WO2024053140A1 - 基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、および基板処理装置 - Google Patents

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、および基板処理装置 Download PDF

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WO2024053140A1
WO2024053140A1 PCT/JP2023/011918 JP2023011918W WO2024053140A1 WO 2024053140 A1 WO2024053140 A1 WO 2024053140A1 JP 2023011918 W JP2023011918 W JP 2023011918W WO 2024053140 A1 WO2024053140 A1 WO 2024053140A1
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WO
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processing
substrate
gas
processing container
heating
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/011918
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English (en)
French (fr)
Inventor
康寿 坪田
宗樹 岸本
Original Assignee
株式会社Kokusai Electric
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Publication date
Application filed by 株式会社Kokusai Electric filed Critical 株式会社Kokusai Electric
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers

Definitions

  • the present disclosure relates to a substrate processing method, a semiconductor device manufacturing method, a program, and a substrate processing apparatus.
  • a process of preheating a processing container may be performed before a substrate processing process is performed (for example, see Patent Document 1).
  • the present disclosure provides a technique that can suppress the generation of particles within a processing container.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a substrate processing apparatus preferably used in one embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram illustrating the principle of plasma generation in a substrate processing apparatus preferably used in one embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a controller 221 of a substrate processing apparatus suitably used in one aspect of the present disclosure, and is a block diagram showing a control system of the controller 221.
  • FIG. 4 is a flow diagram illustrating processing steps preferably used in one aspect of the present disclosure.
  • FIG. 5 is a flow diagram showing the first step (pre-processing step) in the processing steps preferably used in one aspect of the present disclosure.
  • FIG. 6 is a flow diagram showing the second step (substrate processing step) in the processing steps preferably used in one embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of a substrate processing apparatus suitably used in another aspect of the present disclosure.
  • FIGS. 1 to 6 One aspect of the present disclosure will be described below, mainly with reference to FIGS. 1 to 6. Note that the drawings used in the following explanation are all schematic, and the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. shown in the drawings do not necessarily match the reality. Moreover, the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. do not necessarily match between a plurality of drawings.
  • a substrate processing apparatus 100 according to one embodiment of the present disclosure will be described below using FIG. 1.
  • a substrate processing apparatus according to one aspect of the present disclosure is configured to perform nitriding treatment mainly on a film and a base formed on a substrate surface.
  • the substrate processing apparatus 100 includes a reaction furnace 202 that accommodates a wafer 200 as a processing substrate and performs plasma processing.
  • the reactor 202 includes a processing container 203 that constitutes a processing chamber 201 .
  • the processing container 203 includes a dome-shaped upper container 210 that is a first container, and a bowl-shaped lower container 211 that is a second container.
  • a processing chamber 201 is formed by placing the upper container 210 over the lower container 211.
  • the upper container 210 is made of a non-metallic material such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ) or quartz (SiO 2 ), and the lower container 211 is made of aluminum (Al), for example.
  • a gate valve 244 as a carry-in/out port is provided on the lower side wall of the lower container 211. By opening the gate valve 244, the wafer 200 can be carried in and out of the processing chamber 201 via the carry-in/out port 245. By closing the gate valve 244, the airtightness within the processing chamber 201 can be maintained.
  • the processing chamber 201 has a plasma generation space 201a and a substrate processing space 201b that communicates with the plasma generation space 201a and in which the wafer 200 is processed.
  • the plasma generation space 201a is a space where plasma is generated, and is a space in the processing chamber 201, for example, above the lower end of the resonance coil 212 (dotted chain line in FIG. 1).
  • the substrate processing space 201b is a space where a substrate is processed with plasma, and is a space below the lower end of the resonance coil 212.
  • a susceptor 217 serving as a substrate mounting table on which the wafer 200 is placed is arranged.
  • the susceptor 217 is made of a non-metallic material such as aluminum nitride (AlN), ceramics, or quartz.
  • a heater 217b serving as a heating mechanism is integrally embedded inside the susceptor 217.
  • the heater 217b is configured to be able to heat the surface of the wafer 200 to, for example, about 25° C. to 750° C. by being supplied with electric power.
  • the susceptor 217 is electrically insulated from the lower container 211.
  • An impedance adjustment electrode 217c is provided inside the susceptor 217.
  • the impedance adjustment electrode 217c is grounded via an impedance variable mechanism 275 serving as an impedance adjustment section.
  • a susceptor raising/lowering mechanism 268 for raising and lowering the susceptor is provided below the susceptor 217.
  • the susceptor 217 is provided with a through hole 217a.
  • a support pin 266 serving as a support for supporting the wafer 200 is provided on the bottom surface of the lower container 211.
  • the through holes 217a and the support pins 266 are provided in at least three positions each facing each other. When the susceptor 217 is lowered by the susceptor elevating mechanism 268, the support pin 266 passes through the through hole 217a without contacting the susceptor 217. This makes it possible to hold the wafer 200 from below.
  • a gas supply head 236 is provided above the processing chamber 201, that is, above the upper container 210.
  • the gas supply head 236 includes a cap-shaped lid 233, a gas inlet 234, a buffer chamber 237, an opening 238, a shielding plate 240, and a gas outlet 239, and supplies gas into the processing chamber 201. is configured to do so.
  • the buffer chamber 237 functions as a dispersion space that disperses the gas introduced from the gas introduction port 234.
  • the gas inlet 234 includes a downstream end of a gas supply pipe 232a that supplies a first gas, a downstream end of a gas supply pipe 232b that supplies a helium (He)-containing gas, and a gas supply pipe that supplies a second gas. 232c are connected so as to merge.
  • the first gas is, for example, a nitrogen-containing gas, such as N 2 gas.
  • the second gas is, for example, a hydrogen-containing gas, such as H 2 gas.
  • the gas supply pipe 232a is provided with, in order from the upstream side, a first gas supply source 250a, a mass flow controller (MFC) 252a as a flow rate control device, and a valve 253a as an on-off valve.
  • MFC mass flow controller
  • the gas supply pipe 232b is provided with a He-containing gas supply source 250b, an MFC 252b, and a valve 253b in this order from the upstream side.
  • the gas supply pipe 232c is provided with a second gas supply source 250c, an MFC 252c, and a valve 253c in this order from the upstream side.
  • a valve 243a is provided on the downstream side where the gas supply pipes 232a to 232c join, and is connected to the upstream end of the gas introduction port 234. By opening and closing the valves 253a to 253c and 243a, the flow rate of each gas is adjusted by the MFCs 252a to 252c, and the first gas, second gas, He-containing gas, etc. are processed through the gas supply pipes 232a to 232c. It is configured so that gas can be supplied into the processing chamber 201.
  • the first gas is A supply system is configured. Further, a He-containing gas supply system is mainly constituted by the gas supply head 236, the gas supply pipe 232b, the MFC 252b, and the valves 253b and 243a. Further, a second gas supply system is mainly composed of the gas supply head 236, the gas supply pipe 232c, the MFC 252c, and the valves 253c and 243a.
  • An exhaust port 235 for exhausting the inside of the processing chamber 201 is provided in the side wall of the lower container 211.
  • the upstream end of the exhaust pipe 231 is connected to the exhaust port 235 .
  • the exhaust pipe 231 is provided with, in order from the upstream side, an APC (Auto Pressure Controller) valve 242 as a pressure regulator (pressure regulator), a valve 243b, and a vacuum pump 246 as an evacuation device.
  • the exhaust section is mainly composed of the exhaust port 235, the exhaust pipe 231, the APC valve 242, and the valve 243b.
  • a vacuum pump 246 may be included in the exhaust section.
  • a spiral resonance coil 212 is provided on the outer periphery of the processing chamber 201, that is, on the outside of the side wall of the upper container 210, so as to surround the processing container 203.
  • An RF (Radio Frequency) sensor 272, a high frequency power supply 273, and a frequency matcher (frequency control unit) 274 are connected to the resonant coil 212.
  • a shielding plate 223 is provided on the outer peripheral side of the resonant coil 212.
  • the high frequency power supply 273 is configured to supply high frequency power (RF power) to the resonant coil 212.
  • RF sensor 272 is provided on the output side of high frequency power supply 273.
  • the RF sensor 272 is configured to monitor information about traveling waves and reflected waves of high-frequency power supplied from a high-frequency power source 273.
  • the frequency matcher 274 is configured to match the frequency of the high-frequency power output from the high-frequency power supply 273 based on information on the reflected waves monitored by the RF sensor 272 so that the reflected waves are minimized.
  • Both ends of the resonant coil 212 are electrically grounded.
  • One end of the resonant coil 212 is grounded via a movable tap 213.
  • the other end of the resonant coil 212 is grounded via a fixed ground 214.
  • a movable tap 215 is provided between both ends of the resonant coil 212 so that the position where power is supplied from the high frequency power source 273 can be arbitrarily set.
