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Verfahren zur Herstellung von elastomeren Materialien
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derMetallschüsseln, mit nachfolgender Abkühlung auf die erforderliche Temperatur, eingebracht wird. Das
Gemisch wird so zu einer festen, thermoplastischen Masse, die einige Zeit vor ihrer Verwendung bei nor- malen atmosphärischen Bedingungen gelagert werden kann. Beim Einbringen des Materials ist dieses ge- wöhnlich genügend zusammenhängend, dass es in etwa 15 - 20 Minuten bei Temperaturen zwischen
20 und 250C gehandhabt werden kann.
Die Bearbeitungsstufe kann irgendein Verfahren umfassen, mit welchem das Produkt in Gegenwart oder Abwesenheit eines Substrats geformt wird, beispielsweise durch heisses Schmelzstreichen, Strang- pressen, Kalandern, Druckformen, Spritzgiessen, Abdruckformen, Schneiden od. dgl. Das Material kann zu Folien, Drähten, Stäben, Rohren und Formstücken verschiedenster Gestalt und Grösse verformt werden.
Zur Herstellung überzogener Gewebe oder anderer biegsamer Unterlagen wird das Gewebe od. dgl. vorzugsweise durch Erhitzen beispielsweise in einem Ofen von Feuchtigkeit befreit und werden Fett, Wachs oder andere Unreinheiten, die ein Haften des gummiartigen Materials verhindern oder die Aushärtung stören könnten, durch Waschen in einem geeigneten Lösungsmittel, wie z. B. Benzin oder Dichloräthylen, entfernt. Das Überziehen des Materials erfolgt mit einer für solche Zwecke allgemein verwendeten
Streichmaschine, die vorzugsweise mit einer heizbaren Streichklinge versehen ist. Das abgekühlte ther- moplastische Reaktionsgemisch wird in einem geeigneten Behälter auf eine Temperatur im Bereich der
Schmelztemperatur der kristallinen Komponente erhitzt und auf das Gewebe mit der erhitzten strich- klinge aufgestrichen.
Diese Arbeitsweise ist allgemein bekannt und wird gewöhnlich"Heissschmelzestrei- chen" (hot melt spreading) genannt. Man kann damit Filme von ausgezeichneter Gleichmässigkeit und den verschiedensten Stärken herstellen. Wider Erwarten wurde gefunden, dass auf diese Weise behandelte
Gewebe innerhalb überraschend kurzer Zeit nach der Beschichtung gehandhabt werden können, was auf das rasche Abnehmen der Oberflächenhaftung durch das Auskühlen und Hartwerden des Filmes zurückzuführen ist. Die Klebrigkeit hört gewöhnlich nach etwa 2-3 Minuten unter normalen Bedingungen auf, jedoch kann diese Zeit noch durch Anordnung von Kühlungen, wie z. B. durch Überleiten über Walzen oder festes Kohlendioxyd, verkürzt werden. Im kalten Zustand kann das Gewebe, ohne ein Zusammenkleben befürchten zu müssen, gehandhabt und aufgerollt werden.
Für diesen Zweck besonders geeignete Gewebe sind Baumwolle, Rayon, Celluloseacetat, Polyamide, wie z. B. Nylon, sowie Polyester, wie z. B. Polyäthylenterephthalat. Die Beschichtung von trockenem Leder kann ebenfalls mit der Schmelzstreichtechnik durchgeführt werden.
Weiters wurde entgegen aller Erwartung gefunden, dass im noch ungehärteten Zustand die Klebrigkeit der Oberfläche wiederhergestellt werden kann, indem man einfach Wärme anwendet. Diese Eigenschaft ist im Zusammenhang mit der Herstellung einer Vielzahl von Artikeln äusserst wichtig, wie z. B. für die Herstellung biegsamer Brennstoffbehälter, wobei die getrennten Teile des Behälters einfach durch Überlappung der Kanten und Anwendung von Hitze und Druck miteinander verbunden werden können.
Die Härtung des behandelten Gewebes kann auf herkömmliche Art durch Verwendung trockener Hitze, beispielsweise in einem auf der erforderlichen Temperatur gehaltenen Luftofen, durchgeführt werden.
Auch längeres Stehen bei Raumtemperatur bewirkt eine Härtung.
Die Härtetemperatur soll unter der Temperatur liegen, bei welcher die hochschmelzende Polyester- oder Polyesteramidkomponente eine Verfestigung der Schmelze bewirkt. Diese Temperatur liegt gewöhnlich zwischen 10 und 150 C, zweckmässigerweise bei etwa 11CPC.
