WO2022250049A1 - 試料ホルダ及びインピーダンス顕微鏡 - Google Patents

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WO2022250049A1
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electrode
conductive
sample
film
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俊彦 小椋
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国立研究開発法人産業技術総合研究所
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    • H01J37/28—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
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    • H01J37/02—Details
    • H01J37/24—Circuit arrangements not adapted to a particular application of the tube and not otherwise provided for

Definitions

  • the present disclosure relates to sample holders and impedance microscopes.
  • Optical microscopes using visible light are widely used as devices for observing samples such as organic substances.
  • the spatial resolution of optical microscopes is limited to about 200 nm by the diffraction limit of visible light.
  • electron microscopes using electron beams with shorter wavelengths than visible light are used.
  • the surface of the sample must be coated with gold, platinum, etc., or the sample must be dyed with heavy metals in order to reduce the damage caused by the electron beam. is common. Even if these pretreatments are performed, the image obtained by the electron microscope contains many artifacts, and it is not easy to obtain a high-contrast image. It is also difficult to analyze the composition of the sample from the acquired image.
  • Patent Document 1 A method described in Patent Document 1 is known as a technique for obtaining a high-contrast image without performing the above-described preprocessing.
  • an organic sample is placed together with an aqueous solution between a first insulating thin film and a second insulating thin film, and a conductive thin film formed on the first insulating thin film is pulsed.
  • a pulsed electron beam with varying intensity is scanned, an image of the organic sample is generated based on the potential change on the outward surface of the second insulating thin film, and the difference between the images corresponding to the pulsed electron beam is used to determine the image of the organic sample.
  • a compositional analysis is described.
  • Non-Patent Document 1 describes an electrochemical impedance method that evaluates the electrical characteristics of a sample based on the impedance of the sample.
  • Impedance microscopes described in Patent Document 2 and Non-Patent Document 2 are known as a technique using the electrochemical impedance method.
  • Impedance microscopes described in Patent Literature 2 and Non-Patent Literature 2 include a sample holder that holds a sample.
  • the sample holder includes a first insulating thin film, a second insulating thin film facing the first insulating thin film, a conductive thin film formed on the first insulating thin film, and a second insulating film. and an electrode facing the thin film.
  • a sample is placed together with an aqueous solution between the first insulating thin film and the second insulating thin film of the sample holder, an AC signal is applied to the electrodes, and an electron beam is scanned and irradiated to the conductive thin film. . Then, by analyzing the signal detected by the conductive thin film, the impedance characteristics of the sample can be observed with micro-level or nano-level resolution.
  • the AC signal propagation path between the electrode and the conductive thin film includes not only the area between the electrode and the observation window for observing the sample, but also the area between the electrode and the non-observation area that does not contribute to the observation of the sample. It is also formed in the area in between.
  • the signal component propagated to the conductive thin film through the non-observation region becomes noise and offset components, causing a relative decrease in the intensity of the signal component propagated through the path between the electrode and the observation window. Therefore, in this type of impedance microscope, noise components are included in the signal detected by the conductive thin film, and the contrast and spatial resolution of the image may be degraded.
  • an object of the present disclosure is to provide a sample holder for an impedance microscope and an impedance microscope that can reduce noise components included in detection signals.
  • a sample holder for an impedance microscope includes: a first insulating film having a front surface and a back surface; a second insulating film having a front surface and a back surface facing the back surface of the first insulating film; an electrode arranged opposite to the back surface of the second insulating film; and a conductive member fixed to a ground potential or a constant potential, wherein the conductive member comprises the first insulating film It has an opening located between the membrane and the electrode.
  • a conductive member connected to a ground potential or a constant DC potential blocks an electric field by an electrostatic shielding action. Limited to the area where the opening is formed. Therefore, it is possible to suppress the spread of the electric field and to suppress the formation of an AC signal path between the electrode and the region that does not contribute to observation. As a result, noise components included in signals detected by the conductive film can be reduced.
  • the conductive member may be arranged to surround the electrodes. Also, the conductive member may be arranged on the back surface side of the second insulating film. The conductive member may be arranged between the first insulating film and the second insulating film.
  • the sample holder further comprises a frame member disposed on the surface of the first insulating film and defining an observation window therein for observing the sample, the conductive member having an AC signal applied to the electrode.
  • the electrostatic shielding action may suppress the spread of the electric field to the outside of the observation window.
  • the electrode may have a long shape extending toward the second insulating film, and the opening of the conductive member may be positioned between the observation window and the tip of the electrode on the second insulating film side.
  • An impedance microscope includes a first insulating film having a front surface and a back surface, and a second insulating film having a front surface and a back surface facing the back surface of the first insulating film, wherein the first insulating film and the second insulating film a second insulating film having a space between which a sample is arranged; a conductive film arranged on the surface of the first insulating film; and an electrode arranged to face the back surface of the second insulating film.
  • a conductive member fixed to a ground potential or a constant potential a beam irradiation unit that scans the conductive film while irradiating it with a beam, a power supply that applies an AC signal to the electrodes, and a beam that scans the conductive film.
  • an image generator that generates an image of the sample based on the AC signal guided to the conductive film when an AC signal is applied to the electrode while the conductive member is the first insulating film and the electrode. It has an opening located therebetween.
  • the noise component of the signal detected by the conductive film can be reduced.
  • image contrast and spatial resolution can be improved.
  • the impedance microscope of one embodiment further comprises a frame member disposed on the surface of the first insulating film and defining an observation window therein for observing the sample; When applied to form an electric field between the electrode and the conductive film, the electrostatic shielding action may suppress the spread of the electric field to the outside of the observation window.
  • the electrode may have a long shape extending toward the second insulating film, and the opening of the conductive member may be positioned between the observation window and the tip of the electrode on the second insulating film side.
  • a sample holder for an impedance microscope includes an electrode connected to a power supply, a first insulating film having a front surface and a back surface, and a first insulating film disposed on the surface of the first insulating film for observing a sample inside thereof.
  • a frame member defining the observation window of the frame member; a conductive film in contact with the surface of the first insulating film inside the frame member; and a second insulating film disposed between the electrode and the back surface of the first insulating film.
  • the second insulating film forming an accommodation space for placing the sample between the first insulating film and the second insulating film; a conductive member that suppresses the spread of the electric field to the outside of the observation window by an electrostatic shielding action when the is formed.
  • the electrostatic shielding action of the conductive member can suppress the spread of the electric field outside the observation window, which does not contribute to the observation of the sample. components can be reduced.
  • the electrode has an elongated shape extending toward the second insulating film, and the conductive member has an opening positioned between the observation window and the tip of the electrode on the second insulating film side.
  • noise components included in detection signals can be reduced.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing an impedance microscope including a sample holder according to a second embodiment
  • FIG. 11 is a cross-sectional view schematically showing an impedance microscope including a sample holder according to a third embodiment
  • FIG. 11 is a cross-sectional view schematically showing an impedance microscope including a sample holder according to a fourth embodiment
  • (a) is an amplitude image acquired in the experimental example
  • (b) is a phase image acquired in the experimental example.
  • (a) is an amplitude image obtained in a comparative experimental example
  • (b) is a phase image obtained in a comparative experimental example.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an impedance microscope including a sample holder according to the first embodiment.
  • An impedance microscope 1 shown in FIG. 1 is an observation device that generates an image (impedance image) of a sample based on impedance information.
  • the impedance microscope 1 includes a sample holder 10 arranged on the stage of the impedance microscope 1 and holding a sample 2 which is an object to be observed.
  • the sample holder 10 includes a first insulating film 11, a second insulating film 12, an electrode 13, a conductive film 14 and a conductive member 15. These first insulating film 11 , second insulating film, electrode 13 , conductive film 14 and conductive member 15 are housed inside the outer frame 16 .
  • the outer frame 16 may include an upper portion 16a and a lower portion 16b.
  • the upper portion 16a is made of a conductor such as aluminum
  • the lower portion 16b is made of an insulator such as acrylic resin.
  • the upper portion 16a and the lower portion 16b may be integrally made of the same material.
  • An opening is formed in the upper portion of the outer frame body 16 .
  • the first insulating film 11 is arranged so as to close the upper opening of the outer frame 16 .
  • the first insulating film 11 has a front surface 11a and a back surface 11b.
  • the surface 11a of the first insulating film 11 faces the upper opening side of the outer frame 16, and the back surface 11b of the first insulating film 11 is provided on the side opposite to the surface 11a.
  • the second insulating film 12 has a front surface 12 a and a rear surface 12 b and is arranged below the first insulating film 11 .
  • the surface 12a of the second insulating film 12 is arranged to face the back surface 11b of the first insulating film 11, and the back surface 12b of the second insulating film 12 is provided on the opposite side of the surface 12a. That is, the second insulating film 12 faces the first insulating film 11 .
