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Verfahren zur Herstellung einer frei fliessfähigen Dispersion eines polaren synthetischen Polymers in einer relativ nichtpolaren Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Dispersionen eines synthetischen Polymers in einer organi- schen Flüssigkeit.
Es ist bereits bekannt, dass stabile Dispersionen von polaren synthetischen Polymeren in einer rela- tiv nichtpolaren organischen Flüssigkeit erzeugt werden können, wobei die Dispersion durch ein Block- oder Pfropfcopolymer stabilisiert wird, von dem ein Bestandteil mit dem Polymer verträglich ist und den dispersen Polymerteilchen einverleibt wird, während ein anderer Bestandteil von der organischen Flüs- sigkeit solvatisiert wird. Die Einverleibung des Block-oder Pfropfcopolymers in die dispersen Teilchen bewirkt, dass der stabilisierende solvatisierte Bestandteil durch die primären chemischen Bindungen des
Block- oder Pfropfcopolymers fest und unumkehrbar mit den Teilchen verbunden wird.
Unter einem sol- vatisierten Bestandteil wird ein solcher verstanden, der durch die organische Flüssigkeit der Dispersion solvatisiert wird und daher darin tatsächlich in Lösung ist.
Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Dispersionen wird durchgeführt, indem das Polymer und das
Block- oder Pfropfcopolymer in der organischen Flüssigkeit gemeinsam ausgefällt werden, wobei das Polymer und das Copolymer in situ dadurch gebildet werden, dass das Monomer und die copolymerisierbare lösliche Polymerverbindung in der organischen Flüssigkeit polymerisiert werden, in der das erhaltene Polymer dispergiert werden soll. Die Polymerisation des Gemisches bewirkt die Bildung des Polymers und eines Block- oder Pfropfcopolymers aus der löslichen Polymerverbindung und einem Teil des Monomers, wobei das Polymer und das Copolymer bei ihrer Bildung gemeinsam ausgefällt werden, so dass eine stabile Dispeision in der organischen Flüssigkeit erhalten wird.
Wenn das Block- oder Pfropfcopolymer in situ durch die Copolymerisation einer löslichen Polymerverbindung mit einem Teil des Monomers gebildet wird, soll die Geschwindigkeit der Bildung des Blockoder Pfropfcopolymers annähernd der Geschwindigkeit der Bildung des mitausgefällten Polymers entsprechen. Wenn die Pfropfreaktion bis zum Exzess durchgeführt wird, führt sie zu einer Vernetzung der lös- lichen Polymerverbindung in der organischen Flüssigkeit und damit zu einem Eindicken oder sogar Gelieren der ganzen kontinuierlichen Phase.
Die Gefahr des Eindickens oder Gelierens ist besonders gross, wenn man versucht, Dispersionen mit einem hohen Feststoffgehalt (über 40%) herzustellen. Dies ist bedauerlich, weil der besondere Wert der vorliegenden Dispersionen für die Verwendung in Überzugsmassen gerade darin besteht, dass sie auch bei einem hohen Feststoffgehalt noch frei fliessfähig sind. Beispielsweise kann in einer üblichen lackartigen Überzugsmasse, auf der Grundlage einer Lösung eines Polymers, wie Methacrylsäuremethylester, der Polymergehalt nicht viel höher sein als 20%, weil die Masse sonst derartige Viskositätseigenschaften hat, dass sie nicht mehr gespritzt werden kann.
Eine Polymerdispersion, die bei einem Polymergehalt von über 40% noch eine frei fliessfähige Flüssigkeit ist, würde natürlich eine ausgezeichnete Grundlage für eine Überzugsmasse bilden.
Es ist zwar möglich, in dem in situ durchgeführten Verfahren eine lösliche Polymerverbindung zu verwenden, die eine solche Reaktivität besitzt, dass der Fortschritt der Bildung der Block-oder Pfropfcopolymere im wesentlichen dem Fortschritt der Bildung des zu stabilisierenden Polymers entspricht, doch
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stellt die Auswahl einer solchen Verbindung eine weitere Begrenzung der in Frage kommenden löslichen
Polymerverbindungen dar.
Ferner sollen die Dispersionen, wenn sie in Überzugsmassen verwendet werden sollen, nicht nur frei fliessfähige Flüssigkeiten sein, sondern auch die folgenden Eigenschaften haben :
I. Das Molekulargewicht des dispersen Polymers soll in dem Bereich von 50 000 bis 250 000, vorzugs- weise zwischen 90 000 und 150 000 liegen.
