WO2024029902A1 - 이차전지용 전극 및 이의 제조방법 - Google Patents

이차전지용 전극 및 이의 제조방법 Download PDF

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WO2024029902A1
WO2024029902A1 PCT/KR2023/011263 KR2023011263W WO2024029902A1 WO 2024029902 A1 WO2024029902 A1 WO 2024029902A1 KR 2023011263 W KR2023011263 W KR 2023011263W WO 2024029902 A1 WO2024029902 A1 WO 2024029902A1
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area
electrode
uncoated
mixture layer
current collector
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PCT/KR2023/011263
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강용희
강병찬
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에스케이온 주식회사
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    • H01M2004/021—Physical characteristics, e.g. porosity, surface area

Definitions

  • the present invention relates to an electrode for secondary batteries and a method of manufacturing the same.
  • the rolling process is a process that reduces the thickness of the electrode and increases energy density by passing the electrode between two main rolls located at the top and bottom.
  • a coating process is performed in which electrode slurry is applied on at least one surface of the electrode current collector, and at this time, there is an area in the current collector that is not coated with slurry, a so-called non-coating part. .
  • the current collector in the area where the mixture layer is formed is stretched to a relatively large extent, but because no pressure is applied to the uncoated area, it is not stretched. Accordingly, a deviation in elongation occurs between the mixture layer and the uncoated area, and deformation of the uncoated area occurs at the boundary between the mixture layer and the uncoated area. If this deformation becomes larger, fracture of the electrode occurs.
  • Korea Patent Publication No. 10-2012-0126303 applies heating such as IHA (Induction Heating Annealing) to the front of the main roll unit of the rolling facility.
  • a means is installed to heat the uncoated area before the rolling process (see Figure 2). Heating the uncoated area lowers the tensile strength, thereby reducing problems of deformation of the uncoated area and fracture of the electrode that occur at the boundary between the mixture layer and the uncoated area.
  • One object of the present invention is to provide a method for manufacturing electrodes for secondary batteries that can simultaneously suppress problems such as electrode breakage in the rolling process and problems such as sticking in the assembly process.
  • One aspect of the present invention is an electrode current collector; and an electrode mixture layer formed on at least one surface of the electrode current collector such that a portion of the electrode current collector is exposed to form an uncoated region, and the uncoated region tensile strength retention ratio according to Equation 1 below is 0.75 or more.
  • R TS TS NC / TS ML
  • R TS is the tensile strength retention rate of the uncoated area
  • TS NC is the tensile strength of the uncoated area excluding area A, which is a partial area within the uncoated area set in the direction from the end of the uncoated area in the direction of the electrode mixture layer
  • TS ML is the tensile strength of the electrode current collector on which the electrode mixture layer is formed on at least one surface.
  • the area A may be an area from 1/2 to 1/3 of the point in the direction of the electrode mixture layer from the end of the uncoated area.
  • the electrode for a secondary battery may have a TS NC of 18 to 28 kgf/mm 2 according to Equation 1 above.
  • the electrode for a secondary battery may have a TS ML of 20 to 30 kgf/mm 2 according to Equation 1 above.
  • the electrode may be a cathode or an anode.
  • the electrode current collector may be characterized in that it is at least one selected from the group including aluminum foil, copper foil, and nickel foil.
  • Another aspect of the present invention includes forming an electrode mixture layer by applying an electrode slurry to at least one surface of the electrode current collector so that a portion of the electrode current collector is exposed to form an uncoated area; heating area A, which is a partial area within the uncoated area set in the direction from the end of the uncoated area to the electrode mixture layer; and rolling the electrode mixture layer.
  • the area A may be an area from 1/2 to 1/3 of the point in the direction of the electrode mixture layer from the end of the uncoated area.
  • the heating step may be performed by bringing the area A into contact with a heating means.
  • the heating means may be characterized in that the contact portion is made of a ceramic material.
  • the heating step may be characterized by heating the area A to 190°C to 230°C.
  • a method of manufacturing an electrode for a secondary battery which can suppress electrode fracture during the rolling process by locally heating the uncoated area before the rolling process, and at the same time suppress the occurrence of burning during the assembly process.
  • the yield and operation rate of the process can be improved.
  • Figure 1 is a schematic diagram showing a heating process according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a schematic diagram showing a heating process using a conventional heating means.
  • NCM Nickel Cobalt Manganese
  • LCO Low Cobalt Oxcide
  • the present invention provides a method for manufacturing electrodes for secondary batteries that improves the heating process before the rolling process, suppresses the occurrence of electrode fracture, and suppresses the occurrence of sticking of the uncoated area and the ultrasonic heating mold used during welding in the assembly process, which is a post-rolling process. do.
  • an electrode mixture layer by applying an electrode slurry to at least one surface of the electrode current collector so that a portion of the electrode current collector is exposed to form an uncoated area; heating area A, which is a partial area within the uncoated area set in the direction from the end of the uncoated area to the electrode mixture layer; And a method for manufacturing an electrode for a secondary battery is provided, including the step of rolling the electrode mixture layer.
  • an electrode slurry may first be applied to at least one side of an electrode current collector and then dried to form an electrode mixture layer. At this time, the electrode slurry may be applied only to a partial area of the electrode current collector, and the remaining area of the electrode current collector may be exposed to form an uncoated area. The uncoated portion is preferably formed at the end of the electrode current collector.
