AT238343B - Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen freien, arylmercaptogruppenhaltigen anthrachinoiden Farbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen freien, arylmercaptogruppenhaltigen anthrachinoiden Farbstoffen

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AT238343B AT811561A AT811561A AT238343B AT 238343 B AT238343 B AT 238343B AT 811561 A AT811561 A AT 811561A AT 811561 A AT811561 A AT 811561A AT 238343 B AT238343 B AT 238343B
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   Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von   Sulfonsäure- oder     Carbonsäuregruppen freien, arylmercaptogruppenhaltigen    anthrachinoiden Farbstoffen 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer, wertvoller, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von   Sulfonsäure-und Carbonsäuregruppen   freier anthrachinoider Farbstoffe, die mindestens 2 anthrachinoide Reste und gegebenenfalls zusätzlich ein verküpbares System von mindestens 5 aneinanderkondensierten Ringen und mindestens eine Arylmercaptogruppe enthalten. 



   Die anthrachinoiden Reste, z. B. Anthrachinonkerne, die weitere an- und einkondensierte carbocyclische oder heterocyclische Ringe enthalten können, sind über Arylengruppen, Acylreste organischer   Dicarbonsäuren, oder   über Reste eines heterocyclischen Sechsringes, der   2-3   cyclisch gebundene Stickstoffatome enthält, miteinander verbunden. 



   Als Beispiele seien die folgenden anthrachinoiden Farbstoffe genannt : Acylaminoanthrachinone, z. B. die Kondensationsprodukte aus 2 Mol eines Aminoanthrachinons, beispielsweise eines a -Aminoanthrachinons, mit einem   Dicarbonsäuredihalogenid,   wie dem'Dichlorid der Oxalsäure, p- oder m-Benzoldicarbonsäure, der   Thiophen -2, 5 -dicarbonsäure   oder einer vom   Perylendicarbonsäurediimid   abgeleiteten Dicarbonsäure,   odereinemDi-oder Trichlortriazin, oder   einem   Tri-oder Tetrachlorpyrimidin, oderDi- < x-anthrachinonyl-   amino-derivate von mehrkernigen aromatischen Verbindungen, beispielsweise des Chrysens oder eines   a, a'-Anthrachinonylenrestes.    



   Die erfindungsgemäss erhältlichen Farbstoffe gewinnt man, wenn man ein Amino-arylmercaptoanthrachinoid oder zwei verschiedene Aminoanthrachinoide, von denen mindestens eines eine Arylmercaptogruppe enthält, mit einer Verbindung der allgemeinen Formel   (l) :     I-Ial-R-Hal    in der Hal ein Halogenatom und R eine Arylengruppe, den Acylrest einer organischen Dicarbonsäure oder den Rest eines heterocyclischen Sechsringes, der 2 oder 3 cyclisch gebundene Stickstoffatome enthält, bedeuten, im Molverhältnis von etwa   2 : 1   kondensiert, wobei die Kondensation für den Fall, dass zwei verschiedene Aminoanthrachinoide verwendet werden, von denen mindestens eines eine Arylmercaptogruppe enthält, gegebenenfalls stufenweise durchgeführt wird. 



   Als Verbindungen der Formel   (1),   worin R eine Arylengruppe bedeutet, seien z. B. Dihalogenanthrachinone, wie 1, 5-, 2, 6- oder   2, 7-Dichlorant achinone,   oder aromatische Dihalogenkohlenwasserstoffe, beispielsweise 2,   8-Dibromchrysen,   genannt. 



   Als Beispiele von Verbindungen der Formel   (1),   worin R den Acylrest einer organischen   Dicarbon-   säure bedeutet, seien die Halogenide aliphatischer oder aromatischer Dicarbonsäuren, beispielsweise der Oxalsäure, Bernsteinsäure, Maleinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure,   di- oder   poly- 
 EMI1.1 
 

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 wie z. B. Naphtalin-2, 6-oder 2, 7-dicarbonsäuren,-4,12-dicarbonsäure, Benzanthron-2,6-dicarbonsäure, Anthrachinon-2,6-dicarbonsäure genannt. Im weiteren seien heterocyclische Carbonsäuren genannt,   z. B. Chinolin-5, 7-oder-5, 8-dicarbonsäure,   sowie Furan-2, 5-dicarbonsäure oder Thiophen-2, 5-dicarbonsäure, ferner Dicarbonsäuren vom Typus 
 EMI2.1 
 worin jedes X für 0, S, SO oder SO2 steht, also   z.

