AT159982B - Verfahren zum Aufschließen zellulosehaltiger Stoffe mittels Halogenwasserstoffs. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum   Aufschliessen     zellulosehaMger Stoffe mittels Halonenwasserstoffs.   



    Es ist bekannt, dass durch Einwirken von in organischen Lösungsmitteln gelöstem Halogenwasserstoff, insbesondere Chlorwasserstoff, auf zellulosehaltige Stoffe, wie Holzmehl, Holzspäne u. dgl., die hochpolymeren Kohlenhydrate zu Hexosen und Pentosen abgebaut werden. Der an sich bekannte Prozess lässt sich nicht ohne weiteres so leiten, dass jeweils der beste Verzuckerungsgrad erreicht wird. 



  Vielmehr sind in überraschender Weise die Ausbeuten an Zucker bei scheinbar gleicher allgemeiner Arbeitsweise stark schwankend und wirklich zufriedenstellende Ergebnisse wenig häufig und anscheinend ganz zufällig. 



  Erfindungsgemäss wird ein möglichst gleichmässiger und rascher Aufschluss dadurch erreicht, dass man eine Lösung von Halogenwasserstoff in einem Gemisch zweier oder mehrerer organischer indifferenter Lösungsmittel von niedrigem Siedepunkt und geringer Viskosität auf das Ausgangsmaterial einwirkenlässt, wobei das spezifische Gewicht des Lösungsmittelgemisches durch Verwendung bestimmter Verhältnismengen der Bestandteile so gewählt wird, dass es dem des aufzuschliessenden Ausgangsmaterials möglichst gleich ist. 



  Zweckmässig verwendet man als Lösungsmittel für den Halogenwasserstoff ein Gemisch von ungefähr drei Gewichtsteilen Leichtbenzin und ungefähr zwei Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff. 



  Ein bestimmtes Mischungsverhältnis kann wegen der Verschiedenheit des Ausgangsmaterials nicht für alle Fälle angegeben werden. Die Zusammensetzung des Gemisches hat sich immer nach dem Zweck zu richten, dass die Späne in der Flüssigkeit schweben. An Stelle von Benzin können natürlich auch andere gegenüber dem Holz und dem Chlorwasserstoff indifferente organische Lösungsmittel, an Stelle von Tetrachlorkohlenstoff auch andere, vorzugsweise halogenierte, insbesondere chlorierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Trichloräthylen, benutzt werden.

   Die Grundbedingung für die Anwendung der betreffenden Lösungsmittel ist natürlich die Einstellbarkeit des gewünschten spezifischen Gewichts durch Mischung spezifisch leichterer und schwererer Flüssigkeiten, ferner die Mischbarkeit derselben untereinander bei völlig indifferentem Verhalten sowohl gegeneinander als auch gegenüber den Reaktionsteilnehmern. Die Siedepunkte der zu mischenden Flüssigkeiten sollen nicht sehr weit auseinanderliegen und nicht zu niedrig und nicht zu hoch sein, damit die Flüssigkeiten nicht schon bei der Reaktionstemperatur verdampfen, anderseits aber doch bei verhältnismässig geringem Wärmeaufwand leicht abgetrieben werden können, ohne dass sich dabei die Zusammensetzung des Gemisches wesentlich ändert. 



  Die Gefahr einer ungeregelten, d. h. stellenweise zu friih bzw. zu spät erfolgenden Verzuckerung lässt sich ferner erfindungsgemäss dadurch verhindern, dass man das zum Aufschliessen verwendete Ausgangsmaterial vorher hinsichtlich der Faserlänge, der Holzart und der unterschiedlich angewandten Zerkleinerungsmethoden so auswählt bzw. sortiert, dass bei einer bestimmten Charge nur gleichartiges, nach der gleichen Zerkleinerungsmethode hergestelltes Holzmaterial von annähernd gleicher Faserlänge und gleichem Wassergehalt angewandt wird. 