  • the shielding plate 223 is configured to shield electromagnetic waves from leaking to the outside of the resonant coil 212 and to form a capacitance component between it and the resonant coil 212 necessary to configure a resonant circuit.
  • a plasma generation section (plasma generation unit) is mainly composed of the resonance coil 212, the RF sensor 272, and the frequency matcher 274.
  • the high frequency power source 273 and the shielding plate 223 may be included in the plasma generation section.
  • Resonant coil 212 is configured to function as an inductively coupled plasma (ICP) electrode.
  • the resonant coil 212 forms a standing wave of a predetermined wavelength, and its winding diameter, winding pitch, number of turns, etc. are set so that it resonates in all wavelength modes.
  • the electrical length of the resonant coil 212 that is, the length of the electrodes between the earths is adjusted to be an integral multiple of the wavelength of the high frequency power supplied from the high frequency power source 273.
  • These configurations, the power supplied to the resonant coil 212, the strength of the magnetic field generated by the resonant coil 212, and the like are appropriately determined in consideration of the external shape of the substrate processing apparatus 100, the processing content, and the like.
  • the effective cross-sectional area of the resonant coil 212 is 50 to 300 mm 2
  • the coil diameter is 200 to 500 mm
  • the number of turns of the coil is 2 to 60.
  • the high frequency power supply 273 includes a power supply control means and an amplifier.
  • the power supply control means is configured to output a predetermined high frequency signal (control signal) to the amplifier based on output conditions related to power and frequency that are set in advance through the operation panel.
  • the amplifier is configured to output high frequency power obtained by amplifying the control signal received from the power supply control means to the resonant coil 212 via the transmission line.
  • the RF sensor 272 is provided on the output side of the amplifier to detect the reflected wave power on the transmission line and feed back the voltage signal to the frequency matcher 274.
  • the frequency matcher 274 receives a voltage signal related to the reflected wave power from the RF sensor 272, and increases or decreases the frequency (oscillation frequency) of the high frequency power output by the high frequency power supply 273 so that the reflected wave power is minimized. Performs appropriate correction control.
  • the induced plasma excited in the plasma generation space 201a is of high quality with almost no capacitive coupling with the inner wall of the processing chamber 201, the susceptor 217, etc.
  • plasma generation space 201a plasma having an extremely low electric potential and having a donut shape in plan view is generated.
  • the controller 221 as a control unit is configured as a computer including a CPU (Central Processing Unit) 221a, a RAM (Random Access Memory) 221b, a storage device 221c, and an I/O port 221d.
  • the RAM 221b, storage device 221c, and I/O port 221d are configured to be able to exchange data with the CPU 221a via an internal bus 221e.
  • the controller 221 may be connected to an input/output device 225 such as a touch panel, a mouse, a keyboard, an operating terminal, or the like.
  • a display or the like may be connected to the controller 221 as a display unit.
  • the storage device 221c is composed of, for example, a flash memory, an HDD (Hard Disk Drive), a CD-ROM, or the like.
  • a control program for controlling the operation of the substrate processing apparatus 100, a process recipe in which substrate processing procedures and conditions, etc. are described, and the like are readably recorded and stored.
  • a process recipe is a combination of steps in a substrate processing process described below so that the controller 221 configured as a computer can cause the substrate processing apparatus 100 to execute it and obtain a predetermined result, and functions as a program. do.
  • this process recipe, control program, etc. will be collectively referred to as simply a program.
  • the RAM 221b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, etc. read by the CPU 221a are temporarily held.
  • the I/O port 221d includes the above-mentioned MFCs 252a to 252c, valves 253a to 253c, 243a, 243b, gate valve 244, APC valve 242, vacuum pump 246, heater 217b, RF sensor 272, high frequency power supply 273, frequency matcher 274, It is connected to the susceptor elevating mechanism 268, variable impedance mechanism 275, and the like.
  • the CPU 221a is configured to read and execute a control program from the storage device 221c, and read a process recipe from the storage device 221c in response to input of an operation command from the input/output device 225.
  • the CPU 221a controls the opening degree adjustment operation of the APC valve 242, the opening/closing operation of the valve 243b, and the vacuum pump 246 through the I/O port 221d and the signal line A in accordance with the contents of the read process recipe.
  • the signal line B controls the raising and lowering of the susceptor lifting mechanism 268, and the signal line C allows the heater power adjustment mechanism 276 to adjust the amount of power supplied to the heater 217b based on the temperature sensor (temperature adjustment operation) and to vary the impedance.
  • the impedance value adjustment operation is performed by the mechanism 275, the opening/closing operation of the gate valve 244 is performed through the signal line D, the operation of the RF sensor 272, frequency matching device 274, and high frequency power supply 273 is performed through the signal line E, and various operations are performed by the MFCs 252a to 252c through the signal line F. It is configured to control the gas flow rate adjustment operation and the opening/closing operation of the valves 253a to 253c and 243a, respectively.
  • the controller 221 is not limited to being configured as a dedicated computer, but may be configured as a general-purpose computer.
  • an external storage device for example, a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or DVD, a magneto-optical disk such as an MO, a USB memory or a memory card, etc.
  • the controller 221 according to the present embodiment can be configured by preparing a semiconductor memory 226 and installing a program into a general-purpose computer using the external storage device 226.
  • the means for supplying the program to the computer is not limited to supplying the program via the external storage device 226.
  • the program may be supplied without going through the external storage device 226 using communication means such as the Internet or a dedicated line.
  • the storage device 221c and the external storage device 226 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these will be collectively referred to as simply recording media. Note that when the term "recording medium" is used in this specification, it may include only the storage device 221c alone, only the external storage device 226 alone, or both.
  • FIGS. Processing process An example of a processing sequence in which a film formed on the surface of a wafer 200 is modified as a step in the manufacturing process of a semiconductor device using the substrate processing apparatus 100 described above is mainly shown in FIGS. This will be explained using FIG. 6. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus 100 is controlled by the controller 221.
  • the first gas is supplied into the processing chamber 203, and first power is input (supplied) to the resonance coil 212 as an electrode to excite the first gas into a plasma state, and the processing An example of heating the container 203 will be explained.
  • a second gas is supplied into the processing chamber 203, second power is applied to the resonance coil 212, the second gas is excited to a plasma state, and the wafer 200 is processed. explain.
  • the processing steps according to this embodiment mainly include a first step (pre-processing step) S400 in which the processing container 203 is heated, and a second step (substrate processing step) in which the wafer 200 is processed. S500.
  • pre-processing step pre-processing step
  • substrate processing step substrate processing step
  • Idling process substrate processing instruction standby process
  • the substrate processing apparatus 100 enters an instruction waiting state (idling state) in which it waits for an instruction to process the wafer 200 (an instruction to execute the second process).
  • the idling state is a state in which the susceptor 217 is maintained at a predetermined temperature and is waiting for the relevant instruction. This may occur during the process, or between the end of processing of the previous lot (group of substrates) and the start of processing of the next lot.
  • the duration of the idling state that is, the length of the idling step (idling time) varies depending on the timing at which the instruction is given.
  • this step it is determined whether or not the instruction has been input, and if the instruction has not been input, the determination is performed again at regular intervals, and if the instruction has been input, the process advances to the next step.
  • an instruction for the number of wafers 200 to be processed in the second step ie, the number of times the second step is executed is also input.
  • First gas supply step S420 In this step, the first gas is excited into a plasma state and supplied into the processing container 203 .
  • the valve 253a is opened and the first gas is allowed to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the first gas has a flow rate adjusted by the MFC 252a, is supplied into the processing chamber 201 via the buffer chamber 237, and is exhausted from the exhaust port 235. As a result, the first gas is supplied into the processing container 203 (first gas supply).
  • high frequency (RF) power is supplied to the resonant coil 212 from the high frequency power supply 273.
  • the first gas is discharged in a concentrated manner in the plasma generation space 201a, particularly at the height positions of the upper end, middle point, and lower end of the resonant coil 212, and a plasma discharge is generated.
  • the generated plasma discharge can heat the processing container 203 from the inside.
  • the portion of the processing chamber 203 corresponding to the above-mentioned height position where plasma discharge occurs intensively and its vicinity are intensively heated.
  • the resonant coil 212 is also referred to as a heating section. Note that power is continued to be supplied to the resonant coil 212 until the second step is completed.
  • the temperature inside the processing container 203 can be raised to a predetermined temperature.
  • the heating conditions in this step are set according to the time of the idling process.
  • the RF power is set higher than the predetermined power.
  • the RF power is set to be relatively small.
