AT246116B - Verfahren zur Herstellung von Chlorcholinchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChlorcholinchloridInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Chlorcholinchlorid Es ist bekannt, dass Chlorcholinchlorid (Trimethyl- [2-chloräthyl]-ammoniumchlorid) durch Umsetzung von 1, 2-Dichloräthan mit Trimethylamin bei erhöhter Temperatur gewonnen werden kann. So wurde EMI1.1 Ausbeuten bis zu 40% erhalten wird. Ein anderes bekanntes Verfahren arbeitet bei 65 C ohne Lösungsmittel, wobei erst nach achtstündiger Reaktionszeit Ausbeuten von 80% erzielt werden. Bei allen diesen Verfahren bleibt nicht umgesetztes Trimethylamin zurück, das auf kostspielige Art und Weise zurückgewonnen werden muss. Bei Verschärfung der Reaktionsbedingungen treten aber unerwünschte Nebenprodukte auf, die nur schwer entfernt werden können. Es konnte nun gefunden werden, dass alle diese Nachteile bei der Herstellung von Chlorcholinchlorid vermieden werden können und quantitative Ausbeuten in bezug auf Trimethylamin erhalten werden, wenn man das 1, 2-Dichloräthan in grossem Überschuss verwendet und eine Reaktionstemperatur von 95 bis 105 0 C einhält. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Chlorcholinchlorid durch Umsetzung von 1, 2-Dichloräthan mit Trimethylamin bei erhöhter Temperatur, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man mindestens 4 Mol, vorzugsweise mehr als 6 Mol Dichloräthan pro Mol Trimethylamin verwendet und während der Umsetzung eine Temperatur von 95 bis 105 C einhält. Für die einwandfreie Durchführung der Reaktion ist es wichtig, dass die Temperatur in den angegebenen Grenzen gehalten wird. Da die Reaktion mit einer starken Wärmetönung verbunden ist, muss für eine entsprechende Abfuhr der Wärme gesorgt werden. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Trimethylamin portionsweise einzutragen, da dann eine bessere Beherrschbarkeit der Reaktion gegeben ist. Es ist weiter vorteilhaft, für die Abwesenheit von Wasser im Reaktionsgemisch zu sorgen, da Wasser die Bildung von Nebenprodukten begünstigt. Beispiel : In einem mit Mantel für Dampfheizung bzw. Wasserkühlung, Thermometer, Manometer, Sicherheitsventil, Tauchrohr und Bodenablassventil versehenen Rührwerksbehälter von 6501 Volumen werden 800 kg 1, 2-Dichloräthan vorgelegt und nach Verschluss des Kessels unter Rühren 80 kg Trimethylamin, flüssig, mittels des Tauchrohres bei Normaltemperatur zugeführt. Nun wird der Kesselinhalt mittels Dampf auf rund 80 C aufgeheizt, dass ein Innendruck von etwa 2 atü vorherrscht. Sobald dies der Fall ist, wird die Heizung abgestellt und die nunmehr stärker exotherm werdende Reaktion durch Wasserkühlung auf 1000 C einreguliert. Der dabei erreichte Höchstdruck von etwa 3 atü sinkt im Verlauf von EMI1.2 cholinchlorid kann auf zweierlei Weise erfolgen : a) Der Kesselinhalt wird unter Rühren bis rund 20-25 C abgekühlt. Anschliessend wird das feste Chlorcholinchlorid durch Zentrifugieren vom Dichloräthan abgetrennt. Nach Trocknen des zentrifugenfeuchten Produktes im Trockenschrank werden 210 kg Chlorcholinchlorid (98, 8%ig) als weisse, pulverige EMI1.3 b) Das Reaktionsgemisch wird unter Rühren bis 60 C abgekühlt und mit 901 Wasser versetzt, wobei eine Chlorcholinchlorid-Lösung von 70 Gew.-% erhalten wird. Danach wird 1, 2-Dichloräthan als untere, die wässerige Chlorcholinchlorid-Lösung als scharf abgetrennte obere Schicht entnommen. Das zurückgewonnene 1, 2-Dichloräthan (658 kg) kann ohne weitere Reinigung erneut zum Einsatz kommen.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Chlorcholinchlorid durch Umsetzung von 1, 2-Dichloräthan mit Trimethylamin bei erhöhter Temperatur, dadurch geknenzeichnet, dass man mindestens 4 Mol, vorzugsweise mehr als 6 Mol Dichloräthan pro Mol Trimethylamin verwendet und während der Umsetzung eine Temperatur von 95 bis 105 C einhält.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in Abwesenheit von Wasser gearbeitet wird.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Trimethylamin portionsweise zugesetzt wird.
Priority Applications (1)
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1964
- 1964-04-27 AT AT367264A patent/AT246116B/de active
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