  Bei der Auswahl der Späne nach mechanischen Gesichtspunkten bewertet man Sägespäne, Holzmehl und ähnliches kurzfaseriges Material nach der Korngrosse, Hobel-und Schälspäne nach der Dicke des Spanbandes, und Hackspäne, die quer zur Holzfaser aufgetrennt sind, nach ihrer Länge in der Faserrichtung. Die Zerkleinerungsart und insbesondere die Schnittrichtung im Vergleich zur Faserrichtung sollen bei der Auswahl gebührend berücksichtigt werden, denn davon hängt es ab, ob eine   

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   verhältnismässig   grosse oder kleine Zahl von Kapillaren   angeschnitten   und für den Eintritt des Chlorwasserstoffs geöffnet werden.

   Das Eindringen des Halogenwasserstoffs in der Faserrichtung erfolgt nämlich mit anderer Geschwindigkeit als in der   Richtung quer hiezu.   Die   Schnittriehtung spielt   auch eine Rolle bei der verschiedenen   physikalischen   Struktur der   Hölzer,   insofern als spröde Holzarten. z. B. Eichenholz. verhältnismässig leicht bei der Zerkleinerung in ihren Gefügen aufgesplittert   werden können, während weichere Hölzer,   z. B. Tannenholz. in der Regel glatte Späne liefern.

   Diese sorgsame   Auswahl   nach Grösse, Form und   Zerkleinerungsalt   bietet den 
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 gemäss auch hiebei die Forderung zu erfüllen, dass nur   solehes Material   in einer Charge verarbeitet wird, das sich beim Aufschluss möglichst gleichartig verhält. 



   Die ausschliessliche Verarbeitung von gleichartigem,   gleichförmigem   und beim Aufschluss sich gleich verhaltendem Spanmaterial in ein und derselben Charge kann jedoch eine in allen Teilen gleichzeitig erfolgende Verzuckerung für sich allein oft noch nicht gewährleisten. 



     Ausserdem   ist es   zweckmässig,   beim erfindungsgemässen Verfahren das Eindringen des Halogenwasserstoffs in das   Spangefüge dadurch zu erleichtern,   dass man das Ausgangsmaterial vor dem Auf-   schluss   in an sich bekannter Weise einer   Durchfeuchtung   mittels Wasserdampfs unterzieht. Das gilt 
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 besondere für   Haekspäne.   Diese Dampfbehandlung bewirkt ausser der Auflockerung der Holzstruktur auch eine gleichmässige und gründliche   Durchfeuchtung   des Spanmaterials bis ins Innerste.

   Einen unerwünschten Überschuss an Feuchtigkeit entfernt man in einfachster Weise durch Ausbreiten der gedämpften   heissen Späne   auf eine grosse Oberfläche zweckmässig in bekannten   Vorrichtungen   durch Abblasen bzw. Absaugen der feuchten Dämpfe, nötigenfalls unter Anwendung von Vakuum. 
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 wendig ist. Ein vorzeitiges Zusammenballen der Späne kann dabei nicht verhindert, sondern durch   Umpumpen   oder   Rühren   nur beschleunigt werden. 



   Ein zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignetes Rührwerk. welches imstande ist. die Reaktionsmasse einerseits möglichst lange in lockerer Verteilung zu halten und anderseits das zähe. breiartige Umsetzungsprodukt restlos aus dem Reaktionsbehälter zu entfernen. zeigt Fig. 1. 
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 und Abfluss umgeben und mittels einer durch den   Schwerpunkt gelegten horizontalen Achse e   auf einem Gestell d gelagert. Ein quadrantenähnlicher Viertelkreis c mit Öffnungen dient zum Festhalten des Gefässes am   Bodenrand/in   jeder beliebigen Lage zwischen senkrechter und waagrechter Stellung. 



  Der Boden g ist zur Hälfte aufklappbar gestaltet. Das ganze Gefäss hat vorteilhaft die Form eines 
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   1iVïndungsgang   kommen, derart. dass die einzelnen Arme-durch ein gemeinsames, an der   Gefässwand   entlangstreiehendes Spiralband   11.   das gleichzeitig als Rührer und Schaber wirkt, miteinander verbunden sind. 



