WO2024036389A1 - Processo de obtenção de composições à base de compostos multifuncionais, composições à base de compostos multifuncionais assim obtidas e seu uso - Google Patents

Processo de obtenção de composições à base de compostos multifuncionais, composições à base de compostos multifuncionais assim obtidas e seu uso Download PDF

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WO2024036389A1
WO2024036389A1 PCT/BR2023/050265 BR2023050265W WO2024036389A1 WO 2024036389 A1 WO2024036389 A1 WO 2024036389A1 BR 2023050265 W BR2023050265 W BR 2023050265W WO 2024036389 A1 WO2024036389 A1 WO 2024036389A1
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complexes
oil
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Ariel HIJO
Antonio MEIRELLES
Eric SILVA
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Universidade Estadual De Campinas
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    • A61P3/02—Nutrients, e.g. vitamins, minerals

Definitions

  • the present invention refers to a process for obtaining compositions based on multifunctional complexes, as well as the compositions thus obtained.
  • the present invention also relates to the use of said compositions in various technological applications as encapsulating agents, emulsifiers, antimicrobial preservatives and foaming agents.
  • the area of application of the present invention is the food, cosmetics, pharmaceutical and bioproducts industry.
  • Emulsifiers are fundamental additives for the stabilization of emulsified products, such as mayonnaise, margarine, dairy drinks and ice cream.
  • Lecithin is an emulsifier with variable composition, which makes its application and predictability regarding efficiency and type of emulsion (O/W or W/O) difficult. Furthermore, its use requires additional modification and/or refining processes. In relation to proteins, there is a limitation on their use in media in which the pH and temperature are variable, which can lead to their denaturation and destabilization of an emulsion.
  • emulsifiers generally available on the market do not have functional properties or nutritional value, except for some proteins with possible prebiotic activity. Its use also has limitations when of animal origin and/or sources associated with allergens (e.g., milk and soy). Furthermore, its use is restricted to application as an emulsifier, requiring the use of other additives for food preservation, such as antimicrobial additives.
  • Antimicrobial preservatives are necessary to inhibit the growth of pathogenic and spoilage microorganisms in food, increasing its shelf life and promoting food safety. Most emulsifiers and preservatives may have restricted applications or, in the case of preservatives, be associated with some disease or disorder. Commercial emulsifiers generally do not have preservative capacity, and preservatives do not have emulsifying capacity. Therefore, it is common for the industry to use several additives, each performing a different technological function. Furthermore, emulsifiers, preservatives and other important additives, such as encapsulating agents, do not contribute nutritionally or have no nutritional value.
  • encapsulating agents are also derived from carbohydrates and polymers, which may be associated with calories, without significant nutritional value.
  • preservatives are associated with diseases and disorders, such as nitrates and nitrites, boric acid, sodium tetraborate, dehydroacetic acid, among others. This is one of the main reasons why consumers increasingly prefer healthy and/or natural products.
  • preservatives such as acetic acid, lactic acid, sodium chloride, essential oils and plant extracts.
  • Acidic additives increase the acidity of foods and are recommended in foods with an already acidic pH, while excess sodium chloride is associated with cardiovascular disease.
  • Essential oils seem to be an interesting alternative, but they can have effects on the chemical quality, kinetic and sensorial stability of foods if added directly.
  • the current challenge is the development of preservatives of natural origin that are efficient against microorganisms, that do not alter the sensorial and nutritional quality of the food and that are safe/healthy.
  • the present invention presents a process for obtaining multifunctional complexes obtained from amino acids and fatty acids, as well as the use of these compositions as emulsifiers, antimicrobial preservatives, antimicrobial preservatives, encapsulants and foaming agents, and these technological applications can be performed simultaneously.
  • compositions comprising multifunctional complexes that provide emulsifying, antimicrobial preservative, encapsulating and foaming activity, such as those disclosed in the present invention.
  • patent application WO2020 / 109472 discloses a preparation comprising a complex between amino acids and omega fatty acids, more specifically the lysine-omega 3 fatty acid complex, as a supplement in the form of a solid tablet for more efficient omega supplementation -3.
  • phospholipids for example, lecithin
  • the complexes are used in high concentrations.
  • the present invention presents a process for obtaining and compositions containing complexes between amino acids (AAs) and fatty acids (FAs) - including saturated FAs - as emulsifiers, encapsulating agents, preservatives, and/or foaming agents, and/or applications simultaneous use of these multifunctional compositions in the same product or process at low concentrations (d 1% w/w).
  • These compositions comprise emulsions, microcapsules/microparticles containing bioactive and aromatic compounds (e.g. essential oils), foams and antimicrobial formulation as derived functional products containing the functional complex as an additive/ingredient.
  • the present invention also presents the feasibility of these complexes for use in liquid foods or beverages, as well as in the production of emulsified products, foams, microcapsules of bioactive compounds, with improved physicochemical properties and stability.
  • Patent EP0674902 describes the use of fish oil and L-arginine or L-ornithine to prepare a diet to stimulate the immune system of a postoperative patient. Unlike the present invention, the aforementioned patent does not present a complex between amino acids and fatty acids, that is, the fish oil used contains omega-3 in the form of triacylglycerols, that is, esters, and not in the form of complexes. It is also worth noting that the present invention presents a process for obtaining and compositions containing a complex between AAs and AGs (including saturated AGs) as emulsifiers, encapsulating agents, preservatives, and/or foaming agents, and/or simultaneous applications of these complexes in the same product or process. in low concentrations (d 1% w/w).
  • Hexadecane is generally used as a model fuel (diesel). Furthermore, the complex was used in high concentrations (approximately 34.8 g/L). At concentrations of 3:7, for example, emulsions with hexadecane showed phase separations after one week. Furthermore, the scientific article does not present the process or the process conditions used. If an edible oil was used, such as sunflower, for example, simple stirring (as presented in the article) would not result in stable emulsions, as demonstrated in the present invention.
  • emulsions were also presented as encapsulating systems for bioactives naturally present in essential oils. Furthermore, high stability emulsions based on sunflower oil, containing emulsifying complexes, were evaluated for to microbiological tests to demonstrate the ability of the complexes as antimicrobial preservatives while acting as emulsifiers. Thus, emulsions developed using the complexes as emulsifiers do not require the use of antimicrobial preservatives, which certainly represents a great technological and functional advantage.
  • This article presents the use of the arginine-fatty acid complex to encapsulate a water-soluble drug, and not hydrophobic active.
  • processes and compositions for encapsulating hydrophobic (lipophilic) bioactive and aromatic compounds are presented.
  • the encapsulation of bioactives is not an obvious technique, and the simple suggestion does not apply in all cases nor does it guarantee good encapsulation and stability. Therefore, the development of viable formulations and processes is neither obvious nor universal and requires investigation through experiments and hypothesis testing. In said article, no emulsions are produced, much less stable emulsions.
  • compositions of the present invention are not presented, such as emulsions comprising essential oils, microcapsules of essential oils, that is, hydrophobic aromatic bioactive compounds, which can be released in aqueous formulations.
  • the present invention comprises encapsulated systems such as functional ingredients, essential oils in powders, or essential oil aromas for use in various sectors, mainly food.
  • the complexes have encapsulation capacity at low concentrations (1%, emulsions or approximately 10%, microcapsules).
  • the microcapsules/microparticles present compositions entirely containing healthy ingredients, and are easy to use in liquid formulations, with the release of bioactive and aromatic compounds from essential oils of different compositions/profiles.
  • the process used in said article is different from that carried out in the present invention, which consists of mechanical agitation using a mechanical agitator (Ultraturrax), that is, the same equipment for producing emulsions, without the addition of gas, and with the use of gas atmospheric (different composition).
  • a mechanical agitator Ultraturrax
  • the unsaturated fatty acids (linoleic acid) showed greater foaming capacity
  • arginine when arginine was used, the saturated fatty acid (stearic acid) showed good foaming capacity, demonstrating the non-obviousness of the matter claimed.
  • the combination of nutrients and proposed processes produce foams with different profiles and characteristics.
  • the lauryl-poly-L-lysine compound is different and has a different molecular structure than the complexes obtained in the present invention. Furthermore, this study is carried out with the compound pure and not in emulsified compositions containing 1% complexes, and does not evaluate application as an antifungal agent.
  • the present invention presents antimicrobial (antibacterial and antifungal) application of other compounds (AAs and AGs complexes) present in emulsified compositions at low concentrations (1%).
  • the evaluation focuses on its use as an antimicrobial preservative.
  • the compositions may have antibacterial and antifungal (AR-LIN) or only antibacterial (LIS-LIN) effects, demonstrating the non-obviousness of the claimed matter.
  • the developed emulsifying compounds, present at the oil/water droplet interface have preservative capacity at low concentrations.
  • said article does not evaluate compositions containing AAs and AGs complexes as emulsifiers or encapsulating agents, nor their use as encapsulants in combinations with inulin or xylo-oligosaccharide (XOS) wall materials.
  • the gum has a different function and composition than the AA-AGs complexes, and has no nutritional value, in addition to being a carbohydrate. More specifically, no emulsions or stable emulsions containing encapsulated bioactives are presented. To obtain the microcapsules, in this article, high concentrations of materials were required (20%, emulsions).
  • the present invention stands out for presenting unprecedented formulations and processes, where the AA-AG complex acts as an encapsulating agent efficiently combined with wall materials, such as inulin or XOS, to obtain microcapsules/microparticles of essential oils.
  • the complexes have encapsulation capacity at low concentrations (1% emulsions, approximately 10% microcapsules).
  • the microcapsules/microparticles have compositions containing entirely healthy ingredients, do not use gums, and are easy to use in liquid formulations, with the release of bioactive and aromatic compounds from essential oils of different compositions/profiles.
  • ingredients/additives and products that adapt to the concepts of naturalness and functionality, which promote healthiness, safety, sustainability and well-being, at the same time in which they have technological functions such as encapsulating agents, emulsifiers, preservatives and foaming agents, simultaneously, and can replace the use of several additives that have no nutritional appeal or are sometimes associated with diseases or disorders.
  • compositions based on multifunctional complexes derived from amino acids and fatty acids a process for obtaining said compositions and using the multifunctional complexes as encapsulating agents, emulsifiers, preservatives and foaming agents, as described in the present invention.
  • the present invention refers to a process for obtaining compositions based on multifunctional complexes derived from amino acids and fatty acids, comprising the following steps: a) Prepare amino acid: i) Gradually suspend amino acid (AA) in solvent, preferably water or aqueous solution, with an AA concentration between 0.01% and 10%, preferably between 0.5% and 1% (w/w), and stir, preferably at 2000 rpm; or ii) Gradually add AA, between 0.01% and 10%, preferably between 0.5% and 1% (w/w), in a mortar or mortar; b) Add acid to the composition obtained in a), gradually or dropwise, in stoichiometry 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 or 1:3, preferably in stoichiometry 1:1; c) Homogenize the composition obtained in (b): i) If (ai) is carried out, subject it to stirring, preferably between 3000 rpm and 5000 rpm, for preferably 10 minutes until obtaining a
  • compositions thus obtained can be presented in the form of highly stable oil-in-water emulsions, antimicrobial preservative systems, foams, microcapsules/microparticles, for application and/or release of bioactives/aromas in an aqueous medium or for aqueous formulation.
  • steps a) to d) comprise said complexes of amino acids and fatty acids, in an amount between 0.1% to 20% (w/w), preferably between 0.5% to 1% (w/w). /p) in water or aqueous solution, in stoichiometry 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 or 1:3, preferably in stoichiometry 1:1.
  • the present invention also refers to the use of the compositions obtained in technological applications as encapsulating agents, emulsifiers, preservatives and foaming agents, and these technological applications can be performed simultaneously in a food, cosmetic and/or pharmaceutical matrix.
  • FT-IR Fourier transform infrared
  • FT-IR Fourier transform infrared
  • Figure 3 demonstrates the visual appearance and kinetic stability of emulsion formulations comprising AR-OLE (AR-OLE), or AR-OLE with the xylo-oligosaccharide (XOS) wall material (AR-OLE/XOS) obtained in Example 2, after 1 day, 7 days and 30 days of storage.
  • AR-OLE AR-OLE
  • XOS xylo-oligosaccharide
  • Figure 4 represents the droplet size distribution of the AR-OLE and AR-OLE/XOS emulsion formulations obtained in Example 2, after 1 day of storage.
  • Figure 5 reproduces the visual appearance of the microcapsule/microparticle formulations obtained by the emulsion drying process of Example 3.
  • Figure 6 represents the morphology of the microcapsule/microparticle formulations obtained in Example 3.
  • Figure 7 demonstrates the visual appearance and kinetic stability of the AR-OLE and AR-OLE/XOS emulsion formulations obtained in Example 4, after 1 day, 7 days and 30 days of storage.
  • Figure 8 represents the droplet size distribution of the AR-OLE and AR-OLE/X emulsion formulations obtained in Example 4, after 1 day of storage.
  • Figure 9 demonstrates the visual appearance and kinetic stability of the emulsion formulations obtained in Example 4, by mechanical agitation (T) and mechanical agitation followed by homogenization by low intensity ultrasound (T+USL), after 1 day and 7 days of storage.
  • Figure 10 reproduces the visual appearance of the microcapsule/microparticle formulations obtained by the emulsion drying process of Example 5.
  • Figure 11 represents the morphology of the microcapsule/microparticle formulations obtained in Example 5.
  • Figure 12 shows the visual appearance and kinetic stability of emulsion formulations comprising AR-STE and AR-LIN (AR-STE and AR-LIN), and emulsions comprising AR-STE and AR-LIN with inulin wall material (AR-STE/IN and AR-LIN /IN) obtained in Example 6, after 1 day and 30 days of storage.
  • Figure 13 represents the droplet size distribution of the AR-LIN, AR-STE, AR-STE/IN and AR-LIN/IN emulsion formulations obtained in Example 6, after 1 day of storage.
  • Figure 14 shows the visual appearance and kinetic stability of the emulsion formulations obtained in Example 6, by mechanical agitation followed by homogenization by low intensity (T+USL) or high intensity (T+USH) ultrasound, after 1 day and 7 days of storage.
  • Figure 15 reproduces the visual appearance of the microcapsule/microparticle formulations obtained by the emulsion drying process of Example 7.
  • Figure 16 shows the morphology of the microcapsule/microparticle formulations obtained in Example 7.
  • Figure 17 shows the visual appearance of the aqueous formulations after dissolving the powder microcapsules (microparticles) obtained in Examples 3, 5 and 7.
  • Figure 18 demonstrates the visual appearance and kinetic stability of the AR-STE, AR-LIN, LIS-STE and LIS-LIN emulsion formulations, after 1 day, 7 days and 30 days of storage, obtained in example 9 .
  • Figure 19 represents the droplet size distribution of the AR-LIN, AR-STE, AR-STE/IN and AR-LIN/IN emulsion formulations, after 1 day of storage, obtained in Example 9.
  • Figure 20 shows the visual appearance and stability of the foaming formulations obtained in Example 12 after 1 hour of storage.
  • Figure 21 shows the visual appearance and stability of the emulsion formulations treated by T, T+USL and T+USH obtained in Example 13, after 1 day and 7 days of storage.
  • FT-IR Fourier transform infrared spectrum
  • Figure 23 demonstrates the visual appearance of the samples corresponding to the attempt to obtain multifunctional compositions and the attempt to form emulsions, in Example 15, after 1 hour of storage.
  • Figure 24 demonstrates the visual appearance and kinetic stability of emulsions obtained by different processes and containing different types of oils, according to Example 16, after 7 days of storage.
  • Figure 25 demonstrates the visual appearance and kinetic stability of emulsions formulated with different emulsifiers, according to Example 17, after 1 day of storage.
  • compositions formed by complexes between two immunonutrients of natural origin, including essential nutrients as well as the unprecedented technological applications of these compositions as encapsulating agents, emulsifiers, antimicrobial preservatives and foaming agents, these applications can be simultaneous in the same composition in low concentrations, that is, the use of the composition for different technological functions could replace several additives (reducing costs), and also add nutritional value.
  • the complexes are formed by two nutrients, which have different bioactive properties and can be released simultaneously in the body.
  • the present invention also presents the feasibility of these complexes for use in liquid foods or beverages, as well as in the production of emulsified products, foams, preservatives, microcapsules of bioactive compounds with improved physicochemical properties and stability with potential for application in the preparation of formulations in food, pharmaceutical and cosmetics industries.
  • additional functional materials are used, such as the prebiotics XOS and inulin, used as wall materials, with XOS being a compound with a sweet and natural flavor.
  • XOS being a compound with a sweet and natural flavor.
