WO2024058063A1 - 試料投入装置、試料投入システム、粒径分布測定システム、及び、試料投入方法 - Google Patents

試料投入装置、試料投入システム、粒径分布測定システム、及び、試料投入方法 Download PDF

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WO2024058063A1
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powder sample
powder
holding tube
holding
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PCT/JP2023/032788
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Inventor
康弘 立脇
Original Assignee
株式会社堀場製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution

Definitions

  • the present invention relates to a sample input device used in a particle size distribution measurement device, a sample input system using the sample input device, a particle size distribution measurement system using the sample input device, and a sample input device to the particle size distribution measurement device. This concerns the method of input.
  • the powder sample is introduced little by little into the sample introduction part of the particle size distribution measuring device, Particle size distribution measurements are performed after the desired amount of powder sample has been introduced.
  • the user uses a medicine spoon to gradually introduce the powder sample into the sample introduction section, monitors the transmitted light intensity (transmittance) according to the inserted powder sample, and determines whether the transmitted light intensity (transmittance) is appropriate.
  • Particle size distribution measurement begins when the particle size falls within a certain range.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and its main objective is to automate the introduction of a powder sample into the sample introduction section of a particle size distribution measuring device and to ensure that the same is carried out. It is something to do.
  • the sample input device is a sample input device that collects the powder sample from a sample container containing the powder sample and inputs the collected powder sample into the sample introduction section of the particle size distribution measuring device. , a collection position where a holding tube capable of holding the powder sample is inserted into the tip opening into the powder sample in the sample container and the powder sample is collected; a moving mechanism for moving between input positions for inputting the sample; and a pushing mechanism for extruding the powder sample held in the tip opening to the outside from the tip opening when the holding tube is in the loading position. It is characterized by comprising:
  • the holding tube capable of holding the powder sample in the tip opening is moved between the sampling position and the loading position by the moving mechanism, so that the powder sample is transferred from the sample container to the sample introducing section. can be automatically entered into.
  • the tip opening of the holding tube is inserted into the powder sample in the storage section, and the powder sample enters the tip opening, thereby holding the powder sample in the tip opening.
  • the powder sample can be reliably collected by simply inserting the tip opening of the holding tube into the sample.
  • the powder sample held in the tip opening of the holding tube is pushed out from the tip opening by the extrusion mechanism at the input position, the powder sample held in the tip opening of the holding tube is securely transferred to the sample introduction section. can be put into.
  • the sample input device of the present invention further includes a transmitted light information reception unit that receives transmitted light information related to transmitted light of the sample liquid containing the powder sample inputted into the sample introduction unit from the particle size distribution measuring device.
  • the sample loading device repeats the powder sample collection operation and loading operation until the transmitted light information received by the transmitted light information reception unit satisfies a predetermined condition.
  • the extrusion mechanism supplies gas to the holding tube and discharges the gas from the tip opening, thereby removing the powder sample held in the tip opening. It is desirable that it be pushed out from the tip opening.
  • the extrusion mechanism can be simplified and the sample introduction section can be removed without leaving almost any powder sample inside the tip opening. can be put into.
  • the moving mechanism be able to change the sampling position within the sample container.
  • changing the collection position within the sample container includes, for example, changing the position within the horizontal plane within the sample container, or changing the vertical position within the sample container.
  • the moving mechanism stirs the powder sample in the sample container using the holding tube.
  • the sample input device further includes a vibrating section that vibrates the sample container.
  • a vibrating section that vibrates the sample container.
  • the moving mechanism moves the holding tube between the collection position and the input position by moving a holding body to which the holding tube is detachably attached.
  • you can replace the holding tube with one that corresponds to the type of powder sample e.g., coarse powder sample, fine particle size powder sample, powder sample with high fluidity, powder sample with low fluidity, etc.
  • the type of powder sample e.g., coarse powder sample, fine particle size powder sample, powder sample with high fluidity, powder sample with low fluidity, etc.
  • the sample input device includes a holding tube installation section that installs a plurality of types of holding tubes corresponding to each type of powder sample; It is preferable that the moving mechanism moves the holding body to the holding tube installation section and attaches the holding tube corresponding to the type of the powder sample to the holding body.
  • the sample loading device is configured to load the sample into the sample container based on identifier information obtained by reading an identifier provided on the sample container (for example, an IC chip, a barcode, or a QR code (registered trademark)). It is conceivable to select a holding tube that is compatible with the powder sample.
  • the sample introduction device has a water level of water serving as a solvent for the powder sample in the sample introduction part. It is preferable that the apparatus further includes a water level information receiving section that receives information, and that the moving mechanism adjusts the input position based on the water level information.
  • the sample input system is characterized by comprising the above-described sample input device and a housing that accommodates at least a part of the particle size distribution measuring device including the sample input device and the sample introduction section. shall be.
  • the sample input system at least the sample introduction part of the sample input device and the particle size distribution measuring device is housed in the housing, so the housing functions as a protective fence to improve safety and prevent powder samples from being exposed. Prevents it from scattering around.
  • the particle size distribution measuring system is characterized by comprising a particle size distribution measuring device and the above-mentioned sample input device.
  • the sample input method according to the present invention is a sample input method in which the powder sample is collected from a sample container containing the powder sample, and the collected powder sample is input into the sample introduction section of the particle size distribution measuring device. a collecting step of inserting the tip opening into the powder sample in the sample container to collect the powder sample using a holding tube capable of holding the powder sample in the tip opening; and holding the powder sample. The method further includes a step of moving the held tube to the sample introduction section and introducing the powder sample held in the holding tube into the sample introduction section.
  • transmitted light information related to transmitted light of a sample liquid containing the powder sample introduced into the sample introduction section is acquired from the particle size distribution measuring device, and the transmitted light It is desirable to repeat the collection step and the input step until the information satisfies a predetermined condition.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a particle size distribution measurement system according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing the configuration of a particle size distribution measuring device according to the same embodiment.
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing the configuration of the sample input device of the same embodiment. It is a schematic diagram which shows the holding tube of the same embodiment in (a) a state before being inserted, (b) a state in which it is inserted, and (c) a state after being inserted. It is a schematic diagram showing the measurement procedure of the particle size distribution measurement system of the same embodiment. It is a schematic diagram which shows the operation
  • the particle size distribution measurement system 100 includes a laser diffraction/scattering type particle size distribution measurement device 2 and a powder sample S that is automatically input into the particle size distribution measurement device 2.
  • a sample input device 3 is provided.
  • the particle size distribution measuring device 2 includes a sample introduction section 21 into which the powder sample S is introduced, and a sample liquid in which the powder sample S introduced from the sample introduction section 21 is dispersed in a solvent. It has a circulation channel 22 that allows the sample liquid to circulate through the circulation channel 22, and a particle size distribution measurement section 23 that measures the particle size distribution of the powder sample S contained in the sample liquid that circulates through the circulation channel 22.
  • the sample introduction section 21 is provided on the circulation channel 22, and has a sample introduction port 21a that opens at the top. Further, the sample introduction section 21 is provided with a storage section 21b in which water serving as a solvent for the powder sample S is stored. A sample introduction port 21a is formed above this storage portion 21b. That is, when the powder sample S is introduced through the sample introduction port 21a, the powder sample S is dispersed in the water stored in the storage section 21b.
  • a circulation pump 22a is provided in the circulation flow path 22.
  • the sample liquid is circulated through the circulation channel 22 via the storage section 21b of the sample introduction section 21 by the circulation pump 22a.
