WO2023148144A1 - Procédé de fabrication d'une anode pour une source à rayons x de type cathode froide - Google Patents

Procédé de fabrication d'une anode pour une source à rayons x de type cathode froide Download PDF

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WO2023148144A1
WO2023148144A1 PCT/EP2023/052251 EP2023052251W WO2023148144A1 WO 2023148144 A1 WO2023148144 A1 WO 2023148144A1 EP 2023052251 W EP2023052251 W EP 2023052251W WO 2023148144 A1 WO2023148144 A1 WO 2023148144A1
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WO
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target
anode
copper
manufacturing process
process according
Prior art date
Application number
PCT/EP2023/052251
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English (en)
Inventor
Guillaume Royer
Christophe Bourat
Michel CAPLOT
Mickaël JOINET
Pierre Ribault
Original Assignee
Thales
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/081—Target material
    • H—ELECTRICITY
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    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate
    • H01J2235/084—Target-substrate interlayers or structures, e.g. to control or prevent diffusion or improve adhesion

Definitions

  • the present invention relates to the field of X-ray sources.
  • X-rays are used today in imaging, particularly in the medical field, in industry to carry out non-destructive testing and in security to detect dangerous objects or materials.
  • An X-ray tube generally consists of a vacuum chamber.
  • the envelope is formed of a metal structure and an electrical insulator.
  • two electrodes are arranged.
  • a cathode electrode brought to a negative potential
  • a second anode electrode brought to a positive potential relative to the first electrode, is associated with a target.
  • the electrons accelerated by the potential difference between the two electrodes produce a continuous spectrum of ionizing rays by braking (bremsstrahlung) when they strike the target.
  • Metal electrodes are generally large in size and have sufficiently large radii of curvature to minimize the electric fields on their surface.
  • the X-ray tubes can be equipped either with a fixed anode or with a rotating anode allowing the thermal power to be spread.
  • Fixed anode tubes have a power of a few kilowatts and are used in particular in low power industrial, safety and medical applications.
  • Rotating anode tubes can exceed 100 kilowatts and are mainly used in the medical environment for imaging requiring high doses of X-rays for a short period of time.
  • the diameter of an industrial tube is of the order of 150 mm at 450 kV, 100 mm at 220 kV and 80 mm at 160 kV.
  • the indicated voltage corresponds to the potential difference applied between the two electrodes.
  • the diameter varies from 150 to 300 mm depending on the power to be dissipated on the anode.
  • the anode forming the target must dissipate significant thermal power. This dissipation can be carried out by circulation of a heat transfer fluid or by the production of a rotating anode of large dimensions. The need for this dissipation also requires increasing the dimensions of the X-ray tubes.
  • FIG. 1 is a photograph of an example of an AA anode of the prior art for an X-ray source.
  • This AA anode comprises a tungsten C pellet which forms the target impacted by the electron beam to generate the X-ray
  • the overmolding of this target C forms a copper body BC which makes it possible to evacuate the thermal power produced by the braking of the electron beam.
  • the evacuation of the power is carried out by an excellent thermal contact between the pellet and the copper bar, the latter being a very good thermal conductor.
  • the anode of Figure 1 is satisfactory.
  • the use of a copper overmold to dissipate the power accumulated during the use cycle of the source makes it very difficult to miniaturize the source.
  • This mechanical part can for example be part of the vacuum enclosure.
  • These ceramics are therefore advantageous for producing a miniaturized X-ray source.
  • copper presents assembly difficulties on ceramics given the high temperature expansion of copper compared to ceramics.
  • an object of the invention is a process for manufacturing an anode for an X-ray source of the cold cathode type which comprises a step of hard soldering the target and the target support (which allows the evacuation of thermal power).
  • the assembly between the target and its support is greatly facilitated and allows the formation of an anode comprising a target support with materials which could not have been used to produce an overmolding of the target as in the prior art.
  • the anode advantageously makes it possible to facilitate assembly of the anode with a ceramic insulating element in the X-ray source. This allows greater miniaturization of the X-ray source.
  • an object of the invention is a method of manufacturing an anode for a cold cathode type X-ray source comprising the following steps:
  • the first and the second materials are such that ⁇ C e;1 ⁇ XX.
  • the first material is based on tungsten and in which the second material is based on molybdenum, copper or an alloy comprising copper, tungsten and nickel.
  • the brazing material is based on gold, silver, copper, nickel, or palladium. More preferably, the second material is an alloy of copper, nickel and tungsten, the brazing material is an alloy of silver, copper and palladium or even an alloy of silver, copper and gold
  • the fixing step is carried out in an oven between 700° C. and 1100° C.
  • the fixing step is carried out under vacuum.
  • the brazing material is an alloy of silver, copper and tin and the second material is molybdenum and the first material is tungsten.
  • the fixing step is carried out under a flow of hydrogen.
  • the second material is molybdenum and the first material is tungsten
  • the solder material is an alloy of silver, copper and palladium.
  • the method comprises an intermediate step B' between step B and step C, of metallization of the target support, so as to form a layer of metal of lower thickness.
