CN112960705B - 一种四元锂离子电池正极材料回收方法 - Google Patents

一种四元锂离子电池正极材料回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种四元锂离子电池正极材料回收方法，包括步骤：拆解焙烧；球磨；浸出含铝溶液；沉淀氢氧化铝；Li元素的沉淀。本发明的有益效果是：本发明第一次对四元正极材料实现了回收再利用，同时不需要对正极极片进行复杂的物理拆解和清洗过程，含有的铝集流体和残留电解液都可以得到处理，Li、Ni、Co、Mn等金属都可以用于锂离子电池的再制造，整个过程中大量的碱辅料都可以重复利用；整个回收处理过程工艺简单，工艺流程较短，反应过程中增加的辅料少，废水、废气和固体废弃物处理简单，节能环保，有利于工业化大规模生产，符合目前产业的需求，具有非常广泛的应用前景。

Description

一种四元锂离子电池正极材料回收方法
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池回收领域，尤其涉及对于四元(镍钴锰铝)锂离子电池，一种回收其中有价值正极材料的方法。
背景技术
作为从移动电话到电动汽车的供能电源，锂离子电池退役报废之后造成的浪费和污染正在以惊人的速度增加。据预测，到2030年全球报废的锂离子电池将达到1100万吨以上，相比之下，仅有不到5％的废弃电池可以被回收。如果废弃电池问题得不到良好解决，则对人类的可持续发展造成的压力会越来越大。镍、钴、锰、锂等金属具有较高的回收价值，如无法充分回收利用，不仅会严重破坏土壤和地下水，还会造成巨大的价值浪费。锂离子电池原材料的短缺，也让电池材料再利用变得更加紧迫。
四元(镍钴锰铝)锂离子电池，是在传统的三元(镍钴锰)锂离子电池正极中掺入部分铝元素，抑制阳离子混排和岩盐结构等杂相的生成，减少了晶界破碎，从而显著的提升了材料的循环寿命和热稳定性，代表着未来动力锂离子电池的演进趋势，目前LG等厂家已经将其批量生产。国内外锂离子电池正极材料的回收方法往往仅针对钴酸锂和三元(镍钴锰)锂离子电池，如专利号为CN107828966A的《一种使用双氧水/硫酸体系回收三元锂离子电池正极材料的方法》、专利号为CN106929664B的《一种使用氢氧化钠和碳酸沉淀剂回收电极中锂的方法》、专利号为CN111468285A的《一种拆解破碎-低温热解-清洗分级-磁选回收的工艺对废旧三元锂离子电池中的镍钴锰进行回收的方法》。然而上述方法都未考虑四元正极材料的处理，铝是两性元素，上述方法回收的镍钴锰锂等金属中，不可避免的会有铝杂质的存在，因此无法适用于四元锂离子电池正极材料的回收。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种四元锂离子电池正极材料回收方法。
这种四元锂离子电池正极材料回收方法，包括以下步骤：
步骤一、拆解焙烧：采用四元正极的锂离子电池经过物理拆解后，将得到的镍钴锰铝酸锂正极片通过机械粉碎，分离掉机械粉碎后的镍钴锰铝酸锂正极片碎片中的大部分铝集流体；将剩下的含镍钴锰铝酸锂正极材料再在设定温度下焙烧一定时长，去除正极材料上的残留电解液，得到粉体A；
步骤二、球磨：将步骤一得到的粉体A放入球磨机中进行球磨，待粉体A的平均粒径降至设定值以内后，停止球磨，得到粉体B；
步骤三、浸出含铝溶液：根据正极镍钴锰铝酸锂活性物质与氢氧化钠溶液不发生反应，而金属铝、氧化铝以及铝酸锂在加热的条件下可迅速溶解于氢氧化钠溶液，当温度降低并且加氢氧化铝晶种的条件下，溶解铝的氢氧化钠溶液又可以析出氢氧化铝的特点，设计该流程；将粉体B投入碱溶液后将碱溶液加热至设定温度，剧烈搅拌，然后过滤得到滤渣C和溶液D，溶液D为含铝溶液；
步骤四、沉淀氢氧化铝：在溶液D中加一定量氢氧化铝晶种，对混合氢氧化铝晶种的溶液D降温结晶得到氢氧化铝，同时实现氢氧化钠的再生；将降温结晶得到的氢氧化铝一部分返回降温结晶阶段作为晶种，另一部分作为氢氧化铝产品；将过滤得到的再生氢氧化钠溶液返回步骤三用于浸出含铝溶液；
步骤五、Li元素的沉淀：将步骤三所得滤渣C与碱溶液混合后，在氮气保护条件下焙烧；将焙烧后的产物与水在室温或低温下搅拌混合；再加入碳酸盐沉淀剂，调节pH值至8.5～9.5范围内；利用碳酸锂溶解度较低的特点，将调节pH后的焙烧产物进行液固分离，生成碳酸锂沉淀F和溶液G；将得到的碳酸锂沉淀F经多次水洗和干燥，可再次用于锂离子电池的生产；
步骤六、Ni、Co、Mn盐的再生：将溶液G进行除水干燥后，得到溶液G相应的碳酸盐，对溶液G的碳酸盐进行高温焙烧，得到相应的氧化物H，将氧化物H再次用于三元或四元锂离子电池正极材料的合成。
作为优选，步骤一中含镍钴锰铝酸锂正极材料的焙烧温度为450～600℃，焙烧时长为2h。
