AT324025B - Vorrichtung zur entgasung von messgut-flüssigkeiten vor der absorptionsmessung - Google Patents

Description

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   Beim Einsatz von Absorptionsmessgeräten zur laufenden Konzentrationsmessung in wässerigen Lösungen, beispielsweise zur Spurenanalyse in der Wassertechnologie, verursachen die im Messgut gelösten Gase vielfach erhebliche Schwierigkeiten bei der Messwertbildung. 



   Durch Erwärmung des Messgutes auf dem Weg durch die Probeaufbereitung zur Messküvette werden gelöste Gase freigesetzt, die als kleinere oder grössere Gasbläschen in der Messküvette vorliegen, die Absorption stören und falsche Messwerte verursachen. 



   Oft sind diese Gasausscheidungen so fein verteilt, dass sie mit freiem Auge unsichtbar bleiben. Unter extremen Bedingungen,   d. h.   bei relativ kaltem und stark gas- oder lufthältnigem Messgut, sammeln sich so viele Gasblasen in der Messküvette und an der Küvetten-Fenstern an, dass eine sinnvolle Messung unmöglich wird. 



   Messverfahren mit periodisch arbeitender Probeaufbereitung, bei der in Abhängigkeit von einem vorgegebenen Zeitprogamm ein bestimmtes Volumen des Messgutes automatisch abgefüllt, ein-oder mehrstufig mit gleichfalls volumetrisch dosierten Reaktionschemikalien versetzt, durchmischt und nach Ablauf der erforderlichen Reaktionszeit in die Messküvette gebracht wird, sind in dieser Hinsicht besonders störanfällig. Bei der Durchmischung der Messgutprobe mit den Chemikalien-Lösungen in einem Reaktionsgefäss kann an der bewegten Phasengrenzfläche zusätzlich Luft in Lösung gehen.

   Wird das mit gelösten Gasen gesättigte Messgut in die Messküvette gebracht und bleibt es dort bis zur Beendigung der Aufbereitungsperiode für die nächste Messung liegen, so tritt durch die höhere Umgebungstemperatur der durch die Verlustwärme des Messgerätes vorgeheizten Messküvette und durch die Energieeinstrahlung während der Messung eine Erwärmung der Messgutprobe auf und ein Teil der gelösten Gase wird in der Messküvette in Form feinster Gasbläschen abgeschieden. Diese Gasbläschen zeigen eine gewisses Wachstum in Abhängigkeit vom Temperatur-Gradienten und der Zeitdauer und bedecken schliesslich grösstenteils die Innenwände der Messküvette und die Küvettenfenster. Dadurch wird die eingestrahlte Energie diffus gestreut und die durch das zu untersuchende Messgut bedingte Absorption verfälscht.

   Je nach Stärke der Gasausscheidung in der Messküvette können Messwertfehler von wenigen Prozent des Skalabereiches bis zur vollständig falschen Messwert-Anzeige auftreten. 



   Wird die Probeaufbereitung von der Absorptionsmessung kontinuierlich vorgenommen,   d. h.   werden unter Einsatz von stetigen Dosiereinrichtungen, wie Mehrfach-Dosierpumpen, Mehrfach-Schlauchquetschpumpen, impulsgesteuerten Magnetpumpen usw. mengenproportionale Förderströme der Messgutprobe und der Reaktionschemikalien hergestellt und über Reaktions-Speicher-Strecken dauernd durch die Messküvette gefördert, so tritt allgemein eine gleichförmige, jedoch wesentlich geringere Erwärmung und damit eine geringere Ausgasung des Reaktionsgutes auf. Bei Messgut-Temperaturen unter zirka 100C und Messungen bei Raumtemperatur von 18-200C treten im Dauerbetrieb allmählich zunehmende Messwertabweichungen durch sehr fein verteilte Gasbläschen auf, die zu einer periodischen Reinigung der Messküvette und zu einer Nullpunkts bzw. 



  Blindwertkontrolle des Absorptionsmessgerätes zwingen. 