  • the microcapsules made entirely of natural functional ingredients, and containing bioactive and aromatic compounds from encapsulated essential oils, are easy to dissolve in an aqueous medium, enhancing applications and releases in liquid food/cosmetic/pharmaceutical products or their use in conventional production processes.
  • the present invention presents a solution to one of the great challenges of the food industry today, which is to provide and offer ingredients/additives and products that adhere to the concepts of naturalness and functionality, which promote healthiness, safety, sustainability and well-being.
  • compositions comprising complexes or compositions of emulsions, foams and microcapsules containing such complexes, the description of the nomenclatures used follows.
  • compositions comprising multifunctional complexes
  • the complexes obtained and used in the examples that will be presented were preferably those indicated derivatives of arginine (AR), lysine (LIS), stearic acid (STE), oleic acid (OLE, omega 9) and linoleic acid (LIN, omega 6) : AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, LIS-STE, LIS-LIN, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • GLY glycine
  • CYS cysteine
  • SER serine
  • TAU taurine
  • Fatty acids and amino acids, precursors of the compositions are functional compounds already used in the food industry with the aim of increasing nutritional value as ingredients or supplements, and are compounds of natural origin.
  • Omegas and LIS FAs are essential nutrients, that is, they are not produced by the body and must be ingested through a specific diet or supplements.
  • Omega FAs are essential nutrients, can be obtained naturally from vegetable oils, are associated with the prevention of cardiovascular diseases and have antioxidant activity.
  • Omega 3 has anti-inflammatory activity and can be considered an immunomodulator of the immune system, influencing the function of inflammatory cells and all inflammatory processes in the human body.
  • Arginine is a natural semi-essential amino acid, stimulates the immune system, has demonstrated an immunostimulatory effect with vaccines, and can prevent or treat heart/circulatory diseases.
  • RA has antioxidant, anti-inflammatory and immunomodulatory benefits.
  • Lysine is an essential amino acid that has antiviral properties, acts in the production of antibodies, strengthens the immune system, is an adjuvant in all immunodeficiency states, reduces stress and anxiety, helps fight virus infections, facilitates the absorption of calcium (to combat osteoporosis) and is important in the treatment of viral diseases, such as herpes simplex, acting to inhibit viral reproduction.
  • AR and LIS help with the growth and recovery of muscles, skin and hair, skin hydration, production of collagen (LIS) and keratin (AR), among other benefits. Due to these bioactive properties, they are also widely used as nutrients and ingredients in the cosmetics and pharmaceutical industries.
  • compositions comprising multifunctional complexes comprising multifunctional complexes
  • compositions comprising complexes between AAs and acids are: RA Process: reaction in an aqueous medium or with the use of water as a solvent with the right sequence of addition of the components involved; and NEAT Process: reaction without addition or presence of solvents.
  • Emulsion compositions and emulsification processes employing obtained multifunctional compounds employing obtained multifunctional compounds
  • Emulsions with wide application potential were obtained due to the properties obtained, the excellent stability and diversity of compositions. Emulsions were obtained using complexes of AAs and acids as emulsifiers and encapsulating agents. Different types of oily phase were used, such as vegetable oil, animal oil, essential oils, synthetic oils, vegetable oil fractions, animal oil fractions, mineral oil, or mixtures of these, preferably sunflower oil, essential oil (EO) orange, rosemary OE, ginger OE and clove OE, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • vegetable oil animal oil, essential oils, synthetic oils, vegetable oil fractions, animal oil fractions, mineral oil, or mixtures of these, preferably sunflower oil, essential oil (EO) orange, rosemary OE, ginger OE and clove OE, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • EO essential oil
  • the EOs used have bioactive and aromatic compounds in their composition, such as limonene (orange and ginger EOs), eugenol (clove EO) and eucalyptol (rosemary EO). Orange, clove, ginger and rosemary EOs are used in industries as natural flavoring ingredients and antioxidants.
  • Eucalyptol is a volatile monoterpene, found in several EOs (rosemary, oregano, eucalyptus, mint and sage), used as a flavoring ingredient and in the treatment of respiratory diseases, has anti-inflammatory, antimicrobial, antioxidant and analgesics.
  • Limonene is a volatile terpene and the majority compound in the EO of orange, lemon and citrus fruits, the main compound associated with the aroma of orange and other citrus fruits, present in other EOs (e.g. ginger), has anti-cancer, anti-inflammatory properties and antioxidants, and is used as a flavoring ingredient.
  • These bioactives were encapsulated using complexes of AAs and acids. Different concentrations of the oily phase and emulsifier/encapsulating complexes with different molecular structures from different precursors were used.
  • Emulsified-based foods, cosmetics and pharmaceuticals are produced and sold, such as mayonnaise, margarine, butter, ice cream, cosmetic creams, ointments, moisturizers, sunscreens, fragrances, among others.
  • mayonnaise mayonnaise
  • margarine margarine
  • butter ice cream
  • cosmetic creams ointments
  • moisturizers sunscreens
  • fragrances among others.
  • producing emulsions with high kinetic stability based on EOs is a scientific-technological challenge and generally requires significant amounts of emulsifiers.
  • Process T mechanical agitation using Ultraturrax equipment
  • T+USL Process mechanical agitation process followed by homogenization by high-intensity ultrasound in operating conditions of lower energy density
  • T+USH Process mechanical agitation process followed by homogenization by high-intensity ultrasound in operating conditions of higher energy density .
  • Microcapsules/microparticles with broad application potential were obtained due to results obtained based on the application of innovative materials.
  • the compositions were obtained using complexes of AAs and acids as encapsulating agents, and using prebiotics as wall materials.
  • Different types of essential oils (EOs) containing different bioactive compounds were used, such as orange EO, rosemary EO, ginger EO and clove EO, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • EOs and their bioactive and aromatic compounds were encapsulated, such as limonene (orange and ginger EOs) and eucalyptol (rosemary EO).
  • Limonene and eucalyptol are volatile compounds and sensitive to deterioration due to oxidation and heating, and the encapsulation technique is important for their protection and release.
  • the prebiotics xylooligosaccharide (XOS) and inulin (IN) were used as wall materials as alternatives to conventional wall materials.
  • XOS is a prebiotic with low digestibility and a sweet taste. Encapsulating complexes with different molecular structures were used from different precursors.
  • microcapsule/microparticle powder compositions of the present invention can be used in food, cosmetic, pharmaceutical products as new flavoring, functional, antioxidant ingredients, and/or as a protection and release system for bioactive compounds and aromas, without , however, restrict the scope of the present invention.
  • microcapsule/microparticle compositions using the complexes as encapsulating agents was the drying process by spray dryer or atomization, which is the process most used in the industry for the production of microcapsules/microparticles, without, however, restrict the scope of the present invention.
  • compositions based on multifunctional complexes derived from two immunonutrient compounds amino acids and fatty acids.
  • the compositions may be in the form of highly stable oil-in-water emulsions, antimicrobial preservative systems, foams and microcapsules/microparticles.
  • the amino acids are selected from the group comprising arginine, lysine, ornithine, citrulline, glutamine, pyridoxine, histidine, tyrosine, salmine, threonine, asparagine, alanine, glucosamine, valine, leucine, isoleucine, proline, methionine, f enylalanine, thiamine, riboflavin, tryptophan, aspartic acid, glutamic acid, preferably arginine (AR) and lysine (LIS), or mixtures of these amino acids or salts of these amino acids.
  • arginine AR
  • LIS lysine
  • the fatty acids are selected from the group comprising alpha-linolenic acid (ALA), linolenic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid (DHA), stearidonic acid, eicosatetraenoic acid, arachidonic acid (ARA), docosapent acid aenoic acid, eicosatrienoic acid, tetracosapent aenoic acid, tetracosahexaenoic acid, eicosadienoic acid, docosadienoic acid, adrenic acid, calendic acid, dihomo-gamma-linolenic acid, gamma-linolenic acid, capric acid, caprylic acid, lauric acid, geranic acid, acid myristic, conjugated linoleic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, l
  • the two compounds are present in a stoichiometry selected from 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 and 1:3, preferably in stoichiometry 1:1.
  • a stoichiometry selected from 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 and 1:3, preferably in stoichiometry 1:1.
  • the multifunctional compositions used in the present invention are AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, LIS-STE, LIS-LIN, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • the present invention describes the process of obtaining said compositions based on multifunctional complexes, which comprises the following steps: a) Prepare amino acid: i) Gradually suspend amino acid (AA) in water or aqueous solution, at the concentration of AA between 0.01% and 10%, preferably between 0.5% and 1% (w/w), and stir, preferably at 2000 rpm; or ii) Gradually add AA, between 0.01% and 10%, preferably between 0.5% and 1% (w/w), in a mortar or mortar; b) Add acid to the composition obtained in a), gradually or dropwise, in stoichiometry 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 or 1:3, preferably in stoichiometry 1:1; c) Homogenize the composition obtained in (b): i) If (ai) is carried out, subject it to stirring, preferably between 3000 rpm and 5000 rpm, for preferably 10 minutes until obtaining a homogeneous liquid; ii) If (a.
  • compositions thus obtained may be in the form of highly stable oil-in-water emulsions, antimicrobial preservative systems, foams, microcapsules/microparticles for application and/or release of bioactives and/or aromas in an aqueous medium or for aqueous formulation.
  • said oil-in-water emulsions obtained have an average droplet diameter between 0.01 pm and 1000 pm, preferably between 0.01 pm and 10 pm, with compound encapsulation efficiency bioactives from 0.1% to 100%, preferably between 50% and 100%.
  • the microcapsules/microparticles obtained have a diameter average particle size between 0.01 pm and 1000 pm, preferably between 0.01 pm and 20 pm, with encapsulation efficiency of bioactive compounds of 0.1% to 100%, preferably between 10% and 100%.
  • the present invention also refers to the use of the compositions obtained in technological applications such as encapsulating agents, emulsifiers, preservatives and foaming agents, and these technological applications can be performed simultaneously in a food, cosmetic and/or pharmaceutical matrix.
  • Oil/water emulsion compositions are obtained using multifunctional compounds as emulsifiers and encapsulating agents for bioactive and aromatic compounds from essential oils (EOs).
  • EOs essential oils
  • Compositions comprising the complex have the capacity to be applied as an antimicrobial preservative, and may present simultaneous effects when present as an emulsifier in an emulsion.
  • Compositions comprising a complex in aqueous solution can promote the formation of foams when subjected to a mechanical agitation process.
  • Microcapsule/microparticle compositions are obtained (step (i)) using multifunctional compounds as encapsulating agents for bioactive and aromatic compounds from essential oils (EOs). These microcapsules/microparticles have functional wall materials in their composition, such as prebiotics, without, however, restricting the scope of the present invention. Such wall materials are added between steps c) and d), gradually, under stirring at 3000 rpm, at a concentration of 0.1% to 99.9% (w/w), preferably between 1% and 99% (w/w). p), until complete dissolution.
  • EOs essential oils
  • compositions can be easily applied, dissolved and released in an aqueous medium (step (k)), which promotes formulation and release in aqueous liquid products or beverages.
  • compositions comprising a complex between AA and fatty acids were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR).
  • the emulsions and microcapsules/microparticles were characterized, after their preparation and after storage (between 1 and 30 days), using the methods of optical microscopy, scanning electron microscopy, average diameter and size distribution of droplets/particles, kinetic stability, visual appearance, and gas chromatography.
  • Example 1 illustrates the implementation of the process and the correct combination of nutrients to obtain compositions comprising healthy multifunctional complexes.
  • Examples 2, 4, 6, 9 and 13 illustrate the implementation of the process and correct formulation of ingredients for obtaining stable oil/water emulsion compositions and encapsulation of bioactives by emulsification. These examples demonstrate the technological applications of compositions comprising multifunctional complexes as emulsifiers and encapsulating agents in emulsions (simultaneous technological applications).
  • Examples 3, 5 and 7 illustrate examples of implementing the process and correct formulation of ingredients to obtain essential oil microcapsule/microparticle compositions comprising the encapsulation of bioactive and aromatic compounds. These examples demonstrate the technological applications of compositions comprising multifunctional complexes as encapsulating agents in powder products.
  • Example 8 illustrates the example of the implementation of the process of release and application in aqueous media of microcapsule/microparticle compositions of essential oils based on multifunctional complexes used as encapsulating agents.
  • Examples 10 and 11 illustrate examples of embodiments of applications of compositions comprising multifunctional complexes correct as antimicrobial preservatives while acting as emulsifying agents in the same product (simultaneous technological applications).
  • Example 12 illustrates the example of process implementation and aqueous formulations comprising multifunctional complexes with foaming and foaming capabilities. This example demonstrates the foaming capacity profile potentially related to the composition and precursor used.
  • Examples 14 to 17 present examples of processes for obtaining and forming complex and emulsion-type compositions that do not meet the advantages of the present invention, without, however, presenting a limiting nature to it. In these examples, as in others, it is possible to observe the non-obviousness of the matter claimed.
  • Example 1 Obtaining compositions comprising multifunctional complexes
  • This example embodiment illustrates the use of the process to obtain complexes formed by the combinations of the compounds arginine (AR) and lysine (LIS) with the compounds stearic acid (STE), oleic acid (OLE, omega 9) and linoleic acid (LIN , omega 6), without, however, restricting the scope of the present invention.
  • the amino acid (AR or LIS) was first suspended in water at 2000 rpm, using a mechanical stirrer (Ultraturrax) until complete dissolution, obtaining a homogeneous solution.
  • the acid (STE, OLE or LIN) was added at 3000 rpm, gradually or dropwise, into the aqueous solution containing the amino acid.
  • the mixture was stirred for 10 minutes, between 3000 rpm and 5000 rpm (depending on viscosity), until a homogeneous liquid was obtained. 1:1 stoichiometry between precursors was used.
  • the C O band of the acid, before mixing, was approximately 1700 cnr 1 .
  • compositions comprising complexes between amino acids and acids are obtained.
  • the compositions were obtained from the combination of nutrients, with emphasis on the strategic combination of essential immunonutrients, such as AR with LIN and LIS with LIN.
  • Aqueous compositions comprising these complexes are particularly liquid and water-soluble.
  • Example 2 Applications such as emulsifiers and encapsulants
  • This example embodiment illustrates the use of the complex obtained in Example 1 for the composition and processes for forming essential oil-based emulsions.
  • the AR-OLE complex, ginger EO containing limonene in its composition, and the mechanical stirring process (T) were used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • xylo-oligosaccharide (XOS) was used, a pre-biotic with low digestibility and a sweet taste.
  • Ginger EO has functional properties and has bioactive and aromatic compounds present in its formulation, such as limonene.
  • Limonene is a compound sensitive to deterioration due to oxidation and heating, and the encapsulation technique is important for its protection and release.
  • AR is a semi-essential amino acid that can be obtained from natural sources and is an immunonutrient and has several benefits for health, skin and hair.
  • OLE is an omega-9 FA that can be obtained from natural sources, an essential nutrient and presents an unsaturation in its molecular structure. Omega FAs are associated with preventing cardiovascular diseases and improving the immune system.
  • the AR was first suspended in water at 2000 rpm, using a mechanical stirrer (Ultraturrax) until complete dissolution, obtaining a homogeneous solution. Then, OLE was added at 3000 rpm dropwise into the aqueous solution containing AR. 1:1 stoichiometry between precursors was used. A concentration of 1% (w/w) of the emulsifying complex was used. The mixture was stirred for 10 minutes at 3000 rpm until a homogeneous liquid was obtained. For formulations containing XOS, after this step, XOS was added at 3000 rpm, gradually, until complete dissolution at a concentration of 7% (w/w).
  • the speed was set at 5000 rpm and the essential oil was added, drop by drop, until a concentration of 1% (w/w) was reached. Then the speed was increased to 10000 rpm for 10 minutes.
  • O/W emulsions are obtained with kinetic stability of at least 1 month. These formulations are particularly fluid, with the average droplet diameter being approximately 1.75 pm and 2.07 pm after one day. of storage.
  • the emulsions produced by the T process showed encapsulation efficiency of the bioactive compound limonene of approximately 99.08% and 100%.
  • These emulsions are entirely composed of functional ingredients with immunological value, and contain bioactive and aromatic ginger compounds.
  • the use of the immunonutrient complex of Example 1 as an emulsifier and encapsulating agent in the formation of emulsions is presented in an unprecedented way.
  • Example 3 Application as encapsulating agents
  • This example embodiment illustrates the use of the emulsion containing XOS obtained in Example 2 for the composition and formation processes of essential oil microcapsules/microparticles, where the complex obtained in Example 1 acts as an encapsulating agent.
  • AR-OLE was used as an encapsulating agent for ginger EO containing limonene in its composition and XOS as wall material.
