WO2024111647A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

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WO2024111647A1
WO2024111647A1 PCT/JP2023/042058 JP2023042058W WO2024111647A1 WO 2024111647 A1 WO2024111647 A1 WO 2024111647A1 JP 2023042058 W JP2023042058 W JP 2023042058W WO 2024111647 A1 WO2024111647 A1 WO 2024111647A1
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WO
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steel sheet
grain
oriented electrical
groove
electrical steel
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PCT/JP2023/042058
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English (en)
French (fr)
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尚 茂木
将嵩 岩城
直樹 和田
克 高橋
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日本製鉄株式会社
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
    • B23K26/36—Removing material
    • B23K26/362—Laser etching
    • B23K26/364—Laser etching for making a groove or trench, e.g. for scribing a break initiation groove
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/34—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition

Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet. This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2022-186167, filed on November 22, 2022, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Grain-oriented electrical steel sheets are soft magnetic materials and are primarily used as iron core materials for transformers, and therefore require magnetic properties such as high magnetization characteristics and low core loss.
  • Iron loss is the power loss consumed as heat energy when an iron core is excited by an alternating magnetic field, and from the perspective of energy conservation, it is desirable to have as low iron loss as possible.
  • the level of iron loss is affected by factors such as magnetic susceptibility, sheet thickness, coating tension, amount of impurities, electrical resistivity, crystal grain size, and magnetic domain size.
  • One method proposed for reducing iron loss is laser irradiation, which is said to reduce eddy current loss, which is a part of iron loss, by introducing distortion into the surface through laser irradiation and narrowing the gap between 180° domain walls.
  • the molten material generated by the laser irradiation solidifies at the edges of the grooves, forming protrusions.
  • the presence of such protrusions reduces the magnetic properties.
  • Patent Document 2 discloses a laser scribed grain-oriented silicon steel that has been subjected to stress relief annealing, in which parallel linear scribe grooves are formed on one or both sides of the grain-oriented silicon steel by scribing using a laser scribing method, the linear scribe grooves are perpendicular to the rolling direction of the steel sheet or form a certain angle with the rolling direction of the steel sheet, the maximum height of the protrusions at the edges of the linear scribe grooves is 5 ⁇ m or less, the maximum height of the sputtered material in a non-scribed area between adjacent linear scribe grooves is 5 ⁇ m or less, and the proportion of the area occupied by the sputtered material per unit area is 5% or less, and the line roughness Ra of the center line at the bottom of the linear scribe groove is 2.1 ⁇ m or less.
  • Patent Document 2 discloses that if the height of the edge protrusion exceeds 5 ⁇ m, the space factor falls to 95% or less, making it impossible to meet the manufacturing process requirements of the transformer core, and therefore it is necessary to control the height of the protrusion on the edge of the scribe groove to within 5 ⁇ m.
  • Patent Document 3 discloses a steel plate having a surface on which grooves are formed, the extension direction of which intersects with the rolling direction and the depth direction of which is parallel to the plate thickness direction, and a molten solidification material is present on both sides of the groove on the surface of the steel plate in parallel with the groove.
  • a height having a maximum frequency is defined as a virtual plane
  • the spatial volume of a recess recessed from the virtual plane is defined as V1
  • the volume of a protrusion protruding from the virtual plane is defined as V2.
  • the value of V2/V1 is 0.10.
  • the specific region has a width greater than 0.80 and less than 0.80, and a plurality of protrusions are formed within the specific region, and among the plurality of protrusions, the width of the protrusion closest to the groove is greater than the widths of the other protrusions, and when a region having the highest average height in the extension direction in the height distribution is viewed in a groove longitudinal cross section including the extension direction and the sheet thickness direction, the average roughness Ra of the roughness curve forming the surface of the region is 0.30 to 2.00 ⁇ m and the average length RSm of the roughness curve elements forming the surface of the region is 10 to 150 ⁇ m.
  • Patent Document 3 discloses that if the surface roughness parameters (Ra, RSm) are within the above ranges, film destruction due to stress concentration on the film is avoided, and the height of the maximum height part of the protrusion T, where insulation is difficult to ensure, is reduced, thereby improving insulation, and further, since the variation in the width of the protrusion T is also reduced, the maximum protrusion width, which is expected to limit the rate of the interference effect of domain wall motion, is reduced, thereby improving magnetic properties.
  • the surface roughness parameters Ra, RSm
  • an object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet having lower core loss than conventional grain-oriented electrical steel sheets, on the premise that magnetic domain control is performed by forming grooves by irradiation with a laser or the like.
  • the present inventors have investigated methods for reducing iron loss in grain-oriented electrical steel sheets in which grooves are formed by irradiation with a laser or the like to control magnetic domains. As a result, it was found that the space factor during lamination of steel sheets can be improved by controlling the shape and amount of protrusions formed on the surface around the groove. Furthermore, it was found that iron loss can be further reduced by forming uniform irregularities (brush marks) on the surface using a brush. Laser irradiation forms non-uniform sputter marks, and the uniformity cannot be controlled simply by controlling Ra, etc. Therefore, it is believed that there was room for improvement in the iron loss reduction effect of conventional technology.
  • a grain-oriented electrical steel sheet has a steel sheet on its surface on which a plurality of grooves are formed, the grooves extending in a direction intersecting the rolling direction and having a depth in the sheet thickness direction, and in a cross section of the steel sheet parallel to the rolling direction and parallel to the sheet thickness direction, the groove edge portion is defined as a range of 40 ⁇ m from the entrance of the groove in a direction perpendicular to the sheet thickness direction and opposite to the center of the width direction of the groove, the number ratio of protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m in the groove edge portions of the plurality of cross sections is 10% or more and less than 40%, and when viewed from above, brush marks having a width of 4 to 25 ⁇ m and a depth of 4 ⁇ m or less are present in an area ratio of 10% or more and less than 80% of the groove edge portions.
  • a forsterite coating may be formed on the surface of the steel sheet.
  • an insulating coating may be formed on a surface of the forsterite coating.
  • an insulating coating may be formed on the surface of the steel sheet.
  • the above aspect of the present invention makes it possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss (particularly when used as a core).
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of a cross section, including a groove, of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, parallel to the rolling direction and parallel to the sheet thickness direction.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a cross section, including a groove, of a conventional grain-oriented electrical steel sheet, parallel to the rolling direction and parallel to the sheet thickness direction.
  • FIG. 13 is a diagram showing the relationship between the height of protrusions and the iron loss of the core when the ratio of protrusions of a predetermined height is set to 25%.
  • FIG. 11 is a diagram showing the relationship between the percentage of the number of protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m and the core loss.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has a steel sheet (base steel sheet) 11 having a plurality of grooves 21 formed on its surface, the grooves 21 extending in a direction intersecting the rolling direction RD and having a depth in the sheet thickness direction.
  • the steel sheet 11 is, for example, a cold-rolled sheet that has been subjected to cold rolling.
  • a forsterite coating or an insulating coating may be formed on the surface of the steel plate 11 .
  • the insulating coating may be formed on the surface of the forsterite coating.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment includes not only the case where it is made of a steel plate (base steel plate), but also the case where it is made of a base steel plate and a forsterite coating formed on the surface of the base steel plate, or made of a base steel plate and an insulating coating formed on the surface of the base steel plate, or made of a base steel plate, a forsterite coating formed on the surface of the base steel plate, and an insulating coating formed on the surface of the forsterite coating.
  • the forsterite coating and the insulating coating may be formed on one side or both sides. Each of these will be explained below.
  • a range of 40 ⁇ m from a groove entrance 31 in a direction perpendicular to the sheet thickness direction and opposite to the center of the width direction of the groove 21 will be described as a groove edge 41.
