WO2023080675A1 - 금속 코팅층이 형성된 연료전지용 분리판 및 그 제조방법 - Google Patents

금속 코팅층이 형성된 연료전지용 분리판 및 그 제조방법 Download PDF

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임현욱
김근호
박광서
이재호
정연수
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현대제철 주식회사
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Definitions

  • the present invention relates to a separator for a fuel cell having a metal coating layer and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a separator for a fuel cell having a discontinuous coating layer using platinum and precious metals and a method for manufacturing the same.
  • a fuel cell used in hydrogen electricity is used as a power source that generates electricity through an electrochemical reaction between a reaction gas and a catalyst.
  • the battery body (stack) of a fuel cell is a membrane electrode assembly (MEA), separator, bipolar plate, gasket, current collector, and parts such as an end plate. have a structure in which they are connected, and among them, the membrane electrode assembly (MEA) has a polymer electrolyte membrane in the middle, and a gas diffusion electrode (GDE) consisting of a catalyst layer and a gas diffusion layer (GDL) is in contact with both sides It consists of a structure with
  • a metal separator for a fuel cell is one of the components constituting the main body of a fuel cell, and electrically contacts a hydrogen electrode of a unit cell and an air electrode of an adjacent cell, and hydrogen and air pass through a fluid flow channel on both sides of the separator. is supplied to the inside of each electrode through Therefore, the metal separator of a fuel cell collects and transmits electricity generated from an electrochemical reaction, and plays a key role in conducting electricity, discharging water formed through an electrical reaction, and managing heat inside the battery.
  • a material with excellent electrical conductivity itself such as stainless steel, titanium alloy, aluminum alloy or polymer composite material, is used. Corrosion is accelerated, and metal oxides formed on the surface act as electrical insulators, resulting in deterioration in overall performance of the fuel cell due to reduced conductivity or contamination of the catalyst.
  • a discontinuous coating film containing various precious metal materials including polymer, carbon, gold (Au), platinum (Pt), ruthenium (Ru), iridium (Ir), etc. is applied to the surface of the base material of the metal separator.
  • Au gold
  • Ru ruthenium
  • Ir iridium
  • Patent Publication No. 10-2015-0138105 published on April 7, 2017, title of the invention: coating composition for metal separator in solid oxide fuel cell and manufacturing method thereof).
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a vehicle fuel cell metal separator having excellent corrosion resistance and contact resistance and excellent production efficiency, and a method for manufacturing the same.
  • a method for manufacturing a metal separator for a vehicle fuel cell includes preparing a base material; Including platinum (Pt) in the base material, and further including at least one of the group consisting of gold (Au), ruthenium (Ru), iridium (Ir), ruthenium oxide (RuO 2 ) or iridium oxide (IrO 2 ) Forming a discontinuous coating film by applying a coating agent and an electrolyte solution; and heat-treating the base material on which the coating film is formed.
  • the base material may be a stainless steel plate, titanium or aluminum.
  • the coating film forming step may be performed through any one of electrolytic plating, electroless plating, or PVD process.
  • chloroplatinic acid H 2 PtCl 6
  • potassium chloroplatinate K 2 PtCl 6
  • Pt platinum
  • the heat treatment step may be performed in a temperature range of 80 to 600 °C and a time range of 10 to 180 minutes.
  • the heat treatment step may be performed under any one condition of a vacuum, air, and oxygen atmosphere.
  • a vehicle fuel cell metal separator according to another aspect of the present invention may be a vehicle fuel cell metal separator manufactured by any one of the above embodiments.
  • a metal separator for a fuel cell having excellent corrosion resistance and contact resistance and excellent production efficiency and a manufacturing method thereof can be provided.
  • FIG. 1 is a process flow diagram schematically illustrating a method of manufacturing a bipolar plate for a fuel cell according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing a platinum coating step according to an embodiment and a comparative example of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing heat treatment steps according to an embodiment and a comparative example of the present invention.
  • Figure 4 is a schematic diagram for explaining a specimen and measurement position for measuring the contact resistance of Examples and Comparative Examples of the present invention.
  • the manufacturing method according to the present invention includes a base material forming step (S110), a coating layer forming step on the base material surface (S120), and a heat treatment step (S130).
  • the steel of the vehicle fuel cell metal separator will not be particularly limited as long as it is a metal or non-ferrous metal used in the metal separator, but stainless steel, titanium, aluminum, etc. can be used, for example, SUS 300 series or 400 series stainless steel or grade 1 may be preferred in terms of elongation and durability.
