WO2024043229A1

WO2024043229A1 - 熱分析装置及び熱分析装置用制御ソフトウェア

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Publication number: WO2024043229A1
Application number: PCT/JP2023/030116
Authority: WO
Inventors: 弘一郎則武; 秀一松尾
Original assignee: 株式会社リガク
Priority date: 2022-08-23
Filing date: 2023-08-22
Publication date: 2024-02-29

Abstract

試料の温度変化に伴う、試料の色及びその変化を視覚的に詳細に把握しつつ、試料の状態変化を容易に詳細に解析できる熱分析装置及びその制御ソフトウェアを提供する。加熱又は冷却して試料の温度を変化させながら該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、該試料を撮影して画像データを取得する熱分析装置は、該熱分析データの温度又は時間に関するグラフを表示させる手段と、該画像データの試料画像を表示させる手段と、該試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する手段と、該色情報データに基づき生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションとして表示させる手段とを備える。

Description

熱分析装置及び熱分析装置用制御ソフトウェア

　本発明は、熱分析装置、特に試料観察型の熱分析装置及びその制御ソフトウェアに関する。

　熱分析は、「物質の温度を一定のプログラムによって変化させながら、その物質（その反応生成物も含む）のある物理的性質を温度又は時間の関数として測定する一連の技法」と定義される。熱分析には、試料を加熱又は冷却して温度を変化させながら、試料の質量変化を測定する熱重量測定（ＴＧ）、試料と基準物質との温度差を測定する示差熱分析（ＤＴＡ）、試料と基準物質との熱流差を測定する示差走査熱量測定（ＤＳＣ）、試料の寸法変化を測定する熱機械分析（ＴＭＡ）、その他、試料の種類や測定の目的によって、種々の技法がある。

　特許文献１には、加熱炉内の試料の温度変化に伴う熱的挙動を測定する熱分析装置において、該試料を観察するため、該加熱炉に開口部を設けると共に、該開口部を介して該試料の画像データを撮像する撮像手段を設けたものが開示されている。この熱分析装置は、試料の温度変化に伴う熱的挙動と共に、該画像データから生成した色情報を、温度に対して重畳表示させる。具体的には、温度を横軸として、ＴＧデータのグラフと、Ｒ、Ｇ、Ｂの各値のグラフとを、重畳して表示させる。

　しかし、特許文献１の熱分析装置が表示させるＲＧＢ値などの色情報データ及びそのグラフによっては、試料の実際の色を人間が視覚的に判断できないので、温度変化に伴う試料の色やその変化を視覚的に把握することができない。また、熱分析データのグラフと色情報データのグラフが重なって表示されるため、各グラフを判別して解析するのが困難な場合や、縦軸が複数となるためどの縦軸がどのグラフに対応するかが分かり難い場合がある。

特開２０２１－１８７０号公報

　本発明の一つの目的は、試料の温度変化に伴う、試料の色及びその変化を視覚的に詳細に把握しつつ、試料の状態変化を容易に詳細に解析できる熱分析装置及び熱分析装置用制御ソフトウェアを提供することである。

　本発明の一の態様は、加熱又は冷却して試料の温度を変化させながら該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、該試料を撮影して画像データを取得する熱分析装置において、該熱分析データの温度又は時間に関するグラフを表示装置に表示させる熱分析グラフ表示手段と、該画像データの試料の画像を該表示装置に表示させる試料画像表示手段と、該試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する色情報生成手段と、該色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを該表示装置に表示させるグラデーション表示手段と、を備えたことを特徴とする。

　本発明の熱分析装置は、前記色情報データの温度又は時間に関するグラフを、前記熱分析データの温度又は時間に関するグラフに重畳させずに並べて、前記表示装置に表示させる色情報グラフ表示手段を更に備えてもよい。

　本発明の熱分析装置において、前記色情報生成手段は、前記試料画像から色情報データを生成する範囲を複数選択できるものであってもよい。

　本発明の熱分析装置において、前記グラデーション表示手段は、前記色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを、帯状のカラーバーとして前記表示装置に表示させるものであってもよい。

