WO2022208611A1 - 表面水素量解析方法及び表面水素量解析装置並びに表面水素量解析プログラム - Google Patents

表面水素量解析方法及び表面水素量解析装置並びに表面水素量解析プログラム Download PDF

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Abstract

鋼材（３１）を用いた水素透過試験による水素透過電流の測定値を取得するステップと、ベクトルで表現されるパラメータを用いて、鋼材（３１）の表面水素量の時間変化を表す水素量関数を設定し、水素量関数を用いて鋼材（３１）における境界条件を設定するステップを有する。また、境界条件に基づいて、鋼材（３１）内部における水素の拡散をシミュレーションし、水素透過電流の計算値を取得するステップと、水素透過電流の、測定値と計算値の誤差関数を算出するステップと、誤差関数が低減するように、パラメータを調整するステップと、を備える。

Description

表面水素量解析方法及び表面水素量解析装置並びに表面水素量解析プログラム
　本発明は、表面水素量解析方法及び表面水素量解析装置並びに表面水素量解析プログラムに関する。
　インフラ設備などの屋外に設置された金属構造物は、腐食反応によって発生した水素が金属内部に侵入することにより、水素脆弱による破断が発生する恐れがある。このため、腐食反応によって金属などの鋼材に侵入する水素量を測定して鋼材に与える影響を解析することが望まれる。鋼材に侵入する水素量を測定する方法として、例えば非特許文献１に開示されたものが知られている。
　非特許文献１には、平板形状の鋼材の一方の面を水素侵入面とし、他方の面を水素検出面として鋼材の表面水素量を測定することが開示されている。具体的に非特許文献１では、水素侵入面を腐食環境に接触させ、水素検出面に発生する電流を検出し、前記電流値を、所定の方程式に代入することにより、鋼材の表面水素量を算出する。
材料と環境，63,3－9（2014）.電気化学法による鉄鋼への水素侵入・透過の計測.水流徹.東京工業大学.Electrochemical Measurements for Hydrogen Entryand Permeation of Steel. TooruTsuru.Tokyo Institute of Technology.
　しかし、上述した非特許文献１では、鋼材の水素侵入面における表面水素量は一定であるという条件下で、鋼材内部の水素透過が定常状態となり水素検出面における電流が一定値に収束した状態で、鋼材の表面水素量を測定している。このため、鋼材が腐食環境に置かれてからの時間経過に伴って変化する表面水素量を算出することができないという問題があった。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、鋼材の表面水素量の時間経過に伴う変化を解析することが可能な表面水素量解析方法、表面水素量解析装置、及び表面水素量解析プログラムを提供することにある。
　本発明の一態様の表面水素量解析方法は、鋼材を用いた水素透過試験による水素透過電流の測定値を取得するステップと、ベクトルで表現されるパラメータを用いて、前記鋼材の表面水素量の時間変化を表す水素量関数を設定し、前記水素量関数を用いて前記鋼材における境界条件を設定するステップと、前記境界条件に基づいて、前記鋼材内部における水素の拡散をシミュレーションし、前記水素透過電流の計算値を取得するステップと、前記水素透過電流の、前記測定値と前記計算値の誤差関数を算出するステップと、前記誤差関数が低減するように、前記パラメータを調整するステップと、を備える。
　本発明の一態様の表面水素量解析装置は、ベクトルで表現されるパラメータを用いて、鋼材の境界条件を設定する境界条件設定部と、前記境界条件に基づいて、前記鋼材内部における水素の拡散をシミュレーションし、前記鋼材に生じる水素透過電流の計算値を算出するシミュレータと、前記鋼材に対して実施された水素透過試験により取得される水素透過電流の測定値と、前記水素透過電流の計算値と、の誤差関数を算出する比較部と、前記誤差関数が低減するように、前記パラメータを調整するパラメータ調整部と、を備える。
　本発明の一態様は、上記表面水素量解析装置としてコンピュータを機能させる表面水素量解析プログラムである。
　本発明によれば、鋼材の表面水素量の時間経過に伴う変化を解析することが可能になる。
