WO2025258147A1 - ネオン精製装置及びネオン精製方法 - Google Patents

ネオン精製装置及びネオン精製方法

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WO2025258147A1
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helium
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勇斗 櫻井
英久 坂本
貴義 足立
祥一 中川
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Nippon Sanso Holdings Corp
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Nippon Sanso Holdings Corp
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    • F25J2270/88—Quasi-closed internal refrigeration or heat pump cycle, if not otherwise provided

Definitions

  • the present invention relates to a neon purification device and a neon purification method.
  • Neon is found in air at approximately 18 ppm and is used as the main component of discharge tube filler gas and mixed gas for excimer laser oscillation.
  • air is liquefied and distilled to produce oxygen, nitrogen, and argon, neon is released from the rectification column as an uncondensed gas along with nitrogen, helium, and hydrogen.
  • Patent documents 1 and 2 describe methods for purifying neon from mixed gases containing neon, nitrogen, helium, and hydrogen.
  • Patent Document 1 describes a process in which neon is purified as liquefied neon using a hydrogen oxidation section, a moisture removal section, a nitrogen liquefaction removal section using low temperatures, a residual nitrogen removal section using low-temperature adsorption, and a fractionation column.
  • Patent document 2 describes a nitrogen removal section and a process for separating helium, neon, and hydrogen using low-temperature adsorption.
  • the object of the present invention is to provide a neon purification device and a neon purification method that can efficiently purify neon from a gas containing neon, nitrogen, and helium.
  • a neon refinery apparatus comprises: (1) an adsorption unit that adsorbs and removes nitrogen from a mixed gas containing neon, helium, and nitrogen; a separation section that separates and removes helium from the nitrogen-removed gas from which nitrogen has been adsorbed and removed in the adsorption section; and a regeneration gas introduction line that can introduce a separated gas containing helium separated and removed in the separation section into the adsorption section as a regeneration gas that regenerates the adsorption capacity of the adsorption section.
  • One embodiment of the neon purification apparatus of the present invention comprises: (2) a buffer container in which a source gas serving as a source of the mixed gas is stored; and a spent gas reflux line capable of introducing into the buffer container spent gas that is a mixture of the regeneration gas and a desorbed gas containing nitrogen that is desorbed from the adsorption section as a result of the regeneration gas being introduced into the adsorption section.
  • One embodiment of the neon purification apparatus of the present invention comprises: (3) a distillation column for further separating and removing helium from the helium-removed gas from which helium has been separated and removed in the separation section; and a distillation column gas reflux line capable of introducing distillation column gas containing helium separated and removed in the distillation column into the buffer container.
  • One embodiment of the neon purification apparatus of the present invention comprises: (4) The neon purification apparatus according to (2) or (3) above, further comprising a heat exchanger capable of cooling the mixed gas before introducing it into the adsorption section.
  • One embodiment of the neon purification apparatus of the present invention comprises: (5) a pre-separation section for separating and removing nitrogen from the mixed gas before the mixed gas is introduced into the adsorption section;
  • One embodiment of the neon purification apparatus of the present invention comprises: (6) The neon purification apparatus according to any one of (1) to (5) above, further comprising a guard absorber that further removes nitrogen from the nitrogen-removed gas before the nitrogen-removed gas is introduced into the separation section.
  • a neon purification method includes the steps of: (7) A neon purification method using the neon purification device described in any one of (1) to (6) above.
  • the present invention provides a neon purification device and a neon purification method that can efficiently purify neon from a gas containing neon, nitrogen, and helium.
  • FIG. 1 is a diagram showing a neon purification apparatus according to a first embodiment of the present invention
  • FIG. 1 shows a neon purification apparatus according to a second embodiment of the present invention.
  • First Embodiment 1 is a diagram showing a neon refinement apparatus 100 as a first embodiment of the neon refinement apparatus according to the present invention.
  • the configuration of the neon refinement apparatus 100 and a neon refinement method using the neon refinement apparatus 100 will be described below.
  • Crude neon gas supply line 1 is a line that supplies crude neon gas to buffer vessel 2.
  • the crude neon gas is mainly composed of 50 vol% neon, 15 vol% helium, 2 vol% hydrogen, and the remainder nitrogen.
  • the composition of crude neon gas is not limited to the above and may vary depending on the configuration of the air separation unit that produces the crude neon gas.
  • Buffer container 2 is capable of receiving crude neon gas from crude neon gas supply line 1 and reflux gas that is refluxed as part of the process of neon purification apparatus 100, and storing and holding them as raw material gas.
  • raw material gas refers to the gas stored in buffer container 2, and specifically refers to crude neon gas or a mixture of crude neon gas and reflux gas from neon purification apparatus 100.
  • Reflux gases include, but are not limited to, reflux gas from preliminary separation section 109 (described below), reflux gas from adsorption section 112 (described below), and reflux gas from distillation column 18 (described below).
  • Buffer container 2 may be made of either metal or resin.
  • the neon purification apparatus 100 of this embodiment is equipped with a mixed gas inlet line 102 that connects the buffer container 2 with the adsorption section 112, which will be described later.
  • the mixed gas inlet line 102 of this embodiment is equipped with a compressor 3, a hydrogen oxidation tower 4, a cooler 5, a gas-liquid separator 6, a moisture removal tower 7, a heat exchanger 8, and a gas-liquid separator 9.
  • the configuration of the mixed gas inlet line 102 is not limited to this.
  • the gas introduced into the adsorption section 112 via the mixed gas inlet line 102 may be collectively referred to as a "mixed gas containing neon, helium, and nitrogen" or simply as a “mixed gas.”
  • the raw material gas in the buffer container 2 is the gas that serves as the raw material for the mixed gas.
  • Compressor 3 is capable of pressurizing the raw material gas to the pressure required for the process.
  • the raw material gas pressurized by compressor 3 is supplied to hydrogen oxidation tower 4.
  • Hydrogen oxidation tower 4 is filled with a catalyst.
  • the raw material gas introduced into hydrogen oxidation tower 4 may be heated, for example, by heating hydrogen oxidation tower 4 from the outside.
  • the raw material gas introduced into hydrogen oxidation tower 4 may be heated, for example, by a heating unit provided in hydrogen oxidation tower 4.
  • catalysts include, but are not limited to, platinum, palladium, and copper.
  • the raw material gas discharged from hydrogen oxidation tower 4 passes through cooler 5, and the heated raw material gas in hydrogen oxidation tower 4 is cooled to below room temperature.
  • the cooled raw material gas is introduced into gas-liquid separator 6.
  • gas-liquid separator 6 the gas introduced into gas-liquid separator 6 is separated into a liquid phase, with condensed water being cooled and the other gases being separated into a gas phase.
  • the neon-containing gas from the gas-liquid separator 6 is introduced into the moisture removal tower 7.
  • the moisture removal tower 7 uses a temperature swing to repeatedly adsorb and desorb. It is filled with a desiccant, which removes moisture and CO2 by adsorption. Examples of desiccants include, but are not limited to, molecular sieves, silica gel, and activated alumina.
  • the moisture removal tower 7 is primarily composed of at least two towers. During operation, one tower performs an adsorption process, while another tower performs a regeneration process. During regeneration, the towers are heated with an external heater or heated nitrogen gas to remove the adsorbed moisture and CO2 . Blowdown gas generated during switching between the adsorption and regeneration processes may be collected as reflux gas in the buffer vessel 2. By collecting the blowdown gas as reflux gas, the yield of the neon product relative to the total amount of feed gas can be improved.
  • the mixed gas containing neon, helium, and nitrogen, from which moisture and CO2 have been removed by the moisture removal tower 7, is introduced into the heat exchanger 8 in the cold box 22.
  • the mixed gas is introduced as a warm fluid and cooled to a temperature between 65 K and 100 K, for example.
  • a liquefied gas containing nitrogen as a main component, separated in a process in the gas-liquid separator 11 (described later), is also introduced into the heat exchanger 8 as a cold fluid.
  • the neon purification apparatus 100 of this embodiment is equipped with a cryogenic refrigerator 21, and a circulating refrigerant from the cryogenic refrigerator 21 is supplied to the heat exchanger 8.
  • the cryogenic refrigerator 21 may be, but is not limited to, a Brayton cycle.
  • the circulating refrigerant may be helium, neon, hydrogen, or a mixture thereof.
  • the mixed gas containing neon, helium, and nitrogen cooled in the heat exchanger 8 is introduced into the preliminary separation section 109.
  • the preliminary separation section 109 can separate and remove nitrogen from the mixed gas before introducing the mixed gas into the adsorption section 112 described below.
  • the preliminary separation section 109 of this embodiment is a gas-liquid separator 9 that can separate a liquefied gas containing nitrogen as a main component into the liquid phase and a gas containing neon as a main component into the gas phase.
  • the neon purification device 100 of this embodiment also includes a preliminary separation gas return line 309 that can introduce the preliminary separation gas containing nitrogen separated and removed in the preliminary separation section 109 into the buffer container 2.
  • the preliminary separation gas return line 309 is a line that connects the gas-liquid separator 9 and the buffer container 2.
  • the preliminary separation gas return line 309 of this embodiment is provided with an expansion valve 10 and a gas-liquid separator 11.
  • the liquefied gas, primarily composed of nitrogen, separated and removed in gas-liquid separator 9 is sent to expansion valve 10, where it is decompressed by Joule-Thomson expansion and introduced into gas-liquid separator 11.
  • gas-liquid separator 11 a liquefied gas containing 95% or more nitrogen is separated into the liquid phase and a gas enriched with neon and helium is separated into the gas phase.
  • the liquefied gas containing 95% or more nitrogen is introduced as a cold fluid into heat exchanger 8, where it is vaporized and released into the atmosphere.
  • the gas on the gas phase side of gas-liquid separator 11 is returned to buffer vessel 2 via pre-separated gas return line 309. This improves the yield of product neon relative to the total amount of feed gas.
  • the mixed gas containing neon, helium, and nitrogen from the gas phase side of the gas-liquid separator 9 is introduced into the adsorption section 112.
  • the adsorption section 112 adsorbs and removes nitrogen from the mixed gas. More specifically, in this embodiment, the adsorption section 112 is a low-temperature adsorber 12 using a temperature swing adsorption (TSA) system, which repeatedly performs adsorption and desorption by temperature swings.
  • TSA temperature swing adsorption
  • the low-temperature adsorber 12 may also be a pressure swing adsorption (PSA) system or a pressure swing adsorption (VPSA) system using a vacuum pump.