　本発明の他の態様は、加熱又は冷却して試料の温度を変化させながら該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、該試料を撮影して画像データを取得する熱分析装置を制御するコンピュータを、該熱分析の温度又は時間に関するグラフを表示装置に表示させる熱分析グラフ表示手段として、該画像データの試料画像を該表示装置に表示させる試料画像表示手段として、該試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する色情報生成手段として、及び、該色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを該表示装置に表示させるグラデーション表示手段として、機能させることを特徴とする、熱分析装置用制御ソフトウェアである。

　本発明は、前記の目的又は前記の態様に限定されない。本発明の更なる詳細、特徴、機能、及び／又は効果は、本発明の好ましい例示的な実施形態についての以下の説明によって更に明らかになる。

本発明の一の実施例である熱分析装置の全体構成を示す説明図である。本発明の一の実施例である熱分析装置の加熱炉周辺の構造を示す切り欠き斜視図である。なお、同図では断面部分に付すべきハッチングを一部省略してある。本発明の一の実施例である熱分析装置の制御・処理系統を示すブロック図である。本発明の一の実施例である熱分析装置により試料の熱分析データ及び画像データを取得するフローチャートの一例を示す図である。本発明の一の実施例である熱分析装置により熱分析データ及び画像データなどをグラフなどに表示するフローチャートの一例を示す図である。本発明の一の実施例である熱分析装置により表示された、熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフと、グラフ上の所望点の試料画像を示す図である。本発明の一の実施例である色情報生成手段により試料画像から色情報データを生成する範囲を選択する画面を示す図である。本発明の一の実施例である色情報生成手段により生成された色情報データを示す表である。本発明の一の実施例である色情報グラフ表示手段により表示された色情報グラフを示す図である。本発明の一の実施例であるグラデーション表示手段により生成された色を示す表である。本発明の一の実施例であるグラデーション表示手段により生成された色を時間に対応させて並べて表示したグラデーションを示す図である。本発明の一の実施例である熱分析装置により表示された、熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフと、グラフ上の所望点の試料画像と、色情報データのグラフと、色のグラデーションを示す図である。

　本発明の一の実施例である熱分析装置として、試料観察型の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置について説明する。図１を参照して、熱分析装置１は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置２と、試料自動交換機３と、冷却ユニット４と、観察窓付き蓋体５と、カメラ６と、カメラ移動機構７と、コンピュータ８と、入力装置９と、表示装置１０とを備えている。コンピュータ８は、後述する熱分析装置制御用ソフトウェア３０をインストールされている。

　図２を参照して、ＤＳＣ装置２は、円筒状のケース１１内に、断熱材１２，１３によって側面及び底面を囲まれた加熱炉１４が設けられている。加熱炉１４は、上面が開口した測定室１５と、測定室１５の内部に設けられた感熱板１６とを備えている。感熱板１６上の所定の試料測定位置には、試料を載せた試料容器１７が配置される。感熱板１６上の所定の基準物質測定位置には、基準物質を載せた試料容器１８が配置される。加熱炉１４の側壁内には、通電により発熱するヒータ１４ａ（図３を参照）が設けられている。加熱炉１４は、ヒータが発熱することにより、測定室１５内の試料及び基準物質を加熱する。

　図３を参照して、感熱板１６の所定の試料測定位置には、該位置に配置された試料容器１７の底部に接触又は近接して温度を検出する、熱電対などの試料温度検出手段１９が設けられている。感熱板１６の所定の基準物質測定位置には、該位置に配置された試料容器１８の底部に接触又は近接して温度を検出する、熱電対などの基準物質温度検出手段２０が設けられている。加熱炉１４の測定室１５の底部には、加熱炉１４の温度を検出する、熱電対などの加熱炉温度検出手段２１が設けられている。ＤＳＣ装置２は、試料温度検出手段１９、基準物質温度検出手段２０、及び加熱炉温度検出手段２１によって検出された温度を、それぞれ、試料温度信号、基準物質温度信号、及び加熱炉温度信号として、ＤＳＣ装置２内に備えた記憶部（図示しない）に保存すると共に、無線通信又は有線通信によりコンピュータ８へ送信する。

