WO2022201485A1 - 粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法 - Google Patents

粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2022201485A1
WO2022201485A1 PCT/JP2021/012837 JP2021012837W WO2022201485A1 WO 2022201485 A1 WO2022201485 A1 WO 2022201485A1 JP 2021012837 W JP2021012837 W JP 2021012837W WO 2022201485 A1 WO2022201485 A1 WO 2022201485A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
pressure
sample
coefficient
flow
flow coefficient
Prior art date
Application number
PCT/JP2021/012837
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
憲児 坂本
宏毅 大野
Original Assignee
国立大学法人九州工業大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 国立大学法人九州工業大学 filed Critical 国立大学法人九州工業大学
Priority to PCT/JP2021/012837 priority Critical patent/WO2022201485A1/ja
Priority to JP2023508365A priority patent/JPWO2022201485A1/ja
Publication of WO2022201485A1 publication Critical patent/WO2022201485A1/ja

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02Investigating surface tension of liquids

Definitions

  • the present invention relates to a system for measuring the viscosity and surface tension of samples. It also relates to a method for measuring the viscosity and surface tension of a sample.
  • the viscosity of body fluids such as blood and saliva has been suggested to be correlated with lifestyle-related diseases, but it is difficult to measure viscosity. Since the amount of a biological sample is small, from a hygienic point of view such as countermeasures against infectious diseases, it is required that the part that comes into contact with the sample is disposable, that is, a so-called disposable configuration.
  • EMS viscometers have been put into practical use as viscosity measuring devices for small amounts of samples.
  • the EMS viscometer has a minimum sample volume of about 300 ⁇ L, but the friction between the metal ball and the bottom surface of the glass container cannot be ignored, so it may not be suitable for biological samples with relatively low viscosity.
  • Patent Document 1 discloses a body fluid viscosity measuring device for measuring the electrical conductivity and viscosity of a body fluid flowing through a flow path, comprising: a first conductive section provided in the flow path and connected to an external AC power supply; Output from a second conductive portion provided in a channel and electrically connected to the first conductive portion via the bodily fluid in the channel, and an output terminal connected to the second conductive portion and calculating means for calculating the electrical conductivity and viscosity of the bodily fluid from the magnitude of the received electrical signal, wherein the first and second conductive parts are at least three in total, and each of the first and second conductive parts is in accordance with the flow of the bodily fluid.
  • a body fluid viscosity measuring device characterized by contacting the body fluid at different positions along the flow path.
  • Patent Document 2 is also a viscosity measuring device having a conductive portion.
  • Patent Document 3 discloses a body fluid viscosity measuring device for measuring the viscosity of a body fluid, in which a channel through which the body fluid flows by the action of force due to capillary action under atmospheric pressure, and movement of the body fluid along the channel.
  • a bodily fluid viscosity measuring device characterized by comprising computing means for performing regression analysis based on the distance and the movement time required to move the movement distance and deriving the viscosity of the bodily fluid.
  • Patent Document 4 also relates to liquid sampling and the like using fine channels.
  • Blood and other fluids are non-Newtonian fluids, so it is necessary to measure the velocity dependence of viscosity. It also measures minute amounts of non-Newtonian fluids, such as on the order of 100 ⁇ L. Techniques for measuring the viscosity and surface tension of such samples have been limited. In addition to Patent Documents 1 to 4, by providing methods for measuring viscosity and surface tension, the range of selection of test methods suitable for samples is expanded.
  • Patent Documents 3 and 4 provide means for measuring the viscosity of minute amounts of liquid samples using disposable, commercially available capillaries. These methods calculate the viscosity of the sample from the flow time of the fluid flowing through the tube due to capillary force, but the viscosity measurement method has the following problems.
  • the surface tension and viscosity of the sample cannot be determined separately by measuring the flow time in the capillary tube. It is the ratio of surface tension and viscosity that is obtained from the in-pipe flow time measurement.
  • the present invention provides a means of solving this problem. Thus, from flow measurements, the viscosity and surface tension of a sample can be independently determined.
  • the object of the present invention is to newly provide a system, method, etc. that can measure viscosity and surface tension even with such a small amount of sample.
  • the present invention relates to the following inventions.
  • a capillary tube having a first opening and a second opening, a flow path connected to the first opening side, and a flow path open to the atmosphere and/or connected to a pressure adjustment unit a measuring device having a switching valve having a flow path with a flow path, and a measuring unit for measuring the arrival time tn at the liquid level position Ln of the capillary; calculating a first flow coefficient IWS1 from the liquid level position Ln and the arrival time tn of the first sample at the first specified pressure P1 in the capillary tube, which is measured by the measuring device; From the liquid level position Ln and the arrival time tn of the first sample at a second specified pressure P2, which is a pressure different from the first specified pressure P1, in the capillary tube, measured by the measuring device a first calculator for calculating a second flow coefficient IWS2; A pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xt is calculated from the first flow coefficient IWS1 and the second flow coefficient IWS2 and the first specified pressure P1 and the second specified pressure P2
  • a second calculation unit for Using the ratio between the pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xs in the capillary tube and the evaluation coefficient Xt of a standard sample with a known viscosity coefficient and/or surface tension, the viscosity coefficient and/or surface tension of the first sample A system for measuring viscosity and/or surface tension, comprising a relative calculator for calculating surface tension.