  • the metallization is carried out based on copper.
  • the target and the target support each have a shape adapted to allow the target to fit into the target support.
  • Another object of the invention is an anode for an X-ray source of the cold cathode type, said anode being obtained by a manufacturing method according to any one of the preceding claims and comprising: a. the target, b. the target medium vs. the solder film interposed between the target and the target support so as to allow attachment between the target and the target support.
  • Another object of the invention is an X-ray source comprising: d. a vacuum vessel e. a cathode suitable for emitting an electron beam within the vacuum chamber f. an anode according to claim 11, arranged so that the electron beam impacts the target so as to generate X-rays.
  • the cathode is suitable for emitting an electron beam in pulsed mode, and in which the target and the target support each have a volume large enough to that said predetermined temperature is less than 800°C, without an active cooling thermal element in the source
  • FIG.1 a schematic view of an example of prior art X-ray source AA anode
  • FIG.2A a method of manufacturing an anode for a cold cathode type X-ray source according to the invention
  • FIG.2B a schematic view of an anode for a cold cathode type X-ray source according to the invention
  • FIG.3A a method of manufacturing an anode for a cold cathode type X-ray source according to one embodiment of the invention
  • FIG.3B a schematic view of an anode for a cold cathode type X-ray source according to one embodiment of the invention
  • FIG.4 a schematic view of a cold cathode type X-ray source according to the invention.
  • FIG. 2A is a representation of a process P for manufacturing an anode for a cold cathode type X-ray source according to the invention.
  • a cold cathode type X-ray source here means a source comprising a cathode emitting an electron beam by field effect.
  • This type of cathode is for example described in document WO 2006/063982 A1.
  • Cold cathodes do not have the disadvantages of hot cathodes -or thermionic cathodes- (dilation or evaporation of electrically conductive elements), they allow very rapid switching between electron emission and shutdown, and are above all much more compact.
  • the manufacturing process of FIG. 2A makes it possible to produce the anode A intended to be used in an X-ray source of the cold cathode type and illustrated in FIG. 2B by a schematic sectional view.
  • the manufacturing method of the invention comprises a first step A of manufacturing a target C.
  • This target C is an element known to those skilled in the art and is made of a first material suitable for generating X-rays from the absorption of an electron beam.
  • the first material has a first coefficient of thermal expansion, denoted C el (T u ⁇ ), at a predetermined temperature T u of use of the anode in the X-ray source.
  • This target can be in a material with high atomic number such as tungsten (pure or an alloy of tungsten) to produce the best X-ray generation efficiency, or in lower atomic number materials, for sources used in X-ray diffraction.
  • the method further comprises a step B of manufacturing an element called target support SC in a second material having a second coefficient of thermal expansion ( ⁇ (Tu) at the predetermined temperature T u .
  • the target support has role of dissipating the thermal energy produced by the target during braking of the electron beam
  • this second material is preferably a good thermal conductor.
  • the method of the invention comprises a final step C of fixing the target C with the target support SC by hard soldering with a soldering material, at a soldering temperature higher than a melting temperature of the material of soldering.
  • the predetermined temperature T u for using the anode in the X-ray source is lower than the temperature melting of the brazing material.
  • hard solder is meant here that the melting temperature of the soldering material is greater than 600°C. Step C therefore makes it possible to obtain a solder film FB interposed between the target C and the target support SC.
  • the anode obtained by the method of the invention therefore comprises the target C, the target support SC and the solder film FB interposed between the target and the target support so as to allow the fixation between the target and the target support.
  • the thickness of the FB film is preferably between 5 and 140 ⁇ m after step C to ensure correct fixation between the target and the target support.
  • the method of the invention allows an assembly of the target and the target support with a second material which could not have been used to produce overmolding of the target, as was done with copper in the art. prior.
  • the second material is based on molybdenum or an alloy comprising copper, tungsten and nickel.
  • These second materials are not suitable for overmolding the target C and are advantageous because they allow good thermal behavior of the anode during a rise in temperature for a tungsten target. Further, these materials can be brazed with a ceramic by hard brazing.
  • the method of the invention it is therefore possible to form an X-ray source comprising a ceramic part - to form on the one hand a cathode support and on the other hand an anode support and to ensure the electrical insulation between the anode and the cathode- brazed with the target support.
  • Such an assembly is difficult with the copper overmolding BC of the anode of FIG. 1, the copper not being able to be brazed properly with the ceramic given the high temperature expansions of the copper compared to most ceramics.
  • the manufacturing method of the invention makes it possible to obtain an X-ray source of much smaller size than the sources of the prior art by including a ceramic insulating material brazed with the anode A of the invention.
  • the first and the second materials are such that ⁇ 4 x 10 -6 K -1 . This feature makes it possible to avoid de-soldering between the target and the target support during operation of the source comprising the anode of the invention.
  • the fixing step C is carried out in an oven between 700° C. and 1100° C.
  • the cycle can last at least 3 hours, with a time spent of at least 3min at high temperature level. This minimum time is necessary to ensure proper fixation and a homogeneous solder film between the target and the target support.
