CN113832349B - 一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法 - Google Patents

一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，包括(1)还原焙烧、(2)球磨水洗、(3)弱酸洗涤、(4)浓缩提取氢氧化锂、(5)还原酸浸五个步骤，将焙烧后的物料先经过2h以上的球磨，使其颗粒粒度达到300目左右，然后再对其进行水浸，首先分离回收金属锂，然后再对滤渣中的镍钴锰等重金属进行酸浸回收，并对最终剩下的滤渣进行重复焙烧回收。在回收过程中，通过严格控制反应体系的pH值和其他工艺参数，使得锂的回收率≥90％，重金属回收率≥98％。本发明公开的从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法操作简单，成本低，适合大规模工业化应用。

Description

一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法
技术领域
本发明涉及废旧电池回收技术领域，具体涉及一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法。
背景技术
锂离子电池因工作电压和比能量高，放电电压平稳，质量轻且体积小，循环寿命长，加之无记忆效应等优点，被广泛地应用于各种电子设备领域。近年来，随着锂离子电池产量的增加，其废弃量也在逐年增加。锂离子电池报废年限一般为3-5年，目前回收体系尚未成规模，绝大多数废旧锂离子电池未得到有效处理，不仅污染环境，而且浪费大量有用资源。
电池废料是指报废后的三元电池包或者钴酸锂电池包经过拆解、破碎、筛分后，剩下的黑色电池粉末，其中镍、钴、锰以及锂等金属元素含量较高，这些金属的价态复杂，大多以高价态的形式存在。现有技术中存在一些锂离子电池的回收利用方法，一般采用酸或碱浸出工艺，但是传统浸出工艺在回收锂和镍钴锰等金属时回收率较低，且回收成本高，也很难做到锂和其他金属的高效分离。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，具体包括以下内容：
一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：将电池废料投入还原炉中，通入还原性气体，控制反应温度400-600℃，反应时间3-6h，反应结束后还原物料作为球磨水洗原料；
(2)球磨水洗：将焙烧好的物料和去离子水按一定的比例放入球磨机，球磨时间≥2h；将球磨好的物料泵入反应釜中，升温至70-80℃，反应1.5-3h，反应完成后对反应体系进行过滤，收集得到球磨滤液和滤渣；对滤渣按固液比1:1-1:3进行水洗，水洗后再次过滤，收集水洗滤液和滤渣，将水洗滤液用作球磨机进水，滤渣用作后续提取原料；
(3)弱酸洗涤：向步骤(2)中得到的滤渣中加入去离子水进行浆化得到滤渣浆液，向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至5-7，然后将上述滤渣浆液的温度调至70-80℃，反应1-3h，待反应结束后，对反应体系进行过滤，得到滤渣和洗涤滤液；
(4)浓缩提取氢氧化锂：将(2)中得到的球磨滤液和步骤(3)中得到的洗涤滤液混合，将上述滤液泵入浓缩釜中进行浓缩，浓缩结束后，冷却至常温，然后对浓缩液进行离心分离，得到氢氧化锂固体和母液，对母液重复浓缩提取氢氧化锂；
(5)还原酸浸：向步骤(3)中得到的滤渣中加入去离子水进行浆化，向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应0.5-2h；待反应结束后，向上述反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应1-3h，待反应完成后过滤，所得滤液为镍钴锰的盐溶液，所得的滤渣继续重复步骤(1)还原焙烧。
具体地，所述步骤(1)中还原性气体为氢气，氢气的通入量为每吨废料15-30Nm3/h。
具体地，所述步骤(2)中焙烧好的物料和去离子水的比例为1:2，球磨时间为2-3h，球磨后固体物料的粒度要求为：95％及以上的颗粒粒度在300目以上。
具体地，所述步骤(2)中的反应时间为2h，过滤方式为压滤机压滤，滤渣洗涤时的固液比为1:2。
具体地，所述步骤(3)中对滤渣进行浆化时的固液比为1:2，反应体系的pH为6，反应时间为2h。
具体地，所述步骤(4)中的浓缩比为1:5。
具体地，所述步骤(5)中对滤渣进行浆化时的固液比为1:3。
具体地，所述步骤(5)向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应1h。
具体地，所述步骤(5)向反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应2h。
