WO2023238433A1 - 機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置 - Google Patents

機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置 Download PDF

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WO2023238433A1
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reaction
reducing gas
intermediate portion
reaction vessel
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PCT/JP2023/001847
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直樹 植田
諭 中村
賢一 古木
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株式会社日本製鋼所
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
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Definitions

  • the present invention relates to a functional base material manufacturing method, a functional base material, a secondary battery, a positive electrode material, and a functional base material manufacturing apparatus.
  • reaction device for producing a desired product by applying a predetermined atmosphere to a powder-like processed material.
  • a reaction apparatus generally referred to as a rotary kiln heats a hollow reaction vessel that rotates around a central axis, and produces a desired product by rolling material through the reaction vessel.
  • a reaction device called a roller hearth kiln produces a desired product by passing a processed material or a workpiece through a tunnel-shaped reaction container.
  • various other reaction devices have been developed.
  • Patent Document 1 discloses the following reaction apparatus.
  • the reaction apparatus includes a screw feeder main body serving as a pressure reaction vessel, a catalyst supply section that introduces a catalyst into the screw feeder main body, and a lower hydrocarbon supply section that introduces lower hydrocarbons into the screw feeder main body.
  • This reaction device also includes a screw that transports the generated nanocarbon, a solid delivery section that sends out the catalyst and nanocarbon transported by the screw, and a gas delivery section that sends the generated hydrogen out of the feeder main body.
  • a functional base material is a base material whose main component is a compound containing at least phosphorus and a transition metal (for example, lithium iron phosphate), and is composed of nanocarbons (for example, 1 or a plurality of carbon nanotubes).
  • a transition metal for example, lithium iron phosphate
  • a method for producing a functional base material includes a reduction step of contacting a reducing gas with a base material mainly containing a compound containing at least phosphorus and a transition metal; and a reduction step of bringing the base material into contact with the reducing gas. and a carbonization step of bringing the carbonization gas into contact with the carbonization gas.
  • a functional base material manufacturing method a functional base material, a secondary battery, a positive electrode material, and a functional base material manufacturing apparatus can be provided.
  • FIG. 1 is a side view of the reaction apparatus according to Embodiment 1.
  • FIG. 1 is a block diagram of a reaction apparatus according to Embodiment 1.
  • FIG. It is a flowchart of the process which a reaction apparatus performs.
  • FIG. 3 is a side view of a reaction device according to a second embodiment.
  • FIG. 3 is a side view of a reaction apparatus according to Embodiment 3.
  • FIG. 1 is a diagram showing a manufacturing process of a lithium ion battery (an example of a secondary battery of the present disclosure).
  • FIG. 1 is a side view of a reaction apparatus 10 according to the first embodiment.
  • the reactor 10 shown in the figure is shown with a portion cut away for ease of understanding.
  • the reaction apparatus 10 is an apparatus for producing a product by applying conditions such as predetermined physical stimulation to a processed material in the form of powder or granules, for example.
  • This reaction apparatus 10 includes a cylindrical reaction vessel 100, a treated substance supply section (supply port 101) that supplies a treated substance R10 to this reaction vessel 100, and a treated substance R10 supplied to this reaction vessel 100, A transport device (screw 120) that transports from the supply section side to the delivery section side of the reaction container 100, a fluid supply section (first fluid inlet 131, first fluid inlet 131, first (a fluid outlet 132, a first valve 134, etc.), and a temperature control section (temperature control region 110, etc.) that controls the temperature of the reaction vessel 100 for each different region in the direction of the axis AX 100 of the reaction vessel 100.
  • the physical stimulus is not particularly limited as long as it is a means used in the process of converting a processed material into a product, and is, for example, a temperature change such as heating or cooling.
  • Physical stimulation is, for example, stress transmission such as stirring, mixing, kneading, and grinding.
  • a physical stimulus is, for example, a reaction that involves the exchange of electrons or radicals.
  • Physical stimulation is, for example, contact with a catalyst.
  • the processed material R10 supplied to the supply port 101 side of the reaction container 100 is heated while being transported to the delivery port 102 side of the reaction container 100, and a predetermined fluid in contact with the transported processed material R10 is heated.
  • the processed material R10 (processed material) is continuously processed at a predetermined temperature.
  • the processed material may be solid, fluid, or a mixture of both.
  • the reaction container 100 itself may be rotatable, or a rotatable screw 120 may be provided within the reaction container 100.
  • reaction container 100 may be configured, for example, of two or more reaction containers connected in series or in parallel.
  • each reaction vessel may be equipped with a processing material supply section, a product delivery section, a drive device, a transport device, a temperature control section, a fluid supply section, etc., respectively.
  • the type or condition of the treated material is not particularly limited, but it may be an inorganic material such as a metal oxide or metal sulfide containing lithium as one of its components, or an organic material such as a hydrocarbon.
  • the processed material may be solid such as powder or granule, or may be fluid such as liquid or gas.
  • the treated product may pass through an intermediate during the process of transformation into a product.
  • the intermediate may be, for example, a product in each reaction when two or more reactions are carried out stepwise. In that case, the intermediate is, for example, an anhydrous compound produced by heating a hydrated compound.
  • the intermediate is a sintered body in which at least a part of the processed material is grain-grown or sintered.
  • the intermediate is a state in which at least a part of the processed material is liquefied or vaporized.
  • the intermediate may be in a form or state other than the above.
  • the type and state of the product are not particularly limited, and the product may be a solid such as powder or a fluid such as a liquid or gas.
  • the product may be a mixture containing components other than the processed material, such as a catalyst and a transport auxiliary member.
  • the product may be a mixture containing two or more compounds, such as a main product and a by-product.
  • the shape and size of the processed material or product are not particularly limited, but when the shape is blocky, the diagonal length is preferably 0.01 mm to 50 mm, more preferably 0.5 to 20 mm. . Further, when the processed material or product is in the form of a lump, the ratio of diagonal lengths (aspect ratio) is preferably 1 to 10, more preferably 1.3 to 1.8.
  • the reactor 10 has a reaction vessel 100, a temperature control region 110, a screw 120, a first fluid control region 130, and a second fluid control region 140 as main components.
  • the reaction vessel 100 is, for example, a cylindrical cylinder, and has a supply port 101 for receiving a processed material to be supplied and a discharge port 102 for a product.
  • the supply port 101 is an example of a processing material supply section of the present disclosure.
  • the reaction container 100 has an intermediate portion between the supply port side (supply port 101) and the delivery port side (delivery port 102).
  • the shape and configuration of the reaction container 100 are not particularly limited.
  • the cross-sectional shape of the reaction container 100 may be circular or oval, polygonal such as a quadrangle, or other shapes.
  • the reaction container 100 may be composed of one member, or two or more members may be connected.
  • the reaction vessel 100 is made of a material that can tolerate temperature changes that occur during production of products in the furnace and contact with substances supplied to the furnace (processed materials, etc.) and generated substances (products, etc.). It is formed.
  • the reaction vessel 100 and the screw 120 may be formed of, for example, an alloy, ceramics, carbon, or a composite material containing two or more of these.
  • An alloy is a metal member containing at least one of alloying elements such as nickel, cobalt, chromium, molybdenum, tungsten, tantalum, titanium, iron, copper, aluminum, silicon, boron, and carbon.
  • Ceramics are ceramic members such as oxides such as alumina and zirconia, carbides such as silicon carbide and titanium carbide, nitrides such as silicon nitride and titanium nitride, and borides such as chromium boride. Further, carbon is a carbon member such as crystalline graphite or fiber-reinforced graphite.
  • the reaction apparatus 10 shown in FIG. 1 lies horizontally and has a supply port 101 at the upper left end and a delivery port 102 at the lower right end.
  • the reaction container 100 shown in FIG. 1 receives the processed material R10 from the supply port 101.
  • the reaction apparatus 10 allows the processed material R10 received by the reaction vessel 100 to pass through the intermediate portion A3 from the supply port 101 side of the reaction vessel 100 and into the reaction vessel. 100 to the outlet 102 side.
  • the reaction apparatus 10 produces a product R11 from the processed material R10 by passing the processed material R10 through the intermediate portion A3 of the reaction vessel 100.
  • the reaction vessel 100 then sends out the manufactured product R11 from the delivery port 102.
  • the temperature control area 110 includes a temperature control device, that is, a heating device or a cooling device, and controls the temperature of the reaction vessel at a predetermined position in the intermediate portion A3 between the supply port 101 and the delivery port 102.
  • the temperature control area 110 and the like are an example of the temperature control section of the present disclosure.
  • the temperature control region 110 shown in FIG. 1 has a heating device so as to surround the cylindrical reaction container 100 in the intermediate portion A3 of the reaction container 100.
  • the heating device includes any heater whose temperature can be controlled, such as a sheath heater, coil heater, or ceramic heater.
  • the heating device performs heating in a range from room temperature to about 900 degrees, for example.
  • the temperature control region 110 can control the temperature applied to the processing object R10 in a first fluid control region 130 and a second fluid control region 140, which will be described later.
  • the temperature control area 110 may also include a control device for controlling a heating device or a cooling device.
  • the temperature control area 110 may include a thermometer at a predetermined position in the reaction vessel 100 to monitor the temperature. Further, the temperature of the reaction vessel 100 may be controlled by monitoring the current value, for example, when the heating device has a principle of heating by passing an electric current.
  • the temperature control area 110 may have a configuration in which heating or cooling is performed, for example, by circulating water or oil. Further, the temperature control region 110 may have a configuration in which cooling is performed using, for example, a Peltier device. With the above configuration, the temperature control region 110 can set various temperature distributions along the axis AX 120 direction of the screw 120 in the reaction vessel 100.
  • the temperature control region 110 can control the temperature of the reaction container 100 (intermediate portion A3) in different regions in the direction of the axis AX 100 of the reaction container 100.
  • the screw 120 By extending from the supply port 101 side to the delivery port 102 side of the reaction vessel 100, the screw 120 rotates so as to be able to transport the processed material R10 supplied from the supply port 101 toward the delivery port 102.
  • the screw 120 shown in FIG. 1 has a spiral convex portion 121 formed around an axis extending in the left-right direction. As the convex portion 121 rotates while contacting the workpiece R10, the screw 120 conveys the workpiece R10 from the left side to the right side in FIG.
  • the transport device of the present disclosure is not limited in its shape or transport method as long as it can transport the processed material or product.
  • the transport device may be a screw provided inside the reaction container 100 so as to extend from the supply port 101 side of the reaction container 100 to the delivery port 102 side, or the transport device may be provided on the supply port 101 side of the reaction container 100. It may also be a drum provided inside the reaction vessel 100 so as to extend from the outlet to the outlet 102 side.
  • the conveyance device may be a belt conveyor provided inside the reaction container 100 so as to extend from the supply port 101 side to the delivery port 102 side of the reaction container 100.
  • the transport device may be a blower provided inside the reaction container 100.
  • the transport device may be a vibration generator provided inside the reaction container 100.
  • the conveyance device may be other than those described above.
  • the size of the transport device is not particularly limited, and may be shorter than the overall length of the reaction container 100, for example.
  • the material forming the transport device is not particularly limited, but the transport device, like the reaction container 100, is made of a material that can tolerate temperature changes that occur during product production and contact with substances supplied into the container. It is desirable that the The conveyance device may be formed of, for example, an alloy, ceramics, carbon, or a composite material containing two or more of these materials.
  • the shape of the convex portion 121 shown in FIG. 1 is an example, and the shape of the convex portion 121 is not limited to this.
  • the convex portion 121 may have a different shape for each region of the reaction vessel 100. More specifically, for example, the spiral pitch of the convex portion 121 may change. Further, the spiral shape of the convex portion 121 may have two threads instead of one thread. Furthermore, the convex portion 121 may have a portion that is not spirally shaped.
