WO2022241529A1 - Agente espessante à base de celulose, uso do dito agente espessante para composição em gel, composição de álcool em gel e processos de preparação da dita composição - Google Patents

Agente espessante à base de celulose, uso do dito agente espessante para composição em gel, composição de álcool em gel e processos de preparação da dita composição Download PDF

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WO2022241529A1
WO2022241529A1 PCT/BR2021/050544 BR2021050544W WO2022241529A1 WO 2022241529 A1 WO2022241529 A1 WO 2022241529A1 BR 2021050544 W BR2021050544 W BR 2021050544W WO 2022241529 A1 WO2022241529 A1 WO 2022241529A1
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cellulose
cnf
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thickening agent
alcohol
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PCT/BR2021/050544
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Renato AUGUSTO PEREIRA DAMÁSIO
Allan HORCHULHAK
João BRUNO VALENTIM BASTOS
Robisnéa ADRIANA RIBEIRO
Ariel AUGUSTO BOVERI BERTI
Brenda MOORE MONTEIRO
Mariele ANDRADE BALBI
Bruno BRISOLLA RAVANELLO
Willian DOS SANTOS
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Klabin S.A.
Senai/Cetiqt - Serviço Nacional De Aprendizagem Industrial-Centro De Tecnologia Da Indústria Química E Têxtil
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    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
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Definitions

  • the present invention relates, in a first aspect, to thickening agents based on cellulose for use in sanitizers and, in a second aspect, to antiseptic degerming or household sanitizing compositions, more specifically alcohol gel, which can be used on animate or inanimate surfaces, such as in healthcare facilities, operating rooms, domestic environments, gyms or similar.
  • the alcohol gel compositions are particularly useful as a topical application to a substrate such as the skin and can be used as hand sanitizers. Also described are the use of the thickening agent for the manufacture of an alcohol gel composition and processes for preparing said gel composition.
  • Alcohol gel 70° INPM is a preparation described in Revision 2, of the 2nd Edition of the National Form of the Brazilian Pharmacopoeia. The official preparation is described as an antiseptic agent in the report. this compendium, its formulation being carried out from the simple dilution of ethyl alcohol 92.8° INPM with water, the main product of Brazilian alcohol plants. The gel is obtained only by adding polymers to the formulation that act as thickening agents, capable of imparting viscosity to the formulation.
  • Alcohol gel 70° INPM is an antiseptic solution that is easily adhered to by the population given its cost and practicality. In addition, it has specific characteristics, such as adequate alcohol content, reduced vapor pressure, easy application and low risk of undue oral ingestion. When compared to the use of soap and water, alcohol gel dispenses with the rinsing step, so that asepsis can be carried out anywhere.
  • the prior art antiseptic degerming or household sanitizing compositions generally contain acrylic polymeric thickening agents, such as carbomers.
  • acrylic polymeric thickening agents such as carbomers.
  • the search for 70° INPM gel alcohol at the global level has generated apprehension due to the scarce supply of carbomers in the market, compromising supply logistics and generating a crisis in the fight against pandemics caused by viruses, such as Influenza A (H1N1) and SAR S-CoV-2.
  • viruses such as Influenza A (H1N1) and SAR S-CoV-2.
  • the development of new thickening agents becomes crucial to supply the market demand for antiseptic gel compositions.
  • the document Pat. At the. CN 104224655 refers to a liquid formulation of hand sanitizer and its respective method of preparation, whose composition contains fatty alcohol, carboxymethylcellulose (CMC) sodium, in addition to sodium dodecyl sulfate, dimethylamine lauryl oxide, alkylamide, glycerin, water-soluble lanolin, camellia oil and distilled water.
  • CMC carboxymethylcellulose
  • the function of the cellulose-based compound is not specified, the main objective of the document being to obtain a composition with a skin care function.
  • Pat. US 20060205619 refers to a hand sanitizer formulation which, in its formulation, contains alcohol and a thickener, the latter being in sufficient quantity to provide viscosity from 200 to 5,000 centipoise. According to the patent description, the claimed alcohol content is less than 30% by weight and the formulation contains quaternary ammonium, which exhibits antimicrobial activity.
  • EP 3187045 relates to a hand sanitizer formulation whose composition contains from 50 to 95% by weight of an alcohol containing from 1 to 3 carbon atoms, as well as from 0.01 to 0.5% in weight of a thickener, which may be based on cellulose, among others. However, in its composition is added from 0.1 to 3% by weight of an aromatic alcohol.
  • the present invention relates, in the first aspect, to a thickening agent based on cellulose, selected from: microfibrillated cellulose (CMF or MFC), nanofibrillated cellulose (CNF or NFC), modified microfibrillated cellulose (CMF-Mod) , nanofibrillated cellulose modified (CNF-Mod), carboxymethylcellulose (CMC), carboxyethylcellulose (CEC), hydroxyethylcellulose (HEC), hydroxypropylcellulose (HPC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), methylcellulose (MC) or a combination thereof, for formulating sanitizing compositions.
  • CMF or MFC microfibrillated cellulose
  • CNF or NFC nanofibrillated cellulose
  • CNF-Mod modified microfibrillated cellulose
  • CNF-Mod nanofibrillated cellulose modified (CNF-Mod)
  • CMC carboxymethylcellulose
  • CEC carboxyethylcellulose
  • HEC hydroxy
  • the present invention also relates to gel compositions that provide antiseptic degerming or household sanitizing activities, on animated or inanimate surfaces, containing a thickening agent based on cellulose.
  • the aliphatic alcohol concentration of the compositions is 68 - 72° INPM to ensure antisepsis.
  • processes for preparing an alcohol gel composition are described.
  • compositions of the present invention comprise one or more alcohols, one or more thickening agents and water based on 100 parts by weight of the gel composition.
  • Compositions can optionally include other components, including, but not limited to, stabilizers, pH adjusters, skin moisturizer, humectant, emollient, preservative, fragrance, colorant, or combination thereof.
  • FIG. 1 Illustrative image of the suspension of microfibrillated cellulose (CMF) at 4.5% mass/mass, obtained from the mechanical defibrillation of commercial bleached cellulosic pulp.
  • CMF microfibrillated cellulose
  • Figure 4 Evolution of the viscosity value of microfibrillated cellulose (MFC) at 4.5% with increasing degree of defibrillation.
  • Figure 5 Distribution of fiber diameter at the beginning of the microfibrillated cellulose (CMF) production process at 4.5%.
  • FIG. 6 Frequency of distribution of the diameter of the microfibrillated cellulose (CMF) at 4.5% at the end of the pulp fibrillation process.
  • CMF microfibrillated cellulose
  • gel alcohol compositions at a concentration of 70° INPM require the addition of polymers in their formulation as thickening agents, such as acrylic polymers (polyacrylic latos), especially carbomers (commercial name Carbopol), so that they can impart viscosity to the formulation.
  • acrylic polymers polyacrylic latos
  • carbomers commercial name Carbopol
  • Cellulose is the most abundant polymer on Earth, found in any material of plant origin, such as woody, non-woody materials and agro-industrial waste, consisting of anhydrous-D-glucose units linked by bonds of the type b-1.4 ( Figure 1).
  • This polymer has many extraordinary properties in terms of biocompatibility, biological degradability and sustainability (Chen et al., 2011; Li et al., 2012). Each cellulose fiber is formed by a set of fibril units, which in turn are formed by the association of microfibril units (Rol et al., 2019).
  • nanocellulose exhibit unique characteristics due to their nanoscale size, fibril morphology and large surface area.
  • cellulose nanoparticles is used to refer broadly to several of the types of particles that have at least one nanoscale dimension.
  • Cellulose nanoparticles typically differ from each other based on the source materials. cellulose gem and particle extraction method.
  • Cellulose nanoparticles can be obtained from cellulose fibrils from wood and can be manufactured from the mechanical action of fibrous raw material derived from wood, which can be derived from kraft pulping, called cellulosic pulp.
  • the diversification of the raw material and/or type of process and parameters for obtaining cellulose fibrils and/or type of process and process parameters for obtaining cellulose nanoparticles generates different particles, characterized based on their length, ratio of aspects (length/diameter), water content, intrinsic resistance of the material, morphology, degree of crystallinity, dispersivity, turbidity, zeta potential, rheology, among others.
  • Cellulose nanoparticles obtained from wood pulp via mechanical defibrillation process usually appear as a cloudy, gel-like material.
  • Turbidity is the turbidity of a fluid caused by individual particles (total suspended or dissolved solids) that are generally invisible to the naked eye.
  • Low turbidity refers to the small size of the fibrils, such as small diameter, since small fibrils they scatter light poorly.
  • the viscosity increases and, at the same time, the turbidity decreases. It does, however, to some extent. When fibrillation continues, the fibrils finally start to break down and can no longer form a strong network. Therefore, from that point on, both turbidity and viscosity begin to decrease. The effects of increasing the degree of fibrillation can be observed by analyzing Figures 2 to 5.
  • cellulose nanoparticles For application in cosmetic and/or pharmaceutical formulations, cellulose nanoparticles must be as homogeneous as possible, that is, presenting smaller diameter values, more isolated fibrils, which means that the material has a high degree of defibrillation and a small or non-existent number of fibrils or larger fibers.
  • CMF microfibrillated cellulose
  • CNF nanofibrillated cellulose
  • These pretreatments chemically modify the cellulose fibers, either by removing the amorphous regions of the cellulose chain or by chemically functionalizing its surface.
  • the modification of the surface of cellulose nanoparticles can be categorized into 2 distinct groups: (1) chemical modification, via functionalization of the hydroxyl groups of cellulose fibers, for future production of CNFs and (2) physical modifications of previous CMFs. produced via adsorption.
  • the chemical structure of the cellulose molecule is changed by chemical reaction ("derivatization" of cellulose), preferably so that the length of the cellulose molecule is not affected, but functional groups are added to b-D-glucopyranose units of the polymer.
  • Chemical modification of cellulose takes place at a certain degree of conversion, which depends on the dosage of reagents and reaction conditions, and is generally not complete, so that cellulose remains in "solid” form as fibrils and does not dissolve in Water.
  • anionic, cationic, non-ionic substances or any combination thereof are physically adsorbed onto the cellulose surface.
  • Cellulose fibers acquire a higher anionic or cationic charge after modification compared to the starting raw material.
  • the most commonly used chemical modification methods to impart anionic charge to cellulose fibers are oxidation, sulfoethylation and carboxymethylation.
  • a cationic charge in turn, can be imparted to cellulose fibers chemically through cationization, attaching a cationic group to the cellulose, such as a quaternary ammonium group.
  • nanocellulose Due to the lower hydrophilic character of the modified cellulose nanoparticles, there is an increase in their compatibility in various formulations, in particular, alcohol gel formulations that have a less hydrophilic matrix.
  • CNFs and CMFs are chemical and physical modifications: oxidation, phosphorylation, sulfoethylation, carboxymethylation, cationization, adsorption and molecular grafting (acetylation, silylation), and others.
  • Cellulose nanoparticles produced from oxidized cellulose fibers are transparent, stable suspensions that can be, for example, 3-5 nm in width.
  • the chemical structure of oxidized cellulose nanoparticles differs from the chemical structure of unmodified cellulose nanoparticles by the presence of a carboxylic functional group.
  • the chemical structure of cellulose (formula I) and the chemical structure of cellulose modified by the presence of a carboxylic functional group (formula II) are described below:
  • the primary hydroxyl groups (hydroxyl groups of the Ce carbon) of the cellulosic units of b-D-glucopyranose are selectively oxidized to carboxylic acids in the presence of a catalyst. Some aldehyde groups can also be formed.
  • Cellulose nanoparticles produced from phosphorylated cellulose fibers are suspensions with colloidal stability, thermal stability and fireproof properties.
  • the chemical structure of phosphorylated cellulose nanoparticles differs from that of chemical structure of cellulose nanoparticles not modified by the presence of phosphate functional groups.
  • the chemical structure of cellulose (formula I) and the chemical structure of cellulose modified by the presence of phosphate functional groups (formula III) are described below:
  • Phosphorylation occurs through the reaction of addition of phosphate groups to free hydroxyl groups at positions C2, C3 or C6 of cellulosic units of b-D-glucopyranose.
