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Verfahren zum Trennen von disperser Phase und
Dispersionsmittel in Emulsionen
Das Abtrennen feindispergierter Flüssigkeitströpfchen, die in Form stabiler Emulsionen vorliegen, ist insbesondere dann ein Problem, wenn die Menge der dispergierten Phase relativ klein ist. Während es bei Emulsionen mit relativ grossen Mengen an dispergiertem Material mit Hilfe von verhältnismässig einfachen Mitteln gelingt, eine Trennung der Phasen, beispielsweise durch Zentrifugieren, herbeizuführen, ist die Abscheidung des dispergierten Stoffes bei extrem unterschiedlichen Mengenverhältnissen in vielen Fällen überhaupt als unmöglich angesehen worden. Insbesondere was Öl-in-Wasser-Emulsionen anlangt, ist bekannt, dass es ausserordentlich schwierig ist, im Wasser enthaltene geringe Ölmengen abzuscheiden.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, mit welchem es gelingt, auch geringe Mengen einer als disperse Phase bzw. in emulgierter Form vorhandene Verunreinigung durch Aufrahmung und Vergrösserung der Tröpfchen zufolge Koaleszenz abzuscheiden und auf diese Weise die Abtrennung der dispersen Phase vom Dispersionsmittel zu erleichtern. Sie ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass man der Mischung den Stoff, aus dem die Tröpfchen der dispersen Phase bestehen, zusetzt, gegebenenfalls einen feinteiligen Feststoff bzw. ein die Aufrahmung und Koaleszenz förderndes Mittel beifügt und so innig wie möglich durchmischt, worauf man die so erhaltene Mischung durch eine aus Metallhydroxyd bestehende Filterschicht filtriert.
Als aufrahmungs- und koaleszenzfördernde Mittel kommen hauptsächlich jene Stoffe in Betracht, die dafür bekannt sind, dass sie oberflächenaktive Eigenschaften besitzen. Selbstverständlich dürfen diese weder im Dispersionsmittel noch in der dispersen Phase löslich sein, müssen in möglichst feiner Verteilung vorliegen und sollen eine ausgeprägte Adsorptionsaffinität zu dem abzuscheidenden, in Form kleiner emulgierter Tröpfchen vorliegenden Stoff besitzen. Im Falle von Öl-in-Wasser-Emulsionen, auf welche sich die Erfindung im speziellen bezieht, haben sich Materialien wie Eisenfeilspäne, Kohlekörner, Aktivkohle und insbesondere in Form voluminöser Flocken auftretende Metallhydroxyde als brauchbar erwiesen. Als besonders wirksam erwiesen sich dabei Eisen-III-hydroxyd und Aluminiumhydroxyd.
Die innige Durchmischung der aufzuarbeitenden Emulsion mit den zur Trennung derselben zugesetzten Stoffen kann beispielsweise durch kräftiges Rühren, Schütteln, Vibrieren, Anwendung von Ultraschall usw., aber auch durch Ansaugen und Auspressen unter Verwendung von Pumpen, Strahlrohren, Düsen od. dgl. geschehen, wobei der unter Druck ausgepresste Flüssigkeitsstrahl beispielsweise durch Eisen oder Stahlspäne durchgetrieben werden kann.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass insbesondere die Anwesenheit von Metallhydroxyden im Falle der Öl-in-Wasser-Emulsionen eine die Aufrahmung und Koaleszenz fördernde Wirkung zur Folge hat. In allen Fällen, in welchen Metallhydroxyde der Mischung zugesetzt wurden, konnte eine verstärkte Koaleszenz des abzuscheidenden Öls beobachtet werden, woraus geschlossen werden darf, dass diese Stoffe, von welchen insbesondere das Eisen-III-hydroxyd und das Aluminiumhydroxyd besonders
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zu erwähnen sind, eine besondere Affinität zu den dispergierten Öltröpfchen besitzen. Für die Trennung von Öl-in-Wasser-Emulsionen hat es sich daher als besonders vorteilhaft erwiesen, der Mischung noch vor der Filtration solche Metallhydroxyde, insbesondere Eisen-III-hydroxyd, zuzusetzen. Der Vorteil, der damit erreicht wird, ist beachtlich.
Die verstärkte Koaleszenz ermöglicht eine wesentlich leichtere Filtration, was sich einerseits in einer beträchtlichen Zeitersparnis auswirkt und anderseits eine deutlich sichtbare Verbesserung der Qualität des Filtrates bedingt, da bereits eine Klärung der Flüssigkeit vor der Filtration sichtbar wird.