  • the spray drying or atomization process was used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • Example 2 After preparation, the emulsion containing XOS obtained in Example 2 was subjected to a drying process using a spray dryer. In the process, operating conditions of 170 °C inlet air temperature, 130 °C outlet air temperature, 0.8 L/h supply flow, air flow pressure of 5 bar (5 x 10 5 Pa), and 35 L/minutes of air flow.
  • Microcapsules/microparticles of ginger essential oil are obtained as new ingredients in powder form. These formulations have an average particle diameter less than 12 pm approximately. The microcapsules/microparticles produced showed an encapsulation efficiency of the bioactive compound limonene of at least 18.88%. These microcapsules/microparticles are entirely composed of multifunctional ingredients with immunological value, and contain aromatic ginger compounds.
  • the use of the immunonutrient complex of Example 1 as an encapsulating agent in the formation of microcapsules/microparticles is presented in an unprecedented way. Furthermore, XOS is used as a wall material, which is a prebiotic and has a sweet taste for the formation of powder compositions.
  • Example 4 Applications such as emulsifiers and encapsulants
  • This example embodiment illustrates the use of the complex obtained in Example 1 for the composition and processes for forming essential oil-based emulsions.
  • AR-OLE orange EO containing limonene in its composition
  • T mechanical stirring process
  • XOS xylooligosaccharide
  • Orange EO has functional properties and has bioactive and aromatic compounds present in its formulation, such as limonene.
  • Limonene is a compound sensitive to deterioration due to oxidation and heating, and the encapsulation technique is important for its protection and release.
  • AR is a semi-essential amino acid that can be obtained from natural sources and is an immunonutrient and has several benefits for health, skin and hair.
  • OLE is an omega-9 FA that can be obtained from natural sources and is an essential nutrient. Omega FAs are associated with preventing cardiovascular diseases and improving the immune system.
  • Example 2 firstly, the ingredients, conditions and process used in Example 2 were used, with the exception of the type of EO. Instead of ginger EO, orange EO was used, which has a completely different composition.
  • O/W emulsions are obtained with kinetic stability of at least 1 month. These formulations are particularly fluid, with the average droplet diameter being approximately 1.8 pm after one day of storage.
  • the emulsions produced by the T process showed encapsulation efficiency of the bioactive compound limonene of approximately 95.69% and 96.19%.
  • These emulsions are composed entirely of functional ingredients with immunological value, and contain aromatic orange compounds.
  • the use of the immunonutrient complex of Example 1 as an emulsifier and encapsulating agent in the formation of emulsions is presented in an unprecedented way.
  • This example embodiment illustrates the use of the emulsion containing XOS obtained in Example 4 for the composition and formation processes of essential oil microcapsules/microparticles, where the complex obtained in Example 1 acts as an encapsulating agent.
  • AR-OLE was used as an encapsulating agent for orange EO containing limonene in its composition and XOS as wall material.
  • the spray drying or atomization process was used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • the emulsion containing XOS obtained in Example 4 was subjected to a drying process using a spray dryer.
  • operating conditions 170 °C inlet air temperature, 130 °C outlet air temperature, 0.8 L/h supply flow, air flow pressure of 5 bar (5 x 10 5 Pa), and 35 L/minutes of air flow.
  • Microcapsules/microparticles of orange essential oil are obtained as new ingredients in powder form. These formulations have an average particle diameter of less than approximately 11 pm. The microcapsules/microparticles produced showed encapsulation efficiency of the bioactive compound limonene at least 15.22%. These microcapsules/microparticles are entirely composed of multifunctional ingredients with immunological value, and contain orange aromatic compounds.
  • the use of the immunonutrient complex of Example 1 as an encapsulating agent in the formation of microcapsules/microparticles is presented in an unprecedented way. Furthermore, XOS is used as a wall material, which is a prebiotic and has a sweet taste, for the formation of powder compositions.
  • Example 6 Applications such as emulsifiers and encapsulants
  • This example embodiment illustrates the use of complexes obtained in Example 1 for the composition and processes of forming essential oil-based emulsions.
  • AR-STE, AR-LIN, rosemary EO containing eucalyptol in its composition, and the mechanical stirring process (T) were used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • inulin (IN) was used, a low digestibility prebiotic.
  • Rosemary EO has functional properties and has bioactive and aromatic compounds present in its formulation, such as eucalyptol.
  • Eucalyptol is a compound sensitive to deterioration due to oxidation and heating, and the encapsulation technique is important for its protection and release.
  • AR is a semi-essential amino acid that can be obtained from natural sources and is an immunonutrient and has several benefits for health, skin and hair.
  • LIN is an omega-6 FA that can be obtained from natural sources and is an essential nutrient. Omega FAs are associated with the prevention of cardiovascular diseases and improvement of the immune system.
  • STE has a saturated molecular structure and LIN has two unsaturations.
  • Example 2 firstly, the ingredients, conditions and process used in Example 2 were used, with the exception of the type of EO, precursors of the emulsifying complex and wall material. Instead of ginger EO, rosemary EO was used, which has a completely different composition. Instead of OLE, STE or LIN were used, which have different molecular structures. Instead of XOS, IN was used as wall material.
  • O/W emulsions are obtained with kinetic stability of at least 1 month. These formulations are particularly fluid, and showed average droplet diameters between 1.64 pm and 1.85 pm for those containing LIN and between 8.13 pm and 11.58 pm for those containing STE, after one day of storage.
  • the emulsions produced showed encapsulation efficiency of the bioactive compound eucalyptol of approximately 73.54% and 79.12%.
  • These emulsions are composed of functional ingredients with immunological value, and contain aromatic rosemary compounds.
  • O/W emulsions are obtained with a kinetic stability of at least 7 days, while using T+USH with US of high energy density, O/W emulsions are obtained with a kinetic stability of 1 day, but which presented phase separations after 7 days of storage, demonstrating the non-obviousness of the claimed matter.
  • Example 7 Application as encapsulating agents
  • This example embodiment illustrates the use of the IN-containing emulsion obtained in Example 6 for the composition and formation processes of essential oil microcapsules/microparticles, where the complexes obtained in Example 1 act as encapsulating agents.
  • AR-STE and AR-LIN were used as encapsulating agents for rosemary EO containing eucalyptol in its composition and IN as wall material.
  • the spray drying or atomization process was used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • Example 6 After its preparation, the emulsion containing IN obtained in Example 6 was subjected to a drying process using a spray dryer. In the process, operating conditions of 170 °C inlet air temperature, 130 °C outlet air temperature, 0.8 L/h supply flow, air flow pressure of 5 bar (5 xl) were used. 0 5 Pa), and 35 L/minutes of air flow.
  • Microcapsules/microparticles of rosemary EO are obtained as new ingredients in the form of powder and apparently with a color close to white and light orange for AR-STE/IN and AR-LIN/IN, respectively. These formulations have an average particle diameter of less than 14 pm and 12 pm, approximately, for AR-STE/IN and AR-LIN/IN, respectively.
  • microcapsules/microparticles produced showed an encapsulation efficiency of the bioactive compound eucalyptol of at least 11.25% and 33.59% for AR-STE/IN and AR-LIN/IN (contain omega 6), respectively.
  • These microcapsules/microparticles are entirely composed of multifunctional ingredients with immunological value, and contain aromatic rosemary compounds.
  • the use of the immunonutrient complex from Example 1 as an encapsulating agent in the formation of microcapsules/microparticles is presented in an unprecedented way.
  • IN is used as a wall material, which is a prebiotic for the formation of powder compositions.
  • Example 8 Release of microcapsules - applications as emulsifiers and encapsulants
  • This example embodiment illustrates the use of the powder compositions obtained in Examples 3, 5 and 7 for the formation of products and processes that involve the application and release of bioactive compounds present and encapsulated in microcapsules/microparticles.
  • microcapsule/microparticle was first suspended in water at 200 rpm, using a mechanical stirrer (Vortex) until complete dissolution, obtaining a homogeneous solution.
  • the powder compositions were used at a concentration of 3.33% (w/v), without, however, restricting the scope of the present invention.
  • Homogeneous liquid aqueous solutions are obtained, demonstrating the feasibility of applying and dissolving the new ingredients in powder form obtained in Examples 3, 5 and 7.
  • the orange, ginger and rosemary EOs, as well as their bioactive compounds and aromatics present in their compositions, such as limonene and eucalyptol were released in aqueous solution and did not show phase separation.
  • This example embodiment illustrates the use of all the complexes obtained in Example 1 for the composition and formation processes of vegetable oil-based emulsions, which have different compositions than that of EOs.
  • AR-STE, AR-LIN, LIS-STE and LIS-LIN, sunflower oil, and the process of mechanical agitation followed by ultrasound with high energy density (T+USH) were used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • AR is a semi-essential amino acid
  • LIS is an essential amino acid, both are immunonutrients and have various benefits to health, skin and hair.
  • Both AAs can be obtained from natural sources.
  • LIN is an omega-6 FA that can be obtained from natural sources, an essential nutrient and has two unsaturations in its molecular structure. Omega FAs are associated with the prevention of cardiovascular diseases and improvement of the immune system.
  • the amino acid was first suspended in water at 2000 rpm, using a mechanical stirrer (Ultraturrax) until complete dissolution, obtaining a homogeneous solution. Then, the acid was added at 3000 rpm, gradually or dropwise, into the aqueous solution containing amino acid. 1:1 stoichiometry between precursors was used. A concentration of 1% (w/w) of the emulsifying complex was used. The mixture was stirred for 10 min at 3000 rpm, until a homogeneous liquid was obtained. Subsequently, for all formulations in this example, the speed was set at 5000 rpm and the oil was added, drop by drop, until a concentration of 30% (w/w) was reached. Then the speed was increased to 10000 rpm for 10 min. Then, the formulations were homogenized using a high-intensity ultrasound process (T+US), under operating conditions of higher energy density (T+USH) at 400 W for 5 minutes.
  • T+US high-inten
  • O/W emulsions are obtained with kinetic stability of at least 1 month. These formulations are particularly fluid, and showed average droplet diameters between 0.68 pm and 0.71 pm for those containing AR-STE and between 0.51 pm and 0.60 pm for the others, after 1 day and 7 days of storage. These emulsions are formulated and obtained with emulsifiers composed of nutrients essential with immunological value, and can be base emulsions for the production of emulsified foods, food/nutritional supplements, dermopharmaceuticals, cosmetics and bioproducts.
  • Example 10 Application as antimicrobial preservatives
  • This example embodiment illustrates the use of immunonutrient complexes as preservative agents for the formation of products and processes.
  • the AR-LIN complex present in the high kinetic stability composition obtained in example 9 at a concentration of 1% (w/w) was evaluated for its effectiveness as an antimicrobial preservative and resistance to attack by microorganisms using the "method" Challenge Test".
  • These compositions were evaluated while acting as emulsifiers, exemplifying simultaneous application as an emulsifier and antimicrobial preservative.
  • the application of natural and possibly healthy preservatives obtained from the combination of essential and natural immunonutrients presents itself as an innovative solution with great positive social, sustainable, technological and economic impact for the food, pharmaceutical and cosmetics industries. It is an alternative to replacing traditional preservatives that are restricted in use or are unhealthy or have no nutritional value.
  • This example embodiment illustrates the use of immunonutrient complexes as preservative agents for the formation of products and processes.
  • the LIS-LIN complex present in the high kinetic stability composition also obtained in Example 9 at a concentration of 1% (w/w) was evaluated for its effectiveness as an antimicrobial preservative and resistance to attack by microorganisms through the method "Challenge Test".
  • the application of natural and possibly healthy preservatives obtained from the combination of essential and natural immunonutrients presents itself as an innovative solution with great impact positive social, sustainable, technological and economic benefits for the food, pharmaceutical and cosmetics industries. It is an alternative to replacing traditional preservatives that are restricted in use or are unhealthy or have no nutritional value.
  • This example embodiment illustrates the use of nutrient complexes as foaming agents for the formation of products and processes.
  • the amino acid was first suspended in water at 2000 rpm, using a mechanical stirrer until complete dissolution, obtaining a homogeneous solution. Then, the acid (STE or LIN) was added at 3000 rpm, gradually or dropwise, into the aqueous solution containing the amino acid. The mixture was stirred for 3 to 10 min, between 3000 rpm and 5000 rpm, until foam formed. A 1:1 stoichiometry was used between the precursors. In this example, the concentration of the complex was 1% (w/w), without, however, restricting the scope of the present invention.
  • Example 13 Application as emulsifiers
  • This example embodiment illustrates the use of complexes obtained in Example 1 for the composition and formation processes of essential oil-based emulsions.
  • AR-STE, clove OE, the mechanical stirring process (T), and T followed by US of low (USL) and high (USH) energy density were used, without, however, restricting the scope of the present invention.
  • Clove EO has functional properties and has bioactive and aromatic compounds present in its formulation, such as eugenol.
  • AR is a semi-essential amino acid that can be obtained from natural sources and is an immunonutrient and has several benefits for health, skin and hair.
  • Example 6 the ingredients, conditions and processes used in Example 6 were used, with the exception of the type of EO. Instead of rosemary EO, clove EO was used, which has a completely different composition.
  • Example 14 Non-obviousness of the choice of the process for obtaining compositions comprising multifunctional complexes
  • This example illustrates the use of a process to obtain complexes without the addition of water (NEAT) by combinations of the compounds arginine (AR) and lysine (AR) with the compound linoleic acid (LIN). This process does not generate the complexes obtained in Example 1.
  • the amino acid (AR or LIS) (solids) was first added to a container (e.g. vial or mortar). Then the LIN (liquid) was added, drop by drop, to the mortar containing the amino acid and the composition was ground and mixed with a pestle or magnetic stirrer for 15 minutes at room temperature. A 1:1 stoichiometry was used between the precursors.
  • a heterogeneous product composed of a solid and liquid phase is obtained, apparently from the initial immiscible precursors (solid amino acid and liquid LIN).
  • bands referring to the amino acid compound are present in this characterized sample.
  • the results indicate that the solid phase is mostly composed of the amino acid. This demonstrates the non-obviousness of the choice of the process for obtaining the compositions of the present invention.
  • Example 15 Non-obviousness of the choice of precursor nutrient combinations
  • This example illustrates the use of the process for obtaining complexes in aqueous media used in Examples 1 to 13 and the emulsification process (T) used in examples 2, 4, 6 and 13, by combinations of amino acids (water-soluble solids ) glycine (GLY), cysteine (CYS), serine (SER) and taurine (TAU) with the compound stearic acid (STE) (hydrophobic solid).
  • amino acids water-soluble solids
  • GLY glycine
  • CYS cysteine
  • SER serine
  • TAU taurine
  • Example 16 Non-obviousness of the choice of emulsification process and type of oil phase
  • This example illustrates the use of different types of processes (also used successfully in the embodiment examples for the right formulations) to produce emulsions using the AR-STE complex as an emulsifier at a concentration of 1% (w/w) .
  • the T, T+USL, T+USH processes are used and sunflower oil, orange EO, rosemary EO and clove EO are used as the oily phase.
  • Kinetic stability was evaluated for 7 days.
  • This example illustrates the use of compositions similar to those used in Example 9, but employing another type of emulsification process (T).
  • T emulsification process
  • the AR-STE and LIS-STE complexes were used as emulsifiers at a concentration of 1% (w/w), and sunflower oil at a concentration of 30%.
  • Kinetic stability was evaluated for 1 day.

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Abstract

A presente invenção descreve um processo de obtenção de composições à base de compostos multifuncionais derivados de dois nutrientes na forma de complexos. Em outra modalidade, a presente invenção se refere às composições à base de compostos multifuncionais assim obtidas e seu uso em aplicações tecnológicas como agentes encapsulantes, emulsificantes, conservantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea.

Description

PROCESSO DE OBTENÇÃO DE COMPOSIÇÕES À BASE DE COMPOSTOS MULTIFUNCIONAIS, COMPOSIÇÕES À BASE DE COMPOSTOS MULTIFUNCIONAIS ASSIM OBTIDAS E SEU USO
Campo da Invenção:
[001] A presente invenção se refere a um processo de obtenção de composições à base de complexos multifuncionais, assim como as composições assim obtidas. A presente invenção se refere ainda ao uso das referidas composições em aplicações tecnológicas diversas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes ant imicrobianos e espumantes.
[002] A área de aplicação da presente invenção é a indústria de alimentos, cosméticos, fármacos e bioprodutos.
Descrição do Estado da Técnica:
[003] Um dos grandes desafios da indústria de alimentos na atualidade é proporcionar e ofertar ingredientes, aditivos e produtos que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, isto é, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar. Estas demandas ainda são latentes devido à falta de alternativas consolidadas para a substituição de agrotóxicos, emulsif icantes , conservantes tradicionais e aditivos derivados de produtos tóxicos, não sustentáveis ou sem nenhum apelo nutricional. Estes desafios estão alinhados à quimica verde e a umas das principais tendências no setor de alimentos, que é o clean labei (busca por alternativas sustentáveis e redução de número de aditivos) .