  • the electrode slurry includes an electrode active material, a binder, and a solvent, and may further include additives such as a conductive material and a thickener, if necessary.
  • additives such as a conductive material and a thickener, if necessary.
  • different electrode active materials, binders, and solvents can be used.
  • the positive electrode active material may be a lithium transition metal oxide, for example, LiCoO 2 , LiMn 2 O 4 , LiNiO 2 , LiMnO 2 , but is not limited thereto.
  • the negative electrode active material may be a carbon-based material, for example, crystalline carbon such as amorphous, plate-shaped, flake, spherical or fibrous natural graphite or artificial graphite, amorphous carbon such as soft carbon or hard carbon, or a combination thereof. However, it is not limited to this.
  • the binder attaches the positive electrode active material particles and also serves to attach the positive active material to the electrode current collector, such as polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, diacetyl cellulose, polyvinyl chloride, carboxylated Polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride, polymers containing ethylene oxide, polyvinylpyrrolidone, polyurethane, polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polyethylene, polypropylene, styrene-butadiene rubber, acrylic Teed styrene-butadiene rubber, epoxy resin, nylon, etc. can be used, but are not limited to these.
  • the electrode current collector such as polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, diacetyl cellulose, polyvinyl chloride, carboxylated Polyvinyl chloride, polyvinyl fluoride, polymers containing ethylene oxide, polyvinyl
  • a conductive material is used to provide conductivity to an electrode, and any electronically conductive material that does not cause chemical changes can be used when used in a battery.
  • any electronically conductive material that does not cause chemical changes can be used when used in a battery.
  • natural graphite, artificial graphite, carbon black, acetylene black, Ketjen black, carbon fiber, carbon nanotube, metal powder such as copper, nickel, aluminum, silver, metal fiber, etc. can be used, and polyphenylene Conductive materials such as derivatives may be used alone or in a mixture of more than one type, but are not limited thereto.
  • the electrode current collector may be aluminum foil, copper foil, nickel foil, or a combination thereof, but is not limited thereto.
  • the method of evenly applying the electrode slurry onto the electrode current collector can be performed by selecting from known methods or using a new appropriate method, taking into account the characteristics of the material, etc. For example, after distributing the electrode slurry on the electrode current collector, it can be uniformly dispersed using a doctor blade or the like. In some cases, a method of performing the distribution and dispersion process as one process may be used. In addition, methods such as die casting, comma coating, gravure coating, and screen printing can be applied.
  • the electrode slurry can be dried to remove the solvent contained in the electrode slurry.
  • the number of drying times is not limited.
  • the process of applying the electrode slurry and drying may be repeated several times, or the electrode slurry may be applied multiple times and then dried once. Additionally, drying can be performed in a vacuum oven at 50°C to 200°C for 12 to 72 hours.
  • the tensile strength of the electrode current collector can be lowered by heating some areas of the uncoated area.
  • the heating step of the present invention will be described in more detail below with reference to FIGS. 1 and 2.
  • Figure 1 schematically shows a heating process in a method for manufacturing an electrode for a secondary battery according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a schematic diagram showing a heating process using a conventional heating means.
  • the tensile strength of the uncoated area can be reduced by installing IHA equipment at the front of the main roll unit of the rolling facility and heating the entire uncoated area (see Figure 2). ).
  • a partial area (area A) within the uncoated area set in the direction of the electrode mixture layer from the end of the uncoated area can be heated using a heating means.
  • the partial area within the uncoated area set in the direction of the electrode mixture layer from the end of the uncoated area refers to area A shown in FIG. 1.
  • the area A may be an area from 1/2 to 1/3 of the point in the direction of the electrode mixture layer from the end of the uncoated area.
  • the heating step may be performed by bringing the area A into contact with a heating means.
  • the heating process can be performed by directly contacting the heating means with the area of the uncoated area (area A) to be heated through the contact portion.
  • a heating means includes a ceramic heater in which the contact part is made of a ceramic material, and preferably the contact part includes silicon nitride (Si 3 N 4 ) and a conductive material.
  • Si 3 N 4 silicon nitride
  • a conductive material there is no particular limitation as long as it can locally heat the uncoated area.
  • the region A from the end of the uncoated region may be heated to 190°C to 230°C. If the temperature is less than 190°C, the rate of decline in tensile strength of the uncoated area is not large, so it may be difficult to substantially alleviate problems such as electrode breakage during the rolling process. On the other hand, when the temperature exceeds 230°C, the tensile strength of the uncoated portion decreases excessively, making it difficult to substantially alleviate problems such as burning during the assembly process.
  • This heating process may lower the tensile strength of the uncoated area. Specifically, by heating a portion of the uncoated area rather than the entire uncoated area, the tensile strength of the uncoated area is lowered to alleviate problems such as electrode fracture during the rolling process, and the tensile strength of the uncoated area adjacent to the mixture layer is excessively reduced. By preventing deterioration, problems such as sticking during the assembly process can also be alleviated.
  • a rolling process After heating a partial area of the uncoated area, a rolling process can be performed using rolling equipment.
  • the density, adhesion to the electrode current collector, and homogeneity of the electrode mixture layer can be improved.
  • the rolling process can be performed using, for example, a metal roll, elastic roll, heating roll, or sheet press machine.
  • rolling may be performed at room temperature or heated as long as it is lower than the temperature at which the coating film of the active material layer is dried, but is usually performed at room temperature, for example, 15 to 35°C. can do.