  • the furnace in which the brazing is carried out comprises a cooling thermal element activated after a first heating phase allowing the brazing material to be melted. This cooling thermal element makes it possible to reduce the total duration of the brazing cycle.
  • the fixing step C is carried out in the furnace under vacuum, high vacuum, at a minimum of 10 -3 mbar at the maximum temperature of the brazing cycle.
  • This embodiment makes it possible to avoid an additional subsequent step of degassing the anode before assembling it with the rest of the elements of the X-ray source and before using this anode under ultrahigh vacuum.
  • the total assembly process of the X-ray source is therefore simplified in this first variant of the embodiment MP.
  • the fixing step C is carried out under a flow of hydrogen.
  • the flow of hydrogen makes it possible to obtain better temperature homogeneity within the furnace and therefore makes it possible to produce a better quality solder.
  • this second variant requires a subsequent step of degassing the anode before assembling it with the rest of the elements of the X-ray source. degassing is necessary to eliminate the gases trapped in the solder, the surfaces of the sub-assembly and thus avoid desorption phenomena during the operation of the source.
  • the solder material is based on gold, silver, palladium, copper or nickel.
  • the brazing material is an alloy of silver, copper and tin when the second material is molybdenum and the first material is tungsten if the brazing is carried out under vacuum.
  • the brazing material is preferably an alloy of silver, copper and palladium, if the brazing is not carried out under vacuum. The two aforementioned alloys of brazing material make it possible to counteract the low wettability of molybdenum.
  • the brazing material is preferably an alloy of silver, copper and palladium or an alloy of silver, copper and gold.
  • the solder wets perfectly and diffuses into the copper deposit of the second material, allowing excellent soldering of the assembly.
  • the target C has an inclined face Fl. This inclination is obtained by making a compromise on different physical parameters of the source: the thermal, the angle of incidence of the electron beam and the required focal spot.
  • the target and the target support each have a shape adapted to allow the target to fit into the target support. This feature allows easier assembly of the target support with the target during step C of the method of the invention.
  • Figure 3A illustrates a method of manufacturing the anode according to a particular embodiment of the invention.
  • Figure 3B illustrates a schematic cross-sectional view of the anode produced by the manufacturing process of Figure 3A.
  • the method of Figure 4 comprises an intermediate step B 'between step B and step C, metallization of the target support, so as to form a layer of metal CM with a thickness of less than 0.15 mm around the target support.
  • This step B′ makes it possible to improve the wettability of the target support and makes it possible to limit the phenomenon of diffusion of the solder material in the target support and thus to ensure the ultra-high vacuum seal of the junctions produced by hard soldering.
  • This step B' is particularly advantageous when the second material is an alloy of copper, nickel and tungsten.
  • Figure 4 schematically illustrates an X-ray source 2 comprising: g. an EV enclosure suitable for being placed under vacuum h. a Cat cathode adapted to emit an FE electron beam within the vacuum vessel. i. an anode A according to the invention, arranged so that the electron beam impacts the target so as to generate X-radiation denoted FX.
  • the second material is made of molybdenum, copper or an alloy comprising copper, tungsten and nickel and the EV enclosure is partially or completely formed from ceramic in order to achieve the electrical insulation between the anode and the cathode.
  • the EV enclosure is assembled with the anode A by hard soldering between the target support and ceramic portions P1, P2 of the EV enclosure.
  • This final brazing step is made particularly easy given the choice of second material, this choice of material itself being made possible thanks to the manufacturing method of the invention.
  • these second materials exhibit a mechanical behavior during a temperature rise that is much more suitable for brazing with a ceramic than the copper used in the prior art. This makes it possible to obtain a junction between the EV enclosure and the anode that is particularly tight and compatible with operation under ultra-high vacuum in the enclosure, without prior metallization of the ceramic.
  • the cathode is suitable for emitting a pulsed electron beam by field effect and the target and the target support each have a volume large enough for the predetermined temperature T u to be less than 800° C. . That is, the target and the support target has sufficient surface and volume heat dissipation to allow the temperature T u to be less than 800° C. in pulse mode. This preserves the integrity of the anode and guarantees its proper functioning throughout its life cycle.
  • the source 2 does not require an active cooling thermal element in the source to maintain the predetermined temperature T u of the anode.
  • the source of the invention comprises various elements known to those skilled in the art in X-ray sources.
  • the source 2 comprises an electrode (not shown in FIG. 4) arranged in the vicinity of the cathode and making it possible to focus the electron beam FE on the target C. This type of electrode is called a beam focusing electrode.

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Abstract

Procédé (P) de fabrication d'une anode (A) pour une source à rayons X de type cathode froide comprenant les étapes suivantes: fabriquer un élément dit cible (C) dans un premier matériau adapté pour générer des rayons X à partir de l'absorption d'un faisceau d'électrons, le premier matériau présentant un premier coefficient d'expansion thermique C e,1 (T u ) à une température prédéterminée T u d'utilisation de l'anode dans ladite source à rayons X, fabriquer un élément dit support cible (SC) dans un deuxième matériau présentant un deuxième coefficient d'expansion thermiqueC e,2 (Tu) à la température prédéterminée T u , fixation de la cible avec le support cible par brasage fort avec un matériau de brasage, à une température de brasage supérieure à la température prédéterminée T u et supérieure à une température de fusion du matériau de brasage, de manière à former un film de brasure (FB) interposé entre la cible et le support cible.