  • a capillary having a first opening and a second opening and having a specified capillary inner diameter, a channel connected to the first opening, and a channel open to the atmosphere and/or a switching valve having a flow path connected to a pressure adjusting unit; calculating a first flow coefficient IWS1 from the liquid surface position and the arrival time of the first sample at the first specified pressure P1 in the capillary tube, which is measured by the measuring device; and Second a first calculator for calculating the flow coefficient IWS2 of A pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xt is calculated from the first flow coefficient IWS1 and the second flow coefficient IWS2 and the first specified pressure P1 and the second specified pressure P2 of the first sample.
  • a second calculation unit for From the value of the capillary inner diameter, the first specified pressure P1, the second specified pressure P2, the first flow coefficient IWS1, the second flow coefficient IWS2, and the evaluation coefficient Xt, the A system for measuring viscosity and/or surface tension, comprising an independent calculator for calculating the viscosity and/or surface tension of a first sample.
  • a capillary tube having a first opening and a second opening, a flow path connected to the first opening side, and a flow path open to the atmosphere and/or connected to a pressure regulator.
  • a measuring device having a switching valve having a flow path with a flow path, and a measuring unit for measuring the arrival time tn at the liquid level position Ln of the capillary;
  • From the liquid level position Ln and the arrival time tn of the standard sample at a second pressure P2' that is different from the first pressure P1' in the capillary tube, measured by the measuring device a standard calculator for calculating a second standard flow coefficient IWSs2; calculating a first test flow coefficient IWSt1 from the liquid level position Ln and the arrival time tn of the test sample at the first pressure P1′ in the
  • ⁇ 4> The system according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, further comprising setting means for setting the pressure of the pressure adjustment unit.
  • ⁇ 5> The system according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, further comprising a pressure gauge that measures the pressure of the pressure adjustment unit.
  • ⁇ 6> The system according to ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the evaluation coefficient Xt is calculated using flow coefficients measured from the liquid level position Ln and the arrival time tn at three or more pressures. .
  • the switching valve is an electromagnetic valve, has a stopping sensor for detecting a liquid level position in the capillary, and when the stopping sensor detects the liquid level, the switching valve is switched based on the detection.
  • the evaluation coefficient Xs in the capillary tube of the standard sample is measured at the first specified pressure P1 and the second specified pressure P2 at which the evaluation coefficient Xt of the first sample is calculated.
  • the first pressure P1' is atmospheric pressure
  • the system according to ⁇ 3>, wherein the standard sample and the test sample are connected to the same pressure regulating unit so that the second pressure P2' is the same pressure.
  • a capillary tube having a first opening and a second opening, a flow path connected to the first opening side, and a flow path open to the atmosphere and/or connected to a pressure adjustment unit
  • a capillary having a first opening and a second opening and having a specified capillary inner diameter, a channel connected to the first opening, and a channel open to the atmosphere and/or a flow path connected to a pressure adjusting unit, and a measuring unit that measures the arrival time tn at the liquid level position Ln of the capillary tube.
  • a pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xt is calculated from the first flow coefficient IWS1 and the second flow coefficient IWS2 of the first sample and the first specified pressure P1 and the second specified pressure P2.
  • the A method of measuring viscosity and/or surface tension of a first sample From the value of the capillary inner diameter, the first specified pressure P1, the second specified pressure P2, the first flow coefficient IWS1, the second flow coefficient IWS2, and the evaluation coefficient Xt, the A method of measuring viscosity and/or surface tension of a first sample.
  • a capillary tube having a first opening and a second opening, a channel connected to the first opening, and a channel open to the atmosphere and/or connected to a pressure regulator
  • a second standard flow coefficient IWSs2 is obtained from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the standard sample at a second pressure P2' different from the first pressure P1' in the capillary tube.
  • FIG. 3 is a graph showing pressure-flow coefficient correlation
  • FIG. 2 is a flow chart showing an example of the first measuring method of the present invention
  • Fig. 3 is a graph showing pressure-flow coefficient correlation
  • FIG. 4 is a flow chart showing an example of the second measuring method of the present invention
  • FIG. 3 is a schematic diagram of a third fluidity measuring system having capillaries for performing the measuring method of the present invention.
  • FIG. 10 is a flow chart showing an example of the third measuring method of the present invention
  • FIG. 5 is a graph showing the pressure-flow coefficient correlation according to the third measurement method of the present invention
  • FIG. It is a figure which shows an example of the measuring apparatus used for this invention, and its test example.
  • a first measuring system of the present invention (hereinafter, "first measuring system of the present invention") is connected to a capillary tube having a first opening and a second opening, and a first opening side.
  • a switching valve having a flow path open to the atmosphere and/or a flow path connected to a pressure regulator; Have a measuring instrument.
  • the first measurement system of the present invention measures the first flow from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the first sample at the first specified pressure P1 in the capillary tube, which is measured by the measuring instrument.
  • a coefficient IWS1 is calculated, and a second flow coefficient IWS2 is obtained from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the first sample at a second specified pressure P2 that is different from the first specified pressure P1 in the capillary tube.