  • the tensile strength of the uncoated area in the area adjacent to the end of the uncoated area is relatively greatly reduced compared to the tensile strength of the current collector in the area where the mixture layer is formed, and its value is relatively low.
  • the tensile strength of the uncoated area in the area adjacent to the mixture layer does not decrease significantly compared to the tensile strength of the current collector in the area where the mixture layer is formed, so its value is relatively high compared to the tensile strength of the area adjacent to the end of the uncoated area. Electrodes are provided.
  • the electrode for the secondary battery includes an electrode current collector; and an electrode mixture layer formed on at least one surface of the electrode current collector such that a portion of the electrode current collector is exposed to form an uncoated region, and the tensile strength retention ratio of the uncoated region according to Equation 1 below may be 0.75 or more.
  • R TS TS NC / TS ML
  • R TS is the tensile strength retention rate of the uncoated area
  • TS NC is the tensile strength of the uncoated area excluding area A, which is a partial area within the uncoated area set in the direction from the end of the uncoated area in the direction of the electrode mixture layer
  • TS ML is the tensile strength of the electrode current collector on which the electrode mixture layer is formed on at least one surface.
  • the area A may be an area from 1/2 to 1/3 of the point in the direction of the electrode mixture layer from the end of the uncoated region. A detailed description of area A is omitted since it overlaps with the above description.
  • the uncoated area tensile strength retention ratio may be 0.8 or more, 0.9 or more, 1 or less, and 0.95 or less.
  • the electrode for a secondary battery may have a TS NC of 18 to 28 kgf/mm 2 according to Equation 1, and a TS ML according to Equation 1 of 20 to 30 kgf/mm 2 .
  • the overall tensile strength of the uncoated area is prevented from being excessively reduced and reduced within an appropriate range during the rolling process.
  • problems such as electrode breakage can be alleviated, and problems such as sticking during the assembly process may also substantially avoid occurring.
  • the electrode may be a cathode or an anode.
  • the electrode current collector may be characterized as being at least one selected from the group including aluminum foil, copper foil, and nickel foil, but is not limited thereto.
  • the electrode for a secondary battery may be manufactured by the method for manufacturing an electrode for a secondary battery described above.
  • NCM-based positive electrode active material particles 100 parts by weight of NCM-based positive electrode active material particles, 2.0 parts by weight of carbon black conductive material, 1.0 parts by weight of graphite-based conductive material, 2.0 parts by weight of PVDF binder, and N-methyl-2-pyrrolidone (N-methyl-2-) as a solvent.
  • a positive electrode slurry was prepared by mixing pyrrolidone (NMP). This slurry was applied so that the mass per area was 20 mg/cm 2 except for the point 15 mm from the end of the 12 ⁇ m thick aluminum foil. Next, it was passed through a hot air drying furnace at 120°C to form an electrode mixture layer.
  • a ceramic heater is brought into contact with the anode mixture layer prepared above, which has an uncoated area of 15 mm at the end, and only a partial area within the uncoated area is heated under the conditions shown in Table 1 (see FIG. 1), and then using a roll press rolling facility. rolled.
  • Table 1 shows the conditions shown in Table 1 (see FIG. 1), and then using a roll press rolling facility. rolled.
  • the positive electrode mixture layer prepared above which has an uncoated area of 15 mm at the end, is heated in an area including the entire uncoated area under the conditions shown in Table 1 using IHA (Induction Heating Annealing) (see FIG. 2), and then roll pressed. It was rolled using rolling equipment.
  • IHA Induction Heating Annealing
  • a ceramic heater is brought into contact with the anode mixture layer prepared above, which has an uncoated area of 15 mm at the end, and only a partial area within the uncoated area is heated under the conditions shown in Table 1 (see FIG. 1), and then using a roll press rolling facility. rolled.
  • Table 1 shows the conditions shown in Table 1 (see FIG. 1), and then using a roll press rolling facility. rolled.
  • Heating zone heating means Heating temperature (°C) Comparative Example 1 Part of the mixture layer + the entire plain layer IHA 220 Comparative Example 2 From the distal end of the hallux to 1/3 of the point ceramic heater 180 Comparative Example 3 From the distal end of the hallux to 1/3 of the point ceramic heater 250 Example 1 From the distal end of the hallux to 1/3 of the point ceramic heater 190 Example 2 From the distal end of the hallux to 1/3 of the point ceramic heater 230 Example 3 From the tip of the hallux to 1/2 point ceramic heater 215
  • the uncoated tensile strength of each electrode was measured for each region using a UTM (Universal Testing Machine) measuring device. Specifically, a sample of the uncoated part of the manufactured electrode was cut to a length of 15 mm, and the top and bottom were fixed to the UTM measuring machine, the load and gauge distance were reset, and the tensile strength was measured using a computer linkage program (Bullhill). It is described in 3.
  • UTM Universal Testing Machine
  • R TS TS NC / TS ML
  • R TS is the tensile strength retention rate of the uncoated area
  • TS NC is the tensile strength of the uncoated area excluding area A, which is a partial area within the uncoated area set in the direction from the end of the uncoated area in the direction of the electrode mixture layer
  • TS ML is the tensile strength of the electrode current collector on which the electrode mixture layer is formed on at least one surface.
  • the tensile strength value of the area adjacent to the mixture layer in the uncoated area is that of the current collector with the mixture layer formed on at least one side. It was controlled not to be too low compared to the tensile strength.
