WO2024171850A1 - 圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法 Download PDF

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WO2024171850A1
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moisture absorption
magnetic
magnetic powder
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亜希子 大島
陽介 今野
覚 松澤
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株式会社トーキン
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Definitions

  • This disclosure relates to powder magnetic cores, inductors, and methods for manufacturing powder magnetic cores.
  • Patent Document 1 discloses a method for manufacturing a powder compact of an amorphous soft magnetic alloy that has little decrease in magnetic permeability in the high frequency range.
  • inductors are used in a variety of electronic devices. It is assumed that such electronic devices will be used in a variety of environments. For this reason, in order to improve the reliability of electronic devices, it is important to use inductors whose characteristics do not deteriorate even when used in a variety of environments, that is, inductors that are highly reliable.
  • the objective of this disclosure is to provide a powder magnetic core, an inductor, and a method for manufacturing a powder magnetic core that can improve the reliability of the inductor.
  • the powder magnetic core according to one embodiment of the present disclosure is a powder magnetic core in which magnetic powder is bound via an insulating layer, and the insulating layer contains a phosphoric acid-based insulating material, a resin material, and a moisture absorption inhibitor containing calcium.
  • the inductor according to one aspect of the present disclosure is an inductor that includes the above-mentioned powder magnetic core and coil.
  • the method for producing a dust core includes the steps of coating the surface of a magnetic powder with a phosphoric acid-based insulating material, coating the magnetic powder after the coating with a moisture absorption inhibitor containing calcium, adding a resin material to the magnetic powder after the coating with the moisture absorption inhibitor and granulating the magnetic powder, and molding and thermally curing the granulated magnetic powder.
  • a method for producing a powder magnetic core includes a step of coating the surface of a magnetic powder with a phosphoric acid-based insulating material, a step of adding a moisture absorption inhibitor containing calcium and a resin material to the magnetic powder after the coating and granulating the powder, and a step of molding and thermally curing the granulated magnetic powder.
  • This disclosure provides a powder magnetic core, an inductor, and a method for manufacturing a powder magnetic core that can improve the reliability of the inductor.
  • FIG. 1 is a schematic diagram for explaining a first aspect of a powder magnetic core according to an embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic diagram for explaining a second aspect of a powder magnetic core according to an embodiment.
  • 2 is a flowchart for explaining a method for manufacturing a powder magnetic core according to the first embodiment.
  • 5 is a flowchart for explaining a method for producing a powder magnetic core according to a second embodiment.
  • 1 is a graph showing the relationship between Ca/P and the weight increase rate when calcium carbonate is coated on magnetic powder.
  • 1 is a graph showing the relationship between Ca/P and the weight increase rate when calcium carbonate is added to a magnetic powder.
  • the dust core according to the present embodiment is a dust core in which magnetic powder is bound via an insulating layer.
  • the insulating layer includes a phosphoric acid-based insulating material, a resin material, and a moisture absorption inhibitor containing calcium.
  • FIG. 1 is a schematic diagram for explaining a first aspect of the powder magnetic core according to the present embodiment, and is a schematic diagram showing an enlarged portion of the powder magnetic core.
  • the powder magnetic core 1_1 according to the first aspect is a powder magnetic core in which magnetic powder 11 is bound via an insulating layer 12_1.
  • the insulating layer 12_1 contains a phosphoric acid-based insulating material 13, a resin material 15, and a moisture absorption inhibitor 14 containing calcium.
  • the surface of the magnetic powder 11 is coated with a phosphoric acid-based insulating material 13, and the surface of the coated material is further coated with a moisture absorption inhibitor 14.
  • the magnetic powder 11 coated with the phosphoric acid-based insulating material 13 and the moisture absorption inhibitor 14 is bound together using a resin material 15.
  • the moisture absorption inhibitor 14 is coated on the surface of the magnetic powder 11, and the moisture absorption inhibitor 14 may also be contained in the resin material 15.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a second aspect of the powder magnetic core according to the present embodiment, and is a schematic diagram showing an enlarged portion of the powder magnetic core.
  • the powder magnetic core 1_2 according to the second aspect is a powder magnetic core in which magnetic powder 11 is bound via an insulating layer 12_2.
  • the insulating layer 12_2 contains a phosphoric acid-based insulating material 13, a resin material 15, and a moisture absorption inhibitor 14 containing calcium.
  • the surface of the magnetic powder 11 is coated with a phosphoric acid-based insulating material 13.
  • the magnetic powder 11 coated with the phosphoric acid-based insulating material 13 is then bound using a resin material 15 containing a moisture absorption inhibitor 14.
  • the moisture absorption inhibitor 14 is dispersed in the resin material 15.
  • the insulating layers 12_1 and 12_2 contain a moisture absorption inhibitor 14. This can prevent the powder cores 1_1 and 1_2 from absorbing moisture. Specifically, the calcium contained in the moisture absorption inhibitor 14 prevents the phosphorus contained in the powder cores 1_1 and 1_2 from absorbing moisture in the atmosphere. This can improve the reliability of the inductor.
  • the powder core 1_1 according to the first embodiment and the powder core 1_2 according to the second embodiment are collectively referred to as the powder core 1 according to the embodiment.
  • the insulating layers 12_1 and 12_2 are collectively referred to as the insulating layer 12.
  • the soft magnetic powder can be appropriately selected from materials exhibiting soft magnetism. From the viewpoint of magnetic properties, it is preferable to use one containing iron, which may be either iron alone or an alloy containing iron and other elements.
  • the soft magnetic powder preferably contains iron alloy powder such as carbonyl iron, Fe-Si alloy, Fe-Ni alloy, Fe-Si-Cr alloy, Fe-Si-Al alloy, Fe-based amorphous alloy powder containing at least Fe-B, and Fe-based nanocrystalline alloy containing at least Fe-B-P-Cu.
  • the Fe-based amorphous alloy refers to an amorphous alloy that does not have a crystalline structure among Fe-based alloys.
  • the Fe-based nanocrystalline alloy refers to an alloy in which fine ⁇ -Fe crystals are precipitated in the amorphous phase by subjecting the Fe-based amorphous alloy to heat treatment.
  • the soft magnetic powder can be used alone or in combination of two or more types.
  • the particle shape of the magnetic powder 11 is preferably as close to spherical as possible. If the sphericity of the particles is low, protrusions will form on the particle surface, and when molding pressure is applied, stress from the surrounding particles will concentrate on the protrusions, destroying the coating and causing insufficient insulation, which may result in deterioration of the magnetic properties (particularly loss) of the resulting powder core.
  • the sphericity of the particles can be controlled to a suitable range by adjusting the manufacturing conditions of the magnetic powder, for example, in the case of a water atomization method, the amount of water and water pressure of the high-pressure water jet used for atomization, the temperature and supply rate of the molten raw material, etc. Specific manufacturing conditions vary depending on the composition of the magnetic powder to be manufactured and the desired productivity. For example, the particle size of the magnetic powder 11 can be 5 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less (median diameter D50).