[004] Durante a pandemia da COVID-19, estas necessidades dos consumidores aumentaram, uma vez que a situação demanda ingredientes e produtos mais saudáveis, nutritivos e naturais, mas também acessíveis e seguros, para manter uma dieta balanceada para um bom desempenho do sistema imunológico. Dentre os ingredientes/aditivos alimentícios, os emulsif icantes e conservantes têm grande destaque, pois são necessários para a produção e conservação de vários alimentos. Os emulsif icantes são aditivos fundamentais para a estabilização de produtos emulsionados, tais como maionese, margarina, bebidas lácteas e sorvetes.
[005] Existe uma ampla gama de emulsif icantes no mercado, porém boa parte destes têm aplicações restritas quanto à sua concentração, por apresentarem riscos à saúde do consumidor. Por outro lado, algumas alternativas têm sido desenvolvidas. Os emulsif icantes mais promissores desenvolvidos até o presente momento são a lecitina e algumas proteínas, pois podem ser obtidos de fontes naturais. Porém, estes emulsif icantes apresentam desvantagens tecnológicas que limitam a sua aplicação na indústria de alimentos.
[006] A lecitina é um emulsif icante de composição variável, o que dificulta a sua aplicação e previsibilidade quanto à eficiência e tipo de emulsão (O/A ou A/O) . Além disso, sua utilização demanda processos adicionais de modificação e/ou refino. Em relação às proteínas, existe uma limitação do seu uso em meios nos quais o pH e temperatura são variáveis, o que pode levar à desnaturação da mesma e desestabilização de uma emulsão.
[007] Além destas desvantagens tecnológicas, geralmente, os emulsif icantes disponíveis no mercado não possuem propriedades funcionais ou valor nutricional, exceto algumas proteínas com possível atividade pré-biótica. O seu uso também possui limitações quando de origem animal e/ou de fontes associadas a alergênicos (por exemplo, leite e soja) . Além disso, o seu uso se restringe à aplicação como emulsif icante, requerendo o uso de outros aditivos para conservação dos alimentos, como os aditivos ant imicrobianos .
[008] Os conservantes ant imicrobianos são necessários para inibir o crescimento de microrganismos patogênicos e deterioradores nos alimentos, aumentando a sua vida útil e promovendo a segurança alimentar. Boa parte dos emulsif icantes e conservantes podem ter aplicações restritas ou, no caso dos conservantes, estar associados a alguma doença ou distúrbio. Emulsif icantes comerciais geralmente não apresentam capacidade conservante, e os conservantes não apresentam capacidade emulsif icante . Portanto, é comum que a indústria use vários aditivos, onde cada um desempenha uma função tecnológica diferente. Além disso, emulsif icantes , conservantes e outros aditivos importantes, tais como agentes encapsulantes , não contribuem nutricionalmente ou não têm valor nutritivo.
[009] A maior parte dos agentes encapsulantes também são derivados de carboidratos e polímeros, que podem estar associados a calorias, sem valor nutricional significativo. Existe uma grande preocupação em relação ao uso de conservantes por estarem associados a doenças e distúrbios, tais como os nitratos e nitritos, ácido bórico, tetraborato de sódio, ácido de-hidroacético, entre outros. Este é um dos principais motivos dos consumidores preferirem cada vez mais produtos saudáveis e/ou de origem natural. Existem alguns conservantes ant imicrobianos naturais, tais como o ácido acético, ácido lático, cloreto de sódio, óleos essenciais e extratos de plantas. Porém, estes possuem limitações tecnológicas, sensoriais e nutricionais. Os aditivos ácidos aumentam a acidez dos alimentos e são recomendados em alimentos com pH já ácido, enquanto o cloreto de sódio em excesso está associado a doenças cardiovasculares.
[0010] Os óleos essenciais parecem ser uma alternativa interessante, porém podem ter efeitos na qualidade quimica, estabilidade cinética e sensorial dos alimentos se adicionados diretamente. Neste contexto, o desafio atual é o desenvolvimento de conservantes de origem natural que sejam eficientes contra microrganismos, que não alterem a qualidade sensorial e nutricional do alimento e que sejam seguros/ saudáveis .
[0011] O desenvolvimento de um conservante ant imicrobiano com o uso de compostos funcionais obtidos de fontes naturais pode ser a solução para este problema, pois além de serem mais seguros, estes podem agregar valor nutricional aos alimentos. Aplicações multifuncionais, ou seja, para mais de uma aplicação tecnológica, de aditivos ou ingredientes funcionais (por exemplo, um aditivo funcional com duas funções tecnológicas como emulsif icante e conservante) é promissora, pois traz benefícios econômicos e sociais ao promover saudabilidade aos consumidores com o uso de compostos funcionais e seguros, sem a necessidade de outros aditivos .
[0012] a indústria de alimentos, existe uma constante busca por alternativas inovadoras que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar. Portanto, na literatura e no mercado de alimentos, ainda não existem soluções concretas ou bem estabelecidas a estes problemas .
[0013] Em vista de todos os desafios constantes no estado da técnica, a presente invenção apresenta um processo de obtenção de complexos multifuncionais obtidos a partir de aminoácidos e ácidos graxos, assim como o emprego destas composições como emulsif icantes, conservantes ant imicrobianos , agentes encapsulantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea .
[0014] Na literatura, não há conhecimento de composições que compreendem complexos multifuncionais que atribuem atividade emulsif icante, conservante ant imicrobiana, encapsulante e espumante, tais como as reveladas na presente invenção .
[0015]A saber, o pedido de patente WO2020 / 109472 revela uma preparação compreendendo um complexo entre aminoácidos e ácidos graxos ômega, mais especificamente o complexo lisina-ácido graxo ômega 3, como suplemento na forma de comprimido sólido para suplementação mais eficiente de ômega-3. Para produção destas formulações, são utilizados f osf olipidios (por exemplo, a lecitina) como emulsif icantes , e os complexos são utilizados em altas concentrações.
[0016] Já a presente invenção apresenta um processo de obtenção e composições contendo complexos entre aminoácidos (AAs) e ácidos graxos (AGs) - incluindo AGs saturados - como emulsif icantes , agentes encapsulantes, conservantes, e/ou espumantes, e/ou aplicações simultâneas destas composições multifuncionais num mesmo produto ou processo em baixas concentrações (d 1% p/p) . Estas composições compreendem emulsões, microcápsulas/micropartículas contendo compostos bioativos e aromáticos (por exemplo, óleos essenciais) , espumas e formulação ant imicrobiana como produtos funcionais derivados contendo o complexo funcional como aditivo/ ingrediente . A presente invenção também apresenta viabilização destes complexos para uso em alimentos liquidos ou bebidas, assim como na produção de produtos emulsionados, espumas, microcápsulas de compostos bioativos, com propriedades f isico-quimicas e estabilidade melhoradas.
[0017]A patente EP0674902 descreve o uso de óleo de peixe e L-arginina ou L-ornitina para preparo de uma dieta para estimular o sistema imune de um paciente pós-operatório. Diferentemente da presente invenção, a referida patente não apresenta complexo entre aminoácidos e ácidos graxos, isto é, o óleo de peixe utilizado contém ômega-3 na forma de triacilgliceróis , ou seja, ésteres, e não na forma de complexos. Cabe ressaltar ainda que a presente invenção apresenta processo de obtenção e composições contendo complexo entre AAs e AGs (incluindo AGs saturados) como emulsif icantes , agentes encapsulantes , conservantes, e/ou espumantes, e/ou aplicações simultâneas destes complexos num mesmo produto ou processo em baixas concentrações (d 1% p/p) .
[0018] 0 trabalho de Li et al . (" Sei f -assembled structural transition from vesicle phase to sponge phase and emulsifying properties in mixtures of arginine and fatty acids". Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volume 487, 2015, pgs. 198-206) revela emulsões contendo o complexo arginina-ácido graxo como emulsif icante e hexadecano como fase oleosa. [ 0019 ] Primeiramente , destaca-se que o referido documento está inserido na área de quimica e combustivel. 0 hexadecano, vale pontuar, não é um ingrediente alimentício, não sendo apropriado para consumo humano. 0 hexadecano é geralmente usado como modelo de combustivel (diesel) . Além disso, o complexo foi usado em altas concentrações (aproximadamente 34, 8 g/L) . Em concentrações de 3:7, por exemplo, as emulsões com hexadecano apresentaram separações de fase após uma semana. Ainda, o artigo cientifico não apresenta o processo nem as condições de processo utilizadas. Caso fosse utilizado um óleo comestível, como o girassol, por exemplo, uma simples agitação (como apresentado no artigo) não resultaria em emulsões estáveis, como demonstrado na presente invenção.
[0020] Na presente invenção, foram desenvolvidas emulsões altamente estáveis (> 3 meses) de grau alimentício e/ou para uso humano, utilizando os complexos em baixas concentrações (d 1% ou <3, 8 g/L) , assim como processos alimentícios. Na presente invenção aqui revelada, foi demonstrado que a estabilidade das emulsões desenvolvidas depende do tipo de processo de emulsif icação, tipo de óleo vegetal, assim como o tipo de aminoácido, demonstrando a não obviedade da matéria pleiteada. A obtenção da combinação certa de ingredientes e processos adequados para alta estabilidade requer investigação destas variáveis através de experimentos e testes de hipóteses.
[0021] Na presente invenção, as emulsões também foram apresentadas como sistemas encapsulantes de bioativos presentes naturalmente nos óleos essenciais. Além disso, as emulsões de alta estabilidade a base de óleo de girassol, contendo os complexos emulsif icantes , foram avaliadas quanto a ensaios microbiológicos para demonstrar a capacidade dos complexos como conservantes ant imicrobianos ao mesmo tempo em que atuam como emulsif icantes . Assim, as emulsões desenvolvidas utilizando os complexos como emulsif icantes não requerem o uso de conservantes ant imicrobianos , o que certamente representa uma grande vantagem tecnológica e funcional. É importante ressaltar que na presente invenção são mostradas condições de processos adequadas, assim como combinação e uso de componentes adequados, que não funcionam em todas as situações, mostrando que os processos e composições descritos como objeto da presente invenção não são óbvios a partir simplesmente do uso das condições selecionadas de processo para outros componentes ou do uso dos componentes selecionados em outras condições de processo, de forma que a associação de componentes e condições de processos especificas e adequadas são necessárias para obtenção das vantagens da presente invenção .
[0022] Os estudos de Wang et al . ("Investigation on the sei f -assembled behaviors of C18 unsaturated fatty acids in arginine aqueous solution" . RSC Advances, Issue 66, 2017, 41561-41572) apresentam o comportamento reológico de misturas de arginina e AGs em soluções aquosas. Os autores sugerem potencial de encapsulação de ativos hidrossolúveis , pois mostraram que o uso de AR em misturas com AGs em concentrações altas (AR a 8, 7 g/L) formaram estruturas lamelares as quais encapsularam calceina, um fármaco hidrossolúvel .
[0023] Este artigo apresenta uso do complexo arginina- ácidos graxos para encapsular fármaco hidrossolúvel, e não ativo hidrofóbico. Na presente invenção, são apresentados processos e composições para encapsulação de compostos bioativos e aromáticos hidrofóbicos ( lipof ilicos ) . Além disso, a encapsulação de bioativos não é uma técnica óbvia, e a simples sugestão não se aplica em todos os casos e nem garante bom encapsulamento e estabilidade. Portanto, o desenvolvimento de formulações e processos viáveis não é óbvio nem universal e requer investigação através de experimentos e teste de hipóteses. No referido artigo, não são produzidas emulsões, muito menos emulsões estáveis. Além disso, não são apresentados os processos e composições da presente invenção, tais como emulsões compreendendo óleos essenciais, microcápsulas de óleos essenciais, ou seja, compostos bioativos aromáticos hidrofóbicos, e que podem ser liberados em formulações aquosas. É importante ainda ressaltar que a presente invenção compreende sistemas encapsulados como ingredientes funcionais, óleos essenciais em pós, ou aromas de óleos essenciais para uso em diversos setores, principalmente o de alimentos. Os complexos apresentam capacidade de encapsulação em baixas concentrações (1%, emulsões ou aproximadamente 10%, microcápsulas) . As microcápsulas/microparticulas apresentam composições contendo totalmente ingredientes saudáveis, e apresenta facilidade de uso em formulações liquidas, com liberação dos compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais de diferentes composições/perf is .
[0024] O trabalho de Novales et al . ("Self-assembly and foaming properties of fatty acid-lysine aqueous dispersions" . Langmuir. 2010; 26 (8) :5329-34) apresenta o uso de processo e formulações especificas para obtenção de espuma. 0 processo consiste na injeção de gás especifico em dispersão aquosa de lisina com ácidos graxos saturados especificos, tais como ácido láurico (C12) , miristico (C14) , palmitico (C16) e esteárico (C18) . Os autores concluem que o ácido esteárico com lisina não produz espuma satisfatoriamente e cristaliza. Não são avaliados ácidos graxos ômega nem o aminoácido arginina (AR) .
[0025] 0 processo utilizado no referido artigo é diferente daquele executado na presente invenção, o qual consiste em agitação mecânica utilizando agitador mecânico (Ultraturrax) , ou seja, mesmos equipamentos para produção de emulsões, sem adição de gás, e com uso de gás atmosférico (diferente composição) . Diferentemente, na presente invenção, quando a lisina foi utilizada, os ácidos graxos insaturados (ácido linoleico) apresentaram maior capacidade espumante, e quando utilizada arginina, o ácido graxo saturado (ácido esteárico) apresentou boa capacidade espumante, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada, e que a combinação de nutrientes e processos propostos produzem espumas com diferentes perfis e características .
[0026] esse sentido, o trabalho de Vidal et al . ("Lauryl- poly-L-lysine : A New Antimicrobial Agent?" Journal of amino acids, 2014, 672367) reporta as propriedades ant ibactericidas do composto lauril-poli-L-lisina em bactérias Gram positivas e negativas.
[0027] A esse respeito, cabe destacar que o composto lauril-poli-L-lisina é diferente e possui estrutura molecular diferente dos complexos obtidos na presente invenção. Além disso, este estudo é feito com o composto puro e não em composições emulsionadas contendo complexos a 1%, e não avalia aplicação como agente antifúngico.
[0028] A presente invenção apresenta aplicação ant imicrobiana (antibacteriana e antifúngica) de outros compostos (complexos AAs e AGs) presentes em composições emulsionadas a baixas concentrações (1%) . A avaliação tem como foco o uso como conservante ant imicrobiano . Dependendo da escolha de precursores, na presente invenção, as composições podem apresentar efeito ant ibacteriano e antifúngico (AR-LIN) ou somente ant ibacteriano (LIS-LIN) , evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada. Os compostos emulsif icantes desenvolvidos, presente na interface das goticulas de óleo/água, possuem capacidade conservante a baixas concentrações.
[0029] Por fim, tem-se que o trabalho desenvolvido por Fernandes et al . ("Cashew gum and inulin: New alternative for ginger essential oil microencapsulation." Carbohydrate polymers vol. 153 (2016) : 133-142) apresenta o uso de blends entre goma caju e inulina como materiais de parede para microencapsulação de óleo essencial de gengibre.
[ 0030 ] Diferentemente da presente invenção, o referido artigo não avalia composições contendo complexos AAs e AGs como emulsif icantes ou agentes encapsulantes , nem o uso como encapsulantes em combinações com os materiais de parede inulina ou xilo-oligossacarideos (XOS) . A goma possui função e composição diferente dos complexos AA-AGs, e não possui valor nutritivo, além de ser um carboidrato. Mais especificamente, não são apresentadas emulsões, nem emulsões estáveis contendo bioativos encapsulados. Para obtenção das microcápsulas, neste artigo, foram necessárias altas concentrações dos materiais (20%, emulsões) .
[0031] A presente invenção se destaca por apresentar formulações e processo inéditos, onde o complexo AA-AG atua como agente encapsulante de maneira eficiente combinado com materiais de paredes, tais como inulina ou XOS, para obtenção de microcápsulas/microparticulas de óleos essenciais. Os complexos apresentam capacidade de encapsulação em baixas concentrações (1% emulsões, aproximadamente 10% microcápsulas) . As microcápsulas/microparticulas apresentam composições contendo totalmente ingredientes saudáveis, não usa gomas, e apresenta facilidade de uso em formulações liquidas, com liberação dos compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais de diferentes composições/perf is .
