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Vorrichtung zur quantitativen Ermittlung der Phasenverteilung in Festkörpern
Die steigende Anzahl von Untersuchungen auf dem Gebiete der stereometrischen Gefügeanalyse und die Verwendungsmöglichkeiten geeigneter Messgeräte haben in den letzten Jahren zu einer besseren Kenntnis des Aufbaues mikroskopischer Gefüge fester Körper und deren Entstehungsgeschichte geführt.
Alle bekannten Analysenverfahren legten dabei ihr Augenmerk auf die quantitative Bestimmung einer Reihe von Gefügekenngrössen, wovon die der Volumenanteile und der Korngrössenverteilung der am Aufbau des untersuchten Festkörpers beteiligten Phasen besonders hervorgehoben seien.
Die bereits seit einer Reihe von Jahren bekannten Verfahren der Linearanalyse, die sowohl in der Metallkunde als sogenannte quantitative Metallographie als auch in der Mineralogie angewendet werden, gestatten somit eine weitgehende zahlenmässige Kennzeichnung des räumlichen Aufbaues des mikroskopischen und makroskopischen Gefüges fester Körper. In der einschlägigen Literatur H. F.
Fischmeister : Verfahren und Apparate der quantitativen Metallographie, Prakt. Metallographie 6 [1965], S. 251, wird eine Übersicht über die derzeit zur Verfügung stehenden Messmethoden und Messgeräte gegeben. Die mit der Linearanalyse bestimmbaren, derzeit bekannten Gefügeparameter fester Körper sind folgende :
Volumenanteile, mittlere Korngrösse, Korngrössenverteilung, Teilchendichte, spez. Kornoberfläche (mm2/mm3), spez. Phasengrenzfläche, Kontinuität nach Gurland Trans. AIME 212 [1958], S. 452, und mittlere Teilchenanisotropie, alle bezogen auf eine bestimmte, ausgewählte Phase.
Unter dem Begriff Phase werden hier Bereiche gleicher chemischer oder physikalischer Merkmale, wie gleiche Zusammensetzung, gleiche Konzentration oder gleiches Gefüge (Struktur) verstanden, die sich von andern Bereichen im Hinblick auf Zusammensetzung, Konzentration oder Gefüge unterscheiden. Dabei können innerhalb eines Festkörpers auch mehrere Stoffe vorliegen, die sich untereinander z. B. in ihrer Zusammensetzung unterscheiden, innerhalb der Phase aber in gleicher Konzentration (Verteilung) oder gleicher Anordnung (Gefüge, Struktur) vorliegen.
Diese oben genannten Gefügeparameter, die nach bekannten Verfahren ermittelt werden können, lassen bereits eine sehr weitgehende Beschreibung der Mikrostruktur von Festkörpern zu. Dies gilt vor allem für zweiphasige Stoffe, bei denen durch die spez. Oberfläche eine Masszahl für ihre Dispersität gegeben ist. Untersucht man jedoch drei-oder mehrphasige Gefüge, so macht sich der Mangel bemerkbar, dass keine der angegebenen Kenngrössen in der Lage ist, eine Aussage über die gegenseitige Gefügeanordnung zu machen. Dieser Mangel macht sich vor allem bei den technischen Werkstoffen besonders bemerkbar. Keiner der angeführten Gefügeparameter ist in der Lage, eine Aussage über die gegenseitige Phasenanordnung zu gestatten.
Gerade die Kenntnis dieser Zusammenhänge ist jedoch für Untersuchungen der Umwandlungskinetik in festen Stoffen entscheidend, wofür der Hinweis auf peritektische Reaktionen genügen mag. Bisher war es lediglich möglich, die Gefügeausbildung rein qualitativ zu beschreiben, wie dies in einem Ausdruck wie"peritektisch umhüllt"zu erkennen ist.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung löst nun das Problem, quantitative Messmethoden und damit Kennzahlen für die Beschreibung der gegenseitigen Gefügeanordnungen zu finden. Die Lösung dieses Problems ist darin zu sehen, dass zur quantitativen Messung der gegenseitigen Anordnung verschiedener Phasen die Aufeinanderfolge dieser Phasen, die Phasenübergänge, während des Abtastens der Probe oder
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mehrerer Linien die Aufeinanderfolge der von der Analysenlinie geschnittenen Phasen, also die Phasenübergänge, registriert werden.
