WO2023181604A1 - ２液相の相混合の方法及びその装置 - Google Patents
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- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
Definitions
- the volume ratio of each liquid phase participating in phase mixing in one reaction vessel is determined by the ratio of the liquid feeding rate of each liquid phase, which has an effective functional relationship with the extraction rate and back extraction rate.
- This invention relates to a phase mixing method and an apparatus for the same, characterized in that it can be set as desired completely independently of the phase mixing method.
- Two liquid phases consisting of two immiscible liquid phases are widely used in chemical techniques such as solvent extraction.
- a separation and purification method for metal elements and organic compounds it supports core industries such as the metal industry and chemical industry, and it is also one of the most important technologies as a separation and purification technology for rare metals, which is indispensable in high-tech industries.
- solvent extraction tends to cause entrainment of oil into wastewater, and is considered a method that has a large environmental impact.
- the region that participates in phase mixing (referred to as the mixed phase) may be unstable, the mixed phase may have difficulty flowing, or phase separation after the extraction reaction may be difficult. In some cases, solvent extraction may not proceed efficiently.
- phase mixing refers to mixing two liquid phases that are not miscible with each other and form an interface by stirring, shaking, etc. As a result, each liquid phase becomes finer and the area of the interface becomes larger, resulting in an emulsified state. In an emulsified state, phase transfer of substances is promoted, making it easier to reach chemical equilibrium for the extraction reaction.
- Stirring and shaking are common methods for phase mixing, but recently, methods have also been known in which phases are mixed until an emulsion is reached by ejecting droplets (for example, Patent Document 1 and Patent Document 2).
- phase separation is to separate two mixed liquid phases into respective liquid phases again. Natural separation using gravity or buoyancy, and mechanical separation using centrifugal force are common.
- the aqueous phase, which contains the components to be extracted, and the oil phase, which mainly consists of a solvent that is immiscible with water, are placed in a container such as a test tube at a fixed volume ratio and shaken thoroughly until the extraction reaction reaches chemical equilibrium.
- the extraction rate of the target component into the oil phase when performing a so-called batch test depends on the volume ratio of both phases at that time (here, the volume ratio of the oil phase to the water phase at this time is the effective (referred to as the typical oil phase/aqueous phase volume ratio).
- the effective oil phase/aqueous phase volume ratio may be increased.
- oil phase/aqueous phase liquid feeding speed ratio the ratio of the feeding speed of the oil phase to the aqueous phase
- the oil phase/aqueous phase liquid feeding speed ratio is usually This corresponds to the oil phase/aqueous phase volume ratio that participates in phase mixing (referred to as the oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase), and this corresponds to the effective oil phase/aqueous phase volume ratio mentioned regarding the batch test. do.
- the volume ratio of both phases during phase mixing that is, the volume ratio of both phases in the mixed phase is determined by the liquid feeding speed ratio of the water phase and the oil phase.
- the physical properties of the mixed phase depend on the volume ratio of the aqueous phase and the oil phase forming the mixed phase. That is, in the conventional method and apparatus, the physical properties of the mixed phase depend on the ratio of the liquid delivery speeds of both phases.
- a mixed phase consisting of two liquid phases often differ greatly depending on the mixing ratio.
- a water phase and an oil phase whether the water phase is rich or the oil phase is rich affects the stability of the mixed phase, the ease of flow of the mixed phase, the ease of entrainment, and phase separation.
- the time required may vary greatly.
- the volume ratio of each liquid phase forming the mixed phase within the reaction vessel is determined by the volume ratio of each liquid phase. Consistent with the ratio of liquid velocities. That is, the liquid phase with a slow liquid feeding rate has a small volume in the mixed phase, so entrainment is likely to occur. In addition, depending on the ratio of the feeding speeds of each liquid phase, the mixed phase may become unstable or difficult to flow, which may cause operational problems, and entrainment may easily occur or phase separation may occur. It may take a long time for this to occur, which may cause problems with drainage.
- the stability, fluidity, and separation of the mixed phase should be It becomes possible to arbitrarily set a ratio that has high compatibility and is unlikely to cause entrainment.
- An object of the present invention is to completely determine the volume ratio of each liquid phase participating in phase mixing from the ratio of the liquid feeding speed of each liquid phase, which has an effective functional relationship with the extraction rate and back extraction rate.
- An object of the present invention is to provide a method and apparatus for mixing two liquid phases that can be independently set arbitrarily.
- equipment we are strongly conscious of multi-stage equipment, where entrainment is more likely to occur and the effects of differences in the physical properties of the mixed phase are more pronounced.
- the volume ratio of each liquid phase participating in phase mixing can be arbitrarily set completely independently of the liquid feeding speed ratio of each liquid phase.
- the liquid feeding rate ratio of each liquid phase can be made to have an effective functional relationship with the extraction rate or back extraction rate.
- the basic feature of the present invention is that in the operation of performing phase mixing while feeding two liquid phases into one reaction vessel, a phase mixing area and a phase separation area are set within a certain range within the reaction vessel.
- the oil phase/water phase volume ratio in the mixed phase where the water phase and oil phase participate in phase mixing in the phase mixing region (mixed phase) becomes completely independent from the oil phase/water phase liquid transfer rate ratio.
- the main reason is that it can be set arbitrarily.
- the oil phase/aqueous phase liquid feeding rate ratio can ideally be equated with the effective oil phase/aqueous phase volume ratio, which is a parameter in the chemical equilibrium function for the extraction rate and back extraction rate. This is the gist of the present invention.
- the present invention According to the method and its device, the volume ratio can be arbitrarily set under advantageous conditions that do not cause these problems.
- an aqueous phase and an oil phase are phase mixed throughout the reaction vessel in a reaction vessel, flow as a mixed phase into a stationary vessel located next to the reaction vessel, and in the stationary vessel, gravity It utilizes a mechanism that separates both phases.
- the mixed phase and the phase-separated aqueous phase and oil phase coexist within a certain range in the reaction vessel, so there is no need for a stationary vessel, and the mixed phase There is no need to wait for phase separation.
- the volume ratio of the water phase and the oil phase in the mixed phase also changes.
- the physical properties and entrainment conditions of the mixed phase change accordingly. Therefore, in order to cope with this change, it is essential to adjust the interface position in the stationary container, for example.
- the volume ratio of the water phase and the oil phase in the mixed phase is not affected by the liquid feeding speed of both phases, the physical properties and entrainment state of the mixed phase are always constant. There is no need for numerous adjustment operations (for example, adjustment of the interface position in a static container) associated with changes in the liquid delivery rate, which are essential in conventional methods.
- the aqueous phase and the oil phase are phase-mixed throughout the reaction vessel, so the mixed phase (area disturbed by phase mixing) inevitably comes into contact with air.