  • PSA pressure swing adsorption
  • VPSA pressure swing adsorption
  • the low-temperature adsorber 12 is filled with an adsorbent and is capable of removing nitrogen from a mixed gas containing neon as a primary component at temperatures between 65 K and 100 K.
  • adsorbents include, but are not limited to, molecular sieves and activated carbon.
  • the low-temperature adsorber 12 is primarily composed of at least two towers. During operation, one tower performs the adsorption process, while another tower performs the regeneration process.
  • the neon purification apparatus 100 of this embodiment is equipped with a regeneration gas inlet line 16 that can introduce the separated gas containing helium separated and removed in the separation section 115 (described below) into the adsorption section 112 as a regeneration gas for regenerating the adsorption capacity of the adsorption section 112. More specifically, the regeneration gas inlet line 16 of this embodiment connects the gas-liquid separator 15 (which serves as the separation section 115) (described below) to the low-temperature adsorber 12 (which serves as the adsorption section 112). By providing such a regeneration gas inlet line 16, the gas phase gas from the gas-liquid separator 15 can be used as the regeneration gas for the low-temperature adsorber 12.
  • the outlet purified gas from the low-temperature adsorber 12 is used as the regeneration gas, but this regeneration gas must be returned to the buffer vessel 2 to reduce neon loss. In this case, the amount of process gas circulated increases. This results in an increased load on the cryogenic refrigerator 21, which generates refrigeration, and increases the power required for producing high-purity neon.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 15 is used as the regeneration gas via the regeneration gas inlet line 16. Due to the mass balance of the process, this vapor phase gas must be vented, and its use as regeneration gas does not increase neon loss. Therefore, the neon yield can be maintained and the power required to produce high-purity neon can be reduced without increasing the process gas flow rate.
  • neon can be efficiently purified from a gas containing neon, nitrogen, and helium.
  • a heater 13 is installed in the regeneration gas inlet line 16, which introduces the regeneration gas into the low-temperature adsorber 12, allowing the regeneration gas to be heated during thermal regeneration.
  • An external heater may also be installed in the adsorption section 112.
  • the adsorption section 112 is connected to a discharge line 312 that can discharge, to the outside of the neon purification apparatus 100, the blowdown gas from the adsorption section 112 and the spent gas, which is a mixture of regeneration gas and desorbed gas containing nitrogen that is desorbed from the adsorption section 112 as a result of the regeneration gas being introduced into the adsorption section 112.
  • a spent gas reflux line 313 may be connected to this discharge line 312 as a branch line.
  • the spent gas reflux line 313 is a line that connects the adsorption section 112 and the buffer container 2.
  • the provision of such a spent gas reflux line 313 makes it possible to introduce the blowdown gas or the spent gas into the buffer container 2 as reflux gas. In other words, the provision of such a spent gas reflux line 313 can improve the yield of product neon relative to the total amount of feed gas.
  • the neon purification apparatus 100 of this embodiment is equipped with a nitrogen removal gas inlet line 315 that connects the adsorption section 112 and the separation section 115, which will be described later.
  • the nitrogen removal gas inlet line 315 of this embodiment is provided with a heat exchanger 14.
  • the configuration of the nitrogen removal gas inlet line 315 is not limited to this.
  • the gas introduced into the separation section 115 via the nitrogen removal gas inlet line 315 may be collectively referred to as "nitrogen removal gas from which nitrogen has been adsorbed and removed in the adsorption section 112" or simply as “nitrogen removal gas.”
  • the outlet purified gas (nitrogen-removed gas) of the low-temperature adsorber 12 is introduced into the heat exchanger 14.
  • the nitrogen-removed gas containing neon and helium is introduced as a warm fluid and cooled to a temperature between 25K and 65K, for example.
  • a circulating refrigerant from the cryogenic refrigerator 21 is supplied to the heat exchanger 14 via the heat exchanger 8. While FIG. 1 illustrates a configuration in which the circulating refrigerant of the cryogenic refrigerator 21 circulates through the heat exchanger 14 and the heat exchanger 8 connected in series to the cryogenic refrigerator 21, the circulating refrigerant of the cryogenic refrigerator 21 may also circulate through the heat exchanger 14 and the heat exchanger 8 connected in parallel to the cryogenic refrigerator 21. Furthermore, separate refrigerators may be provided for the heat exchanger 14 and the heat exchanger 8.
  • the nitrogen-removed gas cooled by the heat exchanger 14 is introduced into the separation section 115.
  • the separation section 115 separates and removes helium from this nitrogen-removed gas. More specifically, in this embodiment, the separation section 115 is a gas-liquid separator 15 that can separate from this nitrogen-removed gas a liquefied gas primarily composed of neon into the liquid phase and a gas primarily composed of helium into the gas phase.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 15 is used as regeneration gas for the low-temperature adsorber 12 via the regeneration gas introduction line 16.
  • the liquefied gas on the liquid phase side of gas-liquid separator 15 is primarily composed of neon, and this liquefied gas is introduced into expansion valve 17. This liquefied gas is reduced in pressure by Joule-Thomson expansion in expansion valve 17 and introduced into the top side of distillation column 18. Distillation column 18 further separates and removes helium from the helium-removed gas from which helium has been separated and removed in separation section 115. More specifically, distillation column 18 is capable of distilling and separating neon and helium. In distillation column 18, neon gas containing helium is concentrated on the top side, and high-purity neon of 99% or more is concentrated on the bottom side.
  • the neon extracted from the bottom side of distillation column 18 is compressed by compressor 20 and extracted as product neon. If product neon is extracted in liquid form, a liquid pump may be used instead of compressor 20. Furthermore, if there is no need to compress the product, product neon may be extracted without using compressor 20.
  • the distillation column 18 is equipped with a reboiler 19 that vaporizes the descending liquid to produce an ascending gas.
  • the distillation column 18 may be a structured packed column, a random packed column, or a plate column.
  • the reboiler 19 may be heated by, but is not limited to, an electric heater or a separate warm fluid via a heat exchanger.
  • the distillation column 18 may be equipped with a condenser that cools the ascending gas to produce a descending liquid.
  • the neon purification system 100 of this embodiment also includes a distillation column gas reflux line 318 that can introduce the helium-containing distillation column gas separated and removed in the distillation column 18 into the buffer container 2. More specifically, the distillation column gas reflux line 318 connects the top of the distillation column 18 to the buffer container 2. By providing such a distillation column gas reflux line 318, the distillation column gas containing helium concentrated at the top of the distillation column 18 can be introduced into the buffer container 2 via the distillation column gas reflux line 318 as reflux gas. As a result, the yield of product neon relative to the total amount of raw gas can be improved.
  • Second Embodiment 2 is a diagram showing a neon refiner 200 as a second embodiment of the neon refiner according to the present invention.
  • the configuration of neon refiner 200 and a neon refinement method using neon refiner 200 will be described below.
  • the crude neon gas supply line 31 is a line that supplies crude neon gas to the buffer container 32.
  • the crude neon gas is mainly composed of 50 vol% neon, 15 vol% helium, 2 vol% hydrogen, and the remainder nitrogen.
  • the composition of the crude neon gas is not limited to the above and may vary depending on the configuration of the air separation unit that produces the crude neon gas.
  • the buffer container 32 receives crude neon gas from the crude neon gas supply line 31 and reflux gas that is refluxed as part of the process of the neon purification device 200, and is capable of storing and holding them as raw material gas.
  • raw material gas refers to the gas stored in the buffer container 32, and specifically refers to crude neon gas or a gas mixture of crude neon gas and reflux gas from the neon purification device 200.
  • reflux gas include, but are not limited to, reflux gas from the adsorption section 138 (described below) and reflux gas from the distillation column 46 (described below).
  • the buffer container 32 may be made of either metal or resin.
  • the neon purification apparatus 200 of this embodiment is equipped with a mixed gas inlet line 232 that connects the buffer container 32 with the adsorption section 138, which will be described later.
  • the mixed gas inlet line 232 of this embodiment is equipped with a compressor 33, a hydrogen oxidation tower 34, a cooler 35, a gas-liquid separator 36, and a moisture removal tower 37.
  • the configuration of the mixed gas inlet line 232 is not limited to this.
  • the gas introduced into the adsorption section 138 via the mixed gas inlet line 232 may be collectively referred to as a "mixed gas containing neon, helium, and nitrogen" or simply as a “mixed gas.”
  • the raw material gas in the buffer container 32 is the gas that serves as the raw material for the mixed gas.
  • the compressor 33 is capable of pressurizing the raw material gas to the pressure required for the process.
  • the raw material gas pressurized by the compressor 33 is supplied to the hydrogen oxidation tower 34.
  • the hydrogen oxidation tower 34 is filled with a catalyst.
  • the raw material gas introduced into the hydrogen oxidation tower 34 may be heated, for example, by heating the hydrogen oxidation tower 34 from the outside.
  • the raw material gas introduced into the hydrogen oxidation tower 34 may also be heated, for example, by a heating unit provided in the hydrogen oxidation tower 34.
  • catalysts include, but are not limited to, platinum, palladium, copper, etc.
  • the raw material gas discharged from the hydrogen oxidation tower 34 passes through a cooler 35, and the gas heated in the hydrogen oxidation tower 34 is cooled to below room temperature.
  • the cooled raw material gas is introduced into a gas-liquid separator 36.
  • the gas introduced into the gas-liquid separator 36 is separated into liquid phase and gas phase, with condensed water being cooled and the other gases being separated into gas phase.
  • the neon-containing gas from the gas-liquid separator 36 is introduced into the moisture removal tower 37.
  • the moisture removal tower 37 uses a temperature swing to repeatedly adsorb and desorb.
  • the moisture removal tower 37 is filled with a desiccant. This desiccant removes moisture and CO2 by adsorption. Examples of desiccants include, but are not limited to, molecular sieves, silica gel, and activated alumina.
  • the moisture removal tower 37 is composed of at least two towers. During operation, one tower performs an adsorption process and another tower performs a regeneration process. During regeneration, the towers are heated using an external heater or heated nitrogen gas to remove the adsorbed moisture and CO2 . Blowdown gas generated during switching between the adsorption and regeneration processes may be collected as reflux gas in the buffer vessel 32. By collecting the blowdown gas as reflux gas, the yield of the neon product relative to the total amount of feed gas can be improved.
  • the adsorption unit 138 adsorbs and removes nitrogen from the mixed gas.
  • the adsorption unit 138 is a nitrogen adsorption tower 38 of a pressure swing type (VPSA) that repeatedly performs adsorption and desorption by pressure swing using a vacuum pump 39.
  • VPSA pressure swing type
  • the nitrogen adsorption tower 38 may also be a temperature swing type (TSA) or a pressure swing type (PSA) that does not use a vacuum pump.
