WO2024068738A2 - Reaktoren in mikrostrukturbauweise - Google Patents

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WO2024068738A2
WO2024068738A2 PCT/EP2023/076716 EP2023076716W WO2024068738A2 WO 2024068738 A2 WO2024068738 A2 WO 2024068738A2 EP 2023076716 W EP2023076716 W EP 2023076716W WO 2024068738 A2 WO2024068738 A2 WO 2024068738A2
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structured
cooling medium
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Peter Pfeifer
Sebastian Schmidt
Florian Betzner
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Ineratec Gmbh
Karlsruher Institut für Technologie
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Definitions

  • the present invention relates to a reactor with a multilayer structure with a desired number of individual segments arranged one on top of the other and/or next to one another and connected to one another made of diffusion-welded stacks of microstructured metal plates, in which the distribution channels for the cooling medium are preferably deflected at least twice, and the cooling medium is preferably initially laterally in cross-flow exclusively into areas resulting from end metal plates of the stack transverse to the flow direction of the process fluid and then the cooling medium is deflected in the stack direction and distributed over several reaction areas within a segment, and a method for producing reactors, preferably (micro-)structured ones Reactors, comprising levels for, on the one hand, flow of reaction medium and, on the other hand, flow of heat transfer medium
  • solid catalysts can be introduced as layers or as particle fillings.
  • Such reactors are usually used for fast and high-energy reactions in order to ensure an efficient heat inflow or outflow with the help of a layer structure, i.e. through alternating levels with flow of reaction medium and heat transfer medium, and thus to operate the reaction as close to a set temperature as possible.
  • the parallel structures are filled with catalytically active material, a particle size distribution that is as narrowly distributed as possible is advantageous so that the local porosity in the entire particle cluster is as identical as possible during filling and an even distribution of the mass flow across the parallel structures is possible. If the pressure loss in the particle cluster is sufficiently high, external flow conditions become almost irrelevant for the even distribution.
  • the coolant temperature increases from the entry of the heat transfer medium to the point where the countercurrent or cocurrent flow area is to take place.
  • the supply of coolant at the same temperature for countercurrent or cocurrent flow depends on the number of reaction channels that are crossed over in the design. This is particularly problematic with very fast reactions with high heat output. This problem becomes even more problematic due to a targeted reduction of pressure loss in microchannels with a packed bed by shortening the bed length and thus also shortening the heat exchange zone.
  • the increase in the external dimensions of a plate pack with microchannels for reaction and integrated cooling is very limited in width and length.
  • US 2014/0357738 A1 therefore proposes integrating the individual metallic reactor modules into a common pressure vessel, in which internal sealing of the individual connection areas of the channels relative to the distribution chambers takes place.
  • EP 3 463 642 B1 in which, if several reactors are used, these are connected in series
  • DE 103 39 972 A1 in which connections are obtained by means of laser welding
  • DE 60 2004 009 360 T2 DE 103 18 257 Al
  • EP 1 352 686 Al DE 10 2004 037 059 B4.
  • the object of the present invention was therefore to overcome the disadvantages of the prior art described above and to provide reactors which no longer have these problems, or at least only to a considerably lesser extent.
  • a reactor design should be found that avoids the disadvantages of the prior art and improves the known reactors.
  • the reactor front side is understood to be the side from which the reactor is flowed with reaction medium/fluid
  • the reactor rear side is understood to be the side from which the reaction medium/fluid exits the reactor.
  • the present invention particularly relates to a process for producing reactors, preferably (micro-)structured reactors, comprising levels for, on the one hand, flow of reaction medium and, on the other hand, flow of heat transfer medium.
  • step a) structured metal plates, each with the same width and depth for the respective levels, are first stacked on top of one another.
  • the metal plates preferably have edge lengths of 20 cm to 200 cm. In preferred embodiments, the metal plates have thicknesses of 0.3 mm to 12 mm.
  • structured or non-structured metal plate(s) is/are stacked as the top and/or bottom end metal plate (or sometimes called metal end plate or end plate).
  • the orientation of the metal plates results from the structure of the metal plates, which form the reactor structure itself, through incorporated reaction channels or groups of reaction channels. This is because the reaction medium flows through the reactor structure (reaction channels) from one side - the front - to the other side - the rear.
  • reaction channels reaction channels
  • the orientations of the other metal plates inevitably arise from the metal plates that contain the reactor structures. This is readily known to those skilled in the art.
  • the stacked plates are joined together by diffusion welding.
  • the height of the plate stacks in this context is a maximum of 1.5 times greater than the longest edge length (for example, with an edge length of 20 cm, the stack would be a maximum of 30 cm high).
  • the diffusion-bonded stack thus obtained is divided in the width direction into individual segments, each of the same depth.
  • the individual segments have a depth of between 3 cm and 30 cm, in others a depth of between 3.5 cm and 32 cm.
  • the reaction medium can also be diverted between these two sides and does not necessarily flow in a straight line between the two sides.
  • reaction channels in a different configuration are also conceivable, preferably jagged, wavy or meandering, with loops. However, straight reaction channels are most preferred, especially for reactions with a short residence time.
  • the depth of the segments corresponds to the distance between the front of the reactor and the back of the reactor.
  • a desired number of individual segments obtained in the previous step are arranged on top of one another and/or next to one another and connected to one another.
  • a lower end plate of one segment is arranged on an upper end plate of another segment if the sequence of the plates in the stack is symmetrical, i.e. the sequence from bottom to top does not differ from a view from top to bottom.
  • an upper end plate can be arranged on an upper end plate of another segment or a lower end plate can be arranged on a lower end plate of another segment; this makes a difference if the sequence of the plates in the stack is different.
  • only one arrangement is made on top of the other.
  • the connections can be made using any method, but are preferably selected from screwing, clamping, gluing or peripheral welding, in particular peripheral welding.
  • each other means that the segments are arranged end plate-to-end plate and next to each other means side-by-side.
  • step d the maximum height of the assembled reactor compared to its width is 7.5 times higher.
  • recesses are made in the metal plates or the stack before or at the same time as step c), preferably before step a), along which the division then takes place in step c). These can preferably be produced by etching, milling, punching or in some other way; in some (further) preferred variants, by punching.
  • punchings are made at the same height as the recesses on the sides of the metal plates or on the sides of the stack. This makes separating into segments even easier.
  • the recesses are preferably as long and narrow as possible, but should not exceed a certain length.
  • the maximum length is based on the desired width of individual reactor sections (i.e. respective groups of reaction channels, which can also be referred to as (reactor) modules, even if they only refer to a respective structured metal plate), i.e. the width of the respective reactor openings (respective groups of reaction channels), as they are specified in the metal plates. It is preferred if the reaction zones resulting from the reactor sections in the finished reactor, viewed individually, can still be easily cooled in parallel or cocurrent. In some variants, the length of individual recesses is a factor of 2 smaller than the depth of the segment depth.
  • the lengths of the recesses range from 1.5 to 15 cm.
  • one or more preferably two or more of these recesses are incorporated into the metal plates or the stack, the ratio of the sum of the recess lengths to the total width of the metal plates preferably being from 60% to 90%, preferably 30% to 70%. , amounts.
  • two or at least two recesses are incorporated, since in these variants it can also be a matter of achieving parallelization of individual reactor modules incorporated into the plates.
  • the reaction zone length is also preferably greater than a single recess length, i.e. the relevant width of a reactor section.
  • the recesses are preferably so long that all channels of a reactor module lie within this recess, i.e. the recess length is greater than the width of the area in the the channel exits are located (i.e. larger than a module width).
  • the total width as the sum of all recess lengths and the areas in between is still significantly larger than the reaction zone length due to the number of reaction zones in a segment (section), especially if the segments (sections) are more than have two recesses or reactor modules.
  • the metal plates used in step a) have an approximately square, preferably exactly square, shape.
  • Approximately square means an aspect ratio of 1:2 to a maximum of 2:1, preferably 1:1.3 to 1.3:1, more preferably 1.15:1 to 1:1.15, particularly preferably 1.1 : 1 to 1: 1.1 and particularly preferably exactly an aspect ratio of 1: 1.
  • manufacturing tolerances can lead to a slightly different aspect ratio.
  • connection points of the individual segments obtained in step d) are planarized with one another to produce flat sealing edges, in the case of circumferential welding in step d) preferably by milling the resulting weld seams.
  • the structured metal plates have an edge on all sides around their structuring (among other things so that less deformation occurs during diffusion welding) and after step c) or after step d), preferably after step d), a step f) takes place.
  • f for milling
  • the milling can be done over the entire surface or in such a way that a peripheral edge remains in the resulting reactor.
  • the circumferential edge is preferably slightly thinner than the side edge of the structured metal plates (there is still a (small) margin between the lateral end of the respective structure and the inside of the circumferential edge).
  • the flat sealing edges are each adapted with a flange or all together with a flange or partly, partly.
  • the end metal plates are selected and designed so that the cooling medium can be introduced into their interior in a cross-flow transverse to the flow direction of the process fluid.
  • the coolant channels in the end metal plates are further configured to redirect the cooling medium parallel to the stack height of the segments.
  • the first cross-flow area is achieved with channels measuring 5 mm to 20 mm.
  • the sub-distribution in the stacking direction viewed spatially next to the individual reactor modules, takes place in these embodiments via channels measuring 2 mm to 10 mm and after the second deflection back to cross-flow then with channels of 2 mm to 5 mm.
  • the actual channels for thermostatting, which run parallel to the reaction channels, typically have a diameter and/or edge length of ⁇ 2 mm in these embodiments.
  • the end metal plates are selected so that the cooling medium can flow in cross-flow through areas without proximity to reaction channels.
  • the term "proximity" here preferably means a distance of at least 5 mm, preferably between 5 mm and 10 mm.
  • the end metal plates if present, have a thickness of equal to or more than 5 mm, preferably 10 mm, and/or less than 80 mm, preferably 70 mm; particularly preferably between 10 mm and 70 mm, in some other embodiments between 10 and 40 mm, and inlet openings for cooling medium.
  • these inlet openings can have a diameter of 5 to 20 mm (of course, the diameter of the inlet openings must be adjusted depending on the plate thickness so that the plates and openings or channels are stable and closed; this is easily recognizable and adaptable for the person skilled in the art).
  • heating elements are also introduced in the stacking direction.
  • round recesses are already provided in the end plates and the plate elements, which can be further drilled out after diffusion welding and after connecting the segments, if necessary in order to ensure a high degree of accuracy of fit between the heating element and the metal plates in the case of deforming cutouts due to diffusion welding and through possible offset when connecting the segments.
  • the round recesses are each arranged so that they lie next to or between the reactor zones, i.e. in such a way that there is no connection to the branches of the cooling channels.
  • a further subject of the present invention is in particular a reactor which is characterized in that it comprises a desired number of individual segments arranged on top of one another and/or next to one another and connected to one another, in particular on top of one another, wherein a lower end plate of one segment is arranged on an upper end plate of another segment, made of diffusion-welded stacks of microstructured metal plates, in which the distribution channels for the cooling medium are deflected at least twice, and wherein the cooling medium is initially introduced laterally in cross-flow exclusively into end metal plates of the stacks transversely to the flow direction of the process fluid, Afterwards, in the end metal plates, the cooling medium is redirected in the stacking direction and distributed over several reaction areas within a segment.