図１は、鋼材内部における水素の透過原理を示す説明図である。 図２は、本実施形態に係る表面水素量解析装置の構成を示すブロック図である。 図３は、ベクトルで表現されるパラメータｗを用いて設定される関数ｆw(t)を示すグラフである。 図４は、水素透過電流の測定値と計算値の時間変化を示すグラフである。 図５は、本実施形態に係る表面水素量解析装置の処理手順を示すフローチャートである。 図６は、経過時間と水素検出面に発生する電流の電流密度との関係を示すグラフである。 図７は、経過時間と表面水素濃度との関係を示すグラフである。 図８は、本実施形態のハードウェア構成を示すブロック図である。
　以下、本実施形態を図面を参照して説明する。
　［水素の透過原理］
　初めに、鋼材内部における水素の透過原理について説明する。図１は、鋼材内部における水素の透過原理を示す説明図である。図１は、鋼材３１の断面及びその周囲環境を示している。鋼材３１の一方の面（図中、右側の面）を水素侵入面３１ａとし、他方の面（図中、左側の面）を水素検出面３１ｂとする。
　水素侵入面３１ａは、腐食環境３２に接している。腐食環境３２は、例えば外気に晒された環境である。
　水素検出面３１ｂは、例えばＮａＯＨ水溶液３３（水酸化ナトリウム水溶液）に浸されている。
　鋼材３１の水素侵入面３１ａが腐食環境３２に接すると、腐食環境３２に存在する水素の一部が水素侵入面３１ａから鋼材３１の内部に侵入する。即ち、水素侵入面３１ａで発生した水素はＨ２ガスとして外部に散逸するとともに、一部の水素は鋼材３１の内部に吸収される。
　鋼材３１の内部に侵入した水素は、鋼材３１内で拡散し、その一部が反対側の面である水素検出面３１ｂに到達する。水素検出面３１ｂに到達した水素は、水素検出面３１ｂからＮａＯＨ水溶液３３内に放出される。ＮａＯＨ水溶液３３内に放出された水素はイオン化するので、ＮａＯＨ水溶液３３に電流が流れる。この電流を、水素透過電流「ｉH」とする。
　水素侵入面３１ａが腐食環境３２に接してからの経過時間を「ｔ」とする。水素侵入面３１ａから水素検出面３１ｂに向く方向の距離を「ｘ」とする。図１に示すように、鋼材３１の板厚を「Ｌ」とすると、水素侵入面３１ａは「ｘ＝０」であり、水素検出面３１ｂは「ｘ＝Ｌ」である。鋼材３１の内部に侵入した水素量を、上記ｔ、ｘを用いて「Ｃ(t,x）」で示すことにする。
　鋼材３１の内部に侵入した水素量は、下記（１）式に示す一次元拡散方程式で表現することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　但し、Ｄは、水素拡散係数を示す。
　境界条件として、経過時間ｔ＝０のときの水素侵入面３１ａにおける水素量Ｃ(0,0)を「Ｃ0」とし、水素検出面３１ｂにおける水素量Ｃ(0,L)を「０」とする。
　前述した（１）式に上記の境界条件を入力して解くと、水素透過電流ｉHは下記（２）式で算出される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　（２）式において、Ｃ(t,0)は、経過時間ｔにおける鋼材３１の水素侵入面３１ａ（即ち、ｘ＝０）における水素量（表面水素量）を示している。ｎは反応電子数を示し、Ｆはファラデー定数を示している。
　（２）式に示すｎ、Ｆ、Ｄ、Ｌは既知の数値であるから、水素透過電流ｉHの測定値、及び経過時間ｔを（２）式に代入すれば、経過時間ｔに伴って変動する鋼材３１の表面水素量Ｃ(t,0)を算出することができる。
　[水素量解析装置の構成]
　図２は、本実施形態に係る表面水素量解析方法を採用して鋼材３１の表面水素量を解析する表面水素量解析装置１００の構成を示すブロック図である。
　表面水素量解析装置１００は、パラメータ調整部１１と、境界条件設定部１２と、シミュレータ１３と、比較部１４を備えている。
　パラメータ調整部１１は、ベクトルで表現されるパラメータｗを外部入力から取得する。「ベクトルで表現されるパラメータｗ」とは、２以上の変数で規定されるパラメータであり、例えば変数を４つとした場合には、ｗ＝（ａ，ｂ，ｃ，ｄ）として表現することができる。
　パラメータ調整部１１はまた、取得したパラメータｗを初期値とし、該パラメータｗが最適な数値になるように調整する。具体的に、比較部１４より出力される誤差関数（詳細は後述）に基づき、表面水素量の測定値と計算値との誤差関数が最小となるように、パラメータｗを調整する。なお、本実施形態では一例として誤差関数が最小となるようにパラメータｗを調整する例について説明するが、誤差が最小にならなくても誤差が低減すれば本実施形態の効果を達成できる。
