CN118176602A - 具有金属涂覆层的用于燃料电池的隔板及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的一个方面，一种车辆用燃料电池的金属隔板的制造方法包括以下步骤：准备基底材料；将含铂(Pt)的涂覆剂和电解质施用至基底材料以形成不连续的涂覆膜；对形成有涂覆膜的基底材料进行热处理。
Description
技术领域
本发明涉及具有金属涂覆层的用于燃料电池的隔板及其制造方法，更具体地，涉及一种使用铂和贵金属在其上形成不连续涂覆层的用于燃料电池的隔板及其制造方法。
背景技术
氢电中使用的燃料电池被用作通过反应气体与催化剂之间的电化学反应而发电的电源。燃料电池的电池堆具有其中诸如膜电极组件(MEA)、隔板(或双极板)、垫圈、集电体和端板的部件彼此连接的结构。在这些部件中，膜电极组件(MEA)具有这样的结构，其中各自包括催化剂层和气体扩散层(GDL)的气体扩散电极(GDE)与其间插入有聚合物电解质膜的聚合物电解质构件的两侧接触。
用于燃料电池的金属隔板是构成燃料电池堆的部件之一，与单元电池的氢电极和相邻电池的空气电极电接触，其中氢气和空气通过隔板两侧上的流体流动通道被供应至每个电极中。因此，燃料电池的金属隔板收集和传输由电化学反应产生的电力，并在导电、排出电反应形成的水以及管理电池内部的热量方面发挥着关键作用。
隔板的基底材料采用具有优异导电性能的材料，例如不锈钢、钛合金、铝合金或聚合物复合材料。然而，当隔板暴露在车辆用燃料电池的操作环境(长期高温和高湿度)中时，由于金属的特性，会加速腐蚀，并且在隔板的基底材料的表面上形成的金属氧化物充当电绝缘体，会因电导率降低或催化剂污染而降低燃料电池的整体性能。
为了防止这些问题，通过在金属隔板的基底材料的表面上形成包含聚合物、碳和各种贵金属材料(包括金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)、铱(Ir)等)的不连续涂覆层来确保耐腐蚀性并提高导电性的技术研究已经开展，但是在实践中，主要使用的涂覆层是金(Au)纳米涂覆层。然而，由于金(Au)价格的持续上涨，开发一种替代性涂覆层的必要性应运而生。
此外，先前进行的实验或研究表明，可以在基底材料的表面上形成不连续的铂(Pt)涂覆层。然而，在利用铂的涂覆层应用方面，显示工艺效率和明确意义的结果还不够充分。
当施用不连续涂覆层时，隔板的基底材料的部分表面直接暴露于外部。对于需要高输出和持久耐用性的未来燃料电池堆，即使在恶劣环境下使用，也需要具有优异导电性和化学稳定性的涂覆技术，尽管由于新涂覆材料的涂覆均匀性需要大量资源来确保性能并验证电镀电极体的稳定性。
相关技术公开于韩国专利公开第10-2015-0138105号(2017年4月7日公布，名称为“用于固体氧化物燃料电池金属隔板的涂覆组合物及其制备方法”)中。
发明内容
技术问题
本发明所要解决的问题是提供一种具有优异的耐腐蚀性和接触电阻以及优异的生产效率的车辆用燃料电池的金属隔板，及其制造方法。
技术方案
根据本发明一个实施方案的车辆用燃料电池的金属隔板的制造方法可以包括以下步骤：准备基底材料；将包含铂(Pt)和进一步包含金(Au)、钌(Ru)、铱(Ir)、氧化钌(RuO2)和氧化铱(IrO2)中至少一种的涂覆剂和电解质施用至基底材料以形成不连续涂覆层；以及对形成有涂覆层的基底材料进行热处理。
在实施方案中，基底材料可以是不锈钢板、钛或铝。
在实施方案中，形成涂覆层的步骤可以通过电镀、化学镀或PVD工艺中的任意一种来进行。
在实施方案中，可以包含氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)作为涂覆剂中含有的铂(Pt)。
在实施方案中，热处理的步骤可以在80℃至600℃的温度范围和10分钟至180分钟的时间范围内进行。
在实施方案中，热处理的步骤可以在真空、空气和氧气气氛中的任意一种下进行。
根据本发明另一实施方案的车辆用燃料电池的金属隔板可以是通过上述实施方案中任一个制造的车辆用燃料电池的金属隔板。