[0032] Em vista de todo o exposto acima, é notável que o estado da técnica carece de ingredientes/aditivos e produtos que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar, ao mesmo tempo em que possuam funções tecnológicas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes e espumantes, de forma simultânea, podendo substituir o uso de vários aditivos que não têm nenhum apelo nutricional ou por vezes associados a doenças ou distúrbios.
[ 0033 ] Entretanto , nenhum documento do estado da técnica revela composições à base de complexos multifuncionais derivados de aminoácidos e ácidos graxos, um processo de obtenção das referidas composições e uso dos complexos multifuncionais como agentes encapsulantes, emulsif icantes , conservantes e espumantes, tal como descrito na presente invenção .
Breve Descrição da Invenção:
[0034] A presente invenção se refere a um processo de obtenção de composições à base de complexos multifuncionais derivados de aminoácidos e ácidos graxos, compreendendo as seguintes etapas: a) Preparar aminoácido: i) Suspender, gradativamente, aminoácido (AA) em solvente, preferencialmente água ou solução aquosa, na concentração de AA entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , e submeter a agitação, preferencialmente a 2000 rpm; ou ii) Adicionar, gradativamente, AA, entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , em almofariz ou morteiro; b) Adicionar ácido na composição obtida em a) , gradativamente ou gota a gota, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1; c) Homogeneizar a composição obtida em (b) : i) Se (a.i) for realizada, submeter à agitação, preferencialmente, entre 3000 rpm a 5000 rpm, por preferencialmente 10 minutos até a obtenção de um liquido homogêneo ; ii) Se (a.ii) for realizada, moer por preferencialmente 15 min, a preferencialmente temperatura ambiente; d) Obter composição compreendendo complexo de aminoácido e ácido com capacidade espumante, emulsif icante, encapsulante e conservante ant imicrobiano; e) Submeter composição obtida em (c) a processo de emulsif icação (T) : i) Se (c.i) for realizada, submeter a composição obtida em (c.i) a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; ii) Se (c.ii) for realizada, suspender a composição obtida em (c.ii) em água até atingir concentração preferencialmente a 1%, submeter a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; f) Obter emulsões óleo/água; g) Homogeneizar composição obtida em (f) : i) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de menor densidade energética (T+USL) , entre 10 W e 200 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 2 minutos; ii) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) , entre 200 W e 1000 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 5 minutos; iii) Sob alta pressão, em condições operacionais entre 5 MPa/5 MPa a 100 MPa/5 MPa, preferencialmente entre 10 MPa/5 MPa a 80 MPa/5 MPa, entre 1 e 3 ciclos de homogeneização, preferencialmente 1 ciclo de homogeneização; e h) Obter emulsões óleo/água (preferencialmente com estabilidade melhorada) ; i) Submeter composição obtida em (f ou h) a processo de secagem, por spray drying, spray chilling ou freeze drying, preferencialmente por spray drying ou atomização, nas condições operacionais entre 150 °C e 250 °C de temperatura de ar de entrada, entre 80 °C e 150 °C de temperatura de ar de saida, entre 0,2 L/h e 2 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar entre 3 bar e 5 bar (3 e 5 x 105 Pa) , e entre 5 a 50 L/minutos de vazão de ar, preferencialmente nas condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 105 Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar; e j) Obter microcápsulas /micropart iculas ; k) Suspender composição obtida em (j) em água ou solução aquosa, na concentração entre 0, 1% e 99%, preferencialmente na concentração entre 1% e 10% e, submeter a agitação, preferencialmente entre 10 rpm e 500 rpm; l) Obter composições aquosas compreendendo compostos multifuncionais saudáveis.
[0035] As composições assim obtidas podem se apresentar na forma de emulsões óleo-em-água de alta estabilidade, sistemas conservantes ant imicrobianos , espumas, microcápsulas/microparticulas, para aplicação e/ou liberação de bioativos/aromas em meio aquoso ou para formulação aquosa.
[0036] Além disso, as etapas a) a d) compreendem os referidos complexos de aminoácidos e ácidos graxos, em uma quantidade entre 0, 1% a 20% (p/p) , preferencialmente entre 0, 5% a 1% (p/p) em água ou solução aquosa, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiomet ria 1:1.
[0037] A presente invenção ainda se refere ao uso das composições obtidas em aplicações tecnológicas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea em uma matriz alimentícia, cosmética e/ou farmacêutica .
Breve Descrição das Figuras:
[0038] A Figura 1 apresenta o espectro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) dos complexos formados pelas combinações dos compostos arginina (AR) com os compostos ácidos esteárico (STE) , oleico (OLE, ômega 9) e linoleico (LIN, ômega 6) , com destaque para a região de C=O para AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, STE, OLE e LIN.
[0039] A Figura 2 apresenta o espectro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) dos complexos formados pelas combinações dos compostos lisina (LIS) com os compostos ácidos esteárico (STE) , e linoleico (LIN, ômega 6) , com destaque para a região de C=O para LIS -STE, LIS -LIN, STE e LIN.
[0040] A Figura 3 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões compreendendo AR-OLE (AR-OLE) , ou AR-OLE com o material de parede xilo-oligossacarídeos (XOS) (AR-OLE/XOS) obtidas no Exemplo 2, após 1 dia, 7 dias e 30 dias de armazenamento.
[0041] A Figura 4 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-OLE e AR-OLE/XOS obtidas no Exemplo 2, após 1 dia de armazenamento.
[0042] A Figura 5 reproduz o aspecto visual das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas pelo processo de secagem da emulsão do Exemplo 3.
[0043] A Figura 6 representa a morfologia das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas no Exemplo 3.
[0044] A Figura 7 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões AR-OLE e AR-OLE/XOS obtidas no Exemplo 4, após 1 dia, 7 dias e 30 dias de armazenamento.
[0045] A Figura 8 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-OLE e AR-OLE/X obtidas no Exemplo 4, após 1 dia de armazenamento.
[0046] A Figura 9 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões obtidas no Exemplo 4, por agitação mecânica (T) e agitação mecânica seguida de homogeneização por ultrassom de baixa intensidade (T+USL) , após 1 dia e 7 dias de armazenamento.
[0047] A Figura 10 reproduz o aspecto visual das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas pelo processo de secagem da emulsão do Exemplo 5.
[0048] A Figura 11 representa a morfologia das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas no Exemplo 5.
[0049] A Figura 12 apresenta o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões compreendendo AR-STE e AR-LIN (AR-STE e AR-LIN) , e emulsões compreendendo AR-STE e AR-LIN com o material de parede inulina (AR-STE/IN e AR-LIN/IN) obtidas no Exemplo 6, após 1 dia e 30 dias de armazenamento.
[0050] A Figura 13 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-LIN, AR-STE, AR-STE/IN e AR-LIN/IN obtidas no Exemplo 6, após 1 dia de armazenamento .
[0051] A Figura 14 apresenta o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões obtidas no Exemplo 6, por agitação mecânica seguida de homogeneização por ultrassom de baixa intensidade (T+USL) ou alta intensidade (T+USH) , após 1 dia e 7 dias de armazenamento.
[0052] A Figura 15 reproduz o aspecto visual das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas pelo processo de secagem da emulsão do Exemplo 7.
[0053] A Figura 16 apresenta a morfologia das formulações de microcápsulas/microparticulas obtidas no Exemplo 7.
[0054] A Figura 17 apresenta o aspecto visual das formulações aquosas após dissolução das microcápsulas em pó (micropart iculas ) obtidas nos Exemplos 3, 5 e 7.
[0055] A Figura 18 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das formulações de emulsões AR-STE, AR-LIN, LIS-STE e LIS-LIN, após 1 dia, 7 dias e 30 dias de armazenamento, obtidas no exemplo 9.
[0056] A Figura 19 representa a distribuição de tamanho de goticulas das formulações de emulsões AR-LIN, AR-STE, AR-STE/IN e AR-LIN/IN, após 1 dia de armazenamento, obtidas no Exemplo 9. [0057] A Figura 20 apresenta o aspecto visual e a estabilidade das formulações espumantes obtidas no Exemplo 12 após 1 hora de armazenamento.
[0058] A Figura 21 apresenta o aspecto visual e a estabilidade das formulações de emulsões tratadas por T, T+USL e T+USH obtidas no Exemplo 13, após 1 dia e 7 dias de armazenamento .
[0059] A Figura 22 representa o espectro de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) com destaque para a região de C=O para amostras contendo misturas de AR com LIN, e LIS com LIN.
[0060] A Figura 23 demonstra o aspecto visual das amostras correspondentes à tentativa de obtenção de composições multifuncionais e tentativa de formação de emulsões, do Exemplo 15, após 1 hora de armazenamento.
[0061] A Figura 24 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das emulsões obtidas por diferentes processos e contendo diferentes tipos de óleos, conforme Exemplo 16, após 7 dias de armazenamento.
[0062] A Figura 25 demonstra o aspecto visual e a estabilidade cinética das emulsões formuladas com diferentes emulsif icantes , conforme Exemplo 17, após 1 dia de armazenamento .
Descrição Detalhada da Invenção:
[0063] Dentre as vantagens tecnológicas da presente invenção, pode-se citar processo para obtenção de composições formadas por complexos entre dois imunonut rientes de origem natural, incluindo nutrientes essenciais, assim como as aplicações tecnológicas inéditas destas composições como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes ant imicrobianos e espumantes, podendo serem essas aplicações simultâneas numa mesma composição em baixas concentrações, ou seja, o uso da composição para diferentes funções tecnológicas poderia substituir vários aditivos (diminuição de custos) , e ainda, agregar valor nutricional.
[0064] Os complexos são formados por dois nutrientes, os quais apresentam diversas propriedades bioativas e podem ser liberados simultaneamente no organismo. A presente invenção também apresenta viabilização destes complexos para uso em alimentos liquidos ou bebidas, assim como na produção de produtos emulsionados, espumas, conservantes, microcápsulas de compostos bioativos com propriedades f isico-quimicas e estabilidade melhoradas com potencial de aplicação na preparação de formulações nas indústrias de alimentos, fármacos e cosméticos.
[0065] Nesta invenção, juntamente com os complexos multifuncionais, são utilizados materiais complementares também funcionais, tais como os pré-bióticos XOS e inulina, usados como materiais de parede, sendo o XOS um composto com sabor adocicado e natural. As microcápsulas formadas totalmente por ingredientes funcionais naturais, e contendo compostos bioativos e aromáticos dos óleos essenciais encapsulados apresentam fácil dissolução em meio aquoso, potencializando as aplicações e liberações em produtos alimenticios/cosméticos/f armacêuticos liquidos ou seu uso em processos de produção convencionais.
[ 0066 ] Port ant o , a presente invenção apresenta solução a um dos grandes desafios da indústria de alimentos na atualidade que é proporcionar e ofertar ingredientes/aditivos e produtos que se adequem aos conceitos de naturalidade e funcionalidade, que promovam saudabilidade, segurança, sustentabilidade e bem-estar.
[0067] Para efeito de demonstração dos processos empregados para obtenção das composições compreendendo os complexos ou composições de emulsões, espumas e microcápsulas contendo tais complexos, segue descrição das nomenclaturas utilizadas.
[0068] É importante ressaltar que o objetivo da apresentação dos exemplos de demonstração a seguir é mostrar condições de processos adequadas, assim como combinação e uso de componentes adequados, que não funcionam em todas as situações, mostrando que os processos e composições descritos como objeto da presente invenção não são óbvios a partir simplesmente do uso das condições selecionadas de processo para outros componentes ou do uso dos componentes selecionados em outras condições de processo, de forma que a associação de componentes e condições de processos especificas e adequadas são necessárias para obtenção das vantagens da presente invenção.
Composições compreendendo complexos multifuncionais
[0069] Os complexos obtidos e empregados nos exemplos que serão apresentados foram preferencialmente os indicados derivados de arginina (AR) , lisina (LIS) , ácido esteárico (STE) , ácido oleico (OLE, ômega 9) e ácido linoleico (LIN, ômega 6) : AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, LIS-STE, LIS-LIN, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[0070] Outros aminoácidos, tais como glicina (GLY) , cisteina (CYS) , serina (SER) e taurina (TAU) também foram avaliados . [0071] Os ácidos graxos e aminoácidos, precursores das composições, são compostos funcionais já empregados na indústria de alimentos com o objetivo de aumentar o valor nutricional como ingredientes ou suplementos, e são compostos de origem natural. Os AGs ômegas e LIS são nutrientes essenciais, isto é, que não são produzidos pelo organismo e devem ser ingeridos por dieta especifica ou suplementos. Os AGs ômegas são nutrientes essenciais, podem ser obtidos naturalmente a partir dos óleos vegetais, estão associados à prevenção de doenças cardiovasculares e possuem atividade ant ioxidante . Ômega 3 possui atividade anti- inflamatória e pode ser considerado um imunomodulador do sistema imunológico, influenciando a função das células inflamatórias e de todos os processos inflamatórios do corpo humano .
[0072] A arginina (AR) é um aminoácido semi-essencial natural, estimula o sistema imunológico, tem demonstrado efeito imunoest imulador com vacinas, e pode prevenir ou tratar doenças cardiacas/circulatórias . A AR tem benefícios ant ioxidantes , ant i-inf lamatórios e imunomoduladores .
[0073] A lisina (LIS) é um aminoácido essencial que possui propriedades antivirais, age na produção de anticorpos, fortalece o sistema imunológico, é coadjuvante em todos os estados de imunodeficiência, reduz o estresse e ansiedade, ajuda a combater infecções por virus, facilita a absorção de cálcio (no combate à osteoporose) e é importante no tratamento de doenças do tipo virai, como herpes simples, atuando no papel de inibir a reprodução virai.
[0074] A AR e LIS ajudam no crescimento e recuperação de músculos, pele e cabelo, hidratação da pele, produção de colágeno (LIS) e queratina (AR) , entre outros benefícios. Devido a estas propriedades bioativas também são muito utilizadas como nutrientes e ingredientes na indústria de cosméticos e farmacêutica.
[0075] Quando estes AAs essenciais são complexados com outro nutriente essencial, como AGs ômega, podem gerar composição com funcionalidade melhorada por ação sinérgica.
Processos empregados para obtenção das composições compreendendo complexos multifuncionais
[0076] Os processos empregados para obtenção de composições compreendendo complexos entre AAs e ácidos são: Processo RA: reação em meio aquoso ou com o uso de água como solvente com sequência certa de adição de componentes envolvidos; e Processo NEAT: reação sem adição ou presença de solventes.
Composições de emulsões e processos de emulsificação empregando compostos multifuncionais obtidos
[0077] Foram obtidas emulsões O/A com amplo potencial de aplicações devido às propriedades obtidas, a ótima estabilidade e diversidade de composições. As emulsões foram obtidas empregando os complexos de AAs e ácidos como emulsif icantes e agentes encapsulantes . Foram utilizados diferentes tipos de fase oleosa, tais como óleo vegetal, óleo animal, óleos essenciais, óleos sintéticos, frações de óleos vegetais, frações de óleos animais, óleo mineral, ou misturas destes, preferencialmente dentre óleo de girassol, óleo essencial (OE) de laranja, OE de alecrim, OE de gengibre e OE de cravo, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Os OEs utilizados possuem na sua composição compostos bioativos e aromáticos, tais como limoneno (OEs de laranja e gengibre) , eugenol (OE de cravo) e eucaliptol (OE de alecrim) . Os OEs de laranja, cravo, gengibre e alecrim são usados nas indústrias como ingredientes aromatizantes naturais e ant ioxidantes .
[0078] 0 eucaliptol é um monoterpeno volátil, encontrado em vários OEs (alecrim, orégano, eucalipto, menta e sálvia) , usado como ingrediente aromatizante e no tratamento de doenças respiratórias, possui propriedades anti- inf lamatórias , ant imicrobianas , ant ioxidantes e analgésicas. O limoneno é um terpeno volátil e composto majoritário no OE de laranja, limão e citricos, principal composto associado ao aroma de laranja e outras frutas citricas, presente em outros OEs (ex. gengibre) , tem propriedades ant icancerigenas , ant i-inf lamatórias e ant i-oxidantes , e é usado como ingrediente aromatizante. Estes bioativos foram encapsulados utilizando os complexos de AAs e ácidos. Foram empregadas diferentes concentrações da fase oleosa e complexos emulsif icantes/encapsulantes com diferentes estruturas moleculares a partir de diferentes precursores.
[0079] A produção de emulsões estáveis, com longa vida de prateleira e formulada com ingredientes saudáveis e naturais é algo de interesse comercial. Alimentos, cosméticos e fármacos de base emulsionada são produzidos e comercializados, tais como maioneses, margarinas, manteigas, sorvetes, cremes cosméticos, pomadas, hidratantes, protetores solares, fragrâncias, entre outros. Por exemplo, produzir emulsões com alta estabilidade cinética a base de OEs é um desafio cient if ico-tecnológico e geralmente requer quantidades significativas de emulsif icantes .