- the mixed phase is always located below the phase-separated oil phase (undisturbed region), so the disturbed mixed phase does not come into contact with air. Therefore, for example, when a target component that is easily oxidized (susceptible to the influence of oxygen in the air) is to be subjected to solvent extraction, the extraction operation can be performed while suppressing the influence.
- a mechanically stirred phase mixing unit with a structure in which the light liquid phase is introduced from above and discharged from above, and the heavy liquid phase is introduced from below and discharged from below, and has stirring liquid flow blocking plates on the top and bottom.
- a mechanically stirred phase mixing unit that has a structure in which the light liquid phase is introduced from below and discharged from above, and the heavy liquid phase is introduced from below and discharged from below, and has a stirring liquid flow blocking plate only at the bottom.
- a three-stage mechanical stirring type phase mixing device with a mechanism in which the light liquid phase is introduced from above and discharged from above, and the heavy liquid phase is introduced from below and discharged from below, and has a stirring liquid flow blocking plate on the top and bottom.
- a three-stage mechanical stirring type phase mixing device with a structure in which the light liquid phase is introduced from below and discharged from above, and the heavy liquid phase is introduced from below and discharged from below, and has a stirring liquid flow blocking plate only at the bottom. .
- Distribution of phase mixing region and phase separation region in the three-stage mechanical stirring phase mixing device shown in Figure 7 A unit unit for droplet ejection type phase mixing that has flow path cross-sectional area changing plates on the top and bottom, with a mechanism in which the light liquid phase is introduced from below and discharged from above, and the heavy liquid phase is introduced from below and discharged from below. .
- Device Distribution of phase mixing regions and phase separation regions in the three-stage droplet jetting phase mixing device shown in FIG. 11.
- the volume ratio of the aqueous phase and the oil phase in the phase mixing region in solvent extraction matches the ratio of the liquid feeding speeds of the aqueous phase and the oil phase fed into the phase mixing region.
- the entire area becomes a phase mixing region (mixed phase), and the mixing volume ratio (volume ratio of both phases in the mixed phase) and the The liquid feeding speed ratio (liquid feeding speed ratio of both phases) is the same.
- the oil phase/water phase liquid feeding speed ratio is equal to the oil phase/water phase volume ratio in the phase mixing region (mixed phase), and the effective oil phase ratio has a functional relationship with the extraction rate and back extraction rate. It can be equated with the phase/aqueous phase volume ratio (the oil phase/aqueous phase volume ratio in the batch test described above). In fact, when the liquid in the phase mixing region (mixed phase) is sampled with a pipette or other dispenser and then phase separated, the oil phase/aqueous phase volume ratio at that time is the oil phase/aqueous phase liquid transfer rate ratio. is consistent with
- the phase mixing region in the reaction vessel where the aqueous phase and the oil phase participate in phase mixing is partial and maintained within a certain range, the mixing volume ratio and the liquid feeding speed ratio The relationship that they are equal does not hold.
- the ratio of the liquid feeding speeds of the aqueous phase and oil phase can be freely changed.
- the oil phase/aqueous phase volume ratio at that time will be It did not depend on the speed ratio and was always constant.
- the oil phase/aqueous phase liquid feeding rate ratio has not been discussed in relation to the effective oil phase/aqueous phase volume ratio (the oil phase/aqueous phase volume ratio in the batch test described above).
- the oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase can be maintained as set, such as the volume ratio of both phases installed in the equipment container, regardless of the oil phase/aqueous phase feeding speed ratio. The reality is that this is happening.
- the volume ratio of the oil phase/aqueous phase in the mixed phase remains the same, but the only difference in “mixing method” is that the liquid feeding speed is different, and common sense suggests that the volume ratio of the oil phase/aqueous phase in the mixed phase will change. It was difficult to imagine that there would be a difference in the effective oil phase/aqueous phase volume ratio, which should be the same.
- the volume ratio of the oil phase to the water phase in the phase mixing region (the volume ratio of the oil phase to the water phase in the mixed phase) to 1/1, and leaving the water phase feeding speed unchanged, the oil phase is fed.
- Increasing the speed alone actually increases the extraction rate, but this phenomenon was interpreted to be due to the promotion of phase mixing, which brought the process closer to chemical equilibrium. That is, in the above, it was assumed that the effective oil phase/aqueous phase volume ratio was 1/1. Therefore, in a system where phase mixing and phase separation coexist within a certain range within the same reaction vessel, the relationship between the effective oil phase/water phase volume ratio and the oil phase/water phase liquid transfer rate ratio was considered. That had never happened before.
- the oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase is always constant, for example, if the liquid feeding speed ratio of the oil phase to the aqueous phase increases, the frequency of the liquid feeding is proportional to the liquid feeding speed ratio, More of the oil phase will get a chance to contact the water phase. Therefore, while the oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase is maintained constant, the oil phase/aqueous phase liquid delivery rate ratio can be considered to correspond to the effective oil phase/aqueous phase volume ratio mentioned above. is also possible.
- the first significance of the present invention is that the oil phase/aqueous phase volume ratio in the phase mixing region (oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase) is always maintained constant regardless of the liquid feeding speed of both phases.
- oil phase/aqueous phase liquid feeding speed ratio corresponds to the effective oil phase/aqueous phase volume ratio (the oil phase/aqueous phase volume ratio in the batch test described above).
- the aqueous phase was a pH 2 aqueous nitric acid solution containing 100 ppb of each of Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu.
- An organic solution in which 35 mM 2-ethylhexyl (2-ethylhexyl)phosphonate (PC88-A) was dissolved in a mixed solvent was prepared and used in the rare earth extraction test described below.
- the rare earths extracted into the oil phase were back-extracted with a 0.5M nitric acid aqueous solution, and then the concentration was measured using an inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES).
- the extraction rate (%) of the above rare earths relative to the oil phase/aqueous phase liquid feeding rate ratio was determined, and the effective oil phase/aqueous phase obtained through a batch test was determined.
- the rare earth extraction rate (%) was compared to the volume ratio.
- the change in the oil phase/aqueous phase liquid transfer rate ratio in the continuous flow test corresponds to the change in the effective oil phase/aqueous phase volume ratio in the batch test, and the oil phase/aqueous phase liquid transfer rate ratio changes.
- oil phase delivery rate was fixed at 30 mL/min, and the water phase delivery rate was varied to 7.5, 15, 30, 60, and 90 mL/min.
- the oil phase/aqueous phase volume ratio in the phase mixing region was set to 1/1. That is, the same volume of water phase and oil phase were installed in the droplet ejection type unit.
- the oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase can be arbitrarily set depending on the volume ratio of the aqueous phase and the oil phase to be installed.
