CN110092398B - 一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法 - Google Patents

一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法 Download PDF

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Abstract

一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法。将废旧锂离子电池在回转窑中进行间接还原焙烧，焙烧后破碎、筛分后得到电池粉末和金属集流体用于后续过程的回收。焙烧过程中产生的尾气经过碱液喷淋吸收后过滤得到磷酸锂和氟化锂的混合滤渣及含氟化钠的滤液。滤液蒸发结晶过滤后得到氟化钠产品和结晶母液，结晶母液返回喷淋吸收。滤渣经过酸溶后加入氧化钙或氢氧化钙沉氟和磷，过滤后得到可作为陶瓷原料的氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣以及含锂滤液。滤液经过浓缩、沉锂和过滤后得到碳酸锂产品和碱性滤液，碱性滤液返回碱液用于调节溶液pH。本发明方法工艺简单，流程短，试剂成本低，不产生二次污染，有效解决了废旧锂离子电池焙烧尾气中的氟、磷和锂的回收问题。

Description

一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及废旧动力电池回收领域，具体涉及一种废旧锂离子电池焙烧尾气的资源化利用的方法。
背景技术
自20世纪90年代锂离子电池进入商业化以来，由于其具有电压高、能量密度大、循环寿命长、安全性好以及无记忆效应等诸多优点，日渐取代其他各类二次电池，广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、便携式工具、电动自行车等领域。由于锂离子电池的消耗量很大，会对环境造成严重污染，同时废旧锂离子电池尤其是电芯中含有大量钴、锂、铜、铝、镍、铁、锰、石墨等资源，也会造成资源的浪费。因此，有必要对废旧锂离子电池进行回收。
废旧锂离子电池回收的预处理过程主要包括放电、拆解以及集流体与活性物质的分离。目前分离集流体与活性物质的方法主要有三种，分别是热处理、碱溶解和有机溶剂溶解。而在热处理过程中，一些有机物会分解成小分子液体或气体进入尾气。尾气中可能包含锂、氟和磷等元素，任由尾气进入空气中会造成环境的污染，同时也会造成资源的浪费。因此在回收废旧锂离子电池中有价金属的同时，焙烧尾气的处理也显得尤为重要。
中国专利CN102332623A将待回收的正极片放入在加热炉中，先后经过300～400℃和500～600℃两段高温处理后，活性物质自动脱落形成粉末，然后粉末在600～850℃下二次烘烤除去粉体中的导电碳，然后过筛即获得合格粉体。上述过程中产生的焙烧尾气通过装有碱性粉末的固定床进行无害化处理。该方法对固定床中反应后的碱性粉末没有进行回收处理，易造成二次污染和资源浪费。
中国专利CN107591583A将锂离子电池破碎，得到锂离子电池破碎料置于密闭反应腔内，抽真空处理，然后对锂离子电池破碎料进行蒸汽反应处理，反应后对密闭反应腔内抽真空处理；蒸汽反应处理过程中收集蒸汽反应产生的气体。收集到的蒸汽反应产生的气体先通过活性炭吸收尾气中的电解液有机溶剂气体分子，再通过碱性氢氧化物或氧化物吸收尾气中的氟化氢气体。同样的，该方法未提及反应后的活性炭和碱性氢氧化物或氧化物的回收处理过程，易造成二次污染和资源浪费。
发明内容
本发明目的是为了回收利用各类锂离子电池材料的焙烧尾气，有效解决废旧锂离子电池焙烧尾气中的氟、磷和锂的回收问题。
一种废旧锂离子电池焙烧尾气的资源化利用的方法，其特征在于将废旧锂离子电池在回转窑中进行间接还原焙烧，焙烧后破碎、筛分后得到电池粉末和金属集流体用于后续过程的回收。焙烧过程中产生的尾气经过碱液喷淋吸收后过滤得到磷酸锂和氟化锂的混合滤渣及含氟化钠的滤液。滤液蒸发结晶过滤后得到氟化钠产品和结晶母液，结晶母液返回喷淋吸收。滤渣经过酸溶后加入氧化钙或氢氧化钙沉氟和磷，过滤后得到可作为陶瓷原料的氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣以及含锂滤液。滤液经过浓缩、沉锂和过滤后得到碳酸锂产品和碱性滤液，碱性滤液返回碱液用于调节溶液pH。
本发明具体的技术方案为：
步骤1：将废旧锂离子电池间接还原焙烧以除去电解液和有机粘结剂，焙烧温度为400～650℃，焙烧时间为1.0～3.0h。焙烧后破碎、筛分得到的电池极片另行回收。
步骤2：焙烧尾气采用NaOH溶液喷淋吸收，当喷淋吸收液中氟浓度大于7g/L时，对溶液进行固液分离，得到磷酸锂、氟化锂的混合渣及含氟化钠的溶液，喷淋吸收用的NaOH溶液浓度为1～5mol/L。
步骤3：对步骤2中得到的氟化钠溶液进行加热蒸发结晶，蒸发后溶液体积为原液体积的25～40％，得到氟化钠产品，结晶母液返回步骤2用于喷淋吸收。
步骤4：对步骤2中得到的混合渣使用盐酸或硝酸溶解，酸溶液中加入氧化钙或氢氧化钙沉淀溶液中的氟、磷，过滤后得到含锂溶液。
步骤5：对步骤4中含锂溶液进行加热浓缩，浓缩后加入饱和碳酸钠调节pH至10.5～11.5，过滤回收沉淀，该沉淀产物为碳酸锂产品。
进一步地，步骤4中加入的氧化钙或氢氧化钙的摩尔量为溶液中F和P的总摩尔量的1.1～1.5倍，pH调节为8～10。
进一步地，步骤5中浓缩后的溶液中Li+浓度大于20g/L，饱和碳酸钠加入量为理论量的1.1～1.3倍。