  • Cellulose nanoparticles produced from sulfoethylated cellulose fibers are suspensions with a high water retention and redispersion index, stable and have unchanged DP (degree of polymerization) in relation to cellulose nanoparticles produced without modification.
  • the chemical structure of sulphoethylated cellulose nanoparticles differs from the chemical structure of unmodified cellulose nanoparticles by the presence of sulfoethyl functional groups.
  • Sulfoethylated cellulose nanoparticles also known as sulfoalkyl cellulose esters, occur through the Michael reaction with the addition of ethylenesulfonic acid to alkaline cellulose or as a substitution reaction with chloroalkane sulfonate at elevated temperature.
  • Cellulose nanoparticles produced from carboxymethylated cellulose fibers are transparent suspensions with uniform fibril dimensions, high viscosity and a high degree of fibrillation.
  • the chemical structure of carboxymethylated cellulose nanoparticles differs from the chemical structure of unmodified cellulose nanoparticles by the presence of carboxymethyl functional groups.
  • the chemical structure of cellulose (formula I) and the chemical structure of cellulose modified by the presence of carboxymethyl functional groups (formula V) are described below:
  • Carboxymethylation occurs through the Williamson etherification reaction after the alkalinization of cellulosic units of b-D-glucopyranose.
  • Cellulose nanoparticles produced from cationized cellulose fibers are suspensions with uniform fibril dimensions, high degree of fibrillation, homogeneous dispersion and excellent compatibility in polymer matrices.
  • the chemical structure of cationized cellulose nanoparticles differs from the chemical structure of unmodified cellulose nanoparticles by pre- without cationic functional groups, often quaternary amines
  • the chemical structure of cellulose (formula I) and the chemical structure of cellulose modified by the presence of cationic functional groups are described below:
  • the cationization occurs through the addition of materials with a positive inducing charge via etherification reaction between the hydroxyl groups, activated by alkali, of the cellulosic units of b-D-glucopyranose and an epoxy group.
  • the modification by molecular grafting can occur in the hydroxyl groups of the cellulosic units of b-D-glucopyranose or in a functionality created before or during the pretreatment of the cellulose fiber.
  • TEMPO oxidized nanocellulose allows carboxyl groups to be on the surface and thus contributes to other reactions such as cyclodextrin grafting (Saini et al, 2016).
  • Acetylated cellulose nanoparticles or cellulose nanoparticles produced from acetylated cellulose fibers are suspensions with uniform fibril dimensions, high hydrophobicity and homogeneous dispersion.
  • the chemical structure of acetylated cellulose nanoparticles differs from the chemical structure of unmodified cellulose nanoparticles. each by the presence of acetyl functional groups.
  • the chemical structure of cellulose (formula I) and the chemical structure of cellulose modified by the presence of acetyl functional groups (formula VII) are described below:
  • Acetylation occurs via Fischer's esterification reaction by replacing the hydroxyl groups of the cellulosic units of b-D-glucopyranose by acetyl groups.
  • Silylated cellulose nanoparticles or cellulose nanoparticles produced from silylated cellulose fibers are suspensions with a high degree of crosslinking, uniform fibril dimensions, and homogeneous dispersion.
  • the chemical structure of silylated cellulose nanoparticles differs from the chemical structure of unmodified cellulose nanoparticles by the presence of silane functional groups, usually a silane coupling agent.
  • Both the modification of cellulose fibers by physical or chemical modification for the production of CNFs provides a cellulose nanoparticle with greater dispersibility in non-polar organic matrices and less tendency to agglomeration, due to greater colloidal stability.
  • CNF-Mod or CMF-Mod production is linked to some parameters, especially if the modification reaction and nanocellulose production are not integrated within the company. These parameters are: transport feasibility, energy consumption and reaction feasibility.
  • concentration is closely related to the energy consumption required for its production, as well as the type of application it will be intended for. Typical concentrations of nanocellulose suspensions are in the range of 0.5 - 5.0% cellulose (w/v).
  • the viscosity of nanocellulose can be measured using, for example, Brookfield viscosity or zero shear viscosity.
  • the Brookfield viscosity of the dispersion of cellulose nanoparticles is measured at 25 °C with 250 g of sample in a 600 ml low-shape beaker using spindle R-4 (ASTM/ISO 2555) and rate of constant shear proportional to an angular speed of 20 rpm. Due to the non-Newtonian behavior of the dispersion, the viscosity value is measured after 300 seconds in relation to the beginning of shearing.
  • the present invention relates to a cellulose-based thickening agent.
  • the main cellulose-based ingredients are selected from: - microfibrillated cellulose (CMF),
  • CNF nanofibrillated cellulose
  • CMC carboxymethylcellulose
  • CEC carboxyethylcellulose
  • CNF-Mod oxidized nanofibrillated cellulose (CNF-Oxy), phosphorylated nanofibrillated cellulose (CNF-Phosf), sulphoethylated nanofibrillated cellulose (CNF-Sulf), carboxymethylated nanofibrillated cellulose (CNF-Carb), cellulose in cationized nofibrillated cellulose (CNF-Cat), acetylated nanofibrillated cellulose (CNF-Ac), silylated nanofibrillated cellulose (CNF-Sil), or their mixture, for the formulation of sanitizing compositions.
  • CNF-Oxy oxidized nanofibrillated cellulose
  • CNF-Phosf phosphorylated nanofibrillated cellulose
  • CNF-Sulf sulphoethylated nanofibrillated cellulose
  • CNF-Carb carboxymethylated nanofibrillated cellulose
  • CNF-Cat
  • the present invention in a second aspect, refers to the use of cellulose-based thickening agent for the preparation of gel compositions with applications in antiseptic degerming or sanitizing activities, more specifically for the preparation of gel alcohol.
  • the present invention relates to a gel composition
  • a gel composition comprising: (i) one or more aliphatic alcohols, (ii) one or more thickening agents, and (iii) optionally water, in sufficient quantity.
  • the gel composition is an effective antiseptic degerming or household cleaner for use on living or non-living surfaces.
  • the composition of the present invention optionally includes a stabilizing agent, a pH adjusting agent, or other components selected from a skin moisturizer, a humectant, an emollient, a preservative, a fragrance, a dye, or a combination thereof.
  • compositions of the present invention may contain, include, comprise, consist of essential ingredients, components and limitations of the invention described herein.
  • the term "gel composition” means a product that, in normal use, has sufficient viscosity.
  • the gel compositions of the present invention contain a sufficient amount of a thickening agent such that the composition is a viscous liquid or a flowable gel that can be easily applied to a substrate.
  • the gel composition of the present invention can be used wherever antiseptic degerming or household sanitizing compositions are needed, without rinsing, considering topical application to a substrate such as the skin.
  • thickening agent means an agent or ingredient capable of forming a gel by increasing the viscosity of the composition.
  • Thickening agents are preferably used in the gel compositions of the present invention in order to increase the viscosity thereof. These agents can be pure substances or a mixture of one or more substances, containing mainly cellulose-based compounds.
  • Suitable cellulose-based thickeners include, but are not limited to, microfibrillated cellulose (CMF), nanofibrillated cellulose (CNF), and chemically or physically modified (CNF-Mod) or (CMF-Mod) celluloses, such as : oxidized nanofibrillated cellulose (CNF-Oxy), phosphorylated nanofibrillated cellulose (CNF-Phosf), sulphoethylated nanofibrillated cellulose (CNF-Sulf), carboxymethylated nanofibrillated cellulose (CNF-Carb), cationized nanofibrillated cellulose (CNF-Cat), acetylated nanofibrillated cellulose (CNF-Ac) and silylated cellulose nanofibril (CNF-Sil); carboxymethylcellulose (CMC), carboxyethylcellulose (CEC), hydroxyethylcellulose (HEC), hydroxypropylcellulose (HPC),
  • CMF micro
  • cellulose-based thickening agents are microfibrillated cellulose (CMF), modified celluloses ((CNF-Mod) or (CMF-Mod)), and hydroxypropylmethylcellulose (HPMC).
  • CMF microfibrillated cellulose
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the thickening agent is microfibrillated cellulose (CMF) and modified celluloses (CNF-Mod) or (CMF-Mod)).
  • CNF-Mod microfibrillated cellulose
  • CNF-Mod modified celluloses
  • CMF-Mod modified celluloses
  • the cellulose base originating from plant species comprises species of the genus Pinus or Eucalyptus.
  • the cellulose fibers of said thickening agents preferably have a consistency in the range of 3 to 20%, preferably 4 to 5%, even more preferably 4.5%.
  • Cellulose-based thickening agents may comprise other compounds, in a smaller percentage, such as microemulsion of approximately 0.5 - 3% of silicone, approximately 0.5 - 3% of polyglycerines, approximately 0 .5 - 7% acrylic polymers, synthetic polymers, gums, waxes, polysaccharides, clay or similar.
  • a thickening agent when used in the composition of the present invention, is present in a range generally from about 0.01% to 50%, preferably from about 0.01% to about 30%, preferably from about 0.1% to about 30% and even more preferably from about 0.5% to about 27% by weight, relative to the total composition.
  • the cellulose-based thickening agent used is microfibrillated cellulose or its combination with other thickeners.
  • a blend of microfibrillated cellulose with hydroxypropylmethylcellulose is used.
  • the use of cellulose-based thickening agents provides broad compatibility with the wide range of formulation ingredients used.
  • alcohol refers to a water-soluble compound.
  • water soluble for the present invention means that the material is water soluble in the present composition. In general the material needs to be soluble under normal conditions of temperature and pressure. It comprises an aliphatic alcohol having from 1 to 6 carbon atoms.
  • Ethyl alcohol is the alcohol preferably used in the gel composition of the present invention.
  • the gel compositions of the present invention comprise alcohol in an amount of about 50% to about 95%, preferably about 70% by weight, relative to the total weight of the composition.
  • compositions of the present invention optionally include a stabilizing agent.
  • suitable stabilizing agents include, but are not limited to, glycerin, fatty acids, natural oils, vegetable oils and keratin.
  • the stabilizing agent is used in the present invention in various amounts, but preferably 1 to 3%.
  • compositions of the invention optionally include a wetting agent.
  • suitable wetting agents include, but are not limited to, propylene glycol, sorbitol and hyaluronic acid.
  • the humectant is used in the present invention in various amounts, but preferably between 1 to 2%.
  • compositions of the present invention optionally include a pH adjusting agent.
  • suitable pH adjusting agents include, but are not limited to, the amine class, preferably triethanolamine.
  • the pH adjusting agent is used in the present invention in various amounts.
  • moisturizers emollients
  • preservatives emollients
  • fragrance emollients
  • the composition should preferably have a pH in the range of 4.5 - 7.5, more preferably in the range of 5.0 - 6.5 , and even more preferably range 5.0 - 6.0.
  • the pH of the antiseptic may be adjusted with a suitable basic compound, which may be a pH adjusting agent from the amine class, preferably triethanolamine.
  • the amount of base component used is typically 0.05 - 1.0%.
  • the gel alcohol compositions are ho- homogeneous (without suspended materials), and that meet the sensory aspects of viscosity, appearance, and do not have rolling out.
  • the sensory aspects of alcohol gel formulations are extremely important for their acceptance in the market. Feelings of stickiness or strong odor negatively contribute to consumer acceptance of the product. Appearance is another relevant aspect for the final consumer, alcohol gel formulations that are translucent and viscous enough to characterize a gel are more accepted in the market.
  • the rolling out of cosmetic formulations is related to their sensory aspect. The definition of rolling out is the formation of aggregates of particles due to colloidal destabilization of the suspension.
  • compositions of the present invention have viscosities generally ranging from about 100 centipoise cP (0.1 Pa.s) to 100,000 centipoise (100 Pa.s), desirably from about 1,000 centipoise (1Pa.s) to about from about 50,000 centipoise (cP) (50Pa.s), and preferably from about 2,000 centipoise (2 Pa.s) to about 20,000 centipoise (20 Pa.s).
  • the antisepsis of the gel composition can be confirmed by means known to one skilled in the art.
  • the gel composition of the invention has the following amounts:
  • a thickening agent selected from: CMF HEC, HPMC or CNF-Mod;
  • a secondary thickening agent selected from HPMC or HEC; • 1 to 3% glycerine;
  • composition of the invention contains:
  • the thickening agent is composed of a mixture of microfibrillated cellulose with hydroxypropylmethylcellulose, which is mixed with ethyl alcohol, water, glycerin and propylene glycol to obtain a composition for gel alcohol.