  • the nitrogen adsorption tower 38 is filled with an adsorbent that removes mainly nitrogen from the neon-containing gas by adsorption.
  • adsorbents include, but are not limited to, zeolite and activated carbon.
  • the nitrogen adsorption tower 38 is composed of at least two towers, and preferably three or more towers to reduce neon loss in the nitrogen adsorption tower 38.
  • Each tower constituting the nitrogen adsorption tower 38 is connected to a vacuum pump 39.
  • the vacuum pump 39 is used in the regeneration step of the nitrogen adsorption column 38, and can desorb the adsorbed nitrogen by a pressure difference.
  • the adsorption section 138 is connected to an exhaust line 438 that can exhaust, to the outside of the neon purification apparatus 200, the blowdown gas from the adsorption section 138 and the spent gas, which is a mixture of the regeneration gas and the desorbed gas containing nitrogen that has been desorbed from the adsorption section 138 due to the introduction of the regeneration gas into the adsorption section 138.
  • the vacuum pump 39 in this embodiment is provided on this exhaust line 438.
  • a spent gas reflux line 439 may be connected to this exhaust line 438 as a branch line. The spent gas reflux line 439 connects the adsorption section 138 and the buffer container 32.
  • the neon purification apparatus 200 of this embodiment is equipped with a regeneration gas introduction line 44 that can introduce the separated gas containing helium separated and removed in the separation section 143 (described below) into the adsorption section 138 as a regeneration gas for regenerating the adsorption capacity of the adsorption section 138.
  • the regeneration gas introduction line 44 of this embodiment is a line that connects the gas-liquid separator 43 (which serves as the separation section 143) (described below) with the nitrogen adsorption tower 38 (which serves as the adsorption section 138).
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 43 can be supplied to the nitrogen adsorption tower 38 as a regeneration gas via the regeneration gas introduction line 44.
  • Gases that meet these conditions are helium gas or product neon gas.
  • helium gas increases the cost of producing high-purity neon (i.e., the cost of refining neon) by the amount of helium gas used.
  • product neon gas also increases the cost of producing high-purity neon due to a decrease in neon yield.
  • the neon purification apparatus 200 of this embodiment is equipped with a nitrogen removal gas inlet line 443 that connects the adsorption section 138 and the separation section 143, which will be described later.
  • the nitrogen removal gas inlet line 443 of this embodiment is provided with a heat exchanger 40, a guard absorber 41, and a heat exchanger 42.
  • the configuration of the nitrogen removal gas inlet line 443 is not limited to this.
  • the gas introduced into the separation section 143 via the nitrogen removal gas inlet line 443 may be collectively referred to as "nitrogen removal gas from which nitrogen has been adsorbed and removed in the adsorption section 138" or simply as “nitrogen removal gas.”
  • the neon-containing nitrogen-removed gas from which nitrogen has been adsorbed and removed in the adsorption section 138 is introduced into the heat exchanger 40 in the cold box 50.
  • the neon-containing gas is introduced as a warm fluid and cooled to a temperature between 44K and 100K, for example.
  • the neon purification device of this embodiment is equipped with a cryogenic refrigerator 49, and a circulating refrigerant from the cryogenic refrigerator 49 is supplied to the heat exchanger 40.
  • the cryogenic refrigerator 49 may use a Brayton cycle system, but is not limited to this. Helium, neon, hydrogen, or a mixture of these gases can be used as the circulating refrigerant.
  • the nitrogen removal gas cooled by the heat exchanger 40 is introduced into the guard absorber 41.
  • the guard absorber 41 is capable of removing 10 to 100 ppm of nitrogen from the nitrogen removal gas that cannot be completely removed by the adsorption section 138.
  • the guard absorber 41 is filled with an adsorbent, and at temperatures between 44 K and 100 K, it is capable of removing 10 to 100 ppm of nitrogen from the nitrogen removal gas that cannot be completely removed by the adsorption section 138.
  • Adsorbents include, but are not limited to, molecular sieves and activated carbon.
  • the guard absorber 41 may be designed to maintain its performance by regenerating it when the entire device is returned to room temperature during periodic inspections, etc. Multiple guard absorbers 41 may be provided.
  • the outlet gas (nitrogen-removed gas) of the guard absorber 41 is introduced into the heat exchanger 42.
  • the nitrogen-removed gas containing neon and helium is introduced as a warm fluid and cooled to a temperature between 25K and 44K, for example.
  • a circulating refrigerant from the cryogenic refrigerator 49 is supplied to the heat exchanger 42 via the heat exchanger 40. While FIG. 2 illustrates a configuration in which the circulating refrigerant of the cryogenic refrigerator 49 circulates through the heat exchangers 42 and 40 connected in series to the cryogenic refrigerator 49, the circulating refrigerant of the cryogenic refrigerator 49 may also circulate through the heat exchangers 42 and 40 connected in parallel to the cryogenic refrigerator 49. Furthermore, separate refrigerators may be provided for the heat exchangers 42 and 40.
  • the nitrogen-removed gas cooled by the heat exchanger 42 is introduced into the separation section 143.
  • the separation section 143 separates and removes helium from this nitrogen-removed gas. More specifically, in this embodiment, the separation section 143 is a gas-liquid separator 43 that can separate from this nitrogen-removed gas a liquefied gas primarily composed of neon into a liquid phase and a gas primarily composed of helium into a gas phase.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 43 is used as regeneration gas for the nitrogen adsorption tower 38 via the regeneration gas introduction line 44.
  • the liquefied gas on the liquid phase side of gas-liquid separator 43 is primarily composed of neon, and this liquefied gas is introduced into expansion valve 45. This liquefied gas is reduced in pressure by Joule-Thomson expansion in expansion valve 45 and introduced into the top side of distillation column 46. Distillation column 46 further separates and removes helium from the helium-removed gas from which helium has been separated and removed in separation section 143. More specifically, distillation column 46 is capable of distilling and separating neon and helium through gas-liquid contact. In distillation column 46, neon gas containing helium is concentrated at the top side, and high-purity neon of 99% or more is concentrated at the bottom side.
  • Neon is extracted from the bottom side of distillation column 46, compressed by compressor 48, and extracted as product neon. If product neon is extracted in liquid form, a liquid pump may be used instead of compressor 48. Furthermore, if there is no need to compress the product, product neon may be extracted without using compressor 48.
  • the distillation column 46 is equipped with a reboiler 47, which vaporizes the descending liquid to produce an ascending gas.
  • the distillation column 46 may be a structured packed column, a random packed column, or a plate column.
  • the reboiler 47 may be heated by, but is not limited to, an electric heater or a separate warm fluid via a heat exchanger.
  • the distillation column 46 may be equipped with a condenser that cools the ascending gas to produce a descending liquid.
  • the neon purification system 200 of this embodiment also includes a distillation column gas reflux line 246 that can introduce the distillation column gas containing helium separated and removed in the distillation column 46 into the buffer container 32. More specifically, the distillation column gas reflux line 246 connects the top of the distillation column 46 to the buffer container 32. This allows the distillation column gas concentrated at the top of the distillation column 46 to be introduced as reflux gas into the buffer container 32 via the distillation column gas reflux line 246. As a result, the yield of the neon product relative to the total amount of feed gas can be improved.
  • the neon refining device and neon refining method according to the present invention are not limited to the specific configurations shown in the above-described embodiments, and various modifications, alterations, and combinations are possible without departing from the scope of the claims.
  • Example 1 high-purity neon was produced (neon was purified) using the neon purification apparatus 100 shown in FIG.
  • crude neon gas was supplied to buffer container 2 through crude neon gas supply line 1.
  • the specifications of the crude neon gas were as shown in Table 1.
  • the raw gas from the buffer vessel 2 was introduced into the compressor 3.
  • the raw gas was compressed to 30 bar in the compressor 3.
  • Oxygen gas was added to the compressed gas at a flow rate of 0.1 Nm 3 /h, and the mixture of raw gas and oxygen was sent to the hydrogen oxidation tower 4.
  • the hydrogen oxidation tower 4 was heated by an external heater, and the hydrogen and oxygen in the raw gas reacted with each other through a catalytic reaction, converting them into water.
  • the outlet gas from the hydrogen oxidation tower 4 passed through a cooler 5 and was introduced into a gas-liquid separator 6, where most of the moisture was removed.
  • the gas on the gas phase side of the gas-liquid separator 6 was introduced into the moisture removal tower 7, where moisture and CO 2 were removed from the gas, reducing their respective concentrations to less than 10 ppb.
  • the moisture removal tower 7 was a two-tower type, with one tower for the adsorption process and the other for the regeneration process. Each tower was filled with molecular sieves.
  • the neon-containing gas from the outlet of the moisture removal tower 7 was introduced into the heat exchanger 8 in the cold box 22.
  • the neon-containing gas was cooled to 68 K in this heat exchanger 8 and introduced into the gas-liquid separator 9.
  • the nitrogen concentration in the gas phase gas from the gas-liquid separator 9 was 2%.
  • the liquefied gas on the liquid phase side of the gas-liquid separator 9 was reduced in pressure to 1.5 bar via the expansion valve 10 and introduced into the gas-liquid separator 11.
  • the nitrogen concentration in the liquefied gas on the liquid phase side of the gas-liquid separator 11 was over 99%, and this liquefied gas was introduced into the heat exchanger 8 as a cold fluid. This liquefied gas was vaporized by heat exchange and then released outside the system.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 11 contained over 80% neon, so it was refluxed to the buffer container 2.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 9 was introduced into the low-temperature adsorber 12, where the nitrogen concentration in the neon-containing gas was reduced to less than 10 ppb.
  • the low-temperature adsorber 12 was a two-column system, with one column performing the adsorption process and the other performing the regeneration process. Each adsorption column was filled with activated carbon as an adsorbent.
  • the regeneration process of the low-temperature adsorber 12 mainly consisted of a heating process and a cooling process. In Example 1, during the heating process, the gas phase gas from the gas-liquid separator 15 was introduced into the heater 13 via the regeneration gas inlet line 16. The heater 13 heated the gas to 200 K and introduced it from the outlet side of the adsorption column as regeneration gas.
  • the regeneration gas containing nitrogen desorbed from the adsorption column was released outside the system. After nitrogen desorption was complete, the cooling process began.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 15 was introduced into the heater 13 via the regeneration gas inlet line 16.
  • the heater 13 heated the gas to 65 K and introduced it from the outlet side of the adsorption column as regeneration gas.
  • the regeneration gas at this time was released outside the system.