Description

DESCRIPTION
Titre de l’invention : Procédé de fabrication d'une anode pour une source à rayons x de type cathode froide
Domaine technique :
[0001] La présente invention concerne le domaine des sources à rayons X.
Technique antérieure :
[0002] Les rayons X ont aujourd'hui dans l’imagerie, notamment dans le domaine médical, dans l'industrie pour réaliser des contrôles non destructifs et dans la sécurité pour détecter des objets ou des matériaux dangereux.
[0003] Les sources les plus couramment utilisées sont les tubes à rayons X. Un tube à rayons X est généralement constitué d'une enceinte sous vide. L'enveloppe est formée d'une structure métallique et d'un isolant électrique. Dans cette enveloppe, sont disposées deux électrodes. Pour un tube mono-polaire, une électrode cathodique, portée à un potentiel négatif, est équipée d'un émetteur d'électrons. Une seconde électrode anodique, portée à un potentiel positif par rapport à la première électrode est associée à une cible. Les électrons accélérés par la différence de potentiel entre les deux électrodes, viennent produire un spectre continu de rayons ionisants par freinage (bremsstrahlung) lorsqu'ils frappent la cible. Les électrodes métalliques sont généralement de grande taille et possèdent des rayons de courbure suffisamment grand afin de minimiser les champs électriques sur leur surface.
[0004] Suivant la puissance des tubes à rayons X, ceux-ci peuvent être équipés soit d'une anode fixe soit d'une anode tournante permettant un étalement de la puissance thermique. Les tubes à anode fixe ont une puissance de quelques kilowatts et sont notamment utilisés dans des applications industrielles, de sûreté et médicales de faible puissance. Les tubes à anode tournante peuvent dépasser les 100 kilowatts et sont principalement mis en oeuvre dans le milieu médical pour l'imagerie nécessitant des doses de rayons X importants pendant une courte durée. A titre d'exemple, le diamètre d'un tube industriel est de l'ordre de 150 mm à 450 kV, de 100 mm à 220 kV et de 80 mm à 160 kV. La tension indiquée correspond à la différence de potentiel appliquée entre les deux électrodes. Pour les tubes médicaux à anode tournante, le diamètre varie de 150 à 300 mm suivant la puissance à dissiper sur l'anode.
[0005] L'anode formant la cible doit dissiper une puissance thermique importante. Cette dissipation peut être réalisée par circulation d'un fluide caloporteur ou par la réalisation d'une anode tournante de grandes dimensions. La nécessité de cette dissipation impose aussi d'augmenter les dimensions des tubes à rayons X.
[0006] Dans le cas d’une anode stationnaire, la technologie qui est aujourd’hui utilisée en standard, est un sous-ensemble composé d’une pastille mince de tungstène pur ou de tungstène-rhénium, autour de laquelle est surmoulé un imposant corps de cuivre. La figure 1 est une photographie d’un exemple d’anode AA de l’art antérieur pour source à rayons X. Cette anode AA comprend une pastille en tungstène C qui forme la cible impactée par le faisceau d’électron pour générer le rayonnement X. Le surmoulage de cette cible C forme un corps de cuivre BC qui permet d’évacuer la puissance thermique produite par le freinage du faisceau d’électron. Ici, l’évacuation de la puissance est effectuée par un excellent contact thermique entre la pastille et le barreau de cuivre, celui-ci étant un très bon conducteur thermique.
[0007] L’anode de la figure 1 est satisfaisante. Cependant, l’utilisation d’un surmoulage en cuivre pour dissiper la puissance accumulée lors du cycle d’utilisation de la source, rend très difficile la miniaturisation de la source. En effet, afin de miniaturiser la source, il est nécessaire d’assurer une isolation électrique élevée entre la cathode et l’anode, grâce à un isolant électrique. Cette pièce mécanique peut être par exemple une partie de l’enceinte sous vide. Ces céramiques sont donc avantageuses pour la réalisation de source par rayons X miniaturisée. Or le cuivre présente des difficultés d’assemblage sur de la céramique compte tenu des fortes dilatations en température du cuivre par rapport à la céramique.
[0008] Enfin, l’utilisation d’un surmoulage en cuivre sur une cible en tungstène est complexe à mettre en oeuvre. Cela nécessite une fusion du cuivre à haute température, l’inclusion de la cible, le refroidissement en s’assurant du contact parfait du tungstène sur le cuire, un usinage de surface et un nettoyage adapté afin de permettre son fonctionnement sous vide. [0009] L’invention vise à pallier certains problèmes de l’art antérieur. A cet effet, un objet de l’invention est un procédé de fabrication d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide qui comprend une étape de brasage fort de la cible et du support cible (qui permet l’évacuation de la puissance thermique).
