WO2024262003A1 - 接触角の補正方法 - Google Patents

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects

Definitions

  • This disclosure relates to a method for correcting a contact angle.
  • the contact angle is one of the evaluation indices for the surface of a water- and oil-repellent material (Non-Patent Documents 1 and 2).
  • the contact angle is the angle between the liquid surface and the solid surface at the contact point between a droplet of liquid and the solid surface when the droplet is dropped onto the solid surface.
  • a small contact angle indicates good wetting and high hydrophilicity.
  • a large contact angle indicates poor wetting and high water repellency.
  • Non-Patent Document 1 There are two types of contact angles: static contact angles, which are measured when the droplet is almost stationary, and dynamic contact angles, which are measured when the droplet slides down an inclined surface.
  • static contact angles which are measured when the droplet is almost stationary
  • dynamic contact angles which are measured when the droplet slides down an inclined surface.
  • One method for measuring dynamic contact angles is the sliding method, in which a droplet is placed on a solid surface and the contact angle is measured by tilting the surface (Non-Patent Document 1).
  • This disclosure has been made in consideration of the above, and aims to obtain a more accurate contact angle.
  • a contact angle correction method obtains a first group of measurement values in which the contact angle is measured at each inclination angle while changing the inclination angle from the minimum inclination angle to the maximum inclination angle, and a second group of measurement values in which the contact angle is measured at any intermediate inclination angle between the minimum inclination angle and the maximum inclination angle, determines the difference between the contact angle at the intermediate inclination angle in the first group of measurement values and the second measurement value, and corrects the first group of measurement values using the difference as the effect of volatilization on the contact angle.
  • This disclosure makes it possible to obtain a more accurate contact angle.
  • FIG. 1 is a flowchart showing an example of a process flow of a contact angle correction method.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of how the tilt angle of the sample is changed.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a state in which a sample is set to a desired tilt angle.
  • FIG. 4 is a flowchart showing an example of the flow of the correction process.
  • FIG. 5 is a plot of the contact angle measurements.
  • FIG. 6 is a diagram showing an approximation curve of the measured values of the contact angle.
  • FIG. 7 is a diagram showing estimated values of the amount of decrease in contact angle due to the effect of volatilization.
  • FIG. 8 is a diagram showing the correction value of the estimated value.
  • FIG. 9 is a diagram illustrating an example of the configuration of a correction device.
  • FIG. 10 is a diagram illustrating an example of a hardware configuration of the correction apparatus.
  • contact angle correction method An example of a contact angle correction method according to the present embodiment will be described with reference to the flowchart in Fig. 1.
  • a contact angle it may be understood to mean either an advancing contact angle, a receding contact angle, or both an advancing contact angle and a receding contact angle.
  • step S1 a droplet is placed on the sample to be evaluated, and in step S2, the contact angle is measured at each tilt angle while changing the tilt angle of the sample.
  • Figure 2 shows how the inclination angle of the sample is changed.
  • Figure 2(a) shows the state in which the inclination angle ⁇ is not changed from the minimum inclination angle 0° after the droplet 200 is dropped onto the sample 100.
  • Figure 2(b) shows the state in which the inclination angle ⁇ is set to 45°.
  • Figure 2(c) shows the state in which the inclination angle ⁇ is set to the maximum inclination angle 90°.
  • the advancing contact angle ⁇ a and the receding contact angle ⁇ r are measured at each inclination angle ⁇ while increasing the inclination angle ⁇ by 1° from the minimum inclination angle 0° to the maximum inclination angle 90°.
  • the advancing contact angle ⁇ a is the contact angle in the direction in which the droplet 200 slides down
  • the receding contact angle ⁇ r is the contact angle in the opposite direction.
  • the advancing contact angle ⁇ a and the receding contact angle ⁇ r can be measured using an image of the droplet 200 photographed by the tangent method described in Non-Patent Document 2.
  • the minimum and maximum tilt angles may be set to any value. For example, if the sample has a droplet that slides off at 30°, the maximum tilt angle may be set to 30°.