   B. die Thianthren - oder Diphenylenoxyddicarbonsäuren.   Als weitere Beispiele heterocyclischer Carbonsäuren seien die folgenden, sich vom Oxdiazol ableitenden Dicarbonsäuren genannt : 
 EMI2.2 
 Als Verbindungen der Formel   (1),   worin R den Rest eines heterocyclischen Sechsringes, der 2 oder 3 
 EMI2.3 
 insbesondere aber die Trihalogentriazine, von denen das Cyanurchlorid der wichtigste Vertreter ist, erwähnt. Zwei der Halogenatome   des Cyanursäurechlorids lassen   sich im allgemeinen unter relativ milden Bedingungen durch Aminoanthrachinonreste ersetzen. Der Ersatz des dritten Halogenatoms erfordert energischere Bedingungen.

   Bei der Umsetzung von 1 Mol Cyanursäurehalogenid mit 2 Mol des Aminoanthrachinons bleibt daher das dritte Halogenatom des Cyanurrestes sitzen und kann beispielsweise mit Phenylmercaptan oder Anilin zum Umsetzen gebracht werden. Diese Umsetzung kann ohne Isolierung der Zwischenprodukte im gleichen Gefäss erfolgen. 



   Die genannten Verbindungen der Formel   (1)   sind mit arylmereaptogruppenhaltigen Aminoanthrachinonen im Molverhältnis 1 : 2 umzusetzen. Man geht vorzugsweise von solchen Aminoanthrachinonen aus, die eine primäre Aminogruppe aufweisen und die sowohl die Aminogruppe als auch die Arylmercaptogruppe in a-Stellungen enthalten.   Amino-und Arylmercaptogruppe   befinden sich vorzugsweise nicht am gleichen Benzolkern. Als Beispiele seien die folgenden   Amino-arylmercaptoanthrachinone   genannt : 
 EMI2.4 
 



   Zu asymmetrischen Kondensationsprodukten gelangt man, wenn man die Verbindungen der Formel   (1)   mit zwei verschiedenen Aminoanthrachinonen umsetzt, wobei das eine definitionsgemäss eine Arylmercaptogruppe enthalten muss, während das andere zwar ebenfalls frei von sauren wasserlöslichmachenden Gruppen sein muss, sonst aber beliebig substituiert sein kann.

   Als Beispiele seien genannt :   l-Aminoanthrachinon,  
2-Aminoanthrachinon,   l-Amino-4- oder -5-benzoylaminoanthrachinon, 1-Amino-4-methoxyanthrachinon,   
 EMI2.5 
 

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Die Durchführung der Kondensation kann zweckmässig in der Weise erfolgen, dass man die Aminoanthrachinone mit den Verbindungen der Formel   (1)   in   Lösungs- oder   Suspensionsmitteln, wie beispielsweise Nitrobenzol, Chlorbenzol-Naphthalin, Toluol, Dimethylformamid, Eisessig oder Phenol, ausreichende Zeit lang aufeinander einwirken lässt, wobei man je nach Bedarf niedrigere oder höhere Temperaturen anwendet, nötigenfalls noch kondensieren wirkende   Mittel, beispielsweise Kupferchlorür,   eventuell auch noch andere,   z.

   B.   halogenwasserstoffbindende Mittel, wie Pyridin, Natriumcarbonat zu Hilfe zieht. 



   Die erfindungsgemäss erhältlichen Farbstoffe, die der Anthrimidreihe angehören, können durch Behandeln mit   carbazolierenden Mitteln, beispielsweise Aluminiumchlorid, nach an sich   bekannten Methoden in die entsprechenden Carbazole übergeführt werden. 