  • Figure 2 schematically shows the step of forming a coating film containing discontinuous platinum on the surface of the base material.
  • the present invention provides a fuel cell excellent in both corrosion resistance and conductivity To form a discontinuous coating layer on the surface of the base material.
  • platinum (Pt) can be formed on the surface of the base material to form a coating layer of a vehicle fuel cell metal separator having excellent corrosion resistance and conductivity.
  • a coating layer is formed by applying an electric current at a constant coating temperature using a coating material and an electrolyte.
  • a coating material any that can be used as a coating material while containing platinum (Pt) may be used without limitation, but in particular, chloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 ) or potassium chloroplatinate (K 2 PtCl 6 ) is preferred for a stable and efficient process.
  • Platinum (Pt) and an additional precious metal-based coating material used as a coating material may be nanoparticles having a size of 10 nm to 1 ⁇ m, and may be provided in the form of a discontinuous coating film with a lower density on the surface of the base material in the above range.
  • An acidic electrolyte may be used as the electrolyte, for example, a sulfuric acid-based or hydrochloric acid-based electrolyte may be used, and in particular, H 2 SO 4 or HClO 4 is preferred in terms of efficient chemical reaction in the process of forming a platinum coating layer in the process.
  • the content of the coating material and the electrolyte may vary depending on the Pt deposition amount and coating density required according to specific embodiments, but, for example, chloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 ) or potassium chloroplatinate (K 2 PtCl 6 ) (1 ⁇ 10 -4 ⁇ 1) M and perchloric acid (HClO 4 ) or sulfuric acid (H 2 SO 4 ) may be mixed and used in the range of (1 ⁇ 10 -2 ⁇ 1) M, especially chloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 )
  • chloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 ) or potassium chloroplatinate (K 2 PtCl 6 ) is used in the range of 2 mM to 0.1 M of potassium chloroplatinate (K 2 PtCl 6 ) and 0.1 M to 0.5 M of perchloric acid (HClO 4 ) or sulfuric acid (H 2 SO 4 )
  • corrosion performance and contact resistance may be excellent, More preferably,
  • a coating film having excellent corrosion performance and contact resistance can be formed within the range of 1 to 10 times the relative content of the coating material and the electrolyte within the above range compared to the unit molar content of the electrolyte, and below the above range, sufficient platinum (Pt) coating It may not be made, and if the above range is exceeded, the efficiency of the process is reduced.
  • chloroplatinic acid H 2 PtCl 6
  • potassium chloroplatinic acid K 2 PtCl 6
  • the electrolyte may be 5 ⁇ 10 If less than -3 is used, it may be difficult to secure sufficient reduction.
  • chloroplatinic acid or potassium chloroplatinic acid containing platinum as a coating material it is composed of precious metal-based components such as gold (Au), ruthenium (Ru), iridium (Ir), ruthenium oxide (RuO 2 ) and iridium oxide (IrO 2 ).
  • a coating material may additionally be used.
  • hydrofluoric acid-based or sulfuric acid-based electrolytes may be additionally used depending on the chemical properties of the added material.
  • the coating step can be carried out in the range of 25 to 80 ° C., for example, in that the coating temperature is possible at room temperature, but the reactivity can be improved through heating, but especially when performed in the range of 40 to 60 ° C. At the same time as rethinking, it has excellent corrosion performance and contact resistance, especially in the range of 50 °C to 60 °C.
  • the current applied during coating is preferably in the range of 5 to 60 mA/cm 2 to prevent surface oxidation due to overcurrent while suppressing non- or over-application of the platinum (Pt) deposition amount, particularly 10 to 20 It is preferable to perform in the range of mA/cm 2 in terms of surface stability of the base material and excellent performance of the coating film.
  • the base material surface coating process method is not particularly limited as long as it is a commonly used method, but may be selected from, for example, electroplating, electroless plating, or PVD, and the efficiency of the process can be increased when these methods are used.
  • electroplating electroless plating
  • PVD physical vapor deposition
  • Figure 3 schematically shows the step of heat-treating the base material on which the coating film is formed.
  • a discontinuous coating layer of platinum (Pt) and other materials is formed on the surface of the base material, and a part of the surface of the base material is exposed to the outside.
  • An oxide film forming step (S130) is performed.
  • the temperature of the heat treatment process may vary depending on the characteristics of the oxide film formation of the base material, but may be performed, for example, in a temperature range of 80 to 600 ° C., particularly in the case of a stainless steel base material, in a temperature range of 170 to 230 ° C., titanium In the case of the base material, the oxide film formation rate and the efficiency of the oxide film are excellent in the temperature range of 300 to 500 °C.