II. Die dispersen Teilchen sollen klein sein, im Durchschnitt kleiner als 1, 0. Jl, vorzugsweise nicht grösser als 0,5 p.
Es wurde nun ein anderes Verfahren zur Erzielung des erwünschten Gleichgewichtes zwischen der Bil- dung des Polymers und der Bildung des Block- oder Pfropfcopolymers gefunden, welches eine frei fliess- fähige Dispersion ergibt und gleichzeitig eine Einstellung der Eigenschaften der Polymerdispersion ent- sprechend der Forderungen des Benützers ermöglicht.
Erfindungsgemäss wird eine Dispersion eines polaren synthetischen Polymers in einer relativ nichtpo- laren organischen Flüssigkeit dadurch hergestellt, dass das Monomer in der Lösung der organischen Flüs- sigkeit in Gegenwart einer in Lösung befindlichen polymeren Verbindung polymerisiert wird, wobei letz- tere dazu neigt, mit einem kleineren Teil des Monomers unter Bildung eines Block- oder Pfropfcopoly- mers zu copolymerisieren u. zw.
in einer grösseren Menge als zur Stabilisierung der dispersen Polymer- teilchen, die sich aus der Hauptmenge des Monomers bilden, erforderlich ist, wobei die Bildung des
Block- oder Pfropfcopolymers dadurch verzögert wird, dass in der Lösung ein Entionisierungsmittel der an- geführten Art enthalten ist, das in der löslichen Polymerverbindung, oder im Block oder Copolymer freie
Radikale bilden kann, die jedoch unfähig sind, mit dem Monomer zu reagieren.
In einer Ausführungsform der Erfindung wird das organische Kettenübertragungs- oder Verzögerungs- mittel nur während eines Teiles des Polymerisationsverfahrens zugesetzt, so dass in der Anfangsstufe die
Bildung des Block- oder Pfropfcopolymers unverzögert bis zu einer Konzentration fortschreiten kann, wel- che die Bildung einer feinteiligen Dispersion bewirkt.
In Verfahren, in denen es erwünscht ist, das Monomer während des Verlaufes der Polymerisation in
Intervallen oder kontinuierlich zuzusetzen, setzt man das organische Kettenübertragungs- oder Verzö- gerungsmittel zusammen mit dem Monomer, zweckmässig im Gemisch damit zu. Wenn das Übertragungs- oder Verzögerungsmittel auf diese Weise zusammen mit dem Monomer zugesetzt wird, wirkt das Übertragungs-oder Verzögerungsmittel der durch diesen Zusatz des Monomers verursachten Tendenz zu einer rascheren Bildung des Block- oder Pfropfpolymers entgegen. Wenn das organische Übertragungs òder Verzögerungsmittel ausserdem zur Beeinflussung des Molekulargewichtes des Polymers verwendet wird, gestattet diese Art des Zusatzes die Erzielung einer engen Molekulargewichtsverteilung.
Wenn das nachstehend als Entionisierungsmittel bezeichnete organische Kettenübertragungs-oder Verzögerungsmittel die Reaktion der löslichen Polymerverbindung oder des Block- oder Pfropfpolymers mit dem Monomer verzögern soll, kann es gewöhnlich in gewissem Ausmass auch die Polymerisation des Monomers selbst beeinflussen, d. h. zur Herabsetzung des Molekulargewichtes des erhaltenen Polymers verwendet werden.
Ein während der Polymerisation in der organischen Flüssigkeit vorhandenes Entionisierungsmittel wird tatsächlich zwischen der Flüssigkeit und den dispersen Teilchen aufgeteilt. Der Teilungskoeffizient. ist von der Polarität des Entionisierungsmittels gegenüber der Flüssigkeit und dem Polymer abhängig. Durch Auswahl eines Entionisierungsmittels geeigneter Polarität können erfindungsgemäss weitere Vorteile erzielt werden.
Wenn beispielsweise disperse Polymerteilchen gebildet worden sind, wird Monomer aus der Lösung adsorbiert und wird die Polymerisation auf dem Teilchen selbst fortgesetzt. Weil unter diesen Umständen der zufällige Abschluss der wachsenden Polymerkette eingeschränkt ist, führt diese Polymerisation auf dem Teilchen zur Bildung eines Polymers von besonders hohem Molekulargewicht. Die in Lösung stattfindende Polymerisation ist durch die höhere Wahrscheinlichkeit eines zufälligen Abschlusses begrenzt.
