WO2024022723A1 - Procédé de préparation d'une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium - Google Patents

Procédé de préparation d'une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium Download PDF

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WO2024022723A1
WO2024022723A1 PCT/EP2023/067802 EP2023067802W WO2024022723A1 WO 2024022723 A1 WO2024022723 A1 WO 2024022723A1 EP 2023067802 W EP2023067802 W EP 2023067802W WO 2024022723 A1 WO2024022723 A1 WO 2024022723A1
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WO
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layer
preparation
lithium
plasma
face
Prior art date
Application number
PCT/EP2023/067802
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Inventor
Alexis Drouin
Renald Guerin
Marcel Broekaart
Luciana Capello
Sabrina LAKHAL
Original Assignee
Soitec
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    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/07—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base
    • H10N30/072—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies
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    • H—ELECTRICITY
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    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H3/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators
    • H03H3/007—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks
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    • H03H3/08—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks for the manufacture of resonators or networks using surface acoustic waves

Definitions

  • the invention relates to a piezoelectric on insulator (POI) type structure.
  • a piezoelectric on insulator (POI) type structure finds its application in particular in the fields of microelectronics, microsystems and photonics. It can in particular be used to form radio frequency (RF) components or to constitute such components, in particular filters or resonators based on components with elastic waves, for example elastic surface waves.
  • RF radio frequency
  • a POI structure is typically formed of a thin piezoelectric layer 4 transferred onto a first face of a support 2.
  • An interlayer dielectric layer 3 is placed between, and in contact with, the support 2 and the thin layer 4.
  • the thin layer 4 is made of a monocrystalline piezoelectric material, such as lithium tantalate or lithium niobate. These materials also exhibit ferroelectric properties.
  • a ferroelectric material is a material that has spontaneous electrical polarization in its natural state.
  • the thin layer 4 of a POI structure must have uniform polarization, that is to say that all the dipole moments are aligned parallel to each other in a given direction.
  • Support 2 is preferably chosen, for its part, in silicon. It may be a support consisting of a monocrystalline silicon base substrate which may have a resistivity greater than 1000 Ohms.cm. Alternatively, and as shown on the , the support 2 can be formed of a base substrate 2a on which is arranged an electrical charge trapping layer 2b. In this alternative, the interlayer dielectric layer 3 is placed in contact with the trapping layer 2b.
  • Document WO2020200986A1 proposes a method for manufacturing such a POI substrate making it possible to preserve the monodomain character of the thin layer.
  • This document provides for transferring onto the support 2 a layer taken from a donor substrate comprising a piezoelectric material, via a step of implantation of light species in accordance with the principles of Smart CutTM technology. Following this transfer, the layer taken is treated during a finishing sequence comprising a heat treatment followed by a polishing step, this finishing sequence leading to forming the thin piezoelectric, monocrystalline and monodomain layer 4.
  • this finishing sequence leading to forming the thin piezoelectric, monocrystalline and monodomain layer 4.
  • the heat treatment led to the formation of a multidomain surface portion on the layer taken, this multidomain surface portion then being eliminated by the following polishing treatment, which leads to providing the thin layer 4 presenting the required single-domain quality.
  • a first type of defects observed consists of the presence of depression D1, or sometimes even a protuberance, on the surface of the thin layer, these depressions/protrusions D1 making the thickness of the thin layer 4 non-uniform.
  • These D1 defects designated by “depression type defect” for simplicity of expression, visible on the left insert of the , are of general circular or elliptical shapes whose dimension (diameter or major axis) is of the order of 1 micron to 100 microns, and which can sometimes have a high aspect ratio. They have a depth or elevation typically between 1 to 30 nanometers relative to the exposed surface of the thin layer 4.
  • a second type of defects observed consists of the presence of “triangle defects” D2. These defects appear in the form of inversion bars of ferroelectric domains having triangular sections of 0.1 microns to 10 microns on a side, as is visible on the right insert of the . The bars emerge on the surface of the thin layer 4 and extend into the thickness of the thin layer 4 to, in certain cases, cross it. They are oriented in a direction antiparallel to the direction of spontaneous polarization Ps of the thin piezoelectric layer 4. These triangle defects can have a density greater than 10 ⁇ 3/cm2 on the exposed surface of the thin layer 4.
  • an aim of the invention is to remedy, at least in part, this problem. More precisely, an aim of the invention is to propose a structure of the piezoelectric type on insulator whose thin piezoelectric layer is devoid of defects of the depression type or of triangle defects or, at the very least, which presents defects in a density less than a thin piezoelectric layer obtained by a process of the state of the art.
  • Figures 1a, 1b represent POI structures of the state of the art
  • Figures 4a, 4b, 4c, 4d represent the state of the first layer and the thin layer of a POI structure during the different stages of its manufacturing
  • This method generally provides for transferring a first ferroelectric layer 8 onto a support 2, the first layer 8 being taken from a single-domain ferroelectric donor substrate 5 by a transfer technique based on the implantation of light species such as species of hydrogen and/or helium.
  • the ferroelectric material of the donor substrate 5 comprises lithium. It may be, for example, lithium tantalate or lithium niobate.
  • the donor substrate material also exhibits piezoelectric properties.
  • the ferroelectric material advantageously has a crystalline direction of between 30° and 60°RY.