  • the phosphate-based insulating material 13 is an insulating material containing phosphate, and for example, phosphate-based glass can be used.
  • the phosphate-based insulating material 13 used in this embodiment is a low-melting point glass containing phosphate. Since the phosphate-based insulating material 13 has soft properties, a highly functional insulating coating can be formed on the surface of the magnetic powder 11 by coating the phosphate-based insulating material 13 on the surface of the magnetic powder 11 using, for example, an insulation treatment using a mechanochemical method.
  • the thickness of the phosphate-based insulating material 13 coating the magnetic powder 11 is preferably 10 nm or more and 100 nm or less, and more preferably 10 nm or more and 60 nm or less.
  • the moisture absorption inhibitor 14 is a moisture absorption inhibitor containing calcium, and for example, calcium carbonate can be used.
  • the moisture absorption inhibitor 14 has the function of inhibiting the powder core 1 from absorbing moisture.
  • the moisture absorption inhibitor 14 may be any material that can inhibit the powder core 1 from absorbing moisture.
  • the resin material 15 is, for example, a thermosetting resin.
  • the resin material 15 may be at least one selected from the group consisting of silicone resin, phenolic resin, polyimide resin, epoxy resin, and acrylic resin.
  • the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor 14 to the phosphorus contained in the phosphate-based insulating material 13 may be 0.10 or more, preferably 0.29 or more, more preferably 0.44 or more, and even more preferably 0.69 or more.
  • the volume ratio of the moisture absorption inhibitor 14 to the phosphoric acid-based insulating material 13 is 7% or more, preferably 20% or more, more preferably 30%, and even more preferably 50% or more.
  • the surface of the magnetic powder 11 is coated with a phosphoric acid-based insulating material 13. Since the phosphoric acid-based insulating material 13 has soft properties, a highly functional insulating film can be formed on the surface of the magnetic powder 11 by coating the surface of the magnetic powder 11 with the phosphoric acid-based insulating material 13. However, since the phosphoric acid-based insulating material 13 is highly hygroscopic, there is a problem that when the dust core is placed in a high-temperature and high-humidity environment, the dust core absorbs moisture in the air, which reduces the durability of the dust core and reduces the reliability of the inductor.
  • the insulating layer 12 of the powder core 1 contains a moisture absorption inhibitor 14.
  • the moisture absorption inhibitor 14 in the insulating layer 12, it is possible to prevent the powder core 1 (phosphate-based insulating material 13) from absorbing moisture, thereby improving the reliability of the inductor.
  • the magnetic powder 11 is prepared (step S1).
  • the magnetic powder 11 may be the magnetic powder described above.
  • the magnetic powder 11 is coated with the phosphate-based insulating material 13 (step S2).
  • the phosphate-based insulating material 13 may be phosphate-based glass.
  • the method for coating the magnetic powder 11 with the phosphate-based insulating material 13 may be appropriately selected from, for example, a powder mixing method, a mechanochemical method, a dipping method, a sol-gel method, a CVD method, a PVD method, or various other known methods.
  • the average thickness of the phosphate-based insulating material 13 is preferably 10 to 100 nm, more preferably 10 to 60 nm, in order to ensure insulation resistance and suppress oxidation of the cured resin.
  • the moisture absorption inhibitor 14 is coated onto the magnetic powder 11 after coating with the phosphoric acid-based insulating material 13 (step S3).
  • calcium carbonate can be used as the moisture absorption inhibitor 14.
  • a method can be appropriately selected from a powder mixing method, a mechanochemical method, a dipping method, a sol-gel method, a CVD method, a PVD method, or various other known methods.
  • the moisture absorption inhibitor 14 can be dispersed in a binder and adhered to the surface of the magnetic powder 11 while drying.
  • the resin material 15 is added to the magnetic powder 11 after being coated with the moisture absorption inhibitor 14, and the magnetic powder 11 is granulated (step S4).
  • the resin material 15 may be any of the above-mentioned resin materials. It is preferable to use a material for the resin material 15 that softens at about 100°C and acts as an insulating material and a binder after thermal curing.
  • a rolling granulation method or a spray drying method may be used. Specifically, a resin material dissolved in an organic solvent is mixed with the magnetic powder 11 coated with the moisture absorption inhibitor 14, and the mixture is dried to form a resin layer containing the resin material 15 on the surface of the magnetic powder 11 coated with the moisture absorption inhibitor 14.
  • magnetic powder that is not coated with resin material 15 may be mixed in.
  • resin material 15 it is preferable to use a thermosetting resin as resin material 15.
  • step S5 the granulated magnetic powder is molded.
  • molding can be performed by putting the granulated magnetic powder into a mold and applying pressure.
  • the molded body is thermally cured (step S6).
  • the molded body is heated at 150°C to 250°C for two hours to thermally cure the resin material (binder).
  • the granulated magnetic powder may be preformed, and the preformed intermediate body may be hot molded. Hot molding can be performed by heating the preformed intermediate body while applying pressure in a mold.
  • the powder magnetic core 1_1 (see FIG. 1) according to the first embodiment can be manufactured.
  • the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor 14 to the phosphorus contained in the phosphate insulating material 13 may be set to 0.10% or more, preferably 0.29 or more, more preferably 0.44 or more, and even more preferably 0.69 or more.
  • the magnetic powder 11 is prepared (step S11).
  • the magnetic powder 11 may be the magnetic powder described above.
  • the magnetic powder 11 is coated with the phosphate-based insulating material 13 (step S12).
  • the phosphate-based insulating material 13 may be phosphate-based glass.
  • the method for coating the magnetic powder 11 with the phosphate-based insulating material 13 may be appropriately selected from, for example, a powder mixing method, a mechanochemical method, a dipping method, a sol-gel method, a CVD method, a PVD method, or various other known methods.
  • the average thickness of the phosphate-based insulating material 13 is preferably 10 to 100 nm, more preferably 10 to 60 nm, in order to ensure insulation resistance and suppress oxidation of the cured resin.
  • the moisture absorption inhibitor 14 and the resin material 15 are added to the magnetic powder 11 after coating with the phosphoric acid-based insulating material 13, and granulated (step S13).
  • calcium carbonate can be used as the moisture absorption inhibitor 14.
  • the resin material 15 can be the above-mentioned resin material. It is preferable to use a material that softens at about 100°C and acts as an insulating material and a binder after thermal curing for the resin material 15.
  • a rolling granulation method or a spray drying method can be used.
  • an organic solvent, the moisture absorption inhibitor 14, the resin material 15, and the magnetic powder 11 coated with the phosphoric acid-based insulating material 13 are mixed and dried, so that a resin layer containing the moisture absorption inhibitor 14 and the resin material 15 can be formed on the surface of the magnetic powder 11 coated with the phosphoric acid-based insulating material 13.
  • thermosetting resin as resin material 15.
  • the granulated magnetic powder is molded (step S14).
  • molding can be performed by putting the granulated magnetic powder into a mold and applying pressure.