  • step S3 a droplet is placed on the sample to be evaluated, and after the droplet is placed, in step S4, the sample is quickly set to the desired inclination angle and the contact angle is measured.
  • Figure 3 shows the sample set to the desired tilt angle.
  • the desired tilt angle is set to 45°, which is the intermediate angle between the minimum tilt angle of 0° and the maximum tilt angle of 90°.
  • the tilt angle ⁇ of the sample 100 is quickly tilted to 45° to measure the advancing contact angle ⁇ a and the receding contact angle ⁇ r.
  • the desired tilt angle is set to 15°.
  • the desired tilt angle does not have to be an angle intermediate between the minimum and maximum tilt angles, as long as it is an angle between the minimum and maximum tilt angles.
  • the desired tilt angle may be 30° or 60°.
  • steps S1 and S2 are referred to as data 1, and the measurement results of steps S3 and S4 are referred to as data 2.
  • data 1 is the measured value of the contact angle at each tilt angle from the minimum tilt angle to the maximum tilt angle
  • data 2 is the measured value of the contact angle at the target tilt angle.
  • data 1 is the measured value of the advancing contact angle at 1° increments from the minimum tilt angle of 0° to the maximum tilt angle of 90°
  • data 2 is the measured value of the advancing contact angle at a tilt angle of 45°.
  • step S5 the effect of volatilization on the contact angle is found from data 1 and data 2, and a correction value for the contact angle is obtained.
  • Data 1 which is obtained by measuring the contact angle while changing the tilt angle from the minimum tilt angle to the maximum tilt angle, deviates from the original value due to the effects of volatilization because the greater the tilt angle, the greater the time that passes. Therefore, in this embodiment, data 2, which is obtained by measuring the contact angle at the desired tilt angle immediately after dropping the droplet, is obtained to find the effect of volatilization, and a correction value for the contact angle that cancels the effect of volatilization is obtained from data 1.
  • the contact angle is measured by setting the sample to the desired tilt angle immediately after dropping the droplet, so the effect of volatilization can be ignored.
  • the effect of volatilization can be found by comparing the contact angle of data 2 with the contact angle of data 1 at the desired tilt angle at which data 2 was measured.
  • step S51 the device finds an approximation curve for Data 1.
  • Fig. 5 shows the measured values of Data 1 and Data 2, with the tilt angle on the horizontal axis and the advancing contact angle on the vertical axis. The black circles are plots of Data 1, and the white circles are plots of Data 2.
  • step S52 the device calculates the difference between data 1 and data 2. Specifically, the device substitutes the target tilt angle at which data 2 was measured into the approximation curve calculated in step S51 to calculate the advancing contact angle at the target tilt angle for data 1, and calculates the difference between the calculated advancing contact angle and data 2.
  • Data 2 was measured at a target inclination angle of 45° and was 91°.
  • the advancing contact angle when the inclination angle of the approximation curve for Data 1 was 45° was 75°, so the difference between Data 1 and Data 2 was calculated to be 16°.
  • the difference between data 1 and data 2 may be calculated by the difference between the measurement value of data 1 at the desired tilt angle and data 2, without using an approximation curve.
  • step S53 the device obtains an estimate of the amount of decrease in the advancing contact angle due to volatilization between the minimum and maximum tilt angles based on the difference obtained in step S52.
  • the measured value of the minimum tilt angle of Data 1 is not affected by volatilization, and it is considered that there is almost no change in the advancing contact angle due to volatilization. It is considered that the amount of decrease in the advancing contact angle due to volatilization increases by a constant amount depending on the elapsed time, and an estimate of the amount of decrease in the advancing contact angle due to volatilization for each 1° increase in tilt angle is obtained by dividing the difference by the value obtained by subtracting the minimum tilt angle from the target tilt angle.
  • the minimum tilt angle is 0°
  • the target tilt angle is 45°
  • the difference is 16°
  • the estimated amount of decrease at a certain tilt angle is calculated by multiplying the estimated amount of decrease in advancing contact angle due to volatilization for each 1° increase in tilt angle by the value obtained by subtracting the minimum tilt angle from that tilt angle.
