AT230720B

AT230720B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Trockenpulvern

Info

Publication number: AT230720B
Application number: AT730262A
Authority: AT
Original assignee: Hoffmann La Roche
Priority date: 1961-09-27
Filing date: 1962-09-13
Publication date: 1963-12-30

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Trockenpulvern
Trockenpulver sind in der Nahrungs-und Futtermittelindustrie in verbreitetster Verwendung. So kom- men Farbstoff-und Aromapräparate, Vitaminpräparate, Zusatzstoffe für Tierfutter usw. in derartiger Form zur
Verwendung. Bei einer Verfahrensart, welche zur Herstellung solcher Trockenpulver dient und hinsichtlich Ein- fachheit der Durchführung, leichte Anpassung an verschiedene Produkte und Stabilität der Endprodukte bevorzugt ist, wird als Substrat für den Wirkstotf em gellerfähiges, filmbildendes Kolloid verwendet, z. B.

Pectin, Agar, Tragant, Alginate und insbesondere Gelatine. Der erste Schritt besteht in der Herstellung einer wässerigen Lösung dieses Kolloids bei einer über der Geliertemperatur des Kolloids liegenden Tem- peratur. Gegebenenfalls vorhandene Zusätze werden in diese Lösung durch Auflösen, Emulgieren oder
Suspendieren eingebracht. Die erhaltene Lösung wird sodann in Folgestufen in trockene Kleinteilchen übergeführt. Diese Folgestufen haben zur Entwicklung einer Vielzahl von verschiedenen Verfahrensvarianten geführt, von denen einige derzeit in der Praxis ausgedehnte Anwendung finden.

Ein derartiges Verfahren besteht darin, dass man die erzeugte warme Lösung in ein Öl, wie Rizinusöl oder Paraffinöl, oder in ein Lösungsmittel, wie Benzol, Äthanol oder Isopropanol versprüht. Das Öl oder Lösungsmittel wird dabei oder anschliessend auf eine Temperatur abgekühlt, die Gelierung des verwendeten Kolloids hervorruft. Nach Bildung diskreter formbeständiger Partikelchen im Öl wird vom Öl abgetrennt, z. B. durch Filtrieren. Die Partikelchen werden ölfrei gewaschen und gegebenenfallsnachgetrock- net. Dieses Verfahren erfordert die Verwendung niedrigviskoser Kolloidlösungen, denn hochviskose Lösungen verursachen häufige Störungen des Sprühvorganges oder verhindern diesen sogar. Die niedrige Viskostät der Lösung ist aber nachteilig, weil sie z.

B. im Falle von Gelatine entweder die Verwendung teurer Ware mit niederer Bloomzahl und dadurch bedingter Qualitätseinbusse der Trockenpartikel voraussetzt, oder das Vorhandensein von viel Wasser in der Lösung erforderlich macht, das nicht nur die Weiterverarbeitung der Dispersion sehr erschwert, sondern auch anschliessend wieder entfernt werden muss und daher die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ungünstig beeinflusst. Bei diesem bekannten Verfahren streut ausserdem die Grösse der beim Sprühvorgang erhaltenen Teilchen in einem sehr grossen Bereich. Dies ist unerwünscht, denn einerseits wird dadurch bei Vorhandensein von zersetzlichen Substanzen in dem Pulver die Stabilität des Produktes durch das Vorhandensein von zu feinen Anteilen gefährdet.

Anderseits ergeben sich bei Anwesenheit von zu grossen Teilchen Schwierigkeiten bei der Weiterverarbeitung des Produktes, z. B. bei der Tablettierung, beim Vermischen mit Futtermitteln usw., es sei denn, diese Teilchen von unerwünschter Grösse werden vorher ausgesiebt und umgearbeitet, was seinerseits zusätzliche Kosten verursacht. Auch bei andern bekannten Verfahren zur Herstellung von Trockenpräparaten konnte die Streuung der Teilchengrösse nicht völlig beseitigt werden.

Die Erfindung bezweckt eine Verbesserung solcher, ein Öl oder ein/bzw. ein Gemisch mehrerer Lösungsmittel als Auffangmittel verwendender Verfahren, indem das Zerteilen der Kolloidlösung nicht einer von verschiedensten schwierig zu kontrollierenden Faktoren abhängigen Versprühung überlassen, sondern durch einen vollständig steuerbaren mechanischen Vorgang bewerkstelligt wird.

