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Verfahren zur Konzentrierung von Lösungen
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FormStandardtemperatur und-druck (l aim und 15, 60 C) je Volumen flüssigen Bieres vorhanden ist. Es wur- de festgestellt, dass dieses im Bier vorhandene Kohlendioxyd Kanäle in der Kristallmasse in der Trennein- heit bildet, so dass etwas der Kristallschmelze durch die Kristallmasse hindurch geht und das aus dem
Mittelabschnitt der Trennzone entnommene Bierkonzentrat verdünnt. Wenn sich die Eiskristalle in dem
Bier bilden, wird das.
Kohlendioxyd in der Mutterlauge konzentriert und auch wenn die Temperatur er- heblich vermindert wird, so dass die Löslichkeit von Kohlendioxyd grösser ist, ist immer noch eine aus- reichende Menge dieses Gases vorhanden, das aus der Mutterlauge entweicht und durch das Kristallbett geht und dabei das vorstehend aufgeführte Problem ergibt. Zwar könnte das Kohlendioxyd aus dem Bier vor der Konzentrierung desselben entfernt werden, doch hat dies den Nachteil, dass eine weitere Stufe zur Entfernung des Kohlendioxyds erforderlich wäre, wobei die Gesamtmenge in der schliesslichen Car- bonisierungsstufe wieder ersetzt werden müsste, bevor das Bier verkauft werden kann.
Das vorstehende Problem wird gemäss der Inhaltsangabe zur franz. Patentschrift Nr. 1. 371. 249 im
Bull. off. de la Propr. industr. Nr. 36 aus 1964, S. 10216 gelöst, indem die Kristaimeinigungskolon- ne bei einem erheblich oberhalb des Gleichgewichtsdruckes von Kohlendioxyd in der Mutterlauge lie- genden Druck betrieben wird. Der Druck ist ausreichend, um Kohlendioxyd am Entweichen aus der
Mutterlauge zu hindern, während sich die Mutterlauge in der Trennkolonne befindet.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist gegenüber dem erwähnten Stand der Technik nun dadurch gekennzeichnet, dass der Druck in wenigstens einem Teil der abgezogenen Mutterlauge vermindert wird, so dass die flüchtige Komponente daraus entweicht, und dass die abgezogene Mutterlauge in an sich z. B. aus der letzterwähnten Druckschrift, bekannter Weise wenigstens einem neuerlichen Abkühlvorgang unterworfen wird, um abermals eine Aufschlämmung zu bilden, die durch eine Trenn- (Konzen- trations) zone geführt wird, und dass die Mutterlauge aus dieser zwecks Bildung des fertigenKonzentrates abgezogen wird.
Bei der Anwendung für Fruchtsäfte und Extrakte, die flüchtige Bestandteile, wie Kohlendioxyd usw. enthalten, wird ein ausreichender Druck aufrechterhalten, um diese Bestandteile in Lösung in der konzentrierten Mutterlauge zu halten. Ein Arbeiten erheblich oberhalb des Dampfdruckes dieser Lösungen erlaubt einen ausreichenden Druck in den stromabwärts liegenden Verarbeitungs- und Lagerungseinheiten aufrechtzuerhalten, um den Verlust dieser wertvollen Bestandteile zu vermeiden. Vorzugsweise wird der Druck sowohl in der Abkühl- wie auch in der Trennkolonne aufrechterhalten, da diese beiden Einheiten unter praktisch dem gleichen Druck stehen sollen, um das Problem der Überbringung der Aufschlämmung aus der Kühlkolonne in die Trennkolonne zu vermeiden.
In den meisten Fällen ist Kühler und Trennkolonne als einzige Einheit konstruiert. Es können auch mehrere Stufen der Abkühlung der Flüssigkeit zur Kristallbildung und anschliessenden Konzentrierung in einer Trennkolonne in Reihen angewendet werden. Alternativ wird die Mutterlauge aus der Trennkolonne zurück zum Kühler geführt.
Auch eine Kombination von Reihenarbeitsgängen und Kreislaufführungen kann angewendet werden.