　図２及び図３を参照して、加熱炉１４の外周には、冷却ユニット４に２本の導管により接続された冷媒ジャケット２２が設置される。冷却ユニット４は、液体窒素などの冷却媒体を、冷媒ジャケット２２の内部と冷却ユニット４との間で循環させることにより、加熱炉１４並びに測定室１５内の試料及び基準物質を冷却する。

　ケース１１の上面を閉塞するケース蓋２３には、観察窓付き蓋体５が設置される。観察窓付き蓋体５は、測定室１５の上面開口を開閉可能とするように、加熱炉１４に着脱自在に取付られる観察窓付き内蓋２４、ケース蓋２３上に設置されたスペーサ５ａに着脱自在に取付けられる観察窓付き中蓋２５、及び、蓋体５に着脱自在に取付けられる観察窓付き外蓋２６を備えている。３つの観察窓付き蓋があるのは、冷却ユニット４により冷却したとき等に、観察窓に結露が生じるのを防止するためである。測定する時は、全ての観察窓付き蓋２４，２５及び２６が蓋体５に装着され、測定室１５の上面開口が閉塞される。

　ＤＳＣ装置２は、熱流束型の示差走査熱量測定装置である。示差走査熱量測定（ＤＳＣ）とは、「一定の熱を与えながら、基準物質及び試料の双方の温度を測定し、試料の状態変化による吸熱及び発熱を定量的に測定する方法」である。基準物質は、熱的に安定な材料によって形成されており、温度が変化しても融解、蒸発などの物性変化は生じない。これに対して、試料は、自らの特性に従って温度変化に対応して吸熱反応又は発熱反応を生じると、反応中は温度変化が止まり、試料と基準物質との間に温度差ΔＴが生じる。この温度差ΔＴを緩和するための熱流が感熱板１６を通じて試料に流入する。この試料に流入する単位時間当たりの熱量（熱流）は、試料と基準物質との温度差ΔＴに比例する。したがって、温度差ΔＴを時間について積分した値を、温度依存性を考慮して補正し装置定数ｋで割ることにより、試料の熱量（エネルギー）が求められる。このように、試料と基準物質の温度差に基づいて試料に流れ込む熱流束、従って熱量を演算する。演算により得られた熱量は、該試料の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により得られた熱分析データ（ＤＳＣデータ）である。

　図１から図３を参照して、カメラ６は、蓋体５の３つの観察窓付き蓋２４，２５及び２６の観察窓を通して、測定室１５内の所定の試料測定位置に配置された試料容器１７にある試料を撮影する。カメラ６が撮影した試料の画像データは、カメラ６又はカメラ移動機構７に備えられた記憶部（図示しない）に保存されると共に、コンピュータ８へ送信される。

　カメラ移動機構７は、カメラ６による試料の撮影位置を調整する。蓋体５から観察窓付き蓋２４，２５及び２６が外されて、試料又は基準物質が測定室１５内に設置又は交換されるときは、カメラ移動機構７に水平軸で軸支されたカメラ６が、上方且つ後方に回動し、蓋体５の周辺から退避する。

　カメラ移動機構７に軸支されたカメラ６が上方且つ後方に回動して退避しており、観察窓付き蓋２４，２５及び２６が蓋体５から外されているときに、試料自動交換機３は作動する。試料自動交換機３は、測定室１５の上面開口を通して、試料を載せた試料容器１７を所定の試料測定位置に配置し又は該位置から外部へ取り出すことができる。試料自動交換機３は、更に、基準物質を載せた試料容器１８を所定の基準物質測定位置に配置し又は該位置から外部へ取り出すことが可能な構成にしてもよい。

　図３を参照して、コンピュータ８は、本発明の一の実施例である、熱分析装置用制御ソフトウェア３０をインストールされている。コンピュータ８は、中央処理装置（ＣＰＵ）２７、画像処理装置（ＧＰＵ）２８、ＨＤＤ・ＳＳＤなどの記憶装置２９、などを備えている。コンピュータ８は、ＤＳＣ装置２、試料自動交換機３、冷却ユニット４、カメラ６、カメラ移動機構７、入力装置９、及び、表示装置１０との間で、有線通信又は無線通信により各種の信号を送信及び受信する。