  • the reaction apparatus 10 can set the moving speed and behavior of the object inside the reaction container 100 for each area. More specifically, for example, the reaction apparatus 10 transports, stirs, mixes, kneads, or crushes objects in the reaction vessel 100.
  • the screws 120 are pivotally supported at both ends A1 and A2 of the reaction vessel 100, respectively. Further, the screw 120 shown in FIG. 1 is connected (coupled) to a drive device 150 at one end side B1.
  • the drive device 150 is an example of the drive device of the present disclosure.
  • the drive device 150 includes a motor 151 provided on one end side A1 of the reaction container 100, and a speed reducer 152 provided between the motor 151 and one end side A1 of the reaction container 100.
  • This speed reducer 152 includes an input shaft connected to the rotation shaft of the motor 151 and an output shaft connected to one end side B1 of the screw 120, and reduces the rotation of the rotation shaft of the motor 151 to reduce the rotation speed of the screw 120.
  • the screw 120 is rotated by the transmission.
  • the drive device 150 may be configured to be able to change the rotation speed of the screw 120.
  • the drive device 150 may be a motor whose rotation speed can be varied, or may be a combination of a motor whose rotation speed is constant and a speed reducer whose reduction ratio can be changed.
  • the first fluid control region 130 includes a first fluid inlet 131 and a first fluid outlet 132 for passing the first fluid into the reaction vessel 100 in a predetermined region in the intermediate portion A3.
  • the first fluid control region 130 is provided between the supply port 101 and the second fluid control region 140 in the reaction vessel 100 .
  • the first fluid inlet 131 is connected to the first fluid supply pipe 133 and supplies the first fluid supplied from the first fluid supply pipe 133 to the reaction vessel 100 .
  • the first fluid supply pipe 133 includes a first valve 134 for adjusting the flow rate of the first fluid.
  • the first fluid outlet 132 is a hole for discharging the fluid in the first fluid control region 130 to the outside of the reaction vessel 100.
  • the reaction device 10 causes the processed material R10 and the first fluid to react in the first fluid control region 130 to generate an intermediate.
  • the reaction device 10 also discharges the fluid after the reaction to the outside of the first fluid control region 130 .
  • the screw 120 rotates to convey the processed material R10 or the product, and further brings the first fluid into contact with the reactor 10, thereby promoting the reaction by the first fluid.
  • the state and form of the first fluid are not limited as long as it has fluidity. That is, the first fluid may be a gas, a liquid, or a slurry in which powder or granules are dispersed in a liquid.
  • the number of components constituting the first fluid may be one, or two or more.
  • the second fluid control region 140 includes a second fluid inlet 141 and a second fluid outlet 142 for passing the second fluid in a region different from the first fluid control region 130 in the intermediate portion A3. That is, the second fluid control region 140 may have the same configuration as the first fluid control region 130 in a region different from the first fluid control region 130 .
  • the second fluid control region 140 is provided between the first fluid control region 130 and the outlet 102 in the reaction vessel 100.
  • the second fluid inlet 141 is connected to a second fluid supply pipe 143 and supplies the second fluid supplied from the second fluid supply pipe 143 to the reaction vessel 100 .
  • the second fluid supply pipe 143 includes a second valve 144 for adjusting the flow rate of the second fluid.
  • the second fluid outlet 142 is a hole for discharging the fluid in the second fluid control region 140 to the outside of the reaction vessel 100.
  • the reaction device 10 causes the intermediate after passing through the first fluid control region 130 to react with the second fluid in the second fluid control region 140 to generate the product R11. Furthermore, the reaction device 10 discharges the fluid after the reaction to the outside of the second fluid control region 140 .
  • the state and form of the second fluid are not limited as long as it has fluidity. That is, the first fluid may be a gas, a liquid, or a slurry in which powder or granules are dispersed in a liquid. The number of components constituting the first fluid may be one, or two or more.
  • the reaction apparatus 10 is not limited to the above-mentioned configuration.
  • the number of screws 120 is one or more, it may be two or more. That is, the reaction apparatus 10 may have a plurality of screws 120 arranged in parallel.
  • the cross-sectional shape of the reaction vessel 100 in a plane perpendicular to the axis of the screw 120 may have a combination defined by Reuleaux's constant width figure.
  • the cross-sectional shape of the convex portion 121 of the screw 120 has a shape that is a combination of a plurality of arcs corresponding to Reuleaux's constant subfigure.
  • the cross-sectional shape of the screw 120 has a Reuleaux constant width figure composed of three circular arcs.
  • the reaction container 100 is not limited to one that lies parallel to the horizontal direction, but may have a predetermined angle with respect to the horizontal plane, and the reaction container 100 may have an inclined surface.
  • the reaction device 10 has a first fluid control region 130 and a second fluid control region 140 in the intermediate portion A3, it may also have a configuration for allowing another fluid to pass therethrough. That is, the reaction device 10 may have three or more fluid control regions. Note that the above-described reaction apparatus 10 is controlled by a control device that will be described later.
  • FIG. 2 is a block diagram of the reaction apparatus 10 according to the first embodiment.
  • the reaction apparatus 10 includes a control device 200, a temperature control device 210, a first fluid control device 230, a second fluid control device 240, and an information input/output section 250.
  • the control device 200 is a circuit board that includes arithmetic devices such as a CPU (Central Processing Unit) and an MCU (Micro Controller Unit).
  • the control device 200 is communicably connected to each of the temperature control device 210, the first fluid control device 230, the second fluid control device 240, and the information input/output section 250, and controls the configuration of each of them.
  • the control device 200 realizes its functions using hardware and software mounted on a circuit board.
  • the control device 200 has an overall control section 201, a temperature control section 202, a screw rotation control section 203, a first fluid control section 204, a second fluid control section 205, an IF control section 206, and a storage section 207 as main functional components. are doing. These functional configurations included in the control device 200 may be integrated or may be discrete. Further, these functional configurations of the control device 200 may be realized by a plurality of separate devices working together.
  • the overall control unit 201 is connected to each functional configuration of the control device 200 and controls the overall operation of these functions.
  • the overall control section 201 can perform an operation such as issuing an operation instruction to the screw rotation control section 203 according to the state of the temperature supplied from the temperature control section 202.
  • the temperature control unit 202 is connected to the temperature control device 210 and controls the temperature of the reaction vessel 100 in the temperature control region 110.
  • the temperature control unit 202 includes at least one of a heating device and a cooling device.
  • the temperature control unit 202 may also include one or more thermometers for controlling temperature.
  • the screw rotation control unit 203 is connected to the drive device 150 and controls the operation of the drive device 150.
  • the screw rotation control unit 203 may have, for example, a motor drive circuit for driving a motor (motor 151) included in the drive device 150. Further, the screw rotation control unit 203 may include a rotation sensor for monitoring the rotation speed of the motor (motor 151).
  • the first fluid control unit 204 controls the flow of the first fluid in the first fluid control region 130. More specifically, the first fluid control unit 204 is connected to the first fluid control device 230 and controls the operation of the first fluid control device 230.
  • the first fluid control device 230 includes a first valve 134 for pumping a first fluid.
  • the second fluid control section 205 controls the flow of the second fluid in the second fluid control region 140. More specifically, the second fluid control unit 205 is connected to the second fluid control device 240 and controls the operation of the second fluid control device 240.
  • the second fluid control device 240 includes a second valve 144 for pumping a second fluid.
  • the storage unit 207 is a storage device including nonvolatile memory such as flash memory and SSD (Solid State Drive).
  • the storage unit 207 stores a program for the reaction device 10 to realize the functions of the present disclosure.
  • the storage unit 207 includes a volatile memory, and temporarily stores predetermined information when the control device 200 operates.
  • the information input/output unit 250 includes, for example, buttons, switches, or a touch panel for accepting operations from a user.
  • the information input/output unit 250 also includes a display device and the like for presenting information to the user.
  • the reactor 10 transports the received processed material R10 by the screw 120, controls the temperature of the reaction vessel 100, and controls the atmosphere in the first fluid control region 130 and the second fluid control region 140.
  • FIG. 3 is a flowchart of the process executed by the reaction apparatus 10. The flowchart shown in FIG. 3 starts, for example, by starting the supply of the processed material R10 to the reaction apparatus 10.
  • the reaction apparatus 10 receives a predetermined processed material R10 from the supply port 101 (step S11).
  • control device 200 of the reaction apparatus 10 controls the temperature by driving the heating device or cooling device of the temperature control region 110 of the reaction vessel 100 via the temperature control unit 202 (step S12).
  • control device 200 of the reaction apparatus 10 drives the drive device 150 via the screw rotation control section 203. This causes the drive device 150 to rotate the screw 120. Then, the screw 120 transports the received workpiece R10 toward the outlet 102 (step S13).
  • control device 200 of the reaction device 10 controls the flow of the first fluid flowing into the first fluid control region 130 via the first fluid control section 204 (Step S14).
  • control device 200 of the reaction device 10 controls the flow of the second fluid flowing into the second fluid control region 140 via the second fluid control section 205 (step S15).
  • reaction device 10 sends out the product R11 that has passed through the second fluid control region 140 from the delivery port 102 (step S16).
  • reaction apparatus 10 The reaction method performed by the reaction apparatus 10 has been described above. The above-described method is shown along the flow from when the reactor 10 produces the product R11 from the treated material R10 to when the produced product R11 is discharged. However, the reaction apparatus 10 may perform the temperature control in step S12, for example, before step S11. For example, the reaction apparatus 10 may start step S14 and step S15 at the same time.
  • the first embodiment has been described above.
  • the reaction device 10 although the reaction device 10 has two fluid control regions (the first fluid control region 130 and the second fluid control region 140), the number of fluid control regions that the reaction device 10 has may be 1 or 3 or more.
  • the reaction device 10 may have a plurality of temperature control regions 110 along the direction of the axis AX 120 of the screw 120.
  • the above-mentioned reaction apparatus 10 causes a plurality of fluids to separately contact the processed material R10 received from the supply port 101 at the intermediate portion A3. Furthermore, the reaction apparatus 10 controls the temperature of the reaction vessel 100 along the axis AX 120 direction of the screw 120 in the intermediate portion A3.
  • the reaction apparatus 10 can apply a predetermined physical stimulus while transporting the processed material supplied to the reaction container 10. Furthermore, in order to apply a predetermined physical stimulus to the object to be treated, etc., the reaction apparatus 10 may have a configuration in which a plurality of reaction apparatuses 10 are connected in series or in parallel. The reaction apparatus 10 can perform the above-described atmosphere control, temperature control, and physical control simultaneously and with high precision. Therefore, according to Embodiment 1, it is possible to provide a reaction apparatus and the like that efficiently manufacture a desired product.
  • FIG. 4 is a side view of the reaction apparatus according to the second embodiment.
  • the reaction apparatus 10A will be explained, focusing on the differences from the reaction apparatus 10 of Embodiment 1 (reference example). Note that the same components as those of the reaction apparatus 10 of Embodiment 1 (reference example) are designated by the same reference numerals, and description thereof will be omitted as appropriate.
  • the first fluid control region 130A is provided corresponding to the upstream region of the intermediate portion A3, and the reducing gas is supplied to the reaction vessel 100 in the upstream region (first fluid control region 130A). It includes a reducing gas inlet 131A and a reducing gas outlet 132A for passing.
  • upstream and downstream are defined as follows. That is, at point A, which is an arbitrary position on the path from the supply port 101 to the delivery port 102, the position close to the supply port 101 when viewed from point A is defined as the upstream position, and the position close to the delivery port 102 when viewed from point A is defined as the upstream position. is defined as the downstream position.