  • the molded body is thermally cured (step S15).
  • the molded body is heated at 150°C to 250°C for two hours to thermally cure the resin material (binder).
  • the granulated magnetic powder may be preformed, and the preformed intermediate body may be hot molded. Hot molding can be performed by heating the preformed intermediate body while applying pressure in a mold.
  • the powder magnetic core 1_2 (see FIG. 2) according to the second embodiment can be manufactured.
  • the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor 14 to the phosphorus contained in the phosphate insulating material 13 may be set to 0.10% or more, preferably 0.29 or more, more preferably 0.44 or more, and even more preferably 0.69 or more.
  • the weight ratio (Ca/P) of calcium contained in the moisture absorption inhibitor 14 to phosphorus contained in the phosphate insulating material 13 can be determined, for example, by performing a composition analysis of the powder core 1. For example, the composition of the entire powder core 1 may be analyzed using energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). In this case, if the magnetic powder 11 contains phosphorus, the amount of phosphorus contained in the magnetic powder 11 is determined in advance, and the amount of phosphorus contained in the phosphate insulating material 13 can be determined by subtracting the amount of phosphorus contained in the magnetic powder 11 from the amount of phosphorus contained in the entire powder core 1. Alternatively, the amount of phosphorus contained in the raw material phosphate insulating material 13 may be determined in advance, and the weight ratio of calcium to phosphorus (Ca/P) may be determined by calculation.
  • EDS energy dispersive X-ray spectroscopy
  • the powder magnetic core 1 may be observed using a scanning electron microscope (SEM) and the calcium contained in the moisture absorption inhibitor 14 and the phosphorus contained in the phosphate insulating material 13 may be determined by analyzing using EDS.
  • SEM scanning electron microscope
  • a powder magnetic core according to sample 1-1 was produced using the manufacturing method of powder magnetic core 1_2 according to the second embodiment shown in Fig. 4. Specifically, first, magnetic powder was prepared. For the magnetic powder, Fe-Si-Cr alloy powder with a particle size of 10 ⁇ m (median diameter D50) was used. Next, the magnetic powder was mixed with phosphoric acid-based insulating material A, and the magnetic powder was coated with the phosphoric acid-based insulating material A using a mechanochemical method. For the phosphoric acid-based insulating material A, one having the composition shown in sample 2-1 in Table 2 was used.
  • a moisture absorption inhibitor (calcium carbonate) and a resin material were added to the magnetic powder coated with phosphoric acid-based insulating material A and granulated. Silicone resin was used as the resin material.
  • the volume ratios of phosphoric acid-based insulating material A, calcium carbonate, and resin material were 2.0 vol%, 2.0 vol%, and 32.0 vol%, respectively (see Table 1). Note that the volume ratios of phosphoric acid-based insulating material A, calcium carbonate, and resin material are the volume ratios relative to the magnetic powder.
  • the granulated magnetic powder was then placed in a mold and pressed to form it.
  • the molded body was then heated at 200°C for 2 hours to harden it.
  • Sample 1-1 The powder magnetic core of Sample 1-1 was produced using the method described above.
  • Sample 1-2 was also produced by adding mica instead of calcium carbonate.
  • Sample 1-3 was also produced by adding talc instead of calcium carbonate.
  • Sample 1-4 was also produced without adding any additives such as calcium carbonate.
  • the manufacturing method for Samples 1-2 to 1-4 is the same as that for Sample 1-1, except for the difference in the additives.
  • sample 1-1 which had calcium carbonate added
  • the weight increase rate after the environmental test was 0%, and moisture absorption by the dust cores was suppressed. Therefore, it was found that the addition of calcium carbonate as an additive can suppress moisture absorption by the dust cores.
  • phosphoric acid-based insulating material B was designated sample 2-2.
  • Two types of samples were prepared: one with calcium carbonate added and one without calcium carbonate added. In the sample with calcium carbonate added, the volume ratio of phosphoric acid-based insulating material B to calcium carbonate was set to 1:1. These samples are designated sample 2-2 (with calcium carbonate) and sample 2-2 (without calcium carbonate), respectively.
  • weight increase rate (%) ⁇ (weight B - weight A) / weight A ⁇ x 100
  • Powder cores according to Samples 3-1 to 3-4 were produced using the manufacturing method of powder core 1_1 according to the first embodiment shown in Fig. 3. Specifically, magnetic powder was first prepared. For the magnetic powder, Fe-Si-Cr alloy powder with a particle size of 10 ⁇ m (median diameter D50) was used. Next, the magnetic powder was mixed with phosphoric acid-based insulating material A, and the magnetic powder was coated with the phosphoric acid-based insulating material A using a mechanochemical method.
  • the magnetic powder coated with phosphoric acid-based insulating material A was coated with a moisture absorption inhibitor (calcium carbonate). After that, a resin material was added to the magnetic powder coated with phosphoric acid-based insulating material A and calcium carbonate, and the mixture was granulated. Silicone resin was used as the resin material.
  • the amounts of phosphoric acid-based insulating material A, calcium carbonate, magnetic powder, and resin material in Samples 3-1 to 3-4 were as shown in Table 3.
  • the volume ratios of the phosphate insulating material A and calcium carbonate shown in Table 3 are the volume ratios to the magnetic powder. That is, the volume ratio (vol%) of the phosphate insulating material A is the volume ratio of the phosphate insulating material A to the magnetic powder. Also, the volume ratio (vol%) of calcium carbonate is the volume ratio of calcium carbonate to the magnetic powder. Also, the weights (g) of the magnetic powder, phosphate insulating material A, calcium carbonate, and resin material shown in Table 3 are the contents of each material contained in 2.5 g of the powder core.
  • the granulated magnetic powder was put into a metal mold and pressed under the condition of 5000 kgf/ cm2 to be molded. After that, the molded body was heated at a temperature of 200°C for 2 hours to be thermally cured.
  • Sample 3-1 is a sample to which calcium carbonate was not added.
  • Sample 3-2 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphoric acid-based insulating material A is 0.10, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphoric acid-based insulating material is 0.14.
  • Sample 3-3 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphoric acid-based insulating material A is 0.50, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphoric acid-based insulating material is 0.69.
  • Sample 3-4 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphoric acid-based insulating material A is 0.75, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphoric acid-based insulating material is 1.03.
  • Powder cores according to Samples 4-1 to 4-5 were produced using the manufacturing method of powder core 1_2 according to the second embodiment shown in Fig. 4. Specifically, magnetic powder was first prepared. For the magnetic powder, Fe-Si-Cr alloy powder with a particle size of 10 ⁇ m (median diameter D50) was used. Next, the magnetic powder was mixed with phosphoric acid-based insulating material A, and the magnetic powder was coated with the phosphoric acid-based insulating material A using a mechanochemical method.
  • the volume ratios of the phosphate insulating material A and calcium carbonate shown in Table 4 are the volume ratios to the magnetic powder.