　入力装置９は、操作者が、試料の測定条件や各機器の操作指示などをコンピュータ８に入力する装置である。入力装置９は、キーボードやマウスなどからなるが、タッチパネルや、音声による入力手段を含んでもよい。

　表示装置１０は、コンピュータ８にインストールされたソフトウェア３０による制御や、入力装置９からの入力に従って、各種の情報を表示する。表示装置１０は、液晶モニタなどからなる。

　熱分析装置１は、ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８により制御されて、加熱炉１４により加熱又は冷却ユニット４により冷却し、測定室１５内の試料の温度を変化させながら、該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、カメラ６により該試料を撮影して画像データを取得する。

　ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８は、該熱分析データの温度又は時間に関するグラフを表示装置１０に表示させる熱分析グラフ表示手段３１としての構成及び機能を有する。

　ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８は、該画像データの試料の画像を表示装置１０に表示させる試料画像表示手段３２としての構成及び機能を有する。

　ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８は、該試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する色情報生成手段３３としての構成及び機能を有する。

　ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８は、前記色情報データの温度又は時間に関するグラフを、前記熱分析データの温度又は時間に関するグラフに重畳させずに並べて、表示装置１０に表示させる色情報グラフ表示手段３４としての構成及び機能を有する。

　ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８は、該色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを表示装置１０に表示させるグラデーション表示手段３５としての構成及び機能を有する。

　図４を参照して、本発明の一の実施例である熱分析装置により試料の熱分析データ及び画像データを取得するフローチャートの一例を説明する。

　ステップＳ１０１では、熱分析装置１の測定条件及び温度プログラムの設定画面を開いて、試料名、試料重量、設定温度範囲、測定時間、測定間隔などを入力手段９によりコンピュータ８に入力して設定する。

　ステップＳ１０２では、熱分析装置１の試料撮影条件の設定画面を開いて、撮影時間、撮影間隔などを入力手段９によりコンピュータ８に入力して設定する。

　ステップＳ１０３では、測定を開始し、所定の測定条件及び所定の温度プログラムに従って、ソフトウェア３０をインストールしたコンピュータ８により温度を制御されて、加熱炉１４は、ヒータに通電されて発熱し、測定室１５の所定の試料測定位置に配置された試料容器１７に載せた試料を加熱し、又は、冷却ユニット４は、冷却媒体を２本の導管を通じて冷媒ジャケット２２内部との間で循環させ、加熱炉１４並びに測定室１５の所定の試料測定位置に配置された試料容器１７に載せた試料を冷却する。そして、測定間隔などの所定の測定条件に従って、試料温度検出手段１９により試料の温度を測定し、基準物温度検出手段２０により基準物質の温度を測定する。

　ステップＳ１０４では、コンピュータ８は、測定した試料温度と基準物質温度との温度差に基づいて、試料に流れ込む熱流束、すなわち熱量を演算して、試料の熱分析データ（ＤＳＣデータ）を取得する。

　ステップＳ２０１では、所定の試料撮影条件に従って、ソフトウェア３０をインストールしたコンピュータ８により制御されて、熱分析装置１のカメラ６により、測定室１５の所定の試料測定位置に配置された試料容器１７に載せた試料を、測定中に撮影する。

　ステップＳ２０２では、コンピュータ８は、測定中の試料の画像データを取得する。

　ステップＳ１０５では、コンピュータ８が取得した試料の熱分析データと試料の画像データとが、コンピュータ８の記憶装置２９に保存される。

　次に、試料の温度変化に伴う状態変化を解析するために、本発明の一の実施例である熱分析装置により熱分析データ及び画像データなどをグラフなどに表示するフローチャートの一例を説明する。

　図５を参照して、ステップＳ３０１では、熱分析装置１は、ソフトウェア３０をインストールされたコンピュータ８により制御されて、加熱炉１４により加熱し又は冷却ユニット４により冷却して、測定室１５内の試料の温度を変化させながら、該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、測定中の該試料をカメラ６により撮影して画像データを取得する。例えば、図４に示すフローチャートに従って、試料の測定及び撮影を行って、熱分析データ及び画像データを取得することができる。また、熱分析データ及び画像データは、コンピュータ８の記憶装置２９に保存されたデータを読み出して取得してもよい。