  • the donor substrate 5 can correspond to a massive substrate consisting entirely of ferroelectric and piezoelectric material, as shown in the figure. , or it may be a composite substrate formed of a massive part, for example made of silicon, on which rests a thick layer of ferroelectric and piezoelectric material from which the first layer is taken.
  • the support 2 consists of a massive conductive or semiconductor substrate.
  • the support 2 comprises a base substrate 2a provided with a superficial electrical charge trapping layer 2b. This trapping layer 2b is arranged on the side of the first face of the support 2, which is intended to receive the thin layer 4.
  • the interlayer dielectric layer 3 is in contact with the trapping layer 2b and with thin layer 4.
  • the transfer technique based on the implantation of light species, and with reference to Figure 3b, hydrogen and/or helium are implanted in a first face 6 of the donor substrate 5 to form a plane there. of buried embrittlement 7.
  • the implantation dose is greater than 8E16 at/cm ⁇ 2 and/or the implantation current is greater than 20 mA, in order to place oneself in the conditions leading to the appearance of the defects presented in the introductory part of this request.
  • the interlayer dielectric layer 3 may comprise or be made of silicon oxide, silicon oxynitride or silicon nitride.
  • the donor substrate 5 is then fractured at the level of the weakening plane 7, for example using a moderate heat treatment and/or the application of a mechanical force.
  • the first layer 8 is then released from the donor substrate 5 to expose a free face 9 of the first layer 8, the other face 4 of the first layer 8 being directly in contact with the interlayer dielectric layer 3 of the support 2.
  • a remaining portion 5' of the donor substrate 5, after sampling the first layer 8, can be reconditioned in order to sample a new layer, in a sampling cycle similar to that which has just been described.
  • this finishing comprises a step of heat treatment of the free face 9 of the first layer 8, followed by a step of thinning the first layer 8 to form the thin monodomain layer 4 .
  • the heat treatment step of the free face 9 of the first layer 8 may correspond to exposing this layer to a neutral atmosphere or one comprising oxygen raised to a temperature between 300°C and the Curie temperature of the component ferroelectric material the first layer 8, and for a period of between 30 minutes and 10 hours. It will be noted that this heat treatment step of the free face 9 of layer 8 is distinct from that which led to the fracture of the donor substrate 5. Indeed, layer 3 has not yet been entirely released during fracture annealing. , this heat treatment cannot treat a free face.
  • the thinning step can be implemented by chemical mechanical polishing.
  • This surface thickness 11 is made up of Li2CO3. Its formation seems to be favored by the particular conditions in which this fracture stage takes place. The presence of the light species, hydrogen and/or helium, and the moderate temperature at which the fracture occurs seem to make the lithium of the first layer 8 particularly mobile and the surface of this layer 8 particularly reactive. When the remaining portion 5' of the donor substrate is removed to expose the free face 9 of the first layer 8 to the atmosphere, this surface reacts with carbon dioxide, hydrocarbons and oxygen naturally present in the atmosphere, to form the surface thickness 11 in Li2CO3. This surface thickness, covering the first layer 8, is of the order of a nanometer, or even more. It is stable over time, that is to say it does not change in consistency or thickness when the first layer is kept exposed to the atmosphere.
  • This surface thickness 11 is, however, relatively fragile, and the applicant has observed that it could be eliminated by wet cleaning of the first layer 8.
  • the first layer 8 devoid of its superficial thickness 11 rich in lithium, remained particularly reactive.
  • amorphous dendrites 12 rich in lithium and hydrogen (and other species present in the atmosphere such as chlorine or fluorine) nucleate and develop on the free surface 9 of the first layer 8. This development is particularly notable after a period which can extend between 50 hours and 75 hours.
  • these dendrites 12 are distributed non-uniformly on the surface of the first layer 8: they accumulate densely in certain zones on the surface of the layer 8, in particular at the level of certain topologies of this surface, such as a local roughness or topologies caused by the emergence of dislocations, while other areas are entirely devoid of it.
  • the first layer 8 presented ( ), at the end of this heat treatment, a multidomain surface layer 13, as documented in the reference cited in the introduction to this application.
  • the dendrites 12 had disappeared from the first layer 8, certainly dissolved during the heat treatment.
  • the multidomain surface layer presented an atypical morphology 14, and distinct from the morphology of this multidomain surface layer 13 in the areas initially devoid of dendrites.
  • This atypical morphology 14 is characterized by a lower multidomain surface layer thickness, as if the presence of dendrites 12 in dense zones had limited the phenomenon of generation of this layer 13.
  • the triangle defects 15 are made visible on the surface of the thin layer 4, after the first layer 8 has been treated by chemical mechanical polishing in order to eliminate the superficial multidomain layer 13. These defects 15 were, however, present in the first layer 8 before the thinning step.
  • the thin layer 4 obtained presented depression type defects 16 in the areas with atypical morphology 14 of the multidomain surface layer 13.
  • the applicant has established a process for preparing a thin single-domain layer 4 of ferroelectric material comprising lithium.
  • This method applies to a first monodomain layer 8 of ferroelectric material comprising lithium, transferred onto a support 2, as was presented with reference to the of this application. He is represented on the .
  • the first layer therefore has a surface thickness 11 rich in lithium, typically a thickness of Li2CO3.