  • the first insulating film 11 and the second insulating film 12 are made of a material having high insulation and high voltage resistance, such as silicon nitride
  • sample 2 is placed in the housing space S together with an aqueous solution 3 .
  • the sample 2 may be, for example, an organic substance sample such as bacteria, viruses, proteins, and protein complexes, or may be particles composed of ceramics, metals, or the like. Sample 2 may also be liquid foods such as milk and mayonnaise, cosmetics such as sunscreen and hand cream, or industrial lubricating oils such as machine oil and gear oil.
  • a rectangular frame-shaped frame member 17 is arranged on the first insulating film 11 .
  • the frame member 17 defines an observation window 7 for observing the sample 2 inside thereof.
  • the conductive film 14 is arranged on the surface 11a of the first insulating film 11 with the frame member 17 interposed therebetween.
  • the conductive film 14 is a conductive thin film and is made of metal such as tungsten.
  • the conductive film 14 is formed on the surface 11a of the first insulating film 11 by sputtering, for example. As shown in FIG. 1, the conductive film 14 is in contact with the surface 11a of the first insulating film 11 in the inner region of the observation window 7, and the conductive film 14 is in contact with the first insulating film 11 via the frame member 17 in the outer region of the observation window 7. As shown in FIG. It may be spaced apart from the surface 11 a of the insulating film 11 .
  • the electrode 13 is arranged below the second insulating film 12 .
  • the electrode 13 is an elongated conductive member, with its distal end disposed inside the outer frame 16 and its proximal end disposed outside the outer frame 16 . It is inserted inside the outer frame body 16 as shown. Therefore, the electrode 13 extends toward the second insulating film 12 and its tip faces the rear surface 12 b of the second insulating film 12 .
  • the electrode 13 is fixed to the bottom of the outer frame 16 via an insulating member. Electrode 13 receives an AC signal from power supply 24 to generate an electric field 5 between electrode 13 in sample holder 10 and conductive film 14, as described below.
  • the conductive member 15 is arranged below the second insulating film 12 and spaced apart from the second insulating film 12 . That is, the conductive member 15 is arranged on the bottom of the outer frame 16 .
  • the conductive member 15 has a substantially flat plate shape or a disk shape, and is made of a conductive material such as aluminum or copper.
  • the conductive member 15 is electrically grounded and fixed at ground potential.
  • the conductive member 15 may be connected to a DC voltage and fixed at a constant potential.
  • a first insulating film 11 and a second insulating film 12 are supported on the conductive member 15 with a sealing member 18 interposed therebetween.
  • the sealing member 18 is an O-ring, for example, and seals the housing space S from the external space of the sample holder 10 .
  • the conductive member 15 is arranged so as to surround the electrode 13 .
  • a gap is formed between the electrode 13 and the conductive member 15 , and the conductive member 15 is electrically insulated from the electrode 13 .
  • a through hole 15h is formed in a substantially central portion of the conductive member 15 so as to penetrate the conductive member 15 in the vertical direction. The tip of the electrode 13 is inserted into the through hole 15h.
  • An opening 15 a on the conductive film 14 side (upper side) of the through hole 15 h is located between the first insulating film 11 and the electrode 13 . More specifically, the opening 15a is formed at a position overlapping at least a portion of the observation window 7 when viewed from above and below.
  • the opening 15 a of the conductive member 15 is located between the observation window 7 and the tip of the electrode 13 .
  • the conductive member 15 has the function of limiting (restricting) the area of the electric field 5 formed between the electrode 13 and the conductive film 14 .
  • the opening 15 a of the conductive member 15 is sized to confine the area of the electric field 5 inside the viewing window 7 .
  • the conductive member 15 is interposed between the electrode 13 and the non-observation area 8 to be described later around the opening 15 a to block the path of the AC signal from the electrode 13 to the non-observation area 8 .
  • the impedance microscope 1 further includes a beam irradiation section 22 , a power supply 24 , a processing section 30 and a control section 40 .
  • the beam irradiation unit 22 is provided above the sample holder 10 , and scans the beam 6 in two-dimensional directions along the surface of the conductive film 14 while irradiating the conductive film 14 with the beam 6 . More specifically, the beam irradiator 22 scans the beam 6 over the area arranged in the observation window 7 on the surface of the conductive film 14 .
  • the observation window 7 is an area for observing the sample 2 .
  • a non-observation area 8 that does not contribute to observation of the sample 2 is formed outside the observation window 7 .
  • An electron beam, laser, or charged particle beam for example, is used as the beam 6 emitted from the beam irradiation unit 22 .
  • charged particle beams include ion beams, neutron beams, and positron beams.
  • the beam irradiation section 22 includes, for example, an electron gun and a deflection coil. The electron gun continuously emits a converged electron beam to the conductive film 14 , and the polarizing coil changes the trajectory of the electron beam to scan the electron beam along the surface of the conductive film 14 .
  • a reduced insulation region 20 is formed in which the insulation is substantially reduced. That is, the impedance of the first insulating film 11 locally changes at the position immediately below the beam irradiation position.
  • a first terminal of the power supply 24 is electrically connected to the electrode 13 .
  • a second terminal of the power supply 24 is grounded.
  • the power supply 24 is, for example, a function generator that generates an AC signal (AC voltage) and applies the AC signal to the electrodes 13 .
  • the AC signal applied from the power supply 24 to the electrode 13 has an arbitrary frequency, for example, 20 Hz or more and 10 GHz or less.
  • the frequency of the AC signal is appropriately set according to the number of pixels of the image to be generated by the impedance microscope 1 and the imaging time.
  • the electric field 5 is an alternating electric field whose direction changes periodically according to the frequency of the alternating signal applied to the electrodes 13 .
  • the electric field 5 has a pattern that spreads radially from the tip of the electrode 13 toward the conductive film 14 .
  • a displacement current flows between the electrode 13 and the conductive film 14 when the electric field 5 fluctuates between the electrode 13 and the conductive film 14 . That is, an AC signal is propagated from the electrode 13 to the conductive film 14 .
  • a propagation path of an AC signal from the electrode 13 to the conductive film 14 is formed within the region where the electric field 5 is formed.
  • the conductive member 15 since the conductive member 15 is electrically grounded, it blocks the electric field 5 by electrostatic shielding action. Therefore, as shown in FIG. 1, the electric field 5 does not pass through the conductive member 15, but passes through the opening 15a located between the first insulating film 11 and the electrode 13. FIG. This suppresses the spread of the electric field 5 to the non-observation area 8 that does not contribute to the observation of the sample. As a result, the AC signal between the electrode 13 and the conductive film 14 mainly propagates along the path between the electrode 13 and the observation window 7, and propagates along the path between the electrode 13 and the non-observation area 8. is suppressed.
  • the control unit 40 is a computer equipped with a processor, storage device, input device, display device, communication device, etc., and controls the operation of the entire impedance microscope 1 .
  • the control unit 40 implements various functions by, for example, loading a program stored in a storage device and executing the loaded program by a processor.
  • the operator can use the input device to input commands and the like to manage the impedance microscope 1, and the display device can visualize and display the operational status of the impedance microscope 1. can.
  • control unit 40 is communicably connected to the beam irradiation unit 22 and the power supply 24 and controls the operations of the beam irradiation unit 22 and the power supply 24 .
  • control unit 40 controls the beam irradiation unit 22 to control ON/OFF of the output of the beam 6 and the irradiation position.
  • control unit 40 controls the power supply 24 to control the application of the AC signal to the electrode 13 and the stop of the application.
  • the processing section 30 includes an AC amplifier 31, a lock-in amplifier 32, an impedance measuring section 34a, an amplitude measuring section 34b, a phase measuring section 34c, and an image generating section 35.
  • the AC amplifier 31 detects and amplifies the AC signal propagated from the electrode 13 to the conductive film 14 and outputs it to the lock-in amplifier 32 .
  • the lock-in amplifier 32 receives the AC signal of the power supply 24 as a reference signal, extracts only the frequency component of the AC signal of the power supply 24 from the detection signal output from the AC amplifier 31, and extracts only the frequency component of the AC signal of the detection signal. and the value of the imaginary part are output as the output signal 33 .
  • An output signal 33 output from the lock-in amplifier 32 is output to an impedance measuring section 34a, an amplitude measuring section 34b, and a phase measuring section 34c. Since the impedance is an AC resistance component, it can be calculated using Ohm's law from the voltage component of the AC signal of the power supply 24 and the current signal component extracted by the lock-in amplifier 32 .
  • the intensity of the output signal 33 changes according to the impedance of the AC signal propagation path.
  • the aqueous solution 3 is water
  • the aqueous solution 3 has a relative dielectric constant of about 80, which is relatively high. Therefore, when only the aqueous solution 3 exists between the electrode 13 and the reduced insulation region 20 in the housing space S, the impedance between the electrode 13 and the reduced insulation region 20 becomes small, and the attenuation of the AC signal becomes small. . Therefore, the amplitude of the output signal 33 output from the lock-in amplifier 32 is increased.