  • the gel alcohol composition comprises:
  • a stabilizer such as glycerin
  • a humectant such as propylene glycol
  • the pH of the solution should preferably be adjusted with triethanolamine, in an amount sufficient to reach the range of 4.5 - 7.5.
  • the thickening agent consists of microfibrillated cellulose (CMF).
  • CMF microfibrillated cellulose
  • the alcohol gel composition is prepared using CMF as a thickening agent at a concentration from about 0.01% to about 5%, more preferably in the 1.5% concentration and even more preferably in the 0.9% range.
  • the composition of gel alcohol comprises:
  • a stabilizer such as glycerin
  • a humectant such as propylene glycol
  • the thickening agent consists of hydroxypropylmethylcellulose.
  • the alcohol gel composition comprising the HPMC consists of:
  • a stabilizer such as glycerin
  • a humectant such as propylene glycol
  • the thickening agent consists of hydroxyethylcellulose (HEC).
  • HEC hydroxyethylcellulose
  • the alcohol gel composition comprises the HEC comprises:
  • a stabilizer such as glycerin
  • a humectant such as propylene glycol
  • composition of gel alcohol comprises a mixture of thickening agents HEC with CMF, in the following concentrations:
  • a stabilizer such as glycerin
  • a humectant such as propylene glycol
  • the process for preparing the alcohol gel composition of the invention containing at least one thickening agent basically consists of the following steps:
  • step (iii) At the end of step (ii), the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation.
  • the other ingredients (such as stabilizer and humectant) are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • the process of obtaining an alcohol gel composition containing more than one thickening agent com- basically comprises the following steps:
  • step (ii) Slowly, the main thickening agent is added to the mixture obtained in step (i), under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step (iii) At the end of step (ii), the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Other ingredients (such as stabilizer and humectant) are also added, and the mixture is kept under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • ethyl alcohol was used as a thickening agent based on CMF, produced from eucalyptus wood and supplied by Klabin, to produce a 70% alcohol gel, and hydroxyethylcellulose (HEC) as a secondary thickening agent.
  • the formulation was carried out at a temperature of 70 °C and a turrax-type stirrer was used for complete homogenization. The sensorial aspects and the viscosity of the formulation were evaluated. The proportions of the ingredients in the formulation are described below:
  • the formulation methodology followed in example 1, includes the following steps, after properly weighing the amounts of each ingredient: 1) Under stirring, the secondary agent is added to the CMF;
  • Step 2 the mixture is taken to a thermostatic bath with temperature adjusted to 70 °C for 12 minutes;
  • step 3 the ethyl alcohol is slowly added under mechanical agitation;
  • step 5 the formulation is stirred in a turrax-type shaker at 15000 rpm for 5 minutes.
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • ethyl alcohol ethyl alcohol
  • glycerin and propylene glycol a stabilizing and humectant agent
  • the formulation was carried out at room temperature and a mechanical stirrer with a PBT propeller impeller (inclined vanes) was used.
  • the following ingredients were used in the appropriate proportions to produce a 70% alcohol gel and evaluate its sensory and viscosity aspects:
  • step 2 2) Slowly, water is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. The wetting agent is also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • Example 3 Preparation of an alcohol gel composition based on HPMC and CMF cellulose
  • CMF produced from eucalyptus wood and supplied by Klabin
  • ethyl alcohol as a sanitizing agent
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • glycerin and propylene glycol as a stabilizing agent and humectant, respectively.
  • the formulation was carried out at room temperature and a mechanical stirrer with a PBT propeller impeller (inclined vanes) was used.
  • the resulting formulation was subjected to the high pressure homogenizer. Sensory aspects and formulation viscosity were evaluated. The proportions of the ingredients in the formulation are described are below:
  • Step 2 the thickening agent is slowly added under mechanical agitation;
  • Step 2 the rest of the sanitizing agent is added under mechanical agitation;
  • Step 3 the wetting agent is added under mechanical agitation;
  • the formulation is subjected to a high pressure homogenizer at a pressure of 800 bar;
  • Step 5 is repeated until a total of 3 passes are completed.
  • the formulation has a whitish appearance, a characteristic odor of alcohol, does not show rolling out and has a viscosity of 2548 cP (2.548 Pa.s).
  • Example 4 Preparation of a composition and gel alcohol based on HPMC and CMF cellulose carried out in a high pressure homogenizer
  • CMF produced from eucalyptus wood and supplied by Klabin
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the formulation was carried out at room temperature and a high pressure homogenizer was used. Sensory aspects and formulation viscosity were evaluated. The proportions of the ingredients in the formulation are described below:
  • Step 2 After Step 1, the thickening agent is added and the flask is shaken again (1500 rpm);
  • step 3 After step 2, the wetting agent is added and the flask is shaken again (1500 rpm);
  • Step 4 is repeated until a total of 3 passes are completed.
  • Example 5 Preparation of an alcohol gel composition based on HPMC and CMF with their mixture during the preparation of the formulation
  • This formulation used CMF-based thickening agent, produced from eucalyptus wood and supplied by Klabin, ethyl alcohol to produce a 70% gel alcohol and glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • CMF hydroxypropylmethylcellulose
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the formulation was carried out at room temperature and a mechanical stirrer with a PBT propeller impeller (inclined vanes) was used. The proportions of the ingredients in the formulation are described below:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous; 3) At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • Example 6 Preparation of an alcohol gel composition based on HPMC and CNF-Oxy
  • CNF-Oxy oxidized CMF
  • TEMPO nitroxyl radical
  • the cellulose fibers were defibrillated to a consistency of 4.5% using a mechanical process.
  • the other components for preparing this Formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the methodology for preparing the above formulations includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • CNF-Phosf phosphorylated CMF
  • NH4 diammonium phosphate
  • HP0 4 diammonium phosphate
  • the cellulose fibers were defibrillated to a consistency of 4.5% using a mechanical process.
  • the other components for the preparation of this formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the methodology for preparing the above formulations includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. They are also added wetting agents are added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • Example 8 Preparation of an alcohol gel composition based on HPMC and CMF-Suf
  • CNF-Sulf Sulfoethylated CNF
  • CNF-Sulf was used as a thickening agent in this formulation.
  • CNF-Sulf was produced from sulfoethylated cellulose fibers using ethylenesulfonic acid as a reagent, in the presence of sodium hydroxide. After the sulfoethylation reaction, the cellulose fibers were defibrillated, at a consistency of 4.5%, through a mechanical process.
  • the other components for preparing this formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the methodology for preparing the above formulations includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • CNF-Carb carboxymethylated CMF
  • CNF-Carb carboxymethylated CMF
  • monochloroacetic acid in the presence of sodium hydroxide as reagent.
  • the cellulose fibers were defibrillated to a consistency of 4.5% using a mechanical process.
  • the other components for preparing this formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • hydroxypropylmethylcellulose HPMC
  • PBT propeller impeller inclined vanes
  • the methodology for preparing the above formulations includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • Example 10 Preparation of an alcohol gel composition based on HPMC and CNF-Cat
  • CNF-Cat cationized CMF
  • glycidyl trimethyl ammonium chloride in the presence of dimethylacetamide as a reagent. After cationization reaction, the cellulose fibers were defibrillated, at a consistency of 4.5%, by means of a mechanical process.
  • the other components for preparing this Formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • HPMC hydroxypropylmethylcellulose
  • the methodology for preparing the above Formulations includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until homogeneity is achieved. of the mixture;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • CNF-Ac acetylated CMF
  • acetylated CMF was used as a thickening agent.
  • CNF-Ac was produced from acetylated cellulose fibers using acetic anhydride in the presence of toluene as a reagent. After the acetylation reaction, the cellulose fibers were defibrillated to a consistency of 4.5% using a mechanical process.
  • the other components for preparing this formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • hydroxypropylmethylcellulose HPMC
  • PBT propeller impeller inclined vanes
  • the formulation methodology includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.
  • Example 12 Preparation of an alcohol gel composition based on HPMC and CNF-Sil
  • CNF-Sil silylated CMF
  • TEOS tetraethoxysilane
  • hexane hexane
  • the other components for preparing this formulation were: ethyl alcohol to produce a 70% alcohol gel, glycerin and propylene glycol as a stabilizing and humectant agent, respectively.
  • hydroxypropylmethylcellulose HPMC
  • PBT inclined reeds
  • the formulation methodology includes the following steps, after properly weighing the correct amounts of each ingredient:
  • step 2 2) Slowly, the thickening agent is added to the mixture obtained in step 1, under mechanical agitation, until the mixture is homogeneous;
  • step 3 At the end of step 2, the rest of the sanitizing agent is slowly added under mechanical agitation. Wetting agents are also added, and the mixture is maintained under mechanical agitation for approximately 30 minutes.

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Abstract

A presente invenção refere-se, em primeiro aspecto, a agentes espessantes à base de celulose para uso em sanitizantes e, em segundo aspecto, a composições antissépticas degermantes ou saneantes domissanitário, mais especificamente de álcool em gel, que podem ser usadas em superfícies animadas ou inanimadas. As com-posições desenvolvidas podem ser utilizadas em instalações de saúde, centro cirúrgico, ambientes domésticos, academias ou similares, sendo particularmente úteis para aplicação tópica em substratos como a pele. São ainda descritos o uso do agente espessante para a fabricação de uma composição de álcool em gel e processos de preparação da dita composição em gel.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "AGENTE ESPESSANTE À BASE DE CELULOSE, USO DO DITO AGENTE ESPESSANTE PARA COMPOSIÇÃO EM GEL, COMPOSIÇÃO DE ÁLCOOL EM GEL E PROCESSOS DE PREPARAÇÃO DA DITA COMPOSIÇÃO".
CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção refere-se, em primeiro aspecto, a agentes espessantes à base de celulose para uso em sanitizantes e, em segundo aspecto, a composições antissépticas degermantes ou saneantes domissanitário, mais especificamente de álcool em gel, que podem ser usadas em superfícies animadas ou inanimadas, como em instalações de saúde, centro cirúrgico, ambientes domésticos, acade mias ou similares. As composições de álcool em gel são particular mente úteis como aplicação tópica para um substrato, como a pele, e podem ser utilizadas como antissépticos para as mãos. São ainda descritos o uso do agente espessante para a fabricação de uma com posição de álcool em gel e processos de preparação da dita composi ção em gel.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Várias formas de composições antissépticas degermantes ou saneantes domissanitário contendo álcool são conhecidas do esta do da técnica. A concentração de álcool destas composições deve ser estar entre 68 - 72° INPM (Instituto Nacional de Pesos e Medidas). O ΊNRM indica relação percentual de massa. As composições antissép ticas em geral têm sido usadas no setor da saúde, indústrias de ali mentos e por indivíduos para higienização e desinfecção de itens, su perfícies e das mãos.
[003] O álcool em gel 70° INPM é uma preparação descrita na Revisão 2, da 2a Edição do Formulário Nacional da Farmacopeia Bra sileira. A preparação oficial é descrita como agente antisséptico no re- ferido compêndio, sendo sua formulação efetuada a partir da simples diluição com água do álcool etílico 92,8° INPM, produto principal das usinas de álcool brasileiras. O gel é obtido apenas pela adição de po límeros na formulação que atuam como agentes espessantes, capa zes de conferir viscosidade à formulação.
[004] O álcool em gel 70° INPM é uma solução antisséptica de fácil adesão pela população dado seu custo e praticidade. Além disso, apresenta características específicas, como teor alcoólico adequado, reduzida pressão de vapor, facilidade na aplicação e baixo risco de ingestão oral indevida. Quando comparado ao uso de água e sabão, o álcool em gel dispensa a etapa de enxágue, de modo que a assepsia pode ser realizada em qualquer lugar.
[005] As composições antissépticas degermantes ou saneantes domissanitário da técnica anterior geralmente contêm agentes espes santes poliméricos acrílicos, tais como carbômeros. A busca por álcool em gel 70° INPM no âmbito global tem gerado apreensão pela escas sez da oferta de carbômeros no mercado, comprometendo a logística de abastecimento e gerando uma crise no combate às pandemias causadas por vírus, como Influenza A (H1N1) e SAR S-CoV-2. Desta forma, o desenvolvimento de novos agentes espessantes se faz cruci al para suprir a demanda do mercado por composições em gel antis sépticas.
