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Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten Isolierkörpers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten, mit entsprechenden Metallteilen dichte Verbindung ergebenden Isolierkörpers für Formteile, insbesondere von elektrischen Entladungsgefässen, bei dem im wesentlichen aus Weichbleiglaspulver mit einem Zusatz von anorganischen Beimengungen, wie Metalloxyde in Pulverform, vermengt nach pulvermetallurgischer Art formgebend gepresst und gesintert wird.
Die Erfindung hat besondere Bedeutung für Durchführungsteller und Distanzringe von modernen Verstärkerröhren, d. h. z. B. Röhren, die bisher unter Verwendung von Keramik hergestellt wurden, aber auch für ganz neue Techniken, wie sie z. B. bei der Nuvistorröhre der RCA Anwendung finden.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern aus hochschmelzendem Glas mit eingesetzten Metallteilen bekannt, bei dem zur Herabsetzung der Sintertemperatur zwecks Vermeidung einer Verzunderung der betreffenden Metallteile dem Glaspulver 5 - HP/o niedriger schmelzendes Glaspulver oder auch andere glasähnliche anorganische Verbindungen, wie z. B. Aluminiumsilikat, zugesetzt werden und bei dem der Pressling bei einer unterhalb der betreffenden niedrigeren Erweichungstemperatur liegen-
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sprechenden Glasteilen und somit relativ niedrig.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren zum Herstellen von Verbund-Sinterkörpern werden dem Hartglaspulver Metalle oder statt dessen solche Metallverbindungen zugesetzt, die bei Erwärmung für den Sintervorgang unterhalb der Erweichungstemperatur des betreffenden Glaskörpers zersetzt werden, um durch die dadurch erzielte feindisperse Verteilung des Metalls vom Glas abweichende, zum Teil ausgesprochen metallische Eigenschaften zu erzielen. Derartige Verbund-Sinterkörper sind als Isolierteile für elektrische Entladungsgefässe nicht verwendbar.
Die steigenden Anforderungen der modernen Röhrenentwicklung hinsichtlich grosser Messgenauigkeit im Elektrodenaufbau, insbesondere kleiner Elektrodenabstände, sowie der Anwendung hoher Ausheiztemperaturen zur Erzielung von Höchstvakuum haben u. a. auch wegen der besseren mechanischen Eigenschaften zum Austausch von Glas durch Keramik geführt. Dabei handelt es sich in der Verstärkerröhrentechnik um die Verwendung von irgendwelchen gesondert, meist in andern Betrieben hergestellten Formkörpern aus Keramik, deren geometrische Exaktheit im Bedarfsfalle nachträglich durch allerdings recht kostspielige Bearbeitungsverfahren erzielt werden kann.
Um mit derartigen Keramikkörpern vakuumdichte Metallverbindungen herzustellen, muss nach den heute üblichen Techniken stets ein recht umständliches und kostspieliges Metallisierungsverfahren durchgeführt werden, das in jedem Falle gesondert von der eigentlichen Herstellung der Keramik zum Teil im Vakuum oder entsprechender hochwertiger Schutzgasatmosphäre jeweils erfolgen muss. Derartige sozusagen zusätzliche Operationen erfordern im Rahmen einer Verstärkerröhrenfertigung nicht nur einen erheblichen Zeitaufwand, sondern auch eine beachtliche Kapazität der Betriebseinrichtung, die sich im Rahmen einer Massenfertigung auch im Hinblick auf eine anzustrebende Automation stets nachteilig, insbesondere hinsichtlich der Kosten, auswirken.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, einen vakuumdichten Isolierformkörper zu schaffen, der im Vergleich zu solchen aus Keramik eine wesentlich einfachere Herstellung, wie z. B. niedrigere Temperaturen und einfachere Erwärmungsvorgänge, benötigt, so dass seine Herstellung sogar in den Fertigungsfluss
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einer Röhrenherstellung hineinpasst, der sich in möglichst einfacher Weise mit für Verstärkerröhren geeigneten Metallteilen etwa ohne zusätzliche Warmbehandlungsvorgänge vakuumdicht verbinden lässt und der sich ausserdem im Vergleich zu sonst üblichen derartigen Körpern aus Glas auf eine zur Erzielung von Höchst-Vakuum ausreichende Entgasungstemperatur von etwa 9000C formbeständig erwärmen lässt.