  • the particle size distribution measurement unit 23 includes a flow-type measurement cell 23a provided in the circulation channel 22, a laser light source 23b that irradiates the measurement cell 23a with laser light, and a transmitted light source 23b that detects the transmitted light that has passed through the measurement cell 23a.
  • the particle size distribution of the powder sample S is determined based on the photodetector 23c, the scattered light detector 23d that detects the scattered light scattered within the measurement cell 23a, and the light intensity signals obtained by these photodetectors 23c and 23d. It has a signal processing section 23e for measurement. Note that the signal processing section 23e also controls the overall operation of the particle size distribution measuring device 2.
  • sample input device 3 collects a powder sample S from a sample container 10 containing the powder sample S, and automatically transfers the collected powder sample S to the sample introduction section 21 of the particle size distribution measuring device 2. It is something to be invested in.
  • the sample container 10 of this embodiment is a cup-shaped container containing a predetermined amount of powder sample S.
  • the sample input device 3 includes a moving mechanism 31 that moves a holding tube 41 that holds the powder sample S therein, and a moving mechanism 31 that moves the holding tube 41 that holds the powder sample S. It includes an extrusion mechanism 32 that extrudes S to the outside, and a control section 33 that controls the moving mechanism 31 and the extrusion mechanism 32.
  • the holding tube 41 is capable of holding the powder sample S in the tip opening 41x and collecting the powder sample S.
  • the holding tube 41 has a tip opening 41x whose diameter decreases toward the tip, and in this embodiment, it is, for example, a disposable pipette tip.
  • This holding tube 41 is detachably attached to the holding body 42.
  • the moving mechanism 31 moves the holding tube 41 by moving the holding body 42 to which the holding tube 41 is attached.
  • the moving mechanism 31 is configured using, for example, a manipulator robot with three or more axes.
  • the moving mechanism 31 has a sampling position P where the tip opening 41x is inserted into the powder sample S in the sample container 10 to collect the powder sample S, and an input position Q where the powder sample S is input into the sample introduction section 21.
  • the holding tube 41 is moved between.
  • the movement mechanism 31 is controlled by the movement control section 33a of the control section 33 to perform the above operations.
  • the collection position P may be any position as long as the tip opening 41x is inserted by a predetermined amount into the powder sample S in the sample container 10, as shown in FIG. 4(b).
  • the attitude of the holding tube 41 that reaches the sampling position P is such that the opening direction of the tip opening 41x is the same as the insertion direction (Fig. 4 (a) ⁇ (b)). This makes it easier for the powder sample S to enter the tip opening 41x when the tip opening 41x is inserted.
  • the attitude of the holding tube 41 that reaches the sampling position P is such that the opening direction of the tip opening 41x is directed downward, and the holding tube 41 is moved vertically downward toward the powder sample, and the holding tube 41 is moved vertically downward toward the powder sample, and The opening 41x is inserted into the powder sample.
  • the input position Q may be any position as long as the powder sample S can be input into the storage part 21b of the sample introduction part 21.
  • it may be a position where the tip opening 41x is above the sample introduction port 21a of the sample introduction part 21.
  • the tip opening 41x may be inserted into the sample introduction portion 21 from the sample introduction port 21a.
  • the input position Q is a position where the tip opening 41x of the holding tube 41 does not come into contact with the solvent in the reservoir 21b (see FIG. 2).
  • the moving mechanism 31 has a function of removing the holding tube 41 attached to the holding body 42 and attaching a new holding tube 41.
  • the moving mechanism 31 includes a holding tube installation section that removes the holding tube 41 attached to the holding body 42 at a disposal section (not shown) that discards the used holding tube 41, and installs an unused holding tube 41 therein. 34 (see FIG. 1), the unused holding tube 41 is attached to the holding body 42.
  • the operation of attaching and detaching the holding tube 41 by the movement mechanism 31 is controlled by the movement control section 33a of the control section 33, and is performed for each sample container 10.
  • the configuration in which the moving mechanism 31 attaches and detaches the holding tube 41 can be appropriately selected depending on the mechanism for attaching and detaching the holding tube 41 to and from the holding body 42.
  • the moving mechanism 31 has an operation section for operating the button or lever, and the holding tube 41 can be attached and detached. Furthermore, if the mechanism for attaching and detaching the holding tube 41 to and from the holding body 42 is a fitting structure that utilizes elastic deformation, the moving mechanism 31 applies physical contact to the used holding tube 41 to remove it, and removes the holding tube 41 from the holding body. It can be attached and detached by fitting an unused holding tube 41 into 42.
  • a plurality of types of holding tubes 41 corresponding to each type of powder sample S can be installed in the holding tube installation section 34. Then, the moving mechanism 31 can select a holding tube 41 corresponding to the type of powder sample S in the sample container 10 from the holding tube installation section 34 and attach it to the holding main body 42 .
  • each sample container 10 is provided with an identifier (not shown) for identifying the type of powder sample S contained therein.
  • this identifier include an IC chip, a barcode, or a QR code.
  • the identifier of each sample container 10 is read by the identifier reading section 5 (see FIG. 1) provided in the particle size distribution measuring device 2 or the sample loading device 3, etc., and the powder sample S contained in each sample container 10 is read. Identify the type.
  • the read identifier information is transmitted to the identifier information receiving section 33c of the control section 33, and the movement control section 33a of the control section 33 controls the movement mechanism 31 based on the identifier information.
  • the moving mechanism 31 can select the holding tube 41 corresponding to the type of powder sample S in the sample container 10 from the holding tube installation part 34 and attach it to the holding body 42.
  • the holding tube 41 corresponding to the type of powder sample S is a holding tube 41 having an opening diameter, opening shape, or tip shape corresponding to the type of powder sample S.
  • the extrusion mechanism 32 pushes out the powder sample S held within the tip opening 41x to the outside from the tip opening 41x when the holding tube 41 is at the input position Q. Specifically, the extrusion mechanism 32 supplies gas to the holding tube 41 and discharges the gas from the tip opening 41x, thereby pushing out the powder sample S held within the tip opening 41x to the outside from the tip opening 41x. .
  • the extrusion mechanism 32 is controlled by the extrusion control section 33b of the control section 33 to perform the above operations.
  • the extrusion mechanism 32 includes, for example, a gas supply path 32a formed inside the holding body 42, and a gas supply source 32b that supplies gas to the gas supply path 32a.
  • the gas supply path 32a communicates with the proximal opening of the holding tube 41 when the holding tube 41 is attached to the holding body 42, and can supply gas to the inside of the holding tube 41.
  • the gas supplied to the proximal opening of the holding tube 41 flows inside the holding tube 41 and is discharged to the outside from the distal opening 41x.
  • the powder sample S held within the tip opening 41x is discharged to the outside from the tip opening 41x.
  • the gas supply source 32b is, for example, a compressed air source that supplies compressed air to the gas supply path 32a.
  • the gas supply source 32b may be provided outside the holding body 42 instead of being provided inside the holding body 42.
  • the sample input device 3 includes a container installation section 35 in which the sample container 10 is installed, and the container installation section 35 detects that the sample container 10 is installed.
  • a detection sensor (not shown) is provided.
  • This container installation section 35 is provided within the movable range of the moving mechanism 31 on the common base 30 together with the above-mentioned holding tube installation section 34 .
  • a moving mechanism 31 is provided on the base 30.
  • the particle size distribution measurement system 100 of the present embodiment further includes a housing 6 that houses at least a part of the particle size distribution measurement device 2 including the sample input device 3 and the sample introduction section 21.