  • the rate of temperature increase in the processing container 203 per unit time can be varied depending on the time of the idling process. Specifically, when the idling process time is relatively short, the thermal gradient is set to be relatively steep, and when the idling process time is relatively long, the thermal gradient is set to be relatively gentle ( Hereinafter, these may be referred to as "predetermined thermal gradients"). That is, when the idling step is shorter than a predetermined time, heating is performed using a first thermal gradient, and when the idling step is longer than a predetermined time, heating is performed using a second thermal gradient that is smaller than the first thermal gradient.
  • an N-containing gas can be used as the first gas.
  • the N-containing gas include, in addition to N 2 gas, hydrogen nitride gases such as ammonia (NH 3 ) gas, diazene (N 2 H 2 ) gas, hydrazine (N 2 H 4 ) gas, and N 3 H 8 gas.
  • NH 3 ammonia
  • N 2 H 2 diazene
  • N 2 H 4 hydrazine
  • N 3 H 8 gas nitrogen triflate
  • the N-containing gas one or more of these can be used.
  • a mixed gas of an N-containing gas and a H-containing gas can be used, such as a mixed gas of N 2 gas and hydrogen (H 2 ) gas.
  • Second process (substrate processing process) (S500)
  • a silicon (Si) film formed on the surface of the wafer 200 is subjected to nitriding plasma treatment as a modification treatment to form a silicon nitride film (SiN film).
  • nitriding plasma treatment as a modification treatment to form a silicon nitride film (SiN film).
  • SiN film silicon nitride film
  • the susceptor lifting mechanism 268 lowers the susceptor 217 so that the support pins 266 protrude from the surface of the susceptor 217 by a predetermined height. Subsequently, the wafer 200 is transferred from a vacuum transfer chamber adjacent to the processing chamber 201 onto the support pins 266 using a wafer transfer mechanism. Thereafter, the susceptor lifting mechanism 268 raises the susceptor 217 to a predetermined position between the lower end of the resonant coil 212 and the upper end 245a of the loading/unloading port 245, so that the wafer 200 is supported on the upper surface of the susceptor 217. Note that in this step, the power supplied to the resonant coil 212 may be changed to be greater than the first power.
  • Step S530 the first gas is excited by plasma and supplied to the wafer 200 in the processing chamber 201 .
  • the valve 253a is opened and the first gas is allowed to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the first gas has a flow rate adjusted by the MFC 252a, is supplied into the processing chamber 201 via the buffer chamber 237, and is exhausted from the exhaust port 235.
  • the first gas is supplied to the wafer 200 from above the wafer 200 (first gas supply).
  • the valve 243c may be opened to supply the second gas into the processing chamber 201 via the buffer chamber 237.
  • high frequency (RF) power is applied to the resonant coil 212 from a high frequency power supply 273.
  • RF radio frequency
  • induced plasma having a donut shape in plan view is excited at height positions corresponding to the upper and lower grounding points and the electrical midpoint of the resonant coil 212 in the plasma generation space 201a.
  • N-containing gas is used as the first gas, for example, the N-containing gas is activated by the excitation of the induced plasma, and nitriding species are generated.
  • the nitriding species includes at least one of excited state N atoms (N * ) and ionized N atoms. Note that * means a radical. The same applies to the following explanation.
  • the nitriding species when a gas containing H is used as the N-containing gas or when a H-containing gas is supplied as the second gas, the nitriding species further contains excited NH groups (NH * ) and N and H. At least one of these ions is included. Furthermore, in this case, reactive species such as excited state H atoms (H * ) and ionized H atoms may also be generated. These reactive species can also be regarded as part of nitriding species.
  • nitriding species are supplied to the surface of the wafer 200. At least a portion of the Si film formed on the surface of the wafer 200 is modified into a SiN film by the supplied nitriding species.
  • the nitriding species is also supplied to the inner wall of the processing container 203, so if the processing container 203 is made of SiO2, for example, the inner wall surface of the processing container 203 may be modified to SiON. be.
  • the inner wall surface of the processing container 203 there are places in the processing container 203 where plasma discharge occurs intensively, and the inner wall surface of the processing container 203 corresponding to these places is more densely modified than the inner wall surface in other parts. will be done.
  • the stress on the inner wall surface of the processing container 203 also varies.
  • the inner wall of the processing container 203 may peel off and particles may be generated.
  • the first step of heating the processing container 203 to a predetermined temperature before performing this step, it is possible to avoid the inner wall of the processing container 203 from rapidly rising from a low temperature to a high temperature in this step. This makes it possible to prevent the generation of particles.
  • the output of power from the high frequency power source 273 is stopped, and plasma discharge in the processing chamber 201 is stopped.
  • the supply of the first gas into the processing chamber 201 is stopped.
  • the supply of the second gas is stopped.
  • the RF power is set relatively high, and when the idling process time is relatively long, the RF power is set relatively low.
  • the thermal gradient is set to be relatively steep, and when the idling process time is relatively long, the thermal gradient is set to be relatively steep. It is set to be relatively gentle. This makes it possible to reliably achieve the effects described above.
  • the temperature inside the processing container 203 which has been raised in the heater temperature raising process, may gradually decrease.
  • the inner wall of the processing chamber 203 is nitrided. Since there is variation in the stress on the inner wall surface of the processing container 203, there is also variation in the stress on the inner wall surface of the processing container 203. Therefore, in the first step, if the temperature of the inner wall of the processing container 203 suddenly rises from a low temperature to a high temperature, there is a risk that the inner wall will peel off and particles will be generated inside the processing container 203.
  • the thermal gradient is set to be relatively gentle, for example, by heating conditions determined based on temperature data in the processing container 203 corresponding to the time of the idling process created in advance. Therefore, the temperature inside the processing container 203 rises gradually. Thereby, generation of particles inside the processing container 203 can be prevented.
  • the inside of the processing container 203 maintains a relatively high temperature at the start of the first process.
  • the thermal gradient is set to be relatively steep according to the heating conditions determined based on the above-mentioned data created in advance, so the temperature inside the processing container 203 is rise rapidly. Even with such a thermal gradient, the temperature inside the processing container 203 is maintained at a relatively high temperature at the start of the first step, so the temperature of the inner wall of the processing container 203 does not rise rapidly from a low temperature to a high temperature. , there is little possibility that particles will be generated. By creating such a thermal gradient, throughput can also be improved.
  • the temperature inside the processing container 203 is adjusted to the desired substrate processing level in a short time by inputting a second power, which is larger than the first power input in the first step, to the resonant coil 212. Can be raised to temperature. This makes it possible to prevent the generation of particles within the processing container 203 and improve throughput.
  • the power input to the resonant coil 212 may be changed (increased) in stages in accordance with the rise in temperature within the processing container 203.
  • the temperature inside the processing container 203 rises rapidly, but this is because the temperature inside the processing container 203 has already been raised to a predetermined temperature. It is possible to prevent particles from being generated within the processing container 203.
  • throughput can also be improved. Note that the change in the power input to the resonant coil 212 is not limited to the two stages described above, but may include other multiple stages.
  • the present disclosure is not limited thereto.
  • He gas or H 2 gas may be used instead of the first gas.
  • the temperature inside the processing container 203 tends to increase more easily when He gas or H 2 gas is used. Therefore, for example, in the first step, if you want to rapidly increase the temperature inside the processing container 203, use He gas or H2 gas, and if you want to gradually increase the temperature inside the processing container 203, use N2 gas.
  • the gas used may be selected depending on the situation, such as using two gases. In this aspect as well, the same effects as in the above-mentioned aspect can be obtained.
  • each of He gas and H 2 gas is also referred to as heating medium gas.
  • a heating medium gas is used in the first step, a gas different from the main component of the heating medium gas, for example, an N-containing gas, may be used in the second step.
  • the present disclosure is not limited thereto.
  • a mixed gas of N 2 gas and He gas or a mixed gas of N 2 gas and H 2 gas may be used as the first gas.
  • the temperature inside the processing container 203 tends to rise more easily when the mixed gas is used. Therefore, for example, in the first step, when it is desired to heat quickly or when it is desired to heat efficiently with a small supply power, the mixed gas may be used. With such a configuration, generation of particles can be suppressed more reliably.
  • the present disclosure is not limited thereto.
  • He gas or H 2 gas may be used instead of the first gas.
  • various gases may be selected depending on the idling time. By doing so, it is possible to operate with a high degree of freedom by taking heating efficiency and heating time into consideration.
  • the present disclosure is not limited thereto.
  • He gas or H 2 gas may be used instead of the first gas.
  • the power to be supplied may be set for each gas type. Specifically, for gases with relatively strong excitation energy (e.g., He gas), power smaller than the predetermined power is supplied, and for gases with relatively weak excitation energy (e.g., H2 gas), power greater than the predetermined power is supplied. supply By doing so, it is possible to efficiently heat the processing container 203 while preventing it from being activated more than necessary and etching the inner wall of the processing container 203.