  • the first measurement system of the present invention calculates the pressure ⁇ It has a second calculation unit for calculating the evaluation coefficient Xt of the flow coefficient.
  • the first measurement system of the present invention uses the ratio of the pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xs in the capillary tube of a standard sample with a known viscosity and/or surface tension to obtain the viscosity of the first sample. and/or a relative calculator that calculates the surface tension.
  • the second measuring system of the present invention includes a measuring instrument, a first flow coefficient IWS1 calculation and , a first calculation unit for calculating the second flow coefficient IWS2, and a second calculation unit for calculating the pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xt.
  • the third measuring system of the present invention includes the measuring instrument used in the first measuring system of the present invention and the second measuring system of the present invention, Have a common measuring instrument.
  • the third measurement system of the present invention calculates the first standard flow coefficient IWSs1 from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the standard sample at the first pressure P1′ in the capillary tube.
  • the second standard flow coefficient IWSs2 is calculated from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the standard sample at the second pressure P2' which is different from the first pressure P1' in the capillary tube. has a standard calculator for
  • the third measurement system of the present invention calculates the first test flow coefficient IWSt1 from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the test sample at the first pressure P1′ in the capillary tube.
  • a second test flow coefficient IWSt2 is calculated from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the test sample at a second pressure P2' that is different from the first pressure P1' in the capillary tube. It has a test sample calculator for
  • the third measurement system of the present invention is based on the viscosity and/or surface tension of the standard sample, the first standard flow coefficient IWSs1 and the second standard flow coefficient IWSs2 of the standard sample, and the first standard flow coefficient IWSs2 of the test sample. and a comparison calculator for calculating the viscosity and/or surface tension of the test sample from the ratio of the second test flow coefficient IWSt1 and the second test flow coefficient IWSt2.
  • the first measuring method of the present invention is a capillary tube having a first opening and a second opening, connected to the first opening side a switching valve having a flow path open to the atmosphere and/or a flow path connected to a pressure regulator; Measure using a measuring instrument.
  • a first measuring method of the present invention is a step of calculating a first flow coefficient IWS1 from a liquid surface position Ln and an arrival time tn of a first sample at a first specified pressure P1 in a capillary tube. and the second flow coefficient IWS2 from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the first sample at the second specified pressure P2 that is different from the first specified pressure P1 in the capillary tube and calculating.
  • the first measuring method of the present invention is the pressure ⁇
  • the viscosity and/or surface tension of the first sample is measured using the ratio between the flow coefficient evaluation factor Xt and the capillary evaluation factor Xs of a standard sample of known viscosity and/or surface tension.
  • the second measuring method of the present invention comprises a measuring instrument, the calculation of the first flow coefficient IWS1, and the , the second flow coefficient IWS2 is calculated.
  • the value of the inner diameter of the capillary (capillary inner diameter) is specified.
  • the second measurement method of the present invention includes the value of the capillary inner diameter, the first specified pressure P1, the second specified pressure P2, the first flow coefficient IWS1, the second flow coefficient IWS2, The viscosity and/or surface tension of the first sample is determined from the pressure-flow coefficient evaluation factor Xt.
  • the third measuring method of the present invention (hereinafter, “third measuring method of the present invention") is partially common to those used in the first measuring method of the present invention and the second measuring method of the present invention Measure using a measuring instrument that
  • a third measuring method of the present invention comprises a step of calculating a first standard flow coefficient IWSs1 from a liquid level position Ln and an arrival time tn of a standard sample at a first pressure P1′ in a capillary tube. , A step of calculating a second standard flow coefficient IWSs2 from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the standard sample at a second pressure P2' different from the first pressure P1' in the capillary tube.
  • the third measurement method of the present invention is based on the viscosity and/or surface tension of the standard sample, the first standard flow coefficient IWSs1 and the second standard flow coefficient IWSs2 of the standard sample, and the first test sample From the ratio of the flow coefficient IWSt1 and the second test flow coefficient IWSt2, the viscosity and/or surface tension of the test sample is determined.
  • the first measuring method of the present invention, the second measuring method of the present invention, and the third measuring method of the present invention all test the fluidity of a liquid in a capillary tube with a differential pressure. Then, based on its fluidity, the viscosity and surface tension are measured.
  • the first measuring method of the present invention to the third measuring method of the present invention may be simply referred to as "the measuring method of the present invention”.
  • the measuring system of the present invention can be used to perform the measuring method of the present invention, and the corresponding configurations in the present application can be used mutually.
  • the first measuring method of the present invention corresponds to the first measuring system of the present invention
  • the second measuring method of the present invention corresponds to the second measuring system of the present invention
  • the third measuring method of the present invention corresponds to the second measuring system of the present invention.
  • the measurement method corresponds to the third measurement system of the present invention.
  • the measurement system of the present invention and the measurement method of the present invention are based on the following knowledge discovered by the inventors.