  • a convex portion present in the groove edge 41 and having a base length of 10 ⁇ m or more and a height of 1.0 ⁇ m or more will be referred to as a protrusion 101.
  • Step plate base steel plate
  • the steel plate has grooves on the surface thereof, which have been formed by laser irradiation and extend in a direction intersecting the rolling direction and have a depth in the plate thickness direction.
  • linear grooves By forming linear grooves in a direction intersecting the rolling direction, magnetic domain control can be performed.
  • grooves are formed on the surface of the steel sheet (base steel sheet) to achieve this effect.
  • the direction intersecting the rolling direction is a direction at an angle of 75 to 105° to the rolling direction.
  • the shape of the groove is not limited as long as it is within a range in which the effect of magnetic domain control can be obtained, but for example, the depth is 4.0 to 40.0 ⁇ m and the groove width is 20.0 to 400.0 ⁇ m.
  • the interval between adjacent grooves in the rolling direction is preferably 2 to 20 mm.
  • the multiple grooves are preferably formed at approximately regular intervals (periodic) in the rolling direction.
  • the groove interval is the distance from the center of one groove in the width direction to the center of the adjacent groove in the width direction.
  • protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m account for 10% or more and less than 40% of the observed protrusions.
  • a protrusion is defined as a convex portion having a base length of 10 ⁇ m or more and a height of 1.0 ⁇ m or more.
  • the reason why the proportion of protrusions with a height of 2.0 ⁇ m or more but less than 6.0 ⁇ m (base length of 10 ⁇ m or more) was targeted for control is that when protrusions with a height of 2.0 ⁇ m or more are present, the stress induced by the protrusions subdivides the magnetic domains (reducing the magnetic domain width), which has the effect of reducing iron loss.
  • the height of the protrusions is 6.0 ⁇ m or more, there is a concern that the space factor when the core is manufactured will decrease, and the iron loss of the core will increase (deterioration of iron loss characteristics).
  • protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m are present, if the proportion of protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m among the certain number of protrusions present is less than 10%, the effect cannot be sufficiently obtained.
  • the proportion of the number of protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m is 40% or more, the space factor decreases, causing an increase in core loss.
  • the maximum height of the protrusions observed on the edges of the multiple grooves is preferably less than 6.0 ⁇ m. In other words, it is preferable that the number ratio of protrusions having a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m is 10 to 40%, and the height of the other protrusions is less than 2.0 ⁇ m.
  • the grain-oriented electrical steel sheet when the steel sheet is viewed from the top (observed from a direction perpendicular to the surface of the steel sheet), brush marks having a width of 4 to 25 ⁇ m and a depth of 4 ⁇ m or less are present over an area ratio of 10% or more but less than 80% of the groove edges.
  • uneven sputter marks are formed at the edges of the grooves.
  • the surface of the steel plate is ground with a brush (brush roll), and the uneven distribution of the sputter marks and other irregularities is made uniform by the brush.
  • the height of the protrusions is controlled by this grinding.
  • the brush roll is generally arranged so as to rotate in a direction opposite to the conveying direction of the steel sheet, so that the brush marks are provided so as to extend in the rolling direction.
  • the proportion of brush marks is less than 10%, sufficient effect cannot be obtained, whereas if the proportion of brush marks is 80% or more, the surface roughness increases excessively, preventing the movement of domain walls that affect the magnetic properties, thereby deteriorating the magnetic properties.
  • the width of the brush mark is less than 4 ⁇ m, it will hinder the movement of the 180° domain walls and increase iron loss, whereas if the width exceeds 25 ⁇ m, the magnetostatic energy of the surface will not increase, the spacing between the 180° domain walls will not narrow, and the effect of reducing iron loss will not be obtained.
  • brush marks do not leave deposits in the thickness direction of the plate, so they do not affect each other even when grain-oriented electromagnetic steel plates are stacked to form a core.
  • the proportion of protrusions and the proportion of brush marks can be measured using an optical microscope by the following method.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is cut so that the cross section in the sheet thickness direction perpendicular to the groove can be observed, and an optical microscope is used to photograph an area of 2.6 mm in the rolling direction at 300 times magnification to determine whether or not there is a protrusion with a base length (length on an extension of the surface of the groove edge) of 10 ⁇ m or more, and if there is, its height (distance from the base to the position with the longest distance in the direction perpendicular to the base) is measured. If the height is 1.0 ⁇ m or more as a result of the measurement, it is determined to be a protrusion.
  • This observation is performed at five or more locations, and the number of protrusions and the number of protrusions with a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m are counted in the number of observation fields, and the proportion of protrusions with a height of 2.0 ⁇ m or more and less than 6.0 ⁇ m is calculated from these. At this time, the width and depth of the groove can also be measured.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is cut at the groove edge near the groove so that a cross section in the sheet thickness direction parallel to the groove can be observed, and an image of an area of 2.6 mm in the rolling direction is taken at 300x magnification using an optical microscope to determine whether or not the image is a brush mark having a width of 4 to 25 ⁇ m and a depth of 4 ⁇ m or less. Since the brush marks are formed approximately uniformly, the directional electrical steel sheet is viewed from above and an area of 2.0 mm in the width direction and 2.6 mm in the rolling direction from the groove center is observed, and the area of the groove edge where irregularities similar to the irregularities determined as being brush marks above are formed is measured, and the ratio of this to the area of the groove edge is calculated. When measuring the area ratio of the brush marks, if a forsterite film or an insulating film has been formed on the surface, these shall be removed before the measurement.
  • the chemical composition of the base steel sheet is not particularly limited, and may be the same as that of a base steel sheet of a known grain-oriented electrical steel sheet.
  • the chemical composition of the base steel sheet preferably contains, for example, in mass%, Si: 0.80% to 7.00%, C: higher than 0% and 0.085% or less, acid-soluble Al: 0% to 0.065%, N: 0% to 0.0120%, Mn: 0% to 1.00%, Cr: 0% to 0.30%, Cu: 0% to 0.4%, P: 0% to 0.5%, Sn: 0% to 0.3%, Sb: 0% to 0.3%, Ni: 0% to 1%, S: 0% to 0.015%, Se: 0% to 0.015%, and the balance is Fe and impurities.
  • the chemical composition of the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet can also be said to be the chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the chemical composition of the base steel plate is determined by a known compositional analysis method. Specifically, a drill is used to generate chips from the base steel plate, the chips are collected, and the collected chips are dissolved in acid to obtain a solution. ICP-AES is performed on the solution to perform elemental analysis of the chemical composition. However, for Si, which is difficult to measure by ICP-AES, the content is determined by the method (silicon quantitative method) specified in JIS G 1212 (1997). Specifically, when the above-mentioned chips are dissolved in acid, silicon oxide is precipitated, and this precipitate (silicon oxide) is filtered out with filter paper and the mass is measured to determine the Si content.
  • the C content and S content are determined by a well-known high-frequency combustion method (combustion-infrared absorption method). Specifically, the above-mentioned solution is combusted in an oxygen stream by high-frequency heating, and the generated carbon dioxide and sulfur dioxide are detected to determine the C content and S content.
  • the N content is determined by the well-known inert gas fusion-thermal conductivity method.
  • the insulating coating is removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet having the insulating coating for 7 to 10 minutes in an aqueous sodium hydroxide solution at 80 to 90°C containing 30 to 50 mass% NaOH and 50 to 70 mass% H 2 O.
  • the grain-oriented electrical steel sheet from which the insulating coating has been removed is washed with water, and then dried with a hot air blower for just under 1 minute.
