WO2023042877A1 - 有機圧電フィルム - Google Patents

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Definitions

  • the copolymer is preferably at least one selected from the group consisting of vinylidene fluoride/trifluoroethylene copolymers and vinylidene fluoride/tetrafluoroethylene copolymers.
  • Suitable examples of inorganic oxide particles include at least one selected from the group consisting of inorganic oxide particles (B1) to (B3) below.
  • Retardation is obtained by cutting a film sample into a size of 2 cm x 2 cm or more, and using a retardation film/optical material inspection device RETS-100 (product name, Otsuka Electronics) or its equivalent. Determined by measurement. In this specification, a value of 550 nm is adopted as a numerical value of retardation.
  • the substrate examples include polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polycarbonate (PC), acrylic resins, cycloolefin polymers, plastic films such as polyimide (PI), or aluminum (Al), Metal films such as stainless steel (SUS) and copper (Cu) can be used.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PEN polyethylene naphthalate
  • PC polycarbonate
  • acrylic resins cycloolefin polymers
  • plastic films such as polyimide (PI), or aluminum (Al)
  • Metal films such as stainless steel (SUS) and copper (Cu) can be used.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PET polyethylene naphthalate
  • PC polycarbonate
  • acrylic resins cycloolefin polymers
  • plastic films such as polyimide (PI), or aluminum (Al)
  • Metal films such as stainless steel (SUS) and copper (Cu) can be used.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PEN poly
  • Step C is preferably performed at any time relative to Step B and as needed. That is, step C may be performed before step B, at the same time as step B, or after step B. If step C is performed after step B, the heat treatment of step C can be performed on the polarized film obtained in step B or on the portion that has undergone polarization in step B. That is, while the polarization treatment of step B is being performed, the heat treatment of step C may be performed on the portion for which the polarization treatment has been completed.
  • a roll of the film can be prepared, for example, by winding the film using an unwinding roller and a winding roller.
  • the piezoelectric body of one embodiment of the present disclosure may be a laminate, and may include an organic piezoelectric film and an electrode provided on at least one surface of the organic piezoelectric film.

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Abstract

高圧電性、高透明性、及び低リタデーションを有する有機圧電フィルムの提供を課題とする。　本開示の有機圧電フィルムは、全光線透過率が９０％以上であり、単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下、又は、内部へイズ値が４％以下であり、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上であり、単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内、又は、リタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内である。

Description

有機圧電フィルム
　本開示は、有機圧電フィルムに関する。
　有機圧電フィルムは、有機物である重合体から形成され、圧電性（加えられた力を電圧に変換する性質、又は加えられた電圧を力に変換する性質）を有するフィルムである。有機圧電フィルムは、圧電性を利用する様々な用途［例：センサ、アクチュエータ、タッチパネル、ハプティックデバイス（ユーザに触覚をフィードバックする機能を有するデバイス）、振動発電装置、スピーカー、マイク］に利用される。中でも視認性が重要視される箇所に有機圧電フィルムを配置する場合（例：窓、ディスプレイ）には視認性を損なわないために高透明であることに加えてリタデーション（位相差）が低いことが求められる。例えば、ディスプレイ上に有機圧電フィルムが配置される場合には十分な光透過性が求められる。また、ディスプレイを構成する部材（例：偏光板、位相差板）との干渉を避けるためにリタデーションが低いことが求められる。
　有機圧電フィルムとして、典型的には、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）フィルムが使用される。ＰＶＤＦフィルムに良好な圧電性を付与するためには、ＰＶＤＦフィルムを一軸延伸して分極処理を施すことが必要である（例えば、特許文献１）。
特開２００８－１７１９３５号公報
　しかし、一軸延伸されたＰＶＤＦフィルムは、膜厚及び圧電性の面内ばらつきが大きく、リタデーションも高い。また、圧電性と透明性とはトレードオフの関係にあるため、高圧電性及び高透明性を両立させたフィルムを得ることは困難であり、特に、自立膜として使用し得る膜厚を有するフィルムの場合、高圧電性及び高透明性を両立させることは、より一層困難である。
　本開示は、高圧電性、高透明性、及び低リタデーションを有する有機圧電フィルムを提供することを目的とする。
　本開示は、次の態様を含む。
項１．
全光線透過率が９０％以上であり、
単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下であり、
圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上であり、
単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内である、
有機圧電フィルム。
項２．
全光線透過率が９０％以上であり、
内部へイズ値が４％以下であり、
圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上であり、
リタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内である、
有機圧電フィルム。
項３．
フッ化ビニリデン系共重合体フィルムからなる、項１又は２に記載の有機圧電フィルム。
項４．
前記フッ化ビニリデン系共重合体が、フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体、及びフッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される少なくとも一種である、項３に記載の有機圧電フィルム。
項５．
前記フッ化ビニリデン系共重合体が、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体である、項３又は４に記載の有機圧電フィルム。
項６．
前記フッ化ビニリデン系共重合体において、フッ化ビニリデンの組成比率が６０～８５モル％の範囲内である、項３～５のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム。
項７．
膜厚が１～１０００μｍである、項１～６のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム。
項８．
センサ、アクチュエータ、タッチパネル、ハプティックデバイス、振動発電装置、スピーカー、及びマイクからなる群より選択される１種以上に使用するための、項１～７のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム。
項９．
積層体であり、
項１～７のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム、及び
前記有機圧電フィルムの少なくとも一方の面上に設けられた電極を備える圧電体。
　本開示によれば、高圧電性、高透明性、及び低リタデーションを有する有機圧電フィルムが提供される。
実施例の圧電フィルムの製造に用いた製造装置の概要を示す模式図である。
　本明細書で引用した全ての刊行物、特許、及び特許出願はそのまま引用により本明細書に組み入れられる。
用語
　本明細書中の記号及び略号は、特に言及のない限り、本明細書の文脈に沿い、本開示が属する技術分野において通常用いられる意味に理解できる。
　本明細書中、語句「含有する」は、語句「から本質的になる」、及び語句「からなる」を包含することを意図して用いられる。
　本明細書中に記載されている工程、処理、又は操作は、特に言及のない限り、室温で実施され得る。
　本明細書中、室温は、１０～４０℃の範囲内の温度を意味することができる。
　本明細書中、表記「Ｃｎ－ｍ」（ここで、ｎ及びｍは、それぞれ整数であり、ｎ＜ｍである。）は、当業者が通常理解する通り、炭素数がｎ以上且つｍ以下であることを表す。
有機圧電フィルム
　本開示の有機圧電フィルムは、有機物である圧電性ポリマーを含有する。圧電性ポリマーとしては、例えば、フッ化ビニリデン系重合体、シアン化ビニリデン系重合体、奇数鎖ナイロン、ポリ乳酸等が挙げられるが、これらに限定されない。圧電性ポリマーは、１種単独であっても２種以上の組合せであってもよい。圧電性ポリマーとしては、フッ化ビニリデン系重合体が好ましい。フッ化ビニリデン系重合体は、好ましくは分極化フッ化ビニリデン系重合体である。本明細書において、用語「分極化」とは、表面に電荷が付与されていることを意味する。すなわち、分極化フッ化ビニリデン系重合体は、エレクトレット又は圧電体、或いは強誘電体であることができる。
　フッ化ビニリデン系重合体は、少なくともフッ化ビニリデン（ＶＤＦ）を重合成分（モノマー）とする重合体である。フッ化ビニリデン系重合体は、フッ化ビニリデン単独重合体（ポリフッ化ビニリデン）であってもよく、フッ化ビニリデンと、フッ化ビニリデンと共重合可能な１種以上のモノマーとの共重合体（フッ化ビニリデン系共重合体）であってもよい。フッ化ビニリデンと共重合可能な１種以上のモノマーは、１種以上のハロゲン含有モノマーであってもよく、１種以上のハロゲン非含有モノマーであってもよく、これらの組合せであってもよい。
　ハロゲン含有モノマーとしては、例えば、ビニルフルオリド（ＶＦ）、トリフルオロエチレン（ＴｒＦＥ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、ヘキサフルオロプロペン（ＨＦＰ）、１－クロロ－１－フルオロエチレン（１，１－ＣＦＥ）、１－クロロ－２－フルオロエチレン（１，２－ＣＦＥ）、１－クロロ－２，２－ジフルオロエチレン（ＣＤＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）、トリフルオロビニルモノマー、１，１，２－トリフルオロブテン－４－ブロモ－１－ブテン、１，１，２－トリフルオロブテン－４－シラン－１－ブテン、ペルフルオロプロピルビニルエーテル（ＰＰＶＥ）、ペルフルオロアクリラート、２，２，２－トリフルオロエチルアクリラート、２－（ペルフルオロヘキシル）エチルアクリラート）等のフッ素含有モノマーが挙げられる。
　ハロゲン非含有モノマーとしては、例えば、α－オレフィン（例：エチレン、プロピレン）；不飽和ジカルボン酸又はその誘導体（例：マレイン酸、無水マレイン酸）；ビニルエーテル（例：エチルビニルエーテル）；アリルエーテル（例：アリルグリシジルエーテル）；ビニルエステル（例：酢酸ビニル）；アクリル酸又はそのエステル；メタクリル酸又はそのエステル等が挙げられる。
　フッ化ビニリデン系重合体は、フッ化ビニリデンと、フッ化ビニリデンと共重合可能な１種以上のモノマーとの共重合体（フッ化ビニリデン系共重合体）であることが好ましい。当該共重合体におけるフッ化ビニリデンの組成比率［全繰り返し単位に対する、フッ化ビニリデンに由来する繰り返し単位（－ＣＨ２－ＣＦ２－）のモル比］の下限は、好ましくは６５モル％、６６モル％、６７モル％、６８モル％、６９モル％、７０モル％、７１モル％、７２モル％、又は７３モル％である。当該共重合体におけるフッ化ビニリデンの組成比率の上限は、好ましくは８５モル％、８４モル％、８３モル％、又は８２モル％である。
　当該共重合体は、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体、及びフッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される少なくとも一種であることが好ましい。
　フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体において、フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレンとの組成比率［フッ化ビニリデンに由来する繰り返し単位（－ＣＨ２－ＣＦ２－）とトリフルオロエチレンに由来する繰り返し単位（－ＣＦ２－ＣＨＦ－）とのモル比］の下限は、好ましくは６５／３５、より好ましくは７０／３０、さらに好ましくは７３／２７である。当該組成比率の上限は、好ましくは８５／１５、さらに好ましくは８２／１８である。当該組成比率は、好ましくは６５／３５～８５／１５の範囲内、より好ましくは７０／３０～８５／１５の範囲内、さらに好ましくは７３／２７～８２／１８の範囲内である。
　フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体は、フッ化ビニリデン及びトリフルオロエチレンのみを重合成分とする共重合体であってもよく、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、及び１種以上のその他のモノマーを重合成分とする共重合体（例：三元共重合体、四元共重合体）であってもよい。当該１種以上のその他のモノマーは、例えば、上記「フッ化ビニリデンと共重合可能な１種以上のモノマー」として例示したモノマー（但し、トリフルオロエチレンを除く）からなる群より選択することができる。当該１種以上のその他のモノマーの組成比率の下限は、例えば、０．０１モル％、０．０５モル％、又は０．１モル％である。当該１種以上のその他のモノマーの組成比率の上限は、例えば、１０モル％、５モル％、又は１モル％である。
　フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体において、フッ化ビニリデンとテトラフルオロエチレンとの組成比率［フッ化ビニリデンに由来する繰り返し単位（－ＣＨ２－ＣＦ２－）とテトラフルオロエチレンに由来する繰り返し単位（－ＣＦ２－ＣＦ２－）とのモル比］の下限は、好ましくは６５／３５、より好ましくは７０／３０、さらに好ましくは７３／２７である。当該組成比率の上限は、好ましくは８５／１５、さらに好ましくは８２／１８である。当該組成比率は、好ましくは６５／３５～８５／１５の範囲内、より好ましくは７０／３０～８５／１５の範囲内、さらに好ましくは７３／２７～８２／１８の範囲内である。
　フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体は、フッ化ビニリデン及びテトラフルオロエチレンのみを重合成分とする共重合体であってもよく、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、及び１種以上のその他のモノマーを重合成分とする共重合体（例：三元共重合体、四元共重合体）であってもよい。当該１種以上のその他のモノマーは、例えば、上記「フッ化ビニリデンと共重合可能な１種以上のモノマー」として例示したモノマー（但し、テトラフルオロエチレンを除く）からなる群より選択することができる。当該１種以上のその他のモノマーの組成比率の下限は、例えば、０．０１モル％、０．０５モル％、又は０．１モル％である。当該１種以上のその他のモノマーの組成比率の上限は、例えば、１０モル％、５モル％、又は１モル％である。
　本開示の有機圧電フィルムにおける圧電性ポリマーの含有量の下限は、例えば、１０質量％、２０質量％、３０質量％、４０質量％、５０質量％、６０質量％、又は７０質量％であり、好ましくは８０質量％、より好ましくは８５質量％、さらに好ましくは９０質量％である。当該含有量の上限は、特に制限されず、例えば、１００質量％、又は９９質量％である。
　本開示の有機圧電フィルムは、さらに、圧電性ポリマー以外のポリマーを含有することができる。圧電性ポリマー以外のポリマーとしては、例えば、ポリカーボネート、ポリエステル（例：ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート）、ポリアミド、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、及びポリオレフィン（例：ポリエチレン、ポリプロピレン）等が挙げられる。圧電性ポリマー以外のポリマーの含有量は、特に制限されないが、圧電性ポリマー１００質量部に対して、例えば１００質量部以下、８０質量部以下、６０質量部以下、４０質量部以下、２０質量部以下、１０質量部以下、５質量部以下、又は１質量部以下である。
　本開示の有機圧電フィルムは、圧電性ポリマー（又は、圧電性ポリマー及び圧電性ポリマー以外のポリマー）からなるフィルムであってもよく、圧電性ポリマーと添加剤とを含有するフィルムであってもよい。後者のフィルムの具体例は、当該圧電性ポリマー中に無機物が分散されているフィルムを包含する。
　添加剤の具体例は、充填剤（例：無機酸化物粒子）、親和性向上剤、熱安定化剤、紫外線吸収剤、顔料、これら１種又は２種以上の組合せを包含し、その好適な例は、無機酸化物粒子、並びに、無機酸化物粒子及び親和性向上剤の組合せを包含する。
　無機酸化物粒子の好適な例は、以下の無機酸化物粒子（Ｂ１）～（Ｂ３）からなる群より選択される少なくとも１種を包含する。
［無機酸化物粒子（Ｂ１）］
　（Ｂ１）は、周期表の２族、３族、４族、１２族又は１３族の金属元素の酸化物の粒子、又はこれらの無機酸化物複合粒子である。前記金属元素の例は、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｚｎ、及びＡｌを包含する。
　（Ｂ１）の好適な例は、Ｂｅ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｙ、及びＺｒの酸化物の粒子を包含する。前記粒子は、汎用で安価であり、また体積抵抗率が高い点から好ましい。
　（Ｂ１）の更に好適な例は、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３、ＢｅＯ、及びＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３からなる群より選ばれる少なくとも１種の無機酸化物の粒子を包含する。前記粒子は、体積抵抗率が高い点から好ましい。
　（Ｂ１）の更に好適な例は、結晶構造がγ型のＡｌ２Ｏ３を包含する。前記粒子は、比表面積が大きく、圧電性ポリマーへの分散性が良好な点から好ましい。
［無機酸化物粒子（Ｂ２）］
　（Ｂ２）は、式：
Ｍ１ ａ１Ｍ２ ｂ１Ｏｃ１
（式中、Ｍ１は２族金属元素；Ｍ２は４族金属元素であり；ａ１は０．９～１．１の範囲内であり；ｂ１は０．９～１．１の範囲内であり；ｃ１は２．８～３．２の範囲内である；Ｍ１及びＭ２はそれぞれ１種又は２種以上の金属元素であることができる）
で表される無機複合酸化物の粒子である。
　前記２族金属元素の好適な例は、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、及びＢａを包含する。
　前記４族金属元素の好適な例は、Ｔｉ、及びＺｒを包含する。
　（Ｂ２）の好適な例は、ＢａＴｉＯ３、ＳｒＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３、ＭｇＴｉＯ３、ＢａＺｒＯ３、ＳｒＺｒＯ３、ＣａＺｒＯ３、及びＭｇＺｒＯ３からなる群より選ばれる少なくとも１種の無機酸化物の粒子を包含する。前記粒子は、体積抵抗率が高い点から好ましい。
［無機酸化物粒子（Ｂ３）］
　（Ｂ３）は、周期表の２族、３族、４族、１２族、又は１３族の金属元素の酸化物、及び酸化ケイ素の無機酸化物複合粒子である。前記金属元素の例は、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｚｎ、及びＡｌを包含する。
　（Ｂ３）の具体例は、３Ａ１２Ｏ３・２ＳｉＯ２、２ＭｇＯ・ＳｉＯ２、ＺｒＯ２・ＳｉＯ２、及びＭｇＯ・ＳｉＯ２からなる群より選ばれる少なくとも１種の無機酸化物の粒子を包含する。
　無機酸化物粒子は、必ずしも高誘電性である必要はなく、有機圧電フィルムの用途により適宜選択できる。例えば、汎用で安価な無機酸化物粒子［例：（Ｂ１）、特に、Ａｌ２Ｏ３の粒子、及びＭｇＯの粒子］を使用すると、体積抵抗率の向上を図ることができる。これら１種類の無機酸化物粒子（Ｂ１）の比誘電率（１ｋＨｚ、２５℃）は、通常１００未満、好ましくは１０以下の範囲内である。
　無機酸化物粒子として、誘電率を向上させる目的で、強誘電性［例：比誘電率（１ｋＨｚ、２５℃）が１００以上］の無機酸化物粒子［例：（Ｂ２）及び（Ｂ３）］を用いてもよい。強誘電性の無機酸化物粒子を構成する無機材料は、複合金属酸化物、その複合体、固溶体、及びゾルゲル体を包含し、これらのみに限定されるものではない。
　無機酸化物粒子の比誘電率（２５℃、１ｋＨｚ）は、好ましくは１０以上の範囲内である。有機圧電フィルムの誘電率を高くする観点から、前記比誘電率は、好ましくは１００以上、より好ましくは３００以上の範囲内である。前記比誘電率の上限は特に制限されないが、通常３０００程度である。
　無機酸化物粒子の比誘電率（ε）（２５℃、１ｋＨｚ）は、ＬＣＲメーターを用いて容量（Ｃ）を測定し、容量、電極面積（Ｓ）、焼結体の厚さ（ｄ）から、式Ｃ＝εε０×Ｓ／ｄ（ε０：真空の誘電率）で算出した値である。
　無機酸化物粒子の平均一次粒子径は小さい方が好ましく、特に平均一次粒子径１μｍ以下のいわゆるナノ粒子が好ましい。このような無機酸化物ナノ粒子が均一分散することにより、少量の配合で有機圧電フィルムの電気絶縁性を大幅に向上させることができる。前記平均一次粒子径は、好ましくは８００ｎｍ以下、より好ましくは５００ｎｍ以下、更に好ましくは３００ｎｍ以下の範囲内である。前記平均一次粒子径は、製造の困難性、均一分散の困難性、及び価格の面から、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、更に好ましくは５０ｎｍ以上の範囲内である。
　無機酸化物粒子の平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置　ＬＡ－９２０（商品名）（堀場製作所社）又はその同等品を用いて算出される。
　有機圧電フィルムは、透明性の点で無機酸化物粒子を含有しないことが好ましいが、透明性を損なわない範囲で圧電性ポリマー１００質量部に対し、無機酸化物粒子を、好ましくは０．０１～３００質量部、より好ましくは０．１～１００質量部の範囲内で含有することができる。
　前記含有量の下限は、電気絶縁性を向上する点から、好ましくは０．１質量部、より好ましくは０．５質量部、更に好ましくは１質量部である。
　前記含有量の上限は、無機酸化物粒子を圧電性ポリマー中に均一に分散させ、電気絶縁性（耐電圧）の低下、及び引張強度の低下を防止する点から、好ましくは２００質量、より好ましくは１５０質量部、更に好ましくは１００質量部である。
　有機圧電フィルムは、無機酸化物粒子を含有する場合、更に親和性向上剤を含有することができる。
　親和性向上剤は、無機酸化物粒子と圧電性ポリマーとの間の親和性を高め、無機酸化物粒子を圧電性ポリマー中に均一に分散させ、無機酸化物粒子と圧電性ポリマーをしっかり結合させ、ボイドの発生を抑制し、及び比誘電率を高めることができる。
　親和性向上剤の具体例は、カップリング剤、界面活性剤、及びエポキシ基含有化合物を包含する。
　カップリング剤の例は、有機チタン化合物、有機シラン化合物、有機ジルコニウム化合物、有機アルミニウム化合物、及び有機リン化合物を包含する。
