WO2023191520A1 - 방향족화합물 반응기 - Google Patents

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WO2023191520A1
WO2023191520A1 PCT/KR2023/004228 KR2023004228W WO2023191520A1 WO 2023191520 A1 WO2023191520 A1 WO 2023191520A1 KR 2023004228 W KR2023004228 W KR 2023004228W WO 2023191520 A1 WO2023191520 A1 WO 2023191520A1
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WO
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reactor
aromatic compound
mixing member
reactant
reaction
Prior art date
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PCT/KR2023/004228
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이혜원
장남진
이신범
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한화솔루션 주식회사
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002—Nozzle-type elements

Definitions

  • the present invention relates to a device for improving the reactivity of aromatic compounds, and more specifically, to an aromatic compound reactor capable of increasing the mixing efficiency of reactants and improving the selectivity of reactants.
  • Toluene a type of aromatic compound, can be produced into o-chlorotoluene and p-chlorotoluene by causing a chlorination reaction through reaction with chlorine.
  • the reactor that causes this chlorination reaction is injected with gaseous chlorine through a sparger placed inside the reactor, and a portion of the reaction liquid containing toluene is injected through a nozzle at the bottom of the reactor to cause a reaction.
  • a reactor with this structure has a problem in that a channeling phenomenon occurs while a reaction solution containing toluene, an aromatic compound, reacts with chlorine inside the reactor, or the degree of mixing between substances deteriorates significantly, thereby lowering the efficiency of the reaction.
  • the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, and the purpose of the present invention is not to supply the reactant to the nozzle at the bottom of the conventional aromatic compound reactor, but to enable the reactant to be evenly dispersed.
  • the aim is to provide an aromatic compound reactor equipped with a mixing member inside the compound reactor.
  • the aromatic compound reactor of the present invention includes a reactor in which a reaction space is formed; A plurality of reactant distributors are spaced apart from each other at the bottom of the reactor and are formed in the form of a flow path to supply reactants to the reaction space through both ends; At least one reaction liquid injection unit is disposed between the plurality of reactant distributors and supplies a reaction liquid to the reaction space; a mixing member that is provided in the reaction solution injection unit and disperses the reaction solution in the reaction space using a rotational flow induced; It is characterized by including.
  • the flow rate of the reactants can be strengthened, which has the effect of improving the degree of mixing between materials and increasing the mixing efficiency between reactants.
  • the unreacted section at the bottom of the reactor can be weakened, which has the effect of improving the selectivity of reactants.
  • Figure 1 is a schematic diagram showing the front and bottom views of a conventional aromatic compound reactor.
  • Figure 2 is a schematic diagram showing the side view and bottom view of the aromatic compound reactor of the present invention.
  • Figure 3 shows the shape and structure of the mixing member installed in the aromatic compound reactor according to Example 2 of the present invention.
  • Figure 4 is a table showing the effect of dispersing the flow direction and increasing the linear speed of toluene introduced from the bottom of the reactor by installing the mixing member of the present invention and the effect of improving catalyst mixing due to this.
  • Figure 5 is a table showing simulation of unreacted bottom of the reactor of the present invention
  • Figure 6 (a) is a graph showing the uniformity of the catalyst (FeCl 3 ) of the present invention.
  • Figure 6 (b) is a graph showing the standard deviation of the catalyst (FeCl 3 ) of the present invention
  • Figure 7 is a table showing simulation of the catalyst deposition phenomenon of the present invention
  • the aromatic compound of the present invention for achieving the above-described object includes a reactor (100) in which a reaction space is formed; A plurality of reactant distributors 200 are spaced apart from each other at the bottom of the reactor 100 and are formed in the form of a flow path to supply reactants to the reaction space through both ends; At least one reaction liquid injection unit 300 is disposed between the plurality of reactant distributors 200 and is formed in the form of a hole to supply a reaction liquid to the reaction space; A mixing member 400 that is provided in the reaction liquid injection unit 300 and disperses the reaction liquid in the reaction space using the induced rotational flow; may include.
  • reaction liquid supplied to the reaction liquid injection unit and the reactant of the reactant distributor may be dispersed by the mixing member.
  • the reactant supplied to the reactant distributor 200 may be gas or liquid.
  • the mixing member 400 has a distance from the lower bottom of the reactor 100 to the lower bottom of the mixing member 400 in the range of 0.008 to 0.02h. It can be formed within.
  • the reactant distributor 200 is such that, when the height of the reactor 100 is h, the distance from the top of the mixing member 400 to the center of the reactant distributor 200 is formed within the range of 0.1 to 0.4 h. You can.
