WO2022203007A1 - 分散安定性評価方法及び分散安定性比較方法 - Google Patents

分散安定性評価方法及び分散安定性比較方法 Download PDF

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terahertz wave
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和宏 高橋
高一郎 秋山
浩 里園
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    • G01N2015/045—Investigating sedimentation of particle suspensions by centrifuging and investigating centrifugates by optical analysis

Definitions

  • the present disclosure relates to a dispersion stability evaluation method and a dispersion stability comparison method.
  • the liquid surface position of the sedimentation portion may be measured visually by the operator, for example.
  • the accuracy of the dispersion stability evaluation may be lowered as a result of the large variation in the measurement results regarding the liquid surface position of the precipitated portion.
  • Patent Document 2 As a method for improving the accuracy of dispersion stability evaluation, a technique of specifying the liquid surface position of the precipitated portion by light incidence is known (see Patent Document 2, for example).
  • the liquid surface position of the precipitated portion is specified by changing the incident position of light with respect to the sample (by sweeping the light with respect to the sample).
  • a mechanism or the like for changing the incident position of light is required, and as a result, the entire device may become complicated.
  • An object of the present disclosure is to provide a dispersion stability evaluation method and a dispersion stability comparison method that can evaluate the dispersion stability of dispersoids with high accuracy with a simple configuration.
  • a dispersion stability evaluation method is a method for evaluating the dispersion stability of dispersoids dispersed in a dispersion medium, and includes a first step of holding a sample containing a dispersion medium and dispersoids on a reflecting surface. and a second step of making the terahertz wave incident on the reflecting surface from the opposite side of the sample and detecting the terahertz wave reflected by the reflecting surface. A plurality of detection results corresponding to a plurality of times separated from each other are acquired while maintaining a state in which movement is possible with the
  • the second step of this dispersion stability evaluation method a plurality of detection results corresponding to a plurality of times separated from each other are obtained while maintaining the state in which the dispersoid can move toward the reflecting surface.
  • the moving speed of the particle toward the reflecting surface can be grasped based on the time-dependent change in the frequency characteristic calculated using the detection result, and the dispersion stability of the particle can be evaluated.
  • the detection result described above is obtained by the incidence and detection of the terahertz wave. Therefore, the dispersion stability of the dispersoids can be evaluated with higher accuracy than in the case of visual measurement, for example.
  • a terahertz wave is incident on the reflecting surface from the opposite side of the sample, and the terahertz wave reflected by the reflecting surface is detected to evaluate the dispersion stability of the dispersoid as described above. is doing.
  • This makes it possible to evaluate the dispersion stability of dispersoids with a simple configuration, compared to, for example, the case where the incident position of light on the sample is changed.
  • the dispersion stability of a dispersoid can be evaluated with high accuracy with a simple configuration.
  • the above dispersion stability evaluation method includes a third step of calculating a plurality of frequency characteristics corresponding to each of a plurality of times based on each of the plurality of detection results, and based on the change over time of the plurality of frequency characteristics, and a fourth step of grasping the moving speed of the dispersoid toward the reflecting surface. This makes it possible to evaluate the dispersion stability of the particles based on the moving speed of the particles toward the reflecting surface.
  • an absorption spectrum of the sample with respect to the terahertz wave may be calculated as each of the plurality of frequency characteristics.
  • a refractive index spectrum of the sample with respect to the terahertz wave may be calculated as each of the plurality of frequency characteristics.
  • the absorbance of the sample with respect to the terahertz wave may be calculated as each of the plurality of frequency characteristics.
  • the absorbance can be used to evaluate the dispersion stability of the dispersoid.
  • the configuration of the light source and the like of the device can be simplified, and the dispersion stability of the dispersoid can be evaluated with a simpler configuration.
  • values within the peak frequency range corresponding to the polydispersity may be used as each of the plurality of frequency characteristics.
  • values within a base frequency range different from the peak frequency range corresponding to the polydispersity may be used as each of the plurality of frequency characteristics.
  • the dispersion stability evaluation method described above further includes a fifth step of stirring the sample while the sample is held on the reflecting surface, and the strength of stirring may be adjusted in the fifth step.
  • the dispersoids can be dispersed in the dispersion medium by increasing the stirring strength, and the dispersoids can be dispersed on the reflecting surface by decreasing the stirring strength. You can move towards it. Therefore, it is possible to easily maintain a state in which the dispersoid can move toward the reflecting surface.
  • the dispersion medium may be liquid, and the dispersoid may be solid. This makes it possible to evaluate the dispersion stability of the solid dispersed in the liquid.
  • the sample is held so that the sample faces the reflecting surface from above in the vertical direction. may be maintained.
  • the specific gravity of the dispersoid is larger than that of the dispersion medium, the movement of the dispersoid to the reflecting surface can be easily realized.
  • a dispersion stability comparison method includes the steps of performing the dispersion stability evaluation method described above for each of a plurality of samples, and comparing the dispersion stability of each of the plurality of samples. .
  • the dispersion stability of each of a plurality of samples can be compared with high accuracy with a simple configuration.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a spectroscopic device according to an embodiment.
  • FIG. 2 is an exploded view of the peripheral structure of the placement section shown in FIG. 3 is a cross-sectional view of the placement portion and holder shown in FIG. 2;
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing a stirring state of the sample accommodated in the accommodation space of the holder.
  • FIG. 5 is a diagram showing a plurality of frequency characteristics respectively corresponding to a plurality of times.
  • FIG. 6 is a diagram showing temporal changes in frequency characteristics.
  • FIG. 7 is a diagram showing temporal changes in frequency characteristics of each of a plurality of samples.
  • FIG. 8 is a flow chart of the dispersion stability comparison method of the embodiment.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a spectroscopic device according to an embodiment.
  • FIG. 2 is an exploded view of the peripheral structure of the placement section shown in FIG. 3 is a cross-sectional view of the placement portion and holder shown in FIG. 2;
  • FIG. 9 is a diagram showing frequency characteristics of the dispersion medium and the sample in the first stirring state.
  • FIG. 10 is a diagram showing a plurality of frequency characteristics corresponding to a plurality of times.
  • FIG. 11 is a diagram showing the second derivative of the frequency characteristics shown in FIG. 10.
  • FIG. 12 is a diagram showing temporal changes in frequency characteristics.
  • FIG. 13 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics.
  • FIG. 14 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics of a plurality of samples.
  • FIG. 15 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics of a plurality of samples.
  • FIG. 16 is a diagram showing changes over time in relative values of frequency characteristics.
  • FIG. 17 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics of a plurality of samples.
  • FIG. 18 is a diagram showing frequency characteristics corresponding to a plurality of times.
  • FIG. 19 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics.
  • FIG. 20 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics of a plurality of samples.
  • FIG. 21 is a configuration diagram of a spectroscopic device of a modified example.
  • FIG. 22 is a diagram showing a method of determining frequencies when the spectroscopic device shown in FIG. 21 is used.
  • FIG. 23 is a diagram showing a method of calculating frequency characteristics.
  • FIG. 24 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics.
  • FIG. 25 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics.
  • the spectroscopic device 1 includes an output section 20, an arrangement section 30, an adjustment section 40, a reflection section 50, a detection section 60, and a processing section .
  • the spectroscopic device 1 is a device for performing an attenuated total reflection spectroscopy (ATR) using terahertz waves.
  • ATR attenuated total reflection spectroscopy
  • the output unit 20 outputs the terahertz wave T.
  • the output section 20 has a light source 21, a branch section 22, a chopper 23, a plurality of mirrors M1 to M3, and a terahertz wave generation element .
  • the light source 21 outputs light by pulse oscillation.
  • the light source 21 outputs, for example, pulsed laser light with a pulse width of approximately femtoseconds. That is, the light source 21 is a femtosecond pulse laser light source.
  • the branching unit 22 is, for example, a beam splitter or the like.
  • the splitter 22 splits the light output from the light source 21 into the pump light P1 and the probe light P2.
  • the chopper 23 alternately repeats passage and blocking of the pump light P1 output from the splitter 22 at a constant cycle.
  • Each of the mirrors M1 to M3 sequentially reflects the pump light P1 that has passed through the chopper .
  • the pump light P1 that has passed through the chopper 23 is incident on the terahertz wave generating element 24 after being sequentially reflected by the mirrors M1 to M3.
  • the optical system of the pump light P1 from the splitter 22 to the terahertz wave generating element 24 will be referred to as "pump optical system”.
  • the terahertz wave generating element 24 outputs the terahertz wave T upon receiving the pump light P1 reflected by the mirror M3.
  • the terahertz wave generating element 24 includes, for example, a nonlinear optical crystal (such as ZnTe), a photoconductive antenna element (such as an optical switch using GaAs), a semiconductor (such as InAs), or a superconductor.
  • a nonlinear optical crystal such as ZnTe
  • a photoconductive antenna element such as an optical switch using GaAs
  • a semiconductor such as InAs
  • the terahertz wave T has intermediate properties between light waves and radio waves.
  • a terahertz wave T is an electromagnetic wave having a frequency corresponding to an intermediate range between light waves and radio waves.
  • the terahertz wave T has a frequency of about 0.01 THz to 100 THz.
  • the terahertz wave T is generated at a constant repetition period and has a pulse width of several picoseconds. That is, the terahertz wave generating element 24 generates a pulsed light train including a plurality of terahertz waves T arranged at predetermined time intervals (pulse intervals).
  • the optical system of the terahertz wave T from the terahertz wave generating element 24 to the detector 61 to be described later is referred to as "terahertz wave optical system”.
  • the placement unit 30 is, for example, a so-called aplanatic prism or the like.
  • the arrangement portion 30 has an incident surface 30a, an exit surface 30b, a reflecting surface 30c, a first sub-reflecting surface 30d and a second sub-reflecting surface 30e.
  • the entrance surface 30a and the exit surface 30b are parallel to each other.
  • the reflective surface 30c is perpendicular to the entrance surface 30a and the exit surface 30b. In this embodiment, the reflecting surface 30c faces upward in the vertical direction.
  • a sample S is placed on the reflecting surface 30c.
  • the first sub-reflecting surface 30d and the second sub-reflecting surface 30e are surfaces of the arrangement portion 30 opposite to the reflecting surface 30c, and form recesses.
  • a surface formed by the first sub-reflecting surface 30d and the second sub-reflecting surface 30e is recessed toward the reflecting surface 30c.
  • the placement section 30 is transparent to the terahertz wave T output from the terahertz wave generating element 24 .
  • the refractive index of the arrangement portion 30 is higher than the refractive index of the sample S.
  • the material of the placement portion 30 is, for example, silicon.
  • the terahertz wave T that has entered the incident surface 30a of the placement section 30 is sequentially reflected by the first sub-reflecting surface 30d, the reflecting surface 30c, and the second sub-reflecting surface 30e, and then output to the outside from the exit surface 30b.
  • Information about the sample S in the terahertz wave band can be obtained by detecting the attenuated reflectance of the evanescent wave leaked out when the terahertz wave T is totally reflected on the reflecting surface 30c.
  • the adjusting section 40 has a plurality of mirrors M4 to M8.
  • the probe light P2 output from the splitter 22 is sequentially reflected by each of the mirrors M4 to M8 and further reflected by the reflector 50, and then enters the detector 61.
  • Reflector 50 is a mirror.
  • the optical system of the probe light P2 which reaches the detector 61 from the branching part 22 is called "probe optical system.”
  • the adjustment unit 40 adjusts the optical path length between the mirrors M4 and M5 and the optical path length between the mirrors M6 and M7 by moving the mirrors M5 and M6. This adjusts the optical path length of the probe optical system.
  • the adjustment unit 40 determines the optical path length obtained by adding the optical path length of the terahertz wave optical system from the terahertz wave generation element 24 to the detector 61 to the optical path length of the pump optical system from the branching unit 22 to the terahertz wave generation element 24. ” and “the optical path length of the probe optical system from the branching unit 22 to the detector 61 ” is adjusted.
  • the detection unit 60 detects the terahertz wave T output from the placement unit 30 .
  • the detection section 60 has a detector 61 , an I/V conversion amplifier 62 , a lock-in amplifier 63 and an A/D converter 64 .
  • the detector 61 detects the correlation between the terahertz wave T and the probe light P2. .
  • the detector 61 includes a photoconductive antenna or the like.
  • photocarriers are generated in the detector 61.
  • FIG. When the terahertz wave T is incident on the detector 61 in which photocarriers are generated, the photocarriers flow according to the electric field of the terahertz wave T, and as a result, the current is output from the detector 61 .
  • the amount of current output from the detector 61 depends on the electric field strength of the terahertz wave T.
  • the current output from the detector 61 is input to the I/V conversion amplifier 62. After converting the current output from the detector 61 into a voltage, the I/V conversion amplifier 62 amplifies the voltage and outputs it to the lock-in amplifier 63 .
  • the lock-in amplifier 63 synchronously detects the electric signal output from the I/V conversion amplifier 62 at the repetition frequency of passage and interruption of the pump light P1 in the chopper 23 .
  • A/D converter 64 converts the analog signal from lock-in amplifier 63 into a digital signal.
  • a signal output from the lock-in amplifier 63 has a value that depends on the electric field strength of the terahertz wave T. FIG.
  • the detector 60 detects the correlation between the terahertz wave T and the probe light P2, and detects the electric field amplitude of the terahertz wave T.
  • the detector The timing difference between the terahertz wave T input to 61 and the probe light P2 is adjusted.
  • the pulse width of the terahertz wave T is about picoseconds, while the pulse width of the probe light P2 is about femtoseconds. That is, the pulse width of the probe light P2 is narrower than that of the terahertz wave T by several digits.
  • the time waveform of the electric field amplitude of the terahertz wave T (hereinafter referred to as "electric field waveform") is obtained.
  • electric field waveform the time waveform of the electric field amplitude of the terahertz wave T
  • the adjustment unit 40 sweeps the incident timing of the probe light P2 to the detector 61 a plurality of times. This results in multiple electric field waveforms. That is, the detection unit 60 acquires data including a plurality of electric field waveforms (detection results) respectively corresponding to a plurality of times separated from each other.