Zur Durchführung dieses Verfahrens dient die erfindungsgemässe Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die mit einem Auswertegerät für die stereometrische Analyse, beispielsweise einem Lichtmikroskop oder einer Filmabtastvorrichtung, einem Elektronenmikroskop, einem Elektronenstrahlmikroanalysator, funktionell verbundene Vorrichtung für jede einzelne Phase des zu untersuchenden Körpers jeweils eine aus Diskriminatoren bestehende Auswahlvorrichtung, mit dieser zwei in elektrisch leitender Verbindung stehende Schaltelemente und ein von diesen betätigbares Zählwerk aufweist, wobei der Auswahlvorrichtung vom Auswertegerät durch charakteristische physikalische Eigenschaften der Phasen bedingte Signale, vorzugsweise Variationen elektrischer Spannungen,
zugeleitet werden und die jeweils nur für eine bestimmte Phase vorgesehene Auswahlvorrichtung die den andern Phasen entsprechenden Signale unterdrückt, worauf die beiden Schaltelemente, von denen eines nur bei einem Übergang in die und das andere nur bei einem Übergang aus der bestimmten Phase anspricht, nach Erhalt von zwei Signalen, wovon das eine dem Eintritt in und das andere dem Austritt aus der bestimmten Phase entspricht, das Zählwerk betätigen. Als Schaltelemente werden vorzugsweise bistabile Multivibratoren und UND-Gatter verwendet.
Die Messungen längs einer Vielzahl von Analysenlinien oder Messgeraden ergeben somit eine Angabe der Häufigkeit der verschiedenen Phasenübergänge, woraus bei Kenntnis der gesamten Messlänge und den uf die einzelnen Phasen entfallenden Anteilen der Messlänge sofort die Masszahlen für das Aneinandergrenzen der verschiedenen Phasen errechnet werden können. Die Masszahlen werden als Proximität (unmittelbare Nachbarschaft) bezeichnet und geben für eine bestimmte, ausgewählte Phase an, wieviel Prozent ihrer gesamten spezifischen Oberfläche in mm2 je mm3 an eine zweite Phase grenzen. Ebenso kann dies für eine dritte, vierte und weitere Phase angegeben werden, so dass das Resultat zeigt, welche Phasen mit der ausgewählten Phase gemeinsame Grenzflächen aufweisen und wie gross ihr Anteil an der Gesamtoberfläche dieser Phase ist.
Die Bedeutung der Kenntnis dieser Zusammenhänge liegt vor allem auf dem Gebiete der Thermodynamik und der Reaktionskinetik. Es ist leicht einzusehen, dass Diffusionsvorgänge zwischen zwei oder mehreren Phasen immer über die Phasengrenzflächen verlaufen müssen. Liegen nun in einem Gefüge drei Phasen, A, B und C vor und eine ins Auge gefasste Reaktion kann nur zwischen den Phasen A und C vor sich gehen, nicht aber über die Phase B, so hängt die Reaktionsgeschwindigkeit in sehr grossem Masse von der zur Verfügung stehenden Phasengrenzfläche AC ab.
Die erfmdungsgemässe Vorrichtung zur quantitativen Ermittlung der Phasenverteilung in Festkörpern und ihre Anwendung werden an Hand der Beispiele und der Zeichnungen näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigen Fig. l eine Fläche eines Festkörpers mit dem schematisch dargestellten Gefüge. In Fig. 2 ist ein Blockschema der erfindungsgemässen Vorrichtung und in den Fig. 3a bis 3d der Spannungsverlauf in den einzelnen Teilen der Vorrichtung während der Messung gezeigt, während Fig. 4 ein Schaltschema darstellt.