  • This housing 6 includes a manual measurement door 61 that is opened and closed to manually introduce a powder sample S into the sample introduction section 21, and a sample container 10 for installing the sample container 10 in the container installation section 35 of the sample introduction device 3. It has an installation door 62. Note that the manual measurement door 61 and the sample installation door 62 may be the same door.
  • the user opens the sample installation door 62 of the housing 6 and installs the sample container 10 to be measured in the container installation section 35. After the sample container 10 is installed, the sample installation door 62 is closed (see FIG. 5(a)).
  • the moving mechanism 31 of the sample loading device 3 grips the sample container 10 and transfers it to the identifier reading unit 5, as shown in FIG. 5(b).
  • the sample container 10 is moved to read the identifier provided on the sample container 10 (identifier reading step).
  • the identifier information is transmitted to the signal processing section 23e of the particle size distribution measuring device 2 and the identifier information receiving section 33c of the control section 33.
  • the signal processing unit 23e of the particle size distribution measuring device 2 that has acquired the identifier information performs settings according to the type of the powder sample S. This setting includes the refractive index of the sample, calculation conditions, measurement sequence, measurement result storage method, etc.
  • the moving mechanism 31 places the sample container 10 at a predetermined position on the container installation part 35 and grips the holding body 42, as shown in FIG. 5(c). Then, as shown in FIG. 5(d), the moving mechanism 31 moves the holding body 42 to the holding tube installation section 34, and determines the type of powder sample S based on the identifier information received by the identifier information receiving section 33c. A corresponding holding tube 41 is selected and attached to the holding body 42 (holding tube attachment step). At this time, the particle size distribution measuring device 2 injects a solvent into the circulation channel 22 and performs a blank measurement.
  • the moving mechanism 31 moves the holding tube 41 to the sampling position P, and inserts the tip opening 41x of the holding tube 41 into the powder sample S in the sample container 10 ( (See Figure 4(b)).
  • the powder sample S enters the tip opening 41x and is held within the tip opening 41x (collection step).
  • the moving mechanism 31 moves the holding tube 41 holding the powder sample S to the input position Q.
  • the pushing mechanism 32 supplies gas to the holding tube 41 and pushes out the powder sample S from the tip opening 41x.
  • the powder sample S is introduced into the sample introduction section 21 (injection step).
  • the movement path of the holding tube 41 between the collection position P and the input position Q by the moving mechanism 31 is such that the holding tube 41 moves through parts or members that do not want to be contaminated, such as the sample container 10 and the holding tube installation part 34, which are not the object of collection. It is set so that it does not pass above. This prevents the powder sample S falling from the holding tube 41 from contaminating parts or members that do not want to be contaminated, such as the sample container 10 and the holding tube installation part 34 that are not to be collected.
  • the control unit 33 of the sample input device 3 transmits transmitted light information related to the transmitted light of the sample liquid containing the powder sample S input into the sample introduction unit 21, and calculates the particle size distribution.
  • a transmitted light information receiving section 33d that receives information from the signal processing section 23e of the measuring device 2 is provided.
  • the transmitted light information is, for example, transmittance or transmitted light intensity.
  • the control unit 33 of the sample inputting device 3 controls the moving mechanism 31 and the pushing mechanism 32 until the transmitted light information received by the transmitted light information receiving unit 33d satisfies a predetermined condition, and performs the collection operation of the powder sample S ( The sampling step) and the operation of charging the sample into the sample introducing section 21 (loading step) are repeated.
  • the predetermined conditions are the transmittance or transmitted light intensity obtained when a predetermined amount of the powder sample S, for example, a total of 10 mg, is introduced.
  • the sample loading device 3 stops the collecting operation (collecting step) and loading operation (loading step) of the powder sample S. Furthermore, the particle size distribution measuring device 2 starts measuring the particle size distribution of the introduced powder sample S. This particle size distribution measurement result can be transmitted from the signal processing section 23e to the user terminal.
  • the moving mechanism 31 of the sample input device 3 discards the used holding tube 41 from the holding main body 42 to a disposal section (not shown), and returns the holding main body 42 to a predetermined installation location (see FIG. 5(f)).
  • the movement path of the holding tube 41 from the input position Q to the disposal section by the moving mechanism 31 is such that the holding tube 41 passes over parts or members that do not want to be contaminated, such as the sample container 10 and the holding tube installation part 34, which are not to be collected. It is set not to pass. This prevents the powder sample S falling from the holding tube 41 from contaminating parts or members that do not want to be contaminated, such as the sample container 10 and the holding tube installation part 34 that are not to be collected.
  • the moving mechanism 31 grasps the sample container 10 used for measurement and moves it to a used box (not shown) (see FIG. 5(g)).
  • the holding tube 41 capable of holding the powder sample S in the tip opening 41x is moved between the collection position P and the input position Q by the moving mechanism 31. Since the powder sample S is moved, it is possible to automatically introduce the powder sample S from the sample container 10 into the sample introduction section 21.
  • the tip opening 41x of the holding tube 41 is inserted into the powder sample S in the sample container 10, and the powder sample S enters the tip opening 41x. A powder sample S is held at.
  • the powder sample S can be reliably collected by simply inserting the tip opening 41x of the holding tube 41 into the powder sample S. can. Further, since the powder sample S held in the tip opening 41x of the holding tube 41 at the input position Q is pushed out from the tip opening 41x by the extrusion mechanism 32, the powder sample S held in the tip opening 41x of the holding tube 41 is not held in the tip opening 41x of the holding tube 41. The powder sample S can be reliably introduced into the sample introduction section 21.
  • the moving mechanism 31 may change the sampling position P within the sample container 10, as shown in FIG. 6(a). That is, when collecting the powder sample S from one sample container 10 multiple times, the sampling position P may be changed each time the powder sample S is collected or every predetermined number of times of collection.
  • the moving mechanism 31 may stir the powder sample S in the sample container 10 using the holding tube 41, as shown in FIG. 6(b). That is, when a powder sample is collected multiple times from one sample container 10, the powder sample S may be stirred each time it is collected or every predetermined number of times it is collected.
  • the sample input device 3 may further include a vibrating section 36 that vibrates the sample container, as shown in FIG. 6(c).
  • This vibrating section 36 may be configured to vibrate the container installation section 35 in which the sample container 10 is installed.
  • a configuration may be adopted in which the moving mechanism 31 that grips the sample container 10 vibrates the sample container 10.
  • control section 33 of the sample introduction device 3 further includes a water level information receiving section 33e that receives water level information of the water serving as a solvent for the powder sample S in the sample introduction section 21.
  • the mechanism 31 may be configured to adjust the input position Q based on water level information.
  • the water level information can be detected by the water level sensor 7 provided in the sample introduction section 21. Further, if the water level information is predetermined according to the type of powder sample S, the water level information can also be acquired by reading the identifier.
  • the extrusion mechanism 32 in the embodiment described above was configured to extrude the powder sample S using gas such as air, but it may also be configured to extrude the powder sample S using water as a solvent, and the extrusion mechanism 32 may be configured to extrude the powder sample S using water as a solvent.
  • the configuration may be such that the powder sample S is extruded by the extrusion member.
  • the sample introduction device 3 may include a removal mechanism 8 for dropping the powder sample S attached to the outer circumferential surface of the holding tube 41, as shown in FIG.
  • This removal mechanism 8 sprays gas onto the outer circumferential surface of the holding tube 41 attached to the holding body 42 to remove the powder sample S attached to the outer circumferential surface.
  • the removal mechanism 8 is controlled by the removal control section 33f of the control section 33 to perform the above operations.
  • the removal mechanism 8 includes a gas supply path 81 formed inside the holding body 42 and a gas supply source 82 that supplies gas to the gas supply path 81.
