AT224912B - Verfahren zur Polymerisation von Destillationsrückständen des Heißwasserextraktes von ɛ-Caprolactampolymeren - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Polymerisation von Destillationsrückständen des Heisswasserextraktes von E-Caprolactampolymeren 
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   Man erhält nach diesem Verfahren Polyamide, die praktisch die Gleichgewichtskonzentration an Monomeren und Oligomeren aufweisen und sich insbesondere zur Herstellung von Fasern, Drähten, Folien und Spritzgussartikeln eignen. Die relativen Viskositäten der Produkte liegen über 2,0 (unter relati- 
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 konzentrierter Schwefelsäure zur Durchflussgeschwindigkeit des reinen Lösungsmittels in einem Viskosi- meter verstanden. 



   Bei den   Destillationsriickständen   der nachfolgenden Beispiele handelt es sich stets um Rückstände des Heisswasserextraktes von   e-Caprolactampolymeren.   



     Beispiel l :.   1000 g Destillationsrückstände werden mit 2 g konzentrierter Phosphorsäure und 20 g Wasser 5 h unter autogenem Druck in einer Stickstoff-Atmosphäre auf 3000 erhitzt. Man kühlt Auf 240 bis 2600 ab, entspannt und polymerisiert weitere 12 h. Anschliessend wird das Produkt am Boden des Erhitzungsgefässes durch eine Düse in Form von Fäden abgezogen. Man erhält ein Polyamid mit   12, 3%   Extraktstoffgehalt und einer relativen Viskosität im unextrahierten Zustand von 2,62. 



     Beispiel 2: 900 g #-Caprolactam, 100 g Destillationsrückstände,   1, 5 g konzentrierte Phosphorsäure und 20 g Wasser werden 15 h auf   240 - 2500   erhitzt. Danach arbeitet man gemäss Beispiel 1 auf. Das Polymerisat hat einen Extraktstoffgehalt von   11, 5o   und eine relative Viskosität im unextrahierten Zustand von 2,35. 



   Beispiel 3 : 700 g e-Caprolactam, 300 g Destillationsrückstände des c-Caprolactams, 2 g   80% igue   Phosphorsäure und 30 g Wasser werden 15 h auf 250-255  erhitzt. Nach dem Aufarbeiten wie unter Beispiel 1 erhält man ein Polyamid mit einem Extraktstoffgehalt von 12,   5%   und einer relativen Viskosität im unextrahierten Zustand von 2,45. 



   Beispiel 4 : Am Kopf eines beheizten   V A-Rohres   von   3001   Inhalt werden pro Stunde 20 kg einer Mischung eingefüllt, die man wie folgt herstellt : Man löst bei einer Temperatur von 180  20 kg Destillationsrückstände in 80 kg   c-Caprolactarn   und gibt zu dieser Mischung 200 g   80% ige   Phosphorsäure. Die Temperaturen des VA-Rohres betragen am oberen Ende 200-220  und am unteren Ende   250 - 2700.   



   Gleichzeitig gibt man am Kopf des   V A-Rohres   pro Stunde etwa 3000 g Wasser zu. Entsprechend der 
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    39 bisPATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zum Polymerisieren von   Destillationsrückständen   des Heisswasserextraktes von   e-Capro-   lactampolymeren, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart von Phosphorsäure oder Polyphosphorsäure in Mengen bis 1%, vorzugsweise zwischen 0,15 und   0, 2eu,   bezogen auf die Gesamtmenge der polyamidbildenden Substanz, durchgeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsrückstände in Mischung mit c-Caprolactam polymerisiert werden, wobei der Zusatz an c-Caprolactam bis zu 9sus, vorzugsweise zwischen 70 und 805ru, beträgt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation bei gleichzeitiger Gegenwart von Wasser in Mengen von 0, 1 bis 5% vorgenommen wird. EMI2.3