Beispielsweise erhält man bei der Lösungspolymerisation von Methacrylsäuremethylester im allgemeinen ein Polymer mit einem Molekulargewicht von etwa 100 000. Beim Ausfällen in einem aliphatischen Kohlenwasserstoff kann die Polymerisation auf dem dispersen Teilchen bis zu einem Molekulargewicht von 1000000 oder mehr fortschreiten. Wenn daher eine Dispersion mit einem niedrigen Molekulargewicht oder einer beschränkten Molekulargewichtsverteilung gefordert wird, kann dies nach einer Ausführungform der Erfindung durch die Verwendung eines Entionisierungsmittels erzielt werden, das vor allem auf die dispersen Polymerieilchen gelangt.
Dadurch kann die weitere Polymerisation auf dem Teilchen herabgesetzt oder verhindert werden, so dass eine Dispersion eines Polymers mit herabgesetztem Molekulare-
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wicht und einer schmalen Molekulargewichtsverteilung und im Grenzfall eine Annäherung an die bei der
Lösungspolymerisation erzielten Werte für das Molekulargewicht und seine Verteilung erhalten wird. In- folge der Aufteilung eines solchen Entionisierungsmittels hat dies natürlich auf die in Lösung stattfinden- de Polymerisation, d. h. auf die Reaktion des Monomers mit der löslichen Polymerverbindung oder dem
Block- oder Pfropfcopolymer eine geringere Wirkung, so dass der relative Anteil des Stabilisators höher ist.
In Kombination mit der Verzögerung der Polymerisation auf den dispersen Teilchen und des dadurch herbeigeführten Wachstums derselben ermöglicht dies die Herstellung feinerer Dispersionen, was für man- che Zwecke, z. B. in Überzugsmassen einen Vorteil an sich darstellt. Es muss jedoch dafür gesorgt wer- den, dass die Wirkung des Entionisierungsmittels auf die Lösungspolymerisation nicht so gering ist, dass erneut die Gefahr eines übermässigen Eindickens oder Gelierens der Dispersion auftritt. Eine Zufuhr des
Entionisierungsmittels, vorwiegend zu den Polymerteilchen, kann durch Verwendung eines Entionisie- rungsmittels erzielt werden, dessen Polarität der des Polymers näher ist als der der organischen Flüssig- keit.
Wenn dagegen Dispersionen mit einem hohen Molekulargewicht gefordert werden, soll das gewählte
Entionisierungsmittel eine solche Polarität haben, dass es bei seiner Aufteilung zum grössten Teil in der organischen Flüssigkeit verbleibt. Dabei hat es natürlich seine stärkste Wirkung in seiner primären Funk- tion, ein übermässiges Eindicken oder Gelieren der Dispersion zu verhindern, während es nur eine gerin- ge Wirkung auf die Polymerisation der dispersen Teilchen hat. Es ist natürlich zu beachten, dass bei einem zu stark wirksamen Entionisierungsmittel, das nicht nur als ein Verzögerungs-, sondern als ein
Verhinderungsmittel wirkt, eine Dispersion von groben Teilchen erhalten wird.
Die Erfindung ist allgemein für die Herstellung von Dispersionen von polaren synthetischen Polyme- ren anwendbar und eignet sich insbesondere für die Herstellung von Dispersionen von Acrylpolymeren, worunter Polymere und Copolymere verstanden werden, die Acryl- oder Methacrylsäure oder einen Ester, ein Amid oder ein Nitril einer solchen Säure enthalten. Typische Materialien, die erfindungsgemäss als
Monomere verwendet werden können, sind Acrylnitril, die Ester der Acryl- und Methacrylsäure mit ali- phatischen Alkoholen, wie Äthyl-, Octyl-, Lauryl- und natürlichen Fettalkoholen.
Die zur Bildung von
Polymeren für die Herstellung von Überzugsmassen nach dem erfindungsgemässen Verfahren bevorzugten
Monomere sind Methacrylsäuremethylester, Methacrylsäure-ss-äthoxyäthylester, Acrylsäureäthylester,
Acrylnitril, Methacrylsäure und Acrylsäure und Amide dieser Säuren. Die vorgenannten Monomere kön- nen in Kombination miteinander verwendet werden. Andere zur Verwendung als Comonomere geeignete
Materialien sind Itaconsäuredimethylester, Maleinsäurediäthylester und Maleinsäureanhydrid.