Ainsi, l’assemblage entre la cible et son support est grandement facilité et permet la formation d’une anode comprenant un support cible avec des matériaux qui n’auraient pas pu être utilisés pour réaliser un surmoulage de la cible comme dans l’art antérieur. Selon le choix du matériau du support cible, l’anode permet avantageusement de faciliter un assemblage de l’anode avec un élément isolant en céramique dans la source à rayons X. Cela permet une plus grande miniaturisation de la source par rayons X.
Résumé de l’invention :
[0010] A cet effet, un objet de l’invention est un procédé de fabrication d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide comprenant les étapes suivantes :
A. fabriquer un élément dit cible dans un premier matériau adapté pour générer des rayons X à partir de l’absorption d’un faisceau d’électrons, le premier matériau présentant un premier coefficient d’expansion thermique Ce,i( u) à une température prédéterminée Tu d’utilisation de l’anode dans ladite source à rayons X,
B. fabriquer un élément dit support cible dans un deuxième matériau présentant un deuxième coefficient d’expansion thermiqueCe 2(Tu) à la température prédéterminée Tu,
C. fixation de la cible avec le support cible par brasage fort avec un matériau de brasage, à une température de brasage supérieure à une température de fusion du matériau de brasage, et de manière à former un film de brasure interposé entre la cible et le support cible, ladite température prédéterminée Tu étant inférieure à ladite température de fusion du matériau de brasage.
[0011] Selon un mode de réalisation de l’invention, le premier et le deuxième matériaux sont tels que \Ce ;1
Figure imgf000005_0001
<XX. [0012] Selon un mode de réalisation de l’invention, le premier matériau est à base de tungstène et dans lequel le deuxième matériau est à base de molybdène, de cuivre ou en alliage comprenant du cuivre, du tungstène et du nickel. De manière préférentielle, le matériau de brasage est à base d’or, d’argent, de cuivre, de nickel, ou de palladium. De manière encore préférentielle, le deuxième matériau est un alliage de cuivre, de nickel et de tungstène, le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et de palladium ou encore un alliage d’argent, de cuivre et d’or
[0013] Selon un mode de réalisation de l’invention, l’étape de fixation est effectuée dans un four entre 700°C et 1100°C. De manière préférentielle, l’étape de fixation est effectuée sous vide. De manière encore préférentielle, le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et d’étain et le deuxième matériau est du molybdène et le premier matériau est du tungstène.
[0014] Selon un mode de réalisation de l’invention, l’étape de fixation est effectuée sous un flux d’hydrogène. De manière préférentielle, le deuxième matériau est du molybdène et le premier matériau est du tungstène, et le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et de palladium.
[0015] Selon un mode de réalisation de l’invention, le procédé comprend une étape intermédiaire B’ entre l’étape B et l’étape C, de métallisation du support cible, de manière à former une couche de métal d’épaisseur inférieure à 150 [im autour du support cible. De manière préférentielle, la métallisation est effectuée à base de cuivre.
[0016] Selon un mode de réalisation de l’invention, la cible et le support cible présentent chacun une forme adaptée pour permettre un emboitement de la cible dans le support cible.
[0017] Un autre objet de l’invention est anode pour une source à rayons X de type cathode froide, ladite anode étant obtenue par un procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications précédentes et comprenant : a. la cible, b. le support cible c. le film de brasure interposé entre la cible et le support cible de manière à permettre la fixation entre la cible et le support cible.
[0018] Un autre objet de l’invention est une source à rayons X comprenant : d. une enceinte à vide e. une cathode adaptée pour émettre un faisceau d’électrons au sein de l’enceinte à vide f. une anode selon la revendication 11 , agencée pour que le faisceau d’électron impacte la cible de manière à générer un rayonnement X.
[0019] Selon un mode de réalisation de la source à rayons X de l’invention, la cathode est adaptée pour émettre un faisceau d’électrons en régime impulsionnel, et dans laquelle la cible et le support cible présentent chacun un volume suffisamment grand pour que ladite température prédéterminée soit inférieure à 800°C, sans élément thermique de refroidissement actif dans la source
Brève description des figures :
[0020] D’autres caractéristiques, détails et avantages de l’invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés donnés à titre d’exemple et qui représentent, respectivement :
[0021] [Fig.1 ] une vue schématique d’un exemple d’anode AA de source à rayons X de l’art antérieur
[0022] [Fig.2A], un procédé de fabrication d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide selon l’invention,
[0023] [Fig.2B], une vue schématique d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide selon l’invention,
[0024] [Fig.3A], un procédé de fabrication d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide selon un mode de réalisation de l’invention,
[0025] [Fig.3B], une vue schématique d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide selon un mode de réalisation de l’invention,
[0026] [Fig.4], une vue schématique d’une source à rayons X de type cathode froide selon l’invention, [0027] Dans les figures, sauf contre-indication, les éléments ne sont pas à l’échelle.