  • the reactor according to the invention is preferably produced according to the process described above.
  • the present invention in particular relates to the use of a reactor according to the invention or a reactor produced using the process according to the invention for Fischer-Tropsch reactions or methanation reactions.
  • an increase in the plate dimensions and thus the entire welded body is advantageous in order to reduce the influence of the tolerances caused by the rolling process of the plate base material and compared to several individual diffusion welding processes of individual modules.
  • this is not easily possible due to size limitations.
  • the reactor width usually has to be significantly larger than the reactor length for very fast reactions, individual segments are rectangular in shape.
  • several such shapes are arranged one after the other until an approximately square shape is achieved for the diffusion welding and the separation into individual sections after the diffusion welding process. Due to the square shape, the plate stack can be higher than with a rectangular shape (the risk of shearing is reduced), which is advantageous for the number of reactor modules.
  • the invention also includes the introduction of punchings at the points where the welded body is separated in order to make the separation easier.
  • the recesses should be as narrow and long as possible; the ideal ratio of the recess lengths to the total width of the panels is 30-70%. In addition, it should preferably not be a single recess but at least two. A ratio of reaction zone length to recess length of 2 to 8 has proven to be particularly suitable for preventing the stack of plates from becoming worn out in the recesses.
  • the cooling medium can be redirected at least twice within the largest possible distribution channels, with the cooling medium initially being introduced laterally (cross-flow) and exclusively into the end metal plates transversely to the flow direction of the process fluid. It is then diverted in the stacking direction and distributed to several reaction areas within a separated reactor segment.
  • the channel guidance in the end metal plates which in preferred embodiments have a thickness of 10 mm to 40 mm, as well as the guidance in the plate stacking direction in areas without reaction channels prevents significant heat exchange until the cooling medium enters the individual plates of the cooling channels.
  • a correspondingly high ratio of the length of the catalyst bed to the width of the reaction area ultimately ensures that the countercurrent/cocurrent area is maximized. If the end metal plates of the reactor segments lie together as described above, the input of heat into the supply lines of the cooling medium is minimal.
  • a maximization of the reactor size can be achieved with very short reaction channels in the range from 2.5 cm to 28 cm or from 3 cm to 30 cm in length (These sizes correlate with the above-mentioned depths of the individual segments, depending on whether (over) milling is carried out (must be) or not - if milling is necessary, the segment depths are slightly larger than the reactor channel lengths).
  • the present invention is therefore based in particular on an optimized manufacturing process for parallelized multiple modules, which could not be derived from the prior art, and it was particularly surprising that the inventive procedure (and resulting products) led to excellent results.
  • a parallelization of several modules for very short dwell times is achieved without the need for control valves or dwell elements.
  • the present invention i.e. in particular the parallelization of modules, which are initially created by separating the modules from a stack of plates and in which one of the material flows is distributed over the modules by rotating them through 90° with subsequent connection technology
  • the manufacturing “trick” according to the present invention results in significant economic advantages for system technology in the savings of such fittings.
  • the individual parts of the devices are operatively connected to one another in a customary and known manner.
  • Figure 1 shows a reactor la according to the invention, in the form of a stack 2 of structured metal plates arranged one above the other with metal end metal plates 3 at the top and bottom.
  • the panels are all diffusion welded.
  • the reactor is shown before separation into the individual segments 6 (in the example shown there are three). You can also see cutouts 4 along which the segments 6 are separated from each other; The recesses 5, which are also provided for separation, cannot be seen here, as these are not present in the cover plates, but only in the stacking plates (metal plates) between them (see also Figures 4 and 5).
  • Reactor openings 10 in the individual structured metal plates are also indicated. If desired, catalyst can be arranged in these during operation of the reactor. Furthermore, holes 7 for heating elements are shown in the metal end metal plates. You can also see the inlet openings 8 for cooling medium, which are located here on the side in the end metal plates 3.
  • Figure 1 shows an embodiment in which structured metal plates are used for the stack 2, which have reactor openings 10 on the front side (and on the back side, which is not visible in the figure).
  • the structures are not carried out up to the edge, but the edges of the metal plates are continuous (this leads to less deformation during diffusion welding, or the diffusion welding can be carried out with more pressure and/or less care at the edge).
  • FIG. 2 shows a reactor 1b according to the invention, in which the individual segments 6 are separated from one another by separating them from one another along the punched outs 4 (and the not shown recesses 5) in the reactor la, and then re-arranging them one above the other.
  • These segments shown here are now referred to as segments 6 'to distinguish them (but they are the same segments, just separated from each other). It can be clearly seen that many more reaction channels (reactor openings 10) are obtained from reactor la by rearranging the segments. For reactors for fast reactions, the shallow depths with correspondingly short reaction channels are usually sufficient.
  • the holes for heating elements 7 can also be seen here again the inlet openings for cooling medium 8.
  • the channels of the reaction medium naturally run through the entire reactor la / lb in the reactors of the present invention and do not just represent holes in the metal end metal plates 3.
  • the inner surfaces are marked at 3 'in Figure 2 the stack 2 is shown after milling down, whereby, as you can see, the edges (in the picture diagonally at the top left and diagonally at the bottom right) have been left standing, so that you get a kind of surrounding edge in which screw holes 9 have been machined (on which flanges etc. can be attached; for example a flange for a reaction fluid supply device). Due to the production using diffusion welding, the end metal plates 3 can no longer be clearly separated from the surrounding edge in this picture (transition not visible). You can also clearly see various preparations for connections 15, which are designed here as screw holes or notches.
  • the individual segments 6' can be connected to one another via this, or the finished reactor 1b can be connected to other workpieces.
  • Figure 2 shows a variant of the present invention in which the individual metal plates of the stack 2 originally had no structures on the edge when connected by diffusion welding; only after tilting (and preferably after joining together) were the individual stack segments 6' milled down to the depth of the reactor openings 10, leaving a peripheral edge (i.e. not milled on the outside) in which screw holes 9 (or similar) can then be machined, for example (as shown here).
  • FIG. 3 shows a reactor 1c according to the invention, very similar to Figure 2, but in a slightly different detailed design or representation.
  • heating element ends can be seen here as 7a, of heating elements that were pushed through the reactor (i.e. through the holes 7 for the heating elements).
  • power connections can be provided, for example, in the event that the heating elements are based on electricity.
  • a common, flat sealing surface 21 is also placed over the three individual segments, which was placed on the edges of the previously machined (milled down on the inside) segment surfaces 3 '.
  • This sealing surface 21 can consist of basically the same material as the metal plates of the reactor or can be made of other materials (particularly) suitable for sealing. In this respect, it is certainly possible to use materials such as Teflon for this purpose.
  • a variant is illustrated in this figure in which the inlet openings for cooling medium 8 (which can therefore no longer be seen in this figure) are connected to one another via (for example welded-on) half-pipes 13. In this way it is possible, for example, to supply both inlet openings for cooling media at the height of a segment via just one coolant supply.
  • the (screw) connections for cooling media supply 14 illustrated here can be used.
  • three half-tubes 13 arranged one above the other with respective (screw) connections for cooling media supply 14 are illustrated in the individual segments in FIG. 3, these half-tubes can also be replaced by other configurations.
  • Corresponding other configurations are also possible.
  • connection points between the individual segments 6 ' can also be seen, here with the reference number 12.
  • these represent circumferential welded connections with which the individual segments 6' are connected.
  • These circumferential welded connections 12 have of course been leveled by milling down the stack surfaces. In the event that the surfaces are not milled down, it is preferred to mill off or level such circumferential welded connections in order to achieve as much as possible to obtain a uniform surface (this is an advantage for further processing, handling safety or even the distribution of reaction medium).
  • Figure 4 shows an example of a structured metal plate 16 in supervision.
  • This is an exemplary, structured metal plate, as can be used, for example, in the production of the reactors la, 1b or 1c, with the difference that, for the sake of simplicity, only two segments 6 are shown in Figure 4 and not as in Figures 1 , 2 and 3 three segments.
  • the present invention is of course neither limited to two segments nor to three segments 6, but the reduction to two or three segments 6 merely serves to simplify the illustration. Nevertheless, in various preferred variants of the present invention, it is preferred if two segments 6 'or three segments 6 are used.
  • various holes in the structured metal plate 16 are shown. These holes have two different diameters.
  • the smaller diameters, twelve of which can be seen per segment (in three groups of four) are illustrated with the number 7 and represent the holes for heating elements 7. These holes therefore go through all structured metal plates to be arranged one above the other in the same place through;
  • the structured metal plates 16 (and others) to be used must be made accordingly and it must be ensured that the holes lie one on top of the other - if heating elements are to be guided through the reactor.
  • the holes 7 in order to be flexible when using heating elements (in addition, in some variants, (heated) air can simply be passed through the holes or the channels formed from them become).
  • the other, larger holes with reference number 11a represent openings for coolant channels perpendicular to the plan plane;
  • the channels themselves are formed when several structured plates, which are not necessarily identical, are arranged one on top of the other - in this regard, too, care must be taken to ensure that the plates arranged one on top of the other with regard to the structures for the coolant (channels) are coordinated or adapted to one another (this is clear to the person skilled in the art).
  • Coolant can then flow through these openings 11a (if used - applications are also conceivable in which no coolant has to be passed through - the reactors according to the invention can of course also be used for such applications).
  • the recesses 5 have a corresponding recess length A, which in the example shown (a preferred embodiment) essentially corresponds to the width B of an individual reactor module, i.e. the respective reactor channels of a section arranged next to one another.
  • the reaction zone length of the respective reactor modules is also shown in this figure with R.
  • the depth of the respective segments 6 is indicated by T.
  • a structured metal plate 16 Shown in the figure is a structured metal plate 16, in which the structuring does not extend to the edge (upper and lower edges in the figure) (the depth T of the segments 6 is significantly greater than the reaction zone length R of the individual reactor modules), so that After separating the individual segments 6 from each other (tilting them by 90°) and joining the segments together, the surface of the stack in this case still has to be milled down until the reactor openings are reached.
  • Figure 5 shows, in a view obliquely from above, various structured metal plates (16, 17, 18, 19, 20) as they can be arranged one above the other to form (part of) the stack 2 of structured metal plates.
  • the structured metal plate 16 corresponds to that shown in Figure 4.
  • the various structured metal plates show the recesses 5 or punched-outs 4 along which the individual segments 6 will later be separated from one another.
  • the structured metal plate 20 represents a transition plate that can be structured differently as required, so that a precise structuring is not shown in this example.
  • 11a again shows holes or coolant channels perpendicular to the respective plate plane.
  • the 11b also shows coolant channels in the respective plate plane.
  • the coolant channels 11a are connected perpendicular to the plate plane to the coolant channels 11b located in the plate plane.
  • coolant can enter the plane via the coolant channel 11a and then run along the coolant channels 11b in the plane.
  • the coolant can then reach the next level, in this case the structured metal plate 18, via this coolant channel 11b (in the illustrated variant, corresponding structures in the plate level are also provided in the metal plate 18 - but this is not necessarily always the case).