  • the upstream side refers to the direction upstream when viewed from point A
  • the downstream side refers to the direction downstream when viewed from point A.
  • the first fluid control region 130A is provided in the reaction vessel 100 between the supply port 101 and the second fluid control region 140A.
  • the reducing gas inlet 131A is connected to a reducing gas supply pipe 133A to which a reducing gas supply source is connected, and supplies the reducing gas supplied from the reducing gas supply pipe 133A to the reaction vessel 100.
  • the reducing gas supply pipe 133A includes a first valve (not shown) for adjusting the flow rate of the reducing gas.
  • the reducing gas outlet 132A is a hole for discharging the reducing gas in the first fluid control region 130A to the outside of the reaction vessel 100, and is connected to the reducing gas suction pipe 134A.
  • the second fluid control region 140A is provided corresponding to the downstream region of the intermediate portion A3, and is for carbonization for passing carbonization gas into the reaction vessel 100 in the downstream region (second fluid control region 140A). It includes a gas inlet 141A and a carbonizing gas outlet 142A. That is, the second fluid control region 140A may have the same configuration as the first fluid control region 130A in a region different from the first fluid control region 130A.
  • the second fluid control region 140A is provided between the first fluid control region 130A and the outlet 102 in the reaction vessel 100.
  • the carbonizing gas inlet 141A is connected to the carbonizing gas supply pipe 143A, and supplies the carbonizing gas supplied from the carbonizing gas supply pipe 143A to the reaction vessel 100.
  • the carbonizing gas supply pipe 143A includes a second valve (not shown) for adjusting the flow rate of the carbonizing gas.
  • the carbonizing gas outlet 142A is a hole for discharging the carbonizing gas in the second fluid control region 140A to the outside of the reaction vessel 100, and is connected to the carbonizing gas suction pipe 144A.
  • a reducing gas outlet 160 is provided between the first fluid control region 130A and the second fluid control region 140A.
  • the reducing gas outlet 160 is a hole for discharging the reducing gas from the first fluid control region 130A and the reducing gas from the second fluid control region 140A to the outside of the reaction vessel 100, and is connected to the reducing gas suction pipe 161. It is connected to the.
  • the reducing gas inlet 131A is an example of the reducing gas supply section of the present disclosure.
  • the carbonizing gas inlet 141A is an example of the carbonizing gas supply section of the present disclosure.
  • the other part of the reducing gas supplied from the reducing gas inlet 131A is sucked into the reducing gas outlet 160 side to which the reducing gas suction pipe 161 is connected, and is connected to the reducing gas outlet 160 and this.
  • the reducing gas is forcibly discharged out of the reaction container 100 via the connected reducing gas suction pipe 161.
  • a reducing gas flow (see arrow AR2 in FIG. 4) from the reducing gas inlet 131A toward the reducing gas outlet 160 is generated in the first fluid control region 130A.
  • the reducing gas flow (see arrows AR1 and AR2 in FIG. 4) is controlled to a predetermined temperature by the temperature control region 110 heating the reaction vessel 100. Then, this reducing gas flow controlled to a predetermined temperature comes into contact with the material to be treated (for example, LiFePO 4 ) passing through the first fluid control region 130A as described later.
  • the material to be treated for example, LiFePO 4
  • the carbonization gas flow (see arrows AR3 and AR4 in FIG. 4) is controlled to a predetermined temperature by the temperature control region 110 heating the reaction vessel 100. Then, this carbonizing gas flow controlled to a predetermined temperature comes into contact with the material to be treated (for example, LiFePO 4 after the reduction step described below) passing through the second fluid control region 140A as described below.
  • the material to be treated for example, LiFePO 4 after the reduction step described below
  • the reducing gas (hydrogen) generated in the carbonization process in the second fluid control region 140A is sucked into the reducing gas outlet 160 side to which the reducing gas suction pipe 161 is connected, and the reducing gas The gas is forcibly discharged out of the reaction vessel 100 via the outlet 160 and the reducing gas suction pipe 161 connected thereto.
  • a reducing gas flow (see arrow AR4 in FIG. 4) from the carbonizing gas inlet 141A toward the reducing gas outlet 160 is generated in the second fluid control region 140A.
  • the reducing gas discharged from the reducing gas outlet 160 may be reused by being supplied into the reaction vessel 100 again from the reducing gas inlet 131A.
  • a functional base material is, for example, a base material whose main component is a compound containing at least phosphorus and a transition metal (e.g., lithium iron phosphate), and is a base material whose main component is a compound containing at least phosphorus and a transition metal (for example, lithium iron phosphate).
  • a functional base material containing carbon for example, one or more carbon nanotubes.
  • the type of transition metal is not particularly limited as long as it is an element that belongs to the transition metals in the periodic table, that is, an element that belongs to Groups 3 to 11 of the periodic table.
  • the transition metal may be iron, cobalt, or nickel, for example.
  • the number of types of transition metals contained in the compound may be one, or two or more. That is, the compound may contain, for example, iron and nickel in a predetermined ratio.
  • nanocarbon is a material whose main component is carbon, and the diameter or short side of the material is 1000 nanometers or less.
  • the nanocarbon may be, for example, carbon nanotubes, carbon fibers, graphene, carbon black, fullerene, or the like.
  • C ⁇ is a carbon nanotube that grew from the surface of LiFePO 4 (mainly the surface activated through the reduction process described later) (mainly grew through the carbonization process described later). (1 or more) (see “Product” in the lower right corner of Figure 4). That is, the notation C ⁇ LiFePO 4 is used for convenience in explaining the present disclosure to express a state in which carbon nanotubes have grown on the surface of a base material containing lithium iron phosphate as a main component. Note that the shape, form, chemical composition, chemical composition, and crystal structure of the base material are not particularly limited as long as nanocarbon can be generated on the surface of the base material.
  • the shape of the base material may be, for example, spherical, block-like, or plate-like.
  • the form of the base material may be, for example, powder or granule.
  • the base material may be in the form of a plurality of substances bonded together.
  • the base material may have the same chemical component or chemical composition as the compound containing at least phosphorus and a transition metal. That is, the base material may be a compound containing at least phosphorus and a transition metal.
  • the substrate may be, for example, LiFePO4 .
  • a base material containing lithium iron phosphate (for example, lithium iron phosphate with an olivine crystal structure) as a main component is used as the treated material.
  • LiFePO 4 or LFP lithium iron phosphate
  • the shape of the base material is not particularly limited, it is preferably a powder or granule material.
  • the average particle diameter is preferably 500 ⁇ m or less, more preferably 1 to 200 ⁇ m, and even more preferably 10 to 50 ⁇ m.
  • the average particle diameter of the base material is within the above range, the carbonization reaction can proceed efficiently.
  • the average particle diameter may be a value measured by, for example, a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device (for example, Partica LA-960V2 manufactured by Horiba, Ltd.).
  • hydrogen As the reducing gas.
  • hydrogen will be referred to as H2 .
  • the reducing gas is not limited to hydrogen as long as it has reducing properties.
  • the reducing gas may be carbon monoxide, for example.
  • methane which is a lower hydrocarbon
  • CH 4 the carbonizing gas
  • the carbonizing gas is not limited to methane as long as it has carbonizability.
  • the carbonizing gas may be, for example, propane.
  • the H 2 supply flow rate (space velocity: SV value) from the reducing gas inlet 131A to the reaction vessel 100 (first fluid control region 130A) is supplied under conditions of 80,000 NL/kg/h or less. It is desirable that the amount is 40,000 to 80,000 NL/kg/h.
  • NL is the volume of hydrogen to be supplied (normal Lube)
  • /kg is the unit weight of the base material whose main component is lithium iron phosphate (per kilogram)
  • /h is the unit time for supplying hydrogen (per hour). .
  • the preferred heating temperature of the upstream region (first fluid control region 130A) of the intermediate portion A3 is 300 to 1000°C.
  • a more preferable heating temperature of the upstream region (first fluid control region 130A) of the intermediate portion A3 is 500° C. to 700° C. , more preferably 650°C.
  • the heating temperature is the temperature of the heating device in the temperature control region, and the temperature of the heating device is the temperature measured by a temperature measuring means such as a thermocouple attached to the heating device.
  • the supply flow rate (space velocity: SV value) of lower hydrocarbons (in this case, CH 4 ) from the carbonization gas inlet 141A to the reaction vessel 100 (second fluid control region 140A) is calculated in terms of methane. , 80,000 NL/kg/h or less, and more preferably 40,000 to 80,000 NL/kg/h.
  • NL represents the volume of methane to be supplied (normal rube)
  • /kg represents the unit weight of lithium iron phosphate (per kilogram)
  • /h represents the unit time for supplying methane (per hour). Note that if the SV value is less than 40,000 NL/kg/h, a sufficient carbonization reaction cannot be obtained. Moreover, when the SV value exceeds 80,000 NL/kg/h, the conversion rate decreases and the reaction efficiency deteriorates.
  • the preferred heating temperature of the downstream region (second fluid control region 140A) of the intermediate portion A3 is 300 to 1000°C.
  • a more preferable heating temperature of the downstream region (second fluid control region 140A) of the intermediate portion A3 is 600° C. to 800° C. , more preferably 750°C.
  • a base material mainly composed of a compound containing at least phosphorus and a transition metal (in this case, LiFePO 4 in the form of powder) is prepared as a processing material, and is introduced from the supply port 101 into the reaction vessel 100 on the supply port 101 side. supply (step S20).
  • the LiFePO 4 supplied to the supply port 101 side in the reaction container 100 is passed from the supply port 101 side of the reaction container 100 through the intermediate section A3 to the delivery port 102 side of the reaction container 100 by the rotating screw 120. transported. From the viewpoint of sufficiently carrying out the reaction, it is desirable to set the conveyance speed as low as not to impair productivity.
  • the conveyance speed is preferably 10 meters per hour or less, more preferably 5 meters per hour or less, and even more preferably 1 meter per hour or less.
  • LiFePO 4 may be subjected to a predetermined pretreatment in advance.
  • the pretreatment is, for example, mechanical milling treatment.
  • the pretreatment is, for example, jet milling treatment.
  • the pretreatment is, for example, electroless plating treatment.
  • the pretreatment is a treatment for making at least a portion of LiFePO 4 amorphous, and is a treatment other than the above.
  • the pretreatment is a treatment for attaching a transition metal to at least a portion of LiFePO 4 , and is a treatment other than the above.
  • the mechanical milling process is carried out using, for example, a planetary ball mill, in which LiFePO 4 and chrome steel balls with a diameter of 5 mm are placed in a chrome steel container, filled with argon gas as an inert gas, and then rotated at a rotation speed of 500 rpm for 24 hours. It is also possible to perform planetary rotation processing.
  • the jet milling process may be a process in which, for example, a wet jet mill device is used to circulate a slurry in which LiFePO 4 and a small amount of iron powder are dispersed in isopropyl alcohol in a jet mill channel 10 times. By subjecting LiFePO 4 to a predetermined pretreatment in this manner, a base material containing LiFePO 4 as a main component may be manufactured.
  • a reduction process is performed in the upstream region (first fluid control region 130A) of the intermediate portion A3 (step S21).
  • H 2 (see arrows AR1 and AR2 in FIG. 4) supplied from the reducing gas inlet 131A to the first fluid control region 130A is applied to the base material (here At least a portion of the base material passing through the first fluid control region 130A is reduced by directly contacting the base material (based material containing LiFePO 4 as a main component).
  • the atmosphere around the base material here, the base material mainly composed of LiFePO 4
  • H 2 see arrows AR1 and AR2 in FIG.
  • the base material may be indirectly reduced through the atmosphere or the like.