  • the gas supply path 81 opens to the outside of the attached holding tube 41 in the holding body 42 .
  • the gas supply source 32b of the extrusion mechanism 32 and the gas supply source 82 of the removal mechanism 8 are both provided outside the holding body 42.
  • the holding body 42 is provided with a connection port P1 connected to the gas supply source 32b of the extrusion mechanism 32 and a connection port P2 connected to the gas supply source 82 of the removal mechanism 8.
  • gas supply path 32a of the extrusion mechanism 32 and the gas supply path 81 of the removal mechanism 8 are separate flow paths, so that the extrusion operation by the extrusion mechanism 32 and the dropping operation by the removal mechanism 8 can be performed separately.
  • gas supply source 32b and the gas supply source 82 may be a common source.
  • the dropping operation by the removal mechanism 8 is performed after the collection step of the embodiment described above, with the tip opening 41x of the holding tube 41 being pulled out from the powder sample S in the sample container 10 (removal step). Thereafter, a charging step is performed in the same manner as in the previous embodiment.
  • information such as the type of powder sample is obtained by reading the identifier of the sample container 10 using the identifier reading section.
  • a configuration may also be adopted in which the information is input to the particle size distribution measuring device 2 or the sample inputting device 3.
  • the moving mechanism 31 grips and moves the holding body 42, but the holding body 42 may be detachably provided to the moving mechanism 31.
  • the sample input device 3 of the present invention can be used in combination with various particle size distribution measuring devices 2. Specifically, by arranging the sample introduction part 21 of the particle size distribution measuring device 2 within the movable range of the moving mechanism 31 of the sample introducing device 3, it is possible to use it in combination with various particle size distribution measuring devices 2. .
  • Particle size distribution measuring system 10 ... Sample container S... Powder sample 2... Particle size distribution measuring device 21... Sample introduction section 3... Sample input device P... Collection position Q...Input position 31...Moving mechanism 32...Extrusion mechanism 33...Control section 33a...Movement control section 33b...Extrusion control section 33c...Identifier information reception section 33d... Transmitted light information receiving section 33e...Water level information receiving section 34...Holding tube installation section 35...Container installation section 41x...Tip opening 41...Holding tube 42...Holding main body 5... ⁇ Identifier reading unit 6 ... housing

Abstract

本発明は、粒径分布測定装置の試料導入部への粉末試料の投入を自動化しつつ、その投入を確実に行うものであり、先端開口部４１ｘ内に粉末試料Ｓを保持可能な保持管４１を、試料容器１０内の粉末試料Ｓに先端開口部４１ｘを差し込んで粉末試料Ｓを採取する採取位置Ｐ、及び試料導入部２１に粉末試料Ｓを投入するための投入位置Ｑの間で移動させる移動機構３１と、保持管４１が投入位置Ｑにある状態において、先端開口部４１ｘ内に保持された粉末試料Ｓを先端開口部４１ｘから外部に押し出す押し出し機構３２とを備える。

Description

試料投入装置、試料投入システム、粒径分布測定システム、及び、試料投入方法
　本発明は、粒径分布測定装置に用いられる試料投入装置、当該試料投入装置を用いた試料投入システム、前記試料投入装置を用いた粒径分布測定システム、及び、粒径分布測定装置への試料投入方法に関するものである。
　従来、特許文献１等のレーザ回折／散乱式の粒径分布測定装置により粉末試料の粒径分布測定を行う場合には、粒径分布測定装置の試料導入部に粉末試料を少しずつ投入し、所望量の粉末試料が投入された後に、粒径分布測定が行われる。具体的には、ユーザが薬さじを用いて試料導入部に少しずつ投入し、投入された粉末試料に応じた透過光強度（透過率）をモニタして、透過光強度（透過率）が適切な範囲に入ったところで粒径分布測定を開始している。
特開２００６－７１３２９号公報
　ところで、粒径分布測定装置の試料導入部への粉末試料の投入を自動化する場合には、ロボットにより薬さじを操作させて試料導入部に粉末試料を少しずつ投入することが考えられる。