  • the time of the heat treatment process may also vary depending on the characteristics of the base material, but may be performed for, for example, 10 to 180 minutes, and in particular, corrosion current and contact resistance performance of the oxide film are excellent when performed for 30 to 60 minutes.
  • the heat treatment process may be performed in a general atmosphere, but when performed in a low oxygen, vacuum or nitrogen atmosphere, the oxide film formation efficiency and the performance of the formed oxide film are improved.
  • the heat treatment process when performed in a low oxygen atmosphere, it is preferable to prevent overproduction of an oxide film, thereby providing excellent contact resistance performance and maintaining coating adhesion performance.
  • the metal separator of the fuel cell can have excellent corrosion resistance and electrical conductivity for a long time even in a high temperature and high humidity operating environment.
  • the fuel cell metal separator for vehicles having excellent corrosion resistance and electrical conductivity is formed through the base material coating step and heat treatment step using the coating material including platinum (Pt) and the electrolyte solution, and the base material, the discontinuous coating film on the surface, and the coating film.
  • a vehicle fuel cell metal separator having an oxide film formed on a non-formed portion may be completed.
  • the base material forming step and the coating step having the base material, coating material and electrolyte components, applied current and temperature of Table 1 below were performed, and the base material having a discontinuous coating layer was subjected to a heat treatment step under the conditions of Table 2, respectively.
  • Examples and comparisons Example specimens were prepared.
  • Comparative Example 1 measured the amount of the coating material
  • Comparative Example 5 measured the amount of electrolyte
  • Comparative Examples 2 and 6 measured the applied current as shown in Table 1, respectively.
  • the heat treatment time was changed in Comparative Examples 3 and 6, and the heat treatment temperature was changed as shown in Table 2 in Comparative Examples 4 and 8, respectively, to prepare metal bipolar plate specimens.
  • Example 1 190 60
  • Example 2 200 60
  • Example 4 220 50 Example 5 230 40 Comparative Example 1 210 60 Comparative Example 2 220 60 Comparative Example 3 220 120 Comparative Example 4 150
  • Example 6 350
  • Example 10 350
  • Interfacial contact resistance was measured for Examples and Comparative Examples.
  • 4 is a schematic diagram showing the structure of a specimen for measuring the contact resistance of a metal separator for a vehicle fuel cell according to the present invention and a measurement position of a comparative specimen (dummy).
  • two gas diffusion layers (GDL) 120 and one current collector 130 were formed on both sides of the bipolar plate (bp) 110 of each comparative example and embodiment.
  • the contact resistance between the separator and the gas diffusion layer (GDL) was measured at two points R1 and R2 and calculated according to the formula below to calculate the resistance between the separator and the gas diffusion layer.
  • R1 2R cc-GDL + 2R GDL-GDL + 2R bp-GDL
  • R2 2R cc-GDL + 2R GDL-GDL
  • R bp-GDL (R1 - R2)/2
  • bp is a metal separator
  • GDL is a gas diffusion layer
  • cc is a current collector
  • S is a separator-GDL reaction area.
  • Specimens were prepared from the metal separators of Examples and Comparative Examples, and short-term corrosion resistance evaluation of the base material and the surface treatment layer was performed on each specimen. A potentiodynamic polarization method was performed, and the test conditions are shown in Table 3 below. A 3541 precision resistance measurement equipment from HIOKI was used as current application and resistance measurement equipment.
  • Example 1 8.3 2.5
  • Example 2 9.7 1.8
  • Example 3 9.9 1.5
  • Example 4 8.9 1.9
  • Example 5 9.8 1.3 Comparative Example 1 20.1 3.3 Comparative Example 2 28.2 1.2 Comparative Example 3 42.9 0.8 Comparative Example 4 7.8 13.1
  • Example 6 11.2 2.2
  • Example 7 9.3 2.4
  • Example 8 12.6
  • Example 9 11.7 1.2
  • Example 10 10.6 2.5 Comparative Example 5 18.6 4.5 Comparative Example 6 33.2 3.1 Comparative Example 7 38.5 0.7 Comparative Example 8 9.8 11.1
  • the heat treatment temperature and heat treatment time affected the interfacial contact resistance and corrosion performance, respectively.
  • the heat treatment time was found to have a significant effect on the interface contact resistance and the heat treatment temperature on the corrosion performance.
  • the present invention can be used in the field of fuel cells and separators for fuel cells, and can improve reliability and competitiveness of products in the field.