  • the sample 2 is a biological sample composed of amino acids, lipids, etc.
  • the sample has a low dielectric constant of about 2-5. Therefore, as shown in FIG. 1, when the sample 2 exists between the electrode 13 and the reduced insulation region 20 in the housing space S, the impedance between the electrode 13 and the reduced insulation region 20 increases, Increased signal attenuation. Therefore, the amplitude of the output signal 33 output from the lock-in amplifier 32 is reduced.
  • the impedance measurement unit 34a calculates impedance information based on the output signal 33.
  • FIG. the amplitude measuring section 34b and the phase measuring section 34c acquire amplitude information and phase information based on the output signal.
  • a method for calculating impedance information, amplitude information and phase information from the output signal 33 is known as described in Non-Patent Document 2, for example.
  • the calculated impedance information, amplitude information and phase information are output to the image generator 35 .
  • the image generator 35 generates an image (impedance image, amplitude image and phase image) of the sample 2 based on the impedance information, amplitude information and phase information corresponding to the irradiation position of the beam 6 .
  • the beam 6 is two-dimensionally scanned within the designated range of the observation window 7 .
  • the image generator 35 forms an image of the sample 2 by plotting the amplitude and phase values of the impedance corresponding to the irradiation position of the beam at each position (pixel) on the two-dimensional image corresponding to the irradiation position of the beam 6. .
  • the impedance measurement unit 34a may individually measure resistance, inductance, and conductance as the impedance information, and the image generation unit 35 may generate images regarding the resistance, inductance, and conductance individually.
  • the impedance information, amplitude information and phase information change depending on the compositions of the sample 2 and the aqueous solution 3 present on the propagation path of the AC signal. contains information about the composition of sample 2 as well as the shape of Therefore, the image generated by the image generator 35 can be used for composition analysis of the sample 2 .
  • the intensity of the output signal 33 changes according to the impedance of the substance existing between the electrode 13 and the insulation-reduced region 20 .
  • the impedance value increases when the sample 2 exists between the electrode 13 and the reduced insulation region 20, and decreases when the sample 2 does not exist between the electrode 13 and the reduced insulation region 20.
  • the impedance microscope 1 forms an image corresponding to the irradiation position of the beam 6 based on such changes in impedance value, and the sample 2 can be observed as an image.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing an impedance microscope 100 having a conventional sample holder 101.
  • FIG. 2 the electric field 5 formed between the electrode 13 and the conductive film 14 has a pattern that spreads radially from the tip of the electrode 13 toward the conductive film 14. Therefore, in the impedance microscope 100, the electric field 5 spreads over the sample holder 10 , and AC signal paths are formed not only between the electrode 13 and the observation window 7 but also between the electrode 13 and the non-observation area 8 .
  • the AC signal propagated to the conductive film 14 through the path between the electrode 13 and the non-observation area 8 is noise and offset components that do not contribute to the observation of the sample 2, and is the path between the electrode 13 and the observation window 7. relatively reduce the strength of signal components propagated through . These noise or offset components are factors that reduce the contrast and resolution of the image generated by the image generator 35 .
  • the sample holder 10 includes a conductive member 15 having an opening 15a. Since this conductive member 15 is connected to the ground potential, it interrupts the electric field 5 by electrostatic shielding action. Therefore, the electric field 5 formed between the electrode 13 and the conductive film 14 can pass only through the portion where the opening 15a is formed, and the region where the electric field 5 is formed is limited. Since the opening 15a of the conductive member 15 is formed between the first insulating film 11 and the electrode 13, in the sample holder 10, the spread of the electric field 5 to the non-observation region 8 that does not contribute to the observation of the sample 2 is suppressed. It is suppressed, and the area where the electric field 5 is formed is limited to the vicinity of the observation window 7 . With such a configuration, the SN ratio of the signal detected by the conductive film 14 can be improved, and as a result, the impedance microscope 1 can obtain a high-contrast image. Therefore, the spatial resolution of the impedance microscope 1 can be enhanced.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing the impedance microscope 1 including the sample holder 10A according to the second embodiment.
  • the sample holder 10A is different from the sample holder 10 shown in FIG. 1 in that the conductive member 15 is arranged on the back surface 12b side of the second insulating film 12.
  • FIG. Differences from the sample holder 10 according to the first embodiment will be mainly described below, and duplicate descriptions will be omitted.
  • the conductive member 15 of the sample holder 10A is in contact with the rear surface 12b of the second insulating film 12.
  • the conductive member 15 is supported on the sealing member 18 together with the first insulating film 11 and the second insulating film 12 .
  • the conductive member 15 is electrically grounded and fixed at ground potential.
  • the conductive member 15 is separated from the electrode 13 with a gap and is electrically insulated from the electrode 13 .
  • a through hole 15h is formed in a substantially central portion of the conductive member 15 so as to penetrate the conductive member 15 in the vertical direction.
  • An upper opening 15 a of the through hole 15 h is located between the first insulating film 11 and the electrode 13 .
  • the electric field 5 is formed between the conductive film 14 and the electrode 13 by suppressing the spread of the electric field to the non-observation area 8 that does not contribute to the observation of the specimen 2 by the electrostatic shielding action of the conductive member 15.
  • the position where the light is detected is limited to the region between the electrode 13 and the observation window 7 . Therefore, it is possible to reduce the noise component contained in the signal detected in the conductive film 14, and obtain a high-contrast image.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing the impedance microscope 1 including the sample holder 10B according to the third embodiment. Differences from the sample holder 10 according to the first embodiment will be mainly described below, and duplicate descriptions will be omitted.
  • the sample holder 10B has a flat electrode 13. As shown in FIG. 4, the sample holder 10B has a flat electrode 13. As shown in FIG. The electrode 13 is in contact with the rear surface 12b of the second insulating film 12 and faces the rear surface 11b of the first insulating film 11 with the second insulating film 12 interposed therebetween. The electrode 13 receives an AC signal from the power supply 24 to form an electric field 5 between the conductive film 14 and the electrode 13 .
  • the conductive member 15 is arranged on the surface 12a of the second insulating film 12. As shown in FIG. That is, the conductive member 15 is arranged between the first insulating film 11 and the second insulating film 12 . In order to ensure insulation between the aqueous solution 3 and the conductive member 15, the surface of the conductive member 15 is formed with an insulating coat layer 42 made of an insulating material. The conductive member 15 is connected to a DC power supply 44 . Thereby, the conductive member 15 is fixed at a constant potential.
  • a through hole 15h is formed in the substantially central portion of the conductive member 15 so as to penetrate the conductive member 15 in the vertical direction.
  • An upper opening 15 a of the through hole 15 h is located between the first insulating film 11 and the electrode 13 . Since the conductive member 15 fixed at a constant potential blocks the electric field by electrostatic shielding action, the area where the electric field 5 is formed between the electrode 13 and the conductive film 14 is the area where the opening 15a is formed. is limited to
  • the conductive film 14 of the sample holder 10B is connected to the DC power supply 46 via the AC amplifier 31.
  • the DC power supply 46 improves the sensitivity of the output signal 33 detected by the lock-in amplifier 32 by applying a bias voltage to the conductive film 14 .
  • the sample holder 10B suppresses the spread of the electric field 5 to the non-observation area 8 that does not contribute to the observation of the sample 2 by the electrostatic shielding action of the conductive member 15, thereby limiting the area where the electric field 5 is formed. Limited to the vicinity of the observation window 7.
  • the sample holder 10B since the sample holder 10B has the conductive member 15 arranged close to the first insulating film 11, the range of the electric field 5 can be precisely controlled so that the electric field 5 is radiated only to the observation window 7. can be done. By using this sample holder 10B, it is possible to reduce the noise component of the output signal 33 and obtain a high-contrast image.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view schematically showing an impedance microscope 1 including a sample holder 10C according to the fourth embodiment. Differences from the sample holder 10 according to the first embodiment will be mainly described below, and duplicate descriptions will be omitted.
  • the sample holder 10C has a plurality of electrodes 13.
  • a plurality of electrodes 13 are arranged below the second insulating film 12 , and the tip of each electrode 13 is arranged to face the rear surface 12 b of the second insulating film 12 .
  • the plurality of electrodes 13 may be arranged one-dimensionally or two-dimensionally under the second insulating film 12 .
  • the conductive member 15 is arranged to surround the plurality of electrodes 13 , and the openings 15 a of the conductive member 15 are positioned between the first insulating film 11 and the plurality of electrodes 13 .
  • These multiple electrodes 13 are connected to multiple power sources 24, respectively.
  • the plurality of power sources 24 apply AC signals of different frequencies to the plurality of electrodes 13 .
  • an electric field 5 is formed between the electrodes 13 and the conductive film 14 in the sample holder 10C.
  • the conductive member 15 limits the area where the electric field 5 is formed to the area where the opening 15a is formed.