　有機チタン化合物の例は、有機チタンカップリング剤（例：アルコキシチタニウム、チタニウムキレート、チタニウムアシレート）を包含し、及びその具体例は、テトライソプロピルチタネート、チタニウムイソプロポキシオクチレングリコレート、ジイソプロポキシ・ビス（アセチルアセトナト）チタン、ジイソプロポキシチタンジイソステアレート、テトライソプロピルビス（ジオクチルフォスファイト）チタネート、及びイソプロピルトリ（ｎ－アミノエチル－アミノエチル）チタネート、テトラ（２，２－ジアリルオキシメチル－１－ブチル）ビス（ジ－トリデシル）ホスファイトチタネートを包含する。
　有機チタン化合物の好適な例は、無機酸化物粒子との親和性が良好な点から、アルコキシチタニウム、及びチタニウムキレートを包含する。
　有機シラン化合物は、高分子型であっても、低分子型であってもよく、その例は、アルコキシシラン（例：モノアルコキシシラン、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシラン）、ビニルシラン、エポキシシラン、アミノシラン、メタクロキシシラン、及びメルカプトシランを包含する。アルコキシシランを用いる場合、加水分解により、表面処理の効果である体積抵抗率のより一層の向上（電気絶縁性の向上）を図ることができる。
　有機ジルコニウム化合物の例は、アルコキシジルコニウム、及びジルコニウムキレートを包含する。
　有機アルミニウム化合物の例は、アルコキシアルミニウム、及びアルミニウムキレートを包含する。
　有機リン化合物の例は、亜リン酸エステル、リン酸エステル、及びリン酸キレートを包含する。
　親和性向上剤としての界面活性剤は、高分子型であっても、低分子型であってもよいが、熱安定性の点から、高分子型が好ましい。界面活性剤の例は、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、及びカチオン性界面活性剤を包含する。
　非イオン性界面活性剤の例は、ポリエーテル誘導体、ポリビニルピロリドン誘導体、及びアルコール誘導体を包含し、及びその好適な例は、無機酸化物粒子との親和性が良好な点から、ポリエーテル誘導体を包含する。
　アニオン性界面活性剤の例は、スルホン酸、及びカルボン酸、及びそれらの塩を含有するポリマーを包含し、及びその好適な例は、圧電性ポリマーとの親和性が良好な点から、アクリル酸誘導体系ポリマー、及びメタクリル酸誘導体系ポリマーを包含する。
　カチオン性界面活性剤の例は、アミン化合物、含窒素系複合環（例：イミダゾリン）を有する化合物、及びそのハロゲン化塩を包含する。
　親和性向上剤としてのエポキシ基含有化合物は、低分子量化合物であっても、高分子量化合物であってもよく、その具体例は、エポキシ化合物、及びグリシジル化合物を包含し、及びその好適な例は、圧電性ポリマーとの親和性の点から、エポキシ基を１個有する低分子量の化合物を包含する。
　エポキシ基含有化合物の更に好適な例は、次式：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 （式中、Ｒは、水素原子、メチル基、酸素原子若しくは窒素原子を介在してもよい炭素数２～１０の炭化水素基、又は置換されていてもよい芳香環基を表す。ｌは０又は１を表し、ｍは０又は１を表し、ｎは０～１０の整数を表す。）
で表される化合物を包含する。
　前記式で表される化合物の例は、ケトン基、又はエステル基を有する化合物を包含し、より具体的には、次式で表される化合物を包含する：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　親和性向上剤の含有量は、均一な分散、及び得られる有機圧電フィルムの比誘電率の高さの点から、無機酸化物粒子１００質量部に対して、好ましくは０．０１～３０質量部、より好ましくは０．１～２５質量部、更に好ましくは１～２０質量部の範囲内であることができる。
　有機圧電フィルムは、無延伸のフィルムであることが好ましい。
　有機圧電フィルムは、キャストフィルムであることが好ましい。有機圧電フィルムをキャストフィルムで構成することにより、厚さの均一性を高くすることができ、例えば、後述のように膜厚の変動係数を１０％以下にすることができる。
物性
　有機圧電フィルムは、少なくとも、下記全光線透過率と、下記内部へイズ値及び／又は単位膜厚あたりの内部ヘイズ値と、下記圧電定数ｄ３３と、下記リタデーション及び／又は単位膜厚あたりのリタデーションとを有することが好ましい。有機圧電フィルムは、これらの物性に加えて、下記圧電定数ｄ３３の変動係数、下記結晶化度、下記膜厚、下記膜厚の変動係数、及び下記面積からなる群より選択される少なくとも一種の物性を有することが好ましい。
全光線透過率
＜全光線透過率の決定方法＞
　本明細書において、「全光線透過率」は、JIS K-7361に準拠し、ヘイズメーター NDH-7000SP（製品名、日本電色工業社）又はその同等品を使用して測定することができる。
　全光線透過率の下限は、透明性の点から、好ましくは９０％、より好ましくは９１％、さらに好ましくは９２％、特に好ましくは９３％である。
　全光線透過率の上限は、特に限定されないが、例えば、９９．９９％、９９．９％、又は９９％であることができる。
　全光線透過率は、好ましくは９０％以上（例：９０～９９．９９％の範囲内）、より好ましくは９１％以上（例：９１～９９．９９％の範囲内）、さらに好ましくは９２％以上（例：９２～９９．９９％の範囲内）である。
内部ヘイズ値
＜内部へイズ値の決定方法＞
　本明細書において、「内部ヘイズ値」（inner haze）は、JIS K-7361に準拠し、ヘイズメーター NDH-7000SP（製品名、日本電色工業社）又はその同等品を使用したヘイズ（ＨＡＺＥ、濁度）試験において、ガラス製セルの中に水を入れて、その中にフィルムを挿入し、ヘイズ値を測定することにより得られる。
　内部ヘイズ値の上限は、透明性の点から、好ましくは４％、より好ましくは３．５％、さらに好ましくは３％、さらにより好ましくは２．５％、特に好ましくは２％である。また、内部ヘイズ値の上限は、さらに低い値に設定することができ、例えば、１．５％、又は１％であることができる。
　内部ヘイズ値の下限は、特に限定されないが、例えば、０．０１％、０．０５％、又は０．１％であることができる。
　内部ヘイズ値は、好ましくは４％以下（例：０．０１～４％の範囲内）、より好ましくは３％以下（例：０．０１～３％の範囲内）、さらに好ましくは２％以下（例：０．０１～２％の範囲内）である。内部ヘイズ値がこのような範囲内にあっても、高圧電性を発揮することができる。
内部ヘイズ値［％］／膜厚［μm］の比
　内部ヘイズ値［％］／膜厚［μm］の比の上限は、透明性の点から、好ましくは０．２、より好ましくは０．１５、さらに好ましくは０．１である。
　内部ヘイズ値［％］／膜厚［μm］の比の下限は、特に限定されないが、例えば、０．０００１、０．０００５、０．００１、又は０．００５であることができる。
　内部ヘイズ値［％］／膜厚［μm］の比は、好ましくは０．２以下（例：０．０００１～０．２の範囲内）、より好ましくは０．１５以下（例：０．０００１～０．１５の範囲内）、さらに好ましくは０．１以下（例：０．０００１～０．１の範囲内）である。当該比がこのような範囲内にあっても、高圧電性を発揮することができる。
圧電定数ｄ ３３
＜圧電定数ｄ３３の決定方法＞
　本明細書において、「圧電定数ｄ３３」は、PIEZOTEST社のピエゾメーターシステムPM300又はその同等品を用いて、１．０Ｎ、１１０Ｈｚの力を加えることにより測定される。恣意性を排除して選択したフィルム上の１０点において圧電定数ｄ３３を測定し、その算術平均値を圧電定数ｄ３３とすることができる。フィルム上で恣意性を排除して１０点を選択することは、例えば、直線上で５０ｍｍ間隔に１０点を選択することにより行うことができる。ここで、恣意性とは、後記する変動係数が小さくなるように意図することを意味する。圧電定数ｄ３３の実測値は、測定されるフィルムの表裏によって、プラスの値、又はマイナスの値となるが、本明細書中においては、圧電定数ｄ３３の値として、その絶対値を記載する。
　圧電定数ｄ３３の下限は、好ましくは１３ｐＣ／Ｎ、より好ましくは１４ｐＣ／Ｎ、さらに好ましくは１５ｐＣ／Ｎ、さらにより好ましくは１６ｐＣ／Ｎである。圧電定数ｄ３３の下限は、さらに高い値に設定することができ、例えば、１７ｐＣ／Ｎであることができる。
　圧電定数ｄ３３の上限は、特に限定されないが、例えば、３５ｐＣ／Ｎ、又は３０ｐＣ／Ｎであることができる。
　圧電定数ｄ３３は、好ましくは１３ｐＣ／Ｎ以上（例：１３～３５ｐＣ／Ｎの範囲内）、より好ましくは１４ｐＣ／Ｎ以上（例：１４～３５ｐＣ／Ｎの範囲内）、さらに好ましくは１５ｐＣ／Ｎ以上（例：１５～３５ｐＣ／Ｎの範囲内）である。圧電定数ｄ３３がこのような範囲内にあっても、高透明性を発揮することができる。
圧電定数ｄ ３３ の変動係数
　圧電定数ｄ３３の変動係数は、圧電定数ｄ３３の、算術平均に対する標準偏差の比である。
　圧電定数ｄ３３の変動係数の上限は、面内均一性の点から、好ましくは２、より好ましくは１．５、さらに好ましくは１である。
　圧電定数ｄ３３の変動係数の下限は、製造コストの点から、好ましくは０．０１である。