Demgemäss ist das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Trockenpulvern, bei welchem eine gegebenenfalls Zusätze in suspendierter Form enthaltende wässerige Lösung eines gelierbaren, filmbildenden Kolloids bei einer bei oder über der Geliertemperatur des Kolloids liegenden Temperatur in Form

von durch Öffnung durchtretender Flüssigkeitsfäden in eine Flüssigkeit, in der das Kolloid unlöslich ist, eingebracht und unter Bildung feiner Kügelchen dispergiert wird, diese Kügelchen durch Abkühlung zur
Gelierung gebracht und sodann von dieser Flüssigkeit abgetrennt und getrocknet werden, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Flüssigkeitsfäden mittels einer Schneidevorrichtung in diskrete,

gleichmässige Teilchen zerteilt und unmittelbar anschliessend durch Gelierung verfestigt, und diese verfestigten Teilchen konti- nuierlich aus der Zerteilungszone entfernt werden.

Bei diesem Verfahren ist die Viskosität der eingesetzten Kolloidlösung praktisch ohne Einfluss auf die
Durchführbarkeit des Verfahrens, so dass man auch sehr hochviskoses Material verarbeiten kann. Die Teil- chengrösse kann sehr einfach mechanisch reguliert werden und weist einen sehr kleinen Streubereich auf.

Die mechanische Einrichtung für das Verfahren kann sehr robust ausgebildet sein, wodurch Störungen auf ein Mindestmass beschränkt werden können.

Eine zweckmässige Ausgestaltung des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, dass die Flüssig- keitsfäden der durch eine ebene Siebplatte durchtretenden Kolloidlösung. mittels eines unmittelbar auf dieser Siebplatte aufliegenden, rotierenden Messers zerteilt werden. Um möglichst rationell zu arbeiten, ist es angezeigt, dass die gebildeten Teilchen durch eine unmittelbar über der Siebplatte zugeführte, ge- kühlte, die Teilchen aufnehmende Flüssigkeit geliert und abtransportiert werden, u. zw. so, dass die die suspendierten Teilchen enthaltende Flüssigkeit während des Geliervorganges in Bewegung gehalten wird.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist für die Überführung sowohl reiner, als auch Zusätze enthaltender
Kolloide in trockene Kleinteilchen geeignet. Diese Zusätze werden in der kolloidalen Lösung dispergiert, sei es durch Auflösen, Emulgieren oder Suspendieren. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsge- mässen Verfahrens besteht in der Überführung öllöslicher Vitamine, wie Vitamin A, D, E und K, in Trok- kenprodukte, die zur Anreicherung von Futter- oder Lebensmitteln verwendet werden können. Eine andere zweckmässige Ausführungsform besteht in der Herstellung carotinoidhaltiger Produkte, z.

B. solcher mit
Carotin, ss-Apo-8'-carotinal (C), ss-Apo-S'-carotinsäureester, wie der Methyl- oder Äthylester, Can- thaxanthin, Zeaxanthin, Lycopin u. dgl., gegebenenfalls in Kombination mit vitaminaktiven Stoffen.

Ferner kann das erfindungsgemässe Verfahren zur Verarbeitung wasserlöslicher Vitamine, wie z. B. Vita- min B, C und Panthenol, Verwendung finden. Auch andere wertvolle Wirkstoffe lassen sich auf diese Weise verarbeiten. Die verwendeten Emulsionen können ausser den Kolloiden Weichmacher und/oder Anti- oxydantien enthalten. Als Weichmacher kommen z. B.