  • AC signals are propagated from the electrodes 13 to the conductive film 14 .
  • the AC signal propagated to the conductive film 14 contains multiple frequency components applied by multiple power supplies 24 .
  • the processing unit 30 includes an AC amplifier 31, a plurality of image generation units 35, a plurality of bandpass filters 36, and a three-dimensional reconstruction unit 38.
  • the AC amplifier 31 amplifies the AC signal propagated through the conductive film 14 and outputs the amplified AC signal to the plurality of bandpass filters 36 .
  • a plurality of bandpass filters 36 separate the signal output from the AC amplifier 31 into a plurality of frequency components.
  • the image generator 35 acquires impedance information of each frequency component and generates an image of the sample 2 for each frequency component.
  • Each of the plurality of images generated by the plurality of image generation units 35 is a tilt image corresponding to the angle connecting each position of the plurality of electrodes 13 and the position of the reduced insulation region 20 .
  • this sample holder 10C by applying AC signals of mutually different frequencies to the plurality of electrodes 13, a plurality of tilt images can be generated by scanning the beam 6 once.
  • a plurality of tilt images generated in this manner are output to the three-dimensional reconstruction unit 38 .
  • the three-dimensional reconstruction unit 38 reconstructs a three-dimensional image of the sample 2 by combining these multiple tilt images.
  • the sample holder 10C can reduce the noise component of the output signal and obtain a high-contrast image. Furthermore, in this sample holder 10C, by applying AC signals of mutually different frequencies to the plurality of electrodes 13, it is possible to generate a plurality of tilt images by scanning the beam 6 once. Therefore, the three-dimensional structure analysis of the sample 2 can be performed in a short time.
  • the sample 2 was observed using the impedance microscope 1 shown in FIG.
  • a bead with a diameter of 1 .mu.m placed together with the aqueous solution 3 on the back surface 11b side of the first insulating film 11 was used.
  • Water was used as the aqueous solution 3 .
  • a 50 nm-thick SiN thin film having a 10 nm-thick tungsten conductive film 14 formed on the surface 11a was used as the first insulating film.
  • the size of the observation window 7 was 0.4 mm ⁇ 0.4 mm.
  • a sinusoidal signal of 500 kHz was applied to the electrode 13 .
  • FIG. 6(a) is an amplitude image acquired in the experimental example
  • FIG. 6(b) is a phase image acquired in the experimental example.
  • FIG. 7(a) is an amplitude image acquired in a comparative experimental example
  • FIG. 7(b) is a phase image acquired in a comparative experimental example.
  • the comparative experimental example differs from the experimental example in that the conductive member 15 is not provided.
  • Other experimental conditions of the comparative experimental example were the same as those of the experimental example.
  • the amplitude image and the phase image obtained in the experimental example have little noise and clearly show the sample.
  • the amplitude image and the phase image shown in FIGS. 7(a) and 7(b) have a lot of noise, and the image of the sample is totally blurred and unclear.
  • sample holders and impedance microscopes according to various embodiments have been described above, they are not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without changing the gist of the invention.
  • the AC amplifier 31 is connected to the conductive film 14 and detects an AC signal propagated from the electrode 13 to the conductive film 14.
  • the AC amplifier 31 is connected to the electrode 13, Alternating current signals may be detected at the electrodes 13 . Again, a high contrast image can be generated from the detected AC signal.
  • the sample 2 does not have to be placed in the aqueous solution 3, and may be placed in a substance having a different dielectric constant from that of the sample 2 or in vacuum. Even in this case, an image of the sample 2 can be generated from the difference in dielectric constant. It should be noted that the various embodiments described above can be combined without contradiction.

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Abstract