  • the processing unit 70 acquires information about the sample S based on the multiple electric field waveforms acquired by the detection unit 60 . Specifically, the processing unit 70 calculates frequency characteristics corresponding to each electric field waveform based on the signal output from the A/D converter 64 .
  • Frequency characteristics refer to optical characteristics with respect to frequency. Optical properties include light absorbency, light reflectivity, light transmittance, and the like. A frequency characteristic is, for example, an absorption spectrum.
  • the processing unit 70 acquires information about the sample S based on each frequency characteristic. Thereby, the spectroscopic device 1 measures the change in the sample S over time.
  • the processing unit 70 is composed of a CPU (Central Processing Unit), a ROM (Read Only Memory), a RAM (Random Access Memory), and the like.
  • the spectroscopic device 1 further includes a stirring section 10 as a peripheral structure of the placement section 30 .
  • the stirring section 10 has a substrate 11 , a pair of supports 14 , a holder 15 , a sealing member 16 , a mounting section 17 and a stirrer 18 .
  • the substrate 11 holds the placement portion 30 .
  • the reflecting surface 30c (see FIG. 1) of the placement portion 30 intersects the Z-axis direction (vertical direction). Reflective surface 30 c protrudes from surface 11 a of substrate 11 .
  • An incident surface 30a (see FIG. 1) of the arrangement portion 30 intersects the X-axis direction.
  • the terahertz wave T can be incident on the incident surface 30a of the arrangement portion and can be emitted from the emitting surface 30b on the back surface 11b side of the substrate 11.
  • FIG. 1 The terahertz wave T can be incident on the incident surface 30a of the arrangement portion and can be emitted from the emitting surface 30b on the back surface 11
  • Each support 14 is fixed to the surface 11 a of the substrate 11 .
  • the pair of supports 14 are arranged on both sides of the arrangement portion 30 in the Y-axis direction.
  • Each support 14 has, for example, a rectangular parallelepiped shape whose length direction is the X-axis direction.
  • a hole 14b is formed in a mounting surface 14a of each support 14 on the side opposite to the substrate 11 .
  • the holder 15 is, for example, a rectangular parallelepiped container.
  • the holder 15 includes an accommodation space 15c (see FIG. 3) that accommodates the sample S.
  • the holder 15 is arranged on the reflecting surface 30c of the arrangement portion 30 between the pair of supports 14.
  • the sealing member 16 is arranged between the holder 15 and the reflecting surface 30c.
  • the mounting portion 17 includes a plate 171 , a cylinder 172 and a pair of fixing members 173 .
  • the plate 171 has, for example, a rectangular plate shape whose length direction is the Y-axis direction and whose thickness direction is the Z-axis direction.
  • the width of the plate 171 in the X-axis direction is substantially the same as the width of the support 14 in the X-axis direction. (the end face on the side opposite to the arrangement portion 30 in the Y-axis direction).
  • the cylinder 172 penetrates the plate 171 .
  • the tubular body 172 has, for example, a rectangular tubular shape.
  • the cylindrical body 172 extends along the Z-axis direction.
  • the width of the cylinder 172 in the Y-axis direction is smaller than the distance between the pair of supports 14 in the Y-axis direction.
  • the cylinder 172 is fixed to the plate 171 .
  • the holder 15 is housed in the internal space of the cylindrical body 172 .
  • the width of the internal space of the cylinder 172 in the X-axis direction is slightly larger than the width of the holder 15 in the X-axis direction.
  • the width of the internal space of the cylinder 172 in the Y-axis direction is slightly larger than the width of the holder 15 in the Y-axis direction.
  • the holder 15 can be inserted into the internal space of the cylindrical body 172 in the Z-axis direction.
  • a pair of fixing members 173 are provided on both sides of the cylinder 172 in the Y-axis direction. Each fixing member 173 penetrates the plate 171 .
  • the plate 171 is mounted on the mounting surface 14 a of each support 14 with the holder 15 inserted into the internal space of the cylinder 172 .
  • Each fixing member 173 is fixed in a hole 14b of each support 14. As shown in FIG. Thereby, the holder 15 is attached to the arrangement portion 30 .
  • the stirrer 18 has a shaft 181 , a propeller 182 , a drive unit 183 and an adjustment member 184 .
  • the shaft 181 extends along the Z-axis direction.
  • Propeller 182 is fixed to one end of shaft 181 .
  • the propeller 182 is arranged in the accommodation space 15c of the holder 15 (see FIG. 3).
  • a drive unit 183 is provided at the other end of the shaft 181 .
  • the drive unit 183 has a motor or the like for rotating the shaft 181 .
  • the adjustment member 184 is provided outside the drive unit 183 .
  • the adjusting member 184 is a knob for controlling the number of rotations of the motor. The operator can control the number of rotations of the motor by rotating the adjusting member 184 .
  • the holder 15 is arranged above the arrangement portion 30 in the Z-axis direction.
  • the holder 15 includes main surfaces 15a and 15b facing opposite sides in the Z-axis direction.
  • the main surface 15a faces the reflective surface 30c of the arrangement portion 30 in the Z-axis direction.
  • the main surface 15a is in contact with the reflecting surface 30c.
  • the holder 15 includes a housing space 15c.
  • the accommodation space 15c includes a first tubular portion 15g, a second tubular portion 15e, and a tapered portion 15d.
  • the first tubular portion 15g opens to the main surface 15b.
  • the second tubular portion 15e opens to the main surface 15a.
  • Each of the first tubular portion 15g and the second tubular portion 15e has, for example, a cylindrical shape.
  • the width of the second cylindrical portion 15e is smaller than the width of the first cylindrical portion 15g.
  • the tapered portion 15d is positioned between the first tubular portion 15g and the second tubular portion 15e.
  • the tapered portion 15d is connected to an end portion of the first cylindrical portion 15g on the side of the second cylindrical portion 15e and an end portion of the second cylindrical portion 15e on the side of the first cylindrical portion 15g.
  • the tapered portion 15d has a truncated cone shape that narrows from the first cylindrical portion 15g toward the second cylindrical portion 15e.
  • the holder 15 includes a recess 15f formed in the main surface 15a.
  • the sealing member 16 is arranged in the recess 15f.
  • the sealing member 16 includes through holes. The width of the through hole of the sealing member 16 is substantially the same as the width of the second cylindrical portion 15e. The sealing member 16 seals the gap between the holder 15 and the arrangement portion 30 .
  • a sample S is accommodated in the accommodation space 15c.
  • the sample S is held by the holder 15 so as to face the reflecting surface 30c from above in the Z-axis direction.
  • the sample S is in contact with the reflecting surface 30c.
  • the terahertz wave T is reflected at a portion of the reflecting surface 30c that is in contact with the sample S.
  • the detection result obtained by detecting the terahertz wave T reflected by the reflecting surface 30c is the result regarding the sample S at a position close to the reflecting surface 30c.
  • the sample S contains a dispersion medium Sa and a dispersoid Sb.
  • the dispersion medium Sa is liquid.
  • the dispersion medium Sa is water, for example.
  • a dispersant or the like is mixed in the dispersion medium Sa.
  • the dispersant is, for example, a surfactant.
  • the dispersoid Sb is a suspended substance that is difficult to dissolve in the dispersion medium Sa.
  • the dispersoid Sb is solid.
  • the dispersoid Sb is, for example, powder.
  • the specific gravity of the dispersoid Sb is greater than the specific gravity of the dispersion medium Sa.
  • the strength of stirring the sample S becomes relatively high (hereinafter referred to as the "first stirring state”).
  • the dispersoid Sb is dispersed in the dispersion medium Sa.
  • the first stirring state a state in which the dispersoids Sb are relatively uniformly dispersed in the dispersion medium Sa (hereinafter referred to as "dispersed state") is maintained.
  • the amount of the particles Sb contained in the sample S at positions near the reflecting surface 30c in this embodiment, the second cylindrical portion 15e and the tapered portion 15d) is relatively small. Detection results can be acquired.
  • the dispersoid Sb can move toward the reflecting surface 30c.
  • the particles Sb settle toward the reflecting surface 30c in the Z-axis direction.
  • the dispersoid Sb is deposited on the reflecting surface 30c.
  • the second stirring state a state in which the particle Sb moves toward the reflecting surface 30c (hereinafter referred to as a "moving state") is maintained.
  • the second stirring state is a state in which the propeller 182 stops rotating.
  • the moving state is maintained by stopping rotation of the propeller 182 .
  • the amount of particles Sb contained in the sample S at a position close to the reflecting surface 30c increases with time, so detection results close to particles Sb can be obtained.
  • FIG. 5 is a diagram showing the frequency characteristics of the sample S when the first stirring state is shifted to the second stirring state.
  • Each of the frequency characteristics L1, L2, and L3 shown in FIG. 5 is calculated based on detection results detected at a plurality of times separated from each other.
  • the vertical axis represents optical characteristics
  • the horizontal axis represents frequency.
  • the optical property is the absorption coefficient. That is, the frequency characteristics L1, L2, L3 are absorption spectra.
  • the frequency characteristic L1 corresponds to the first stirring state.
  • Frequency characteristics L2 and L3 correspond to the second stirring state.
  • the frequency characteristic L1 smoothly increases as the frequency increases. That is, the frequency characteristic L1 does not include a peak in the peak frequency range F. This is because the sample S is in a dispersed state (for example, see (a) of FIG. 4) in the first stirring state, so that a detection result close to that of the dispersion medium Sa is obtained.
  • the peak frequency range F corresponds to the particle Sb, and is a frequency band corresponding to a unique peak derived from the particle Sb.
  • the frequency characteristic L2 includes a peak P2 in the peak frequency range F
  • the frequency characteristic L3 includes a peak P3 in the peak frequency range F. This is because, in the second stirring state, the sample S is in a moving state (eg, see (b) of FIG.
  • the magnitude of peak P3 is greater than the magnitude of peak P2. This is because the sample S is in a moving state in the second stirring state, so the amount of the dispersoids Sb contained in the sample S at a position close to the reflecting surface 30c increases over time.
  • the “peak” of the frequency characteristics refers to the portion of the frequency characteristics where the rate of change of the optical characteristics changes as the frequency changes.
  • the point showing the optical characteristic corresponding to a predetermined frequency between one frequency and another frequency corresponds to one frequency.
  • the portion between one frequency and the other is the peak.
  • the baseline may be straight or curved.
  • the rate of change of the optical characteristic changes from a positive number to a negative number according to the change in frequency, or a negative number.
  • that portion is the peak of the frequency characteristic.
  • Peak size refers to the degree to which the peak is separated from the baseline.
  • the magnitude of the peak is large when the peak is far away from the baseline. When the peak is a small distance from the baseline, the peak magnitude is small.
  • the magnitude of the peak is large when the maximum distance between the peak and the baseline is large.
  • the magnitude of the peak is small when the maximum distance between the peak and baseline is small.
  • the frequencies corresponding to the maximum distances may be the same or different.
  • the magnitude of the peak is large when the area between the peak and the baseline is large. When the area between the peak and baseline is small, the peak magnitude is small.
  • FIG. 6 is a diagram showing changes in peak magnitude over time.
  • the vertical axis is the second derivative of the frequency characteristic in the peak frequency range F (hereinafter simply referred to as “the second derivative in the peak frequency range F”), and the horizontal axis is time.
  • an increase in the second derivative in the peak frequency range F means a decrease in peak magnitude
  • a decrease in the second derivative in the peak frequency range F means an increase in peak magnitude.
  • T0 second stirring state
  • transition time the second stirring state in the peak frequency range F
  • the derivative tapers off over time.
  • the magnitude of the peak gradually increases over time. This is because the sample S is in a moving state during the period after the transition time T0, so the amount of particles Sb contained in the sample S at a position near the reflecting surface 30c increases over time.
  • the second derivative in the peak frequency range F maintains a constant value after gradually decreasing over time. That is, in the period after the transition time T0, the magnitude of the peak gradually increases over time and then maintains a constant value. This is because, as a result of depositing a predetermined amount of particle Sb at the position near the reflecting surface 30c, the amount of the particle Sb contained in the sample S at the position near the reflecting surface 30c does not change over time.
  • the moving speed of the particle Sb can be grasped. Dispersion stability can be evaluated. As the period from the transition time T0 to the deposition time T increases, the moving speed of the particles Sb decreases. The smaller the moving speed of the particle Sb, the better the dispersion stability of the particle Sb. In other words, the smaller the movement speed of the particle Sb, the more stable the dispersed state of the particle Sb in the dispersion medium Sa.
  • FIG. 7 is a diagram showing changes over time in the magnitude of each peak of a plurality of samples S1, S2, and S3.
  • the vertical axis is the second derivative in the peak frequency range F
  • the horizontal axis is time.
  • the period from transition time T0 to deposition time T1 for sample S1 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T2 for sample S2
  • the period from transition time T0 to deposition time T2 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T2 for sample S2.
  • the moving speed of the particle Sb of the sample S1 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S2, and the moving speed of the particle Sb of the sample S2 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S3.
  • the dispersion stability of the particles Sb of the samples S1, S2, and S3 can be compared by comparing the moving speeds of the particles Sb of the samples S1, S2, and S3. can.
  • the moving speed of the particle Sb of the sample S1 is smaller than the moving speed of the particle Sb of the sample S2
  • the dispersion stability of the particle Sb of the sample S1 is equal to the dispersion stability of the particle Sb of the sample S2. better than sex.
  • the moving speed of the particle Sb of the sample S2 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S3, the dispersion stability of the particle Sb of the sample S2 is superior to that of the particle Sb of the sample S3.
  • a sample S is prepared (step S1).
  • step S ⁇ b>1 the sample S is held on the reflecting surface 30 c of the placing section 30 .
  • step S1 the sample S is held so as to face the reflecting surface 30c from above in the Z-axis direction.