- the effective oil phase/aqueous phase volume ratio (the volume ratio of the oil phase/aqueous phase actually put into the test tube) was set to 4, 2, 1, 1/ The mixture was shaken thoroughly until the extraction reaction reached chemical equilibrium.
- FIG. 1(A) and 1(B) compare the results of the continuous flow test and batch test.
- FIG. 1(A) shows the results for Tb, Dy, and Ho
- FIG. 1(B) shows the results for Er, Tm, Yb, and Lu.
- the extraction rate (%) of each rare earth in the continuous flow test is slightly smaller than the value in the batch test because the extraction reaction does not reach chemical equilibrium.
- the relationship between the liquid velocity ratio and the effective oil phase/aqueous phase volume ratio in the batch test is in good agreement with the rare earth extraction rate (%). That is, it was shown that ideally, the oil phase/aqueous phase liquid feeding speed ratio can be equated with the effective oil phase/aqueous phase volume ratio.
- the oil phase/water phase transport speed ratio which can be considered as the effective oil phase/water phase volume ratio
- the oil phase/water phase ratio in the mixed phase is the oil phase/water phase ratio in the mixed phase.
- the oil phase/aqueous phase volume ratio in the mixed phase is set arbitrarily (for example, 1/1), the oil phase It has been found that the effective oil phase/aqueous phase volume ratio can be freely changed by changing the liquid feeding speed ratio of the oil phase/aqueous phase.
- the present invention is based on the phenomenon that occurs in a mechanism in which phase mixing and phase separation proceed simultaneously within one reaction vessel. Therefore, although an example of an apparatus in which phase mixing and phase separation proceed simultaneously in one reaction vessel will be shown below using a specific diagram, the present invention is not limited to this.
- the distinction between the heavy liquid phase and the light liquid phase is used instead of the distinction between the aqueous phase and the oil phase.
- the oil phase is lighter than the aqueous phase, but conversely there are also oil phases that are heavier than the aqueous phase. That is, the oil phase is not necessarily a light liquid phase, and the aqueous phase is not necessarily a heavy liquid phase.
- phase separation mechanism There is also a difference in the phase separation mechanism between a mechanism that mixes the phases by mechanical stirring (referred to as the mechanical stirring type) and a mechanism that mixes the phases by ejecting droplets (referred to as the droplet jetting type).
- phase separation can be promoted by changing the flow generated by the rotation of the stirring blade. Examples of such devices are shown in FIGS. 2, 3, and 4, but the invention is not limited thereto.
- the stirring blades of the mechanical stirrer are arranged slightly below the device container, and the light liquid phase is pumped in from above and discharged from above, while at the same time the heavy liquid phase is pumped in from below.
- It is a mechanical stirring type phase mixing device that discharges from below and has two stirring liquid flow blocking plates on the top and bottom. Note that this device is a unit that can be connected in series, and can be assembled as a multistage device with an arbitrary number of stages (see FIG. 6).
- the arrangement of the stirring blades of the mechanical stirrer is the same as in Figure 2, in which the light liquid phase is pumped in from below and discharged from above, and at the same time, the heavy liquid phase is pumped in from below and discharged from below.
- It is a mechanical stirring type phase mixing device that has two stirring liquid flow blocking plates only at the bottom. Note that, like FIG. 2, this device is also a unit that can be connected in series, and can be assembled as a multistage device with an arbitrary number of stages (see FIG. 7).
- the arrangement of the stirring blades of the mechanical stirrer is the same as in Figures 2 and 3; the light liquid phase is pumped in from below and discharged from above, and at the same time, the heavy liquid phase is pumped in from below and discharged from below.
- It is a mechanical stirring type phase mixing device that has two stirring liquid flow blocking plates on the top and bottom. Note that, like FIGS. 2 and 3, this device is also a unit that can be connected in series, and can be assembled as a multistage device with an arbitrary number of stages (not shown).
- Example 2 an example of the distribution of a phase mixing region and a phase separation region coexisting in a mechanical stirring type unit device will be shown.
- FIG 2 shows the results of examining the distribution of the phase mixing region and phase separation region when the device in Figure 2 is selected as a representative, the heavy liquid phase and the light liquid phase are installed in the device in the same volume, and the device is operated as described above. 5.
- Water containing an inorganic salt was used as the heavy liquid phase
- D70 alkane solvent
- the stirring blade of the mechanical stirrer was installed slightly below the liquid-liquid interface. At this time, it is actually true that the light liquid phase/heavy liquid phase volume ratio in the mixed phase generated by mechanical stirring is always 1/1, regardless of the light liquid phase/heavy liquid phase transport speed ratio. This was determined by pipetting the mixed phase.
- the stirring blade of the mechanical stirrer is placed too high or low, the light liquid phase/heavy liquid phase volume ratio in the mixed phase will not be 1/1, so the stirring blade should be installed at an appropriate position. There is a need.
- a cross-shaped region of phase mixing occurred in the center of the device container.
- two stirred liquid flow blocking plates installed at the top and bottom, two places are placed at the bottom of the equipment container (on the right side and the left side), and at the top of the equipment container.
- Phase separation regions appeared at three locations (right side, left side, and upper center).
- the ratio of the phase mixing region and the phase separation region changed slightly, but the ratio of these two regions was not affected by the light liquid phase/heavy liquid phase liquid transfer speed ratio. .
- FIG. 2 shows a multi-stage (three-stage) device using FIG. 2 as a unit unit
- FIG. 7 shows a multi-stage (three-stage) device using FIG. 3 as a unit unit, but the invention is not limited to this.
- FIG. 6 shows a three-stage device using FIG. 2 as a unit, and each stage is partitioned by a stage partition plate. The upper and lower sides of the stage partition plate are connected, and the light liquid phase moves to the next stage through the upper communication port and the heavy liquid phase through the lower communication port.
- FIG. 7 shows a three-stage device using FIG. 3 as a unit, and similarly to FIG. 6, each stage is partitioned by a stage partition plate.
- the upper and lower sides of the stage partition plate are in communication, but in Figure 7, the upper part is not connected, and the light liquid phase is moved to the next stage by pumping rather than through the communication port. .
- the heavy liquid phase moves from the lower communication port to the next stage, as in FIG.
- Example 3 an example of the distribution of a phase mixing region and a phase separation region coexisting in a mechanical stirring multi-stage device will be shown below.
- the three-stage device shown in Figure 7 shows phase mixing when the heavy liquid phase (water containing inorganic salts) and the light liquid phase (D70) are installed in the device in the same volume.
- the distribution of regions and phase separation regions is shown in FIG.
- the stirring blades of the mechanical stirrer were installed slightly below the liquid-liquid interface in all stages.