  • Comparative Example 1 in which the entire area of the uncoated area was heated using IHA equipment, the tensile strength of the area adjacent to the mixture layer in the uncoated area decreased to a level that was excessively low compared to the tensile strength of the current collector with the mixture layer formed on at least one side. It has been done. Accordingly, the tensile strength retention rate of the uncoated area in Comparative Example 1 was calculated to be relatively low compared to Examples 1 to 3.
  • the features of the present invention can be applied in whole or in part to electrodes for secondary batteries and methods of manufacturing them.

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Abstract

본 발명은 압연 공정에서의 전극 파단 문제와 조립 공정에서의 소착 문제를 동시에 억제할 수 있는 이차전지용 전극 제조방법 및 이에 따라 제조된 이차전지용 전극을 제공하기 위한 것으로, 본 발명에 따르면 전극 집전체; 및 상기 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 형성된 전극 합제층을 포함하고, 하기 식 1에 따른 무지부 인장강도 유지율은 0.75 이상인 이차전지용 전극이 제공된다. [식 1] RTS = TSNC / TSML 상기 식 1에서, RTS는 무지부 인장강도 유지율이고, TSNC는 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 제외한 영역의 무지부의 인장강도이고, TSML은 적어도 일면에 상기 전극 합제층이 형성된 전극 집전체의 인장강도이다.

Description

이차전지용 전극 및 이의 제조방법
본 발명은 이차전지용 전극 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이차전지 제조 공정에서 압연 공정은 상부 및 하부에 위치한 2개의 메인 롤 사이로 전극을 통과시켜 전극의 두께를 감소시키고 에너지 밀도를 높이는 공정이다.
일반적으로 압연 공정을 거치기 전에 전극 집전체의 적어도 일면 상에 전극 슬러리를 도포하는 코팅 공정을 거치며, 이 때 상기 집전체에는 슬러리가 코팅되지 않은 영역, 이른바 무지부(Non-Coating Part)가 존재한다.
이후 전극을 압연하는 과정에서 합제층이 형성된 부분의 집전체는 상대적으로 큰 폭으로 연신이 되지만, 무지부에는 압력이 가해지지 않으므로 연신이 되지 않는다. 이에 따라, 합제층과 무지부 사이에 연신율의 편차가 발생하게 되고, 합제층과 무지부의 경계부에서 무지부의 변형이 생기며, 이 변형이 더 커지게 되면 전극이 끊어지는 파단이 발생한다.
이로 인해 압연 공정에서의 수율 및 가동률이 저하되는데, 이러한 문제를 해결하기 위해 한국공개특허 10-2012-0126303는 압연 설비의 메인 롤 유닛 전단에 IHA(Induction Heating Annealing; 고주파 유도가열장치)와 같은 가열 수단을 설치하여 압연 공정 전 무지부를 가열한다(도 2 참조). 무지부를 가열하면 인장강도가 낮아져 합제층과 무지부의 경계부에서 발생하는 무지부의 변형 및 전극의 파단 문제를 감소시킬 수 있다.
그러나 무지부 전체를 가열하면, 후공정인 조립 공정에서 용접 시 초음파 가열 금형과 무지부의 일부 영역이 달라붙는 소착 문제가 발생한다.
따라서, 압연 공정에서의 전극 파단 문제와 조립 공정에서의 소착 문제를 동시에 해결할 수 있는 가열 공정 개발이 필요하다.
본 발명의 일 목적은 압연 공정에서의 전극 파단 등의 문제와 조립 공정에서의 소착 등의 문제 발생을 동시에 억제할 수 있는 이차전지용 전극 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은, 전극 집전체; 및 상기 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 형성된 전극 합제층을 포함하고, 하기 식 1에 따른 무지부 인장강도 유지율은 0.75 이상인 이차전지용 전극을 제공한다.
[식 1]
RTS = TSNC / TSML
상기 식 1에서, RTS는 무지부 인장강도 유지율이고, TSNC는 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 제외한 영역의 무지부의 인장강도이고, TSML은 적어도 일면에 상기 전극 합제층이 형성된 전극 집전체의 인장강도이다.
상기 A 영역은 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 1/2 내지 1/3 지점까지의 영역일 수 있다.
상기 이차전지용 전극은, 상기 식 1에 따른 TSNC가 18 내지 28 kgf/mm2일 수 있다.
상기 이차전지용 전극은, 상기 식 1에 따른 TSML이 20 내지 30 kgf/mm2일 수 있다.
상기 전극은 음극 또는 양극인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 전극 집전체는 알루미늄 포일, 구리 포일 및 니켈 포일을 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 할 수 있다
본 발명의 다른 일 측면은, 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 전극 슬러리를 도포하여 전극 합제층을 형성하는 단계; 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 가열하는 단계; 및 상기 전극 합제층을 압연하는 단계를 포함하는, 이차전지용 전극 제조방법을 제공한다.
상기 A 영역은 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 1/2 내지 1/3 지점까지의 영역일 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 A 영역과 가열 수단을 접촉시켜 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 가열 수단은 접촉부가 세라믹 재료인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 A 영역이 190℃ 내지 230℃가 되도록 가열하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 압연 공정 전 무지부를 국부적으로 가열함으로써 압연 공정에서 전극 파단 발생을 억제할 수 있으며, 동시에 조립 공정에서 소착 발생을 억제할 수 있는 이차전지용 전극 제조방법이 제공된다.