进一步地，上述的废旧锂离子电池包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴二元、镍锰二元、钴锰二元、镍钴锰三元、镍钴铝三元电池中的一种或几种的混合物。
本发明将废旧锂离子电池焙烧过程产生的尾气通过碱液喷淋吸收过滤得滤渣和含氟化钠的滤液，滤液经过蒸发结晶后可制备高纯度的氟化钠产品。滤渣经过酸溶、加入氧化钙或氢氧化钙过滤后得到可作为陶瓷原料的氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣以及含锂滤液。含锂滤液经过浓缩后加入饱和碳酸钠后制备高纯度的碳酸锂。本发明通过采用上述措施，实现了焙烧尾气的资源化利用，过程中无二次污染产生，工艺简单，能耗低，试剂成本低，制备的氟化钠和碳酸锂产品的纯度高，适用于各类锂离子电池材料焙烧尾气的回收利用，有效解决了废旧锂离子电池焙烧尾气中的氟、磷和锂的回收问题。
附图说明
图1为锂离子电池焙烧尾气资源化利用方法流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，但这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
废旧磷酸铁锂电池置于回转窑中进行间接还原焙烧，控制焙烧温度为500℃，焙烧时间2h。用1mol/L的氢氧化钠溶液对焙烧尾气进行喷淋吸收至F-浓度为8.0g/L，过滤得含磷酸锂和氟化锂的滤渣及含氟化钠的滤液。滤液在120℃下蒸发结晶，蒸发至体积为原滤液体积的31％时立即过滤，得到的过滤物为氟化钠的结晶物。对滤渣用6mol/L盐酸酸溶，加入F和P的总摩尔量的1.2倍的氧化钙，同时加入3mol/L的氢氧化钠调节pH至8.5，过滤得氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣及含锂滤液。含锂滤液在120℃下浓缩至Li+浓度为25g/L，立即加入1.2倍理论量的饱和碳酸钠，调节pH至10.5，过滤得碳酸锂。经分析得到的氟化钠的纯度为97.3％，碳酸锂的纯度为99.1％。
实施例2
废旧镍钴锰三元电池置于回转窑中进行间接还原焙烧，控制焙烧温度为550℃，焙烧时间2h。用2mol/L的氢氧化钠溶液对焙烧尾气进行喷淋吸收至F-浓度为8.5g/L，过滤得含磷酸锂和氟化锂的滤渣及含氟化钠的滤液。滤液在125℃下蒸发结晶，蒸发至体积为原滤液体积的28％时立即过滤，得到的过滤物为氟化钠的结晶物。对滤渣用5mol/L盐酸酸溶，加入F和P的总摩尔量的1.3倍的氧化钙，同时加入3mol/L的氢氧化钠调节pH至9.5，过滤得氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣及含锂滤液。含锂滤液在125℃下浓缩至Li+浓度为30g/L，立即加入1.3倍理论量的饱和碳酸钠，调节pH至11.0，过滤得碳酸锂。经分析得到的氟化钠的纯度为96.6％，碳酸锂的纯度为99.0％。
实施例3
废旧磷酸铁锂电池置于回转窑中进行间接还原焙烧，控制焙烧温度为500℃，焙烧时间2h。用1mol/L的氢氧化钠溶液对焙烧尾气进行喷淋吸收至F-浓度为10.0g/L，过滤得含磷酸锂和氟化锂的滤渣及含氟化钠的滤液。滤液在110℃下蒸发结晶，蒸发至体积为原滤液体积的36％时立即过滤，得到的过滤物为氟化钠的结晶物。对滤渣用6mol/L盐酸酸溶，加入F和P的总摩尔量的1.3倍的氧化钙，同时加入3mol/L的氢氧化钠调节pH至9.0，过滤得氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣及含锂滤液。含锂滤液在110℃下浓缩至Li+浓度为30g/L，立即加入1.2倍理论量的饱和碳酸钠，调节pH至10.5，过滤得碳酸锂。经分析得到的氟化钠的纯度为98.5％，碳酸锂的纯度为98.5％。
实施例4
废旧镍钴锰三元电池置于回转窑中进行间接还原焙烧，控制焙烧温度为600℃，焙烧时间1.5h。用1.5mol/L的氢氧化钠溶液对焙烧尾气进行喷淋吸收至F-浓度为12.0g/L，过滤得含磷酸锂和氟化锂的滤渣及含氟化钠的滤液。滤液在120℃下蒸发结晶，蒸发至体积为原滤液体积的35％时立即过滤，得到的过滤物为氟化钠的结晶物。对滤渣用5mol/L盐酸酸溶，加入F和P的总摩尔量的1.4倍的氧化钙，同时加入4mol/L的氢氧化钠调节pH至10.0，过滤得氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣及含锂滤液。含锂滤液在110℃下浓缩至Li+浓度为35g/L，立即加入1.3倍理论量的饱和碳酸钠，调节pH至11.5，过滤得碳酸锂。经分析得到的氟化钠的纯度为97.5％，碳酸锂的纯度为99.2％。
实施例5
废旧磷酸铁锂电池置于回转窑中进行间接还原焙烧，控制焙烧温度为650℃，焙烧时间3h。用1mol/L的氢氧化钠溶液对焙烧尾气进行喷淋吸收至F-浓度为10.0g/L，过滤得含磷酸锂和氟化锂的滤渣及含氟化钠的滤液。滤液在125℃下蒸发结晶，蒸发至体积为原滤液体积的26％时立即过滤，得到的过滤物为氟化钠的结晶物。对滤渣用6mol/L盐酸酸溶，加入F和P的总摩尔量的1.1倍的氧化钙，同时加入3mol/L的氢氧化钠调节pH至9.0，过滤得氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣及含锂滤液。含锂滤液在110℃下浓缩至Li+浓度为35g/L，立即加入1.2倍理论量的饱和碳酸钠，调节pH至11.5，过滤得碳酸锂。经分析得到的氟化钠的纯度为98.9％，碳酸锂的纯度为99.5％。