  • L illustrates an area of the longitudinal flow of the cooling fluid, i.e. the cooling fluid is deflected in this plate and then flows, for example, vertically in the plate level.
  • a reactor according to the invention was produced in which the welded reactor plate stack had a segment width of 530 mm, a depth of 580 mm for a total of three segments, and a stack height with end plates of 277 mm before the segments were separated.
  • the end plates (3) were 50 mm thick.
  • Four reactor modules are integrated into each segment, which have a heat transfer area in the milled final state of 70 mm wide and 120 mm long.
  • the length of the four recesses (5) per segment was 72 mm each, resulting in a ratio of recesses to the width of a segment of around 60%, taking into account the punched-outs (4) at the edge of the plates.
  • the width of the recesses was 5 mm.
  • the plate arrangement was regular, so that the upper and lower end plates could be optionally combined for welding using the electron beam welding process.
  • Three inlet openings (8) with a diameter of 11.3 mm each were machined into each of the two end plates per segment, which were 5.3 mm away from the plate stack. From there, the cooling water flow was distributed to coolant channels perpendicular to the plate plane (11a) with a diameter of 9 mm.
  • the coolant channels in the plate plane (Hb) were 3 mm wide and 3 mm deep.
  • the cooling channels running parallel to the reaction channels were 1.5 mm wide and 0.5 mm deep.
  • the reaction channels were 4 x 4 mm.
  • the prefabricated holes for heating elements (heating cartridges) (7) were 6 mm in diameter and were drilled out to a diameter of 10 mm.
  • the height of the plate stack was only about 270 mm.
  • the total height (three times segment 6') of the finished reactor was 810 mm, with a known width of the segments of 530 mm.
  • the distance between the front and rear of the segments was approximately 193 mm (depth of segments 6).
  • the ratio of the stack height in the finished reactor to Segment depth about 5.2.
  • the reactor was finally milled on both sides so that the maximum depth of the finished reactor was 170 mm.
  • reaction channels To open the reaction channels, an additional 25 mm was milled on both sides, resulting in a total length of the reaction channels of 120 mm.
  • the surrounding edge was used for stud bolts that fix a continuous flange.
  • the reactor was filled with nickel catalyst with a grain size of 300-400 pm in diameter and used for methanation while cooling with deionized water.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor mit Multilagenstruktur mit einer gewünschten Anzahl einzelner aufeinander und/oder nebeneinander angeordneter und miteinander verbundener Segmente aus diffusionsverschweißten Stapeln von mikrostrukturierten Metallplatten, bei dem die Verteilungskanäle für das Kühlmedium mindestens zweifach umgelenkt werden, und wobei das Kühlmedium zunächst seitlich im Kreuzstrom ausschließlich in End-Metallplatten der Stapel quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids eingeführt wird und danach das Kühlmedium in Stapelrichtung umgelenkt und auf mehrere Reaktionsbereiche innerhalb eines Segments verteilt wir;, und ein Verfahren zur Herstellung von Reaktoren, bevorzugt (mikro-)strukturierter Reaktoren, umfassend Ebenen für einerseits Durchfluss von Reaktionsmedium und andererseits Durchfluss von Wärmeübertragungsmedium

Description

Reaktoren in Mikrostrukturbauweise
Alle in der vorliegenden Anmeldung zitierten Dokumente sind durch Verweis vollumfänglich in die vorliegende Offenbarung einbezogen (= incorporated by reference in their entirety).
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor mit Multilagenstruktur mit einer gewünschten Anzahl einzelner aufeinander und/oder nebeneinander angeordneter und miteinander verbundener Segmente aus diffusionsverschweißten Stapeln von mikrostrukturierten Metallplatten, bei dem bevorzugt die Verteilungskanäle für das Kühlmedium mindestens zweifach umgelenkt werden, und wobei bevorzugt das Kühlmedium zunächst seitlich im Kreuzstrom ausschließlich in aus End-Metallplatten der Stapel resultierende Bereiche quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids eingeführt wird und danach das Kühlmedium in Stapelrichtung umgelenkt und auf mehrere Reaktionsbereiche innerhalb eines Segments verteilt wird, und ein Verfahren zur Herstellung von Reaktoren, bevorzugt (mikro-)strukturierter Reaktoren, umfassend Ebenen für einerseits Durchfluss von Reaktionsmedium und andererseits Durchfluss von Wärmeübertragungsmedium
Stand der Technik:
In (mikro-)strukturierten Reaktoren können feste Katalysatoren als Schichten oder als Füllungen von Partikeln eingebracht werden. Solche Reaktoren werden üblicherweise für schnelle und hochenergetische Reaktionen eingesetzt, um mit Hilfe eines Schichtaufbaus, also durch alternierende Ebenen mit Durchfluss von Reaktionsmedium und Wärmeübertragungs-medium, einen effizienten Wärmezu- oder -abfluss zu gewährleisten und damit die Reaktion möglichst an einem Temperatursollwert zu betreiben.
Bei der Beaufschlagung von solchen mikrostrukturierten Reaktoren ist bekannt, dass es wichtig ist, dass alle Strukturen, ob schlitz- oder kanalförmig, gleichmäßig durchströmt werden. Neben dem Einfluss der Herstellungstoleranzen auf den effektiven hydraulischen Durchmesser, der maßgeblich den Strömungswiderstand und damit im Umkehrschluss bei gemeinsamen Ein- und Auslass den Volumenstrom in die jeweiligen parallelen Strukturen beeinflusst (Pfeifer et al., Characterization of flow distribution in microchannel reactors, AIChEJ, 418-425, 2004) sind auch Anströmbedingungen auf die Vielzahl der Strukturen relevant für die gleichmäßige Beaufschlagung mit Arbeitsfluid (Pfeifer et al., Hot wire anemometry for experimental determination of flow distribution in multilayer microreactors, Chem Eng J 135S (2008) pages 173-178). Werden die parallelen Strukturen mit katalytisch aktiven Material befüllt, ist eine möglichst engverteilte Partikelgrößenverteilung vorteilhaft, damit bei der Füllung möglichst identische lokale Porosität in dem gesamten Partikelhaufwerk existiert und so eine Gleichverteilung des Massenstroms auf die parallelen Strukturen möglich ist. Bei entsprechend hohem Druckverlust im Partikelhaufwerk werden äußere Anströmbedingungen nahezu irrelevant für die Gleichverteilung.
Dies beschreibt auch US 10,335,759 Bl, bei dem Ultraschall und eine Fluidisierung des Partikel-haufwerks eingesetzt wird, um eine möglichst homogene Verteilung der Katalysatorpartikel zu erreichen. Darüber hinaus stellt jedoch die Größe der Kanäle, in denen die Partikel eingebracht werden, weiterhin eine ebenso bedeutende Größe für die Gleichverteilung des Stoffstroms sowie den parallel dazu verlaufenden Kanälen zur Kühlung oder Beheizung der Reaktion dar. Im partikelgefüllten Kanal erhöht sich das Verhältnis von Volumen, in dem Partikel in Wandkontakt liegen, zu Volumen in dem Partikel-Partikel-Kontakte bestehen mit kleiner werdendem Kanal. Dies trifft insbesondere bei einem Kanal-zu-Partikel Größenverhältnis von 2-10, welches in Mikrokanälen vorliegen kann, zu. Dies führt dazu, dass selbst bei Bedingungen, unter denen das Partikelhaufwerk zu einem Haupteinflussfaktor wird, die Größentoleranz der Kanäle selbst einen Einfluss auf die Gleichverteilung hat. Dies gilt insbesondere bei sehr schnellen Reaktionen, in denen eine sehr geringe Verweilzeit benötigt wird und die Katalysatorbettlänge eher klein ist. Sind manche benachbarten Kanäle zur Kühlung oder Beheizung der Reaktion kleiner als andere, führt dies dazu, dass an diesen Stellen weniger Stoffstrom zur Thermostatisierung der Reaktion vorliegt, was sich negativ auf gewünschte Temperatur oder Temperaturprofil im Reaktor auswirken kann.
Bei der Herstellung von mikrostrukturierten Reaktoren führt die Parallelisierung von auf Wärmeübertragung und Stoffübertragung optimierten Kanälen zu einer Vergrößerung der Durchsatzleistung. Der Durchsatz steigt dabei idealerweise mit der Anzahl der Kanäle unter dem Vorbehalt einer gleichmäßigen Verteilung des Stoffstroms. Klar ist, dass bei der Parallelisierung der Kanäle immer auch die Wärmeübertragung an benachbarte Kanäle bedacht werden muss, denn auch diese müssen mit Medium versorgt werden. Kreuzstrombauweise eignet sich dabei meist am besten, da in dieser Bauweise der Anschluss an der Seitenfläche des Reaktors möglich ist. Entsprechende Bauweisen sind aus vielen Patenten bekannt, siehe auch DE 10 2005 022 985 und US 5,249,359. Die Zufuhr von Kühlmittel in Gegenstrom oder Gleichstrombauweise erzwingt geometrisch einen relativ großen Bereich der Kreuzstromführung von Kanälen, in dem bereits Wärmetransfer erfolgt. So erhöht sich die Kühlmitteltemperatur vom Eintritt des Wärmeträgermediums bis zu der Stelle an der der Bereich der Gegen- oder Gleichstromführung erfolgen soll. Insofern ist die Zufuhr von Kühlmittel gleicher Temperatur zur Gegen- oder Gleichstromführung abhängig von der Anzahl der Reaktionskanäle, die in der Bauweise überkreuzt werden. Dies ist insbesondere bei sehr schnellen Reaktionen mit hoher Wärmetönung problematisch. Dieses Problem wird durch eine gezielt gewünschte Reduzierung von Druckverlust in Mikrokanälen mit gepacktem Bett durch Verkürzung der Bettlänge und damit folglich auch einer Verkürzung der Wärmetauschzone noch problematischer. Insofern ist die Vergrößerung der äußeren Dimensionen eines Plattenpakets mit Mikrokanälen für Reaktion und integrierter Kühlung in der Breite und Länge stark begrenzt.
Da auch der Plattenstapel in der Höhe eine Begrenzung besitzt, wird häufig eine Parallelisierung von Reaktormodulen vorgeschlagen. Die Begrenzung entsteht durch die Verbindungstechnik eines Moduls, entweder aufgrund steigender Spannungen bei Verschweißung von Multilagenstapeln aus metallischen Platten mittels Strahlverfahren oder durch ein Verbrauchen und ggf. Abscheren eines metallischen Plattenstapels durch Krafteinwirkung auf den Stapel beim Diffusionsschweißen.
Die Notwendigkeit der Verwendung von einer Vielzahl an Reaktormodulen zur Erreichung hoher Anlagenkapazitäten hat Nachteile bezüglich der notwendigen Verrohrung und der Anströmung einzelner Reaktormodule. Aufgrund von Kostenvorteilen bei Pumpen oder Kompressoren mit der Skalierung des Durchsatzes ist eine gemeinsame Versorgung der Einzelmodule vorteilhaft. US 2014/0357738 Al schlägt deshalb eine Integration der einzelnen metallischen Reaktormodule in einen gemeinsamen Druckbehälter vor, bei dem interne Abdichtungen der einzelnen Anschlussbereiche der Kanäle gegenüber den Verteilungskammern erfolgen.