有益效果
根据本发明，可以提供一种具有优异的耐腐蚀性和接触电阻以及优异的生产效率的用于燃料电池的金属隔板及其制造方法。
附图说明
图1是示意性示出根据本发明实施方案的用于燃料电池的隔板的制造方法的工艺流程图。
图2是示意性示出根据本发明实施例和比较例的涂覆铂步骤的图。
图3是示意性示出根据本发明实施例和比较例的热处理步骤的图。
图4是用于解释在本发明实施例和比较例中测量接触电阻的试样和测量位置的示意图。
具体实施方式
最佳模式
下文，将参照附图详细描述本发明，以使本发明所属领域的技术人员能够容易地实施本发明。本发明可以以许多不同的形式实现并且不限于本文描述的实施方案。在整个说明书中，相同或相似的部件由相同的附图标记表示。另外，省略了可能不必要地模糊本发明要旨的已知功能和构造的详细描述。
图1是根据本发明实施方案的车辆用燃料电池的金属隔板的制造方法的流程图。根据本发明的制造方法包括形成基底材料的步骤(S110)、在基底材料的表面上形成涂覆层的步骤(S120)以及热处理的步骤(S130)。
形成基底材料的步骤(S110)
对于车辆用燃料电池的金属隔板的钢没有特别限制，只要其是用于金属隔板的金属或非铁金属即可，但是可以使用不锈钢、钛、铝等，例如，SUS 300系列和400系列不锈钢或1级钛可能是优选的，因为它们具有优异的伸长性能和耐用性。
在基底材料的表面上形成涂覆层的步骤(S120)
图2示意性地示出在基底材料的表面上形成包含不连续铂的涂覆层的步骤。
当车辆用燃料电池长时间暴露在高温和潮湿的操作环境中时，在基底材料的表面上会形成逐渐对燃料电池的导电性产生不利影响的金属氧化物。因此，在本发明中，在基底材料的表面上形成不连续涂覆层以增强燃料电池的耐腐蚀性和导电性。
为了形成具有优异的耐腐蚀性和导电性两者的涂覆层，通常使用一系列贵金属，包括金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)和铱(Ir)。根据目的，本发明可以通过在基底材料的表面上形成包含铂(Pt)的涂覆层来形成具有优异的耐腐蚀性和导电性的车辆用燃料电池的金属隔板的涂覆层。
具体地，在形成涂覆层的步骤中，通过使用涂覆材料和电解质在恒定的涂覆温度下施加电流来形成涂覆层。可以没有限制地使用涂覆材料，只要其包含铂(Pt)并且可以用作涂覆材料即可，但是特别地，对于稳定且有效的工艺而言优选氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)。
用作涂覆材料的铂(Pt)和另外的贵金属基涂覆材料可以是尺寸为10nm至1μm的纳米粒子，并且在上述范围内，这些材料可以在基底材料的表面上形成较低密度的不连续涂覆层。
作为电解质，可以使用酸性电解质，例如硫酸基或盐酸基电解质，并且特别地，在该方法的铂涂覆层形成期间，就有效的化学反应而言，优选H2SO4或HClO4。
涂覆材料和电解质的含量可以根据具体实施方案所需的Pt沉积量和涂覆密度而变化。然而，例如，可以使用范围在1×10-4至1M的氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)的混合物以及范围在1×10-2至1M的高氯酸(HClO4)或硫酸(H2SO4)。特别是，当使用范围在2mM至0.1M的氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)以及范围在0.1M至0.5M的高氯酸(HClO4)或硫酸(H2SO4)时，腐蚀性能和接触电阻可以是优异的。更优选的是使用范围在10mM至0.05M的氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)以及范围在0.2M至0.3M的高氯酸(HClO4)或硫酸(H2SO4)。
如果在上述范围内的涂覆材料和电解质的相对含量为电解质的单位摩尔含量的1至10倍，则可以形成具有优异的腐蚀性能和接触电阻的涂覆层。如果含量小于上述范围，则可能无法获得足够的铂(Pt)涂覆。相反，超过此范围可能会导致工艺效率降低。