Erfindungsgemäss wird somit der Druck in mindestens einem Teil der Mutterlauge, nachdem sie aus der Trennkolonne abgezogen ist, vermindert, so dass der Dampfdruck oder der Gleichgewichtsdruck des Kohlendioxyds direkt bestimmt werden kann und/oder etwas des bei der Verminderung freigesetzten Kohlendioxyds abgelassen werden kann. Die Mutterlauge wird dann zu dem nächsten Kühler geführt oder zu einem vorhergehenden Kühler im Kreislauf zurückgeführt, je nachdem, wie der Betrieb durchgeführt wird. Das erfindungsgemässe Vorgehen vereinfacht die Weiterverarbeitung der Mutterlaugeund erleichtert die Regelung der Konzentrierungsstufen.
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Zur Konzentrierung wird eine Kristall-Reinigungskolonne verwendet. Das Bier wird so, wie es von der Gärstufe des Brauereiprozesses kommt, abgekühlt, so dass Eiskristalle gebildet werden, normalerweise etwa 20 bis 50 Gew.-o. Die erhaltene Aufschlämmung von Eiskristallen und Mutterlauge. wird in eine Kristall-Trennkolonne geleitet, welche, wie vorstehend angegeben, betrieben wird. Um das Entweichen des Kohlendioxyds aus der Mutterlauge innerhalb dieser Kolonne zu vermeiden, wird ausreichend Druck angewendet, um diese Entwicklung zu verhüten. Gewöhnlich sind Drucke zwischen 3, 5 und 17, 6 atü aus- reichend, obwohl auch höhere oder niedrigere Drucke angewendet werden können.
Der angewendete Druck hängt von den Umständen des Einzelarbeitsganges ab, wie er nach der Temperatur der Mutterlauge in der Trennkolonne und nach dem Grad der bewirkten Konzentration erforderlich ist. Der Druck muss mindestens ausreichend sein, um zu verhüten, dass Gas aus der Mutterlauge entweicht.
Der Druck in der Kolonne kann am besten gesteuert werden, indem der Druck des Zuführstrome ! reguliert wird. Dieser Druck liegt normalerweise etwa 1, 7 bis 14, 1 atü oberhalb des Gleichgewichtsdruckes des Kohlendioxyds in der Mutterlauge aus der Kolonne.
Die Zeichnung dient zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens und stellt eine schematische Planskizze dar, die eine Ausführungsform der Erfindung erläutert.
Wie aus der Zeichnung-ersichtlich, wird Würze zu der Fermentierungsstufe-10-geführt, die die Endstufe des Brauereiprozesses darstellt. Es wird Hefe zugegeben, und im Verlauf der Fermentierung wird Kohlendioxyd entwickelt und durch Leitung --11-- zum Kohlendioxyd-Lagerbehälter --12-- geführt, Es wird bevorzugt, dass das Kohlendioxyd in dem Lagerbehälter verflüssigt werden kann, so dass die gesamte Luft daraus abgetrennt werden kann. Nach Beendigung der Gärung wird das Bier durch Leitung-13-
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wird das Bier gekühlt, so dass eine Aufschlämmung von Eiskristallen in der Bierkonzentratmutterlauge gebildet wird. Der Feststoffgehalt dieser Aufschlämmung sollte so hoch als möglich sein, und der begrenzende Faktor liegt in der Konsistenz der Aufschlämmung.
Wenn die Aufschlämmung zu dicht ist, kann sie nicht einfach in und durch die Trenn-Kolonne bewegt werden. Gewöhnlich können Kristallaufschlämmungen mit mehr als 50% Feststoff nicht wirksam verarbeitet werden. Am häufigsten wird der Feststoff-
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wicht, betragen.
Diese Aufschlämmung von Eiskristallen und Mutterlauge wird vom Kühler --18-- in die TrennKolonne --19-- geleitet. Wie bereits vorstehend angegeben, kann der Kühler-18-und die Trenn- Kolonne --19-- als einzige Einheit konstruiert sein, wobei der Kühler die obere Ausdehnung der Konzentrationskolonne, d. i. Kühl-und Trennkolonne zusammen, wie gezeigt, darstellt, oder die Einhei-
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die Heizelemente --43-- in dem stromabwärts gelegenen Teil --4-- der --44-- der Kolonne --42 -- gebildet und die Mutterlauge durch den Filterabschnitt --46-- im Mittelabschnitt der Kolonne abgezogen.