Bei der Herstellung der einzelnen Reaktormodule und der auf den Platten oder über Ausschnitte erzeugten Mikrokanäle sind insbesondere bei der Verwendung einer Vielzahl von Einzelplatten durch das Walzen der Platten sowie durch das Verbinden der Platten durch einzelne Diffusionsschweißprozesse Toleranzen in der Größe zu erwarten. Dies führt wie oben beschrieben zu einer möglichen Ungleichverteilung des Prozessfluids oder des Kühlmittels.
Als weiterer Stand der Technik könnten EP 3 463 642 Bl (worin, falls mehrere Reaktoren genutzt werden, diese in Reihe geschaltet werden), DE 103 39 972 Al (worin Verbindungen mittels Laserschweißen erhalten werden), genannt werden; oder gegebenenfalls noch (sachlich weiter entfernt) DE 60 2004 009 360 T2, DE 103 18 257 Al, EP 1 352 686 Al, DE 10 2004 037 059 B4.
Insofern besteht ausgehend von dem bekannten Stand der Technik immer noch ein erhebliches Bedürfnis, den bisherigen Stand der Technik zu verbessern.
Aufgabe:
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demgemäß, die vorstehend beschriebenen Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und Reaktoren zur Verfügung zu stellen, welche diese Probleme nicht mehr, oder zumindest nur in erheblich geringerem Maße aufweisen.
Es sollte ein Reaktordesign gefunden werden, dass die Nachteile des Standes der Technik vermeidet und die bekannten Reaktoren verbessert.
Es sollte zudem ein Herstellungsverfahren gefunden werden, mit dem solche Reaktoren vergleichsweise einfach, sicher und wirtschaftlich herstellbar sind.
Weitere Aufgaben ergeben sich für den Fachmann bei Betrachtung der Ansprüche und aus der nachfolgenden Beschreibung.
Lösung:
Diese und weitere Aufgaben, die sich für den Fachmann aus der vorliegenden Beschreibung ergeben, werden durch die in den Ansprüchen dargestellten Gegenstände gelöst, wobei die abhängigen Ansprüche bevorzugte und besonders vorteilhafte Ausführungsformen darstellen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter der Reaktorvorderseite die Seite verstanden, von der aus der Reaktor mit Reaktionsmedium/-fluid angeströmt wird, und unter der Reaktorrückseite wird die Seite verstanden, aus der Reaktionsmedium/- fluid aus dem Reaktor austritt.
Beschreibung:
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Reaktoren, bevorzugt (mikro-)strukturierter Reaktoren, umfassend Ebenen für einerseits Durchfluss von Reaktionsmedium und andererseits Durchfluss von Wärmeübertragungsmedium.
Dabei werden in Schritt a) zunächst strukturierte Metallplatten mit jeweils gleicher Breite und jeweils gleicher Tiefe für die jeweiligen Ebenen aufeinander gestapelt. Bevorzugt weisen die Metallplatten dabei jeweils Kantenlängen von 20 cm bis 200 cm auf. In bevorzugten Ausführungsformen haben die Metallplatten Dicken von 0,3 mm bis 12 mm.
In optionalen Ausführungsformen, die in manchen Varianten bevorzugt sind, wird beziehungsweise werden als oberste und/oder unterste End-Metallplatte (eine) strukturierte oder nichtstrukturierte Metallplatte(n) mitgestapelt (bzw. zum Teil Metall-Endplatte oder Endplatte genannt).
Die Orientierung der Metallplatten, insbesondere die Einstufung, was hinten und vorne beziehungsweise was die Seiten der einzelnen Metallplatten sind, ergibt sich dabei aus der Struktur der Metallplatten, welche die Reaktorstruktur an sich, durch eingearbeitete Reaktionskanäle bzw. Gruppen von Reaktionskanälen, bilden. Denn das Reaktionsmedium durchfließt die Reaktorstruktur (Reaktionskanäle) von einer Seite - der Vorderseite - zur anderen Seite - der Hinterseite. Die Orientierungen der anderen Metallplatten ergeben sich zwangsläufig ausgehend von den Metallplatten, welche die Reaktorstrukturen enthalten. Dies ist dem Fachmann ohne weiteres bekannt.
Im nächsten Verfahrensschritt b) werden die so gestapelten Platten mittels Diffusionsschweißen miteinander verbunden. Die Höhe der Plattenstapel in diesem Zusammenhang ist in bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung maximal um den Faktor 1,5 größer als die längste Kantenlänge (bei einer Kantenlänge von 20 cm zum Beispiel wäre der Stapel maximal 30 cm hoch).
Als nächstes wird in Schritt c) der so erhaltene diffusionsverschweißte Stapel in Breitenrichtung in einzelne Segmente mit jeweils gleicher Tiefe zerteilt. Die einzelnen Segmente weisen dabei in manchen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung eine Tiefe zwischen 3 cm und 30 cm auf, in anderen eine Tiefe zwischen 3,5 cm und 32 cm. Hierbei gilt anzumerken, dass das Reaktionsmedium zwischen diesen beiden Seiten auch umgelenkt werden kann und nicht zwingend geradlinig zwischen den beiden Seiten strömt. Denkbar sind nämlich neben strikt gerade verlaufenden Reaktionskanälen auch Reaktionskanäle in anderer Konfiguration, bevorzugt gezackt, wellenförmig bzw. mäandernd, mit Schleifen. Am meisten bevorzugt sind aber, insbesondere für Reaktionen mit kurzer Verweilzeit gerade verlaufende Reaktionskanäle.
Die Tiefe der Segmente entspricht in manchen Ausführungsformen dem Abstand zwischen Reaktorvorderseite und Reaktorrückseite.
Dies gilt insbesondere dann, wenn strukturierte Metallplatten verwendet werden, bei denen die Reaktionskanäle bis an den Rand der Platte geführt sind. Dies trifft auch dann zu, wenn strukturierte Metallplatten verwendet werden, bei denen die Reaktionskanäle nicht bis an den Rand der Platte geführt sind und die Vorder- bzw. Rückseiten der Segmente nach dem Herstellen erst heruntergefräst werden müssen, bis die Reaktionskanäle erreicht werden, dabei aber nicht im Randbereich gefräst und ein umlaufender Rand stehengelassen wird (dieser fördert die Stabilität und eignet sich hervorragend, um Flanschverbindungen für die gemeinsame Zuführung von Reaktionsmedium zu tragen). Diese Vorgehensweise ist erfindungsgemäß bevorzugt, weil sie unter anderem einen guten Kompromiss zwischen einfacher Herstellung, Stabilität und Funktionalität bietet. Diese Fräsung kann dabei wahlweise vor oder nach dem im folgenden beschriebenen Schritt d) erfolgen. In manchen Ausführungsformen ist es sinnvoll und daher bevorzugt, nach Schritt d) zu fräsen, da dann eventuelle Unebenheiten von der Verbindung der Segmente mit ausgeglichen werden können.
Dies trifft aber nicht zu, wenn strukturierte Metallplatten verwendet werden, bei denen die Reaktionskanäle nicht bis an den Rand der Platte geführt sind und die Vorder- bzw. Rückseiten der Segmente nach dem Herstellen erst heruntergefräst werden müssen, bis die Reaktionskanäle erreicht werden, und dabei die Flächen vollständig gefräst und kein umlaufender Rand stehengelassen wird.
Dann wird im nächsten Verfahrensschritt d) eine gewünschte Anzahl einzelner im vorhergehenden Schritt erhaltener Segmente aufeinander und/oder nebeneinander angeordnet und miteinander verbunden. Bevorzugt wird dabei eine untere Endplatte eines Segments auf einer oberen Endplatte eines weiteren Segments angeordnet, wenn die Abfolge der Platten im Stapel symmetrisch ist, sich also die Abfolge von unten nach oben gesehen nicht von einer Sicht von oben nach unten unterscheidet. In anderen Varianten kann eine obere Endplatte auf einer oberen Endplatte eines weiteren Segments beziehungsweise eine untere Endplatte auf einer unteren Endplatte eines weiteren Segments angeordnet werden; dies macht dann einen Unterschied, wenn die Abfolge der Platten im Stapel unterschiedlich ist. In manchen bevorzugten Ausgestaltungen erfolgt nur eine Anordnung aufeinander. Die Verbindungen können durch beliebige Methoden erfolgen, bevorzugt werden sie ausgewählt aus Verschrauben, Verklemmen, Verkleben oder Umfangsschweißen, insbesondere durch Umfangsschweißen.
Aufeinander bedeutet also, dass die Segmente Endplatte-an-Endplatte angeordnet werden und nebeneinander bedeutet Seite-an-Seite.
Es sei darauf hingewiesen, dass bei einer Fertigung einzelner Segmente mittels Diffusionsschweißen verfahrensbedingt eine maximale Höhe von dreifacher Segmenttiefe kaum zu überwinden ist (d.h. nicht mehr brauchbare Reaktoren entstünden) bzw. zu einer starken Verbauchung eines Segments führen würde. Wenn die Höhe der Plattenstapel um den Faktor 1,5 größer ist als deren Breite als größter Seitenlänge und in Schritt d) beispielsweise 5 Segmente aufeinander angeordnet werden, ergibt sich aber ein Faktor von 7,5 für die maximale Höhe des zusammengesetzten Reaktors im Vergleich zu seiner Breite. In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden vor oder gleichzeitig mit Schritt c), bevorzugt vor Schritt a), Aussparungen in die Metallplatten oder den Stapel eingearbeitet, entlang derer dann in Schritt c) die Zerteilung erfolgt. Bevorzugt können diese mittels ätzen, fräsen, (aus)stanzen oder sonst wie hergestellt werden; in manchen (weiter) bevorzugten Varianten mittels ausstanzen.
Durch die Position dieser Reihe von Aussparungen wird also beim fertigen Produkt die Segmenttiefe definiert.
In manchen bevorzugten Varianten der vorliegenden Erfindung werden auf gleicher Höhe, wie die Aussparungen an den Seiten der Metallplatten beziehungsweise an den Seiten des Stapels Ausstanzungen eingearbeitet. Dies erleichtert das Trennen in Segmente noch weiter.