  • the fluidity of the liquid in the capillary has a predetermined relationship with the viscosity and surface tension of the liquid. Furthermore, the fluidity of the liquid in the capillary tube is measured at multiple pressures, and from the values obtained assuming that there is a differential pressure in the measurement conditions, a specific calculation is performed to determine the viscosity and surface tension. can be quantified.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a first fluidity measuring system and a second fluidity measuring system having capillaries used in the measuring method of the present invention.
  • the measurement system 101 has a measuring device 102 , a first calculator 81 , a second calculator 82 , a storage unit 80 and a display unit 91 .
  • the measurement system 101 measures the viscosity and surface tension of the first sample 5 based on the fluidity in the capillary measured using the measuring device 102 .
  • the measuring device 102 has a capillary tube 11 , a switching valve 2 and a pressure adjusting section 3 . Also, the capillary tube 11 is mounted on the mounting table 7 .
  • the mounting table 7 has a liquid reservoir 4 .
  • a first sample 5 is accommodated in the liquid reservoir 4 .
  • the position of the liquid surface in the capillary tube 11 is detected by sensors 61 to 66, and the arrival time is detected by the timer 60.
  • the capillary tube 11 has a hollow capillary microchannel 110 , and has a first opening 111 and a second opening 112 at both ends of the microchannel 110 .
  • the first opening 111 is connected to the flow path of the switching valve 2 via the flow path 21 .
  • a commercially available capillary tube for sample spotting in chromatography or electrophysiological experiment electrodes can be used.
  • Capillaries include those in which capillary action occurs, such as hydrophilic microchannels.
  • the capillary tube 11 has a capillary-shaped fine channel 110, and this fine channel 110 is a channel with a thickness that causes capillary action.
  • the liquid enters the fine channel 110 due to the pressure inside the fine channel space and the capillary force (surface tension) of the liquid.
  • These include the inner diameter of the microchannel, the surface tension of the liquid, the configuration of the switching valve, the affinity between the microchannel and the liquid, and the like.
  • the inner diameter of a fine channel suitable for viscosity measurement using such capillary action is about 1 mm or less.
  • the present invention is suitable for evaluating trace amounts of liquid. It is particularly suitable for use in trace amounts of body fluids such as blood and saliva, which contain water as the main medium.
  • body fluids such as blood and saliva
  • the capillary tube 11 is made of a hydrophilic material so that the capillary action is likely to occur.
  • the capillary tube 11 for example, one made of glass can be used.
  • the switching valve 2 is connected to the first opening 111 side via the flow path 21 . Further, the switching valve 2 has a flow path 22 open to the atmosphere and a flow path 23 connected to the pressure adjustment section 3 . Since capillary action progresses relatively quickly, it is preferable to use an electromagnetic valve as the switching valve 2, which can instantaneously control the start and stop of liquid feeding by an electric signal.
  • the first opening 111 of the capillary tube 11 and the switching valve 2 can be connected by any means. Since the capillary tube 11 may be replaced each time it is used, it is preferable to connect it to the channel 21 using a flexible tube or the like so as to facilitate this replacement. It is preferable to use a hydrophobic material for the flow path 21 . As partially described above, it is preferable to use a hydrophilic capillary tube 11 so that capillary action is likely to occur. On the other hand, it is preferable not to excessively enter the switching valve 2 beyond the first opening 111 of the fine channel 110 .
  • the pressure adjustment part 3 is a part adjusted to a pressure other than the atmospheric pressure.
  • the pressure adjustment unit 3 can be made to be able to grasp that it is adjusted to a plurality of pressures.
  • the first specified pressure P1 and the second specified pressure P2 are different pressures.
  • the first specified pressure P1 is set to the atmospheric pressure, it can be set to the atmospheric pressure by opening the switching valve 2 while it is connected to the flow path 22 .
  • the pressure adjustment section 3 is a portion adjusted to a negative pressure or a positive pressure.
  • the first measuring method (system) of the present invention and the second measuring method (system) of the present invention require a first specified pressure P1 and a second specified pressure P2 with clear pressures.
  • a pressure gauge 31 is attached to the pressure adjusting section 3 and measure the pressure.
  • Various pressure gauges for measuring air pressure can be used as the pressure gauge.
  • the measurement range is about ⁇ 10,000 Pa, ⁇ 5,000 Pa, ⁇ 1,000 Pa, ⁇ 500 Pa, ⁇ 300 Pa based on the atmospheric pressure, and the scale is 10 Pa increments, 1 Pa increments, and 0.5 Pa increments. It is preferable to use a fine differential pressure gauge that can measure a pressure of about.
  • negative pressure is used as the pressure, making it suitable for measuring samples with high viscosity.
  • a highly viscous sample has low fluidity due to capillary action, so it may be difficult to measure at atmospheric pressure or positive pressure, but using negative pressure improves fluidity and makes measurement easier.
  • a negative pressure of 5,000 to 10,000 Pa may be used.
  • the pressure adjustment unit 3 can connect the pressure vessel and the vacuum pump via a valve, and can adjust the pressure according to the degree of opening and closing of the valve.
  • the pressure adjustment unit 3 only needs to be able to grasp and manage the pressure. can.
  • the pressure when the conditions related to the pressure vessel of the pressure regulating unit and the like are set may be grasped and used as the pressure.
  • the syringe can be attached to the pressure container so that the pressure can be grasped by the suction scale of the syringe.
