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Verfahren zur Herstellung eines Schutzglasüberzuges
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hol, Aceton und Wasser. Besonders ist Ultraschall geeignet, um die Teilchen in der Suspension zu dis- pergieren.
Danach werden zweckmässigerweise die grösseren Glasteilchen aus der Suspension entfernt, da sie ge- wöhnlich. zu gross sind, um in den darauffolgenden Überzugsprozessen verwendet zu werden. Das kann mit einer Zentrifugiervorrichtung erfolgen, wie sie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist. Zu diesem Zweck wird die Suspension aus Glasteilchen in zwei Behälter 10, 10 eingebracht. Diese sind in Trägern U, l1 angeordnet, die von Lagerzapfen 12,12 in Schlitzen 13,13 in einem Querträger 14 gehalten sind, wel- ches in einer horizontalen Ebene am Ende einer Antriebswelle 15 eines Regelmotors 16 angeordnet ist.
Wenn sich der Motor einige Minuten lang mit relativ niedriger Geschwindigkeit dreht, entsteht eine Zen- trifugalkraft, die etwa 15-100 mat so gross ist wie die Schwerkraft, wodurch die Träger 11,11 und ihre
Behälter 10, 10 in die in Fig. 1 gestrichelt gezeichnete Lage geschwenkt und die grösseren Glasteilchen in der Suspension ausgesondert werden, indem sie auf dem Boden der Behälter abgelagert werden. Wenn die Maschine zum Stillstand kommt, können die Behälter 10,10 herausgenommen und die Suspension ausgegossen werden, wobei die unerwünschten grösseren Teilchen zurückbleiben. Die Suspension wird dann in andere Behälter eingebracht und wieder mit höherer Geschwindigkeit zentrifugiert, wodurch
Kräfte der Grössenordnung 500m. g entstehen (m in Gramm Masse des Glasteilchens ; g in cm sec- Erdbe- schleunigung).
Hiedurch erfolgt eine Aussonderung der gewünschten fein verteilten Glasteilchen. Diese
Drehgeschwindigkeiten können natürlich je nach der erwünschten Teilchengrösse verändert werden. Die letztgenannte Suspension wird ausgegossen, und die gewünschten feinen Glasteilchen bleiben zurück. Die in diesem letzten Schritt ausgegossene Suspension enthält besonders feine Glasteilchen, die in den nach- folgenden Operationen nicht immer erwünscht sind. Sie kann auch unerwünschte Verunreinigungen enthalten, die im Laufe des Mahlprozesses dazu kamen.
Die gewünschten Glasteilchen werden aus den Behältern herausgenommen und können auf einer Wär- meplatte getrocknet werden, die schwach erwärmt wird, oder können bei Zimmertemperatur in einem
Trockengerät getrocknet werden. Dann wird durch Ultraschallmischung eine Suspension der getrockneten
Glasteilchen hergestellt. Eine brauchbare Mischung besteht aus 0, 02-0,1 Glasteilchen in 100 cm3 des Suspensionsmittels. Die Glasteilchen sind wahrscheinlich unregelmässig geformt und können eine im Be-- reich von 0, 1 bis 2 Mikron liegende mittlere Teilchengrösse haben. Bessere Ergebnisse werden mit den kleineren Teilchengrössen erzielt.
Mit besonderem Frfolg ist eine mittlere Teilchengrösse von etwa 0, 1 bis 0,7 Mikron bei der Herstellung von Glasüberzügen mit einheitlicher Stärke von 0,8 bis 10 Mikron auf Trägern aus Halbleiter- und Isoliermaterial verwendet worden.
Die Suspensionsflüssigkeit ist eine organische Flüssigkeit, deren Dielektrizitätskonstante bei etwa 3, 4-20,7 liegt. Geeignete Suspensionsflüssigkeiten sind Methylacetat, Äthylacetat, Isoamylacetat, tertärer Butylalkohol, der mit einer geringen Menge von sekundärem Butylalkohol gemischt ist, um die erstgenannte Flüssigkeit auf Zimmertemperatur zu halten, Isopropylalkohol, Aceton, Methyläthylketnn, Äthylalkohol, Methylalkohol. Auch verschiedene Mischungen der genannten Flüssigkeiten sowie Mischungen dieser Flüssigkeiten mit einer oder mehreren der Flüssigkeiten Benzol, Hexan, Petroläther und Methylalkohol können verwendet werden. Als geeignet haben sich auch Mischungen von Methylalkohol und entweder Benzol, Hexan und/oder Petroläther erwiesen.