  • the mixing member 400 includes a hub 410 coupled to the center of the mixing member 400; A fan 420 including a plurality of blades 421 formed on the outer peripheral surface of the hub 410; A peripheral portion 430 surrounding the outer peripheral portion 430 of the fan 420; An impact portion 440 formed at the center of the peripheral portion 430 and hitting the injected reaction solution; It can be composed of:
  • the blade 421 allows the reaction liquid injected from the reaction liquid injection unit 300 and hitting the impact unit 440 to be dispersed in the reaction space through rotational flow by the blade 421.
  • the thickness of the blade 421 may be 0.6 to 1.0 t, assuming that the thickness of the mixing member 400 is t.
  • reaction liquid injection unit 300 may communicate with the reaction liquid injection unit 300 and an external reaction liquid supply unit in the form of a nozzle.
  • the plurality of reactant distributors 200 may be in communication with the plurality of reactant distributors 200 and an external reactant supply unit.
  • the present invention relates to an aromatic compound reactor, and the present invention will be described in detail through the accompanying drawings, examples, and comparative examples.
  • Figure 1 is a schematic diagram (1) showing the front and bottom views of a conventional aromatic compound reactor.
  • a mixing member 400 is formed on the upper part of the nozzle at the bottom of the reactor 100, and through optimized design of the mixing member 400, the drift phenomenon inside the reactor 100 is reduced and the average It was configured to minimize backmixing in the reactor 100 by increasing the flow rate.
  • Figure 2 is a schematic diagram (1000) showing the side and bottom views of the aromatic compound reactor of the present invention.
  • a reaction space may be formed inside the reactor 100.
  • a plurality of reactant distributors 200 may be spaced apart from the lower part of the reactor 100 and may be formed in the form of a flow path so that reactants may be supplied to the reaction space through both ends.
  • the plurality of reactant distributors 200 may be in communication with an external reactant supply unit.
  • the reactant distributor 200 has a distance from the top of the mixing member 400 to the center of the reactant distributor 200 within the range of 0.1 to 0.4 h. can be formed.
  • At least one reaction liquid injection unit 300 is disposed between the plurality of reactant distributors 200 and can supply the reaction liquid to the reaction space.
  • reaction liquid injection unit 300 may communicate with an external reaction liquid supply unit in the form of a nozzle.
  • the mixing member 400 is provided in the reaction liquid injection unit 300, and the reaction liquid can be dispersed in the reaction space using the rotating flow formed by the blade 421 included in the mixing member 400. .
  • the aromatic compound reactor 100 having this structure allows the reaction liquid supplied to the reaction liquid injection unit 300 and the reactant from the reactant distributor 200 to be separated by the blade 421 formed in the mixing member 400. There is an effect that the reaction liquid can be dispersed in the reaction space by rotational flow.
  • reaction liquid supplied to the reaction liquid injection unit 300 and the reactant from the reactant distributor 200 are dispersed by the mixing member 400, which has the effect of dispersing the reaction liquid.
  • the reactant supplied to the reactant distributor 200 may be supplied in the form of gas or liquid.
  • Figure 3 shows the shape and structure of the mixing member installed in the aromatic compound reactor according to Example 2 of the present invention.
  • the hub 410 may be coupled to the center of the mixing member 400.
  • the fan 420 may include a plurality of blades 421 formed on the outer peripheral surface of the hub.
  • the outside of the fan 420 may be surrounded by a peripheral portion 430.
  • the impact portion 440 is formed at the center of the peripheral portion 430 so that the reactant may be dispersed due to the impact of the injected reaction solution.
  • the blade 421 may be disposed toward the bottom of the reaction liquid injection unit 300. Therefore, the blade 421 has the effect of dispersing the reaction liquid injected from the reaction liquid injection unit 300 by the rotational flow caused by the blade 421 when it hits the impact unit 400.
  • the thickness of the blade 421 may be 0.6 to 1.0 t, assuming the thickness of the mixing member is t.
  • the mixing member is formed so that the distance from the lower bottom surface of the reactor 100 to the lower bottom surface of the mixing member 400 is within the range of 0.008 to 0.02h. You can.
  • Figure 4 is a table showing the effect of increasing the flow direction dispersion and linear speed of toluene introduced from the bottom of the reactor by installing the mixing member 400 of the present invention and the effect of improving catalyst mixing due to this.
  • the reaction solution was injected through the nozzle of the reaction solution injection unit 300.