当作为涂覆材料使用的氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)在小于5×10-3的范围时，可能难以确保沉积足够量的铂(Pt)。当使用的电解质小于5×10-3的范围时，可能难以确保充分的还原。
作为涂覆材料，除了含有铂的氯铂酸或氯铂酸钾之外，还可以另外使用由贵金属基组分，例如金(Au)、钌(Ru)、铱(Ir)、氧化钌(RuO2)和氧化铱(IrO2)构成的涂覆材料。当使用另外的涂覆材料时，除了硫酸基或盐酸基电解液之外，可以根据所添加材料的化学性质而另外使用氢氟酸基或硫酸基电解液。
涂覆步骤甚至可以在室温的涂覆温度下进行，但是可以在例如25℃至80℃的范围内进行，因为可以通过加热来提高反应性。特别地，当在40℃至60℃的范围内进行涂覆步骤时，考虑到工艺效率，腐蚀性能和接触电阻是优异的；特别是当在50℃至60℃的范围内进行涂覆步骤时，腐蚀性能和接触电阻是优异的。
在涂覆过程中施加的电流优选在5至60mA/cm2的范围内，以抑制铂(Pt)沉积量的脱镀或过镀，并防止因电流过大而导致的表面氧化。特别地，为了最佳的基底材料的表面稳定性和优异的涂覆层性能，优选在10至20mA/cm2的范围内进行。
基底材料表面涂覆处理方法没有特别限制，只要其是常用的方法即可，但是可以选自例如电镀、化学镀或PVD方法，并且利用这些方法可以提高工艺效率。特别地，电镀是所期望的，因为其能够在涂覆和制造隔板阴极时产生均匀的涂覆性能及批量生产。
热处理的步骤(S130)
图3示意性地示出对其上形成有涂覆层的基底材料进行热处理的步骤。
在涂覆基底材料表面的步骤中，由于在基底材料的表面上形成铂(Pt)和其他材料的不连续涂覆层而使基底材料的部分表面暴露于外部，因此，通过热处理工艺来进行形成氧化层的步骤(S130)，从而确保整个隔板具有优异的腐蚀电流和接触电阻。
具体地，热处理工艺的温度可以根据基底材料的氧化层形成特性而变化，但是可以例如80℃至600℃的温度范围内进行。特别地，对于不锈钢基底材料在170℃至230℃的温度范围内、对于钛基底材料在300℃至500℃的温度范围内，氧化层形成速率和氧化层效率是优异的。
热处理工艺的时间也可以根据基底材料的特性而变化。然而，热处理工艺可以进行例如10分钟至180分钟，并且特别地，当进行30分钟至60分钟时，氧化层的腐蚀电流和接触电阻性能是优异的。
热处理工艺可以在标准气氛中执行，但是当在低氧、真空或氮气气氛中进行时，氧化层形成效率和所形成的氧化层性能可得到改善。特别地，在低氧气氛中进行热处理是有利的，因为它有助于防止氧化层的过度形成，从而确保最佳的接触电阻并保持涂覆的粘附品质。
车辆用燃料电池的金属隔板
根据车辆用燃料电池的金属隔板的制造方法，即使在高温和高湿的操作环境下，燃料电池的金属隔板也可以长时间地具有优异的耐腐蚀性和导电性。
因此，如上所述，具有优异的耐腐蚀性和导电性的车辆用燃料电池的金属隔板可以经受使用含有铂(Pt)和电解质的涂覆材料的基底材料涂覆步骤以及热处理步骤，从而完成车辆用燃料电池的金属隔板，其中，在基底材料的表面上形成有不连续涂覆层，且在未形成涂覆层的部分上形成有氧化层。
实施例和比较例
进行基底材料形成步骤(其中基底材料、涂覆材料和电解质组合物、施加的电流和温度如下表1中所示)和涂覆步骤，并在基底材料(在表2所示的条件下在所述基底材料上形成有不连续涂覆层)上进行热处理步骤，以分别制造实施例和比较例的试样。
特别地，当与根据本发明的实施例相比时，在涂覆材料形成步骤中，通过分别改变比较例1中涂覆材料的量、比较例5中电解质的量以及比较例2和6中施加的电流来制造金属隔板试样(如表1中所示)，以及在热处理步骤中，通过分别改变比较例3和6中的热处理时间以及比较例4和8中的热处理温度来制造金属隔板试样(如表2中所示)。
[表1]
[表2]
接触电阻测量