   Die erfindungsgemäss erhaltenen Farbstoffe eignen sich zum Färben und Bedrucken der verschiedensten Materialien, wie synthetischen oder natürlichen Fasern, insbesondere zum Färben und Bedrucken von Textilmaterialien aus natürlicher oder regenerierter Cellulose aus der Küpe. Die mit den erfindungsgemäss erhältlichen Farbstoffen erzielten Färbungen zeichnen sich durch ausgezeichnete Licht- und Nassechtheiten aus. 



   Die verfahrensgemäss erhaltenen Kondensationsprodukte eignen sich nach Überführung in feinverteilte Form als Pigmente, beispielsweise zum Färben hochmolekularer organischer Erzeugnisse, wie Lacken, plastischen Massen, beispielsweise Polyvinylchlorid, oder verspinnbaren plastischen Massen, wie   z. B.   



  Viscose, Acetylcellulose, Polyacrylnitril, Polyestern, Polyamiden und Polyalkylenen, wie Polyäthylen oder Polypropylen, ferner als Druckfarben. 



   In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. 



     B eis pi e 1 1 : 16, 5 Teile l-Amino-5-phenylmercapto-anthrachinon   werden mit 4,6 Teilen Cyanurchlorid und 0,2 Teilen Pyridin in 150 Vol. -Teilen trockenem Nitrobenzol während 3 h bei 1600 verrührt. 



  Anschliessend wird noch 1 h am Rückfluss verrührt. Das leuchtend orange Kondensationsprodukt scheidet sich bereits in der Wärme aus. Nach dem Erkalten wird abfiltriert, mit wenig Nitrobenzol, dann mit Methanol gründlich gewaschen. Der erhaltene Farbstoff entspricht der Formel 
 EMI3.1 
 und färbt Baumwolle aus rotoranger Küpe in goldgelben Tönen. 



   Verwendet man als Aminkomponente an Stelle des   l-Amino-5-phenylmercapto-anthrachinons   äquimolekulare Mengen der in Kolonne I der nachfolgenden Tabelle angeführten Amine, so erhält man Farbstoffe, die Baumwolle aus der Küpe in den in Kolonne II angegebenen Tönen färben. 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> 



  I <SEP> II
<tb> 1 <SEP> l-Amino-4-phenylmercaptoanthrachinon <SEP> rot
<tb> 2 <SEP> 1- <SEP> Amino <SEP> -6 <SEP> -phenylmercaptoanthr <SEP> achinon <SEP> gelb
<tb> 3 <SEP> 1-Amino-7-phenylmercaptoanthrachinon <SEP> gelb
<tb> 4 <SEP> 1- <SEP> Amino <SEP> -8 <SEP> -phenylmercaptoanthrachinon <SEP> gelb
<tb> 
 

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 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 1 <SEP> II
<tb> 5 <SEP> 2-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon <SEP> gelb
<tb> 6 <SEP> 2-Amino-6-phenylmercaptoanthrachinon <SEP> gelb
<tb> 7 <SEP> 1-Amino-5- <SEP> (p-methylphenylmercapto)- <SEP> 
<tb> - <SEP> anthrachinon <SEP> orangegelb
<tb> 8 <SEP> l-Amino-5- <SEP> (3'-chlorphenylmercapto)- <SEP> 
<tb> - <SEP> anthrachinon <SEP> gelb
<tb> 9 <SEP> 1-Amino-4-(1'-naphthylmercapto)-anthrachinon <SEP> rot
<tb> 10 <SEP> 1-Amino-4-(2'-naphthylmercapto)-anthrachinon <SEP> rot
<tb> 11 <SEP> l-Amino-5- <SEP> (2'-naphthylmercapto)

  -anthra- <SEP> 
<tb> chinon <SEP> gelb
<tb> 12 <SEP> l-Amino-5- <SEP> (8'-chlor-l'-naphthylmercapto)- <SEP> 
<tb> - <SEP> anthrachinon <SEP> gelb
<tb> 
 
B e i s p i e l 2: 3 Teile des nach Beispiel   1,   1. Absatz erhaltenen Kondensationsproduktes werden mit 2 Teilen Anilin, 0, 2 Teilen Pyridin in 100   Vol.-Teilen o-Dichlorbenzol   während 2 h am Rückfluss verrührt. Nach dem Erkalten wird klar filtriert und der orangegelbe Farbstoff der Formel 
 EMI4.2 
 mit Äther gefällt. Er färbt Baumwolle aus rotoranger Küpe in gelben Tönen. 