　境界条件設定部１２は、パラメータ調整部１１で設定されたパラメータｗを用いて、鋼材３１の境界条件を設定する。具体的に、鋼材３１の水素侵入面３１ａにおける水素量である表面水素量Ｃ(t,0)を、パラメータｗを用いて表現される関数ｆw(t)（水素量関数）に設定する。一例として関数ｆw(t)は、４つの変数ａ、ｂ、ｃ、ｄを用いて、下記（３）式で示すことができる。
　ｆw(t)＝ａｔ+ｂ　　　　　　　　（ｔ＜ｃ）
　　　　＝ｄｔ+（ａ-ｄ）ｃ+ｂ　　（ｔ＞ｃ）　　…（３）
　図３は、上述した（３）式で示される関数ｆw(t)を示すグラフであり、横軸は経過時間ｔ、縦軸は表面水素量を示している。図３に示すように、関数ｆw（t）は、ｔ＝ｃまでの区間では、右側に下降する直線、ｔ＝ｃ以降の区間では、右側に上昇する直線となるように変化する特性を有する。なお、（３）式に示した関数ｆw(t)は一例であり、任意の関数に設定することができる。また、変数の数は２以上であればよい。例えば、５個の変数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅを用いて関数ｆw(t)を設定してもよい。
　境界条件設定部１２はまた、鋼材３１の水素透過試験をシミュレーションする際の境界条件として、Ｃ（t,0）、Ｃ（0,L）を、下記（４）、（５）式に設定する。
　Ｃ（t,0）＝ｆw(t)　    …（４）
　Ｃ（0,L）＝０　　　　　…（５）
　（４）式に示すＣ（t,0）は、経過時間ｔにおける水素侵入面３１ａ（ｘ＝０）の水素量である。（５）式に示すＣ（0,L）は、経過時間ｔ＝０における水素検出面３１ｂ（ｘ＝Ｌ）の水素量である。
　シミュレータ１３は、上記（４）、（５）式に示した境界条件に基づいてシミュレーションを実施し、鋼材３１の水素検出面３１ｂに発生する水素透過電流ｉHの計算値を取得する。
　シミュレータ１３は、例えば鋼材３１内における水素の拡散を一次元拡散方程式で示し、更に、差分法などを用いて鋼材３１中の水素分布を算出する。シミュレータ１３は、算出した水素分布に基づいて、フィックの第二法則などを用いて鋼材３１における水素透過電流ｉHを算出する。即ち、シミュレータ１３は水素透過電流ｉHの計算値を取得する。
　比較部１４は、図１にて説明した水素透過試験の結果から、鋼材３１の水素検出面３１ｂに発生する水素透過電流ｉHの測定値を取得する。比較部１４はまた、水素透過電流ｉHの測定値と計算値を比較し、それぞれの数値の差分を示す誤差関数を算出する。例えば、図４に示すように、水素透過電流ｉHの計算値ｓ１１と測定値ｓ１２が得られた場合には、これらの差分を誤差関数として算出する。比較部１４はまた、算出した誤差関数をパラメータ調整部１１にフィードバックする。
　パラメータ調整部１１は、フィードバックされた誤差関数に対して、例えばパウエル法などの手法を採用して誤差関数が最小となるように、パラメータｗを調整する。パラメータ調整部１１はまた、誤差関数が最小となったパラメータｗ（以下、「最適化パラメータｗ´」という）を出力する。
　［本実施形態の動作］
　次に、本実施形態に係る表面水素量解析装置１００による表面水素量の測定手順について説明する。図５は、本実施形態に係る表面水素量解析装置１００の処理手順を示すフローチャートである。
　初めに、ステップＳ１１において、表面水素量解析装置１００は、鋼材３１を用いた水素透過試験による試験結果から、水素透過電流ｉHを取得する。具体的に、図１に示すように鋼材３１の水素検出面３１ｂに流れる電流を検出し、この電流を水素透過電流ｉHの測定値として取得する。この測定値は、比較部１４に入力される。
　ステップＳ１２において、パラメータ調整部１１は、操作者により設定されるパラメータｗの初期値を取得する。前述したように、パラメータｗはベクトルで表現される数値であり、例えば４つの変数を用いたｗ＝（ａ、ｂ、ｃ、ｄ）として表現される。
　ステップＳ１３において境界条件設定部１２は、パラメータ調整部１１で設定されたパラメータｗに基づいて、鋼材３１の表面水素量を示す関数ｆw（t）を設定する。関数ｆw（t）は、例えば、前述した（３）式で示される関数である。
　パラメータｗの初期値として、例えばａ＝１、ｂ＝１、ｃ＝１、ｄ＝１とすると、前述した（３）式で示される関数ｆw（t）は、下記（３ａ）式となる。
　ｆw（t）＝ｔ+１　　…（ｔ＜１）
　　　　　＝ｔ+１　　…（ｔ＞１）　　　…（３ａ）