  • the "reduction step of bringing a reducing gas into contact with a base material" in the present disclosure refers not only to the case where the base material is directly reduced by the reducing gas (here, H 2 ), but also to the case where the base material is directly reduced by the reducing gas (herein, H 2 ). It also includes cases where the base material is indirectly reduced by H 2 (in this case).
  • a carbonization process is performed in the downstream region (second fluid control region 140A) of the intermediate portion A3 (step S22).
  • CH 4 (see arrows AR3 and AR4 in FIG. 4) supplied from the carbonization gas inlet 141A to the second fluid control area 140A passes through the second fluid control area 140A to perform a reduction process.
  • the subsequent substrate here, a substrate mainly composed of LiFePO 4
  • the reaction LiFePO 4 + CH 4 ⁇ C ⁇ LiFePO 4 + 2H 2 occurs, and C ⁇ LiFePO 4 and H 2 are generated.
  • step S22 The products C to LiFePO 4 generated by these steps are discharged from the outlet 102 to the outside of the reaction vessel 100 and collected.
  • H 2 generated in step S22 is discharged from the reducing gas outlet 160 to the outside of the reaction vessel 100 and is again supplied to the inside of the reaction vessel 100 from the reducing gas inlet 131A.
  • the functional base material that is, the base material whose main component is a compound containing at least phosphorus and a transition metal (for example, lithium iron phosphate), and whose surface Substrates can be produced that include nanocarbons (eg, one or more carbon nanotubes) grown starting from carbon nanotubes.
  • nanocarbons eg, one or more carbon nanotubes
  • FIG. 5 is a side view of the reaction apparatus according to the third embodiment.
  • the reaction apparatus 10B will be explained focusing on the differences from the reaction apparatus 10A of the second embodiment.
  • the same components as those of the reaction apparatus 10A of Embodiment 2 are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted as appropriate.
  • the reaction apparatus 10A of the second embodiment and the second reaction apparatus 10A of the third embodiment are illustrated in a simplified manner in FIG.
  • the reaction apparatus 10B is constructed by combining the reaction apparatus 10 of the first embodiment and the reaction apparatus 10A of the second embodiment.
  • the reaction apparatus 10 of the first embodiment will be referred to as a first reaction apparatus 10
  • the reaction apparatus 10A of the second embodiment will be referred to as a second reaction apparatus 10A.
  • the delivery port 102 of the first reaction device 10 and the supply port 101 of the second reaction device 10A are connected.
  • the first reactor 10 produces intermediate LiFePO 4 .
  • Li 3 PO 4 and Fe 3 (PO 4 ) 2.8H 2 O are used as the treated materials.
  • the processed material is not limited to the above, as long as it is a compound that can produce the intermediate LiFePO 4 .
  • the heating temperature of the intermediate portion A3 of the first reaction device 10 is, for example, 400°C. Further, it is assumed that H 2 is supplied into the reaction vessel 100 of the first reaction apparatus 10.
  • the method for producing intermediate LiFePO 4 is carried out on the above premise.
  • Li 3 PO 4 and Fe 3 (PO 4 ) 2.8H 2 O which are treated products, are supplied from the supply port 101 of the first reaction device 10 to the supply port 101 side in the reaction vessel 100 of the first reaction device 10. do.
  • the Li 3 PO 4 , Fe 3 (PO 4 ) 2.8H 2 O supplied to the supply port 101 side of the reaction vessel 100 is transferred to the first reaction device 10 by the screw 120 of the first reaction device 10 which is rotated.
  • the liquid is transported from the supply port 101 side of the reaction container 100 to the delivery port 102 side of the reaction container 100 through the intermediate section A3.
  • the generated intermediate LiFePO 4 is supplied to the supply port 101 side in the reaction vessel 100 of the second reaction device 10A from the delivery port 102 of the first reaction device 10 and the supply port 101 of the second reaction device 10A.
  • the functional base material that is, the base material whose main component is a compound containing at least phosphorus and a transition metal (for example, lithium iron phosphate), and whose surface Substrates can be produced that include nanocarbons (eg, one or more carbon nanotubes) grown starting from carbon nanotubes.
  • nanocarbons eg, one or more carbon nanotubes
  • FIG. 6 is a diagram showing a manufacturing process of a lithium ion battery (an example of a secondary battery of the present disclosure).
  • the lithium ion battery manufacturing process includes a C to LiFePO 4 manufacturing process, a kneading process, a coating process, and a lamination process, and a lithium ion battery is finally manufactured through these processes.
  • the C ⁇ LiFePO 4 manufacturing process is a process of manufacturing C ⁇ LiFePO 4 using the reaction apparatus 10A of the second embodiment or the reaction apparatus 10B of the third embodiment.
  • a binder is added to the C ⁇ LiFePO 4 produced in the C ⁇ LiFePO 4 step, and the mixture is kneaded using a twin-screw kneading extruder, etc. to produce a slurry (dispersion) containing C ⁇ LiFePO 4 . It is a process.
  • the coating process is a process in which the slurry containing C to LiFePO 4 produced in the kneading process is applied to the current collector using a die coater or the like.
  • the current collector coated with this slurry containing C ⁇ LiFePO 4 is the positive electrode (positive electrode material).
  • the lamination process is a process in which the positive electrode (positive electrode material), electrolyte, negative electrode, etc. produced in the coating process are laminated together using a laminating press or the like.
  • a lithium-ion battery is manufactured through the above steps.
  • carbon nanotubes are used in addition to LiFePO 4 to smoothly transfer electrons. Since carbon nanotubes are usually separate from LiFePO 4 , there are many gaps between them. Therefore, it is difficult to send and receive electrons more smoothly.