- the light liquid phase/heavy liquid phase volume ratio in the mixed phase does not depend on the light liquid phase/heavy liquid phase transport speed ratio. It was found that the ratio was always 1/1 in all stages (the mixed phase was actually pipetted).
- phase separation can be promoted by increasing the cross-sectional area of the portion through which the flow generated by the droplet ejection passes.
- An example of such a device is shown in FIG. 9, but the invention is not limited thereto.
- Figure 9 shows a mechanism in which the light liquid phase is pumped from below through a droplet ejector and discharged from above, and at the same time, the heavy liquid phase is pumped from below and discharged from below.
- This is a droplet ejection type phase mixing device in which one changing plate is arranged. Note that this device is a unit that can be connected in series, and can be assembled as a multistage device with an arbitrary number of stages (see FIG. 11).
- Example 4 an example of the distribution of a phase mixing region and a phase separation region coexisting in a droplet ejection type unit device will be shown.
- FIG. 10 shows that a heavy liquid phase (water containing inorganic salts) and a light liquid phase (D70) are installed in the same volume in the droplet ejection type unit device shown in FIG. 9, and are operated as described above.
- the mixed phase generated by droplet ejection can be phase-separated by increasing the cross-sectional area of the portion through which the flow passes. Also, regions of phase separation appear on either the left or right sides of the upper and lower parts of the device container.
- the phase mixing will continue. The ratio of the area to the phase-separated area remained almost unchanged. Similarly, the ratio of the two regions was hardly affected by the light liquid phase/heavy liquid phase liquid feeding rate ratio as long as it was within an appropriate liquid feeding rate range.
- FIG. 9 shows a droplet ejection type phase mixing device, which is designed as a unit with a structure that can be easily multistaged.
- FIG. 11 shows a multi-stage (three-stage) device in which the unit shown in FIG. 9 is used as a unit, but the present invention is not limited to this.
- FIG. 11 shows a three-stage device in which FIG. 9 is used as a unit, and each stage is partitioned by a stage partition plate, but the upper part of the stage partition plate is not in communication, and only the bottom part is in communication. That is, the light liquid phase is moved to the next stage by pumping rather than through the communication port, while the heavy liquid phase is moved to the next stage from the lower communication port.
- Example 5 an example of the distribution of phase mixing regions and phase separation regions coexisting in a droplet jetting multi-stage device will be shown below.
- FIG. 12 shows the distribution of the phase mixing region and the phase separation region at that time.
- the light liquid phase/heavy liquid phase volume ratio in the mixed phase is independent of the light liquid phase/heavy liquid phase transport speed ratio; It was found that the ratio was always 1/1 in the step (in fact, the mixed phase was pipetted).
- phase mixing region can be expressed over a wide range in the same manner as with a unit unit.
- the mixed phase generated by droplet ejection at each stage can be phase-separated by increasing the cross-sectional area of the part through which the flow passes, and the phase separation area is on the left and right at the top and bottom of each stage. A crab appears.