     # Die gestrichelte Linie o   gibt eine bestimmte Schräglage des Reaktionsgefässes an.   Der Rühr-     werksantrieb 11   ist in der Zeichnung nur angedeutet. Er sitzt zweckmässig am   Rührgefäss   selbst und besteht z. B. aus einem Elektromotor mit Getriebe und regelbarer Umdrehungsgteschwindigkeit. 
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 auch nicht dauernd in einer Richtung gestossen oder geschoben werden und nach Vorbeistreichen des   Rührarmes     nacli unten zurücksinken können. Auf   diese Weise kommt eine sehr sanfte Auf-und Abbewegung der Teilchen unter Vermeidung jeder groben Stosswirkung zustande und wird das Zusammendrängen der klebrigen Teilchen vermieden.

   Bringt man nun die Rührvorrichtung in eine 

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 beliebige Schräglage, so wird der Auftrieb der Teilchen nunmehr in dieser schrägen Richtung erfolgen, während das Herabsinken der Teilchen nach wie vor mehr oder weniger senkrecht nach unten erfolgen muss. Da nun aber ausser der Auf-und Abbewegung noch eine dritte Bewegungsrichtung, nämlich die der Rotation um die Hauptachse herum, besteht, so werden die Teilchen im Laufe der Zeit ohne Anwendung grober mechanischer Kräfte sehr locker über den gesamten Gefässraum verteilt und leicht und gründlich ineinander vermengt.

   Da aber ferner die Umlaufgeschwindigkeit und der Neigungswinkel des Rührwerks nach Belieben eingestellt werden können, so lässt sieh die Mischwirkung sehr individuell gestalten und verschiedenen Mischprozessen oder der sich ändernden Konsistenz eines Reaktionsgemisches sehr fein anpassen. Durch konstruktive Massnahmen hinsichtlich Anzahl und Gestalt der Rührarm, Anzahl und Breite der Rührbänder sowie durch Zerlegung der Rührbänder in Teilstücke, ferner durch Veränderung des Einstellwinkels dieser Teilstücke lässt sich die Vorrichtung für die verschiedensten Misch-und Reaktionsprozesse verwenden. Falls mehrere Spiralbänder angeordnet werden, müssen sie im Sinne der Erfindung alle im gleichen Windungssinn verlaufen und mindestens ein Band muss an der Gefässwand entlangstreifen.

   Die   Rührbänder   und Rührarme können auch hohl sein und dem   Durchfluss   einer   Kühl-oder Heizflüssigkeit   dienen. 



   Es sind wohl Mischvorrichtungen bekannt, die eine gewisse äusserliche Ähnlichkeit mit der erfindungsgemässen Vorrichtung aufweisen, insofern als sie kippbar sind und   Rührer   enthalten, die Bruchstücke eines Schraubenbandes tragen. Diese Vorrichtungen, die teils zum Betomnischen, teils zum Teigkneten dienen, sind aber grundsätzlich von der erfindungsgemässen Vorrichtung verschieden, weil sie nur eine einzige Öffnung aufweisen, durch die die Masse sowohl eingeffillt als auch entleert wird, während bei der erfindungsgemässen Vorrichtung sowohl für das Füllen wie für das Entleeren je eine besondere Öffnung vorhanden ist.

   Der   grundsätzliche   Unterschied zwischen beiden Vorrichtungen geht vor allem daraus hervor, dass bei den bekannten Mischern zwecks Entleerung die Vertikalachse bis unter die Horizontale heruntergekippt, das Gefäss also gewissermassen auf den Kopf gestellt werden muss, während bei der   erfindungsgemässen   Vorrichtung das Gefäss lediglich zur Veränderung der Misehwirkung und höchstens um 900 geschwenkt wird. Der tiefere Grund hiefür ist aber, dass bei der neuen Vorrichtung das schrauben artige Rührwerk von beiden Enden her zugänglich, bei den alten Vorrichtungen dagegen auf der einen Seite verschlossen ist.