  • C ⁇ LiFePO 4 produced by the reaction apparatus 10A of the second embodiment or the reaction apparatus 10B of the third embodiment has a surface (mainly a surface activated through a reduction process). It contains one or more carbon nanotubes grown as a starting point (mainly grown through a carbonization process) (see “Product" at the bottom right of FIG. 4). That is, in C ⁇ LiFePO 4 produced by the reaction apparatus 10A of the second embodiment or the reaction apparatus 10B of the third embodiment, carbon nanotubes (one or more) are in close contact with the surface of LiFePO 4 , There is no gap between the two. Therefore, when this C ⁇ LiFePO 4 is used in a secondary battery, it becomes possible to transfer electrons even more smoothly. This makes it possible to further improve the performance of the secondary battery. For example, it becomes possible to further reduce the size and increase the capacity of secondary batteries.
  • C ⁇ LiFePO 4 is used not only as a positive electrode material for liquid-based lithium ion batteries, but also for example, in positive electrodes, solid electrolytes, and between the positive electrode and electrolyte of all-solid-state batteries (e.g., sulfide-based all-solid-state lithium-ion batteries). It may also be applied to at least a part of the intermediate layer, etc.
  • the present invention is not limited to this.
  • sodium iron phosphate may be used as the treated material.
  • the treated material may be a base material whose main component is a compound containing at least phosphorus and a transition metal (for example, a positive electrode active material).

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Abstract

機能性基材の製造方法等を提供する。機能性基材製造方法において、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材に還元用ガスを接触させる還元工程（Ｓ２１）と、前記還元用ガスに接触した前記基材に炭化用ガスを接触させる炭化工程（Ｓ２２）と、を含む。

Description

機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置
　本発明は、機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置に関する。
　粉粒体状の処理物に対して所定の雰囲気を与えることにより所望の製品を製造するための反応装置が存在する。例えば一般には、ロータリーキルンと称される反応装置は、中心軸周りに回転する中空の反応容器を加熱し、この反応容器に材料を転動させながら通過させることにより所望の製品を製造する。また例えばローラーハースキルンと称される反応装置は、トンネル型の反応容器に処理物やワークを通過させることにより所望の製品を製造する。またその他にも種々の反応装置が開発されている。
　例えば特許文献１は、以下の反応装置について開示している。反応装置は、圧力反応容器となるスクリュフィーダ本体と、スクリュフィーダ本体内に触媒を導入する触媒供給部と、スクリュフィーダ本体内に低級炭化水素を導入する低級炭化水素供給部と、を有する。またこの反応装置は、生成したナノ炭素を搬送するスクリュと、スクリュによって搬送される触媒とナノ炭素を送出する固体送出部と、生成した水素をフィーダ本体外に送出する気体送出部と、を有する。
　これに対して、本発明者らは、機能性基材の製造方法について検討した。機能性基材とは、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その基材の表面を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む機能性基材をいう。
特開２００６－２９０６８２号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の反応装置においては、機能性基材の製造方法等について一切言及されていない。
　その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面から明らかになるであろう。
　一実施の形態に係る機能性基材製造方法は、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材に還元用ガスを接触させる還元工程と、前記還元用ガスに接触した前記基材に炭化用ガスを接触させる炭化工程と、を含む。
　本開示によれば、機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置を提供することができる。
実施の形態１にかかる反応装置の側面図である。 実施の形態１にかかる反応装置のブロック図である。 反応装置が実行する処理のフローチャートである。 実施の形態２にかかる反応装置の側面図である。 実施の形態３にかかる反応装置の側面図である。 リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスを表す図である。
　以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、特許請求の範囲にかかる発明を以下の実施形態に限定するものではない。また、実施形態で説明する構成の全てが課題を解決するための手段として必須であるとは限らない。説明の明確化のため、以下の記載および図面は、適宜、省略、および簡略化がなされている。なお、各図面において、同一の要素には同一の符号が付されており、必要に応じて重複説明は省略されている。
　＜実施の形態１（参考例）＞
　図１を参照しながら、実施の形態１（参考例）にかかる反応装置の主な構成について説明する。図１は、実施の形態１にかかる反応装置１０の側面図である。図に示す反応装置１０は理解容易のために一部を切り取った状態で示している。
　反応装置１０は、例えば粉粒体状の処理物に所定の物理的な刺激等の条件を与えることにより生成物を製造するための装置である。この反応装置１０は、筒状の反応容器１００、この反応容器１００に処理物Ｒ１０を供給する処理物供給部（供給口１０１）、この反応容器１００に供給された処理物Ｒ１０を反応容器１００の供給部側から反応容器１００の送出部側に搬送する搬送装置（スクリュ１２０）、この搬送される処理物に接する流体を反応容器１００内に供給する流体供給部（第１流体入口１３１、第１流体出口１３２、第１バルブ１３４等）、反応容器１００の温度を反応容器１００の軸ＡＸ１００方向の互いに異なる領域ごとに制御する温度制御部（温度制御領域１１０等）を備える。
なお、物理的な刺激とは、処理物を生成物に変化させる過程に用いる手段であれば特に限定されないが、例えば加熱や冷却のような温度変化である。物理的な刺激とは、例えば攪拌、混合、混練、粉砕のような応力伝達である。物理的な刺激とは、例えば電子やラジカルの授受を伴う反応である。物理的な刺激とは、例えば触媒との接触である。
　反応容器１００内において、反応容器１００の供給口１０１側に供給された処理物Ｒ１０は反応容器１００の送出口１０２側に搬送されながら加熱され、この搬送される処理物Ｒ１０に接する所定の流体が反応容器１００内に供給されることにより、処理物Ｒ１０（処理物）が所定の温度で連続的に処理される。処理物とは、固体であってもよいし、流体であってもよいし、両方が混在したものであってもよい。なお、処理物を搬送しながら攪拌等するため、反応容器１００自体が回転可能であってもよいし、反応容器１００内に回転可能なスクリュ１２０を設けてもよい。
　なお、反応装置１０において、反応容器１００の数や構成は限定されるものではない。反応容器１００は、例えば２以上の反応容器が直列もしくは並列して構成されていてもよい。この場合、各反応容器には、それぞれに処理物供給部、生成物送出部、駆動装置、搬送装置、温度制御部、流体供給部等が備えられていてもよい。
　処理物の種類や状態は特に制限されないが、リチウムを成分の一つに含む金属酸化物や金属硫化物のような無機物であってもよいし、炭化水素のような有機物であってもよい。処理物は粉粒体のような固体であってもよいし、液体や気体のような流体であってもよい。また、処理物は、生成物への変化の過程において、中間物を経てもよい。中間物の形態や状態は特に制限されない。中間物とは、例えば２以上の反応を段階的に行う場合の各反応における生成物であってもよい。その場合、中間物とは、例えば水和した化合物を加熱することにより生成する無水化合物である。あるいは、中間物とは、処理物の少なくとも一部が粒成長もしくは焼結した焼成体である。中間物とは、処理物の少なくとも一部が液化もしくは気化した状態である。中間物とは、上記以外の形態や状態であってもよい。
　また、生成物の種類や状態は特に制限されず、生成物は粉粒体のような固体であってもよいし、液体や気体のような流体であってもよい。生成物は触媒や搬送補助部材などの処理物以外の部材を含む混合体であってもよい。生成物は主生成物と副生成物のように、２以上の化合物を含む混合体であってもよい。
　また、処理物や生成物の形状や大きさは特に制限されないが、形状が塊状の場合の対角長さは、好ましくは０．０１ｍｍ～５０ｍｍであり、さらに好ましくは０．５～２０ｍｍである。さらに、処理物や生成物の形状が塊状の場合、対角長さの比率（アスペクト比）は、好ましくは１～１０であり、さらに好ましくは１．３～１．８である。
　反応装置１０は主な構成として、反応容器１００、温度制御領域１１０、スクリュ１２０、第１流体制御領域１３０および第２流体制御領域１４０を有する。
　反応容器１００は例えば筒状のシリンダであって、供給される処理物を受け入れる供給口１０１と、生成物の送出口１０２を有する。供給口１０１は本開示の処理物供給部の一例である。また反応容器１００は、供給口側（供給口１０１）と送出口側（送出口１０２）との間に中間部を有する。
なお、反応容器１００の形状や構成は特に限定されない。例えば、反応容器１００の断面の形状は、円形や楕円形でもよいし、四角形等の多角形でもよいし、それら以外の形状であってもよい。例えば、反応容器１００は１つの部材で構成されていてもよいし、２以上の部材が連結されていてもよい。２以上の部材が連結されている場合、例えば部材が連結される箇所にはボルトのような締結手段が用いられ得る。
反応容器１００は、炉内において生成物を製造する際に生じる温度変化や、炉内に供給される物質（処理物等）や生成する物質（生成物等）との接触を許容可能な材質により形成される。反応容器１００やスクリュ１２０は、例えば、合金、セラミックス、カーボン、およびそれらを２以上含む複合材により形成され得る。合金は、ニッケル、コバルト、クロム、モリブデン、タングステン、タンタル、チタン、鉄、銅、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、炭素などの合金元素のうち少なくとも一つを成分に含む金属部材である。セラミックスは、アルミナやジルコニアなどの酸化物、炭化ケイ素や炭化チタンなどの炭化物、窒化ケイ素や窒化チタンなどの窒化物、ホウ化クロムなどのホウ化物のようなセラミックス部材である。また、カーボンは、結晶質グラファイトや繊維強化グラファイトなどの炭素部材である。
　図１に示す反応装置１０は、水平方向に横臥しており、左上端部に供給口１０１を有し、右下端部に送出口１０２を有する。図１に示す反応容器１００は、供給口１０１から処理物Ｒ１０を受け入れる。反応装置１０は、反応容器１００の内部に設けられたスクリュ１２０を回転させることにより、反応容器１００が受け入れた処理物Ｒ１０を反応容器１００の供給口１０１側から中間部Ａ３を通過して反応容器１００の送出口１０２側に搬送する。反応装置１０は、反応容器１００の中間部Ａ３に処理物Ｒ１０を通過させることにより処理物Ｒ１０から生成物Ｒ１１を製造する。そして反応容器１００は、製造した生成物Ｒ１１を送出口１０２から送出する。
　温度制御領域１１０は、温度制御装置、すなわち加熱装置または冷却装置を含み、供給口１０１と送出口１０２の間の中間部Ａ３における所定の位置の反応容器の温度を制御する。温度制御領域１１０等が本開示の温度制御部の一例である。図１に示す温度制御領域１１０は、反応容器１００の中間部Ａ３において筒状の反応容器１００の周囲を囲むように加熱装置を有している。加熱装置は例えばシースヒータ、コイルヒータまたはセラミックヒータなどの温度制御可能な任意のヒータを含む。加熱装置は例えば常温から９００度程度の範囲の加熱を行う。また温度制御領域１１０は、反応容器１００の中間部Ａ３の領域ごとに、後述するスクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って、異なる温度を設定できる。例えば温度制御領域１１０は後述する第１流体制御領域１３０や第２流体制御領域１４０において処理物Ｒ１０に与える温度を制御し得る。
　また温度制御領域１１０は、加熱装置または冷却装置を制御するための制御装置を含みうる。例えば温度制御領域１１０は、反応容器１００の所定の位置に温度を監視するための温度計を有していてもよい。また反応容器１００は、例えば加熱装置が電流を流すことにより加熱する原理を有する場合には、電流値を監視することにより温度制御を行ってもよい。
　なお、温度制御領域１１０は、例えば水やオイルを循環させることにより加熱または冷却を行う構成を有していてもよい。また温度制御領域１１０は例えばペルチェ素子などを用いて冷却を行う構成を有していてもよい。上述の構成により、温度制御領域１１０は、反応容器１００においてスクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って種々の温度分布を設定できる。
　以上のように、温度制御領域１１０は、反応容器１００（中間部Ａ３）の温度を反応容器１００の軸ＡＸ１００方向の互いに異なる領域ごとに制御することができる。