具体地，所述步骤(3)和(5)中的酸为硫酸。
本发明的有益效果：
(1)本发明公开的方法在物料处理过程中，先通过还原焙烧将高价态的锂还原成单质锂，再进行球磨，水浸锂，有利于实现锂和重金属的高效分离。通过二段弱酸洗涤，可以有效提高锂的回收率，使锂的回收率≥90％；
(2)严格控制酸洗和酸浸过程中反应体系的pH值，使镍钴锰等重金属的回收率≥98％。
附图说明
图1为本发明公开的从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
实施例1
一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：将电池废料投入还原炉中，通入还原性气体，控制反应温度400-600℃，反应时间3-6h，反应结束后还原物料作为球磨水洗原料。
(2)球磨水洗：将焙烧好的物料和去离子水按固液比1:2的比例放入球磨机，球磨时间2h；将球磨好的物料泵入反应釜中，升温至70-80℃，反应1.5h，反应完成后对反应体系进行过滤，收集得到球磨滤液和滤渣；对滤渣按固液比1:1进行水洗，水洗后再次过滤，收集水洗滤液和滤渣，将水洗滤液用作球磨机进水，滤渣用作后续提取原料；
(3)弱酸洗涤：向步骤(2)中得到的滤渣中按固液比1:2加入去离子水进行浆化得到滤渣浆液，向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至5，然后将上述滤渣浆液的温度调至70-80℃，反应1h，待反应结束后，对反应体系进行过滤，得到滤渣和洗涤滤液；
(4)浓缩提取氢氧化锂：将(2)中得到的球磨滤液和步骤(3)中得到的洗涤滤液混合，将上述滤液泵入浓缩釜中进行浓缩，按浓缩比1:5进行浓缩，浓缩结束后，冷却至常温，然后对浓缩液进行离心分离，得到氢氧化锂固体和母液，对母液重复浓缩提取氢氧化锂；
(5)还原酸浸：向步骤(3)中得到的滤渣中按固液比1:3的比例加入去离子水进行浆化，向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应0.5h；待反应结束后，向上述反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应1h，待反应完成后过滤，所得滤液为镍钴锰的盐溶液，所得的滤渣继续重复步骤(1)还原焙烧。锂的回收率≥90％，镍钴锰等重金属的回收率≥98％。
实施例2
一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：将电池废料投入还原炉中，通入氢气，氢气的通入量为每吨废料15-30Nm3/h，控制反应温度400-600℃，反应时间3-6h，反应结束后还原物料作为球磨水洗原料；
(2)球磨水洗：将焙烧好的物料和去离子水按固液比1:2的比例放入球磨机，球磨时间2.5h，球磨后固体物料的粒度要求为：95％及以上的颗粒粒度在300目以上；将球磨好的物料泵入反应釜中，升温至70-80℃，反应2h，反应完成后对反应体系进行过滤，过滤方式为压滤机压滤，收集得到球磨滤液和滤渣；对滤渣按固液比1:2进行水洗，水洗后再次过滤，收集水洗滤液和滤渣，将水洗滤液用作球磨机进水，滤渣用作后续提取原料；
(3)弱酸洗涤：向步骤(2)中得到的滤渣中按固液比1:2加入去离子水进行浆化得到滤渣浆液，向滤渣浆液中加入盐酸溶液，调节pH至6，然后将上述滤渣浆液的温度调至70-80℃，反应2h，待反应结束后，对反应体系进行过滤，得到滤渣和洗涤滤液；
(4)浓缩提取氢氧化锂：将(2)中得到的球磨滤液和步骤(3)中得到的洗涤滤液混合，将上述滤液泵入浓缩釜中进行浓缩，按浓缩比1:5进行浓缩，浓缩结束后，冷却至常温，然后对浓缩液进行离心分离，得到氢氧化锂固体和母液，对母液重复浓缩提取氢氧化锂；
(5)还原酸浸：向步骤(3)中得到的滤渣中按固液比1:3的比例加入去离子水进行浆化，向滤渣浆液中加入盐酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应1h；待反应结束后，向上述反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应2h，待反应完成后过滤，所得滤液为镍钴锰的盐溶液，所得的滤渣继续重复步骤(1)还原焙烧。锂的回收率≥90％，镍钴锰等重金属的回收率≥98％。
实施例3
一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)还原焙烧：将电池废料投入还原炉中，通入氢气，氢气的通入量为每吨废料15-30Nm3/h，控制反应温度400-600℃，反应时间3-6h，反应结束后还原物料作为球磨水洗原料；
(2)球磨水洗：将焙烧好的物料和去离子水按固液比1:2的比例放入球磨机，球磨时间3h，球磨后固体物料的粒度要求为：95％及以上的颗粒粒度在300目以上；将球磨好的物料泵入反应釜中，升温至70-80℃，反应3h，反应完成后对反应体系进行过滤，过滤方式为压滤机压滤，收集得到球磨滤液和滤渣；对滤渣按固液比1:3进行水洗，水洗后再次过滤，收集水洗滤液和滤渣，将水洗滤液用作球磨机进水，滤渣用作后续提取原料；