一態様に係るインピーダンス顕微鏡用の試料ホルダは、表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、第１絶縁膜の裏面に対向する表面及び裏面を有する第２絶縁膜と、第１絶縁膜の表面上に配置された導電膜と、第２絶縁膜の裏面に対向して配置された電極と、接地電位又は一定の電位に固定された導電性部材と、を備え、導電性部材は、第１絶縁膜と電極との間に位置する開口を有する。

Description

試料ホルダ及びインピーダンス顕微鏡
　本開示は、試料ホルダ及びインピーダンス顕微鏡に関する。
　有機物等の試料を観察する装置として、可視光線を用いた光学顕微鏡が広く利用されている。光学顕微鏡の空間分解能は、可視光の回折限界によって２００ｎｍ程度に制限される。より高い空間分解能が要求される場合には、可視光線よりも波長の短い電子線を用いる電子顕微鏡が用いられる。電子顕微鏡を用いる場合には、電子線による試料のダメージを軽減するために、試料の表面を金やプラチナ等でコーティング処理したり、重金属で試料に染色処理をしたりする前処理が行われることが一般的である。これらの前処理を行った場合であっても、電子顕微鏡によって得られた画像には多くのアーティファクトが混在し、高コントラストの画像を得ることは容易でない。また、取得された画像から試料の組成分析をすることも困難である。
　上述した前処理を施すことなく高コントラストの画像を得るための技術として、特許文献１に記載の方法が知られている。特許文献１には、第１の絶縁性薄膜と及び第２の絶縁性薄膜との間に水溶液と共に有機物試料を配置し、第１の絶縁性薄膜上に形成された導電性薄膜にパルス状に強度を変化させたパルス電子線を走査照射し、第２の絶縁性薄膜の外向面上の電位変化に基づいて有機物試料の画像を生成し、パルス電子線に対応した画像の差から有機物試料の組成分析をすることが記載されている。
　また、非特許文献１には、試料のインピーダンスに基づいて試料の電気的特性を評価する電気化学インピーダンス法について記載されている。電気化学インピーダンス法を利用した技術として、特許文献２及び非特許文献２に記載のインピーダンス顕微鏡が知られている。特許文献２及び非特許文献２に記載のインピーダンス顕微鏡は、試料を保持する試料ホルダを備える。この試料ホルダは、第１の絶縁性薄膜と、第１の絶縁性薄膜に対向する第２の絶縁性薄膜と、第１の絶縁性薄膜上に形成された導電性薄膜と、第２の絶縁性薄膜に対向する電極とを備える。この試料ホルダの第１の絶縁性薄膜と第２の絶縁性薄膜との間には水溶液と共に試料が配置され、電極には交流信号が印加され、導電性薄膜には電子線が走査照射される。そして、導電性薄膜で検出された信号を分析することで試料のインピーダンス特性がマイクロレベル又はナノレベルの分解能で観察される。
特許第６６５２２６５号公報 国際公開第２０１９／２４４４６８号公報
W Kuang, SO Nelson, "Low-frequency dielectric properties of biological tissues: a review with some new insights", Transactions of the ASAE, Vol.41(1), pp173-184, 1998 Toshihiko Ogura, "Direct observation of unstained biological samples in water using newly developed impedance scanning electron microscopy", PLOS ONE, Vol.14(8), e0221296(17pp), 2019
　特許文献２及び非特許文献２に記載のインピーダンス顕微鏡では、電極に印加された交流信号によって当該電極と導電性薄膜との間に電場が形成され、当該電場の形成に伴って電極から導電性薄膜に交流信号が伝搬される。ここで、これらのインピーダンス顕微鏡では、電極と導電性薄膜との間に形成される電場は、試料ホルダ全体に広がって形成される。したがって、電極と導電性薄膜との間の交流信号の伝搬経路は、電極と試料を観察するための観察窓との間の領域だけでなく、電極と試料の観察に寄与しない非観察領域との間の領域にも形成される。非観察領域を経て導電性薄膜に伝搬された信号成分は、ノイズやオフセット成分となり、電極と観察窓との間の経路を経て伝搬された信号成分の強度を相対的に低下させる原因となる。したがって、この種のインピーダンス顕微鏡では、導電性薄膜で検出された信号にノイズ成分が含まれ、画像のコントラストや空間分解能が低下することがある。
　したがって、本開示は、検出信号に含まれるノイズ成分を低減することができるインピーダンス顕微鏡用の試料ホルダ、及び、インピーダンス顕微鏡を提供することを目的とする。
　一態様に係るインピーダンス顕微鏡用の試料ホルダは、表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、第１絶縁膜の裏面に対向する表面及び裏面を有する第２絶縁膜と、第１絶縁膜の表面上に配置された導電膜と、第２絶縁膜の裏面に対向して配置された電極と、接地電位又は一定の電位に固定された導電性部材と、を備え、導電性部材は、第１絶縁膜と電極との間に位置する開口を有する。
　接地電位又は一定の直流電位に接続された導電性部材は、静電遮蔽作用によって電場を遮断するため、本態様の試料ホルダでは、電極と導電膜との間で電場の形成される領域は、開口が形成された領域に限定される。したがって、電場の広がりを抑制し、電極と観察に寄与しない領域との間に交流信号の経路が形成されることを抑制することができる。その結果、導電膜で検出される信号に含まれるノイズ成分を低減することができる。
　一実施形態では、導電性部材は、電極の周りを囲むように配置されていてもよい。また、導電性部材は、第２絶縁膜の裏面側に配置されていてもよい。導電性部材は、第１絶縁膜と第２絶縁膜との間に配置されていてもよい。
　一実施形態の試料ホルダは、第１絶縁膜の表面上に配置され、その内側に試料を観察するための観察窓を画成するフレーム部材を更に備え、導電性部材は、電極に交流信号が印加され、電極と導電膜との間で電場が形成されたときに、静電遮蔽作用によって観察窓の外側への電場の広がりを抑制してもよい。なお、電極は、第２絶縁膜に向けて延びる長尺状を呈し、導電性部材の開口は、観察窓と電極の第２絶縁膜側の先端部との間に位置してもよい。
　一態様に係るインピーダンス顕微鏡は、表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、第１絶縁膜の裏面に対向する表面及び裏面を有する第２絶縁膜であり、第１絶縁膜と第２絶縁膜との間に試料を配置する空間が形成された、該第２絶縁膜と、第１絶縁膜の表面上に配置された導電膜と、第２絶縁膜の裏面に対向して配置された電極と、接地電位又は一定の電位に固定された導電性部材と、導電膜に対してビームを照射しながら走査するビーム照射部と、電極に交流信号を印加する電源と、導電膜にビームを走査しつつ電極に交流信号を印加したときに、導電膜に導かれた交流信号に基づいて、試料の画像を生成する画像生成部と、を備え、導電性部材は、第１絶縁膜と電極との間に位置する開口を有する。
　本態様に係るインピーダンス顕微鏡によれば、導電膜で検出される信号のノイズ成分を低減することができる。その結果、画像のコントラスト及び空間分解能を改善することができる。
　一実施形態のインピーダンス顕微鏡は、第１絶縁膜の表面上に配置され、その内側に試料を観察するための観察窓を画成するフレーム部材を更に備え、導電性部材は、電極に交流信号が印加され、電極と導電膜との間で電場が形成されたときに、静電遮蔽作用によって観察窓の外側への電場の広がりを抑制してもよい。なお、電極は、第２絶縁膜に向けて延びる長尺状を呈し、導電性部材の開口は、観察窓と電極の第２絶縁膜側の先端部との間に位置してもよい。
　一態様に係るインピーダンス顕微鏡用の試料ホルダは、電源に接続された電極と、表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、第１絶縁膜の表面上に配置され、その内側に試料を観察するための観察窓を画成するフレーム部材と、フレーム部材の内側で第１絶縁膜の表面に当接する導電膜と、電極と第１絶縁膜の裏面との間に配置された第２絶縁膜であり、第１絶縁膜と第２絶縁膜との間に試料を配置する収容空間を形成する、該第２絶縁膜と、電源から電極に交流信号が印加され、電極と導電膜との間で電場が形成されたときに、静電遮蔽作用によって観察窓の外側への電場の広がりを抑制する導電性部材と、を備える。
　本態様の試料ホルダでは、導電性部材の静電遮蔽作用によって試料の観察に寄与しない観察窓の外側への電場の広がりを抑制することができるので、導電膜で検出される信号に含まれるノイズ成分を低減することができる。
　一実施形態では、電極は、第２絶縁膜に向けて延びる長尺状を呈し、導電性部材は、観察窓と電極の第２絶縁膜側の先端部との間に位置する開口を有していてもよい。
　本発明の一態様及び種々の実施形態によれば、検出信号に含まれるノイズ成分を低減することができる。
第１実施形態に係る試料ホルダを含むインピーダンス顕微鏡を模式的に示す断面図である。 従来のインピーダンス顕微鏡を模式的に示す断面図である。 第２実施形態に係る試料ホルダを含むインピーダンス顕微鏡を模式的に示す断面図である。 第３実施形態に係る試料ホルダを含むインピーダンス顕微鏡を模式的に示す断面図である。 第４実施形態に係る試料ホルダを含むインピーダンス顕微鏡を模式的に示す断面図である。 （ａ）は、実験例において取得された振幅画像であり、（ｂ）は、実験例において取得された位相画像である。 （ａ）は、比較実験例において取得された振幅画像であり、（ｂ）は、比較実験例において取得された位相画像である。