Milchig trübe Öl-in-Wasser-Emulsionen werden bei Anwesenheit von genügend Eisen-III-hydroxyd oder Aluminiumhydroxyd nach Aufrahmen derselben deutlich aufgehellt und können bei Wiederholung der Massnahmen, die den Gegenstand der Erfindung darstellen, völlig klar erhalten werden. Nach der Filtration der Flüssigkeit durch eine dünne, aus Eisen-III-hydroxyd bestehende Filterschicht erhält man als Filtrat praktisch völlig ölfreies Wasser, welches, selbst wenn die Ölverunreinigung einen intensiven Geruch besass, nicht mehr den Geruch der Verunreinigungen aufwies und daher sogar als Trinkwasser verwendbar wäre.
Die Erfindung wurde am Beispiel der Öl-in-Wasser-Emulsionen näher erläutert, doch erkennt der Fachmann, dass das dem Verfahren zugrunde liegende Prinzip auch auf alle andern Arten von Emulsionen angewendet werden kann, ohne dass dabei der Erfindungsgedanke verlassen zu werden braucht. Beispielsweise wäre es möglich, in Umkehrung der Verhältnisse auf diese Weise auch Wasser-in-Öl-Emul- sionen zu trennen, indem in diesem Fall eben Wasser zugesetzt werden müsste, um die im Öl enthaltene Wasserverunreinigung abzuscheiden.
Aber auch nichtwässerige Emulsionen können nach dem erfindungsgemässen Verfahrensvorschlag aufgearbeitet werden, wenn auch eine entsprechende Anpassung der Massnahmen an die Gegebenheiten des speziellen Falles erforderlich ist, die jedoch bei Kenntnis des oben erläuterten Verfahrensprinzips dem sachkundigen Fachmann ohne weiteres möglich ist.
Beispiel l : 0,5 m3 einer gebrauchten Bohremulsion mit einem Ölgehalt von 38 g/l, die mit einem anionaktiven Emulgator bereitet wurde, wird mit 10 1 Mineralöl mittlerer Viskosität und gleichzeitig damit mit derjenigen Menge Eisen-III-hydroxyd versetzt, die man aus 30 l einer 5%igen Eisen - -III-sulfatlösung durch Fällen mit Alkali gewinnen kann.
Das erhaltene Gemisch wurde mit einem intensiv wirkenden Rührer innig in Berührung gebracht und nach völliger Homogenisierung in Ruhe stehengelassen. Schon nach kurzer Zeit ist ein deutliches Aufrahmen des braunroten Eisenhydroxyds bemerkbar. Nach 1 h Stehen hat sich die oben schwimmende ÖlEisenhydroxydschicht auf ein Viertel des Gesamtvolumens und nach 3 h auf ein Sechstel des Gesamtvolumens zusammengezogen.
Die unten stehende Wasserschicht, die noch eine leichte Trübung aufwies, wurde zwecks weiterer Reinigung einem Filter zugeführt, das aus einer dünnen Schicht Eisenhydroxyd bestand, welche auf einer Stützplatte aufgefangen war und durch eine rotierende Bürste auf einer stets gleichbleibenden Schichtdicke gehalten wurde.
Das ziemlich klar anfallende Filtrat enthielt, wie durch Analyse (Ausschütteln mit Pentan und gra-
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folge des dabei verwendeten nichtionogenen Emulgators, in diesem Fall handelte es sich um Äthoxylierungsprodukte des Äthylenoxyds (beschrieben im Aufsatz von Dr. Kling, Parfümerie und Kosmetik, Jahrgang 45 [1964], S. l - 5 und 29 - 31), die als besonders schwer spaltbare Emulsion bekannt ist, wird in ähnlicher Weise wie oben beschrieben, jedoch mit 60 1 Mineralöl und einer solchen Menge Eisenhydroxyd behandelt, die sich aus 80 1 einer 5% eigen Eisensulfatlösung durch Fällen mit Alkalien gewinnen lässt.
Nach dreistündigem Stehen war wieder die Aufrahmung der Eisenhydroxyd-Ölschicht bis auf ungefähr ein Sechstel des gesamten Volumens zusammengezogen. Die unten stehende Wasserschicht wurde ebenso wie im Beispiel 1 beschrieben durch ein Eisenhydroxydfilter filtriert und das erhaltene Filtrat, welches eine leicht gelbe Färbung hatte und leicht trüb war, der Pentanextrakt-Analyse unterzogen, wobei sich ergab, dass das erhaltene Spaltwasser 94 mg/l Öl enthielt.
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