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Verfahren und Apparatur zum kontinuierlichen stufenweisen
Trocknen von Poly- & -eaprolactamschnitzeln Derübergang mit den bis heute in der Technik üblichen Trocknungsanlagen für Polyamidgranulat zu kontinuierlicher Betriebsweise bietet erhebliche Schwierigkeiten. Dies ist darauf zurückzuführen, dass bis jetzt nur Vakuumtrockner vorgeschlagen wurden und dass bis heute keine zuverlässigen, absolut vakuumdichten Ein- und Austragungsorgane zur Verfügung stehen, die das Eindringen von unter Umständen bereits in kleinsten Mengen schädlich wirkender Luft verhindern.
Es wurde nun gefunden, dass man Poly-e-caprolactamschnitzel, aus denen die niedermolekularen Anteile durch eine Behandlung mit Wasser extrahiert wurden, kontinuierlich stufenweise trocknen kann, indem man das nasse Granulat durch einenTrocknungsturm rutschen lässt, der mindestens in seinem oberen Teil breiter ist als in seinem unteren, während man von unten bei Trocknungstemperatur gegen Polyamid inertes Trocknungsgas einführt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren arbeitet man vorteilhafterweise mit Reinstickstoff. Der Stick- stoff dient dabei als Schutzgas, als Transportmittel für das zu entfernende Wasser und als WärmeübertragungsmitteL Dadurchwird die Wärmeübertragung auf die Schnitzel bedeutend besser und es ergeben sich viel klirzere Trocknungszef1 ;, enals bei einer Trocknung im Vakuum.
Das Verfahren stellt im Prinzip eine kontinu- ierl1cheGegenstromtrocungdar. wobei die Schnitzel oben in den Trocknungsturm eingeführt werden und diesen unten wiederverlassen, während untentrockener, auf die Trocknungstemperatur aufgeheizter Stickstoff eingeblasen wird, der mit Feuchtigkeit beladen oben wieder austriti Die nassen Schnitzel. die im allgemeinen nochHaftwasser enthalten, gelangen vorerstin eine erste Stufe, die als Vortrocknung dient. In dieser Vortrocknungistdie Hauptmenge des Wassers zu entfernen und deshalb ist auch der Hauptanteil der benötigten Wärmemenge hier einzubringen, d. h. es wird hier eine grosse Menge Stickstoff benötigt.
Damit die Gasgeschwindigkeit und damit der Druckabfall dieses Stickstoffes nicht zu hoch wird, weist der Trocknungsturm in dieser Stufe bei relativ grossem Durchmesser eine kleine Höhe auf. Dies ist hier im Gegensatz zur Endstufe möglich, da es in dieser Schicht noch nicht auf ein möglichst gleichmässiges Strömen der Schnitzel ankommt, da sich das Haftwasser sowie der grösste Teil des in den Schnitzeln enthaltenen Wassers relativ leicht entfernen lässt und Unregelmässigkeiten in der letzten Stufe ausgeglichen werden.
Die Trocknung kann im Prinzip bei jeder Temperatur unterhalb des Schmelz- oder Erweichungspunktes durchgeführt werden, doch soll die Möglichkeit der Nachkondensation bei zu hoher Temperatur (über 2000C) in Betracht gezogen werden.
Im allgemeinen genügt es, wenn die Trocknung 2-stufig erfolgt, d. h. wenn der ersten Stufe gleich die Endstufe folgt, doch kann es unter gegebenen Umständen von Vorteil sein, zwischen der ersten und letzten Stufe eine oder mehrere Zwischenstufen einzuschalten, u. zw. so, dass die Schichthöhe von Stufe zu Stufe immer grösser und ihr Durchmesser immer kleiner wird. Als Trocknungsgas wird im allgemeinen Stickstoff verwendet, doch kann im Prinzip jedes Gas verwendet werden, welches unter den Verfahrensbedingungen gegenüber dem Polyamid inert ist. Selbstverständlich kann das Trocknungsgas im Kreislauf geführt werden. Damit sich imGas nicht allzuviel Wasserdampf anreichert, wird ein Teilstrom nach Verlassen des Turmes direkt abgezweigt, so dass der grösste Teil des Wassers ausgeschieden und abgetrennt werden kann.
Darauf wird das Gas wieder auf Trocknungstemperatur aufgeheizt und in die letzte Stufe
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eingeführt. In dieser Stufe wird die Endtrocknung mittels des von Wasser befreiten Gases erreicht. Dieses strömt dann durch die Kolonne hoch und gelangt so in die erste Stufe.
Die mehrstufige Trocknung (mindestens 2-stufig, d. h. Vortrocknung und Resttrocknung) ist vorteilhafter als die naheliegende einstufige, weil, nachdem in der Vortrocknung alles Haftwasser und ein Teil des in den Schnitzeln enthaltenen Wassers entfernt wurde, die Endtrocknung zu einem durchgehend gleichmässig getrockneten Produkt führt.