  • gases with relatively strong excitation energy e.g., He gas
  • gases with relatively weak excitation energy e.g., H2 gas
  • a predetermined thermal gradient is set under heating conditions depending on the time of the idling process, but the present disclosure is not limited thereto.
  • the heating condition determination step (S300) of the first step the temperature inside the processing container 203 at the start of the first step is actually measured, and the heating conditions of the processing container 203 in the first step are determined according to the temperature. You may decide.
  • a predetermined thermal gradient may be set under heating conditions depending on the temperature. In this aspect as well, the same effects as in the above-mentioned aspect can be obtained.
  • the processing container 203 may be heated from the outside by a plurality of lamp heaters 461 as heating units arranged near the ceiling of the shielding plate 223.
  • Lamp heater 461 is connected to lamp control section 463 via wiring 462. The supply of electric power, turning on/off of the lamp heater 461, etc. are controlled by the lamp control section 463 based on instructions from the controller 221. Note that in FIG. 7, for convenience, it is shown that the lamp heater 461 is provided near the ceiling of the shielding plate 223.
  • the other configurations are similar to the substrate processing apparatus 100 shown in FIG. 1, but their description is omitted in FIG.
  • the present disclosure is not limited thereto.
  • the inside of the processing chamber 203 may be heated by dielectric heating by supplying (inserting) a small amount of power that cannot excite the first gas into a plasma state to the resonance coil 212.
  • the same effects as in the above-mentioned aspect can be obtained.
  • the temperature inside the processing container 203 is adjusted to the above-described embodiment by heating the inside of the processing container 203 by dielectric heating. It can be raised even more slowly.
  • the first step is performed in a state where neither the wafer 200 nor the dummy substrate serving as a dummy product of the wafer 200 is placed on the susceptor 217, but the present disclosure is not limited thereto.
  • the first step may be performed with the dummy substrate placed on the susceptor 217.
  • the same effects as in the above-mentioned aspect can be obtained. Further, in this embodiment, it may be possible to obtain effects superior to those of the above-mentioned embodiments.
  • the second step is performed with the wafer 200 placed on the susceptor 217.
  • the heater 217b and the inner wall of the processing chamber 203 are isolated by the wafer 200. Therefore, in the second step, the temperature of the inner wall of the processing container 203 may drop rapidly and particles may be generated. Therefore, in this embodiment, the first step is performed with the dummy substrate placed on the susceptor 217. In this way, also in the first step, the dummy substrate is placed between the heater 217b and the inner wall of the processing chamber 203, thereby reducing the influence of radiant heat from the heater 217b. By doing so, it is possible to prevent the temperature of the inner wall of the processing container 203 from rapidly decreasing in the second step, so that generation of particles can be reliably prevented.
  • a SiN film is formed by supplying N-containing gas onto the wafer 200 in the second step
  • a silicon oxide film may be formed by supplying oxygen (O)-containing gas onto the wafer 200.
  • O oxygen
  • the recipes used for each process be prepared individually according to the process content, and recorded and stored in the storage device 221c via a telecommunications line or the external storage device 226.
  • the CPU 221a appropriately selects an appropriate recipe from among the plurality of recipes recorded and stored in the storage device 221c according to the process content. This makes it possible to form films of various film types, composition ratios, film qualities, and film thicknesses with good reproducibility using one substrate processing apparatus. Furthermore, the burden on the operator can be reduced, and each process can be started quickly while avoiding operational errors.
  • the above-mentioned recipe is not limited to the case where it is newly created, but may be prepared by, for example, changing an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus.
  • the changed recipe may be installed in the substrate processing apparatus via a telecommunications line or a recording medium on which the recipe is recorded.
  • an existing recipe already installed in the substrate processing apparatus may be directly changed by operating the input/output device 225 provided in the existing substrate processing apparatus.
  • the above embodiments can be used in appropriate combinations.
  • the processing procedure and processing conditions at this time can be, for example, the same as the processing procedure and processing conditions of the above embodiment.

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Abstract