Um die Zerteilung einfacher zu machen, sind die Aussparungen bevorzugt möglichst lang und schmal, sollten aber eine bestimmte Länge nicht überschreiten. Die maximale Länge orientiert sich dabei an der gewünschten Breite einzelner Reaktorabschnitte (also jeweiliger Gruppen von Reaktionskanälen, die auch als (Reaktor-)Module bezeichnet werden können, auch wenn sie sich nur auf eine jeweilige strukturierte Metallplatte beziehen), d.h. der Breite der jeweiligen Reaktoröffnungen (jeweiliger Gruppen von Reaktionskanälen), wie sie in den Metallplatten vorgegeben werden. Dabei ist es bevorzugt, wenn die aus den Reaktorabschnitten im fertigen Reaktor resultierenden Reaktionszonen einzeln betrachtet noch gut im Parallel- oder Gleichstrom gekühlt werden können. Die Länge einzelner Aussparungen ist in machen Varianten um den Faktor 2 kleiner als die Tiefe der Segmenttiefe. In besonders bevorzugten Ausgestaltungen bewegen sich die Längen der Aussparungen im Bereich von 1,5 bis 15 cm. In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden daher eine oder weiter bevorzugt zwei oder mehrere dieser Aussparungen in die Metallplatten oder den Stapel eingearbeitet, wobei das Verhältnis der Summe der Aussparungslängen zur Gesamtbreite der Metallplatten vorzugsweise von 60% bis 90%, bevorzugt 30% bis 70%, beträgt. In manchen bevorzugen Varianten werden zwei oder mindestens zwei Aussparungen eingearbeitet, da es hierbei in diesen Varianten auch darum gehen kann, eine Parallelisierung einzelner in den Platten eingearbeiteter Reaktormodule zu erreichen. In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, wird ein Verhältnis von Segmenttiefe zu Aussparungslänge (= Breite des Reaktormoduls) von 2 bis 8 eingehalten. Bevorzugt ist dabei auch die Reaktionszonenlänge (Länge der Reaktionskanäle) größer als eine einzelne Aussparungslänge, also die betreffende Breite eines Reaktorabschnitts. „Über" jeder Reaktionszone liegt in manchen bevorzugten Ausführungsformen in der jeweiligen Metallplatte jeweils mindestens eine Aussparung. Die Aussparungen sind dabei bevorzugt so lang, dass alle Kanäle eines Reaktormoduls innerhalb dieser Aussparung liegen, also die Aussparungslänge größer ist, als die Breite des Bereichs in dem die Kanalaustritte liegen (also größer als eine Modulbreite). Die Gesamtbreite als Summe aus allen Aussparungslängen und den zwischenliegenden Bereichen ist aufgrund der Anzahl der Reaktionszonen in einem Segment (Abschnitt) dennoch deutlich größer als die Reaktionszonenlänge, insbesondere wenn die Segmente (Abschnitte) mehr als zwei Aussparungen beziehungsweise Reaktormodule aufweisen.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weisen die in Schritt a) eingesetzten Metallplatten annähernd quadratische, bevorzugt genau quadratische, Form auf. Dabei bedeutet annähernd quadratisch, ein Seitenverhältnis von 1:2 bis maximal 2: 1, bevorzugt von 1: 1,3 bis 1,3: 1, mehr bevorzugt 1,15: 1 bis 1: 1,15, besonders bevorzugt 1,1: 1 bis 1: 1,1 und insbesondere bevorzugt genau ein Seitenverhältnis von 1 : 1. Selbstverständlich können Fertigungstoleranzen zu einem geringfügig abweichenden Seitenverhältnis führen.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die in Schritt d) erhaltenen Verbindungsstellen der einzelnen Segmente für die Erzeugung von planen Dichtkanten miteinander planarisiert, im Falle des Umfangsschweißens in Schritt d) bevorzugt durch Überfräsung der resultierenden Schweißnähte.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weisen die strukturierten Metallplatten allseitig um ihre Strukturierung einen Rand auf (unter anderem damit beim Diffusionsschweißen weniger Deformationen auftreten) und nach Schritt c) oder nach Schritt d), bevorzugt nach Schritt d), erfolgt ein Schritt f) („f" wie fräsen), bei dem die Vorder- und Rückseite der Segmente bis hinunter zu den Öffnungen der Reaktionskanäle ausgefräst werden. Die Fräsung kann vollflächig erfolgen oder so, dass bei dem resultierenden Reaktor ein umlaufender Rand stehenbleibt. Der umlaufende Rand ist bevorzugt etwas dünner als der Seitenrand der strukturierten Metallplatten (zwischen seitlichem Ende der jeweiligen Strukturierung und der Innenseite der umlaufenden Kante ist noch ein (geringer) Spielraum).
In noch weiteren bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die planen Dichtkanten mit je einem Flansch oder alle zusammen mit einem Flansch oder teils, teils adaptiert.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind die End- Metallplatten so gewählt und ausgestaltet, dass das Kühlmedium in deren Inneren im Kreuzstrom quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids eingeleitet werden kann. Die Kühlmittelkanäle in den End-Metallplatten sind ferner so konfiguriert, dass das Kühlmedium parallel zur Stapelhöhe der Segmente umgeleitet wird.
Weiter bevorzugt ist es, dass mindestens eine mindestens zweifache Umlenkung des Kühlmediums innerhalb der Verteilungskanäle im Reaktor erfolgt. In besonders bevorzugten beispielhaften Ausgestaltungen wird der erste Kreuzstrombereich mit Kanälen in der Dimension 5 mm bis 20 mm bewerkstelligt. Die Unterverteilung in Stapelrichtung räumlich gesehen neben den einzelnen Reaktormodulen erfolgt in diesen Ausgestaltungen über Kanäle in der Dimension 2 mm bis 10 mm und nach der zweiten Umlenkung wieder auf Kreuzstrom dann mit Kanälen von 2 mm bis 5 mm. Die eigentlichen Kanäle zur Thermostatisierung, die parallel zu den Reaktionskanälen verlaufen, weisen in diesen Ausgestaltungen typischerweise <2 mm Durchmesser und/oder Kantenlänge auf.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die End- Metallplatten so gewählt, dass das Kühlmedium im Kreuzstrom durch Bereiche ohne Nähe zu Reaktionskanälen fließen kann. Der Begriff „Nähe" bedeutet hier bevorzugt einen Abstand von mindestens 5 mm, bevorzugt zwischen 5 mm und 10 mm.
In bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weisen die End- Metallplatten, sofern vorhanden, eine Dicke von gleich oder mehr als 5 mm, bevorzugt 10 mm, und/oder weniger als 80 mm, bevorzugt 70 mm; besonders bevorzugt zwischen 10 mm und 70 mm, in manchen anderen Ausführungsformen zwischen 10 und 40 mm, und Eintrittsöffnungen für Kühlmedium auf. Diese Eintrittsöffnungen können in manchen bevorzugten Ausführungsformen einen Durchmesser von 5 bis 20 mm haben (selbstverständlich ist der Durchmesser der Eintrittsöffnungen abhängig von der Plattendicke so anzupassen, dass die Platten und Öffnungen bzw. Kanäle stabil und geschlossen sind; dies ist für den Fachmann ohne weiteres erkennbar und anpassbar).
Weitere bevorzugte Ausführungsformen bestehen darin, dass die End-Metallplatten Bohrungen an gleichen Stellen aufweisen.
In manchen bevorzugten Ausgestaltungen werden auch Heizelemente in Stapelrichtung eingeführt. Hierfür sind in bevorzugten Ausführungsformen in den Endplatten und den Plattenelementen bereits runde Aussparungen vorgesehen, die nach dem Diffusionsschweißen und nach dem Verbinden der Segmente weiter aufgebohrt werden können, falls nötig, um eine hohe Passgenauigkeit zwischen Heizelement und Metallplatten bei sich verformenden Ausschnitten durch Diffusionsschweißen und durch möglichen Versatz beim Verbinden der Segmente zu erreichen. Alternativ, aber meist weniger bevorzugt, ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich erst nach dem Zusammenfügen der Segmente durchgängige Bohrungen einzuarbeiten. Die runden Aussparungen sind dabei jeweils so angeordnet, dass sie neben beziehungsweise zwischen den Reaktorzonen liegen, also so, dass keine Verbindung zu den Verzweigungen der Kühlkanäle entstehen.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist insbesondere ein Reaktor, der dadurch gekennzeichnet ist, dass er eine gewünschte Anzahl einzelner aufeinander und/oder nebeneinander angeordneter und miteinander verbundener Segmente, insbesondere aufeinander, wobei eine untere Endplatte eines Segments auf einer oberen Endplatte eines weiteren Segments angeordnet wird, aus diffusionsverschweißten Stapeln von mikrostrukturierten Metallplatten aufweist, bei dem die Verteilungskanäle für das Kühlmedium mindestens zweifach umgelenkt werden, und wobei das Kühlmedium zunächst seitlich im Kreuzstrom ausschließlich in End- Metallplatten der Stapel quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids eingeführt wird, danach in den End-Metallplatten das Kühlmedium in Stapelrichtung umgelenkt und auf mehrere Reaktionsbereiche innerhalb eines Segments verteilt wird.
Bevorzugt wird der erfindungsgemäße Reaktor hergestellt gemäß dem oben beschriebenen Verfahren.
Nicht zuletzt ist insbesondere Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung eines erfindungsgemäßen Reaktors oder eines mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Reaktors für Fischer-Tropsch-Reaktionen oder Methanisierungsreaktionen.
Im Hinblick auf die vorliegende Erfindung und ihre Vorteile kann folgendes festgestellt werden:
Gegenüber mehreren kleineren Einzelmodulen ist eine Vergrößerung der Plattenabmessungen und damit des gesamten geschweißten Körpers vorteilhaft, um den Einfluss der Toleranzen durch den Walzprozess des Plattengrundmaterials sowie gegenüber mehrerer einzelner Diffusionsschweißprozesse von Einzelmodulen zu reduzieren. Dies ist aufgrund von Größenbegrenzungen aber nicht ohne weiteres möglich. Da bei sehr schnellen Reaktionen die Reaktorbreite meist deutlich größer sein muss als die Reaktorlänge, sind einzelne Segmente von rechteckiger Form. Erfindungsgemäß erfolgt eine Aneinanderreihung von mehreren solcher Formen bis eine annähernd quadratische Form für das Diffusionsschweißen erreicht wird und das Trennen in einzelne Abschnitte nach dem Diffusionsschweißprozess. Durch die quadratische Form kann der Plattenstapel höher sein, als bei rechteckiger Form (Abscherungsgefahr wird verringert), was vorteilhaft für die Anzahl der Reaktormodule ist. Durch Drehung der einzelnen abgeschnittenen Segmente um 90° zueinander kann mittels Aneinanderreihung und ein entsprechendes Umfangsschweißen an den Berührungsflächen so eine noch größere Stapelhöhe entstehen, wobei an den entstehenden Stirnseiten das Prozessfluid in die freigelegten Kanäle ein- bzw. austreten kann. Zu der Erfindung gehört zudem die Einbringung von Ausstanzungen an den Stellen an denen der geschweißte Körper getrennt wird, um das Trennen zu erleichtern. Die Aussparungen sollten möglichst schmal und lang sein, ideal ist Verhältnis der Aussparungslängen zu Gesamtbreite der Platten von 30-70%. Außerdem sollte es sich bevorzugt nicht um eine einzelne Aussparung handeln sondern um mindestens zwei. Ein Verhältnis von Reaktionszonenlänge zu Aussparungslänge von 2 bis 8 hat sich als besonders gut geeignet erwiesen, um eine Verbauchung des Plattenstapels in den Aussparungen zu verhindern. Da alle Segmente aus einem Plattenstapel entstehen, werden so die Toleranzen aus dem Walzprozess sowie durch das Diffusionsschweißverfahren verringert. Selbst wenn bei Verwendung gleicher Schweißparameter unterschiedliche Verformungen der einzelnen Plattenstapel erhalten werden (ungenaue Temperaturmessung bei hohen Temperaturen, Abweichungen im Stahlgefüge etc.) kann durch das Umfangsschweißen der entstehende Gesamtkörper an den Stirnseiten nach einer Überfräsung der Schweißnähte für die Erzeugung von planen Dichtkanten mit je einem Flansch adaptiert werden, so dass der Aufwand für Anschlüsse gegenüber vielen Einzelmodulen deutlich reduziert wird.