　ステップＳ１４において、シミュレータ１３は、境界条件設定部１２で設定された境界条件に基づいて鋼材３１の内部における水素の拡散を、例えば一次元拡散方程式を用いてシミュレーションする。
　ステップＳ１５において、比較部１４は、上記のシミュレーションにより得られる水素透過電流ｉHの計算値と、前述した水素透過電流ｉHの測定値との間の誤差関数を算出する。比較部１４は、算出した誤差関数をパラメータ調整部１１にフィードバックする。
　ステップＳ１６において、パラメータ調整部１１は例えばパウエル法を用いて、比較部１４からフィードバックされた誤差関数が最小となるように、パラメータｗを調整する。例えば、初期的に設定したパラメータｗの、各変数ａ、ｂ、ｃ、ｄの数値を適宜変更して誤差関数が最小となるように調整する。パラメータ調整部１１は、最小化したパラメータｗを最適化パラメータｗ´として出力する。
　最適化パラメータｗ´を取得することにより、水素透過電流ｉHと表面水素量Ｃ(t,0)との関係を取得することができ、時間変化に伴って変化する表面水素量を定量的に評価することができる。
　図６は、鋼材３１の水素侵入面３１ａに、チオシアン酸アンモニウム水溶液下で電気化学的に水素を侵入させた際の水素透過試験データを示すグラフである。試験に使用する鋼材３１は、表面に研磨等の処理を行っておらず、鋼材３１の表面が時々刻々と変化し、表面水素量が変動する系である。
　図６において、横軸は水素の侵入開始後の経過時間ｔを示し、縦軸は鋼材３１の水素検出面３１ｂに流れる水素透過電流ｉHの電流密度を示している。図６に示す曲線ｓ２１は水素透過電流の理論値を示し、曲線ｓ２２は本実施形態の方法を採用して算出した水素透過電流値を示し、曲線ｓ２３は水素侵入面３１ａにおける水素量を一定として算出した水素透過電流値を示している。
　各曲線ｓ２１～ｓ２３に示すように、本実施形態の解析方法を採用した場合には、試験対象となる鋼材３１の水素検出面３１ｂに流れる電流値が、理論値とほぼ一致している。従って、鋼材３１の水素侵入面３１ａにおける水素量の変化を高精度に評価できることが理解される。
　図７に示す曲線ｓ２４は、経過時間ｔに対する表面水素濃度の変化を示すグラフである。曲線ｓ２４に示すように、鋼材３１の表面水素濃度は、時間の経過に伴って変化している。本実施形態の解析方法を採用することにより、表面水素量の時間経過に伴う変化を高精度に評価することができる。
　［本実施形態の効果］
　このように、本実施形態に係る表面水素量の検出方法は、鋼材３１を用いた水素透過試験による水素透過電流の測定値を取得するステップと、ベクトルで表現されるパラメータｗを用いて、鋼材３１の表面水素量の時間変化を表す水素量関数ｆw（t）を設定し、この水素量関数を用いて鋼材３１における境界条件を設定するステップと、境界条件に基づいて、鋼材３１内部における水素の拡散をシミュレーションし、水素透過電流の計算値を取得するステップと、水素透過電流の、測定値と計算値の誤差関数を算出するステップと、誤差関数が低減するように、パラメータｗを調整するステップと、を備えている。
　本実施形態では、鋼材３１の表面水素量の変化、即ち境界条件の変化を、ベクトルで表現されるパラメータｗを含む関数（水素量関数）として表現し、その境界条件の下で鋼材３１の内部への水素拡散をシミュレーションして水素透過電流ｉHの計算値を算出する。算出した計算値と、水素透過試験を実施して得られた測定値を比較し、誤差関数が最小となる、或いは低減するようにパラメータｗを変更する。誤差関数が低減したパラメータｗを採用することにより、表面水素量の時間経過に伴う変化を、測定開始から所定時間が経過するまでの間の全時間帯において定量的に評価することが可能となる。
　また、本実施形態では、境界条件として、経過時間に伴って変化する表面水素量Ｃ(t,0)を水素量関数ｆw(t)とし、水素検出面３１ｂにおける水素量Ｃ(0,L)を「０」に設定して、パラメータｗが低減するように調整するので、高精度なパラメータｗの設定が可能になる。
　更に、本実施形態では、鋼材３１内部における水素の拡散を一次元拡散方程式で示し、該一次元拡散方程式に基づいて鋼材３１内部の水素分布を算出し、この水素分布からフィックの第二法則を用いて水素透過電流を算出するので、水素透過電流を高精度に算出することが可能になる。
　また、本実施形態では、パウエル法を用いて誤差関数が最小化するように、パラメータｗを調整するので、高精度なパラメータｗの設定が可能になる。