  • the regeneration step was considered to be completed when the adsorption tower was cooled to 68 K.
  • the regeneration gas flow rate was 1.7 Nm 3 /h in both steps.
  • the purified gas from the outlet of the low-temperature adsorber 12 was introduced into a heat exchanger 14, where the gas composed of neon and helium was cooled to 31 K and introduced into a gas-liquid separator 15.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 15 consisted of neon and helium, with a helium content of 85% or more. As mentioned above, this gas was used as the regeneration gas for the low-temperature adsorber 12.
  • the liquefied gas on the liquid phase side of the gas-liquid separator 15 was reduced in pressure to 3 bar via an expansion valve 17 and then introduced into the top side of a distillation column 18, where neon and helium were distilled and separated by gas-liquid contact.
  • the distillation column 18 was a packed column filled with random packing.
  • the distillation column 18 was equipped with a reboiler 19, which was electrically heated.
  • the overhead gas from the distillation column 18 contained neon and was therefore refluxed to the buffer container 2.
  • Neon was concentrated at the bottom of the distillation column 18 and was extracted as a high-purity neon gas product via a compressor 20.
  • the high-purity neon had a neon concentration of 99.99% or more and its flow rate was 4.6 Nm 3 /h.
  • the neon refining apparatus 100 was equipped with a cryogenic refrigerator 21 as a cold source, which supplied refrigerant to heat exchangers 8 and 14.
  • the cryogenic refrigerator 21 employed a Brayton cycle system, and a turbo compressor was used as the refrigerant circulation compressor. Helium gas was used as the refrigerant.
  • the cryogenic refrigerator 21 required 28 kW of operating power.
  • the outlet gas of the low-temperature adsorber 12 is used as the regeneration gas instead of the gas phase gas of the gas-liquid separator 15, it is necessary to use 1.7 Nm 3 /h of gas as the regeneration gas, as in Example 1.
  • the outlet gas of the low-temperature adsorber 12 used as the regeneration gas must be returned to the buffer vessel 2 in order to reduce neon loss.
  • the amount of gas circulated in the neon purification apparatus 100 increases, and the amount of refrigeration required increases.
  • the operating power of the cryogenic refrigerator 21 was 32 kW.
  • Example 2 high-purity neon was produced (neon was purified) using the neon purification apparatus 200 shown in FIG.
  • crude neon gas was supplied to buffer container 32 through crude neon gas supply line 31.
  • the specifications of the crude neon gas were as shown in Table 1, the same as in Example 1.
  • the raw gas from the buffer vessel 32 was introduced into a compressor 33.
  • the raw gas was compressed to 30 bar in the compressor 33.
  • Oxygen gas was added to the compressed gas at a flow rate of 0.1 Nm 3 /h, and the mixture of raw gas and oxygen was sent to a hydrogen oxidation tower 34.
  • the hydrogen oxidation tower 34 was heated by an external heater, and the hydrogen and oxygen in the raw gas were reacted and converted to water through a catalytic reaction.
  • the outlet gas from the hydrogen oxidation tower 34 passed through a cooler 35 and was introduced into a gas-liquid separator 36, where most of the moisture was removed.
  • the gas on the gas phase side of the gas-liquid separator 36 was introduced into a moisture removal tower 37, where moisture and CO 2 were removed from the gas, reducing the respective concentrations to less than 10 ppb.
  • the moisture removal tower 37 was a two-tower type, with one tower for the adsorption process and the other for the regeneration process. Each tower was filled with molecular sieves.
  • the neon-containing gas from the outlet of the moisture removal tower 37 was introduced into the nitrogen adsorption tower 38.
  • the nitrogen concentration in this neon-containing gas was 10 ppm.
  • the nitrogen adsorption tower 38 was a four-tower system, with one tower in the adsorption process, another in the regeneration process, and the remaining two towers in the pressure equalization process performed when switching towers (although Figure 2 shows a two-tower system, Example 2 uses a four-tower system).
  • Each adsorption tower was filled with zeolite as an adsorbent.
  • the regeneration process for the nitrogen adsorption tower 38 consisted of a depressurization process, a vacuum pumping process, and an exhaust regeneration process.
  • the depressurization process was a process of distributing the pressure during adsorption to the towers in the pressure equalization process.
  • the pressure was reduced to 7.5 bar through two equalization processes.
  • the exhaust process was a process of desorbing the adsorbed nitrogen by evacuating the adsorption tower using a vacuum pump 39.
  • the exhaust process was performed by evacuating to 0.05 bar.
  • the exhaust gas was then released outside the system.
  • the evacuation regeneration step is a step in which nitrogen desorption is further promoted by flowing a regeneration gas while performing vacuum evacuation using a vacuum pump 39.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 43 was used as the regeneration gas via a regeneration gas introduction line 44.