  • the holder 15 is attached to the arrangement portion 30 by the attachment portion 17 .
  • the stirrer 18 is arranged so that the propeller 182 is positioned in the housing space 15c of the holding body 15 .
  • Step S1 corresponds to the first step.
  • step S2 the rotation speed of the propeller 182 is maintained to bring the sample S into the first stirring state.
  • step S2 is part of the fifth step.
  • the terahertz wave T is incident on the reflecting surface 30c from the side opposite to the sample S, and the terahertz wave T reflected by the reflecting surface 30c is detected (step S3).
  • the output unit 20 causes the terahertz wave T to be incident on the incident surface 30a of the arrangement unit 30, and the detection unit 60 detects the terahertz wave T emitted from the emission surface 30b of the arrangement unit 30 and the probe reflected by the reflection unit 50.
  • step S3 the electric field waveform of the terahertz wave T is obtained.
  • step S3 the terahertz waves T are continuously incident on the reflecting surface 30c, and the terahertz waves T reflected by the reflecting surface 30c are continuously detected.
  • step S3 a plurality of electric field waveforms corresponding to a plurality of times separated from each other are obtained.
  • step S3 a plurality of electric field waveforms are acquired by sweeping the incident timing of the probe light P2 to the detector 61 by the adjustment unit 40 a plurality of times.
  • step S3 the incident position of the terahertz wave T on the incident surface 30a is maintained. That is, in step S3, the incident position of the terahertz wave T with respect to the sample S is not changed.
  • Step S3 corresponds to the second step.
  • step S4 the strength of stirring is adjusted (step S4).
  • step S4 the stirring state of the sample S is shifted from the first stirring state to the second stirring state.
  • the strength of stirring in the second stirring state is less than the strength of stirring in the first stirring state.
  • step S4 the rotation speed of the propeller 182 is reduced.
  • step S4 of this embodiment the rotation of the propeller 182 is stopped.
  • the particle Sb maintains a state in which it can move toward the reflecting surface 30c.
  • step S4 the particle Sb maintains a state in which it can sink toward the reflecting surface 30c in the Z-axis direction.
  • Step S4 is part of the fifth step.
  • step S3 the terahertz wave T is incident and detected while maintaining the dispersoid Sb movable toward the reflecting surface 30c.
  • step S3 is continuously performed during the respective implementation periods of steps S1, S2 and S4. In other words, a plurality of detection results corresponding to a plurality of times are acquired during any of the execution periods of steps S1, S2, and S4.
  • step S3 a plurality of detection results in the first stirring state and a plurality of detection results in the second stirring state are obtained.
  • step S5 a plurality of frequency characteristics corresponding to each of a plurality of times are calculated (obtained) (step S5).
  • step S5 an absorption spectrum of the sample S with respect to the terahertz wave T is calculated as each of the plurality of frequency characteristics.
  • the frequency characteristics of the sample S in the first stirring state substantially match the frequency characteristics of the dispersion medium Sa in the first stirring state. This is because the sample S is in a dispersed state in the first stirring state, and thus a detection result close to that of the dispersion medium Sa is obtained.
  • FIG. 10 is a diagram showing a plurality of frequency characteristics obtained in step S5. As shown in FIG. 10, the multiple frequency characteristics change over time. Moreover, in the peak frequency range F, the peak of the frequency characteristic appears with the lapse of time.
  • FIG. 11 is a diagram showing the second derivative of the frequency characteristics shown in FIG. As shown in FIG. 11, the second derivative in the peak frequency range F changes over time.
  • the absolute value of the second derivative of each frequency characteristic is less than or equal to a predetermined value. In this embodiment, the absolute value of the second derivative in the base frequency range B is approximately zero.
  • each frequency characteristic does not contain a peak (see Figure 10).
  • a base frequency range B is a frequency band corresponding to the baseline of the frequency characteristics.
  • the base frequency range B is a region different from the peak frequency range F.
  • Step S5 corresponds to the third step.
  • step S6 the moving speed of the particle Sb toward the reflecting surface 30c is grasped based on the temporal changes of the plurality of frequency characteristics.
  • step S6 values within the peak frequency range F are used as each of the plurality of frequency characteristics.
  • step S6 the magnitude of the peak of the frequency characteristics is used as each of the plurality of frequency characteristics.
  • step S6 of the present embodiment the second derivative in the peak frequency range F is used as the magnitude of the peak.
  • FIG. 12 is a diagram showing temporal changes in the second derivative in the peak frequency range F. FIG. As shown in FIG. 12, after the transition time T0, the second derivative in the peak frequency range F gradually decreases over time.
  • the vertical axis is the relative value of the second derivative in the peak frequency range F (hereinafter referred to as "peak relative value"), and the horizontal axis is time.
  • the peak relative value is calculated by dividing the absolute value of the second derivative in the peak frequency range F by the maximum value among the absolute values of the plurality of second derivatives in the peak frequency range F.
  • the maximum relative peak value is one.
  • the peak relative value gradually increases over time in the period after transition time T0.
  • the peak relative value maintains a constant value after reaching the reference value C. That is, the deposition time T is the time when the peak relative value reaches the reference value C.
  • the reference value C is 0.8, for example.
  • step S6 the period from the transition time T0 to the deposition time T is grasped as the moving speed of the particles Sb.
  • Step S6 corresponds to the fourth step.
  • Each of the above steps corresponds to a dispersion stability evaluation method for evaluating the dispersion stability of the dispersoid Sb dispersed in the dispersion medium Sa.
  • steps S1 to S6 are performed for each of a plurality of samples S. Subsequently, the dispersion stability of each of the samples S is compared (step S7).
  • FIG. 14 is a graph showing temporal changes in peak relative values of samples S10, S20, S30, and S40 as a plurality of samples S.
  • the dispersion medium Sa of samples S10, S20, S30 and S40 is water
  • the dispersoid Sb of samples S10, S20, S30 and S40 is theophylline monohydrate.
  • the particle size of the dispersoid Sb is, for example, 63 ⁇ m or less.
  • the dispersant of sample S10 is hydroxypropylmethylcellulose
  • the dispersant of sample S20 is hydroxypropylcellulose
  • the dispersant of sample S30 is a poloxamer.
  • Samples S10, S20 and S30 have the same dispersant concentration.
  • Sample S40 does not contain a dispersant.
  • the period from transition time T0 to deposition time T10 for sample S10 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T20 for sample S20, and the period from transition time T0 to deposition time T20 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T20 for sample S20. is greater than the period from transition time T0 to deposition time T30 for sample S30, and the period from transition time T0 to deposition time T30 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T40 for sample S40.
  • the moving speed of the particle Sb of the sample S10 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S20
  • the moving speed of the particle Sb of the sample S20 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S30
  • the moving speed of the particle Sb of the sample S30 is smaller than the moving speed of the particle Sb of the sample S40.
  • the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S10 is superior to the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S20, and the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S20 is It can be seen that the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S30 is superior to that of the dispersoid Sb of the sample S30, and that the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S30 is superior to that of the dispersoid Sb of the sample S40.
  • hydroxypropyl methylcellulose is superior to hydroxypropyl cellulose
  • hydroxypropyl cellulose is superior to poloxamer
  • poloxamer is superior to water (without dispersant) as a dispersant function.
  • FIG. 15 is a diagram showing temporal changes in peak relative values of samples S50, S60, and S70 as a plurality of samples S.
  • the dispersion medium Sa of samples S50, S60 and S70 is water, and the dispersoid Sb of samples S50, S60 and S70 is nifedipine.
  • the dispersant of sample S50 is hydroxypropylmethylcellulose, the dispersant of sample S60 is hydroxypropylcellulose, and the dispersant of sample S70 is a poloxamer.
  • the period from transition time T0 to deposition time T50 for sample S50 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T60 for sample S60, and the period from transition time T0 to deposition time T60 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T60 for sample S60. is greater than the period from transition time T0 to deposition time T70 of sample S70. That is, the moving speed of the particle Sb of the sample S50 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S60, and the moving speed of the particle Sb of the sample S60 is lower than the moving speed of the particle Sb of the sample S70.
  • the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S50 is superior to the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S60, and the dispersion stability of the dispersoid Sb of the sample S60 is It can be seen that the dispersion stability is superior to that of the dispersoid Sb of sample S70. That is, even when the dispersoid Sb is nifedipine, hydroxypropylmethylcellulose is superior to hydroxypropylcellulose as a dispersant, and hydroxypropylcellulose is superior to poloxamer.
  • Each of the above steps corresponds to a dispersion stability comparison method for comparing the dispersion stability of a plurality of samples S.
  • step S3 (second step), a plurality of detection results corresponding to a plurality of times separated from each other are obtained while maintaining the state in which the particle Sb can move toward the reflecting surface 30c. have obtained.
  • the detection result described above is obtained by the incidence and detection of the terahertz wave T. FIG. Therefore, the dispersion stability of the dispersoid Sb can be evaluated with high accuracy, compared with the case of visual measurement, for example.
  • step S3 the terahertz wave T is incident on the reflecting surface 30c from the side opposite to the sample S, and the terahertz wave T reflected by the reflecting surface 30c is detected.
  • Dispersion stability is evaluated. That is, in step S3, the incident position of the terahertz wave T with respect to the sample S is maintained.
  • the dispersion stability of the dispersoid Sb can be evaluated with a simpler configuration than in the case where the incident position of the light on the sample is changed (light is swept on the sample) (see, for example, Patent Document 2). can.
  • the dispersion stability of the particle Sb can be evaluated with high accuracy with a simple configuration.
  • step S3 of the dispersion stability evaluation method of the present disclosure since the terahertz wave T is incident on the arrangement unit 30, deterioration of the measurement result due to dirt on the holder 15 or air bubbles in the sample S is suppressed. be done.
  • the incident position of light on the sample when changing the incident position of light on the sample (see Patent Document 2, for example), it may be required to secure a light sweep range.
  • the liquid surface positions of the sedimentation portions may also be different.
  • the size of the dispersoids of one sample is different from the size of the dispersoids of the other sample, the liquid surface position of the precipitated portion of the one sample and the liquid surface position of the precipitated portion of the other sample are different.
  • step S3 of the dispersion stability evaluation method of the present disclosure since the incident position of the terahertz wave T with respect to the sample S is maintained, the dispersion stability of dispersoids having different sizes can be easily evaluated.
  • the dispersion stability evaluation method includes step S5 (third step) of calculating a plurality of frequency characteristics corresponding to each of a plurality of times based on each of the plurality of detection results, and based on changes over time of the plurality of frequency characteristics. and a step S6 (fourth step) of grasping the moving speed of the particle Sb toward the reflecting surface 30c. Thereby, the dispersion stability of the particle Sb can be evaluated based on the moving speed of the particle Sb toward the reflecting surface 30c.
  • the moving speed of the particle Sb can be can be quantitatively grasped, and the dispersion stability of the dispersoid Sb can be quantitatively evaluated.
  • step S5 the absorption spectrum of the sample S with respect to the terahertz wave T is calculated as each of the multiple frequency characteristics. Thereby, the dispersion stability of the dispersoid Sb can be evaluated using the absorption spectrum.
  • step S6 values within the peak frequency range F corresponding to the particle size Sb are used as each of the plurality of frequency characteristics. This makes it possible to more accurately and directly acquire information corresponding to the particle Sb in the sample S, and to more accurately evaluate the dispersion stability of the particle Sb.
  • a change in the frequency characteristic over time may be caused, for example, by dissolution of the dispersoid Sb in the dispersion medium Sa.
  • the time-dependent change in the frequency characteristic is caused by the movement of the dispersoid Sb to the reflecting surface 30c, or by the dispersion to the dispersion medium Sa. It may be difficult to determine whether it is caused by the dissolution of Sb.
  • the dispersion stability of the particle Sb can be determined. can be evaluated more accurately. Further, when a value within the peak frequency range F corresponding to the particle Sb is used, even if the absorption coefficient of the particle Sb and the absorption coefficient of the dispersion medium Sa are substantially the same, the magnitude of the peak The dispersion stability of the particle Sb can be evaluated based on the change in . Moreover, when a value within the peak frequency range F corresponding to the particle Sb is used, the crystalline state of the particle Sb can be grasped.
  • the dispersion stability evaluation method includes step S2 (fifth step) of stirring the sample S while the sample S is held on the reflecting surface 30c.
  • the dispersion medium Sa is liquid, and the dispersoid Sb is solid. This makes it possible to evaluate the dispersion stability of the solid dispersed in the liquid.
  • step S1 the sample S is held so as to face the reflecting surface 30c from above in the Z-axis direction (vertical direction). It maintains a state in which it can sink toward the reflecting surface 30c in the vertical direction. Accordingly, when the specific gravity of the particle Sb is higher than that of the dispersion medium Sa, the movement of the particle Sb to the reflecting surface 30c can be realized more easily.
  • the dispersion stability of each of the plurality of samples S can be compared with high accuracy with a simple configuration.
  • step S6 values within the peak frequency range F are used as each of the plurality of frequency characteristics. value may be used.
  • the vertical axis represents the relative value of the frequency characteristic in the base frequency range B (hereinafter referred to as "base relative value"), and the horizontal axis represents time.
  • the base relative value is calculated by normalizing the frequency characteristic in the base frequency range B.
  • FIG. Specifically, the base relative value is calculated such that among the absolute values of a plurality of frequency characteristics in the base frequency range B, the maximum value is 1 and the minimum value is zero.
  • the base relative value gradually decreases over time in the period after transition time T0. The base relative value maintains a constant value after reaching the reference value C.
  • the deposition time T is the time when the base relative value reaches the reference value C.
  • the reference value C is, for example, 0.2.
  • FIG. 17 is a diagram showing temporal changes in base relative values of samples S10, S20, S30, and S40 as a plurality of samples S.
  • FIG. 17 the period from transition time T0 to deposition time T11 of sample S10 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T21 of sample S20, and the period from transition time T0 to deposition time T21 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T21 of sample S20. is greater than the period from the transition time T0 to the deposition time T31 of the sample S30, and the period from the transition time T0 to the deposition time T31 is greater than the period from the transition time T0 to the deposition time T41 of the sample S40.