Diese Polymere werden zweckmässig in relativ nichtpolaren organischen Flüssigkeiten hergestellt, beispielsweise in aliphatischen Kohlenwasserstoffen, langkettigen Alkoholen, höheren Fettketonen und höheren Fettestern und Gemischen derselben. Als lösliche Polymerverbindung sind ungesättigte polymere
Kohlenwasserstoffe, beispielsweise natürlicher Gummi, vorzugsweise Altgummi, und flüssige Polybuta- diene geeignet.
Zu den in derartigen Verfahren verwendbaren Reinigungsmitteln gehören Alkylmercaptane, Allylverbindungen, wie Allylalkohol, und Terpenderivate, wie Alloocimen und Myrcen.
Zur Herstellung einer Acryldispersion mit Eigenschaften, welche für ihre Verwendung in Überzugsmassen besonders geeignet sind, werden vorzugsweise Alkylmercaptane verwendet, deren Alkylgruppe 4 - 9 Kohlenstoffatome enthält. Wenn eine Beeinflussung des Molekulargewichtes nicht erforderlich ist, können höhere Alkylmercaptane verwendet werden. Jene mit mehr als 14 Kohlenstoffatomen haben im allgemeinen eine zu hohe Polarität für Acrylatdispersionen, die in Überzugsmassen verwendet werden sollen und ihr Teilungskoeffizient ist derart, dass eine Beeinflussung des Molekulargewichtes der dispersen Teilchen nur erzielt werden kann, wenn eine übergrosse Menge in der organischen Flüssigkeit in Lösung ist.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten frei fliessfähigen Polymerdispersionen können als Grundlage von Überzugsmassen verwendet werden, wobei ein Weichmacher für das Polymer und ein disperses Pigment den Erfordernissen entsprechend in an sich bekannter Weise zugesetzt werden können.
Der Erfindungsgegenstand ist in den nachstehenden Ausführungsbeispielen erläutert, in denen Teile als Gewichtsteile angegeben sind.
Beispiel l : A. In ein aus Glas bestehendes Reaktionsgefäss mit 31 Inhalt, das mit einem Heizund Kühlmantel, einem Rührer, einem Chargenthermometer, einer Probenentnahmeleitung und einem Rückflusskühler versehen war, wurden folgende Bestandteile eingebracht :
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EMI4.1
<tb>
<tb> Methacrylsäuremethylester <SEP> 900 <SEP> Teile
<tb> Testbenzin <SEP> 450 <SEP> " <SEP>
<tb> Petroläther <SEP> (60-80 ) <SEP> 630" <SEP>
<tb> Altgummi <SEP> (Mol-Gew. <SEP> 30 <SEP> 000) <SEP> 30" <SEP>
<tb> Benzoylperoxyd <SEP> 1 <SEP> tut <SEP>
<tb>
Dieser Ansatz wurde auf Rückflusstemperatur (etwa 80 C) erhitzt und 3 h lang gehalten. Etwa 30 min nach dem Erreichen der Rückflusstemperatur wurde die Reaktion stark exothermisch, so dass eine Kühlung erforderlich wurde.
Nach 3 h betrug die Umsetzung über 85% und wurde der Ansatz auf Zimmertempera- tur gekühlt und ausgebracht.
Das Produkt war eine sehr zähe Creme oder ein schwaches Gel. Das durch Viskositätsmessungen in Äthylendichlorid bestimmte Gesamtmolekulargewicht betrug durchschnittlich 2400000.
B. Das Beispiel A wurde wiederholt, doch wurde die Menge des Methacrylsäuremethylesters auf
1200 Teile und damit der Feststoffgehalt der Dispersion von 450/0 auf 55% erhöht.
Etwa 40 min nach dem Erreichen der Rückflusstemperatur und etwa 20 min nachdem die Reaktion stark exothermisch geworden war, erfolgte ein Eindicken des Ansatzes, der innerhalb weniger Minuten zu einem zähen Gummigel abband.