상기 이차전지용 전극 제조방법에 따르면, 공정의 수율 및 가동률을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 가열 공정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 종래의 가열 수단을 이용한 가열 공정을 나타낸 모식도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
고용량의 이차전지를 제조하기 위해 삼성분계 NCM (Nickel Cobalt Manganese) 활물질 사용이 증가하고 있다. 이러한 NCM 활물질은 LCO (Lithum Cobalt Oxcide) 대비 펠렛 밀도(pellet density)가 낮아 전극 밀도를 높이기 어렵고, 높은 선압 (단위 면적당 전극이 받는 힘)으로 인해 발생하는 양극 캠버(camber)와 집전체 변형으로 인한 주름 및 파단 현상이 증가하여 제품 품질 및 생산성에 크게 영향을 미치고 있어 개선이 필요하다.
본 발명은 압연 공정 전 가열 공정을 개선하여, 전극 파단 발생을 억제하고 후공정인 조립 공정에서 용접 시 사용되는 초음파 가열 금형과 무지부가 달라붙는 소착 발생을 억제할 수 있는 이차전지용 전극 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 따르면 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 전극 슬러리를 도포하여 전극 합제층을 형성하는 단계; 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 가열하는 단계; 및 상기 전극 합제층을 압연하는 단계를 포함하는 이차전지용 전극 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 따른 이차전지용 전극 제조방법을 상세히 설명한다.
이차전지용 전극 제조방법
전극 합제층 형성 단계
이차전지용 전극을 제조하기 위해, 먼저 전극 집전체의 적어도 일면에 전극 슬러리를 도포한 후 건조시켜 전극 합제층을 형성할 수 있다. 이 때 전극 슬러리는 전극 집전체의 일부 영역에만 도포되고, 전극 집전체의 나머지 영역은 노출되어 무지부를 형성할 수 있다. 상기 무지부는 전극 집전체의 말단에 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에서 전극 슬러리는 전극 활물질, 바인더 및 용매를 포함하고, 필요에 따라 도전재, 증점제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 제조하고자 하는 전극의 종류에 따라 상이한 전극 활물질, 바인더 및 용매를 사용할 수 있다.
보다 상세하게, 양극 활물질은 리튬 전이금속 산화물일 수 있고, 예를 들어, LiCoO2, LiMn2O4, LiNiO2, LiMnO2일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
음극 활물질은 탄소계 물질, 예를 들어 무정형, 판상, 인편상(flake), 구형 또는 섬유형의 천연 흑연 또는 인조 흑연 등의 결정질 탄소, 소프트 카본 또는 하드 카본 등의 비정질탄소 또는 이들의 조합일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
바인더는 양극 활물질 입자들을 부착시키고, 또한 양극 활물질을 전극 집전체에 부착시키는 역할을 하며, 예를 들어 폴리비닐알콜, 카르복시메틸셀룰로즈, 히드록시프로필셀룰로즈, 디아세틸셀룰로즈, 폴리비닐클로라이드, 카르복실화된 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 폴리머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리우레탄, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 스티렌-부타디엔 러버, 아크릴레이티드 스티렌-부타디엔 러버, 에폭시 수지, 나일론 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
도전재는 전극에 도전성을 부여하기 위해 사용되는 것으로서, 전지에 사용될 경우 화학변화를 야기하지 않는 전자 전도성 재료이면 어떠한 것도 사용할 수 있다. 예를 들어, 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸블랙, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 구리, 니켈, 알루미늄, 은 등의 금속 분말, 금속 섬유 등을 사용할 수 있고, 또한 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 재료를 1종 또는 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 전극 집전체로는 알루미늄 포일, 구리 포일, 니켈 포일, 또는 이들의 조합을 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
전극 슬러리를 전극 집전체 상에 고르게 도포하는 방법은 재료의 특성 등을 감안하여 공지의 방법 중에 선택하거나 새로운 적절한 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들어, 전극 슬러리를 전극 집전체 위에 분배시킨 후, 닥터 블레이드(doctor blade) 등을 사용하여 균일하게 분산시킬 수 있다. 경우에 따라서는, 분배와 분산 과정을 하나의 공정으로 실행하는 방법을 사용할 수 있다. 이 밖에 다이캐스팅, 콤마코팅,　그라비아코팅, 스크린 프린팅 등의 방법을 적용할 수도 있다.
도포 이후 전극 슬러리를 건조하여, 전극 슬러리에 함유된 용매를 제거할 수 있다. 이때 건조 횟수는 한정되지 않으며, 예를 들어 전극 슬러리 도포 후 건조하는 공정을 여러 번 반복하거나, 복수 회 전극 슬러리를 도포한 후 1회 건조할 수 있다. 또한 건조는 50℃ 내지 200℃의 진공오븐에서 12 내지 72시간 동안 수행할 수 있다.
가열 단계
전극 합제층 형성 후, 무지부의 일부 영역을 가열하여 전극 집전체의 인장 강도를 낮출 수 있다. 본 발명의 가열 단계에 대하여 도 1 및 도 2를 참조하여 이하에서 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 일 구현예에 따른 이차전지용 전극 제조방법에 있어서, 가열 공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 종래의 가열 수단을 이용한 가열 공정을 나타낸 모식도이다.