  • the forsterite film is removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet having the forsterite film for 1 to 10 minutes in an aqueous hydrochloric acid solution containing 30 to 40 mass % HCl at 80 to 90° C. After immersion, the base steel sheet is rinsed with water and then dried with a hot air blower for just under 1 minute. Through the above steps, a base steel sheet can be taken out from the grain-oriented electrical steel sheet on which the forsterite coating and/or insulating coating is formed.
  • the thickness of the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is not limited, but when taking iron loss into consideration, it is preferably 0.15 to 0.40 mm.
  • a forsterite coating may be formed on the surface of the steel sheet that serves as the base steel sheet.
  • the forsterite coating is an inorganic coating mainly composed of magnesium silicate, and is formed by a reaction between an annealing separator containing magnesia (MgO) applied to the surface of the base steel sheet and the components of the surface of the base steel sheet during finish annealing, and has a composition derived from the components of the annealing separator and the base steel sheet (more specifically, a composition mainly composed of Mg 2 SiO 4 ).
  • MgO magnesia
  • the forsterite film may not be formed.
  • an insulating coating may be formed on the surface of the base steel sheet or on the surface of the forsterite coating.
  • the insulating coating imparts electrical insulation to the grain-oriented electrical steel sheet, thereby reducing eddy current loss and improving the iron loss characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the insulating coating has the function of applying tension to the grain-oriented electrical steel sheet. By applying tension to the grain-oriented electrical steel sheet and facilitating domain wall movement in the grain-oriented electrical steel sheet, the iron loss characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet can be improved.
  • the insulating coating also provides various other properties such as corrosion resistance, heat resistance, and slipperiness.
  • the insulating coating may be a known coating formed, for example, by applying a coating liquid containing phosphate and colloidal silica as main components to the surface of the forsterite coating and baking it.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment can obtain its effects as long as it has the above-mentioned characteristics regardless of the manufacturing method, but a manufacturing method including the following steps is preferable because it can be stably manufactured.
  • a hot rolling step in which a slab having a predetermined chemical composition is heated and hot rolled to form a hot rolled sheet
  • a hot-rolled sheet annealing step of annealing the hot-rolled sheet after the hot rolling step (III) A cold rolling process in which the hot-rolled sheet after the hot-rolled sheet annealing process is pickled and cold-rolled to obtain a steel sheet (cold-rolled sheet);
  • IV) A groove forming process in which a laser is irradiated onto the surface of the steel sheet after the cold rolling process, and a molten material generated by the laser irradiation is removed from the surface by an assist gas to form a groove on the surface of the steel sheet;
  • the method for producing the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may further include the following steps.
  • a slab having a predetermined chemical composition (a chemical composition corresponding to the chemical composition of the steel plate (base steel plate) contained in the grain-oriented electrical steel plate according to this embodiment) is heated and hot rolled to form a hot-rolled sheet.
  • the conditions are not limited and may be set according to the required plate thickness and strength.
  • the chemical composition of the slab to be subjected to hot rolling may be determined in consideration of changes in the chemical composition in each process according to the desired chemical composition of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • a slab having the following chemical composition For example, it is preferable that the steel contains, in mass %, Si: 0.80% to 7.10%, C: more than 0% and not more than 0.090%, acid-soluble Al: 0% to 0.070%, N: 0% to 0.0200%, Mn: 0% to 1.50%, Cr: 0% to 0.35%, Cu: 0% to 0.45%, P: 0% to 0.55%, Sn: 0% to 0.4%, Sb: 0% to 0.3%, Ni: 0% to 1%, S: 0% to 0.020%, Se: 0% to 0.015%, and the balance being Fe and impurities.
  • the method for obtaining the slab is not limited.
  • molten steel having a predetermined chemical composition may be melted and the molten steel may be used to produce the slab.
  • the slab may be produced by a continuous casting method, or the molten steel may be used to produce an ingot and the ingot may be bloomed to produce the slab.
  • the slab may be produced by other methods.
  • the thickness of the slab is not particularly limited, but is, for example, 150 to 350 mm.
  • the thickness of the slab is preferably 220 to 280 mm. A so-called thin slab having a thickness of 10 to 70 mm may also be used.
  • the hot-rolled sheet annealing process In the hot-rolled sheet annealing process, the hot-rolled sheet after the hot rolling process is annealed. By carrying out such annealing treatment, recrystallization occurs in the steel sheet structure, making it possible to realize good magnetic properties.
  • the hot-rolled sheet manufactured through the hot rolling process may be annealed according to a known method.
  • the means for heating the hot-rolled sheet during annealing is not particularly limited, and known heating methods can be adopted.
  • the annealing conditions are also not particularly limited, but for example, the hot-rolled sheet can be annealed in a temperature range of 900 to 1200 ° C. for 10 seconds to 5 minutes.
  • the hot rolled sheet after the hot rolled sheet annealing process is pickled and cold rolled to obtain a steel sheet (cold rolled sheet).
  • the cold rolling may be a single cold rolling (a series of cold rolling without intermediate annealing) or may be multiple cold rollings with intermediate annealing by interrupting the cold rolling and performing at least one or two or more intermediate annealings before the final pass of the cold rolling process.
  • the cold rolling conditions may be in accordance with known methods.
  • the final rolling reduction may be in the range of 80% to 95%.
  • the final rolling reduction is the cumulative rolling reduction of cold rolling, and in the case where intermediate annealing is performed, it is the cumulative rolling reduction of cold rolling after final intermediate annealing.
  • the temperature is maintained at 1000 to 1200° C. for 5 to 180 seconds, for example.
  • the annealing atmosphere is not particularly limited. In consideration of the manufacturing cost, the number of times of intermediate annealing is preferably three or less.
  • the pickling may also be carried out under known conditions.
  • a laser is irradiated onto the surface of the steel sheet, and a molten material generated by the laser irradiation is removed from the surface with an assist gas, thereby forming grooves on the surface of the steel sheet.
  • the laser irradiation conditions and the assist gas injection conditions are not particularly limited as long as they are conditions under which grooves can be formed.
  • the surface of the steel plate after the groove forming process is ground using a brush roll.
  • the purpose of this grinding process is to control the height of the protrusions and to form uniformly uneven brush marks, and is not to simply polish and smooth the surface of the steel plate as seen in conventional techniques.
  • the grinding range should be at least the groove edges, but when the rotation direction of the brush roll is parallel to the longitudinal direction of the plate and the steel plate is ground while being transported, the entire steel plate may be ground in consideration of productivity.
  • the grain size of the grindstone at the tips of the bristles constituting the brush, the line diameter of the brush bristles, the number of rotations of the brush, the amount of reduction of the brush, and the like are controlled.
  • Preferred conditions are, for example, a brush bristle line diameter ⁇ of more than 1.0 mm and less than 1.4 mm, and a grain size of #80 (0.20 mm) to #200 (0.08 mm).
  • the grain size of the abrasive grains used here is different from the fine grains used in conventional smoothing, as the main purpose is to remove protrusions.
  • the brush rotation speed is 700 to 2000 rpm, and the brush reduction amount is 2 to 8 mm.
  • the rotation speed and reduction amount are also slightly higher and larger than in the past. This is because the main focus is on removing protrusions.
  • decarburization annealing process In the decarburization annealing process, the steel sheet after the grinding process is subjected to decarburization annealing, which removes (decarburizes) C, which adversely affects magnetic properties, from the steel sheet and causes primary recrystallization of the steel sheet.
  • the decarburization annealing conditions are not limited, but are preferably, for example, in a wet hydrogen and nitrogen atmosphere, at an annealing temperature of 750 to 900° C., and held for 10 to 600 seconds.
  • an annealing separator is applied to the steel sheet after the decarburization annealing process, and the steel sheet is then final annealed. Since the final annealing is performed after the steel sheet is wound into a coil, an annealing separator is applied to the steel sheet during the final annealing to prevent the steel sheet from seizing.