　スクリュ１２０は、反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側に亘り延伸することにより、供給口１０１から供給された処理物Ｒ１０を送出口１０２に向かって搬送可能に回転する。図１に示すスクリュ１２０は、左右方向に延伸する軸の周囲に螺旋状の凸部１２１が形成されている。この凸部１２１が処理物Ｒ１０と接触しながら回転することにより、スクリュ１２０は処理物Ｒ１０を図１の左側から右側へ向かって搬送する。本開示の搬送装置は、処理物や生成物を搬送可能とするものであれば、その形状や搬送方法は限られない。搬送装置は反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側にわたって延伸するように、反応容器１００の内部に備えられたスクリュであってもよいし、搬送装置は反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側にわたって延伸するように反応容器１００の内部に備えられたドラムであってもよい。搬送装置は反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側にわたって延伸するように反応容器１００の内部に備えられたベルトコンベヤであってもよい。搬送装置は反応容器１００の内部に備えられた送風装置であってもよい。搬送装置は反応容器１００の内部に備えられた振動発生装置であってもよい。搬送装置は、上記以外であってもよい。
　搬送装置の大きさは特に制限されず、例えば、反応容器１００の全長に比べて短くてもよい。搬送装置を形成する素材は特に制限されないが、搬送装置は、反応容器１００と同様に、生成物を製造する際に生じる温度変化や、容器内に供給される物質との接触を許容可能な素材により形成されることが望ましい。搬送装置は、例えば、合金、セラミックス、カーボン、およびそれらを２以上含む複合材により形成され得る。
　なお、図１に示す凸部１２１の形状は一例であって、凸部１２１の形状はこれに限られない。凸部１２１は、反応容器１００の領域ごとに異なる形状を有していてもよい。より具体的には、例えば凸部１２１は螺旋のピッチが変化してもよい。また凸部１２１の螺旋形状は、１条ではなく、２条であってもよい。また凸部１２１は螺旋形状ではない部分を有していてもよい。これにより反応装置１０は、反応容器１００の内部に存在する物体の移動する速さや移動する際の挙動などを領域ごとに設定できる。より具体的には、例えば反応装置１０は、反応容器１００における物体を搬送、攪拌、混合、混練または粉砕する。
　スクリュ１２０は、反応容器１００の両端部Ａ１、Ａ２においてそれぞれ軸支されている。また図１に示すスクリュ１２０は、一端側Ｂ１において駆動装置１５０に接続（連結）している。駆動装置１５０が本開示の駆動装置の一例である。駆動装置１５０は、反応容器１００の一端側Ａ１に設けられたモータ１５１と、モータ１５１と反応容器１００の一端側Ａ１との間に設けられた減速機１５２と、を含む。この減速機１５２は、モータ１５１の回転軸に連結された入力軸と、スクリュ１２０の一端側Ｂ１に連結された出力軸と、を含み、モータ１５１の回転軸の回転を減速してスクリュ１２０に伝達することによりスクリュ１２０を回転させる。なお、駆動装置１５０は、スクリュ１２０の回転数を変速可能に設定されたものであってもよい。この場合、駆動装置１５０は、回転数が変動可能なモータであってもよいし、回転数が一定のモータと、減速比が変更可能な減速機とを組み合わせたものであってもよい。
　第１流体制御領域１３０は、中間部Ａ３における所定の領域において反応容器１００に第１流体を通過させるための第１流体入口１３１および第１流体出口１３２を含む。第１流体制御領域１３０は反応容器１００において、供給口１０１と第２流体制御領域１４０との間に設けられている。第１流体入口１３１は第１流体供給管１３３に接続し、第１流体供給管１３３から供給される第１流体を反応容器１００に供給する。なお、第１流体供給管１３３は第１流体の流量を調整するための第１バルブ１３４を含む。第１流体出口１３２は、第１流体制御領域１３０の流体を反応容器１００の外へ排出するための孔である。
　上述の構成により、反応装置１０は、第１流体制御領域１３０において処理物Ｒ１０と第１流体とを反応させて中間物を生成する。また反応装置１０は、反応後の流体を第１流体制御領域１３０の外へ排出する。また反応装置１０は、スクリュ１２０が回転しながら処理物Ｒ１０ないし生成物を搬送し、さらに第１流体を接触させることにより、第１流体による反応を促進できる。なお、第１流体は、流動性を有するものであれば、その状態や形態は制限されない。すなわち、第１流体は、気体であってもよいし、液体であってもよいし、液体に粉粒体等が分散したスラリーであってもよい。第１流体を構成する成分は１種類でもよいし、２種類以上であってもよい。
　第２流体制御領域１４０は、中間部Ａ３における第１流体制御領域１３０とは異なる領域において第２流体を通過させるための第２流体入口１４１および第２流体出口１４２を含む。すなわち第２流体制御領域１４０は、第１流体制御領域１３０とは異なる領域において、第１流体制御領域１３０と同等の構成を有し得る。
　第２流体制御領域１４０は反応容器１００において、第１流体制御領域１３０と送出口１０２との間に設けられている。第２流体入口１４１は第２流体供給管１４３に接続し、第２流体供給管１４３から供給される第２流体を反応容器１００に供給する。なお、第２流体供給管１４３は第２流体の流量を調整するための第２バルブ１４４を含む。第２流体出口１４２は、第２流体制御領域１４０の流体を反応容器１００の外へ排出するための孔である。
　上述の構成により、反応装置１０は、第２流体制御領域１４０において第１流体制御領域１３０を通過した後の中間物と第２流体とを反応させて生成物Ｒ１１を生成する。また反応装置１０は、反応後の流体を第２流体制御領域１４０の外へ排出する。なお、第２流体は、流動性を有するものであれば、その状態や形態は制限されない。すなわち、第１流体は、気体であってもよいし、液体であってもよいし、液体に粉粒体等が分散したスラリーであってもよい。第１流体を構成する成分は１種類でもよいし、２種類以上であってもよい。
　以上、反応装置１０の構成について説明したが、実施の形態１にかかる反応装置１０は、上述の構成に限られない。例えば、スクリュ１２０は１以上であれば、２以上であってもよい。すなわち、反応装置１０は、平行に配置された複数のスクリュ１２０を有してもよい。
　反応容器１００のスクリュ１２０の軸と直交する平面における断面形状はルーローの定幅図形で定義される組合せを持つものであってもよい。この場合、スクリュ１２０の凸部１２１の断面形状は、ルーローの定副図形に対応した複数の円弧を組み合わせた形状を有する。例えば反応容器１００の内部の断面形状が円形の場合には、スクリュ１２０の断面形状は、３つの円弧で構成されたルーロー定幅図形を有する。
　反応容器１００は水平方向に平行に横臥するものに限らず、水平面に対して所定の角度を有し、反応容器１００は斜面を有するものであってもよい。反応装置１０は、中間部Ａ３において第１流体制御領域１３０と第２流体制御領域１４０とを有しているが、さらに別の流体を通過させるための構成を有していてもよい。すなわち反応装置１０は、３以上の流体制御領域を有していてもよい。なお、上述の反応装置１０は、後述する制御装置により制御されている。
　次に、図２を参照して、反応装置１０の機能について説明する。図２は、実施の形態１にかかる反応装置１０のブロック図である。反応装置１０は図１において示した構成に加えて、制御装置２００、温度制御装置２１０、第１流体制御装置２３０、第２流体制御装置２４０および情報入出力部２５０を有している。
　制御装置２００は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）やＭＣＵ（Micro Controller Unit）等の演算装置を含む回路基板である。制御装置２００は、温度制御装置２１０、第１流体制御装置２３０、第２流体制御装置２４０および情報入出力部２５０のそれぞれと通信可能に接続し、これの構成をそれぞれ制御する。制御装置２００は回路基板に実装されたハードウェアおよびソフトウェアによりその機能を実現する。
　制御装置２００は主な機能構成として、全体制御部２０１、温度制御部２０２、スクリュ回転制御部２０３、第１流体制御部２０４、第２流体制御部２０５、ＩＦ制御部２０６および記憶部２０７を有している。制御装置２００が有するこれらの機能構成は、一体となったものであってもよいし、ディスクリートであってもよい。また制御装置２００が有するこれらの機能構成は、別個の複数の装置が連動することにより実現されてもよい。
　全体制御部２０１は、制御装置２００が有する各機能構成に接続し、これらの機能の全体の動作を制御する。例えば全体制御部２０１は、温度制御部２０２から供給される温度の状態に応じてスクリュ回転制御部２０３に動作の指示を出す、といった動作を行い得る。
　温度制御部２０２は、温度制御装置２１０に接続し、温度制御領域１１０における反応容器１００の温度を制御する。温度制御部２０２は、加熱装置および冷却装置のうち少なくともいずれか一方を有している。また温度制御部２０２は、温度を制御するための１以上の温度計を有し得る。
　スクリュ回転制御部２０３は、駆動装置１５０に接続し、駆動装置１５０の動作を制御する。スクリュ回転制御部２０３は例えば駆動装置１５０が有するモータ（モータ１５１）を駆動するためのモータ駆動回路を有し得る。またスクリュ回転制御部２０３は、モータ（モータ１５１）の回転数を監視するための回転センサを有し得る。
　第１流体制御部２０４は、第１流体制御領域１３０における第１流体の流れを制御する。より具体的には、第１流体制御部２０４は第１流体制御装置２３０に接続し、第１流体制御装置２３０の動作を制御する。第１流体制御装置２３０は第１流体を圧送するための第１バルブ１３４を含む。第２流体制御部２０５は、第２流体制御領域１４０における第２流体の流れを制御する。より具体的には、第２流体制御部２０５は第２流体制御装置２４０に接続し、第２流体制御装置２４０の動作を制御する。第２流体制御装置２４０は第２流体を圧送するための第２バルブ１４４を含む。
　ＩＦ制御部２０６（IF=Interface）は、情報入出力部２５０に接続し、情報入出力部２５０を介してユーザとの情報交換を行うためのインタフェースである。すなわちＩＦ制御部２０６は、情報入出力部２５０を介してユーザからの操作を受け付け、受け付けた操作にかかる情報を、制御装置２００の各構成に適宜供給する。またＩＦ制御部２０６は、情報入出力部２５０が有する表示部の状態を制御する。
　記憶部２０７は、フラッシュメモリやＳＳＤ（Solid State Drive）等の不揮発性メモリを含む記憶装置である。記憶部２０７は反応装置１０が本開示における機能を実現するためのプログラムを格納している。また記憶部２０７は揮発性メモリを含み、制御装置２００が動作する際に所定の情報を一時的に格納する。情報入出力部２５０は、例えばユーザからの操作を受け付けるためのボタン、スイッチまたはタッチパネル等を有する。また情報入出力部２５０は、ユーザに情報を提示するためのディスプレイ装置等を含む。
　以上、反応装置１０の機能ブロックについて説明した。反応装置１０は上述の構成により、受け入れた処理物Ｒ１０をスクリュ１２０により搬送し、反応容器１００の温度を制御し、第１流体制御領域１３０および第２流体制御領域１４０における雰囲気を制御する。
　次に、図３を参照して、反応装置１０が実行する生成物の製造方法（生成物製造方法）について説明する。図３は、反応装置１０が実行する処理のフローチャートである。図３に示すフローチャートは、例えば反応装置１０に対して処理物Ｒ１０の供給を開始することにより開始する。
　まず、反応装置１０は、供給口１０１から所定の処理物Ｒ１０を受け入れる（ステップＳ１１）。
　次に、反応装置１０の制御装置２００は、温度制御部２０２を介して、反応容器１００の温度制御領域１１０の加熱装置または冷却装置を駆動することにより温度を制御する（ステップＳ１２）。
　次に、反応装置１０の制御装置２００は、スクリュ回転制御部２０３を介して駆動装置１５０を駆動する。これにより駆動装置１５０はスクリュ１２０を回転させる。そしてスクリュ１２０は、受け入れた処理物Ｒ１０を送出口１０２に向かって搬送する（ステップＳ１３）。
　次に、反応装置１０の制御装置２００は、第１流体制御部２０４を介して、第１流体制御領域１３０に通流する第１流体の流れを制御する（ステップＳ１４）。
　次に、反応装置１０の制御装置２００は、第２流体制御部２０５を介して、第２流体制御領域１４０に通流する第２流体の流れを制御する（ステップＳ１５）。
　次に、反応装置１０は、第２流体制御領域１４０を通過した生成物Ｒ１１を送出口１０２から送出する（ステップＳ１６）。
　以上、反応装置１０が実行する反応方法について説明した。上述の方法は、反応装置１０が処理物Ｒ１０から生成物Ｒ１１を製造し、製造した生成物Ｒ１１を排出するまでの流れに沿って示されている。しかし、反応装置１０は、例えばステップＳ１２における温度制御を、ステップＳ１１の前から実行していてもよい。また例えば反応装置１０は、ステップＳ１４とステップＳ１５とを同時に開始してもよい。
　以上、実施の形態１（参考例）について説明した。なお、上述の反応装置１０において、反応装置１０は２つの流体制御領域（第１流体制御領域１３０および第２流体制御領域１４０）を有しているが、反応装置１０が有する流体制御領域の数は１でもよいし３以上であっても良い。また反応装置１０は、スクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って複数の温度制御領域１１０を有していても良い。上述の反応装置１０は、供給口１０１から受け入れた処理物Ｒ１０に対して、中間部Ａ３において複数の流体を別個に接触させる。また反応装置１０は、中間部Ａ３において、スクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って、反応容器１００の温度制御を行う。さらに反応装置１０は、反応容器１０に供給された処理物等を搬送しながら、所定の物理的な刺激を与えることができる。また、反応装置１０は処理物等に所定の物理的刺激を与えるため、複数の反応装置１０を直列もしくは並列に接続する構成としてもよい。反応装置１０は上述の雰囲気制御、温度制御および物理制御を、同時に、且つ、精度よく行うことができる。よって、実施の形態１によれば、所望の製品を効率よく製造する反応装置等を提供することができる。
　＜実施の形態２＞
　次に、実施の形態２として、図４を参照しながら、機能性基材（機能性活物質）の製造に用いられる反応装置１０Ａについて説明する。図４は、実施の形態２にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置１０Ａについて、実施の形態１（参考例）の反応装置１０との相違点を中心に説明する。なお、実施の形態１（参考例）の反応装置１０と同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。