Um eine möglichst große Reaktorbreite zu erreichen, kann erfindungsgemäß eine mindestens zweifache Umlenkung des Kühlmediums innerhalb möglichst großer Verteilungskanäle erfolgen, wobei das Kühlmedium zunächst seitlich (Kreuzstrom) und zwar ausschließlich in den End-Metallplatten quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids eingeführt wird. Folgend wird dann in Stapelrichtung umgelenkt und auf mehrere Reaktionsbereiche innerhalb eines ausgetrennten Reaktorsegments verteilt. Die Kanalführung in den End-Metallplatten, die in bevorzugten Ausgestaltungen eine Dicke von 10 mm bis 40 mm aufweisen, sowie die Führung in Plattenstapelrichtung in Bereichen ohne Reaktionskanäle verhindert einen nennenswerten Wärmetausch bis zum Eintritt des Kühlmediums auf den individuellen Platten der Kühlkanäle. Durch entsprechend hohes Verhältnis von Länge des Katalysatorbetts zu Breite des Reaktionsbereiches wir dabei schließlich sichergestellt, dass der Gegen- /Gleichstrombereich maximiert wird. Liegen die End-Metallplatten der Reaktorsegmente wie oben beschrieben aneinander, ist der Eintrag von Wärme in die Zufuhrleitungen des Kühlmediums minimal.
Mit der vorliegenden Erfindung kann eine Maximierung der Reaktorgröße bei sehr kurzen Reaktionskanälen im Bereich von 2,5 cm bis 28 cm oder auch von 3 cm bis 30 cm Länge erzielt werden (Diese Größen korrelieren mit den oben genannten Tiefen der einzelnen Segmente, je nachdem, ob eine (Über-)Fräsung durchgeführt wird (werden muss) oder nicht - bei nötiger Fräsung sind die Segmenttiefen etwas größer als die Reaktorkanallängen).
Die vorliegende Erfindung beruht also insbesondere auf einem optimierten Herstellungsprozess für parallelisierte multiple Module, der aus dem Stand der Technik nicht ableitbar war, wobei es insbesondere überraschend war, dass die erfindungsgemäße Vorgehensweise (und resultierende Produkte) zu hervorragenden Ergebnissen führte.
Mit der vorliegenden Erfindung werden die Begrenzungen der Reaktorgröße hinsichtlich Reaktorbreite und Stapelhöhe bei Reaktionen mit sehr kurzer Verweilzeit, d.h. sehr kurzen Reaktionszonen, stark reduziert. Gleichzeitig wird die Verteilung von Kühlmittelströmen optimiert sowie die Gleichverteilung des Prozessfluids optimiert.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung, insbesondere der bevorzugten Ausgestaltungen, wird eine Parallelisierung von mehreren Modulen für sehr kurze Verweilzeiten erreicht, ohne dass hierfür Regelarmaturen oder Verweilelemente benötigt werden. Durch die vorliegende Erfindung (d.h. insbesondere die Parallelisierung von Modulen, die zunächst dadurch entstehen, dass die Module aus einem Plattenstapel vereinzelt werden und bei denen durch Drehung um 90° mit anschließender Verbindungstechnik einer der Stoffströme über die Module verteilt wird) werden die grundsätzlichen Schwierigkeiten beim Bau von insgesamt großen Apparaturen mit einer sehr kurzen Seitenlänge (vgl. oben) umgangen bzw. behoben. Aus dem Fertigungs-„Trick" gemäß vorliegender Erfindung ergeben sich wesentliche wirtschaftliche Vorteile für die Anlagentechnik in der Einsparung solcher Armaturen.
Der Fachmann kann die genaue Ausgestaltung der beschriebenen Vorrichtungen, sofern diese in dieser Beschreibung nicht explizit beschrieben sind, wie beispielsweise Größe, Wanddicken, Materialien etc. auf die für eine bestimmte Reaktion avisierten Reaktionsbedingungen im Rahmen seines allgemeinen Fachwissens vornehmen.
Sofern bei der Beschreibung der erfindungsgemäßen Vorrichtungen Teile oder die ganze Vorrichtung als „bestehend" aus gekennzeichnet sind, ist darunter zu verstehen, dass sich dies auf die genannten wesentlichen Bestandteile bezieht. Selbstverständliche oder inhärente Teile wie Leitungen, Ventile, Schrauben, Gehäuse, Messeinrichtungen, Vorratsbehälter für Edukte/ Produkte etc. sind dadurch nicht ausgeschlossen.
Die einzelnen Teile der Vorrichtungen stehen dabei, soweit nicht explizit beschrieben, in fachüblicher und bekannter Art und Weise miteinander in Wirkverbindung.
Die verschiedenen Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung, z.B. - aber nicht ausschließlich - diejenigen der verschiedenen abhängigen Ansprüche, können dabei in beliebiger Art und Weise miteinander kombiniert werden, sofern solche Kombinationen sich nicht widersprechen.
Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden mit Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Die Zeichnungen sind dabei nicht limitierend auszulegen und nicht maßstabsgetreu. Die Zeichnungen sind schematisch und enthalten weiterhin nicht alle Merkmale, die übliche Vorrichtungen aufweisen, sondern sind auf die für die vorliegende Erfindung und ihr Verständnis wesentlichen Merkmale reduziert, beispielsweise sind Schrauben, Anschlüsse etc. nicht oder nicht im Detail dargestellt. Gleiche Bezugszeichen zeigen in den Figuren, der Beschreibung und den Ansprüchen gleiche Merkmale.
Im Rahmen der folgenden Ausführungen werden zudem einige Varianten beziehungsweise vorteilhafte und bevorzugte Varianten/Ausführungsformen dargestellt, die, sofern nicht anders angegeben, nicht auf die jeweils beschriebene Figur beschränkt sind, sondern bevorzugte Varianten der vorliegenden Erfindung an sich sind (sofern nicht widersprüchlich).
Figur 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Reaktor la, in Form eines Stapels 2 übereinander angeordneter strukturierter Metallplatten mit Metall-End-Metallplatten 3 oben und unten. Die Platten sind alle insgesamt diffusionsverschweißt. Gezeigt ist der Reaktor vor der Auftrennung in die einzelnen Segmente 6 (in dem gezeigten Beispiel sind es drei). Zu sehen sind auch Ausstanzungen 4, entlang derer die Segmente 6 voneinander getrennt werden; nicht zu sehen sind hier die ebenfalls zur Trennung vorgesehenen Aussparungen 5, da diese nicht in den Deckplatten vorhanden sind, sondern nur in den Stapelplatten (Metallplatten) dazwischen (siehe auch Figuren 4 und 5). Ebenfalls angedeutet sind Reaktoröffnungen 10 in den einzelnen strukturierten Metallplatten. In diesen kann, falls gewünscht, während des Betriebs des Reaktors Katalysator angeordnet werden. Weiterhin sind in den Metall- End-Metallplatten Löcher 7 für Heizelemente gezeigt. Zu sehen sind auch die Eintrittsöffnungen 8 für Kühlmedium, die sich hier seitlich in den End-Metallplatten 3 befinden.
Es ist darauf hinzuweisen, dass in Figur 1 eine Ausführungsform gezeigt ist, bei der strukturierte Metallplatten für den Stapel 2 eingesetzt werden, die an der Vorderseite (und in der Figur nicht zu sehen Rückseite) Reaktoröffnungen 10 aufweisen. Produktionstechnisch ist es jedoch manchmal vorteilhaft, und deswegen in Varianten der vorliegenden Erfindung bevorzugt, wenn die Strukturen nicht bis zum Rand ausgeführt werden, sondern die Ränder der Metallplatten durchgängig sind (dies führt beim Diffusionsschweißen zu weniger Verformungen beziehungsweise das Diffusionsschweißen kann mit mehr Druck und/oder weniger Sorgfalt am Rand durchgeführt werden).
Zwar ist es erfindungsgemäß bevorzugt, die einzelnen Segmente 6 voneinander zu trennen, neu anzuordnen und dann die neue Anordnung als Reaktor einzusetzen, jedoch ist es auch möglich, den hier gezeigten Reaktor la als solchen in dieser Form einzusetzen; ein solcher Reaktor hätte im Gegensatz zu den erfindungsgemäß bevorzugteren Ausführungen vergleichsweise lange beziehungsweise tiefe Reaktoren (im gezeigten Beispiel dreimal so lang, wie bei Trennung der Segmente).
Figur 2 zeigt einen erfindungsgemäßen Reaktor 1b, bei dem die einzelnen Segmente 6 voneinander getrennt, indem diese bei dem Reaktor la an den Ausstanzungen 4 (und den nicht gezeigten Aussparungen 5) entlang voneinander getrennt wurden, und dann neu übereinanderliegend angeordnet wurden. Diese hier liegend dargestellten Segmente sind nun zur Unterscheidung als Segmente 6' bezeichnet (sind aber die gleichen Segmente, nur eben voneinander getrennt). Man erkennt deutlich, dass aus dem Reaktor la durch die Neuanordnung der Segmente viel mehr Reaktionskanäle (Reaktoröffnungen 10) erhalten werden. Für Reaktoren für schnelle Reaktionen reichen die geringen Tiefen mit entsprechend kurzen Reaktionskanälen meist aus. Zu sehen sind auch hier wieder die Löcher für Heizelemente 7. Zu sehen sind auch wieder die Eintrittsöffnungen für Kühlmedium 8. Die Kanäle des Reaktionsmediums laufen natürlich bei den Reaktoren der vorliegenden Erfindung durch den ganzen Reaktor la/lb und stellen nicht bloß Bohrungen in den Metall-End-Metallplatten 3 dar. Mit 3' sind in Figur 2 die inneren Oberflächen der Stapel 2 nach dem Herunterfräsen dargestellt, wobei, wie man sieht, die Ränder (im Bild schräg links oben und schräg rechts unten) stehengelassen worden sind, sodass man eine Art umlaufenden Rand erhält, in welchen Schraubenlöcher 9 eingearbeitet wurden (woran Flansche etc. befestigt werden können; zum Beispiel einen Flansch für eine Reaktionsfluidzuführungsvorrichtung). Aufgrund der Herstellung mittels Diffusionsschweißen sind die End-Metallplatten 3 in diesem Bild nicht mehr von dem umlaufenden Rand klar zu trennen (Übergang nicht erkennbar). Zu sehen sind auch gut verschiedene Vorbereitungen für Verbindungen 15, die hier als Schraublöcher oder Kerben ausgeführt sind. Über diese können die einzelnen Segmente 6' miteinander verbunden werden, oder auch der fertige Reaktor 1b mit anderen Werkstücken verbunden werden.
