AT119032B

AT119032B - Process for the preparation of vat dyes.

Info

Publication number: AT119032B
Authority: AT
Inventors: Felice Bensa
Original assignee: Felice Bensa
Priority date: 1929-07-16
Filing date: 1929-07-16
Publication date: 1930-09-25

Description

  

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  Verfahren zur Darstellung von   KnpenfarbstoH'eu.   



   Es sind bereits eine Reihe von Verfahren bekannt, um Küpenfarbstoffe aus Perylendiketonen herzustellen, welche aber mit   verschieden11lichen   Nachteilen behaftet sind. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung solcher Küpenfarbstoffe auf elektrolytischem Wege, wobei elektrolytisch erzeugter Sauerstoff einen wesentlichen Anteil an der Reaktion nimmt. Hiezu wird das zu behandelnde Material in geeigneten Lösungsmitteln, eventuell auch in Mischungen solcher gelöst ; vorzugsweise wird konzentrierte Schwefelsäure verwendet. Als vorteilhaft hat sich eine Säure von etwa   660 Bé   gezeigt. Die konzentrierte Schwefelsäure   ist nicht nur Lösungsmittel, sondern übt auch chemische,   insbesondere wasserabspaltende Wirkung aus.

   Es hat sich als zweckmässig gezeigt, während derReaktion eine annähernd gleichbleibende Konzentration der   Schwefelsäure   aufrechtzuerhalten und verbrauchtes Wasser gegebenenfalls zu erneuern. Selbstverständlich ist vorliegende Erfindung nicht auf das folgende Ausführungsbeispiel eingeschränkt, sondern kann die Reaktion in mannigfache Weise abgeändert werden. Man kann der Lösung auch weitere Zusätze, wie kondensierende oder wasserabspaltende oder katalysierende u. dgl., geben oder mit weiteren Lösungsmitteln gegebenenfalls verdünnen, um die Reaktion   abzutönen   oder in wünschenswerter Weise zu beeinflussen. 



   Ausführungsbeispiel : 1 Teil   Dibenzoylperylen   wird in 50 Teile konzentrierter Schwefelsäure gelöst und in einer entsprechenden üblichen Apparatur elektrolysiert, wobei Ströme von   3-5-4   Volt Klemmspannung, entsprechend einer Stromstärke von 0'1-0'5 Ampere, zur Anwendung kommen. Die 
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 Flüssigkeit in ständiger Bewegung gehalten. 



   Durch Eingiessen in kaltes Wasser, Absaugen und Trocknen wird der Farbstoff isoliert. Er stellt im trockenen Zustande ein dunkelviolettes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst, in den meisten organischen Lösungsmitteln schwer, in Nitrobenzol mit rot violetter Farbe   löslich   ist. Die Farbe der Küpe ist blau und besitzt rote Fluoreszenz, Baumwolle zieht blau auf und wird beim Verhängen violett. 



   Arbeitet man bei niedrigen Temperaturen, so geht der Prozess viel langsamer vor sich. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man in geeigneten Lösungsmitteln gelöste Perylendiketone elektrolytisch behandelt. 

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  Process for the preparation of KnpenfarbstoH'eu.



   A number of processes are already known for producing vat dyes from perylenediketones, but these have various disadvantages. The present invention relates to a process for the preparation of such vat dyes by electrolytic means, with electrolytically generated oxygen taking a substantial part in the reaction. For this purpose, the material to be treated is dissolved in suitable solvents, possibly also in mixtures of these; concentrated sulfuric acid is preferably used. An acid of about 660 Be has been shown to be advantageous. The concentrated sulfuric acid is not only a solvent, but also has a chemical, in particular water-releasing effect.

   It has been found to be useful to maintain an approximately constant concentration of sulfuric acid during the reaction and, if necessary, to renew the water used. Of course, the present invention is not limited to the following embodiment, but the reaction can be varied in various ways. You can add other additives to the solution, such as condensing or dehydrating or catalyzing u. Like., Give or, if necessary, dilute with other solvents in order to tone down the reaction or to influence it in a desirable manner.



   Exemplary embodiment: 1 part of dibenzoylperylene is dissolved in 50 parts of concentrated sulfuric acid and electrolyzed in a corresponding conventional apparatus, with currents of 3-5-4 volts terminal voltage, corresponding to a current strength of 0.1-0.5 amps, being used. The
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 Fluid kept in constant motion.



   The dye is isolated by pouring into cold water, suctioning off and drying. When dry it is a dark-violet powder which dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color, is difficult to dissolve in most organic solvents, and in nitrobenzene with a red-violet color. The color of the vat is blue and has a red fluorescence, cotton picks up blue and turns purple when hung.



   If you work at low temperatures, the process is much slower.



   PATENT CLAIMS:
1. Process for the preparation of vat dyes, characterized in that perylenediketones dissolved in suitable solvents are treated electrolytically.

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Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that concentrated sulfuric acid is used as the solvent.

3. The method according to claim 2, characterized in that the sulfuric acid used has a concentration of about 660 Bé and that this concentration is raised approximately constant during the entire reaction. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.