  • the weights (g) of the magnetic powder, phosphate insulating material A, calcium carbonate, and resin material shown in Table 4 are the contents of each material contained in 2.5 g of the powder core.
  • the granulated magnetic powder was put into a metal mold and pressed under the condition of 5000 kgf/ cm2 to be molded. After that, the molded body was heated at a temperature of 200°C for 2 hours to be thermally cured.
  • Sample 4-1 is a sample to which calcium carbonate was not added.
  • Sample 4-2 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphate-based insulating material A is 0.07, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphorus contained in the phosphate-based insulating material is 0.10.
  • Sample 4-3 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphate-based insulating material A is 0.20, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphorus contained in the phosphate-based insulating material is 0.29.
  • Sample 4-4 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphate-based insulating material A is 0.30, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphorus contained in the phosphate-based insulating material is 0.44.
  • Sample 4-5 is a sample in which the volume ratio of calcium carbonate to phosphate-based insulating material A is 0.68, and the weight ratio (Ca/P) of the calcium contained in the moisture absorption inhibitor to the phosphorus contained in the phosphate-based insulating material is 0.97.

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Abstract

インダクタの信頼性を向上させることが可能な圧粉磁心を提供すること。本開示の一態様にかかる圧粉磁心（１）は、磁性粉末（１１）が絶縁層（１２）を介して結着された圧粉磁心（１）である。絶縁層（１２）は、リン酸系絶縁材（１３）と、樹脂材料（１５）と、カルシウムを含む吸湿抑制剤（１４）と、を含む。例えば、吸湿抑制剤（１４）に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材（１３）に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）は、０．１０以上である。

Description

圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法
　本開示は、圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法に関する。
　近年、インダクタは様々な電子機器に用いられている。このため電子機器の信頼性を向上させるためには、インダクタの信頼性を向上させることが重要である。特許文献１には、高周波領域における透磁率の低下が少ない非晶質軟磁性合金の圧粉成形体の製造方法が開示されている。
特開平１０－２１２５０３号公報
　上述のように、インダクタは様々な電子機器に用いられている。このような電子機器は様々な環境下で用いられることが想定されている。このため、電子機器の信頼性を向上させるためには、様々な環境下で用いた場合であっても特性が劣化しないインダクタ、すなわち信頼性が高いインダクタを用いることが重要である。
　上記課題に鑑み本開示の目的は、インダクタの信頼性を向上させることが可能な圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法を提供することである。
　本開示の一態様にかかる圧粉磁心は、磁性粉末が絶縁層を介して結着された圧粉磁心であって、前記絶縁層は、リン酸系絶縁材と、樹脂材料と、カルシウムを含む吸湿抑制剤と、を含む。
　本開示の一態様にかかるインダクタは、上述の圧粉磁心とコイルとを備えるインダクタである。
　本開示の一態様にかかる圧粉磁心の製造方法は、磁性粉末の表面にリン酸系絶縁材をコーティングする工程と、前記コーティング後の磁性粉末にカルシウムを含む吸湿抑制剤をコーティングする工程と、前記吸湿抑制剤をコーティングした後の磁性粉末に樹脂材料を添加して造粒する工程と、前記造粒後の磁性粉末を成形・熱硬化する工程と、を備える。
　本開示の他の態様にかかる圧粉磁心の製造方法は、磁性粉末の表面にリン酸系絶縁材をコーティングする工程と、前記コーティング後の磁性粉末に、カルシウムを含む吸湿抑制剤と樹脂材料とを添加して造粒する工程と、前記造粒後の磁性粉末を成形・熱硬化する工程と、を備える。
　本開示により、インダクタの信頼性を向上させることが可能な圧粉磁心、インダクタ、及び圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
実施の形態にかかる圧粉磁心の第１の態様を説明するための模式図である。 実施の形態にかかる圧粉磁心の第２の態様を説明するための模式図である。 第１の態様にかかる圧粉磁心の製造方法を説明するためのフローチャートである。 第２の態様にかかる圧粉磁心の製造方法を説明するためのフローチャートである。 炭酸カルシウムを磁性粉末にコーティングした場合における、Ｃａ／Ｐと重量増加率との関係を示すグラフである。 炭酸カルシウムを磁性粉末に添加した場合における、Ｃａ／Ｐと重量増加率との関係を示すグラフである。
　以下、実施の形態について説明する。
　本実施の形態にかかる圧粉磁心は、磁性粉末が絶縁層を介して結着された圧粉磁心である。絶縁層は、リン酸系絶縁材と、樹脂材料と、カルシウムを含む吸湿抑制剤と、を含む。本実施の形態にかかる圧粉磁心は、このような構成を備えることで、インダクタの信頼性を向上させることが可能な圧粉磁心を実現できる。また、本実施の形態にかかるインダクタは、上述の圧粉磁心とコイルとを用いて構成できる。以下、本実施の形態にかかる圧粉磁心について詳細に説明する。
　図１は、本実施の形態にかかる圧粉磁心の第１の態様を説明するための模式図であり、圧粉磁心の一部を拡大した模式図である。図１に示すように、第１の態様にかかる圧粉磁心１_１は、磁性粉末１１が絶縁層１２_１を介して結着された圧粉磁心である。絶縁層１２_１は、リン酸系絶縁材１３と、樹脂材料１５と、カルシウムを含む吸湿抑制剤１４と、を含む。