　しかしながら、ロボットを用いた場合には、薬さじで粉末試料をすくって試料導入部に投入するという動作を確実に行うことが難しく、特に、薬さじを用いて粉末試料を採取することが難しい。
　そこで、本発明は上述した問題を解決すべくなされたものであり、粒径分布測定装置の試料導入部への粉末試料の投入を自動化しつつ、その投入を確実に行うことをその主たる課題とするものである。
　すなわち、本発明に係る試料投入装置は、粉末試料を収容する試料容器から前記粉末試料を採取し、採取した前記粉末試料を粒径分布測定装置の試料導入部に投入する試料投入装置であって、先端開口部内に前記粉末試料を保持可能な保持管を、前記試料容器内の前記粉末試料に前記先端開口部を差し込んで前記粉末試料を採取する採取位置、及び前記試料導入部に前記粉末試料を投入するための投入位置の間で移動させる移動機構と、前記保持管が前記投入位置にある状態において、前記先端開口部内に保持された前記粉末試料を前記先端開口部から外部に押し出す押し出し機構とを備えることを特徴とする。
　このような試料投入装置によれば、先端開口部に粉末試料を保持可能な保持管を、移動機構により採取位置及び投入位置の間で移動させているので、粉末試料を試料容器から試料導入部に自動的に投入することができる。ここで、採取位置においては、保持管の先端開口部が収容部内の粉末試料に差し込まれて、先端開口部の内部に粉末試料が入り込み、これによって、先端開口部に粉末試料が保持される。つまり、少量（例えば１～１０ｍｇ）の粉末試料を採取する必要がある場合であっても、保持管の先端開口部を試料に差し込むだけで粉末試料を確実に採取することができる。また、投入位置において保持管の先端開口部内に保持された粉末試料を押し出し機構により先端開口部から外部に押し出しているので、保持管の先端開口部に保持された粉末試料を確実に試料導入部に投入することができる。
　本発明の試料投入装置は、前記試料導入部に投入された前記粉末試料を含有するサンプル液の透過光に関連する透過光情報を、前記粒径分布測定装置から受け付ける透過光情報受付部をさらに備え、前記試料投入装置は、前記透過光情報受付部が受け付ける前記透過光情報が所定の条件を満たすまで、前記粉末試料の採取動作及び投入動作を繰り返すことが望ましい。
　この構成であれば、粒径分布測定装置により得られた透過光情報を用いることで、試料導入部に投入する粉末試料の量を測定に適した量に自動的に調整することができ、粉末試料の粒径分布測定を精度良く行うことができる。
　押し出し機構の具体的な実施の態様としては、前記押し出し機構は、前記保持管にガスを供給して前記先端開口部からガスを吐出させることにより、前記先端開口部内に保持された前記粉末試料を前記先端開口部から外部に押し出すものであることが望ましい。
　このように保持管にガスを供給して先端開口部から粉末試料を押し出す構成にすることで、押し出し機構を簡単にすることができるとともに、先端開口部内の粉末試料をほとんど残すこと無く試料導入部に投入することができる。
　試料容器内において同じ位置に保持管を差し込むと、その部分だけ粉末試料が無くなって凹んでしまい、保持管による粉末試料の採取不良が生じる恐れがある。この問題を好適に解決するためには、前記移動機構は、前記試料容器内において前記採取位置を変更可能であることが望ましい。
　この構成であれば、試料容器内において採取位置を変更することで、保持管を粉末試料に確実に差し込むことができ、粉末試料を確実に採取することができる。なお、試料容器内において採取位置を変更することには、例えば、試料容器内において水平面内の位置を変更すること、又は、試料容器内において上下位置を変更することなどが含まれる。
　また、前記移動機構は、前記保持管により前記試料容器内の前記粉末試料を掻き混ぜることが望ましい。
　この構成であれば、試料容器内の粉末試料を均すことができるので、保持管を粉末試料に確実に差し込むことができ、粉末試料を確実に採取することができる。
　本発明に係る試料投入装置は、前記試料容器を振動させる振動部をさらに備えることが望ましい。
　この構成であれば、試料容器内の粉末試料を均すことができるので、保持管を粉末試料に確実に差し込むことができ、粉末試料を確実に採取することができる。
　前記移動機構は、前記保持管が着脱可能に装着される保持本体を移動させることにより、前記保持管を前記採取位置及び前記投入位置の間で移動させることが望ましい。
　この構成であれば、粉末試料の種類（例えば、粒径の粗い粉末試料、粒径の細かい粉末試料、流動性が高い粉末試料、又は流動性が低い粉末試料など）に対応した保持管に交換することができる。
　粉末試料の種類に対応した保持管に自動的に交換するためには、本発明に係る試料投入装置は、粉末試料の種類それぞれに対応した複数種類の保持管を設置する保持管設置部と、前記移動機構は、前記保持本体を前記保持管設置部に移動させて、前記粉末試料の種類に対応した前記保持管を前記保持本体に装着させることが望ましい。
　なお、試料投入装置は、例えば試料容器に設けられた識別子（例えばＩＣチップ、バーコード又はＱＲコード（登録商標）など）を読み取ることにより得られた識別子情報に基づいて、当該試料容器に収容された粉末試料に対応した保持管を選択することが考えられる。
　粒径分布測定装置の試料導入部には、粉末試料の溶媒となる水が貯留されている。この試料導入部に対して保持管が高すぎると、保持管から投入される粉末試料が拡がってしまい、試料導入部の周囲に飛散してしまう。一方で、試料導入部に対して保持管を低くしすぎると保持管が水に触れてしまい、次回以降、試料容器内の粉末試料を適切に採取できなくなる。
　これらの問題を解決し、試料導入部に対して保持管を適切な位置に調整するためには、本発明に係る試料投入装置は、前記試料導入部における前記粉末試料の溶媒となる水の水位情報を受け付ける水位情報受付部をさらに備え、前記移動機構は、前記水位情報に基づいて、前記投入位置を調整することが望ましい。
　また、本発明に係る試料投入システムは、上述した試料投入装置と、前記試料投入装置及び前記試料導入部を含む前記粒径分布測定装置の少なくとも一部を収容する筐体とを備えることを特徴とする。
　この試料投入システムであれば、試料投入装置及び粒径分布測定装置の少なくとも試料導入部を筐体に収容しているので、筐体が防護柵として機能して安全性を高めるとともに、粉末試料が周囲に飛散することを防止できる。
　さらに、本発明に係る粒径分布測定システムは、粒径分布測定装置と、上述した試料投入装置とを備えることを特徴とする。
　その上、本発明に係る試料投入方法は、粉末試料を収容する試料容器から前記粉末試料を採取し、採取した前記粉末試料を粒径分布測定装置の試料導入部に投入する試料投入方法であって、先端開口部内に前記粉末試料を保持可能な保持管を用いて、前記試料容器内の前記粉末試料に前記先端開口部を差し込んで前記粉末試料を採取する採取ステップと、前記粉末試料を保持した前記保持管を前記試料導入部に移動させて、前記保持管に保持された前記粉末試料を前記試料導入部に投入する投入ステップとを有することを特徴とする。
　また、本発明に係る試料投入方法は、前記試料導入部に投入された前記粉末試料を含有するサンプル液の透過光に関連する透過光情報を前記粒径分布測定装置から取得し、前記透過光情報が所定の条件を満たすまで、前記採取ステップ及び前記投入ステップを繰り返すことが望ましい。
　このように構成した本発明によれば、粒径分布測定装置の試料導入部への粉末試料の投入を自動化しつつ、その投入を確実に行うことができる。
本発明の一実施形態に係る粒径分布測定システムを示す模式図である。 同実施形態の粒径分布測定装置の構成を模式的に示す図である。 同実施形態の試料投入装置の構成を模式的に示す図である。 同実施形態の保持管を（ａ）差し込む前の状態、（ｂ）差し込んだ状態、（ｃ）差し込んだ後の状態を示す模式図である。 同実施形態の粒径分布測定システムの測定手順を示す模式図である。 変形実施形態の試料投入装置の動作を示す模式図である。 変形実施形態の試料投入装置の構成を模式的に示す図である。 変形実施形態の試料投入装置の構成を模式的に示す図である。