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Abstract

본 발명의 일 측면에 따른 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법은모재를 마련하는 단계; 상기 모재에 백금(Pt)을 포함하는 코팅제 및 전해액을 적용하여 불연속적인 코팅막을 형성하는 단계; 및 코팅막이 형성된 모재를 열처리 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법이다.

Description

금속 코팅층이 형성된 연료전지용 분리판 및 그 제조방법
본 발명은 금속 코팅층이 형성된 연료전지용 분리판 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 백금 및 귀금속을 활용한 불연속적인 코팅층이 형성된 연료전지용 분리판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
수소전기에 사용되는 연료전지는 반응가스와 촉매의 전기화학반응으로 전기를 생성하는 동력원으로 활용된다. 연료전지의 전지 본체(stack)는 막전극접합체(membrane electrode assembly, MEA), 분리판(separator, bipolar plate), 개스킷(gasket), 집전체(current collector), 앤드 플레이트(end plate) 등의 부품들이 연결된 구조를 가지고 있으며, 그 중 상기 막전급합체(MEA)는 고분자 전해질막을 가운데에 두고 촉매층과 가스확산층(gas diffusion layer, GDL)으로 이루어진 가스확산전극(gas diffusion electrode, GDE)이 양측에 접해있는 구조로 이루어져 있다.
연료전지용 금속분리판은 연료전지의 본체를 구성하는 부품 중 하나로서, 단위전지 셀의 수소극과 인접 셀의 공기극에 전기적으로 접촉하며, 수소와 공기는 상기 분리판 양면의 유로(fluid flow channel)를 통하여 각 전극 내부에 공급된다. 따라서 연료전지의 금속분리판은 전기 화학반응에서 생성된 전기를 수집 및 전달하며 전기의 전도, 전기 반응으로 형성된 물의 배출, 전지 내부의 열관리의 핵심적인 역할을 수행한다.
분리판의 모재로서는 스테인리스강, 티타늄 합금, 알류미늄 합금 내지 고분자 복합소재 등 그 자체로 우수한 전기전도성을 가지는 소재가 사용되지만, 금속의 특성상 분리판이 고온 다습한 차량용 연료전지의 작동환경에 장시간 노출되었을 때 부식이 촉진되고, 표면에 생성된 금속산화물이 전기 절연체로 작용하여 전도성의 저하 또는 촉매의 오염 등으로 연료전지 전반의 성능 저감이 발생하게 된다.
이와 같은 문제점을 방지하기 위해서 금속분리판 모재의 표면에 고분자, 카본, 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir) 등을 포함한 다양한 귀금속 재료들을 포함하는 불연속적인 코팅막을 형성함으로써 내식성을 확보하고 전도성을 개선하려는 연구가 계속되고 있으나, 실질적으로는 금(Au) 나노 코팅막을 사용한 코팅막이 주류를 이루고 있다. 그러나 지속적인 금(Au) 가격의 상승으로 인한 대체 코팅막 개발의 필요성이 대두되고 있다.
나아가, 모재 표면에 불연속적인 백금(Pt) 코팅막이 형성될 수 있다는 실험 내지 연구는 기존에도 있어왔으나, 공정의 효율성과 백금을 사용한 코팅막을 적용함에 있어 뚜렷한 의의를 보여준 결과물은 미흡한 실정이다.
불연속적 코팅막이 적용될 경우 분리판 모재의 표면의 일부가 외부로 직접 노출되게 되는데, 높은 출력과 긴 내구성을 요하는 미래 연료전지 스택의 경우 신규 코팅재의 코팅 균일성에 의한 성능확보와 도금된 전극체의 안정성 검증에 많은 재원이 소요됨에도 불구하고 가혹한 환경에서 사용되더라도 우수한 전도성, 화학적 안정성을 가지는 코팅 기술이 요구되고 있다.
관련된 기술로는 공개특허공보 제10-2015-0138105호(2017. 04. 07. 공개, 발명의 명칭: 고체산화물 연료전지 금속분리판용 코팅 조성물 및 그 제조방법)가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 내식성, 접촉 저항이 우수하면서도 생산 효율이 우수한 차량용 연료전지 금속분리판 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법은 모재를 마련하는 단계; 상기 모재에 백금(Pt)을 포함하며, 금(Au), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2) 또는 산화이리듐(IrO2)으로 이루어진 군 중 적어도 한 가지를 더 포함하는 코팅제 및 전해액을 적용하여 불연속적인 코팅막을 형성하는 단계; 및 코팅막이 형성된 모재를 열처리 하는 단계;를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 모재는 스테인리스 강판, 티타늄 또는 알루미늄일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코팅막 형성 단계는 전해도금, 무전해도금 또는 PVD 공정 중 어느 한 가지를 통해 이루어질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 코팅제에 포함되는 백금(Pt)으로서 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6)이 포함될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 열처리 단계는 80 내지 600℃의 온도범위 및 10 내지 180분의 시간 범위에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 열처리 단계는 진공상태, 대기 중 및 산소 분위기 중 어느 하나의 조건에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 차량용 연료전지 금속분리판은 상기한 실시예 중 어느 한가지 방법으로 제조된 차량용 연료전지 금속분리판일 수 있다.