Description détaillée :
[0028] La figure 2A est une représentation d’un procédé P de fabrication d’une anode pour une source à rayons X de type cathode froide selon l’invention. Pour clarification, par « une source à rayons X de type cathode froide >>, on entend ici une source comprenant une cathode émettant un faisceau d'électrons par effet de champ. Ce type de cathode est par exemple décrit dans le document WO 2006/063982 A1 . Les cathodes froides n'ont pas les inconvénients des cathodes chaudes -ou cathode thermoïniques- (dilatation ou évaporation d’éléments conducteurs électriques), elles permettent des commutations très rapides entre émission d’électrons et arrêt, et sont surtout beaucoup plus compactes. Le procédé de fabrication de la figure 2A permet de produire l’anode A destinée à être utilisée dans une source à rayons X de type cathode froide et illustrée dans la figure 2B par une vue schématique en coupe.
[0029] Le procédé de fabrication de l’invention comprend une première étape A de fabrication d’une cible C. Cette cible C est un élément connu de l’homme de l’art et est réalisée dans un premier matériau adapté pour générer des rayons X à partir de l’absorption d’un faisceau d’électrons. Le premier matériau présente un premier coefficient d’expansion thermique, noté Ce l(Tu~), à une température prédéterminée Tu d’utilisation de l’anode dans la source à rayons X. Cette cible peut être dans un matériau à fort numéro atomique tel que le tungstène (pur ou un alliage de tungstène) afin de produire le meilleur rendement de génération de rayons X, ou dans des matériaux à plus faible numéro atomique, pour des sources utilisées dans le cadre de la diffraction des rayons X.
[0030] Le procédé comprend de plus une étape B de fabrication d’un élément dit support cible SC dans un deuxième matériau présentant un deuxième coefficient d’expansion thermique (^(Tu) à la température prédéterminée Tu. Le support cible a pour rôle de dissiper l’énergie thermique produite par la cible lors du freinage du faisceau d’électrons. Aussi, ce deuxième matériau est de préférence un bon conducteur thermique.
[0031 ] Il est entendu que l’ordre des étapes A et B dans le procédé P est interchangeable. [0032] Enfin, le procédé de l’invention comprend une dernière étape C de fixation de la cible C avec le support cible SC par brasage fort avec un matériau de brasage, à une température de brasage supérieure à une température de fusion du matériau de brasage. De plus, afin d’éviter un débrasage entre les deux pièces de l’anode lors du fonctionnement de la source de rayons X, la température prédéterminée Tu d’utilisation de l’anode dans la source à rayons X est inférieure à la température de fusion du matériau de brasage. Par « brasage fort >>, on entend ici que la température de fusion du matériau de brasage est supérieure à 600°C. L’étape C permet donc d’obtenir un film de brasure FB interposé entre la cible C et le support cible SC.
[0033] Comme l’illustre la figure 2B, l’anode obtenue par le procédé de l’invention comprend donc la cible C, le support cible SC et le film de brasure FB interposé entre la cible et le support cible de manière à permettre la fixation entre la cible et le support cible. L’épaisseur du film FB est préférentiellement comprise entre 5 et 140 pm après l’étape C pour assurer une fixation correcte entre la cible et le support cible.
[0034] Le procédé de l’invention permet un assemblage de la cible et du support cible avec un deuxième matériau qui n’aurait pas pu être utilisé pour réaliser un surmoulage de la cible, comme cela était effectué avec du cuivre dans l’art antérieur. Ainsi, selon un mode de réalisation, le deuxième matériau est à base de molybdène ou en alliage comprenant du cuivre, du tungstène et du nickel. Ces deuxièmes matériaux ne sont pas adaptés pour surmouler la cible C et sont avantageux car ils permettent un bon comportement thermique de l’anode lors d’une élévation en température pour une cible en tungstène. En outre, ces matériaux peuvent être brasés avec une céramique par un brasage fort. Grâce à la méthode de l’invention, il est donc possible de former une source par rayon X comprenant une pièce en céramique -pour former d'une part un support de la cathode et d'autre part un support de l'anode et pour assurer l’isolation électrique entre l'anode et la cathode- brasée avec le support cible. Un tel assemblage est difficile avec le surmoulage en cuivre BC de l’anode de la figure 1 , le cuivre ne pouvant pas être brasé convenablement avec la céramique compte tenu des fortes dilatations en température du cuivre par rapport à la plupart des céramiques. [0035] En résumé, le procédé de fabrication de l’invention permet d’obtenir une source à rayons X de bien plus petite dimension que les sources de l’art antérieur en incluant un matériau isolant en céramique brasé avec l’anode A de l’invention.
[0036] De manière plus générale, selon un mode de réalisation préféré, afin d’éviter des problèmes thermiques lors du fonctionnement de la source à rayons X comprenant l’anode de l’invention, le premier et le deuxième matériaux sont tels que
Figure imgf000010_0001
< 4 x 10-6 K-1. Cette caractéristique permet d’éviter un débrasage entre la cible et le support cible lors du fonctionnement de la source comprenant l’anode de l’invention.