処理容器内に処理基板が無い状態で、前記処理容器を所定の熱勾配で加熱する第1工程と、前記第1工程の後、前記処理容器内に前記処理基板がある状態で、前記処理基板を処理する第2工程と、を有する。

Description

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、および基板処理装置
 本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、および基板処理装置に関する。
 半導体装置の製造工程の一工程として、基板処理工程が行われる前に、処理容器を予め加熱する処理が行われることがある(例えば、特許文献1参照)。
国際公開2019/053806号
 本開示は、処理容器内におけるパーティクルの発生を抑制することが可能な技術を提供する。
 本開示の一態様によれば、
 処理容器内に処理基板が無い状態で、前記処理容器を所定の熱勾配で加熱する第1工程と、
 前記第1工程の後、前記処理容器内に前記処理基板がある状態で、前記処理基板を処理する第2工程と、
 を行う技術が提供される。
 本開示によれば、処理容器内におけるパーティクルの発生を抑制することが可能となる。
図1は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置の概略断面図である。 図2は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置におけるプラズマ生成原理を説明する説明図である。 図3は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置のコントローラ221概略構成図であり、コントローラ221の制御系をブロック図で示す図である。 図4は、本開示の一態様で好適に用いられる処理工程を示すフロー図である。 図5は、本開示の一態様で好適に用いられる処理工程における第1工程(事前処理工程)を示すフロー図である。 図6は、本開示の一態様で好適に用いられる処理工程における第2工程(基板処理工程)を示すフロー図である。 図7は、本開示の他の態様で好適に用いられる基板処理装置の概略断面図である。
<本開示の一態様>
 以下、本開示の一態様について、主に、図1~図6を参照しながら説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
(1)基板処理装置の構成
 本開示の一態様に係る基板処理装置100について、図1を用いて以下に説明する。本開示の一態様に係る基板処理装置は、主に基板面上に形成された膜や下地に対して窒化処理を行うように構成されている。
(処理室)
 図1に示すように、基板処理装置100は、処理基板としてのウエハ200を収容してプラズマ処理する反応炉202を備えている。反応炉202は、処理室201を構成する処理容器203を備えている。処理容器203は、第1の容器であるドーム型の上側容器210と、第2の容器である碗型の下側容器211とを備えている。上側容器210が下側容器211の上に被さることにより、処理室201が形成されている。上側容器210は、例えば酸化アルミニウム(Al)または石英(SiO)等の非金属材料により構成されており、下側容器211は、例えばアルミニウム(Al)により構成されてい
る。
 下側容器211の下部側壁には、搬入出口(仕切弁)としてのゲートバルブ244が設けられている。ゲートバルブ244は、開くことにより、搬入出口245を介して、処理室201内外へウエハ200を搬入出することができる。ゲートバルブ244を閉じることにより、処理室201内の気密性を保持することができる。
 図2に示すように、処理室201は、プラズマ生成空間201aと、プラズマ生成空間201aに連通し、ウエハ200が処理される基板処理空間201bと、を有している。プラズマ生成空間201aはプラズマが生成される空間であって、処理室201の内、例えば共振コイル212の下端(図1における一点鎖線)より上方の空間をいう。一方、基板処理空間201bは基板がプラズマで処理される空間であって、共振コイル212の下端より下方の空間をいう。
(サセプタ)
 処理室201の底側中央には、ウエハ200を載置する基板載置台としてのサセプタ217が配置されている。サセプタ217は例えば窒化アルミニウム(AlN)、セラミックス、石英等の非金属材料により構成されている。
 サセプタ217の内部には、加熱機構としてのヒータ217bが一体的に埋め込まれている。ヒータ217bは、電力が供給されることにより、ウエハ200表面を例えば25℃~750℃程度まで加熱することができるように構成されている。
 サセプタ217は、下側容器211とは電気的に絶縁されている。サセプタ217の内部にはインピーダンス調整電極217cが装備されている。インピーダンス調整電極217cは、インピーダンス調整部としてのインピーダンス可変機構275を介して接地されている。インピーダンス可変機構275のインピーダンスを所定の範囲内で変化させることによって、インピーダンス調整電極217cおよびサセプタ217を介して、プラズマ処理中のウエハ200の電位(バイアス電圧)を制御することが可能となる。
 サセプタ217の下方には、サセプタを昇降させるサセプタ昇降機構268が設けられている。サセプタ217には、貫通孔217aが設けられている。下側容器211の底面には、ウエハ200を支持する支持体としての支持ピン266が設けられている。貫通孔217aと支持ピン266とは互いに対向する位置に、少なくとも各3箇所ずつ設けられている。サセプタ昇降機構268によりサセプタ217が下降させられたときには、支持ピン266がサセプタ217とは非接触な状態で、貫通孔217aを突き抜けるようになっている。これにより、ウエハ200を下方から保持することが可能となる。
(ガス供給部)
 処理室201の上方、つまり上側容器210の上部には、ガス供給ヘッド236が設けられている。ガス供給ヘッド236は、キャップ状の蓋体233と、ガス導入口234と、バッファ室237と、開口238と、遮蔽プレート240と、ガス吹出口239とを備え、処理室201内へガスを供給するように構成されている。バッファ室237は、ガス導入口234より導入されるガスを分散する分散空間として機能する。
 ガス導入口234には、第1ガスを供給するガス供給管232aの下流端と、例えばヘリウム(He)含有ガスを供給するガス供給管232bの下流端と、第2ガスを供給するガス供給管232cと、が合流するように接続されている。第1ガスは、例えば窒素含有ガスであり、Nガスである。第2ガスは、例えば水素含有ガスであり、Hガスである。ガス供給管232aには、上流側から順に、第1ガス供給源250a、流量制御装置としてのマスフローコントローラ(MFC)252a、開閉弁としてのバルブ253aが設けられている。ガス供給管232bには、上流側から順に、He含有ガス供給源250b、MFC252b、バルブ253bが設けられている。ガス供給管232cには、上流側から順に、第2ガス供給源250c、MFC252c、バルブ253cが設けられている。ガス供給管232a~232cが合流した下流側には、バルブ243aが設けられ、ガス導入口234の上流端に接続されている。バルブ253a~253c,243aを開閉させることによって、MFC252a~252cによりそれぞれのガスの流量を調整しつつ、ガス供給管232a~232cを介して、第1ガス、第2ガス、He含有ガス等の処理ガスを処理室201内へ供給できるように構成されている。
 主に、ガス供給ヘッド236(蓋体233、ガス導入口234、バッファ室237、開口238、遮蔽プレート240、ガス吹出口239)、ガス供給管232a、MFC252a、バルブ253a、243aにより、第1ガス供給系が構成される。また、主に、ガス供給ヘッド236、ガス供給管232b、MFC252b、バルブ253b、243aにより、He含有ガス供給系が構成される。また、主に、ガス供給ヘッド236、ガス供給管232c、MFC252c、バルブ253c、243aにより、第2ガス供給系が構成される。
(排気部)
 下側容器211の側壁には、処理室201内を排気する排気口235が設けられている。排気口235には、排気管231の上流端が接続されている。排気管231には、上流側から順に、圧力調整器(圧力調整部)としてのAPC(Auto Pressure Controller)バルブ242、バルブ243b、真空排気装置としての真空ポンプ246が設けられている。主に、排気口235、排気管231、APCバルブ242、バルブ243bにより、排気部が構成されている。真空ポンプ246を排気部に含めてもよい。
(プラズマ生成部)
 処理室201の外周部、すなわち上側容器210の側壁の外側には、処理容器203を囲うように螺旋状の共振コイル212が設けられている。共振コイル212には、RF(Radio Frequency)センサ272、高周波電源273および周波数整合器(周波数制御部)274が接続されている。共振コイル212の外周側には、遮蔽板223が設けられている。
 高周波電源273は、共振コイル212に対して高周波電力(RF電力)を供給するよう構成されている。RFセンサ272は、高周波電源273の出力側に設けられている。RFセンサ272は、高周波電源273から供給される高周波電力の進行波や反射波の情報をモニタするよう構成されている。周波数整合器274は、RFセンサ272でモニタされた反射波の情報に基づいて、反射波が最小となるように、高周波電源273から出力される高周波電力の周波数を整合させるよう構成されている。
 共振コイル212の両端は、電気的に接地されている。共振コイル212の一端は、可動タップ213を介して接地されている。共振コイル212の他端は、固定グランド214を介して接地されている。共振コイル212のこれら両端の間には、高周波電源273から給電を受ける位置を任意に設定できる可動タップ215が設けられている。
 遮蔽板223は、共振コイル212の外側への電磁波の漏れを遮蔽するとともに、共振回路を構成するのに必要な容量成分を共振コイル212との間に形成するよう構成されている。
 主に、共振コイル212、RFセンサ272、周波数整合器274により、プラズマ生成部(プラズマ生成ユニット)が構成されている。高周波電源273や遮蔽板223をプラズマ生成部に含めてもよい。
 以下、プラズマ生成部の動作や生成されるプラズマの性質について、図2を用いて補足する。
 共振コイル212は、高周波誘導結合プラズマ(ICP)電極として機能するよう構成されている。共振コイル212は、所定の波長の定在波を形成し、全波長モードで共振するように、その巻径、巻回ピッチ、巻数等が設定される。共振コイル212の電気的長さ、すなわち、アース間の電極長は、高周波電源273から供給される高周波電力の波長の整数倍の長さとなるように調整される。これらの構成や、共振コイル212に対して供給される電力、および、共振コイル212で発生させる磁界強度等は、基板処理装置100の外形や処理内容などを勘案して適宜決定される。一例として、共振コイル212の有効断面積は50~300mmとされ、コイル直径は200~500mmとされ、コイルの巻回数は2~60回とされる。
 高周波電源273は、電源制御手段と増幅器とを備えている。電源制御手段は、操作パネルを通じて予め設定された電力や周波数に関する出力条件に基づいて、所定の高周波信号(制御信号)を増幅器に対して出力するよう構成されている。増幅器は、電源制御手段から受信した制御信号を増幅することで得られた高周波電力を、伝送線路を介して共振コイル212に向けて出力するよう構成されている。増幅器の出力側には、上述したように、伝送線路における反射波電力を検出し、その電圧信号を、周波数整合器274に向けてフィードバックするRFセンサ272が設けられている。