　第１の態様にかかる圧粉磁心１_１では、磁性粉末１１の表面にリン酸系絶縁材１３がコーティングされ、更にその表面に吸湿抑制剤１４がコーティングされている。そして、リン酸系絶縁材１３および吸湿抑制剤１４がコーティングされた磁性粉末１１が、樹脂材料１５を用いて結着されている。なお、第１の態様にかかる圧粉磁心１_１では、吸湿抑制剤１４が磁性粉末１１の表面にコーティングされるともに、樹脂材料１５中にも吸湿抑制剤１４が含まれていてもよい。
　図２は、本実施の形態にかかる圧粉磁心の第２の態様を説明するための模式図であり、圧粉磁心の一部を拡大した模式図である。図２に示すように、第２の態様にかかる圧粉磁心１_２は、磁性粉末１１が絶縁層１２_２を介して結着された圧粉磁心である。絶縁層１２_２は、リン酸系絶縁材１３と、樹脂材料１５と、カルシウムを含む吸湿抑制剤１４と、を含む。
　第２の態様にかかる圧粉磁心１_２では、磁性粉末１１の表面にリン酸系絶縁材１３がコーティングされている。そして、リン酸系絶縁材１３がコーティングされた磁性粉末１１が、吸湿抑制剤１４を含む樹脂材料１５を用いて結着されている。換言すると、第２の態様にかかる圧粉磁心１_２では、樹脂材料１５中に吸湿抑制剤１４が分散されている。
　第１の態様にかかる圧粉磁心１_１および第２の態様にかかる圧粉磁心１_２では、絶縁層１２_１、１２_２中に吸湿抑制剤１４を含めている。したがって、圧粉磁心１_１、１_２が水分を吸収することを抑制できる。具体的には、吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムは、圧粉磁心１_１、１_２に含まれるリンが、雰囲気中の水分を吸収することを抑制する。従って、インダクタの信頼性を向上させることができる。なお、以下では、第１の態様にかかる圧粉磁心１_１および第２の態様にかかる圧粉磁心１_２を総称して、実施の形態にかかる圧粉磁心１と記載する。また、絶縁層１２_１および絶縁層１２_２を総称して絶縁層１２と記載する。
　軟磁性粉は、軟磁性を示す材料の中から適宜選択して用いることができる。磁気特性の点からは、鉄を含むものが好ましく、鉄単体であっても、鉄と他の元素とを含む合金であってもよい。軟磁性粉としては、カルボニル鉄、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金、少なくともＦｅ－Ｂを含むＦｅ基非晶質合金粉末、少なくともＦｅ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕを含むＦｅ基ナノ結晶合金などの鉄合金粉を含むことが好ましい。ここで、前記Ｆｅ基非晶質合金とは、Ｆｅ基合金の内、結晶組織を持たない非晶質（アモルファス）な合金をいう。また、Ｆｅ基ナノ結晶合金とは、前記Ｆｅ基非晶質合金に熱処理を実施し、非晶質相中に微細なα－Ｆｅ結晶を析出させた合金をいう。軟磁性粉は１種単独でまたは２種類以上を組み合わせて用いることができる。
　本実施の形態において磁性粉末１１の粒子形状は球状に近いほど好ましい。粒子の球状度が低いと、粒子表面に突起が生じ、成形圧力を印加した際に該突起に周囲の粒子からの応力が集中して被覆が破壊され、絶縁性が十分に保たれず、その結果、得られる圧粉磁心の磁気特性（特に損失）が悪化する場合がある。なお、粒子の球状度は、磁性粉末の製造条件、例えば水アトマイズ法であればアトマイズに用いる高圧水ジェットの水量や水圧、溶融原料の温度及び供給速度などの調整によって、好適な範囲に制御可能である。具体的な製造条件は、製造する磁性粉末の組成や、所望の生産性によって変化する。例えば、磁性粉末１１の粒径は５μｍ以上３０μｍ以下（メジアン径Ｄ５０）とすることができる。
　リン酸系絶縁材１３はリン酸塩を含む絶縁材であり、例えばリン酸塩系ガラスを用いることができる。換言すると、本実施の形態で用いられるリン酸系絶縁材１３は、リン酸塩を含む低融点ガラスである。リン酸系絶縁材１３は柔らかい性質を有するため、例えばメカノケミカル法による絶縁処理等を用いて、磁性粉末１１の表面にリン酸系絶縁材１３をコーティングすることで、磁性粉末１１の表面に高機能な絶縁被膜を形成することができる。磁性粉末１１をコーティングしているリン酸系絶縁材１３の厚さは、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下がより好ましい。
　吸湿抑制剤１４は、カルシウムを含む吸湿抑制剤であり、例えば炭酸カルシウムを用いることができる。吸湿抑制剤１４は、圧粉磁心１が水分を吸収することを抑制する機能を備える。なお、本実施の形態において吸湿抑制剤１４は、圧粉磁心１中に水分が吸収されることを抑制できる材料であればどのような材料を用いてもよい。
　樹脂材料１５は、例えば熱硬化性樹脂である。例えば、樹脂材料１５として、シリコン樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、及びアクリル樹脂からなる群から選択される少なくとも一種を用いることができる。
　本実施の形態では、吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材１３に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）は、０．１０以上、好ましくは０．２９以上、更に好ましくは０．４４以上、更により好ましくは０．６９以上としてもよい。吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材１３に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）をこの範囲とすることで、圧粉磁心１が水分を吸収することを効果的に抑制でき、インダクタの信頼性を向上させることができる。
　また、本実施の形態では、リン酸系絶縁材１３に対する吸湿抑制剤１４の体積比は、７％以上、好ましくは２０％以上、より好ましくは３０％、更に好ましくは５０％以上である。リン酸系絶縁材１３に対する吸湿抑制剤１４の体積比をこの範囲とすることで、圧粉磁心１が水分を吸収することを効果的に抑制でき、インダクタの信頼性を向上させることができる。
　本実施の形態にかかる圧粉磁心１では、リン酸系絶縁材１３を用いて磁性粉末１１の表面をコーティングしている。ここで、リン酸系絶縁材１３は柔らかい性質を有するため、リン酸系絶縁材１３を用いて磁性粉末１１の表面をコーティングすることで、磁性粉末１１の表面に高機能な絶縁被膜を形成することができる。しかしながら、リン酸系絶縁材１３は吸湿性が高いため、圧粉磁心が高温多湿の環境に置かれると、圧粉磁心が空気中の水分を吸収し、圧粉磁心の耐久性が低下してインダクタの信頼性が低下するという問題があった。すなわち、圧粉磁心が空気中の水分を吸収すると、圧粉磁心が加熱された際に圧粉磁心に含まれる水分が膨張し、圧粉磁心が割れる場合があった。このため、圧粉磁心の特性が低下してインダクタの信頼性が低下するという問題があった。
　そこで本実施の形態では、圧粉磁心１の絶縁層１２に吸湿抑制剤１４を含めている。このように、絶縁層１２に吸湿抑制剤１４を含めることで、圧粉磁心１（リン酸系絶縁材１３）が水分を吸収することを抑制でき、インダクタの信頼性を向上させることができる。
　次に、本実施の形態にかかる圧粉磁心の製造方法について説明する。まず、第１の態様にかかる圧粉磁心１_１（図１参照）の製造方法について、図３に示すフローチャートを用いて説明する。
　図３に示すように、第１の態様にかかる圧粉磁心１_１を製造する際は、まず、磁性粉末１１を準備する（ステップＳ１）。磁性粉末１１には上述した磁性粉末を用いることができる。次に、磁性粉末１１にリン酸系絶縁材１３をコーティングする（ステップＳ２）。例えば、リン酸系絶縁材１３としてリン酸塩系ガラスを用いることができる。磁性粉末１１にリン酸系絶縁材１３をコーティングする方法は、例えば、粉末混合法、メカノケミカル法、浸漬法、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、又は前記以外の公知の様々な方法の中から適宜選択することができる。リン酸系絶縁材１３の平均厚みは絶縁抵抗を確保し、樹脂硬化物の酸化を抑制する点から、１０～１００ｎｍが好ましく、１０～６０ｎｍがより好ましい。