  • the samples S10, S20, S30, The dispersion stability of S40 can be compared.
  • FIG. 18 is a diagram showing a refractive index spectrum as each of the plurality of frequency characteristics acquired in step S5. As shown in FIG. 18, the multiple frequency characteristics change over time. Moreover, in the base frequency range B, no peak of the frequency characteristic appears even after time passes.
  • FIG. 19 is a diagram showing temporal changes in relative values of frequency characteristics (base relative values) in the base frequency range B.
  • the vertical axis is the relative value of the refractive index spectrum in the base frequency range B
  • the horizontal axis is time.
  • the base relative value gradually decreases over time in the period after transition time T0.
  • the base relative value maintains a constant value after reaching the reference value C. That is, the deposition time T is the time when the base relative value reaches the reference value C.
  • the period from the transition time T0 to the deposition time T is the same as when the absorption spectrum is used. It can be understood as speed.
  • the refractive index spectrum it is possible to reduce variations in measurement results and to evaluate dispersion stability with higher accuracy.
  • FIG. 20 is a diagram showing temporal changes in base relative values of samples S10, S20, S30, and S40 as a plurality of samples S.
  • the period from transition time T0 to deposition time T12 of sample S10 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T22 of sample S20, and the period from transition time T0 to deposition time T22 is greater than the period from transition time T0 to deposition time T22 of sample S20.
  • the dispersion stability of the samples S10, S20, S30, and S40 can be compared in the same manner as when the absorption spectrum is used. can be done.
  • a spectroscopic device 1A shown in FIG. 21 is used.
  • the spectroscopic device 1A is similar to the spectroscopic device 1 in that it includes an output section 20A instead of the output section 20 and a detection section 60A instead of the detection section 60. Mainly different.
  • the spectroscopic device 1A does not include the adjusting section 40 and the reflecting section 50 .
  • the spectroscopic device 1A includes an output section 20A, a chopper 26, an arrangement section 30, a detection section 60A, and a processing section .
  • the output unit 20A has a plurality of light sources 25. Each light source 25 outputs a terahertz wave T having a single wavelength. Each light source 25 outputs terahertz waves T having different frequencies.
  • the light source 25 is, for example, a backward wave tube, a quantum cascade laser, or the like.
  • the chopper 26 alternately repeats passing and blocking of the terahertz wave T output from the light source 25 at regular intervals.
  • the terahertz wave T output from the output section 20A is incident on the incident surface 30a of the placement section 30, and after being sequentially reflected by the first sub-reflecting surface 30d, the reflecting surface 30c, and the second sub-reflecting surface 30e, is reflected by the output surface. 30b to the outside and enters the detector 60A.
  • the detection unit 60A detects the terahertz wave T output from the placement unit 30.
  • the detector 60A has a detector 65, a lock-in amplifier 63, and an A/D converter 64.
  • Detector 65 is, for example, a Golay cell, a bolometer, a Schottky barrier diode or a resonant tunneling diode.
  • An electrical signal output from the detector 65 is input to the lock-in amplifier 63 .
  • the lock-in amplifier 63 synchronously detects the electrical signal output from the detector 65 at the repetition frequency of passage and interruption of the terahertz wave T in the chopper 23 .
  • A/D converter 64 converts the analog signal from lock-in amplifier 63 into a digital signal.
  • the processing unit 70 calculates frequency characteristics based on the signal output from the A/D converter 64 . Note that the spectroscopic device 1A does not have to include the chopper 26 and the lock-in amplifier 63 .
  • FIG. 22 is a diagram showing the second derivative of the absorption spectrum of the dispersoid Sb.
  • the frequencies f1 and f2 that define the peak range of the absorption spectrum of the particle Sb are grasped, and the frequency corresponding to the maximum absolute value of the peak between the frequencies f1 and f2 Grasp fp.
  • a terahertz wave T with a frequency fp, a terahertz wave T with a frequency f1, and a terahertz wave T with a frequency f2 are incident on the sample S, respectively.
  • FIG. 24 is a diagram showing temporal changes in the relative values of the magnitudes of the peaks (peak relative values) shown in FIG. The peak relative value is calculated so that the maximum value is 1 and the minimum value is 0 among the plurality of frequency characteristics. As shown in FIG.
  • the peak relative value gradually increases over time in the period after transition time T0.
  • the peak relative value maintains a constant value after reaching the reference value C. That is, the deposition time T is the time when the peak relative value reaches the reference value C.
  • FIG. The reference value C is, for example, 0.8.
  • values within the base frequency range may be used as each of the plurality of frequency characteristics.
  • the vertical axis is the absorbance relative value (base relative value) in the base frequency range
  • the horizontal axis is time.
  • the base relative value gradually decreases over time in the period after transition time T0.
  • the base relative value maintains a constant value after reaching the reference value C. That is, the deposition time T is the time when the base relative value reaches the reference value C.
  • the reference value C is, for example, 0.2.
  • the absorbance in the base frequency range is used as each of the plurality of frequency characteristics, the period from the transition time T0 to the deposition time T can be grasped as the moving speed of the particles Sb.
  • the absorbance can be used to evaluate the dispersion stability of the dispersoid Sb.
  • the configuration of the light source and the like of the device can be simplified, and the dispersion stability of the dispersoid Sb can be evaluated with a simpler configuration. Furthermore, analysis of the data can be facilitated.
  • step S4 an example of stopping the rotation of the propeller 182 in step S4 is shown, but the rotation speed of the propeller 182 may be reduced in step S4.
  • step S4 it is sufficient that the particle Sb maintains a state in which it can move toward the reflecting surface 30c.
  • the sample S is stirred by rotating the propeller 182 in step S2, but the manner of stirring the sample S is not limited.
  • step S ⁇ b>2 for example, after vibrating the container containing the sample S, the container may be placed on the reflecting surface 30 c of the placing section 30 . In this case, spectroscopic device 1 may not have stirrer 18 .
  • step S3 is performed during the implementation period of steps S1, S2, and S4, but step S3 may be performed at least during the implementation period of step S4.
  • the incidence and detection of the terahertz wave T should be performed at least when the sample S is in a moving state.
  • the dispersoid Sb may be a liquid that is incompatible with the dispersion medium Sa.
  • the dispersoid Sb may be, for example, an oil.
  • the specific gravity of the particle Sb is higher than that of the dispersion medium Sa in the embodiment, the specific gravity of the particle Sb may be lower than that of the dispersion medium Sa.
  • the detection result may be acquired while maintaining the state in which the particle Sb floats in the Z-axis direction (vertical direction).