앞서 기재한 바와 같이, 합제층이 형성된 부분의 집전체와 무지부 사이의 연신율 편차를 줄여 압연 공정에서의 전극 파단 등의 문제 발생을 억제하고, 공정 수율 및 가동률을 향상시키기 위하여 상기 무지부를 가열할 수 있다.
이를 위하여 기존에 주로 사용되어 왔던 IHA(Induction Heating Annealing) 공정의 경우, 압연 설비의 메인 롤 유닛 전단에 IHA 장비를 설치하여 무지부 전체를 가열함으로써 무지부의 인장강도를 저하시킬 수 있다(도 2 참조).
그러나 이와 같이 무지부 전체를 가열하면, 후공정인 조립 공정에서 용접 시 초음파 가열 금형과 무지부의 일부 영역이 달라붙는 소착 문제가 발생할 수 있다.
이와 관련하여, IHA 장비의 출력을 높이면 압연 공정에서의 전극 파단 현상 발생은 줄어드나 조립 공정에서의 소착 등의 문제가 발생하게 된다. 반면, IHA 장비의 출력을 낮추면 조립 공정에서 소착 문제가 발생하는 것을 완화할 수 있으나, 압연 공정에서의 전극 파단 등의 문제가 발생하게 된다.
따라서, 기존 공정에 따르면 압연 공정에서 전극 파단 등의 문제와 조립 공정에서 소착 등의 문제를 동시에 해결할 수 없는 한계가 존재한다.
한편, 본 발명의 일 측면에 따르면, 위와 같이 무지부 전체를 가열하는 것이 아니라 일부 영역만을 가열함으로써, 압연 공정에서의 전극 파단 등의 문제와 조립 공정에서의 소착 등의 문제 발생을 동시에 억제할 수 있다.
즉, 도 1에 도시된 바와 같이, 가열 수단을 이용하여 무지부의 말단으로부터 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역(A 영역)을 가열할 수 있다. 여기서, 상기 무지부의 말단으로부터 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역은 도 1에 도시된 A 영역을 의미한다.
상기 A 영역은 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 1/2 내지 1/3 지점까지의 영역일 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 A 영역과 가열 수단을 접촉시켜 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다. 구체적으로, 본 발명에서 가열 공정은 접촉부를 개재하여, 가열하고자 하는 무지부의 영역(A 영역)과 가열 수단을 직접적으로 접촉시켜 수행될 수 있다. 이러한 가열 수단으로는 접촉부가 세라믹 재료이고, 바람직하게는 상기 접촉부가 질화규소(Si3N4) 및 도전성 물질을 포함하는 세라믹 히터를 들 수 있다. 상술한 가열 수단 외에도 무지부를 국부적으로 가열할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
상기 가열하는 단계는, 상기 무지부의 말단으로부터 상기 A 영역이 190℃ 내지 230℃가 되도록 가열할 수 있다. 상기 온도가 190℃ 미만일 경우, 무지부의 인장강도 저하율이 크지 않아 압연 공정에서 전극 파단 등의 문제 발생을 실질적으로 완화하기 어려울 수 있다. 반면, 상기 온도가 230℃ 초과일 경우, 무지부의 인장강도가 지나치게 저하되어 조립 공정에서 소착 등의 문제 발생을 실질적으로 완화하기 어려울 수 있다.
이러한 가열 공정에 의해 무지부의 인장강도가 낮아질 수 있다. 구체적으로, 무지부 전체가 아닌 일부 영역에 대한 가열을 통해, 무지부 영역의 인장강도를 낮추어 압연 공정에서의 전극 파단 등의 문제 발생을 완화하고, 합제층에 인접한 무지부 영역의 인장 강도가 지나치게 저하되는 것을 방지하여 조립 공정에서의 소착 등의 문제 발생 또한 완화할 수 있다.
압연 단계
무지부의 일부 영역을 가열한 이후, 압연 설비를 이용하여 압연 공정을 수행할 수 있다.
전극 합제층을 압연함으로써, 전극 합제층의 밀도, 전극 집전체에 대한 밀착성, 균질성을 향상시킬 수 있다. 상기 압연 공정은 예를 들면, 금속롤, 탄성롤, 가열롤 또는 시트프레스기 등을 이용하여 수행할 수 있다. 본 발명에 있어서 압연 시의 온도는, 활물질층의 도포막을 건조시키는 온도보다 낮은 온도로 하는 한, 실온으로 행해도 좋고 또는 가온하여 행해도 좋지만, 통상은 실온, 예를 들어 15 내지 35℃에서 수행할 수 있다.
이차전지용 전극
본 발명의 일 측면에 따르면, 무지부 일부 영역만이 가열되어 무지부 말단에 인접한 영역의 무지부 인장강도는 합제층이 형성된 부분의 집전체의 인장강도 대비 상대적으로 크게 저하되어 그 값이 상대적으로 낮은 반면, 합제층에 인접한 영역의 무지부의 인장강도는 합제층이 형성된 부분의 집전체의 인장강도 대비 상대적으로 크게 저하되지 않아 그 값이 무지부 말단에 인접한 영역의 인장강도 대비 상대적으로 높은 이차전지용 전극이 제공된다.
상기 이차전지용 전극은, 전극 집전체; 및 상기 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 형성된 전극 합제층을 포함하고, 하기 식 1에 따른 무지부 인장강도 유지율은 0.75 이상일 수 있다.