　図６は、試料の温度を８０℃まで上昇させた後に－５０℃まで下降させる過程で、試料の温度と基準物質の温度を測定し、試料と基準物質との温度差に基づいて演算して取得したＤＳＣデータのグラフの一例を示している。具体的には、熱分析グラフ表示手段３１により、試料の温度と時間に関するグラフが、横軸を時間（Ｔｉｍｅ。単位ｍｉｎ。）、縦軸を温度（Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ。単位℃。）として表示されている。また、熱流束と時間に関するグラフが、横軸を時間（Ｔｉｍｅ。単位ｍｉｎ。）、縦軸を熱流束（Ｈｅａｔ　Ｆｌｏｗ。単位ｍＷ。）として表示されている。

　図６には、試料画像表示手段３２により、熱分析データ（ＤＳＣデータ）の熱流束と時間に関するグラフ上の任意に選択した点の試料画像が表示されている。試料画像表示手段３２は、熱分析データのグラフ上の複数の点を選択して、又は、記憶装置２９に保存している画像データの中から複数の試料画像を選択して、表示装置１０に複数の試料画像を表示することが可能である。

　図５を参照して、ステップＳ３０２では、色情報生成手段３３は、試料画像から生成する色情報の範囲及び種類を選択することができる。図７は、色情報生成手段３３により開かれた、試料画像から生成する色情報の範囲及び種類を選択するための試料観察色情報ウインドウの一例を示している。試料観察色情報ウインドウには、試料画像表示手段３２により試料画像が表示される。図７の試料観察色情報ウインドウでは、試料画像から生成する色情報の範囲（対象範囲）として、「四角で選択」するか、「丸で選択」するかを選択するチェック欄が設けてある。図７では、「丸で選択」にチェックが入っているので、試料観察色情報ウインドウに表示された試料画像の中に、破線の丸が表示されている。破線の丸で表示される対象範囲は、キーボードやマウスなどの入力装置９により大きさ及び位置を変更することができる。

　図７には示されていないが、生成する色情報の種類を選択するための試料観察色情報ウインドウも存在する。色情報とは、カメラ６が撮影した画像データの色を数値化した情報である。生成する色情報の種類は、「光の三原色」とされるレッド（Ｒｅｄ）、グリーン（Ｇｒｅｅｎ）、ブルー（Ｂｕｌｅ）の組合せで色を表現する「ＲＧＢ」、「色の三原色」とされるシアン（Ｃｙａｎ）、マゼンタ（Ｍａｇｅｎｔａ）、イエロー（Ｙｅｌｌｏｗ）の３色とブラック（Ｂｌａｃｋ）との組合せで色を表現する「ＣＭＹＫ」、国際照明委員会（ＣＩＥ）が定義した「ＣＩＥ　Ｌａｂ」、色相（Ｈｕｅ）、彩度（Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ）、明度（Ｖａｌｕｅ）の組合せで色を表現する「ＨＳＶ」、などを選択することができる。

　図５を参照して、ステップＳ３０３では、色情報生成手段３３は、試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する。図７を参照して、試料観察色情報ウインドウに表示された「生成」をマウスでクリックすると、色情報生成手段３３は、生成する色情報の範囲及び種類の選択を確定して、色情報データを生成する。図８には、色情報生成手段３３により生成された色情報データの一例が表に示されている。図８に示すように、熱分析データ（Ｔｅｍｐ、ＤＳＣ）、画像データ（観察画像）、及び、色情報データ（Ｒ値、Ｇ値、Ｂ値）は、測定時間（Ｔｉｍｅ）と対応させて保存される。

　図５を参照して、ステップＳ３０３では、更に、色情報グラフ表示手段３４により、色情報データの温度又は時間に関するグラフを表示装置に表示させるようにしてもよい。図９には、色情報グラフ表示手段３４により表示された、色情報データであるＲ値、Ｇ値、Ｂ値の時間に関するグラフの一例が示されている。これらの色情報のグラフによれば、測定開始から５分から７分頃の間、及び、１４分から２０分（特に１９分前後）頃の間に、色情報が大きく変化していることが把握できる。このように、色情報のグラフによれば、試料の色変化の時期や変化量を正確に把握することができる。しかし、色情報のグラフによっては、試料の実際の色やその変化を視覚的に把握することができない。また、試料温度との関係が把握できない。