  • the regeneration gas containing the adsorbed nitrogen was released outside the system via the vacuum pump 39.
  • the flow rate of the regeneration gas was 1.6 Nm 3 /h. At this time, the recovery rate of the neon-containing gas in the nitrogen adsorption tower 38 was 90%.
  • the neon-containing gas at the outlet of the nitrogen adsorption tower 38 was introduced into the heat exchanger 40 inside the cold box 50.
  • the neon-containing gas was cooled to 68 K in this heat exchanger 40 and introduced into the guard absorber 41.
  • the nitrogen concentration at the outlet of the guard absorber 41 was less than 10 ppb.
  • the purified gas from the guard absorber 41 was introduced into a heat exchanger 42, where it was cooled to 31 K and introduced into a gas-liquid separator 43.
  • the gas phase gas from the gas-liquid separator 43 consisted of neon and helium, with a helium content of 85% or more. As mentioned above, this gas was used as the regeneration gas for the nitrogen adsorption column 38 via a regeneration gas introduction line 44.
  • the liquefied gas on the liquid phase side of the gas-liquid separator 43 was reduced in pressure to 3 bar via an expansion valve 45 and then introduced into the top side of a distillation column 46, where neon and helium were distilled and separated by gas-liquid contact.
  • the distillation column 46 was packed with random packing.
  • the distillation column 46 was equipped with a reboiler 47, which was electrically heated.
  • the overhead gas from the distillation column 46 contained neon and was therefore refluxed to the buffer container 32.
  • Neon was concentrated at the bottom of the distillation column 46 and was extracted as a high-purity neon gas product via a compressor 48.
  • the high-purity neon had a neon concentration of 99.99% or more and a flow rate of 4.0 Nm 3 /h.
  • the neon refining device 200 was equipped with a cryogenic refrigerator 49 as a cold source, which supplied refrigerant to heat exchangers 40 and 42.
  • the cryogenic refrigerator 49 was of the Brayton cycle type, and a turbo compressor was used as the refrigerant circulation compressor. Helium gas was used as the refrigerant.
  • the cryogenic refrigerator 49 required 23 kW of operating power.
  • the present invention relates to a neon purification device and a neon purification method.

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Abstract

本発明に係るネオン精製装置は、ネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスから窒素を吸着除去する吸着部と、前記吸着部で窒素が吸着除去された窒素除去ガスからヘリウムを分離除去する分離部と、前記分離部で分離除去されたヘリウムを含む分離ガスを、前記吸着部の吸着能力を再生する再生ガスとして前記吸着部に導入可能な再生ガス導入ラインと、を備える。

Description

ネオン精製装置及びネオン精製方法
　本発明は、ネオン精製装置及びネオン精製方法に関する。
　ネオンは、空気中に約１８ｐｐｍ含まれており、放電管用封入ガスやエキシマレーザー発振用混合ガスの主成分として用いられる。ネオンは空気を液化蒸留して酸素、窒素、アルゴンを製造する際、窒素、ヘリウムおよび水素等と共に凝縮されないガスとして精留塔から放出される。このネオン、窒素、ヘリウムおよび水素が含まれる混合ガスからネオンを精製する方法として、特許文献１および２がある。
　特許文献１では水素等の酸化部、水分等除去部、低温による窒素の液化除去部、低温吸着による残留窒素等の除去部および精留塔により液化ネオンとしてネオンが精製されるプロセスが記載されている。
　特許文献２では、窒素除去部、低温吸着によるヘリウム、ネオンおよび水素を分離するプロセスが記載されている。
米国特許第１０７６７９２３号明細書 特許第３２６８１７７号公報
　特許文献１のプロセスでは、少なくともネオン、窒素及びヘリウムを含む混合ガスからネオンを精製するため、低温吸着による窒素等の除去が行われる。そのため、吸着塔を昇温して吸着剤から吸着成分を脱離させる、温度スイング法による吸着剤の再生が必要となる。この場合、吸着剤から吸着成分の脱離を促すために低温吸着で精製したガスを再生ガスとして用いる必要がある。しかしながら、再生ガス流量が少ない場合は吸着塔の昇温や吸着成分の脱離に時間が掛るため装置が大型化し、再生ガス流量が多い場合は、低温吸着で精製したガスが多く消費され、製品取り出し流量が低減してしまう。
　特許文献２のプロセスでは、水素、ネオン、窒素及びヘリウムを含む混合ガスからネオンを精製するため、窒素除去塔の吸着剤に吸着した成分の脱離を促進する再生ガスとして窒素ガスを除去したネオンを含む精製ガスを使用する。そのため、製品取り出し流量が低減してしまったり、吸着剤に吸着した成分の脱離のために１０－３Ｔｏｒｒまで真空引きすることが必要となってしまったりとネオンを精製するプロセスとしては最適化されていない。
　本発明の目的は、ネオン、窒素及びヘリウムを含むガスからネオンを効率的に精製することが可能なネオン精製装置およびネオン精製方法を提供することにある。
　本発明の第１の態様としてのネオン精製装置は、
（１）
　ネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスから窒素を吸着除去する吸着部と、
　前記吸着部で窒素が吸着除去された窒素除去ガスからヘリウムを分離除去する分離部と、
　前記分離部で分離除去されたヘリウムを含む分離ガスを、前記吸着部の吸着能力を再生する再生ガスとして前記吸着部に導入可能な再生ガス導入ラインと、を備える、ネオン精製装置、である。
　本発明の１つの実施形態としてのネオン精製装置は、
（２）
　前記混合ガスの原料となる原料ガスが貯留されているバッファー容器と、
　前記再生ガス、及び、前記吸着部に前記再生ガスが導入されることにより前記吸着部から脱離した窒素を含む脱離ガス、が混ざった状態の使用済みガスを前記バッファー容器に導入可能な使用済みガス還流ラインと、を備える、上記（１）に記載のネオン精製装置、である。
　本発明の１つの実施形態としてのネオン精製装置は、
（３）
　前記分離部でヘリウムが分離除去されたヘリウム除去ガスから更にヘリウムを分離除去する蒸留塔と、
　前記蒸留塔で分離除去されたヘリウムを含む蒸留塔ガスを前記バッファー容器に導入可能な蒸留塔ガス還流ラインと、を備える、上記（２）に記載のネオン精製装置、である。
　本発明の１つの実施形態としてのネオン精製装置は、
（４）
　前記混合ガスを前記吸着部に導入する前に冷却可能な熱交換器を備える、上記（２）又は（３）に記載のネオン精製装置、である。
　本発明の１つの実施形態としてのネオン精製装置は、
（５）
　前記混合ガスを前記吸着部に導入する前に前記混合ガスから窒素を分離除去する予備分離部と、
　前記予備分離部で分離除去された窒素を含む予備分離ガスを前記バッファー容器に導入可能な予備分離ガス還流ラインと、を備える、上記（４）に記載のネオン精製装置、である。
　本発明の１つの実施形態としてのネオン精製装置は、
（６）
　前記窒素除去ガスを前記分離部に導入する前に前記窒素除去ガスから窒素を更に除去するガードアブソーバを備える、上記（１）～（５）のいずれか１つに記載のネオン精製装置、である。
　本発明の第２の態様としてのネオン精製方法は、
（７）
　上記（１）～（６）のいずれか１つに記載のネオン精製装置を用いたネオン精製方法、である。
　本発明によれば、ネオン、窒素及びヘリウムを含むガスからネオンを効率的に精製することが可能なネオン精製装置およびネオン精製方法を提供することできる。
本発明の第１実施形態としてのネオン精製装置を示す図である。 本発明の第２実施形態としてのネオン精製装置を示す図である。
　以下、本発明に係るネオン精製装置及びネオン精製方法の実施形態について図面を参照して例示説明する。各図において同一の構成には同一の符号を付している。
＜第１実施形態＞
　図１は、本発明に係るネオン精製装置の第１実施形態としてのネオン精製装置１００を示す図である。以下では、ネオン精製装置１００の構成及びこのネオン精製装置１００を用いたネオン精製方法について説明する。
　粗ネオンガス供給ライン１は粗ネオンガスをバッファー容器２へ供給するラインである。粗ネオンガスの主な組成は、ネオンが５０ｖｏｌ％、ヘリウムが１５ｖｏｌ％、水素が２ｖｏｌ％、残りが窒素である。ただし、粗ネオンガスの組成は上記に限定されず、粗ネオンガスを製造する空気分離装置の構成によって異なってよい。
　バッファー容器２は、粗ネオンガス供給ライン１からの粗ネオンガスと、ネオン精製装置１００のプロセスの一部で還流される還流ガスとを受け入れ、原料ガスとして貯留して保持可能である。ここで、原料ガスとはバッファー容器２に貯留されているガスを意味し、具体的には、粗ネオンガス、又は、粗ネオンガスとネオン精製装置１００からの還流ガスとが混合されたガス、を指す。還流ガスとしては、後述する予備分離部１０９からの還流ガス、後述する吸着部１１２からの還流ガス、及び、後述する蒸留塔１８からの還流ガスが挙げられるが、これらに限定されない。バッファー容器２の材質は金属、樹脂のいずれでもよい。