본 발명에 따르면 내식성, 접촉 저항이 우수하면서도 생산 효율이 우수한 연료전지용 금속분리판 및 그 제조방법을 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 연료전지용 분리판의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 백금 코팅 단계를 모식적으로 나타낸 그림이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 열처리 단계를 모식적으로 나타낸 그림이다.
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예의 접촉저항을 측정하기 위한 시편 및 측정 위치를 설명하기 위한 개략도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 본 명세서에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다. 본 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 또한, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 차량용 연료전지 금속분리판의 제조방법에 사용되는 흐름도이다. 본 발명에 따른 제조방법은 모재 형성 단계(S110), 모재 표면상 코팅층 형성 단계(S120) 및 열처리 단계(S130)를 포함한다.
모재 형성 단계(S110)
차량용 연료전지 금속분리판의 강제는 금속분리판에 사용되는 금속 내지 비철금속이라면 특별한 제한이 없을 것이나, 스테인리스, 티타늄, 알루미늄 등이 사용될 수 있고, 예를 들어 SUS 300계, 및 400계의 스테인리스나 Grade 1의 티타늄이 연신률 및 내구성 측면에서 바람직할 수 있다.
모재 표면상 코팅층 형성 단계(S120)
도 2는 상기 모재의 표면에 불연속적인 백금이 포함된 코팅막을 형성하는 단계를 대략적으로 나타낸 것이다.
차량용 연료전지가 고온다습한 작동환경에 장기간 노출될 경우 모재의 표면에 연료전지의 전도성에 점진적인 악영향을 미치게되는 금속산화물이 형성되게 되므로, 본 발명에서는 내식성 및 전도도 측면에서 모두 우수한 연료전지를 제공하기 위해 모재 표면상에 불연속적인 코팅층을 형성한다.
내식성 및 전도도가 모두 우수한 코팅층을 형성시키기 위해서는 통상적으로 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir)을 포함한 다양한 귀금속이 사용되는데, 본 발명은 그 목적에 따라서 백금(Pt)을 포함한 코팅층을 모재 표면에 형성시킴으로써 내식성 및 전도도가 우수한 차량용 연료전지 금속분리판의 코팅층을 형성할 수 있다.
구체적으로 코팅층 형성 단계에서는 코팅재와 전해액을 이용하여 일정한 코팅 온도에서 전류를 인가함으로써 코팅막을 형성하게 된다. 코팅재로서는 백금(Pt)을 포함하면서 코팅재로 사용될 수 있는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있으나, 특히 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6)이 안정적이고 효율적인 공정을 위해 바람직하다.
코팅재로 사용되는 백금(Pt) 및 추가 귀금속 계열 코팅재는 10 ㎚ 내지 1 ㎛의 크기를 가지는 나노파티클이 사용될 수 있으며, 위 범위에서 모재의 표면에 밀도를 낮춘 불연속적 코팅막 형태를 구비할 수 있다.
전해액으로서는 산성 전해액이 사용될 수 있으며, 예를 들어 황산계 또는 염산계 전해액이 사용될 수 있고, 특히 H2SO4 또는 HClO4가 공정의 백금 코팅층 형성 과정에서 효율적인 화학 반응 측면에서 바람직하다.
코팅재와 전해액의 함량은 구체적인 실시 양태에 따라 요구되는 Pt 증착량 및 코팅밀도에 따라 변동이 가능할 것이나, 예를 들어 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6)을 (1 × 10-4 ~ 1)M과 과염소산(HClO4) 또는 황산(H2SO4) (1 × 10-2 ~ 1)M의 범위에서 혼합하여 사용될 수 있고, 특히 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6) 2 mM 내지 0.1 M과 과염소산(HClO4) 또는 황산(H2SO4) 0.1 M 내지 0.5 M의 범위에서 사용될 경우 부식성능 및 접촉저항이 우수할 수 있고, 더욱 바람직하게는 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6) 10 mM 내지 0.05 M과 과염소산(HClO4) 또는 황산(H2SO4) 0.2 M 내지 0.3 M의 범위에서 사용될 수 있다.