Zucker oder Zuckeralkohole, wie Glucose, Fructose, Saccharose, teilweise invertierte Saccharose, Sorbit, Mannit sowie Glycerin u. ähnl. in Betracht.
Als Antioxydantien eignen sich vor allem Tocopherole, butylierte Hydroxyanisole, butyliertes Hydroxytoluol, Gallusäureester, 6-Äthoxy-l, 2-dihydro-2, 2, 4-trimethyl-chinolinu. dgl. Ferner können Emulgatoren, wieLecithin, Polyoxy-äthylen-sorbitan-monooleat, Streckmittel und Lösungsmittel, wie Sesamöl, Baumwollöl, Arachisöl, Cocosfett u. ähnl. Geruchstoffe, Farbstoffe und andere Excipientien zugesetzt werden. Unter Umständen ist es zweckmässig, der Emulsion Konservierungsmittel zur Verhinderung allfälliger Zersetzungen durch Mikrobenbefall zuzusetzen.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens. Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Durchströmungsgefäss mit einer siebartig ausgebildeten Trennwand versehen ist, dass in das eine der durch die Wand gebildeten Abteile mindestens ein Flüssigkeitszulauf für die zu zerteilende Kolloidlösung mündet, dass das andere Abteil mindestens einen weiteren Flüssigkeitszulauf für die die zerteilte Kolloidlösung aufnehmende Flüssigkeit und einen Flüssigkeitsablauf aufweist, dass ein die dem Flüssigkeitsablauf zugekehrte Seite der Trennwand überstreichendes Messer vorgesehen ist, in dessen Nähe der zweitgenannte Flüssigkeitszulauf mündet, sowie dass Mittel für die Förderung der Flüssigkeiten, z. B. Förderpumpen vorgesehen sind.

Es ist zweckmässig, wenn das Gefäss als stehendes Rohr ausgebildet ist und der Flüssigkeitstransport von unten nach oben erfolgt. Dabei sind der Zulauf für die zu zerteilende Kolloidlösung am Boden und der Ablauf am Kopf des Rohres vorgesehen. Die Trennwand soll dabei möglichst am unteren Ende des Rohres angeordnet sein, um eine möglichst grosse Länge des Rohres für die Kühlung der aufsteigenden, zu gelierenden Kleinteilchen zur Verfügung zu haben.

Bei Verwendung eines U-förmigen Rohres kann man die Kolloidlösung auch am Kopf einer der Rohrschenkel in absteigender Richtung eintreten lassen. An diesem Ende ist sodann auch die Trennwand mit dem Messer angeordnet.

Selbstverständlich ist es am zweckmässigsten, wenn die relative Bewegung des Messers zur Siebplatte durch eine Bewegung des Messers bei stillstehender Siebplatte erzeugt wird. Man kann die Erzeugung einer Schneidewirkung konstruktiv auch so lösen, dass das Messer stillsteht und sich die Siebplatte bewegt. Unter dem Begriff Messer soll nicht nur ein Werkzeug im alltäglichen Sinne dieses Wortes verstanden werden,

sondern jedes Werkzeug. das eine scherende Wirkung hervorbringen kann. Es hat sich als zweckmässig er- wiesen, das Messer speichenartig auszubilden und axial anzutreiben. Eine weitere Möglichkeit für die
Ausbildung von Sieb und Messer besteht in zwei Lochplatten, deren Löcher korrespondieren. Durch den axialen Antrieb einer Lochplatte kann sodann die gewünschte Scherbewegung erzielt werden.

Um einen wirkungsvollen Geliervorgang zu gewährleisten, ist es von Vorteil, im Abteil mit dem
Flüssigkeitsablauf einen Rührer vorzusehen. Ausserdem ist es oft zweckmässig, dieses Abteil zu kühlen, was in einfacher Weise durch einen Kühlmantel erreicht werden kann. Eine weitere Möglichkeit zur Beschleu- nigung des Geliervorganges besteht darin, dass die die Teilchen aufnehmende, gekühlte Flüssigkeit nicht nur in der Nähe des Messers sondern auch an einer etwas weiter entfernten Stelle zugeführt wird, wie nachstehend in der Zeichnung noch gezeigt werden soll. Die Viskosität der Kolloidlösung ist, wie vorste- hend ausgeführt, nicht von entscheidender Bedeutung. In der Praxis haben sich Viskositäten von 400 bis
2000 cP bewährt.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Vorrichtung veranschaulicht.

Fig. 1 zeigt eine Gesamtansicht im Längsschnitt. Die Fig. 2 zeigt die die Zerteilung bewirkenden Werk- zeuge im Querschnitt. Die Fig. 3 und 4 zeigen Details dieser Werkzeuge in Aufsicht.