  • the mixing member 400 without the blade 421 at the top was mounted on the reaction liquid injection unit 300 and the reaction liquid was injected.
  • the arrangement distance from the lower bottom of the reactor to the top of the mixing member 400 was 35 mm, and the height of the mixing member 400 was 5 mm.
  • the mixing member 400 which includes a blade 421 on the outer peripheral surface of the hub 410, was mounted on the reaction liquid injection unit 300 and the reaction liquid was injected.
  • the arrangement distance from the lower bottom of the reactor to the top of the mixing member 400 was 35 mm, and the height of the mixing member 400 was 5 mm.
  • Example 1 As shown in Figure 4, it can be seen that the unreacted catalyst amount in Comparative Example 1 was 100% and the reaction did not proceed at all, in Example 1 it was 89.2%, and in Example 2 it was 87.4%, which was unreacted in Example 2. It can be seen that the catalyst amount was significantly reduced compared to Comparative Example 1 and Example 1.
  • Figure 5 is a table showing the simulation of the unreacted section at the bottom of the reactor of the present invention, showing the simulation of the unreacted section at the bottom of the reactor through flow analysis (CFD).
  • CFD flow analysis
  • a mixing member 400 including a plurality of blades 421 may be included, and the arrangement distance from the bottom of the lower reactor to the top of the mixing member 400 is 35 mm, and the mixing member 400 is 35 mm.
  • the height of member 400 was set to 5 mm.
  • the flow model used in the analysis used a mixing member 400 consisting of 9 blades 421, and the section where the actual chlorination reaction occurs is expected to be the 30 to 70 cm section above the reactant distributor 200, so the simulation of the present invention In , the section up to 30 cm from the reactor tangent was set as the analysis section.
  • toluene and iron chloride (FeCl 3 ), a catalyst were introduced from the nozzle of the reaction liquid injection part 300, and were simulated to mix and settle at the bottom of the lower part of the reactor.
  • iron chloride (FeCl 3 ) is dissolved in toluene and does not precipitate in a solid state.
  • a simulation was performed assuming that iron chloride (FeCl 3 ) would precipitate in a solid state. .
  • the structure of the mixing member 400 was designed to disperse the flow at the bottom of the reactor, and in order to further conduct detailed simulations, a mixing member 400 that does not include the blade 421 was designed.
  • An embodiment was conducted by designing a mixing member 400 including a plurality of blades 421.
  • Figure 6 (a) is a graph showing the uniformity of the catalyst (FeCl 3 ) of the present invention
  • Figure 6 (b) is a graph showing the standard deviation of the catalyst (FeCl 3 ) of the present invention.
  • Figures 6 (a) and 6 (b) when comparing the distribution uniformity of iron chloride (FeCl 3 ) by designating five planes in the height direction of the reactor, the distribution uniformity of the catalyst was also improved by more than 20%. You can check the effect.
  • the differential pressure of the fluid increased by 32% compared to the existing reactor in the case of the mixing member 400 that does not include the blades 421, and the mixing member 400 including a plurality of blades 421 ), the differential pressure of the fluid increased by 8%, and reflecting these results, the mixing member 400 including a plurality of blades 421 was confirmed as an improvement plan and additional simulations were conducted.
  • Figure 7 is a table showing the simulation of the catalyst deposition phenomenon of the present invention, showing the simulation of the catalyst deposition phenomenon at the bottom of the reactor through flow analysis (CFD).
  • the catalyst was set to particles with a certain diameter and a simulation was conducted using a two-phase analysis.
  • the actual reaction it is dissolved and is in phase 1, but for simulation progress and analysis, it was configured as phase 2.
  • the volume fraction of the initial conditions was assumed to be 0.0001, and the diameter of iron chloride (FeCl 3 ) was set to about 50 ⁇ m.
  • the introduced iron chloride (FeCl 3 ) catalyst forms a strong flow toward the center of the reactor along the flow of toluene and rises. It was confirmed that the flow was then transmitted from the top of the reactor to the wall side, and was mostly deposited at the bottom of the reactor and the top of the reactant distributor.
  • the iron chloride (FeCl 3 ) catalyst flows evenly with toluene inside the reactor. It can be seen that the amount of unreacted catalyst has been improved by simulating the formation without deposition due to the dispersion effect of the flow at the bottom of the reactor.
  • the aromatic compound reactor of the present invention is equipped with a mixing member inside the aromatic compound reactor so that the reactants can be evenly dispersed, thereby increasing the mixing efficiency of the reactants, increasing the selectivity of the reactants, and reducing the amount of catalyst deposited to the reactants.