  • the annealing separator generally used is mainly composed of MgO or Al 2 O 3. The final annealing is performed after applying such an annealing separator. For example, when an annealing separator containing MgO is used, a forsterite (Mg 2 SiO 4 ) coating layer is formed.
  • the forsterite (Mg 2 SiO 4 ) coating may not be formed.
  • the steel sheet is heated to an annealing temperature to cause secondary recrystallization of the primary recrystallized grains obtained in the decarburization annealing process, thereby obtaining crystal grains aligned in the GOSS orientation, in which the rolling direction of the steel sheet is the ⁇ 100> direction and the steel sheet surface shows the ⁇ 110 ⁇ plane.
  • inhibitors and the like that adversely affect the magnetic properties are removed (purified).
  • the conditions for the finish annealing are not limited, but for example, the temperature is raised to 1150 to 1250° C. in an atmospheric gas containing hydrogen and nitrogen, and the material is held in that temperature range for 10 to 60 hours.
  • an insulating coating is formed on the steel sheet after the final annealing step (on the surface of the forsterite coating, if a forsterite coating has been formed on the surface of the steel sheet by final annealing).
  • the insulating coating can be formed by applying a coating solution containing phosphoric acid or a phosphate, colloidal silica, and chromic anhydride or a chromate to a steel sheet after finish annealing (including the case where the steel sheet has a forsterite coating), and baking and drying the applied solution at 300 to 950° C. for 10 seconds or more. Through these steps, a grain-oriented electrical steel sheet can be obtained which includes a base steel sheet (cold-rolled sheet) and, if necessary, a forsterite coating and/or an insulating coating.
  • the slab was heated to 1100 to 1450° C. and hot rolled to obtain a hot rolled sheet having a thickness of 2.3 to 3.0 mm.
  • This hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing by holding at 1120° C. for 180 seconds.
  • the hot-rolled sheet after annealing was pickled and then cold-rolled under conditions where the final rolling reduction was 90% to obtain a steel sheet (cold-rolled sheet) with a sheet thickness of 0.23 mm.
  • This steel sheet was irradiated with a laser to form a plurality of grooves extending in a direction at an angle of 80° to the rolling direction, periodically at intervals of 4 mm in the rolling direction.
  • the steel sheet after the groove formation was subjected to grinding using the brush roll shown in Table 1 under the conditions shown in Table 1. At that time, the steel sheet was ground while being conveyed such that the rotation direction of the brush roll was parallel to the longitudinal direction of the sheet and opposed to the conveying direction at the portion in contact with the steel sheet.
  • the steel sheet after the grinding step was heated to 840° C. in a wet hydrogen and nitrogen atmosphere and held for 150 seconds to perform decarburization annealing.
  • the steel sheet after the decarburization annealing process was coated with an annealing separator mainly composed of MgO and TiO2 , and then subjected to finish annealing at 1200 ° C for 20 hours. After the finish annealing, a forsterite film was formed on the surface of the steel sheet. After finish annealing, a coating liquid containing chromic anhydride and aluminum phosphate as main components was applied to the surface of this steel sheet (steel sheet having a forsterite coating formed on the surface of the base steel sheet), and baked by heating to 700 to 900°C to form an insulating coating, thereby obtaining a grain-oriented electrical steel sheet.
  • an annealing separator mainly composed of MgO and TiO2
  • the chemical composition of the resulting base steel sheet for the grain-oriented electrical steel sheet was measured using the method described above.
  • the results, in mass%, were: C content 0.014-0.055%, S content 0.001-0.007%, acid-soluble Al content 0.011-0.027%, N content 0.0049-0.0075%. No significant changes were observed in the Si content, Mn content, and Cr content compared to the slab stage.
