WO2023063438A1 - 코어-쉘 타입 구리 나노입자를 포함하는 구리 복합 유기 전구체 잉크를 이용한 전도성 패턴의 제조방법 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for manufacturing a conductive pattern using a copper composite organic precursor ink containing core-shell type copper nanoparticles, and more specifically, a conductive pattern having excellent antioxidant performance and stability against external deformation is provided as a core ( It relates to a method of manufacturing using a copper complex organic precursor ink including core-shell type copper nanoparticles in which a core is copper nanoparticles and a shell is copper organic precursor ink.
- Copper formate used as a copper precursor decomposes below 140°C and is reduced to copper metal.
- a solution to the problem by mixing various types of alkano amines is disclosed in Korean Patent Registration No. 10-1425855.
- a method of adding a metal filler to an organic copper precursor ink has been proposed.
- the copper precursor is reduced through a heterogeneous nucleation reaction on the metal filler to form nanoparticles connecting the metal fillers.
- the ink is effectively reduced even at a low temperature to produce a copper film having uniform and high conductivity.
- An object of the present invention is to manufacture a conductive pattern applicable to a flexible electronic device having excellent oxidation resistance and stability against external deformation.
- core-shell type copper nanoparticles in which the core is copper nanoparticles and the shell is copper organic precursor ink are added to copper organic precursor ink.
- a copper composite organic precursor ink prepared by, that is, a copper organic precursor ink containing core-shell type copper nanoparticles heat-treating the conductive pattern
- Organic precursor ink in the conductive pattern is reduced to prepare a conductive pattern applicable to flexible electronic devices.
- the conductive pattern produced according to the present invention has excellent antioxidant performance and excellent safety against external deformation, and is thus useful as a material for electronic devices requiring flexibility.
- the present invention (i) preparing a mixture by mixing and stirring 2-amino-2-methylpropanol and octylamine in methanol, and then injecting copper formate tetrahydrate into the mixture as a precursor to prepare a copper organic precursor ink ; (ii) Copper composite organic precursor ink is prepared by adding core-shell type copper nanoparticles in which the core is copper nanoparticles and the shell is composed of copper organic precursor ink to the copper organic precursor ink prepared as described above. doing; (iii) preparing a conductive pattern on a printed board using the copper composite organic precursor ink prepared as described above; and (iv) reducing the organic precursor ink in the conductive pattern by heat-treating the conductive pattern prepared as described above.
- 2-amino-2-methylpropanol and octylamine are mixed in methanol and stirred to prepare a mixture, and then copper formate tetrahydrate is injected as a precursor to prepare an organic copper precursor ink.
- copper organic precursor ink is prepared by injecting 10 mmol of copper (II) formate tetrahydrate as a precursor into the mixture.
- copper complex organic precursor ink is prepared by adding core-shell type copper nanoparticles in which the core is copper nanoparticles and the shell is composed of copper organic precursor ink to the copper organic precursor ink prepared as described above. do.
- the core-shell type copper nanoparticles may be prepared by coating the copper nanoparticles with the copper organic precursor ink.
- a conductive pattern is prepared on a printed board using the copper composite organic precursor ink prepared as described above.
- water in the copper composite precursor ink is completely removed using a rotary evaporator to make it sticky, and isopropyl alcohol is injected thereto to lower the viscosity, and then coated or print
- the conductive pattern prepared as described above is subjected to heat treatment to reduce the organic precursor ink in the conductive pattern to prepare a conductive pattern as a final product.
- the heat treatment is preferably performed at a temperature of 120 ° C to 180 ° C for 20 to 40 minutes.
- the conductive pattern prepared as described above has relatively significantly improved anti-oxidation performance and stability against external deformation compared to the conductive pattern prepared using the copper composite organic precursor ink to which core-shell type copper nanoparticles are not added.
- the present invention can manufacture a conductive pattern with excellent oxidation resistance and safety against external deformation, so it can be used as a material for manufacturing a flexible electric device.
