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Verfahren zum Zerlegen tiefsiedender Gasgemische.
Das Zerlegen tiefsiedender Gasgemische, beispielsweise Luft, in ihre Hauptbestandteile wurde bisher durch den Umstand sehr behindert, dass die in der Luft enthaltenen Wasser-und Kohlensäuredämpfe in den Rohren-Gegenstrom-Kältetausehern ausfrieren und dadurch Verstopfungen herbeiführen, so dass die Zerlegungsapparatur bei den zur Zeit bekannten Verfahren in kürzerer oder längerer Betriebszeit regelmässig aufgetaut werden müsste, auch wenn das Gasgemisch chemisch oder thermisch vorbehandelt wurde.
Des weiteren wird nach den bestehenden Verfahren die Wirtschaftlichkeit sehr beeinträchtigt durch den Umstand, dass zur Deckung der Kälteverluste mindestens ein Teil der zu zerlegenden Luft auf einen höheren Druck verdichtet werden muss, als die Zerlegung an sich erfordert.
Drittens entsteht ein Arbeitsverlust durch den bekannten Umstand, dass von der bei 2-4 Atm.
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Flüssigkeit auf den niederen Druck des oberen Rektifikators der Nachzerlegung entspannt wird.
Viertens fussen alle bekannten Verfahren mit Ausnahme des Lachmannschen (D. R. P. Nr. 167931) auf der Totalverflüssigung des zu zerlegenden Gasgemisches, die bekanntlich einen höheren Kraftbedarf erfordert als die Tei1verf1Üssigung. Das Lachmannsehe Verfahren besitzt aber den Nachteil, dass die Entfeuchtung des zu zerlegenden Gasgemisches und die Ausscheidung der Kohlensäure sehr erschwert wird, weil hier ein grösserer Teil des Gemisches ohne Überdruck zerlegt werden soll.
Die Ansammlung von Reif in den Kältetausrhern ist nur beim Kältespeicher-Umsehalt-Weehsel- betrieb zu verhindern, bei dem auch der Reif durch Sublimation von den herausgeleiteten Zerlegungprodukten wieder aufgenommen wird. Die Anwendung dieses Kälteaustauschersystems mit Sublimationswirkung ist aber nur dann besonders wirtschaftlich, wenn das Gasgemisch nicht wesentlich höher als 4 Atm. Überdruck verdichtet werden muss, andernfalls machen sich die Verluste an Verdichtungsenergie stark bemerkbar, weil beim jedesmaligen Umschalten, das etwa alle drei Minuten vor sich gehen soll, die Druekluftfüllung der Kältespeicher verloren geht und neu zu ersetzten ist.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Niederdruekverfahren mit Teilverflüssigung und Totalverdichtung, aber ohne Überverdichtung des Gasgemisches (über den zur Zerlegung erforderlichen Kondensatordruck hinaus) in Verbindung mit dem Kältespeicher-Umscha1t-Wechselbetrieb zur Übertragung des Feuchtigkeits-und Kohlensäuregehaltes auf die Zerlegungsprodukte und mit dem Betrieb einer Expansionsmaschine durch den verfügbaren Überschuss an Niederdruekgas, bei dem auch die Verluste an Waschfliissigkeit durch Verdampfen während dem Entspannen vom Kondensatordruck auf den niedrigeren Druck des oberen Rektifikators der Nachzerlegung zum grossen Teil vermieden werden.
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verflüssigung sollte auch eine Teilverdichtung zur Voraussetzung haben.
Dem steht aber entgegen, dass die Beseitigung des Reifes aus dem Wasserdampf-und Kohlensäuregehalt des Gasgemisches durch Sublimation unbedingt eine Totalverdichtung erforderlich macht, weil eine restlose Sublimation nur dadurch ermöglicht wird, dass ein grösseres Gasvolumen durch die Kältespeieher herausgeleitet als hineingeführt wird.
Demnach müsste hier die Reifausscheidung durch den erhöhten Kraftaufwand der Totalverdichtung auf Kondensatordruck erkauft werden.