　次に、リン酸系絶縁材１３をコーティングした後の磁性粉末１１に吸湿抑制剤１４をコーティングする（ステップＳ３）。例えば、吸湿抑制剤１４として炭酸カルシウムを用いることができる。磁性粉末１１に吸湿抑制剤１４をコーティングする際は、粉末混合法、メカノケミカル法、浸漬法、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、又は前記以外の公知の様々な方法の中から適宜選択することができる。例えば、吸湿抑制剤１４をバインダに分散させて乾かしながら磁性粉末１１の表面に付着させることができる。
　次に、吸湿抑制剤１４をコーティングした後の磁性粉末１１に樹脂材料１５を添加して造粒する（ステップＳ４）。樹脂材料１５には上述した樹脂材料を用いることができる。樹脂材料１５には、１００℃程度で軟化するとともに、熱硬化後に絶縁材、結着材として働く材料を用いることが好ましい。樹脂材料をコーティング（造粒）する際は、転動造粒法やスプレードライ法などを用いることができる。具体的には、有機溶剤で溶解した樹脂材料と、吸湿抑制剤１４がコーティングされた磁性粉末１１とを混合して乾燥させることで、吸湿抑制剤１４がコーティングされた磁性粉末１１の表面に樹脂材料１５を含む樹脂層を形成できる。
　なお、本実施の形態では、樹脂材料１５が被覆されていない磁性粉末が一部に混在していてもよい。また、本実施の形態では、樹脂材料１５として熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。
　次に、造粒後の磁性粉末を成形する（ステップＳ５）。例えば成形は、造粒後の磁性粉末を金型に投入して加圧することで実施できる。
　次に、成形後の成形体を熱硬化する（ステップＳ６）。例えば、成形体を１５０℃～２５０℃で２時間加熱して、樹脂材料（バインダ）を熱硬化させる。なお、本実施の形態では造粒後の磁性粉末を予備成形し、予備成形後の中間成形体を熱間成形してもよい。熱間成形は、金型に予備成形後の中間成形体を入れた状態で加圧しながら加熱することで実施できる。
　以上で説明した製造方法を用いることで、第１の態様にかかる圧粉磁心１_１（図１参照）を製造することができる。第１の態様にかかる圧粉磁心１_１を製造する際は、吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材１３に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．１０％以上、好ましくは０．２９以上、更に好ましくは０．４４以上、更により好ましくは０．６９以上となるようにしてもよい。
　次に、第２の態様にかかる圧粉磁心１_２（図２参照）の製造方法について、図４に示すフローチャートを用いて説明する。
　図４に示すように、第２の態様にかかる圧粉磁心１_２を製造する際は、まず、磁性粉末１１を準備する（ステップＳ１１）。磁性粉末１１には上述した磁性粉末を用いることができる。次に、磁性粉末１１にリン酸系絶縁材１３をコーティングする（ステップＳ１２）。例えば、リン酸系絶縁材１３としてリン酸塩系ガラスを用いることができる。磁性粉末１１にリン酸系絶縁材１３をコーティングする方法は、例えば、粉末混合法、メカノケミカル法、浸漬法、ゾルゲル法、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、又は前記以外の公知の様々な方法の中から適宜選択することができる。リン酸系絶縁材１３の平均厚みは絶縁抵抗を確保し、樹脂硬化物の酸化を抑制する点から、１０～１００ｎｍが好ましく、１０～６０ｎｍがより好ましい。
　次に、リン酸系絶縁材１３をコーティングした後の磁性粉末１１に、吸湿抑制剤１４と樹脂材料１５とを添加して造粒する（ステップＳ１３）。例えば、吸湿抑制剤１４には炭酸カルシウムを用いることができる。樹脂材料１５には上述した樹脂材料を用いることができる。樹脂材料１５には、１００℃程度で軟化するとともに、熱硬化後に絶縁材、結着材として働く材料を用いることが好ましい。吸湿抑制剤１４と樹脂材料１５をコーティング（造粒）する際は、転動造粒法やスプレードライ法などを用いることができる。具体的には、有機溶剤と吸湿抑制剤１４と樹脂材料１５と、リン酸系絶縁材１３がコーティングされた磁性粉末１１とを混合して乾燥させることで、リン酸系絶縁材１３がコーティングされた磁性粉末１１の表面に、吸湿抑制剤１４と樹脂材料１５とを含む樹脂層を形成できる。
　なお、本実施の形態では、吸湿抑制剤１４と樹脂材料１５とが被覆されていない磁性粉末が一部に混在していてもよい。また、本実施の形態では、樹脂材料１５として熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。
　次に、造粒後の磁性粉末を成形する（ステップＳ１４）。例えば成形は、造粒後の磁性粉末を金型に投入して加圧することで実施できる。
　次に、成形後の成形体を熱硬化する（ステップＳ１５）。例えば、成形体を１５０℃～２５０℃で２時間加熱して、樹脂材料（バインダ）を熱硬化させる。なお、本実施の形態では造粒後の磁性粉末を予備成形し、予備成形後の中間成形体を熱間成形してもよい。熱間成形は、金型に予備成形後の中間成形体を入れた状態で加圧しながら加熱することで実施できる。
　以上で説明した製造方法を用いることで、第２の態様にかかる圧粉磁心１_２（図２参照）を製造することができる。第２の態様にかかる圧粉磁心１_２を製造する際は、吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材１３に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．１０％以上、好ましくは０．２９以上、更に好ましくは０．４４以上、更により好ましくは０．６９以上となるようにしてもよい。
　なお、吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材１３に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）は、例えば、圧粉磁心１の組成分析を行うことで求めることができる。例えば、圧粉磁心１全体をエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ：Energy dispersive X-ray spectroscopy）を用いて組成分析してもよい。この際、磁性粉末１１にリンが含まれる場合は、予め磁性粉末１１に含まれるリンの量を求めておき、圧粉磁心１全体に含まれるリンの量から磁性粉末１１に含まれるリンの量を差し引くことで、リン酸系絶縁材１３に含まれるリンの量を求めることができる。また、原料であるリン酸系絶縁材１３に含まれるリンの量を予め求めておき、計算を用いてカルシウムとリンの重量比（Ｃａ／Ｐ）を求めてもよい。
　また、圧粉磁心１を走査電子顕微鏡(ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope)を用いて観察し、吸湿抑制剤１４に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材１３に含まれるリンとを、ＥＤＳを用いて分析することで求めてもよい。
　次に、実施例について説明する。
＜実験１＞
（サンプルの作製）
　吸湿抑制剤（炭酸カルシウム）の効果を確認するために、以下の実験を行った。
　図４に示した第２の態様にかかる圧粉磁心１_２の製造方法を用いて、サンプル１－１にかかる圧粉磁心を作製した。具体的には、まず、磁性粉末を準備した。磁性粉末には、粒径が１０μｍ（メジアン径Ｄ５０）のＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金の粉末を用いた。次に、磁性粉末とリン酸系絶縁材Ａとを混合し、メカノケミカル法を用いて磁性粉末にリン酸系絶縁材Ａをコーティングした。リン酸系絶縁材Ａは、表２のサンプル２－１に示す組成を備えるものを用いた。