   Eine Schnecke aber, die nur an einem Ende offen ist, kann für einen bestimmten Verwendungszweck auch nur in einer Drehrichtung verwendet werden, während die beiderseits offene Schnecke in beiden Richtungen verwendbar ist, wobei das Mischgut im einen Drehsinn nach oben aufgewirbelt und dispergierend gemischt und im andern Drehsinn nach unten quantitativ entleert wird. 



   Infolge der beiderseitigen Zugänglichkeit der Schnecke können mit der erfindungsgemässen Vorrichtung auch fortlaufende Verfahren durchgeführt werden, was bei einseitig verschlossenen Schnecken unmöglich ist. Zu diesem Zwecke wird das zu verarbeitende Material stetig durch die untere Öffnung zu-und das   Misohungs-oder Umsetzungsprodukt durch   die obere Öffnung abgeführt. Die Verwendung eines Schneekengerippes an Stelle einer vollflächigen Schnecke gewährleistet, dass das zu behandelnde Material eine gewisse Zeit im Reaktionsraum verweilt. Durch Verbreiterung des   Gefässquerschnitts   im unteren Teil kann die Verweildauer verlängert werden.

   Anderseits kann man der fertig behandelten Masse den Ausstieg zum oberen Ausgang erleichtern dadurch, dass man im oberen Teil des Reaktionsgefässes den   Gefässquerschnitt     allmählich   enger und das Spiralband allmählich breiter gestaltet. Bei schmierigen Stoffen, wie z. B. bei den Holzverzuckerungsprodukten, können derartige konstruktive 
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Eine beispielsweise Ausführung des   und   Reaktionsgefässes für kontinuierliche Prozesse zeigt Fig. 8. Das Material wird durch eine   gas-und flüssigkeitsdichte Zuteilvorriehtung q   unten in das Gefäss a ein-und durch eine gleichartige Austragsvorrichtung t'am oberen Rand abgeführt.

   Als 
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 verzuekerung hat sich eine solche mit einer Neigung der   Gefässaehse   von 40 bis   600 gegen   die Horizontale erwiesen. Man kommt also in diesem Falle mit einer verhältnismässig geringen Schwenkbarkeit der   Rührvorriehtung aus   und kann gegebenenfalls auch ganz darauf verzichten und das Gefäss starr aufstellen. 



   Der durch das Arbeiten mit der neuen Vorrichtung erzielbare technische Fortschritt zeigt sich vor allem an einer gesteigerten   Aufnahmefähigkeit   des   Umsetzungsraumes   und in einer erheblichen   Abkürzung der Umsetzungsdauer, also in einer mehrfachen Steigerung des Umsatzes, ferner in verringertem Kraftbeda, ? und in erhöhter Ausbeute.   
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 sofern diese nicht schon im   Umsetzungsgefäss   erfolgte, hier durchgeführt bzw. vervollständigt werden kann. Mittels einer langsam laufenden Schnecke t und des gasdichten Zuteilers u wird die Zugabe der Holzzuckermasse in   die Trocknungs-und Entsäuerungsvorrichtung v geregelt.   

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   Die Trocknung und Entsäuerung des stark sauren und meist sehr schmierigen Holzverzuekerungsprodukts macht aussergewöhnliche Schwierigkeiten, weil das   wärmeempfindliche   Produkt nur schwach 
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Die erfindungsgemässe Vorrichtung besteht aus einem länglichen geschlossenen Behälter 1 mit einem Heizmantel   2   zur Beheizung des Innenraumes auf etwa 50-100 . Das Innere enthält zwei über die ganze Länge des Behälters gehende. aneinander parallel liegende benachbarte Achsen J mit schaufelartig ausgebildeten Rührwerkzeugen 6 in Form von ineinandergreifenden und sich aneinander vorbeisehiebenden Schaufeln mit geringer Verwindung. Die Schaufeln sind zur Achse leicht schräg gestellt, um dem noch nassen und zu trocknenden Gut einen Vorschub vom Eintrittsende des Behälters zum Austrittsende zu erteilen.