　圧電定数ｄ３３の変動係数は、好ましくは２以下（例：０．０１～２の範囲内）、より好ましくは１．５以下（例：０．０１～１．５の範囲内）、さらに好ましくは１以下（例：０．０１～１の範囲内）である。
リタデーション
＜リタデーションの決定方法＞
　本明細書において、「リタデーション」は、フィルムのサンプルを２ｃｍ×２ｃｍ以上の大きさに切り出して、位相差フィルム・光学材料検査装置RETS-100（製品名、大塚電子）又はその同等品を用いた測定によって、決定される。本明細書において、リタデーションの数値としては、５５０ｎｍの値を採用する。
　リタデーションの上限は、光学特性の点から、好ましくは９０００ｎｍ、より好ましくは８５００ｎｍ、さらに好ましくは８０００ｎｍである。リタデーションの上限は、さらに低い値に設定することもでき、例えば、７０００ｎｍ、６０００ｎｍ、５０００ｎｍ、４０００ｎｍ、３０００ｎｍ、２０００ｎｍ、１０００ｎｍ、５００ｎｍ、又は１００ｎｍであることができる。
　リタデーションの下限は、特に限定されないが、例えば、０．１ｎｍ、０．５ｎｍ、又は１ｎｍであることができる。
　リタデーションは、好ましくは０．１～９０００ｎｍの範囲内、より好ましくは０．５～８５００ｎｍの範囲内、さらに好ましくは１～８０００ｎｍの範囲内であることができる。
リタデーション［nm］／膜厚［μm］の比
　リタデーション［nm］／膜厚［μm］の比の上限は、光学特性の点から、好ましくは１０、より好ましくは９．５、さらに好ましくは９である。
　リタデーション［nm］／膜厚［μm］の比の下限は、特に限定されないが、例えば、０．０１、０．０５、又は０．１であることができる。
　リタデーション［nm］／膜厚［μm］の比は、好ましくは０．０１～１０の範囲内、より好ましくは０．０５～９．５の範囲内、さらに好ましくは０．１～９の範囲内である。
結晶化度
＜結晶化度の決定方法＞
　開口部が設けられたサンプルホルダにフィルム試料を直接載置し、回折角２θが１０～４０°である範囲にわたってＸ線回折測定を行ったときに得られるＸ線回折パターンにおいて、
１０°の回折角２θにおける回折強度と、２５°の回折角２θにおける回折強度とを結ぶ直線をベースラインとして設定し、及び
当該ベースラインと回折強度曲線とで囲まれる領域を、プロファイルフィッティングにより２つの対称性ピークに分離し、
このうち、回折角２θの大きい方を結晶性ピークと認定し、且つ回折角２θの小さい方を非晶性ハローピークと認定した場合に、
１００×（結晶性ピークの面積）／（結晶性ピークの面積と非晶性ハローピークの面積との和）で表される値を結晶化度とする。
　結晶化度の下限は、圧電性の点から、好ましくは５％、より好ましくは１０％、さらに好ましくは１５％であることができる。
　結晶化度の上限は、例えば、９０％、又は８０％であることができる。
　結晶化度は、好ましくは５％以上（例：５～９０％の範囲内）、より好ましくは１０％以上（例：１０～９０％の範囲内）、さらに好ましくは１５％以上（例：１５～９０％の範囲内）である。このような範囲であっても、高透明性を発揮することができる。
膜厚
＜膜厚の決定方法＞
　本明細書中、フィルムの平面方向の全体に渡って１ｃｍ四方毎に１０箇所において、光電式デジタル測長システム（デジマイクロＭＨ－１５Ｍ、Ｎｉｋｏｎ社製）又はその同等品を用いて厚さを測定し、その平均値を膜厚とする。
　膜厚の下限は、自立膜として使用し得る点から、好ましくは１μｍ、より好ましくは５μｍ、さらに好ましくは１０μｍ、さらにより好ましくは１５μｍ、特に好ましくは２０μｍである。
　膜厚の上限は、特に限定されないが、例えば、１０００μｍ、９００μｍ、又は８００μｍであることができる。
　膜厚は、好ましくは１μｍ以上（例：１～１０００μｍの範囲内）、より好ましくは５μｍ以上（例：５～１０００μｍの範囲内）、さらに好ましくは１０μｍ以上（例：１０～１０００μｍの範囲内）である。
膜厚の変動係数
＜膜厚の変動係数の決定方法＞
　本明細書中、フィルムの平面方向の全体に渡って１ｃｍ四方毎に１０箇所において測定した値の変動係数を、膜厚の変動係数とする。
　膜厚の変動係数の上限は、面内均一性の点から、好ましくは１０％、さらに好ましくは５％である。
　膜厚の変動係数の下限は、特に限定されないが、例えば、０．０１％、０．０５％、又は０．１％であることができる。
　膜厚の変動係数は、好ましくは１０％以下（例：０．０１～１０％の範囲内）、さらに好ましくは５％（例：０．０１～５％の範囲内）である。
面積
　面積の下限は、工業生産性の点から、好ましくは９ｃｍ２、さらに好ましくは１０ｃｍ２である。面積の下限は、さらに高い値に設定することができ、例えば、５０ｃｍ２、１００ｃｍ２、２００ｃｍ２、３００ｃｍ２、４００ｃｍ２、又は５００ｃｍ２であることができる。
　面積の上限は、特に限定されないが、例えば、４０００ｍ２、３０００ｍ２、２０００ｍ２、１０００ｍ２、又は５００ｍ２であることができる。
　面積は、好ましくは９ｃｍ２以上（例：９ｃｍ２～４０００ｍ２の範囲内）、さらに好ましくは１０ｃｍ２以上（例：１０ｃｍ２～４０００ｍ２の範囲内）である。当該範囲は、ロール・トゥ・ロール方式で製造される面積の範囲に対応する。
　例えば、有機圧電フィルムは、下記（ａ）～（ｆ）のいずれかを満たすことが好ましい。
（ａ）全光線透過率が９０％以上、単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上、及び単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内；
（ｂ）全光線透過率が９０％以上、内部へイズ値が４％以下、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上、及びリタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内；
（ｃ）全光線透過率が９０％以上、内部へイズ値が４％以下、単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上、リタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内、及び単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内；
（ｄ）全光線透過率が９０％以上、単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上、単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内、及び膜厚が１～１０００μｍの範囲内；
（ｅ）全光線透過率が９０％以上、内部へイズ値が４％以下、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上、リタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内、及び膜厚が１～１０００μｍの範囲内；
（ｆ）全光線透過率が９０％以上、内部へイズ値が４％以下、単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下、圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上、リタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内、単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内、及び膜厚が１～１０００μｍの範囲内。
用途
　本開示の有機圧電フィルムは、各種用途に適用することができる。用途の具体例は、センサ（例：タッチセンサ、振動センサ、生体センサ、タイヤセンサ(タイヤ内面に設置するセンサ)）、アクチュエータ、タッチパネル、ハプティックデバイス（ユーザに触覚をフィードバックする機能を有するデバイス）、振動発電装置（例：振動発電床、振動発電タイヤ）、スピーカー、及びマイクを包含する。
製造方法
　本開示の有機圧電フィルムは、例えば、
キャスティング法により、圧電性ポリマーを含有する非分極フィルム（例：無延伸かつ非分極フィルム）を調製する工程Ａ；
非分極フィルム（例：無延伸かつ非分極フィルム）を分極処理する工程Ｂ；及び
非分極フィルム（例：無延伸かつ非分極フィルム）を熱処理する、又は工程Ｂに対して任意の時点でフィルムを熱処理する工程Ｃ
の少なくとも１つの工程を含む製造方法、好ましくは、
工程Ａ～Ｃを含む製造方法
によって製造できる。
工程Ａ（フィルム調製工程）
　キャスティング法による非分極フィルムの製造方法は、例えば、
（Ａ１）圧電性ポリマー（例：フッ化ビニリデン系重合体）、並びに前記所望による成分（例：無機酸化物粒子、及び親和性向上剤）を溶媒中に溶解又は分散させて液状組成物を溶解させて、液状組成物を調製する工程；
（Ａ２）前記液状組成物を基材上に適用（流延又は塗布）する工程；
（Ａ３）前記液状組成物を適用した基材を第１の温度で加熱して乾燥する工程；及び
（Ａ４）前記第１の温度で加熱した基材を第１の温度よりも高い第２の温度で加熱する工程；及び