상기 범위 내에서 코팅재와 전해액의 상대적인 함량은 전해액 단위 몰함량 대비 1 내지 10배의 범위 내에서 우수한 부식성능 및 접촉저항을 가지는 코팅막이 형성될 수 있으며, 상기 범위 미만에서는 충분한 백금(Pt) 코팅이 이루어지지 않을 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 공정의 효율성이 저하된다.
코팅재로서 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6)이 5 × 10-3 미만으로 사용될 경우 충분한 백금(Pt) 증착량을 확보하기 어렵게 될 수 있고, 전해액이 5 × 10-3 미만으로 사용될 경우 충분한 환원의 확보가 어려워질 수 있다.
코팅재로서 상기 백금을 포함하는 염화백금산 또는 염화백금산칼륨에 더하여 금(Au), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2) 및 산화이리듐 (IrO2) 등의 귀금속 계열 성분으로 구성된 코팅재가 추가로 사용될 수 있다. 추가적인 코팅재가 사용될 경우 황산계 내지 염산계 전해액 외에도 추가되는 물질의 화학적 성질에 따라 불산계 내지 왕산계 전해액이 추가로 사용될 수 있다.
코팅 단계는 코팅 온도는 상온에서도 가능하나 가열을 통해 반응성을 향상시킬 수 있다는 점에서 예를 들어 25 내지 80 ℃ 범위에서 수행될 수 있으나, 특히 40 내지 60 ℃의 범위에서 수행될 경우 공정의 효율을 재고하는 동시에 부식성능 및 접촉저항이 우수하며, 특히 50℃ 내지 60℃ 범위에서 부식성능 및 접촉저항이 우수하다.
코팅시 인가 전류는 5 내지 60 mA/cm2의 범위에서 수행하는 것이 백금(Pt) 증착량 미도포 내지 과도포를 억제하는 한편, 과전류로 인한 표면산화를 방지하기 위해 바람직하며, 특히 10 내지 20 mA/cm2의 범위에서 수행되는 것이 모재의 표면 안정성 및 코팅막의 우수한 성능 측면에서 바람직하다.
모재 표면 코팅 공정 방법은 통상적으로 사용되는 방법이면 특별한 제한이 없으나, 예를 들어 전해도금, 무전해도금 내지 PVD 방식 중에서 선택될 수 있으며, 이들 방식을 이용하였을 때 공정의 효율성이 증대될 수 있다. 특히 전해도금의 경우, 분리판 양극의 코팅 및 제조에 있어서 균일한 코팅성과 대량생산 측면에서 바람직하다.
열처리 단계(S130)
도 3은 상기 코팅막이 형성된 모재를 열처리하는 단계를 대략적으로 나타낸 것이다.
모재 표면 코팅 단계에서 모재 표면에는 불연속적인 백금(Pt) 및 기타 물질의 코팅층이 형성되어 모재의 표면 일부가 외부로 노출되므로, 분리판 전반에 걸쳐 우수한 부식전류 및 접촉저항 확보를 위해서 열처리 공정을 통한 산화막 형성 단계(S130)를 수행한다.
구체적으로, 열처리 공정의 온도는 모재의 산화막 형성 특징에 따라 달라질 수 있으나, 예를 들어 80 내지 600 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있고, 특히 스테인리스 모재의 경우 170 내지 230 ℃의 온도 범위에서, 티타늄 모재의 경우 300 내지 500 ℃의 온도 범위에서 산화막 형성속도 및 산화막의 효율이 우수하다.
열처리 공정의 시간 또한 모재의 특성에 따라 달라질 수 있으나, 예를 들어 10 내지 180분 간 수행될 수 있고, 특히 30 내지 60 분 간 수행되었을 때 산화막의 부식전류 및 접촉저항 성능이 우수하다.
열처리 공정은 일반 대기 중에서 이루어질 수도 있으나, 저산소, 진공 내지 질소 분위기 내에서 수행될 경우 산화막 형성 효율과 형성된 산화막의 성능이 향상된다. 특히 저산소 분위기에서 열처리 공정을 진행할 경우, 산화막의 과생성을 방지하여 접촉저항 성능이 우수하며 코팅 접착성능을 유지하는데 바람직하다.
차량용 연료전지 금속분리판
상기 차량용 연료전지 금속분리판의 제조 방법에 의할 때 고온다습한 작동환경에서도 연료전지의 금속분리판이 장기간 우수한 내식성 및 전기전도성을 가질 수 있다.