[006] Agentes espessantes alternativos aos convencionais, pro venientes de substratos naturais ou parcialmente naturais se apresen tam como solução para serem empregados em composições em gel antissépticas, contribuindo para o aumento da produção de álcool em gel.
[007] O documento Pat. No. CN 104224655 refere-se a uma for mulação líquida de higienizador de mãos e seu respectivo método de preparo, cuja composição contém álcool graxo, carboximetilcelulose (CMC) de sódio, além de dodecil sulfato de sódio, óxido de lauril dime- tilamina, alquilamida, glicerina, lanolina solúvel em água, óleo de ca mélia e água destilada. A função do composto à base de celulose, po rém não é especificado, sendo o objetivo principal do documento a ob tenção de composição com função de cuidados com a pele.
[008] A Pat. No US 20060205619 refere-se a uma formulação de desinfetante para as mãos que, em sua formulação, contém álcool e espessante, estando o último em quantidade suficiente para prover viscosidade de 200 a 5.000 centipoise. De acordo com a descrição da patente, o teor de álcool reivindicado é inferior a 30% em peso e a formulação contém amónia quaternária, que exibe atividade antimicro- biana.
[009] A Pat. No. EP 3187045 refere-se a uma formulação de de sinfetante para as mãos cuja composição contém de 50 a 95% em pe so de um álcool que contenha de 1 a 3 átomos de carbono, bem como de 0,01 a 0,5% em peso de um espessante, podendo ser à base de celulose, entre outros. Porém, em sua composição é adicionado de 0,1 a 3% em peso de um álcool aromático.
[0010] Assim sendo, a busca por agentes espessantes alternativos aos usualmente empregados se mostra necessária para o desenvol vimento de formulações em gel antissépticas, como o álcool em gel, que atendam a demanda mundial pelo produto, com sistema de es- pessamento continuamente aperfeiçoados e sustentáveis. Também é desejável que uma composição que tenha baixo custo e compreenda ingredientes usualmente disponíveis.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0011] A presente invenção refere-se, em primeiro aspecto, a um agente espessante à base de celulose, selecionado dentre: celulose microfibrilada (CMF ou MFC), celulose nanofibrilada (CNF ou NFC), celulose microfibrilada modificada (CMF-Mod), celulose nanofibrilada modificada (CNF-Mod),carboximetilcelulose (CMC), carboxietilcelulose (CEC), hidroxietilcelulose (HEC), hidroxipropilcelulose (HPC), hidroxi- propilmetilcelulose (HPMC), metilcelulose (MC) ou a combinação dos mesmos, para formulação de composições sanitizantes.
[0012] Também é descrito o uso do agente espessante à base de celulose para a preparação de composições em gel com aplicações em atividades antissépticas degermantes ou sanitizantes, mais especi- ficamente para a preparação de álcool em gel.
[0013] A presente invenção se refere ainda a composições em gel que fornecem atividades antissépticas degermantes ou saneantes do- missanitário, em superfícies animadas ou inanimadas, contendo um agente espessante à base de celulose. A concentração de álcool alifá- tico das composições é de 68 - 72° INPM para garantir a antissepsia. [0014] Por fim, são descritos processos para preparação de uma composição de álcool em gel.
[0015] Surpreendentemente, percebeu-se que a inclusão de um composto à base de celulose em uma composição compreendendo um álcool alifático, contribuiu para aumentar a dermocompatibilidade, evitar a irritação da pele e garantir uma atividade prolongada quando comparado apenas com o álcool. Além disso, as composições retar dam a evaporação do álcool aumentando o tempo de contato com o substrato, isto é, a pele ou outras superfícies, mantendo assim a ação e a eficácia contra o contato subsequente com um micro-organismos. [0016] As composições em gel da presente invenção compreen dem um ou mais álcoois, um ou mais agentes espessantes e água tendo como base de 100 partes em peso da composição em gel. As composições podem opcionalmente incluir outros componentes, inclu indo, mas não limitados à, estabilizantes, ajustadores de pH, hidratan- te para pele, umectante, emoliente, conservante, fragrância, corante, ou a combinação dos mesmos. BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[0017] A estrutura e operação da presente invenção, juntamente com vantagens adicionais da mesma podem ser mais bem entendidas mediante referência aos desenhos em anexo e a seguinte descrição. [0018] Figura 1 - Imagem ilustrativa da suspensão de celulose mi- crofibrilada (CMF) a 4,5% massa/massa, obtida a partir da desfibrila- ção mecânica da polpa celulósica branqueada comercial.
[0019] Figura 2- Evolução da fibrilação da celulose microfibrilada (CMF) a 4,5% com o monitoramento do teor de finos medidos no ana lisador de fibras.
[0020] Figura 3 - Evolução da fibrilação da celulose microfibrilada (CMF) a 4,5% conforme o aumento no teor de finos medidos por mi- croscopia eletrónica.
[0021] Figura 4 - Evolução do valor de viscosidade da celulose microfibrilada (CMF) a 4,5% com o aumento do grau de desfibrilação. [0022] Figura 5 - Distribuição do diâmetro das fibras no início do processo de produção da celulose microfibrilada (CMF) a 4,5%.
[0023] Figura 6 - Frequência de distribuição do diâmetro da celulo se microfibrilada (CMF) a 4,5% no final do processo de fibrilação da polpa celulósica.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0024] Conforme pode ser visto no estado da técnica, existem di versas composições de álcool em gel com propriedades antissépticas degermantes ou saneantes domissanitário disponíveis no mercado. Para a eficácia do produto em termos de higienização e desinfecção de itens, superfícies e das mãos, faz-se necessária a utilização de um álcool na concentração de 68 - 72° INPM.
[0025] Usualmente, composições de álcool em gel na concentra ção de 70° INPM necessitam da adição de polímeros em sua formula ção como agentes espessantes, tal como polímeros acrílicos (poliacri- latos), em especial carbômeros (de nome comercial Carbopol), para que possam conferir viscosidade à formulação. No entanto, a deman da mundial gerou uma escassez da oferta deste polímero no mercado, gerando a necessidade de buscar novas alternativas de agentes es- pessantes.
[0026] Descobriu-se de forma surpreendente na presente inven ção, que o uso de um agente espessante à base de celulose poderia suprir essa necessidade, pois em quantidades adequadas verificou-se que esse agente poderia conferir viscosidade necessária para compo sição de álcool em gel.
[0027] A celulose é o polímero mais abundante da Terra, encon trado em qualquer material de origem vegetal, como por exemplo, ma teriais lenhosos, não lenhosos e resíduos agroindustriais, constituído por unidades de anidro-D-glicose ligadas por ligações do tipo b-1,4 (Figura 1).
[0028] Esse polímero possui muitas propriedades extraordinárias em termos de biocompatibilidade, degradabilidade biológica e susten- tabilidade (Chen et al., 2011; Li et al., 2012). Cada fibra de celulose é formada por um conjunto de unidades de fibrilas, que por sua vez, são formadas pela associação de unidades de microfibrilas (Rol et al., 2019).
[0029] A aplicação da celulose pode ser ainda mais estendida quando as cadeias de celulose são convertidas em nanopartículas. Essas nanopartículas, genericamente chamadas de nanocelulose, exi bem características únicas devido ao seu tamanho em nano-escala, morfologia da fibrila e grande área superficial.
[0030] O termo nanopartículas de celulose é utilizado para se refe rir amplamente a vários dos tipos de partículas que possuem pelo me nos uma dimensão em nano-escala. As nanopartículas de celulose normalmente diferem umas das outras com base nos materiais de ori- gem da celulose e no método de extração de partículas.
[0031] As nanopartículas de celulose podem ser obtidas de fibrilas de celulose a partir da madeira e podem ser fabricadas a partir da ação mecânica da matéria-prima fibrosa derivada da madeira, que po de ser derivada da polpação kraft, denominada polpa celulósica. A di versificação da matéria-prima e/ou tipo de processo e parâmetros para obtenção fibrilas de celulose e/ou tipo de processo e parâmetros do processo para obtenção das nanopartículas de celulose gera partícu las distintas, caracterizadas a partir do seu comprimento, razão de as pecto (comprimento/diâmetro), teor de água, resistência intrínseca do material, morfologia, grau de cristalinidade, dispersividade, turbidez, potencial zeta, reologia, entre outras.
[0032] As nanopartículas de celulose obtidas a partir da polpa ce lulósica de madeira via processo de desfibrilação mecânico normal mente aparecem como um material semelhante a um gel e turvo.
[0033] A aparência de gel é devido ao aumento da área superficial dessas nanofibrilas em relação às fibras de celulose iniciais refletindo no aumento do número de ligações de hidrogénio e garantindo sua grande capacidade de absorção de água. Assim, suspensões de na nofibrilas de celulose apresentam-se como um gel mesmo contendo grandes quantidades de água em sua composição (95,0% a 99,5%), podendo ser expressas em base seca ou úmida. Base seca é quando a umidade do material é desconsiderada da sua composição, de ma neira oposta, base úmida é quando a umidade do material é conside rada. Neste documento, as nanofibrilas de celulose serão expressas base úmida.
[0034] Turbidez é a turvação de um fluido causada por partículas individuais (total de sólidos suspensos ou dissolvidos) que geralmente são invisíveis a olho nu. Baixa turbidez refere-se ao tamanho pequeno das fibrilas, como diâmetro pequeno, uma vez que as fibrilas pequenas dispersam a luz de maneira insuficiente. Em geral, à medida que o grau de fibrilação aumenta, a viscosidade aumenta e, ao mesmo tem po, a turbidez diminui. Isso acontece, porém, até certo ponto. Quando a fibrilação continua, as fibrilas finalmente começam a se romper e não podem mais formar uma rede forte. Portanto, a partir desse ponto, tan to a turbidez quanto a viscosidade começam a diminuir. Os efeitos do incremento do grau de fibrilação podem ser observados por meio da análise das Figuras 2 a 5.
[0035] Para aplicação em formulações cosméticas e/ou farmacêu ticas, as nanopartículas de celulose devem ser a mais homogénea quanto possível, isto é, apresentando menores valores de diâmetro, fibrilas mais isoladas, o que significa que o material possui alto grau de desfibrilação e um pequeno ou inexistente número de fibrilas ou fibras maiores.
[0036] Frequentemente, nomes paralelos usados para nanopartí culas de celulose obtidas via processo de desfibrilação mecânico in cluem celulose microfibrilada (CMF) e celulose nanofibrilada (CNF). [0037] A CMF difere da CNF pela ausência de pré-tratamentos pa ra sua obtenção. Assim sendo, as CNFs são fibrilas de celulose mais finas produzidas quando pré-tratamentos específicos para facilitar a desfibrilação e/ou conferir novas propriedades à essas partículas são incorporadas no sistema mecânico (Moon et al., 2011).
[0038] Esses pré-tratamentos modificam quimicamente as fibras de celulose, seja pela remoção das regiões amorfas da cadeia de celu lose ou pela funcionalização química da sua superfície.
[0039] Estudos anteriores sugerem que a química da superfície das nanopartículas de celulose dita sua estabilidade coloidal, proprie dades reológicas, interfaciais e suas interações com outras espécies químicas. Isto é, a modificação da carga superficial ou a adsorção de moléculas sobre a superfície das nanopartículas de celulose podem levar a estabilização de partículas dispersas em um determinado meio (Hamley, 2007).
[0040] A modificação da superfície das nanopartículas de celulose pode ser categorizada em 2 distintos grupos: (1) modificação química, via funcionalização dos grupos hidroxilas das fibras de celulose, para futura produção de CNFs e (2) modificações físicas das CMFs previa- mente produzidas, via adsorção.
[0041] Na modificação química, a estrutura química da molécula de celulose é alterada por reação química ("derivatização" da celulo se), de preferência de modo que o comprimento da molécula de celu lose não seja afetado, mas grupos funcionais são adicionados a uni dades de b-D-glucopiranose do polímero. A modificação química da celulose ocorre em um certo grau de conversão, que depende da do sagem dos reagentes e das condições de reação, e geralmente não é completa, de modo que a celulose permanece na forma "sólida" como fibrilas e não se dissolve em água. Na modificação física, substâncias aniônicas, catiônicas, não iônicas ou qualquer combinação destas são fisicamente adsorvidas na superfície da celulose.