测量实施例和比较例的界面接触电阻(ICR)。图4是示出用于测量根据本发明车辆用燃料电池的金属隔板的接触电阻的试样的结构以及比较试样(虚拟)的测量位置的示意图。在实际测量之前，在每个比较例和实施例的金属隔板(双极板：bp)(110)的两侧上形成两个气体扩散层(GDL)(120)和一个集电体(130)从而制造试样，然后在R1和R2两点处测量隔板和气体扩散层(GDL)之间的接触电阻，并根据以下方程进行计算，以算出隔板和气体扩散层之间的电阻。对于R2测量，除了金属隔板之外堆叠三个气体扩散层(120)，并且在两侧上堆叠集电体(130)从而制造虚拟试样，然后当测量接触电阻时，使用压力机(68SC5，Instron公司)将50至100N/cm2的压力施加至虚拟试样。
R1＝2Rcc-GDL+2RGDL-GDL+2Rbp-GDL
R2＝2Rcc-GDL+2RGDL-GDL
Rbp-GDL＝(R1-R2)/2
ICR＝Rbp-GDL×S
其中，bp指金属隔板，GDL指气体扩散层，cc指集电体，S指隔板-GDL反应面积。
腐蚀性能测量
由上述实施例和比较例的金属隔板制造试样，并在每个试样上进行基底材料和表面处理层的短期耐腐蚀性评价。进行了电位动态极化法，测试条件如下表3中所示。本次应用及电阻测量设备采用HIOKI的3541精密电阻测量设备。
[表3]
如上测量的界面接触电阻和腐蚀性能的结果示于下表4中。
[表4]
对于比较例和实施例，制造转向齿条杆以进行冷拔试验，目视观察产品是否出现裂纹，结果示于表4中。
参照表1至表4，在使用不锈钢基底材料的实施例1至5和比较例1至4以及使用钛基底材料的实施例6至10和比较例5至8中，发现各实施例与比较例相比，在腐蚀性能和界面接触电阻方面是优异的。
特别地，证实了当电解质或涂覆材料的量超出本发明的范围时，与使用相同基底材料的其他实施例相比，在界面接触电阻和腐蚀性能方面，性能均显著下降，并且证实了当施加的电流和涂覆温度超出一定范围时，界面接触电阻的性能下降，这意味着合适的涂覆工艺条件对于实现本发明的目的具有显著影响。
即使在热处理的步骤中，也发现热处理温度和热处理时间分别对于界面接触电阻和腐蚀性能有影响。特别地，确认了热处理时间对于界面接触电阻具有显著影响，并且热处理温度对于腐蚀性能具有显著影响。
尽管以上描述聚焦于本发明的实施方案，但是本领域技术人员可以做出各种变化和修改。可以说，只要不脱离本发明的范围，这些变化和修改均属于本发明。因此，本发明的范围应当由以下所列权利要求来确定。
工业适用性
本发明可以应用于燃料电池领域和燃料电池用隔板领域，并能够提高这些领域中产品的可靠性和竞争力。
Claims (8)
1.一种车辆用燃料电池的金属隔板的制造方法，所述方法包括以下步骤：
准备基底材料；
将含铂(Pt)的涂覆剂和电解质施用至基底材料以形成不连续涂覆层；和
对形成有涂覆层的基底材料进行热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述涂覆剂还包含金(Au)、钌(Ru)、铱(Ir)、氧化钌(RuO2)和氧化铱(IrO2)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底材料为不锈钢板、钛或铝。
4.据权利要求1所述的方法，其中，形成所述涂覆层的步骤通过电镀、化学镀或PVD工艺中的任意一种来进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，包含氯铂酸(H2PtCl6)或氯铂酸钾(K2PtCl6)作为所述涂覆剂中含有的铂(Pt)。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，热处理的步骤在80℃至600℃的温度范围和10分钟至180分钟的时间范围内进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，热处理的步骤在真空、空气和氧气气氛中的任意一种下进行。
8.一种车辆用燃料电池的金属隔板，其通过权利要求1至7中任一项所述的方法制得。
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