- the phase-separated heavy liquid phase moves to the next stage through a communication port provided at the bottom of the stage partition plate that separates each stage, but the light liquid phase is transferred by a pump rather than through the communication port. to move to the next stage.
- the present invention relates to a new method for phase mixing of two liquid phases and an apparatus (particularly a multi-stage apparatus) using the method, and can be expected to be used in a wide range of industrial fields such as solvent extraction and oil/water separation.
- industrial fields such as solvent extraction and oil/water separation.
- it is expected to be used in core industries such as the metal industry and chemical industry, in the production of high-tech parts that require rare metals such as lithium-ion batteries and neodymium magnets, and as a separation and purification technology in rare metal recycling.
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Abstract
【課題】相混合にあずかる各液相の体積の比を、抽出率や逆抽出率に対して実効的な関数関係にあるところの各液相の送液速度の比から完全に独立させて任意に設定できるようにすること。 【解決手段】２つの液相を１つの反応容器の中に送液しながら相混合を行う操作において、前記反応容器内に相混合の領域と相分離の領域を一定の範囲で共存させるようにする。
Description
本発明は、１つの反応容器内で相混合にあずかる各液相の体積の比を、抽出率や逆抽出率に対して実効的な関数関係にあるところの各液相の送液速度の比から完全に独立させて任意に設定できることを特徴とする相混合の方法及びその装置に関する。
２つの混じり合わない液相から成る２液相は、溶媒抽出などの化学的手法として、幅広く利用されている。たとえば、金属元素や有機化合物の分離精製法として、金属工業、化学工業などの基幹産業を支え、ハイテク産業で不可欠なレアメタルの分離精製技術としても、最も重要な技術の１つである。
一方で、溶媒抽出では、排水への油分のエントレインメント（飛沫同伴）が起こりやすく、環境負荷が大きい方法とみなされている。また、混合する水相と油相の体積比の条件によっては、相混合にあずかる領域（混合相と称する）が不安定であったり、混合相が流れにくかったり、抽出反応後の相分離が困難であったりすることで、溶媒抽出が効率的に進まない場合がある。
なお、相混合とは、互いに混和せず界面を成す２つの液相を、撹拌、振とうなどによって混合することである。それによって、各液相が微細化されて界面の面積が大きくなれば、乳濁状態に至る。乳濁状態では、物質の相間移動が促進されるので、抽出反応の化学平衡に到達しやすくなる。相混合の方法としては、撹拌、振とうが一般的だが、最近では、液滴噴出によって乳濁状態に至るまで相混合する方法も知られる（たとえば、特許文献１及び特許文献２）。また、相分離とは、相混合された２つの液相を、再度、それぞれの液相に分離することである。重力、浮力を利用した自然分離、遠心力などを利用した機械的分離が一般的である。
抽出目的の成分を含む水相と水と混じり合わない溶媒を主体とする油相を決まった体積比で試験管等の容器に入れて、抽出反応が化学平衡に至るまで十分に振とうするという、いわゆる、バッチ試験を行ったときの抽出目的成分の油相への抽出率は、その際の両相の体積比に依存する（ここで、このときの水相に対する油相の体積比を実効的な油相／水相体積比と称する）。すなわち、抽出反応の化学平衡時において、抽出率（＝Ｅ％）と実効的な油相／水相体積比（＝ＲＶ）の関係は、分配比（溶質の水相での濃度に対する該溶質の油相での濃度の比＝Ｄ）を介して、Ｅ％＝100×ＲＶ×Ｄ／（ＲＶ×Ｄ＋１）で表される関数である。たとえば、抽出目的成分の抽出率を大きくしたいときには、実効的な油相／水相体積比を大きくすれば良い。
工業的に水相と油相を送液しながら連続的に溶媒抽出を行う場合、通常、水相に対する油相の送液速度の比（油相／水相送液速度比と称する）が、相混合にあずかる油相／水相体積比（混合相での油相／水相体積比と称する）に相当し、これが、前記バッチ試験に関して言及した実効的な油相／水相体積比と一致する。すなわち、従来の連続的な溶媒抽出の方法及びその装置では、油相／水相送液速度比＝混合相での油相／水相体積比＝実効的な油相／水相体積比の関係がある。
この場合、水相と油相の送液速度比によって、相混合時の両相の体積比、すなわち、混合相での両相の体積比が決定づけられる。一方で、混合相の物理的性質（安定性、分相性、流動性、エントレインメントの生じやすさなど）は、混合相を形成する水相と油相の体積比に依存する。すなわち、従来の方法及びその装置では、混合相の物理的性質が両相の送液速度比に委ねられてしまう。
１つの反応容器内で２つの液相を異なる体積で相混合する場合、より小さい体積の液相に対して、他の液相が微細液滴として混入しやすい。すなわち、より小さい体積の液相では、いわゆる、エントレインメント（飛沫同伴）が生じやすい。
また、２つの液相から成る混合相は、その混合比によって物理的性質が大きく異なる場合が多い。たとえば、水相と油相の2液相から成る混合相について、水相リッチか油相リッチかで、混合相の安定さ、混合相の流れやすさ、エントレインメントの起こりやすさ、相分離に要する時間などが大きく異なることがある。
とりわけ、複数の段を設定して単位操作を繰り返す多段の構造の装置においては、前述したエントレインメントの起こりやすさや混合相の物理的性質の違いが、装置・プラントの操業の可否に大きく影響する。すなわち、相分離ができない、流れないなどの理由で次の段に進められない、エントレインメントの影響で設定した段数に応じた不純物の除去ができないなどの問題が生じる。
１つの反応容器において、その全体にわたって相混合の領域（混合相）を作り出す通常の相混合の方法では、該反応容器内で混合相を成す各液相の体積の比は、各液相の送液速度の比と一致する。すなわち、送液速度が遅い液相は、混合相における体積も小さいため、エントレインメントが起こりやすい。また、各液相の送液速度の比によっては、混合相が不安定だったり、流れにくかったりすることで、操業上の支障が生じる場合があり、また、エントレインメントが生じやすかったり、相分離に長時間を要したりすることで、排水などに支障が生じる場合もある。
実際の溶媒抽出の工程では、油相への抽出率を上げるために油相の送液速度を上げたり、水相への逆抽出率を上げるために水相の送液速度を上げたりすることがしばしば必要であり、このような調整を行うたびに、上述の課題に直面する。また、このような課題は必ずしも解決できるわけではないので、溶媒抽出工程そのものが成立しなくなる場合もある。
そこで、これらの課題を解決するべく、鋭意検討した結果、１つの反応容器において相混合と相分離が同時に発生する仕組みを利用することで、相混合にあずかる各液相の体積の比を、各液相の送液速度の比から完全に独立させて任意に設定した場合であっても、各液相の送液速度の比が、抽出率あるいは逆抽出率に対して実効的な関数関係にあることを発見するに至った。