[식 1]
RTS = TSNC / TSML
상기 식 1에서, RTS는 무지부 인장강도 유지율이고, TSNC는 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 제외한 영역의 무지부의 인장강도이고, TSML은 적어도 일면에 상기 전극 합제층이 형성된 전극 집전체의 인장강도이다.
상기 A 영역은 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 1/2 내지 1/3 지점까지의 영역일 수 있다. 상기 A 영역에 대한 자세한 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 기재를 생략한다.
구체적으로, 상기 무지부 인장강도 유지율(RTS)은 0.8 이상일 수 있고, 0.9 이상일 수 있고, 1 이하일 수 있고, 0.95 이하일 수 있다.
상기 이차전지용 전극은, 상기 식 1에 따른 TSNC가 18 내지 28 kgf/mm2일 수 있고, 상기 식 1에 따른 TSML이 20 내지 30 kgf/mm2일 수 있다.
상기 무지부 인장강도 유지율(RTS) 및 각 영역의 인장강도 값(TSNC 및 TSML)이 상기와 같을 경우, 무지부의 전체적인 인장강도가 지나치게 저하되는 것을 방지하고 적절한 범위 내로 저하시켜 압연 공정 시 전극 파단 등의 문제 발생을 완화하고, 조립 공정 시 소착 등의 문제 또한 실질적으로 발생하지 않을 수 있다.
상기 전극은 음극 또는 양극인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 전극 집전체는 알루미늄 포일, 구리 포일 및 니켈 포일을 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 이차전지용 전극은, 위에서 설명한 이차전지용 전극 제조방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 위한 것일 뿐, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
양극 합제층 제조
NCM계 양극 활물질 입자 95 중량부, 카본 블랙 도전재 2.0 중량부, 흑연계 도전재 1.0 중량부, PVDF 바인더 2.0 중량부, 및 용매로 N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)을 혼합하여 양극 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 12μm 두께의 알루미늄 포일의 말단부로부터 15mm가 되는 지점을 제외하고 면적 당 질량이 20mg/cm2이 되도록 도포하였다. 이어서, 120℃의 열풍 건조로를 통과시켜서 전극 합제층을 형성하였다.
실시예 1~3
상기에서 제조된, 말단에 15mm의 무지부를 갖는 양극 합제층에 세라믹 히터를 접촉시키고, 표 1에 기재된 조건으로 무지부 내 일부 영역만을 가열한 후(도 1 참조), 롤프레스 압연 설비를 이용하여 압연하였다. 최종적으로 제조된 양극 전극에 대해 압연 공정에서의 파단 횟수 및 후공정인 전지 셀 조립 공정에서 발생하는 용접 소착 횟수를 측정하여 표 2에 기재하였다.
비교예 1
상기에서 제조된, 말단에 15mm의 무지부를 갖는 양극 합제층을 IHA(Induction Heating Annealing)를 이용하여 표 1에 기재된 조건으로 무지부 전체를 포함하는 영역을 가열한 후(도 2 참조), 롤프레스 압연 설비를 이용하여 압연하였다. 최종적으로 제조된 양극 전극에 대해 압연 공정에서의 파단 횟수 및 후공정인 전지 셀 조립 공정에서 발생하는 용접 소착 횟수를 측정하여 표 2에 기재하였다.
비교예 2~3
상기에서 제조된, 말단에 15mm의 무지부를 갖는 양극 합제층에 세라믹 히터를 접촉시키고, 표 1에 기재된 조건으로 무지부 내 일부 영역만을 가열한 후(도 1 참조), 롤프레스 압연 설비를 이용하여 압연하였다. 최종적으로 제조된 양극 전극에 대해 압연 공정에서의 파단 횟수 및 후공정인 전지 셀 조립 공정에서 발생하는 용접 소착 횟수를 측정하여 표 2에 기재하였다.
구분 *가열 영역 가열 수단 가열 온도(℃)
비교예 1 합제층 일부+무지부 전체 IHA 220
비교예 2 무지부 말단~1/3 지점 세라믹 히터 180
비교예 3 무지부 말단~1/3 지점 세라믹 히터 250
실시예 1 무지부 말단~1/3 지점 세라믹 히터 190
실시예 2 무지부 말단~1/3 지점 세라믹 히터 230
실시예 3 무지부 말단~1/2 지점 세라믹 히터 215
* 무지부 길이 총 15 mm 중 집전체와 합제층이 맞닿는 면(경계면)의 위치를 0, 합제층으로부터 가장 거리가 먼 집전체의 위치(무지부 말단)를 15으로 구분하고, 비교예 2 내지 3 및 실시예 1 내지 2에서는 15~10(무지부 말단~1/3 지점) 구간을 A 영역으로 설정하여 가열하고, 실시예 3에서는 15~7.5(무지부 말단 방향으로 1/2 지점) 구간을 A 영역으로 설정하고 가열
구분 파단 횟수 (회) 용접 소착 횟수 (회)
비교예 1 0 6
비교예 2 4 4
비교예 3 0 9
실시예 1 1 0
실시예 2 1 1
실시예 3 1 1
무지부 인장강도 측정
UTM(Universal Testing Machine) 측정기를 이용하여 각 전극의 무지부 인장강도를 영역별로 측정하였다. 구체적으로, 제조된 전극의 무지부를 15 mm 길이로 커팅한 샘플을 UTM 측정기에 상/하부 고정시킨 후, 하중 및 표점 거리를 리셋한 다음 컴퓨터 연동프로그램(Bullhill)을 이용하여 인장강도를 측정하여 표 3에 기재하였다.