  • the liquid reservoir 4 accommodates the first sample 5 . Also, the second opening 112 of the capillary tube 11 contacts the first sample 5 contained in the liquid reservoir 4 .
  • the liquid volume of the first sample 5 contained in the liquid reservoir 4 can be appropriately set depending on the type of the first sample, various conditions (thickness of the microchannel) affecting the viscosity coefficient and surface tension, etc., but is 500 ⁇ L. or less, 300 ⁇ L or less, 100 ⁇ L or less, 50 ⁇ L or less. Since the fluidity is measured, no particular lower limit may be set, but a lower limit such as 1 ⁇ L or more or 10 ⁇ L or more may be set.
  • First sample 5 Any liquid that causes capillary action can be used as the first sample 5 .
  • This liquid may be one in which various components are dissolved or dispersed.
  • a biological sample such as blood or saliva can also be the target.
  • emulsions, polymer solutions, particle turbid liquids, and the like can also be used.
  • the fluidity of the first sample 5 inside the capillary tube 11 can be measured. Also, the capillary tube 11 and, if necessary, the channel 21 can be removed and discarded easily.
  • the capillary tube 11, the liquid reservoir 4, and the sensors 6 are arranged and configured on the mounting table 7 and integrated therewith. Further, the mounting table 7 is arranged so that the fine flow path of the capillary tube 11 is substantially horizontal. The second opening 112 of the capillary tube 11 is configured to contact the first sample 5 while the first sample 5 is stored in the liquid reservoir 4 .
  • the sensor 6 is a sensor that detects the liquid level of the first sample 5 flowing through the capillary tube 11.
  • FIG. A plurality of sensors 61 to 66 are arranged side by side in the fine channel 110 of the capillary tube 11 at predetermined intervals. Sensors 61-66 are each capable of detecting variations in microchannel 110 at corresponding locations.
  • the sensors 61 to 66 can each be an optical sensor to detect fluctuations in the liquid level in the microchannel 110 .
  • the liquid surface becomes remarkably easy to observe by optical means due to the refractive index difference and/or the light scattering difference between the liquid and the gas in the space.
  • the respective sensors 61 to 66 can detect whether or not the liquid surfaces L1 to L6 have passed.
  • the timer 60 measures the time (reaching time) when the liquid surface reaches the sensors 61-66.
  • the timing unit 60 is also connected to the switching valve 2, and measures the detection time of the sensors 61 to 66 when the switching valve 2 is switched.
  • the sensors 61 to 66 and the timer 60 detect the arrival time tn (t1 to t6) until the liquid surface of the first sample 5 reaches the liquid surface position Ln (Ln1 to L6) of the capillary tube 11. It becomes a measurement unit that measures
  • Fig. 2 is a graph of the liquid level position and arrival time in the fluidity measuring instrument. This is the square of the liquid surface position from the reference position (sample inlet of the capillary) to the liquid surface in the fluidity measuring instrument that measures the time passed through the sensors 61 to 65 arranged side by side in the fine channel 110 of the capillary tube 11. and the arrival time graph. In this way, the displacement time of the liquid surface in the fine channel 110 reaches the length of the capillary tube 11 in a linear regression time.
  • the switching valve 2 is preferably an electromagnetic valve. Further, it has a stop sensor for detecting the liquid level position of the capillary tube 11, and when the stop sensor detects the liquid level, it transmits a signal to stop the switching valve 2 and closes the switching valve 2 so as to stop it. Therefore, it is preferable to stop the liquid flow in the capillary tube 11 .
  • This stopping sensor may be attached for stopping near the first opening 111 of the capillary tube 11 and before the second opening 112 side. Alternatively, like the sensor 65 and the sensor 66, the detection by the sensor attached for timekeeping may be used together with the one for stopping.
  • the capillary tube 11 is disposable and can be used while being replaced as appropriate, if the liquid enters the flow path 21, the measuring device 102 is contaminated, and the restoration work may be complicated.
  • a stop signal to stop the flow after a certain period of time has elapsed after the start of the flow.
  • the fixed time until stopping can be appropriately set according to the length, flow rate, and the like. For example, it can be about 3 to 10 seconds or about 5 to 8 seconds.
  • the first calculator 81 calculates flow coefficients such as a first flow coefficient IWS1 and a second flow coefficient IWS2.
  • the measuring method of the present invention uses the first flow coefficient IWS1 and the second flow coefficient IWS2 of the first sample 5 to measure the viscosity and the surface tension.
  • the first specified pressure P1 can be, for example, atmospheric pressure.
  • the switching valve 2 is switched to connect the channel 21 to the channel 22 when the pressure is set to the atmospheric pressure.
  • the second specified pressure P2 can be set by switching the switching valve 2 to connect the flow path 21 to the flow path 23 while the pressure adjustment unit 3 is set to the second specified pressure P2.
  • the switching valve 2 can be electrically connected to the timer 60 in order to measure the arrival time.
  • the second calculator 82 calculates the pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xt of the first sample 5, and compares the pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xs of the standard sample with the viscosity of the first sample 5. Calculate modulus and surface tension.