（Ａ５）前記第２の温度で加熱した基材を所定の冷却速度で冷却する工程
を含む製造方法である。これらの工程は、工業生産性の点から、ロール・トゥ・ロール方式で実施するのが好ましい。工程（Ａ３）～（Ａ５）は、第１の温度に曝露するゾーン、第１の温度よりも高い第２の温度に曝露するゾーン、及び第２の温度よりも低い第３の温度に曝露するゾーンに順次移送することによって実施してもよい。
　工程（Ａ１）において、液状組成物の調製における溶解温度は使用する溶媒の種類によって適宜選択することができ、特に限定されないが、溶解促進及びフィルムの着色防止の点から、好ましくは室温以上であり、溶媒の気化温度又は８０℃以下である。
　着色を防止する点から、前記溶媒の好適な例は、ケトン系溶媒（例：メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、アセトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、シクロヘキサノン）、エステル系溶媒（例：酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、乳酸エチル）、エーテル系溶媒（例：テトラヒドロフラン、メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン）、及びアミド系溶媒（例：ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド）を包含する。これらの溶媒は、単独で、又は２種以上を組み合わせて用いられ得る。なお、前記溶媒中のアミド系溶媒の含有率は５０質量％以下であることが望ましい。
　工程（Ａ２）において、液状組成物の基材上への流延（又は塗布）は、慣用の方法（例：ナイフコーティング方式、キャストコーティング方式、ロールコーティング方式、グラビアコーティング方式、ブレードコーティング方式、ロッドコーティング方式、エアドクタコーティング方式、又はスロットダイ方式）に基づき行えばよい。なかでも、操作性が容易な点、得られるフィルム厚さのバラツキが少ない点、生産性に優れる点から、グラビアコーティング方式、又はスロットダイ方式が好ましい。
　前記基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、ポリイミド（ＰＩ）等のプラスチックフィルム、又はアルミニウム（Ａｌ）、ステンレス（ＳＵＳ）、銅（Ｃｕ）等の金属フィルムを使用することができる。なかでも、汎用的でありコスト、生産性に優れる点からポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）が好ましい。また、表面が平滑な品位のものが好ましい。これによりキャストコーティングしたフィルムの剥離性を高めるだけでなく、得られるフィルムの表面を平滑にすることができる。
　工程（Ａ３）において、液状組成物を適用した基材の加熱乾燥は、通常のフィルム形成のための加熱乾燥の方法に準じて行えばよい。当該加熱乾燥は、好ましくは、例えば、ロール・トゥ・ロール方式で、前記基材上に前記液状組成物を適用したものを高温炉（又は乾燥炉）に通すことで実施してもよい。または、バッチ式で加熱乾燥を行ってフィルムを形成してもよい。
　第１の温度（加熱乾燥温度）の下限は使用する溶媒の種類（又は気化温度）によって適宜選択することができ、例えば２０℃、好ましくは３０℃、より好ましくは４０℃、さらに好ましくは５０℃、さらにより好ましくは６０℃、特に好ましくは７０℃、特により好ましくは８０℃である。加熱乾燥温度の上限は、例えば２００℃、１９０℃、１８０℃、１７０℃、１６０℃、１５０℃、１４０℃、１３０℃、又は１２０℃である。加熱乾燥温度は、例えば５０～１４０℃の範囲内、６０～１３０℃の範囲内、又は７０～１２０℃の範囲内である。
　第１の温度で加熱する時間（加熱乾燥時間）の下限は、例えば１秒、好ましくは１０秒、さらに好ましくは３０秒である。加熱乾燥時間の上限は、例えば６０分、好ましくは３０分、さらに好ましくは１０分である。加熱乾燥時間は、例えば、１０秒～６０分の範囲内、好ましくは３０秒～１０分の範囲内、さらに好ましくは３０秒～１０分の範囲内である。
　工程（Ａ４）において、第２の温度は、圧電性ポリマーの種類によっても異なるが、例えば（融点－２０℃）以上、好ましくは（融点－１０℃）以上、より好ましくは融点以上、さらに好ましくは（融点＋１０℃）以上である。また、第２の温度は、例えば（融点＋５０℃）以下、好ましくは（融点＋４０℃）以下、さらに好ましくは（融点＋３０℃）以下である。第２の温度は、例えば（融点－２０℃）～（融点＋５０℃）の範囲内、より好ましくは（融点－１０℃）～（融点＋３０℃）の範囲内、さらに好ましくは（融点＋１０℃）～（融点＋３０℃）の範囲内である。
　第２の温度は、具体的には、好ましくは１５０℃以上、より好ましくは１６０℃以上、さらに好ましくは１７０℃以上である。また、第２の温度は、好ましくは２１０℃以下、より好ましくは２００℃以下、さらに好ましくは１９０℃以下である。第２の温度は、例えば１５０～２１０℃の範囲内、好ましくは１６０～２１０℃の範囲内、さらに好ましくは１７０～２１０℃の範囲内である。
　第２の温度で加熱する時間は、例えば１分以上、好ましくは５分以上、さらに好ましくは１０分以上である。また、第２の温度で加熱する時間は、例えば６０分以下、好ましくは３０分以下である。第２の温度で加熱する時間は、例えば１～６０分の範囲内、好ましくは５～６０分の範囲内、さらに好ましくは１０～６０分の範囲内である。
　第２の温度で加熱することにより、溶媒中に溶解又は分散させた圧電性ポリマーの、溶解又は分散前の熱履歴の状態を解消することができ、フィルムの特性のバラツキを抑制する点で好ましい。
　工程（Ａ５）は、例えば、第３の温度で冷却する工程であることができる。第３の温度は、第２の温度よりも低い限り、特に限定されないが、好ましくは結晶化温度未満である。第３の温度は、具体的には、例えば、４０℃以下、又は３５℃以下であることができる。また、第３の温度は、例えば、１℃以上、５℃以上、又は１０℃以上であることができる。第３の温度は、例えば１～４０℃の範囲内、好ましくは５～３５℃の範囲内である。　第３の温度で冷却する時間は、例えば１分以上、好ましくは３分以上、さらに好ましくは５分以上である。また、第３の温度で冷却する時間は、例えば１０分以下である。第３の温度で冷却する時間は、例えば１～１０分の範囲内、好ましくは３～１０分の範囲内である。
　第２の温度（高温）から第３の温度（低温）に変化させることは、結晶化温度に保持される時間を短くし、過度な結晶成長を抑制することができ、内部へイズ値の小さいフィルムを得る点で好ましい。
　第２の温度から第３の温度への冷却速度（例えば、結晶化温度又は１３０℃を通過する際の冷却速度）の下限は、低い内部へイズ値を得る点から、好ましくは５℃／ｓ、より好ましくは１０℃／ｓ、さらに好ましくは１５℃／ｓ、さらにより好ましくは２０℃／ｓ、特に好ましくは２５℃／ｓである。当該冷却速度の上限は、特に限定されないが、例えば１００℃／ｓであることができる。当該冷却速度は、例えば５～１００℃／ｓの範囲内、好ましくは１０～１００℃／ｓの範囲内、さらに好ましくは１５～１００℃／ｓの範囲内である。
　冷却方法としては、例えば、水等の溶媒への浸漬、冷却した金属板又はロール（水、チーラー水等で冷却したロール等）への接触が挙げられる。ロール・トゥ・ロール方式の場合、操作性が容易な点、生産性に優れる点から、冷却ロールにより冷却する方法が好ましい。また、冷媒を充填したゾーンを通過させる方法も好ましい。冷媒は、水等の液体であっても、窒素ガス等の気体であってもよい。冷却速度を適切な範囲に調整できる限り、上記の方法に限定されず、製造プロセスの実用性、生産性等を満たす任意の方法を採用することができる。
　工程Ａで調製される、非分極フィルムの厚さは、得ようとするフィルムに応じて設定すればよい。
工程Ｂ（分極処理工程）
　分極処理は、慣用の方法によって行うことができ、好ましくはコロナ放電処理によって行われる。
　コロナ放電処理の条件は、当該技術分野の常識に基づいて、適宜設定すればよい。コロナ放電には、負コロナ及び正コロナのいずれを用いてもよいが、非分極フィルムの分極しやすさの観点から負コロナを用いることが望ましい。
　コロナ放電処理は、特に限定されないが、例えば、特開２０１１－１８１７４８号公報に記載のように非分極フィルムに対して線状電極を用いて印加を実施すること；非分極フィルムに対して針状電極を用いて印加を実施すること；又は非分極フィルムに対してグリッド電極を用いて印加を実施すること、によって実施できる。
　ここで、得られる分極フィルムの圧電定数ｄ３３の面内ばらつきを抑制するためには、各針状電極及び／又は線状電極とフィルムとの距離が一定であること、すなわち電極とフィルムとの間の距離にフィルム面内ばらつきが無いこと（又は極めて小さいこと）（具体的には、最長距離と最短距離の差が、好ましくは１５ｍｍ以内、より好ましくは１０ｍｍ以内であること）が望ましい。
　また、例えば、ロール・トゥ・ロールで連続印加を実施する場合は、フィルムに一定の張力がかかるようにして、フィルムを適度且つ均一にロールに密着させることが、望ましい。