Einige der zahlreichen Artikel, die mit der vorerwähnten Arbeitsweise hergestellt werden können, sind Förderbänder und Transmissionsriemen, Brennstoffschläuche, elastische Brennstoffbehälter, Drucktücher und Plandecken.
Gemäss einer andern Arbeitsweise kann das abgekühlte thermoplastische Reaktionsgemisch auf ein Gewebe oder ein anderes biegsames Material mit herkömmlichen Vorrichtungen kalandriert werden. Zu diesem Zweck wird das Gemisch in Blattform gegossen und direkt. den Kalanderwalzen zugeführt. Die Vorbehandlung des Gewebes od. dgl., wie Reinigung, erfolgt in der vorerwähnten Weise. Die Kalanderwalzen werden am zweckmässigsten auf einer Temperatur zwischen 30 und 110 C gehalten. Anstatt ein Trägermaterial zu verwenden, ist es bei der Verwendung eines Kalanders möglich, das Material in Form eines dünnen, freien Blattes herzustellen, welches abgekreidet und in heisser Luft gehärtet und sodann in Fäden geschnitten werden kann.
Bei der Anwendung des Strangpressverfahrens hat es sich als zweckmässig erwiesen, die Kesseltemperatur bei etwa 30 - 100 C und die Düsentemperatur bei etwa 40 - 1500C zu halten. Mit diesem Verfahren können die verschiedensten rohrförmigen Produkte aller möglichen Grössen sowieDichtungsbänder. Faden- oder Drahtüberzüge hergestellt werden. Drahtüberzüge können als Schutzschicht über schon mit einer Isolierschicht versehenen Drähten verwendet werden. Wie bereits im Zusammenhang mit den Ge-
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DieBeispiel 3: Das nach Beispiel 1 hergestellte, gekühlte Reaktionsgemisch wird durch Erhitzen er- weicht und als heisse Schmelze mit einer Streichmaschine herkömmlicher Art, die mit einer elektrisch geheizten Streichklinge versehen ist, aufgestrichen. Das warme Material wird der auf 1800C erhitzten
Klinge zugeführt und ein glatter, gleichmässiger Überzug auf ein geschlossenes Polyäthylenterephthalat-
Gewebe aufgebracht. Das beschichtete Material verliert seine Klebrigkeit nach 2 - 3 Minuten und das beschichtete Gewebe kann ohne jede Gefahr, dass die Berührungsflächen zusammenkleben, aufgerollt werden. Die Aushärtung erfolgt in einem Luftstrom von 1100C in 24 Stunden.
Die Temperatur der
Streichklinge kann auch 1200C betragen, jedoch sind Temperaturen zwischen 140 und 180 C vorzu- ziehen, wobei die Temperatur natürlich von der Durchlaufgeschwindigkeit des Gewebes abhängt.
Zwischen dem Beschichtungsmaterial und dem Gewebe wird eine ausgezeichnete Verbindung erzielt.
Der Beschichtungsvorgang kann auf der Rückseite des überzogenen Gewebes wiederholt werden, um so ein beiderseitig überzogenes Gewebe zu erhalten.
Weiters kann ein beschichtetes Gewebe mit weiteren Gewebelagen bedeckt und können weitere Beschichtungen durch Aufpressen der Lage und nachfolgender Beschichtung durchgeführt werden. Auf diese Art kann Riemenmaterial von aussergewöhnlicher Stärke und Reibfestigkeit aufgebaut werden.
Beispiel 4 : 120 Teile eines Polyäthylendiadipats mit einem Schmelzpunkt von 530C werden mit 13,33 Teilen eines aus Äthylenglykol und einem *7 : 3-Molanteil-Gemisch von Terephthalsäure und Adipinsäure hergestellten Polyester mit einem Schmelzpunkt von 2000C vermischt und die Ester bei einer Temperatur von 2100C miteinander verrührt. Das Gemisch wird auf 1800C abgekühlt, worauf man 0,24 Teile Adipinsäure und 17, 4 Teile 1, 5-Naphthylendiisocyanat zusetzt.
Dieses Gemisch wird 5 Minuten lang bei 1800C gerührt und sodann das Rühren weitere 5 Minuten bei derselben Temperatur und einem Druck von 7 mm Hg fortgesetzt, worauf man das Gemisch in eine Metallschale einbringt und auf Raumtemperatur abkühlt, wobei es rasch zu Platten erstarrt, die in einem dichten Behälter viele Stunden lang ohne nachteilige Wirkung auf die folgende Weiterbearbeitung gelagert werden können.