Es ist zu beachten, dass Figur 2 eine Variante der vorliegenden Erfindung zeigt, bei der die einzelnen Metallplatten der Stapel 2 ursprünglich und bei der Verbindung mittels Diffusionsschweißen am Rand keine Strukturen aufwiesen; erst nach dem Kippen (und bevorzugt nach dem Aneinanderfügen) wurden die einzelnen Stapelsegmente 6' bis zur Tiefe der Reaktoröffnungen 10 hinunter ausgefräst, wobei ein umlaufender Rand stehengelassen wurde (also außen nicht gefräst wurde), in den dann zum Beispiel (wie hier gezeigt) Schraubenlöcher 9 (oder auch ähnliches) eingearbeitet werden können. Auf diese Art und Weise ist das vorhergehende Diffusionsschweißen einfacher/effektiver durchführbar und man erhält durch das erst anschließend durchgeführte Ausfräsen eine gleichmäßige Oberfläche 3', so dass dann die Anordnung der Versorgungsstutzen besser und/oder genauer und/oder die Verteilung von Reaktionsmedium gleichmäßiger erfolgen kann; insofern ist dies eine bevorzugte Variante der vorliegenden Erfindung.
Figur 3 zeigt einen erfindungsgemäßen Reaktor 1c, ganz ähnlich wie Figur 2, allerdings in etwas anderer Detailausführung bzw. Darstellung. Im Unterschied zu Figur 2 sind hier als 7a Heizelementenden zu sehen, von Heizelementen, die durch den Reaktor hindurchgeschoben wurden (also durch die Löcher 7 für die Heizelemente). An den in Figur 3 zu sehenden, vorstehenden Enden der Heizelemente 7a können, je nach Ausführung der Heizelemente, beispielsweise Stromanschlüsse vorgesehen sein, für den Fall, dass die Heizelemente auf Elektrizität basieren. In der Ausführungsform gemäß Figur 3 ist darüber hinaus über die drei einzelnen Segmente eine gemeinsame, plane Dichtfläche 21 gelegt, die auf die Kanten der zuvor bearbeiteten (im inneren heruntergefrästen) Segmentoberflächen 3' aufgelegt wurde. In dieser gemeinsamen, planen Dichtfläche 21 sind wiederum Schraubenlöcher 9 zu sehen, die selbstverständlich mit den darunter angeordneten Schraubenlöchern 9 übereinstimmen, die in die Teil-/End-Metallplatten bzw. Seiten der Segmente 6' eingearbeitet wurden. Diese Dichtfläche 21 kann dabei aus dem prinzipiell gleichen Material bestehen wie die Metallplatten des Reaktors oder aber aus anderen (besonders) für die Abdichtung geeigneten Materialien ausgeführt sein. Insofern ist es durchaus möglich, hierfür zum Beispiel Materialien wie Teflon einzusetzen. Ferner ist in dieser Figur eine Variante illustriert, in der die Eintrittsöffnungen für Kühlmedium 8 (die deshalb in dieser Figur nichtmehr zu sehen sind) miteinander über (beispielsweise aufgeschweißte) Halbrohre 13 miteinander verbunden sind. Auf diese Art und Weise ist es möglich, zum Beispiel beide Eintrittsöffnungen für Kühlmedien auf einer Höhe eines Segmentes über lediglich eine Kühlmittelzuführung zu versorgen. Zu diesem Zweck können beispielsweise die hier illustrierten (Schraub-)Anschlüsse für Kühlmedienzufuhr 14 verwendet werden. Zwar sind in Figur 3 in den einzelnen Segmenten jeweils drei übereinander angeordnete Halbrohre 13 mit jeweiligen (Schraub-)Anschlüssen für Kühlmedienzufuhr 14 illustriert, jedoch können diese Halbrohre auch durch andere Konfigurationen ersetzt werden. Es ist beispielsweise genauso gut möglich, statt der drei einzelnen Halbrohre 13 eine Art Haube über der Seite eines jeweiligen Segments 6' anzuordnen, wobei diese Haube dann zum Beispiel alle Eintrittsöffnungen für Kühlmedium 8 überdeckt, und diese Haube dann lediglich mit einem (Schraub-)Anschluss für Kühlmedienzufuhr 14 zu versehen. Entsprechende andere Konfigurationen sind ebenfalls möglich. Neben den hier in dieser Figur wieder zu sehenden Reaktoröffnungen 10 sind auch die Verbindungsstellen zwischen den einzelnen Segmenten 6' zu sehen, hier mit der Bezugsziffer 12. Diese repräsentieren in diesem Falle umlaufende Schweißverbindungen, mit der die einzelnen Segmente 6' verbunden sind. Diese umlaufenden Schweißverbindungen 12 sind selbstverständlich durch das Herunterfräsen der Stapeloberflächen mit nivelliert worden. Für den Fall, dass die Oberflächen nicht heruntergefräst werden, ist es bevorzugt, solche umlaufenden Schweißverbindungen abzufräsen bzw. zu nivellieren, um eine möglichst gleichmäßige Oberfläche zu erhalten (dies ist für die weitere Verarbeitung, die Handhabungssicherheit oder auch die Verteilung von Reaktionsmedium von Vorteil).
Figur 4 zeigt beispielhaft eine strukturierte Metallplatte 16 in Aufsicht. Dies ist eine exemplarische, strukturierte Metallplatte, wie sie beispielsweise bei der Herstellung der Reaktoren la, 1b bzw. 1c verwendet werden kann, mit dem Unterschied, dass der Einfachheit halber in Figur 4 lediglich zwei Segmente 6 gezeigt sind und nicht wie in den Figuren 1, 2 und 3 drei Segmente. Die vorliegende Erfindung ist selbstverständlich weder auf zwei Segmente noch auf drei Segmente 6 beschränkt, sondern die Reduzierung auf zwei bzw. drei Segmente 6 dient lediglich der Vereinfachung der Veranschaulichung. Gleichwohl ist es in verschiedenen bevorzugten Varianten der vorliegenden Erfindung bevorzugt, wenn zwei Segmente 6' bzw. drei Segmente 6 verwendet werden. In dieser Figur sind verschiedene Bohrungen in der strukturierten Metallplatte 16 dargestellt. Diese Bohrungen haben zwei verschiedene Durchmesser. Die kleineren Durchmesser, von denen jeweils pro Segment zwölf zu sehen sind (in drei Gruppen ä vier) sind mit der Ziffer 7 illustriert und stellen entsprechend die Löcher für Heizelemente 7 dar. Diese Löcher gehen folglich durch alle übereinander anzuordnenden strukturierten Metallplatten an der gleichen Stelle hindurch; die entsprechend einzusetzenden strukturierten Metallplatten 16 (und andere) sind entsprechend anzufertigen und es ist zu gewährleisten, dass die Bohrungen übereinanderliegen - falls Heizelemente durch den Reaktor geführt werden sollen. Es ist in diesem Zusammenhang darauf hinzuweisen, dass es im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht zwingend ist, dass Heizelemente durch den Reaktor geführt werden; dies ist lediglich eine (von vielen möglichen) Variante, insofern sind auch die Bohrungen/Löcher 7 im Rahmen der vorliegenden Erfindung optional und nur zwingend nötig, wenn Heizelemente genutzt werden sollen. Unabhängig von der tatsächlichen Nutzung von Heizelementen ist es in Varianten aber bevorzugt, die Löcher 7 vorzusehen, um bei der Anwendung von Heizelementen flexibel zu sein (zudem kann in manchen Varianten auch einfach (geheizte) Luft durch die Löcher bzw. die daraus gebildeten Kanäle geleitet werden). Die anderen, größeren Bohrungen mit der Bezugsziffer 11a stellen Öffnungen für Kühlmittelkanäle senkrecht zur Planebene dar; die Kanäle an sich werden beim Übereinanderanordnen mehrerer strukturierter Platten, die nicht notwendigerweise identisch sind, gebildet - auch diesbezüglich ist darauf zu achten, dass die übereinander angeordneten Platten hinsichtlich der Strukturen für die Kühlmittel(-Kanäle) aufeinander abgestimmt bzw. aneinander angepasst sind (dies ist dem Fachmann klar). Durch diese Öffnungen 11a kann dann Kühlmittel strömen (falls verwendet - es sind auch Anwendungen denkbar, bei denen kein Kühlmittel durchgeleitet werden muss - die erfindungsgemäßen Reaktoren können selbstverständlich auch für solche Anwendungen genutzt werden). Weiterhin dargestellt sind in dieser Figur die Ausstanzungen 4 und die Aussparungen 5, entlang derer die beiden Segmente 6 dann voneinander getrennt werden (können). Die Aussparungen 5 weisen dabei eine entsprechende Aussparungslänge A auf, die in dem gezeigten Beispiel (einer bevorzugten Ausführungsform) im Wesentlichen der Breite B eines einzelnen Reaktormoduls, also der jeweiligen nebeneinander angeordneten Reaktorkanäle eines Abschnitts entspricht. In dieser Figur mit R dargestellt ist darüber hinaus die Reaktionszonenlänge der jeweiligen Reaktormodule. Ferner ist mit T die Tiefe der jeweiligen Segmente 6 angegeben. In der Figur dargestellt ist eine strukturierte Metallplatte 16, bei der die Strukturierungen nicht bis an den Rand (obere und untere Kante in der Figur) reichen (die Tiefe T der Segmente 6 ist deutlich größer als die Reaktionszonenlänge R der einzelnen Reaktormodule), so dass nach dem Trennen der einzelnen Segmente 6 voneinander (dem Kippen um 90°) und dem Aufeinanderfügen der Segmente die Oberfläche der Stapel in diesem Fall dann noch hinuntergefräst werden muss, bis die Reaktoröffnungen erreicht werden. Dies stellt eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar, jedoch (wie bereits erwähnt) ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung durchaus möglich, die Strukturen der einzelnen Reaktormodule in den strukturierten Metallplatten bis an den jeweiligen Rand der Metallplatten zu führen, wodurch dann das Herunterfräsen nicht mehr nötig wäre.
Es sei darauf hingewiesen, dass es im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht zwingend ist, dass die Oberflächen der Segmente 6' mittels Fräsen bearbeitet werden, um die Öffnungen der Reaktormodule zu erreichen. Es können genauso andere bekannte Methoden zur Oberflächenabtragung herangezogen werden. Das Fräsen ist jedoch aufgrund praktischer Erwägungen meist bevorzugt.