   Beispiel 3 : 3 Teile des nach Beispiel 1, 1. Absatz erhaltenen Kondensationsproduktes werdenmit 3 Vol. -Teilen Thiophenol und 0,5 Teilen Natriummetall in 100 ml Dimethylformamid während 20 h am Rückfluss verrührt. Nach dem Erkalten wird abgesaugt und der gelbbraune Farbstoff mit Methanol und Wasser gut gewaschen. Er weist folgende Formel auf 
 EMI4.3 
 

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 und färbt Baumwolle aus rotoranger Küpe in gelben Tönen. 



   Beispiel   4 : 66, 2   Teile   l-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon   werden in 700 Vol.-Teilen trockenem Nitrobenzolin   Gegenwartvon 1 Teil Pyridinmit22, 6 Teilen 2, 4-Dichlor-6-phenyl-1, 3, 5-triazin   während 3 h bei 1600 und abschliessend noch während 1/4 h am Rückfluss verrührt. Nach dem Erkalten wird der orangegelbe Farbstoff der Formel 
 EMI5.1 
 abgetrennt, mit Methanol gründlich gewaschen und im Vakuum bei 700 getrocknet. Der Farbstoff färbt Baumwolle aus der Küpe in gelben Tönen von hervorragenden Echtheiten. 



   Beispiel 5 : 66, 2 Teile   l-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon   werden in 600   Vol.-Teilen     trockenem Nitrobenzol, das 1 Teil Pyridin enthält, mit 29, 2 Teilen 2, 4-Dichlor-6- (2'-hydroxynaphthyl-    - 1'-)-triazin-l, 3, 5 während 3 h bei 160  und anschliessend noch während 1/2 h am   Rückfluss verrührt.   



  Nach dem Erkalten wird filtriert ; der rötlichgelbe Farbstoff der Formel 
 EMI5.2 
 wird mit Methanol gründlich gewaschen und im Vakuum bei 700 getrocknet. Der Farbstoff färbt Baumwolle aus der Küpe in leuchtend gelben Tönen von sehr guten Echtheiten. 



   B e i s p i e l 6: 76,2 Teile 1-Amino-6-(ss-naphthylmercapto)-anthrachinon, 29, 2 Teile 2, 4- Dichlor- -6-[2'-oxy-naphthyl-(1')]-triazin-1,3,5 und 1 Teil Pyridin werden in 600   Vol.-Teilen   trockenem Nitrobenzol während 3 h bei 1600 und abschliessend während 1/4 h am Rückfluss verrührt. Nach dem Erkalten wird der orangegelbe Farbstoff abgetrennt, gründlich mit Äthanol gewaschen und bei 600 im Vakuum getrocknet. Der so erhaltene Farbstoff der wahrscheinlichen Formel 
 EMI5.3 
 

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 färbt Baumwolle aus der Küpe in gelben Tönen. 



    Beispiel 7 : 6, 6 Teile l-Amino-5-phenylmercapto-anthrachinon werden mit l, 3 Teilen Oxplyl-    chlorid und 0, 2 Teilen Pyridin in 50 Vol. -Teilen trockenem Nitrobenzol 1 h bei 1000 verrührt, anschliessend 1 h am   Rückfluss.   Schon in der Hitze scheidet sich das Acylierungsprodukt ab. Nach dem Erkalten wird abfiltriert, mit-wenig Nitrobenzol, dann mit Methanol gründlich gewaschen. Der hellgelbe Farbstoff entspricht folgender Formel 
 EMI6.1 
 und färbt Baumwolle aus olivegrüner Küpe in gelben Tönen. 