Zwischen einem stehenden Rohr 1 und Mantel 2 und einem sich verjüngenden Rohrteil 3mitMantel 4 ist ein auswechselbares Sieb 5, das auf einer durchbrochenen Stützplatte 6 aufliegt, mittels Flanschen starr befestigt. Die Stützplatte 6 weist eine kreisringförmige, von drei Stützspeichen unterbrochene Aus- sparung 6a auf, die für den Durchsatz durch das aufliegende Sieb 5 massgebend ist. Die Maschenweite des
Siebes 5 beträgt im Falle des nachfolgenden Ausführungsbeispiels 0,25 mm. Parallel zum Sieb 5 befindet sich ein Speichenrad 7, dessen sechs Speichen so geschliffen sind, dass die Schneiden unmittelbar über das
Sieb 5 zu liegen kommen. Das Speichenrad 7 wird über eine Welle 8 durch den Motor 9 angetrieben. Um die Welle 8 ist eine Hohlwelle 10, auf einem von Welle 8 unabhängigen Lager ruhend und vom Motor 11 angetrieben, angebracht.

Die Hohlwelle 10 trägt ihrer ganzen Länge nach eine Mehrzahl von Rührarmen 12.

Der obere Teil des Rohres 1 ist mit einem Deckel 13 abgeschlossen. Unterhalb davon befindet sich ein Überlaufrohr 14. Unmittelbar über dem Sieb 5 sind zwei Flüssigkeitsstutzen 15 mit Mantel 16 und Dosierpumpe 17 angebracht. Im ersten Drittel des Rohres l, gerechnet über dem Flüssigkeitsstutzen 15, sind nochmals zwei gleichartige Flüssigkeitsstutzen 18mitMantel 19 und Dosierpumpe 20 angebracht. Der Rohrteil 3 ist ebenfalls mit einem Flüssigkeitsstutzen 21 mit Mantel 22 und einer Dosierspumpe 23 aus- gerüste.

Beispiel: Eine Emulsion von 50 C und mit einer Viskosität von 1600 cP, bestehend aus 14, 2 "/0 Vitamin A-Palmitat, 22, 5% Gelatine (300 bloom), 8, 3% Saccharose und 551o Wasser wird durch den Flüssigkeitsstutzen 21, dessen Mantel 22 auf 50 C gehalten wird, mit Hilfe der Dosierpumpe 23 in einer Menge von 0, 7 l/min in den unteren Rohrteil 3, dessenMantel4 auf 500C gehalten wird, gefördert. Während das Speichenrad 7 mit einer Drehzahl von 1100 Umdr/min und die Hohlwelle 10 in entgegengesetzter Drehung mit 80 Umdr/min angetrieben werden, tritt die Emulsion durch die Öffnungen von 0, 25 mm Durchmesser des Siebes 5 in den untersten Teil des Rohres 1 ein.

Gleichzeitig wird mit Hilfe der Dosierpumpe 17 Paraffinöl von +50C, das eine Viskosität von 270 cP aufweist, durch die Flüssigkeitsstutzen 15, deren Mantel auf-5 C gehalten wird, in einer Menge von 11/min seitlich in den untersten Teil des Rohres 1 gefördert.

Die durch das Sieb 5 durchtretenden, halbplastischen Flüssigkeitsfäden werden nun durch die Wirkung des rotierenden, messerartig ausgebildeten Speichenrades 7 so abgeschnitten, dass halbplastische Flüssigkeitspartikelchen entstehen, die von dem zuströmenden Öl aufgenommen werden. Die genau aufeinander abgestimmten Betriebsbedingungen bewirken, dass die halbplastischen Flüssigkeitspartikelchen infolge der ihr innewohnenden Oberflächenspannung unmittelbar nach ihrer Entstehung Kugelform annehmen und dann sogleich infolge der vom gekühlten Öl bewirkten Abkühlung erstarren.