C. Das Beispiel B wurde wiederholt, wobei dem ursprünglichen Ansatz jedoch 0, 3 Teile des in Test- benzin sehr gut löslichen tertiären Dodecylmercaptans zugesetzt wurden. Die Reaktion erfolgte normal und zeigte 30 min nach dem Erreichen der Rückflusstemperatur die typische Beschleunigung. Es waren je- doch keine Anzeichen eines Eindickens festzustellen und das nach 3stündiger Reaktion erhaltene Produkt mit einem Feststoffgehalt von 53% war eine bewegliche, frei fliessfähige Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 1 oder 2 Poise. Das durchschnittliche Molekulargewicht des Polymers betrug 1750 000, d. h., es war nicht wesentlich niedriger als das des in Beispiel A erzeugten.
Der Vergleich der Beispiele A, B und C zeigt, dass das als Entionisierungsmittel verwendete Mercaptan das Eindicken und Gelieren verhindert.
Eine Pigmentpaste wurde hergestellt, indem 30 Teile Rutiltitandioxyd in 15 Teilen Dibutylphthalat und 30 Teilen Testbenzin dispergiert wurden, wobei als Dispersionsmittel 1 Teil einer 601eigen Lösung eines mit Kolophonium modifizierten, hochprozentigen Ölalkydharzes verwendet wurde. Dieser Paste wurden 100 Teile des Produktes des Beispiels 1 (C) zusammen mit 10 Teilen Dibutylphthalat, 20 Teilen eines niedrigsiedenden Petroläthers und 1 Teil.. einer 10% igen Lösung von flüssigem Polysiloxan zugesetzt. Die Masse wurde gründlich gerührt, filtriert und auf Glasplatten gespritzt. Die überzogenen Platten wurden 5 min lang stehen gelassen und dann 1/2 h lang auf 1270C erhitzt. Man erhielt einen äusserst harten, zähen, kratzfesten Film, der auf Hochglanz poliert werden konnte.
Beispiel 2 : A. Das Beispiel 1 (B) wurde wiederholt, doch wurden der Ausgangscharge zusammen mit weiteren 3 Teilen Benzoylperoxyd 3,3 Teile des relativ polaren Isopropylmercaptans zugesetzt.
In diesem Fall erfolgte die Reaktion glatt, ohne starke Zunahme der Geschwindigkeit und ohne Neigung zum Eindicken. Eine Umsetzung von mehr als 951o wurde in 24 h erreicht.
Das schliesslich erhaltene Produkt war ein frei fliessfähiges Produkt mit einer Viskosität von etwa 3 Poise und einer im allgemeinen äusserst geringen Teilchengrösse von weniger als 0, 3 zwar jedoch dadurch unansehnlich, dass es einen kleinen Anteil von sehr groben Teilchen über 1, 0/l enthielt, die durch Filtrieren entfernt werden konnten.
Das Molekulargewicht des Polymers betrug 105 000.
B. Das Beispiel 2 (A) wurde wiederholt, doch wurden dem ursprünglichen Ansatz die 3,3 Teile Isopropylmercaptan nicht zugesetzt. Der Ansatz wurde auf Rückflusstemperatur erhitzt. Nach etwa 15 min waren die ersten Anzeichen einer erhöhten Reaktionsgeschwindigkeit zu erkennen. Die Reaktionsgeschwindigkeit wurde bei dem in Beispiel 2 (A) festgestellten Wert konstant. Danach erfolgte die Reaktion wie in Beispiel 2 (A) angegeben. Das Molekulargewicht des Polymers betrug etwa 105 000 und das schliesslich erhaltene, fliessfähige Produkt bestand nur aus feinen Teilchen. Der im Beispiel 2 (A) festgestellte kleine Anteil von groben Teilchen war nicht vorhanden. Dies zeigt den Vorteil, der dadurch erhalten wird, dass zunächst eine Konzentration des Block- oder Pfropfcopolymers zugelassen wird.
Das nach Beispiel 2 (B) erhaltene Produkt wurde wie im Beispiel 1 beschrieben zu einer Überzugsmasse verarbeitet und aufgetragen. Der Film war wieder hart, zäh und kratzfest und hatte infolge des geringeren Molekulargewichtes des Polymers einen solchen Glanz, dass er nicht poliert zu werden brauchte.