Die Mutterlauge mit ihrer schliesslich gewünschten Konzentration wird aus der Kolonne --42-- durch Leitung --47-- abgezogen und durch das Rückschlagventil --48-- und das Motorventil --49-- zum unter niedrigerem Druck stehenden Sammler --50-- geleitet. Im Sammler --50-- wird eine Dampfphase durch den Flüssigkeitsspiegelregler --51-- aufrechterhalten, welcher mit dem Motorventil --52-- in der Flüssigkeitsauslassleitung-53-im Betrieb verbunden ist. Die konzentrierte Mutterlauge ist an diesem Punkt sehr kalt, so dass ihre Feststoffe und kristallisierten Verunreinigungen daraus in den Filtern --54-entfernt werden können, durch welche das kalte Konzentrat mittels Pumpe --56-- geführt wird. Dadurch ergibt sich ein Verfahren, welches sonst viele Wochen Kühllagerung beim Lagerungsverfahren erforderlich macht.
Das filtrierte Bierkonzentrat wird dann durch Leitung --57-- zu dem Konzentrat- lagerbehälter --58-- geleitet, Das Wasser aus der Kolonne --42-- wird durch Leitung --59--abgezogen und durch das Rückschlagventil --60-- und Motorventil --61-- geleiter. Die Pulsiereinheit--62-arbeitet in derselben Weise, wie bei Einheit --24-- beschrieben.
Um zu verhüten, dass Kohlendioxyd aus der Mutterlauge entweicht, wenn sie konzentriert und durch die Trennkolonnen --19 und 42-- geleitet wird, wird der hydrostatische Druck in diesen Kolonnen erheblich oberhalb des Gleichgewichtsdruckes des Kohlendioxyds in der konzentrierten Mutterlauge ge- halten. Die Temperatur der Mutterlauge in den Sammlern --34 und 50-- liegt sehr nahe bei derjenigen der Mutterlauge in den Kolonnen --19 bzw. 42--. Da in den Sammlern ein Dampfraum vorhanden ist, stellen die darin vorhandenen Drucke die Gleichgewichtsdrucke von Kohlendioxyd in den entsprechenden Konzentraten dar. Dieser Druck (P 2) im Sammler --34-- wird gemessen und dem Differen-
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--63-- übermittelt.Kühler --18-- geht, wird ebenfalls gemessen und dem Regler --63-- übermittelt.
Dieser Druck wird reguliert, indem das Motorventil --64-- stromabwärts von Pumpe --16-- bedient wird, welche mit einer üblichen Ventilnebenleitung --66-- versehen ist. Das Rückschlagventil --67-- in der Leitung--17-- verhindert die Rückströmung in der Leitung --17-- beim Vorwärtsstoss der Pulsiereinheit --24--. Vorzugsweise wird der Zufuhrdruck zwischen den Ventilen --64 und 67-- gemessen. Der Regler --63--ist eingestellt, um einen vorbestimmten Unterschied zwischen den Drucken P, und P2 aufrechtzuerhalten, wobei P erheblich grösser als P ist.
Beispielsweise wird es bevorzugt, das der Druck P1 der Beschickung zu dem Kühler --18-- etwa 3, 5 bis 7,0 atü oberhalb des GleichgewichtsdruckesP der Mutterlauge im Sammler --34-- liegt. Dieser Beschickungsdurck wird durch den Regler --63-- aufrechterhalten, welcher das Motorventil --64-- bedient.
Der Druck innerhalb der Kolonne --19-- wird mindestens so hoch und vorzugsweise höher als der Beschickungsdruck zum Kühler --18-- gehalten. Der Druck der abgezogenen Mutterlauge in der Leitung - kann höher als der Beschickungsdruck in der Leitung --17-- wegen der Wirkung der Pulsierein- heit-24-- sein. Der Auslassdruck der Kolonne --19-- wird durch ein Motorventil --33-- in der Leitung-28-- reguliert. Ein Rückströmen in der Leitung --28-- beim Rückstoss der Pulsiereinheit --24-- wird durch das Rückschlagventil --32-- verhätet. Der Kolonnenausla#druck (P3) wird gemessen und zu
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Da folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu begrenzen.
Bier aus der Braugärungsstufe mit einem Gehalt von l, 65 Volumen Kohlendioxyd je Volumen Flüssigkeit wird in einem ersten Kühler zur Bildung einer Aufschlämmung gekühlt. Das Bier aus der Gäranlage enthält 3, 75% Alkohol und 4,250lu Extrakt, wobei der'Rest aus Wasser und Kohlendioxyd besteht. Das Bier wird in dem ersten Kühler auf-4, 40 C gekühlt, wodurch sich eine Aufschlämmung von Eiskristallen in der Mutterlauge bildet, wobei die Mutterlauge einen Feststoffgehalt von 500/0 aufweist. Diese Aufschlämmung wird durch die erste Kristall-Trennkolonne gegeben, worin die Eiskristallegeschmolzen werden und die erhaltene Schmelze als gereinigtes Wasser abgezogen wird.