Der gegenüber dem Speichenrad 7 relativ langsam drehende Rührer 10 sorgt für eine gleichmässige Durchmischung der entstehenden Dispersion, einerseits, um die im unteren Teil des Rohres 1 noch im Gelierprozess befindlichen Gelatinekügelchen am nachträglichen Zusammenkleben zu hindern ; ausserdem sorgt er für eine gute Durchmischung mit dem zur weiteren Kühlung dienenden Öl von -50C das - als Alternative oder zur Unterstützung der Kühlung mittels des Kühlmantels 2 - mit Hilfe der Dosierpumpe 20 in einer Menge von 1, 85 l/min durch die auf -50C gekühlten Flüssigkeitsstutzen 18 in das Rohr 1 gefördert werden kann.

Die Gelatine-Öl-Dispersion tritt mit einer Temperatur von 250C mit einem Durchsatz von 1, 70 l/min (bzw. von 3, 55 l/min bei zusätzlicher Kühlung mit Öl) durch das Überlaufrohr 14 aus dem Rohr 1 aus. Die Gelatinekügelchen (Beadlets) werden sodann ohne sonstige Behandlung in üblicher Weise vom Öl abfiltriert, gewaschen und getrocknet.

Man erhält ein Vitamin-A-haltiges Pulver, dessen Siebanalyse mit einem Siebsatz USP eine Verteilung der Teilchengrösse von 00/0 auf Sieb Ni.20, 1% auf Sieb Nr. 40, 84% auf Sieb Nr. 80, 150/0 auf Sieb Nr. 100 und 00/0 durch Sieb Nr. 100 zeigt.

PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Trockenpulvern, wobei eine gegebenenfalls Zusätze in suspendierter Form enthaltende wässerige Lösung eines gelierbaren, filmbildenden Kolloids bei einer bei oder über der Geliertemperatur des Kolloids liegenden Temperatur in Form von durch Öffnungen durchtretenden Flüssigkeitsfäden in eine Flüssigkeit, in der das Kolloid unlöslich ist, eingebracht und unter Bildung feiner Kügelchen dispergiert wird, diese Kügelchen durch Abkühlung zur Gelierung gebracht und sodann von dieser Flüssigkeit abgetrennt und getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flüssigkeitsfäden
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ssend durch Gelierung verfestigt und diese verfestigten Teilchen kontinuierlich aus der Zerteilungszone entfernt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsfäden der durch eine ebene Siebplatte durchtretenden Kolloidlösung mittels eines unmittelbar auf dieser Siebplatte aufliegenden, rotierenden. Messers zerteilt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildeten Teilchen sogleich nach ihrer Entstehung durch eine unmittelbar über der Siebplatte zugeführte, gekühlte, die Teilchen aufnehmende Flüssigkeit zum Erstarren gebracht und abtransportiert werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die die suspendierten Teilchen enthaltende Flüssigkeit während des Geliervorganges in Bewegung gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kolloidlösung eine wässerige Gelatinelösung verwendet.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kolloidlösung ein vitaminaktives und bzw. oder carotinoidhaltiges Material in dispergierter Form enthält.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Durchströmungsgefäss mit einer siebartig ausgebildeten Trennwand versehen ist, dass in das eine der durch die Wand gebildeten Abteile mindestens ein Flüssigkeitszulauf für die zu zerteilende Kolloidlösung mündet, dass das andere Abteil mindestens einen weiteren Flüssigkeitszulauf für die die zerteilte Kolloidlösung aufnehmende Flüssigkeit und einen Flüssigkeitsablauf aufweist, dass ein die dem Flüssigkeitsablauf zugekehrte Seite der Trennwand überstreichendes Messer vorgesehen ist, in dessen Nähe der zweitgenannte Flüssigkeitszulauf mündet sowie das Mittel für die Förderung der Flüssigkeiten vorgesehen sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss als stehendes Rohr ausgebildet ist und der Zulauf für die zu zerteilende Kolloidlösung am Boden und der Ablauf am Kopf des Rohres vorgesehen sind.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss so ausgebildet ist, dass der Zulauf für die zu zerteilende Kolloidlösung am Kopf des Rohres und der Ablauf am Fuss des Rohres vorgesehen sind.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 7,8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Messer speichenartig ausgebildet und axial angetrieben ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Abteil mit dem Flüssigkeitsablauf mit einem Rührer und/oder mit einem Kühlmantel versehen ist.