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Abstract
본 발명은 구리 유기 전구체 잉크에 코어(Core)가 구리 나노입자이고 쉘(Shell)이 구리 유기 전구체 잉크인 코어-쉘 타입(Core-shell type) 구리 나노입자를 첨가하여 제조된 구리 복합 유기 전구체 잉크, 다시 말해 코어-쉘 타입 구리 나노입자를 포함하는 구리 유기 전구체 잉크를 이용하여 인쇄기판상에 전도성 패턴을 형성시킨 후, 상기 전도성 패턴을 열처리하여 전도성 패턴내 유기 전구체 잉크를 환원시켜 유연한 전자소자에 적용 가능한 전도성 패턴을 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명으로 제조되는 전도성 패턴은 산화방지 성능이 뛰어나고 외부 변형에 대한 안전성도 우수하여 유연성이 요구되는 전자소자용 소재로 유용하다.
Description
본 발명은 코어-쉘 타입 구리 나노입자를 포함하는 구리 복합 유기 전구체 잉크를 이용한 전도성 패턴의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 산화방지 성능이 뛰어나고 외부 변형에 대한 안정성이 우수한 전도성 패턴을 코어(Core)가 구리 나노입자이고 쉘(Shell)이 구리 유기 전구체 잉크인 코어-쉘 타입(Core-shell type) 구리 나노입자를 포함하는 구리 복합 유기 전구체 잉크를 이용하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
전자 소자의 작동을 위해, 개별 소자들을 전기적으로 연결하는 금속 배선들이 사용되고 있다. 나아가, 미래에는 유연 소자의 사용이 점차 증가할 것으로 기대되며, 유연 소자에 사용되는 전극을 위해서는 플라스틱과 같은 열에 불안정한 물질의 표면에 전도성 패턴을 형성시킬 수 있어야 한다. 하지만 현재 사용되고 있는 포토리소그래피 공정 방법 및 진공 증착 방법은 가격이 매우 비싸고, 시간이 오래 걸리는 단점이 있다. 따라서, 이러한 공정들을 잉크젯 공정으로 대체하려는 시도가 점차 증가하고 있다.
현재 상용화된 전도성 잉크들은 은 나노입자가 고르게 용매에 분산되어 있는 형태로 사용되고 있다. 다만, 입자로 구성된 잉크는 나노입자를 합성하고, 세척하는 등의 공정이 추가적으로 필요하므로 대량생산에 큰 영향을 미친다. 또한, 완전한 금속 나노입자의 분산을 위해서는 높은 저항을 나타내는 분산안정제가 잉크에 함유되어야 하며, 높은 전도도를 나타내기 위해서 이를 제거하기 위한 높은 온도의 공정이 필요하다.
전술한 바와 같은 나노입자 잉크의 문제점을 해결하기 위해서, 금속입자가 존재하지 않은 구리 유기 전구체형 잉크가 제안되었다.
구리 전구체로 사용되는 구리 포르메이트는 140℃ 아래에서 분해되어 구리 금속으로 환원된다. 이 때, 구리 포르메이트의 불안정한 환원 반응을 해결하기 위해서 여러 종류의 알카노 아민들을 혼합하여 문제를 해결한 것이 대한민국 등록특허 10-1425855호에 개시되어 있다.
다만, 대한민국 등록특허 10-1425855호에 개시된 바와 같이 140℃의 낮은 온도에서 구리 유기 전구체 잉크를 환원시키는 경우, 열원에서부터 잉크가 코팅된 기판으로의 충분한 열이 균일하게 전달되기 어렵기 때문에 전체적으로 균일한 환원 반응이 일어나지 않는다. 또한, 이는 낮은 온도에서 반응되기 때문에 구리 유기 전구체 잉크가 환원된 후 형성되는 구리 입자들끼리의 소결이 제대로 이루어지지 않고, 독립적인 입자의 형태로 전극을 구성하기 때문에 견고한 구리 전극을 제작하기 힘든 문제점이 존재한다.