[0042] As fibras de celulose adquirem carga aniônica ou catiônica maior após a modificação em comparação com a matéria-prima de partida. Os métodos de modificação química mais comumente usados para conferir carga aniônica às fibras de celulose são a oxidação, sul- foetilação e carboximetilação. Uma carga catiônica, por sua vez, pode ser conferida as fibras de celulose quimicamente por meio da cationi- zação, anexando um grupo catiônico à celulose, como um grupo amó nio quaternário.
[0043] Devido ao menor caráter hidrofílico das nanopartículas de celulose modificadas há um aumento de sua compatibilidade em vá rias formulações, em particular, às formulações de álcool gel que pos sui uma matriz menos hidrofílica. São três as principais propriedades das nanocelulose que são influenciadas pelo tipo modificação: (i) dis tribuição de tamanho (comprimento e diâmetro) (ii) composição quími ca e (iii) propriedades reológicas.
[0044] Entre estas modificações químicas e físicas para obtenção das CNFs e CMFs estão: oxidação, fosforilação, sulfoetilação, carbo- ximetilação, cationização, adsorção e enxerto molecular (acetilação, sililação), e outras.
[0045] As nanopartículas de celulose produzidas a partir de fibras de celulose oxidadas (CNF-Oxi) são suspensões transparentes, está veis que podem possuir, por exemplo, 3-5 nm de largura. A estrutura química das nanopartículas de celulose oxidada se diferencia da estru tura química das nanopartículas de celulose não modificada pela pre sença de um grupo funcional carboxílico . A estrutura química da celu lose (fórmula I) e a estrutura química da celulose modificada pela pre sença de um grupo funcional carboxílico (fórmula II) são descritas abaixo:
Figure imgf000012_0001
[0046] Os grupos hidroxila primários (grupos hidroxila do carbono Ce) das unidades celulósicas de b-D-glucopiranose são seletivamente oxidados à ácidos carboxílicos, na presença de um catalisador. Alguns grupos aldeídos também podem ser formados.
[0047] As nanopartículas de celulose produzidas a partir de fibras de celulose fosforiladas (CNF-Fosf) são suspensões com estabilidade coloidal, estabilidade térmica e propriedades ignífugas. A estrutura química das nanopartículas de celulose fosforiladas se diferencia da estrutura química das nanopartículas de celulose não modificada pela presença de grupos funcionais fosfatos. A estrutura química da celulo se (fórmula I) e a estrutura química da celulose modificada pela pre sença de grupos funcionais fosfatos (fórmula III) são descritas abaixo:
Figure imgf000013_0001
[0048] A fosforilação ocorre por meio da reação de adição de gru pos fosfatos aos grupos hidroxilas livre nas posições C2, C3 ou C6 das unidades celulósicas de b-D-glucopiranose.
[0049] As nanopartículas de celulose produzidas a partir de fibras de celulose sulfoetiladas (CNF-Sulf) são suspensões com alto índice de retenção de água e redispersão, estáveis e possuem inalterado DP (grau de polimerização) em relação nanopartículas de celulose produ zidas sem modificação. A estrutura química das nanopartículas de ce lulose sulfoetiladas se diferencia da estrutura química das nanopartícu las de celulose não modificada pela presença de grupos funcionais sulfoetil. A estrutura química da celulose (fórmula I) e a estrutura quí mica da celulose modificada pela presença de grupos funcionais sulfo etil (fórmula IV) são descritas abaixo:
Figure imgf000013_0002
[0050] As nanopartículas de celulose sulfoetiladas, também co nhecidas como teres de celulose sulfoalquílicos ocorre por meio da reação de Michael com a adição do ácido etilenossulfônico à celulose alcalina ou como reação de substituição com sulfonato de cloroalcano à temperatura elevada.
[0051] As nanopartículas de celulose produzidas a partir de fibras de celulose carboximetiladas (CNF-Carb) são suspensões transparen tes com dimensões das fibrilas uniformes, alta viscosidade e alto grau de fibrilação. A estrutura química das nanopartículas de celulose car boximetiladas se diferencia da estrutura química das nanopartículas de celulose não modificada pela presença de grupos funcionais carboxi- metil. A estrutura química da celulose (fórmula I) e a estrutura química da celulose modificada pela presença de grupos funcionais carboxime- til (fórmula V) são descritas abaixo:
Figure imgf000014_0001
[0052] A carboximetilação ocorre por meio da reação de eterifica- ção de Williamson após a alcalinização das unidades celulósicas de b- D-glucopiranose.
[0053] As nanopartículas de celulose produzidas a partir de fibras de celulose cationizadas (CNF-Cat) são suspensões com dimensões das fibrilas uniformes, alto grau de fibrilação, dispersão homogénea e excelente compatibilidade em matrizes poliméricas. A estrutura quími ca das nanopartículas de celulose cationizadas se diferencia da estru tura química das nanopartículas de celulose não modificada pela pre- sença de grupos funcionais catiônicos, muitas vezes aminas quaterná rias A estrutura química da celulose (fórmula I) e a estrutura química da celulose modificada pela presença de grupos funcionais catiônicos (fórmula VI) são descritas abaixo:
Figure imgf000015_0001
[0054] A cationização ocorre por meio da adição de materiais com carga positiva indutora via reação de eterificação entre os grupos hi- droxilas, ativados por álcali, das unidades celulósicas de b-D- glucopiranose e um grupo epóxi.
[0055] A modificação por enxerto molecular pode ocorrer nos gru pos hidroxilas das unidades celulósicas de b-D-glucopiranose ou em uma funcionalidade criada antes ou durante o pré-tratamento da fibra de celulose. Por exemplo, nanocelulose oxidada mediante TEMPO permite que grupos carboxila estejam na superfície e, assim, contribu em para outras reações, como o enxerto de ciclodextrina (Saini et al, 2016).
[0056] Dentre as formas de modificação por enxerto molecular, tem-se a acetilação e sililação. As nanopartículas de celulose acetila- das ou as nanopartículas de celulose produzidas a partir de fibras de celulose acetiladas (CNF-Ac) são suspensões com dimensões das fi brilas uniformes, elevada hidrofobicidade e dispersão homogénea. A estrutura química das nanopartículas de celulose acetiladas se dife rencia da estrutura química das nanopartículas de celulose não modifi- cada pela presença de grupos funcionais acetila. A estrutura química da celulose (fórmula I) e a estrutura química da celulose modificada pela presença de grupos funcionais acetila (fórmula VII) são descritas abaixo:
Figure imgf000016_0001
[0057] A acetilação ocorre via reação de esterificação de Fischer por meio da substituição dos grupos hidroxilas das unidades celulósi cas de b-D-glucopiranose por grupos acetila.
[0058] As nanopartículas de celulose sililadas ou as nanopartícu- las de celulose produzidas a partir de fibras de celulose sililadas (CNF- Sil) são suspensões com elevado grau de reticulação, dimensões das fibrilas uniformes, e dispersão homogénea. A estrutura química das nanopartículas de celulose sililadas se diferencia da estrutura química das nanopartículas de celulose não modificada pela presença de gru pos funcionais silano, geralmente um agente de acoplamento silano. A estrutura química da celulose (fórmula I) e a estrutura química da celu lose modificada por meio da reação de sililação dos grupos hidroxilas (fórmula VIII) são descritas abaixo:
Figure imgf000016_0002
[0059] A sililação ocorre via reação de esterificação de Fischer por meio de três mecanismos, a) Hidrólise, os grupos alcóxidos do silano, sob condições ácidas, formam silanol b) Fisissorção (adsorção), a ad- sorção de grupos silanol aos grupos hidroxilas da superfície das uni dades celulósicas de b-D-glucopiranose c) condensação, dando ori gem à sorção/enxertia química, isto é, a ligação Si-O-Celulose.
[0060] O grau de substituição dos grupos hidroxilas das unidades celulósicas de b-D-glucopiranose por novos grupos funcionais deter mina as novas propriedades das nanopartículas de celulose, tornando- as únicas para determinadas aplicações.
[0061] Tanto a modificação das fibras de celulose por modificação física ou química para produção de CNFs (dita modificação aqui de nominada como sendo CNF-Mod), quanto a modificação da CMF (dita modificação aqui denominada como sendo CMF-Mod) fornece uma nanopartícula de celulose com maior dispersibilidade em matrizes or gânicas apoiares e menor tendência à aglomeração, devido a uma maior estabilidade coloidal.
[0062] A escolha da produção de CNF-Mod ou CMF-Mod está atrelada a alguns parâmetros, principalmente se, a reação de modifi cação e produção de nanocelulose não forem integradas dentro da empresa. Estes parâmetros são: viabilidade de transporte, consumo de energia e viabilidade reacional.
[0063] Entende-se que a produção de CNF-Mod é economicamen te mais viável em relação à produção de CMF-Mod, uma vez que, a modificação das fibras de celulose, anterior a produção de CNF, dimi nui o consumo de energia necessário para obtenção da CNF; o trans porte das fibras de celulose (polpa celulósica) até o local onde a rea ção de modificação e a produção de CNF irá ocorrer possui menor custo que o transporte de CMF, devido ao menor conteúdo de água presente na polpa celulósica em relação à CMF; e a eficiência reacio- nal para a modificação da fibras de celulose é maior que a modificação da CMF, devido ao menor conteúdo de água presente na polpa celuló sica em relação à CMF, já que a presença de água podem comprome ter algumas reações.
[0064] Além das modificações químicas, outro fator que pode refle tir na qualidade da nanocelulose produzida, bem como, no custo de produção é a sua concentração. A concentração da nanocelulose está intimamente relacionada ao consumo de energia necessário para sua produção, bem como, ao tipo de aplicação que será destinada. Con centrações típicas de suspensões de nanocelulose estão na faixa de 0,5 - 5,0% de celulose (m/v).
[0065] Quanto maior for a concentração de polpa celulósica em suspensão, maior será a energia aplicada para a obtenção de uma nanocelulose de boa qualidade.
[0066] Além disso, quanto maior a concentração da nanocelulose, maior será a sua viscosidade, proporcionando vantagens em aplica ções que exigem elevadas viscosidades.
[0067] A viscosidade da nanocelulose pode ser mensurada usan do, por exemplo, viscosidade Brookfield ou viscosidade de cisalha- mento zero.
[0068] Em um exemplo, a viscosidade Brookfield da dispersão de nanopartículas de celulose é medida a 25 °C com 250 g de amostra em um béquer de 600 ml de forma baixa utilizando spindle R-4 (ASTM/ISO 2555) e taxa de cisalhamento constante proporcional a velocidade angular de 20 rpm. Devido ao comportamento não newto- niano da dispersão o valor da viscosidade é mensurado após 300 se gundos em relação ao início do cisalhamento.
[0069] Sendo assim, em um primeiro aspecto, a presente invenção refere-se a um agente espessante à base de celulose. Os principais ingredientes à base de celulose são selecionados dentre: - celulose microfibrilada (CMF),
- celulose nanofibrilada (CNF),
- carboximetilcelulose (CMC),
- carboxietilcelulose (CEC),
- hidroxietilcelulose (HEC),
- hidroxipropilcelulose (HPC),
- hidroxipropilmetilcelulose (HPMC),
- metilcelulose (MC),
- celulose nanofibrilada modificada (CNF-Mod) selecionada dentre: celulose nanofibrilada oxidada (CNF-Oxi), celulose nanofibrila da fosforilada (CNF-Fosf), celulose nanofibrilada sulfoetilada (CNF- Sulf), celulose nanofibrilada carboximetilada (CNF-Carb), celulose na nofibrilada cationizada (CNF-Cat), celulose nanofibrilada acetilada (CNF-Ac), celulose nanofibrilada sililada (CNF-Sil), ou a mistura dos mesmos, para a formulação de composições saniti- zantes.
[0070] A presente invenção em um segundo aspecto, se refere ao uso do agente espessante à base de celulose para a preparação de composições em gel com aplicações em atividades antissépticas de- germantes ou sanitizantes, mais especificamente para a preparação de álcool em gel.