따라서 우수한 내식성 및 전기전도성을 가지는 차량용 연료전지 금속분리판은 전술한 바와 같이 백금(Pt)을 포함한 코팅재 및 전해액을 이용한 모재 코팅 단계 및 열처리 단계를 거쳐 모재, 그 표면에 불연속적인 코팅막 그리고 상기 코팅막이 형성되지 않는 부분에 산화막이 형성된 차량용 연료전지 금속분리판이 완성될 수 있다.
실시예 및 비교예
하기 표 1의 모재, 코팅재와 전해액의 성분계, 인가전류 및 온도를 가지는 모재 형성단계 및 코팅 단계를 수행하고, 불연속적인 코팅층이 형성된 모재에 표 2의 조건으로 열처리 단계를 진행하여 각각 실시예 및 비교예의 시편을 제조하였다.
구체적으로, 본발명에 따른 실시예와 대비했을 때 코팅재 형성 단계에 있어서 비교예 1은 코팅재의 양을, 비교예 5는 전해액의 양을, 비교예 2 및 6는 인가전류를 각각 표 1과 같이 달리하였고, 열처리 단계에 있어서 비교예 3 및 6은 열처리 시간을, 비교예 4 및 비교예 8은 표 2와 같이 열처리 온도를 각각 변화하여 금속분리판 시편을 제조하였다.
구분 모재 코팅재
(M)		 전해액
(M)		 인가전류
(mA/cm2)		 온도
(℃)
실시예 1 SUS316L 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 10 60
실시예 2 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 20 60
실시예 3 0.05 H2PtCl6 0.5 H2SO4 10 60
실시예 4 0.02 K2PtCl6 0.1 HClO4 20 40
실시예 5 0.02 K2PtCl6 0.5 H2SO4 30 40
비교예 1 5×10-5 H2PtCl6 0.5 H2SO4 10 60
비교예 2 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 3 60
비교예 3 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 20 50
비교예 4 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 20 60
실시예 6 Ti grade 1 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 10 60
실시예 7 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 20 60
실시예 8 0.05 H2PtCl6 0.5 H2SO4 10 60
실시예 9 0.02 K2PtCl6 0.1 HClO4 20 40
실시예 10 0.02 K2PtCl6 0.5 H2SO4 30 40
비교예 5 0.1 H2PtCl6 0.05 HClO4 20 60
비교예 6 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 3 60
비교예 7 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 20 60
비교예 8 0.1 H2PtCl6 0.1 HClO4 20 60
구분 열처리 온도
(℃)		 열처리 시간
(분)
실시예 1 190 60
실시예 2 200 60
실시예 3 210 60
실시예 4 220 50
실시예 5 230 40
비교예 1 210 60
비교예 2 220 60
비교예 3 220 120
비교예 4 150 60
실시예 6 350 60
실시예 7 350 40
실시예 8 450 60
실시예 9 450 40
실시예 10 350 60
비교예 5 350 60
비교예 6 450 60
비교예 7 350 120
비교예 8 250 60
접촉저항 측정
실시예 및 비교예에 대해서 계면접촉저항(interfacial contact resistance, ICR) 측정을 실시하였다. 도 4는 본 발명에 따른 차량용 연료전지 금속분리판의 접촉저항을 측정하는 시편의 구조 및 비교 시편(더미)의 측정 위치를 도시한 개략도이다. 실측에 앞서 각각의 비교예 및 실시예의 금속분리판(bipolar plate, bp)(110) 양면 각각에 2개의 가스확산층(GDL)(120) 및 1개의 집전체(current collector)(130)를 형성하여 시편을 제작한 다음, 분리판과 가스확산층(GDL)간의 접촉저항을 두 지점 R1 및 R2를 측정하여 아래 식과 같이 계산하여 분리판과 가스확산층간의 저항을 계산하였다. R2 측정을 위해서 금속분리판을 제외한채 3개의 가스확산층(120)을 적층하고 그 양면에 집전체(130)를 적층하여 더미(dummy) 시편을 제작한 다음, 접촉저항 측정시 더미에 대하여 압력기(Instron社 68SC5)를 사용하여 50 내지 100 N/cm2의 압력을 가하였다.
R1 = 2Rcc-GDL + 2RGDL-GDL + 2Rbp-GDL
R2 = 2Rcc-GDL + 2RGDL-GDL
Rbp-GDL = (R1 - R2)/2
ICR = Rbp-GDL × S
위 식에서, bp는 금속분리판, GDL은 가스확산층, cc는 집전체, S는 분리판-GDL 반응면적을 의미한다.
