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Apparatur zur Erzeugung und Unterhaltung eines reaktiven Gasplasmas
Die Erfindung betrifft eine Apparatur zur Erzeugung und Unterhaltung eines reaktionsfähigen Gas- plasmas.
Gasplasmen finden eine ständig wachsende Anwendung. Sie sind einige Zeit bei der kathodischen
Zerstäubung und verwandten Verfahren zur Abscheidung dünner Schichten verwendet worden. Beispiel- hafte Plasma-Abscheidungsverfahren sind in der USA-Patentschrift Nr. 3,287, 243 beschrieben worden.
Die Wirksamkeit energiereicher Plasmen bei der Beschleunigung verschiedener chemischer Reaktionen bei ungewöhnlich niedrigen Temperaturen ist seit langem erkannt. Es ist wahrscheinlich, dass Verfahren mit energiereichen Plasma in der Dünnschicht-Technologie in zunehmendem Masse bedeutungsvoll werden, wo pyrolytische Verfahren vorherrschend waren.
Neuerliche Untersuchungen von Plasma-Verfahren zeitigten das Bedürfnis nach einem Verfahren zur Herstellung eines energiereichen Plasmas mit hochreaktionsfähigen Ionen-Arten und Aufrechterhaltung des Plasmas über lange Zeitabschnitte für die fabrikationsm1tssige Herstellung von Dünnschichten.
Bei den reaktionsfähigen Zerstäubungsverfahren ist es üblich, ein verhältnismässig aktives Plasma, gewöhnlich aus Sauerstoff oder Stickstoff, zu verwenden. Es wird gewöhnlich festgestellt, dass die Kathode nach kurzen Zerstäubungszeiten oxydiert oder passiviert wird und dass die Zerstäubungsgeschwindigkeit abnimmt oder die Zerstäubung völlig aufhört. Die übliche Methode zur Überwindung dieser Schwierigkeit ist die Überlagerung eines Hochfrequenzfeldes über das Gleichstrom-Entladungsfeld. Das Hochfrequenzfeld depolarisiert die Kathode kontinuierlich und hindert die Bildung einer passivierenden Schicht.
Dennoch hat die Kathode auch bei Anwendung dieser Vorsichtsmassnahme eine begrenzte wirksame Lebensdauer.
Nach der Erfindung wird eine Apparatur geschaffen, mit der die vorerwähnten Schwierigkeiten ganz oder teilweise durch ständiges Überströmenlassen eines Schutzgases über die Oberfläche der Kathode behoben werden, während die Plasmareaktion vor sich geht. Die Anode kann ähnlich behandelt werden. Die Gegenwart des Schutzgases hindert das Plasma an der Berührung und Korrosion der Elektrode, ohne die elektrische Entladung der Elektronen oder des Kathodenmaterials zu stören.
Die erfindungsgemässe Apparatur zur Erzeugung und Unterhaltung eines reaktiven Gasplasmas zwischen zwei in einer Vakuumkammer voneinander getrennten Elektroden, welches Ionen-Arten enthält, die in bezug auf das Material wenigstens einer Elektrode korrodierend wirken, wobei die Apparatur eine geschlossene Reaktionskammer, Vorrichtungen zur Herstellung eines Vakuums in der Kammer, wenigstens zwei in der Kammer voneinander getrennte Elektroden, Vorrichtungen zum Strömenlassen eines reaktionsfähigen Gases durch einen Teil des Raumes zwischen den Elektroden, der den Reaktionsraum darstellt, und Vorrichtungen zur Erzeugung einer elektrischen Entladung zwischen den beiden Elektroden und innerhalb des reaktiven Bereiches zur Ionisierung des reaktiven Gases zwecks Bildung eines reaktiven Gasplasmas umfasst, ist im wesentlichen dadurch charakterisiert,
dass sie Vorrichtungen zum Strömenlassen eines Schutzgases zum Einhüllen wenigstens einer der erwähnten Elektroden aufweist,
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wobei das Schutzgas indifferent gegenüber der Elektrode oder den Elektroden im Hinblick auf das Gasplasma ist, und die Apparatur zur Kontrolle der Strömungsgeschwindigkeit des reaktionsfähigen Gases und des Schutzgases so regelbar ist, dass eine statische Grenzfläche des Gases zwischen dem erwähnten Reaktionsbereich und wenigstens einer Elektrode besteht.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung sind die VorrichtungenzumStrömenlassen eines Schutzgases so ausgebildet, dass sie dieses zur Berührung mit einer Kathode bringen, deren Werkstoff elektrisch zerstäubt wird.