  • the resulting grain-oriented electrical steel sheet was used to manufacture a wound core with a capacity of 25 kVA using a known method.
  • the present invention provides a grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss (especially when used as a core). This makes it highly applicable in industry.

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Abstract

この方向性電磁鋼板は、表面に圧延方向と交差する方向に延在し且つ深さが板厚方向となる溝が複数形成された鋼板を有し、前記鋼板の、前記圧延方向に平行かつ前記板厚方向に平行な断面において、溝の入り口部から前記板厚方向とは垂直かつ溝の幅方向の中心とは反対の方向に４０μｍの範囲を溝縁部としたとき、複数の前記断面の、前記溝縁部において、突起のうち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合が１０％以上４０％未満であり、上面視した際に、前記溝縁部のうち、面積割合で１０％以上８０％未満に、幅が４～２５μｍ、深さが４μｍ以下であるブラシ痕が存在する。

Description

方向性電磁鋼板
　本発明は、方向性電磁鋼板に関する。
　本願は、２０２２年１１月２２日に、日本に出願された特願２０２２－１８６１６７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に、変圧器の鉄心材料として用いられる。そのため、方向性電磁鋼板には、高磁化特性および低鉄損という磁気特性が要求される。
　鉄損とは、鉄心を交流磁場で励磁した場合に、熱エネルギーとして消費される電力損失であり、省エネルギーの観点から、鉄損はできるだけ低いことが求められる。鉄損の高低には、磁化率、板厚、被膜張力、不純物量、電気抵抗率、結晶粒径、磁区サイズなどが影響する。方向性電磁鋼板に関し、様々な技術が開発されている現在においても、エネルギー効率を高めるため、鉄損を低減する研究開発が継続されている。
　低鉄損化をする方法の一つとして、レーザ照射を行う技術が提案されている。この技術では、レーザ照射により表面に歪が導入され、１８０°磁壁の間隔が狭くなることで鉄損の一部である渦電流損を低減することができるとされている。
　例えば、特許文献１には、方向性電磁鋼板の表面に、集光した連続波レーザ光を、前記方向性電磁鋼板の圧延方向から傾斜した方向に走査しながら照射する工程と、前記連続波レーザ光を走査する部分を所定の間隔でずらしながら繰り返す工程を有し、前記連続波レーザ光の平均パワーをＰ（Ｗ）、前記走査の速度をＶｃ（ｍｍ／ｓ）、前記所定の間隔をＰＬ（ｍｍ）と表わし、投入エネルギーＵａをＵａ＝Ｐ／（Ｖｃ×ＰＬ）（ｍＪ／ｍｍ２）と定義したとき、１．０ｍｍ≦ＰＬ≦３．０ｍｍ、及び０．８ｍＪ／ｍｍ２≦Ｕａ≦２．０ｍＪ／ｍｍ２、を満たすことを特徴とする、レーザ光の照射により磁区が制御された方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
　特許文献１では、容易に、かつ高い生産性を確保しながら、方向性電磁鋼板のＬ方向及びＣ方向の両方向における鉄損を低減することができることが示されている。
　しかしながら、上記のように、レーザ照射により溝を形成する場合、レーザ照射で発生した溶融物が溝縁部などで凝固することによって突起が形成される。このような突起が存在すると、磁気特性が低下する。
　このような課題に対し、突起の高さを制御することが提案されている。
　例えば、特許文献２には、レーザースクライビング法により、方向性ケイ素鋼の片面または両面にスクライビングで平行な線状スクライブ溝が形成されてあり、前記線状スクライブ溝が鋼板の圧延方向と垂直となるか又はある角度をなし、前記線状スクライブ溝の縁部の突起の最大高さが５μｍ以下であり、隣接する線状スクライブ溝の間にあるスクライビングのない領域でのスパッタリング物の最大高さが５μｍ以下であり、かつ単位面積当たりのスパッタリング物の占める面積の割合が５％以下であり、前記線状スクライブ溝の底部の中心線の線粗さＲａが２．１μｍ以下である、耐応力除去焼鈍のレーザースクライビングされた方向性ケイ素鋼が開示されている。
　特許文献２では、縁部突起の高さが５μｍを超える場合、占積率が９５％以下に低下し、変圧器鉄心の製造プロセス要求を満たすことができないため、スクライブ溝の縁部の突起の高さを５μｍ以内に制御する必要があると開示されている。
　特許文献３には、延在方向が圧延方向と交差し、且つ深さ方向が板厚方向と平行な溝が形成された鋼板表面を有する鋼板を備え、前記鋼板の表面の前記溝の両側に前記溝と平行に連なる溶融凝固物が存在し、前記溝を含む特定領域内の前記鋼板表面を一定の間隔で測定した高さデータの高さ分布において最大度数となる高さを仮想平面とし、前記仮想平面より凹んだ凹部の空間体積をＶ１とし、前記仮想平面よりも突出した凸部の体積をＶ２としたとき、Ｖ２／Ｖ１の値が０．１０超０．８０未満であり、前記特定領域内に複数の突起が形成されており、前記複数の突起のうちで、前記溝に最も近い突起の幅が他の突起の幅よりも大きく、前記高さ分布において前記延在方向の平均高さが最も高い領域を延在方向及び板厚方向を含む溝長手断面で視た場合に、当該領域の表面を成す粗さ曲線の平均粗さＲａが、０．３０～２．００μｍであり、当該領域の表面を成す粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍが、１０～１５０μｍである、方向性電磁鋼板が開示されている。
　また、特許文献３では、表面粗さパラメータ（Ｒａ、ＲＳｍ）が上記の範囲内にあれば、皮膜への応力集中による皮膜破壊が回避されるとともに、絶縁性が確保されにくい突起Ｔの最大高さ部の高さが小さくなるため絶縁性も向上すること、更に、突起Ｔの幅の変動も小さくなるため、磁壁移動の障害効果を律速すると予想される突起幅の最大幅が小さくなり、磁気特性が向上すると開示されている。
日本国特許第４６６９５６５号公報 日本国特許第６８８４８７５号公報 日本国特許第６５６９８０３号公報
　特許文献２、３の技術では一定の効果が得られる。しかしながら、近年の高い要求に対しては十分とは言えなかった。
　そのため、本発明は、レーザ等の照射により溝を形成して磁区制御を行う方向性電磁鋼板を前提として、従来よりも低い鉄損を有する方向性電磁鋼板を提供することを課題とする。
　本発明者らは、レーザ等の照射により溝を形成して磁区制御を行う方向性電磁鋼板において、鉄損の低減のための方法について検討を行った。
　その結果、溝周辺の表面に形成される突起の形状および量を制御することで鋼板積層時の占積率を向上させることができることを見出した。さらに、ブラシによって表面に均一な凹凸（ブラシ痕）を形成させることで、より鉄損が低下することを見出した。レーザ照射では不均一なスパッタ痕が形成され、単にＲａ等の制御では、均一性については制御できない。そのため、従来技術では鉄損低減効果に改善の余地があったものと考えられる。
　本発明は、上記の知見に鑑みてなされた。本発明の要旨は以下の通りである。
［１］本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、表面に圧延方向と交差する方向に延在し且つ深さが板厚方向となる溝が複数形成された鋼板を有し、前記鋼板の、前記圧延方向に平行かつ前記板厚方向に平行な断面において、溝の入り口部から前記板厚方向とは垂直かつ溝の幅方向の中心とは反対の方向に４０μｍの範囲を溝縁部としたとき、複数の前記断面の、前記溝縁部において、突起のうち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合が１０％以上４０％未満であり、上面視した際に、前記溝縁部のうち、面積割合で１０％以上８０％未満に、幅が４～２５μｍ、深さが４μｍ以下であるブラシ痕が存在する。
［２］［１］に記載の方向性電磁鋼板は、前記鋼板の前記表面に、フォルステライト被膜が形成されていてもよい。
［３］［２］に記載の方向性電磁鋼板は、前記フォルステライト被膜の表面に、絶縁被膜が形成されていてもよい。
［４］［１］に記載の方向性電磁鋼板は、前記鋼板の前記表面に、絶縁被膜が形成されていてもよい。
　本発明の上記態様によれば、鉄損の低い（特にコアとした場合の鉄損が低い）方向性電磁鋼板を提供することができる。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の、溝を含む圧延方向に平行かつ板厚方向に平行な断面の例を示す図である。 従来の方向性電磁鋼板の、溝を含む圧延方向に平行かつ板厚方向に平行な断面の例を示す図である。 所定の高さの突起の割合を２５％としたときの、突起の高さとコアの鉄損との関係を示す図である。 突起のうち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合とコアの鉄損との関係を示す図である。
　以下、本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板について説明する。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、図１Ａに示すように、表面に圧延方向ＲＤと交差する方向に延在し且つ深さが板厚方向となる溝２１が複数形成された鋼板（母材鋼板）１１を有する。鋼板１１は例えば冷間圧延を経た冷延板である。