부식성능 측정
상기 실시예 및 비교예의 금속분리막으로부터 시편을 제작하여 각각의 시편에 대하여 모재 및 표면처리 층의 단기 내식 평가를 실시하였다. 동전위 분극 시험법(Potentiodynamic polarization method)을 실시하였으며, 시험 조건은 아래 표 3과 같다. 전류 인가 및 저항 측정 장비로는 HIOKI 社의 3541 정밀저항측정 장비를 사용하였다.
구분 내용
부식용액 0.1N H2SO4 + 2ppm HF
용액온도 80℃에서 유지
작동전극
노출면적		 1.0 cm2
기준전극 환산수은전극(MSE)
SCE(@0.6V vs SCE)
상대전극 탄소전극봉
스캔 속도 1 mV/s
스캔 범위 -0.25V vs. OCV ~ 1.0 V
평가기준 10 μA/cm2 이하
이상과 같이 측정한 계면접촉저항 및 부식 성능 결과값은 하기 표 4에 나타내었다.
구분 계면접촉저항
(mΩ·cm2)		 부식성능
(μA/cm2)
실시예 1 8.3 2.5
실시예 2 9.7 1.8
실시예 3 9.9 1.5
실시예 4 8.9 1.9
실시예 5 9.8 1.3
비교예 1 20.1 3.3
비교예 2 28.2 1.2
비교예 3 42.9 0.8
비교예 4 7.8 13.1
실시예 6 11.2 2.2
실시예 7 9.3 2.4
실시예 8 12.6 0.8
실시예 9 11.7 1.2
실시예 10 10.6 2.5
비교예 5 18.6 4.5
비교예 6 33.2 3.1
비교예 7 38.5 0.7
비교예 8 9.8 11.1
비교예 및 실시예에 대하여 스티어링 랙바를 제작하여 냉간인발 테스트를 수행하고, 제품의 균열 발생 여부를 육안으로 관찰하여 그 결과를 표 4에 기재하였다.
표 1 내지 4를 참조하면, 스테인레스 모재를 사용한 실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 4 및 티타늄 모재를 사용한 실시예 6 내지 10, 비교예 5 내지 8에 있어서, 각각의 실시예는 비교예와 비교했을 때 부식성능 및 계면접촉저항 측면에서 우수하다는 점이 나타났다.
구체적으로, 전해액 내지 코팅재의 양이 본 발명의 범위에서 벗어날 경우 계면접촉저항과 부식성능 양 측면에서 같은 모재를 사용한 다른 실시예에 비하여 눈에 띄는 성능저하가 확인되었고, 인가전류와 코팅 온도가 일정 범위를 벗어나면 계면접촉저항이 성능이 저하되는 것으로 확인되었는데, 이는 적절한 코팅 공정 조건이 본 발명의 목적을 달성하는데 영향을 크게 미친다는 것을 의미한다.
열처리 단계에 있어서도 열처리 온도와 열처리 시간은 각각 계면접촉저항과 부식성능에 영향을 미친 것으로 나타났는데, 특히 열처리 시간은 계면접촉저항 측면에서 열처리 온도는 부식성능의 측면에서 영향을 크게 미치는 것으로 확인되었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나 지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이 하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
본 발명은 연료전지분야 및 연료전지용 분리판 분야에서 활용이 가능하며, 해당 분야에서 제품의 신뢰성 및 경쟁력을 향상시킬 수 있다.

Claims (8)

  1. 모재를 마련하는 단계;
    상기 모재에
    백금(Pt)을 포함하는 코팅제 및 전해액을 적용하여 불연속적인 코팅막을 형성하는 단계; 및
    코팅막이 형성된 모재를 열처리 하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코팅제는 금(Au), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 산화루테늄(RuO2) 또는 산화이리듐(IrO2)으로 이루어진 군 중 적어도 한 가지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 모재는 스테인리스 강판, 티타늄 또는 알루미늄인 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 코팅막 형성 단계는 전해도금, 무전해도금 또는 PVD 공정 중 어느 한 가지를 통해 이루어지는 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 코팅제에 포함되는 백금(Pt)으로서 염화백금산(H2PtCl6) 또는 염화백금산칼륨(K2PtCl6)이 포함되는 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열처리 단계는 80 내지 600℃의 온도범위 및 10 내지 180분의 시간 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 차량용 연료전지 금속분리판 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열처리 단계는 진공상태, 대기 중 및 산소 분위기 중 어느 하나의 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속분리판 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 방법으로 제조된 차량용 연료전지 금속분리판.
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