   Durch diese Schaufeln wird das Gut durcheinandergerührt und von einer Seite der Trommel zu der andern gewendet, so dass immer neue Teile des   Umsetzungsgemisehes   entgast und getrocknet werden. Hiebei gelangt das Gut allmählich von dem Eintragsende 7 des Behälters zum Austragsende 8. 



   Die Vorrichtung besitzt auch Zuleitung 3 und Ableitung 4 für Luft u. dgl. inerte Gase   zum Aus-   spulen und Entfernen der Säure und Feuchtigkeit und zum Ableiten der Dämpfe. Die Fig. 2 zeigt die Vorrichtung in einem durch die Mitte der Wellen gelegten horizontalen Schnitt. Fig. 3 zeigt dieselbe Vorrichtung in einem durch die erste Welle der Fig. 2 gelegten Schnitt A-B und Fig. 4 desgleichen durch einen durch die Linie C-D der Figur gelegten Schnitt. 



   Die Schaufeln können in geschlossener Form bis an die Wellen heranreichen oder aber sie können in gitterartiger Form ans einer Reihe parallel zueinander liegenden schmalen   Schaufelflächen   nach Art schmaler Leisten bestehen. Selbstverständlich befindet sich an jedem Arm eine Mehrzahl solcher Schaufeln, die nötigenfalls auch von mehr als zwei Armen getragen werden. Es kann also eine Aufteilung der Schaufeln der Länge nach erfolgen, aber auch eine solche in Richtung der Breite. Die Unterteilung der ganzen Schaufelfläche in   Teilflächen   hat den Vorteil. dass die beim Aneinanderstreifen durch Reibung entstehenden Bruchstücke der Masse   zwischendurehgeführt   werden bzw. zwischen den Schaufeln hindurchfallen können. 



   Durch die infolge der Unterteilung entstehenden Schlitze wird die Masse in Gestalt von dünnen Strängen oder Scheiben   hindurchgepresst,   d. h. in einer Form. in welcher sie besonders schnell trocknet. 



   Es ist nicht unbedingt nötig, dass die Schaufeln sehr hart aneinander vorbeistreifen. es genügt vielmehr, wenn die Schaufeln in einer solchen Entfernung aneinander vorbeigehen, dass sie die sieh auf ihnen absetzenden Krusten gegenseitig abstossen. Dabei erfolgt schon eine genügende Zerkleinerung der Masse, und das Durchtrocknen wird weitestgeliend erleichtert. Je weitgehender die Zerkleinerung ist, desto leichter erfolgt   naturgemäss   das Entsäuern und Durchtrocknen. 



   Dagegen ist es zweckmässig, dass die Schaufeln bis an die Innenwand des Gefässes heranreichen und die Enden der   Rihrarme   und die Form der   Innenwandung   des Gefässes aufeinander abgestimmt sind, so dass dazwischen kein toter Raum übrigbleibt. 



   Die Form des Behälters wird durch die verschiedenen Schnitte (vgl. insbesondere Fig. 4) deutlich veranschaulicht. 
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 ausgeführt. 



   Sowohl die Rührwerkswelle der einzelnen Aggregate als auch die   Wellen   der   Zerkleinerungs-   werkzeuge werden von einem einzigen Antriebsaggregat betrieben. In den   Fig. 5 und 6   ist bei der Gesamtvorrichtung auch der gasdicht ausgebildete Zuteiler 10 und Abnehmer 11 zu sehen, der das Gut in kleinen Anteilen zu-bzw. ausbringt. 



   Mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung lässt sieh das Trocknen.   Entsäuern und Entgasen   der 
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 bisherverwendetenVorrichtungen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCHE : 1. Verfahren zum Aufschliessen zellulosehaltiger Stoffe mittels Halogenwasserstoffs in Gegenwart eines flüssigen organischen Suspensionsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Erzielung eines möglichst gleichartigen und raschen Aufschlusses eine Lösung von Halogenwasserstoff in einem Gemisch zweier oder mehrerer organischer indifferenter Lösungsmittel von niedrigem Siedepunkt und EMI4.4 <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 Lösungsmittel für den Halogenwasserstoff ein Gemisch von ungefähr drei Gewichtsteilen Leichtbenzin und ungefähr zwei Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff verwendet.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial vor dem Aufschluss in an sich bekannter Weise einer Durchfeuchtung mittels Wasserdampfs unterzogen wird.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet. dass man das zum Aufschliessen verwendete Ausgangsmaterial vorher hinsichtlich der Faserlänge, der Holzart und der unterschiedlich angewandten Zerkleinerungsmethoden so auswählt bzw. sortiert, dass bei einer bestimmten Charge nur gleichartiges, nach der gleichen Zerkleinerungsmethode hergestelltes Holzmaterial von annähernd gleicher Faserlänge und gleichem Wassergehalt angewandt wird.