Claims (2)

1.一种废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法，其特征在于将废旧锂离子电池在回转窑中进行间接还原焙烧，焙烧后破碎、筛分后得到电池粉末和金属集流体用于后续过程的回收；焙烧过程中产生的尾气经过碱液喷淋吸收后过滤得到磷酸锂和氟化锂的混合滤渣及含氟化钠的滤液；滤液蒸发结晶过滤后得到氟化钠产品和结晶母液，结晶母液返回喷淋吸收；滤渣经过酸溶后加入氧化钙或氢氧化钙沉氟和磷，过滤后得到作为陶瓷原料的氟化钙、氧化钙和磷酸钙的混合滤渣以及含锂滤液；滤液经过浓缩、沉锂和过滤后得到碳酸锂产品和碱性滤液，碱性滤液返回碱液用于调节溶液pH；
具体步骤如下：
步骤(1)：将废旧锂离子电池间接还原焙烧以除去电解液和有机粘结剂，焙烧温度为400～650℃，焙烧时间为1.0～3.0h；焙烧后破碎、筛分得到的电池极片另行回收；
步骤(2)：焙烧尾气采用NaOH溶液喷淋吸收，当喷淋吸收液中氟浓度大于7g/L时，对溶液进行固液分离，得到磷酸锂、氟化锂的混合渣及含氟化钠的溶液，喷淋吸收用的NaOH溶液浓度为1～5mol/L；
步骤(3)：对步骤(2)中得到的氟化钠溶液进行加热蒸发结晶，蒸发后溶液体积为原液体积的25～40％，得到氟化钠产品，结晶母液返回步骤(2)用于喷淋吸收；
步骤(4)：对步骤(2)中得到的混合渣使用盐酸或硝酸溶解，酸溶液中加入氧化钙或氢氧化钙沉淀溶液中的氟、磷，过滤后得到含锂溶液；
步骤(5)：对步骤(4)中含锂溶液进行加热浓缩，浓缩后加入饱和碳酸钠调节pH至10.5～11.5，过滤回收沉淀，该沉淀产物为碳酸锂产品；
步骤(4)中加入的氧化钙或氢氧化钙的摩尔量为溶液中F和P的总摩尔量的1.1～1.5倍，pH调节为8～10；
步骤(5)中浓缩后的溶液中Li+浓度大于20g/L，饱和碳酸钠加入量为理论量的1.1～1.3倍。
2.根据权利要求1所述的废旧锂离子电池焙烧尾气资源化利用的方法，其特征在于，所述的废旧锂离子电池包括钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴二元、镍锰二元、钴锰二元、镍钴锰三元、镍钴铝三元电池中的一种或几种的混合物。
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