또한, 측정된 각각의 인장강도 값을 통해, 하기 식 1에 따른 무지부 인장강도 유지율을 계산하여 표 3에 기재하였다.
[식 1]
RTS = TSNC / TSML
상기 식 1에서, RTS는 무지부 인장강도 유지율이고, TSNC는 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 제외한 영역의 무지부의 인장강도이고, TSML은 적어도 일면에 상기 전극 합제층이 형성된 전극 집전체의 인장강도이다.
구분 *A 영역을 제외한 영역의 무지부 인장강도(TSNC)
(kgf/mm2)		 합제층이 형성된 집전체의 인장강도(TSML)
(kgf/mm2)		 무지부 인장강도 유지율(RTS)
비교예 1 17 24 0.708
실시예 1 22 24 0.917
실시예 2 20 24 0.833
실시예 3 19 24 0.792
* 무지부 길이 총 15 mm 중 집전체와 합제층이 맞닿는 면(경계면)의 위치를 0, 합제층으로부터 가장 거리가 먼 집전체의 위치(무지부 말단)를 15으로 구분하고, 0~10(무지부 말단 방향으로 2/3 지점) 구간을 A 영역을 제외한 영역으로 설정하여, 무지부 내에서 합제층에 상대적으로 인접한 영역인 A 영역을 제외한 영역의 무지부 인장강도(TSMC)를 측정표 1 및 2를 참조하면, 본 발명에 따른 가열 조건을 모두 만족하는 실시예 1 내지 3의 경우, 압연 공정에서의 전극 파단 횟수 및 조립 공정에서의 소착 횟수가 비교예 1 내지 3 대비 상대적으로 낮은 점을 확인할 수 있다.
표 1 및 3을 참조하면, 본 발명에 따른 가열 조건을 모두 만족하는 실시예 1 내지 3의 경우, 무지부에서 합제층에 인접한 영역의 인장강도 값이, 적어도 일면에 합제층이 형성된 집전체의 인장강도에 비해 지나치게 낮지 않도록 제어되었다. 반면, IHA 장비를 이용하여 무지부 전체 영역을 가열한 비교예 1의 경우, 무지부에서 합제층에 인접한 영역의 인장강도가, 적어도 일면에 합제층이 형성된 집전체의 인장강도 대비 지나치게 낮을 정도로 저하되었다. 이에 따라, 비교예 1은 무지부 인장강도 유지율이 실시예 1 내지 3 대비 상대적으로 낮게 계산되었다.
상기 결과를 고려하면, 실시예 1 내지 3과 같이, 무지부에서 말단에 인접한 영역 일부만을 적절한 조건으로 가열하여 무지부의 인장강도를 영역에 따라 적절 범위 내로 저하시킬 경우, 압연 공정에서의 전극 파단 등의 문제와 조립 공정에서의 소착 등의 문제를 동시에 완화할 수 있는 것으로 판단된다.
[부호의 설명]
110: 전극 집전체
120: 전극 합제층
130: 무지부
140: 가열 수단
상술한 바와 같이, 본 발명의 특징들은 전체 또는 일부로 이차전지용 전극 및 이의 제조방법에 적용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 전극 집전체; 및 상기 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 형성된 전극 합제층을 포함하고,
    하기 식 1에 따른 무지부 인장강도 유지율은 0.75 이상인,
    이차전지용 전극;
    [식 1]
    RTS = TSNC / TSML
    상기 식 1에서, RTS는 무지부 인장강도 유지율이고, TSNC는 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 제외한 영역의 무지부의 인장강도이고, TSML은 적어도 일면에 상기 전극 합제층이 형성된 전극 집전체의 인장강도이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 A 영역은 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 1/2 내지 1/3 지점까지의 영역인,
    이차전지용 전극.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 식 1에 따른 TSNC가 18 내지 28 kgf/mm2인,
    이차전지용 전극.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 식 1에 따른 TSML이 20 내지 30 kgf/mm2인,
    이차전지용 전극.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전극은 음극 또는 양극인 것을 특징으로 하는,
    이차전지용 전극.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전극 집전체는 알루미늄 포일, 구리 포일 및 니켈 포일을 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는,
    이차전지용 전극.
  7. 전극 집전체의 일부가 노출되어 무지부가 형성되도록 상기 전극 집전체의 적어도 일면에 전극 슬러리를 도포하여 전극 합제층을 형성하는 단계;
    상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 설정된 무지부 내 일부 영역인 A 영역을 가열하는 단계; 및
    상기 전극 합제층을 압연하는 단계
    를 포함하는,
    이차전지용 전극 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 A 영역은 상기 무지부의 말단으로부터 상기 전극 합제층 방향으로 1/2 내지 1/3 지점까지의 영역인,
    이차전지용 전극 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 가열하는 단계는, 상기 A 영역과 가열 수단을 접촉시켜 수행되는 것을 특징으로 하는,
    이차전지용 전극 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 가열 수단은 접촉부가 세라믹 재료인 것을 특징으로 하는,
    이차전지용 전극 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 가열하는 단계는, 상기 무지부의 말단으로부터 상기 A 영역이 190℃ 내지 230℃가 되도록 가열하는 것을 특징으로 하는,
    이차전지용 전극 제조방법.
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