すなわち、送液速度比の調整によって抽出率あるいは逆抽出率を向上させながら、かつ、相混合にあずかる水相と油相の体積比に対しては、混合相の安定性、流動性、及び分相性が高く、エントレインメントが発生しにくい比率に任意に定めることが可能になる。
したがって、本発明の目的は、相混合にあずかる各液相の体積の比を、抽出率や逆抽出率に対して実効的な関数関係にあるところの各液相の送液速度の比から完全に独立させて任意に設定できる２液相の相混合の方法及びその装置を提供することにある。なお、装置については、エントレインメントの生じやすさや混合相の物理的性質の違いの影響がより顕著化する多段装置を強く意識している。
１つの反応容器において相混合と相分離が同時に発生する仕組みを利用することで、相混合にあずかる各液相の体積比を、各液相の送液速度比から完全に独立して任意に設定できるようになり、かつ各液相の送液速度比が、抽出率あるいは逆抽出率に対して実効的な関数関係にあるようにできる。
本発明の基本的特徴は、２つの液相を１つの反応容器の中に送液しながら相混合を行う操作において、前記反応容器内に相混合の領域と相分離の領域を一定の範囲で共存させることで、前記相混合領域（混合相）で水相と油相が相混合にあずかる混合相での油相／水相体積比を、油相／水相送液速度比から完全に独立させて任意に設定できることにある。ここで、前記油相／水相送液速度比は、抽出率や逆抽出率に対する化学平衡の関数におけるパラメーターであるところの実効的な油相／水相体積比と理想的には同一視できることが、本発明の要点である。
従来、混合相の安定性、流動性、分相性、またはエントレインメントの観点において、相混合にあずかる水相と油相の体積比を不利な条件で設定せざるを得ないケースにおいて、本発明の方法及びその装置によれば、これらの問題が生じない有利な条件で、前記体積比を任意に設定できるようになる。
従来の方法では、反応容器において、水相と油相が該反応容器の全体にわたって相混合され、混合相として、該反応容器の隣に位置する静置容器に流れ込み、該静置容器において、重力によって両相を相分離させる仕組みを利用する。それに対して、本発明の方法では、反応容器の中で混合相と相分離した水相及び油相が一定の範囲内で共存しているので、静置容器は不要であり、混合相が重力によって相分離する時間を待つ必要もない。
また、以下、本発明の趣旨であるが、従来の方法では、水相もしくは油相またはその両方の送液速度を変えるとき、混合相での水相と油相の体積比も変わるため、それに応じて、混合相の物理的性質やエントレインメントの状態も変化する。よって、この変化に対応するために、たとえば、前記静置容器での界面位置の調整といった作業が不可欠である。それに対して、混合相での水相と油相の体積比が両相の送液速度に影響されない本発明の方法では、混合相の物理的性質やエントレインメントの状態が常に一定であるため、従来法で必要不可欠な送液速度の変化に伴う数々の調整作業（たとえば、静置容器での界面位置の調整）は不要である。
さらに、従来の方法では、水相と油相が反応容器の全体にわたって相混合されるため、必然的に、混合相（相混合によって撹乱されている領域）が空気に触れることになる。それに対して、本発明の方法では、混合相は常に相分離された油相（撹乱されていない領域）の下に位置するため、撹乱されている混合相が空気と触れることない。よって、たとえば、酸化されやすい（空気中の酸素の影響を受けやすい）目的成分が溶媒抽出の対象である場合、その影響を抑制しながら抽出操作を行うことができる。
通常、溶媒抽出での相混合領域における水相と油相の体積比は、その相混合領域に送り込まれる水相と油相の送液速度の比と一致する。たとえば、工業的な溶媒抽出を代表する装置であるミキサーセトラーのミキサー部においては、その全体が相混合領域（混合相）となり、前記混合体積比（混合相での両相の体積比）と前記送液速度比（両相の送液速度比）は一致する。
また、この場合、油相／水相送液速度比は、相混合領域（混合相）での油相／水相体積比と等しく、抽出率や逆抽出率と関数関係にある実効的な油相／水相体積比（前述のバッチ試験での油相／水相体積比）と同一視できる。実際に、相混合領域（混合相）の液体をピペット等の分注器で採取した後、相分離させると、そのときの油相／水相体積比は、油相／水相送液速度比と一致している。
一方、水相と油相が相混合にあずかる反応容器内での相混合領域が部分的であって、一定範囲内にとどまる状態が維持される場合は、前記混合体積比と前記送液速度比が等しいという関係性は成り立たない。すなわち、１つの反応容器内で相混合と相分離が同時進行し、それぞれの領域が一定の範囲で共存する仕組みにおいては、相混合領域における水相と油相の体積比を一定に保ちながら、水相と油相の送液速度の比を自由に変えることができる。
この場合、実際に、相混合領域（混合相）の液体をピペット等の分注器で採取した後に相分離させると、そのときの油相／水相体積比は、油相／水相送液速度比に依存せず、常に一定であった。このことから、油相／水相送液速度比は実効的な油相／水相体積比（前述のバッチ試験での油相／水相体積比）と関連付けて議論されてこなかった。すなわち、混合相での油相／水相体積比は、油相／水相送液速度比とは無関係に、装置容器内に設置された両相の体積比など、セッティングの状態のまま、維持されているという現実がある。ゆえに、現実に混合相での油相／水相体積比が変わらないまま、送液速度が違うという“混ぜ方”の違いだけで、常識的には混合相での油相／水相体積比と同一であるはずの実効的な油相／水相体積比に違いが生じるとは考えにくかった。
たとえば、相混合領域における油相／水相の体積比（混合相での油相／水相体積比）を1／１に設定し、水相の送液速度をそのままにして油相の送液速度だけを上げると、実際に抽出率は大きくなるが、相混合が促進されて化学平衡により近づいたために起こった現象と解釈された。すなわち、上記においては、実効的な油相／水相体積比は、あくまでも1／１であることが前提と考えられていた。それゆえに、同じ反応容器内で相混合と相分離が一定の範囲で共存する仕組みにおいて、実効的な油相／水相体積比と油相／水相送液速度比の関係性が意識されたことは、今までにはなかった。
一方で、混合相での油相／水相体積比が常に一定であっても、たとえば、水相に対する油相の送液速度比が大きくなれば、その送液速度比に応じた頻度で、より多くの油相が水相と接触する機会を得ることになる。そのため、混合相での油相／水相体積比が一定に維持される一方で、油相／水相送液速度比は、前述の実効的な油相／水相体積比に対応すると考えることも可能である。
本発明の第一の意義は、相混合領域における油相／水相の体積比（混合相での油相／水相体積比）が両相の送液速度に関係なく常に一定に維持されるケースにおいても、油相／水相送液速度比が実効的な油相／水相体積比（前述のバッチ試験での油相／水相体積比）に対応することを発見した点にある。実際、１つの反応容器内で相混合と相分離が同時進行する仕組みにおいては、混合相での油相／水相体積比が一定であるにもかかわらず、油相／水相送液速度比は実効的な油相／水相体積比に対応し、この送液速度比に準じてレアアースの抽出率が変化することがわかった。その結果を実施例１に示す。
液滴噴出式単位ユニットでのレアアース抽出試験
水相として、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕをそれぞれ１００ｐｐｂの濃度で含むｐＨ２の硝酸水溶液、油相として、９０ｖｏｌ％Ｄ７０（アルカン系溶媒）と１０ｖｏｌ％２-エチルヘキサノールの混合溶媒に３５ｍＭ（２-エチルヘキシル）ホスホン酸２-エチルヘキシル（ＰC８８-Ａ）を溶解した有機溶液を用意し、下記のレアアース抽出試験に用いた。また、油相に抽出されたレアアースは、０.５Ｍ硝酸水溶液で逆抽出した後、誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ-ＯＥＳ）により濃度を測定した。
液滴噴出式の単位ユニットを用いた連続フロー試験により、油相／水相送液速度比に対する上記レアアースの抽出率（％）を求め、バッチ試験により得られた実効的な油相／水相体積比に対する該レアアース抽出率（％）と比較した。すなわち、連続フロー試験での油相／水相送液速度比の変化が、バッチ試験での実効的な油相／水相体積比の変化に対応し、油相／水相送液速度比を変えることで実効的な油相／水相体積比を変えたときと同様なレアアースの抽出率（％）が得られるか否かを検証した。