상기 언급된 문제점을 극복하기 위해, 구리 유기 전구체 잉크에 적합한 다른 종류의 알킬 아민들을 혼합하는 방법이 제안되었다. 구체적으로, 짧은 탄소 체인은 구리 전구체의 빠른 핵화를 유도하여 낮은 온도에서도 효과적으로 잉크가 환원될 수 있도록 도와주며, 긴 탄소 체인은 형성되는 구리 나노입자의 크기를 제어할 수 있다. 이로 인해, 두 가지의 알킬 아민을 적절하게 혼합하여 높은 전도도를 지니는 구리 필름을 제작한다.
또 다른 방법으로서, 구리 유기 전구체 잉크에 금속 필러를 첨가하는 방법이 제안되었다. 구리 유기 전구체 잉크에 금속 필러를 첨가하게 되면, 구리 전구체가 금속 필러 상에서 비균질 핵화 반응을 통해 환원되어 금속 필러들을 연결해주는 나노입자로 형성된다. 이를 이용하여 낮은 온도에서도 효과적으로 잉크가 환원되어 균일하고 높은 전도도를 갖는 구리 필름을 제작한다.
다만, 전술한 바와 같은 기존의 방법들은 구리 유기 전구체 잉크를 이용하여 낮은 온도에서 내구성이 높은 전도성 패턴을 제작하는 데에는 한계가 존재하였다.
본 발명의 과제는 산화방지 성능과 외부변형에 대한 안정성이 우수하여 유연한 전자소자에 적용 가능한 전도성 패턴을 제조하는 것이다.
이와 같은 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에서는 구리 유기 전구체 잉크에 코어(Core)가 구리 나노입자이고 쉘(Shell)이 구리 유기 전구체 잉크인 코어-쉘 타입(Core-shell type) 구리 나노입자를 첨가하여 제조된 구리 복합 유기 전구체 잉크, 다시 말해 코어-쉘 타입 구리 나노입자를 포함하는 구리 유기 전구체 잉크를 이용하여 인쇄기판상에 전도성 패턴을 형성시킨 후, 상기 전도성 패턴을 열처리하여 전도성 패턴내 유기 전구체 잉크를 환원시켜 유연한 전자소자에 적용 가능한 전도성 패턴을 제조한다.
본 발명으로 제조되는 전도성 패턴은 산화방지 성능이 뛰어나고 외부 변형에 대한 안전성도 우수하여 유연성이 요구되는 전자소자용 소재로 유용하다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 (i) 2-아미노-2-메틸프로판올과 옥틸아민을 메탄올에 섞어 교반하여 혼합물을 제조한 다음, 상기 혼합물에 구리 포름산염 사수화물을 전구체로 주입하여 구리 유기 전구체 잉크를 제조하는 단계; (ii) 상기와 같이 제조된 구리 유기 전구체 잉크에 코어(Core)가 구리 나노입자이고 쉘(Shell)이 구리 유기 전구체 잉크로 이루어진 코어-쉘 타입 구리 나노 입자를 첨가하여 구리 복합 유기 전구체 잉크를 제조하는 단계; (iii) 상기와 같이 제조된 구리 복합 유기 전구체 잉크를 사용하여 인쇄기판 상에 전도성 패턴을 제조하는 단계; 및 (iv) 상기와 같이 제조된 전도성 패턴을 열처리하여 전도성 패턴내 유기 전구체 잉크를 환원시켜 주는 단계;를 포함한다.
구체적으로, 본 발명에서는 2-아미노-2-메틸프로판올과 옥틸아민을 메탄올에 섞어 교반하여 혼합물을 제조한 다음, 상기 혼합물에 구리 포름산염 사수화물을 전구체로 주입하여 구리 유기 전구체 잉크를 제조한다.
구현일례로서, 500mL의 둥근바닥플라스크에 10mmol의 2-아미노-2-메틸프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol) 및 10mmol의 옥틸아민(n-octylamine)을 5mL의 메탄올(methanol)과 섞은 후, 10분 동안 교반한다.