   Beispiel 8 : 6, 6 Teile   l-Amino-5-phenylmercapto-anthrachinon   werden in   50Vol. -Teilen   trockenem Nitrobenzol mit 2 Teilen Terephthalsäurechlorid,   0,2 Vol. -Teilen   Pyridin während 2 h am Rückfluss verrührt. Das Acylierungsprodukt scheidet sich bereits in der Hitze ab. Nach dem Erkalten wird filtriert, mit wenig Nitrobenzol, dann mit Methanol gründlich gewaschen. Der brillant orange Farbstoff hat folgende Formel 
 EMI6.2 
 und färbt Baumwolle aus gelbgrüner Küpe in gelben Tönen. 
 EMI6.3 
 chlorid während 3 h bei 1500 verrührt. Nach dem Erkalten wird filtriert, mit Methanol gründlich gewaschen und der Farbstoff im Vakuum bei 700 getrocknet.

   Der so erhaltene Farbstoff entspricht der Formel 

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 EMI7.1 
 
 EMI7.2 
 
 EMI7.3 
 

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 EMI9.1 
 
 EMI9.2 
 angegebenen Teile des jeweils in der Kolonne I der Tabelle in Beispiel 1 angeführten Anthrachinone verwendet werden. 



     Die Bildung des Säurechlorids   kann vorgängig im gleichnen Reaktionsgefäss, d. h. ohne seine Isolierung, erfolgen wie in Beispiel 10 beschrieben. 



     Beispiel 10 :   34 Teile 2, 5-Thiophendicarbonsäure werden mit 32 Vol. -Teilen Thionylchlorid in 650 Vol. -Teilen trockenem Nitrobenzol in Gegenwart von 0, 1 Teilen Pyridin 1/2 h bei 1200 verrührt. 



  Auf 800 kühlen, 132 Teile   l-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon   zugeben und 2 h bei 1350 verrühren. Nach dem Erkalten wird filtriert und der gelborange Farbstoff mit Methanol gewaschen. 



   Beispiel 11 : 12, 6 Teile des   Dikondensationsproduktes   aus   Perylen-3, 4, 9, 10-tetracarbonsäure   und   1-Aminobenzol-3-carbonsäure   werden fein pulverisiert, in 150 Teilen trockenem Nitrobenzol suspendiert und mit 12 Teilen Thionylchlorid und 0, 5 Teilen Pyridin versetzt. Man erhitzt unter gutem Rühren 2 h auf   95-100 ,   dann 1 h auf   130 - 1350   und schliesslich noch 1/2 h auf   170 -1750.   Das über-   schüssige Thionylchlorid   wird bei 1200 im Vakuum abdestilliert und hierauf werden zur Reaktionsmischung 16 Teile   l-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon   zugesetzt. Man kondensiert 3 h bei   120 - 1250   und weitere 3 h bei 140 - 1450 und abschliessend noch 1 h bei 1700.

   Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird abfiltriert, mit Nitrobenzol, dann Methanol gewaschen und im Vakuum bei 900 getrocknet. Man erhält so ein rotbraunes Farbstoffpulver, das Baumwolle und regenerierte Cellulose aus rotstichig blauer Küpe nach den üblichen Küpenfärbeverfahren in scharlachroten Tönen von sehr guten Nassechtheiten färbt. Der Farbstoff entspricht der Formel 
 EMI9.3 
 

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Wird anstelle von 16 Teilen 1-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon 16 Teile   1-Amino-4-phenyl-   mercaptoanthrachinon verwendet, so resultiert ein Farbstoff, der Baumwolle in blaustichigeren Rottönen anfärbt. 



   Beispiel 12 : 6, 6 Teile   1-Amino-5-phenylmercaptoanthrachinon   werden in 30 Vol. -Teilen N-Methylpyrrolidin mit 5, 5 Teilen 2,4-Dichlor-6-phenyltriazin-1,3,5 während 1 h bei 100  verrührt. 



  Nach dem Erkalten wird filtriert und der Farbstoff der Formel 
 EMI10.1 
 mit Methanol gut gewaschen und im Vakuum bei 600 getrocknet. 



     7, 8   Teile des so erhaltenen Farbstoffes,   5, 1   Teile 4-Aminoanthrachinon-l   (N) 2-benzacridon   werden in 150 Teilen trockenem Nitrobenzol in Gegenwart von 0, 2 Teilen Pyridin 4 h bei 1950 verrührt. Nach dem Erkalten und Befreien von Nitrobenzol wird der grüne Farbstoff der Formel 
 EMI10.2 
 im Vakuum bei   600   getrocknet. Er färbt Baumwolle aus der Küpe in olivegrünen Tönen. 