  • the preparation process is applied before the finishing of the first layer 8, that is to say before the application of the heat treatment step of its free face 9, and before the thinning step which succeeds.
  • This preparation process comprises a first step of wet cleaning the free face 9 of the first layer 8.
  • This cleaning step is capable of eliminating the surface layer rich in lithium, typically formed of Li2CO3. It may include or consist of brushing the free side of the first layer while dispensing deionized water on this free side. The experiments carried out by the applicant have shown that this cleaning is entirely capable of eliminating the surface thickness 11 in Li2CO3.
  • the preparation process also includes, after the first step, a second step of preparing the first layer 8.
  • This second step aims to eliminate the dendrites or prevent/limit their appearance.
  • These amorphous dendrites 12, rich in lithium and hydrogen, are likely to nucleate on the free face of the first layer 8 when it is devoid of the surface layer rich in lithium.
  • This second step can be implemented according to several variants.
  • the dendrites 12 are allowed to develop and stabilize on the surface of the first layer 8.
  • the second preparation step then aims to eliminate these dendrites 12. It is therefore applied for at least 50 hours, preferably at least 75 hours. , at room temperature, after the application of the first cleaning step, so that the development of the dendrites 12 is effectively stabilized. Storing substrates at a temperature above room temperature could reduce this minimum waiting time by 50 hours.
  • the invention provides for an intermediate treatment comprising the exposure of the first layer 8 to a temperature above ambient temperature in order to promote the development of dendrites. We can thus reduce the waiting time to under 50 hours. This may involve placing one or a plurality of substrates in an oven, for example at 50°C or in a temperature range between 27°C and 80°C. More generally, the intermediate treatment can include any treatment leading to accelerate the formation of these dendrites, such as annealing of the first layer 8.
  • the second preparation step can be practically implemented by a wet cleaning step of the free face, for example a cleaning step of the same type as that implemented to eliminate the surface thickness 11 of Li2CO3. It can therefore include or consist of brushing the free face 9 of the first layer 8 while dispensing deionized water on this free face.
  • the free face of the first layer is treated to prevent the appearance of dendrites 12.
  • This second preparation step is therefore applied less than 50 hours, preferably less than 10 hours, after the application of the first step of cleaning. It may include exposing the free face of the first layer to a plasma, for example a plasma chosen from the list consisting of an O2 plasma, an N2 plasma and a fluorine-based plasma, such as an SF6 or CxHyFz plasma, or a combination of these plasmas.
  • a plasma for example a plasma chosen from the list consisting of an O2 plasma, an N2 plasma and a fluorine-based plasma, such as an SF6 or CxHyFz plasma, or a combination of these plasmas.
  • an RF plasma at 13.55MHz) of nitrogen (N2) for 30 seconds, with a power of 150W and at a pressure of 50mT, in a nitrogen flow of 75 SCCM, was particularly effective. .
  • an RF plasma sequence (at 13.55 MHz) of 30 seconds, with a power of 150W and a pressure of 50mT, in a flow of oxygen of 75 SCCM and SF6 of 3SCCM is is also shown to be effective for treating the free face 9 of the first layer 8 and preventing the appearance of dendrites 12.
  • SCCM Standard Cubic Centimeters per Minute or “standard cubic centimeter per minute”
  • SCCM Standard Cubic Centimeters per Minute
  • the process of manufacturing the POI structure can be continued. As has already been stated, this involves applying the finishing sequence to the first layer 8, in order to form the thin monodomain layer 4 of the final POI structure.
  • This finishing sequence as a heat treatment step of the free face of the first layer followed by its thinning.
  • the duration separating the second stage of preparation of the first layer from the first cleaning stage is controlled to be less than 50 hours.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

L'invention porte sur un procédé de préparation d'une couche mince monodomaine (4) en matériau ferroélectrique comprenant du lithium. Le procédé comprend la fourniture d'une première couche (8) monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, reportée sur un support (2), la première couche (8) présentant une épaisseur superficielle (11) riche en lithium. Le procédé de préparation comprend, une première étape de nettoyage par voie humide de la face libre (9) de la première couche (8), l'étape de nettoyage étant apte à éliminer la couche superficielle riche en lithium. Il comprend ensuite une seconde étape de préparation visant à éliminer ou prévenir l'apparition de dendrites (12) riches en lithium et en hydrogènes susceptibles de nucléer sur la face libre (9) de la première couche (8) lorsqu'elle est dépourvue de la couche superficielle riche en lithium.

Description

Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium DOMAINE DE L’INVENTION
L'invention concerne une structure du type piézoélectrique sur isolant (POI). Une telle structure trouve son application notamment dans les domaines de la microélectronique, des microsystèmes, de la photonique. Elle peut notamment être exploitée pour former des composants radiofréquences (RF) ou pour constituer de tels composants, en particulier des filtres ou des résonateurs à base de composants à ondes élastiques, par exemple à ondes élastiques de surface.
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
En référence aux figures 1a et 1b qui représentent des structures POI de l’état de la technique, une structure POI est typiquement formée d’une couche mince piézoélectrique 4 reportée sur une première face d’un support 2. Une couche diélectrique intercalaire 3 est disposée entre, et en contact avec, le support 2 et la couche mince 4.