Erreicht wird dies bei einem eingangs beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Isolier-Sinterkörpern dadurch, dass nach der Erfindung ein Gemisch von im wesentlichen Weichglaspulver und etwa l o Aluminiumoxydpulver formgebend gepresst und bei einer oberhalb des Entweichungspunktes des betreffenden Glases liegenden Temperatur von mindestens 1 080 C zu einem Isolierkörper gesintert wird, der bis mindestens etwa 9000C formbeständig erwärmbar ist. Dadurch wird erreicht, dass die durch den Weichgasanteil massgeblich bestimmten, für Metallverbindungen wichtigen Eigenschaften, wie z. B. der Ausdehnungskoeffizient, im wesentlichen erhalten bleiben. Aluminiumoxydzusätze von z.
B. mehr als 12% erfordern bereits wesentlich höhere Sintertemperaturen, ohne dass dadurch ein wesentlicher Gewinn für den Entgasungsvorgang erzielt wird. Bei nur 8% Zusatz liegt der Erweichungspunkt bereits so niedrig, dass die höchstmögliche Entgasungstemperatur für heutige Anforderungen bereits nicht mehr ausreicht. Als Metallteile für entsprechende vakuumdichte Verbindungen lassen sich daher alle diejenigen Werkstoffe verwen-
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h.Chrom-Nickel-Eisenlegierung.
Bei der Herstellung geht man von einem innigen Pulvergemisch aus Weichbleiglas und Aluminiumoxyd etwa gleicher Körnung, von z. B. loli Korngrösse, aus und stellt in einer entsprechenden Pressform aus einem hochwertigen Spezialstahl, z. B. mit hohem Chromgehalt, einen Formpresskörper mit etwa 6 to/cm2 Pressdruck her. Anschliessend erwärmt man die so hergestellten Presslinge, z. B. in einem Stickstoffstrom unter Verwendung einer Hochfrequenzspule, auf etwa 12000C und presst sie unmittelbar anschliessend durch eine Warmpressung, jedoch unter verhältnismässig geringem Druck, in die endgültige
Form. An Stelle der beschriebenen Erwärmung in einem Stickstoffstrom kann man diese auch direkt mit einer reduzierenden Flamme, z. B. Wasserstoffflamme, vornehmen.
Es kann aber auch vorteilhaft sein, zunächst eine Vorsinterung, bei z. B. 5000C an Luft, dann vorzunehmen, wenn es darum geht, mit dem Sinterkörper irgendwelche Metallteile zu verbinden.
Herstellungsverfahren und danach gemäss der Erfindung hergestellte Verbundkörper sollen an Hand der Zeichnung näher erläutert werden. In den Fig. 1 - 3 sind Ausführungsbeispiele derart hergestellter Isolierkörper rein schematisch dargestellt, bei denen diese in vielseitiger Art mit Metallteilen verbunden sind.
Bei der Herstellung solcher Verbundkörper erfolgt die Zusammenfügung zu einer mechanischen Verbindung durch Aufsintern des Isolierkörpers auf den Metallteil. Zu diesem Zweck werden die mit etwa 6 to/cnr'vorgepressten Presslinge bei etwa 5000C an Luft vorgesintert, in kaltem Zustand in eine Boraxlösung getaucht und bei 200 C luftgetrocknet. Zum eigentlichen Aufsintervorgang werden dann die so behandelten Presslinge mit den kupferüberzogenen, ebenfalls in eine Boraxlösung getauchten Metallteile zusammengefügt und zusammen, z. B. in einer Keramikaufnahme mit vom Sinterkörper unterschiedlichem Ausdehnungskoeffizienten möglichst rasch, z. B. durch eine Hochfrequenzspule, innerhalb von 5 min auf etwa l 080 C erwärmt und für einige Minuten auf dieser Temperatur gehallen.