　図４に示すように、第１流体制御領域１３０Ａは、中間部Ａ３のうち上流側領域に対応して設けられ、当該上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）において反応容器１００に還元用ガスを通過させるための還元用ガス入口１３１Ａおよび還元用ガス出口１３２Ａを含む。なお、本開示において、上流および下流とは、下記のように定義する。すなわち、供給口１０１から送出口１０２までの経路における任意の位置であるＡ点において、Ａ点から見て供給口１０１に近い位置を上流の位置とし、Ａ点から見て送出口１０２に近い位置を下流の位置と定義する。また、上流側とはＡ点から見て上流の方面を指し、下流側とはＡ点から見て下流の方面を指す。第１流体制御領域１３０Ａは反応容器１００において、供給口１０１と第２流体制御領域１４０Ａとの間に設けられている。還元用ガス入口１３１Ａは還元用ガス供給源が接続された還元用ガス供給管１３３Ａに接続し、還元用ガス供給管１３３Ａから供給される還元用ガスを反応容器１００に供給する。なお、還元用ガス供給管１３３Ａは還元用ガスの流量を調整するための第１バルブ（図示せず）を含む。還元用ガス出口１３２Ａは、第１流体制御領域１３０Ａの還元用ガスを反応容器１００の外へ排出するための孔で、還元用ガス吸引管１３４Ａに接続されている。
　第２流体制御領域１４０Ａは、中間部Ａ３のうち下流側領域に対応して設けられ、当該下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）において反応容器１００に炭化用ガスを通過させるための炭化用ガス入口１４１Ａおよび炭化用ガス出口１４２Ａを含む。すなわち第２流体制御領域１４０Ａは、第１流体制御領域１３０Ａとは異なる領域において、第１流体制御領域１３０Ａと同等の構成を有し得る。
　第２流体制御領域１４０Ａは反応容器１００において、第１流体制御領域１３０Ａと送出口１０２との間に設けられている。炭化用ガス入口１４１Ａは炭化用ガス供給管１４３Ａに接続し、炭化用ガス供給管１４３Ａから供給される炭化用ガスを反応容器１００に供給する。なお、炭化用ガス供給管１４３Ａは炭化用ガスの流量を調整するための第２バルブ（図示せず）を含む。炭化用ガス出口１４２Ａは、第２流体制御領域１４０Ａの炭化用ガスを反応容器１００の外へ排出するための孔で、炭化用ガス吸引管１４４Ａに接続されている。
　また、第１流体制御領域１３０Ａと第２流体制御領域１４０Ａとの間には、還元用ガス出口１６０が設けられている。還元用ガス出口１６０は、第１流体制御領域１３０Ａからの還元用ガス及び第２流体制御領域１４０Ａからの還元用ガスを反応容器１００の外へ排出するための孔で、還元用ガス吸引管１６１に接続されている。
　還元用ガス入口１３１Ａが本開示の還元用ガス供給部の一例である。また、炭化用ガス入口１４１Ａが本開示の炭化用ガス供給部の一例である。
　次に、還元用ガスの経路について説明する。
　上記構成の反応装置１０Ａにおいては、還元用ガス入口１３１Ａから供給される還元用ガスの一部は、還元用ガス吸引管１３４Ａが接続された還元用ガス出口１３２Ａ側に吸引され、当該還元用ガス出口１３２Ａ及びこれに接続された還元用ガス吸引管１３４Ａを介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第１流体制御領域１３０Ａにおいて還元用ガス入口１３１Ａから還元用ガス出口１３２Ａに向かう還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ１参照）が発生する。
　また、還元用ガス入口１３１Ａから供給される還元用ガスの他の一部は、還元用ガス吸引管１６１が接続された還元用ガス出口１６０側に吸引され、当該還元用ガス出口１６０及びこれに接続された還元用ガス吸引管１６１を介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第１流体制御領域１３０Ａにおいて還元用ガス入口１３１Ａから還元用ガス出口１６０に向かう還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ２参照）が発生する。
　上記還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ１、ＡＲ２参照）は、温度制御領域１１０が反応容器１００を加熱することにより、所定温度に制御される。そして、この所定温度に制御された還元用ガス流が、後述のように第１流体制御領域１３０Ａを通過する処理物（例えば、LiFePO4）に接することになる。
　次に、炭化用ガスの経路について説明する。
　上記構成の反応装置１０Ａにおいては、炭化用ガス入口１４１Ａから供給される炭化用ガスの一部は、炭化用ガス吸引管１４４Ａが接続された炭化用ガス出口１４２Ａ側に吸引され、当該炭化用ガス出口１４２Ａ及びこれに接続された炭化用ガス吸引管１４４Ａを介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第２流体制御領域１４０Ａにおいて炭化用ガス入口１４１Ａから炭化用ガス出口１４２Ａに向かう炭化用ガス流（図４中矢印ＡＲ３参照）が発生する。
　また、炭化用ガス入口１４１Ａから供給される炭化用ガスの他の一部は、還元用ガス吸引管１６１が接続された還元用ガス出口１６０側に吸引され、当該還元用ガス出口１６０及びこれに接続された還元用ガス吸引管１６１を介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第２流体制御領域１４０Ａにおいて炭化用ガス入口１４１Ａから還元用ガス出口１６０に向かう炭化用ガス流（図４中矢印ＡＲ４参照）が発生する。
　上記炭化用ガス流（図４中矢印ＡＲ３、ＡＲ４参照）は、温度制御領域１１０が反応容器１００を加熱することにより、所定温度に制御される。そして、この所定温度に制御された炭化用ガス流が、後述のように第２流体制御領域１４０Ａを通過する処理物（例えば、後述の還元工程実施後のLiFePO4）に接することになる。
　また、後述のように第２流体制御領域１４０Ａにおける炭化工程で発生した還元用ガス（水素）は、還元用ガス吸引管１６１が接続された還元用ガス出口１６０側に吸引され、当該還元用ガス出口１６０及びこれに接続された還元用ガス吸引管１６１を介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第２流体制御領域１４０Ａにおいて炭化用ガス入口１４１Ａから還元用ガス出口１６０に向かう還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ４参照）が発生する。この還元用ガス出口１６０から排出される還元用ガスは、還元用ガス入口１３１Ａから再度反応容器１００内に供給して再利用してもよい。
　＜機能性基材の製造方法＞
　次に、図４を参照しながら、上記反応装置１０Ａを用いて機能性基材を製造する方法について説明する。機能性基材とは、例えば少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その基材の表面の少なくとも一部を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む機能性基材をいう。なお、本開示において遷移金属は、周期表において遷移金属に属する元素、すなわち周期表の第３族から第１１族に属する元素であれば、元素の種類は特に限定されるものではない。遷移金属は、例えば鉄であっても良いし、コバルトであっても良いし、ニッケルであっても良い。化合物に含まれる遷移金属の種類は、１でも良いし、２以上あっても良い。すなわち、化合物には、例えば鉄とニッケルが所定の割合で含まれていても良い。
　また、本開示においてナノ炭素とは、炭素を主成分とした材料であって、材料の直径もしくは短辺の大きさが１０００ナノメートル以下のものである。ナノ炭素は、例えばカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、グラフェン、カーボンブラック、フラーレン等であっても良い。
　以下、機能性基材として、リン酸鉄リチウムを主成分とした基材であって、その表面を起点として成長したカーボンナノチューブを含む機能性基材（C～LiFePO4）を製造する方法について説明する。
　C～LiFePO4のうち「C～」は、LiFePO4の表面（主に後述の還元工程を経て活性化された表面）を起点として成長した（主に後述の炭化工程を経て成長した）カーボンナノチューブ（１又は複数）を表す（図４中右下の「生成物」参照）。すなわち、C～LiFePO4の表記は、本開示を説明する上において、リン酸鉄リチウムを主成分とした基材の表面にカーボンナノチューブが成長した状態を表現するため、便宜上用いている。なお、基材は、その表面にナノ炭素が生成可能であれば、基材の形状、形態、化学成分、化学組成および結晶構造は特に限定されない。基材の形状は例えば球形であっても良いし、塊状であっても良いし、板状であっても良い。基材の形態は例えば粉粒体であっても良い。基材は例えば複数の物質が接合した形態であっても良い。また、基材は、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物と化学成分や化学組成が同じであっても良い。すなわち、基材は少なくともリン及び遷移金属を含む化合物であっても良い。基材は例えばLiFePO4であっても良い。
　まず、機能性基材（C～LiFePO4）の製造方法を実施する前提条件について説明する。
　以下、処理物として、リン酸鉄リチウム（例えば、オリビン型結晶構造のリン酸鉄リチウム）を主成分とした基材を用いる。以下、LiFePO4又はLFPと記載する。基材の形状は特に限定されないが、粉粒体であることが望ましい。基材の形状が粉粒体である場合、平均粒子径は５００μｍ以下であることが望ましく、１～２００μｍであることがより望ましく、１０～５０μｍであることが更に望ましい。基材の平均粒子径が上記の範囲内であることにより、炭化反応が効率よく進行し得る。なお、平均粒子径は、例えばレーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置（例えば株式会社堀場製作所製のPartica LA-960V2）による測定において計測される値としても良い。
　また、還元用ガスとして水素を用いることが好ましい。以下、水素をH2と記載する。なお、還元用ガスは、還元性を有するものであれば水素に限るものではない。還元用ガスは、例えば一酸化炭素であっても良い。
　また、炭化用ガスとして低級炭化水素であるメタンを用いることが好ましい。以下CH4と記載する。なお、炭化用ガスは、炭化性を有するものであればメタンに限るものではない。炭化用ガスは、例えばプロパンであっても良い。
　還元用ガス入口１３１Ａから反応容器１００（第１流体制御領域１３０Ａ）へのH2の供給流量(空間速度：SV値（Space Velocity))は、８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ以下の条件で供給することが望ましく、４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈの条件で供給することがより望ましい。なお、NLは供給する水素の容積（ノルマルリューベ）、/kgはリン酸鉄リチウムを主成分とした基材の単位重量（毎キログラム）、/ｈは水素を供給する単位時間（毎時）を表す。
　中間部Ａ３のうち上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）の好ましい加熱温度は３００～１０００℃である。上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）における反応をより円滑にするため、中間部Ａ３のうち上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）のより好ましい加熱温度は、５００℃～７００℃であり、さらに好ましくは、６５０℃である。なお、本開示において、加熱温度とは温度制御領域における加熱装置の温度であって、加熱装置の温度とは加熱装置に付属した熱電対等の温度測定手段により測定された温度である。
　一方、炭化用ガス入口１４１Ａから反応容器１００（第２流体制御領域１４０Ａ）への低級炭化水素（ここでは、CH4）の供給流量(空間速度：SV値（Space Velocity))は、メタン換算で、８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ以下の条件で供給することが望ましく、４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈの条件で供給することがより望ましい。なお、NLは供給するメタンの容積（ノルマルリューベ）、/kgはリン酸鉄リチウムの単位重量（毎キログラム）、/ｈはメタンを供給する単位時間（毎時）を表す。なお、ＳＶ値が４０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ未満であると、炭化反応が十分に得られなくなる。また、ＳＶ値が８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈを超えると、転化率が低下し、反応効率が悪くなる。
　中間部Ａ３のうち下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）の好ましい加熱温度は３００～１０００℃である。下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）における反応をより円滑にするため、中間部Ａ３のうち下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）のより好ましい加熱温度は、６００℃～８００℃であり、さらに好ましくは、７５０℃である。
　C～LiFePO4の製造方法は、以上を前提として実施される。
　まず、処理物として、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材（ここでは粉粒体状のLiFePO4）を用意し、供給口１０１から反応容器１００内の供給口１０１側に供給する（ステップＳ２０）。この反応容器１００内の供給口１０１側に供給されたLiFePO4は、回転されるスクリュ１２０により、反応容器１００の供給口１０１側から中間部Ａ３を通過して反応容器１００の送出口１０２側に搬送される。この搬送速度は、反応を十分に行うという観点から、生産性を損なわない程度に遅く設定することが望ましい。例えば、搬送速度は、１０メートル毎時以下とすることが望ましく、５メートル毎時以下とすることがより望ましく、１メートル毎時以下とすることがさらに望ましい。
なお、LiFePO4は予め所定の前処理が行われていても良い。前処理とは、例えばメカニカルミリング処理である。前処理とは、例えばジェットミリング処理である。前処理とは、例えば無電解めっき処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部を非晶質化する処理であって、上記以外の処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部に遷移金属を付着させる処理であって、上記以外の処理である。なお、メカニカルミリング処理は、例えば遊星ボールミル装置を用い、クローム鋼製容器にLiFePO4および直径５ｍｍのクローム鋼製ボールを投入し、不活性ガスとしてアルゴンガスを充填した後、回転数５００ｒｐｍにおいて２４時間遊星回転させる処理としても良い。ジェットミリング処理は、例えば湿式ジェットミル装置を用い、イソプロピルアルコールにLiFePO4と少量の鉄粉末を分散させたスラリーをジェットミル流路において１０回循環させる処理としても良い。このようにLiFePO4に所定の前処理を行うことで、LiFePO4を主成分とした基材を製作しても良い。