La couche mince 4 est constituée d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium. Ces matériaux présentent également des propriétés ferroélectriques. On rappelle qu’un matériau ferroélectrique est un matériau qui possède une polarisation électrique spontanée à l'état naturel. La couche mince 4 d’une structure POI se doit de présenter une polarisation uniforme, c’est-à-dire que tous les moments dipolaires sont alignés parallèlement les uns aux autres suivant une direction donnée.
Le support 2 est préférentiellement choisi, quant à lui, en silicium. Il peut s’agir d’un support constitué d’un substrat de base en silicium monocristallin qui peut présenter une résistivité supérieure à 1000 Ohms.cm. Alternativement, et comme cela est représenté sur la , le support 2 peut être formé d’un substrat de base 2a sur lequel est disposée une couche de piégeage de charges électriques 2b. Dans cette alternative, la couche diélectrique intercalaire 3 est disposée en contact avec la couche de piégeage 2b.
Le document WO2020200986A1 propose un procédé de fabrication d’un tel substrat POI permettant de préserver le caractère monodomaine de la couche mince. Ce document prévoit de transférer sur le support 2 une couche prélevée d’un substrat donneur comprenant un matériau piézoélectrique, par l’intermédiaire d’une étape d’implantation d’espèces légères conformément aux principes de la technologie Smart Cut™. Suite à ce transfert, la couche prélevée est traitée au cours d’une séquence de finition comprenant un traitement thermique suivi d’une étape de polissage, cette séquence de finition conduisant à former la couche mince 4 piézoélectrique, monocristalline et monodomaine. Au cours de cette séquence, il a été observé que le traitement thermique conduisait à former une portion superficielle multidomaine sur la couche prélevée, cette portion superficielle multidomaine étant ensuite éliminée par le traitement suivant de polissage, ce qui conduit à fournir la couche mince 4 présentant la qualité monodomaine requise.
Or, dans certaines conditions, notamment lorsque l’implantation des espèces légères est réalisée à forte dose et/ou à fort courant dans le but d’accroitre les cadences de production, il a été observé la présence de défectuosités dans la couche mince 4. Un premier type de défectuosités observées, en référence à la , consiste en la présence de dépression D1, ou parfois même d’une protubérance, en surface de la couche mince, ces dépressions/protubérances D1 rendant l’épaisseur de la couche mince 4 non uniforme. Ces défauts D1, désignés par « défaut de type dépression » par simplicité d’expression, visibles sur l’insert de gauche de la , sont de formes générales circulaires ou elliptiques dont la dimension (le diamètre ou le grand axe) est de l’ordre de 1 micron à 100 microns, et qui peut présenter parfois un fort rapport de forme. Ils présentent une profondeur ou une élévation typiquement comprise entre 1 à 30 nanomètres par rapport à la surface exposée de la couche mince 4.
Un second type de défectuosités observé consiste en la présence de « défauts triangles » D2. Ces défauts se présentent sous la forme de barreaux d’inversion de domaines ferroélectriques présentant des sections triangulaires de 0,1 micron à 10 microns de côté, comme cela est visible sur l’insert de droite de la . Les barreaux émergent en surface de la couche mince 4 et s’étendent dans l’épaisseur de la couche mince 4 pour, dans certains cas, la traverser. Ils sont orientés dans une direction antiparallèle à la direction de polarisation spontanée Ps de la couche mince 4 piézoélectrique. Ces défauts triangles peuvent présenter une densité supérieure à 10^3/cm² sur la surface exposée de la couche mince 4.
Ces deux types de défectuosités, dépressions et défauts triangles, ont un impact significatif sur les performances des dispositifs, par exemple les filtres acoustiques, formés sur et dans les substrats POI.
OBJET DE L’INVENTION
Un but de l’invention est de remédier, au moins en partie, à ce problème. Plus précisément, un but de l’invention est de proposer une structure du type piézoélectrique sur isolant dont la couche mince piézoélectrique soit dépourvue de défectuosités de type dépression ou de défauts triangles ou, pour le moins, qui présente des défectuosités dans une densité moindre qu’une couche mince piézoélectrique obtenue par un procédé de l’état de la technique.
BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION
En vue de la réalisation de ce but, l’objet de l’invention propose un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, le procédé comprenant :
  • la fourniture d’une première couche monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, reportée sur un support, la première couche présentant une épaisseur superficielle riche en lithium;
  • la finition de la première couche, cette finition comprenant une étape de traitement thermique de la face libre de la première couche, suivi d’une étape d’amincissement de la première couche pour former la couche mince monodomaine.
Le procédé de préparation est remarquable en ce comprend, avant le traitement thermique :
  • une première étape de nettoyage par voie humide de la face libre de la première couche, l’étape de nettoyage étant apte à éliminer la couche superficielle riche en lithium ;
  • une seconde étape de préparation de la première couche visant à éliminer, prévenir ou limiter l’apparition de dendrites riches en lithium et en hydrogènes susceptibles de nucléer sur la face libre de la première couche lorsqu’elle est dépourvue de la couche superficielle riche en lithium.
Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l’invention, prises seules ou selon toute combinaison techniquement réalisable :
  • la fourniture de la première couche comprend :
    • une implantation d’espèces légères dans une première face d'un substrat donneur ferroélectrique comprenant du lithium pour former un plan de fragilisation et définir la première couche entre le plan de fragilisation et la première face du substrat donneur ;
    • l'assemblage de la première face du substrat donneur au support par l’intermédiaire d’une couche diélectrique intercalaire ;
    • la fracture du substrat donneur au niveau du plan de fragilisation pour reporter la première couche sur le substrat support et exposer une face libre de la première couche à l’atmosphère, cette exposition conduisant à former l’épaisseur superficielle riche en lithium.
  • la première étape de nettoyage comprend le brossage et la dispense d’eau désionisée sur la face libre de la première couche ;
  • la seconde étape de préparation est une étape de nettoyage par voie humide de la face libre de la première couche (8) ;
  • la seconde étape de préparation comprend le brossage et la dispense d’eau désionisée sur la face libre de la première couche ;
  • la seconde étape de préparation vise à éliminer les dendrites et est appliquée 50h au moins, de préférence 75h au moins, après l’application de la première étape de nettoyage ;
  • le procédé de préparation comprend une étape intermédiaire, entre la première étape de préparation et la seconde de préparation, l’étape intermédiaire exposant la première couche à une température supérieure à la température ambiante ;
  • la seconde étape de préparation vise à prévenir ou limiter l’apparition des dendrites et est appliquée moins de 50h, de préférence moins de 10h, après l’application de la première étape de nettoyage ;
  • la seconde étape de préparation comprend l’exposition de la face libre de la première couche à un plasma ;
  • le plasma est choisi dans la liste formée d’un plasma O2, d’un plasma N2 et d’un plasma à base de fluor, tel qu’un plasma SF6 ou CxHyFz, ou d’une combinaison de ces plasmas ;
  • le support est formé d’un substrat massif électriquement conducteur ou semi-conducteur.
  • le support comprend un substrat de base et une couche de piégeage, la couche de piégeage étant disposée entre la couche diélectrique intercalaire et le substrat de base ;
  • la première couche et la couche mince sont constituées d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium ;
  • la première couche et la couche mince sont constituées de niobate de lithium ;
  • la couche diélectrique intercalaire comprend au moins une couche d’oxyde de silicium, d’oxynitrure de silicium ou de nitrure de silicium.
 BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre en référence aux figures annexées sur lesquels :
Les figures 1a, 1b représentent des structures POI de l’état de la technique ;
La représente les défectuosités présentes dans une couche mince d’une structure POI ;
La représente les étapes de fabrication d’une structure POI ;
Les figures 4a, 4b, 4c, 4d représentent l’état de la première couche et de la couche mince d’une structure POI au cours des différentes étapes de sa fabrication ;
La représente un procédé conforme à l’invention.
 DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
On rappelle tout d’abord les étapes d’un procédé de fabrication d’une structure POI 1 présentée dans la partie introductive de cette demande et représentée sur les figures 1a, 1b.
Ce procédé prévoit généralement de reporter une première couche ferroélectrique 8 sur un support 2, la première couche 8 étant prélevée d'un substrat donneur 5 ferroélectrique monodomaine par une technique de transfert fondée sur l'implantation d’espèces légères telles que des espèces d'hydrogène et/ou d’hélium. Dans le cadre de la présente divulgation, le matériau ferroélectrique du substrat donneur 5 comprend du lithium. Il peut s’agir par exemple de tantalate de lithium ou du niobate de lithium. Outre les propriétés ferroélectriques, le matériau du substrat donneur présente également des propriétés piézoélectriques. Le matériau ferroélectrique présente avantageusement une direction cristalline comprise entre 30° et 60°RY. Le substrat donneur 5 peut correspondre à un substrat massif constitué entièrement du matériau ferroélectrique et piézoélectrique, comme cela est représenté sur la , ou il peut s’agir d’un substrat composite formé d’une partie massive, par exemple en silicium, sur lequel repose une couche épaisse en matériau ferroélectrique et piézoélectrique dans lequel est prélevé la première couche.
Dans certains modes de mise en œuvre, le support 2 est constitué d’un substrat massif conducteur ou semi-conducteur. Dans d’autres modes de mise en œuvre, le support 2 comprend un substrat de base 2a muni d'une couche de piégeage de charges électriques 2b superficielle. Cette couche de piégeage 2b est disposée du côté de la première face du support 2, qui est destinée à recevoir la couche mince 4. Dans ces modes de mise en œuvre, la couche diélectrique intercalaire 3 est en contact avec la couche de piégeage 2b et avec la couche mince 4.
Selon la technique de transfert fondée sur l'implantation d’espèces légères, et par référence à la figure 3b, on implante de l'hydrogène et/ou de l’hélium dans une première face 6 du substrat donneur 5 pour y former un plan de fragilisation enterré 7. La dose d’implantation est supérieure à 8E16 at/cm^2 et/ou le courant d’implantation est supérieur à 20 mA, afin de se placer dans les conditions conduisant à l’apparition des défectuosités présentées dans la partie introductive de cette demande. On définit de la sorte la première couche 8 entre le plan de fragilisation 7 et la première face 6 du substrat donneur 1. Puis, comme cela est représenté sur la figure 3c, on assemble cette première face 6 du substrat donneur à un face exposée 6’ du support 2, ici par l’intermédiaire d’une couche diélectrique intercalaire 3. A titre d’exemple, la couche diélectrique intercalaire 3 peut comprendre ou être constituée en oxyde de silicium, en oxynitrure de silicium ou en nitrure de silicium.