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Beispiel 3 : Das Beispiel 1 (B) wurde wiederholt, wobei der Ausgangscharge 15 Teile des Terpen- derivats Allocimen sowie weitere zwei Teile Benzoylperoxyd zugesetzt wurden. Die Reaktion erfolgte glatt, mit geringer Beschleunigung, die etwa 30 min nach dem Erreichen der Rückflusstemperatur ein- setzte. Das Endprodukt war eine cremige, frei fliessfähige Flüssigkeit mit einem Feststoffgehalt von 54su0, der aus feinen Teilchen bestand, und einem durchschnittlichen Mol-Gewicht von 222000.
Beispiel 4 : Das Beispiel 1 (B) wurde wiederholt, wobei der Ausgangscharge 50 Teile Allylalkohol und 3 Teile Benzoylperoxyd zugesetzt wurden. Es wurden im wesentlichen ähnliche Ergebnisse wie in Bei- spiel 3 erhalten.
Beispiel 5 : Die Beispiele 1 (C) und 2 (B) wurden wiederholt, wobei die 630 Teile Petroläther durch Testbenzin ersetzt wurden. Die Reaktion wurde nicht unter Rückfluss durchgeführt, sondern die
Temperatur durch geeignete Regelung der Heiz- und Kühlmäntel auf 80 C gehalten. Zum Ausschluss von
Luft wurde eine Stickstoffdecke verwendet. Abgesehen von der Tatsache, dass es in der Praxis schwierig war, während der stark exothermen Phase der Reaktion eine genügende Temperaturregelung aufrechtzu- erhalten, erfolgte die Reaktion genau wie vorher und waren die Endprodukte von denen der entsprechenden Beispiele nicht zu unterscheiden.
Beispiel 6 : Die Beispiele 1 (C) und 2 (B) wurden wiederholt, wobei an Stelle von 1200 Teilen
Methacrylsäuremethylester ein Gemisch von 740 Teilen Methacrylsäuremethylester, 60 Teilen Metha- crylsäure und 400 Teilen Methacrylsäure-ss-äthoxyäthylester verwendet wurde. Es wurde kein Versuch gemacht, verschiedene effektive Reaktionsgeschwindigkeiten zu erzielen, und das ganze Monomerge- misch war in der Ausgangscharge enthalten.
Es wurde im wesentlichen dieselben Ergebnisse erzielt wie vorher. Es war nicht möglich, die Mole- kulargewichte der Copolymere genau zu bestimmen, doch stimmten die herabgesetzten Viskositäten in
Gemischen von 95% Diäthylen und 51o Äthanol innerhalb von 20% mit denen der entsprechenden Bei- spiele überein.
Beispiel 7 : A. Die Vorrichtung nach Beispiel 1 wurde mit folgenden Bestandteilen chargiert :
EMI5.1
<tb>
<tb> Methacrylsäuremethylester <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Testbenzin <SEP> 450"
<tb> Petroläther <SEP> (60-80 C) <SEP> 630" <SEP>
<tb> Synthetisches <SEP> Polybutadien <SEP> 24"
<tb> (im <SEP> wesentlichen <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 4 <SEP> Zusätze,
<tb> Mol-Gewicht <SEP> etwa <SEP> 25000)
<tb> Benzoylperoxyd <SEP> 5 <SEP> u <SEP>
<tb>
Diese Charge wurde auf Rückflusstemperatur, etwa 80 C, erhitzt. 800 Teile Methacrylsäuremethylester wurden zur Vermischung mit dem zurückkehrende Rückflussstrom in den Rückflusskühler hineingetropft. Die Zuführungsmenge wurde so eingestellt, dass die 800 Teile während 3 h zugesetzt wurden.
Nach einem Zusatz von weniger als 200 Teilen band die gebildete äusserst feinteilige Dispersion zu einem klebrigen, gummiartigen Gel ab.
B. Beispiel 7 (A) wurde wiederholt, wobei
I der Ausgangscharge 2 Teile primäres Octylmercaptan zugesetzt wurden,
II 8 Teile primäres Octylmercaptan und 5 Teile Benzoylperoxyd in den zuzuführenden 800 Teilen
Methacrylsäuremethylester gelöst wurden.
Die Reaktion erfolgte einwandfrei und ergab ohne weiteres eine fliessfähige, feinteilige Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 45%.
Das Molekulargewicht des Polymers betrug etwa 85 000.
Der Vergleich der Beispiele 7 (A) und (B) zeigt erneut, dass das Entionisierungsmittel ein Gelieren der Dispersion verhindert.
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