  • the second calculator 82 evaluates the pressure-flow coefficient from the first flow coefficient IWS1 and the second flow coefficient IWS2 of the first sample 5 and the first specified pressure P1 and the second specified pressure P2. Calculate the coefficient Xt.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the differential pressure ⁇ Pa and the sample flow coefficient IWSn.
  • the left side of the graph in which the differential pressure is a negative value is the measurement under the condition that the prescribed pressure at the time of measurement is lower than the atmospheric pressure (negative pressure). The right side is measured under positive pressure.
  • the first specified pressure P1 and/or the second specified pressure P2 are preferably negative pressures lower than atmospheric pressure.
  • one may be under atmospheric pressure and the other under negative pressure.
  • samples with high viscosity have low fluidity and low IWSn values. Even in this case, the measurement under negative pressure maintains relatively fluidity, and the evaluation factor Xt can be obtained with a highly reliable value.
  • the evaluation coefficient Xt is calculated at three or more pressures using the flow coefficients measured from the liquid level position Ln and the arrival time tn.
  • the higher the score the more reliable the equation of the evaluation coefficient Xt can be obtained.
  • Standard sample A standard sample with known viscosity and surface tension is used.
  • a low-viscosity sample such as a biological sample having a relatively low viscosity
  • water can be used as a standard sample.
  • the surface tension of pure water at 20° C. is 72.8 (mN/m).
  • the viscosity of pure water at 20° C. is 1.00 (mPa ⁇ s).
  • a value obtained by separate measurement or the like may be registered as a reference value and used.
  • the relative calculation unit 83 calculates the viscosity coefficient and/or surface tension of the first sample using the ratio of the pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xs in the capillary tube 11 of the standard sample whose viscosity coefficient and/or surface tension are known. is calculated.
  • the independent calculator 84 of the measurement system 101 may not be used.
  • each code is as follows.
  • D capillary inner diameter (diameter) (mm)
  • ⁇ t surface tension of measurement sample (mN/m)
  • ⁇ t contact angle between measurement sample and capillary inner wall (°)
  • ⁇ t viscosity coefficient of measurement sample (mPa s)
  • l distance (mm) the liquid penetrated into the tube
  • t elapsed time (ms).
  • time (function of viscosity, surface tension, differential pressure) ⁇ ( liquid level position).
  • WS1 for the specified pressure P1 (where ⁇ P is the differential pressure between the specified pressure P1 at the time of measurement and the atmospheric pressure P0)
  • WS2 for the specified pressure P2 (where ⁇ P is the specified pressure P2 at the time of measurement and the atmospheric pressure P0 differential pressure) and the like are determined.
  • the slope of the graph in FIG. 2 is the same as WSn in the formulas (a1) to (a3) (where ⁇ P is the difference between the specified pressure Pn and the atmospheric pressure P0 at the time of measurement).
  • the reciprocal of the slope coefficient WSn is named the flow coefficient, denoted as IWSn, and corresponds to the value at the specified pressure Pn. (However, the differential pressure between the specified pressure Pn and the atmospheric pressure P0 at the time of ⁇ P measurement)
  • the contact angle between the sample to be measured and the inner wall of the capillary tube is an acute angle, for example, in the case of water and glass, so the value of COS ⁇ t is close to 1.
  • the flow characteristics of the first sample measured at multiple pressures and the flow characteristics of the standard sample measured at multiple pressures were introduced.
  • the surface tension and viscosity of the first sample can be calculated from the comparison relationship of .
  • the surface tension ⁇ t of the unknown sample is calculated from the above formula based on the surface tension ⁇ s of the standard sample.
  • IWSs1 is the flow coefficient of sample s at pressure ⁇ P1
  • IWSs2 is the flow coefficient of sample s at pressure ⁇ P2
  • IWSt1 is the flow coefficient of sample t at pressure ⁇ P1
  • IWSt2 is the flow coefficient of sample t at pressure ⁇ P2.
  • the viscosity coefficient ⁇ t of the unknown sample can be obtained from the above equation (a7) based on the viscosity coefficient ⁇ s of the standard sample.
  • IWSs0 represents the flow coefficient of standard sample t at atmospheric pressure
  • IWSt0 represents the flow coefficient of standard sample t at atmospheric pressure
  • the viscosity ⁇ and surface tension ⁇ can also be calculated from the evaluation coefficient Xt and intercept coefficient ⁇ t of the unknown sample, and the evaluation coefficient Xs and intercept coefficient ⁇ s of the standard sample.
  • Equation (a7) can be expressed as Equation (a9) below. From this, the viscosity coefficient ⁇ t of the unknown sample can be obtained based on the viscosity coefficient ⁇ s of the standard sample.
  • Equation (a8) can be expressed as Equation (a10).
  • Equation (a9) the formula (a11) is obtained. From this, the surface tension .sigma.t of the unknown sample can be obtained based on the surface tension .sigma.s of the standard sample.
  • the viscosity coefficient ⁇ and the surface tension of the unknown sample can be obtained by comparison.
  • can be calculated relative to a standard sample.
  • the flow coefficient of the standard sample at the first specified pressure P1 is IWS1′
  • the flow coefficient of the standard sample at the second specified pressure P2 is IWS2′
  • the flow coefficient of the standard sample at atmospheric pressure is IWS0′. do.