　以下に、本発明に係る試料投入装置を用いた粒径分布測定システムの一実施形態について、図面を参照して説明する。
　なお、以下に示すいずれの図についても、わかりやすくするために、適宜省略し又は誇張して模式的に描かれている。同一の構成要素については、同一の符号を付して説明を適宜省略する。
　本実施形態に係る粒径分布測定システム１００は、図１に示すように、レーザ回折／散乱式の粒径分布測定装置２と、当該粒径分布測定装置２に粉末試料Ｓを自動的に投入する試料投入装置３とを備えている。
＜粒径分布測定装置２＞
　粒径分布測定装置２は、図２に示すように、粉末試料Ｓが投入される試料導入部２１と、当該試料導入部２１から投入された粉末試料Ｓを溶媒に分散させたサンプル液を循環させる循環流路２２と、当該循環流路２２を循環するサンプル液に含まれる粉末試料Ｓの粒径分布を測定する粒径分布測定部２３とを有している。
　試料導入部２１は循環流路２２上に設けられており、上部に開口する試料導入口２１ａが形成されている。また、試料導入部２１には、粉末試料Ｓの溶媒となる水が貯留される貯留部２１ｂが設けられている。この貯留部２１ｂの上方に試料導入口２１ａが形成されている。つまり、試料導入口２１ａから粉末試料Ｓを投入すると、当該粉末試料Ｓは、貯留部２１ｂに貯留された水に分散する。
　循環流路２２には、循環ポンプ２２ａが設けられている。この循環ポンプ２２ａにより試料導入部２１の貯留部２１ｂを介して循環流路２２をサンプル液が循環する。
　粒径分布測定部２３は、循環流路２２に設けられたフロー式の測定セル２３ａと、測定セル２３ａにレーザ光を照射するレーザ光源２３ｂと、測定セル２３ａを透過した透過光を検出する透過光検出器２３ｃと、測定セル２３ａ内で散乱した散乱光を検出する散乱光検出器２３ｄと、それら光検出器２３ｃ、２３ｄにより得られる光強度信号に基づいて、粉末試料Ｓの粒径分布を測定する信号処理部２３ｅとを有している。なお、信号処理部２３ｅは、粒径分布測定装置２の動作全般を制御するものでもある。
＜試料投入装置３＞
　試料投入装置３は、図１に示すように、粉末試料Ｓを収容する試料容器１０から粉末試料Ｓを採取し、採取した粉末試料Ｓを粒径分布測定装置２の試料導入部２１に自動的に投入するものである。本実施形態の試料容器１０は、所定量の粉末試料Ｓが収容されたカップ状容器である。
　具体的に試料投入装置３は、図１及び図３に示すように、粉末試料Ｓを内部に保持する保持管４１を移動させる移動機構３１と、粉末試料Ｓを保持した保持管４１から粉末試料Ｓを外部に押し出す押し出し機構３２と、移動機構３１及び押し出し機構３２を制御する制御部３３とを備えている。
　保持管４１は、先端開口部４１ｘ内に粉末試料Ｓを保持して粉末試料Ｓを採取可能なものである。具体的に保持管４１は、先端に行くに従って縮径する先端開口部４１ｘを有しており、本実施形態では、例えば使い捨てのピペットチップである。この保持管４１は、保持本体４２に着脱可能に装着されるものである。
　移動機構３１は、保持管４１が装着される保持本体４２を移動させることによって、保持管４１を移動させるものである。具体的に移動機構３１は、例えば３軸以上のマニピュレータロボットを用いて構成されている。そして、移動機構３１は、試料容器１０内の粉末試料Ｓに先端開口部４１ｘを差し込んで粉末試料Ｓを採取する採取位置Ｐと、試料導入部２１に粉末試料Ｓを投入するための投入位置Ｑとの間で保持管４１を移動させる。移動機構３１は、制御部３３の移動制御部３３ａにより制御されて、上記の動作を行う。
　ここで、採取位置Ｐは、図４（ｂ）に示すように、試料容器１０内の粉末試料Ｓに先端開口部４１ｘが所定量差し込まれる位置であれば良い。ただし、採取位置Ｐに至る保持管４１の姿勢（粉末試料Ｓに先端開口部４１ｘを差し込む際の姿勢）は、先端開口部４１ｘの開口方向と差し込む方向とが同じとなるようにする（図４（ａ）→（ｂ））。これにより、先端開口部４１ｘを差し込んだ際に、先端開口部４１ｘ内に粉末試料Ｓが入り込みやすくする。本実施形態では、採取位置Ｐに至る保持管４１の姿勢は、先端開口部４１ｘの開口方向が下向きとなる姿勢であり、保持管４１は、粉末試料に向かって鉛直下向きに移動されて、先端開口部４１ｘが粉末試料に差し込まれる。
　また、投入位置Ｑは、試料導入部２１の貯留部２１ｂに粉末試料Ｓが投入できる位置であれば良く、例えば、試料導入部２１の試料導入口２１ａの上方に先端開口部４１ｘがある位置でも良く、試料導入口２１ａから試料導入部２１の内部に先端開口部４１ｘが挿入された位置でも良い。ただし、投入位置Ｑは、保持管４１の先端開口部４１ｘが、貯留部２１ｂ内の溶媒に接触しない位置である（図２参照）。
　また、移動機構３１は、保持本体４２に装着された保持管４１を外して、新しい保持管４１を装着できる機能を有している。具体的に移動機構３１は、使用済の保持管４１を廃棄する廃棄部（不図示）で保持本体４２に装着された保持管４１を外し、未使用の保持管４１を設置する保持管設置部３４（図１参照）で保持本体４２に未使用の保持管４１を装着させる。なお、移動機構３１による保持管４１を着脱させる動作は、制御部３３の移動制御部３３ａにより制御されて、試料容器１０毎に行われる。また、移動機構３１が保持管４１を着脱させる構成は、保持本体４２に対する保持管４１の着脱機構に対応して適宜選択できる。
　例えば、保持本体４２に対する保持管４１の着脱機構がボタン式又はレバー式の場合には、移動機構３１は、ボタン又はレバーを操作する操作部を有し、保持管４１を着脱することができる。また、保持本体４２に対する保持管４１の着脱機構が、弾性変形を利用した嵌め合い構造の場合には、移動機構３１は、使用済の保持管４１に物理的な接触を加えて外し、保持本体４２に未使用の保持管４１を嵌め込むことにより着脱することができる。
　本実施形態では、保持管設置部３４に粉末試料Ｓの種類それぞれに対応した複数種類の保持管４１を設置することができる。そして、移動機構３１は、保持管設置部３４から、試料容器１０内の粉末試料Ｓの種類に対応した保持管４１を選択して保持本体４２に装着させることができる。
　ここでは、各試料容器１０には、収容している粉末試料Ｓの種類を識別するための識別子（不図示）が設けられている。この識別子としては、例えば、例えばＩＣチップ、バーコード又はＱＲコードなどを挙げることができる。そして、粒径分布測定装置２又は試料投入装置３などに設けられた識別子読取部５（図１参照）により各試料容器１０の識別子を読み取り、各試料容器１０に収容されている粉末試料Ｓの種類を識別する。具体的には、読み取られた識別子情報が制御部３３の識別子情報受付部３３ｃに送信され、制御部３３の移動制御部３３ａが、識別子情報に基づいて移動機構３１を制御する。これにより、移動機構３１は、保持管設置部３４から、試料容器１０内の粉末試料Ｓの種類に対応した保持管４１を選択して保持本体４２に装着させることができる。なお、粉末試料Ｓの種類に対応した保持管４１とは、粉末試料Ｓの種類に対応した開口径、開口形状又は先端部形状を有する保持管４１等である。
　押し出し機構３２は、保持管４１が投入位置Ｑにある状態において、先端開口部４１ｘ内に保持された粉末試料Ｓを先端開口部４１ｘから外部に押し出すものである。具体的に押し出し機構３２は、保持管４１にガスを供給して先端開口部４１ｘからガスを吐出させることにより、先端開口部４１ｘ内に保持された粉末試料Ｓを先端開口部４１ｘから外部に押し出す。押し出し機構３２は、制御部３３の押し出し制御部３３ｂにより制御されて、上記の動作を行う。
　押し出し機構３２としては、図３に示すように、例えば、保持本体４２の内部に形成されたガス供給路３２ａと、当該ガス供給路３２ａにガスを供給するガス供給源３２ｂとを有している。そして、ガス供給路３２ａは、保持本体４２に保持管４１が装着された状態において、保持管４１の基端開口部に連通し、保持管４１の内部にガスを供給することができる。保持管４１の基端開口部に供給されたガスは、保持管４１の内部を流れて、先端開口部４１ｘから外部に吐出される。これにより、先端開口部４１ｘ内に保持された粉末試料Ｓは、先端開口部４１ｘから外部に吐出される。なお、ガス供給源３２ｂは、例えば、圧縮空気をガス供給路３２ａに供給する圧縮空気源である。また、ガス供給源３２ｂは、保持本体４２の内部に設ける構成の他、保持本体４２の外部に設ける構成としても良い。