　鋼板１１の表面には、フォルステライト被膜または絶縁被膜が形成されていてもよい。
　また、絶縁被膜はフォルステライト被膜の表面に形成されていてもよい。
　すなわち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、鋼板（母材鋼板）からなる場合だけでなく、母材鋼板と母材鋼板の表面に形成されたフォルステライト被膜からなる、母材鋼板と母材鋼板の表面に形成された絶縁被膜からなる、または、母材鋼板と母材鋼板の表面に形成されたフォルステライト被膜とフォルステライト被膜の表面に形成された絶縁被膜とからなる場合を含む。
　フォルステライト被膜、絶縁被膜は片面に形成されていてもよいが、両面に形成されていてもよい。
　以下それぞれについて説明する。
　以下の実施形態において、図１Ａのように、方向性電磁鋼板が備える鋼板１１の、圧延方向ＲＤに平行かつ板厚方向に平行な断面において、溝の入り口部３１から板厚方向とは垂直かつ溝２１の幅方向の中心とは反対の方向に４０μｍの範囲を溝縁部４１として説明する。また、本実施形態において、溝縁部４１に存在する底辺の長さが１０μｍ以上で高さが１．０μｍ以上である凸部を突起１０１とする。
［鋼板（母材鋼板）］
（溝）
　鋼板は、表面に、レーザ照射によって形成された、圧延方向と交差する方向に延在し且つ深さが板厚方向となる溝を有する。
　圧延方向と交差する方向に線状の溝を形成することで、磁区制御を行うことができる。本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、この効果を得るため、鋼板（母材鋼板）の表面に溝が形成されている。
　本実施形態において圧延方向に交差する方向は、圧延方向に対して７５～１０５°の方向である。
　溝の形状については磁区制御の効果が得られる範囲であれば限定されないが、例えば、深さが、４．０～４０．０μｍ、溝の幅が２０．０～４００．０μｍである。複数の溝のうち、隣り合う溝の圧延方向の間隔が、２～２０ｍｍであることが好ましい。複数の溝は圧延方向に略一定の間隔で（周期的に）形成されていることが好ましい。溝の間隔とは、溝の幅方向の中心から隣の溝の幅方向の中心までの距離である。
（溝縁部）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板の圧延方向に平行かつ板厚方向に平行な断面を複数観察し、溝縁部を複数観察したとき、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起が、観察される突起のうち、個数割合で１０％以上４０％未満である。ここで、本実施形態では、底辺の長さが１０μｍ以上で高さが１．０μｍ以上である凸部を突起とする。
　高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満（底辺の長さが１０μｍ以上）の突起の個数割合を制御の対象としたのは、高さが２．０μｍ以上の突起が存在すると、突起が誘導する応力により磁区が細分化され（磁区幅が小さくなり）、鉄損が低減する効果が得られるからである。ただし、突起の高さが６．０μｍ以上になると、コアを製造した際の占積率が低下し、コアの鉄損が上昇（鉄損特性が劣化）することが懸念されるからである。
　また、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起が存在しても、一定数存在する突起のうち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合が、１０％未満ではその効果が十分に得られない。
　一方、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合が４０％以上であると、占積率の低下によってコアの鉄損が上昇する。
　図２、図３に、突起高さ及び高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の割合を変化させた方向性電磁鋼板を用いて製造されたコアの、鉄損（Ｗ１７／５０）の値を示す。
　突起高さ及び所定の突起の存在割合を所定の範囲とすることで、コアの鉄損が低減されることが分かる。
　複数の溝縁部において観察される突起の最大高さは、６．０μｍ未満であることが好ましい。すなわち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合が１０～４０％であり、それ以外の突起の高さは２．０μｍ未満であることが好ましい。
　また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、鋼板を上面視（鋼板の表面に垂直な方向から観察）した際に、溝縁部のうち、面積割合で１０％以上８０％未満に、幅が４～２５μｍ、深さが４μｍ以下であるブラシ痕が存在する。
　レーザ照射による溝の形成を行った場合、溝縁部では不均一なスパッタ痕が形成される。本実施形態ではブラシ（ブラシロール）によって鋼板の表面を研削し、スパッタ痕等の不均一な凹凸の分布を、ブラシによって均一にする。また、この研削により上記の突起の高さも制御される。
　ブラシロールは、後述するように、一般に鋼板の搬送方向と対向する方向に回転させるように配置されるので、ブラシ痕は、圧延方向に延在するように設けられる。
　ブラシ痕の存在割合が１０％未満では、十分な効果が得られない。一方、ブラシ痕の割合が８０％以上では、表面粗さが過剰に増し、磁気特性に影響を与える磁壁の移動が妨げられることで、磁気特性が劣化する。
　また、ブラシ痕の幅が４μｍ未満では、１８０°磁壁の移動の妨げになり、鉄損が増加する。一方、幅が２５μｍ超では、表面の静磁エネルギーが増加しないため、１８０°磁壁の間隔が狭くならず、鉄損の低減の効果が得られない。
　また、ブラシ痕の深さが４μｍ超では、磁壁移動がさらに妨げられ、鉄損の増加が大きくなる。
　ブラシ痕は突起と異なり板厚方向の堆積物がないことから、コアとする際に方向性電磁鋼板を積層させた場合にも相互に影響しない。
　突起の存在割合、及びブラシ痕の存在割合の測定は光学顕微鏡を用いて以下の方法で行うことができる。
　方向性電磁鋼板を、溝に垂直な板厚方向の断面が観察できるように切断し、光学顕微鏡を用いて３００倍の倍率で圧延方向に２．６ｍｍの範囲を撮影して、底辺の長さ（溝縁部の表面の延長線上における長さ）が１０μｍ以上の凸部の有無を判断し、有る場合にはその高さ（底辺に垂直な方向において最も距離の長い位置の、底辺からの距離）を測定する。測定の結果、高さが１．０μｍ以上であれば、突起であると判断する。この観察を、５ヶ所以上について行い、観察視野数において、突起の数と、そのうち高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満である突起の数をそれぞれ数え、これらから、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合を算出する。
　また、この際、溝の幅、深さも測定することができる。
　また、方向性電磁鋼板を、溝近傍の溝縁部において、溝に平行な方向の板厚方向断面が観察できるように切断し、光学顕微鏡を用いて３００倍の倍率で圧延方向に２．６ｍｍの範囲を撮影して、幅が４～２５μｍ、深さが４μｍ以下であるブラシ痕であるかどうか判断する。
　ブラシ痕は略均一に形成されるので、方向性電磁鋼板を上面視し、幅方向に２．０ｍｍ、溝を中心として圧延方向に２．６ｍｍの範囲について、観察し、溝縁部のうち上記でブラシ痕であると判断した凹凸と同様の凹凸が形成されている面積を測定し、溝縁部の面積に対する割合を求める。
　ブラシ痕の面積割合の測定に際し、表面にフォルステライト被膜、絶縁被膜が形成されている場合には、これらを除去してから測定する。
（化学組成）
　母材鋼板の化学組成は特に限定されず、公知の方向性電磁鋼板の母材鋼板と同等であればよい。母材鋼板の化学組成は、例えば、質量％で、Ｓｉ：０．８０％～７．００％、Ｃ：０％よりも高く０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０％～０．０６５％、Ｎ：０％～０．０１２０％、Ｍｎ：０％～１．００％、Ｃｒ：０％～０．３０％、Ｃｕ：０％～０．４％、Ｐ：０％～０．５％、Ｓｎ：０％～０．３％、Ｓｂ：０％～０．３％、Ｎｉ：０％～１％、Ｓ：０％～０．０１５％、Ｓｅ：０％～０．０１５％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることが好ましい。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板が鋼板（母材鋼板）のみからなる場合、方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成は、方向性電磁鋼板の化学組成であるとも言える。
　母材鋼板の化学組成は、周知の成分分析法により求める。具体的には、ドリルを用いて、母材鋼板から切粉を生成し、その切粉を採取し、採取された切粉を酸に溶解させて溶液を得る。溶液に対して、ＩＣＰ－ＡＥＳを実施して、化学組成の元素分析を実施する。
　ただし、ＩＣＰ－ＡＥＳで測定が困難であるＳｉについては、ＪＩＳ　Ｇ　１２１２（１９９７）に規定の方法（けい素定量方法）により求める。具体的には、上述の切粉を酸に溶解させると、酸化ケイ素が沈殿物として析出するので、この沈殿物（酸化ケイ素）をろ紙で濾し取り、質量を測定して、Ｓｉ含有量を求める。