 周波数整合器274は、反射波電力に関する電圧信号をRFセンサ272から受信し、反射波電力が最小となるように、高周波電源273が出力する高周波電力の周波数(発振周波数)を増加または減少させるような補正制御を行う。
 以上の構成により、プラズマ生成空間201a内に励起される誘導プラズマは、処理室201の内壁やサセプタ217等との容量結合が殆どない良質なものとなる。プラズマ生成空間201a中には、電気的ポテンシャルの極めて低い、平面視がドーナツ状のプラズマが生成されることとなる。
 図3に示すように、制御部としてのコントローラ221は、CPU(Central Processing Unit)221a、RAM(Random Access Memory)221b、記憶装置221c、I/Oポート221dを備えたコンピュータとして構成されている。RAM221b、記憶装置221c、I/Oポート221dは、内部バス221eを介して、CPU221aとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ221には、入出力装置225として、例えばタッチパネル、マウス、キーボード、操作端末等が接続されていてもよい。コントローラ221には、表示部として、例えばディスプレイ等が接続されていてもよい。
 記憶装置221cは、例えばフラッシュメモリ、HDD(Hard Disk Drive)、CD-ROM等で構成されている。記憶装置221c内には、基板処理装置100の動作を制御する制御プログラム、基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に記録され、格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順を、コンピュータとして構成されたコントローラ221により基板処理装置100に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単にプログラムともいう。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。RAM221bは、CPU221aによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域(ワークエリア)として構成されている。
 I/Oポート221dは、上述のMFC252a~252c、バルブ253a~253c,243a,243b、ゲートバルブ244、APCバルブ242、真空ポンプ246、ヒータ217b、RFセンサ272、高周波電源273、周波数整合器274、サセプタ昇降機構268、インピーダンス可変機構275等に接続されている。
 CPU221aは、記憶装置221cから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置225からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置221cからプロセスレシピを読み出すように構成されている。図1に示すように、CPU221aは、読み出したプロセスレシピの内容に沿うように、I/Oポート221dおよび信号線Aを通じてAPCバルブ242の開度調整動作、バルブ243bの開閉動作、および真空ポンプ246の起動および停止を、信号線Bを通じてサセプタ昇降機構268の昇降動作を、信号線Cを通じてヒータ電力調整機構276による温度センサに基づくヒータ217bへの供給電力量調整動作(温度調整動作)およびインピーダンス可変機構275によるインピーダンス値調整動作を、信号線Dを通じてゲートバルブ244の開閉動作を、信号線Eを通じてRFセンサ272、周波数整合器274および高周波電源273の動作を、信号線Fを通じてMFC252a~252cによる各種ガスの流量調整動作およびバルブ253a~253c,243aの開閉動作を、それぞれ制御するように構成されている。
 なお、コントローラ221は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていてもよい。例えば、上述のプログラムを記録し、格納した外部記憶装置(例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、CDやDVD等の光ディスク、MO等の光磁気ディスク、USBメモリやメモリカード等の半導体メモリ)226を用意し、かかる外部記憶装置226を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ221を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置226を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置226を介さずにプログラムを供給するようにしてもよい。なお、記憶装置221cや外部記憶装置226は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置221c単体のみを含む場合、外部記憶装置226単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。
(2)処理工程
 上述の基板処理装置100を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、ウエハ200の表面に形成されている膜に改質処理を行う処理シーケンス例について、主に図4~図6を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置100を構成する各部の動作はコントローラ221により制御される。
 本態様の基板処理シーケンスでは、
 処理容器203内にウエハ200が無い状態で、処理容器203を所定の熱勾配で加熱する第1工程と、
 第1工程の後、処理容器203内にウエハ200がある状態で、ウエハ200を処理する第2工程と、
 を実行する。
 本態様では、第1工程において、処理容器203内へ第1ガスを供給し、電極としての共振コイル212に第1電力を投入(供給)して、第1ガスをプラズマ状態に励起させ、処理容器203を加熱する例について説明する。
 本態様では、第2工程において、処理容器203内へ第2ガスを供給し、共振コイル212に第2電力を投入して、第2ガスをプラズマ状態に励起させ、ウエハ200を処理する例について説明する。
 本態様に係る処理工程は、図4に示すように、主に、処理容器203の加熱処理を行う第1工程(事前処理工程)S400と、ウエハ200を処理する第2工程(基板処理工程)S500とを有している。以下、本態様に係る処理工程について説明する。
(2-1)ヒータ昇温工程(S100)
 最初に、ヒータ217bに電力を供給し、サセプタ217の加熱を開始する。ヒータ217bは、温度センサにより測定された温度が所定の温度となるように制御される。以降、全処理工程が終了するまでヒータ217bによる加熱は継続する。
(2-2)アイドリング工程(基板処理指示待機工程)(S200)
 本ステップでは、基板処理装置100は、ウエハ200を処理する指示(第2工程を実行する指示)を待つ、指示待ち状態(アイドリング状態)となる。アイドリング状態は、サセプタ217を所定の温度に維持したまま当該指示を待っている状態であり、例えば、処理済のウエハ200を処理容器203外へ搬出してから次のウエハ200の処理開始までの間、または前のロット(基板群)の処理終了後から次のロットの処理開始までの間に生じ得る。当該指示がなされるタイミングにより、アイドリング状態の継続時間、すなわちアイドリング工程の時間(アイドリング時間)の長さが変動する。本ステップでは、当該指示の入力の有無を判定し、当該指示が入力されていない場合は一定間隔で当該判定を再度実行し、当該指示が入力された場合は、次のステップに進む。当該指示において、第2工程において処理されるウエハ200の枚数の指示(即ち、第2工程の実行回数)も併せて入力される。
(2-3)第1工程の加熱条件決定工程(S300)
 本ステップでは、アイドリング工程(S200)の時間を確認し、当該時間に応じて、次のステップである第1工程(S400)における処理容器203の加熱条件を決定する。
(2-4)第1工程(事前処理工程)(S400)
 本ステップでは、次のステップである第2工程(S500)の事前処理として、処理容器203を加熱する。以下、第1工程を構成する各工程を、主に図5を用いて説明する。なお、第1工程は、ダミー基板をサセプタ217上に載置した状態で行うこともできるが、ここではダミー基板を用いない例について説明する。
(真空排気工程S410)
 まず、真空ポンプ246により処理室201内を真空排気し、処理室201内の圧力を所定の値とする。真空ポンプ246は、少なくとも排気・調圧工程S440が終了するまで作動させておく。
(第1ガス供給工程S420)
 本ステップでは、処理容器203内へ第1ガスをプラズマ状態に励起させて供給する。
 具体的には、バルブ253aを開き、ガス供給管232a内へ第1ガスを流す。第1ガスは、MFC252aにより流量調整され、バッファ室237を介して処理室201内へ供給され、排気口235より排気される。これにより、処理容器203内へ第1ガスが供給される(第1ガス供給)。
 このとき、共振コイル212に対して、高周波電源273から高周波(RF)電力を供給する。これにより、プラズマ生成空間201a内の、特に共振コイル212の上端、中点、及び下端のそれぞれの高さ位置に集中的して第1ガスが放電し、プラズマ放電が発生する。発生したプラズマ放電により、処理容器203を内側から加熱することができる。特に、集中的にプラズマ放電が発生する上述の高さ位置に対応する処理容器203の部分及びその近傍が集中的に加熱される。本態様では、共振コイル212を加熱部とも称する。なお、第2工程が終了するまで共振コイル212に対する電力の供給は継続される。
 所定の処理条件下で処理容器203を加熱することにより、処理容器203内の温度を所定の温度に上昇させることができる。
 本ステップにおける加熱条件は、アイドリング工程の時間に応じて設定される。アイドリング工程の時間が比較的短い場合、すなわち所定時間よりも短い場合は、RF電力を所定電力よりも大きくする。また、アイドリング工程の時間が比較的長い場合、すなわち所定時間よりも長い場合は、RF電力は比較的小さく設定される。
 このような加熱条件とすることにより、アイドリング工程の時間に応じて、単位時間あたりの処理容器203内の温度上昇率、すなわち熱勾配を異ならせることができる。具体的には、アイドリング工程の時間が比較的短い場合には、熱勾配が比較的急となるようにし、アイドリング工程の時間が比較的長い場合には、熱勾配が比較的緩やかとなるよう(以下、これらを「所定の熱勾配」と称することがある)にする。すなわち、アイドリング工程が所定時間よりも短い場合、第1の熱勾配で加熱し、所定時間よりも長い場合、第1の熱勾配よりも小さい第2の熱勾配で加熱される。
 第1ガスとしては、例えばN含有ガスを用いることができる。N含有ガスとしては、例えば、Nガスの他、アンモニア(NH)ガス、ジアゼン(N)ガス、ヒドラジン(N)ガス、Nガス等の窒化水素系ガスを用いることができる。N含有ガスとしては、これらのうち1以上を用いることができる。また、N含有ガスとして、Nガスと水素(H)ガスの混合ガス等のように、N含有ガスとH含有ガスの混合ガスを用いることができる。
 処理容器203内の温度が所望の温度となったら、処理容器203内への第1ガスの供給を停止する。
(排気・調圧工程S430)
