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VerfahrenzurteilweisenVerseifungvonAcetylcellulose.
In der Patentschrift Nr. 122491 ist ein Verfahren zur teilweisen Verseilung'von Acetylcellulose beschrieben, das darin besteht, dass bei der Verseifung von auf üblichem Wege mit Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure hergestellter Acetylcellulose ohne vorhergehende Abscheidung derselben aus dem Acetylierungsgemisch unter Zugabe einer für diese teilweise Verseifung genügenden Wassermenge in Form von verdünnter Essig-oder Ameisensäure als saurer Katalysator Salzsäure angewendet wird.
Die Salzsäure bietet gegenüber andern sauren Katalysatoren den Vorteil, die vorher gebildeten Cellulosesulfate in Chlorderivate umzuwandeln, die im Gegensatz zu den Sulfaten beständig sind und grösstenteils durch das Waschwasser entfernt werden, wodurch das erzeugte Produkt grössere Beständigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Wärmeeinwirkung erhält.
Erfindungsgemäss wird nun statt der nach obgenanntem Verfahren zu verwendenden Salzsäure ein Gemisch von Salzsäure und Flusssäure verwendet. Wie bekannt, sind in vegetabilischen Fasern, trotz der Bleichung und in einigen Fällen infolge der Bleiellung, anorganische Substanzen enthalten, was durch eine Veraschung nachgewiesen werden kann. Wenn man mit Peroxyden bleicht und gleichzeitig z. B. Natriumsilikatim Bleichbade verwendet, kann die Aschenmenge sehr gross sein, wodurch eine Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften der fertigen Produkte. u. zw. nicht nur des Celluloseaeetats, sondern auch der aus diesem hergestellten Kunstseide oder Filme. bewirkt wird.
Der Zweck des Flusssäurezusatzes besteht nun darin, diese anorganischen Substanzen in flüchtige Fluoride umzuwandeln ; die auf diese Weise hergestellten Sekundäraeetate geben fast keinen Veraschungsrückstand. Aus derartigen Celluloseacetaten können infolgedessen besonders hochwertige Produkte hergestellt werden.
Im nachstehenden Ausführungsbeispiel wird die Durchführung des Verfahrens näher erläutert.
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anhydrid und 0, 815 leg 95%iger Schwefelsäure wird eine primäre Celluloseacetatlösung bereitet. Diese Lösung wird auf eine Temperatur von 420 C gebracht und ihr allmählich 25 kg 60% niger Essigsäure zugegeben ; die Temperatur steigt hiebei ungefähr um 120 C. Durch Abkiihlen bringt man sie auf 41 c C und fügt, hierauf in 45 Minuten 30 leg 60%ige Essigsäure, welche 0. 075 kg trockene gasförmige Fluorwasserstoffsäure und 0,73 kg trockene, gasförmige Chlorwasserstoffsäure enthält, hinzu.
Man hält diese Temperatur so lange aufrecht, bis ein Celluloseacetat mit einem Acetylgehalt von 38-40. 5% erzielt ist.
Nunmehr flockt man mit 45 kg Wasser, das 450 g Soda enthält, aus und wäscht das erhaltene Produkt in üblicher Weise.
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Method to judge saponification of acetyl cellulose.
Patent specification No. 122491 describes a process for the partial stranding of acetyl cellulose, which consists in saponifying acetyl cellulose prepared in the usual way with acetic anhydride and sulfuric acid without prior separation of the same from the acetylation mixture while adding a sufficient amount for this partial saponification Amount of water in the form of dilute acetic or formic acid is used as the acidic catalyst hydrochloric acid.
Compared to other acidic catalysts, hydrochloric acid offers the advantage of converting the cellulose sulfates previously formed into chlorine derivatives, which, in contrast to the sulfates, are stable and are largely removed by the washing water, which gives the product greater resistance and resistance to the effects of heat.
According to the invention, a mixture of hydrochloric acid and hydrofluoric acid is used instead of the hydrochloric acid to be used according to the above process. As is known, in spite of the bleaching and in some cases as a result of the bleaching, vegetable fibers contain inorganic substances, which can be proven by incineration. If you bleach with peroxides and at the same time z. B. sodium silicate used in the bleaching bath, the amount of ash can be very large, thereby deteriorating the physical properties of the finished products. u. between not only the cellulose acetate, but also the rayon or films made from it. is effected.
The purpose of adding hydrofluoric acid is to convert these inorganic substances into volatile fluorides; the secondary ingredients produced in this way give almost no incineration residue. As a result, particularly high-quality products can be produced from such cellulose acetates.
The implementation of the method is explained in more detail in the exemplary embodiment below.
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anhydride and 0.815 leg 95% sulfuric acid, a primary cellulose acetate solution is prepared. This solution is brought to a temperature of 420 ° C. and 25 kg of 60% acetic acid are gradually added; The temperature rises by about 120 ° C. By cooling it is brought to 41 ° C. and then, in 45 minutes, 30 μg of 60% acetic acid, which contains 0.075 kg of dry gaseous hydrofluoric acid and 0.73 kg of dry, gaseous hydrochloric acid, is added , add.
This temperature is maintained until a cellulose acetate with an acetyl content of 38-40. 5% is achieved.
Now it is flocculated with 45 kg of water containing 450 g of soda, and the product obtained is washed in the usual way.
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