   Erfindungsgegenstand ist eine Vorrichtung zur Entgasung von Messgut-Flüssigkeiten vor der Absorptionsmessung in Betriebskontrollgeräten mit kontinuierlich arbeitender Probeaufbereitung. Im wesentlichen besteht diese Entgasungs-Vorrichtung aus zwei übereinander angeordneten Wärme-Austauscher, jeweils in Form einer Rohrspirale mit möglichst grosser Steigung, und zwei   Niveau- und Entlüftungsgefässe.   Im ersten Wärme-Austauscher wird die Messgutprobe unter Erwärmung grundsätzlich von unten nach oben gefördert, derart, dass ausgeschiedene Gasblasen durch den Auftrieb in der Messgut-Flüssigkeit rasch durch die Rohrspirale zum ersten Niveau- und Entlüftungsgefäss wandern und entfernt werden. Im zweiten Wärme-Austauscher wird die angewärmte und entgaste Messgut-Probe wieder abgekühlt.

   Dabei fliesst sie mit freiem Gefälle zu dem etwas tiefer 
 EMI1.1 
 Abkühlung wird eine Untersättigung der geförderten Messgutprobe mit gelösten Gasen erreicht, derart, dass sich in der Messküvette keinerlei Gasbläschen bilden und die Messgutprobe optisch vollständig klar über ein weiteres   Niveau- und Überlaufgefäss   abfliesst. Werden in der Probeaufbereitung längere Reaktionszeiten erforderlich, so wird zur Erwärmung des Messgutes eine Reaktions-Speicher-Strecke in Form einer relativ langen Rohrspirale mit geringem Durchfluss eingesetzt. Diese wird zweckmässig aus transparenten Kunst-Stoffrohr hergestellt und durch eine zentral angeordnete Glühlampe beheizt. Die Austritts-Temperatur der Messgutprobe entspricht daher etwa der Gleichgewichts-Temperatur des Heizsystems.

   Sie kann durch Anordnung der Heizleistung oder der Luft-Zirkulation im Heizsystem beeinflusst werden. Die von Innen beleuchtete transparente Rohrspirale ermöglicht eine visuelle Kontrolle der Gasabscheidungen. 



   Ist die Probeaufbereitung für kurze Reaktionszeiten ausgelegt,   d. h.   dient eine relativ kurze Rohrspirale als Reaktions-Speicher-Strecke, so wird die Rohrspirale mit einem elektrischen Heizkörper und zugehörigen Thermostat in einen wärmeleitenden Spezial-Kitt eingebettet und die gewünschte Messgut-Endtemperatur mittels Thermostat eingestellt. 



   Zur Kühlung der Messgut-Flüssigkeit werden vorteilhaft bifilar gewickelte Rohrspiralen, eingebettet in einen wärmeleitenden Spezial-Kitt, verwendet. Die Messgutprobe fliesst in einer Rohrspirale von oben nach unten und das Kühlmedium in der andern Rohrspirale von unten nach oben. Als Kühlmittel wird entweder das im   Überschuss   vorhandene Probegut oder ein separates Kühlmedium verwendet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Vorrichtung zur Entgasung von Messgut-Flüssigkeiten vor der Absorptionsmessung mit EMI2.1 geförderte Messgut-Flüssigkeit erwärmt, die dabei entstehenden Gasblasen in einem darüber angeordneten Entlüftungsgefäss entfernt, das aus dem Entlüftungsgefäss mit freiem Gefälle abfliessende Messgut in einer weiteren Rohrspirale wieder abgekühlt und als untersättigte, d. h. gasblasenfreie Messgut-Flüssigkeit der Messküvette des Photometers zugeführt wird.

   2. Vorrichtung zur Entgasung von Messgut-Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zeichnet, dass zur Erwärmung der Messgut-Flüssigkeit eine transparente Rohrspirale aus Kunststoff verwendet wird, die von einer in ihrem Zentrum angeordneten Glühlampe oder einen sonstigen Heizkörper durchstrahlt und erwärmt wird.

   3. Vorrichtung zur Entgasung von Messgut-Flüssigkeiten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erwärmung der Messgut-Flüssigkeit eine Rohrspirale verwendet wird, die mit einem elektrischen Heizkörper mit zugehörigen Thermostat in einem wärmeleitenden Spezial-Kitt eingebettet ist und die Messgut-Flüssigkeit durch Wärmeleitung auf eine bestimmte Temperatur gebracht wird.

   4. Vorrichtung zur Entgasung von Messgut-Flüssigkeiten nach einem der Ansprüche 1 bis 3, EMI2.2 Rohrspiralen verwendet werden, die in einem wärmeleitenden Spezial-Kitt eingebettet sind und eine Spirale im Gegenstrom zur Messgut-Flüssigkeit vom Kühlmedium durchströmt wird.

   5. Vorrichtung zur Entgasung von Messgut-Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 4, EMI2.3