[0080] Os processos empregados para obtenção de composições de emulsões utilizando os complexos como emulsif icantes/encapsulantes são: Processo T: agitação mecânica utilizando equipamento Ultraturrax; Processo T+USL: processo de agitação mecânica seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade em condições operacionais de menor densidade energética, e Processo T+USH: processo de agitação mecânica seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade em condições operacionais de maior densidade energética.
Composições de micropart iculas e processos de microencapsulação e liberação empregando compostos multifuncionais obtidos
[0081] Foram obtidas microcápsulas/microparticulas com amplo potencial de aplicações devido a resultados obtidos com base na aplicação de materiais inovadores. As composições foram obtidas empregando os complexos de AAs e ácidos como agentes encapsulantes , e usando pré-bióticos como materiais de parede. Foram utilizados diferentes tipos de óleos essenciais (OEs) contendo diferentes compostos bioativos, tais como OE de laranja, OE de alecrim, OE de gengibre e OE de cravo, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Foram encapsulados OEs e seus compostos bioativos e aromáticos, tais como limoneno (OEs de laranja e gengibre) e eucaliptol (OE de alecrim) .
[0082] O limoneno e eucaliptol são compostos voláteis e sensíveis à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. Foram empregados os pré-bióticos xilo- oligossacarideo (XOS) e inulina (IN) como materiais de parede como alternativas a materiais de parede convencionais. Por exemplo, o XOS é um pré-biótico de baixa digest ibilidade e com sabor doce. Foram empregados os complexos encapsulantes com diferentes estruturas moleculares a partir de diferentes precursores .
[0083] As composições em pó de microcápsulas/microparticulas da presente invenção podem ser usadas em produtos alimentícios, cosméticos, farmacêuticos como novos ingredientes aromatizantes, funcionais, ant ioxidantes , e/ou como sistema de proteção e liberação de compostos bioativos e aromas, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[0084] O processo empregado para obtenção de composições de microcápsulas/microparticulas utilizando os complexos como agentes encapsulantes foi o processo de secagem por spray dryer ou atomização, que é o processo mais empregado na indústria para produção de microcápsulas/microparticulas, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[0085] Dessa forma, a presente invenção descreve composições à base de complexos multifuncionais derivados de dois compostos imunonutrientes : aminoácidos e ácidos graxos. As composições podem se apresentar na forma de emulsões óleo- em-água de alta estabilidade, sistemas conservantes ant imicrobianos , espumas e microcápsulas/microparticulas.
[0086] Os aminoácidos são selecionados a partir do grupo que compreende arginina, lisina, ornitina, citrulina, glutamina, piridoxina, histidina, tirosina, salmina, treonina, asparagina, alanina, glucosamina, valina, leucina, isoleucina, prolina, metionina, f enilalanina, tiamina, riboflavina, triptofano, ácido aspártico, ácido glutâmico, preferencialmente arginina (AR) e lisina (LIS) , ou misturas destes aminoácidos ou sais destes aminoácidos. Os ácidos graxos são selecionados a partir do grupo que compreende ácido alf a-linolênico (ALA) , ácido linolênico, ácido eicosapent aenoico (EPA) , ácido docosahexaenoico (DHA) , ácido estearidônico , ácido eicosatetraenoico, ácido araquidônico (ARA) , ácido docosapent aenoico , ácido eicosatrienóico, ácido tet racosapent aenóico , ácido tetracosahexaenóico, ácido eicosadienóico , ácido docosadienóico, ácido adrénico, ácido calêndico, ácido dihomo-gamma-linolênico, ácido gama- linolênico, ácido cáprico, ácido caprilico, ácido láurico, ácido gerânico, ácido miristico, ácido linoleico conjugado, ácido palmitico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido margárico, ácido nonadecilico, ácido hexanóico, ácido capróico, ácido pelargónico, ácido palmit oleico , ácido paulinico, ácido gondóico, ácido erúcico, ácido nervônico, preferencialmente ácido esteárico (STE) , ácido oleico (OLE, ômega 9) e ácido linoleico (LIN, ômega 6) . Na composição multifuncional, os dois compostos (aminoácidos e ácidos graxos) estão presentes em uma estequiomet ria selecionada dentre 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 e 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1. Dentre as composições multifuncionais utilizadas na presente invenção estão os AR-STE, AR-OLE, AR-LIN, LIS-STE, LIS-LIN, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[0087] A presente invenção descreve o processo de obtenção das referidas composições à base de complexos multifuncionais, que compreende as seguintes etapas: a) Preparar aminoácido: i) Suspender, gradativamente, aminoácido (AA) em água ou solução aquosa, na concentração de AA entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , e submeter a agitação, preferencialmente a 2000 rpm; ou ii) Adicionar, gradativamente, AA, entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , em almofariz ou morteiro; b) Adicionar ácido na composição obtida em a) , gradativamente ou gota a gota, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1; c) Homogeneizar a composição obtida em (b) : i) Se (a.i) for realizada, submeter à agitação, preferencialmente, entre 3000 rpm a 5000 rpm, por preferencialmente 10 minutos até a obtenção de um liquido homogêneo ; ii) Se (a.ii) for realizada, moer por preferencialmente 15 minutos, a preferencialmente temperatura ambiente; d) Obter composição compreendendo complexo de aminoácido e ácido com capacidade espumante, emulsif icante, encapsulante e conservante ant imicrobiano; e) Submeter composição obtida em (c) a processo de emulsif icação (T) : i) Se (c.i) for realizada, submeter a composição obtida em (c.i) a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; ii) Se (c.ii) for realizada, suspender a composição obtida em (c.ii) em água até atingir concentração preferencialmente a 1%, submeter a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) . Em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; f) Obter emulsões óleo/água; g) Homogeneizar composição obtida em (f) : i) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de menor densidade energética (T+USL) , entre 10 W e 200 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 2 minutos; ii) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) , entre 200 W e 1000 W preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 5 minutos; iii) Sob alta pressão, em condições operacionais entre 5 MPa/5 MPa a 100 MPa/5 MPa, preferencialmente entre 10 MPa/5 MPa a 80 MPa/5 MPa, entre 1 e 3 ciclos de homogeneização, preferencialmente 1 ciclo de homogeneização; e h) Obter emulsões óleo/água (preferencialmente com estabilidade melhorada) ; i) Submeter composição obtida em (f ou h) a processo de secagem, por spray drying, spray chilling ou freeze drying, preferencialmente por spray drying ou atomização, nas condições operacionais entre 150 °C e 250 °C de temperatura de ar de entrada, entre 80 °C e 150 °C de temperatura de ar de saida, entre 0,2 L/h e 2 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar entre 3 bar e 5 bar (3 e 5 x 105 Pa) , e entre 5-50 L/minutos de vazão de ar, preferencialmente nas condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 105 Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar; e j) Obter microcápsulas /micropart iculas ; k) Suspender composição obtida em (j) em água ou solução aquosa, na concentração entre 0, 1% e 99%, preferencialmente na concentração entre 1% e 10% e, submeter a agitação, preferencialmente entre 10 rpm e 500 rpm; l) Obter composições aquosas compreendendo compostos multifuncionais saudáveis.
[0088] As composições assim obtidas podem se apresentar na forma de emulsões óleo-em-água de alta estabilidade, sistemas conservantes ant imicrobianos , espumas, microcápsulas/microparticulas para aplicação e/ou liberação de bioativos e/ou aromas em meio aquoso ou para formulação aquosa .
[0089] Ainda de acordo com a presente invenção, as referidas emulsões óleo-em-água obtidas apresentam diâmetro médio de goticulas entre 0, 01 pm e 1000 pm, preferencialmente entre 0, 01 pm e 10 pm, com eficiência de encapsulação de compostos bioativos de 0, 1% a 100%, preferencialmente entre 50% e 100%. Em uma segunda modalidade, as microcápsulas/microparticulas obtidas apresentam diâmetro médio de partículas entre 0, 01 pm e 1000 pm, preferencialmente entre 0, 01 pm e 20 pm, com eficiência de encapsulação de compostos bioativos de 0, 1% a 100%, preferencialmente entre 10% e 100%.
[0090] A presente invenção ainda se refere ao uso das composições obtidas em aplicações tecnológicas como agentes encapsulantes , emulsif icantes , conservantes e espumantes, podendo estas aplicações tecnológicas serem desempenhadas de maneira simultânea em uma matriz alimentícia, cosmética e/ou farmacêutica .
[0091] As composições de emulsões óleo/água são obtidas utilizando os compostos multifuncionais como emulsif icantes e agentes encapsulantes de compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais (OEs) . Dependendo da composição e processo empregado, são obtidas emulsões de alta estabilidade e com propriedades físico-químicas diferentes, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. As composições compreendendo complexo apresentam capacidade de aplicação como conservante antimicrobiano, podendo apresentar efeitos simultâneos quando presente como emulsif icante numa emulsão. As composições compreendendo complexo em solução aquosa podem promover a formação de espumas quando submetidas a processo de agitação mecânica.
[0092] As composições de microcápsulas/micropartículas são obtidas (etapa (i) ) utilizando os compostos multifuncionais como agentes encapsulantes de compostos bioativos e aromáticos de óleos essenciais (OEs) . Estas microcápsulas/micropartículas possuem em sua composição materiais de parede funcionais, tais como os pré-biót icos , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Tais materiais de parede são adicionados entre as etapas c) e d) , gradativamente, sob agitação a 3000 rpm, na concentração de 0, 1% a 99, 9% (p/p) , preferencialmente entre 1% e 99% (p/p) , até completa dissolução.
[0093] Estas composições podem ser facilmente aplicadas, dissolvidas e liberadas em meio aquoso (etapa (k) ) , o que promove a formulação e liberação em produtos liquidos aquosos ou bebidas .
Caracterizações
[0094] As composições compreendendo complexo entre AA e ácidos graxos foram caracterizadas por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) .
[0095] As emulsões e microcápsulas/microparticulas foram caracterizadas, após o seu preparo e após armazenamento (entre 1 a 30 dias) , através dos métodos de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, diâmetro médio e distribuição de tamanho de goticulas/particulas, estabilidade cinética, aspecto visual, e cromatograf ia gasosa .
Exemplos de concretização
[0096] Os exemplos de concretização da matéria objeto de proteção serão descritos a seguir, com o intuito de demonstrar as concretizações preferenciais da presente invenção, sem com isso estar por elas limitada.
[0097] O Exemplo 1 ilustra a concretização do processo e da combinação correta de nutrientes para obtenção de composições compreendendo complexos multifuncionais saudáveis .
[0098] Os Exemplos 2, 4, 6, 9 e 13 ilustram a concretização do processo e formulação correta de ingredientes para obtenção de composições de emulsões óleo/água estáveis e encapsulação de bioativos por emulsif icação . Estes exemplos demonstram as aplicações tecnológicas das composições compreendendo complexos multifuncionais como emulsif icantes e agentes encapsulantes em emulsões (aplicações tecnológicas simultâneas) .
[0099] Os Exemplos 3, 5 e 7 ilustram exemplos de concretização do processo e formulação correta de ingredientes para obtenção de composições de microcápsulas/microparticulas de óleos essenciais compreendendo a encapsulação de compostos bioativos e aromáticos. Estes exemplos demonstram as aplicações tecnológicas das composições compreendendo complexos multifuncionais como agentes encapsulantes em produtos em pó .
[00100] O Exemplo 8 ilustra o exemplo de concretização do processo de liberação e aplicação em meio aquoso das composições de microcápsulas/microparticulas de óleos essenciais à base de complexos multifuncionais empregados como agentes encapsulantes.
[00101] Os Exemplos 10 e 11 ilustram exemplos de concretização de aplicações das composições compreendendo complexos multifuncionais corretas como conservantes ant imicrobianos ao mesmo tempo em que atuam como agentes emulsif icantes num mesmo produto (aplicações tecnológicas simultâneas) .
[00102] Estes Exemplos demostram que a capacidade ant imicrobiana está possivelmente relacionada à composição e precursor utilizado.
[00103] O Exemplo 12 ilustra o exemplo de concretização de processo e formulações aquosas compreendendo complexos multifuncionais com capacidade espumante e formação de espuma. Este exemplo demostra o perfil de capacidade espumante potencialmente relacionado à composição e precursor utilizado.
[00104] Os Exemplos 14 a 17 apresentam exemplos de processos de obtenção e formação das composições do tipo complexos e emulsões que não atendem às vantagens da presente invenção, sem, contudo, apresentar caráter limitativo para a mesma. Nestes exemplos, assim como em outros, é possivel observar a não obviedade da matéria pleiteada.
Exemplo 1: Obtenção das composições compreendendo complexos multifuncionais
[00105] Este exemplo de concretização ilustra o emprego do processo para obtenção de complexos formados pelas combinações dos compostos arginina (AR) e lisina (LIS) com os compostos ácidos esteárico (STE) , oleico (OLE, ômega 9) e linoleico (LIN, ômega 6) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[00106] O aminoácido (AR ou LIS) foi primeiramente suspenso em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico (Ultraturrax) até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea.
[00107] Em seguida, o ácido (STE, OLE ou LIN) foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente ou gota a gota, na solução aquosa contendo o aminoácido. A mistura foi agitada por 10 minutos, entre 3000 rpm a 5000 rpm (dependendo da viscosidade) , até a obtenção de um liquido homogêneo. Foi utilizada a estequiometria 1:1 entre os precursores.
[00108] Os resultados de FT-IR (Figuras 1 e 2) demostram formação de complexo entre o aminoácido e os ácidos, pois a banda C=0 do ácido se deslocou levemente e as composições apresentam ampla banda entre 1600 cnr1 e 1700 cnr 1. A banda C=O do ácido, antes da mistura, estava a aproximadamente 1700 cnr1. Após o preparo das formulações, a banda C=O se deslocou a valores entre 1600 cnr1 e 1700 cnr1, indicando formação de complexo possivelmente formado por forte interação (por exemplo, ligações de hidrogênio) . É importante destacar que as composições obtidas não são sais nem liquidos iônicos, pois não apresentam bandas na região de 1500 cnr1, como é esperado para ácidos desprotonados .
[00109] Obtém-se composições compreendendo complexos entre aminoácidos e ácidos. As composições foram obtidas a partir da combinação de nutrientes, com destaque à combinação estratégica de imunonutrientes essenciais, tais como AR com LIN e LIS com LIN. As composições aquosas compreendendo estes complexos são particularmente liquidas e solúveis em água.
Exemplo 2: Aplicações como emulsif icantes e encap sul antes
[00110] Este exemplo de concretização ilustra o emprego do complexo obtido no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foi utilizado o complexo AR-OLE, OE de gengibre contendo limoneno na sua composição, e o processo de agitação mecânica (T) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Numa segunda composição, foi utilizado o xilo-oligossacarideo (XOS) , um pré-biótico de baixa digest ibilidade e com sabor doce.
[00111] O OE de gengibre possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o limoneno. 0 limoneno é um composto sensível à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. A AR é um aminoácido semi-essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonutriente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. 0 OLE é um AG ômega-9 que pode ser obtido de fontes naturais, nutriente essencial e apresenta uma insaturação na sua estrutura molecular. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico .
[00112] A AR foi primeiramente suspensa em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico (Ultraturrax) até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea. Em seguida, OLE foi adicionado a 3000 rpm, gota a gota, na solução aquosa contendo AR. Foi utilizada a estequiometria 1:1 entre os precursores. Foi utilizada uma concentração de 1% (p/p) do complexo emulsif icante . A mistura foi agitada por 10 minutos a 3000 rpm até a obtenção de um líquido homogêneo. Para as formulações contendo XOS, após esta etapa, o XOS foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente, até completa dissolução na concentração de 7% (p/p) . Posteriormente, para todas as formulações neste exemplo, a velocidade foi fixada a 5000 rpm e o óleo essencial foi adicionado, gota a gota, até atingir uma concentração de 1% (p/p) . Em seguida, a velocidade foi aumentada a 10000 rpm por 10 minutos.
[00113] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, as quais o diâmetro médio das gotículas é de aproximadamente 1, 75 pm e 2, 07 pm após um dia de armazenamento. As emulsões produzidas pelo processo T apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de aproximadamente 99, 08% e 100%. Estas emulsões são compostas totalmente por ingredientes funcionais com valor imunológico, e contêm compostos bioativos e aromáticos de gengibre. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 como emulsif icante e agente encapsulante na formação de emulsões.