　例えば、線状電極を用いてロール・トゥ・ロールで連続印加を実施する場合は、線状電極と非分極フィルムの間の距離、フィルム膜厚等によって異なるが、直流電界は、例えば、－１０～－２５ｋＶの範囲内である。処理速度は、例えば、１０～１２００ｃｍ／分の範囲内である。
　別法として、分極処理は、コロナ放電の他に、例えば非分極フィルムの両面から平板電極で挟み込んで印加することにより実施してもよい。具体的には、例えば、非分極フィルムの両面から平板電極で挟み込んで印加を実施する場合、０～４００ＭＶ／ｍ（好ましくは５０～４００ＭＶ／ｍ）の範囲内の直流電界、及び０．１秒～６０分間の範囲内の印加時間の条件を採用できる。
工程Ｃ（熱処理工程）
　工程Ｃは、工程Ｂに対して任意の時点で、必要に応じて行われることが好ましい。すなわち、工程Ｃは、工程Ｂの前、工程Ｂと同時、又は工程Ｂの後に実施してもよい。工程Ｃを工程Ｂの後に行う場合、工程Ｃの熱処理は、工程Ｂで得られた分極化フィルム又は工程Ｂにおいて分極を完了した部分に対して行うことができる。すなわち、工程Ｂの分極処理を実施しながら、当該分極処理を終えた部分に対して工程Ｃの熱処理を実施してもよい。
　熱処理は、特に限定されないが、例えば、前記フィルムを２枚の金属板で挟み、当該金属板を加熱すること；前記フィルムのロールを恒温槽中で加熱すること；又はロール・トゥ・ロール方式での前記フィルムの生産において、金属ロールを加熱し、前記フィルムを、当該加熱した金属ロールに接触させること；又は前記フィルムを加熱した炉の中にロール・トゥ・ロールで通していくことを含むことが好ましい。ここで、工程Ｃを工程Ｂの後に行う場合、分極化フィルムは単体で熱処理してもよいし、或いは別種のフィルム又は金属箔上に重ねて積層フィルムを作製し、これを熱処理してもよい。とりわけ、高温で熱処理する場合には後者の方法のほうが、分極化フィルムにしわが入りにくいので好ましい。
　熱処理の温度は、熱処理される分極化フィルムの種類によって異なる場合があり、好ましくは（熱処理される分極化フィルムの融点－１００）℃～（熱処理される分極化フィルムの融点＋４０）℃の範囲内である。
　熱処理の温度は、具体的には、好ましくは８０℃以上、より好ましくは８５℃以上、更に好ましくは９０℃以上である。
　また、熱処理の温度は、好ましくは１７０℃以下、より好ましくは１６０℃以下、更に好ましくは１４０℃以下である。
　熱処理の時間は、通常、１０秒間以上、好ましくは０．５分間以上、より好ましくは１分間以上、更に好ましくは２分間以上である。
　また、熱処理の時間の上限は限定されないが、通常、熱処理の時間は６０分間以下である。
　熱処理の条件は、好ましくは９０℃以上で１分間以上である。
有機圧電フィルムのロール
　有機圧電フィルムは、好ましくは、ロールとして保管及び出荷され得る。
　本開示の一実施態様のロールは、前記フィルムのみからなってもよく、前記フィルムに保護フィルムなどを積層させて巻いた形態でもよく、紙管等の芯、及び当該芯に巻き付けられた前記フィルムを備えてもよい。
　前記フィルムのロールは、好ましくは、幅５０ｍｍ以上の範囲内、かつ長さ２０ｍ以上の範囲内である。
　前記フィルムのロールは、例えば、前記フィルムを、巻き出しローラーと巻き取りローラーを用いて巻き取ることにより、調製できる。
　ここで、フィルムのたわみを抑制する観点で、通常行われるように、巻き出しローラーと巻き取りローラーを平行にすることが好ましい。
　ローラーとしては、フィルムの滑り性を良くするため、滑り性のよいローラー、具体的にはフッ素樹脂で被覆されたローラー、メッキされたローラー、又は離型剤を塗布したローラーを用いることが好ましい。
　ここで、フィルムの厚さが不均一である場合は、いわゆるロールの耳立ち（ハイエッジ；ロールの軸方向の中心部に比べて、端部が太くなること；両端部が中心部より膜厚が低い場合に両端部が中心部に比べて凹むこと；又は一方の端部からもう一方の端部に傾斜的に厚さが変化していく場合に膜厚が薄い側の端部が凹むこと）等のロールの太さの不均一さが発生し、これはシワの発生の原因になり得る。また、これは、フィルムの捲き出しの際に、フィルムのたわみ（重力による張力以外の張力がかけられていない状態での湾曲）が発生する原因となり得る。
　一般に、ロールの耳立ちを防止する目的で、ロールの端となるフィルム端をスリッター耳おとし（スリット）することが行われるが、フィルムの厚さの不均一がフィルム端から広い範囲にわたる場合、耳おとしのみでは、ロールの耳立ち及び凹みの防止が困難である。
　また、一般に、フィルムの幅が広い（例：幅１００ｍｍ以上）ほど、及びフィルムの長さが長い（例：５０ｍ以上）ほど、前記耳立ち、前記凹み及び前記たわみが生じやすい。
　しかし、前記圧電フィルムは、厚さの均一性が高いので、そのまま、又はロールの端となるフィルム端をスリッター耳おとし（スリット）することのみで、フィルムの幅が広く（例：幅１００ｍｍ以上）、かつフィルムの長さが長い（例：５０ｍ以上）場合でも、前記耳立ち、前記凹み及び前記たわみが抑制されたロールにすることができる。
　スリットで除去された耳（フィルム端）は、回収して、前記フィルムの原料として、リサイクルできる。
　前記フィルムのロールは、太さの均一性が高く、好ましくは、ロールの軸方向の中心部の太さに対する、より太いほうの端部の太さの比が７０～１３０％の範囲内である。これにより、前記フィルムのロールは、これから巻き出されたフィルムのたわみが抑制されている。
　また、前記フィルム及びそのロールの製造に用いられるローラーは、少なくともその表面の材質が、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、クロムメッキ、又はステンレス鋼（ＳＵＳ）であることが好ましい。
　これらのことにより、フィルムのシワを抑制できる。
圧電体
　本開示の一実施態様の圧電体は、積層体であってもよく、有機圧電フィルム、及び、有機圧電フィルムの少なくとも一方の面上に設けられた電極を備えていてもよい。
　前記電極の具体例は、ＩＴＯ（酸化インジウム・スズ）電極、酸化スズ電極、アルミニウム電極、金属ナノワイヤー、金属ナノ粒子（例：銀ナノ粒子）、及び有機導電樹脂を含む。
　前記圧電体は、有機圧電フィルム、有機圧電フィルムの一方の面上に設けられた正電極層（又は上部電極層）、及び有機圧電フィルムの他方の面に設けられた負電極層（又は下部電極層）を備えた積層体であってもよい。
　前記圧電体は、電極層の有機圧電フィルムが積層されていない面に、絶縁層を有していてもよい。また、前記圧電体は、電極層の有機圧電フィルムが積層されていない面（又は最表面）にカバー（例：電磁シールド層）を有していてもよい。
　圧電体の製造方法は、例えば、
　前記有機圧電フィルムを準備する工程；及び
　前記有機圧電フィルムの少なくとも一方の面上に電極を設ける工程
を含んでいる。
　前記電極を設ける工程において、電極を形成する方法は、通常、熱処理を含んでおり、及びその具体例は、電極材料を物理的気相成長法（例：真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリング）又は化学的気相成長法（例：プラズマＣＶＤ）により成膜する方法、及び電極材料を基板に塗布する方法を包含する。
　前記熱処理の温度の下限は、例えば２５℃、好ましくは４０℃、より好ましくは５０℃である。
　前記熱処理の温度の上限は、（熱処理される分極化フィルムの融点－３℃）、例えば２２０℃、好ましくは１８０℃、より好ましくは１５０℃、更に好ましくは１３０℃である。
　前記熱処理の温度は、例えば２５～２２０℃の範囲内、好ましくは４０～１３０℃の範囲内であることができる。
　前記熱処理の時間は、通常、１０秒間以上、好ましくは１分間以上、より好ましくは１０分間以上、更に好ましくは１５分間以上の範囲内である。
　以下、実施例によって本開示の一実施態様を更に詳細に説明するが、本開示はこれに限定されるものではない。
　後記の実施例においては、次の電極を使用した。
　＜使用電極＞
（１）２０ｍｍ幅（１０ｍｍ厚、５００ｍｍ長）の真鍮棒の中心線上に１０ｍｍ間隔で電極用針（針状電極）（Ｒ＝０．０６ｍｍ；森田製針所製）を１列に並べた針状電極棒
（２）（１）と同様に、１５ｍｍ間隔で電極用針（Ｒ＝０．０６ｍｍ；森田製針所製）を１列に並べた針状電極棒
（３）直径０．１ｍｍの金鍍金したタングステン製の線状電極（５００ｍｍ長）
　後記の有機圧電フィルムにおいては、次の方法で、全光線透過率、内部ヘイズ値、圧電定数ｄ３３、リタデーション、及び膜厚を測定した。
＜全光線透過率＞
　ヘイズメーター NDH-7000SP（製品名、日本電色工業）を使用し、JIS K-7361に準拠し測定した。
＜内部ヘイズ値＞
　石英製セルの中に水を入れ、その中にフィルムを挿入し、NDH-7000SP（製品名、日本電色工業）を使用し、JIS K-7136に準拠し測定した。
＜圧電定数ｄ３３＞
　圧電定数ｄ３３の測定は、PIEZOTEST社のピエゾメーターシステムPM300を用いて測定した。当該測定では、1.0Nでサンプルをクリップし、110Hzの周波数で0.25Nの力を加えた際の発生電荷を読み取った。
＜リタデーション＞