(3)弱酸洗涤：向步骤(2)中得到的滤渣中按固液比1:2加入去离子水进行浆化得到滤渣浆液，向滤渣浆液中加入硫酸溶液，调节pH至7，然后将上述滤渣浆液的温度调至70-80℃，反应3h，待反应结束后，对反应体系进行过滤，得到滤渣和洗涤滤液；
(4)浓缩提取氢氧化锂：将(2)中得到的球磨滤液和步骤(3)中得到的洗涤滤液混合，将上述滤液泵入浓缩釜中进行浓缩，按浓缩比1:5进行浓缩，浓缩结束后，冷却至常温，然后对浓缩液进行离心分离，得到氢氧化锂固体和母液，对母液重复浓缩提取氢氧化锂；
(5)还原酸浸：向步骤(3)中得到的滤渣中按固液比1:3的比例加入去离子水进行浆化，向滤渣浆液中加入硫酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应2h；待反应结束后，向上述反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应2h，待反应完成后过滤，所得滤液为镍钴锰的盐溶液，所得的滤渣继续重复步骤(1)还原焙烧。锂的回收率≥90％，镍钴锰等重金属的回收率≥98％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）还原焙烧：将电池废料投入还原炉中，通入还原性气体，控制反应温度400-600℃，反应时间3-6h，反应结束后还原物料作为球磨水洗原料；
（2）球磨水洗：将焙烧好的物料和去离子水按一定的比例放入球磨机，球磨时间≥2h；将球磨好的物料泵入反应釜中，升温至70-80℃，反应1.5-3h，反应完成后对反应体系进行过滤，收集得到球磨滤液和滤渣；对滤渣按固液比1:1-1:3进行水洗，水洗后再次过滤，收集水洗滤液和滤渣，将水洗滤液用作球磨机进水，滤渣用作后续提取原料；所述步骤（2）中焙烧好的物料和去离子水的比例为1:2，球磨时间为2-3h，球磨后固体物料的粒度要求为：95%及以上的颗粒粒度在300目以上；所述过滤方式为压滤机压滤，滤渣洗涤时的固液比为1:2；
（3）弱酸洗涤：向步骤（2）中得到的滤渣中加入去离子水进行浆化得到滤渣浆液，向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至5-7，然后将上述滤渣浆液的温度调至70-80℃，反应1-3h，待反应结束后，对反应体系进行过滤，得到滤渣和洗涤滤液；
（4）浓缩提取氢氧化锂：将（2）中得到的球磨滤液和步骤（3）中得到的洗涤滤液混合，将上述滤液泵入浓缩釜中进行浓缩，浓缩结束后，冷却至常温，然后对浓缩液进行离心分离，得到氢氧化锂固体和母液，对母液重复浓缩提取氢氧化锂；
（5）还原酸浸：向步骤（3）中得到的滤渣中加入去离子水进行浆化，向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应0.5-2h；待反应结束后，向上述反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应1-3h，待反应完成后过滤，所得滤液为镍钴锰的盐溶液，所得的滤渣继续重复步骤（1）还原焙烧。
2.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（1）中还原性气体为氢气，氢气的通入量为每吨废料15-30Nm³/h。
3.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（3）中对滤渣进行浆化时的固液比为1:2，反应体系的pH为6，反应时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的浓缩比为1:5。
6.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（5）中对滤渣进行浆化时的固液比为1:3。
7.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（5）向滤渣浆液中加入酸溶液，调节pH至1.5-2.0并稳定pH在此范围内反应1h。
8.根据权利要求1所述的一种从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（5）向反应体系中加入还原剂，然后继续加入酸溶液使反应体系的pH稳定在2.0-2.5，待反应体系的pH稳定在2.0-2.5后，反应2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从电池废料中回收锂及镍钴锰的方法，其特征在于，所述步骤（3）和（5）中的酸为硫酸。
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