　本実施形態のネオン精製装置１００は、バッファー容器２と後述する吸着部１１２とを接続する混合ガス導入ライン１０２を備える。本実施形態の混合ガス導入ライン１０２には、圧縮機３、水素酸化塔４、冷却器５、気液分離器６、水分除去塔７、熱交換器８、及び、気液分離器９が設けられている。但し、混合ガス導入ライン１０２の構成はこれに限定されない。以下では、説明の便宜上、混合ガス導入ライン１０２を通じて吸着部１１２に導入されるガスを総じて「ネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガス」又は単に「混合ガス」という場合がある。換言すれば、バッファー容器２の原料ガスは、混合ガスの原料となるガスである。
　圧縮機３は原料ガスをプロセスに必要な圧力に昇圧可能である。圧縮機３において昇圧された原料ガスは水素酸化塔４へ供給される。水素酸化塔４の塔内には触媒が充填されている。水素酸化塔４に導入される原料ガスは、例えば、水素酸化塔４が外部から加熱されることで加熱されてよい。また、水素酸化塔４に導入される原料ガスは、例えば、水素酸化塔４が備える加熱部により加熱されてもよい。水素酸化塔４導入前の原料ガスに酸素ガスを添加することで原料ガス中の水素と酸素が水素酸化塔４内で加熱反応し水に変換される。触媒としては白金、パラジウム、銅などが挙げられるが、これらに限定されない。水素酸化塔４から排出される原料ガスは冷却器５を通過し、水素酸化塔４において加熱された原料ガスは室温以下に冷却される。冷却された原料ガスは気液分離器６へ導入される。気液分離器６に導入されたガスは、気液分離器６において、冷却により凝縮した水が液相側に、それ以外のガスが気相側に分離される。
　気液分離器６の気相側のネオンを含むガスは水分除去塔７に導入される。水分除去塔７は温度スイングにより吸着と脱着を繰り返す方式である。水分除去塔７には乾燥剤が充填されている。この乾燥剤は、吸着により水分およびＣＯ２を除去する。乾燥剤としてはモレキュラーシーブ、シリカゲル、活性アルミナなどが挙げられるが、これらに限定されない。水分除去塔７は主には少なくとも２つ以上の塔から構成され、装置の運転時にはある塔では吸着工程が実行され、別の塔では再生工程が実行される。再生時には外部ヒータ、もしくは加熱した窒素ガスなどで塔を加熱し、吸着した水分やＣＯ２を除去する。吸着工程と再生工程の切り替え時に発生するブローダウンガスはバッファー容器２に還流ガスとして回収されてもよい。ブローダウンガスを還流ガスとして回収することにより、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
　水分除去塔７により水分およびＣＯ２が除去されたネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスは、コールドボックス２２内の熱交換器８へ導入される。この熱交換器８では混合ガスは温流体として導入され、例えば６５Ｋから１００Ｋの間の温度に冷却される。また、この熱交換器８には冷流体として、後述する気液分離器１１におけるプロセスで分離された窒素を主成分とする液化ガスも導入される。さらに、本実施形態のネオン精製装置１００は極低温冷凍機２１を備えており、熱交換器８には極低温冷凍機２１からの循環冷媒が供給される。極低温冷凍機２１の方式はブレイトンサイクルを用いることが考えられるが、これに限定されない。循環冷媒としてはヘリウム、ネオン、水素、またはそれらを混合したガスを使用できる。
　熱交換器８で冷却されたネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスは、予備分離部１０９に導入される。予備分離部１０９は、混合ガスを後述する吸着部１１２に導入する前に混合ガスから窒素を分離除去することができる。より具体的に、本実施形態の予備分離部１０９は、窒素を主成分とする液化ガスを液相側に、ネオンを主成分とするガスを気相側に分離可能な気液分離器９である。また、本実施形態のネオン精製装置１００は、予備分離部１０９で分離除去された窒素を含む予備分離ガスをバッファー容器２に導入可能な予備分離ガス還流ライン３０９を備える。より具体的に、予備分離ガス還流ライン３０９は、気液分離器９とバッファー容器２とを接続するラインである。本実施形態の予備分離ガス還流ライン３０９には、膨張弁１０と、気液分離器１１が設けられている。気液分離器９で分離除去された窒素を主成分とする液化ガスは、膨張弁１０に送られ、ジュール・トムソン膨張により減圧され、気液分離器１１に導入される。気液分離器１１では窒素を９５％以上含む液化ガスが液相側に、ネオンとヘリウムとが濃縮されたガスが気相側に分離される。窒素を９５％以上含む液化ガスは前述の通り、熱交換器８に冷流体として導入され、熱交換器８内で気化して大気に放出されることで排気される。気液分離器１１の気相側のガスは、予備分離ガス還流ライン３０９を介して、バッファー容器２へ還流される。これにより、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
　気液分離器９の気相側のネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスは、吸着部１１２に導入される。吸着部１１２は、この混合ガスから窒素を吸着除去する。より具体的に、本実施形態の吸着部１１２は、温度スイングにより吸着と脱着とを繰り返す、温度スイング方式（ＴＳＡ）の低温吸着器１２である。但し、低温吸着器１２は、圧力スイング方式（ＰＳＡ）であってもよいし、真空ポンプを用いる圧力スイング方式（ＶＰＳＡ）であってもよい。低温吸着器１２には吸着剤が充填されており、６５Ｋから１００Ｋの間の温度において、ネオンを主成分とする混合ガス中の窒素を除去可能である。吸着剤としてはモレキュラーシーブや活性炭が挙げられるが、これらに限定されない。低温吸着器１２は主には少なくとも２つ以上の塔から構成されており、装置の運転時には、ある塔では吸着工程が実行され、別の塔では再生工程が実行される。
　本実施形態のネオン精製装置１００は、後述する分離部１１５で分離除去されたヘリウムを含む分離ガスを、吸着部１１２の吸着能力を再生する再生ガスとして吸着部１１２に導入可能な再生ガス導入ライン１６を備える。より具体的に、本実施形態の再生ガス導入ライン１６は、後述する分離部１１５としての気液分離器１５と、吸着部１１２としての低温吸着器１２と、を接続するラインである。このような再生ガス導入ライン１６を備えることで、気液分離器１５の気相ガスを低温吸着器１２の再生ガスとして利用することができる。通常であれば再生ガスには低温吸着器１２の出口精製ガスを用いることになるが、その再生ガスはネオンのロスを低減するためにバッファー容器２に還流する必要があり、その場合、プロセスガスの循環量が増加することになる。これは結果として、寒冷を発生させる極低温冷凍機２１の負荷を上げることになり、高純度ネオンの製造に必要な動力が増加する。一方で、本実施形態では気液分離器１５の気相ガスを、再生ガス導入ライン１６を介して再生ガスとして用いる。プロセスのマスバランスの都合上、この気相ガスは排気する必要があり、再生ガスとして使用したとしてもネオンのロスを増加させることがない。そのため、ネオン収率を維持し、かつプロセスガス流量が増やすことなく高純度ネオンの製造に必要な動力を低減することができる。すなわち、ネオン、窒素及びヘリウムを含むガスからネオンを効率的に精製することができる。再生ガスを低温吸着器１２に導入する再生ガス導入ライン１６には加熱器１３が設けられており、加熱再生時に再生ガスを加熱することができる。また、吸着部１１２には外部加熱ヒータが設けられてもよい。
　本実施形態の吸着部１１２には、吸着部１１２のブローダウンガス、並びに、再生ガス及び吸着部１１２に再生ガスが導入されることにより吸着部１１２から脱離した窒素を含む脱離ガスが混ざった状態の使用済みガス、をネオン精製装置１００の外部に排出可能な排出ライン３１２が接続されている。この排出ライン３１２には、分岐ラインとして、使用済みガス還流ライン３１３が接続されていてもよい。使用済みガス還流ライン３１３は、吸着部１１２とバッファー容器２とを接続するラインである。このような使用済みガス還流ライン３１３を備えることで、上記ブローダウンガス又は上記使用済みガスを、還流ガスとしてバッファー容器２に導入することが可能となる。つまり、このような使用済みガス還流ライン３１３を備えることで、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
　本実施形態のネオン精製装置１００は、吸着部１１２と後述する分離部１１５とを接続する窒素除去ガス導入ライン３１５を備える。本実施形態の窒素除去ガス導入ライン３１５には、熱交換器１４が設けられている。但し、窒素除去ガス導入ライン３１５の構成はこれに限定されない。以下では、説明の便宜上、窒素除去ガス導入ライン３１５を通じて分離部１１５に導入されるガスを総じて「吸着部１１２で窒素が吸着除去された窒素除去ガス」又は単に「窒素除去ガス」という場合がある。
　低温吸着器１２の出口精製ガス（窒素除去ガス）は、熱交換器１４へ導入される。この熱交換器１４ではネオンとヘリウムを含む窒素除去ガスは温流体として導入され、例えば２５Ｋから６５Ｋの間の温度に冷却される。熱交換器１４には熱交換器８を介して極低温冷凍機２１からの循環冷媒が供給される。図１では極低温冷凍機２１の循環冷媒が、極低温冷凍機２１に対して直列に接続された熱交換器１４及び熱交換器８を循環する形態を図示しているが、極低温冷凍機２１の循環冷媒が、極低温冷凍機２１に対して並列に接続された熱交換器１４及び熱交換器８を循環する形態であってもよい。また、熱交換器１４及び熱交換器８それぞれに対して個別に冷凍機が設けられてもよい。
　熱交換器１４で冷却された窒素除去ガスは、分離部１１５に導入される。分離部１１５は、この窒素除去ガスからヘリウムを分離除去する。より具体的に、本実施形態の分離部１１５は、この窒素除去ガスからネオンを主成分とする液化ガスを液相側に、ヘリウムを主成分とするガスを気相側に分離可能な気液分離器１５である。前述した通り、気液分離器１５の気相ガスは再生ガス導入ライン１６を介して低温吸着器１２の再生ガスとして使用される。
　気液分離器１５の液相側の液化ガスはネオンが主成分であり、この液化ガスは膨張弁１７へ導入される。この液化ガスは膨張弁１７においてジュール・トムソン膨張により減圧され、蒸留塔１８の塔頂側へ導入される。蒸留塔１８は、分離部１１５でヘリウムが分離除去されたヘリウム除去ガスから更にヘリウムを分離除去する。より具体的に、蒸留塔１８はネオンとヘリウムとを蒸留分離可能である。蒸留塔１８では、塔頂側にヘリウムを含むネオンガスが濃縮され、塔底側に９９％以上の高純度ネオンが濃縮される。蒸留塔１８の塔底側から抜き出したネオンは圧縮機２０により圧縮され製品ネオンとして取り出される。製品ネオンを液体で採取する場合は、圧縮機２０の代わりに送液ポンプを用いてもよい。また、製品を圧縮する必要がない場合は、圧縮機２０を用いずに製品ネオンを取り出してもよい。蒸留塔１８には下降液を気化させて上昇ガスとする機能を有するリボイラ１９が付帯されている。蒸留塔１８は規則充填塔、不規則充填塔、棚段塔のいずれであってもよい。リボイラ１９の加熱方式としては、電気ヒータによる加熱方式や熱交換器を介した別の温流体による加熱方式などが挙げられるが、これらに限定されない。また、図１では図示されていないが、蒸留塔１８には上昇ガスを冷却して下降液とするコンデンサが付帯されていてもよい。また、本実施形態のネオン精製装置１００は、蒸留塔１８で分離除去されたヘリウムを含む蒸留塔ガスをバッファー容器２に導入可能な蒸留塔ガス還流ライン３１８を備える。より具体的に、蒸留塔ガス還流ライン３１８は、蒸留塔１８の塔頂とバッファー容器２とを接続するラインである。このような蒸留塔ガス還流ライン３１８を備えることで、蒸留塔１８の塔頂側に濃縮されたヘリウムを含む蒸留塔ガスを、蒸留塔ガス還流ライン３１８を介してバッファー容器２に還流ガスとして導入することができる。その結果、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
＜第２実施形態＞
　図２は、本発明に係るネオン精製装置の第２実施形態としてのネオン精製装置２００を示す図である。以下では、ネオン精製装置２００の構成及びこのネオン精製装置２００を用いたネオン精製方法について説明する。
