AT215676B - Sinterkörper, insbesondere Heizleiter aus Molybdändisilizid und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Description

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  Sinterkörper, insbesondere Heizleiter aus Molybdändisilizid und Verfahren zu dessen Herstellung 
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   Nun hat es sich aber gezeigt, dass die   MoSi-Verbindung   mit Siliciumdefekt bei Temperaturen unterhalb 700 C   nicht oxydationsbeständig ist. Es kommt bei diesen Gehalten zur Ausbildung   von grossvoluminösen und den Sinterkörper von den Korngrenzen und Poren aus aufsprengenden,   molybdän- und   siliciumoxydhaltigen Oxydationsprodukten. Diejenigen Werkstoffteile, die ständig auf Temperaturen oberhalb 3000C und unterhalb 700 C in oxydierender Atmosphäre gehalten werden, müssen also Mindestgehalte von 36, vorzugsweise etwa 37   Gew. %   Silicium aufweisen. Diese Forderung bezieht sich nicht auf Werkstückteile, die dieses kritische Temperaturgebiet beim Aufheizen oder Abkühlen durchlaufen, gilt also z.

   B. nur für die Übergangszonen vom Hochtemperaturteil zum kalten Anschlussteil in einem   MoSi-Heiz-   leiter, nicht aber für den Heizteil, auch wenn dieser zeitweise (unter 24 Stunden) nur im kritischen Temperaturbereich betrieben wird. 



   Auf Basis der überraschenden Erkenntnis, dass ein   MoSi2   mit Siliciumdefekt existent ist und diese Verbindung mit   34-35, 5 Gew. %   Silicium nicht mehr mit Si02 oder sauerstoffabgebenden Mitteln zu Siliciummonoxyd (SiO) zu reagieren vermag, konnte nun ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemä- ssen Werkstoffe ausgearbeitet werden. 



   Auf pulvermetallurgischem Wege werden Formkörper aus Molybdänsilicid mit einem höheren Silici-   umgehalt, also etwa mit 37 Gew. % Silicium hergestellt. Die Werkstücke zeigen eine verhältnismässig gute Sinterfähigkeit schon bei Temperaturen unterhalb 1600oC. Nun erfolgt eine Hochsinterung oberhalb   16500C unter Bedingungen, die ein Abdampfen des überschüssigen Siliciums als SiO ermöglichen. Entweder man arbeitet unter strömendem Inertgas, wie etwa Argon mit z. B. einem Gehalt von   0, 1%   Sauerstoff, oder aber man gibt ein durch   Moisi,   reduzierbares Oxyd, wie etwa Chromoxyd   Crus odeur   Zinn- 
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 Siliciums unter Reduktion der zugegebenen Oxyde zu den entsprechenden Metallen und Verflüchtigung von Siliciummonoxyd.

   Im Falle des Chrom- und Zinnoxyds kann man in neutraler Atmosphäre sintern, wobei das aus der Oxydkomponente reduzierte Metall von der intermetallischen Verbindung aufgenommen wird. 



   Ganz besonders bewährt sich die Zugabe von SiO und die Sinterung in   reduzierender, wasserstoffhal-   tiger Atmosphäre. Bei der Zugabe von    SiOz   stellt sich der Siliciumgehalt in der Molybdän-Silicium-Verbindung automatisch auf den gewünschten Gehalt von   34-35,5% Silicium   ein, ohne dass man die   SiO-   Zugabe genau dosieren muss, während ein Überschuss an   Sitz   sogar durch den strömenden Wasserstoff als   Siliciumsuboxyd   entfernt wird. Durch die erfindungsgemässe Sinterung unter   SiO-Zugabe   verbleiben keinerlei metallische Rückstände im resultierenden,   34-35, 5 Gew. %   Silicium enthaltenden MoSi. 



   Will man nun erfindungsgemäss Sinterkörper aus Molybdänsilicid mit 34-35, 5 Gew. % Silicium im Hochtemperaturteil und mit Siliciumgehalten von mindestens 36   Gew. %   Silicium vorzugsweise mindestens 37Gew. % Silicium im    moisi   des Tieftemperaturteils herstellen, so empfiehlt es sich, im gesamten Werkstück den Siliciumdefekt einzustellen und dann anschliessend an   den Tieftemperaturteilendurchnachträg-   liches Aufsilicieren in an sich bekannter Weise, etwa durch Imprägnieren mit geschmolzenem Silicium oder aber durch Eindiffundieren im festen Zustand oder durch Aufdampfverfahren, den gewünschten Mindestgehalt von 36 Gew. %, vorzugsweise 37   Gew. %   Silicium im    moisi   zu erreichen. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Sinterkörper, insbesondere Heizleiter, aus Molybdändisilicid, der gleichzeitig, jedoch an verschiedenen Stellen, Arbeitstemperaturen oberhalb 1600 C und Arbeitstemperaturen zwischen 300 und 700 C ausgesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Siliciumgehalt des Molybdänsilicides im Hochtemperaturteil 34 bis maximal   35, 5 Gew. % beträgt.   während das Molybdänsilicid jener Teile, die ständigen Arbeitstemperaturen zwischen 300 und 7000C ausgesetzt sind, Mindestgehalte von 36, vorzugsweise Mindestgehalte von 37   Gew. %   Silicium aufweist.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Herstellung eines Molybdändisilicid-Sinterkörpers nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Molybdänsilicidpulver mit etwa 37 Gew. % Silicium zu Formkörpern presst, bei 17000C sintert, dabei durch Abdampfen im strömenden Wasserstoff einen Si-Gehalt von 34, 50/0 einstellt, worauf man jene Teile des Sinterkörpers, die Temperaturen von 300 bis 7000C ausgesetzt werden, in an sich bekannter Weise, z. B. durch Imprägnieren mit geschmolzenem Si, aufsiliciert.