  • the reflecting surface 30c of the arrangement portion 30 faces downward in the Z-axis direction, and the sample S is placed on the holding body 15 so as to face the reflecting surface 30c from below in the Z-axis direction with respect to the reflecting surface 30c. held by
  • the temperature of the sample S may be adjusted at least during the execution of step S3.
  • the temperature of the sample S may be adjusted at least during the execution of step S3.
  • An optical interference method may be used as the optical system of the detection units 60 and 60A.
  • the absorption spectrum of the terahertz wave T can be directly obtained without obtaining the electric field waveform of the terahertz wave T by the detection units 60 and 60A.
  • B base frequency range
  • F peak frequency range
  • S sample
  • Sa dispersion medium
  • Sb dispersoid
  • T terahertz wave

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Abstract

分散安定性評価方法は、分散媒に分散された分散質の分散安定性を評価する方法である。分散安定性評価方法は、分散媒及び分散質を含む試料を反射面において保持する第１工程と、試料とは反対側から反射面に対してテラヘルツ波を入射し、反射面で反射されたテラヘルツ波を検出する第２工程と、を備えている。第２工程では、分散質が反射面に向かって移動可能な状態を維持しつつ、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の検出結果を取得する。

Description

分散安定性評価方法及び分散安定性比較方法
　本開示は、分散安定性評価方法及び分散安定性比較方法に関する。
　従来、分散媒に分散された分散質の分散安定性を評価する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。このような方法では、分散媒、及び分散媒に分散された分散質を含む試料のうち、分散質の沈殿によって生じた沈殿部分の液面位置の変化に基づいて分散質の移動速度を把握し、分散質の移動速度に基づいて分散質の分散安定性を評価している。
特開２０１８－６２６３５号公報 特開２０１２－２３１７７９号公報
　上述したような方法では、沈殿部分の液面位置は、例えば、作業者の目視によって測定される場合がある。しかし、そのような場合には、沈殿部分の液面位置に関する測定結果のばらつきが大きくなる結果、分散安定性評価の精度が低下するおそれがある。
　分散安定性評価の精度が改善された方法として、光の入射によって沈殿部分の液面位置を特定する技術が知られている（例えば、特許文献２参照）。このような方法では、試料に対する光の入射位置を変化させる（試料に対して光を掃引する）ことによって、沈殿部分の液面位置を特定している。しかし、光の入射位置を変化させる場合には、光の入射位置を変化させるための機構等が必要となる結果、装置の全体が複雑となるおそれがある。
　本開示は、分散質の分散安定性を簡単な構成によって高精度に評価することができる分散安定性評価方法及び分散安定性比較方法を提供することを目的とする。
　本開示の一側面の分散安定性評価方法は、分散媒に分散された分散質の分散安定性を評価する方法であって、分散媒及び分散質を含む試料を反射面において保持する第１工程と、試料とは反対側から反射面に対してテラヘルツ波を入射し、反射面で反射されたテラヘルツ波を検出する第２工程と、を備え、第２工程では、分散質が反射面に向かって移動可能な状態を維持しつつ、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の検出結果を取得する。
　この分散安定性評価方法の第２工程では、分散質が反射面に向かって移動可能な状態を維持しつつ、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の検出結果を取得している。これにより、検出結果を用いて算出された周波数特性の経時変化に基づいて、反射面に向かう分散質の移動速度を把握することができ、分散質の分散安定性を評価することができる。しかも、第２工程では、テラヘルツ波の入射及び検出によって上述した検出結果を取得している。そのため、例えば目視による測定の場合に比べ、分散質の分散安定性を高精度に評価することができる。また、第２工程では、試料とは反対側から反射面に対してテラヘルツ波を入射し反射面で反射されたテラヘルツ波を検出することで、上述したように、分散質の分散安定性を評価している。これにより、例えば試料に対する光の入射位置を変化させる場合に比べ、分散質の分散安定性を簡単な構成によって評価することができる。以上により、この分散安定性評価方法によれば、分散質の分散安定性を簡単な構成によって高精度に評価することができる。
　上記の分散安定性評価方法は、複数の検出結果のそれぞれに基づいて、複数の時間のそれぞれに対応する複数の周波数特性を算出する第３工程と、複数の周波数特性の経時変化に基づいて、反射面に向かう分散質の移動速度を把握する第４工程と、を更に備えてもよい。これにより、反射面に向かう分散質の移動速度に基づいて、分散質の分散安定性を評価することができる。
　第３工程では、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波に対する試料の吸収スペクトルを算出してもよい。これにより、吸収スペクトルを用いて、分散質の分散安定性を評価することができる。
　第３工程では、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波に対する試料の屈折率スペクトルを算出してもよい。これにより、屈折率スペクトルを用いて、分散質の分散安定性を評価することができる。
　第３工程では、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波に対する試料の吸光度を算出してもよい。これにより、吸光度を用いて、分散質の分散安定性を評価することができる。また、装置の光源等の構成を簡単化することができ、分散質の分散安定性をより簡単な構成によって評価することができる。
　第４工程では、複数の周波数特性のそれぞれとして、分散質に対応するピーク周波数範囲内の値が用いられてもよい。これにより、試料のうち分散質に対応する情報をより正確に取得することができ、分散質の分散安定性をより正確に評価することができる。
　第４工程では、複数の周波数特性のそれぞれとして、分散質に対応するピーク周波数範囲とは異なるベース周波数範囲内の値が用いられてもよい。これにより、反射面に入射されるテラヘルツ波に対して吸収ピークを有していない分散質についても分散安定性を評価することができる。
　上記の分散安定性評価方法は、試料を反射面において保持した状態で試料を撹拌する第５工程を更に備え、第５工程では、撹拌の強さを調整してもよい。これにより、試料が反射面において保持された状態で、撹拌の強さを大きくすることで分散質を分散媒へ分散させることができ、撹拌の強さを小さくすることで分散質を反射面に向かって移動させることができる。そのため、分散質が反射面に向かって移動可能な状態を容易に維持することができる。
　分散媒は、液体であり、分散質は、固体であってもよい。これにより、液体に分散された固体の分散安定性を評価することができる。
　第１工程では、試料が反射面に対して鉛直方向の上側から反射面に対向するように試料を保持し、第２工程では、分散質が鉛直方向において反射面に向かって沈降可能な状態を維持してもよい。これにより、分散質の比重が分散媒の比重よりも大きい場合に、反射面への分散質の移動を簡単に実現することができる。
　本開示の一側面の分散安定性比較方法は、複数の試料のそれぞれについて、上記の分散安定性評価方法を実施する工程と、複数の試料のそれぞれの分散安定性を比較する工程と、を備える。
　この分散安定性比較方法によれば、上述したように、複数の試料のそれぞれの分散安定性を簡単な構成によって高精度に比較することができる。
　本開示によれば、分散質の分散安定性を簡単な構成によって高精度に評価することができる分散安定性評価方法及び分散安定性比較方法を提供することが可能となる。
図１は、実施形態の分光装置の構成図である。 図２は、図１に示される配置部の周辺構造の分解図である。 図３は、図２に示される配置部及び保持体の断面図である。 図４は、保持体の収容空間に収容されている試料の撹拌状態を示す模式図である。 図５は、複数の時間のそれぞれに対応する複数の周波数特性を示す図である。 図６は、周波数特性の経時変化を示す図である。 図７は、複数の試料のそれぞれの周波数特性の経時変化を示す図である。 図８は、実施形態の分散安定性比較方法のフローチャートである。 図９は、第１撹拌状態にある分散媒及び試料のそれぞれの周波数特性を示す図である。 図１０は、複数の時間のそれぞれに対応する複数の周波数特性を示す図である。 図１１は、図１０に示される周波数特性の２階微分を示す図である。 図１２は、周波数特性の経時変化を示す図である。 図１３は、周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図１４は、複数の試料のそれぞれの周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図１５は、複数の試料のそれぞれの周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図１６は、周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図１７は、複数の試料のそれぞれの周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図１８は、複数の時間のそれぞれに対応する周波数特性を示す図である。 図１９は、周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図２０は、複数の試料のそれぞれの周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図２１は、変形例の分光装置の構成図である。 図２２は、図２１に示される分光装置が用いられた場合における周波数を定める方法を示す図である。 図２３は、周波数特性を算出する方法を示す図である。 図２４は、周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。 図２５は、周波数特性の相対値の経時変化を示す図である。
　以下、本開示の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。なお、各図において同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
［分光装置］
　図１に示されるように、分光装置１は、出力部２０と、配置部３０と、調整部４０と、反射部５０と、検出部６０と、処理部７０と、を備えている。分光装置１は、テラヘルツ波を用いた全反射減衰分光方法（ＡＴＲ:Attenuated　Total　Reflection　Spectroscopy）を実施するための装置である。
　出力部２０は、テラヘルツ波Ｔを出力する。具体的には、出力部２０は、光源２１と、分岐部２２と、チョッパ２３と、複数のミラーＭ１～Ｍ３と、テラヘルツ波発生素子２４と、を有している。光源２１は、パルス発振によって光を出力する。光源２１は、例えばパルス幅がフェムト秒程度であるパルスレーザ光を出力する。つまり、光源２１は、フェムト秒パルスレーザ光源である。
　分岐部２２は、例えばビームスプリッタ等である。分岐部２２は、光源２１から出力された光をポンプ光Ｐ１及びプローブ光Ｐ２に分岐する。チョッパ２３は、分岐部２２から出力されたポンプ光Ｐ１の通過及び遮断を一定の周期で交互に繰り返す。
　各ミラーＭ１～Ｍ３は、チョッパ２３を通過したポンプ光Ｐ１を順次に反射する。チョッパ２３を通過したポンプ光Ｐ１は、各ミラーＭ１～Ｍ３で順次に反射された後、テラヘルツ波発生素子２４に入射する。なお、以下では、分岐部２２からテラヘルツ波発生素子２４に到るポンプ光Ｐ１の光学系を「ポンプ光学系」という。
　テラヘルツ波発生素子２４は、ミラーＭ３で反射されたポンプ光Ｐ１が入射されることでテラヘルツ波Ｔを出力する。テラヘルツ波発生素子２４は、例えば、非線形光学結晶（例えばＺｎＴｅ）、光導電アンテナ素子（例えばＧａＡｓを用いた光スイッチ）、半導体（例えばＩｎＡｓ）又は超伝導体を含んでいる。テラヘルツ波発生素子２４が非線形光学結晶を含む場合、テラヘルツ波発生素子２４は、ポンプ光Ｐ１の入射に伴って発生する非線形光学現象によってテラヘルツ波Ｔを発生させる。
　テラヘルツ波Ｔは、光波と電波との間の中間的な性質を有している。テラヘルツ波Ｔは、光波と電波との中間領域に相当する周波数を有する電磁波である。テラヘルツ波Ｔは、０.０１ＴＨｚ～１００ＴＨｚ程度の周波数を有している。テラヘルツ波Ｔは、一定の繰返し周期で発生し、数ピコ秒程度のパルス幅を有する。つまり、テラヘルツ波発生素子２４は、所定の時間間隔（パルス間隔）で並んだ複数のテラヘルツ波Ｔを含むパルス光列を発生させる。なお、以下では、テラヘルツ波発生素子２４から後述する検出器６１に到るテラヘルツ波Ｔの光学系を「テラヘルツ波光学系」という。
　配置部３０は、例えばいわゆる無収差プリズム等である。配置部３０は、入射面３０ａ、出射面３０ｂ、反射面３０ｃ、第１副反射面３０ｄ及び第２副反射面３０ｅを有している。入射面３０ａと出射面３０ｂとは、互いに平行である。反射面３０ｃは、入射面３０ａ及び出射面３０ｂに対して垂直である。本実施形態では、反射面３０ｃは、鉛直方向の上方に向いている。反射面３０ｃには、試料Ｓが配置される。第１副反射面３０ｄ及び第２副反射面３０ｅは、配置部３０における反射面３０ｃとは反対側の面であり、凹部を形成している。第１副反射面３０ｄ及び第２副反射面３０ｅによって構成された面は、反射面３０ｃに向かって凹んでいる。
　配置部３０は、テラヘルツ波発生素子２４から出力されたテラヘルツ波Ｔに対して透明である。配置部３０の屈折率は、試料Ｓの屈折率よりも高い。配置部３０の材料は、例えばシリコン等である。配置部３０の入射面３０ａに入射したテラヘルツ波Ｔは、第１副反射面３０ｄ、反射面３０ｃ及び第２副反射面３０ｅで順次に反射された後、出射面３０ｂから外部へ出力される。反射面３０ｃにおいてテラヘルツ波Ｔが全反射する際に染み出したエバネッセント波の減衰反射率を検出することで、試料Ｓに関するテラヘルツ波帯の情報を取得することが可能となる。
　調整部４０は、複数のミラーＭ４～Ｍ８を有している。分岐部２２から出力されたプローブ光Ｐ２は、各ミラーＭ４～Ｍ８で順次に反射され、さらに反射部５０で反射された後、検出器６１に入射する。反射部５０は、ミラーである。なお、以下では、分岐部２２から検出器６１に到るプローブ光Ｐ２の光学系を「プローブ光学系」という。
　調整部４０では、ミラーＭ５，Ｍ６が移動することで、ミラーＭ４とミラーＭ５との間の光路長、及びミラーＭ６とミラーＭ７との間の光路長が調整される。これにより、プローブ光学系の光路長が調整される。調整部４０は、「分岐部２２からテラヘルツ波発生素子２４に到るポンプ光学系の光路長に、テラヘルツ波発生素子２４から検出器６１に到るテラヘルツ波光学系の光路長を加算した光路長」と「分岐部２２から検出器６１に到るプローブ光学系の光路長」との差を調整する。
　検出部６０は、配置部３０から出力されたテラヘルツ波Ｔを検出する。具体的には、検出部６０は、検出器６１と、Ｉ／Ｖ変換増幅器６２と、ロックイン増幅器６３と、Ａ／Ｄ変換器６４と、を有している。配置部３０から出力されたテラヘルツ波Ｔ、及び反射部５０で反射されたプローブ光Ｐ２が検出器６１に入射すると、検出器６１は、テラヘルツ波Ｔとプローブ光Ｐ２との間の相関を検出する。
　具体的には、検出器６１は、光導電アンテナ等を含む。プローブ光Ｐ２が検出器６１に入射すると、検出器６１では光キャリアが発生する。光キャリアが発生した検出器６１にテラヘルツ波Ｔが入射すると、テラヘルツ波Ｔの電場に応じて光キャリアが流れた結果、電流として検出器６１から出力される。検出器６１から出力される電流量は、テラヘルツ波Ｔの電場強度に依存する。
　検出器６１から出力された電流は、Ｉ／Ｖ変換増幅器６２に入力される。Ｉ／Ｖ変換増幅器６２は、検出器６１から出力された電流を電圧に変換した後、当該電圧を増幅させると共にロックイン増幅器６３へ出力する。ロックイン増幅器６３は、チョッパ２３におけるポンプ光Ｐ１の通過及び遮断の繰返し周波数で、Ｉ／Ｖ変換増幅器６２から出力される電気信号を同期検出する。Ａ／Ｄ変換器６４は、ロックイン増幅器６３からのアナログ信号をデジタル信号に変換する。ロックイン増幅器６３から出力される信号は、テラヘルツ波Ｔの電場強度に依存する値を有する。このように、検出部６０は、テラヘルツ波Ｔとプローブ光Ｐ２との間の相関を検出し、テラヘルツ波Ｔの電場振幅を検出する。
　調整部４０において、ミラーＭ４とミラーＭ５との間の光路長、及びミラーＭ６とミラーＭ７との間の光路長が調整されることで、プローブ光学系の光路長が調整されると、検出器６１に入力されるテラヘルツ波Ｔおよびプローブ光Ｐ２のそれぞれのタイミングの差が調整される。上述したように、一般に、テラヘルツ波Ｔのパルス幅はピコ秒程度であるのに対して、プローブ光Ｐ２のパルス幅はフェムト秒程度である。つまり、テラヘルツ波Ｔに比べてプローブ光Ｐ２のパルス幅は数桁狭い。このことから、調整部４０により検出器６１へのプローブ光Ｐ２の入射タイミングが掃引されることで、テラヘルツ波Ｔの電場振幅の時間波形（以下、「電場波形」という）が得られる。以下、このような手法によって電場波形を取得することを、単に「電場波形を取得する」という。