  • Figure 7 shows the estimated amount of decrease in advancing contact angle due to volatilization between the minimum and maximum tilt angles, with the tilt angle on the horizontal axis and the estimated amount of decrease in advancing contact angle on the vertical axis.
  • step S54 the device calculates a correction value for the advancing contact angle. Specifically, the device calculates the correction value for the advancing contact angle by adding an estimated value for the amount of decrease in the advancing contact angle between the minimum tilt angle and the maximum tilt angle calculated in step S53 to the approximation curve of data 1.
  • Figure 8 shows the correction value for the advancing contact angle obtained by adding the estimated amount of decrease to the approximation curve of data 1.
  • the solid line is the correction value for the advancing contact angle
  • the dotted line is the approximation curve of data 1.
  • the correction value for the contact angle may also be calculated by adding the estimated amount of decrease to the measured value of data 1.
  • a correction device 10 shown in the figure includes an input unit 11, an analysis unit 12, and a calculation unit 13.
  • the input unit 11 inputs still images or videos of droplets for measuring data 1 and data 2.
  • the input unit 11 cuts out frames for each tilt angle from the video and transmits them to the analysis unit 12.
  • the input unit 11 may input still images for each tilt angle for measuring data 1.
  • the input unit 11 may be equipped with a camera to capture images of the droplets.
  • the input unit 11 may input data 1 and data 2. When data 1 and data 2 are input, the contact angle measurement process by the analysis unit 12 is not necessary.
  • the analysis unit 12 analyzes the captured image of the droplet to determine the contact angle (data 1 and data 2).
  • the analysis unit 12 may display the image and accept input of a line segment indicating the contact angle from the operator.
  • the calculation unit 13 calculates the effect of volatilization on the contact angle from data 1 and data 2 according to the flowchart in Figure 4, and calculates the correction value for data 1.