　図５を参照して、ステップＳ３０４では、グラデーション表示手段３５は、色情報データから色を生成する。図１０には、グラデーション表示手段３５により色情報データのＲ値、Ｇ値及びＢ値から生成された色が、「Ｃｏｌｏｒ」欄に表示されている。図１０に示すように、熱分析データ、画像データ、色情報（Ｒ値、Ｇ値、Ｂ値）、及び、生成された色は、測定時間及びその時の試料の温度と紐づけされている。したがって、生成された色によれば、各測定時間や試料の温度に対応する試料の色を視覚的に把握できる。

　図５を参照して、ステップＳ３０５では、グラデーション表示手段３５は、生成された色を、温度又は時間に対応させて並べたグラデーションで表示装置に表示する。図１１には、生成された色が、測定時間に対応させて並べたグラデーションで表示された一例が示されている。図１１に示されたグラデーションは、色情報データから生成した色を時間に対応させて並べたグラデーションが帯状又は棒状に表示されているので、「カラーバー」と言える。図１１に示されたグラデーション又はカラーバーによれば、試料の色が、測定開始から５分頃までは濃いブルー（白黒の図１１では濃色）であったが、５分頃から７分頃までの間にブルー（濃色）からグレー（淡色）へと変化し、７分頃から１４分頃までグレー（淡色）であり続け、１４分頃から１８分過ぎまでの間にグレー（淡色）からブルー（濃色）へと変化してゆき、１９分前後で大きく変化して２０分頃以降は濃いブルー（濃色）となっており、試料の色の変化を視覚的に詳細に把握することができる。

　例えば、図１２には、消せるボールペンで文字を書いた紙を試料容器に入れ、Ｎ_２雰囲気で８０℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温した後、－５０℃まで降温したとき、試料観察型のＤＳＣ装置である熱分析装置１で測定した熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフが、横軸を時間（測定時間）として、表示されている。また、時間（測定時間）と試料温度との関係を示すグラフ（Ｔｅｍｐ）も表示されている。

　図１２には、熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフと共に、熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフ上の５か所の点における試料画像が表示されている。試料画像の表示は、試料の実際の色を把握することができるが、表示できる試料画像の数に限界があるので、試料の局所的な色変化を評価することや、複数個所の色変化を比較評価することが困難である。

　図１２には、熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフと共に、横軸を測定開始からの時間とし且つ目盛りの大きさも合わせて、試料画像の中央付近の文字部分から生成した色情報データ（ＲＧＢ値）のグラフが、上記の熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフと重畳させずに下方に並べて表示されている。熱分析データのグラフと色情報データのグラフとが重畳せずに並べて表示されるので、各グラフが見易くなり、解析し易くなる。色情報データ（ＲＧＢ値）のグラフは、色変化の時期や変化量を把握することはできるが、試料の色やその変化を視覚的に把握することができない。

　図１２には、熱分析データ（ＤＳＣデータ）のグラフと共に、横軸を測定開始からの時間とし且つ目盛りの大きさも合わせて、色情報データ（ＲＧＢ値）から生成した色を並べたグラデーション（カラーバー）が表示されている。色情報データ（ＲＧＢ値）から生成した色を並べたグラデーション（カラーバー）は、試料の実際の色やその変化を視覚的に容易に且つ詳細に把握できる。従って、熱分析データのグラフを表示すると共に、試料の色の変化をグラデーション（カラーバー）で表示することにより、試料の温度変化に伴う、試料の色やその変化を視覚的に詳細に把握しつつ、試料の状態変化を容易に詳細に解析することができる。

　本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、本発明及び本発明の各構成要素の技術的思想の範囲に含まれる様々な変形例や均等物も含まれる。

　例えば、色情報生成手段３３は、試料画像から色情報データを生成する範囲を複数選択できるものであってもよい。試料画像の中の複数の範囲を選択して、各範囲の色情報データを生成することにより、試料画像の中の複数の個所について色の変化などを比較評価することができる。