　プローブ光Ｐ２の入射タイミングが一回掃引されると、所定の時間に対応する一つのテラヘルツ波Ｔの電場波形が得られる。本実施形態では、調整部４０により検出器６１へのプローブ光Ｐ２の入射タイミングが複数回掃引される。これにより、複数の電場波形が得られる。つまり、検出部６０は、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の電場波形（検出結果）を含むデータを取得する。
　処理部７０は、検出部６０によって取得された複数の電場波形に基づいて、試料Ｓに関する情報を取得する。具体的には、処理部７０は、Ａ／Ｄ変換器６４から出力された信号に基づいて、各電場波形に対応する周波数特性を算出する。周波数特性とは、周波数に対する光学特性のことをいう。光学特性は、光の吸収性、光の反射性又は光の透過性等である。周波数特性は、例えば吸収スペクトルである。処理部７０は、各周波数特性に基づいて、試料Ｓに関する情報を取得する。これにより、分光装置１は、試料Ｓの経時変化を測定する。処理部７０は、ＣＰＵ（Central　Processing　Unit）、ＲＯＭ（Read　Only　Memory）及びＲＡＭ（Random　Access　Memory）等によって構成されている。
［配置部の周辺構造］
　図２に示されるように、分光装置１は、配置部３０の周辺構造として、撹拌部１０を更に備えている。撹拌部１０は、基板１１と、一対の支持体１４と、保持体１５と、封止部材１６と、取付部１７と、撹拌器１８と、を有している。基板１１は、配置部３０を保持している。配置部３０の反射面３０ｃ（図１参照）は、Ｚ軸方向（鉛直方向）に交差している。反射面３０ｃは、基板１１の表面１１ａから突出している。配置部３０の入射面３０ａ（図１参照）は、Ｘ軸方向に交差している。配置部の入射面３０ａへのテラヘルツ波Ｔの入射、及び出射面３０ｂからのテラヘルツ波Ｔの出射は、基板１１の裏面１１ｂ側において可能となっている。
　各支持体１４は、基板１１の表面１１ａに固定されている。一対の支持体１４は、配置部３０に対してＹ軸方向における両側に配置されている。各支持体１４は、例えばＸ軸方向を長さ方向とする直方体状を呈している。各支持体１４における基板１１とは反対側の載置面１４ａには、孔１４ｂが形成されている。
　保持体１５は、例えば直方体状を呈する容器である。保持体１５は、試料Ｓを収容する収容空間１５ｃ（図３参照）を含んでいる。保持体１５は、一対の支持体１４の間において配置部３０の反射面３０ｃに配置される。封止部材１６は、保持体１５と反射面３０ｃとの間に配置される。
　取付部１７は、板体１７１と、筒体１７２と、一対の固定部材１７３と、を含んでいる。板体１７１は、例えばＹ軸方向を長さ方向とし、Ｚ軸方向を厚さ方向とする長方形板状を呈している。Ｘ軸方向における板体１７１の幅は、Ｘ軸方向における支持体１４の幅と略同じであり、Ｙ軸方向における板体１７１の幅は、Ｙ軸方向における一対の支持体１４のそれぞれの端面（Ｙ軸方向における配置部３０とは反対側の端面）間の距離と略同じである。
　筒体１７２は、板体１７１を貫通している。筒体１７２は、例えば矩形筒状を呈している。筒体１７２は、Ｚ軸方向に沿って延びている。Ｙ軸方向における筒体１７２の幅は、Ｙ軸方向における一対の支持体１４間の距離よりも小さい。筒体１７２は、板体１７１に固定されている。
　保持体１５は、筒体１７２の内部空間に収容される。Ｘ軸方向における筒体１７２の内部空間の幅は、Ｘ軸方向における保持体１５の幅よりも僅かに大きい。Ｙ軸方向における筒体１７２の内部空間の幅は、Ｙ軸方向における保持体１５の幅よりも僅かに大きい。保持体１５は、Ｚ軸方向において筒体１７２の内部空間に挿入可能である。
　一対の固定部材１７３は、筒体１７２に対してＹ軸方向における両側に設けられている。各固定部材１７３は、板体１７１を貫通している。板体１７１は、保持体１５が筒体１７２の内部空間に挿入された状態で、各支持体１４の載置面１４ａに載置されている。各固定部材１７３は、各支持体１４の孔１４ｂに固定されている。これにより、保持体１５が配置部３０に対して取り付けられている。
　撹拌器１８は、シャフト１８１と、プロペラ１８２と、駆動ユニット１８３と、調整部材１８４と、を有している。シャフト１８１は、Ｚ軸方向に沿って延びている。プロペラ１８２は、シャフト１８１の一端部に固定されている。プロペラ１８２は、保持体１５の収容空間１５ｃ内に配置されている（図３参照）。駆動ユニット１８３は、シャフト１８１の他端部に設けられている。
　駆動ユニット１８３は、シャフト１８１を回転させるためのモータ等を有している。調整部材１８４は、駆動ユニット１８３の外側に設けられている。調整部材１８４は、モータの回転数を制御するためのつまみである。作業者は、調整部材１８４を回転させることでモータの回転数を制御することができる。
　図３に示されるように、保持体１５は、配置部３０に対してＺ軸方向における上側に配置されている。保持体１５は、Ｚ軸方向において互いに反対側を向いている主面１５ａ，１５ｂを含んでいる。主面１５ａは、Ｚ軸方向において配置部３０の反射面３０ｃに対向している。主面１５ａは、反射面３０ｃに接触している。保持体１５は、収容空間１５ｃを含んでいる。収容空間１５ｃは、第１筒部１５ｇと、第２筒部１５ｅと、テーパー部１５ｄと、を含んでいる。第１筒部１５ｇは、主面１５ｂに開口している。第２筒部１５ｅは、主面１５ａに開口している。第１筒部１５ｇ及び第２筒部１５ｅのそれぞれは、例えば円筒状を呈している。第２筒部１５ｅの幅は、第１筒部１５ｇの幅よりも小さい。
　テーパー部１５ｄは、第１筒部１５ｇと第２筒部１５ｅとの間に位置している。テーパー部１５ｄは、第１筒部１５ｇにおける第２筒部１５ｅ側の端部、及び第２筒部１５ｅにおける第１筒部１５ｇ側の端部に繋がっている。テーパー部１５ｄは、第１筒部１５ｇから第２筒部１５ｅに向かうに従って狭くなる円錐台形状を呈している。
　保持体１５は、主面１５ａに形成された凹部１５ｆを含んでいる。封止部材１６は、凹部１５ｆに配置されている。封止部材１６は、貫通孔を含んでいる。封止部材１６の貫通孔の幅は、第２筒部１５ｅの幅と略同じである。封止部材１６は、保持体１５と配置部３０との間の隙間を封止している。
　収容空間１５ｃには、試料Ｓが収容されている。試料Ｓは、反射面３０ｃに対してＺ軸方向の上側から反射面３０ｃに対向するように、保持体１５によって保持されている。試料Ｓは、反射面３０ｃに接している。テラヘルツ波Ｔは、反射面３０ｃのうち、試料Ｓが接している部分において反射される。反射面３０ｃで反射されたテラヘルツ波Ｔの検出によって取得された検出結果は、反射面３０ｃに近い位置における試料Ｓに関する結果である。
　試料Ｓは、分散媒Ｓａ及び分散質Ｓｂを含んでいる。分散媒Ｓａは、液体である。本実施形態では、分散媒Ｓａは、例えば水である。分散媒Ｓａには、例えば分散剤等が混合されている。本実施形態では、分散剤は、例えば界面活性剤である。分散質Ｓｂは、分散媒Ｓａに溶解しにくい懸濁物質である。分散質Ｓｂは、固体である。分散質Ｓｂは、例えば粉体である。分散質Ｓｂの比重は、分散媒Ｓａの比重よりも大きい。
　図４の（ａ）に示されるように、プロペラ１８２の回転数が比較的大きくなる結果、試料Ｓの撹拌の強さが比較的大きい状態（以下、「第１撹拌状態」という）になると、分散質Ｓｂは、分散媒Ｓａ中に分散される。第１撹拌状態においては、分散質Ｓｂが分散媒Ｓａに比較的均一に分散された状態（以下、「分散状態」という）が維持される。分散状態においては、反射面３０ｃに近い位置（本実施形態では、第２筒部１５ｅ及びテーパー部１５ｄ）における試料Ｓに含まれる分散質Ｓｂの量が比較的少なくなるため、分散媒Ｓａに近い検出結果を取得することができる。
　図４の（ｂ）に示されるように、プロペラ１８２の回転数が比較的小さくなる結果、試料Ｓの撹拌の強さが第１撹拌状態よりも小さい状態（以下、「第２撹拌状態」という）になると、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動可能となる。分散質Ｓｂは、Ｚ軸方向において反射面３０ｃに向かって沈降する。分散質Ｓｂは、反射面３０ｃ上に堆積する。第２撹拌状態においては、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動する状態（以下、「移動状態」という）が維持される。本実施形態では、第２撹拌状態は、プロペラ１８２の回転が停止した状態である。本実施形態では、移動状態は、プロペラ１８２の回転の停止によって維持される。移動状態においては、反射面３０ｃに近い位置における試料Ｓに含まれる分散質Ｓｂの量が経時的に増加するため、分散質Ｓｂに近い検出結果を取得することができる。
　図５は、第１撹拌状態から第２撹拌状態に移行した場合における試料Ｓの周波数特性を示す図である。図５に示される各周波数特性Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３は、互いに離れた複数の時間のそれぞれに検出された検出結果に基づいて算出されている。図５は、縦軸を光学特性とし、横軸を周波数としている。本実施形態では、光学特性は吸収係数である。つまり、周波数特性Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３は、吸収スペクトルである。周波数特性Ｌ１は、第１撹拌状態に対応している。周波数特性Ｌ２，Ｌ３は、第２撹拌状態に対応している。
　図５に示されるように、周波数特性Ｌ１は、周波数の増加に従って滑らかに増加している。つまり、周波数特性Ｌ１は、ピーク周波数範囲Ｆにおいてピークを含んでいない。これは、第１撹拌状態においては試料Ｓが分散状態（例えば図４の（ａ）参照）にあるため、分散媒Ｓａに近い検出結果が取得されるからである。ピーク周波数範囲Ｆは、分散質Ｓｂに対応しており、分散質Ｓｂ由来の固有のピークに対応する周波数帯域である。周波数特性Ｌ２は、ピーク周波数範囲ＦにおいてピークＰ２を含んでおり、周波数特性Ｌ３は、ピーク周波数範囲ＦにおいてピークＰ３を含んでいる。これは、第２撹拌状態においては試料Ｓが移動状態（例えば図４の（ｂ）参照）にあるため、分散質Ｓｂに近い検出結果が取得されるからである。ピークＰ３の大きさは、ピークＰ２の大きさよりも大きい。これは、第２撹拌状態においては試料Ｓが移動状態にあるため、反射面３０ｃに近い位置における試料Ｓに含まれる分散質Ｓｂの量が経時的に増加しているからである。
　周波数特性の「ピーク」とは、周波数特性のうち、周波数の変化に従って光学特性の変化率が変化する部分のことをいう。一例として、横軸を周波数とし、縦軸を光学特性とした場合に、一の周波数と他の周波数との間の所定の周波数に対応する光学特性を示す点が、一の周波数に対応する一の光学特性を示す一の点と他の周波数に対応する他の光学特性を示す他の点とを結ぶベースラインに対して、一方側又は他方側に位置しているときには、周波数特性のうち、一の周波数と他の周波数との間の部分がピークである。ベースラインは、直線であってもよいし曲線であってもよい。他の例として、横軸を周波数とし、縦軸を光学特性とした場合に、周波数特性のうち、周波数の変化に従って光学特性の変化率が正の数から負の数に変化する部分又は負の数から正の数に変化する部分が存在するときには、当該部分は周波数特性のピークである。
　「ピークの大きさ」とは、ピークがベースラインから離れている度合いのことをいう。ピークがベースラインから大きく離れているときには、ピークの大きさは大きい。ピークがベースラインから小さく離れているときには、ピークの大きさは小さい。ピークとベースラインとの間の最大距離が大きいときには、ピークの大きさは大きい。ピークとベースラインとの間の最大距離が小さいときには、ピークの大きさは小さい。なお、最大距離に対応する周波数は、互いに同じであってもよいし、互いに異なっていてもよい。ピークとベースラインとの間の面積が大きいときには、ピークの大きさは大きい。ピークとベースラインとの間の面積が小さいときには、ピークの大きさは小さい。
　図６は、ピークの大きさの経時変化を示す図である。図６は、縦軸をピーク周波数範囲Ｆにおける周波数特性の２階微分（以下、単に「ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分」という）とし、横軸を時間としている。図６においては、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分の増加は、ピークの大きさの減少を意味し、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分の減少は、ピークの大きさの増加を意味する。図６に示されるように、第１撹拌状態から第２撹拌状態に移行する時間（以下、「移行時間」という）Ｔ０以降の期間（第２撹拌状態）においては、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分は、経時的に漸減している。つまり、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ピークの大きさは、経時的に漸増している。これは、移行時間Ｔ０以降の期間においては試料Ｓが移動状態にあるため、反射面３０ｃに近い位置における試料Ｓに含まれる分散質Ｓｂの量が経時的に増加しているからである。移行時間Ｔ０以降の期間においては、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分は、経時的に漸減した後一定の値を維持している。つまり、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ピークの大きさは、経時的に漸増した後一定の値を維持している。これは、反射面３０ｃに近い位置に所定量の分散質Ｓｂが堆積した結果、反射面３０ｃに近い位置における試料Ｓに含まれる分散質Ｓｂの量が経時的に変化しなくなるからである。
　移行時間Ｔ０からピークの大きさが一定の値を維持し始める時間（以下、「堆積時間」）Ｔまでの期間に基づくと、分散質Ｓｂの移動速度を把握することができ、分散質Ｓｂの分散安定性を評価することができる。移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間が大きいほど、分散質Ｓｂの移動速度が小さい。分散質Ｓｂの移動速度が小さいほど、分散質Ｓｂの分散安定性が優れている。換言すると、分散質Ｓｂの移動速度が小さいほど、分散媒Ｓａにおける分散質Ｓｂの分散状態が安定している。
　図７は、複数の試料Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３のそれぞれのピークの大きさの経時変化を示す図である。図７は、図６と同様に、縦軸をピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分とし、横軸を時間としている。図７に示されるように、移行時間Ｔ０から試料Ｓ１の堆積時間Ｔ１までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ２の堆積時間Ｔ２までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ２までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ３の堆積時間Ｔ３までの期間よりも大きい。つまり、試料Ｓ１の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ２の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さく、試料Ｓ２の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ３の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さい。図７に示される結果に基づくと、各試料Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３の分散質Ｓｂの移動速度を比較することで、各試料Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３の分散質Ｓｂの分散安定性を比較することができる。具体的には、試料Ｓ１の分散質Ｓｂの移動速度が試料Ｓ２の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さいため、試料Ｓ１の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ２の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れている。試料Ｓ２の分散質Ｓｂの移動速度が試料Ｓ３の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さいため、試料Ｓ２の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ３の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れている。
［分散安定性比較方法］
　次に、分散安定性比較方法について説明する。まず、図８に示されるように、試料Ｓを用意する（ステップＳ１）。ステップＳ１では、試料Ｓを配置部３０の反射面３０ｃにおいて保持する。ステップＳ１では、試料Ｓが反射面３０ｃに対してＺ軸方向の上側から反射面３０ｃに対向するように試料Ｓを保持する。具体的には、まず、取付部１７によって保持体１５を配置部３０に対して取り付ける。続いて、プロペラ１８２が保持体１５の収容空間１５ｃに位置するように、撹拌器１８を配置する。