　その他、試料投入装置３は、図１に示すように、試料容器１０が設置される容器設置部３５を有しており、当該容器設置部３５には試料容器１０が設置されたことを検知する検知センサ（不図示）が設けられている。この容器設置部３５は、上述した保持管設置部３４とともに共通の基台３０上において、移動機構３１の可動範囲内に設けられている。本実施形態では、基台３０上に移動機構３１が設けられている。
　また、本実施形態の粒径分布測定システム１００は、図１に示すように、試料投入装置３及び試料導入部２１を含む粒径分布測定装置２の少なくとも一部を収容する筐体６をさらに備えている。この筐体６は、手動で試料導入部２１に粉末試料Ｓを導入するために開閉される手動測定用扉６１と、試料投入装置３の容器設置部３５に試料容器１０を設置するための試料設置用扉６２とを有している。なお、手動測定用扉６１及び試料設置用扉６２を共通のものとしても良い。
＜粒径分布測定システム１００の動作＞
　次に、粒径分布測定システム１００の動作について、図５等を参照して説明する。
　まず、ユーザが、筐体６の試料設置用扉６２を開けて、容器設置部３５に測定対象となる試料容器１０を設置する。試料容器１０が設置された後は、試料設置用扉６２を閉じる（図５（ａ）参照）。
　そして、試料投入装置３による粉末試料Ｓの自動投入を開始すると、試料投入装置３の移動機構３１は、図５（ｂ）に示すように、試料容器１０を把持して、識別子読取部５に移動させて、試料容器１０に設けられた識別子を読み取る（識別子読取ステップ）。これにより、試料容器１０に収容された粉末試料Ｓの種類が識別されて、その識別子情報が粒径分布測定装置２の信号処理部２３ｅ及び制御部３３の識別子情報受付部３３ｃに送信される。識別子情報を取得した粒径分布測定装置２の信号処理部２３ｅは、その粉末試料Ｓの種類に応じた設定を行う。この設定には、サンプルの屈折率、演算条件、測定シーケンス又は測定結果の保存方法等が含まれる。
　その後、移動機構３１は、図５（ｃ）に示すように、試料容器１０を容器設置部３５の所定位置に置き、保持本体４２を把持する。そして、移動機構３１は、図５（ｄ）に示すように、保持本体４２を保持管設置部３４に移動させ、識別子情報受付部３３ｃが受け付けた識別子情報に基づいて、粉末試料Ｓの種類に対応した保持管４１を選択して保持本体４２に装着する（保持管装着ステップ）。このとき、粒径分布測定装置２は、循環流路２２に溶媒を注入して、ブランク測定を行う。
　次に、移動機構３１は、図５（ｅ）に示すように、保持管４１を採取位置Ｐに移動させて、保持管４１の先端開口部４１ｘを試料容器１０内の粉末試料Ｓに差し込む（図４（ｂ）参照）。これにより、粉末試料Ｓは先端開口部４１ｘ内に入り、先端開口部４１ｘ内に保持される（採取ステップ）。そして、移動機構３１は、粉末試料Ｓを保持した保持管４１を投入位置Ｑに移動させる。押し出し機構３２は、保持管４１が投入位置Ｑに移動されると、保持管４１にガスを供給し、先端開口部４１ｘから粉末試料Ｓを外部に押し出す。これにより、試料導入部２１に粉末試料Ｓが投入される（投入ステップ）。移動機構３１による保持管４１の採取位置Ｐ及び投入位置Ｑの間の移動経路は、保持管４１が、例えば採取対象ではない試料容器１０及び保持管設置部３４等の汚れを嫌う部分又は部材の上方を通過しないように設定されている。これにより、採取対象ではない試料容器１０及び保持管設置部３４等の汚れを嫌う部分又は部材が、保持管４１から落下する粉末試料Ｓにより汚染されないようにしている。
　ここで、試料投入装置３の制御部３３は、図３に示すように、試料導入部２１に投入された粉末試料Ｓを含有するサンプル液の透過光に関連する透過光情報を、粒径分布測定装置２の信号処理部２３ｅから受け付ける透過光情報受付部３３ｄを備えている。なお、透過光情報は、例えば透過率又は透過光強度等である。そして、試料投入装置３の制御部３３は、透過光情報受付部３３ｄが受け付ける透過光情報が所定の条件を満たすまで、移動機構３１及び押し出し機構３２を制御して、粉末試料Ｓの採取動作（採取ステップ）及び試料導入部２１への投入動作（投入ステップ）を繰り返す。なお、所定の条件とは、粉末試料Ｓが例えば合計１０ｍｇ等の所定量投入された際に得られる透過率又は透過光強度等である。
　透過光情報が所定の条件を満たした場合には、試料投入装置３は、粉末試料Ｓの採取動作（採取ステップ）及び投入動作（投入ステップ）を停止する。また、粒径分布測定装置２は、導入された粉末試料Ｓの粒径分布測定を開始する。この粒径分布測定結果は、信号処理部２３ｅからユーザ端末に送信することができる。
　一方、試料投入装置３の移動機構３１は、保持している保持本体４２から使用済の保持管４１を廃棄部（不図示）に廃棄して、保持本体４２を所定の設置場所に戻す（図５（ｆ）参照）。移動機構３１による保持管４１の投入位置Ｑから廃棄部への移動経路は、保持管４１が、例えば採取対象ではない試料容器１０及び保持管設置部３４等の汚れを嫌う部分又は部材の上方を通過しないように設定されている。これにより、採取対象ではない試料容器１０及び保持管設置部３４等の汚れを嫌う部分又は部材が、保持管４１から落下する粉末試料Ｓにより汚染されないようにしている。その後、移動機構３１は、測定に使用した試料容器１０を把持して使用済ボックス（不図示）に移動させる（図５（ｇ）参照）。
　以上により、１つの試料容器１０から採取された粉末試料Ｓの投入から粒径分布測定までの一連の動作が終了する。複数の試料容器１０を連続して測定する場合には、上記の一連の動作を各試料容器１０において連続して行う。なお、複数の試料容器１０を連続して測定する場合には、試料容器１０の測定毎に保持管４１を交換する。
＜本実施形態の効果＞
　このように構成した本実施形態の粒径分布測定システム１００によれば、先端開口部４１ｘに粉末試料Ｓを保持可能な保持管４１を、移動機構３１により採取位置Ｐ及び投入位置Ｑの間で移動させているので、粉末試料Ｓを試料容器１０から試料導入部２１に自動的に投入することができる。ここで、採取位置Ｐにおいて、保持管４１の先端開口部４１ｘが試料容器１０内の粉末試料Ｓに差し込まれて、先端開口部４１ｘの内部に粉末試料Ｓが入り込み、これによって、先端開口部４１ｘに粉末試料Ｓが保持される。つまり、少量（例えば１～１０ｍｇ）の粉末試料を採取する必要がある場合であっても、保持管４１の先端開口部４１ｘを粉末試料Ｓに差し込むだけで粉末試料Ｓを確実に採取することができる。また、投入位置Ｑにおいて保持管４１の先端開口部４１ｘ内に保持された粉末試料Ｓを押し出し機構３２により先端開口部４１ｘから外部に押し出しているので、保持管４１の先端開口部４１ｘに保持された粉末試料Ｓを確実に試料導入部２１に投入することができる。
＜その他の実施形態＞
　例えば、移動機構３１は、図６（ａ）に示すように、試料容器１０内において採取位置Ｐを変更しても良い。つまり、１つの試料容器１０から粉末試料Ｓを複数回採取する場合に、採取する毎又は所定の採取回数毎に採取位置Ｐを変更しても良い。
　また、移動機構３１は、図６（ｂ）に示すように、保持管４１を用いて試料容器１０内の粉末試料Ｓを掻き混ぜても良い。つまり、１つの試料容器１０から粉末試料を複数回採取する場合に、採取する毎又は所定の採取回数毎に粉末試料Ｓを掻き混ぜても良い。
　さらに、試料投入装置３は、図６（ｃ）に示すように、試料容器を振動させる振動部３６をさらに備えていても良い。この振動部３６は、試料容器１０が設置される容器設置部３５を振動させる構成とすることが考えられる。その他、試料容器１０を把持する移動機構３１が試料容器１０を振動させる構成としても良い。