Einige Beispiele für geeignete Mischungen sind : 73 cm3 Normalhexan und 27 cm3 Aceton, was eine Dielektrizitätskonstante von etwa 7 ergibt ; 69 cm3 Norama1hexan und 31 cm3 Isopropylalkohol, was eine Dielektrizitätskonstante 7 ergibt ; 9 cm3 Iso- propylalkohol und 91 cm3 Isoamylacetat, was eine Dielektrizitätskonstante 6 ergibt. Ausgezeichnete Resultate wurden erzielt mit 5-15 Teilen Isopropylalkohol zu 95-85 Teilen Äthylacetat. Die Dielektrizi-. tätskonstante 10 und gute Ergebnisse wurden erzielt mit einer Mischung von 10 cm3 Isopropylalkohol, 3 cm3 sekundärem Butylalkohol, 64 cm3 tertiärem Butylalkohol und 23 cm3 Benzol. Die einheitlichsten Glasüberzüge wurden erreicht bei Verwendung von Suspensionsmitteln mit Dielektrizitätskonstanten zwischen 6 und 12.
Bei Verwendung anderer Dielektrizitätskonstanten empfiehlt es sich jedoch, mehrere Überzüge des Glasfilms zu überlagern, um Porenbildung zu vermeiden. Ausgezeichnete Resultate wurden auch erzielt, wenn das Suspensionsmittel für die Glasteilchen, deren mittlere Teilchengrösse bei etwa 0,1-0, 7 Mikron liegt, aus zehn Teilchen Isopropylalkohol zu 90 Teilen Äthylacetat besteht. Die Dielektrizitätskonstante dieser Flüssigkeitsmischung beträgt etwa 7, 2 und sie hat eine Viskosität von etwa 0,6 Zentipoise. Solche Stoffe wie z. B. Isopropylalkohol und Aceton haben höhere Dielektrizitätskonstanten als z. B. die organischen Ester, Äthylacetat und Amylacetat eines reinen Kohlenwasserstoffes wie z. B. n-Hexan.
Vorteilhaft ist die Verwendung einer Flüssigkeit mit hoher Dielektrizitätskonstante, die mit einer Flüssigkeit mit niedriger Dielektrizitätskonstante mischbar ist, als Suspensionsmittel für die Glasteilchen. Die trockenen Glasteilchen werden zuerst durch Ultraschall mit der Flüssigkeitmitderhöheren
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Dielektrizitätskonstante gemischt. Agglomerate, die eventuell schon in den trockenen Teilchen bestan- den haben, zerteilen sich dann leichter und geraten in den Schwebezustand. Es wird vermutet, dass die kolloidalen Glasteilchen in dem Mittel mit der höheren Dielektrizitätskonstanten eine höhere elektri- sche Ladung annehmen, einander mehr abstossen und daher die Neigung haben, eine bessere Kolloidsus- pension zu bilden.
Wenn die Flüssigkeit mit der niedrigeren Dielektrizitätskonstante zu der eben be- schriebenen Suspension zugesetzt wird, bleiben die Teilchen noch im Schwebezustand. Ausgezeichnete
Filme erhält man, wenn die Glasteilchen zunächst in Isopropylalkohol suspendiert werden, wie es oben erklärt ist. Durch den Alkohol wird auch das Wasser entfernt, das eventuell von den Glasteilchen absor- biert worden ist. Eine andere Flüssigkeitsmischung, die zu guten Ergebnissen geführt hat, enthält 950/0 tertiären Butylalkohol und 50/0 sekundären Butylalkohol. Der wichtige Bestandteil dieser Mischung ist der tertiäre Butylalkohol, während der sekundäre Butylalkohol benutzt wird, um ersteren im flüssigen Zu- stand zu halten, da sein Gefrierpunkt bei 260 C liegt.
Im nächsten Verfahrensschritt wird der Gegenstand oder die Unterlage 17 (s. Fig. 1), die den Glas- überzug empfangen soll, in einen sauberen Behälter 10 zusammen mit einer Menge der kolloidförmigen
Suspension 18 der Glasteilchen eingebracht, die ausreicht, um den Gegenstand zu bedecken. Die Behäl- ter werden in-die Zentrifuge eingesetzt, und dann wird mit ausreichender Geschwindigkeit und genügend lange zentrifugiert, bis ein einheitlicher Überzug der Glasteilchen slof dem Gegenstand 17 abgelagert worden ist. Der Zentrifugiervorgang wird gewöhnlich 1-2 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit durchgeführt, die ausreicht, um eine Zentrifugalkraft von louu bis 250U0 m. g zu entwickeln. Die Zen- trifugierzeit und-geschwindigkeit sind nicht kritisch.