Die in Fig. l dargestellte Fläche zeigt ein aus den vier Phasen A, B, C und D bestehendes Gefüge.
Die Messung erfolgt längs der Analysenlinien X, die bei--l--in das betrachtete Gefüge eintritt und bei-2-aus diesem Gefüge austritt. Die längs der Analysenlinie X zwischen den Punkten-l und 2-auftretenden Phasenübergänge sind AB, BC, CD, DC, CB, BC, CD, DC, CB und BA. Diese Folgen der Phasenübergänge müssen nun statistisch für eine Vielzahl von Analysenlinien ausgewertet werden, um die Phasenverteilung quantitativ charakterisieren zu können.
Für die Analyse wird ein mit der erfmdungsgemässen Vorrichtung funktionell verbundenes Auswertegerät für die sterometrische Analyse verwendet, das im einfachsten Fall ein Lichtmikroskop, aber auch eine Filmabtastvorrichtung, ein Durchstrahlungselektronenmikroskop, ein Abtastelektronenmikroskop, ein Ionenemissionsmikroskop, ein Elektronenstrahlmikroanalysator oder ein ähnliches Gerät sein kann. Voraussetzung ist allerdings, dass das als Abtastgerät vorgeschaltete Auswertegerät während einer Analyse, d. h. während eines Durchganges längs der Analysenlinie mehrere Phasen erfassen kann, bzw. mit einer der Anzahl der Phasen des zu untersuchenden Festkörpers entsprechenden Anzahl von Messkanälen ausgestattet ist.
Die Untersuchung kann an einer nach den üblichen Verfahren vorbehandelten Probe des Festkörpers oder an einer geeigneten Abbildung des zu untersuchenden Bereiches des Körpers, beispielsweise einer Photographie, oder einer Projektion einer solchen, erfolgen. Unter einer geeigneten Abbildung wird eine solche verstanden, die die Einzelheiten der zu untersuchenden Fläche,
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beispielsweise die einzelnen Phasen, mit gleicher Deutlichkeit erkennen lässt, wie die Probe selbst. In Fällen, in denen nicht möglich ist, die zu untersuchende Probe direkt zu analysieren, hat sich die Analyse einer entsprechenden Abbildung sehr bewährt.
Das Auswertegerät gestattet es also, die Probe oder ein geeignetes Bild von ihr entlang einer Linie abzufahren und so gewissermassen abzutasten. Diese Abtastbewegung kann in bekannter Weise durch Bewegung der Probe, z. B. auf einem Mikrometertisch, durch Bewegung des analysierenden Mittels, beispielsweise des Lichtstrahles oder durch Bewegung des Gerätes bewirkt werden. Mittels des Auswertegerätes werden für die einzelnen Phasen charakteristische physikalische Eigenschaften, z. B. das Reflexions-oder Transmissionsvermögen von sichtbarem Licht, registriert. Beim Auftreten eines solchen, durch die physikalischen Eigenschaften der untersuchten Phase bedingten, charakteristischen Merkmals der Phase wird ein Signal, vorzugsweise eine Variation einer elektrischen Spannung ausgelöst und an eine Auswahlvorrichtung weitergegeben.
Diese Auswahlvorrichtung ist mittels elektronischer Vorrichtungen, Spannungsdiskriminatoren, in der Lage, mehrere Phasen auf Grund von qualitativ oder quantitativ verschiedenen Analysenmerkmalen eindeutig voneinander zu unterscheiden. In der Praxis erfolgt diese Unterscheidung dadurch, dass nur die zu Anfang der Analyse für die betreffende Auswahlvorrichtung vorgegebene Phase bzw. ihr charakteristisches Merkmal in der Lage ist, die Abgabe eines Signales, vorzugsweise einer Spannung, zu veranlassen. Die Merkmale aller übrigen Phasen werden unterdrückt. Somit ist für jede zu analysierende Phase eine eigene Auswahlvorrichtung nötig, soferne alle Phasen während einer Analyse gleichzeitig ausgewertet werden sollen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel l : In Fig. 2 ist der Einfachheit halber das Blockschema einer beispielsweisen Ausführung einer für den Analyse von nur drei Phasen ausgelegten erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt. Die Auswahlvorrichtungen A, B, und C entsprechen jeweils den Phasen A, B und C. Bei der Verwendung der oben genannten Auswertegeräte, die eine selbsttätige Analyse zulassen und die mit der entsprechenden Anzahl, hier drei, Messkanälen ausgerüstet sind, stellt der Ausgang des jedem Messkanal entsprechenden Registrierteiles die jeweilige Auswahlvorrichtung dar. Jede Auswahlvorrichtung ist über ein Schaltelement A', B', C', hier ein bistabiler Multivibrator, auch Flip-Flop genannt, mit den UND-Gattern AB, BC und AC verbunden, die wieder mit den Zählern Z (AB), Z (BC) und Z (AC) in Verbindung stehen.