  • Productivity and yield of reactants can be improved by providing technology that can be used.

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Abstract

본 발명은 방향족화합물 반응기에 관한 것으로, 본 발명의 방향족화합물 반응기는 반응물이 골고루 분산될 수 있도록 방향족화합물 반응기의 내부에 혼합부재가 장착되여 반응물 유속이 강화되어 물질 간 혼합도가 향상될 수 있고 반응물 간 혼합효율을 증가시킬 수 있고, 반응기 하부에서 미반응 구간을 약화시킬 수 있으며, 이로 인해 반응물의 선택도가 향상될 수 있는 방향족화합물 반응기에 관한 것으로, 반응물의 생산성 및 수율 향상이 가능하다.

Description

방향족화합물 반응기
본 발명은 방항족 화합물의 반응성을 향상시키기 위한 장치에 대한 것으로, 보다 상세하게는 반응물의 혼합 효율을 증가시키고 반응물의 선택도 향상을 증가시킬 수 있는 방향족화합물 반응기에 대한 것이다.
방향족화합물의 일종인 톨루엔은 염소와의 반응을 통해 염소화 반응을 일으켜 o-클로로톨루엔 및 p-클로로톨루엔으로 제조될 수 있다. 이러한 염소화 반응을 일으키는 반응기는 반응기 내부에 배치된 스파저(sparger)를 통해 기체상태의 염소가 투입되며, 톨루엔을 포함하는 반응액 일부는 반응기 바닥부의 노즐을 통하여 주입되어 반응을 일으킨다.
이러한 구조를 갖는 반응기는 내부에서 방향족화합물인 톨루엔을 포함하는 반응액이 염소와 반응하는 동안 채널링(channeling) 현상이 발생되거나 물질 간 혼합도가 매우 악화되어 반응의 효율이 낮아지는 문제가 있다.
종래 한국특허공개 제10-1196278호(“반응기용 가스 분배기”, 2012.11.06.,이하 ‘ 선행문헌’)에서는 반응기용 스파저 시스템의 스파저 위에 배치된 분배 시스템을 통해 반응기의 바닥에서 스파저로 반응물을 공급하기 하기 위한 공급 파이프 설비에 대해 개시되어 있었다. 또한 액체는 반응기 외측의 분사 노즐을 통해 분사되는 장치로 구성되어 있었다. 그러나 이러한 반응기는 반응물과 기체가 혼합되는 과정에서 혼합도가 좋지 않아 혼합효율이 저하되는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 종래의 방향족화합물 반응기의 바닥부의 노즐에 반응물을 공급하는 것이 아닌, 반응물이 골고루 분산될 수 있도록 방향족화합물 반응기의 내부에 혼합부재를 장착하는 방향족화합물 반응기를 제공함에 있다.
본 발명의 방향족화합물 반응기는 내부에 반응공간이 형성되는 반응기; 복수 개가 상기 반응기의 하부에 이격 배치되며, 유로 형태로 형성되어 양단을 통해 상기 반응공간으로 반응물을 공급하는 반응물분배기; 적어도 하나가 복수 개의 상기 반응물분배기 사이에 배치되며, 상기 반응공간으로 반응액을 공급하는 반응액주입부; 상기 반응액주입부에 구비되어 유도되는 회전유동을 이용하여 반응액을 상기 반응공간에 분산시키는 혼합부재; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 반응기 내 혼합부재를 구성함으로써 반응기 내 주입된 반응물의 평균 유속을 증가시켜 반응물의 역혼합을 최소화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 반응기 내 혼합부재를 구성함으로써 반응물 유속이 강화되어 물질 간 혼합도가 향상될 수 있고 반응물 간 혼합효율을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 반응기 내 혼합부재를 구성함으로써 반응기 하부에서 미반응 구간을 약화시킬 수 있으며, 이로 인해 반응물의 선택도가 향상될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래 방향족화합물 반응기의 정면도와 저면도를 나타낸 모식도
도 2는 본 발명의 방향족화합물 반응기의 측면도와 저면도를 나타낸 모식도
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 방향족화합물 반응기에 설치된 혼합부재의 형상 및 구조
도 4는 본 발명의 혼합부재를 설치하여 반응기 하부에서 투입되는 톨루엔의 흐름 방향 분산 및 선속도 상승효과와 이로 인한 촉매 혼합도 개선 효과를 나타낸 표
도 5는 본 발명의 반응기 하단 미반응 모사를 나타낸 표
도 6 (a)는 본 발명의 촉매(FeCl3) 균일도를 나타낸 그래프
도 6 (b)는 본 발명의 촉매(FeCl3) 표준 편차를 나타낸 그래프
도 7은 본 발명의 촉매 침적 현상 모사를 나타낸 표
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방향족화합물은 내부에 반응공간이 형성되는 반응기(100); 복수 개가 상기 반응기(100)의 하부에 이격 배치되며, 유로 형태로 형성되어 양단을 통해 상기 반응공간으로 반응물을 공급하는 반응물분배기(200); 적어도 하나가 복수 개의 상기 반응물분배기(200) 사이에 배치되며, 통공 형태로 형성되어 상기 반응공간으로 반응액을 공급하는 반응액주입부(300); 상기 반응액주입부(300)에 구비되어 유도되는 회전유동을 이용하여 반응액을 상기 반응공간에 분산시키는 혼합부재(400); 를 포함할 수 있다.