  • the contact angle correction method of this embodiment obtains data 1 by measuring the contact angle at each tilt angle while changing the tilt angle from the minimum tilt angle to the maximum tilt angle, obtains data 2 by measuring the contact angle at a target tilt angle between the minimum tilt angle and the maximum tilt angle, determines the difference between the contact angle at the target tilt angle in data 1 and data 2, and corrects data 2 using the difference as the effect of volatilization on the contact angle. This allows a more accurate contact angle to be obtained by taking into account the effect of volatilization.
  • the correction device 10 described above can be, for example, a general-purpose computer system including a central processing unit (CPU) 901, memory 902, storage 903, communication device 904, input device 905, and output device 906, as shown in FIG. 10.
  • the correction device 10 is realized by the CPU 901 executing a predetermined program loaded onto the memory 902.
  • This program can be recorded on a non-transitory computer-readable recording medium such as a magnetic disk, optical disk, or semiconductor memory, or can be distributed via a network.

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Abstract

最小傾斜角から最大傾斜角まで傾斜角を変化させながら各傾斜角において接触角を測定したデータ１を取得し（ステップＳ２）、最小傾斜角から最大傾斜角までの間の目的の傾斜角において接触角を測定したデータ２を取得し（ステップＳ４）、データ１における目的の傾斜角での接触角とデータ２との差分を求め、差分を揮発による接触角への影響としてデータ２を補正する（ステップＳ５）。

Description

接触角の補正方法
　本開示は、接触角の補正方法に関する。
　撥水撥油材料表面の評価指標の一つとして接触角がある（非特許文献１，２）。接触角は、液滴を固体表面に滴下したときの、液滴と固体表面との接触位置での液体表面と固体表面とのなす角度である。接触角が小さければぬれがよく、親水性が高いことを示す。接触角が大きければぬれが悪く、撥水性が高いことを示す。
　接触角には、液滴がほぼ静止した状態で測定する静的接触角と液滴が斜面を滑落するときに測定する動的接触角がある。動的接触角の測定方法には、液滴を滴下した固体表面を傾けて接触角を測定する滑落法が知られている（非特許文献１）。
「接触角の種類と測定方法」、[online]、協和界面科学株式会社、[2023年4月25日検索]、インターネット〈URL：https://www.face-kyowa.co.jp/science/literature/contactangle03.html〉 「接触角（ぬれ性）とは」、[online]、協和界面科学株式会社、[2023年4月25日検索]、インターネット〈URL：https://www.face-kyowa.co.jp/science/theory/what_contact_angle/〉
　傾斜角を変えながら各傾斜角での接触角を測定する場合に、液滴を滴下してから時間が経過すると、液滴が揮発し、正しい接触角を得ることができないという問題がある。この問題は、特に、測定後半や少量の液滴を使用して接触角を測定する場合に顕著である。
　本開示は、上記に鑑みてなされたものであり、より正確な接触角を取得することを目的とする。
　本開示の一態様の接触角の補正方法は、最小傾斜角から最大傾斜角まで傾斜角を変化させながら各傾斜角において接触角を測定した第１測定値群と、最小傾斜角から最大傾斜角までの間の任意の中間傾斜角において接触角を測定した第２測定値とを取得し、前記第１測定値群における前記中間傾斜角での接触角と前記第２測定値との差分を求め、前記差分を揮発による接触角への影響として前記第１測定値群を補正する。
　本開示によれば、より正確な接触角を取得できる。