On fracture ensuite le substrat donneur 5 au niveau du plan de fragilisation 7, par exemple à l'aide d'un traitement thermique modéré et/ou l'application d'un effort mécanique. On libère alors la première couche 8 du substrat donneur 5 pour exposer une face libre 9 de la première couche 8, l'autre face 4 de la première couche 8 étant directement en contact avec la couche diélectrique intercalaire 3 du support 2.
Une portion restante 5’ du substrat donneur 5, après le prélèvement de la première couche 8, peut être reconditionnée afin d’y prélever une nouvelle couche, dans un cycle de prélèvement similaire à celui qui vient d’être décrit.
Il est généralement nécessaire de prévoir la finition de la première couche 8 transférée et reportée sur le support 2, pour former une couche mince « utile » 4. Ces étapes visent généralement à améliorer la qualité cristalline de la première couche 8 et son état de surface (par exemple sa rugosité).
Comme cela a été rapporté en introduction de cette demande, cette finition comprenant une étape de traitement thermique de la face libre 9 de la première couche 8, suivi d’une étape d’amincissement de la première couche 8 pour former la couche mince monodomaine 4.
L’étape de traitement thermique de la face libre 9 de la première couche 8 peut correspondre à exposer cette couche à une atmosphère neutre ou comprenant de l’oxygène portée à une température comprise entre 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche 8, et pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures. On notera que cette étape de traitement thermique de la face libre 9 de la couche 8 est distincte de celle ayant conduit à la fracture du substrat donneur 5. En effet, la couche 3 n’ayant pas encore été entièrement libérée lors du recuit de fracture, ce traitement thermique ne peut en traiter une face libre.
L’étape d’amincissement peut être mise en œuvre par polissage mécanochimique.
Dans le but de comprendre l’origine de la défectuosité de la couche mince 4 qui a été présentée en introduction, la demanderesse a effectué une analyse très précise de la première couche 8 obtenue à l’issue du procédé présenté sur la , c’est à dire à précédent la finition de cette première couche 8 en vue de préparer la couche mince 4 monodomaine. Ces analyses ont été réalisées sur une première couche 8 en tantalate de lithium.
En référence à la , la demanderesse a ainsi observé la présence d’une épaisseur superficielle 11 riche en lithium sur la première couche 8 obtenue directement après l’étape de fracture. Cette épaisseur superficielle 11 est constituée de Li2CO3. Sa formation semble être favorisée par les conditions particulières dans lesquelles s’effectue cette étape de fracture. La présence des espèces légères, hydrogène et/ou hélium, et la température modérée à laquelle intervient la fracture semblent rendre le lithium de la première couche 8 particulièrement mobile et la surface de cette couche 8 particulièrement réactive. Lorsque la portion restante 5’ du substrat donneur est retirée pour exposer la face libre 9 de la première couche 8 à l’atmosphère, cette surface réagit avec le dioxyde de carbone, les hydrocarbures et l’oxygène présent naturellement dans l’atmosphère, pour former l’épaisseur superficielle 11 en Li2CO3. Cette épaisseur superficielle, en recouvrement de la première couche 8, est de l’ordre du nanomètre, voire plus. Elle est stable dans le temps, c’est-à-dire qu’elle n’évolue pas en consistance ou en épaisseur lorsque la première couche est maintenue exposée à l’atmosphère.
Cette épaisseur superficielle 11 est toutefois relativement fragile, et la demanderesse a observé qu’elle pouvait être éliminée par un nettoyage par voie humide de la première couche 8.
La demanderesse a également observé que la première couche 8, dépourvue de son épaisseur superficielle 11 riche en lithium, restait particulièrement réactive. En maintenant la face libre 9 de cette première couche 8 exposée à l’atmosphère pendant une durée de temps étendu, des dendrites 12 amorphes, riches en lithium et en hydrogène (et d’autres espèces présentes dans l’atmosphère tel que du chlore ou du fluor) nucléent et se développent sur la surface libre 9 de la première couche 8. Ce développement est particulièrement notable à l’issue d’une période pouvant s’étendre entre 50h et 75h. Comme cela est illustré sur la , ces dendrites 12 sont réparties de manière non uniforme à la surface de la première couche 8 : ils s’accumulent densément dans certaines zones à la surface de la couche 8, en particulier au niveau de certaines topologies de cette surface, tel qu’une rugosité locale ou de topologies provoquées par l’émergence de dislocations, alors que d’autres zones en sont entièrement dépourvues.
La demanderesse a appliqué l’étape de traitement thermique de finition à la première couche 8 pourvue de ces zones denses en dendrites 12 et de ces autres zones dépourvues de ces dendrites.
La première couche 8 présentait ( ), à l’issue de ce traitement thermique, une couche superficielle 13 multidomaine, comme cela est documenté dans la référence citée en introduction de cette demande. Les dendrites 12 avaient disparu de la première couche 8, certainement dissous au cours du traitement thermique. Toutefois, dans les zones de la première couche 8 qui étaient initialement denses en dendrites 12, la couche superficielle multidomaine présentait une morphologie atypique 14, et distincte de la morphologie de cette couche superficielle 13 multidomaine dans les zones initialement dépourvues de dendrites. Cette morphologie atypique 14 est caractérisée par une épaisseur de couche superficielle multidomaine moindre, comme si la présence de dendrites 12 dans les zones denses avait limité le phénomène de génération de cette couche 13. Par ailleurs, la demanderesse a observé la présence de défauts triangles 15 dans la première couche, dans une densité supérieure à 10^4/cm².