まず、連続フロー試験では、油相の送液速度を３０ mL／minで固定し、水相の送液速度を７.５、１５、３０、６０、９０ｍＬ／ｍｉｎと変化させて試験を行った。このとき、油相／水相送液速度比（＝油相の送液速度／水相の送液速度）は、それぞれ４、２、１、１／２、１／３となる。
また、該連続フロー試験では、相混合領域（混合相）での油相／水相体積比は、１／１に設定した。すなわち、液滴噴出式の単位ユニットには、同体積の水相と油相を設置した。なお、混合相での油相／水相体積比は、設置する水相と油相の体積比などによって任意に設定できる。
一方、バッチ試験では、実効的な油相／水相体積比（実際に試験管に投入した油相／水相の体積比）を、連続フロー試験と同様に、４、２、１、１／２、１／３と設定し、抽出反応が化学平衡に至るまで十分に振とうした。
また、連続フロー試験においては、油相／水相送液速度比を変化させたときには、毎回、ピペットで混合相を採取し、油相／水相体積比が設定時の１／１から変化していないことを確認した。
図１(Ａ)及び図１(Ｂ)に、連続フロー試験とバッチ試験の結果を比較して示す。図１(Ａ)には、Ｔｂ、Ｄｙ、及びＨｏに対する結果、図１(Ｂ)には、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕに対する結果をまとめて示す。
連続フロー試験での各レアアースの抽出率（％）は、抽出反応が化学平衡にまでは至らないので、バッチ試験での値よりも若干小さい値だが、連続フロー試験での油相／水相送液速度比とバッチ試験での実効的な油相／水相体積比とでは、レアアース抽出率（％）に対する関係性がよく一致している。すなわち、理想的には、油相／水相送液速度比は実効的な油相／水相体積比と同一視できることが示された。
通常の連続的な相混合（たとえば、ミキサーセトラーでの相混合）では、実効的な油相／水相体積比とみなせる油相／水相送液速度比は、混合相での油相／水相体積比と一義的に一致する。ところが、実施例１に示す結果から、本発明の方法によれば、その混合相での油相／水相体積比を任意（たとえば、１／１）に設定しながら、その一方で、油相／水相送液速度比によって、実効的な油相／水相体積比を自在に変更できることがわかった。
前述したように、本発明は、１つの反応容器内で相混合と相分離が同時進行する仕組みにおいて発現する現象に基づいている。そこで、以下において、１つの反応容器内で相混合と相分離が同時進行する装置の例を具体的な図によって示すが、この限りではない。
なお、以下に示す図においては、水相と油相という区別ではなく、重液相と軽液相という区別を用いている。本発明の装置の仕組みにおいては、どちらの液相がより比重が大きく、界面を介して下方に位置するか、が重要だからである。多くの場合、油相は水相よりも軽いが、逆に、水相よりも重い油相も存在する。すなわち、油相は必ずしも軽液相ではなく、水相は必ずしも重液相ではない。
機械撹拌によって相混合を行う仕組み（機械撹拌式と称する）と液滴噴出によって相混合を行う仕組み（液滴噴出式と称する）では、相分離の仕組みにも違いがある。
相混合が機械撹拌によってなされるとき、撹拌翼の回転によって生じる流れを変化させることで相分離を促すことができる。その装置の例を図２、図３、及び図４に示すが、この限りではない。
図２は、機械撹拌器の撹拌翼が装置容器のやや下方になるように配置し、軽液相を上方からポンプ導入しながら上方から排出し、同時に、重液相を下方からポンプ導入しながら下方から排出する仕組みであり、上下に撹拌液流遮断板を２枚ずつ有する機械撹拌式の相混合の装置である。なお、この装置は、直列接続可能な単位ユニットであって、任意の段数を設定した多段装置として組み上げることができる（図６を参照）。
図３は、機械撹拌器の撹拌翼の配置は図２と同様で、軽液相を下方からポンプ導入しながら上方から排出し、同時に、重液相を下方からポンプ導入しながら下方から排出する仕組みであり、下のみに２枚の撹拌液流遮断板を有する機械撹拌式の相混合の装置である。なお、この装置も、図２と同様に、直列接続可能な単位ユニットであって、任意の段数を設定した多段装置として組み上げることができる（図７を参照）。
図４は、機械撹拌器の撹拌翼の配置は図２及び図３と同様で、軽液相を下方からポンプ導入しながら上方から排出し、同時に、重液相を下方からポンプ導入しながら下方から排出する仕組みであり、上下に撹拌液流遮断板を２枚ずつ有する機械撹拌式の相混合の装置である。なお、この装置も、図２及び図３と同様に、直列接続可能な単位ユニットであって、任意の段数を設定した多段装置として組み上げることができる（図示はなし）。
以下、実施例２として、機械撹拌式の単位ユニット装置内において共存する相混合領域と相分離領域の分布の例を示す。
機械撹拌式の単位ユニット装置での相混合領域と相分離領域の分布
図２の装置を代表として選び、装置内に重液相及び軽液相を同体積で設置し、上述のように稼働させたときの相混合領域と相分離領域の分布を調べた結果を図５に示す。重液相としては無機塩を含む水、軽液相としてはＤ７０（アルカン系溶媒）を用いた。また、機械撹拌器の撹拌翼は、液液界面よりもやや下に設置した。このとき、機械撹拌によって発生する混合相での軽液相／重液相体積比は、軽液相／重液相送液速度比に依らず、常に１／１であることが、実際に該混合相をピペットで採取することで判明した。なお、機械撹拌器の撹拌翼の位置を上げすぎたり下げすぎたりすると、混合相での軽液相／重液相体積比が１／１ではなくなるため、該撹拌翼は適切な位置に設置する必要がある。
図５に示すように、図２の装置では、相混合の領域が装置容器の中央に十字形で発生した。上下に２枚ずつ設置した撹拌液流遮断板の作用により、撹拌翼の回転によって生じる撹拌液流が遮断されることで、装置容器の下部に２箇所（右側と左側）、装置容器の上部に３箇所（右側、左側、及び中央上部）の相分離領域が発現した。また、撹拌翼の回転を変えることで、相混合領域と相分離領域の比率は若干変動するが、該２領域の比率は、軽液相／重液相送液速度比には影響されなかった。
図２、図３、及び図４は機械撹拌式での相混合の装置を示しているが、多段化しやすい構造の単位ユニットとして設計されている。その多段化の例として、図２を単位ユニットとした多段（３段）装置を図６に、図３を単位ユニットとした多段（３段）装置を図７に示すが、この限りではない。
図６は、図２を単位ユニットとした３段装置で、各段が段仕切り板によって仕切られている。段仕切り板の上下は連通していて、軽液相は上の連通口、重液相は下の連通口から、それぞれ次の段に移動する仕組みになっている。
図７は、図３を単位ユニットとした３段装置で、図６と同様に、各段が段仕切り板によって仕切られている。図６では段仕切り板の上下が連通しているが、図７では上は連通しておらず、連通口からではなくポンプ送液によって軽液相が次の段に移動する仕組みになっている。一方、重液相は、図６と同様に、下の連通口から次の段に移動する仕組みである。
また、以下、実施例３として、機械撹拌式の多段装置内において共存する相混合領域と相分離領域の分布の例を示す。
機械撹拌式の多段装置での相混合領域と相分離領域の分布
機械撹拌式の多段装置の１例として、図７に示す3段装置において、装置内に重液相（無機塩を含む水）及び軽液相（Ｄ７０）を同体積で設置したときの相混合領域と相分離領域の分布を図８に示す。機械撹拌器の撹拌翼は、いずれの段においても、液液界面よりもやや下に設置した。また、多段（3段）の装置においても、単位ユニットの装置と同様に、混合相での軽液相／重液相体積比は、軽液相／重液相送液速度比に依らず、全ての段において、常に１／１であることがわかった（実際に該混合相をピペットで採取）。
図８に示されるように、図７の装置では、Ｔ字が直列につながる形で相混合の領域が発生した。各段の下に設置した２枚の撹拌液流遮断板の作用により、撹拌翼の回転によって生じる撹拌液流が遮断されることで、各段の下部に２箇所（右側と左側）の相分離領域が発現した。なお、各段の連結部においては、段仕切り板の下に設けられた連通口を介して左右の相分離領域（ともに、重液相の相分離領域）がつながっている。一方、装置の上には撹拌液流遮断板が設置されていないが、軽液相を下方からポンプ送液する場合には、軽液相は容易に相分離した。