作为优选，步骤二中采用行星式球磨机对粉体A进行球磨4h。
作为优选，步骤三中碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱溶液浓度>4mol/L；投入碱溶液的粉体B和碱溶液的液固比>20；碱溶液加热的设定温度为60℃，进行剧烈搅拌的时长为4h。
作为优选，步骤四中溶液D内加入氢氧化铝晶种，氢氧化铝晶种在溶液D中的量为0.5g/L～2g/L。
作为优选，步骤四为：在溶液D中加入少量氢氧化铝溶液，氢氧化铝溶液浓度小于0.5g/L；然后降温至室温，将氢氧化铝和溶液D的混合溶液静置24h后进行过滤，得到滤渣E和溶液F；其中溶液F为氢氧化钠溶液，回收溶液F后再次利用；滤渣E为氢氧化铝沉淀，作为回收铝的原料；这样不仅去除了四元正极材料中的铝，也同时去除了残存的集流体铝箔。
作为优选，步骤五中碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾；对滤渣C与碱溶液混合后产物的焙烧温度为400～600℃，焙烧时长为2h；对碳酸锂沉淀F进行干燥的温度为150℃，对碳酸锂沉淀F进行水洗和干燥的总时长为4h。
作为优选，步骤六中在500℃下对溶液G的碳酸盐进行高温焙烧6h。
本发明的有益效果是：
1)本发明第一次对四元正极材料实现了回收再利用，同时不需要对正极极片进行复杂的物理拆解和清洗过程，含有的铝集流体和残留电解液都可以得到处理，Li、Ni、Co、Mn等金属都可以用于锂离子电池的再制造，整个过程中大量的碱辅料都可以重复利用；
2)整个回收处理过程工艺简单，工艺流程较短，反应过程中增加的辅料少，废水、废气和固体废弃物处理简单，节能环保，有利于工业化大规模生产，符合目前产业的需求，具有非常广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为干燥后的滤渣C与粉体B的差热分析(DSC)对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
作为一种实施例，一种四元锂离子电池正极材料回收方法，如图1所示，具体为：
采用四元正极的锂离子电池经过物理拆解后，得到的镍钴锰铝酸锂正极片通过机械粉碎，分离掉机械粉碎后的镍钴锰铝酸锂正极片碎片中的铝，剩下的含镍钴锰铝酸锂正极材料在400℃的回转窑内焙烧30min，去除正极材料上的残留电解液，得到焙烧后的粉体A。
将粉体A置入行星式球磨机中进行球磨粉碎2小时以上，待其平均粒径降低至0.5mm以下时，取出，得到粉体B。
将粉体B投入氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液)，初始粉体B浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度200g/L，粉体B和氢氧化钠溶液的液固质量比L/S＝10；在90℃下加热，剧烈搅拌2小时后，而后过滤得到滤渣C和溶液D。此时，铝单质和氧化铝已经转移至溶液D中，同时四元正极材料中的偏铝酸锂与氢氧化钠发生反应进入溶液D，铝的回收率可超过99％以上，发生的化学反应为：
2Al+2NaOH+6H2O＝2NaAl(OH)4+3H2↑
Al2O3+2NaOH+3H2O＝2NaAl(OH)4
4LiAlO2+4NaOH+8H2O＝4NaAl(OH)4+4LiOH
干燥后的滤渣C与粉体B的差热分析(DSC)对比图如图2所示，由图2可知干燥后的滤渣C分解温度较低，说明铝元素已去除，滤渣C为不含Al的锂离子电池三元正极材料。
将溶液D加入氢氧化铝(作为晶种，溶液中的量为0.1～0.2g/L)，而后降温至室温(或冰浴)，静置，过滤，得到滤渣E和溶液F。溶液F为氢氧化钠溶液(含有少量的氢氧化锂)，回收后再次利用。滤渣E为氢氧化铝沉淀，可作为回收铝的原料。这样不仅去除了四元正极材料中的铝，也同时去除了残存的集流体铝箔。所涉及的化学反应为：
NaAl(OH)4＝Al(OH)3↓+NaOH
将干燥后的滤渣C与氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液混合均匀，干燥后的滤渣C与氢氧化钾/氢氧化钾总质量之比为1∶0.5；然后置于400℃温度下，氮气气氛焙烧2小时，加入沉淀剂沉淀；利用NaOH或KOH在低温焙烧时与活性物质中的镍钴锰酸锂发生反应，Li+会以LiOH的形式被置换出来，经水洗过滤除去液相中的不溶性物质，向滤液中加入0.5mol/L的Na2CO3或K2CO3溶液，液固比质量比L/S＝10，得到Li2CO3沉淀F，剩余滤液为G。
将沉淀F干燥后，可得到高纯的碳酸锂固体，用于锂离子电池的再生产。将滤液G进行干燥，空气或氧气下高温(600℃)焙烧2h，得到镍钴锰的氧化物可再次用于三元或四元锂离子电池正极材料的生产。