図１は、接触角の補正方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。 図２は、サンプルの傾斜角を変える様子の一例を示す図である。 図３は、サンプルを目的の傾斜角に設定した様子の一例を示す図である。 図４は、補正処理の流れの一例を示すフローチャートである。 図５は、接触角の測定値をプロットした図である。 図６は、接触角の測定値の近似曲線を示す図である。 図７は、揮発の影響による接触角の減少量の推定値を示す図である。 図８は、推定値の補正値を示す図である。 図９は、補正装置の構成の一例を示す図である。 図１０は、補正装置のハードウェア構成の一例を示す図である。
　［接触角の補正方法］
　図１のフローチャートを参照し、本実施形態の接触角の補正方法の一例について説明する。以下、単に接触角という場合は、前進接触角、後退接触角、または前進接触角と後退接触角の両方のいずれの意味に捉えてもよい。
　ステップＳ１にて、評価対象のサンプルに液滴を滴下し、ステップＳ２にて、サンプルの傾斜角を変えながら、各傾斜角における接触角を測定する。
　図２に、サンプルの傾斜角を変える様子を示す。図２（ａ）は、液滴２００をサンプル１００に滴下した後、傾斜角αを最小傾斜角0°から変えていない状態である。図２（ｂ）は、傾斜角αを45°とした状態である。図２（ｃ）は、傾斜角αを最大傾斜角90°とした状態である。例えば、傾斜角αを最小傾斜角0°から最大傾斜角90°まで1°ずつ上げながら、各傾斜角αでの前進接触角θaと後退接触角θrを測定する。前進接触角θaは液滴２００が滑落していく方向の接触角であり、後退接触角θrはその反対側の接触角である。非特許文献２に記載の接線法により、液滴２００を撮影した画像を用いて、前進接触角θaと後退接触角θrを測定することができる。
　最小傾斜角と最大傾斜角はいずれも任意の値に設定してよい。例えば、30°で液滴が滑落するサンプルの場合、最大傾斜角を30°としてもよい。
　ステップＳ３にて、評価対象のサンプルに液滴を滴下し、液滴を滴下後、ステップＳ４にて、速やかにサンプルを目的の傾斜角に設定して接触角を測定する。
　図３に、サンプルを目的の傾斜角に設定した様子を示す。図３の例では、目的の傾斜角を最小傾斜角0°と最大傾斜角90°の中間の角度45°とし、液滴を滴下後、サンプル１００の傾斜角αを45°まで速やかに傾けて前進接触角θaと後退接触角θrを測定する。最小傾斜角が0°、最大傾斜角が30°の場合は、目的の傾斜角を15°とする。なお、目的の傾斜角は、最小傾斜角と最大傾斜角の間の角度であれば、最小傾斜角と最大傾斜角の中間の角度でなくてもよい。例えば、最小傾斜角が0°、最大傾斜角が90°の場合、目的の傾斜角を30°や60°としてもよい。
　ステップＳ１，Ｓ２の測定結果をデータ１、ステップＳ３，Ｓ４の測定結果をデータ２と称する。つまり、データ１は、最小傾斜角から最大傾斜角までの各傾斜角における接触角の測定値であり、データ２は、目的の傾斜角における接触角の測定値である。例えば、データ１は、最小傾斜角0°から最大傾斜角90°までの１°刻みの前進接触角の測定値であり、データ２は、傾斜角45°のときの前進接触角の測定値である。
　ステップＳ５にて、データ１とデータ２から揮発による接触角への影響を求め、接触角の補正値を求める。最小傾斜角から最大傾斜角まで傾斜角を変化させながら接触角を測定したデータ１は、傾斜角が大きくなるほど時間経過が大きくなるため、揮発の影響で本来の値からずれていく。そこで、本実施形態では、液滴を滴下後すぐに目的の傾斜角で接触角を測定したデータ２を取得して揮発の影響を求め、データ１から揮発の影響をキャンセルした接触角の補正値を求める。データ２は、液滴を滴下後すぐにサンプルを目的の傾斜角に設定して接触角を測定するため、揮発の影響を無視できる。データ２の接触角とデータ２を測定した目的の傾斜角におけるデータ１の接触角を比較することで揮発の影響を求めることができる。
　［補正処理］
　図４のフローチャートを参照し、装置による図１のステップＳ５の補正処理の一例について説明する。ここでは、実施例として、水２μLの液滴をサンプルに滴下し、傾斜角を最小傾斜角0°から最大傾斜角90°まで1°ごとに前進接触角を測定したデータ１と、目的の傾斜角を45°に設定して前進接触角を測定したデータ２とを用いて説明する。データ１の測定時、傾斜角を1°上げた後の待機時間を1000msとした。前進接触角は、傾斜角を変更後1000ms経過後の画像を用いて、非特許文献２に記載の接線法で求めた。
　ステップＳ５１にて、装置は、データ１の近似曲線を求める。図５に、横軸に傾斜角をとり、縦軸に前進接触角をとって、データ１とデータ２の測定値を示す。黒丸はデータ１をプロットしたものであり、白丸はデータ２をプロットしたものである。図６にデータ１の近似曲線を示す。データ１の近似曲線はy=0.0031x2-0.4678x+89.831と求められた。
　ステップＳ５２にて、装置は、データ１とデータ２との差分を求める。具体的には、ステップＳ５１で求めた近似曲線に、データ２を測定した目的の傾斜角を代入して、データ１の目的の傾斜角における前進接触角を求め、求めた前進接触角とデータ２との差分を求める。
　実施例では、目的の傾斜角を45°として測定したデータ２は91°であり、データ１の近似曲線の傾斜角が45°のときの前進接触角は75°であったから、データ１とデータ２の差分は16°と求められた。