　以下、図面を参照して、本開示の実施形態について説明する。なお、以下の説明において、同一又は相当要素には同一符号を付し、重複する説明は繰り返さない。図面の寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。以下の説明では、便宜上、後述する第１絶縁膜１１と導電膜１４の積層方向を「上下方向」ということがある。
　（第１実施形態）
　図１は、第１実施形態に係る試料ホルダを含むインピーダンス顕微鏡を模式的に示す断面図である。図１に示すインピーダンス顕微鏡１は、インピーダンス情報に基づいて試料の画像（インピーダンス画像）を生成する観察装置である。インピーダンス顕微鏡１は、当該インピーダンス顕微鏡１のステージ上に配置され、観察対象物である試料２を保持する試料ホルダ１０を備えている。
　図１に示すように、試料ホルダ１０は、第１絶縁膜１１、第２絶縁膜１２、電極１３、導電膜１４及び導電性部材１５を備えている。これら第１絶縁膜１１、第２絶縁膜、電極１３、導電膜１４及び導電性部材１５は、外枠体１６の内部に収容されている。一実施形態では、外枠体１６は、上部１６ａ及び下部１６ｂを含んでいてもよい。例えば上部１６ａはアルミニウム等の導体によって構成され、下部１６ｂはアクリル樹脂等の絶縁体によって構成されている。なお、上部１６ａ及び下部１６ｂは、同一の材料によって一体的に構成されていてもよい。外枠体１６の上部には、開口が形成されている。
　第１絶縁膜１１は、外枠体１６の上部開口を閉じるように配置されている。第１絶縁膜１１は、表面１１ａ及び裏面１１ｂを有している。第１絶縁膜１１の表面１１ａは外枠体１６の上部開口側に面しており、第１絶縁膜１１の裏面１１ｂは当該表面１１ａと反対側に設けられている。第２絶縁膜１２は、表面１２ａ及び裏面１２ｂを有し、第１絶縁膜１１の下方に配置されている。第２絶縁膜１２の表面１２ａは、第１絶縁膜１１の裏面１１ｂに対向して配置されており、第２絶縁膜１２の裏面１２ｂは、当該表面１２ａの反対側に設けられている。すなわち、第２絶縁膜１２は、第１絶縁膜１１と対面している。第１絶縁膜１１及び第２絶縁膜１２は、高い絶縁性及び高い耐圧性を有する材料、例えば窒化シリコン（ＳｉＮ）によって構成されている。
　第１絶縁膜１１の裏面１１ｂと第２絶縁膜１２の表面１２ａとの間には、試料２を配置する収容空間Ｓが形成されている。収容空間Ｓには、観察対象物である試料２が水溶液３と共に配置される。試料２は、例えばバクテリア、ウイルス、タンパク質、及び、タンパク質複合体等の有機物試料であってもよいし、セラミックス又は金属等によって構成される粒子であってもよい。また、試料２は、牛乳やマヨネーズ等の液状食品、日焼け止めやハンドクリーム等の化粧品、又は、機械油やギヤー油等の工業用潤滑油であってもよい。
　第１絶縁膜１１上には、矩形枠状のフレーム部材１７が配置されている。フレーム部材１７は、試料２を観察するための観察窓７をその内側に画成する。導電膜１４は、フレーム部材１７を介して第１絶縁膜１１の表面１１ａ上に配置されている。導電膜１４は、導電性を有する薄膜であり、例えばタングステン等の金属によって構成されている。導電膜１４は、例えばスパッタリング法によって第１絶縁膜１１の表面１１ａ上に形成される。図１に示すように、観察窓７の内側領域では、導電膜１４は第１絶縁膜１１の表面１１ａに接し、観察窓７の外側領域では、導電膜１４はフレーム部材１７を介して第１絶縁膜１１の表面１１ａに離間していてもよい。
　電極１３は、第２絶縁膜１２の下方に配置されている。図１に示すように、電極１３は、長尺状の導電性部材であり、その先端部が外枠体１６の内部に配置され、その基端部が外枠体１６の外部に配置されるように外枠体１６の内部に挿入されている。したがって、電極１３は、第２絶縁膜１２に向けて延びており、その先端部は、第２絶縁膜１２の裏面１２ｂに対向している。電極１３は、絶縁部材を介して外枠体１６の底部に固定されている。後述するように、電極１３は、電源２４から交流信号を受けて、試料ホルダ１０内の電極１３と導電膜１４との間に電場５を生成する。
　導電性部材１５は、第２絶縁膜１２の下方に当該第２絶縁膜１２に離間して配置されている。すなわち、導電性部材１５は、外枠体１６の底部上に配置されている。導電性部材１５は、略平板形状又は円盤形状を有し、アルミニウム又は銅といった導電性を有する材料によって構成されている。導電性部材１５は、電気的に接地され、接地電位に固定されている。なお、導電性部材１５は、直流電圧に接続され、一定の電位に固定されていてもよい。導電性部材１５上には、封止部材１８を介して第１絶縁膜１１及び第２絶縁膜１２が支持されている。封止部材１８は、例えばＯリングであり、試料ホルダ１０の外部空間から収容空間Ｓを封止する。
　図１に示す実施形態では、導電性部材１５は、電極１３の周りを囲むように配置されている。電極１３と導電性部材１５との間には隙間が形成され、導電性部材１５は電極１３に対して電気的に絶縁されている。導電性部材１５の略中央部には、当該導電性部材１５を上下方向に貫通する貫通孔１５ｈが形成されている。電極１３の先端部は、貫通孔１５ｈに挿入されている。貫通孔１５ｈの導電膜１４側（上側）の開口１５ａは、第１絶縁膜１１と電極１３との間に位置している。より具体的には、上下方向から見て、開口１５ａは、観察窓７の少なくとも一部と重なる位置に形成されている。すなわち、導電性部材１５の開口１５ａは、観察窓７と電極１３の先端部との間に位置する。後述するように、導電性部材１５は、電極１３と導電膜１４との間に形成される電場５の領域を限定（制限）する機能を有する。導電性部材１５の開口１５ａは、電場５の領域を観察窓７の内側に限定するような大きさを有する。言い換えれば、導電性部材１５は、開口１５ａの周囲において電極１３と後述する非観察領域８との間に介在して、電極１３から非観察領域８へ向かう交流信号の経路を遮断する。
　インピーダンス顕微鏡１は、ビーム照射部２２、電源２４、処理部３０及び制御部４０を更に備えている。ビーム照射部２２は、試料ホルダ１０の上方に設けられており、導電膜１４にビーム６を照射しつつ導電膜１４の表面に沿った二次元方向に当該ビーム６を走査する。より詳細には、ビーム照射部２２は、導電膜１４の表面上の観察窓７に配置された領域にビーム６を走査する。観察窓７は、試料２を観察するための領域である。観察窓７の外側には、試料２の観察に寄与しない非観察領域８が形成される。
　ビーム照射部２２から照射されるビーム６としては、例えば電子線、レーザー又は荷電粒子線が利用される。荷電粒子線としては、イオンビーム、中性子線及び陽電子線が例示される。ビーム６として電子線が利用される場合には、ビーム照射部２２は、例えば、電子銃と偏向コイルを含む。電子銃は導電膜１４に対して収束された電子線を連続的に出射し、偏光コイルは、電子線の軌道を変更して導電膜１４の表面に沿って電子線を走査する。
　導電膜１４の表面にビーム６が照射されると、ビーム照射位置において電子が散乱して第１絶縁膜１１に吸収されることにより、第１絶縁膜１１のビーム照射位置の直下の位置に局所的に絶縁性が低下した絶縁性低下領域２０が形成される。すなわち、ビーム照射位置の直下の位置で第１絶縁膜１１のインピーダンスが局所的に変化する。
　電源２４の第１端子は、電極１３に電気的に接続されている。電源２４の第２端子は、接地されている。電源２４は、例えば交流信号（交流電圧）を生成するファンクションジェネレータであり、当該交流信号を電極１３に印加する。電源２４から電極１３に印加される交流信号は、例えば２０Ｈｚ以上、１０ＧＨｚ以下の任意の周波数を有する。なお、交流信号の周波数は、インピーダンス顕微鏡１によって生成すべき画像の画素数及び撮像時間に応じて適宜設定される。
　電源２４から電極１３に交流信号が印加されると、電極１３と導電膜１４との間に電位差が生じ、電極１３と導電膜１４の間に電場５が形成される。電場５は、その向きが電極１３に印加された交流信号の周波数に応じて周期的に変化する交流電場である。図１に示すように、電極１３が長尺状をなしている場合には、電場５は、電極１３の先端部から導電膜１４に向けて放射状に広がるパターンを有する。電極１３と導電膜１４との間で電場５が変動すると、電極１３と導電膜１４との間には変位電流が流れる。すなわち、電極１３から導電膜１４に交流信号が伝搬される。電極１３から導電膜１４への交流信号の伝搬経路は、電場５が形成された領域内に形成される。
　このとき、ビーム照射部２２から導電膜１４の表面にビーム６が照射され、第１絶縁膜１１に絶縁性低下領域２０が形成されていると、電極１３からの交流信号の大部分は、絶縁性低下領域２０を通って導電膜１４に伝搬される。交流信号の残りの部分は、絶縁性低下領域２０以外の経路を通って導電膜１４に伝搬される。
　ここで、上述したように、導電性部材１５は、電気的に接地されているので静電遮蔽作用によって電場５を遮断する。したがって、図１に示すように、電場５は、導電性部材１５を通過せずに、第１絶縁膜１１と電極１３との間に位置する開口１５ａを通過する。これにより、試料の観察に寄与しない非観察領域８への電場５の広がりが抑制される。その結果、電極１３と導電膜１４との間の交流信号は、主に電極１３と観察窓７との間の経路を伝搬することとなり、電極１３と非観察領域８との間の経路を伝搬することが抑制される。
　制御部４０は、プロセッサ、記憶装置、入力装置、表示装置、通信装置等を備えるコンピュータであり、インピーダンス顕微鏡１全体の動作を制御する。制御部４０は、例えば、記憶装置に記憶されているプログラムをロードし、ロードされたプログラムをプロセッサで実行することにより各種機能を実現する。制御部４０では、入力装置を用いてオペレータがインピーダンス顕微鏡１を管理するためにコマンドの入力操作等を行うことができ、また、表示装置によりインピーダンス顕微鏡１の稼働状況を可視化して表示することができる。
　より具体的には、制御部４０は、ビーム照射部２２及び電源２４と通信可能に接続され、ビーム照射部２２及び電源２４の動作を制御する。例えば、制御部４０は、ビーム照射部２２を制御して、ビーム６の出力のＯＮ／ＯＦＦ及び照射位置を制御する。また、制御部４０は、電源２４を制御して電極１３への交流信号の印加、印加の停止を制御する。