　その後、リン酸系絶縁材Ａがコーティングされた磁性粉末に、吸湿抑制剤（炭酸カルシウム）と樹脂材料とを添加して造粒した。樹脂材料には、シリコン樹脂を用いた。このとき、リン酸系絶縁材Ａと炭酸カルシウムと樹脂材料の体積比はそれぞれ、２．０ｖｏｌ％、２．０ｖｏｌ％、３２．０ｖｏｌ％とした（表１参照）。なお、リン酸系絶縁材Ａと炭酸カルシウムと樹脂材料の体積比は、磁性粉末に対する体積比である。
　次に、造粒後の磁性粉末を金型に投入して加圧して成形した。その後、成形後の成形体を２００℃で２時間加熱して熱硬化した。
　以上で説明した方法を用いて、サンプル１－１にかかる圧粉磁心を作製した。また、炭酸カルシウムの代わりに雲母を添加したサンプル１－２を作製した。また、炭酸カルシウムの代わりにタルクを添加したサンプル１－３を作製した。また、炭酸カルシウム等の添加剤を添加しないサンプル１－４を作製した。なお、サンプル１－２～サンプル１－４の製造方法は、添加剤を変えた点以外は、サンプル１－１の製造方法と同様である。
（環境試験）
　作製した各々のサンプルに対して、以下に示す環境試験を実施した。
　まず、各々のサンプルの環境試験前の重量を測定した。その後、温度８５℃、湿度８５％の環境に１週間放置して環境試験を実施した。そして、環境試験後の各々のサンプルの重量を測定した。表１に、サンプル１－１～サンプル１－４の環境試験後の重量増加率を示す。
　表１に示すように、炭酸カルシウムを添加したサンプル１－１では、環境試験後の重量増加率は０％であった。一方、炭酸カルシウムの代わりに雲母を添加したサンプル１－２では、環境試験後の重量増加率は０．１４％であった。また、炭酸カルシウムの代わりにタルクを添加したサンプル１－３では、環境試験後の重量増加率は０．１３％であった。また、添加剤を添加しなかったサンプル１－４では、環境試験後の重量増加率は０．３２％であった。このように、サンプル１－２～サンプル１－４では環境試験によって圧粉磁心が水分を吸収したため重量が増加した。一方、炭酸カルシウムを添加したサンプル１－１では環境試験後の重量増加率は０％となり、圧粉磁心が水分を吸収することを抑制できた。よって、添加剤として炭酸カルシウムを添加することで、圧粉磁心が水分を吸収することを抑制できることがわかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜実験２＞
　次に、リン酸系絶縁材の違いによる吸湿抑制剤（炭酸カルシウム）の効果を確認するために、以下の実験を行った。
（サンプルの作製）
　まず、リン酸系絶縁材Ａとリン酸系絶縁材Ｂをそれぞれ１．０ｇ準備した。リン酸系絶縁材Ａおよびリン酸系絶縁材Ｂの組成をＥＤＳを用いて分析したところ、表２に示す組成であった。そして、リン酸系絶縁材Ａをサンプル２－１とした。このとき、炭酸カルシウムを添加したサンプルと炭酸カルシウムを添加しないサンプルの２種類を作製した。炭酸カルシウムを添加したサンプルでは、リン酸系絶縁材Ａと炭酸カルシウムの体積比が１：１となるようにした。これらのサンプルをそれぞれ、サンプル２－１（炭酸カルシウムあり）、サンプル２－１（炭酸カルシウムなし）と表記する。
　また、リン酸系絶縁材Ｂをサンプル２－２とした。このとき、炭酸カルシウムを添加したサンプルと炭酸カルシウムを添加しないサンプルの２種類を作製した。炭酸カルシウムを添加したサンプルでは、リン酸系絶縁材Ｂと炭酸カルシウムの体積比が１：１となるようにした。これらのサンプルをそれぞれ、サンプル２－２（炭酸カルシウムあり）、サンプル２－２（炭酸カルシウムなし）と表記する。
　そして、作製した各々のサンプルをシャーレに入れて１２５℃で乾燥した後、各々のサンプルが入ったシャーレを秤量した（このときの重量を重量Ａとする）。その後、各々のサンプルが入ったシャーレと、別途準備した水が入ったシャーレとを同じ容器に収容して密閉した。そして、３００時間経過した後、各々のサンプルが入ったシャーレを秤量し（このときの重量を重量Ｂとする）、各々のサンプルの重量増加率を下記の式を用いて求めた。
　重量増加率（％）＝｛（重量Ｂ－重量Ａ）／重量Ａ｝×１００
　このようにして求めた重量増加率を表２に示す。表２に示すように、サンプル２－１（炭酸カルシウムなし）では重量増加率が高い値を示したが、サンプル２－１（炭酸カルシウムあり）では重量増加率が低い値を示した。よって、炭酸カルシウムを添加したサンプル２－１（炭酸カルシウムあり）では、水分を吸収することを抑制できた。また、サンプル２－２（炭酸カルシウムなし）では重量増加率が高い値を示したが、サンプル２－２（炭酸カルシウムあり）では重量増加率が低い値を示した。よって、炭酸カルシウムを添加したサンプル２－２（炭酸カルシウムあり）では、水分を吸収することを抑制できた。
　実験２の実験結果から、リン酸系絶縁材Ａとリン酸系絶縁材Ｂの両方において、炭酸カルシウムを添加することによる吸湿抑制の効果が確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
＜実験３＞
（サンプルの作製）
　図３に示した第１の態様にかかる圧粉磁心１_１の製造方法を用いて、サンプル３－１～サンプル３－４にかかる圧粉磁心を作製した。具体的には、まず、磁性粉末を準備した。磁性粉末には、粒径が１０μｍ（メジアン径Ｄ５０）のＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金の粉末を用いた。次に、磁性粉末とリン酸系絶縁材Ａとを混合し、メカノケミカル法を用いて磁性粉末にリン酸系絶縁材Ａをコーティングした。
　次に、リン酸系絶縁材Ａをコーティングした後の磁性粉末に吸湿抑制剤（炭酸カルシウム）をコーティングした。その後、リン酸系絶縁材Ａと炭酸カルシウムがコーティングされた磁性粉末に樹脂材料を添加して造粒した。樹脂材料には、シリコン樹脂を用いた。サンプル３－１～サンプル３－４におけるリン酸系絶縁材Ａ、炭酸カルシウム、磁性粉末、及び樹脂材料の量は、表３に示す量とした。
　なお、表３に示すリン酸系絶縁材Ａおよび炭酸カルシウムの体積比はそれぞれ、磁性粉末に対する体積比である。すなわち、リン酸系絶縁材Ａの体積比（ｖｏｌ％）は、磁性粉末に対するリン酸系絶縁材Ａの体積比である。また、炭酸カルシウムの体積比（ｖｏｌ％）は、磁性粉末に対する炭酸カルシウムの体積比である。また、表３に示す磁性粉末、リン酸系絶縁材Ａ、炭酸カルシウム、及び樹脂材料の重量（ｇ）は、圧粉磁心２．５ｇ中に含まれる各材料の含有量である。
　次に、造粒後の磁性粉末を金型に投入して５０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で加圧して成形した。その後、成形体を温度２００℃で２時間加熱して熱硬化した。
　以上で説明した方法を用いて、サンプル３－１～サンプル３－４にかかる圧粉磁心を作製した。サンプル３－１は、炭酸カルシウムを添加しなかったサンプルである。サンプル３－２は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．１０であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．１４のサンプルである。サンプル３－３は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．５０であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．６９のサンプルである。サンプル３－４は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．７５であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が１．０３のサンプルである。
（環境試験）
　作製した各々のサンプルに対して、以下に示す環境試験を実施した。