Exemplo 3: Aplicação como agentes encapsulantes
[00114] Este exemplo de concretização ilustra o emprego da emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 2 para a composição e processos de formação de microcápsulas/microparticulas de óleo essencial, onde o complexo obtido no Exemplo 1 atua como agente encapsulante. Neste exemplo, foi empregado o AR- OLE como agente encapsulante do OE de gengibre contendo limoneno na sua composição e XOS como material de parede. Para obtenção das microcápsulas/microparticulas, foi utilizado o processo de spray drying ou atomização, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[00115] Após o seu preparo, a emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 2 foi submetida a processo de secagem utilizando um spray dryer. No processo, foram utilizadas as condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 105 Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar.
[00116] Obtêm-se microcápsulas/microparticulas de óleo essencial de gengibre como novos ingredientes na forma de pó. Estas formulações possuem diâmetro médio de partículas menor do que 12 pm, aproximadamente. As microcápsulas/micropartículas produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de pelo menos 18, 88%. Estas microcápsulas/micropartículas são compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de gengibre. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 como agente encapsulante na formação de microcápsulas/micropartículas. Além disso, é empregado o XOS como material de parede, o qual é um pré- biótico e possui sabor adocicado para formação das composições em pó.
Exemplo 4: Aplicações como emulsif icantes e encap sul antes
[00117] Este exemplo de concretização ilustra o emprego do complexo obtido no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foi utilizado AR-OLE, OE de laranja contendo limoneno na sua composição, e o processo de agitação mecânica (T) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Numa segunda composição, foi utilizado o xilo- oligossacarídeo (XOS) , um pré-biótico de baixa digest ibilidade e com sabor doce. O OE de laranja possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o limoneno. O limoneno é um composto sensível à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. A AR é um aminoácido semi- essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonut riente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. 0 OLE é um AG ômega-9 que pode ser obtido de fontes naturais e nutriente essencial. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico .
[00118] Neste exemplo, primeiramente, foram utilizados os ingredientes, condições e processo utilizados no Exemplo 2, com exceção do tipo de OE . Ao invés do OE de gengibre, foi utilizado o OE de laranja, o qual possui uma composição completamente diferente.
[00119] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, as quais o diâmetro médio das goticulas é de aproximadamente 1, 8 pm após um dia de armazenamento. As emulsões produzidas pelo processo T apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de aproximadamente 95, 69% e 96, 19%. Estas emulsões são compostas totalmente por ingredientes funcionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de laranja. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 para como emulsif icante e agente encapsulante na formação de emulsões.
[00120] Neste exemplo, também foram avaliados outros processos (Figura 9) de emulsif icação em comparação ao processo T utilizado anteriormente empregando AR-STE (Figura 7) . Ao invés do processo T utilizado anteriormente, foi utilizado o processo T seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade. As emulsões obtidas pelo processo T foram submetidas na sequência a ultrassom numa baixa densidade energética a 400 W por 2 min (T+USL) .
[00121] Pelo processo T, obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética maior do que 1 mês como observado anteriormente. Pelo processo T+USL, obtêm-se emulsões 0/A com estabilidade cinética de 1 dia, mas que apresentaram separações de fase após 7 dias de armazenamento, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada.
Exemplo 5: Aplicação como agentes encapsulantes
[00122] Este exemplo de concretização ilustra o emprego da emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 4 para a composição e processos de formação de microcápsulas/microparticulas de óleo essencial, onde o complexo obtido no Exemplo 1 atua como agente encapsulante . Neste exemplo, foi empregado o AR- OLE como agente encapsulante do OE de laranja contendo limoneno na sua composição e XOS como material de parede. Para obtenção das microcápsulas/microparticulas, foi utilizado o processo de spray drying ou atomização, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[00123] Após o seu preparo, a emulsão contendo XOS obtida no Exemplo 4 foi submetida a processo de secagem utilizando um spray dryer. No processo, foram utilizadas as condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 105 Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar.
[00124] Obtêm-se microcápsulas/microparticulas de óleo essencial de laranja como novos ingredientes na forma de pó. Estas formulações possuem diâmetro médio de partículas menor do que 11 pm, aproximadamente. As microcápsulas/microparticulas produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo limoneno de pelo menos 15,22%. Estas microcápsulas/micropartículas são compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de laranja. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonut rientes do Exemplo 1 como agente encapsulante na formação de microcápsulas/micropartículas. Além disso, é empregado o XOS como material de parede que é um pré-biótico e possui sabor adocicado para formação das composições em pó .
Exemplo 6: Aplicações como emulsif icantes e encap sul antes
[00125] Este exemplo de concretização ilustra o emprego de complexos obtidos no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foram utilizados AR-STE, AR-LIN, OE de alecrim contendo eucaliptol na sua composição, e o processo de agitação mecânica (T) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[00126] Em formulações adicionais foi utilizada inulina (IN) , um pré-biótico de baixa digest ibilidade . O OE de alecrim possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o eucaliptol. O eucaliptol é um composto sensivel à deterioração por oxidação e aquecimento, sendo a técnica de encapsulação importante para sua proteção e liberação. A AR é um aminoácido semi-essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonutriente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. O LIN é um AG ômega-6 que pode ser obtido de fontes naturais e nutriente essencial. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico. STE possui estrutura molecular saturada e LIN apresenta duas insaturações .
[00127] Neste exemplo, primeiramente, foram utilizados os ingredientes, condições e processo utilizados no Exemplo 2, com exceção do tipo de OE, precursores do complexo emulsif icante e material de parede. Ao invés do OE de gengibre, foi utilizado o OE de alecrim, o qual possui uma composição completamente diferente. Ao invés do OLE, foram utilizados o STE ou LIN, os quais possuem estruturas moleculares diferentes. Ao invés de XOS, foi utilizado IN como material de parede.
[00128] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, e apresentaram diâmetros médios das goticulas entre 1, 64 pm e 1, 85 pm para aquelas contendo LIN e entre 8, 13 pm e 11, 58 pm para aquelas contendo STE, após um dia de armazenamento. As emulsões produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo eucaliptol de aproximadamente 73, 54% e 79, 12%. Estas emulsões são compostas por ingredientes funcionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de alecrim.
[00129] Neste exemplo, também foram avaliados outros processos (Figura 14) de emulsif icação em comparação ao processo T utilizado anteriormente empregando AR- STE (Figura 12) . Ao invés do processo T utilizado anteriormente, foi utilizado o processo T seguido de homogeneização por ultrassom de alta intensidade. As emulsões obtidas pelo processo T foram submetidas na sequência a ultrassom numa baixa (T+USL) e alta (T+USH) densidade energética a 400 W por 2 minutos e a 400 W por 5 minutos, respectivamente. [00130] Pelo processo T, obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética maior do que 1 mês como observado anteriormente. Pelo processo T+USL com US de baixa densidade energética obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 7 dias, enquanto pelo T+USH com US de alta densidade energética obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de 1 dia, mas que apresentaram separações de fase após 7 dias de armazenamento, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada.
Exemplo 7 : Aplicação como agentes encapsulantes
[00131] Este exemplo de concretização ilustra o emprego da emulsão contendo IN obtida no Exemplo 6 para a composição e processos de formação de microcápsulas/microparticulas de óleo essencial, onde os complexos obtidos no Exemplo 1 atuam como agentes encapsulantes. Neste exemplo, foram empregados o AR-STE e AR-LIN como agentes encapsulantes do OE de alecrim contendo eucaliptol na sua composição e IN como material de parede. Para obtenção das microcápsulas/microparticulas, foi utilizado o processo de spray drying ou atomização, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[00132] Após o seu preparo, a emulsão contendo IN obtida no Exemplo 6 foi submetida a processo de secagem utilizando um spray dryer. No processo, foram utilizadas as condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 xl 05 Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar.
[00133] Obtêm-se microcápsulas/microparticulas de OE de alecrim como novos ingredientes na forma de pó e aparentemente com cor próxima ao branco e laranja-claro para AR-STE/IN e AR-LIN/IN, respectivamente. Estas formulações possuem diâmetro médio de partículas menor do que 14 pm e 12 pm, aproximadamente, para AR-STE/IN e AR-LIN/IN, respectivamente .
[00134] As microcápsulas/microparticulas produzidas apresentaram eficiência de encapsulação do composto bioativo eucaliptol de pelo menos 11,25% e 33, 59% para AR-STE/IN e AR-LIN/IN (contêm ômega 6) , respectivamente. Estas microcápsulas/microparticulas são compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, e contêm compostos aromáticos de alecrim. É apresentado de forma inédita o uso do complexo de imunonutrientes do Exemplo 1 como agente encapsulante na formação de microcápsulas/microparticulas. Além disso, é empregada a IN como material de parede que é um pré-biótico para formação das composições em pó.
Exemplo 8: Liberação de microcápsulas - aplicações como emulsif icantes e encapsulantes
[00135] Este exemplo de concretização ilustra o emprego das composições em pó obtidas nos Exemplos 3, 5 e 7 para a formação de produtos e processos que envolvem a aplicação e liberação dos compostos bioativos presentes e encapsulados nas microcápsulas/microparticulas.
[00136] A microcápsula/micropart icula foi primeiramente suspensa em água a 200 rpm, utilizando um agitador mecânico (Vortex) até completa dissolução, obtendo- se uma solução homogênea. Neste exemplo, as composições em pó foram utilizadas na concentração de 3, 33% (p/v) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. [00137] Obtêm-se soluções aquosas líquidas homogêneas demostrando a viabilidade da aplicação e dissolução dos novos ingredientes na forma de pó obtidos nos Exemplos 3, 5 e 7. Nestas formulações, os OEs de laranja, gengibre e alecrim, assim como seus compostos bioativos e aromáticos presentes nas suas composições, tais como limoneno e eucaliptol, foram liberados em solução aquosa e não apresentaram separações de fase .
[00138] É importante destacar que boa parte das formulações alimentícias líquidas são a base de soluções aquosas e, os óleos vegetais e compostos bioativos apoiares têm baixa ou solubilidade aquosa limitada. As microcápsulas/micropartículas compostas totalmente por ingredientes multifuncionais com valor imunológico, contendo compostos aromáticos de óleos essenciais foram aplicadas e dissolvidas com leve agitação em solução aquosa. É apresentado de forma inédita o uso das novas composições em pó, contendo complexo de imunonutrientes como agentes encapsulantes , em formulação aquosa.
Exemplo 9: Aplicação como emulsif icantes
[00139] Este exemplo de concretização ilustra o emprego de todos os complexos obtidos no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões à base de óleo vegetal, os quais possuem composições diferentes do que a dos OEs. Neste exemplo, foram utilizados AR-STE, AR-LIN, LIS-STE e LIS-LIN, óleo de girassol, e o processo de agitação mecânica seguido de ultrassom com alta densidade energética (T+USH) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. A AR é um aminoácido semi-essencial e a LIS é um aminoácido essencial, ambos são imunonutrientes e possuem diversos benefícios à saúde, pele e cabelo. Ambos AAs podem ser obtidos de fontes naturais. 0 LIN é um AG ômega-6 que pode ser obtido de fontes naturais, nutriente essencial e apresenta duas insaturações na sua estrutura molecular. AGs ômega estão associados a prevenção de doenças cardiovasculares e melhoria do sistema imunológico.
[00140] O aminoácido foi primeiramente suspenso em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico (Ultraturrax) até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea. Em seguida, o ácido foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente ou gota a gota, na solução aquosa contendo aminoácido. Foi utilizada a estequiometria 1:1 entre os precursores. Foi utilizada uma concentração de 1% (p/p) do complexo emulsif icante . A mistura foi agitada por 10 min a 3000 rpm, até a obtenção de um líquido homogêneo. Posteriormente, para todas as formulações neste exemplo, a velocidade foi fixada a 5000 rpm e o óleo foi adicionado, gota a gota, até atingir uma concentração de 30% (p/p) . Em seguida, a velocidade foi aumentada a 10000 rpm por 10 min. Em seguida, as formulações foram homogeneizadas por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) a 400 W por 5 minutos.
[00141] Obtêm-se emulsões O/A com estabilidade cinética de pelo menos 1 mês. Estas formulações são particularmente fluidas, e apresentaram diâmetros médios das gotículas entre 0, 68 pm e 0, 71 pm para aquelas contendo AR-STE e entre 0, 51 pm e 0, 60 pm para as outras, após 1 dia e 7 dias de armazenamento. Estas emulsões são formuladas e obtidas com emulsif icantes compostos por nutrientes essenciais de valor imunológico, e podem ser emulsões base para a produção de alimentos emulsionados, suplementos alimenticios/nutricionais, dermof ármacos , cosméticos e bioprodutos .
Exemplo 10: Aplicação como conservantes ant imicrobianos [00142] Este exemplo de concretização ilustra o emprego dos complexos de imunonutrientes como agentes conservantes para formação de produtos e processos. Neste exemplo, avaliou-se o complexo AR-LIN presente na composição de alta estabilidade cinética obtida no exemplo 9 na concentração de 1% (p/p) quanto à eficácia como conservante ant imicrobiano e à resistência ao ataque de microrganismos através do método "Challenge Test". Estas composições foram avaliadas ao mesmo tempo em que atuam como emulsif icantes , exemplificando aplicação simultânea como emulsif icante e conservante ant imicrobiano .
Tabela 1 - Resultados de eficácia ant imicrobiana do AR-LIN em emulsão
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[00143] Os resultados mostram que, para bactérias, a composição apresentou redução maior do que 2 Log da população após 14 dias, sendo o mesmo nivel de redução mantido até o final do ensaio. Para fungos, a composição não apresentou aumento na contagem até o final do ensaio. Portanto, o composto avaliado atendeu aos critérios para produtos de categoria 2, que compreende a eficácia de sistemas conservantes e resistência ao ataque de microrganismos com o objetivo de preservar produtos à base de sistemas emulsionados .
[00144] O complexo AR-LIN presente na emulsão na concentração de 1% (p/p) , validado nos exemplos anteriores como emulsif icante, foi também validado, neste exemplo, como conservante ant imicrobiano . É composto ant imicrobiano ao mesmo tempo em que atua como emulsif icante e, portanto, demonstra aplicação simultânea como emulsif icante e conservante antimicrobiano, também objeto desta patente. A aplicação de conservantes naturais e possivelmente saudáveis obtidos da combinação de imunonutrientes essenciais e naturais apresenta-se como solução inovadora de grande impacto social, sustentável, tecnológico e econômico positivo para as indústrias de alimentos, fármacos e cosméticos. É uma alternativa para a substituição de conservantes tradicionais de uso restrito ou não saudáveis ou sem valor nutricional.
Exemplo 11: Aplicação como conservantes ant imicrobianos
[00145] Este exemplo de concretização ilustra o emprego dos complexos de imunonutrientes como agentes conservantes para formação de produtos e processos. Neste exemplo, avaliou-se o complexo LIS-LIN presente na composição de alta estabilidade cinética também obtida no Exemplo 9 na concentração de 1% (p/p) quanto à eficácia como conservante ant imicrobiano e à resistência ao ataque de microrganismos através do método "Challenge Test".
Tabela 2 - Resultados de eficácia ant imicrobiana do
LIS-LIN em emulsão
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[00146] Os resultados mostram que, para bactérias, a composição apresentou redução maior do que 2 Log da população após 14 dias, sendo o mesmo nivel de redução mantido até o final do ensaio. Porém, para um dos fungos avaliados, a composição apresentou aumento na contagem até o final do ensaio. Portanto, o composto avaliado, nas condições avaliadas, não atendeu a todos os critérios para produtos de categoria 2, demonstrando a não obviedade da matéria pleiteada, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. Por outro lado, considerando a capacidade de reduzir significativamente a contagem de bactérias, a composição avaliada apresenta potencial atividade ant ibacteriana . Assim, também foi avaliada eficácia ant imicrobiana utilizando bactéria do gênero Salmonella . Os resultados mostram, que a composição avaliada, também apresentou redução maior do que 2 Log da população de bactéria Salmonella após 14 dias, sendo o mesmo nivel de redução mantido até o final do ensaio.
Tabela 3 - Resultados de eficácia ant imicrobiana do LIS-LIN contra o microrganismo Salmonella choleraesuis
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[00147] O complexo LIS-LIN presente na emulsão na concentração de 1% (p/p) , validado nos exemplos anteriores como emulsif icante, apresenta, neste exemplo, potencial como conservante ant ibacteriano . Tal efeito foi indicado ao mesmo tempo em que atua como emulsif icante, demonstrando potencial aplicação simultânea como emulsif icante e conservante antibacteriano, também objeto desta patente. A aplicação de conservantes naturais e possivelmente saudáveis obtidos da combinação de imunonutrientes essenciais e naturais apresenta-se como solução inovadora de grande impacto social, sustentável, tecnológico e econômico positivo para as indústrias de alimentos, fármacos e cosméticos. É uma alternativa para a substituição de conservantes tradicionais de uso restrito ou não saudáveis ou sem valor nutricional.