또한, 제 1항에 있어서, 상기 방향족화합물 반응기는 상기 반응액주입부로 공급되는 반응액과 상기 반응물분배기의 반응물이 상기 혼합부재에 의해 분산될 수 있다.
또한, 상기 반응물분배기(200)로 공급된 반응물은, 기체 또는 액체인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 혼합부재(400)는, 상기 반응기(100) 높이를 h라 할 때, 상기 반응기(100) 하부 바닥면으로부터 상기 혼합부재(400)의 하부 바닥면까지의 거리가 0.008 내지 0.02h 범위 내로 형성될 수 있다.
또한, 상기 반응물분배기(200)는, 상기 반응기(100) 높이를 h라 할 때, 상기 혼합부재(400)의 상부로부터 상기 반응물분배기(200) 중심까지의 거리가 0.1 내지 0.4h 범위 내로 형성될 수 있다.
또한, 상기 혼합부재(400)는, 상기 혼합부재(400)의 중심부에 결합되는 허브(410); 상기 허브(410)의 외주면에 형성되는 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함하는 팬(420); 상기 팬(420)의 외측 둘레부(430)를 둘러싸는 둘레부(430); 상기 둘레부(430)의 중심부에 형성되어 주입된 반응액이 부딪히는 충격부(440); 로 구성될 수 있다.
또한, 상기 블레이드(421)는, 상기 반응액주입부(300)에서 주입되고 상기 충격부(440)에 부딪힌 반응액이 상기 블레이드(421)에 의한 회전유동으로 상기 반응공간에 분산될 수 있다.
또한, 상기 블레이드(421)의 두께는, 상기 혼합부재(400)의 두께를 t라 할 때, 0.6 내지 1.0t 일 수 있다.
또한, 상기 반응액주입부(300)는, 상기 반응액주입부(300)와 외부의 반응액공급부가 노즐 형태로 연통될 수 있다.
또한, 상기 복수개의 반응물분배기(200)는, 상기 복수개의 반응물분배기(200)와 외부의 반응물공급부와 연통될 수 있다.
본 발명은 방향족화합물 반응기에 관한 것으로, 첨부한 도면 및 실시예와 비교예를 통하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 종래 방향족화합물 반응기의 정면도와 저면도를 나타낸 모식도(1)이다.
도 1에 나타낸 것과 같이 종래 방향족화합물의 반응기는 방향족화합물을 포함하는 반응액 일부는 반응기 바닥부의 노즐을 통하여 주입되었다. 그러나 반응액이 반응 가스와 혼합하지 못하고 편류(Channeling) 현상을 보일 수 있고, 이로 인하여 물질 간 혼합도가 매우 악화 될 수 있는 문제가 있었다.
따라서 본 발명에서는 도 2에 나타낸 것과 같이 반응기(100) 바닥부의 노즐 상부에 혼합부재(400)을 구성하고, 혼합부재(400)의 최적화 설계를 통하여 반응기(100) 내부의 편류 현상을 감소시키고 평균 유속을 증가시켜 반응기(100)의 역혼합을 최소화 할 수 있도록 구성하였다.
도 2는 본 발명의 방향족화합물 반응기의 측면도와 저면도를 나타낸 모식도(1000)이다.
상기 반응기(100)는 내부에 반응공간이 형성될 수 있다.
또한, 복수 개의 반응물분배기(200)는 상기 반응기(100)의 하부에 이격 배치될 수 있고, 유로 형태로 형성되어 양단을 통해 상기 반응공간으로 반응물이 공급될 수 있다.