[0071] Em terceiro aspecto, a presente invenção refere-se a uma composição em gel que compreende: (i) um ou mais álcoois alifáticos, (ii) um ou mais agentes espessantes, e (iii) opcionalmente água, em quantidade suficiente. A composição em gel é um antisséptico deger- mante ou saneante domissanitário eficaz para uso em superfícies ani madas ou inanimadas. A composição da presente invenção inclui op cionalmente um agente estabilizante, um agente ajustador de pH, ou outros componentes selecionados a partir de um hidratante para pele, um umectante, um emoliente, um conservante, uma fragrância, um corante, ou a combinação dos mesmos.
[0072] Ainda, em um quarto aspecto, são descritos processos para preparação de uma composição de álcool em gel.
[0073] Todas as porcentagens, partes ou razões tem como base o peso total das composições da presente invenção, exceto onde espe cificado o contrário. Todos os pesos referentes aos compostos aqui mencionados são baseados no nível do ativo, não incluindo solventes ou impurezas, exceto onde indicado o contrário.
[0074] Na presente invenção o termo "que compreende" significa que outros ingredientes que não afetam a composição final podem ser adicionados. As composições da presente invenção podem conter, in cluir, compreender, consistir em ingredientes, componentes e limita ções essenciais da invenção aqui descrita.
[0075] Na presente invenção o termo "composição em gel" signifi ca um produto que, em seu uso normal, se apresenta com uma visco sidade suficiente. As composições em gel da presente invenção, con têm uma quantidade suficiente de um agente espessante, de modo que a composição seja um líquido viscoso ou um gel escoável que possa ser facilmente aplicado a um substrato. A composição em gel da presente invenção pode ser usada onde quer que sejam necessárias composições antissépticas degermantes ou saneantes domissanitário, sem enxágue, considerando aplicação tópica para um substrato, como a pele.
[0076] O termo "agente espessante", para uso na presente inven ção, significa um agente ou ingrediente capaz de formar gel, por meio do aumento da viscosidade da composição.
[0077] Os agentes espessantes são preferencialmente utilizados nas composições em gel da presente invenção, a fim de aumentar a viscosidade das mesmas. Esses agentes podem ser substâncias pu ras ou a mistura de uma ou mais substâncias, contendo principalmente compostos à base de celulose.
[0078] Exemplos de espessantes adequados à base de celulose incluem, mas não estão limitados a celulose microfibrilada (CMF), ce lulose nanofibrilada (CNF) e celuloses quimicamente ou fisicamente modificadas (CNF-Mod) ou (CMF-Mod), tais como: celulose nanofibri lada oxidada (CNF-Oxi), celulose nanofibrilada fosforilada (CNF-Fosf), celulose nanofibrilada sulfoetilada (CNF-Sulf), celulose nanofibrilada carboximetilada (CNF-Carb), celulose nanofibrilada cationizada (CNF- Cat), celulose nanofibrilada acetilada (CNF-Ac) e celulose nanofibrila da sililada (CNF-Sil); carboximetilcelulose (CMC), carboxietilcelulose (CEC), hidroxietilcelulose (HEC), hidroxipropilcelulose (HPC), hidroxi- propilmetilcelulose (HPMC), metilcelulose (MC), ou a combinação dos mesmos.
[0079] Ainda mais preferencialmente, os agentes espessantes à base de celulose são a celulose microfibrilada (CMF), as celuloses modificadas ((CNF-Mod) ou (CMF-Mod)), e hidroxipropilmetilcelulose (HPMC).
[0080] De forma ainda mais preferencial, o agente espessante é a celulose microfibrilada (CMF) e as celuloses modificadas (CNF-Mod) ou (CMF-Mod)).
[0081] A base de celulose originária de espécies vegetais compre endem espécies do gênero pinus ou eucalyptus.
[0082] As fibras de celulose dos ditos agentes espessantes pos suem preferencialmente uma consistência na faixa de 3 a 20%, prefe rencialmente de 4 a 5%, ainda mais preferencialmente 4,5%.
[0083] Os agentes espessantes à base de celulose podem com preender outros compostos, em menor porcentagem, tais como mi- croemulsão de aproximadamente 0,5 - 3% de silicone, aproximada- mente 0,5 - 3% de poliglicerinas, aproximadamente 0,5 - 7% de polí meros acrílicos, polímeros sintéticos, gomas, cerosos, polissacarídeos, argilosos ou similares.
[0084] O tipo e quantidade de agente espessantes utilizados na composição dependem da viscosidade desejada entre outros fatores. Dito isto, um agente espessante, quando utilizado na composição da presente invenção, está presente em uma faixa geralmente de cerca de 0,01% a 50%, preferencialmente entre cerca de 0,01% a cerca de 30%, preferencialmente de cerca de 0,1% a cerca de 30% e ainda mais preferencialmente de cerca de 0,5% a cerca de 27% em peso, em relação à composição total.
[0085] Em uma concretização preferida, o agente espessante à base de celulose utilizado é a celulose microfibrilada ou sua combina ção com outros espessantes.
[0086] Em um aspecto da invenção, é utilizada uma mistura de celulose microfibrilada com hidroxipropilmetilcelulose. O uso de agen tes espessantes à base de celulose fornece ampla compatibilidade com a ampla gama de ingredientes da formulação utilizados.
[0087] Para uso da presente invenção, "álcool" refere-se a um composto solúvel em água. O termo "solúvel em água", para a presen te invenção, significa que o material é solúvel em água na presente composição. Em geral o material precisa ser solúvel a condições nor mais de temperatura e pressão. Compreende um álcool alifático tendo de 1 a 6 átomos de carbono.
[0088] Dentre os álcoois que podem ser usados na invenção, tem- se, por exemplo, o álcool metílico, Álcool etílico, álcool propílico, Álcool isopropílico, 1-hexanol, combinação dos mesmos.
[0089] O álcool etílico é o álcool preferencialmente usado na com posição em gel da presente invenção.
[0090] As composições em gel da presente invenção compreen dem álcool em uma quantidade de cerca de 50% a cerca de 95%, de preferência, de cerca de 70% em peso, em relação ao peso total da composição.
[0091] As composições da presente invenção incluem opcional mente um agente estabilizante. Exemplos de agentes estabilizantes adequados incluem, mas não estão limitados a, glicerina, ácidos gra- xos, óleos naturais, óleos vegetais e queratina. O agente estabilizante é utilizado na presente invenção em várias quantidades, mas prefe rencialmente 1 a 3%.
[0092] As composições da invenção incluem opcionalmente um agente umectante. Exemplos de agentes umectantes adequados in cluem, mas não estão limitados a, propileno glicol, sorbitol e ácido hia- lurônico. O umectante é utilizado na presente invenção em várias quantidades, mas preferencialmente entre 1 a 2%.
[0093] As composições da presente invenção incluem opcional mente um agente ajustador de pH. Exemplos de agentes ajustadores de pH adequados incluem, mas não estão limitados a classe das ami- nas, de preferência a trietanolamina. O agente ajustador de pH é utili zado na presente invenção em várias quantidades.
[0094] Outros ingredientes necessários para a preparação da composição de álcool em gel poderão ser inseridos, tais como hidra- tantes, emolientes, conservantes, fragrância, corante e suas combina ções.
[0095] Como a composição antisséptica degermante deve ser aplicada nas mãos ou na pele do usuário, a composição deve prefe rencialmente ter um pH na faixa de 4,5 - 7,5, mais preferencialmente na faixa de 5,0 - 6,5, e ainda mais preferencialmente faixa de 5,0 - 6,0. O pH do antisséptico pode ser ajustado com um composto básico adequado, podendo ser um agente ajustador de pH da classe das aminas, de preferência a trietanolamina. A quantidade de componente de base utilizada é tipicamente constituindo de 0,05 - 1 ,0%.
[0096] É desejável que as composições em álcool gel sejam ho- mogêneas (sem materiais em suspensão), e que atendam a aspectos sensoriais de viscosidade, aparência, e não possuam rolling out. Os aspectos sensoriais das formulações de álcool gel são de extrema im portância para sua aceitação no mercado. Sensações de pegajosidade ou forte odor contribuem negativamente para aceitação do produto pe lo consumidor. A aparência é outro aspecto relevante frente ao con sumidor final, formulações de álcool gel translúcidas e viscosas o sufi ciente para caracterizar um gel são mais aceitas no mercado. O rolling out de formulações cosméticas está relacionada ao seu aspecto sen- sorial. A definição de rolling out é a formação de agregados de partícu las devido à desestabilização coloidal da suspensão. No caso de for mulações de álcool gel à base de nanocelulose, esse estado coloidal pode ser explicado devido a uma densidade de carga total nula da CMF, produzida sem qualquer tratamento prévio. Uma forma de con tornar tal problema é a modificação da CMF pela inserção de novos grupos funcionais carregados, positivos ou negativos, em sua superfí cie.
[0097] As composições da presente invenção têm viscosidades que variam geralmente de cerca de 100 centipoise cP (0,1 Pa.s) a 100.000 centipoise (100 Pa.s), desejavelmente de cerca de 1.000 centipoise (1Pa.s) a cerca de 50.000 centipoise (cP) (50Pa.s), e prefe rencialmente de cerca de 2.000 centipoise (2 Pa.s) a cerca de 20.000 centipoise (20 Pa.s). A antissepsia da composição em gel pode ser confirmada por meio conhecidos ao elemento versado na técnica. [0098] Em uma modalidade mais específica, a composição em gel da invenção possui as seguintes quantidades:
• 0,01% a 30% de um agente espessante selecionado den tre: CMF HEC, HPMC ou CNF-Mod;
• Opcionalmente, 0,01 a 5 % de um agente espessante se cundário selecionado dentre HPMC ou HEC; • 1 a 3 % de glicerina;
• 1 a 2% de propilenoglicol; e
• 50- 70% de álcool etílico.
[0099] Preferencialmente, a composição da invenção contém:
• 0,1% a 30% de um agente espessante CNF-Mod;
• 0,1 a 2 % de agente espessante secundário selecionado dentre HPMC ou HEC;
• 1 a 3 % de glicerina;
• 1 a 2% de propilenoglicol; e
• 50- 70% de álcool etílico.
[00100] De acordo com uma modalidade preferida da presente in venção, o agente espessante é composto por uma mistura de celulose microfibrilada com hidroxipropilmetilcelulose, que é misturada álcool etílico, água, glicerina e propileno glicol para se obter uma composição para álcool em gel. Mais especificamente, a composição de álcool em gel compreende:
• cerca de 0,01 % a cerca de 30% de CMF;
• cerca de 0,01 % a cerca de 4% de HPMC;
• cerca de 1% a cerca de 3% de um estabilizante, tal como a glicerina;
• cerca de 1% a cerca de 2% de um umectante, tal como o propilenoglicol;
• Cerca de 50% a 95% de álcool, tal como etanol; e
• Água em quantidade suficiente.
[00101] Ainda, na modalidade descrita acima, o pH da solução de verá ser ajustado preferencialmente com trietanolamina, em quantida de suficiente para atingir a faixa de 4,5 - 7,5.
[00102] Em uma outra concretização, o agente espessante consiste na celulose microfibrilada (CMF). A composição em álcool em gel é preparada utilizando o CMF como agente espessante na concentração de cerca de 0,01% a cerca de 5%, mais preferencialmente na concen tração de 1,5% e ainda mais preferencialmente na faixa de 0,9%. A composição de álcool em gel compreende:
• cerca de 0,01 % a cerca de 30% de CMF;
• cerca de 1% a cerca de 3% de um estabilizante, tal como a glicerina;
• cerca de 1% a cerca de 2% de um umectante, tal como o propilenoglicol;
• Cerca de 50% a 95% de álcool, tal como etanol; e
• Água em quantidade suficiente, na faixa de cerca de 5% a 50%.
[00103] Ainda, em outra concretização, o agente espessante con siste em hidroxipropilmetilcelulose. A composição de álcool em gel compreendendo o HPMC consiste em:
• cerca de 0,01 % a cerca de 5% de HPMC;
• cerca de 1% a cerca de 3% de um estabilizante, tal como a glicerina;
• cerca de 1% a cerca de 2% de um umectante, tal como o propilenoglicol;
• cerca de 50% a 95% de álcool, tal como etanol; e
• Cerca de 5% a 50% de Água.