　また、Ｃ含有量及びＳ含有量については、周知の高周波燃焼法（燃焼－赤外線吸収法）により求める。具体的には、上述の溶液を酸素気流中で高周波加熱により燃焼して、発生した二酸化炭素、二酸化硫黄を検出し、Ｃ含有量及びＳ含有量を求める。
　また、Ｎ含有量については、周知の不活性ガス溶融－熱伝導度法を用いて求める。
　表面にフォルステライト被膜及び／又は絶縁被膜が形成されている場合、これらを除去してから測定することができる。
　具体的には、絶縁被膜が形成されている場合、絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板を、ＮａＯＨ：３０～５０質量％及びＨ２Ｏ：５０～７０質量％を含有する８０～９０℃の水酸化ナトリウム水溶液に、７～１０分間浸漬することで、絶縁被膜を除去する。絶縁被膜が除去された方向性電磁鋼板は水洗し、水洗後、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させる。
　フォルステライト被膜が形成されている場合、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を、３０～４０質量％のＨＣｌを含有し、８０～９０℃の塩酸水溶液に、１～１０分間浸漬することで、フォルステライト被膜を除去する。浸漬後の母材鋼板は水洗し、水洗後、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させる。
　以上の工程により、フォルステライト被膜及び／又は絶縁被膜が形成されている方向性電磁鋼板から、母材鋼板を取り出すことができる。
（板厚）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板の板厚は限定されないが、鉄損を考慮した場合、０．１５～０．４０ｍｍであることが好ましい。
［フォルステライト被膜］
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板となる鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成されていてもよい。
　フォルステライト被膜は、ケイ酸マグネシウムを主成分とする無機質の被膜である。フォルステライト被膜は、仕上げ焼鈍において、母材鋼板の表面に塗布されたマグネシア（ＭｇＯ）を含む焼鈍分離剤と母材鋼板の表面の成分とが反応することにより形成され、焼鈍分離剤及び母材鋼板の成分に由来する組成（より詳細には、Ｍｇ２ＳｉＯ４を主成分とする組成）を有する。
　一方、仕上げ焼鈍において、Ａｌ２Ｏ３を主体とする焼鈍分離剤を用いた場合には、フォルステライト被膜は形成されない場合がある。
［絶縁被膜］
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板の表面に、またはフォルステライト被膜の表面に、絶縁被膜が形成されていてもよい。
　絶縁被膜は、方向性電磁鋼板に電気絶縁性を付与することで渦電流損を低減して、方向性電磁鋼板の鉄損特性を向上させる。絶縁被膜は、方向性電磁鋼板に張力を付与するという機能を有する。方向性電磁鋼板に張力を付与して、方向性電磁鋼板における磁壁移動を容易にすることで、方向性電磁鋼板の鉄損特性を向上させることができる。
　また、絶縁被膜によれば、上記のような電気絶縁性以外にも、耐蝕性、耐熱性、すべり性といった種々の特性が得られる。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、絶縁被膜は、例えば、リン酸塩（燐酸塩）とコロイダルシリカとを主成分とするコーティング液をフォルステライト被膜の表面に塗布し、焼付けることによって形成される公知の被膜であってよい。
＜製造方法＞
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、製造方法によらず上記の特徴を有していれば、その効果は得られるが、以下の工程を含む製造方法であれば安定して製造できるので好ましい。
（Ｉ）所定の化学組成を有するスラブを、加熱して熱間圧延して熱延板とする熱間圧延工程と、
（ＩＩ）前記熱間圧延工程後の前記熱延板を焼鈍する熱延板焼鈍工程と、
（ＩＩＩ）前記熱延板焼鈍工程後の前記熱延板を、酸洗し、冷間圧延して鋼板（冷延板）とする冷間圧延工程と、
（ＩＶ）前記冷間圧延工程後の前記鋼板の表面にレーザ照射を行い、前記レーザ照射により発生した溶融物をアシストガスにより前記表面から除去することにより前記鋼板の前記表面に溝を形成する溝形成工程と、
（Ｖ）前記溝形成工程後の前記鋼板の前記表面を、ブラシロールを用いて研削する研削工程と、
（ＶＩ）前記研削工程後の前記鋼板に、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍工程と、
（ＶＩＩ）前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍する仕上げ焼鈍工程。
　また、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法はさらに、以下の工程を有していてもよい。
（ＶＩＩＩ）前記仕上げ焼鈍工程後の前記鋼板の前記表面（または前記鋼板の前記表面に形成されたフォルステライト被膜の表面）に、絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程。
［熱間圧延工程］
　熱間圧延工程では、所定の化学組成（本実施形態に係る方向性電磁鋼板が含む鋼板（母材鋼板）の化学組成に応じた化学組成）を有するスラブを、加熱して熱間圧延して熱延板とする。
　その条件は、限定されず、必要な板厚や強度に応じて設定すればよい。
　熱間圧延に供するスラブの化学組成は、方向性電磁鋼板として得たい化学組成に応じ、各工程での化学組成の変化を考慮して決定すればよい。例えば、上述した好ましい本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成を得る場合、例えば、以下の化学組成を有するスラブを用いることが好ましい。
　例えば、質量％で、Ｓｉ：０．８０％～７．１０％、Ｃ：０％よりも高く０．０９０％以下、酸可溶性Ａｌ：０％～０．０７０％、Ｎ：０％～０．０２００％、Ｍｎ：０％～１．５０％、Ｃｒ：０％～０．３５％、Ｃｕ：０％～０．４５％、Ｐ：０％～０．５５％、Ｓｎ：０％～０．４％、Ｓｂ：０％～０．３％、Ｎｉ：０％～１％、Ｓ：０％～０．０２０％、Ｓｅ：０％～０．０１５％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることが好ましい。
　スラブを得る方法は限定されない。例えば所定の化学組成を有する溶鋼を溶製し、その溶鋼を用いて製造すればよい。連続鋳造法によりスラブを製造してもよく、溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。また、他の方法によりスラブを製造してもよい。
　スラブの厚さは、特に限定されないが、たとえば、１５０～３５０ｍｍである。スラブの厚さは好ましくは、２２０～２８０ｍｍである。厚さが１０～７０ｍｍの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。
［熱延板焼鈍工程］
　熱延板焼鈍工程では、熱間圧延工程後の前記熱延板を焼鈍する。このような焼鈍処理を施すことで、鋼板組織に再結晶が生じ、良好な磁気特性を実現することが可能となる。
　本実施形態の熱延板焼鈍工程では、公知の方法に従い、熱間圧延工程を経て製造された熱延板を焼鈍すればよい。焼鈍に際して熱延板を加熱する手段については、特に限定されるものではなく、公知の加熱方式を採用することが可能である。また、焼鈍条件についても、特に限定されるものではないが、例えば、熱延板に対して、９００～１２００℃の温度域で１０秒～５分間の焼鈍を行うことができる。
［冷間圧延工程］
　冷間圧延工程では、熱延板焼鈍工程後の熱延板を、酸洗し、冷間圧延して鋼板（冷延板）とする。冷間圧延は、１回の（中間焼鈍を挟まない一連の）冷間圧延でもよく、冷延工程の最終パスの前に、冷延を中断し少なくとも１回または２回以上の中間焼鈍を実施して、中間焼鈍をはさむ複数回の冷間圧延を施してもよい。
　冷間圧延の条件、公知の方法に従えばよい。例えば、最終圧下率は、８０％以上９５％以下の範囲内とすることができる。
　最終圧下率とは、冷間圧延の累積圧下率であり、中間焼鈍を行う場合には、最終中間焼鈍後の冷間圧延の累積圧下率である。
　中間焼鈍を行う場合、例えば、１０００～１２００℃の温度に５～１８０秒間保持する。焼鈍雰囲気は特には限定されない。中間焼鈍の回数は製造コストを考慮すると３回以内が好ましい。
　また、酸洗も、公知の条件で行えばよい。
［溝形成工程］
　溝形成工程では、鋼板の表面にレーザ照射を行い、レーザ照射により発生した溶融物をアシストガスにより表面から除去することにより鋼板の表面に溝を形成する。
　レーザ照射条件やアシストガスの噴射条件は、溝が形成される条件であれば特に限定されない。
［研削工程］
　研削工程では、溝形成工程後の鋼板の表面を、ブラシロールを用いて研削する。この研削工程は、突起の高さを制御するとともに、均一な凹凸のブラシ痕を形成することが目的であり、従来の技術に見られるような、単に鋼板の表面を磨き、表面を平滑にするものではない。研削範囲は、少なくとも溝縁部を対象とすればよいが、ブラシロールの回転方向を板長手方向に対して平行とし、鋼板を搬送しながら研削する場合、生産性を考慮して鋼板全体に対して研削を行ってもよい。
　研削に際しては、所定のブラシ痕とするため、ブラシを構成しているブラシの毛先端の砥石の粒度、ブラシ毛の線径、およびブラシの回転数、ブラシの圧下量などを制御する。