Die ganze Anlage wird vorteilhafterweise bei einem kleinen Überdruck betrieben, damit keine at- mosphärische Luft eindringen kann. Eine kleine Menge Frischgas wird zu diesem Zweck in die Anlage geblasen. Ein Teil dieses Gases tritt durch das Schnitzeleinfüllrohr wieder aus und verhindert auch da das Eindringen und Mitschleppen von atmosphärischer Luft. Die Schnitzel erreichen die für die Austreibung der letzten Wassermengen notwendige Endtemperatur erst am Ende der Trocknung und nur für kurze Zeit, wodurch eine sehr schonendeTrocknung ermöglich wird.
Entgegen den bisherigen Ansichten wurde gefunden, dass Polyamide auch mit Luft getrocknet werden können, wenn die Trocknung nach dem erfindungsgemässen Verfahren bei Temperaturen, bei denen noch keine Vergilbung erfolgt, im allgemeinen unterhalb 100 C, durchgeführt wird. Wenn nicht eine ganz extreme Trocknung (Wassergehalt 0, 10/0) erfolgen soll, so tritt keine störende Vergilbung der Schnitzel auf.
Das Verfahren soll an Hand einer Apparaturskizze erläutert werden :
Die Schnitzel gelangen durch das Rohr 1 in die Anlage, durchwandern die Stufe I und gleich anschlie- ssend die Stufe II und werden bei 2 wieder ausgetragen. Das Trocknungsgas wird durch den Ventilator 3 im Kreislauf geführt. Die Hauptmenge geht dabei durch die Leitungen 4 und 5 zum Gaserhitzer 6 und wird von hier aus durch'die Leitung 7 und den Ringkanal 8 der ersten Stufe des Trockners zugeführt. Nach Durchströmen dieser Stufe gelangt das Gas über die Leitung 9 wieder zurück zum Ventilator. Ein Teilstrom gelangt durch die Leitungen 4 und 10 in den Wärmeaustauscher 11 und hierauf in den Kühler 12.
Hier wird das Wasser zum grössten Teil ausgeschieden und gelangt zusammen mit demGas über Leitung 13
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Leitung 16 auf die andere Seite der Wärmeaustauschfläche im Austauscher 11 und hierauf durch Leitung 17, Erhitzer 18, Leitung 19 und Ringkanal 20 unten in die 2. Stufe der Trockenkolonne, durchströmt diese, hierauf die 1. Stufe und gelangt durch Leitung 9 zurück zum Ventilator 3. Ein kleiner Strom Frischgas wird durch die Leitung 21 in die Anlage gegeben und eine entsprechende Menge Kreislaufgas verlässt die Anlage durch das Rohr 1.
Beispiel 1 : In einer Anlage wie vorstehend beschrieben, werden Poly-e-caprolactamschnitzel mit 2, 5 mm Korngrösse getrocknet. Die l. Stufe hat bei einem Durchmesser von 200 mm eine Schichthöhe von 600 mm und die 2. Stufe einen Durchmesser von 150 mm und eine Länge von 1800 mm. Durch die Austragung werden unten 2 kg/h trockene Schnitzel ausgetragen, was einer Verweilzeit von zirka 16 Stunden entspricht. Die Stickstoffmenge zur 1. Stufe beträgt 40 m/hvonl2C und diejenige zur 2. Stufe 8 m3/h von 110 C. Das Gas zur 2. Stufe wird auf 20 C gekühlt und das ausgeschiedene Wasser abgetrennt.
Die Frischstickstoffmenge beträgt 0,7 m3/h. Die auf diese Weise getrockneten Schnitzel weisen einen Wassergehalt von 0, 11% auf.
Beispiel 2 : In der Anlage wie im Beispiel l werden Poly-e-caprolactamschnitzel getrocknet. Die ausgetragene Schnitzelmenge beträgt 1, 4 kg/h. Die Gasmenge zur 1. Stufe beträgt 30 m/h Stickstoff von 125 C und diejenige zur 2. Stufe 10 m3/h von 130 C. Diese letztere Gasmenge wird vorher auf 50e gekühlt und das ausgeschiedene Wasser abgetrennt. Die Frischstickstoffmenge beträgt 0, 7 m3/h. Die Schnitzel weisen einen Endwassergehalt von 0, 040/0 auf.
Beispiel 3 : In einer Anlage wie im Beispiel l werden Poly-E-caprolactamschnitzel getrocknet.
Die ausgetragene Schnitzelmenge beträgt 1 kg/h. Die Luftmenge zur 1. Stufe beträgt 25 m3/h von 700C und die Luftmenge zur 2. Stufe 10 m3/h von 82 C. Die gesamte Luftmenge wird über ein Filter aus dem Freien angesaugt und oben an der Trockenanlage wieder ins Freie abgeblasen. Die für die 2. Stufe bestimmte Luft wird auf 10 atü komprimiert und auf 20uC abgekühlt, das Wasser abgetrennt und die Luft wieder entspannt. Der Wassergehalt der Schnitzel beträgt 0. 120/0. Daraus gefertigte Spritzgussteile weisen keinerlei Verschlechterung der Eigenschaften auf.
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