Exemplo 12: Aplicação como agentes espumantes
[00148] Este exemplo de concretização ilustra o emprego dos complexos de nutrientes como agentes espumantes para formação de produtos e processos.
[00149] O aminoácido (AR ou LIS) foi primeiramente suspenso em água a 2000 rpm, utilizando um agitador mecânico até completa dissolução, obtendo-se uma solução homogênea. Em seguida, o ácido (STE ou LIN) foi adicionado a 3000 rpm, gradativamente ou gota a gota, na solução aquosa contendo o aminoácido. A mistura foi agitada entre 3 e 10 min, entre 3000 rpm a 5000 rpm, até a formação da espuma. Foi utilizada a estequiomet ria 1:1 entre os precursores. Neste exemplo, a concentração do complexo foi de 1% (p/p) , sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção.
[00150] Obtêm-se soluções aquosas liquidas contendo espuma na parte superior. As composições de espuma apresentaram aparentemente estabilidade cinética de pelo menos 1 hora. A aparência, cor branca, assim como, o volume de espuma formado variou de acordo com a combinação dos nutrientes utilizados, o que sugere que o tipo de combinação de nutrientes pode ter um efeito na capacidade de formação e nas propriedades da espuma. É apresentado de forma inédita processo, composições e o uso dos complexos de imunonut rientes como agentes espumantes em formulação aquosa .
Exemplo 13: Aplicação como emulsif icantes [00151] Este exemplo de concretização ilustra o emprego de complexos obtidos no Exemplo 1 para a composição e processos de formação de emulsões a base de óleo essencial. Neste exemplo, foi utilizado AR-STE, OE de cravo, o processo de agitação mecânica (T) , e T seguido de US de baixa (USL) e alta (USH) densidade energética, sem, entretanto, restringir o escopo da presente invenção. O OE de cravo possui propriedades funcionais e possui compostos bioativos e aromáticos presentes na sua formulação, tais como o eugenol. A AR é um aminoácido semi-essencial que pode ser obtido de fontes naturais e imunonutriente e possui diversos benefícios à saúde, pele e cabelo.
[00152] Neste exemplo, primeiramente, foram utilizados os ingredientes, condições e processos utilizados no Exemplo 6, com exceção do tipo de OE . Ao invés do OE de alecrim, foi utilizado o OE de cravo, o qual possui uma composição completamente diferente.
[00153] Pelo processo T, T+USL e T+USH obtêm-se emulsões O/A fluidas com estabilidade cinética maior do que 7 dias, diferentemente do que foi observado no Exemplo 6, com OE de alecrim, evidenciando a não obviedade da matéria pleiteada. No Exemplo 6, as emulsões obtidas por T+USH apresentaram separações de fase após 7 dias.
Exemplos de evidência de não obviedade da matéria pleiteada
Exemplo 14: Não obviedade da escolha do processo de obtenção das composições compreendendo complexos multifuncionais
[00154] Este exemplo ilustra o emprego de processo para obtenção de complexos sem a adição de água (NEAT) pelas combinações dos compostos arginina (AR) e lisina (AR) com o composto ácido linoleico (LIN) . Este processo não gera os complexos obtidos no Exemplo 1.
[00155] O aminoácido (AR ou LIS) (sólidos) foi primeiramente adicionado num recipiente (ex. vial ou almofariz) . Em seguida o LIN (liquido) foi adicionado, gota a gota, no morteiro contendo o aminoácido e, a composição foi moida e misturada com pistilo ou agitador magnético por 15 minutos a temperatura ambiente. Foi utilizada a estequiomet ria 1:1 entre os precursores.
[00156] Obtém-se um produto heterogêneo composto por uma fase sólida e liquida, aparentemente dos precursores iniciais imisciveis (aminoácido sólido e LIN liquido) . Os resultados de FT-IR da fase sólida demostram que não houve formação satisfatória de complexo entre o aminoácido e os ácidos pois não há presença de banda C=O ampla entre 1600 cm-1 e 1700 cm-1. Além disso, bandas referentes ao composto aminoácido estão presentes nesta amostra caracterizada. Os resultados indicam que a fase sólida é composta, em maior parte, do aminoácido. Isto demonstra a não obviedade da escolha do processo de obtenção das composições da presente invenção .
Exemplo 15: Não obviedade da escolha das combinações de nutrientes precursores
[00157] Este exemplo ilustra o emprego de processo de obtenção dos complexos em meio aquoso utilizado nos Exemplos de 1 a 13 e processo de emulsif icação (T) utilizado nos exemplos 2, 4, 6 e 13, pelas combinações dos aminoácidos (sólidos hidrossolúveis ) glicina (GLY) , cisteina (CYS) , serina (SER) e taurina (TAU) com o composto ácido esteárico (STE) (sólido hidrofóbico) .
[00158] Este processo não gera os complexos obtidos nos exemplos de concretização pois obteve-se amostras heterogêneas com grumos ou precipitações, provavelmente pelo STE sólido hidrofóbico que não formou complexo com os aminoácidos. Isto demonstra a não obviedade da escolha das combinações entre os nutrientes para obtenção das composições da presente invenção.
Exemplo 16: Não obviedade da escolha do processo de emulsif icação e do tipo de fase oleosa
[00159] Este exemplo ilustra o emprego de diferentes tipos de processos (também utilizados com sucesso nos exemplos de concretização para as formulações certas) para produção das emulsões utilizando o complexo AR- STE como emulsif icante na concentração de 1% (p/p) . São empregados os processos T, T+USL, T+USH e como fase oleosa o óleo de girassol, OE de laranja, OE de alecrim e OE de cravo. A estabilidade cinética foi avaliada por 7 dias.
[00160] Neste exemplo, é mostrado que a estabilidade cinética das emulsões depende do tipo de processo e tipo de óleo para uma determinada composição emulsif icante e determinada concentração. Por exemplo, emulsões formuladas com OEs apresentaram estabilidade com o processo T, mas quando usado o processo de ultrassom, a estabilidade depende do tipo de OE . O contrário foi observado quando o óleo de girassol foi usado como fase oleosa. Emulsões com óleo de girassol apresentaram maior estabilidade com o processo de ultrassom. Este exemplo demonstra a não obviedade da escolha do tipo do processo e fase oleosa para o mesmo tipo e concentração de emulsif icante . Exemplo 17: Não obviedade da escolha do emulsif icante
[00161] Este exemplo ilustra o uso de composições similares àquelas usadas no Exemplo 9, porém empregando outro tipo de processo de emulsif icação (T) . Como no Exemplo 9, foram utilizados os complexos AR-STE e LIS-STE como emulsif icantes na concentração de 1% (p/p) , e óleo de girassol na concentração de 30%. A estabilidade cinética foi avaliada por 1 dia.
[00162] Neste exemplo, é mostrado que a estabilidade cinética das emulsões depende do tipo de aminoácido utilizado quando utilizado o óleo de girassol e empregado o processo T. Emulsões contendo AR-STE apresentaram separações de fase após 1 dia de armazenamento, enquanto as emulsões contendo LIS-STE como emulsif icantes apresentaram separação de fases após 1 hora de armazenamento. Este exemplo demonstra a não obviedade da escolha do tipo de precursor para a obtenção de emulsões estáveis para determinado processo de emulsif icação .

Claims

REIVINDICAÇÕES
1. Processo de obtenção de composições à base de compostos multifuncionais, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende as seguintes etapas: a) Preparar aminoácido: i) Suspender, gradativamente, aminoácido (AA) em água ou solução aquosa, na concentração de AA entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , e submeter a agitação, preferencialmente a 2000 rpm; ou ii) Adicionar, gradativamente, AA entre 0, 01% e 10%, preferencialmente entre 0, 5% e 1% (p/p) , em almofariz ou morteiro; b) Adicionar ácido na composição obtida em a) , gradativamente ou gota a gota, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiomet ria 1:1; c) Homogeneizar a composição obtida em (b) : i) Se (a.i) for realizada, submeter à agitação, preferencialmente, entre 3000 rpm a 5000 rpm, por preferencialmente 10 minutos até a obtenção de um liquido homogêneo; ii) Se (a.ii) for realizada, moer por preferencialmente 15 min, a preferencialmente temperatura ambiente; d) Obter composição compreendendo complexo de aminoácido e ácido com capacidade espumante, emulsif icante, encapsulante e conservante ant imicrobiano; e) Submeter composição obtida em (c) a processo de emulsif icação (T) : i) Se (c.i) for realizada, submeter a composição obtida em (c.i) a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% e 30% (p/p) ; em seguida fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; ii) Se (c.ii) for realizada, suspender a composição obtida em (c.ii) em água até atingir concentração preferencialmente a 1%, submeter a alta velocidade de agitação, preferencialmente entre 5000 rpm e 10000 rpm, e adicionar, gota a gota, fase oleosa até atingir concentração entre 0, 1% e 90%, preferencialmente entre 1% a 30% (p/p) ; em seguida, fixar a velocidade preferencialmente a 10000 rpm por preferencialmente 10 minutos ; f) Obter emulsões óleo/água; g) Homogeneizar composição obtida em (f) : i) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de menor densidade energética (T+USL) , entre 10 W e 200 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 2 minutos; ii) Por meio de processo de ultrassom de alta intensidade (T+US) , em condições operacionais de maior densidade energética (T+USH) , entre 200 W a 1000 W, preferencialmente a 400 W, por 0,2 a 60 min, preferencialmente por 5 minutos; iii) Sob alta pressão, em condições operacionais entre 5 MPa/5 MPa a 100 MPa/5 MPa, preferencialmente entre 10 MPa/5 MPa a 80 MPa/5 MPa, entre 1 e 3 ciclos de homogeneização, preferencialmente 1 ciclo de homogeneização; e h) Obter emulsões óleo/água (preferencialmente com estabilidade melhorada) ; i) Submeter composição obtida em (f ou h) a processo de secagem, por spray drying, spray chilling ou freeze drying, preferencialmente por spray drying ou atomização, nas condições operacionais entre 150 °C e 250 °C de temperatura de ar de entrada, entre 80 °C e 150 °C de temperatura de ar de saida, entre 0,2 L/h e 2 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar entre 3 bar e 5 bar (3 e 5 x 105 Pa) , e entre 5-50 L/minutos de vazão de ar, preferencialmente nas condições operacionais de 170 °C de temperatura de ar de entrada, 130 °C de temperatura de ar de saida, 0, 8 L/h de vazão de alimentação, pressão de fluxo ar de 5 bar (5 x 105 Pa) , e 35 L/minutos de vazão de ar; e j) Obter microcápsulas /micropart iculas ; k) Suspender composição obtida em (j) em água ou solução aquosa, na concentração entre 0, 1% e 99%, preferencialmente na concentração entre 1% a 10% e, submeter a agitação, preferencialmente entre 10 rpm e 500 rpm; l) Obter composições aquosas compreendendo compostos multifuncionais saudáveis.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que os aminoácidos são selecionados dentre arginina, lisina, ornitina, citrulina, glutamina, piridoxina, histidina, tirosina, salmina, treonina, asparagina, alanina, glucosamina, valina, leucina, isoleucina, prolina, metionina, f enilalanina, tiamina, riboflavina, triptofano, ácido aspártico, ácido glutâmico, preferencialmente arginina e lisina, ou misturas destes aminoácidos ou sais destes aminoácidos.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que os ácidos graxos são selecionados dentre ácido esteárico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido alf a-linolênico (ALA) , ácido linolênico, ácido eicosapent aenoico (EPA) , ácido docosahexaenoico (DHA) , ácido estearidônico , ácido eicosatetraenoico, ácido araquidônico (ARA) , ácido docosapent aenoico , ácido eicosat rienóico , ácido tetracosapentaenóico, ácido tet racosahexaenóico , ácido eicosadienóico, ácido docosadienóico , ácido adrénico, ácido calêndico, ácido dihomo-gamma-linolênico, ácido gama-linolênico, ácido cáprico, ácido caprilico, ácido láurico, ácido gerânico, ácido miristico, ácido linoleico conjugado, ácido palmitico, ácido margárico, ácido nonadecilico, ácido hexanóico, ácido capróico, ácido pelargónico, ácido palmitoleico, ácido paulinico, ácido gondóico, ácido erúcico, ácido nervônico, preferencialmente ácido esteárico, ácido oleico (ômega 9) e ácido linoleico (ômega 6) .
4. Composições multifuncionais CARACTERIZADAS por serem obtidas pelo processo conforme definido na reivindicação 1, etapas a) a d) , e compreenderem os referidos complexos de aminoácidos e ácidos graxos, em uma quantidade entre 0, 1% a 20% (p/p) , preferencialmente entre 0, 5% a 1% (p/p) em água ou solução aquosa, nas estequiometrias 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 ou 1:3, preferencialmente na estequiometria 1:1.
5. Composições à base de complexos CARACTERIZADAS por serem obtidas pelo processo conforme definido na reivindicação 1, etapas e) a 1) , e compreenderem 0, 1% a 90% de fase oleosa, preferencialmente 1% a 30% (p/p) de fase oleosa, podendo conter material de parede, preferencialmente pré-biót icos , entre 0, 1% a 99, 9%, preferencialmente entre 1% e 99% (p/p) .
6. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que os aminoácidos são selecionados dentre arginina, lisina, ornitina, citrulina, glutamina, piridoxina, histidina, tirosina, salmina, treonina, asparagina, alanina, glucosamina, valina, leucina, isoleucina, prolina, metionina, f enilalanina, tiamina, riboflavina, triptofano, ácido aspártico, ácido glutâmico, preferencialmente arginina e lisina, ou misturas destes aminoácidos ou sais destes aminoácidos .
7. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, CARACTERIZADO pelo fato de que os ácidos graxos são selecionados dentre ácido esteárico, ácido oleico, ácido linoleico, ácido alf a-linolênico (ALA) , ácido linolênico, ácido eicosapentaenoico (EPA) , ácido docosahexaenoico (DHA) , ácido estearidônico , ácido eicosatet raenoico , ácido araquidônico (ARA) , ácido docosapent aenoico , ácido eicosatrienóico, ácido tet racosapent aenóico , ácido tetracosahexaenóico, ácido eicosadienóico , ácido docosadienóico, ácido adrénico, ácido calêndico, ácido dihomo-gamma-linolênico, ácido gama- linolênico, ácido cáprico, ácido caprilico, ácido láurico, ácido gerânico, ácido miristico, ácido linoleico conjugado, ácido palmitico, ácido margárico, ácido nonadecilico, ácido hexanóico, ácido capróico, ácido pelargónico, ácido palmit oleico , ácido paulinico, ácido gondóico, ácido erúcico, ácido nervônico, preferencialmente ácido esteárico, ácido oleico (ômega 9) e ácido linoleico (ômega 6) .
8. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADAS pelo fato de que a fase oleosa pode ser selecionada dentre óleo vegetal, óleo animal, óleos essenciais, óleos sintéticos, frações de óleos vegetais, frações de óleos animais, óleo mineral, ou misturas destes, preferencialmente dentre óleo de girassol, óleo essencial de laranja, óleo essencial de alecrim, óleo essencial de gengibre e óleo essencial de cravo; e em que os materiais de parede são selecionados preferencialmente dentre os pré-bióticos inulina e xilo-oligossacarideos .
9. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADAS pelo fato de se apresentarem na forma de emulsões 0/A com diâmetro médio de goticulas entre 0, 01 pm e 1000 pm, preferencialmente entre 0, 01 pm e 10 pm.
10. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADAS pelo fato de se apresentarem na forma de microcápsulas ou micropart iculas com diâmetro médio de partículas entre 0, 01 pm e 1000 pm, preferencialmente entre 0, 01 pm e 20 pm.
11. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADAS pelo fato de que as emulsões O/A apresentam eficiência de encapsulação de compostos bioativos de 0, 1% a 100%, preferencialmente entre 50% e 100%.
12. Composições à base de complexos, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADAS pelo fato de que as microcápsulas ou micropart iculas apresentam eficiência de encapsulação de compostos bioativos de 0, 1% a 100%, preferencialmente entre 10% e 100%.
13. Uso das composições multifuncionais, conforme definidas na reivindicação 4, e das composições à base de complexos, conforme definidas na reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de ser para preparação de formulações alimentícias, farmacêuticas ou cosméticas, como emulsif icantes e/ou agentes encapsulantes e/ou agentes espumantes e/ou conservantes ant imicrobianos .
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