  • the standard sample has viscosity ⁇ s and surface tension ⁇ s.
  • the flow coefficient of the first sample is IWS1
  • the flow coefficient of the first sample is IWS2
  • the flow coefficient of the first sample at atmospheric pressure IWS0 is used.
  • the viscosity coefficient ⁇ t of the first sample and the surface tension ⁇ t of the first sample can be obtained as follows.
  • the viscosity coefficient ⁇ t of the first sample can be obtained by multiplying the ratio of the pressure dependence of the flow coefficient of the standard sample to the pressure dependence of the first sample by the viscosity coefficient ⁇ s of the standard sample.
  • the surface tension ⁇ t of the first sample is the ratio of the viscosity coefficients of the standard sample and the first sample, the ratio of the flow coefficient of the standard sample under atmospheric pressure to the flow coefficient of the first sample, and the It can be obtained by applying the surface tension ⁇ s.
  • the storage unit 80 is a part that stores measurement values obtained when performing the measurement of the present invention, calculation formulas for calculating each processing data, programs for performing the processing, and the like.
  • the display unit 91 is a monitor that displays the measured viscosity coefficient, surface tension, various conditions, the regression equation of the calculation process, and the like.
  • the measurement system 101 applies a program for functioning as the first calculation unit 81, the second calculation unit 82, the relative calculation unit 83, and the independent calculation unit 84 to a personal computer, a tablet terminal, a smartphone, etc. can be realized.
  • FIG. 4 is a flow chart showing an example of the first measuring method of the present invention.
  • Step S11 measures the first sample at a first prescribed pressure.
  • a step S21 calculates the flow coefficient of the first sample at the first specified pressure from the liquid surface position and the arrival time.
  • a step S31 measures the first sample at a second specified pressure.
  • a step S41 calculates the flow coefficient of the first sample at the second specified pressure from the liquid surface position and the arrival time.
  • a step S51 calculates a pressure-flow coefficient evaluation coefficient Xt from the flow coefficient of each pressure.
  • Step S61 introduces the pressure-flow coefficient evaluation factor Xs for the standard sample.
  • step S71 using the pressure-flow coefficient evaluation coefficients of the standard sample and the first sample obtained so far, the viscosity coefficient and surface tension of the standard sample are referred to, and the viscosity coefficient of the first sample is and measure surface tension. Thereby, the viscosity and surface tension of the first sample can be obtained.
  • the second embodiment can be performed by using the measurement system 101 of FIG. 1 used for the first embodiment, and performing operations partially common to those of the first embodiment.
  • the second embodiment uses an independent calculator 84 instead of the relative calculator 83 of the first embodiment.
  • the independent calculator 84 evaluates the value of the capillary inner diameter, the first specified pressure P1, the second specified pressure P2, the first flow coefficient IWS1, the second flow coefficient IWS2, and the pressure-flow coefficient. The viscosity and/or surface tension of the first sample is calculated from the coefficient Xt.
  • the second measurement system and the second measurement method can determine the viscosity of the first sample from the evaluation of the flow coefficient of the first sample without using a standard sample, on the condition that the capillary inner diameter D can be specified.
  • the rate ⁇ t and the surface tension ⁇ t are calculated.
  • the inside diameter D of the capillary tube can be specified, the following equation holds for the flow condition inside the capillary tube.
  • the viscosity coefficient ⁇ t and the surface tension ⁇ t of the first sample are calculated using the above-described equations (b1), (b2), and (b3) using the inner diameter D of the capillary tube and the flow coefficients IWS1 and IWS2 of the first sample. can be obtained from the following formula:
  • the viscosity of the first sample can be calculated from the capillary inner diameter, the pressure difference, and the flow coefficient of the first sample.
  • ⁇ t ⁇ Px ⁇ D/4 That is, the surface tension of the first sample can be calculated from the capillary inner diameter and the pressure difference ⁇ Px when the flow coefficient IWSn of the first sample is zero.
  • FIG. 6 is a flow diagram showing an example of the second measuring method of the present invention.
  • Step S12 measures the first sample at the first specified pressure.
  • a step S22 calculates the flow coefficient of the first sample at the first specified pressure from the liquid surface position and the arrival time.
  • a step S32 measures the first sample at the second specified pressure.
  • a step S42 calculates the flow coefficient of the first sample at the second specified pressure from the liquid surface position and the arrival time.
  • the viscosity coefficient and surface tension of the first sample are further calculated from the conditions and calculated values up to step S42 using the inner diameter value D of the capillary inner diameter. Thereby, the viscosity and surface tension of the first sample can be obtained.
  • FIG. 1 A third embodiment of the third measuring system of the present invention and the third measuring method of the present invention will be described with reference to FIGS.
  • the third embodiment has a configuration conforming to the measurement system 101.
  • FIG. 1 a system using the upper capillary tube 11 that stores the standard sample 50 in the liquid reservoir 4 and a system that uses the upper capillary tube 11 that stores the test sample 51 in the liquid reservoir 4 are arranged side by side. is connected to the pressure vessel 30 of the
  • the pressure vessel 30 is connected to a vacuum pump 33 via a valve 32.