Eine weitere besondere Ausführungsform der erfindungsgemässen Apparatur sieht vor, dass durch die Vorrichtungen zum Strömenlassen des Schutzgases beide Elektroden unter Schutzgas gehalten werden.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand der Zeichnung noch näher erläutert. Die Zeichnung stellt eine perspektivische Ansicht der Reaktionskammer einer Ausführungsform der erfindungsgemässen Apparatur dar.
Die in der Zeichnung gezeigte Apparatur besteht im wesentlichen aus einerHauptreaktioüi.. : am- mer-10-und zwei Seitenkammem-11 und 12-zur Aufnahme der Elektroden. Die Hauptkammer - 10-enthält ein Gestell-13-, auf welchem das Substrat-14-liegt. Das Material, aus dem das Gestell angefertigt ist, ist nebensächlich. Es ist zweckmässig ein guter Wärmeleiter. Silicium, Alumi- nium, Molybdän, Kohle, Bronze und Kupfer sind, wenn sie gekühlt werden, geeignete Materialien.
Auch vom Standpunkt einer zu vermeidenden Verunreinigung des Substrats aus ist es dienlich, dass Gestell undSubstrataus dem gleichen Werkstoff sind. EineHochfrequenzheizung-15- ausserhalb de-Quarz- rohres ist induktiv mit dem Gestell gekuppelt, um das Substrat zu heizen.
Die Kammer -11- enthält die Anode-16-, die lediglich ein Block aus leitendem Material, wie Aluminium ist. Die Kammer -12- enthält die Kathode-17-, die irgendein geeigneter Elektronenstrahler sein kann. Es kann eine der Anode ähnliche Elektrode oder ein Thermionenstrahlersein.
Die Kathodenzusammensetzung und Bauart sind nebensächlich.
Die einzige Funktion der beiden Elektroden bei der Apparatur dieser Ausführungsform der Erfindung ist die Unterhaltung des reaktionsfähigen Gasplasmas. Keine Elektrode nimmt an der chemischen Reaktion teil oder dirigiert den Fluss der freien Ionen. Demzufolge können die beiden Elektroden vorteilhafterweise vom Reaktionsraum getrennt sein. Diese Abtrennung wird durch Schaffung einer Schutzgasatmosphäre rings um jede Elektrode bewirkt und das reaktionsfähige Gasplasma auf die Hauptreaktionskammer-10-begrenzt, wo die Abscheidung gewünscht wird. Dieses Merkmal gewährt einige wichtige Vorteile. Verunreinigungen an oder in einer der beiden Elektroden können den Bereich der Unterlage nicht erreichen und den Niederschlag verunreinigen.
Noch wichtiger ist es, dass die Elektroden selbst nicht verbraucht, korrodiert oder passiviert werden, da sie nicht direkt dem reaktionsfähigen Plasma ausgesetzt sind.
Das Schutzgas für die Elektroden wird in der Apparatur nach der Zeichnung durch Strömenlassen eines geeigneten Schutzgases wie Argon, Helium oder Stickstoff durch die Einlässe -18 und 19- in die Elektrodenkammern-11 bzw. 12-geliefert. Jedes andere inerte Gas kann ebensogut benutzt werden. Gase wie Kohlendioxyd, Luft oder andere können, da relativ indifferent gegen das Elektrodenmaterial, ebensogut verwendet werden. Man wird es zu schätzen wissen, dass die Gegenwart eines indifferenten Gases in der Kathodenkammer die Verwendung eines üblichen Thermionen- oder Elektronen- strahlers ermöglicht.
. Die gasförmigen Reaktionsteilnehmer des Plasmas werden durch den Gaseinlass-20-zugelassen.
Die Reaktionsteilnehmer werden nach der gewünschten Reaktion ausgesucht.