　次に、中間部Ａ３のうち上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）において、還元工程が実施される（ステップＳ２１）。この還元工程においては、還元用ガス入口１３１Ａから第１流体制御領域１３０Ａに供給されるH2（図４中矢印ＡＲ１、ＡＲ２参照）が、当該第１流体制御領域１３０Ａを通過する基材（ここではLiFePO4を主成分とした基材）に直接接することにより、当該第１流体制御領域１３０Ａを通過する基材の少なくとも一部が還元される。なお、還元用ガス入口１３１Ａから供給されるH2（図４中矢印ＡＲ１、ＡＲ２参照）により基材（ここではLiFePO4を主成分とした基材）の周囲の雰囲気等が還元され、この還元された雰囲気等を介して間接的に基材が還元される場合もある。このように、本開示の「基材に還元用ガスを接触させる還元工程」とは、還元用ガス（ここではH2）によって基材が直接的に還元される場合だけでなく、還元用ガス（ここではH2）によって基材が間接的に還元される場合も含む。
　その後、中間部Ａ３のうち下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）において、炭化工程が実施される（ステップＳ２２）。この炭化工程においては、炭化用ガス入口１４１Ａから第２流体制御領域１４０Ａに供給されるCH4（図４中矢印ＡＲ３、ＡＲ４参照）が、当該第２流体制御領域１４０Ａを通過する、還元工程実施後の基材（ここではLiFePO4を主成分とした基材）に接することにより、LiFePO4 + CH4 → C～LiFePO4 + 2H2の反応が生じ、C～LiFePO4及びH2が生成される。
　これらのステップにより生成された生成物であるC～LiFePO4は、送出口１０２から反応容器１００外部に排出され回収される。一方、ステップＳ２２で生成されたH2は還元用ガス出口１６０から反応容器１００外部に排出され還元用ガス入口１３１Ａから再び反応容器１００内部に供給される。
　以上説明したように、実施の形態２によれば、機能性基材、すなわち、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その表面を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む基材を製造することができる。
　＜実施の形態３＞
　次に、実施の形態３として、図５を参照しながら、機能性基材の製造に用いられる反応装置１０Ｂについて説明する。図５は、実施の形態３にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置１０Ｂについて、実施の形態２の反応装置１０Ａとの相違点を中心に説明する。なお、実施の形態２の反応装置１０Ａと同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。なお、説明の都合上、図５において、実施の形態２の反応装置１０Ａ及び実施の形態３の第２反応装置１０Ａは簡略して描いてある。
　図５に示すように、反応装置１０Ｂは、実施の形態１の反応装置１０と実施の形態２の反応装置１０Ａを組み合わせて構成される。以下、実施の形態１の反応装置１０を第１反応装置１０と記載し、実施の形態２の反応装置１０Ａを第２反応装置１０Ａと記載する。具体的には、第１反応装置１０の送出口１０２と第２反応装置１０Ａの供給口１０１とが連結されている。
　第１反応装置１０は、中間物LiFePO4を製造する。
　次に、この反応装置１０Ａを用いて中間物LiFePO4を製造する方法について説明する。
　まず、中間物LiFePO4の製造方法を実施する前提条件について説明する。
　以下、処理物として、Li3PO4、Fe3(PO4)2・8H2Oを用いる。ただし、中間物LiFePO4を製造可能な化合物であれば、処理物は上記に限られない。
　第１反応装置１０の中間部Ａ３の加熱温度は例えば４００℃である。また、第１反応装置１０の反応容器１００内にはH2が供給されるものとする。
　中間物LiFePO4の製造方法は、以上を前提として実施される。
　まず、処理物であるLi3PO4、Fe3(PO4)2・8H2O を第１反応装置１０の供給口１０１から第１反応装置１０の反応容器１００内の供給口１０１側に供給する。この反応容器１００内の供給口１０１側に供給されたLi3PO4、Fe3(PO4)2・8H2O は、回転される第１反応装置１０のスクリュ１２０により、第１反応装置１０の反応容器１００の供給口１０１側から中間部Ａ３を通過してこの反応容器１００の送出口１０２側に搬送される。
　その際、第１反応装置１０の中間部Ａ３において、第１反応装置１０の反応容器１０内に供給されるH2が、当該中間部Ａ３を通過するLi3PO4、Fe3(PO4)2・8H2O に接することにより、所定の反応が生じ、中間物LiFePO4が生成される。
　この生成された中間物LiFePO4は、第１反応装置１０の送出口１０２及び第２反応装置１０Ａの供給口１０１から第２反応装置１０Ａの反応容器１００内の供給口１０１側に供給される。
　以後、第２反応装置１０Ｂにおいて上記実施の形態２で説明したC～LiFePO4の製造方法が実施される。これにより、生成物であるC～LiFePO4が生成される。この生成された生成物であるC～LiFePO4は、第２反応装置１０Ｂの送出口１０２から第２反応装置１０Ｂの反応容器１００外部に排出され回収部に回収される。
　以上説明したように、実施の形態３によれば、機能性基材、すなわち、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その表面を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む基材を製造することができる。
　＜実施の形態４＞
　次に、実施の形態４として、図６を参照しながら、リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスについて説明する。図６は、リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスを表す図である。
　図６に示すように、リチウムイオンバッテリーの製造プロセスは、C～LiFePO4製造工程、混練工程、塗工工程、積層工程を含み、これらの工程を経て最終的にリチウムイオンバッテリーが製造される。
　C～LiFePO4製造工程は、上記実施の形態２の反応装置１０Ａ又は上記実施の形態３の反応装置１０Ｂを用いてC～LiFePO4を製造する工程である。
　混練工程は、C～LiFePO4工程で製造されたC～LiFePO4にバインダーを加えて、二軸混練押出機等を用いて混練することによりC～LiFePO4を含むスラリー（分散液）を製造する工程である。
　塗工工程は、混練工程で製造されたC～LiFePO4を含むスラリーを、ダイコーター等を用いて集電体に塗布する工程である。このC～LiFePO4を含むスラリーが塗布された集電体が正極（正極材）である。
　積層工程は、塗工工程で製造された正極（正極材）、電解質、負極等を、ラミネートプレス機等を用いてまとめて積層する工程である。
　以上の工程を経て、リチウムイオンバッテリーが製造される。
　次に、C～LiFePO4を用いる利点について説明する。
　一般的に、二次電池においては、電子の授受を円滑に行うために、LiFePO4に加えてカーボンナノチューブが用いられる。通常、カーボンナノチューブは、LiFePO4と別体であるため、両者間には、多数の隙間が存在する。そのため、電子の授受をさらに円滑に行うことが難しい。
　これに対して、上記実施の形態２の反応装置１０Ａ又は上記実施の形態３の反応装置１０Ｂにより製造されるC～LiFePO4は、その表面（主に還元工程を経て活性化された表面）を起点として成長した（主に炭化工程を経て成長した）カーボンナノチューブ（１又は複数）を含む（図４中右下の「生成物」参照）。つまり、上記実施の形態２の反応装置１０Ａ又は上記実施の形態３の反応装置１０Ｂにより製造されるC～LiFePO4においては、カーボンナノチューブ（１又は複数）がLiFePO4の表面に密着しており、両者間に隙間が存在しない。そのため、このC～LiFePO4を二次電池に用いた場合、電子の授受をさらに円滑に行うことが可能となる。これにより、二次電池の性能をさらに向上させることが可能となる。例えば、二次電池のさらなる小型化及び大容量化が可能となる。
　なお、C～LiFePO4は、液系のリチウムイオン電池の正極材だけでなく、例えば、全固体電池（例えば、硫化物系全固体リチウムイオン電池）の正極、固体電解質、正極と電解質との間の中間層等の少なくとも一部にも適用してもよい。
　次に、変形例について説明する。
　上記実施の形態２、３では、処理物として、リン酸鉄リチウムを用いた例について説明したが、これに限らない。例えば、処理物として、リン酸鉄ナトリウムを用いてもよい。すなわち、処理物は、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、正極活性物質）を主成分とした基材であればよい。
　以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は既に述べた実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能であることはいうまでもない。
　この出願は、２０２２年６月１０日に出願された日本出願特願２０２２－０９４４２８を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
１０…反応装置（第１反応装置）
１０Ａ…反応装置（第２反応装置）
１００…反応容器
１０１…供給口
１０２…送出口
１１０…温度制御領域
１２０…スクリュ
１２１…凸部
１３０…第１流体制御領域
１３０Ａ…第１流体制御領域
１３１…第１流体入口
１３１Ａ…還元用ガス入口
１３２…第１流体出口
１３２Ａ…還元用ガス出口
１３３…第１流体供給管
１３３Ａ…還元用ガス供給管
１３４…第１バルブ
１３４Ａ…還元用ガス吸引管
１４０…第２流体制御領域
１４０Ａ…第２流体制御領域
１４１…第２流体入口
１４１Ａ…炭化用ガス入口
１４２…第２流体出口
１４２Ａ…炭化用ガス出口
１４３…第２流体供給管
１４３Ａ…炭化用ガス供給管
１４４…第２バルブ
１４４Ａ…炭化用ガス吸引管
１５０…駆動装置
１５１…モータ
１５２…減速機
１６０…還元用ガス出口
１６１…還元用ガス吸引管
２００…制御装置
２０１…全体制御部
２０２…温度制御部
２０３…スクリュ回転制御部
２０４…第１流体制御部
２０５…第２流体制御部
２０６…ＩＦ制御部
２０７…記憶部
２１０…温度制御装置
２３０…第１流体制御装置
２４０…第２流体制御装置
２５０…情報入出力部
Ｒ１０…処理物
Ｒ１１…生成物

Claims (13)

  1. 　少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材に還元用ガスを接触させる還元工程と、
    　前記還元用ガスに接触した基材に炭化用ガスを接触させる炭化工程と、を含む機能性基材製造方法。
  2. 　前記化合物はリン酸鉄リチウムである請求項１に記載の機能性基材製造方法。
  3. 　前記基材は平均粒子径は５００μｍ以下の粉粒体である請求項２に記載の機能性基材製造方法。
  4. 　前記還元用ガスは水素であり、
    　前記炭化用ガスは低級炭化水素である請求項１から３のいずれか１項に記載の機能性基材製造方法。
  5. 　前記還元用ガスの供給流量は４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ、前記還元用ガスの加熱温度は３００～１０００℃であり、
    　前記炭化用ガスの供給流量は４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ、前記炭化用ガスの加熱温度は３００～１０００℃である請求項１から３のいずれか１項に記載の機能性基材製造方法。
  6. 　前記還元工程は、反応装置が備える反応容器の上流側で実施され、
    　前記炭化工程は、前記反応容器の下流側で実施され、
    　前記反応装置は、
    　供給部と送出部との間の中間部を含む前記反応容器と、
    　前記中間部のうち上流側領域の温度及び前記中間部のうち下流側領域の温度を領域ごとに制御する温度制御部と、
    　前記反応容器に前記基材を供給する供給部と、
    　前記反応容器に供給された前記基材を前記反応容器の供給部側から前記中間部を通過して前記反応容器の送出部側に搬送する搬送装置と、
    　前記中間部の前記上流側領域を通過する前記化合物に接する前記還元用ガスを前記中間部の前記上流側領域に供給する還元用ガス供給部と、
    　前記中間部の前記下流側領域を通過する前記化合物に接する前記炭化用ガスを前記中間部の前記下流側領域に供給する炭化用ガス供給部と、を備える請求項１から３のいずれか１項に記載の機能性基材製造方法。
  7. 　少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材であって、前記基材の表面の少なくとも一部を起点として成長したナノ炭素を含む機能性基材。
  8. 　前記化合物はリン酸鉄リチウムであり、
    　前記ナノ炭素はカーボンナノチューブである請求項７に記載の機能性基材。
  9. 　前記基材は平均粒子径は５００μｍ以下の粉粒体である請求項７に記載の機能性基材。
  10. 　請求項７から９のいずれか１項に記載の機能性基材を含む二次電池。
  11. 　請求項７から９のいずれか１項に記載の機能性基材を含む正極材。
  12. 　供給口と送出口との間の中間部を含む筒状の反応容器と、
    　前記中間部のうち上流側領域の温度及び前記中間部のうち下流側領域の温度を領域ごとに制御する温度制御部と、
    　前記反応容器に少なくともリン酸及び鉄を含む化合物を主成分とした基材を供給する処理物供給部と、
    　前記反応容器に供給された前記化合物を前記反応容器の供給口側から前記中間部を通過して前記反応容器の送出口側に搬送する搬送装置と、
    　前記中間部の前記上流側領域を通過する前記化合物に接する還元用ガスを前記中間部の前記上流側領域に供給する還元用ガス供給部と、
    　前記中間部の前記下流側領域を通過する前記化合物に接する炭化用ガスを前記中間部の前記下流側領域に供給する炭化用ガス供給部と、を備える機能性基材製造装置。
  13. 　前記搬送装置は、前記反応容器内に配置され、前記反応容器に供給された前記基材を前記反応容器の供給口側から前記中間部を通過して前記反応容器の送出口側に搬送するように回転するスクリュである請求項１２に記載の機能性基材製造装置。
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