Figur 5 zeigt in einer Ansicht von schräg oben verschiedene strukturierte Metallplatten (16, 17, 18, 19, 20), wie sie übereinander angeordnet einen (Teil des) Stapels 2 aus strukturierten Metallplatten ergeben können. Die strukturierte Metallplatte 16 entspricht dabei der in Figur 4 gezeigten. Im Kontext von Figur 5 ist darüber hinaus für diese strukturierte Metallplatte 16 mit L' illustriert, wo das Reaktionsfluid langströmen wird (im fertigen Reaktor, von unten nach oben entlang der linienförmigen Reaktormodulstruktur). Auch hier sind in den verschiedenen strukturierten Metallplatten die Aussparungen 5 bzw. Ausstanzungen 4 illustriert, entlang derer die einzelnen Segmente 6 später voneinander getrennt werden. Die strukturierte Metallplatte 20 stellt dabei eine Übergangsplatte dar, die je nach Bedarf unterschiedlich strukturiert werden kann, so dass in diesem Beispiel eine genaue Strukturierung nicht gezeigt wird. Mit 11a sind wiederum Bohrungen bzw. Kühlmittelkanäle senkrecht zu der jeweiligen Plattenebene gezeigt. Mit 11b sind darüber hinaus Kühlmittelkanäle in der jeweiligen Plattenebene gezeichnet. Bei der strukturierten Metallplatte 19 sind die Kühlmittelkanäle 11a senkrecht zur Plattenebene mit den in der Plattenebene liegenden Kühlmittelkanälen 11b verbunden. Insofern kann Kühlmittel über den Kühlmittelkanal 11a in die Ebene eintreten und dann entlang der Kühlmittelkanäle 11b in der Ebene entlanglaufen. Über diesen Kühlmittelkanal 11b kann dann das Kühlmittel in die nächste Ebene, in diesem Fall die strukturierte Metallplatte 18 hineingelangen (bei der illustrierten Variante sind auch in der Metallplatte 18 entsprechende in der Plattenebene liegende Strukturen vorgesehen - dies ist aber nicht zwangsweise immer so). In der dann folgenden strukturierten Metallplatte 17 ist mit L ein Bereich der Längsströmung des Kühlfluids illustriert, d.h. in dieser Platte wird das Kühlfluid umgelenkt und fließt dann z.B. senkrecht in der Plattenebene. Insofern ist es mit entsprechend ausgestalteten strukturierten Metallplatten möglich, das Kühlmedium von einer Unterseite (oder Oberseite) des Reaktors kommend in den Reaktor in den Stapel 2 der strukturierten Metallplatten einzuführen, dort dann durch verschiedene Umlenkungen in den jeweiligen Plattenebenen in verschiedene Richtungen umzulenken, um so eine möglichst gute Kühlmediumverteilung zu erreichen. Dabei können (teilweise) Kreuzströme, die hier mit K für einen Kreuzstrombereich illustriert sind, vorgesehen werden. Es sei darauf hingewiesen, dass die hier illustrierte Abfolge von strukturierten Metallplatten bzw. die genaue Struktur der gezeigten Metallplatten lediglich beispielhaft ist und die vorliegende Erfindung selbstverständlich nicht auf die hier gezeigten Abfolgen von strukturierten Metallplatten bzw. dargestellten Strukturen beschränkt ist. Bezuqszeichenliste: la Reaktor (vor Trennung der Segmente) lb Reaktor (nach Trennung und Neuanordnung der Segmente) lc Reaktor (nach Trennung und Neuanordnung der Segmente; andere Ausführung)
2 Stapel aus strukturierten Metallplatten
3 Metall-End-Metallplatten (nichtstrukturiert, nur mit Eintrittsöffnungen für Kühlmedium versehen)
3' Stapeloberflächen nach Herunterfräsen
4 Ausstanzungen
5 Aussparungen
6 Segmente
6' Segmente, liegend (nach Trennung)
7 Löcher für Heizelemente
7a (sichtbare Teile der) Heizelemente
8 Eintrittsöffnungen für Kühlmedium
9 Schraubenlöcher (für die Anbringung von Flanschen)
10 Reaktoröffnungen
11a Kühlmittelkanal senkrecht zur Plattenebene
11b Kühlmittelkanal in der Plattenebene
12 umlaufende Schweißverbindung
13 Halbrohre (aufgeschweißt, die Eintrittsöffnungen für Kühlmedium verbindend)
14 (Schraub-)Anschlüsse für Kühlmedienzufuhr
15 Vorbereitungen für Verbindungen (Schraublöcher; Kerben etc.)
16 strukturierte Metallplatte
17 strukturierte Metallplatte
18 strukturierte Metallplatte
19 strukturierte Metallplatte
20 strukturierte Metallplatte
21 gemeinsame, plane Dichtfläche (mit Schraubenlöchern 9)
A Aussparungslänge
B Breite Reaktormodul
K Kreuzstrombereich
L Längsströmung des Kühlfluids L' Längsströmung des Reaktionsfluids
R Reaktionszonenlänge
T Tiefe der Segmente 6
Beispiel:
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf das folgende, nicht-limitierende Beispiel weiter erläutert.
Ein erfindungsgemäßer Reaktor, bei dem der geschweißte Reaktorplattenstapel vor Trennung der Segmente 530 mm Segmentbreite, 580 mm Tiefe für in Summe drei Segmente, Stapelhöhe mit Endplatten 277 mm aufwies, wurde hergestellt. Hierbei wurde eine Dicke der Endplatten (3) von 50 mm verwendet. Pro Segment sind vier Reaktormodule integriert, die einen Wärmetransferbereich im abgefrästen Endzustand von 70 mm Breite und 120 mm Länge aufweisen. Die Länge der vier Aussparungen (5) pro Segment betrug jeweils 72 mm, wodurch sich ein Verhältnis von Aussparungen zu Breite eines Segments unter Berücksichtigung der Ausstanzungen (4) am Rand der Platten von etwa 60% ergab. Die Breite der Aussparungen betrug 5 mm. Die Plattenanordnung war regelmäßig, so dass obere und untere Endplatte für das Verschweißen nach dem Elektronenstrahlschweißverfahren wahlweise kombinierbar waren. In jeder der beiden Endplatten wurden pro Segment drei Eintrittsöffnungen (8) mit je 11,3 mm Durchmesser eingearbeitet, die 5,3 mm entfernt vom Plattenstapel waren. Von dort aus verteilte sich der Kühlwasserstrom auf Kühlmittelkanäle senkrecht zur Plattenebene (11a) mit 9 mm Durchmesser. Die Kühlmittelkanäle in der Plattenebene (Hb) waren 3 mm breit und 3 mm tief. Die parallel zu den Reaktionskanälen laufenden Kühlkanäle waren 1,5 mm breit und 0,5 mm tief. Die Reaktionskanäle waren 4 x 4 mm. Die vorgefertigten Löcher für Heizelemente (Heizpatronen) (7) betrugen 6 mm im Durchmesser und wurden auf 10 mm Durchmesser aufgebohrt. Nach dem Diffusionsschweißen betrug die Höhe des Plattenstapels nur noch etwa 270 mm. Somit ergab sich nach Anordnung der Segmente im gedrehten Zustand eine Gesamthöhe (dreimal Segment 6') des fertigen Reaktors von 810 mm, bei einer bekannten Breite der Segmente von 530 mm. Im Zusammenbau nach Neuanordnung der Segmente betrug der Abstand zwischen Vorderseite und Hinterseite der Segmente etwa 193 mm (Tiefe der Segmente 6). Somit war das Verhältnis von letztlich im fertigen Reaktor vorliegende Stapelhöhe zu Segmenttiefe etwa 5,2. Der Reaktor wurde schließlich beidseitig vollflächig abgefräst, so dass die maximale Tiefe des fertigen Reaktors 170 mm betrug. Zum Öffnen der Reaktionskanäle wurden zusätzlich je 25 mm beidseitig abgefräst, so dass sich eine Gesamtlänge der Reaktionskanäle von 120 mm ergab. Der umlaufende Rand wurde für Stiftschrauben verwendet, die einen durchgehenden Flansch fixieren. Der Reaktor wurde mit Nickelkatalysator in der Korngröße von 300-400 pm Durchmesser befüllt und unter Kühlung mit vollentsalztem Wasser zur Methanisierung verwendet.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Reaktoren, bevorzugt (mikro-)strukturierter Reaktoren, umfassend Ebenen für einerseits Durchfluss von Reaktionsmedium und andererseits Durchfluss von Wärmeübertragungsmedium bei dem, a) strukturierte Metallplatten mit jeweils gleicher Breite und jeweils gleicher Tiefe für die jeweiligen Ebenen aufeinander gestapelt werden; al) optional als oberste und/oder unterste Endplatte eine oder zwei strukturierte oder nichtstrukturierte End-Metallplatte(n) mitgestapelt wird/werden; b) die so gestapelten Platten mittels Diffusionsschweißen miteinander verbunden werden; c) der so erhaltene diffusionsverschweißte Stapel in Breitenrichtung in einzelne Segmente mit jeweils gleicher Tiefe zerteilt wird; d) eine gewünschte Anzahl einzelner in Schritt c) erhaltener Segmente aufeinander und/oder nebeneinander angeordnet und miteinander verbunden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor Schritt c) oder gleichzeitig mit Schritt c), Aussparungen, in die Metallplatten oder den Stapel eingearbeitet werden, entlang derer dann in Schritt c) die Zerteilung erfolgt.
3. Verfahren nach einem Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Aussparungen in die Metallplatten oder den Stapel eingearbeitet werden, wobei das Verhältnis der Summe der Aussparungslängen zur Gesamtbreite der Metallplatten vorzugsweise von 60% bis 90% beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis von Segmenttiefe zu Aussparungslänge von 2 bis 8 eingehalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt a) eingesetzten Metallplatten annähernd quadratische Form aufweisen.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt d) erhaltenen Verbindungsstellen der einzelnen Segmente für die Erzeugung von planen Dichtkanten miteinander planarisiert werden, im Falle des Umfangsschweißens in Schritt d) bevorzugt durch Überfräsung der resultierenden Schweißnähte.
7. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die planen Dichtkanten mit einem Flansch adaptiert werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallplatten so gewählt und strukturiert sind, dass das Kühlmedium im resultierenden Reaktor zumindest teilweise im Kreuzstrom quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids fließen kann und bevorzugt mindestens eine zweifache Umlenkung des Kühlmediums innerhalb der Verteilungskanäle erfolgen kann.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallplatten so gewählt und strukturiert werden, dass das Kühlmedium im resultierenden Reaktor im Kreuzstrom durch Bereiche ohne Nähe zu Reaktionskanälen fließen kann.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die strukturierten oder nichtstrukturierten End-Metallplatten, sofern vorhanden, eine Dicke von gleich oder mehr als 10 mm und, bevorzugt an den Seiten, Eintrittsöffnungen für Kühlmedium aufweisen.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach Schritt c) oder nach Schritt d), bevorzugt nach Schritt d) f) die Vorder- und Rückseite der Segmente bis hinunter zu den Öffnungen der Reaktionskanäle ausgefräst werden. Reaktor hergestellt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass er eine gewünschte Anzahl einzelner aufeinander und/oder nebeneinander angeordneter und miteinander verbundener Segmente aus diffusionsverschweißten Stapeln von mikrostrukturierten Metallplatten aufweist, und die Verteilungskanäle für das Kühlmedium mindestens zweifach umgelenkt werden, und wobei - das Kühlmedium zunächst seitlich im Kreuzstrom ausschließlich in
Bereiche, die aus End-Metallplatten der Stapel resultieren, quer zur Strömungsrichtung des Prozessfluids eingeführt wird, danach das Kühlmedium in Stapelrichtung umgelenkt und auf mehrere Reaktionsbereiche innerhalb eines Segments verteilt wird. Verwendung eines Reaktors gemäß Anspruch 12 oder eines mit einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, insbesondere Anspruch 1, hergestellten Reaktors für Fischer-Tropsch-Reaktionen oder Methanisierungsreaktionen.
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PFEIFER ET AL.: "Characterization of flow distribution in microchannel reactors", AICHEJ, 2004, pages 418 - 425, XP071002005, DOI: 10.1002/aic.10037
PFEIFER ET AL.: "Hot wire anemometry for experimental determination of flow distribution in multilayer microreactors", CHEM ENG J, vol. 135S, 2008, pages 173 - 178

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