Die Grenze zwischen dem die Elektroden umhüllenden Schutzgas und dem reaktionsfähigen Plasma. wird durch Regelung der Strömungsgeschwindigkeiten der Gase zu einer Vakuumpumpe eingehal-
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schwindigkeit justiert, bis die Grenzfläche die gewünschte Stellung erreicht hat. Es ist bequem, mit der Plasmagrenze in der Nähe der Abgasauslässe-21 und 22-zu arbeiten.
Das nachfolgende Beispiel ist auf eine spezielle Apparatur zur Abscheidung eines dünnen Siliciumnitrid-Films auf einer Siliciumunterlage abgestellt und illustriert eine praktische Anwendung der Apparatur gemäss der Erfindung zur Schaffung eines reaktionsfähigen Gasplasmas.
Beispiel : Die verwendete Apparatur war die gleiche wie die in der Zeichnung gezeigte. Sauber polierteSiliciumscheiben wurden auf eineSiliciumunterlage gelegt und in die Reaktionskammer -1a- eingeschlossen. Das Gestell wurde durch Magnetantrieb in Drehung versetzt, um die Gleichmässigkeit des Niederschlages zu fördern. Die Unterlage wurde unter Verwendung der Hochfrequenzheizung auf et-
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wa 3500C erhitzt und Argongas durch die Einlässe -18 und 19-zugelassen. Als Alternative zu Argon als Schutzgas ist die Verwendung von Stickstoff besonders wirksam. Es ist auch bei diesem besonderen Verfahren nützlich, da Stickstoff schon als einer der Reaktionspartner vorgesehen ist.
Eine Mischung von Siliciumtetrabromid und Stickstoff wurde durch Einlassventil-20-bis zu einem Gesamtdruck von 0, 8 Torr eingelassen. Der Gasdruck bestimmt zum Teil die Dichte des Plasmas. Drucke, die ein brauchbares Plasma ergeben, sind vom Druckbereich 0, 1 bis 10 Torr bestimmt. Die Menge des SiBrwar 0, l Vol.- des gasförmigen Stickstoffes. Es wurde festgestellt, dass diese Bestimmungsgrösse von 0,01 bis zu 10/0 bei Erhalt befriedigender Ergebnisse variiert werden konnte. Das Plasma wurde mit einer Teslaspule zwischen einer wassergekühlten Aluminiumanode und der Kathode bei einer Spannung von 200 V und einem Strom von 1 A gezündet. Als Kathode diente der Heizdraht einer 5U4-Elektronenröhre mit einer Aufnahme von 10 A bei 5 V.
Die Strömungsgeschwindigkeit des Argongases wurde nachgeregelt bis sich das Plasma bis zu etwa den zwei Abgasauslässen-21 und 22-ausdehnt. Die kurze, mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle bei diesen Drucken und die entgegengesetzte Gasströmung hindert die Diffusion der reaktionsfähigen Gase in dem Anoden- und Kathodenteil.
Die Siliciumunterlage war so angeordnet, dass sie in das Plasma völlig eintauchte. Ein Alnicomagnet mit einer Feldstärke von 2000 bis 3000 Gauss wurde an der Oberseite der Reaktionskammer montiert. um das Plasma in den Raum des Substrats abzulenken. Dies ist ein je nach Wunsch angewandtes Hilfsmittel, das von der Geometrie der besonderen verwendeten Apparatur abhängt. Offenbar ist es eine Verschwendung von Energie und Reaktionsgasen, wenn sich das Plasma unnötig über den Bereich der Unterlage hinaus erstreckt.
Die Abscheidung wurde 20 min fortgesetzt, nachdem das Plasma gezündet war. Ein Siliciumnitridfilm von 0,5 je Dicke wurde erhalten, der ausgezeichnete Oberflächeneigenschaften und gleichmässige Dicke zeigte. Die Temperatur des Substrats während der Abscheidung war 3500C. Es wurde festgestellt, dass gute Niederschläge im Bereich von 300 bis 8000C erhalten werden können. Siliciumnitridfilme, die bei 300 bis 4000C gebildet waren, waren amorph, was eine wünschenswerte Eigenschaft für viele An-
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