La demanderesse a ensuite appliqué l’étape d’amincissement, par polissage mécanochimique, à la première couche 8 obtenue à l’issue du traitement thermique et ainsi fournir la couche mince 4, représentée sur la . On notera que les défauts triangles 15 sont rendus visibles à la surface de la couche mince 4, après que la première couche 8 ait été traitée par polissage mécano-chimique afin d’éliminer la couche multidomaine superficielle 13. Ces défauts 15 étaient toutefois présents dans la première couche 8 avant l’étape d’amincissement.
La couche mince 4 obtenue présentait des défectuosités de type dépression 16 au niveau des zones à la morphologie atypique 14 de la couche superficielle multidomaine 13.
A partir de ces résultats et observations, la demanderesse a établi un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine 4 en matériau ferroélectrique comprenant du lithium. Ce procédé s’applique à une première couche 8 monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, reportée sur un support 2, comme cela a été présenté en référence à la de la présente demande. Il est représenté sur la . Dans les conditions de fabrication de cette couche, la première couche présente donc une épaisseur superficielle 11 riche en lithium, typiquement une épaisseur de Li2CO3.
Le procédé de préparation s’applique avant la finition de la première couche 8, c’est-à-dire avant l’application de l’étape de traitement thermique de sa face libre 9, et avant l’étape d’amincissement qui lui succède.
Ce procédé de préparation comprend une première étape de nettoyage par voie humide de la face libre 9 de la première couche 8. Cette étape de nettoyage est apte à éliminer la couche superficielle riche en lithium, typiquement formée de Li2CO3. Elle peut comprendre ou consister à brosser la face libre de la première couche tout en dispensant de l’eau désionisée sur cette face libre. Les expérimentations menées par la demanderesse ont montré que ce nettoyage est tout à fait apte à éliminer l’épaisseur superficielle 11 en Li2CO3.
Le procédé de préparation comprend également, après la première étape, une seconde étape de préparation de la première couche 8. Cette seconde étape vise à éliminer les dendrites ou prévenir/limiter leur apparition. Ces dendrites 12 amorphes, riches en lithium et en hydrogène sont susceptibles de nucléer sur la face libre de la première couche 8 lorsqu’elle est dépourvue de la couche superficielle riche en lithium.
Cette deuxième étape peut être mise en œuvre selon plusieurs variantes.
Dans une première variante, on laisse les dendrites 12 se développer et se stabiliser à la surface de la première couche 8. La seconde étape de préparation vise alors à éliminer ces dendrites 12. Elle est donc appliquée 50h au moins, de préférence 75h au moins, à température ambiante, après l’application de la première étape de nettoyage, afin de que le développement des dendrites 12 soit effectivement stabilisé. Le stockage des substrats à une température supérieure à la température ambiante pourrait réduire ce temps d’attente minimum de 50h.
Dans une variante donc, l’invention prévoit un traitement intermédiaire comprenant l’exposition de la première couche 8 à une température supérieure à la température ambiante afin de favoriser le développement des dendrites. On peut ainsi réduire le temps d’attente sous 50h. Il peut s’agir de placer un ou une pluralité de substrats dans une étuve, par exemple à 50°C ou dans une gamme de températures comprises entre 27°C et 80°C. Plus généralement le traitement intermédiaire peut comprendre tout traitement conduisant à accélérer la formation de ces dendrites, tel qu’un recuit de la première couche 8.
La seconde étape de préparation peut être pratiquement mise en œuvre par une étape de nettoyage par voie humide de la face libre, par exemple une étape de nettoyage du même type que celle mise en œuvre pour éliminer l’épaisseur superficielle 11 de Li2CO3. Elle peut donc comprendre ou consister à brosser la face libre 9 de la première couche 8 tout en dispensant de l’eau désionisée sur cette face libre.
Dans une autre variante, on traite la face libre de la première couche pour prévenir l’apparition des dendrites 12. Cette seconde étape de préparation est donc appliquée moins de 50h, de préférence moins de 10h, après l’application de la première étape de nettoyage. Elle peut comprendre l’exposition de la face libre de la première couche à un plasma, par exemple un plasma choisi dans la liste formée d’un plasma O2, d’un plasma N2 et d’un plasma à base de fluor, tel qu’un plasma SF6 ou CxHyFz, ou d’une combinaison de ces plasmas.
Ainsi, un plasma RF (à 13,55MHz) d’azote (N2) de 30 secondes, d’une puissance de 150W et à une pression de 50mT, dans un flux d’azote de 75 SCCM, s’est montré particulièrement efficace.
De la même manière, une séquence de plasma RF (à 13,55 MHz) de 30 secondes, d’une puissance de 150W et à une pression de 50mT, dans un flux d’oxygène de 75 SCCM et de SF6 de 3SCCM s’est également montrée efficace pour traiter la face libre 9 de la première couche 8 et prévenir l’apparition des dendrites 12.