　好ましい条件は、例えば、ブラシ毛線径φが１．０ｍｍ超１．４ｍｍ未満、砥粒の粒度が＃８０（０．２０ｍｍ）～＃２００（０．０８ｍｍ）である。ここでの砥粒の粒度は突起物の除去が大きな目的で、従来の平滑化に見られる細かな砥粒とは異なる。また、ブラシの回転数は、７００～２０００ｒｐｍ、ブラシの圧下量は２～８ｍｍである。回転数と圧下量についても、従来と比べやや回転数が高く、圧下量も大きくしている。これは突起物除去を主眼に置いているためである。
［脱炭焼鈍工程］
　脱炭焼鈍工程では、研削工程後の鋼板に、脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍では、鋼板から磁気特性に悪影響を及ぼすＣが除去（脱炭）されるとともに、鋼板が一次再結晶する。
　脱炭焼鈍条件は限定されないが、例えば、湿水素、窒素雰囲気中で、焼鈍温度７５０～９００℃で、１０～６００秒保持を行う条件が好ましい。
［仕上げ焼鈍工程］
　仕上げ焼鈍工程では、脱炭焼鈍工程後の鋼板に焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍する。
　仕上げ焼鈍は、鋼板をコイル状に巻き取ってから行うので、仕上げ焼鈍に際しては、鋼板が焼付かないように、焼鈍分離剤が塗布される。焼鈍分離剤は、一般に、主としてＭｇＯやＡｌ２Ｏ３からなるものが使用される。このような焼鈍分離剤を塗布してから仕上げ焼鈍を行う。例えば、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を用いると、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）被膜の層が形成される。Ａｌ２Ｏ３を主体する焼鈍分離剤を用いた場合、フォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）被膜が形成されないことがある。
　また、仕上げ焼鈍工程では、焼鈍温度まで加熱することで、脱炭焼鈍工程で得られた一次再結晶粒を二次再結晶させ、鋼板の圧延方向が＜１００＞方向で鋼板面は｛１１０｝面を示すＧＯＳＳ方位に揃った結晶粒を得るとともに、焼鈍温度で所定時間保持することで、磁気特性に悪影響を及ぼすインヒビター等を除去（純化）する。
　仕上げ焼鈍の条件は限定されないが、例えば、水素及び窒素を含有する雰囲気ガス中で、１１５０～１２５０℃まで昇温し、その温度域で１０～６０時間保持する。
［絶縁被膜形成工程］
　絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の鋼板（仕上げ焼鈍によって鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成されている場合にはフォルステライト被膜の表面）に、絶縁被膜を形成する。
　例えば、絶縁被膜は、仕上げ焼鈍後の鋼板（フォルステライト被膜を有する場合も含む）に、燐酸又は燐酸塩、コロイド状シリカ、及び、無水クロム酸又はクロム酸塩を含むコ－ティング溶液を塗布し、３００～９５０℃で１０秒以上焼き付け乾燥することにより、形成することができる。
　これらの工程を経て、母材鋼板（冷延板）を備え、必要に応じて、フォルステライト被膜及び／または絶縁被膜を備える、方向性電磁鋼板を得ることができる。
　連続鋳造によって、質量％で、Ｃ：０．０５５％、Ｓｉ：０．８６～３．１５％、Ｍｎ：０．１４％、Ｓ：０．００７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｃｒ：０．１２％、Ｎ：０．００７５％を含み、残部がＦｅ及び不純物であるスラブを準備した。
　このスラブを１１００～１４５０℃に加熱し、熱間圧延を行って、板厚が２．３～３．０ｍｍの熱延板を得た。
　この熱延板に、１１２０℃で１８０秒保持する熱延板焼鈍を行った。
　熱延板焼鈍後の熱延板に、酸洗後、最終圧下率が９０％となる条件で冷間圧延を行い、板厚が０．２３ｍｍの鋼板（冷延板）を得た。
　この鋼板にレーザ照射を行い、圧延方向に対して８０°の方向に延在する溝を、圧延方向に４ｍｍの間隔で周期的に、複数形成した。
　溝形成後の鋼板に、表１に記載のブラシロールを用いて、表１の条件で研削を行った。その際、ブラシロールの回転方向は板長手方向に対して平行かつ鋼板と接する部分では搬送方向に対向するように、鋼板を搬送しながら研削した。
　研削工程後の鋼板を、湿水素、窒素雰囲気中で８４０℃に加熱し、１５０秒保持する脱炭焼鈍を行った。
　脱炭焼鈍工程後の鋼板に、ＭｇＯとＴｉＯ２とを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で２０時間保持する条件で仕上げ焼鈍を行った。
　仕上げ焼鈍後、鋼板の表面には、フォルステライト被膜が形成されていた。
　仕上げ焼鈍後、この鋼板（母材鋼板の表面にフォルステライト被膜が形成された鋼板）の表面に、無水クロム酸と燐酸アルミニウムとを主成分とするコーティング液を塗布し、７００～９００℃に加熱することで焼付けて、絶縁被膜を形成し、方向性電磁鋼板を得た。
　得られた、方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成について上記の方法で測定した。その結果、質量％で、Ｃ含有量は０．０１４～０．０５５％、Ｓ含有量は０．００１～０．００７％、酸可溶性Ａｌ含有量は０．０１１～０．０２７％、Ｎ含有量は０．００４９～０．００７５％であった。Ｓｉ含有量、Ｍｎ含有量、Ｃｒ含有量はスラブの段階と比べて大きな変化は見られなかった。
　また、得られた方向性電磁鋼板について溝縁部の突起のうち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合、及び溝縁部のブラシ痕の面積割合について、上記の方法で測定した。
　また、合わせて溝の幅、深さを測定した。
　結果を表１、表２に示す。
　また、得られた方向性電磁鋼板を用いて、公知の方法で、容量２５ｋＶＡの巻コアを製造した。
　得られた巻コアに対し、１次巻線と２次巻線を巻き、１次巻線に励磁電流を流し、その電流と２次巻線の２次電圧から電力計で鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
　鉄損が０．７５（Ｗ／ｋｇ）以下であれば、コア鉄損が低いと判断した。
　結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１、表２から分かるように、溝縁部において高さが２.０μｍ以上６.０μｍ未満の突起の個数割合やブラシ痕の面積割合が本発明範囲にある例では、コア鉄損が低かった。これに対し、研削条件が好ましい範囲を外れた例では、溝縁部において高さが２.０μｍ以上６.０μｍ未満の突起の個数割合またはブラシ痕の面積割合が本発明範囲を外れ、その結果、コア鉄損も高かった。
　本発明によれば、鉄損の低い（特にコアとした場合の鉄損が低い）方向性電磁鋼板を提供することができる。そのため、産業上の利用可能性が高い。
　１１　　鋼板（母材鋼板）
　２１　　溝
　３１　　溝の入り口部
　４１　　溝縁部
　１０１　　突起
　ＲＤ　　圧延方向
　ＴＤ　　板幅方向

Claims (4)

  1. 　表面に圧延方向と交差する方向に延在し且つ深さが板厚方向となる溝が複数形成された鋼板を有し、
    　前記鋼板の、前記圧延方向に平行かつ前記板厚方向に平行な断面において、溝の入り口部から前記板厚方向とは垂直かつ溝の幅方向の中心とは反対の方向に４０μｍの範囲を溝縁部としたとき、
    　　複数の前記断面の、前記溝縁部において、突起のうち、高さが２．０μｍ以上６．０μｍ未満の突起の個数割合が１０％以上４０％未満であり、
    　上面視した際に、前記溝縁部のうち、面積割合で１０％以上８０％未満に、幅が４～２５μｍ、深さが４μｍ以下であるブラシ痕が存在する、
    ことを特徴とする、方向性電磁鋼板。
  2. 　前記鋼板の前記表面に、フォルステライト被膜が形成されている、
    ことを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 　前記フォルステライト被膜の表面に、絶縁被膜が形成されている、
    ことを特徴とする、請求項２に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 　前記鋼板の前記表面に、絶縁被膜が形成されている、
    ことを特徴とする、請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
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JPS57101673A (en) * 1980-12-16 1982-06-24 Kawasaki Steel Corp Formation of uniform undercoating film in directional silicon steel plate
JPH10183245A (ja) * 1996-12-20 1998-07-14 Kawasaki Steel Corp 耐食性および磁気特性に優れた無方向性電磁鋼帯の製造方法
WO2020149340A1 (ja) * 2019-01-16 2020-07-23 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板およびその製造方法

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