次に、相混合が液滴噴出によってなされるときの装置の例を示す。液滴噴出式では、液滴噴出によって生じる流れが通過する部分の断面積を大きくすることで相分離を促すことができる。その装置の例を図９に示すが、この限りではない。
図９は、軽液相を下方から液滴噴出器を通じてポンプ導入しながら上方から排出し、同時に、重液相を下方からポンプ導入しながら下方から排出する仕組みであり、上下に流路断面積変更板を１枚ずつ配置した液滴噴出式の相混合の装置である。なお、この装置は、直列接続可能な単位ユニットであって、任意の段数を設定した多段装置として組み上げることができる（図１１を参照）。
以下、実施例４として、液滴噴出式の単位ユニット装置内において共存する相混合領域と相分離領域の分布の例を示す。
液滴噴出式の単位ユニット装置での相混合領域と相分離領域の分布
図１０は、図９に示す液滴噴出式の単位ユニット装置の中に重液相（無機塩を含む水）及び軽液相（Ｄ７０）を同体積で設置して、上述のように稼働させたときの相混合領域と相分離領域の分布を調べた結果である。このとき、液滴噴出によって発生する混合相での軽液相／重液相体積比は、軽液相／重液相送液速度比に依らず、常に１／１であることが、実際に該混合相をピペットで採取することで判明した。
図１０に示すように、図９の装置では、広範囲にわたって相混合の領域を発現させることが可能である。液滴噴出によって発生した混合相は、その流れが通過する部分の断面積を大きくすることで、相分離させることができる。また、相分離の領域は、装置容器の上部及び下部の左右いずれかに現れる。また、重液相もしくは軽液相またはその両方の送液速度を変えても、適切な送液速度の範囲内であれば（装置サイズに対して送液速度が速すぎなければ）、相混合領域と相分離領域の比率は、ほとんど変化しなかった。同様に、該２領域の比率も、適切な送液速度の範囲内であれば、軽液相／重液相送液速度比にほとんど影響されなかった。
図９は液滴噴出式での相混合の装置を示しているが、多段化しやすい構造の単位ユニットとして設計されている。その多段化の例として、図９を単位ユニットとした多段（３段）装置を図１１に示すが、この限りではない。
図１１は、図９を単位ユニットとした３段装置で、各段が段仕切り板によって仕切られているが、該段仕切り板の上は連通しておらず、下のみが連通している。すなわち、軽液相は、連通口からではなくポンプ送液によって次の段に移動し、他方、重液相は、下の連通口から次の段に移動する仕組みである。
また、以下、実施例５として、液滴噴出式の多段装置内において共存する相混合領域と相分離領域の分布の例を示す。
液滴噴出式の多段装置での相混合領域と相分離領域の分布
液滴噴出式の多段装置の１例として、図１１に示す多段（3段）装置において、装置内に重液相（無機塩を含む水）及び軽液相（Ｄ７０）を同体積で設置したときの相混合領域と相分離領域の分布を図１２に示す。多段（3段）の装置においても、単位ユニットの装置と同様に、混合相での軽液相／重液相体積比は、軽液相／重液相送液速度比に依らず、全ての段において常に１／１であることがわかった（実際に該混合相をピペットで採取）。
図１２に示されるように、多段の装置であっても単位ユニットと同様に、広範囲にわたって相混合の領域を発現させられることがわかった。各段において液滴噴出により発生した混合相は、その流れが通過する部分の断面積を大きくすることで、相分離させることができ、相分離の領域は、各段の上部及び下部の左右いずれかに現れる。なお、相分離された重液相は、各段を隔てている段仕切り板の下部に設けられた連通口から次の段に移動するが、軽液相は、連通口からではなくポンプ送液によって次の段に移動する。
本発明は、２液相の相混合に関する新たな方法及びその方法を利用した装置（特に、多段装置）に関するもので、溶媒抽出、油水分離など、幅広い産業分野での利用が期待できる。たとえば、金属工業、化学工業などの基幹産業、リチウムイオン電池、ネオジム磁石など、レアメタルが欠かせないハイテク部品の製造やレアメタルリサイクルにおける分離精製技術としての活用が見込まれる。
１：撹拌液流遮断板
２：流路断面積変更板
３：機械撹拌器
４：段仕切り板
５：液滴噴出器
２：流路断面積変更板
３：機械撹拌器
４：段仕切り板
５：液滴噴出器
Claims (4)
- ２つの液相を１つの反応容器の中に送液しながら該反応容器内で相混合を行う操作において、前記反応容器内に相混合の領域と相分離の領域を一定の範囲で共存させることで、前記相混合領域で両相が相混合にあずかる混合相での軽液相／重液相体積比を、抽出率や逆抽出率に対する化学平衡の関数におけるパラメーターであるところの実効的な軽液相／重液相体積比と理想的には同一視できる軽液相／重液相送液速度比から完全に独立させて、任意に設定できることを特徴とする相混合方法。
- 請求項１に記載の相混合方法において、前記相混合を機械撹拌または液滴噴出で行うことを特徴とする相混合方法。
- ２つの液相を１つの反応容器の中に送液しながら相混合を行う操作において、前記反応容器内に相混合の領域と相分離の領域を一定の範囲で共存させる仕組みであって、２つの液相の相混合を行う１つの前記反応容器と、前記反応容器内に前記２つの液相を送液し、機械撹拌または液滴噴出を用いて相混合する手段とを備えた、直列接続可能な相混合の単位ユニット。
- 請求項３に記載の前記単位ユニットを直列に接続して、同様な単位操作を繰り返して行う多段の構成を形成していることを特徴とする相混合の多段装置。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| JP2022-049852 | 2022-03-25 | ||
| JP2022049852A JP2023142775A (ja) | 2022-03-25 | 2022-03-25 | ２液相の相混合の方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2023181604A1 true WO2023181604A1 (ja) | 2023-09-28 |
Family
ID=88100976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2023/001154 WO2023181604A1 (ja) | 2022-03-25 | 2023-01-17 | ２液相の相混合の方法及びその装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2023142775A (ja) |
| WO (1) | WO2023181604A1 (ja) |
Citations (3)
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| JP2013144270A (ja) * | 2012-01-13 | 2013-07-25 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 液−液抽出装置、これを用いた多段液−液抽出装置及び希土類元素の多段連続抽出装置 |
| JP2016123907A (ja) * | 2014-12-26 | 2016-07-11 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | エマルション流の制御方法 |
| JP2021094546A (ja) * | 2019-12-19 | 2021-06-24 | 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 | 液液抽出に基づく特定物質の製造方法 |
-
2022
- 2022-03-25 JP JP2022049852A patent/JP2023142775A/ja active Pending
-
2023
- 2023-01-17 WO PCT/JP2023/001154 patent/WO2023181604A1/ja unknown
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2023142775A (ja) | 2023-10-05 |
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