 処理室201内のガスを処理室201外へと排気する。その後、APCバルブ242の開度を調整し、処理室201内の圧力を真空搬送室と同じ圧力とする。
(2-5)第2工程(基板処理工程)(S500)
 本ステップでは、一例として、ウエハ200の表面上に形成されたシリコン(Si)膜に改質処理としての窒化プラズマ処理を施し、シリコン窒化膜(SiN膜)を形成する。以下、第2工程を構成する各工程を、主に図6を用いて説明する。
(基板搬入工程S510)
 サセプタ昇降機構268がサセプタ217を下降させて、支持ピン266がサセプタ217表面よりも所定の高さ分だけ突出した状態とする。続いて、処理室201に隣接する真空搬送室から、ウエハ搬送機構を用いて支持ピン266上にウエハ200を移載する。その後、サセプタ昇降機構268が、共振コイル212の下端と搬入出口245の上端245aの間の所定の位置となるよう、サセプタ217を上昇させることにより、ウエハ200はサセプタ217の上面に支持される。なお、本ステップにおいて、共振コイル212に供給する電力を、第1電力よりも大きい電力となるように変更してもよい。
(真空排気工程S520)
 本ステップでは、真空ポンプ246により排気管231を介して処理室201内を真空排気し、処理室201内の圧力を所定の値とする。
(第2ガス供給工程S530)
 本ステップでは、処理室201内のウエハ200に対して、第1ガスをプラズマで励起させて供給する。
 具体的には、バルブ253aを開き、ガス供給管232a内へ第1ガスを流す。第1ガスは、MFC252aにより流量調整され、バッファ室237を介して処理室201内へ供給され、排気口235より排気される。このとき、ウエハ200の上方から、ウエハ200に対して第1ガスが供給される(第1ガス供給)。このとき、バルブ243cを開き、バッファ室237を介して処理室201内へ第2ガスを供給するようにしてもよい。
 ここでは、共振コイル212に対して、高周波電源273から高周波(RF)電力を印加する。これにより、プラズマ生成空間201a内における共振コイル212の上下の接地点及び電気的中点に相当する高さ位置にそれぞれ、平面視がドーナツ状である誘導プラズマが励起される。誘導プラズマの励起により、第1ガスとして、例えばN含有ガスを用いた場合には、N含有ガスが活性化され、窒化種が生成される。窒化種には、励起状態のN原子(N)、および、イオン化されたN原子のうち、少なくともいずれかが含まれる。なお、*はラジカルを意味する。以下の説明でも同様である。また、N含有ガスとしてHを含有するガスを用いた場合や第2ガスとしてH含有ガスを供給した場合、窒化種には更に、励起状態のNH基(NH)、および、N及びHを含むイオンのうち、少なくともいずれかが含まれる。さらに、この場合、励起状態のH原子(H)や、イオン化されたH原子等の反応種も生成されることがある。これらの反応種を窒化種の一部として捉えることもできる。
 所定の処理条件下でウエハ200に対して、N含有ガスをプラズマで励起させて供給することにより、ウエハ200の表面に対して窒化種が供給される。供給された窒化種により、ウエハ200の表面に形成されているSi膜の少なくとも一部がSiN膜に改質される。
 このとき、処理容器203の内壁にも窒化種が供給されるため、処理容器203が、例えばSiOにより構成されているときは、処理容器203の内壁表面は、SiONに改質される場合がある。上述したように、処理容器203内には、集中的にプラズマ放電が発生する箇所があり、当該箇所に対応する処理容器203の内壁表面は、それ以外の箇所における内壁表面に比べ緻密な改質がなされる。このように、処理容器203の内壁表面の窒化状況にはバラつきがあるため、処理容器203の内壁表面の応力にもバラつきが生じる。このため、例えば基板処理工程においてプラズマ放電を発生させることにより、処理容器203の内壁の温度が低温から急激に上昇した場合には、処理容器203の内壁が剥がれパーティクルが生じるおそれがある。本態様では、本ステップを行う前に処理容器203を所定の温度に加熱する第1工程を行うことにより、本ステップにおいて処理容器203の内壁が低温から高温に急激に上昇することを回避することができ、これによりパーティクルの発生を防止することができる。
 所定の処理時間が経過したら、高周波電源273からの電力の出力を停止して、処理室201内におけるプラズマ放電を停止する。第1ガスの処理室201内への供給を停止する。第2ガスを供給する場合は第2ガスの供給を停止する。
(真空排気工程S540)
 排気管231を介して、処理室201内の反応ガス等を処理室201外へと排気する。その後、APCバルブ242の開度を調整し、処理室201内の圧力を処理室201に隣接する真空搬送室と同じ圧力に調整する。
(基板搬出工程S550)
 処理室201内が所定の圧力となったら、サセプタ217をウエハ200の搬送位置まで下降させ、支持ピン266上のウエハ200を、ウエハ搬送機構を用いてウエハ200を処理室201外へ搬出する。以上により第2工程(S500)を終了する。
(2-6)繰り返し回数判定(S600)
 第2工程(S500)の終了後、アイドリング工程(S200)の際に入力された、ウエハ200の処理枚数を参照し、指示された枚数の基板処理が完了したか否かを判定する。完了したと判定された場合、次のステップに進む。完了していないと判定された場合、再度、他のウエハ200に対して第2工程を実行する。
(2-7)装置運用停止判定(S700)
 繰り返し回数判定(S600)の終了後、基板処理装置100の運用を停止する指示が入力されていた場合、基板処理装置100の運用を停止し処理を終了する。運用停止指示が入力されていない場合、再度、アイドリング工程(S200)以降を実行する。
(3)本態様による効果
 本態様によれば、以下に示す1つ又は複数の効果が得られる。
(a)第2工程が開始される前に、第1工程を実行し処理容器203内を予熱することにより、第2工程において、処理容器203内の温度が急激に上昇することを回避し、パーティクルの発生を防止することができる。さらに、第1工程では、処理容器203を所定の熱勾配で加熱し、処理容器203の内壁が低温から高温に急激に上昇することを回避することにより、第1工程においてもパーティクルの発生を抑制することができる。
(b)アイドリング工程の時間に応じた加熱条件で所定の熱勾配を設定することにより、第1工程において、処理容器203の内壁が低温から高温に急激に上昇することを確実に回避し、パーティクルの発生を確実に防止することができる。
 具体的には、例えば、アイドリング工程の時間が比較的短い場合には、RF電力は比較的大きく設定され、アイドリング工程の時間が比較的長い場合には、RF電力は比較的小さく設定される。このような加熱条件とすることにより、アイドリング工程の時間が比較的短い場合には、熱勾配が比較的急となるように設定され、アイドリング工程の時間が比較的長い場合には、熱勾配が比較的緩やかとなるように設定される。これにより、上述した効果を確実に実現できる。
 というのも、アイドリング工程の時間が長くなるに伴い、ヒータ昇温工程で昇温させた処理容器203内の温度は徐々に低下してしまうことがある。そして、第1工程において、処理室201内へ第1ガスとして例えばN含有ガスを供給した場合、処理容器203の内壁が窒化されるが、上述したように、処理容器203の内壁表面の窒化状況にはバラつきがあるため、処理容器203の内壁表面の応力にもバラつきが生じる。このため、第1工程において、処理容器203の内壁の温度が低温から高温に急激に上昇すると、内壁が剥がれて処理容器203内にパーティクルが生じるおそれがある。
 アイドリング工程の時間が比較的長時間の場合には、第1工程の開始時には、処理容器203内は比較的低温になっているため、処理容器203内の温度を急激に上昇させると、パーティクルが生じるおそれがある。本態様では、この場合において、例えば、予め作成されたアイドリング工程の時間に対応する処理容器203内の温度データを元に決定された加熱条件により、熱勾配は比較的緩やかとなるように設定されているので、処理容器203内の温度は緩やかに上昇する。これにより、処理容器203内にパーティクルが生じることを防止できる。
 一方、アイドリング工程の時間が比較的短時間の場合には、第1工程の開始時には、処理容器203内は比較的高温を維持している。本態様では、この場合において、例えば、予め作成された上述のデータを元に決定された加熱条件により、熱勾配は比較的急となるように設定されているので、処理容器203内の温度は急激に上昇する。このような熱勾配としても、第1工程の開始時に処理容器203内は比較的高温を維持しているため、処理容器203の内壁の温度が低温から高温に急激に上昇することにはならないので、パーティクルが生じるおそれは少ない。このような熱勾配とすることにより、スループットの向上も実現できる。
 このように、アイドリング工程の時間に応じて熱勾配を異ならせることにより、処理容器203内でのパーティクルの発生を確実に防止することができる。
(c)第2工程では、第1工程で投入した第1電力よりも大きい電力である第2電力を共振コイル212に投入することにより、短時間で処理容器203内の温度を所望の基板処理温度に上昇させることができる。これにより、処理容器203内でのパーティクル発生の防止とスループットの向上とを実現できる。
(d)第1工程において共振コイル212に電力を投入する電力投入状態を開始したら、第2工程の実行中においても、電力投入状態を維持することにより、電力を投入するステップと電力の投入を停止するステップとを繰り返すことを回避できるので、さらなるスループットの向上を実現できる。
<本開示の他の態様>
 以上、本開示の態様を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
 上述の態様では、第1工程において、共振コイル212に対して一定の電力(第1電力)を供給(投入)する例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理容器203内の温度上昇に応じて、共振コイル212に投入する電力を段階的に変化(上昇)させてもよい。共振コイル212に対し供給する電力を変化(上昇)させることにより、処理容器203内の温度は急上昇するが、既に、処理容器203内の温度を所定の温度にまで上昇させた後の急上昇なので、処理容器203内にパーティクルが発生することを防止することができる。また、共振コイル212に対し供給する電力を変化させることにより、スループットの向上も実現できる。なお、共振コイル212に投入する電力の変化は、上述した2段階に限定されるものではなく、その他の複数段階を含むものとする。
 上述の態様では、第1ガスとしてN含有ガスを用いる例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、第1ガスに替えてHeガスやHガスを用いてもよい。例えば、Nガスと、Heガス、Hガスとでは、HeガスまたはHガスを用いた方が、処理容器203内の温度が上昇しやすい傾向にある。このため、例えば、第1工程において、処理容器203内の温度を急激に上昇させたい場合は、HeガスまたはHガスを用い、処理容器203内の温度を緩やかに上昇させたい場合は、Nガスを用いるというように、状況に応じて用いるガスを選択してもよい。本態様においても上述の態様と同様の効果が得られる。なお、HeガスまたはHガスを処理容器203の加熱に用いる場合、Heガス、Hガスのそれぞれを加熱媒体ガスとも呼ぶ。なお、第1工程にて加熱媒体ガスを用いた場合、第2工程では加熱媒体ガスの主成分と異なるガス、例えばN含有ガスを用いてもよい。