Bezogen auf 100 kg Bier, die zu dem ersten Kühler zugeführt werden, werden 50 kg Wasser und 50 kg Mutterlauge aus der ersten Trennkolonne abgezogen. Diese Mutterlauge wird zu einem zweiten Kühler geleitet, in welchem die Temperatur auf-10, 30 C erniedrigt wird, wodurch sich eine Aufschlämmung mit 50% Feststoffgehalt ergibt. Diese Aufschlämmung wird durch eine zweite Trennkolonne geleitet, aus welcher 25 kg Wasser entfernt und 25 kg Bierkonzentrat erhalten werden. Der Gleichgewichtsdruck des Kohlendioxyds in der Mutterlauge von der ersten Trennkolonne beträgt etwa 0,7 atü und der Gleichgewichtsdruck in der Mutterlauge von der zweiten Kolonne etwa 2,8 atü. Der Beschickungsdruck zu jedem Kühler wird etwa 5, 2 atü oberhalb des Gleichgewichtsdruckes des Kohlendioxyds in der entsprechenden Mutterlauge ge- halten.
So beträgt der Beschickungsdruck zum ersten Kühler etwa 6,0 atü und zum zweiten Kühler etwa 8, 1 atü. Der Mutterlaugenauslassdruck von jeder Kolonne wird etwa l, 7 atü oberhalb des entsprechenden Kühlerbeschickungsdruckes gehalten. So wird der Mutterlaugenablass aus der ersten Kolonne so eingestellt, dass der Auslassdruck bei etwa 7,7 atü und bei der zweiten Kolonne etwa 9,8 atü beträgt. Auf diese Weise werden die Drucke innerhalb der Trennkolonnen jederzeit hoch genug gehalten, so dass kein gasförmiges Kohlendioxyd sich darin entwickelt. In den jeweiligen Sammlern wird der Druck auf die Mutterlauge bis auf etwa den Gleichgewichtsdruck in der vorangehenden Trennstufe vermindert.
Das Bierkonzentrat wird filtriert und wiederhergestellt, indem dazu das in den Konzentrationskolonnen entfernte Wasser zugegeben wird, so dass ein gereinigtes, d. h. von Kältetrub befreites Bier mit seinem ursprünglichen Alkoholgehalt, Extraktgehalt und Kohlendioxydgehalt, wie es von der Gäranlage erhalten wird, gewonnen wird. Das wiederhergestellte Bier wird carbonisiert, indem dazu ein Volumen Kohlendioxyd je Volumen Bier zugesetzt wird, und das Produkt wird dann abgemessen und zum Verkauf abgepackt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Konzentrierung von Lösungen, die eine flüchtige Komponente, wie z. B. CO, enthalten, insbesondere zur Konzentrierung von Bier, wobei die Lösung unter Ausbildung einer Aufschlämmung von Kristallen in der Mutterlauge abgekühlt und die Aufschlämmung einer nachfolgenden begrenzten Zone zugeführt wird, in welcher die Kristalle in Form einer kompakten Masse in einen Körper einer Kristallschmelze, gebildet durch Schmelzen der Kristalle in einer stromabwärts liegenden Schmelzzone, eingeleitet werden, während die Schmelze in die Kristallmasse zurückbewegt wird, und wobei die Schmelze aus der stromabwärts liegenden Schmelzzone abgezogen,
die Mutterlauge als Konzentrat aus einem Mittelabschnitt der begrenzten Zone entnommen und die Zone oder Zonen unter einem über dem Dampfdruck der Mutterlauge liegenden Druck gehalten werden, so dass ein Entweichen der flüchtigen Komponente aus der Mutterlauge, wenn sie aus dieser Zone oder diesen Zonen abgezo-
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der abgezogenen Mutterlauge vermindert wird, so dass die flüchtige Komponente daraus entweicht, und dass die abgezogene Mutterlauge in an sich bekannter Weise wenigstens einem neuerlichen Abkühlvorgang unterworfen wird, um abermals eine Aufschlämmung zu bilden, die durch eine Trenn- (Konzen- trations-) zone geführt wird, und dass die Mutterlauge aus dieser zwecks Bildung des fertigen Konzentrates abgezogen wird.
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