　続いて、収容空間１５ｃに試料Ｓが収容されていない状態で、入射面３０ａにテラヘルツ波Ｔを入射することで、リファレンス電場波形を取得する。続いて、分散剤が混合された分散媒Ｓａを収容空間１５ｃに導入する。続いて、プロペラ１８２を回転させることで、分散媒Ｓａを撹拌する。プロペラ１８２の回転数は、例えば１６００ｒｐｍ程度である。続いて、プロペラ１８２の回転を維持した状態で、分散質Ｓｂを収容空間１５ｃに導入する。これにより、分散質Ｓｂが分散媒Ｓａに分散される。ステップＳ１は、第１工程に相当する。
　続いて、試料Ｓを反射面３０ｃにおいて保持し状態で試料Ｓを撹拌する（ステップＳ２）。具体的には、ステップＳ２では、プロペラ１８２の回転数を維持することで、試料Ｓを第１撹拌状態にする。ステップＳ２は、第５工程の一部である。続いて、試料Ｓとは反対側から反射面３０ｃに対してテラヘルツ波Ｔを入射し、反射面３０ｃで反射されたテラヘルツ波Ｔを検出する（ステップＳ３）。ステップＳ３では、出力部２０によって配置部３０の入射面３０ａにテラヘルツ波Ｔを入射し、検出部６０によって配置部３０の出射面３０ｂから出射されるテラヘルツ波Ｔと反射部５０によって反射されるプローブ光Ｐ２との間の相関を検出する。これにより、テラヘルツ波Ｔの電場波形を取得する。ステップＳ３では、反射面３０ｃに対してテラヘルツ波Ｔを連続的に入射し続け、反射面３０ｃで反射されたテラヘルツ波Ｔを連続的に検出し続ける。これにより、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の電場波形を取得する。具体的には、ステップＳ３では、調整部４０によって検出器６１へのプローブ光Ｐ２の入射タイミングを複数回掃引することで、複数の電場波形を取得する。ステップＳ３では、入射面３０ａにおけるテラヘルツ波Ｔの入射位置を維持する。つまり、ステップＳ３では、試料Ｓに対するテラヘルツ波Ｔの入射位置を変化させない。ステップＳ３は、第２工程に相当する。
　続いて、撹拌の強さを調整する（ステップＳ４）。ステップＳ４では、試料Ｓの撹拌状態を第１撹拌状態から第２撹拌状態へ移行させる。第２撹拌状態における撹拌の強さは、第１撹拌状態における撹拌の強さよりも小さい。ステップＳ４では、プロペラ１８２の回転数を小さくする。本実施形態のステップＳ４では、プロペラ１８２の回転を停止させる。ステップＳ４では、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動可能な状態を維持する。ステップＳ４では、分散質ＳｂがＺ軸方向において反射面３０ｃに向かって沈降可能な状態を維持する。ステップＳ４は、第５工程の一部である。
　ステップＳ３では、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動可能な状態を維持しつつ、テラヘルツ波Ｔの入射及び検出を行う。本実施形態では、ステップＳ３は、ステップＳ１、ステップＳ２及びステップＳ４のそれぞれの実施期間中に連続的に実施される。つまり、ステップＳ１、ステップＳ２及びステップＳ４のいずれの実施期間中においても、複数の時間のそれぞれに対応する複数の検出結果が取得される。ステップＳ３では、第１撹拌状態における複数の検出結果、及び第２撹拌状態における複数の検出結果を取得する。
　続いて、ステップＳ３で取得された複数の検出結果のそれぞれに基づいて、複数の時間のそれぞれに対応する複数の周波数特性を算出（取得）する（ステップＳ５）。本実施形態では、ステップＳ５では、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波Ｔに対する試料Ｓの吸収スペクトルを算出する。図９に示されるように、第１撹拌状態における試料Ｓの周波数特性は、第１撹拌状態における分散媒Ｓａの周波数特性と略一致している。これは、第１撹拌状態においては試料Ｓが分散状態にあるため、分散媒Ｓａに近い検出結果が取得されるからである。図１０は、ステップＳ５で取得された複数の周波数特性を示す図である。図１０に示されるように、複数の周波数特性は、経時的に変化している。また、ピーク周波数範囲Ｆにおいては、時間の経過と共に周波数特性のピークが現れている。
　図１１は、図１０に示される周波数特性の２階微分を示す図である。図１１に示されるように、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分は、経時的に変化している。ベース周波数範囲Ｂでは、各周波数特性の２階微分の絶対値が所定値以下となっている。本実施形態では、ベース周波数範囲Ｂにおける２階微分の絶対値は、約零である。ベース周波数範囲Ｂでは、各周波数特性は、ピークを含んでいない（図１０参照）。ベース周波数範囲Ｂは、周波数特性のベースラインに対応する周波数帯域である。ベース周波数範囲Ｂは、ピーク周波数範囲Ｆと異なる領域である。なお、解析（例えばフーリエ変換）の際に生じるデータ的な不連続な点に起因して解析結果に周期的な振動（分散質Ｓｂ由来のピークとは異なるリップル）が現れる場合があるため、ベース周波数範囲Ｂにおける２階微分の絶対値が零よりも大きい場合がある。ステップＳ５は、第３工程に相当する。
　続いて、複数の周波数特性の経時変化に基づいて、反射面３０ｃに向かう分散質Ｓｂの移動速度を把握する（ステップＳ６）。ステップＳ６では、複数の周波数特性のそれぞれとして、ピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられる。ステップＳ６では、複数の周波数特性のそれぞれとして、周波数特性のピークの大きさが用いられる。本実施形態のステップＳ６では、ピークの大きさとして、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分が用いられる。図１２は、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分の経時変化を示す図である。図１２に示されるように、移行時間Ｔ０以降においては、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分が経時的に漸減している。
　図１３は、縦軸をピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分の相対値（以下、「ピーク相対値」という）とし、横軸を時間としている。ピーク相対値は、ピーク周波数範囲Ｆにおける２階微分の絶対値を、ピーク周波数範囲Ｆにおける複数の２階微分の絶対値のうちの最大値で除算することで算出されている。ピーク相対値の最大値は、１である。図１３に示されるように、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ピーク相対値は、経時的に漸増している。ピーク相対値は、基準値Ｃに達した後一定の値を維持している。つまり、ピーク相対値が基準値Ｃに達する時間が堆積時間Ｔである。本実施形態では、基準値Ｃは、例えば０．８である。ステップＳ６では、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間を分散質Ｓｂの移動速度として把握する。ステップＳ６は、第４工程に相当する。上記の各工程は、分散媒Ｓａに分散された分散質Ｓｂの分散安定性を評価する分散安定性評価方法に相当する。
　本実施形態では、複数の試料Ｓのそれぞれについて、ステップＳ１～ステップＳ６を実施する。続いて、複数の試料Ｓのそれぞれの分散安定性を比較する（ステップＳ７）。図１４は、複数の試料Ｓとして、試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０のピーク相対値の経時変化を示す図である。試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０の分散媒Ｓａは、水であり、試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０の分散質Ｓｂは、テオフィリン一水和物である。分散質Ｓｂの粒径は、例えば６３μｍ以下である。試料Ｓ１０の分散剤は、ヒドロキシプロピルメチルセルロースであり、試料Ｓ２０の分散剤は、ヒドロキシプロピルセルロースであり、試料Ｓ３０の分散剤は、ポロキサマーである。試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０の分散剤の濃度は、互いに同じである。試料Ｓ４０は、分散剤を含んでいない。
　図１４に示されるように、移行時間Ｔ０から試料Ｓ１０の堆積時間Ｔ１０までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ２０の堆積時間Ｔ２０までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ２０までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ３０の堆積時間Ｔ３０までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ３０までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ４０の堆積時間Ｔ４０までの期間よりも大きい。つまり、試料Ｓ１０の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ２０の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さく、試料Ｓ２０の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ３０の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さく、試料Ｓ３０の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ４０の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さい。
　図１４に示される結果に基づくと、試料Ｓ１０の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ２０の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れており、試料Ｓ２０の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ３０の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れており、試料Ｓ３０の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ４０の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れていることが分かる。つまり、分散剤の機能として、ヒドロキシプロピルメチルセルロースがヒドロキシプロピルセルロースよりも優れており、ヒドロキシプロピルセルロースがポロキサマーよりも優れており、ポロキサマーが水（分散剤を含まない）よりも優れていることが分かる。
　図１５は、複数の試料Ｓとして、試料Ｓ５０，Ｓ６０，Ｓ７０のピーク相対値の経時変化を示す図である。試料Ｓ５０，Ｓ６０，Ｓ７０の分散媒Ｓａは、水であり、試料Ｓ５０，Ｓ６０，Ｓ７０の分散質Ｓｂは、ニフェジピンである。試料Ｓ５０の分散剤は、ヒドロキシプロピルメチルセルロースであり、試料Ｓ６０の分散剤は、ヒドロキシプロピルセルロースであり、試料Ｓ７０の分散剤は、ポロキサマーである。
　図１５に示されるように、移行時間Ｔ０から試料Ｓ５０の堆積時間Ｔ５０までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ６０の堆積時間Ｔ６０までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ６０までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ７０の堆積時間Ｔ７０までの期間よりも大きい。つまり、試料Ｓ５０の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ６０の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さく、試料Ｓ６０の分散質Ｓｂの移動速度は、試料Ｓ７０の分散質Ｓｂの移動速度よりも小さい。
　図１５に示される結果に基づくと、試料Ｓ５０の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ６０の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れており、試料Ｓ６０の分散質Ｓｂの分散安定性は、試料Ｓ７０の分散質Ｓｂの分散安定性よりも優れていることが分かる。つまり、分散質Ｓｂがニフェジピンである場合においても、分散剤の機能として、ヒドロキシプロピルメチルセルロースがヒドロキシプロピルセルロースよりも優れており、ヒドロキシプロピルセルロースがポロキサマーよりも優れていることが分かる。上記の各工程は、複数の試料Ｓの分散安定性を比較する分散安定性比較方法に相当する。
　以上説明したように、ステップＳ３（第２工程）では、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動可能な状態を維持しつつ、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の検出結果を取得している。これにより、検出結果を用いて算出された周波数特性の経時変化に基づいて、反射面３０ｃに向かう分散質Ｓｂの移動速度を把握することができ、分散質Ｓｂの分散安定性を評価することができる。しかも、ステップＳ３では、テラヘルツ波Ｔの入射及び検出によって上述した検出結果を取得している。そのため、例えば目視による測定の場合に比べ、分散質Ｓｂの分散安定性を高精度に評価することができる。また、ステップＳ３では、試料Ｓとは反対側から反射面３０ｃに対してテラヘルツ波Ｔを入射し反射面３０ｃで反射されたテラヘルツ波Ｔを検出することで、上述したように、分散質Ｓｂの分散安定性を評価している。つまり、ステップＳ３では、試料Ｓに対するテラヘルツ波Ｔの入射位置を維持している。これにより、例えば試料に対する光の入射位置を変化させる（試料に対して光を掃引する）場合（例えば特許文献２参照）に比べ、分散質Ｓｂの分散安定性を簡単な構成によって評価することができる。以上により、この分散安定性評価方法によれば、分散質Ｓｂの分散安定性を簡単な構成によって高精度に評価することができる。
　例えば、試料が収容された容器に対して光を入射し、透過光強度と散乱光強度との比を測定する場合（例えば特許文献２参照）には、容器の汚れ又は試料中の気泡等に起因して、測定結果の精度が低下する場合がある。本開示の分散安定性評価方法のステップＳ３では、配置部３０に対してテラヘルツ波Ｔを入射しているため、保持体１５の汚れ又は試料Ｓ中の気泡等に起因する測定結果の低下が抑制される。
　また、例えば試料に対する光の入射位置を変化させる場合（例えば特許文献２参照）には、光の掃引範囲を確保することが求められる場合がある。具体的には、例えば分散質の大きさが異なる場合には、沈殿部分の液面位置も異なる場合がある。一の試料の分散質の大きさと、他の試料の分散質の大きさとが異なる場合には、一の試料の沈殿部分の液面位置と、他の試料の沈殿部分の液面位置とが異なる場合がある。このような場合には、複数の試料のそれぞれの沈殿部分の液面位置を精度良く特定するためには、光の掃引範囲を大きくすることが求められる。本開示の分散安定性評価方法のステップＳ３では、試料Ｓに対するテラヘルツ波Ｔの入射位置を維持しているため、大きさが異なる分散質の分散安定性を簡易に評価することができる。
　分散安定性評価方法は、複数の検出結果のそれぞれに基づいて、複数の時間のそれぞれに対応する複数の周波数特性を算出するステップＳ５（第３工程）と、複数の周波数特性の経時変化に基づいて、反射面３０ｃに向かう分散質Ｓｂの移動速度を把握するステップＳ６（第４工程）と、を備えている。これにより、反射面３０ｃに向かう分散質Ｓｂの移動速度に基づいて、分散質Ｓｂの分散安定性を評価することができる。具体的には、例えば周波数特性の経時変化を目視によって把握する場合（例えば特許文献２参照）に比べ、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間を定量化することで、分散質Ｓｂの移動速度を定量的に把握することができ、分散質Ｓｂの分散安定性を定量的に評価することができる。
　ステップＳ５では、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波Ｔに対する試料Ｓの吸収スペクトルを算出している。これにより、吸収スペクトルを用いて、分散質Ｓｂの分散安定性を評価することができる。
　ステップＳ６では、複数の周波数特性のそれぞれとして、分散質Ｓｂに対応するピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられている。これにより、試料Ｓのうち分散質Ｓｂに対応する情報をより正確且つダイレクトに取得することができ、分散質Ｓｂの分散安定性をより正確に評価することができる。周波数特性の経時変化は、例えば分散媒Ｓａへの分散質Ｓｂの溶解に起因する場合も考えられる。このような場合において、例えばベース周波数範囲Ｂ内の値が用いられると、周波数特性の経時変化が、反射面３０ｃへの分散質Ｓｂの移動に起因しているか、或いは、分散媒Ｓａへの分散質Ｓｂの溶解に起因しているかという判別が困難になるおそれがある。分散質Ｓｂに対応するピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられた場合には、周波数特性の経時変化が分散質Ｓｂの移動に起因していることを判別可能であり、分散質Ｓｂの分散安定性をより正確に評価することができる。また、分散質Ｓｂに対応するピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられた場合には、分散質Ｓｂの吸収係数と分散媒Ｓａの吸収係数とが略同じであったとしても、ピークの大きさの変化に基づいて、分散質Ｓｂの分散安定性を評価することができる。また、分散質Ｓｂに対応するピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられた場合には、分散質Ｓｂの結晶状態を把握することができる。