Claims (8)

1.一种四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、拆解焙烧：采用四元正极的锂离子电池经过物理拆解后，将得到的镍钴锰铝酸锂正极片通过机械粉碎，分离掉机械粉碎后的镍钴锰铝酸锂正极片碎片中的铝集流体；将剩下的含镍钴锰铝酸锂正极材料再在设定温度下焙烧一定时长，去除正极材料上的残留电解液，得到粉体A；
步骤二、球磨：将步骤一得到的粉体A放入球磨机中进行球磨，待粉体A的平均粒径降至设定值以内后，停止球磨，得到粉体B；
步骤三、浸出含铝溶液：将粉体B投入碱溶液后将碱溶液加热至设定温度后进行搅拌，然后过滤得到滤渣C和溶液D，溶液D为含铝溶液；
步骤四、沉淀氢氧化铝：在溶液D中加一定量氢氧化铝晶种，对混合氢氧化铝晶种的溶液D降温结晶得到氢氧化铝；将降温结晶得到的氢氧化铝一部分返回降温结晶阶段作为晶种，另一部分作为氢氧化铝产品；将过滤得到的再生氢氧化钠溶液返回步骤三用于浸出含铝溶液；
步骤五、Li元素的沉淀：将步骤三所得滤渣C与碱溶液混合后，在氮气保护条件下焙烧；将焙烧后的产物与水在室温或低温下搅拌混合；再加入碳酸盐沉淀剂，调节pH值至8.5～9.5范围内；将调节pH后的焙烧产物进行液固分离，生成碳酸锂沉淀F和溶液G；将得到的碳酸锂沉淀F经多次水洗和干燥；
步骤六、Ni、Co、Mn盐的再生：将溶液G进行除水干燥后，得到溶液G碳酸盐，对溶液G的碳酸盐进行高温焙烧，得到相应的氧化物H。
2.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于：步骤一中含镍钴锰铝酸锂正极材料的焙烧温度为450～600℃，焙烧时长为2h。
3.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于：步骤二中采用行星式球磨机对粉体A进行球磨4h。
4.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于：步骤三中碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱溶液浓度>4mol/L；投入碱溶液的粉体B和碱溶液的液固比>20；碱溶液加热的设定温度为60℃，进行搅拌的时长为4h。
5.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于：步骤四中溶液D内加入氢氧化铝晶种，氢氧化铝晶种在溶液D中的量为0.5g/L～2g/L。
6.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于，步骤四为：在溶液D中加入氢氧化铝溶液，氢氧化铝溶液浓度小于0.5g/L；然后降温至室温，将氢氧化铝和溶液D的混合溶液静置24h后进行过滤，得到滤渣E和溶液F；其中溶液F为氢氧化钠溶液，回收溶液F后再次利用；滤渣E为氢氧化铝沉淀，作为回收铝的原料。
7.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于：步骤五中碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾；对滤渣C与碱溶液混合后产物的焙烧温度为400～600℃，焙烧时长为2h；对碳酸锂沉淀F进行干燥的温度为150℃，对碳酸锂沉淀F进行水洗和干燥的总时长为4h。
8.根据权利要求1所述四元锂离子电池正极材料回收方法，其特征在于：步骤六中在500℃下对溶液G的碳酸盐进行高温焙烧6h。
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