On rappelle que l’unité de mesure SCCM (« Standard Cubic Centimeters per Minute » ou « centimètre cube standard par minute ») est une unité physique de débit massique d’un gaz, en cm3/min, à une densité définie par des conditions standards de température et de pression.
La demanderesse a observé que, de manière inattendue, l’application d’un tel plasma prévenait/limitait la croissance et l’apparition des dendrites 12.
Etat de la technique Variante 1
(nettoyage)		 Variante 2
(plasma N2)		 Variante 2
(plasma O2/SF6)
Défauts triangles
>1E4-1E6/cm²

<1E2 /cm²
<1E2 /cm²
<1E2 /cm²
Dépression 1E3-1E4/cm² Non détectée Non détectée Non détectée
Après l’application de la première étape de nettoyage et de la deuxième étape visant à éliminer ou prévenir/limiter l’apparition de dendrites 12, le procédé de fabrication de la structure POI peut être poursuivi. Comme cela a déjà été énoncé, il s’agit d’appliquer la séquence de finition à la première couche 8, afin de former la couche mince 4 monodomaine de la structure POI finale. Cette séquence de finition comme par une étape de traitement thermique de la face libre de la première couche suivi de son amincissement.
Avantageusement, notamment dans le cas de la première variante du procédé de préparation, la durée séparant la seconde étape de préparation de la première couche de la première étape de nettoyage est maitrisée pour être inférieure à 50h.
Bien entendu l'invention n'est pas limitée au mode de mise en œuvre décrit et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications.

Claims (15)

  1. Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine (4) en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, le procédé comprenant :
    • la fourniture d’une première couche (8) monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, reportée sur un support (2), la première couche (8) présentant une épaisseur superficielle (11) riche en lithium;
    • la finition de la première couche (8), cette finition comprenant une étape de traitement thermique de la face libre (9) de la première couche (8), suivi d’une étape d’amincissement de la première couche pour former la couche mince monodomaine (4) ;
    le procédé de préparation étant caractérisé en ce qu’il comprend, avant le traitement thermique :
    • une première étape de nettoyage par voie humide de la face libre (9) de la première couche (8), l’étape de nettoyage étant apte à éliminer la couche superficielle riche en lithium ;
    • une seconde étape de préparation de la première couche (8) visant à éliminer, prévenir ou limiter l’apparition de dendrites (12) riches en lithium et en hydrogènes susceptibles de nucléer sur la face libre (9) de la première couche (8) lorsqu’elle est dépourvue de la couche superficielle riche en lithium. 
  2. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la fourniture de la première couche (8) comprend :
    • une implantation d’espèces légères dans une première face (6) d'un substrat donneur (5) ferroélectrique comprenant du lithium pour former un plan de fragilisation (7) et définir la première couche (8) entre le plan de fragilisation (7) et la première face (6) du substrat donneur (5) ;
    • l'assemblage de la première face (6) du substrat donneur (5) au support (2) par l’intermédiaire d’une couche diélectrique intercalaire (3) ;
    • la fracture du substrat donneur (5) au niveau du plan de fragilisation (7) pour reporter la première couche (8) sur le substrat support (2) et exposer une face libre (9) de la première couche (8) à l’atmosphère, cette exposition conduisant à former l’épaisseur superficielle (11)riche en lithium.
  3. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la première étape de nettoyage comprend le brossage et la dispense d’eau désionisée sur la face libre (9) de la première couche (8).
  4. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la seconde étape de préparation est une étape de nettoyage par voie humide de la face libre (9) de la première couche (8).
  5. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la seconde étape de préparation comprend le brossage et la dispense d’eau désionisée sur la face libre (9) de la première couche (8).
  6. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la seconde étape de préparation vise à éliminer les dendrites (12) et est appliquée 50h au moins, de préférence 75h au moins, après l’application de la première étape de nettoyage.
  7. Procédé de préparation selon l’une des revendications 1 à 5 comprenant une étape intermédiaire, entre la première étape de préparation et la seconde de préparation, l’étape intermédiaire exposant la première couche (8) à une température supérieure à la température ambiante.
  8. Procédé de préparation selon l’une des revendications 1 à 3 dans lequel la seconde étape de préparation vise à prévenir ou limiter l’apparition des dendrites (12) et est appliquée moins de 50h, de préférence moins de 10h, après l’application de la première étape de nettoyage.
  9. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la seconde étape de préparation comprend l’exposition de la face libre (9) de la première couche à un plasma.
  10. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel le plasma est choisi dans la liste formée d’un plasma O2, d’un plasma N2 et d’un plasma à base de fluor, tel qu’un plasma SF6 ou CxHyFz, ou d’une combinaison de ces plasmas.
  11. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le support (2) est formé d’un substrat massif électriquement conducteur ou semi-conducteur.
  12. Procédé de préparation selon l’une des revendications 1 à 9 dans lequel le support (2) comprend un substrat de base (2a) et une couche de piégeage (2b), la couche de piégeage (2b) étant disposée entre la couche diélectrique intercalaire (3) et le substrat de base (2a).
  13. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la première couche (8) et la couche mince (4) sont constituées d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium.
  14. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel la première couche (8) et la couche mince (4) sont constituées de niobate de lithium.
  15. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel dans laquelle la couche diélectrique intercalaire (3) comprend au moins une couche d’oxyde de silicium, d’oxynitrure de silicium ou de nitrure de silicium.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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