   5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen l bis 4, bestehend aus einem Bührapparat, zweckmässig in Form eines Druckautoklaven, mit Einfüll-und Austragsöffnung für festes Material und Flüssigkeit und mit Ein-und Ablassventil für Gase, ausgestattet mit einer indirekten Helz- und Kühlvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptachse des Rührwerks mit einem spiralförmig angeordneten Kranz von Rührarmen versehen ist, welche durch ein gemeinsames, spiralförmig verlaufendes und der Gestalt der Innenfläche angepasstes Band (15), das gleichzeitig als Rührer und Sehaber wirkt, miteinander verbunden werden oder an ihrem Ende zweckentsprechend gestaltete Schaufeln tragen, welche vorteilhaft mittels eines an sich bekannten Mechanismus drehbar gestaltet sind,

   derart, dass sie zusammengestellt auch ein geschlossenes Band ergeben können.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der vorzugsweise als Druckautoklav ausgebildete Rührapparat um eine horizontale Achse derart schwenkbar gestaltet ist, dass die Hauptachse des Rührwerks jede beliebige Lage zwischen der horizontalen und vertikalen Stellung einnehmen kann. EMI5.2 die Form eines Doppelkegels mit verschiedener Kegelhöhe hat und dass die gemeinsame Kegelbasis in die obere Hälfte des Gesamtgefässes zu liegen kommt.

   8. Vorrichtung zur ununterbrochenen Trocknung, Entsäuerung und Entgasung insbesondere von nach den Ansprüchen 1 bis 4 gewonnenen Holzverzuekerungsprodukten, bestehend aus einer langgestreckten, geschlossenen, mit einem Heizmantel und mit Ein- und Austrittsöffnung für das feste Material sowie für die Gase und Dämpfe versehene Trommel, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Trommel zwei über die ganze Länge gehende Wellen mit Rührwerkzeuge in Form von ineinandergreifenden und durch die umlaufende Bewegung das Gut abstreifenden Schaufeln angeordnet sind, welche eine schraubenförmige Verwindung besitzen.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schaufeln in der Längsrichtung oder senkrecht hiezu in ihrer Breite oder in beiden Richtungen gitterartig unterteilt sind.

   10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Enden der Schaufeln der Form der Innenwandung des Umsetzungsgefässes angepasst sind und so weit an diese heranreichen, dass keine toten Zwischenräume entstehen.

   11. Vorrichtung zur ununterbochenen Trocknung, Entsäuerung und Entgasung, gekennzeichnet durch die Anwendung von zwei oder mehreren Vorrichtungen nach Anspruch 8, 9 oder 10, zwischen welchen vorteilhaft Rührzerkleinerungsvorrichtungen bekannter Art zwischengeschaltet sind.

   12. Vorrichtung zur ununterbrochenen Duchführung des Holzverzuckerungsverfahrens nach den Ansprüchen l bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Rührarme mit der Welle verbundene, die Innenfläche des Gefässes bestreichende schneckenförmig gewundene Band mit Annäherung an den oberen Teil des Umsetzungsgefässes immer breiter gestaltet wird.

   13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem eigentlichen Umsetzungsgefäss für die Holzhydrolyse (a) und der besonderen Vorrichtung (t) zur Trocknung, Entsäuerung und Entgasung ein Zwischengefäss (8) eingeschaltet wird, mit Hilfe dessen der Zufluss zu der letztgenannten Vorrichtung (v) geregelt werden kann.