   Beispiel 13 : 43 Teile 2, 5-Thiophendicarbonsäure werden mit 150   Vol.-Teilen Thionylchlorid   in 2000 Vol. -Teilen Trichlorbenzol in Gegenwart von 0, 5 Teilen Pyridin 1/2 h bei 1300 verrührt. Das 
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 Farbstoff abfiltriert, mit wenig Trichlorbenzol, dann mit Methanol gründlich gewaschen und im Vakuum, bei 70  getrocknet. Er entspricht der Formel 

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 EMI11.1 
 und färbt Baumwolle aus der Küpe in orangen Tönen. 



    Beispiel 14 : 26, 8Teile l-Amino-5-nitroanthrachinon werden in 250 Vol.-Teilen Trichlorbenzol    und 0, 5 Teilen Pyridin bei 1500 während 2 h mit 24, 8 Teilen   4-Phenylmercaptobenzoylchlorid   verrührt. 



  Nach dem Erkalten wird mit Petroläther versetzt und der Niederschlag abfiltriert. Das so erhaltene 1-Nitro-5-   (p'-phenylmercaptobenzoylamino)-anthrachinon   wird nach den üblichen Methoden reduziert und das Amin mit Isophthalsäuredichlorid zu folgendem gelben Farbstoff acyliert : 
 EMI11.2 
 Er färbt Baumwolle aus der Küpe in gelben Tönen von guten Echtheiten. 



   Beispiel 15 : 3, 4 Teile Phenylmercaptoessigsäure werden mit 2, 6 Teilen Thionylchlorid in 50   Vol.-Teilen   trockenem Nitrobenzol und in Gegenwart von 0, 1 Teilen Pyridin 1/2 h bei 1400 verrührt. 



  Nun werden 5, 4 Teile   1-Amino-5-nitroanthrachinon   eingetragen und 2 h bei 1650 verrührt. Nach dem Erkalten wird mit Petroläther gefällt und der hellgelbe Niederschlag durch Filtration abgetrennt. 



   7 Teile des so dargestellten Zwischenproduktes werden 2 h bei   90 - 950 in, einer   Lösung aus 35   Vol. -Teilen 30o/oiger Na iumsulfhydratlösung   und 350 Vol. -Teilen Wasser verrührt. Der dunkelrote Niederschlag, der der mutmasslichen Formel 
 EMI11.3 
 entspricht, wird abfiltriert, mit Wasser neutralgewaschen und im Vakuum bei 700 getrocknet. 

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 EMI12.1 
 trockenem Nitrobenzol, enthaltend 0, 1 Teile Pyridin,   verrührt.   Die Lösung wird auf 900 gekühlt und 5 Teile des oben dargestellten Zwischenproduktes eingetragen. Die Lösung wird 3 h bei   140 - 1450   verrührt. Nach dem Erkalten kann der ockergelbe Farbstoff, der Baumwolle aus olivegrüner Küpe in ockergelben Tönen färbt, isoliert werden.

   Er entspricht der Formel 
 EMI12.2 
 
Beispiel 16 : 41 Teile 1-Amino-5-phenylmercaptonanthrachinon,   23, 2   Teile 2,8-Dibromchrysen, 18 Teile Natriumacetat, 18 Teile Natriumcarbonat und 1, 5 Teile   Kupferchlorür   werden in 450 Vol. -Teile Nitrobenzol eingetragen. Die Mischung wird 10 h bei 2000 verrührt. Nach dem Erkalten wird filtriert und das dunkelrote Anthrimid mit wenig Nitrobenzol, dann mit Methanol gründlich gewaschen. Der Farbstoff entspricht der Formel 
 EMI12.3 
   Beispiel 17 : 13, 5   Teile l-Amino-5-phenylmercapto-anthrachinon,   5, 5   Teile 1, 5-Dichloranthrachinon,   2, 5   Teile Natriumcarbonat und 0, 2 Teile Kupferchlorür werden in 150   Vol.-Teilen     Nitrobenzol 15 h am Rückfluss verrührt.