　更に、本実施形態では、誤差関数が最小化したパラメータｗを用いて試験対象となる鋼材の表面水素量を測定することにより、鋼材の表面水素量を高精度に測定することが可能になる。
　上記説明した本実施形態の表面水素量解析装置１００には、図９に示すように例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit、プロセッサ）９０１と、メモリ９０２と、ストレージ９０３（HDD：HardDisk Drive、SSD：SolidState Drive）と、通信装置９０４と、入力装置９０５と、出力装置９０６とを備える汎用的なコンピュータシステムを用いることができる。メモリ９０２およびストレージ９０３は、記憶装置である。このコンピュータシステムにおいて、ＣＰＵ９０１がメモリ９０２上にロードされた所定のプログラムを実行することにより、表面水素量解析装置１００の各機能が実現される。
　なお、表面水素量解析装置１００は、１つのコンピュータで実装されてもよく、あるいは複数のコンピュータで実装されても良い。また、表面水素量解析装置１００は、コンピュータに実装される仮想マシンであっても良い。
　なお、表面水素量解析装置１００用のプログラムは、ＨＤＤ、ＳＳＤ、ＵＳＢ（Universal Serial Bus）メモリ、ＣＤ (Compact Disc)、ＤＶＤ (Digital Versatile Disc)などのコンピュータ読取り可能な記録媒体に記憶することも、ネットワークを介して配信することもできる。
　なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で数々の変形が可能である。
　１１　パラメータ調整部
　１２　境界条件設定部
　１３　シミュレータ
　１４　比較部
　３１　鋼材
　３１ａ　水素侵入面
　３１ｂ　水素検出面
　３２　腐食環境
　３３　水酸化ナトリウム水溶液
　１００　表面水素量解析装置

Claims (7)

  1. 　鋼材を用いた水素透過試験による水素透過電流の測定値を取得するステップと、
    　ベクトルで表現されるパラメータを用いて、前記鋼材の表面水素量の時間変化を表す水素量関数を設定し、前記水素量関数を用いて前記鋼材における境界条件を設定するステップと、
    　前記境界条件に基づいて、前記鋼材内部における水素の拡散をシミュレーションし、前記水素透過電流の計算値を取得するステップと、
    　前記水素透過電流の、前記測定値と前記計算値の誤差関数を算出するステップと、
    　前記誤差関数が低減するように、前記パラメータを調整するステップと、
    　を備えた表面水素量解析方法。
  2. 　前記水素透過試験の開始後の経過時間を「ｔ」とし、前記鋼材の厚さ方向の距離を「ｘ」として、前記水素量関数を「Ｃ(t,x)」としたとき、
    　前記境界条件を、Ｃ(t,0)＝ｆw(t)、Ｃ(0,L)＝０に設定する請求項１に記載の表面水素量解析方法。
  3. 　前記シミュレーションは、前記鋼材内部における水素の拡散を一次元拡散方程式で示し、前記一次元拡散方程式に基づいて前記鋼材内部の水素分布を算出し、前記水素分布からフィックの第二法則を用いて前記水素透過電流を算出する請求項１または２に記載の表面水素量解析方法。
  4. 　前記パラメータを調整するステップは、前記誤差関数を、パウエル法を用いて最小化する請求項１～３のいずれか１項に記載の表面水素量解析方法。
  5. 　前記誤差関数が低減するように調整されたパラメータを用いて、試験対象となる鋼材の表面水素量を測定するステップ、
    　を更に備えた請求項１～４のいずれか１項に記載の表面水素量解析方法。
  6. 　ベクトルで表現されるパラメータを用いて、鋼材の境界条件を設定する境界条件設定部と、
    　前記境界条件に基づいて、前記鋼材内部における水素の拡散をシミュレーションし、前記鋼材に生じる水素透過電流の計算値を算出するシミュレータと、
    　前記鋼材に対して実施された水素透過試験により取得される水素透過電流の測定値と、前記水素透過電流の計算値と、の誤差関数を算出する比較部と、
    　前記誤差関数が低減するように、前記パラメータを調整するパラメータ調整部と、
    　を備えた表面水素量解析装置。
  7. 　請求項６に記載の表面水素量解析装置としてコンピュータを機能させる表面水素量解析プログラム。
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