　粗ネオンガス供給ライン３１は粗ネオンガスをバッファー容器３２へ供給するラインである。粗ネオンガスの主な組成は、ネオンが５０ｖｏｌ％、ヘリウムが１５ｖｏｌ％、水素が２ｖｏｌ％、残りが窒素である。ただし、粗ネオンガスの組成は上記に限定されず、粗ネオンガスを製造する空気分離装置の構成によって異なってよい。
　バッファー容器３２は粗ネオンガス供給ライン３１からの粗ネオンガスと、ネオン精製装置２００のプロセスの一部で還流される還流ガスとを受け入れ、原料ガスとして貯留して保持可能である。ここで、原料ガスとはバッファー容器３２に貯留されているガスを意味し、具体的には、粗ネオンガス、又は、粗ネオンガスとネオン精製装置２００からの還流ガスとが混合されたガス、を指す。還流ガスとしては、後述する吸着部１３８からの還流ガス、及び、後述する蒸留塔４６からの還流ガスが挙げられるが、これらに限定されない。バッファー容器３２の材質は金属、樹脂のいずれでもよい。
　本実施形態のネオン精製装置２００は、バッファー容器３２と後述する吸着部１３８とを接続する混合ガス導入ライン２３２を備える。本実施形態の混合ガス導入ライン２３２には、圧縮機３３、水素酸化塔３４、冷却器３５、気液分離器３６、及び、水分除去塔３７が設けられている。但し、混合ガス導入ライン２３２の構成はこれに限定されない。以下では、説明の便宜上、混合ガス導入ライン２３２を通じて吸着部１３８に導入されるガスを総じて「ネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガス」又は単に「混合ガス」という場合がある。換言すれば、バッファー容器３２の原料ガスは、混合ガスの原料となるガスである。
　圧縮機３３は原料ガスをプロセスに必要な圧力に昇圧可能である。圧縮機３３で昇圧された原料ガスは水素酸化塔３４へ供給される。水素酸化塔３４の塔内には触媒が充填されている。水素酸化塔３４に導入される原料ガスは、例えば、水素酸化塔３４が外部から加熱されることで加熱されてよい。また、水素酸化塔３４に導入される原料ガスは、例えば、水素酸化塔３４が備える加熱部により加熱されてもよい。水素酸化塔３４導入前の原料ガスに酸素ガスを添加することで原料ガス中の水素と酸素が水素酸化塔３４内で加熱反応し水に変換される。触媒としては白金、パラジウム、銅などが挙げられるが、これらに限定されない。水素酸化塔３４から排出される原料ガスは冷却器３５を通過し、水素酸化塔３４において加熱されたガスは室温以下に冷却される。冷却された原料ガスは気液分離器３６へ導入される。気液分離器３６に導入されたガスは、気液分離器３６において、冷却により凝縮した水が液相側に、それ以外のガスが気相側に分離される。
　気液分離器３６の気相側のネオンを含むガスは水分除去塔３７に導入される。水分除去塔３７は温度スイングにより吸着と脱着を繰り返す方式である。水分除去塔３７には乾燥剤が充填されている。この乾燥材は、吸着により水分およびＣＯ２を除去する。乾燥剤としてはモレキュラーシーブ、シリカゲル、活性アルミナなどが挙げられるが、これらに限定されない。水分除去塔３７は少なくとも２つ以上の塔から構成され、装置の運転時にはある塔では吸着工程が実行され、別の塔では再生工程が実行される。再生時には外部ヒータもしくは加熱した窒素ガスなどで塔を加熱し、吸着した水分やＣＯ２を除去する。吸着工程と再生工程の切り替え時に発生するブローダウンガスはバッファー容器３２に還流ガスとして回収されてもよい。ブローダウンガスを還流ガスとして回収することにより、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
　水分除去塔３７により水分およびＣＯ２が除去されたネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスは、吸着部１３８へ導入される。吸着部１３８は、この混合ガスから窒素を吸着除去する。本実施形態の吸着部１３８は、真空ポンプ３９を用いた圧力スイングにより吸着と脱着とを繰り返す圧力スイング方式（ＶＰＳＡ）の窒素吸着塔３８である。但し、窒素吸着塔３８は、温度スイング方式（ＴＳＡ）であってもよいし、真空ポンプを用いない圧力スイング方式（ＰＳＡ）であってもよい。窒素吸着塔３８には吸着剤が充填されており、吸着によりネオンを含むガス中の主に窒素を除去する。吸着剤としてはゼオライトや活性炭が挙げられるが、これらに限定されない。窒素吸着塔３８は少なくとも２つ以上の塔から構成されており、窒素吸着塔３８でのネオンのロスを低減するために３塔以上の塔で構成されることが好ましい。窒素吸着塔３８を構成する各塔それぞれには、真空ポンプ３９が接続されている。真空ポンプ３９は窒素吸着塔３８の再生工程で使用され、吸着した窒素を圧力差によって脱離させることができる。
　本実施形態の吸着部１３８には、吸着部１３８のブローダウンガス、並びに、再生ガス及び吸着部１３８に再生ガスが導入されることにより吸着部１３８から脱離した窒素を含む脱離ガスが混ざった状態の使用済みガス、をネオン精製装置２００の外部に排出可能な排出ライン４３８が接続されている。本実施形態の真空ポンプ３９は、この排出ライン４３８に設けられている。この排出ライン４３８には、分岐ラインとして、使用済みガス還流ライン４３９が接続されていてもよい。使用済みガス還流ライン４３９は、吸着部１３８とバッファー容器３２とを接続するラインである。このような使用済みガス還流ライン４３９を備えることで、上記ブローダウンガス又は上記使用済みガスを、還流ガスとしてバッファー容器３２に導入することが可能となる。つまり、このような使用済みガス還流ライン４３９を備えることで、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
　本実施形態のネオン精製装置２００は、後述する分離部１４３で分離除去されたヘリウムを含む分離ガスを、吸着部１３８の吸着能力を再生する再生ガスとして吸着部１３８に導入可能な再生ガス導入ライン４４を備える。より具体的に、本実施形態の再生ガス導入ライン４４は、後述する分離部１４３としての気液分離器４３と、吸着部１３８としての窒素吸着塔３８と、を接続するラインである。この再生ガス導入ライン４４を備えることで、気液分離器４３の気相ガスを、再生ガス導入ライン４４を介して、窒素吸着塔３８に再生ガスとして供給することができる。これにより、吸着部１３８に吸着された窒素の脱離を促進でき、吸着部１３８としての窒素吸着塔３８を小さく設計することができる。その結果、ネオンのロスを低減することができ、製造コスト低減が可能となる。すなわち、ネオン、窒素及びヘリウムを含むガスからネオンを効率的に精製することができる。再生ガスを使用しない場合、脱離の効率が低下するため吸着塔の性能が低下するため、その分吸着剤を増やす必要がある。吸着剤を増やすために吸着塔のサイズを大きくすると、ネオンを含むガスのロスが大きくなる。また、再生ガスとして使用できるガスは窒素を含まず、かつ粗ネオンガス成分以外のガスを含まないことが好ましい。この条件に適合するガスは、ヘリウムガス又は製品ネオンガスであるが、前者のヘリウムガスを使用する場合は、使用されるヘリウムガスの分だけ高純度ネオンの製造コスト（すなわち、ネオンの精製コスト）が増加することになり、後者の製品ネオンガスを使用する場合は、ネオン収率が低下するため同様に高純度ネオンの製造コストが増加することになる。
　本実施形態のネオン精製装置２００は、吸着部１３８と後述する分離部１４３とを接続する窒素除去ガス導入ライン４４３を備える。本実施形態の窒素除去ガス導入ライン４４３には、熱交換器４０、ガードアブソーバ４１、及び、熱交換器４２が設けられている。但し、窒素除去ガス導入ライン４４３の構成はこれに限定されない。以下では、説明の便宜上、窒素除去ガス導入ライン４４３を通じて分離部１４３に導入されるガスを総じて「吸着部１３８で窒素が吸着除去された窒素除去ガス」又は単に「窒素除去ガス」という場合がある。
　吸着部１３８で窒素が吸着除去されたネオンを含む窒素除去ガスはコールドボックス５０内の熱交換器４０へ導入される。この熱交換器４０ではネオンを含むガスは温流体として導入され、例えば４４Ｋから１００Ｋの間の温度に冷却される。本実施形態のネオン精製装置は極低温冷凍機４９を備えており、熱交換器４０には極低温冷凍機４９からの循環冷媒が供給される。極低温冷凍機４９の方式としてはブレイトンサイクルを用いることが考えられるが、これに限定されない。循環冷媒としてはヘリウム、ネオン、水素、またはそれらを混合したガスを使用できる。
　熱交換器４０で冷却された窒素除去ガスはガードアブソーバ４１に導入される。ガードアブソーバ４１は、窒素除去ガスから、吸着部１３８で除去しきれない１０～１００ｐｐｍの窒素を除去可能である。ガードアブソーバ４１には吸着剤が充填されており、４４Ｋから１００Ｋの間の温度において、窒素除去ガスから、吸着部１３８で除去しきれない１０～１００ｐｐｍの窒素を除去することができる。吸着剤としてはモレキュラーシーブや活性炭が挙げられるが、これらに限定されない。ガードアブソーバ４１は定期点検等の装置全体を常温に戻す際に再生を行えば性能が維持されるように設計されてよい。ガードアブソーバ４１は複数設けられてもよい。
　ガードアブソーバ４１の出口ガス（窒素除去ガス）は熱交換器４２へ導入される。この熱交換器４２ではネオンとヘリウムを含む窒素除去ガスは温流体として導入され、例えば２５Ｋから４４Ｋの間の温度に冷却される。熱交換器４２には熱交換器４０を介して極低温冷凍機４９からの循環冷媒が供給される。図２では極低温冷凍機４９の循環冷媒が、極低温冷凍機４９に対して直列に接続された熱交換器４２及び熱交換器４０を循環する形態を図示しているが、極低温冷凍機４９の循環冷媒が、極低温冷凍機４９に対して並列に接続された熱交換器４２及び熱交換器４０を循環する形態であってもよい。また、熱交換器４２及び熱交換器４０それぞれに対して個別に冷凍機が設けられてもよい。
　熱交換器４２で冷却された窒素除去ガスは、分離部１４３に導入される。分離部１４３は、この窒素除去ガスからヘリウムを分離除去する。より具体的に、本実施形態の分離部１４３は、この窒素除去ガスからネオンを主成分とする液化ガスを液相側に、ヘリウムを主成分とするガスを気相側に分離可能な気液分離器４３である。前述した通り、気液分離器４３の気相ガスは再生ガス導入ライン４４を介して窒素吸着塔３８の再生ガスとして使用される。
　気液分離器４３の液相側の液化ガスはネオンが主成分であり、この液化ガスは膨張弁４５へ導入される。この液化ガスは膨張弁４５においてジュール・トムソン膨張により減圧され、蒸留塔４６の塔頂側へ導入される。蒸留塔４６は、分離部１４３でヘリウムが分離除去されたヘリウム除去ガスから更にヘリウムを分離除去する。より具体的に、蒸留塔４６は気液接触によりネオンとヘリウムとを蒸留分離可能である。蒸留塔４６では、塔頂側にヘリウムを含むネオンガスが濃縮され、塔底側に９９％以上の高純度ネオンが濃縮される。ネオンは蒸留塔４６の塔底側から抜き出され圧縮機４８により圧縮されて製品ネオンとして取り出される。製品ネオンを液体で採取する場合は、圧縮機４８の代わりに送液ポンプを用いてもよい。また、製品を圧縮する必要がない場合は、圧縮機４８を用いずに製品ネオンを取り出してもよい。蒸留塔４６には下降液を気化させて上昇ガスとする機能を有するリボイラ４７が付帯されている。蒸留塔４６は規則充填塔、不規則充填塔、棚段塔のいずれであってもよい。リボイラ４７の加熱方式としては、電気ヒータによる加熱方式や熱交換器を介した別の温流体による加熱方式などが挙げられるが、これらに限定されない。また、図２では図示されていないが、蒸留塔４６には上昇ガスを冷却して下降液とするコンデンサが付帯されていてもよい。また、本実施形態のネオン精製装置２００は、蒸留塔４６で分離除去されたヘリウムを含む蒸留塔ガスをバッファー容器３２に導入可能な蒸留塔ガス還流ライン２４６を備える。より具体的に、蒸留塔ガス還流ライン２４６は、蒸留塔４６の塔頂とバッファー容器３２とを接続するラインである。これにより、蒸留塔４６の塔頂側に濃縮された蒸留塔ガスを、蒸留塔ガス還流ライン２４６を介してバッファー容器３２に還流ガスとして導入することができる。その結果、原料ガスの総量に対する製品ネオンの収率を向上することができる。
　本発明に係るネオン精製装置及びネオン精製方法は、上述した実施形態に示す具体的な構成に限られず、請求の範囲を逸脱しない限り、種々の変形、変更、組み合わせが可能である。