Bei niedrigeren Geschwindigkeiten dauert es ge- wöhnlich länger. Glasteilchen auf dem Gegenstand oder der Unterlage niederzuschlagen. Geschwindig- keiten, die ausreichen, um Zentrifugalkräfte von etwa 1870 und 2500 m. g zu entwickeln, haben sich als besonders zweckmässig für die Aufbringung von Glasteilchen mit den hier in Frage kommenden Durch- schnittsgrössen erwiesen.
Nach dem Zentrifugieren wird die Suspension ausgegossen, und die Gegenstände 17,17 werden aus den Behältern 10,10 entnommen. Fig. 2a zeigt einen Gegenstand oder ein Plättchen 17 aus Isolierma- terial, z. B. aus Glas oder Halbleitermaterial, dessen Oberseite einen Überzug aus Glasteilchen erhalten soll. Fig. 2b stellt einen Querschnitt durch ein Plättchen 17 dar, auf das ein kompakter, homogener Nie- derschlag 19 aus fein geteilten Glasteilchen nach den oben erläuterten Verfahren aufgebracht worden ist. Die Darstellung der Teilchen ist natürlich nicht massstabsgerecht, da die durchschnittliche Teilchengrö- sse irgendeinen Wert innerhalb eines Bereichs hat, z. B. von 0, 1 bis 2 Mikron. Das Plättchen 17 kann aus einem beliebigen geeigneten Material, wie z.
B. einem Metall oder einem keramischen Material bestehen, oder es kann sich dabei um eine elektrische Vorrichtung handeln, die physikalisch oder elektrisch nicht dadurch beschädigt wird, dass sie auf die Erweichungstemperatur des Glasniederschlags 19 durch das nachstehend erläuterte Verfahren erhitzt wird.
Der Vorgang, bei dem der kompakte einheitliche Niederschlag 19 dadurch auf den Gegenstand 17 aufgebracht wird, dass dieser in einer flüssigen Suspension fein geteilter Teilchen zentrifugiert wird, ist verwickelt und nicht vollständig klar. Es ist jedoch festgestellt worden, dass die Dielektrizitätskonstante der Suspensionsflüssigkeit ein wichtiger Faktor ist und die Niederschlagseigenschaften der Glasteilchen in der Suspension beeinflusst. Es ist festgestellt worden, dass bei einer Suspensionsflüssigkeit mit niedriger Dielektrizitätskonstante die kolloidalen Teilchen die Neigung haben, Agglomerate in diesen Flüssigkeiten zu bilden, und dass diese Agglomerate sich schneller absetzen.
Wenn der Gegenstand oder die Unterlage aus der Suspensionsflüssigkeit herausgenommen und unter einem Mikroskop untersucht wird, nachdem die Glasteilchen durch Zentrifugieren darauf niedergeschlagen worden sind, sieht man einen unregelmässigen Niederschlag, bei dem die Agglomerate als Berge erscheinen. Anderseits bewirkt die Verwendung einer Suspensionsflüssigkeit mit höherer Dielektrizitätskonstante eine geringere Anziehung zwischen den Glasteilchen in der Suspension und daher eine geringere Neigung der Teilchen zum Agglomerieren. Wenn diese Teilchen durch Zentrifugieren auf der Unterlage niedergeschlagen werden, entsteht ein glatter, ebener Niederschlag aus Glaspulver. Nun sei angenommen, dass die Unterlage mit dem darauf befindlichen Niederschlag aus der Suspension herausgenommen wird.
Obwohl auf der Oberfläche der Unterlage ein glatter Niederschlag aus Glasteilchen vorhanden ist, besteht leider keine starke Anziehungskraft zwischen den Teilchen. Wenn daher die Unterlage aus der Suspension herausgenommen oder diese durch Abgiessen von der Unterlage entfernt wird, läuft die Flüssigkeit über die Oberfläche des Glasniederschlags und nimmt dabei in urerwünschter Weise einige Glasteilchen mit, besonders wenn sie et was zähflüssig ist. Dieser Vorgang wird als"Zerfliessen"bezeichnet und erzeugt einen unebenen Überzug von Glasteilchen.
Man sieht daher, dass es zur Erreichung des glattesten Glasniederschlags auf der Unter-
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lage zweckmässig ist, ein Suspensionsmittel zu verwenden, dessen Dielektrizitätskonstante hoch genug ist, um eine grössere Agglomeration zu verhindern, aber dabei so niedrig ist, dass die relative Bewegung der Flüssigkeit und der Unterlage während der Trennung nach dem Zentrifugieren kein Zerfliessen der Glasteilchen auf der Unterlage zur Folge hat. Je nach der ausgewählten mittleren Teilchengrösse, diewie schon erwähnt-zwischen 0, 1 und 2 Mikron liegen kann, haben sich Flüssigkeiten mit Dielektrizitätskonstanten zwischen 3, 5 und 20,7 als gut geeignet erwiesen.