　まず、各々のサンプルの環境試験前の重量を測定した。その後、温度８５℃、湿度８５％の環境に１週間放置して環境試験を実施した。そして、環境試験後の各々のサンプルの重量を測定した。表３に、サンプル３－１～サンプル３－４の環境試験後の重量増加率を示す。また、図５のグラフにＣａ／Ｐと重量増加率との関係を示す。
　表３、図５に示すように、炭酸カルシウムを添加しなかったサンプル３－１では、環境試験後の重量増加率が０．３１％であった。また、炭酸カルシウムを添加したサンプル３－２～サンプル３－４では、環境試験後の重量増加率がそれぞれ、０．１５％、０．０１％、－０．０１％であった。これらの結果から、炭酸カルシウムの添加量が多いほど、環境試験後の重量増加率が低下することがわかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
＜実験４＞
（サンプルの作製）
　図４に示した第２の態様にかかる圧粉磁心１_２の製造方法を用いて、サンプル４－１～サンプル４－５にかかる圧粉磁心を作製した。具体的には、まず、磁性粉末を準備した。磁性粉末には、粒径が１０μｍ（メジアン径Ｄ５０）のＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金の粉末を用いた。次に、磁性粉末とリン酸系絶縁材Ａとを混合し、メカノケミカル法を用いて磁性粉末にリン酸系絶縁材Ａをコーティングした。
　その後、リン酸系絶縁材Ａがコーティングされた磁性粉末に、吸湿抑制剤（炭酸カルシウム）と樹脂材料とを添加して造粒した。樹脂材料には、シリコン樹脂を用いた。サンプル４－１～サンプル４－５におけるリン酸系絶縁材Ａ、炭酸カルシウム、磁性粉末、及び樹脂材料の量は、表４に示す量とした。
　なお、表４に示すリン酸系絶縁材Ａおよび炭酸カルシウムの体積比はそれぞれ、磁性粉末に対する体積比である。また、表４に示す磁性粉末、リン酸系絶縁材Ａ、炭酸カルシウム、及び樹脂材料の重量（ｇ）は、圧粉磁心２．５ｇ中に含まれる各材料の含有量である。
　次に、造粒後の磁性粉末を金型に投入して５０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で加圧して成形した。その後、成形体を温度２００℃で２時間加熱して熱硬化した。
　以上で説明した方法を用いて、サンプル４－１～サンプル４－５にかかる圧粉磁心を作製した。サンプル４－１は、炭酸カルシウムを添加しなかったサンプルである。サンプル４－２は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．０７であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．１０のサンプルである。サンプル４－３は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．２０であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．２９のサンプルである。サンプル４－４は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．３０であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．４４のサンプルである。サンプル４－５は、リン酸系絶縁材Ａに対する炭酸カルシウムの体積比が０．６８であり、吸湿抑制剤に含まれるカルシウムとリン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．９７のサンプルである。
（環境試験）
　作製した各々のサンプルに対して、以下に示す環境試験を実施した。
　まず、各々のサンプルの環境試験前の重量を測定した。その後、温度８５℃、湿度８５％の環境に１週間放置して環境試験を実施した。そして、環境試験後の各々のサンプルの重量を測定した。表４に、サンプル４－１～サンプル４－５の環境試験後の重量増加率を示す。また、図６のグラフにＣａ／Ｐと重量増加率との関係を示す。
　表４、図６に示すように、炭酸カルシウムを添加しなかったサンプル４－１では、環境試験後の重量増加率が０．３１％であった。また、炭酸カルシウムを添加したサンプル４－２～サンプル４－５では、環境試験後の重量増加率がそれぞれ、０．２２％、０．１０％、０．０２％、－０．０３％であった。これらの結果から、炭酸カルシウムの添加量が多いほど、環境試験後の重量増加率が低下することがわかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　以上、本発明を上記実施形態に即して説明したが、本発明は上記実施の形態の構成にのみ限定されるものではなく、本願特許請求の範囲の請求項の発明の範囲内で当業者であればなし得る各種変形、修正、組み合わせを含むことは勿論である。
　この出願は、２０２３年２月１３日に出願された日本出願特願２０２３－２００５２を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
１、１_１、１_２　圧粉磁心
１１　磁性粉末
１２、１２_１、１２_２　絶縁層
１３　リン酸系絶縁材
１４　吸湿抑制剤
１５　樹脂材料

Claims (11)

  1. 　磁性粉末が絶縁層を介して結着された圧粉磁心であって、
    　前記絶縁層は、リン酸系絶縁材と、樹脂材料と、カルシウムを含む吸湿抑制剤と、を含む、
    　圧粉磁心。
  2. 　前記吸湿抑制剤に含まれるカルシウムと前記リン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．１０以上である、請求項１に記載の圧粉磁心。
  3. 　前記吸湿抑制剤に含まれるカルシウムと前記リン酸系絶縁材に含まれるリンとの重量比（Ｃａ／Ｐ）が０．４４以上である、請求項１に記載の圧粉磁心。
  4. 　前記カルシウムを含む吸湿抑制剤が炭酸カルシウムである、請求項１～３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
  5. 　前記リン酸系絶縁材がリン酸塩系ガラスである、請求項１～３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
  6. 　前記樹脂材料は熱硬化性樹脂である、請求項１～３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
  7. 　前記リン酸系絶縁材に対する前記吸湿抑制剤の体積比が７％以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
  8. 　前記磁性粉末の表面は前記リン酸系絶縁材によってコーティングされており、
    　前記磁性粉末をコーティングしている前記リン酸系絶縁材の厚さが１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
  9. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の圧粉磁心とコイルとを備えるインダクタ。
  10. 　磁性粉末の表面にリン酸系絶縁材をコーティングする工程と、
    　前記コーティング後の磁性粉末にカルシウムを含む吸湿抑制剤をコーティングする工程と、
    　前記吸湿抑制剤をコーティングした後の磁性粉末に樹脂材料を添加して造粒する工程と、
    　前記造粒後の磁性粉末を成形・熱硬化する工程と、を備える、
    　圧粉磁心の製造方法。
  11. 　磁性粉末の表面にリン酸系絶縁材をコーティングする工程と、
    　前記コーティング後の磁性粉末に、カルシウムを含む吸湿抑制剤と樹脂材料とを添加して造粒する工程と、
    　前記造粒後の磁性粉末を成形・熱硬化する工程と、を備える、
    　圧粉磁心の製造方法。
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