[0037] Dans un mode de réalisation préféré, noté MP, l’étape de fixation C est effectuée dans un four entre 700°C et 1100°C, le cycle peut durer à minima 3 heures, avec un temps passé d’au moins 3min au palier haut de température. Cette durée minimale est nécessaire pour assurer une fixation convenable et un film de brasure homogène entre la cible et le support cible. Selon un mode de réalisation, le four dans lequel est réalisé le brasage comprend un élément thermique refroidissant activé après une première phase de chauffage permettant de fondre le matériau de brasage. Cet élément thermique refroidissant permettant de réduire la durée totale du cycle de brasage.
[0038] Dans une première variante du mode de réalisation MP, l’étape de fixation C est effectuée dans le four sous vide, vide poussé, à minima 10-3 mbar à la température maximal du cycle de brasage. Ce mode de réalisation permet d’éviter une étape supplémentaire ultérieure de dégazage de l’anode avant de l’assembler avec le reste des éléments de la source à rayons X et avant l’utilisation de cette anode sous ultravide. Le processus d’assemblage total de la source de rayons X est donc simplifié dans cette première variante du mode de réalisation MP.
[0039] Alternativement, selon une deuxième variante du mode de réalisation MP, l’étape de fixation C est effectuée sous un flux d’hydrogène. Le flux d’hydrogène permet d’obtenir une meilleure homogénéité de température au sein du four et donc permet de produire une brasure de meilleure qualité. Cependant, cette deuxième variante requiert une étape ultérieure de dégazage de l’anode avant l’assembler avec le reste des éléments de la source à rayons X. Cette étape de dégazage est nécessaire pour éliminer les gaz piégés dans la brasure, les surfaces du sous-ensemble et ainsi éviter des phénomènes de désorption lors du fonctionnement de la source.
[0040] De manière préférentielle, le matériau de brasure est à base d’or, d’argent, de palladium, de cuivre ou de nickel. De manière encore préférentielle, le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et d’étain lorsque le deuxième matériau est du molybdène et le premier matériau est du tungstène si le brasage est réalisé sous vide. Alternativement, selon un autre mode de réalisation, le matériau de brasure est préférentiellement un alliage d’argent, de cuivre et de palladium, si le brasage n’est pas réalisé sous vide. Les deux alliages précités de matériau de brasure permettent de contrecarrer la faible mouillabilité du molybdène.
[0041 ] Alternativement, lorsque le deuxième matériau est un alliage de cuivre, de nickel et de tungstène et le premier matériau est du tungstène, le matériau de brasure est préférentiellement un alliage d’argent, de cuivre et de palladium ou encore un alliage d’argent, de cuivre et d’or. Ainsi, la brasure mouille parfaitement et diffuse dans le dépôt de cuivre du deuxième matériau, permettant un excellent brasage de l’ensemble.
[0042] Dans l’exemple de la figure 2B, de manière optionnelle, la cible C présente une face inclinée Fl. Cette inclinaison est obtenue en réalisant un compromis sur différents paramètres physiques de la source : la thermique, l’angle d’incidence du faisceau d’électrons et la tâche focale requise.
[0043] De manière préférentielle, comme cela est illustré dans la figure 2B, la cible et le support cible présentent chacun une forme adaptée pour permettre un emboitement de la cible dans le support cible. Cette caractéristique permet un assemblage plus aisé du support cible avec la cible lors de l’étape C du procédé de l’invention.
[0044] La figure 3A illustre un procédé de fabrication de l’anode selon un mode de réalisation particulier de l’invention. La figure 3B illustre une vue en coupe schématique de l’anode produite par le procédé de fabrication de la figure 3A.
[0045] Comparativement au procédé de la figure 2A, le procédé de la figure 4 comprend une étape intermédiaire B’ entre l’étape B et l’étape C, de métallisation du support cible, de manière à former une couche de métal CM d’épaisseur inférieure à 0,15 mm autour du support cible. Cette étape B’ permet d’améliorer la mouillabilité du support cible et permet de limiter le phénomène de diffusion du matériau de brasure dans le suppport cible et ainsi d’assurer l’étanchéité ultravide des jonctions réalisées par brasage fort. Cette étape B’ est particulièrement avantageuse lorsque le deuxième matériau est un alliage de cuivre, de nickel et de tungstène.
[0046] La figure 4 illustre schématiquement une source 2 de rayons X comprenant : g. une enceinte EV adaptée pour être mise sous vide h. une cathode Cat adaptée pour émettre un faisceau d’électrons FE au sein de l’enceinte à vide. i. une anode A selon l’invention, agencée pour que le faisceau d’électron impacte la cible de manière à générer un rayonnement X noté FX.
[0047] Préférentiellement, le deuxième matériau est en molybdène, en cuivre ou en alliage comprenant du cuivre, du tungstène et du nickel et l’enceinte EV est partiellement ou complètement formée à partir de céramique afin de réaliser l’isolation électrique entre l'anode et la cathode. Ainsi, selon un mode de réalisation avantageux, l’enceinte EV est assemblée avec l’anode A en effectuant un brasage fort entre le support cible et des portions P1 , P2 en céramique de l’enceinte EV. Cette étape finale de brasage est rendue particulièrement aisée compte tenu du choix de deuxième matériau, ce choix de matériau étant lui- même rendu possible grâce au procédé de fabrication de l’invention. En outre, ces deuxièmes matériaux présentent un comportement mécanique lors d’une élévation en température bien plus adapté à un brasage avec une céramique que le cuivre utilisé dans l’art antérieur. Cela permet d’obtenir une jonction entre l’enceinte EV et l’anode particulièrement étanche et compatible avec un fonctionnement sous ultravide dans l’enceinte, sans métallisation préalable de la céramique.