　図１に示すように、処理部３０は、交流アンプ３１、ロックインアンプ３２、インピーダンス測定部３４ａ、振幅測定部３４ｂ、位相測定部３４ｃ及び画像生成部３５を含んでいる。交流アンプ３１は、電極１３から導電膜１４に伝搬された交流信号を検出して増幅し、ロックインアンプ３２に出力する。ロックインアンプ３２は、電源２４の交流信号を参照信号として受信し、交流アンプ３１から出力された検出信号から電源２４の交流信号の周波数成分のみを抽出し、検出信号の電流信号成分の実部と虚部の値を出力信号３３として出力する。ロックインアンプ３２から出力された出力信号３３は、インピーダンス測定部３４ａ、振幅測定部３４ｂ、位相測定部３４ｃに出力される。インピーダンスは、交流の抵抗成分であるため、電源２４の交流信号の電圧成分とロックインアンプ３２により抽出された電流信号成分からオームの法則を利用して算出することができる。
　出力信号３３の強度は、交流信号の伝搬経路のインピーダンスに応じて変化する。例えば、水溶液３が水である場合、水溶液３は８０程度と比較的高い比誘電率を有する。したがって、収容空間Ｓにおいて電極１３と絶縁性低下領域２０と間に水溶液３のみが存在する場合には、電極１３と絶縁性低下領域２０と間のインピーダンスが小さくなり、交流信号の減衰は小さくなる。よって、ロックインアンプ３２から出力される出力信号３３の振幅は大きくなる。
　一方、例えば試料２がアミノ酸や脂質等から構成される生物試料である場合、試料は２～５程度と低い比誘電率を有する。したがって、図１に示すように、収容空間Ｓにおいて電極１３と絶縁性低下領域２０と間に試料２が存在する場合には、電極１３と絶縁性低下領域２０と間のインピーダンスが大きくなり、交流信号の減衰が大きくなる。よって、ロックインアンプ３２から出力される出力信号３３の振幅が小さくなる。
　このような関係性を利用して、インピーダンス測定部３４ａは、出力信号３３に基づいてインピーダンス情報を算出する。また、振幅測定部３４ｂ及び位相測定部３４ｃは、出力信号に基づいて振幅情報及び位相情報を取得する。出力信号３３からインピーダンス情報、振幅情報及び位相情報を算出する方法は、例えば非特許文献２に記載されるように公知である。算出されたインピーダンス情報、振幅情報及び位相情報は、画像生成部３５に出力される。
　画像生成部３５は、ビーム６の照射位置に対応するインピーダンス情報、振幅情報及び位相情報に基づいて、試料２の画像（インピーダンス画像、振幅画像及び位相画像）を生成する。上述のように、ビーム６は観察窓７の指定された範囲内を二次元的に走査される。画像生成部３５は、ビームの照射位置に応じたインピーダンスの振幅や位相値をビーム６の照射位置に対応する２次元画像上の各位置（画素）にプロットすることで試料２の画像を形成する。なお、インピーダンス測定部３４ａがインピーダンス情報として、レジスタンス、インダクタンス及びコンダクタンスを個別に測定し、画像生成部３５は、レジスタンス、インダクタンス及びコンダクタンスに関する画像を個別に生成してもよい。インピーダンス情報、振幅情報及び位相情報は、交流信号の伝搬経路上に存在する試料２及び水溶液３の組成によって変化するので、インピーダンス情報、振幅情報及び位相情報に基づいて生成された画像は、試料２の形状のみでなく、試料２の組成に関する情報を含んでいる。したがって、画像生成部３５によって生成された画像は、試料２の組成分析に利用することが可能である。
　以上説明したように、出力信号３３の強度は、電極１３と絶縁性低下領域２０との間に存在する物質のインピーダンスに応じて変化する。例えば、電極１３と絶縁性低下領域２０との間に試料２が存在するときにはインピーダンス値が大きくなり、電極１３と絶縁性低下領域２０との間に試料２が存在しないときにはインピーダンス値が小さくなる。インピーダンス顕微鏡１は、このようなインピーダンス値の変化に基づいて、ビーム６の照射位置に対応した画像を形成し、試料２を画像として観察することが可能である。
　図２は、従来の試料ホルダ１０１を備えるインピーダンス顕微鏡１００を概略的に示す断面図である。図２に示すように、電極１３と導電膜１４と間に形成される電場５は、電極１３の先端部から導電膜１４に向けて放射状に広がるパターンを有するので、インピーダンス顕微鏡１００では、電場５が試料ホルダ１０全体に広がり、交流信号の経路が、電極１３と観察窓７との間だけでなく、電極１３と非観察領域８との間にも形成される。電極１３と非観察領域８との間に経路を経て導電膜１４に伝搬された交流信号は、試料２の観察に寄与しないノイズやオフセット成分であり、電極１３と観察窓７との間の経路を経て伝搬された信号成分の強度を相対的に低下させる。これらのノイズ又はオフセット成分は、画像生成部３５によって生成される画像のコントラストや分解能を低下させる要因となる。
　これに対して、上記実施形態に係る試料ホルダ１０は、開口１５ａを有する導電性部材１５を備えている。この導電性部材１５は、接地電位に接続されているので、静電遮蔽作用によって電場５を遮断する。したがって、電極１３と導電膜１４との間に形成される電場５は、開口１５ａが形成された部分のみを通過可能となり、電場５が形成される領域が限定される。導電性部材１５の開口１５ａは、第１絶縁膜１１と電極１３との間に形成されているので、試料ホルダ１０では、試料２の観察に寄与しない非観察領域８への電場５の広がりが抑制され、電場５の形成される領域が観察窓７の付近に限定される。かかる構成により、導電膜１４で検出される信号のＳＮ比を改善することができ、その結果、インピーダンス顕微鏡１において高コントラストの画像を得ることができる。したがって、インピーダンス顕微鏡１の空間分解能を高めることができる。
　（第２実施形態）
　次に、図３を参照して、第２実施形態に係る試料ホルダについて説明する。図３は、第２実施形態に係る試料ホルダ１０Ａを含むインピーダンス顕微鏡１を模式的に示す断面図である。試料ホルダ１０Ａは、導電性部材１５が第２絶縁膜１２の裏面１２ｂ側に配置されている点で図１に示す試料ホルダ１０と相違する。以下では、第１実施形態に係る試料ホルダ１０との相違点について主に説明し、重複する説明は省略する。
　図３に示すように、試料ホルダ１０Ａの導電性部材１５は、第２絶縁膜１２の裏面１２ｂに接している。導電性部材１５は、第１絶縁膜１１及び第２絶縁膜１２と共に封止部材１８上に支持されている。導電性部材１５は、電気的に接地され、接地電位に固定されている。導電性部材１５は、隙間を介して電極１３に離間しており、当該電極１３に対して電気的に絶縁されている。導電性部材１５の略中央部には、当該導電性部材１５を上下方向に貫通する貫通孔１５ｈが形成されている。貫通孔１５ｈの上側の開口１５ａは、第１絶縁膜１１と電極１３との間に位置している。
　この試料ホルダ１０Ａでは、導電性部材１５の静電遮蔽作用によって試料２の観察に寄与しない非観察領域８への電場の広がりを抑制し、導電膜１４と電極１３の間で電場５が形成される位置を電極１３と観察窓７との間の領域に限定する。したがって、導電膜１４において検出される信号に含まれるノイズ成分を低減させることが可能となり、高コントラストの画像を得ることができる。
　（第３実施形態）
　次に、第３実施形態に係る試料ホルダについて説明する。図４は、第３実施形態に係る試料ホルダ１０Ｂを含むインピーダンス顕微鏡１を模式的に示す断面図である。以下では、第１実施形態に係る試料ホルダ１０との相違点について主に説明し、重複する説明は省略する。
　図４に示すように、試料ホルダ１０Ｂは、平板状の電極１３を備えている。電極１３は、第２絶縁膜１２の裏面１２ｂに接しており、第２絶縁膜１２を介して第１絶縁膜１１の裏面１１ｂに対向している。電極１３は、電源２４から交流信号を受けて、導電膜１４と電極１３との間で電場５を形成する。
　また、試料ホルダ１０Ｂでは、導電性部材１５は、第２絶縁膜１２の表面１２ａ上に配置されている。すなわち、導電性部材１５は、第１絶縁膜１１と第２絶縁膜１２との間に配置されている。水溶液３と導電性部材１５との絶縁性を確保するために、導電性部材１５の表面には、絶縁性の材料によって構成された絶縁コート層４２が形成されている。導電性部材１５は直流電源４４に接続されている。これにより、導電性部材１５は、一定の電位に固定されている。
　導電性部材１５の略中央部には、当該導電性部材１５を上下方向に貫通する貫通孔１５ｈが形成されている。貫通孔１５ｈの上側の開口１５ａは、第１絶縁膜１１と電極１３との間に位置している。一定の電位に固定された導電性部材１５は、静電遮蔽作用によって電場を遮断するため、電極１３と導電膜１４との間で電場５の形成される領域は、開口１５ａが形成された領域に限定される。
　また、試料ホルダ１０Ｂの導電膜１４は、交流アンプ３１を介して直流電源４６に接続されている。直流電源４６は、導電膜１４にバイアス電圧を印加することで、ロックインアンプ３２で検出される出力信号３３の感度を向上させる。
　上記のように、試料ホルダ１０Ｂは、導電性部材１５の静電遮蔽作用によって試料２の観察に寄与しない非観察領域８への電場５の広がりを抑制することで電場５の形成される領域を観察窓７付近に限定する。特に、試料ホルダ１０Ｂは、導電性部材１５が第１絶縁膜１１に近接して配置されているので、電場５が観察窓７のみに放射されるように電場５の範囲を正確に制御することができる。この試料ホルダ１０Ｂを用いることにより、出力信号３３のノイズ成分を低減させることが可能となり、高コントラストの画像を得ることができる。
　（第４実施形態）
　次に、第４実施形態に係る試料ホルダについて説明する。図５は、第４実施形態に係る試料ホルダ１０Ｃを含むインピーダンス顕微鏡１を模式的に示す断面図である。以下では、第１実施形態に係る試料ホルダ１０との相違点について主に説明し、重複する説明は省略する。