이 후에, 본 발명의 실시예에 따른 전도성 패턴 제조 방법은 상기 혼합물에 10mmol의 구리 포름산염 사수화물(Copper (Ⅱ) formate tetrahydrate)을 전구체로써 주입하여 구리 유기 전구체 잉크를 제조한다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 구리 유기 전구체 잉크에 코어(Core)가 구리 나노입자이고 쉘(Shell)이 구리 유기 전구체 잉크로 이루어진 코어-쉘 타입 구리 나노 입자를 첨가하여 구리 복합 유기 전구체 잉크를 제조한다.
상기 코어-쉘 타입 구리 나노입자는 구리 나노입자에 상기 구리 유기 전구체 잉크를 코팅하는 방법등으로 제조할 수 있다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 구리 복합 유기 전구체 잉크를 사용하여 인쇄기판 상에 전도성 패턴을 제조한다.
이때 전도성 패턴을 형성전에 회전 증발기(Rotary evaporator)를 이용하여 상기 구리 복합 전구체 잉크내 물을 완전히 제거하여 끈적한 상태로 만든 후, 여기에 이소프로필알코올을 주입하여 점도를 낮춘 후 인쇄기판 상에 코팅 또는 프린팅한다.
인쇄기판상에 전도성 패턴을 스크린 마스크 프린팅, 잉크젯 프린팅, 미세 접촉 프린팅(Micro-contact printing), 임프린팅(Imprinting), 그라비아 프린팅(Gravure printing), 그라비아-옵셋 프린팅(Gravure-offset printing), 플렉소 프린팅(Flexography printing) 및 스핀 코팅(Spin coating) 중에서 선택된 1종의 방법으로 형성한다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 전도성 패턴을 열처리하여 전도성 패턴내 유기 전구체 잉크를 환원시켜 최종 제품인 전도성 패턴을 제조한다.
상기 열처리는 120℃~180℃의 온도에서 20~40분동안 실시하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 전도성 패턴은 코어-쉘 타입 구리 나노입자가 첨가되지 않은 구리 복합 유기 전구체 잉크를 이용하여 제조된 전도성 패턴 보다 산화방지 성능과 외부변형에 대한 안전성이 상대적으로 크게 향상되었다.
본원발명은 산화방지성능과 외부 변형에 대한 안전성이 우수한 전도성 패턴을 제조할 수 있어서 유연한 전기 소자 제조용 소재로 이용 가능하다.
Claims (2)
- (i) 2-아미노-2-메틸프로판올과 옥틸아민을 메탄올에 섞어 교반하여 혼합물을 제조한 다음, 상기 혼합물에 구리 포름산염 사수화물을 전구체로 주입하여 구리 유기 전구체 잉크를 제조하는 단계;(ii) 상기와 같이 제조된 구리 유기 전구체 잉크에 코어(Core)가 구리 나노입자이고 쉘(Shell)이 구리 유기 전구체 잉크로 이루어진 코어-쉘 타입 구리 나노 입자를 첨가하여 구리 복합 유기 전구체 잉크를 제조하는 단계;(iii) 상기와 같이 제조된 구리 복합 유기 전구체 잉크를 사용하여 인쇄기판 상에 전도성 패턴을 제조하는 단계; 및(iv) 상기와 같이 제조된 전도성 패턴을 열처리하여 전도성 패턴내 유기 전구체 잉크를 환원시켜 주는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 타입 구리 나노입자를 포함하는 구리 복합 유기 전구체 잉크를 이용한 전도성 패턴의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 인쇄기판상에 전도성 패턴을 스크린 마스크 프린팅, 잉크젯 프린팅, 미세 접촉 프린팅(Micro-contact printing), 임프린팅(Imprinting), 그라비아 프린팅(Gravure printing), 그라비아-옵셋 프린팅(Gravure-offset printing), 플렉소 프린팅(Flexography printing) 및 스핀 코팅(Spin coating) 중에서 선택된 1종의 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 타입 구리 나노입자를 포함하는 구리 복합 유기 전구체 잉크를 이용한 전도성 패턴의 제조방법.
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2021
- 2021-10-13 WO PCT/KR2021/014076 patent/WO2023063438A1/ko unknown
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