   Nach dem Erkalten kann das dunkelrote Anthrimid durch Filtration    abgetrennt werden. Der Filterkuchen wird mit Methanol gründlich gewaschen. Der Farbstoff entspricht der Formel 

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 EMI13.1 
   PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von   Sulfonsäure- oder   Carbonsäuregruppen freien, arylmerkaptogruppenhaltigen anthrachinoiden Farbstoffen, die mindestens 2 anthrachinoide Reste und gegebenenfalls zusätzlich ein verküpbares System aus mindestens 5 aneinanderkondensierten Ringen enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Aminoarylmercaptoanthrachinoid oder zwei verschiedene Aminoanthrachinoide, von denen mindestens eines eine Arylmercaptogruppe enthalten muss,

   mit einer Verbindung der allgemeinen Formel   Hal-R-Hal,   in der Hal ein Halogenatom und R eine Arylengruppe, den Acylrest einer organischen Dicarbonsäure oder den Rest eines heterocyclischen Sechsringes, der 2 oder 3 cyclisch gebundene Stickstoffatome enthält,   bedeuten, im Molverhältnis   von etwa 2 : 1 kondensiert, wobei für den Fall, dass zwei verschiedene Aminoanthrachinoide, von denen mindestens eines eine Arylmercaptogruppe enthalten muss, verwendet werden, die Kondensation gegebenenfalls stufenweise durchgeführt wird. 
 EMI13.2 


Claims (1)

  1. gebundene Stickstoffatome enthält, kondensiert.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol eines Aminoanthrachinons der Formel EMI13.3 worin mindestens einX einen höchstens bicyclischen Arylmerkaptorest und die übrigen X Wasserstoff- oder Halogenatome, Alkoxy- oder Acylaminogruppen bedeuten, mit einem Mol eines Dicarbonsäurehalogenides kondensiert.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol eines Aminoanthrachinons der Formel <Desc/Clms Page number 14> EMI14.1 worin Ar einen höchstens bicyclischen Arylrest bedeutet, mit einem Mol eines Dicarbonsäurehalogenides kondensiert.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol eines Aminoanthrachinons der Formel EMI14.2 EMI14.3 EMI14.4 kondensiert, worin Y ein Halogenatom, eine Amino-, Aryloxy- Arylmerkapto- oder Arylgruppe bedeutet.
    6. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol eines Aminoanthrachinons der Formel EMI14.5 worin Ar einen höchstens bicyclischen Arylrest bedeutet, mit einem Mol eines Triazins der Formel EMI14.6 <Desc/Clms Page number 15> kondensiert, worin Y ein Halogenatom, eine Amino-, Aryloxy- Aryl- oder Arylmercaptogruppe bedeutet.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass manl-Amino-5-phenylmercapto-an- thrachinon mit Cyanurchlorid im Molverhältnis von etwa 2 : 1 kondensiert.
    8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Amino-6-(ss-naphthylmercapto)- - anthrachinon mit 2, 4-Dichlor-6- (2'-hydroxynaphthyl-l')-triazin-1, 3, 5 im Molverhältnis von etwa 2 : 1 kondensiert.
    9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man l-Amino-5-phenylmercapto- -anthrachinon mit 2,4-Dichlor-6-(2'-hydroxynaphthyl-1')-triazin-1,3,5 im Molverhältnis von etwa 2 : 1 kondensiert.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Arylmercapto-amino- - anthrachinon mit einer Dihalogenarylverbindung im Molverhältnis von etwa 2 : 1 kondensiert.
    '11. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man 1-Amino- - 5-phenylmercapto-anthrachinon mit Cyanurchlorid imMolverhältnis 2 : 1 kondensiert und das Kondensationsprodukt anschliessend mit Anilin oder Thiophenol kondensiert.
AT811561A 1960-12-23 1961-10-27 Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen freien, arylmercaptogruppenhaltigen anthrachinoiden Farbstoffen AT238343B (de)

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CH238343T 1960-12-23

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AT811561A AT238343B (de) 1960-12-23 1961-10-27 Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen, insbesondere von Sulfonsäure- oder Carbonsäuregruppen freien, arylmercaptogruppenhaltigen anthrachinoiden Farbstoffen

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