　図５に示すように、試料ホルダ１０Ｃは、複数の電極１３を備えている。複数の電極１３は、第２絶縁膜１２の下方に配置され、各電極１３の先端部は、第２絶縁膜１２の裏面１２ｂに対向して配置されている。複数の電極１３は、第２絶縁膜１２の下方に一次元的に配列されていてもよいし、二次元的に配列されていてもよい。導電性部材１５は、複数の電極１３の周囲を取り囲むように配置されており、導電性部材１５の開口１５ａは、第１絶縁膜１１と複数の電極１３との間に位置している。
　これら複数の電極１３は、複数の電源２４にそれぞれ接続されている。図１に示すように、複数の電源２４は、複数の電極１３にそれぞれ異なる周波数の交流信号を印加する。複数の電極１３に交流信号が印加されることによって、試料ホルダ１０Ｃ内の電極１３と導電膜１４との間には電場５が形成される。このとき、導電性部材１５によって、電場５が形成される領域は開口１５ａが形成された領域に限定される。電場５の形成に伴って、複数の電極１３から導電膜１４に交流信号が伝搬される。導電膜１４に伝搬される交流信号は、複数の電源２４によって印加された複数の周波数成分を含む。
　処理部３０は、交流アンプ３１、複数の画像生成部３５、複数のバンドパスフィルタ３６及び三次元再構成部３８を含んでいる。交流アンプ３１は、導電膜１４に伝搬された交流信号を増幅し、複数のバンドパスフィルタ３６に出力する。複数のバンドパスフィルタ３６は、交流アンプ３１から出力された信号を複数の周波数成分に分離する。画像生成部３５は、各周波数成分のインピーダンス情報を取得し、周波数成分毎に試料２の画像を生成する。
　複数の画像生成部３５によって生成された複数の画像の各々は、複数の電極１３の各位置と絶縁性低下領域２０の位置とを結ぶ角度に応じた傾斜画像である。この試料ホルダ１０Ｃでは、複数の電極１３に互いに異なる周波数の交流信号を印加することによって、一回のビーム６の走査によって複数の傾斜画像を生成することができる。このように生成された複数の傾斜画像は、三次元再構成部３８に出力される。三次元再構成部３８は、これらの複数の傾斜画像を組み合わせることで試料２の三次元像を再構成する。
　第４実施形態に係る試料ホルダ１０Ｃは、試料ホルダ１０と同様に、出力信号のノイズ成分を低減させることが可能となり、高コントラストの画像を得ることができる。さらに、この試料ホルダ１０Ｃでは、複数の電極１３に互いに異なる周波数の交流信号を印加することによって、一回のビーム６の走査によって複数の傾斜画像を生成することができる。したがって、試料２の三次元構造解析を短時間で実行することができる。
　以下、図６及び図７を参照して、インピーダンス顕微鏡の実験例について説明するが、本発明は以下の実験例に限定されるものではない。
　実験例では、図１に示すインピーダンス顕微鏡１を用いて試料２を観察した。試料２としては、第１絶縁膜１１の裏面１１ｂ側に水溶液３と共に配置された直径１μｍのビーズを用いた。水溶液３としては水を用いた。第１絶縁膜としては、表面１１ａに１０ｎｍ厚のタングステン製の導電膜１４が形成された５０ｎｍ厚のＳｉＮ薄膜を利用した。観察窓７のサイズは、０．４ｍｍ×０．４ｍｍとした。電極１３には、５００ｋＨｚの正弦波信号を印加した。外枠体１６の底部には、直径１ｍｍの開口１５ａを有する導電性部材１５を配置した。図６（ａ）は、実験例において取得された振幅画像であり、図６（ｂ）は、実験例において取得された位相画像である。
　一方、比較実験例では、図２に示す従来のインピーダンス顕微鏡１００を用いて試料２を観察した。図７（ａ）は、比較実験例において取得された振幅画像であり、図７（ｂ）は、比較実験例において取得された位相画像である。比較実験例は、導電性部材１５を備えていない点で実験例と相違している。比較実験例の他の実験条件は、実験例と同じとした。
　図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、実験例で取得された振幅画像及び位相画像は、ノイズが少なく、試料が鮮明に写っている。一方、図７（ａ）及び図７（ｂ）に示す振幅画像及び位相画像は、ノイズが多く、試料の像が全体的にぼやけて不鮮明である。これらの結果から、インピーダンス顕微鏡１は、従来のインピーダンス顕微鏡１００よりも高い空間分解能で試料を観察できることが確認された。この結果は、導電性部材１５によって電場５が形成される領域を観察窓７付近に限定することにより、検出信号に含まれるノイズ成分を低減することができたことに起因すると考えられる。
　以上、種々の実施形態に係る試料ホルダ及びインピーダンス顕微鏡について説明してきたが、上述した実施形態に限定されることなく発明の要旨を変更しない範囲で種々の変形態様を構成可能である。
　例えば、上述した実施形態では、交流アンプ３１は、導電膜１４に接続され、電極１３から導電膜１４に伝搬された交流信号を検出しているが、交流アンプ３１は、電極１３に接続され、電極１３において交流信号を検出してもよい。この場合にも、検出された交流信号から高コントラストの画像を生成することができる。
　また、試料２は水溶液３中に配置される必要はなく、試料２と異なる誘電率を有する物質又は真空中に配置されていてもよい。この場合であっても、誘電率の差から試料２の画像を生成することができる。なお、上述した種々の実施形態は、矛盾のない範囲で組み合わせることが可能である。
　１…インピーダンス顕微鏡、２…試料、６…ビーム、１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ，１０１…試料ホルダ、１１…第１絶縁膜、１１ａ…表面、１１ｂ…裏面、１２ａ…表面、１２ｂ…裏面、１２…第２絶縁膜、１３…電極、１４…導電膜、１５…導電性部材、１５ａ…開口、２２…ビーム照射部、２４…電源、３５…画像生成部。
 

Claims (11)

  1. 　インピーダンス顕微鏡用の試料ホルダであって、
    　表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、
    　前記第１絶縁膜の前記裏面に対向する表面及び裏面を有する第２絶縁膜と、
    　前記第１絶縁膜の前記表面上に配置された導電膜と、
    　前記第２絶縁膜の前記裏面に対向して配置された電極と、
    　接地電位又は一定の電位に固定された導電性部材と、
    を備え、
    　前記導電性部材は、前記第１絶縁膜と前記電極との間に位置する開口を有する、試料ホルダ。
  2. 　前記導電性部材は、前記電極の周りを囲むように配置されている、請求項１に記載の試料ホルダ。
  3. 　前記導電性部材は、前記第２絶縁膜の前記裏面側に配置されている、請求項１に記載の試料ホルダ。
  4. 　前記導電性部材は、前記第１絶縁膜と前記第２絶縁膜との間に配置されている、請求項１に記載の試料ホルダ。
  5. 　前記第１絶縁膜の前記表面上に配置され、その内側に試料を観察するための観察窓を画成するフレーム部材を更に備え、
    　前記導電性部材は、前記電極に交流信号が印加され、前記電極と前記導電膜との間で電場が形成されたときに、静電遮蔽作用によって前記観察窓の外側への前記電場の広がりを抑制する、請求項１～４の何れか一項に記載の試料ホルダ。
  6. 　前記電極は、前記第２絶縁膜に向けて延びる長尺状を呈し、
    　前記導電性部材の前記開口は、前記観察窓と前記電極の前記第２絶縁膜側の先端部との間に位置する、請求項５に記載の試料ホルダ。
  7. 　表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、
    　前記第１絶縁膜の前記裏面に対向する表面及び裏面を有する第２絶縁膜であり、前記第１絶縁膜と前記第２絶縁膜との間に試料を配置する空間が形成された、該第２絶縁膜と、
    　前記第１絶縁膜の前記表面上に配置された導電膜と、
    　前記第２絶縁膜の前記裏面に対向して配置された電極と、
    　接地電位又は一定の電位に固定された導電性部材と、
    　前記導電膜に対してビームを照射しながら走査するビーム照射部と、
    　前記電極に交流信号を印加する電源と、
    　前記導電膜に前記ビームを走査しつつ前記電極に前記交流信号を印加したときに、前記導電膜に導かれた前記交流信号に基づいて、前記試料の画像を生成する画像生成部と、
    を備え、
    　前記導電性部材は、前記第１絶縁膜と前記電極との間に位置する開口を有する、インピーダンス顕微鏡。
  8. 　前記第１絶縁膜の前記表面上に配置され、その内側に試料を観察するための観察窓を画成するフレーム部材を更に備え、
    　前記導電性部材は、前記電極に交流信号が印加され、前記電極と前記導電膜との間で電場が形成されたときに、静電遮蔽作用によって前記観察窓の外側への前記電場の広がりを抑制する、請求項７に記載のインピーダンス顕微鏡。
  9. 　前記電極は、前記第２絶縁膜に向けて延びる長尺状を呈し、
    　前記導電性部材の前記開口は、前記観察窓と前記電極の前記第２絶縁膜側の先端部との間に位置する、請求項８に記載のインピーダンス顕微鏡。
  10. 　インピーダンス顕微鏡用の試料ホルダであって、
    　電源に接続された電極と、
    　表面及び裏面を有する第１絶縁膜と、
    　前記第１絶縁膜の前記表面上に配置され、その内側に試料を観察するための観察窓を画成するフレーム部材と、
    　前記フレーム部材の内側で前記第１絶縁膜の前記表面に当接する導電膜と、
    　前記電極と前記第１絶縁膜の前記裏面との間に配置された第２絶縁膜であり、前記第１絶縁膜と前記第２絶縁膜との間に前記試料を配置する収容空間を形成する、該第２絶縁膜と、
    　前記電源から前記電極に交流信号が印加され、前記電極と前記導電膜との間で電場が形成されたときに、静電遮蔽作用によって前記観察窓の外側への前記電場の広がりを抑制する導電性部材と、
    を備える、試料ホルダ。
  11. 　前記電極は、前記第２絶縁膜に向けて延びる長尺状を呈し、
    　前記導電性部材は、前記観察窓と前記電極の前記第２絶縁膜側の先端部との間に位置する開口を有する、請求項１０に記載の試料ホルダ。
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