[00104] Em mais um aspecto da invenção, o agente espessante consiste em hidroxietilcelulose (HEC). A composição de álcool em gel compreende o HEC compreende:
• cerca de 0,01 % a cerca de 4% de HEC;
• cerca de 1% a cerca de 3% de um estabilizante, tal como a glicerina;
• cerca de 1% a cerca de 2% de um umectante, tal como propilenoglicol;
• Cerca de 50% a 95% de álcool, tal como etanol; e • Água em quantidade suficiente para completar 100%. [00105] Em outra modalidade, a composição de álcool em gel com preende na mistura de agentes espessantes HEC com CMF, nas se guintes concentrações:
• cerca de 0,01 % a cerca de 5% de HEC;
• cerca de 0,01 % a cerca de 30% de CMF;
• cerca de 1% a cerca de 3% de um estabilizante, tal como a glicerina;
• cerca de 1% a cerca de 2% de um umectante, tal como propilenoglicol;
• Cerca de 50% a 95% de álcool, tal como etanol; e
• Água em quantidade suficiente para completar 100%. [00106] O processo de preparação da composição de álcool em gel da invenção contendo pelo menos um agente espessante consiste ba sicamente nas seguintes etapas:
(i) O agente espessante é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar homoge neidade da mistura;
(ii) Lentamente, a água é adicionada a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneidade da mis tura;
(iii) Ao fim da etapa (ii), o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adiciona-se também os demais ingredientes (tais como estabilizante e umectante), e a mis tura é mantida sob agitação mecânica por aproximadamente 30 minu tos.
(iv) Por fim, obtém-se uma formulação de álcool homo génea, com aspectos sensoriais e viscosidade adequados.
[00107] Em outro aspecto, o processo de obtenção de uma compo sição de álcool em gel contendo mais de um agente espessante com- preende basicamente as seguintes etapas:
(i) Adicionar o agente espessante secundário, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneidade da mistura;
(ii) Lentamente, o agente espessante principal é adicionado a mistura obtida na etapa (i), sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
(iii) Ao fim da etapa (ii), o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes demais ingredientes (tais como estabilizante e umec- tante), e a mistura é mantida sob agitação mecânica por aproximada- mente 30 minutos.
Exemplo 1 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HEC e CMF
[00108] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF, produzida a partir de madeira de eucalipto e fornecida pela Klabin, álcool etílico para produzir um álcool em gel 70% e a hi- droxietilcelulose (HEC) como agente espessante secundário. A formu lação foi conduzida sob a temperatura de 70 °C e foi utilizado um agi tador tipo turrax para completa homogeneização. Foram avaliados as pectos sensoriais e a viscosidade da formulação. As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo:
• 26% de CMF (agente espessante)
• 1,0% de HEC (agente secundário)
• 1 ,0% de glicerina (agente estabilizante)
• 2,0% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante)
[00109] A metodologia de formulação seguida no exemplo 1, con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades de cada ingrediente: 1) Sob agitação, o agente secundário é adicionado à CMF;
2) Após Etapa 1, a mistura é conduzida a um banho ter mostático com temperatura ajustada para 70 °C por 12 minutos;
3) Após etapa 2, é adicionado lentamente sob agitação me cânica o álcool etílico;
4) A agitação é aumentada lentamente (1000 rpm), e man tida por um período de 15 min, no propósito de alcançar completa ho mogeneidade da formulação;
5) Após a etapa 4, a formulação é agitada em um agitador tipo turrax, à 15000 rpm por 5 minutos.
6) Por fim, obtém-se uma formulação homogénea, com melhorias nos aspectos sensoriais e, com viscosidade de 5584 cP (5,584 Pa.s). Após um período de 10 dias, a formulação do exemplo 1 atinge valor de viscosidade de 6905 cp (6,905 Pa.s). O aumento é de corrente da lenta hidratação da HEC. A formulação possui aparência turva, odor característico de álcool e não apresenta rolling out. Exemplo 2 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HPMC
[00110] Nesta formulação, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) como agente espessante, álcool etílico para produzir uma formulação de álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agitador mecâ nico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). Foram uti lizados os seguintes ingredientes nas proporções adequadas para produzir um álcool em gel 70% e avaliar seus aspectos sensoriais e de viscosidade:
• 0,80% de HPMC (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante) • 70% de álcool etílico (agente sanitizante)
• Água em quantidade suficiente para completar 100%. [00111] A metodologia de formulação seguida no exemplo 2, con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingrediente:
1) O componente principal é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, a água é adicionada a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneidade da mis tura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adiciona-se também o agente umectante, e a mistura é mantida sob agitação mecânica por aproximadamente 30 minutos.
4) Por fim, obtém-se uma formulação de álcool homo génea, com aspectos sensoriais e viscosidade de 7258 cP (7,258 Pa.s).
Exemplo 3 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de celulose HPMC e CMF
[00112] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante a CMF, produzida a partir de madeira de eucalipto e fornecida pela Kla- bin, álcool etílico como agente sanitizante, hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) como agente espessante secundário e glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. A for mulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agi tador mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). A formulação resultante foi submetida ao homogeneizador de alta pressão. Foram avaliados aspectos sensoriais e a viscosidade da for mulação. As proporções dos ingredientes da formulação estão descri- tas abaixo:
• 26,2% de CMF (agente espessante)
• 0,8% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante)
[00113] A metodologia de formulação seguida no exemplo 3, con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades de cada ingrediente:
1) Sob agitação, o agente secundário é adicionado à 30% do agente sanitizante;
2) Após Etapa 1, é adicionado lentamente sob agitação mecânica, o agente espessante;
3) Após Etapa 2, é adicionado sob agitação mecânica o restante do agente sanitizante;
4) Após Etapa 3, é adicionado sob agitação mecânica o agente umectante;
5) A agitação é aumentada lentamente (1000 rpm), e man tida por um período de 15 min, no propósito de alcançar completa ho mogeneidade da formulação;
6) A formulação é submetida a um homogeneizador de alta pressão a uma pressão de 800 bar;
7) A Etapa 5 é repetida até completar um total de 3 passes.
8) Por fim, obtém-se uma formulação homogénea, com me lhores aspectos sensoriais. Sendo assim, a formulação possui aparên cia esbranquiçada, odor característico de álcool, não apresenta rolling out e possui viscosidade de 2548 cP (2,548 Pa.s).
Exemplo 4 - Preparação de uma composição e álcool em gel à base de celulose HPMC e CMF realizada em um homogeneizador de alta pressão [00114] Nesta formulação, utilizou-se como agente espessante a CMF, produzida a partir de madeira de eucalipto e fornecida pela Kla- bin, álcool etílico para produzir um álcool em gel 70%, hidroxipropilme- tilcelulose (HPMC) como segundo agente secundário e glicerina e pro- pileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um homogeneizador de alta pressão. Foram avaliados aspectos sensoriais e a viscosidade da formulação. As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo:
• 26,2% de CMF (agente espessante)
• 0,8% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propileno glicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante)
[00115] A metodologia de formulação seguida no exemplo 4, con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades de cada ingrediente:
1) Em um frasco, tipo schott com tampa, o agente secundá rio é adicionado ao agente sanitizante e agitado a uma rotação de 1500 rpm;
2) Após Etapa 1, é adicionado o agente espessante e no vamente o frasco é agitado (1500 rmp);
3) Após etapa 2, é adicionado o agente umectante e nova mente o frasco é agitado (1500 rpm);
4) A mistura é adicionada em um homogeneizador de alta pressão a uma pressão de 800 bar;
5) A Etapa 4 é repetida até completar um total de 3 passes.
6) Por fim, obtém-se uma formulação homogénea, com me lhores aspectos sensoriais e viscosidade. Sendo assim, a formulação possui aparência esbranquiçada, odor característico de álcool, não apresenta rolling out e possui viscosidade superior em relação ao exemplo 3 de 3105 cP (3,105 Pa.s).
Exemplo 5 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HPMC e CMF com mistura dos mesmos durante o preparo da for mulação
[00116] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF, produzida a partir de madeira de eucalipto e fornecida pela Klabin, álcool etílico para produzir um álcool em gel 70% e gliceri na e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respecti- vamente. Além da CMF, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente espessante secundário, com o objetivo de ava liar mudanças nos aspectos sensoriais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agitador me cânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As pro porções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo:
• 26,2% de CMF (agente espessante)
• 0,8% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propileno glicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00117] A metodologia de formulação seguida no exemplo 5, é o diferencial em relação aos exemplos 3 e 4. Tal metodologia contempla as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingrediente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura; 3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
4) Por fim, obtém-se uma formulação homogénea, com as pectos sensoriais e viscosidade adequadas para uma formulação de álcool em gel no valor de 7006 cP (7,006 Pa.s). Além disso, os aspec tos sensoriais apresentam melhorias por não apresentar rolling out e ainda apresentar sensação de hidratação. Outro ponto importante é o aumento da viscosidade, superior aos exemplos 3 e 4.
Exemplo 6 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HPMC e CNF-Oxi
[00118] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF oxidada (CNF-Oxi). A CNF-Oxi foi produzida a partir das fibras de celulose oxidadas utilizando como reagente um radical nitro- xila, conhecido como TEMPO (2,2,6,6-tetrametil-1 -piperidiniloxi). Após a reação de oxidação, as fibras de celulose foram desfibriladas, a uma consistência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os demais componentes para o preparo dessa Formulação foram: álcool etílico para produzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. Além da CNF- Oxid, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente es pessante secundário, com o objetivo de avaliar mudanças nos aspec tos sensoriais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em tempe ratura ambiente e foi utilizado um agitador mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo:
Formulação A:
• 26,8% de CNF-Oxi (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário) • 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
Formulação B;
• 27,0% de CNF-Oxi (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00119] A metodologia de preparação das formulações acima con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingrediente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
Exemplo 7 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HPMC e CNF-Fosf
[00120] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF fosforilada (CNF-Fosf). A CNF-Fosf foi produzida a partir das fibras de celulose fosforiladas utilizando como reagente o fosfato diamônico (NH4)2HP04, em presença de ureia. Após a reação de fos- forilação, as fibras de celulose foram desfibriladas, a uma consistência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os demais componentes para o preparo dessa formulação foram: álcool etílico para produzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabili- zante e umectante, respectivamente. Além da CNF-Fosf, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente espessante secundá rio, com o objetivo de avaliar mudanças nos aspectos sensoriais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agitador mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo:
Formulação A:
• 26,8% de CNF-Fosf (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
Formulação B:
• 27,0% de CNF-Fosf (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00121] A metodologia para a preparação das formulações acima contempla as seguintes etapas, após devida pesagem das quantida des corretas de cada ingrediente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam- bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
Exemplo 8 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HPMC e CMF-Suf
[00122] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CNF sulfoetilada (CNF-Sulf). A CNF-Sulf foi produzida a partir das fibras de celulose sulfoetiladas utilizando como reagente o ácido etilenossulfônico, em presença de hidróxido de sódio. Após a reação de sulfoetilação, as fibras de celulose foram desfibriladas, a uma con sistência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os demais com ponentes para o preparo dessa formulação foram: álcool etílico para produzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agen te estabilizante e umectante, respectivamente. Além da CNF-Sulf, utili- zou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente espessante secundário, com o objetivo de avaliar mudanças nos aspectos senso- riais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agitador mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo:
Formulação A:
• 26,8% de CNF-Sulf (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
Formulação B:
• 27,0% de CNF-Sulf (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante). [00123] A metodologia para preparação das formulações acima contempla as seguintes etapas, após devida pesagem das quantida des corretas de cada ingrediente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
Exemplo 9 - Preparação de uma composição de álcool em gel à base de HPMC e CMF-Carb
[00124] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF carboximetilada (CNF-Carb). A CNF-Carb foi produzida a partir das fibras de celulose carboximetiladas utilizando como rea gente o ácido monocloroacético em presença de hidróxido de sódio. Após a reação de carboximetilação, as fibras de celulose foram desfi- briladas, a uma consistência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os demais componentes para o preparo dessa formulação foram: ál cool etílico para produzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. Além da CMF-Carb, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente espessante secundário, com o objetivo de avaliar mudanças nos aspectos sensoriais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agitador mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo: Formulação A:
• 26,8% de CNF-Carb (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
Formulação B:
• 27,0% de CNF-Carb (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00125] A metodologia de preparação das formulações acima con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingrediente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
Exemplo 10 - Preparação de uma composição de álcool em gel à ba se de HPMC e CNF-Cat
[00126] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF cationizada (CNF-Cat). A CNF-Cat foi produzida a partir das fibras de celulose cationizadas utilizando como reagente o cloreto de glicidil trimetil amónio em presença de dimetilacetamida. Após a reação de cationização, as fibras de celulose foram desfibriladas, a uma consistência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os de mais componentes para o preparo dessa Formulação foram: álcool etílico para produzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. Além da CNF-Cat, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente espessante secundário, com o objetivo de avaliar mudanças nos as pectos sensoriais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agitador mecânico com impe- lidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos in gredientes da formulação estão descritas abaixo:
Formulação A:
• 26,8% de CNF-Cat (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
Formulação B:
• 27,0% de CNF-Cat (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00127] A metodologia de preparação das Formulações acima con templa as seguintes etapas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingrediente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida- de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
Exemplo 11 - Preparação de uma composição de álcool em gel à ba se de HPMC e CNF-Ac
[00128] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF acetilada (CNF-Ac). A CNF-Ac foi produzida a partir das fibras de celulose acetiladas utilizando como reagente o anidrido acéti co em presença de tolueno. Após a reação de acetilação, as fibras de celulose foram desfibriladas, a uma consistência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os demais componentes para o preparo dessa formulação foram: álcool etílico para produzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. Além da CNF-Ac, utilizou-se a hidroxipropilmetilcelu- lose (HPMC), como agente espessante secundário, com o objetivo de avaliar mudanças nos aspectos sensoriais e de viscosidade. A formu lação foi conduzida em temperatura ambiente e foi utilizado um agita dor mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos ingredientes da formulação estão descritas abaixo: Formulação A:
• 26,8% de CNF-Ac (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante)
Formulação B;
• 27,0% de CNF-Ac (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante) • 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00129] A metodologia de formulação contempla as seguintes eta pas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingredi ente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
Exemplo 12 - Preparação de uma composição de álcool em gel à ba se de HPMC e CNF-Sil
[00130] Nesta formulação utilizou-se como agente espessante à base de CMF sililada (CNF-Sil). A CNF-Sil foi produzida a partir das fibras de celulose sililadas utilizando como reagente o tetraetoxissilano (TEOS) em ácido clorídrico e na presença de hexano. Após a reação de acetilação, as fibras de celulose foram desfibriladas, a uma consis tência de 4,5%, por meio de processo mecânico. Os demais compo nentes para o preparo dessa formulação foram: álcool etílico para pro duzir um álcool em gel 70%, glicerina e propileno glicol como agente estabilizante e umectante, respectivamente. Além da CNF-Sil, utilizou- se a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), como agente espessante se cundário, com o objetivo de avaliar mudanças nos aspectos sensoriais e de viscosidade. A formulação foi conduzida em temperatura ambien te e foi utilizado um agitador mecânico com impelidor do tipo hélice PBT (palhetas inclinadas). As proporções dos ingredientes da formula ção estão descritas abaixo:
Formulação A:
• 26,8% de CNF-Sil (agente espessante)
• 0,2% de HPMC (agente secundário)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
Formulação B:
• 27,0% de CNF-Sil (agente espessante)
• 1% de glicerina (agente estabilizante)
• 2% de propilenoglicol (agente umectante)
• 70% de álcool etílico (agente sanitizante).