여기에서, 상기 복수개의 반응물분배기(200)는 외부의 반응물공급부와 연통될 수 있다.
또한, 여기에서, 상기 반응물분배기(200)는 상기 반응기(100) 높이를 h라 할 때, 상기 혼합부재(400)의 상부로부터 상기 반응물분배기(200) 중심까지의 거리가 0.1 내지 0.4h 범위 내로 형성될 수 있다.
또한, 반응액주입부(300)는 적어도 하나가 복수 개의 상기 반응물분배기(200) 사이에 배치되며, 상기 반응공간으로 반응액을 공급할 수 있다.
여기에서, 상기 반응액주입부(300)는 외부의 반응액공급부와 노즐 형태로 연통될 수 있다.
또한, 혼합부재(400)는 상기 반응액주입부(300)에 구비되며, 혼합부재(400)에 구성된 블레이드(421)로 형성되는 회전 유동을 이용하여 반응액이 상기 반응공간에 분산될 수 있다.
따라서 이러한 구조를 가지는 상기 방향족화합물 반응기(100)는 상기 반응액주입부(300)로 공급되는 반응액과 상기 반응물분배기(200)의 반응물이 상기 혼합부재(400)에 구성된 블레이드(421)에 의한 회전유동에 의해 상기 반응공간에 반응액이 분산될 수 있는 효과가 있다.
또한 상기 반응액주입부(300)로 공급되는 반응액과 상기 반응물분배기(200)의 반응물이 상기 혼합부재(400)에 의해 분산되어 반응액이 분산될 수 있는 효과가 있다.
이때, 상기 반응물분배기(200)로 공급된 반응물은 기체 또는 액체의 형태로 공급될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 방향족화합물 반응기에 설치된 혼합부재의 형상 및 구조를 나타낸 것이다.
허브(410)는 상기 혼합부재(400)의 중심부에 결합될 수 있다.
팬(420)은 상기 허브의 외주면에 형성되는 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 팬(420)의 외측은 둘레부(430)에 의해 둘러싸여있을 수 있다.
상기 충격부(440)는 상기 둘레부(430)의 중심부에 형성되어 주입된 반응액이 부딪힘으로 인하여 반응물이 분산될 수 있다.
또한, 상기 블레이드(421)는 상기 반응액주입부(300)의 바닥쪽을 향해 배치될 수 있다. 따라서, 상기 블레이드(421)는 상기 반응액주입부(300)에서 주입된 반응액이 상기 충격부(400)에 부딪힘으로써 상기 블레이드(421)에 의한 회전유동에 의해 분산되는 효과가 있다.
또한, 여기에서, 상기 블레이드(421)의 두께는, 상기 혼합부재의 두께를 t라할 때, 0.6 내지 1.0t일 수 있다.
또한, 여기에서, 상기 혼합부재는, 상기 반응기 높이를 h라 할 때, 상기 반응기(100) 하부 바닥면으로부터 상기 혼합부재(400)의 하부 바닥면까지의 거리가 0.008 내지 0.02h 범위 내로 형성될 수 있다.
도 4는 본 발명의 혼합부재(400)를 설치하여 반응기 하부에서 투입되는 톨루엔의 흐름방향분산 및 선속도 상승효과와 이로 인한 촉매 혼합도 개선효과를 나타낸 표이다.
도 4에 나타낸 것과 같이 본 발명의 반응기 하부바닥으로부터 혼합부재(400)의 상부까지의 배치 길이 및 혼합부재(400) 높이에 따른 미반응 촉매량 결과를 비교예와 실험예로써 나타내었다.
(비교예)
반응액주입부(300)의 노즐을 통하여 반응액을 주입하였다.
(실시예1)
상부에 블레이드(421)가 구성되어 있지 않은 혼합부재(400)를 반응액주입부(300)에 장착하여 반응액을 주입하였다.
또한, 반응기 하부바닥으로부터 혼합부재(400)의 상부까지의 배치거리는 35mm이고 혼합부재(400)의 높이는 5mm로 구성하였다.
(실시예2)
허브(410)의 외주면에 블레이드(421)가 구성된 혼합부재(400)를 반응액주입부(300)에 장착하여 반응액을 주입하였다.
또한, 반응기 하부바닥으로부터 혼합부재(400)의 상부까지의 배치거리는 35mm이고 혼합부재(400)의 높이는 5mm로 구성하였다.