Ein Teil des angekühlten Materials wurde nach einer Lagerung von 18 Stunden als heisse Schmelze auf ein Polyäthylenterephthalat-Gewebe, wie in Beispiel 3 beschrieben, aufgestrichen, wobei ein glattes Aufstreichen ohne Schwierigkeiten bewirkt werden konnte. Nach der Härtung war der Überzug vorzüglich mit der Unterlage verbunden und es wurde ein sehr biegsames Probestück erhalten.
Beispiel 5 : 100 Teile Polyäthylenadipat mit einem Molekulargewicht von 1840 und einer Säurezahl von 1, 9 werden mit 25 Teilen eines aus Äthylenglykol und einem 7 : 3-Molanteil-Gemisch von Terephthalsäure und. Adipinsäure hergestellten Polyesters mit einem Schmelzpunkt von 1950C vermischt und die vermischten Polyester durch Rühren bei 200-210 C und einem Druck von 10 mm Hg entwässert.
Das Gemisch wird auf 1800C angekühlt, worauf man 0, 1 Teile Adipinsäure und 18,9 Teile 4, 4-Diiso- cyanato-3-methyldiphenylmethan zusetzt. Das Gemisch wird 5 Minuten lang bei 1800C und weitere 10 Minuten lang bei derselbenTemperatur bei einem Druck von 10 mm Hg gerührt, in eine Metallschale gegossen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach 2 Stunden wird das Material aufgeschnitten, in eine geschmierte Abdruckform gebracht und zu einem kleinen Dichtungsring geformt, indem man es in einer Presse bei 1100C und 35, 15 at 1 1/2 Stunden lang erhitzt. Die Form wird geöffnet und der Dichtungsring 48 Stunden lang in einem Luftofen bei 1100C erhitzt, um die Härtung zu beenden.
Beispiel 6 : 100 Teile Polyäthylenadipat mit einem Molekulargewicht von 2010 und einer Säurezahl von 2, 5 werden mit einem aus Äthylenglykol und einem 6 : 4-Molanteil-Gemisch Terephthalsäure
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derselben Temperatur weitere 5 Minuten lang bei einem Druck von 10 mm Hg fort, worauf man das Gemisch in eine gefettete Metallschale einbringt und auf Raumtemperatur abkühlen lässt. Das resultierende thermoplastische Material kann stundenlang in einem dichten Behälter ohne nachteilige Wirkung auf die folgende Weiterverarbeitung gelagert werden.
EinTeil des Materials wird nach einer Lagerung von 3 Stunden durch Wärmeanwendung erweicht und im Streichverfahren mit einer Streichmaschine, deren Streichklinge elektrisch auf 1500C erhitzt ist, auf (a) Rayon und (b) BaumwQll-Gurtengewebe aufgetragen. Die überzogenen Gewebe werden sodann durch 24 Stunden langes Erhitzen in einem Heissluftofen bei 1100C gehärtet.
Beispiel 7 : 220 Teile Polyäthylenadipat mit einem Molekulargewicht von 1840 und einer Säurezahl von 1, 9 werden mit 55 Teilen eines aus Äthylenglykol und einem 7 : 3-Molanteil-Gemisch von Terephthalsäure und Adipinsäure hergestellten Polyesters mit einem Schmelzpunkt von 1950C vermischt.
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Das Gemisch wird auf 200-2100C bei einem Druck von 10 mm Hg gerührt und entwässert. Nach Abkuh- len des Gemisches wird das Vakuum entfernt und werden 0,2 Teile Adipinsäure und 39, 6 Teile 4, 4-Di-
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bei einem Druck von 10 mm Hg und derselben Temperatur gerührt, um gelöste Gase zu entfernen. Man giesst nun das Gemisch in eine gefettete Metallschale und lässt auf Raumtemperatur abkühlen.
Nach 3 Stunden wird das abgekühlte Material in Streifen geschnitten und in einen wassergekithlten Baubury- mischer eingebracht, wonach man 49 Teile Kalziumkarbonat als Füllstoff zusetzt. Nach 45 Minuten langem Mischen wird das Produkt in einem dichten Behälter 24 Stunden lang gelagert. Hierauf wird das Produkt gemahlen, bei 150 C und einem Druck von 105, 45 at 10 Minuten lang gepresst und geformt und sodann 48 Stunden lang auf 110 C erhitzt, um die Härtung zu beendigen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung elastomerer Materialien aus organischen Polyisocyanaten und Polyestern, Polyesteramiden oder Polyäthern nach Patent Nr. 208594, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Mischstufe und der Härtestufe ein Kühl- und Bearbeitungsvorgang eingeschaltet ist.