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Sinterkörper, insbesondere Heizleiter aus Molybdändisilizid und Verfahren zu dessen Herstellung
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Nun hat es sich aber gezeigt, dass die MoSi-Verbindung mit Siliciumdefekt bei Temperaturen unterhalb 700 C nicht oxydationsbeständig ist. Es kommt bei diesen Gehalten zur Ausbildung von grossvoluminösen und den Sinterkörper von den Korngrenzen und Poren aus aufsprengenden, molybdän- und siliciumoxydhaltigen Oxydationsprodukten. Diejenigen Werkstoffteile, die ständig auf Temperaturen oberhalb 3000C und unterhalb 700 C in oxydierender Atmosphäre gehalten werden, müssen also Mindestgehalte von 36, vorzugsweise etwa 37 Gew. % Silicium aufweisen. Diese Forderung bezieht sich nicht auf Werkstückteile, die dieses kritische Temperaturgebiet beim Aufheizen oder Abkühlen durchlaufen, gilt also z.
B. nur für die Übergangszonen vom Hochtemperaturteil zum kalten Anschlussteil in einem MoSi-Heiz- leiter, nicht aber für den Heizteil, auch wenn dieser zeitweise (unter 24 Stunden) nur im kritischen Temperaturbereich betrieben wird.
Auf Basis der überraschenden Erkenntnis, dass ein MoSi2 mit Siliciumdefekt existent ist und diese Verbindung mit 34-35, 5 Gew. % Silicium nicht mehr mit Si02 oder sauerstoffabgebenden Mitteln zu Siliciummonoxyd (SiO) zu reagieren vermag, konnte nun ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemä- ssen Werkstoffe ausgearbeitet werden.
Auf pulvermetallurgischem Wege werden Formkörper aus Molybdänsilicid mit einem höheren Silici- umgehalt, also etwa mit 37 Gew. % Silicium hergestellt. Die Werkstücke zeigen eine verhältnismässig gute Sinterfähigkeit schon bei Temperaturen unterhalb 1600oC. Nun erfolgt eine Hochsinterung oberhalb 16500C unter Bedingungen, die ein Abdampfen des überschüssigen Siliciums als SiO ermöglichen. Entweder man arbeitet unter strömendem Inertgas, wie etwa Argon mit z. B. einem Gehalt von 0, 1% Sauerstoff, oder aber man gibt ein durch Moisi, reduzierbares Oxyd, wie etwa Chromoxyd Crus odeur Zinn-
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Siliciums unter Reduktion der zugegebenen Oxyde zu den entsprechenden Metallen und Verflüchtigung von Siliciummonoxyd.
Im Falle des Chrom- und Zinnoxyds kann man in neutraler Atmosphäre sintern, wobei das aus der Oxydkomponente reduzierte Metall von der intermetallischen Verbindung aufgenommen wird.
Ganz besonders bewährt sich die Zugabe von SiO und die Sinterung in reduzierender, wasserstoffhal- tiger Atmosphäre. Bei der Zugabe von SiOz stellt sich der Siliciumgehalt in der Molybdän-Silicium-Verbindung automatisch auf den gewünschten Gehalt von 34-35,5% Silicium ein, ohne dass man die SiO- Zugabe genau dosieren muss, während ein Überschuss an Sitz sogar durch den strömenden Wasserstoff als Siliciumsuboxyd entfernt wird. Durch die erfindungsgemässe Sinterung unter SiO-Zugabe verbleiben keinerlei metallische Rückstände im resultierenden, 34-35, 5 Gew. % Silicium enthaltenden MoSi.
Will man nun erfindungsgemäss Sinterkörper aus Molybdänsilicid mit 34-35, 5 Gew. % Silicium im Hochtemperaturteil und mit Siliciumgehalten von mindestens 36 Gew. % Silicium vorzugsweise mindestens 37Gew. % Silicium im moisi des Tieftemperaturteils herstellen, so empfiehlt es sich, im gesamten Werkstück den Siliciumdefekt einzustellen und dann anschliessend an den Tieftemperaturteilendurchnachträg- liches Aufsilicieren in an sich bekannter Weise, etwa durch Imprägnieren mit geschmolzenem Silicium oder aber durch Eindiffundieren im festen Zustand oder durch Aufdampfverfahren, den gewünschten Mindestgehalt von 36 Gew. %, vorzugsweise 37 Gew. % Silicium im moisi zu erreichen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Sinterkörper, insbesondere Heizleiter, aus Molybdändisilicid, der gleichzeitig, jedoch an verschiedenen Stellen, Arbeitstemperaturen oberhalb 1600 C und Arbeitstemperaturen zwischen 300 und 700 C ausgesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Siliciumgehalt des Molybdänsilicides im Hochtemperaturteil 34 bis maximal 35, 5 Gew. % beträgt. während das Molybdänsilicid jener Teile, die ständigen Arbeitstemperaturen zwischen 300 und 7000C ausgesetzt sind, Mindestgehalte von 36, vorzugsweise Mindestgehalte von 37 Gew. % Silicium aufweist.