　リタデーションは、フィルムのサンプルを２ｃｍ×２ｃｍ以上の大きさに切り出して、位相差フィルム・光学材料検査装置　RETS-100（製品名、大塚電子）を用いた測定によって、決定した。リタデーションの数値としては、５５０ｎｍの値を採用した。
＜膜厚＞
　フィルムの平面方向の全体に渡って１ｃｍ四方毎に１０箇所において膜厚を光電式デジタル測長システム（デジマイクロＭＨ－１５Ｍ、Ｎｉｋｏｎ社製）を用いて測定し、平均値からフィルムの膜厚を算出した。
［実施例１～３］
　フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）／トリフルオロエチレン（ＴｒＦＥ）共重合体［ＶＤＦ／ＴｒＦＥ＝７５／２５（モル比）］をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させ固形分２０ｗｔ％の塗料を調製した。その後、バーコーターを用いてＰＥＴフィルム上に前記塗料を流延（キャスティング）し、及び８０℃で１０分加熱乾燥を行って共重合体フィルムを形成し、１７０℃で０．５時間処理した後、２３℃の水に浸漬し室温に急冷した。乾燥時の温度を熱電対により計測し、１７０℃から室温に冷却されるまでの間で結晶化温度付近である１３０℃を通過する際の冷却速度を算出したところ、－２８．７℃／ｓであった。　ＰＥＴフィルムから共重合体フィルムを剥がしたところ、その厚さは４０.７μｍ（実施例１）、２８．１μｍ（実施例２）、又は２０．３μｍ（実施例３）であった。当該共重合体フィルムについて下記の分極処理を実施した。
分極処理
　ＩＳＯクラス７のクリーンルームの中で、図１にその概要を示したように、アースされたステージ１（長さ３２０ｍｍ、幅２２０ｍｍ）であるＳＵＳ製のグランド電極を２５℃に保ち、このグランド電極上に５０ｍｍ×５０ｍｍに切り出した非分極共重合体フィルム２を設置した。その上に３４０×２４０ｍｍのＰＥＴフィルム３を、その中央部分が非分極共重合体フィルム２の中央部分を覆うように設置した。上部電極として、共重合体フィルムから１０ｍｍ上空に離れた位置に１０ｍｍ間隔で配置された針状電極（第１電極Ｅ１）と、１本のタングステンワイヤー（ｒ＝０．０５ｍｍ）からなるワイヤ電極（第２電極Ｅ２）をグランド電極の上面に平行になるように渡し、この針状電極、ワイヤ電極に加える直流電圧を０ｋＶから印加電圧である１１ｋＶ、１５ｋＶ（トレック社製６１０Ｄの高圧電源）にそれぞれ設定した。
　ステージ１に配置した非分極共重合体フィルム２を、ステージ１の移動速度３０００ｍｍ／ｍｉｎで、針状電極Ｅ１及びワイヤ電極Ｅ２を通過させ分極処理を実施した。得られた分極共重合体フィルムを８０℃に保持した乾燥炉に静置し熱処理を行い、有機圧電フィルムを得た。
［実施例４］
　フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）／トリフルオロエチレン（ＴｒＦＥ）共重合体［ＶＤＦ／ＴｒＦＥ＝８０／２０（モル比）］をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させ固形分２０ｗｔ％の塗料を調製した。それ以降は実施例１と同様の手順により、有機圧電フィルムを得た。
［比較例１］
　フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）／トリフルオロエチレン（ＴｒＦＥ）共重合体［ＶＤＦ／ＴｒＦＥ＝８０／２０（モル比）］をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させ固形分２０ｗｔ％の塗料を調製した。その後、バーコーターを用いてＰＥＴフィルム上に前記塗料を流延（キャスティング）し、及び８０℃で１０分加熱乾燥を行って共重合体フィルムを形成し、１７０℃で０．５時間処理した後、１３０℃で０．５時間処理した。ＰＥＴフィルムから共重合体フィルムを剥がしたところ、その厚さは２８．８μｍであった。当該共重合体フィルムについて、実施例１と同様の分極処理を実施し、有機圧電フィルムを得た。
［比較例２］
　フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）／トリフルオロエチレン（ＴｒＦＥ）共重合体［ＶＤＦ／ＴｒＦＥ＝７５／２５（モル比）］をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させ固形分２０ｗｔ％の塗料を調製した。その後、バーコーターを用いてＰＥＴフィルム上に前記塗料を流延（キャスティング）し、及び８０℃で１０分加熱乾燥を行って共重合体フィルムを形成し、１７０℃で０．５時間処理した後、加熱炉から取り出し室温に静置した。乾燥時の温度を熱電対により計測し、１７０℃から室温に冷却されるまでの間で結晶化温度付近である１３０℃を通過する際の冷却速度を算出したところ－１．９℃／ｓであった。
　ＰＥＴフィルムから共重合体フィルムを剥がしたところ、その厚さは３７．１μｍであった。当該共重合体フィルムについて、実施例１と同様の分極処理を実施し、有機圧電フィルムを得た。
［比較例３］
　フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）／トリフルオロエチレン（ＴｒＦＥ）共重合体［ＶＤＦ／ＴｒＦＥ＝７５／２５（モル比）］をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）に溶解させ固形分２０ｗｔ％の塗料を調製した。その後、バーコーターを用いてＰＥＴフィルム上に前記塗料を流延（キャスティング）し、及び８０℃で１０分加熱乾燥を行って共重合体フィルムを形成し、引き続き８０℃の乾燥炉で０．５時間処理した後、乾燥炉から取り出し室温に静置した。ＰＥＴフィルムから共重合体フィルムを剥がしたところ、その厚さは３９．８μｍであった。当該共重合体フィルムについて、実施例１と同様の分極処理を実施し、有機圧電フィルムを得た。
［比較例４］
　押出機によりフッ化ビニリデンフィルム材料を加熱しつつＴダイに供給し、そしてＴダイから複数本の金属製ロール対の間に溶融したフッ化ビニリデンを供給し、冷却するとともにフィルム状に押出して形成させた。フィルムが延伸される条件として、隣接する各ロール対の回転の周速が４倍異なるように設定することにより、フィルムに、その降伏点を超える程度の引張応力をかけて、厚さ２８μｍの延伸ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）フィルムを得た。
　得られたフィルムについて、実施例１と同様の分極処理を実施し、有機圧電フィルムを得た。
　実施例及び比較例により作製された有機圧電フィルムの評価結果を、以下の表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

Claims (9)

  1. 全光線透過率が９０％以上であり、
    単位膜厚あたりの内部ヘイズ値が０．２％／μｍ以下であり、
    圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上であり、
    単位膜厚あたりのリタデーションが０．０１～１０ｎｍ／μｍの範囲内である、
    有機圧電フィルム。
  2. 全光線透過率が９０％以上であり、
    内部へイズ値が４％以下であり、
    圧電定数ｄ３３が１３ｐＣ／Ｎ以上であり、
    リタデーションが０．１～９００ｎｍの範囲内である、
    有機圧電フィルム。
  3. フッ化ビニリデン系共重合体フィルムからなる、請求項１又は２に記載の有機圧電フィルム。
  4. 前記フッ化ビニリデン系共重合体が、フッ化ビニリデン／テトラフルオロエチレン共重合体、及びフッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項３に記載の有機圧電フィルム。
  5. 前記フッ化ビニリデン系共重合体が、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体である、請求項３又は４に記載の有機圧電フィルム。
  6. 前記フッ化ビニリデン系共重合体において、フッ化ビニリデンの組成比率が６０～８５モル％の範囲内である、請求項３～５のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム。
  7. 膜厚が１～１０００μｍである、請求項１～６のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム。
  8. センサ、アクチュエータ、タッチパネル、ハプティックデバイス、振動発電装置、スピーカー、及びマイクからなる群より選択される１種以上に使用するための、請求項１～７のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム。
  9. 積層体であり、
    請求項１～７のいずれか一項に記載の有機圧電フィルム、及び
    前記有機圧電フィルムの少なくとも一方の面上に設けられた電極を備える圧電体。 
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