Wenn das Gebilde- von Fig. 2b aus der Suspensionsflüssigkeit nach dem Zentrifugieren herausgenom- men wird, wird es an der Luft getrocknet, damit keine Flüssigkeit darauf zurückbleibt. Bei Verwendung von flüchtigen Flüssigkeiten, wie z. B. den oben erwähnten organischen Flüssigkeiten, als Suspensionsmittel verdampft infolge deren Flüchtigkeit alle auf dem Gebilde verbliebene Flüssigkeit in einigen Sekunden. Es kann erforderlich sein, das Gebilde vorzuwärmen, um weniger flüchtige'Flüssigkeiten vor der nächsten, nachstehend beschriebenen Diffusionsoperation auszutreiben, damit in dem resultierenden, verschmolzenen Glasüberzug keine Blasen entstehen.
Das Gebilde von Fig. 2b wird einige Minuten lang in einen Ofen gelegt, der den Gegenstand 17 und die Glasteilchen 19 auf eine über der Erweichungstemperatur der Teilchen liegende Temperatur erhitzt.
Diese Temperatur richtet sich nach der verwendeten Art von Glasteilchen. Durch die Erhitzung werden die Glasteilchen zu einem dünnen, einheitlichen, lückenlosen Glasüberzug 20 verschmolzen, wie er in Fig. 2c dargestellt ist. Als gut geeignet haben sich Heizzeiten von etwa 5 min erwiesen. Bei höheren Brenntemperaturen können für den Glasienorgang kürzere Brennzeiten verwendet werden. Die Brenntemperatur und-zeit müssen jedoch so beschaffen sein, dass der Körper 17 nicht beschädigt wird, besonders wenn es sich dabei um ein elektrisches Bauelement handelt, wie z. B. eine Halbleitervorrichtung.
Da keine dicken Glasüberzüge verwendet werden, werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren niedrigere
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ein Vorteil bei der Aufbringung undurchlässiger Glasüberzüge auf die elektrischen Bauelemente, die durch die höheren Brenntemperaturen beschädigt werden können.
Bei dünnen Glasüberzügen ist es möglich, grössere Unterschiede des Expansionskoeffizienten zwei- schen der Unterlage und dem Glas zuzulassen, als bei dickeren Filmen, ohne dass sich Risse bilden. Z. B. hat"Pemco 1117"-Glas einen Dehnungskoeffizienten von 64. 11)-7/OC, während eine Siliciumunterlage einen Dehnungskoeffizienten von nur 32. 10-7/OC ha-, Bei dem Verfahren nach der Erfindung traten bei Überzügen aus dem eben erwähnten Glas, die eine Stärke von 9 Mikron hatten, auf einem Siliciumträ- ger keine Sprünge ein. Sie sprangen auch nicht, wenn sie nacheinander auf einer Wärmplatte auf einer Temperatur von 3000 C gehalten und dann in flüssigen Stickstoff mit einer Temperatur von-1960 C eingetaucht wurden.
Dagegen trat bei Glasfí1men von 25. 10-3 mm Stärke, die auf Siliciumplättchen nach den vom Stand der Technik bekannten Siebverfahren aufgebracht wurden, eine Sprungbildung beim Abkühlen aus der Glasschmelze auf.
Aus der vorstehenden Beschreibung und Erläuterung geht hervor, dass das erfindungsgemässe Verfahren relativ einfach ist und zur Bildung eines sehr dünnen, einheitlichen, lückenlosen Glasüberzuges auf der Oberfläche einer Unterlage geeignet ist. Eine Vorrichtung, die einen nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufgebrachten zähen, dünnen Glasschutzüberzug aufweist, kann bei den unterschiedlichsten Temperaturen betrieben werden, ohne dass der Überzug springt. Eine Unterlage mit einem nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufgebrachten Glasüberzug braucht keinen Wärmeausdehnungskoeffizien- ten zu haben, der dem des Glases nahekommt.
Da die Glasteilchen extrem klein sind und die nach der Erfindung auf Unterlagen aufgebrachten Glasüberzüge extrem dünn sind, genügt zum Verschmelzen der Filme mit den Unterlagen eine relativ niedrige Temperatur, wodurch wieder die Möglichkeit verringert wird, dass eine elektrische Vorrichtung, die diese Unterlage bildet, beschädigt wird. Ausserdem eignen sich die dünnen einheitlichen Glasüberzüge nach der Erfindung zur Verwendung bei der Miniaturisierung von Bauelementen, wenn die Raumausnutzung sehr wichtig ist.
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