[00131] A metodologia de formulação contempla as seguintes eta pas, após devida pesagem das quantidades corretas de cada ingredi ente:
1) O componente secundário é adicionado, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
2) Lentamente, o agente espessante é adicionado a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneida de da mistura;
3) Ao fim da etapa 2, o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica. Adicionam-se tam bém os agentes umectantes, e a mistura é mantida sob agitação me cânica por aproximadamente 30 minutos.
[00132] Tendo sido descritos exemplos de concretizações preferi das, deve ser entendido que o escopo da presente invenção abrange outras possíveis variações, sendo limitado tão somente pelo teor das reivindicações apensas, aí incluídos os possíveis equivalentes. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Rol, F., Belgacem, M. N., Gandini, A., & Bras, J. (2019). Recent ad- vances in surface-modified cellulose nanofibrils. Progress in Polymer Science, 88, 241-264.
Moon, R., J.; Martini, A; Nairn, J.; Simonsen, J.; Youngblood, J. Chem. Soc. Rev., 2011, 40, 3941-3994.
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Saini S, Yiicel Falco C, Belgacem MN, Bras J. Surface cationized cellulose nanofibrils for the production of contact active antimicrobial surfaces. Carbohydr Polym 2016; 135:239-47.

Claims

REINVIDICAÇÕES
1. Agente espessante à base de celulose, caracterizado pelo fato de ser selecionado dentre:
- celulose microfibrilada (CMF),
- celulose nanofibrilada (CNF),
- carboximetilcelulose (CMC),
- carboxietilcelulose (CEC),
- hidroxietilcelulose (HEC),
- hidroxipropilcelulose (HPC),
- hidroxipropilmetilcelulose (HPMC),
- metilcelulose (MC),
- celulose nanofibrilada modificada (CNF-Mod) selecionada dentre: celulose nanofibrilada oxidada (CNF-Oxi), celulose nanofibrila da fosforilada (CNF-Fosf), celulose nanofibrilada sulfoetilada (CNF- Sulf), celulose nanofibrilada carboximetilada (CNF-Carb), celulose na nofibrilada cationizada (CNF-Cat), celulose nanofibrilada acetilada (CNF-Ac), celulose nanofibrilada sililada (CNF-Sil), ou a mistura dos mesmos.
2. Agente espessante, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser celulose microfibrilada (CMF), hidroxi propilmetilcelulose (HPMC), celulose microfibrilada modificada (CMF- Mod), celulose nanofibrilada (CNF), celulose nanofibrilada (CNF-Mod) ou mistura dos mesmos.
3. Agente espessante, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato do dito agente espessante à base de celulo se ser originário de espécies vegetais, mais especificamente espécies do gênero pinus ou eucalyptus.
4. Agente espessante de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de as fibras de celulose dos ditos agentes espessantes possuírem uma consistência de 3 a 20%.
5. Agente espessante, de acordo com qualquer uma das reinvindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de compreender outros compostos selecionados a partir de microemulsão de silicone, poligli- cerinas, polímeros acrílicos, polímeros sintéticos, gomas, cerosos, po- lissacarídeos, argilosos ou mistura dos mesmos.
6. Composição de álcool em gel, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos um agente espessante como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5, dita composição de álcool em gel compreendendo:
(i) Cerca de 0,01% a cerca de 50% em peso de pelo me nos um agente espessante à base de celulose como definido em qual quer uma das reivindicações 1 a 5;
(ii) cerca de 50% a cerca de 95% em peso de um álcool alifático tendo de 1 a 6 átomos de carbono; e
(iii) Opcionalmente, cerca de 5% a cerca de 50% em peso de água, todas as referidas % baseadas em 100% em peso da composição.
7. Composição de álcool em gel, de acordo com a reivindi cação 6, caracterizada pelo fato de o agente espessante ser selecio nado dentre: celulose microfibrilada (CMF), celulose nanofibrilada (CNF), carboximetilcelulose (CMC), carboxietilcelulose (CEC), hidro- xietilcelulose (HEC), hidroxipropilcelulose (HPC), hidroxipropilmetilce- lulose (HPMC), metilcelulose (MC) e celulose nanofibrilada modificada (CNF-Mod) selecionada dentre: celulose nanofibrilada oxidada (CNF- Oxi), celulose nanofibrilada fosforilada (CNF-Fosf), celulose nanofibri lada sulfoetilada (CNF-Sulf), celulose nanofibrilada carboximetilada (CNF-Carb), celulose nanofibrilada cationizada (CNF-Cat), celulose nanofibrilada acetilada (CNF-Ac), celulose nanofibrilada sililada (CNF- Sil), ou a mistura dos mesmos.
8. Composição de álcool em gel, de acordo com a reivindi cação 6 ou 7, caracterizada pelo fato do agente espessante ser celulo se microfibrilada (CMF), hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), celulose microfibrilada modificada (CMF-Mod), celulose nanofibrilada (CNF), celulose nanofibrilada (CNF-Mod) ou mistura dos mesmos.
9. Composição em gel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 8, caracterizada pelo fato do álcool alifático com preender entre 1 a 6 carbonos, selecionado dentre metanol, etanol, álcool etílico, álcool isopropílico, n-propanol, hexanol ou a combinação dos mesmos.
10. Composição em gel, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de o referido álcool alifático ser etanol.
11. Composição em gel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 10, caracterizada pelo fato de a composição possu ir ainda um agente estabilizante, um umectante e um agente ajustador de pH.
12. Composição em gel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 11, caracterizada pelo fato de conter ainda cerca de 1% a 3% de um agente estabilizante, cerca de 1% a 2% de umec tante e agente ajustador de pH em quantidade suficiente para obter um pH da composição na faixa de pH 4,5 a pH 7,5.
13. Composição em gel, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de o agente estabilizante ser glicerina, o umectante é o propilenoglicol e o agente ajustador de pH é trietanola- mina.
14. Composição em gel, de acordo com qualquer uma das reinvindicações 6 a 13, caracterizada pelo fato de conter pelo menos um componente selecionado a partir de um hidratante para pele, um emoliente, um conservante, uma fragrância, um corante, ou a combi nação dos mesmos.
15. Composição em gel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 14, caracterizada pelo fato de a dita composição em gel possuir viscosidade de 100 centipoise (0,1 Pa.s) a 100.000 centipoise (100 Pa.s), preferencialmente cerca de 2.000 centipoise (2 Pa.s) a cerca de 20.000 centipoise (20 Pa.s).
16. Composição em gel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo fato de compreender:
• 0,1% a 30% de um agente espessante selecionado den tre: CMF, HEC, HPMC ou CNF-Mod como definido na reivindicação 1;
• Opcionalmente, 0,1 a 2 % de um agente espessante se cundário selecionado dentre HPMC ou HEC como definido na reivindi cação 1 ;
• 1 a 3 % de glicerina;
• 1 a 2% de propilenoglicol; e
• 50- 70% de álcool etílico.
17. Uso de um agente espessante como definido em qual quer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de ser para a preparação de uma composição de álcool em gel como definida em qualquer uma das reivindicações 6 a 16, para aplicação em superfícies animadas ou inanimadas, como em instalações de saúde, centro cirúr gico, ambientes domésticos, academias ou similares.
18. Processo para a preparação de uma composição de ál cool em gel contendo um agente espessante, como definido em qual quer uma das reivindicações 6 a 16, caracterizado pelo fato de com preender as seguintes etapas:
(i) Adicionar o agente espessante aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar homogenei dade da mistura;
(ii) Lentamente, a água é adicionada a mistura obtida na etapa 1, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneidade da mis- tura;
(iii) Ao fim da etapa (ii), o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica, adiciona-se também os demais ingredientes (tais como estabilizante e umectante), e a mis tura é mantida sob agitação mecânica por aproximadamente 30 minu tos.
19. Processo para a preparação de uma composição de ál cool em gel contendo mais de um espessante, como definido em qual quer uma das reivindicações 6 a 16, caracterizado pelo fato de com preender as seguintes etapas:
(i) Adicionar o agente espessante secundário, aos poucos, à 30% do agente sanitizante, sob agitação mecânica, até alcançar homogeneidade da mistura;
(ii) Lentamente, o agente espessante principal é adicionado a mistura obtida na etapa (i), sob agitação mecânica, até alcançar ho mogeneidade da mistura;
(iii) Ao fim da etapa (ii), o restante do agente sanitizante é adicionado, lentamente, sob agitação mecânica, adicionam-se também os agentes demais ingredientes (tais como estabilizante e umectante), e a mistura é mantida sob agitação mecânica por aproximadamente 30 minutos.
20. Invenção, caracterizada por quaisquer de suas concreti zações ou categorias de reivindicação englobadas pela matéria inici almente revelada no pedido de patente ou em seus exemplos aqui apresentados.
PCT/BR2021/050544 2021-05-20 2021-12-08 Agente espessante à base de celulose, uso do dito agente espessante para composição em gel, composição de álcool em gel e processos de preparação da dita composição WO2022241529A1 (pt)

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WO2010066905A1 (en) * 2008-12-12 2010-06-17 Empa Eidgenössische Material-Prüfungs Und Forschungsanstalt Surface modified cellulose nanofibers

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