Die zu untersuchende Probe wird nun mittels des Auswertegerätes längs einer vorgegebenen Analysenlinie abgefahren und gewissermassen abgetastet. Bei Eintritt in die Phase A veranlasst die dieser Phase zugeordnete Auswahlvorrichtung A die Abgabe einer Spannung bestimmter Höhe an den bistabilen Multivibrator A' (Flip-Flop) (Fig. 3a, 3b). Durch die von der Auswahlvorrichtung A abgegebene Spannung wird der Flip-Flop A'in den leitenden Zustand versetzt und gibt an die nachgeschalteten UND-Gatter AB und AC eine Spannung ab. Sobald entlang der Abtastlinie X im Zeitpunkt ti die Phase B erreicht wird, wird der Ausgang der Auswahlvorrichtung A spannungslos. Die Auswahlvorrichtung B gibt nun ihrerseits eine Spannung ab.
Diese steuert den Flip-Flop B'in den leitenden Zustand, so dass am UND-Gatter AB sowohl von A'als auch von B' Spannungen liegen (Fig. 3c). Die über das UND-Gatter weitergegebene Spannung ist nun in der Lage, das Zählwerk Z (AB) um einen Schritt weiterzuschalten. Dieses Zählwerk gibt beim Schalten einen Impuls ab, der die beiden Flip-Flops A'und B'in den Sperrzustand steuert (Zeitpunkt t2). Da die Auswahlvorrichtung B jedoch weiterhin eine Spannung abgibt, springt der bistabile Multivibrator B' nach einer für seine Konstruktion charakteristischen Zeit wieder in den leitenden Zustand zurück.
Somit ist der Ausgangszustand für den Übergang in die nächste Phase erreicht. Am Ende der Analyse kann an den Zählwerken Z (AB), Z (AC) und Z (BC) die Anzahl der registrierten Phasenübergänge abgelesen werden, woraus sich, wie eingangs erwähnt, die Proximitätswerte für die einzelnen Phasen berechnen lassen.
Bei s pie 1 2 : Ähnlich wird verfahren, wenn die Kontinuität einer Phase nach Gurland (Trans. AIME 212 [1958], S. 452) quantitativerfasst werden soll. Unter der Kontinuität einer Phase versteht man das Vorliegen einer Phase in mehreren Körnern, also die Trennung einer Phase durch die Korngrenzen. Es werden in diesem speziellen Fall die Übergänge von Korn zu Korn gleicher Phase, also beispielsweise von A nach A, registriert. Für diesen Fall muss die erfindungsgemässe Vorrichtung zusätzlich zu den den einzelnen Phasen zugeordneten Auswahlvorrichtungen, Schaltelementen und Zählwerken für jede Phase eine weitere Auswahlvorrichtung mit Schaltelement und Zählwerk für die Registrierung der der Kontinuität nach Gurland entsprechenden Differenzierung innerhalb der Phasen aufweisen.
Es ist dann möglich, Übergänge von Korn zu Korn innerhalb einer Phase, also z. B.
Übergänge AA oder BB usw. zu registrieren.