 上述の態様では、第1ガスとしてN含有ガスを用いる例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、第1ガスとして、NガスとHeガスとの混合ガスやNガスとHガスとの混合ガスを用いてもよい。例えば、Nガスと、NガスとHeガスとの混合ガスとでは、当該混合ガスを用いた方が、処理容器203内の温度が上昇しやすい傾向にある。このため、例えば、第1工程において、素早く加熱したい場合や、小さい供給電力で効率よく加熱したい場合には、当該混合ガスを用いるようにしてもよい。このような構成とすることで、より確実にパーティクルの発生を抑えることができる。
 上述の態様では、第1ガスとしてN含有ガスを用いる例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、第1ガスに替えてHeガスやHガスを用いてもよい。この場合、例えば、アイドリング時間に応じて各種ガスを選択するようにしてもよい。このようにすることで、加熱効率と加熱時間を考慮した、自由度の高い運用が可能となる。
 上述の態様では、第1ガスとしてN含有ガスを用いる例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、第1ガスに替えてHeガスやHガス用いてもよい。この場合、例えば、ガス種ごとに供給する電力を設定しても良い。具体的には、比較的励起エネルギーの強いガス(例えばHeガス)では所定電力よりも小さい電力を供給し、比較的励起エネルギーの弱いガス(例えばHガス)については所定電力よりも大きい電力を供給する。このようにすることで、必要以上に活性化され、処理容器203の内壁をエッチングする等を防ぎつつ、効率よく加熱できる。
 上述の態様では、アイドリング工程の時間に応じた加熱条件で所定の熱勾配を設定する例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、第1工程の加熱条件決定工程(S300)において、第1工程開始時における処理容器203内の温度を実際に計測し、当該温度に応じて、第1工程における処理容器203の加熱条件を決定してもよい。当該温度に応じた加熱条件で所定の熱勾配を設定してもよい。本態様においても上述の態様と同様の効果が得られる。
 上述の態様では、第1工程において、第1ガスをプラズマ状態に励起させて処理容器203を内側から加熱する例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、図7に示すように、遮蔽板223の天井近傍に配置された複数の加熱部としてのランプヒータ461により、処理容器203を外側から加熱してもよい。本態様においても上述の態様と同様の効果が得られる。ランプヒータ461は、配線462を介してランプ制御部463に接続されている。電力の供給、ランプヒータ461のオン/オフ等は、コントローラ221の指示に基づいて、ランプ制御部463により制御される。なお、図7においては、便宜上、遮蔽板223の天井近傍にランプヒータ461が備えられていることを表示している。その他の構成は、図1に示す基板処理装置100と同様に構成されているが、図7ではそれらの記載を省略している。
 上述の態様では、第1工程において、第1ガスをプラズマ状態に励起させて処理容器203を加熱する例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、共振コイル212に対して、第1ガスをプラズマ状態に励起させることができない程度の小さい電力を供給(投入)し、処理容器203内を誘電加熱により加熱してもよい。本態様においても上述の態様と同様の効果が得られる。また、本態様においては、さらに、例えば、アイドリング工程の時間が長時間(例えば35時間)の場合に、処理容器203内を誘電加熱により加熱することにより、処理容器203内の温度を上述の態様よりもさらに緩やかに上昇させることができる。
 上述の態様では、ウエハ200およびウエハ200のダミー品となるダミー基板のいずれもサセプタ217上に載置されていない状態で第1工程を行う例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、ダミー基板をサセプタ217上に載置した状態で第1工程を行ってもよい。本態様においても上述の態様と同様の効果が得られる。また、本態様においては、上述の態様より優れた効果を得ることができる場合がある。
 というのも、上述の態様では、ウエハ200等をサセプタ217上に載置しない状態で第1工程を行った後、ウエハ200をサセプタ217上に載置した状態で第2工程を行うため、第2工程では、ヒータ217bと処理容器203の内壁とがウエハ200で遮断される。このため、第2工程において、処理容器203の内壁の温度が急激に低下し、パーティクルが発生するおそれがある。そこで、本態様では、ダミー基板をサセプタ217上に載置した状態で第1工程を実行する。このようにして、第1工程においても、ヒータ217bと処理容器203の内壁との間にダミー基板を配置させ、ヒータ217bからの放射熱の影響を低減する。こうすることにより、第2工程において、処理容器203の内壁の急激な温度低下を防止することができるので、パーティクルの発生を確実に防止することができる。
 上述の態様では、第2工程において、ウエハ200上にN含有ガスを供給しSiN膜を形成する例について説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、ウエハ200上に酸素(O)含有ガスを供給しシリコン酸化膜(SiO膜)を形成してもよい。本態様においても上述の態様と同様の効果が得られる。
 各処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置226を介して記憶装置221c内に記録し、格納しておくことが好ましい。そして、各処理を開始する際、CPU221aが、記憶装置221c内に記録され、格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、1台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、各処理を迅速に開始できるようになる。
 上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置225を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更してもよい。
 上述の態様では、1枚ずつ基板を処理する枚葉式の装置を用いる例について説明した。しかしながら、本開示はこれに限定されない。例えば、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いる場合にも、好適に適用できる。
 これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様と同様な処理手順、処理条件にて各処理を行うことができ、上述の態様と同様の効果が得られる。
 上述の態様は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
200  ウエハ(処理基板)
203  処理容器

Claims (19)

  1.  処理容器内に処理基板が無い状態で、前記処理容器を所定の熱勾配で加熱する第1工程と、
     前記第1工程の後、前記処理容器内に前記処理基板がある状態で、前記処理基板を処理する第2工程と、
     を有する基板処理方法。
  2.  前記第1工程の前に、アイドリング工程を有し、
     前記所定の熱勾配は、前記アイドリング工程の時間に応じた加熱条件で設定される、
     請求項1に記載の基板処理方法。
  3.  前記第1工程では、前記アイドリング工程が所定時間よりも短い場合、第1の熱勾配で加熱し、前記所定時間よりも長い場合、前記第1の熱勾配よりも小さい第2の熱勾配で加熱される、
     請求項2に記載の基板処理方法。
  4.  前記第1工程では、前記処理容器内へ第1ガスまたは加熱媒体ガスを供給し、前記処理容器の外部に設けられた電極に第1電力を投入して、前記第1ガスまたは前記加熱媒体ガスをプラズマ状態に励起させ、前記処理容器を加熱する、
     請求項1に記載の基板処理方法。
  5.  前記処理容器内に供給するガスの種類に応じて、前記電極に投入される電力を設定する、
     請求項4に記載の基板処理方法。
  6.  前記第2工程では、前記処理容器内へ前記第1ガスを供給し、前記電極に、前記第1電力よりも大きい電力である第2電力を投入して、前記第1ガスをプラズマ状態に励起させ、前記処理基板を処理する、
     請求項5に記載の基板処理方法。
  7.  前記第1工程では、前記アイドリング工程が所定時間よりも短い場合における電力は、前記所定時間よりも長い場合における電力よりも大きい、
     請求項3に記載の基板処理方法。
  8.  前記第1工程では、前記処理容器の外部に設けられたランプヒータに電力を投入し、前記処理容器を加熱する、
     請求項1に記載の基板処理方法。
  9.  前記第1工程は、前記処理容器内に設けられた基板載置台にダミー基板を載置した状態で行われる、
     請求項1に記載の基板処理方法。
  10.  前記ダミー基板は、前記基板載置台に内蔵されたヒータと前記処理容器の内壁との間に配置される、
     請求項9に記載の基板処理方法。
  11.  前記第1工程では、投入する電力の大きさを段階的に変化させる、
     請求項3に記載の基板処理方法。
  12.  前記第1工程では、前記処理容器内へ第1ガスを供給し、前記処理容器の外部に設けられた電極に、前記第1ガスをプラズマ状態に励起可能な電力よりも小さい電力を投入し、前記処理容器を加熱する、
     請求項1に記載の基板処理方法。
  13.  前記第1工程において前記電極に電力を投入する電力投入状態を開始したら、前記第2工程の実行中においても、前記電力投入状態を維持する、
     請求項4に記載の基板処理方法。
  14.  前記第1工程では、加熱媒体ガスを供給する、
     請求項1に記載の基板処理方法。
  15.  前記加熱媒体ガスは、水素含有ガスまたはヘリウム含有ガスである、
     請求項14に記載の基板処理方法。
  16.  前記第2工程では、主成分が前記加熱媒体ガスと異なる前記第1ガスを供給する、
     請求項13に記載の基板処理方法。
  17.  処理容器内に処理基板が無い状態で、前記処理容器を所定の熱勾配で加熱する第1工程と、
     前記第1工程の後、前記処理容器内に前記処理基板がある状態で、前記処理基板を処理する第2工程と、
     を有する半導体装置の製造方法。
  18.  処理容器内に処理基板が無い状態で、前記処理容器を所定の熱勾配で加熱する第1手順と、
     前記第1手順の後、前記処理容器内に前記処理基板がある状態で、前記処理基板を処理する第2手順と、
     をコンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
  19.  処理基板が処理される処理容器と、
     前記処理容器を加熱する加熱部と、
     前記処理容器内の処理基板に対してガスを供給するガス供給系と、
     前記処理容器内に処理基板が無い状態で、前記処理容器を所定の熱勾配で加熱する第1処理と、前記第1処理の後、前記処理容器内に前記処理基板がある状態で、前記処理基板を処理する第2処理と、を行わせるように、前記加熱部および前記ガス供給系を制御することが可能なよう構成される制御部と、
     を有する基板処理装置。
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