Der Boraxüberzug auf den Metallteilen dient vorwiegend als Zunderungsschutz für die kupferüberzogenen Metallteile bei ihrer Erwärmung auf die Sintertemperatur. Als Kupferüberzughabensich etwa 5u starke, elektrolytisch abgeschiedene Schichten als völlig ausreichend bewährt. An Stelle eines solchen Kupferüberzuges kann man aber auch jeweils zwischen Metall und Pressling etwa 20p starke Kupferfolien einfügen, ohne dass man in diesem Falle die Metallteile zu boratisieren braucht.
In Fig. l handelt es sich um eine Kombination eines Sinterfusses 1 (Pressteller), eines Metallringes 2, der z. B. einer Befestigung eines Metallabschirmmantels oder als Zuführung für eine Elektrode dienen kann, und eines Isolierdistanzringes 3. Die Durchführungen 4 im Pressteller 1 bestehen aus boratisierten Eisen-Kupfermanteldrähien. Durch das Boratisieren der vorgesinterten Sinterkörper l und 3 entsteht bei der Schlusssinterung auf diesen ein Schmelzüberzug, durch den im Metallring 2 und den Durchführungsstiften 4 eine vakuumdichte Sinterkörper-Metallverbindung gewährleistet wird.
In Fig. 2 sind in einer Anordnung, wie sie z. B. bei Scheibenröhren erfolgt, abwechselnd IsoliersinterDistanz-Ringe 5, mehrere verkupferte Metallringe 6 und eine verkupferte Metallscheibe 7 beispielsweise aufeinander geschichtet und durch Sintern miteinander verbunden worden. Die Metallringe können in diesem Falle z. B. die Aufgabe von scheibenförmigen Zuführungen übernehmen, während an der Metallplatte z. B. die Anode befestigt sein kann. Bei irgendwelchen weiteren. an den Metallteilen befestigten
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Systemteilen kann die Sinterung, z. B. auch nach Art eines pumpstengellosen Pumpverfahrens, im Vakuum erfolgen.
Der bei derartigen Verbundkorpern hergestellte Schwund nach der Schlusssinterung beträgt infolge des angewendeten hohen Pressdruckes von 6 to/cm nur etwa 3 - 40/0. Auch diese Verbundkörper zeigen, wie beim Sinterfuss in Fig. l. einen Schmelzüberzug auf den Isolier-Distanzringen 5.
In Fig. 3 ist ein weiterer Sinterfuss (Pressteller) dargestellt, bei dem die durch den Isolierkörper 8 durchgeführten Durchführungsstifte 9 aus verkupferten Chrom-Eisenstiften bestehen.
Abweichend von dem in Fig. l dargestellten Sinterfuss ist z. B. die Einfügung der Durchführungsstifte bereits beim Pressen erfolgt und die Sinterung bei 12000C in reduzierender Flamme mit anschliessendem Warmpressen vorgenommen worden. Infolge der höheren Sintertemperatur ist auch auf dem Sinterteller ohne Verwendung von Borax ein Schmelzüberzug ausgebildet und damit eine sichere vakuumdichte Einschmelzung der Kontaktstifte gewährleistet.
Die Erfindung ist nicht auf Isolier-Sinterkörper aus im wesentlichen Weichbleiglas beschränkt, sondern bei entsprechend geänderten physikalischen Daten ist auch die Verwendung von Hartglas möglich.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines vakuumdichten, mit entsprechenden Metallteilen dichte Verbindungen ergebenden Isolierkörpers für Formteile, insbesondere von elektrischen Entladungsgefässen, bei dem im wesentlichen Glaspulver mit einem Zusatz von anorganischen Beimengungen, wie Metalloxyde in Pulverform, vermengt nach pulvermetallurgischer Art formgebend gepresst und gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von im wesentlichen Weichglaspulver und etwa lollio Aluminiumoxydpulver formgebend gepresst und bei einer oberhalb des Erweichungspunktes des betreffenden Glases liegenden Temperatur von mindestens 1 0800C zu einem Isolierkörper gesintert wird, der bis mindestens etwa 9001) C formbeständig erwärmbar ist.
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