[0048] De préférence, la cathode est adaptée pour émettre un faisceau d’électrons en régime impulsionnel par effet de champ et la cible et le support cible présentent chacun un volume suffisamment grand pour que la température prédéterminée Tu soit inférieure à 800°C. C’est-à-dire que la cible et le support cible présente une dissipation thermique surfacique et volumique suffisante pour permettre que la température Tu soit inférieure à 800°C en régime impulsionnel. Ceci permet de préserver l’intégrité de l’anode et de garantir son bon fonctionnement sur tout son cycle de durée de vie. Dans ce mode de réalisation, la source 2 ne nécessite pas d’élément thermique de refroidissement actif dans la source pour maintenir la température prédéterminée Tu de l’anode.
[0049] Une description exhaustive de tous les éléments potentiellement compris dans la source à rayons X sort du cadre de l’invention. Cependant, selon des modes de réalisation particulier de l’invention la source de l’invention comprend différents éléments connus de l’homme de l’art dans les sources à rayons X. Par exemple, la source 2 comprend une électrode (non représentée en figure 4) disposée au voisinage de la cathode et permettant de focaliser le faisceau d'électrons FE sur la cible C. Ce type d'électrode est appelée une électrode de focalisation de faisceau.

Claims

Revendications
1 . Procédé (P) de fabrication d’une anode (A) pour une source à rayons X de type cathode froide comprenant les étapes suivantes :
A. fabriquer un élément dit cible (C) dans un premier matériau adapté pour générer des rayons X à partir de l’absorption d’un faisceau d’électrons, le premier matériau présentant un premier coefficient d’expansion thermique Cei(Tu) à une température prédéterminée Tu d’utilisation de l’anode dans ladite source à rayons X,
B. fabriquer un élément dit support cible (SC) dans un deuxième matériau présentant un deuxième coefficient d’expansion thermiqueCe 2(Tu) à la température prédéterminée Tu,
C. fixation de la cible avec le support cible par brasage fort avec un matériau de brasage, à une température de brasage supérieure à une température de fusion du matériau de brasage, et de manière à former un film de brasure (FB) interposé entre la cible et le support cible, ladite température prédéterminée Tu étant inférieure à ladite température de fusion du matériau de brasage.
2. Procédé de fabrication la revendication 1 , dans lequel le premier et le deuxième matériaux sont tels que \ce ;1
Figure imgf000014_0001
< 4.10-6 K-1.
3. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier matériau est à base de tungstène et dans lequel le deuxième matériau est à base de molybdène, de cuivre ou en alliage comprenant du cuivre, du tungstène et du nickel.
4. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le matériau de brasage est à base d’or, d’argent, de cuivre, de nickel, ou de palladium.
5. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le deuxième matériau est un alliage de cuivre, de nickel et de tungstène, le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et de palladium ou encore un alliage d’argent, de cuivre et d’or.
6. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l’étape de fixation est effectuée dans un four entre 700°C et 1100°C.
7. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel l’étape de fixation est effectuée sous vide.
8. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et d’étain et le deuxième matériau est du molybdène et le premier matériau est du tungstène.
9. Procédé de fabrication selon la revendication 5, dans lequel l’étape de fixation est effectuée sous un flux d’hydrogène.
10. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel le deuxième matériau est du molybdène et le premier matériau est du tungstènel, et le matériau de brasure est un alliage d’argent, de cuivre et de palladium.
11 . Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape intermédiaire B’ entre l’étape B et l’étape C, de métallisation du support cible, de manière à former une couche de métal (CM) d’épaisseur inférieure à 150 [im autour du support cible.
12. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, dans lequel la métallisation est effectuée à base de cuivre.
13. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la cible et le support cible présentent chacun une forme adaptée pour permettre un emboitement de la cible dans le support cible.
14. Anode pour une source à rayons X de type cathode froide, ladite anode étant obtenue par un procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications précédentes et comprenant : la cible, le support cible le film de brasure interposé entre la cible et le support cible de manière à permettre la fixation entre la cible et le support cible.
15. Source à rayons X (2) comprenant : une enceinte à vide (EV) une cathode (Cat) adaptée pour émettre un faisceau d’électrons (FE) au sein de l’enceinte à vide une anode selon la revendication 14, agencée pour que le faisceau d’électron impacte la cible de manière à générer un rayonnement X (FX).
16. Source à rayons X selon la revendication précédente, dans laquelle la cathode est adaptée pour émettre un faisceau d’électrons en régime impulsionnel, et dans laquelle la cible et le support cible présentent chacun un volume suffisament grand pour que ladite température prédéterminée soit inférieure à 800°C, sans élément thermique de refroidissement actif dans la source.
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