　また、本発明の熱分析装置は、色情報データの温度又は時間に関するグラフを、熱分析データの温度又は時間に関するグラフに重畳させずに並べて、前記表示装置に表示させる色情報グラフ表示手段を備えなくてもよい。

　また、グラデーション表示手段は、色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを、帯状のカラーバーとして表示装置に表示させるものに限定されない。例えば、熱分析データの温度又は時間に関するグラフの色を、色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションで表示したものでもよい。

　また、本発明の熱分析装置は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置の他に、冷却ユニット、制御ソフトウェアをインストールされたコンピュータ、入力装置、表示装置などの複数の装置から構成されるものに限定されず、これらの装置の一部又は全部が一体に構成されるものであってもよい。また、制御ソフトウェアをインストールされたコンピュータは、複数の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置やその他の熱分析装置を制御するものであってもよい。また、制御ソフトウェアの一部又は全部が、クラウド上のサーバーにインストールされていてもよい。

　本発明の熱分析装置は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置に限定されるものではなく、熱重量測定（ＴＧ）装置、示差熱分析（ＤＴＡ）装置、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置、熱機械分析（ＴＭＡ）装置、その他の各種熱分析装置であってもよい。

　本発明は、試料の温度変化に伴う、試料の色及びその変化を視覚的に詳細に把握しつつ、試料の状態変化を容易に詳細に解析できる熱分析装置、及び、そのような熱分析装置を実現するための制御ソフトウェアを提供することに利用することができる。

１：熱分析装置、
２：示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置、
３：試料自動交換機、
４：冷却ユニット、
５：観察窓付き蓋体、
６：カメラ、
７：カメラ移動機構、
８：コンピュータ、
９：入力装置、　
１０：表示装置、
１１：ケース、
１２，１３：断熱材、
１４：加熱炉、
１４ａ:ヒータ、
１５：測定室、
１６：感熱板、
１７，１８：試料容器、
１９：試料温度検出手段、
２０：基準物質温度検出手段、
２１：加熱炉温度検出手段、
２２：冷媒ジャケット、
２３：ケース蓋、
２４：観察窓付き内蓋、
２５：観察窓付き中蓋、
２６：観察窓付き外蓋、　
２７：中央処理装置（ＣＰＵ）、
２８：画像処理装置（ＧＰＵ）、
２９：記憶装置、
３０：制御ソフトウェア、
３１：熱分析グラフ表示手段、
３２：試料画像表示手段、
３３：色情報生成手段、
３４：色情報グラフ表示手段、
３５：グラデーション表示手段

Claims

　加熱又は冷却して試料の温度を変化させながら該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、該試料を撮影して画像データを取得する熱分析装置において、
　該熱分析データの温度又は時間に関するグラフを表示装置に表示させる熱分析グラフ表示手段と、
　該画像データの試料画像を該表示装置に表示させる試料画像表示手段と、
　該試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する色情報生成手段と、
　該色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを該表示装置に表示させるグラデーション表示手段と、を備えたことを特徴とする熱分析装置。
　前記色情報データの温度又は時間に関するグラフを、前記熱分析データの温度又は時間に関するグラフに重畳させずに並べて、前記表示装置に表示させる色情報グラフ表示手段を更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の熱分析装置。
　前記色情報生成手段は、前記試料画像から色情報データを生成する範囲を複数選択できることを特徴とする請求項１に記載の熱分析装置。
　前記グラデーション表示手段は、前記色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを、帯状のカラーバーとして前記表示装置に表示させることを特徴とする請求項１に記載の熱分析装置。
　加熱又は冷却して試料の温度を変化させながら該試料の物理的性質を測定し演算して熱分析データを取得すると共に、該試料を撮影して画像データを取得する熱分析装置を制御するコンピュータを、
　該熱分析データの温度又は時間に関するグラフを表示装置に表示させる熱分析グラフ表示手段として、
　該画像データの試料画像を該表示装置に表示させる試料画像表示手段として、
　該試料画像から選択した範囲及び種類の色情報データを生成する色情報生成手段として、及び、
　該色情報データから生成した色を温度又は時間に対応させて並べたグラデーションを該表示装置に表示させるグラデーション表示手段として、機能させることを特徴とする、熱分析装置用制御ソフトウェア。