　本発明に係るネオン精製装置を用いた実施例について以下に説明する。
（実施例１）
　実施例１では、図１に示すネオン精製装置１００を用いて、高純度ネオンの製造（ネオンの精製）を行った。
　まず、粗ネオンガス供給ライン１を通じてバッファー容器２へ粗ネオンガスを供給した。粗ネオンガスの仕様は表１の通りであった。
　次いで、バッファー容器２の原料ガスを圧縮機３に導入した。圧縮機３では原料ガスを３０ｂａｒまで圧縮した。圧縮されたガスに０．１Ｎｍ３／ｈの流量で酸素ガスを添加し、原料ガスと酸素とが混合されたガスを水素酸化塔４へ送ガスした。水素酸化塔４は外部ヒータにより加熱されており、触媒反応により原料ガス中の水素と酸素を反応させ、水に変換した。水素酸化塔４の出口ガスは冷却器５を通過し、気液分離器６へ導入され大部分の水分が除去された。気液分離器６の気相側のガスは水分除去塔７に導入され、ガス中の水分およびＣＯ２が除去され、それぞれの濃度は１０ｐｐｂ未満となった。水分除去塔７は２塔式であり片方の塔が吸着工程で、もう片方が再生工程となる。それぞれの塔にはモレキュラーシーブが充填されている。
水分除去塔７の出口のネオンを含むガスをコールドボックス２２内の熱交換器８へ導入した。この熱交換器８でネオンを含むガスを６８Ｋまで冷却し、気液分離器９へ導入した。気液分離器９の気相ガス中の窒素濃度は２％であった。気液分離器９の液相側の液化ガスを膨張弁１０を介して１．５ｂａｒまで減圧し、気液分離器１１に導入した。気液分離器１１の液相側の液化ガス中の窒素濃度は９９％以上であり、この液化ガスを熱交換器８に冷流体として導入した。この液化ガスは、熱交換により気化したのち、系外へ放出された。気液分離器１１の気相ガスは８０％以上のネオンを含んでいるため、バッファー容器２に還流した。
　気液分離器９の気相ガスは低温吸着器１２へ導入され、ネオンを含むガス中の窒素濃度は１０ｐｐｂ未満となった。低温吸着器１２は２塔式であり片方の塔が吸着工程で、もう片方の塔が再生工程となる。各吸着塔には吸着剤として活性炭が充填されている。低温吸着器１２の再生工程は主には加熱工程と冷却工程からなる。本実施例１では、加熱工程時は気液分離器１５の気相ガスを再生ガス導入ライン１６を介して加熱器１３に導入し、加熱器１３でガスを２００Ｋまで加温し、再生ガスとして吸着塔の出口側より導入した。吸着塔より脱離した窒素を含む再生ガスは系外へ放出される。窒素の脱離完了後は、冷却工程となり、本実施例１では冷却工程時は気液分離器１５の気相ガスを再生ガス導入ライン１６を介して加熱器１３に導入し、加熱器１３でガスを６５Ｋまで加温し、再生ガスとして吸着塔の出口側より導入をした。このときの再生ガスは系外へ放出した。吸着塔が６８Ｋまで冷却された時点で再生工程は完了とした。いずれの工程でも再生ガス流量は１．７Ｎｍ３／ｈであった。
　低温吸着器１２の出口精製ガスを熱交換器１４へ導入し、この熱交換器１４でネオンとヘリウムから成るガスを３１Ｋまで冷却し、気液分離器１５へ導入した。気液分離器１５の気相ガスはネオンとヘリウムとから成り、ヘリウムを８５％以上含んでいた。前述の通り、低温吸着器１２の再生ガスとして使用した。気液分離器１５の液相側の液化ガスは膨張弁１７を介して３ｂａｒに減圧されたのち、蒸留塔１８の塔頂側へ導入され、気液接触によりネオンとヘリウムを蒸留分離した。蒸留塔１８は不規則充填物が充填された充填塔である。蒸留塔１８にはリボイラ１９が付帯しており、リボイラ１９は電気ヒータ式を採用した。蒸留塔１８の塔頂ガスはネオンを含んでいるため、バッファー容器２に還流した。また、蒸留塔１８の塔底ではネオンが濃縮しており、圧縮機２０を介して高純度ネオンガス製品として抜き出した。高純度ネオンはネオン濃度が９９．９９％以上であり、その流量は４．６Ｎｍ３／ｈであった。
　ネオン精製装置１００には寒冷源として極低温冷凍機２１が付帯されており、熱交換器８と熱交換器１４に対して冷媒を供給した。極低温冷凍機２１はブレイトンサイクル式を採用しており、冷媒用の循環圧縮機にはターボ圧縮機を採用した。また、冷媒にはヘリウムガスを使用した。本実施例１では極低温冷凍機２１の運転動力として２８ｋＷを要した。
　比較として、気液分離器１５の気相ガスではなく、低温吸着器１２の出口ガスを再生ガスとして使用する場合、実施例１と同様に１．７Ｎｍ３／ｈのガスを再生ガスとして使用する必要がある。その場合には、ネオンのロスを低減するために再生ガスとして使用した低温吸着器１２の出口ガスはバッファー容器２に還流する必要がある。結果として、ネオン精製装置１００で循環するガス量が大きくなり、必要な寒冷量が大きくなる。上記の運転方法では極低温冷凍機２１の運転動力は３２ｋＷであった。
　つまり、本発明に関する技術を利用することで、高純度ネオン製造（ネオン精製）に必要な動力を１５％低減することができた。
　（実施例２）
　実施例２では、図２に示すネオン精製装置２００を用いて、高純度ネオンの製造（ネオンの精製）を行った。
　まず、粗ネオンガス供給ライン３１を通じてバッファー容器３２へ粗ネオンガスを供給した。粗ネオンガスの仕様は実施例１と同様に表１の通りであった。
　次いで、バッファー容器３２の原料ガスを圧縮機３３に導入した。圧縮機３３では原料ガスを３０ｂａｒまで圧縮した。圧縮されたガスに０．１Ｎｍ３／ｈの流量で酸素ガスを添加し、原料ガスと酸素とが混合されたガスを水素酸化塔３４へ送ガスした。水素酸化塔３４は外部ヒータにより加熱されており、触媒反応により原料ガス中の水素と酸素を反応させ、水に変換した。水素酸化塔３４の出口ガスは冷却器３５を通過し、気液分離器３６へ導入され大部分の水分が除去された。気液分離器３６の気相側のガスは水分除去塔３７に導入され、ガス中の水分およびＣＯ２が除去され、それぞれの濃度は１０ｐｐｂ未満となった。水分除去塔３７は２塔式であり片方の塔が吸着工程で、もう片方が再生工程となる。それぞれの塔にはモレキュラーシーブが充填されている。
　水分除去塔３７の出口のネオンを含むガスを窒素吸着塔３８へ導入した。このネオンを含むガス中の窒素濃度は１０ｐｐｍであった。窒素吸着塔３８は４塔式であり一つの塔が吸着工程で、別の一つの塔が再生工程、残りの２塔は塔切替時に行われる均圧工程の状態である（図２は２塔式であるが、実施例２では４塔式としている）。各吸着塔には吸着剤としてゼオライトが充填されている。窒素吸着塔３８の再生工程は脱圧工程、真空排気工程、排気再生工程からなる。脱圧工程は吸着時の圧力を均圧工程の塔に分配する工程である。本実施例２では２回の均圧工程により７．５ｂａｒまで脱圧をした。排気工程は真空ポンプ３９を用いて吸着塔を真空排気することで吸着した窒素を脱離させる工程である。本実施例２では、排気工程では０．０５ｂａｒまで真空排気を行った。このときの排気ガスは系外へ放出した。排気再生工程は真空ポンプ３９による真空排気を行いながら、再生ガスを流すことで窒素の脱離をより促進する工程である。本実施例２では、再生ガスとして気液分離器４３の気相ガスを再生ガス導入ライン４４を介して利用した。吸着窒素を含む再生ガスは真空ポンプ３９を介して系外へ放出した。再生ガスの流量は１．６Ｎｍ３／ｈであった。このとき、窒素吸着塔３８でのネオンを含むガスの回収率は９０％であった。
　窒素吸着塔３８の出口のネオンを含むガスをコールドボックス５０内の熱交換器４０へ導入した。この熱交換器４０でネオンを含むガスを６８Ｋまで冷却し、ガードアブソーバ４１へ導入した。ガードアブソーバ４１の出口では窒素濃度は１０ｐｐｂ未満であった。
　ガードアブソーバ４１の出口精製ガスを熱交換器４２へ導入し、この熱交換器４２でネオンとヘリウムから成るガスを３１Ｋまで冷却し、気液分離器４３へ導入した。気液分離器４３の気相ガスはネオンとヘリウムから成り、ヘリウムを８５％以上含んでいる。前述の通り、同ガスは再生ガス導入ライン４４を介して窒素吸着塔３８の再生ガスとして使用される。気液分離器４３の液相側の液化ガスは膨張弁４５を介して３ｂａｒに減圧されたのち、蒸留塔４６の塔頂側へ導入され、気液接触によりネオンとヘリウムを蒸留分離した。蒸留塔４６は不規則充填物が充填された充填塔である。蒸留塔４６にはリボイラ４７が付帯しており、リボイラ４７は電気ヒータ式を採用した。蒸留塔４６の塔頂ガスはネオンを含んでいるため、バッファー容器３２に還流した。また、蒸留塔４６の塔底ではネオンが濃縮しており、圧縮機４８を介して高純度ネオンガス製品として抜き出した。高純度ネオンはネオン濃度が９９．９９％以上であり、その流量は４．０Ｎｍ３／ｈであった。
　ネオン精製装置２００には寒冷源として極低温冷凍機４９が付帯されており、熱交換器４０と熱交換器４２に対して冷媒を供給した。極低温冷凍機４９はブレイトンサイクル式を採用しており、冷媒用の循環圧縮機にはターボ圧縮機を採用した。また、冷媒にはヘリウムガスを使用した。本実施例２では極低温冷凍機４９の運転動力として２３ｋＷを要した。
　比較として、窒素吸着塔３８の再生工程において再生ガスを使用せず、排気工程のみで再生を実施する場合、吸着剤の性能を最大幅で利用できないため、吸着剤の量を増やす必要があり、その分ネオンを含むガスのロスが増加する。上記の場合では窒素吸着塔３８でのネオンを含むガスの回収率は８５％となった。そのため、製品の高純度ネオンガスの流量は３．７Ｎｍ３／ｈになる。このときの極低温冷凍機４９の運転動力は２３ｋＷで同等であった。
　つまり、本発明に関する技術を利用することで、高純度ネオンの製造量（ネオンの精製量）を８％増加させることができた。
　本発明はネオン精製装置及びネオン精製方法に関する。
１、３１：粗ネオンガス供給ライン
２、３２：バッファー容器
３、３３、２０、４８：圧縮機
４、３４：水素酸化塔
５、３５：冷却器
７、３７：水分除去塔
８、１４、４０、４２：熱交換器
６，９、１１、１５、３６、４３：気液分離器
１０、１７、４５：膨張弁
１２：低温吸着器
１３：加熱器
１６、４４：再生ガス導入ライン
１８、４６：蒸留塔
１９、４７：リボイラ
２１、４９：極低温冷凍機
２２、５０：コールドボックス
３８：窒素除去塔
４１：ガードアブソーバ
１００、２００：ネオン精製装置
１０２、２３２：混合ガス導入ライン
１０９：予備分離部
１１２、１３８：吸着部
１１５、１４３：分離部
３１２、４３８：排出ライン
３１３、４３９：使用済みガス還流ライン
３１５、４４３：窒素除去ガス導入ライン
３１８、２４６：蒸留塔ガス還流ライン

Claims (7)

  1. 　ネオン、ヘリウム及び窒素を含む混合ガスから窒素を吸着除去する吸着部と、
    　前記吸着部で窒素が吸着除去された窒素除去ガスからヘリウムを分離除去する分離部と、
    　前記分離部で分離除去されたヘリウムを含む分離ガスを、前記吸着部の吸着能力を再生する再生ガスとして前記吸着部に導入可能な再生ガス導入ラインと、を備える、ネオン精製装置。
  2. 　前記混合ガスの原料となる原料ガスが貯留されているバッファー容器と、
    　前記再生ガス、及び、前記吸着部に前記再生ガスが導入されることにより前記吸着部から脱離した窒素を含む脱離ガス、が混ざった状態の使用済みガスを前記バッファー容器に導入可能な使用済みガス還流ラインと、を備える、請求項１に記載のネオン精製装置。
  3. 　前記分離部でヘリウムが分離除去されたヘリウム除去ガスから更にヘリウムを分離除去する蒸留塔と、
    　前記蒸留塔で分離除去されたヘリウムを含む蒸留塔ガスを前記バッファー容器に導入可能な蒸留塔ガス還流ラインと、を備える、請求項２に記載のネオン精製装置。
  4. 　前記混合ガスを前記吸着部に導入する前に冷却可能な熱交換器を備える、請求項２又は３に記載のネオン精製装置。
  5. 　前記混合ガスを前記吸着部に導入する前に前記混合ガスから窒素を分離除去する予備分離部と、
    　前記予備分離部で分離除去された窒素を含む予備分離ガスを前記バッファー容器に導入可能な予備分離ガス還流ラインと、を備える、請求項４に記載のネオン精製装置。
  6. 　前記窒素除去ガスを前記分離部に導入する前に前記窒素除去ガスから窒素を更に除去するガードアブソーバを備える、請求項１～３のいずれか１つに記載のネオン精製装置。
  7. 　請求項１～３のいずれか１つに記載のネオン精製装置を用いたネオン精製方法。
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