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das Leichtsiedende (bei Luft also der Stickstoff) insoweit wieder aus dem Trenner mit Überdruck unver- flüssigt entnommen und arbeitleistend in einer Expansionsmaschine entspannt wird (um damit die Kälteverluste zu decken), als die überschüssige Gasmenge nicht zur Bildung der erforderlichen Wasch- flüssigkeit gebraucht wird.
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in der sie nach vorausgegangener Vorzerlegung als leichtsiedendes Zerlegungsprodukt arbeit- und kälteleistend entspannt wird, um als Auspuff zum Nachkühlen der Waschflüssigket zu dienen, ehe diese
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der Wiederverdampfung des Flüssigkeitsüberschusses (während dem Entspannen vom Kondensatordruck auf den Druck des oberen Rektifikators), um mit diesem Überschuss die Kälteverluste decken zu können,
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Umschalt-Wechselbetrieb ist ohne anderweitige Vorbehandlung die Reifansammlung zu vermeiden, anderseits kann aber nur durch die Teilverflüssigung der Kraftbedarf wesentlich herabgesetzt werden
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arbeit der Totalverdichtung über den Bedarf der Teilverflüssigung dazu verwendet,
um in der Expansionsmaschine Zusatzkälte zu leisten und die Kälteleistung wird dazu benützt, um die Wasehflüssigkeit nach- zukühlen, ehe sie entspannt wird, so dass auf diese Weise ein ständiger Überschuss an Flüssigkeit zur Deckung der Kälteverluste entsteht und auch ein Verlust an Verdiehtungsaufwand durch wieder-
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Waschflüssigkeit durch den ausgesehiedenen Stickstoff und durch den Auspuff der Expansionsmaschine ist ein Vorgang für sich, ohne den zwar die bestmögliche Wirtschaftlichkeit nicht erreicht werden kann,
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welche vorher durch das um 10#20 kältere Leichtsiedende unterkühlt wurden.
Dieser Tau verdampft aber sofort, wenn durch das nachfolgende Umschalten der betreffende Speicher wieder drucklos wird, und dieser Kälteanteil wird dann oben hinausgetragen.
Bei der Zerlegung von Luft verläuft dieser Vorgang wie folgt : Die auf 4 Atm. Überdruck verdichtete Luft verflüssigt sich bereits bei einer Temperatur von-174', der abziehende Stickstoff besitzt aber eine Temperatur von-196', ist also um 18 kälter, wodurch der betreffende Kältespeicher, durch den jeweils der Stickstoff herausgeleitet werden soll, stark unterkühlt wird. Wenn nun nachfolgend wieder Druckluft von 4 Atm. Überdruck in diesen Speicher eingeleitet wird, dann verflüssigt sich ein kleiner Teil davon an den unterkühlten Flächen des unteren Speiehereinsatzes, bleibt aber an diesen als Tau haften.
Wird nun dieser Speicher auf Stickstoffausgang umgeschaltet, dann verdampft dieser Tau sofort vollständig, weil er im nicht verdichteten Zustand erst bei # 193 weiterbestehen kann, und damit geht dieser sehr beträchtliche Kälteanteil verloren, indem damit die kalte Zone der Speichereinsätze immer höher und dadurch der Kälteüberschuss des Leichtsiedenden nach geraumer Zeit oben hinausgetragen
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Nr. 125409 wird. Dies zu vermeiden, wird daher das Leichtsiedende zuerst im Kältetauseh mit der wämieren Wasch- flüssigkeit annähernd bis auf die Verflüssigungstemperatur des verdichteten Gasgemisches erwärmt.
Mit diesem Verfahren kann nunmehr Luft durch einfache Verdichtung auf 3-4 Atm. Überdruck ohne weitere Vorbehandlung in ihre Hauptbestandteile, zerlegt werden und die ganze Einrichtung hie zu besteht nur noch ans einem Niederdruckverdichter (für grosse Anlagen ein Turbokompressor), der
Expansions-Kolbenmaschine oder Turbine und zwei Paar Kältespeichern nebst dem Trenner für Vor- zerlegung und Nachrektifikation.