　なお、データ１とデータ２の差分を、近似曲線を用いないで、データ１の目的の傾斜角における測定値とデータ２との差分で求めてもよい。
　ステップＳ５３にて、装置は、ステップＳ５２で求めた差分に基づき、最小傾斜角から最大傾斜角までの間の揮発による前進接触角の減少量の推定値を求める。データ１の最小傾斜角の測定値は揮発の影響がなく、揮発による前進接触角の変化量はほぼ無いと考えられる。揮発による前進接触角の減少量は、経過時間に応じて一定量ずつ増加すると考え、差分を目的の傾斜角から最小傾斜角を引いた値で割ることで傾斜角1°増加するごとの揮発による前進接触角の減少量の推定値を求める。
　実施例の場合、最小傾斜角は0°、目的の傾斜角は45°、差分は16°であるから、傾斜角が1°増加するごとの揮発による前進接触角の減少量の推定値は16°/(45°-0°)=0.4°と求められる。ある傾斜角における減少量の推定値は、傾斜角が1°増加するごとの揮発による前進接触角の減少量の推定値に、その傾斜角から最小傾斜角を引いた値をかけて求められる。図７に、横軸に傾斜角をとり、縦軸に前進接触角の減少量の推定値をとって、最小傾斜角から最大傾斜角までの間の揮発による前進接触角の減少量の推定値を示す。
　ステップＳ５４にて、装置は、接触角の補正値を求める。具体的には、装置は、データ１の近似曲線にステップＳ５３で求めた最小傾斜角から最大傾斜角までの間の前進接触角の減少量の推定値を加えて前進接触角の補正値を求める。図８に、データ１の近似曲線に減少量の推定値を加えて得られた前進接触角の補正値を示す。実線は、前進接触角の補正値であり、点線は、データ１の近似曲線である。データ１の測定値に減少量の推定値を加えて接触角の補正値を求めてもよい。
　なお、上記では、前進接触角の補正について説明したが、後退接触角についても同様に補正できる。
　［装置の構成］
　図９を参照し、接触角を補正する補正装置の構成の一例について説明する。同図に示す補正装置１０は、入力部１１、解析部１２、および算出部１３を備える。
　入力部１１は、データ１およびデータ２を測定するための液滴を撮影した静止画または動画を入力する。データ１を測定するための動画を入力した場合、入力部１１は、動画から各傾斜角のフレームを切り出して解析部１２へ送信する。入力部１１は、データ１を測定するための各傾斜角の静止画を入力してもよい。入力部１１がカメラを備えて液滴を撮影してもよい。
　入力部１１は、データ１とデータ２を入力してもよい。データ１とデータ２を入力した場合は、解析部１２による接触角の測定処理は不要である。
　解析部１２は、液滴を撮影した画像を解析して接触角（データ１とデータ２）を求める。解析部１２は、画像を表示し、作業者から、接触角を示す線分の入力を受け付けてもよい。
　算出部１３は、図４のフローチャートに従って、データ１とデータ２から揮発による接触角への影響を求め、データ１の補正値を求める。
　以上説明したように、本実施形態の接触角の補正方法は、最小傾斜角から最大傾斜角まで傾斜角を変化させながら各傾斜角において接触角を測定したデータ１を取得し、最小傾斜角から最大傾斜角までの間の目的の傾斜角において接触角を測定したデータ２を取得し、データ１における目的の傾斜角での接触角とデータ２との差分を求め、差分を揮発による接触角への影響としてデータ２を補正する。これにより、揮発の影響を考慮し、より正確な接触角を取得できる。
　上記説明した補正装置１０には、例えば、図１０に示すような、中央演算処理装置（ＣＰＵ）９０１と、メモリ９０２と、ストレージ９０３と、通信装置９０４と、入力装置９０５と、出力装置９０６とを備える汎用的なコンピュータシステムを用いることができる。このコンピュータシステムにおいて、ＣＰＵ９０１がメモリ９０２上にロードされた所定のプログラムを実行することにより、補正装置１０が実現される。このプログラムは磁気ディスク、光ディスク、半導体メモリなどの、コンピュータが読み取り可能な非一時的な記録媒体に記録することも、ネットワークを介して配信することもできる。
　１０　補正装置
　１１　入力部
　１２　解析部
　１３　算出部

Claims (3)

  1. 　最小傾斜角から最大傾斜角まで傾斜角を変化させながら各傾斜角において接触角を測定した第１測定値群と、最小傾斜角から最大傾斜角までの間の任意の中間傾斜角において接触角を測定した第２測定値とを取得し、
    　前記第１測定値群における前記中間傾斜角での接触角と前記第２測定値との差分を求め、
    　前記差分を揮発による接触角への影響として前記第１測定値群を補正する
    　接触角の補正方法。
  2. 　請求項１に記載の接触角の補正方法であって、
    　前記最小傾斜角、前記中間傾斜角、および前記差分から前記第１測定値群における単位傾斜角あたりの揮発による接触角の変化量を求め、
    　前記第１測定値群の接触角のそれぞれを各傾斜角に応じた前記接触角の変化量で補正する
    　接触角の補正方法。
  3. 　請求項１または２に記載の接触角の補正方法であって、
    　前記第１測定値群から近似曲線を求め、
    　前記中間傾斜角での近似曲線の値と前記第２測定値との差分を求める
    　接触角の補正方法。
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