도 4에 나타낸 것과 같이, 비교예1은 미반응 촉매량이 100%으로 반응이 전혀 진행되지 않았음을 알 수 있고, 실시예 1은 89.2%, 실시예2는 87.4%로 실시예2의 미반응 촉매량이 비교예1 및 실시예 1에 비해 현저히 줄었음을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 반응기 하단의 미반응 구간 모사를 나타낸 표로써, 유동해석(CFD)를 통해 반응기 하단의 미반응 구간의 모사를 나타낸 것이다.
도 5의 반응기 하단의 미반응 구간 모사에서는 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함하는 혼합부재(400)를 포함할 수 있으며, 반응기 하부 바닥으로부터 혼합부재(400)의 상부까지의 배치거리는 35mm이고, 혼합부재(400)의 높이는 5mm로 구성하였다.
일반적으로 방향족화합물의 반응은 톨루엔과 염소 기체의 2상(Phase)으로 실험이 이루어지는데, 본 발명에서는 반응기 하단부의 상세 모사를 위해 1상(Phase)으로 변경하여 시뮬레이션을 통한 유동해석을 진행하였다.
해석에 사용된 유동 모델은 9개의 블레이드(421)로 구성된 혼합부재(400)를 사용하였으며, 실제 염소화반응이 일어나는 구간은 반응물분배기(200) 상부의 30 내지 70cm 구간으로 예상되므로, 본 발명의 시뮬레이션에서는 반응기 접선 기준 30cm 구간까지를 해석 구간으로 설정하였다.
반응기 하단부 해석 모델에서는 반응액주입부(300)의 노즐에서 톨루엔과 촉매인 염화철(FeCl3)이 유입되어 반응기 하단부 바닥에서 섞이고 침강되는 형태를 시뮬레이션하였다. 실제 염화철(FeCl3)은 톨루엔에 용해되어 고체 상태로 침강되지 않지만 유동 해석에서 미반응 구간을 파악하기 위해 염화철(FeCl3)이 고체 상태로 침강되는 것으로 가정하여 시뮬레이션을 진행하여 유동해석을 진행하였다.
도 5의 비교예에 나타낸 것과 같이, 기존 반응기에서는 편류 현상이 확인되었음을 알 수 있다.
이러한 편류현상에 대한 개선을 위해 반응기 하부의 유동흐름을 분산시킬 수 있도록 혼합부재(400)의 구조를 고안하여 이에 대한 상세 모사를 추가적으로 진행하기 위해 블레이드(421)를 포함하지 않는 혼합부재(400)와 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함하는 혼합부재(400)를 고안하여 실시예를 진행하였다.
도 5의 실시예1과 실시예2에 나타낸 것과 같이, 혼합부재(400)의 형태와는 무관하게 기존 반응기와 비교하였을 때 편류현상은 완전히 해소되었음을 알 수 있다. 이러한 현상은 속도벡터 분석 결과 반응기 하부 유동의 분산효과의 영향으로 판단될 수 있다.
또한, 도 6 (a)는 본 발명의 촉매(FeCl3) 균일도를 나타낸 그래프이고, 도 6 (b)는 본 발명의 촉매(FeCl3) 표준 편차를 나타낸 그래프이다. 도 6 (a) 및 도 6 (b)에 나타낸 것과 같이 반응기 높이 방향으로 5개의 면(Plane)을 지정하여 염화철(FeCl3)의 분포 균일도를 비교하였을 때 촉매의 분산 균일도 또한 20% 이상 개선된 효과를 확인할 수 있다.
또한 혼합부재(400)의 형태에 따라서 블레이드(421)를 포함하지 않는 혼합부재(400)의 경우 기존 반응기 대비 유체의 차압이 32% 상승되었고, 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함하는 혼합부재(400)의 경우 유체의 차압이 8%의 상승되었으며, 이러한 결과를 반영하여 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함하는 혼합부재(400)를 개선안으로 확정하여 추가 시뮬레이션을 진행하였다.
도 7은 본 발명의 촉매 침적 현상 모사를 나타낸 표로써, 유동해석(CFD)를 통해 반응기 하단의 촉매 침적 현상 모사를 나타낸 것이다.
촉매의 분산도와 실제 반응기 내에 국부적으로 반응에 참여하지 않는 촉매의 국부적 정체 가능성에 대한 검토를 위하여 촉매를 일정 지름을 가지는 입자로 설정하여 2phase해석으로 시뮬레이션을 진행하였다. 여기에서, 실제 반응에서는 용해되어 1phase지만 시뮬레이션 진행 및 해석을 위해서 2phase로 구성하였다.