Bei der Gewinnung von reinem Handelssauerstoff ist nur ein Kältespeicherpaar und an Stelle des zweiten ein Gegenstrom-Röhrentauscher erforderlich.
Bisher war immer noch ein Mindestüberdruck von la Atm. für den Betrieb solcher Anlagen nötig, um neben der Zerlegung auch noch die Deckung der unvermeidlichen Kälteverluste zu bestreiten oder es musste ein Teil des zu zerlegenden Gasgemisches auf 50#60 Atm. Überdruck verdichtet werden.
Diese Drücke sind aber für den Kältespeicher-Umschalt-Wechselbetrieb unwirtschaftlich.
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Verhinderung der Reifansammlung durch Chemikalien, Laugenberieselung oder Kühlung zu betreiben und teure mehrstufige Verdichter anzuschaffen. Ein Turbobetrieb war bisher des hohen Druckes wegen ebenfalls nicht anwendbar, wenn nicht eine besondere Anlage zur Erzeugung der flüssigen Zusatzluft zur Aufstellung kam und ebenso ist ein Kältespeicher-Umschalt-WechseIbetrieb für den Kältetausch ausgeschlossen, wenn der Betrieb wesentlich über 4 Atm. Überdruck hinausgeht, weil dann der Druckluftverlust beim Umschalten zu gross wird.
Dabei war aber bisher trotz der angewendeten umständlichen Vorbehandlung der zu zerlegenden Luft mit Chemikalien Laugenberieselung und Kühlung nicht möglich, solche Anlagen ohne Unterbrechung durch Einfrieren zu betreiben.
Auf der Zeichnung ist die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens in einem Ausführungsbeispiel, Fig. 1, schematisch dargestellt.
Diese besteht aus den Druckluft-Kältespeichern. 1', A"und B', B", dem Verdampfer-Kondensator b, dem unteren (Überdruck-) Rektifikator c', dem oberen Nachrektifikator e", dem Nachkühler für die Waschflüssigkeit a ! und der Expansionsmaschine h.
Von der zu zerlegenden Luft werden drei Viertel bis vier Fünftel mit 2-4 Atm. Überdruck durch das Umschaltventil & 'in den Druckluft-Kältespeicher A' eingeleitet. In diesem wird sie bis #174 abgekühlt und mit Leitung 8', 15'bzw. 15"und 16-1 in den Überdruck-Rektifikator c geleitet, um
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sauerstoff zerlegt zu werden.
Der ausgeschiedene Stickstoff wird dann auf der Kondensatorseite des Sauerstoffverdampfers b zur Hälfte bis drei Viertel verflüssigt, worauf die Stickstoffflüssigkeit über Leitung 1 durch die Rohrschlange r des Nachkühlers d hindurch auf den Kopf der oberen Rektifikationssäule und der flüssige Rohsauerstoff über Leitung 2 durch die Rohrschlange s des Nachkühlers d hindurch in der Mitte desselben ausgegossen wird, um als Waschflüssigkeit für die Sauerstoffdämpfe aus dem Verdampfer & zu dienen.
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Stickstoffumsatz.
Der Auspuffstickstoff gibt zusammen mit dem bei der Nachrektifikation in der oberen Säule aus
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entstandenen Wasebflüssigkeiten von-174'auf-190'nach, um deren teilweise Verdampfung bei der Entspannung zu vermindern, woraus sich ein Gewinn an Flüssigkeit einstellt, der zur Deckung der Kälteverluste dient.
Aus dem Nachkühler wird der Stickstoff sodann mit Leitung 6, 7" und 8" durch den Kälte-
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von einigen Minuten wird jeweils umgeschaltet und die Druckluft durch Speicher A"bei K"eingeleitet.
Dabei nimmt die Druckluft aus diesem vorher vom kalten Stickstoff durchströmten Kältespeicher stets die Kälte wieder auf, welche derselbe an die Metallmasse des Speiehers vorher abgegeben hat.