　分散安定性評価方法は、試料Ｓを反射面３０ｃにおいて保持した状態で試料Ｓを撹拌するステップＳ２（第５工程）を備え、ステップＳ４（第５工程）では、撹拌の強さを調整している。これにより、試料Ｓが反射面３０ｃにおいて保持された状態で、撹拌の強さを大きくすることで、分散質Ｓｂを分散媒Ｓａへ分散させることができ、撹拌の強さを小さくすることで、分散質Ｓｂを反射面３０ｃに向かって移動させることができる。そのため、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動可能な状態を容易に維持することができる。
　分散媒Ｓａは、液体であり、分散質Ｓｂは、固体である。これにより、液体に分散された固体の分散安定性を評価することができる。
　ステップＳ１（第１工程）では、試料Ｓが反射面３０ｃに対してＺ軸方向（鉛直方向）の上側から反射面３０ｃに対向するように試料Ｓを保持し、ステップＳ３では、分散質Ｓｂが鉛直方向において反射面３０ｃに向かって沈降可能な状態を維持している。これにより、分散質Ｓｂの比重が分散媒Ｓａの比重よりも大きい場合に、反射面３０ｃへの分散質Ｓｂの移動をより簡単に実現することができる。
　上記の分散安定性比較方法によれば、上述したように、複数の試料Ｓのそれぞれの分散安定性を簡単な構成によって高精度に比較することができる。
［変形例］
　実施形態では、ステップＳ６において、複数の周波数特性のそれぞれとして、ピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられる例を示したが、ステップＳ６においては、複数の周波数特性のそれぞれとして、ベース周波数範囲Ｂ内の値が用いられてもよい。図１６は、縦軸をベース周波数範囲Ｂにおける周波数特性の相対値（以下、「ベース相対値」という）とし、横軸を時間としている。ベース相対値は、ベース周波数範囲Ｂにおける周波数特性を正規化することで算出されている。具体的には、ベース相対値は、ベース周波数範囲Ｂにおける複数の周波数特性の絶対値のうち、最大値が１となり且つ最小値が零となるように、算出されている。図１６に示されるように、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ベース相対値は、経時的に漸減している。ベース相対値は、基準値Ｃに達した後一定の値を維持している。つまり、ベース相対値が基準値Ｃに達する時間が堆積時間Ｔである。基準値Ｃは、例えば０．２である。このように、複数の周波数特性のそれぞれとして、ベース周波数範囲Ｂ内の値が用いられた場合においても、ピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられた場合と同様に、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間を分散質Ｓｂの移動速度として把握することができる。このような場合には、反射面３０ｃに入射されるテラヘルツ波Ｔに対して吸収ピークを有していない分散質Ｓｂについても分散安定性を評価することができる。
　図１７は、複数の試料Ｓとして、試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０のベース相対値の経時変化を示す図である。図１７に示されるように、移行時間Ｔ０から試料Ｓ１０の堆積時間Ｔ１１までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ２０の堆積時間Ｔ２１までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ２１までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ３０の堆積時間Ｔ３１までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ３１までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ４０の堆積時間Ｔ４１までの期間よりも大きい。このように、複数の周波数特性のそれぞれとして、ベース周波数範囲Ｂ内の値が用いられた場合においても、ピーク周波数範囲Ｆ内の値が用いられた場合と同様に、試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０の分散安定性を比較することができる。
　実施形態では、ステップＳ５において、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波Ｔに対する試料Ｓの吸収スペクトルを算出する例を示したが、ステップＳ５においては、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波Ｔに対する試料Ｓの屈折率スペクトルを算出してもよい。図１８は、ステップＳ５で取得された複数の周波数特性のそれぞれとして、屈折率スペクトルを示す図である。図１８に示されるように、複数の周波数特性は、経時的に変化している。また、ベース周波数範囲Ｂにおいては、時間が経過しても周波数特性のピークが現れていない。
　図１９は、ベース周波数範囲Ｂにおける周波数特性の相対値（ベース相対値）の経時変化を示す図である。図１９は、縦軸をベース周波数範囲Ｂにおける屈折率スペクトルの相対値とし、横軸を時間としている。図１９に示されるように、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ベース相対値は、経時的に漸減している。ベース相対値は、基準値Ｃに達した後一定の値を維持している。つまり、ベース相対値が基準値Ｃに達する時間が堆積時間Ｔである。このように、複数の周波数特性のそれぞれとして、屈折率スペクトルが用いられた場合においても、吸収スペクトルが用いられた場合と同様に、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間を分散質Ｓｂの移動速度として把握することができる。屈折率スペクトルを用いた場合には、測定結果のばらつきを低減することができ、分散安定性をより高精度に評価することができる。
　図２０は、複数の試料Ｓとして、試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０のベース相対値の経時変化を示す図である。図２０に示されるように、移行時間Ｔ０から試料Ｓ１０の堆積時間Ｔ１２までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ２０の堆積時間Ｔ２２までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ２２までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ３０の堆積時間Ｔ３２までの期間よりも大きく、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔ３２までの期間は、移行時間Ｔ０から試料Ｓ４０の堆積時間Ｔ４２までの期間よりも大きい。このように、複数の周波数特性のそれぞれとして、屈折率スペクトルが用いられた場合においても、吸収スペクトルが用いられた場合と同様に、試料Ｓ１０，Ｓ２０，Ｓ３０，Ｓ４０の分散安定性を比較することができる。
　実施形態では、ステップＳ５において、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波Ｔに対する試料Ｓの吸収スペクトルを算出する例を示したが、ステップＳ５においては、複数の周波数特性のそれぞれとして、テラヘルツ波Ｔに対する試料Ｓの吸光度を算出してもよい。この場合、図２１に示される分光装置１Ａが用いられる。図２１に示されるように、分光装置１Ａは、出力部２０に代えて出力部２０Ａを備えている点、及び、検出部６０に代えて検出部６０Ａを備えている点において、分光装置１と主に相違している。分光装置１Ａは、調整部４０及び反射部５０を備えていない。分光装置１Ａは、出力部２０Ａと、チョッパ２６と、配置部３０と、検出部６０Ａと、処理部７０と、を備えている。
　出力部２０Ａは、複数の光源２５を有している。各光源２５は、単一波長を有するテラヘルツ波Ｔを出力する。各光源２５は、互いに異なる周波数を有するテラヘルツ波Ｔを出力する。光源２５は、例えば、後進波管又は量子カスケードレーザ等である。チョッパ２６は、光源２５から出力されたテラヘルツ波Ｔの通過及び遮断を一定の周期で交互に繰り返す。出力部２０Ａから出力されたテラヘルツ波Ｔは、配置部３０の入射面３０ａに入射され、第１副反射面３０ｄ、反射面３０ｃ及び第２副反射面３０ｅで順次に反射された後、出射面３０ｂから外部へ出力され、検出部６０Ａに入射される。
　検出部６０Ａは、配置部３０から出力されたテラヘルツ波Ｔを検出する。具体的には、検出部６０Ａは、検出器６５と、ロックイン増幅器６３と、Ａ／Ｄ変換器６４と、を有している。検出器６５は、例えばゴーレイセル、ボロメータ、ショットキーバリアダイオード又は共鳴トンネルダイオード等である。検出器６５から出力された電気信号は、ロックイン増幅器６３に入力される。ロックイン増幅器６３は、チョッパ２３におけるテラヘルツ波Ｔの通過及び遮断の繰返し周波数で、検出器６５から出力される電気信号を同期検出する。Ａ／Ｄ変換器６４は、ロックイン増幅器６３からのアナログ信号をデジタル信号に変換する。処理部７０は、Ａ／Ｄ変換器６４から出力された信号に基づいて、周波数特性を算出する。なお、分光装置１Ａは、チョッパ２６及びロックイン増幅器６３を備えていなくてもよい。
　分光装置１Ａを用いた分散安定性比較方法では、単一波長のテラヘルツ波Ｔが試料Ｓに対して入射される。テラヘルツ波Ｔの周波数は、次にように定められる。図２２は、分散質Ｓｂの吸収スペクトルの２階微分を示す図である。まず、図２２に示されるように、分散質Ｓｂの吸収スペクトルのピークの範囲を規定する周波数ｆ１，ｆ２を把握し、周波数ｆ１，ｆ２の間において、ピークの絶対値の最大値に対応する周波数ｆｐを把握する。続いて、図２３に示されるように、周波数がｆｐであるテラヘルツ波Ｔ、周波数がｆ１であるテラヘルツ波Ｔ、及び周波数がｆ２であるテラヘルツ波Ｔのそれぞれを、試料Ｓに対して入射する。
　続いて、周波数がｆｐ，ｆ１，ｆ２である場合の周波数特性として、Ａｐ，Ａ１，Ａ２を算出する。Ａｐ，Ａ１，Ａ２は、吸光度である。続いて、Ａｍ＝（Ａ２－Ａ１）×（ｆｐ－ｆ１）／（ｆ２－ｆ１）＋Ａ１に基づいて、Ａｍを算出する。続いて、ピークの大きさとして、ＡｐとＡｍとの差を算出する。複数の時間のそれぞれにおいて、このような測定を行うことで、ピークの大きさの経時変化を求める。図２４は、図２３に示されるピークの大きさの相対値（ピーク相対値）の経時変化を示す図である。ピーク相対値は、複数の周波数特性のうち、最大値が１となり且つ最小値が零となるように、算出されている。図２４に示されるように、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ピーク相対値は、経時的に漸増している。ピーク相対値は、基準値Ｃに達した後一定の値を維持している。つまり、ピーク相対値が基準値Ｃに達する時間が堆積時間Ｔである。基準値Ｃは、例えば０．８である。このように、複数の周波数特性のそれぞれとして、吸光度が用いられた場合においても、例えば吸収スペクトルが用いられた場合と同様に、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間を分散質Ｓｂの移動速度として把握することができる。
　分光装置１Ａを用いた場合においても、ステップＳ６では、複数の周波数特性のそれぞれとして、ベース周波数範囲内の値が用いられてもよい。図２５は、縦軸をベース周波数範囲における吸光度の相対値（ベース相対値）とし、横軸を時間としている。図２５に示されるように、移行時間Ｔ０以降の期間においては、ベース相対値は、経時的に漸減している。ベース相対値は、基準値Ｃに達した後一定の値を維持している。つまり、ベース相対値が基準値Ｃに達する時間が堆積時間Ｔである。基準値Ｃは、例えば０．２である。このように、複数の周波数特性のそれぞれとして、ベース周波数範囲における吸光度が用いられた場合においても、移行時間Ｔ０から堆積時間Ｔまでの期間を分散質Ｓｂの移動速度として把握することができる。このような場合には、吸光度を用いて、分散質Ｓｂの分散安定性を評価することができる。また、装置の光源等の構成を簡単化することができ、分散質Ｓｂの分散安定性をより簡単な構成によって評価することができる。さらに、データの解析を容易にすることができる。
　実施形態では、ステップＳ４において、プロペラ１８２の回転を停止させる例を示したが、ステップＳ４においては、プロペラ１８２の回転数を小さくしてもよい。ステップＳ４においては、分散質Ｓｂが反射面３０ｃに向かって移動可能な状態を維持していればよい。実施形態では、ステップＳ２において、プロペラ１８２の回転によって試料Ｓを撹拌する例を示したが、試料Ｓの撹拌の態様は、限定されない。ステップＳ２においては、例えば試料Ｓが収容された容器を振動させた後、当該容器を配置部３０の反射面３０ｃに配置してもよい。この場合、分光装置１は、撹拌器１８を有していなくてもよい。
　実施形態では、ステップＳ３が、ステップＳ１、ステップＳ２及びステップＳ４のそれぞれの実施期間中に実施される例を示したが、ステップＳ３は、少なくともステップＳ４の実施期間に実施されればよい。つまり、テラヘルツ波Ｔの入射及び検出は、少なくとも試料Ｓが移動状態にあるときに行わればよい。
　実施形態では、分散質Ｓｂが固体である例を示したが、分散質Ｓｂは、分散媒Ｓａと相溶しない液体であってもよい。分散質Ｓｂは、例えば油であってもよい。実施形態では、分散質Ｓｂの比重が分散媒Ｓａの比重よりも大きい例を示したが、分散質Ｓｂの比重は、分散媒Ｓａの比重よりも小さくてもよい。この場合、ステップＳ３では、分散質ＳｂがＺ軸方向（鉛直方法）において浮上する状態を維持しつつ、検出結果を取得してもよい。また、配置部３０の反射面３０ｃは、Ｚ軸方向における下方に向いており、試料Ｓは、反射面３０ｃに対してＺ軸方向の下側から反射面３０ｃに対向するように、保持体１５によって保持される。
　試料Ｓの温度は、少なくともステップＳ３の実施期間中において調整されてもよい。これにより、試料Ｓの温度を一定にすることで、所定の温度条件下において、試料Ｓの周波数特性の経時変化を測定することができる。したがって、試料Ｓに関する情報を再現性良く取得することが可能となる。
　検出部６０，６０Ａの光学系として光干渉方式を用いてもよい。この場合、検出部６０，６０Ａによってテラヘルツ波Ｔの電場波形を取得することなく、テラヘルツ波Ｔの吸収スペクトルを直接取得することができる。
　３０ｃ…反射面、Ｂ…ベース周波数範囲、Ｆ…ピーク周波数範囲、Ｓ…試料、Ｓａ…分散媒、Ｓｂ…分散質、Ｔ…テラヘルツ波。

Claims (11)

  1. 　分散媒に分散された分散質の分散安定性を評価する方法であって、
    　前記分散媒及び前記分散質を含む試料を反射面において保持する第１工程と、
    　前記試料とは反対側から前記反射面に対してテラヘルツ波を入射し、前記反射面で反射された前記テラヘルツ波を検出する第２工程と、を備え、
    　前記第２工程では、前記分散質が前記反射面に向かって移動可能な状態を維持しつつ、互いに離れた複数の時間のそれぞれに対応する複数の検出結果を取得する、分散安定性評価方法。
  2. 　前記複数の検出結果のそれぞれに基づいて、前記複数の時間のそれぞれに対応する複数の周波数特性を算出する第３工程と、
    　前記複数の周波数特性の経時変化に基づいて、前記反射面に向かう前記分散質の移動速度を把握する第４工程と、を更に備える、請求項１に記載の分散安定性評価方法。
  3. 　前記第３工程では、前記複数の周波数特性のそれぞれとして、前記テラヘルツ波に対する前記試料の吸収スペクトルを算出する、請求項２に記載の分散安定性評価方法。
  4. 　前記第３工程では、前記複数の周波数特性のそれぞれとして、前記テラヘルツ波に対する前記試料の屈折率スペクトルを算出する、請求項２に記載の分散安定性評価方法。
  5. 　前記第３工程では、前記複数の周波数特性のそれぞれとして、前記テラヘルツ波に対する前記試料の吸光度を算出する、請求項２に記載の分散安定性評価方法。
  6. 　前記第４工程では、前記複数の周波数特性のそれぞれとして、前記分散質に対応するピーク周波数範囲内の値が用いられる、請求項２～５のいずれか一項に記載の分散安定性評価方法。
  7. 　前記第４工程では、前記複数の周波数特性のそれぞれとして、前記分散質に対応するピーク周波数範囲とは異なるベース周波数範囲内の値が用いられる、請求項２～５のいずれか一項に記載の分散安定性評価方法。
  8. 　前記試料を前記反射面において保持した状態で前記試料を撹拌する第５工程を更に備え、
    　前記第５工程では、撹拌の強さを調整する、請求項１～７のいずれか一項に記載の分散安定性評価方法。
  9. 　前記分散媒は、液体であり、
    　前記分散質は、固体である、請求項１～８のいずれか一項に記載の分散安定性評価方法。
  10. 　前記第１工程では、前記試料が前記反射面に対して鉛直方向の上側から前記反射面に対向するように前記試料を保持し、
    　前記第２工程では、前記分散質が前記鉛直方向において前記反射面に向かって沈降可能な状態を維持する、請求項１～９のいずれか一項に記載の分散安定性評価方法。
  11. 　複数の試料のそれぞれについて、請求項１～１０のいずれか一項に記載の分散安定性評価方法を実施する工程と、
    　前記複数の試料のそれぞれの分散安定性を比較する工程と、を備える、分散安定性比較方法。
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