　その上、試料投入装置３の制御部３３は、図７に示すように、試料導入部２１における粉末試料Ｓの溶媒となる水の水位情報を受け付ける水位情報受付部３３ｅをさらに備えており、移動機構３１は、水位情報に基づいて、投入位置Ｑを調整する構成としても良い。なお、水位情報は、試料導入部２１に設けられた水位センサ７により検出することができる。また、粉末試料Ｓの種類に応じて水位情報が予め定められている場合には、識別子を読み込むことによって、水位情報を取得することもできる。
　前記実施形態の押し出し機構３２は、空気などのガスにより粉末試料Ｓを押し出す構成であったが、溶媒となる水により粉末試料Ｓを押し出す構成としても良いし、保持管４１内部を移動可能に設けられた押し出し部材により粉末試料Ｓを押し出す構成としても良い。
　さらに、試料導入装置３は、図８に示すように、保持管４１の外側周面に付着した粉末試料Ｓを落とす除去機構８を備えていても良い。この除去機構８は、保持本体４２に装着された保持管４１の外側周面にガスを吹きかけることにより、当該外側周面に付着した粉末試料Ｓを落とすものである。なお、除去機構８は、制御部３３の除去制御部３３ｆにより制御されて、上記の動作を行う。
　具体的に除去機構８は、保持本体４２の内部に形成されたガス供給路８１と、当該ガス供給路８１にガスを供給するガス供給源８２とを有している。ガス供給路８１は、保持本体４２において、装着された保持管４１の外側に開口している。図８においては、押し出し機構３２のガス供給源３２ｂ及び除去機構８のガス供給源８２はともに保持本体４２の外部に設けた例を示している。このため、保持本体４２には、押し出し機構３２のガス供給源３２ｂに接続される接続ポートＰ１と、除去機構８のガス供給源８２に接続される接続ポートＰ２とが設けられている。また、押し出し機構３２のガス供給路３２ａ及び除去機構８のガス供給路８１とは別流路とされており、押し出し機構３２による押し出す動作と、除去機構８による落とす動作とを個別に行うことができる。なお、ガス供給源３２ｂ及びガス供給源８２は共通のものとしても良い。
　そして、除去機構８による落とす動作は、前記実施形態の採取ステップの後、保持管４１の先端開口部４１ｘが試料容器１０内において粉末試料Ｓから抜かれた状態で行われる（除去ステップ）。その後、前記実施形態と同じように、投入ステップが行われる。この構成であれば、保持管４１が採取位置Ｐから投入位置Ｑに移動する間に、保持管４１の外側周面に付着した粉末試料Ｓが落下することを防ぐことができる。その結果、採取対象ではない試料容器１０及び保持管設置部３４等の汚れを嫌う部分又は部材が、保持管４１から落下する粉末試料Ｓにより汚染されないようにできる。
　前記実施形態では、試料容器１０の識別子を識別子読取部により読み取ることによって、粉末試料の種類等の情報を取得するものであったが、試料容器１０に識別子を設けること無く、ユーザが試料情報を粒径分布測定装置２又は試料投入装置３に入力する構成としても良い。
　前記実施形態では、移動機構３１が保持本体４２を把持して移動させる構成であったが、移動機構３１に保持本体４２が着脱可能に設けられた構成としても良い。
　本発明の試料投入装置３は、種々の粒径分布測定装置２と組み合わせ使用することができる。具体的には、試料投入装置３の移動機構３１の可動範囲内に粒径分布測定装置２の試料導入部２１を配置することで、種々の粒径分布測定装置２と組み合わせ使用することができる。
　その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や組み合わせを行っても構わない。
　本発明によれば、粒径分布測定装置の試料導入部への粉末試料の投入を自動化しつつ、その投入を確実に行うことができる。
１００・・・粒径分布測定システム
１０　・・・試料容器
Ｓ　　・・・粉末試料
２　　・・・粒径分布測定装置
２１　・・・試料導入部
３　　・・・試料投入装置
Ｐ　　・・・採取位置
Ｑ　　・・・投入位置
３１　・・・移動機構
３２　・・・押し出し機構
３３　・・・制御部
３３ａ・・・移動制御部
３３ｂ・・・押し出し制御部
３３ｃ・・・識別子情報受付部
３３ｄ・・・透過光情報受付部
３３ｅ・・・水位情報受付部
３４　・・・保持管設置部
３５　・・・容器設置部
４１ｘ・・・先端開口部
４１　・・・保持管
４２　・・・保持本体
５　　・・・識別子読取部
６　　・・・筐体

Claims (13)

  1. 　粉末試料を収容する試料容器から前記粉末試料を採取し、採取した前記粉末試料を粒径分布測定装置の試料導入部に投入する試料投入装置であって、
    　先端開口部内に前記粉末試料を保持可能な保持管を、前記試料容器内の前記粉末試料に前記先端開口部を差し込んで前記粉末試料を採取する採取位置、及び前記試料導入部に前記粉末試料を投入するための投入位置の間で移動させる移動機構と、
    　前記保持管が前記投入位置にある状態において、前記先端開口部内に保持された前記粉末試料を前記先端開口部から外部に押し出す押し出し機構とを備える、試料投入装置。
  2. 　前記試料導入部に投入された前記粉末試料を含有するサンプル液の透過光に関連する透過光情報を、前記粒径分布測定装置から受け付ける透過光情報受付部をさらに備え、
    　前記透過光情報受付部が受け付ける前記透過光情報が所定の条件を満たすまで、前記粉末試料の採取動作及び投入動作を繰り返す、請求項１に記載の試料投入装置。
  3. 　前記押し出し機構は、前記保持管にガスを供給して前記先端開口部からガスを吐出させることにより、前記先端開口部内に保持された前記粉末試料を前記先端開口部から外部に押し出すものである、請求項１又は２に記載の試料投入装置。
  4. 　前記移動機構は、前記試料容器内において前記採取位置を変更可能である、請求項１乃至３の何れか一項に記載の試料投入装置。
  5. 　前記移動機構は、前記保持管により前記試料容器内の前記粉末試料を掻き混ぜる、請求項１乃至４の何れか一項に記載の試料投入装置。
  6. 　前記試料容器を振動させる振動部をさらに備える、請求項１乃至５の何れか一項に記載の試料投入装置。
  7. 　前記移動機構は、前記保持管が着脱可能に装着される保持本体を移動させることにより、前記保持管を前記採取位置及び前記投入位置の間で移動させる、請求項１乃至６の何れか一項に記載の試料投入装置。
  8. 　粉末試料の種類それぞれに対応した複数種類の保持管を設置する保持管設置部と、
    　前記移動機構は、前記保持本体を前記保持管設置部に移動させて、前記粉末試料の種類に対応した前記保持管を前記保持本体に装着させる、請求項７に記載の試料投入装置。
  9. 　前記試料導入部における前記粉末試料の溶媒となる水の水位情報を受け付ける水位情報受付部をさらに備え、
    　前記移動機構は、前記水位情報に基づいて、前記投入位置を調整する、請求項１乃至８の何れか一項に記載の試料投入装置。
  10. 　請求項１乃至９の何れか一項に記載の試料投入装置と、
    　前記試料投入装置及び前記試料導入部を含む前記粒径分布測定装置の少なくとも一部を収容する筐体とを備える、試料投入システム。
  11. 　粒径分布測定装置と
    　請求項１乃至９の何れか一項に記載の試料投入装置とを備える、粒径分布測定システム。
  12. 　粉末試料を収容する試料容器から前記粉末試料を採取し、採取した前記粉末試料を粒径分布測定装置の試料導入部に投入する試料投入方法であって、
    　先端開口部内に前記粉末試料を保持可能な保持管を用いて、前記試料容器内の前記粉末試料に前記先端開口部を差し込んで前記粉末試料を採取する採取ステップと、
    　前記粉末試料を保持した前記保持管を前記試料導入部に移動させて、前記保持管に保持された前記粉末試料を前記試料導入部に投入する投入ステップとを有する、試料投入方法。
  13. 　前記試料導入部に投入された前記粉末試料を含有するサンプル液の透過光に関連する透過光情報を前記粒径分布測定装置から取得し、前記透過光情報が所定の条件を満たすまで、前記採取ステップ及び前記投入ステップを繰り返す、請求項１２に記載の試料投入方法。
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