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stoffes aufzunehmen. Aus diesen Kältespeichern wird dieser Teil der verdichteten Luft durch die Leitungen 11' bzw. 11", 13' bzw. 13 und 14 in den Überdruek-Rektifikator e'geleitet.
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Um beispielsweise 250 m2 Sauerstoff von 95% Reinheit zu gewinnen, sind 1250m'Luft auf 4 Atm.
Überdruck zu verdichten, durch die Kältespeicher einzuleiten und im unteren (Überdruck-)
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Die Expansionsmaschine liefert nun zwar diese Kälteleistung, aber nicht in Form von flüssiger Luft, sondern als fühlbare Kälte des Auspuffs.
Die Aufgabe besteht nun darin, die fühlbare Auspuffkälte dadurch in Fliissigkeitskälte umzusetzen, dass die Wasehflussigkeit mit dem Kälteinhalt des Auspuffs im Verein mit dem ausgeschiedenen Stickstoff aus der Nachzerlegung nachgekühlt wird. Durch diese Nachkühlung der Waschflüssigkeit wird sie vor dem teilweisen Verdampfen beim Entspannen vom Überdruck der Vorzerlegung auf den nahezu atmosphärischen Druck der Nachzerlegung bewahrt.
Die Zerlegung des Expansionsmaschinen-Betriebsmittels kann aber auch nachträglich als Auspuff vor sich gehen. In diesem Falle wird das Betriebsmittel der Expansionsmaschine nicht oben als Stickstoff aus der Überdruck-VorzerIegung entnommen, sondern vor dem Eintritt in den unteren Rektifikator als Luft und der Auspuff wird dann zuerst durch den oberen Naehrektifikator geleitet, dort zerlegt und erst nachher gemeinsam mit dem ausgeschiedenen Gesamtstickstoff durch den Nachkiihlpr geführt, um die Waschflüssigkeit nachzukühlen.
Diese Abwandlung des Verfahrens mit Nachzerlegung des Auspuffs ist in Fig. 2 veranschaulicht.
Die Entnahme der Betriebsluft für die Expansionsmaschine erfolgt hier bei x durch Leitung 4 und der Auspuff wird bei z mit Leitung 5 in die Mitte des oberen Rektifikators der Nachzerlegung geleitet.
Die Verhütung der Reifbildung durch Sublimation ist nur im Kältespeicher-Umschalt-Wechsel-
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dass die Zerlegungsprodukte durch denselben Raum herausgeleitet werden, durch den sie einziehen. Beim kontinuierlichen Kä1tetausch ist dies aber nicht der Fall, denn da sind die Ein-und Ausströmräume voneinander durch die Wand der Übertragungsfläche getrennt.
Die zweite Voraussetzung besteht darin, dass die eingeleitete Luft auf einige Atmosphären Überdruck verdichtet wird, die Zerlegungsprodukte dagegen ohne Druck herausgeleitet werden, damit das ausziehende Volumen wesentlich grösser ist als das einziehende, denn die Feuchtigkeitsaufnahme ist eine Funktion des Volumens.
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aus den Kältespeichern leicht die Feuchtigkeit und den Reif aus derselben und aus dem CO2-Gehalt der Luft wieder aufzunehmen. die sieh beim Einleiten der verdichteten Luft an den Flächen als Reif während einer kurzen Umschaltperiode von einigen Minuten angesetzt hat.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Zerlegen tiefsiedender Gasgemische unter Verwendung von Kältespeichern mit Umschalt-Wechseltetrieb, dadurch gekennzeichnet, dass das gesamte zu zerlegende Gasgemisch
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seinen Feuchtigkeits- und Kohlensäuregehalt absetzt, sodann aber nur soweit unter Druck verflüssigt wird, als zur Gewinnung der erforderlichen Menge an Wasehflüssigkeit nötig ist, zum andern Teil dagegen in einer Expansionsmaschine entspannt wird, worauf die Zerlegungsprodukte des Gasgemisches beim Herausleiten durch die Kältespeicher in entspanntem Zustand die vom verdichteten Gasgemisch in denselben abgesetzte Feuchtigkeit und Kohlensäure wieder aufnehmen.