실질적인 촉매의 반응기 내 투입양은 300ppm이므로, 초기 조건의 부피 분율(Volume fraction)을 0.0001로 가정하고, 염화철(FeCl3)의 지름은 약 50㎛로 설정하였다.
또한, 입구측 반응물의 유속 조건을 변경하여 유속 조건의 변경에 따른 침적 양상을 확인하였다.
도 7의 비교예를 참조하면, 블레이드(421)를 포함하지 않는 혼합부재(400)의 경우 유입된 염화철(FeCl3) 촉매는 톨루엔의 흐름을 따라 반응기 중심부로 강한 유동이 형성되어 상승하는 형태로 흐르게 되며 이후 반응기 상부로부터 벽측 흐름으로 전달되어 반응기 바닥부 및 반응물 분배기 상측에 대부분 침적되는 형태로 모사됨을 확인하였다.
도 7의 실시예 1 내지 실시예 3을 참조하면, 복수개 이상의 블레이드(421)를 포함하는 혼합부재(400)의 구성을 통한 개선안의 경우 염화철(FeCl3) 촉매는 톨루엔과 반응기 내부에서 고른 유동이 형성되어 반응기 하부 유동의 분산효과로 인하여 침적되는 형태가 없이 모사되어 미반응 촉매량이 개선되었음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 방향족화합물 반응기에 반응물이 골고루 분산될 수 있도록 방향족화합물 반응기의 내부에 혼합부재를 장착함으로써 반응기 하부 촉매 순환 유속이 증가되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 방향족화합물 반응기에 반응물이 골고루 분산될 수 있도록 방향족화합물 반응기의 내부에 혼합부재를 장착함으로써 반응물에 첨가되는 촉매 침적양이 감소되는 효과가 있다.
본 발명의 방향족화합물 반응기는 방향족화합물 반응기의 내부에 혼합부재를 장착하여 반응물이 골고루 분산될 수 있어 반응물의 혼합 효율을 증가시키고 반응물의 선택도 향상을 증가시키며, 반응물에 첨가되는 촉매 침적양이 감소될 수 있는 기술을 제공하여 반응물의 생산성 및 수율이 향상될 수 있다.

Claims (10)

  1. 내부에 반응공간이 형성되는 반응기;
    복수 개가 상기 반응기의 하부에 이격 배치되며, 유로 형태로 형성되어 양단을 통해 상기 반응공간으로 반응물을 공급하는 반응물분배기;
    적어도 하나가 복수 개의 상기 반응물분배기 사이에 배치되며, 상기 반응공간으로 반응액을 공급하는 반응액주입부;
    상기 반응액주입부에 구비되어 유도되는 회전유동을 이용하여 반응액을 상기 반응공간에 분산시키는 혼합부재;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 방향족화합물 반응기는,
    상기 반응액주입부로 공급되는 반응액과 상기 반응물분배기의 반응물이 상기 혼합부재에 의해 분산되는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 반응물분배기로 공급된 반응물은,
    기체 또는 액체인 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 혼합부재는,
    상기 반응기 높이를 h라 할 때,
    상기 반응기 하부 바닥면으로부터 상기 혼합부재의 하부 바닥면까지의 거리가 0.008 내지 0.02h 범위 내로 형성되는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 반응물분배기는,
    상기 반응기 높이를 h라 할 때,
    상기 혼합부재의 상부로부터 상기 반응물분배기 중심까지의 거리가 0.1 내지 0.4h 범위 내로 형성되는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 혼합부재는,
    상기 혼합부재의 회전축에 결합되는 허브;
    상기 허브의 외주면에 형성되는 복수개 이상의 블레이드를 포함하는 팬;
    상기 팬의 외측 둘레부를 둘러싸는 둘레부;
    상기 둘레부의 중심부에 형성되어 주입된 반응액이 부딪히는 충격부;
    로 구성된 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 블레이드는,
    상기 반응액주입부에서 주입되고 상기 충격부에 부딪힌 반응액이 상기 블레이드에 의한 회전유동으로 상기 반응공간에 분산되는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 블레이드의 두께는,
    상기 혼합부재의 두께를 t라 할 때, 0.6 내지 1.0t 인 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  9. 제 2항에 있어서, 상기 반응액주입부는,
    상기 반응액주입부와 외부의 반응액공급부가 노즐 형태로 연통되어 있는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
  10. 제 2항에 있어서, 상기 복수개의 반응물분배기는,
    상기 복수개의 반응물분배기와 외부의 반응물공급부와 연통되어 있는 것을 특징으로 하는 방향족화합물 반응기.
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