Ein Schaltschema einer solchen Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 4 dargestellt. Dieses
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Schaltschema, dem die Verwendung handelsüblicher Elemente mit integrierten Schaltungen nach dem Baukastenprinzip zugrunde liegt, entspricht dem in Fig. 2 dargestellten Blockschema, zeigt aber aus Schaltungsgründen noch die aus der Digitaltechnik bekannten Inverter und monostabilen Multivibratoren, die den richtigen zeitlichen Ablauf der Vorgänge steuern.
In Fig. 4 sind mit die Inverter (Type SN 7404 N), mit-2 bzw. 4--die UND-Gatter (Type SN 7410 N), mit-3-die bistabilen Multivibratoren (Type SN 7475 N) und mit-5-die monostabilen Multivibratoren (Type SN 74121 N) bezeichnet.
Die angeführten Typenbezeichnungen dieser Bausteine mit integrierten Schaltungen beziehen sich auf Elemente der Firma Texas Instrument Company, die nach dem Baukastenprinzip zusammengesetzt werden.
Die genannten Bausteine bzw. Funktionsgruppen werden auch von andern Firmen, beispielsweise Fairchild (USA), Sprague (USA), Motorola (USA), Sylvania (USA), Valvo-Philips (Deutschland) oder National Semiconductor (USA) hergestellt, sind untereinander austauschbar und im Fachhandel erhältlich.
Wie schon erwähnt, kann die erfindungsgemässe Vorrichtung in Verbindung mit verschiedenen Abtast-bzw. Auswertegeräten angewendet werden.
Im einfachsten Fall kann die Analyse mit einem Lichtmikroskop vorgenommen werden. Dabei erfolgt die Beobachtung mit dem Auge längs einer Analysenlinie. Bei jedem Phasenübergang wird die der betreffenden Phase entsprechende Auswahlvorrichtung vom Beobachter, beispielsweise manuell, betätigt. Es ist aber auch eine photoelektrische Registrierung bekannter Art möglich, die auf den optischen Eigenschaften der zu messenden Phasen beruht, beispielsweise wie beim Reflexionsphotometer oder der Fernsehkamera.
In gleicher Weise kann die Analyse auch an einem Bild der zu untersuchenden Fläche vorgenommen werden, wobei eine photoelektrische Registrierung besonders zweckmässig ist. Bei Durchführung der Analyse mit einem Elektronenstrahlmikroanalysator kann die Registrierung beispielsweise auf der charakteristischen Röntgenstrahlung beruhen, wobei dann in bekannter Weise Zählrohre, Szintillationszähler und Halbleiterdetektoren verwendet werden.
Zur Registrierung können aber auch der von der Probe absorbierte oder rückgestreute Elektronenstrom, die emittierten Sekundärelektronen oder die Katodolumineszenz in vorteilhafter Weise herangezogen werden. Desgleichen kann die Kombination eines Elektronenstrahlmikroanalysators mit einem linearanalytischen Auswertegerät, einem sogenannten Phasenintegrator (vgl. Archiv für Eisenhüttenwesen 36 [1965], S. 649), als Abtastgerät dienen.
Bei Verwendung eines Durchstrahlungselektronenmikroskopes können die Grundlage der Messung die unterschiedlichen Elektronenintensitäten und Elektronenenergien bilden, während bei einem Abtastelektronenmikroskop, dem sogenannten Scanningelektronenmikroskop, der von der Probe absorbierte und rückgestreute Elektronenstrom, die Intensität und Energie der emittierten Sekundärelektronen oder der in der Probe angeregte Querstrom (bei Halbleitern) registriert werden können.
Wenn als Auswertegerät ein Ionenemissionsmikroskop Anwendung findet, können der Messung die Art, Anzahl und Energie der von der Probe emittierten sekundären Ionen oder die Intensität und Energie der emittierten Sekundärelektronen zugrunde gelegt werden.
In allen diesen Fällen stellt der Ausgang des Registrierteiles dieser Auswertegeräte die jeweiligen Signalgeber dar. Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist somit vielseitig verwendbar und kann als Zusatzgerät zu allen bekannten Auswertegeräten für die sterometrische Analyse Anwendung finden.
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