  • a needle valve or the like can be used as the valve 32 .
  • the pressure vessel 30 has a pressure corresponding to the degree of vacuum of the vacuum pump 33 and the degree of opening and closing of the needle valve.
  • the pressure vessel 30, the valve 32 and the vacuum pump 33 constitute a pressure adjusting section.
  • the standard sample and the first sample can be measured if the fluidity is evaluated under the same pressure, and the viscosity and the viscosity can be measured without specifying the pressure of the pressure vessel 30. Surface tension can be measured. Therefore, by connecting the upper capillary tube 11 and the lower capillary tube 11 to the same pressure vessel 30, the test can be performed under the same pressure. Also, in the third embodiment, the test may be performed by measuring the pressure during the test.
  • FIG. 7 is a schematic diagram of a third fluidity measuring system having capillaries used in the measuring method of the present invention.
  • the measurement system 103 has a measuring instrument 104 , a standard calculation section 85 , a test sample calculation section 86 , a comparison calculation section 87 , a storage section 80 and a display section 91 .
  • the measurement system 103 measures the viscosity and surface tension of the test sample 51 based on the fluidity within the capillary tube 11 measured using the measuring instrument 104 .
  • Measuring device 104 has capillary tube 11 , switching valve 2 , and pressure vessel 30 . Also, the capillary tube 11 is mounted on the mounting table 7 .
  • the mounting table 7 has a liquid reservoir 4 . Samples (standard sample 50 in the upper stage and test sample 51 in the lower stage) are accommodated in the liquid reservoir 4 . The position of the liquid surface in the capillary tube 11 is detected by the sensor 6 and the arrival time is detected by the timer 60 .
  • Meter 104 is a juxtaposition of two configurations for determining such capillary fluidity.
  • the third measurement method (system) of the present invention without specifying the pressure, on the premise that the test sample and the standard solution are measured at the same pressure, based on the relational expression described later, It is calculated as a ratio of the viscosity and surface tension of the standard sample.
  • the standard calculation unit 85 calculates a first standard flow coefficient IWSs1 from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the standard sample 50 at the first pressure P1′ in the capillary tube 11. It is. Further, the standard calculation unit 85 calculates the first for calculating two standard flow coefficients IWSs2.
  • Test sample calculation unit 86 is for calculating the first test flow coefficient IWSt1 from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the test sample 51 at the first pressure P1′ in the capillary tube 11. is. Further, the test sample calculation unit 85 calculates, from the liquid surface position Ln and the arrival time tn of the test sample 51 at a second pressure P2′ that is different from the first pressure P1′ in the capillary tube 11, It is for calculating the second test flow coefficient IWSt2.
  • the comparison calculator 87 Based on the viscosity and/or surface tension of the standard sample, the comparison calculator 87 calculates a first standard flow coefficient IWSs1 and a second standard flow coefficient IWSs2 of the standard sample, and a first test flow coefficient IWSt1 and IWSt1 of the test sample. The viscosity and/or surface tension of the test sample is calculated from the ratio with the second test flow coefficient IWSt2. In addition, in the calculation by the comparison calculation unit 87, it is sufficient that the test sample and the standard sample are measured at the same pressure (first pressure P1', second pressure P2'). Even if the pressure is unknown, the viscosity can be calculated. Therefore, it can be implemented without using a pressure gauge or the like.
  • the calculation in the comparison calculator 87 is based on the following relational expression regarding the flow state in the capillary.
  • IWSs0 represents the flow coefficient of the standard sample measured at atmospheric pressure
  • IWSt0 represents the flow coefficient of the test sample measured at atmospheric pressure
  • the viscosity ⁇ and the surface tension ⁇ can be calculated from the above equations (c1) and (c2).
  • the flow coefficient is calculated for each of the two samples, the standard sample and the test sample, at the same two points of pressure.
  • the surface tension ⁇ flow coefficients are calculated for two samples, a standard sample and a test sample, respectively, at two points, atmospheric pressure and pressure other than atmospheric pressure. As a result, the viscosity ⁇ and the surface tension ⁇ of the test sample can be calculated relative to the standard sample.
  • IWSs1 be the flow coefficient of the standard sample at the first pressure P1'
  • IWSs2 be the flow coefficient of the standard sample at the second pressure P2'.
  • one of the pressures is atmospheric pressure
  • the flow coefficient of the standard sample at atmospheric pressure is IWSs0.
  • the standard sample has viscosity ⁇ s and surface tension ⁇ s.
  • the flow coefficient of the test sample be IWSt1 and the flow coefficient of the test sample be IWSt2. Furthermore, let the flow coefficient at atmospheric pressure be IWSt0.
  • the viscosity coefficient ⁇ t' of the test sample and the surface tension ⁇ t' of the test sample can be obtained as follows.
  • the viscosity coefficient ⁇ t′ of the test sample can be obtained by multiplying the ratio of the pressure dependence of the flow coefficient of the standard sample to the pressure dependence of the test sample by the viscosity coefficient ⁇ s of the standard sample.
  • the surface tension ⁇ t′ of the test sample is obtained by multiplying the ratio of the viscosity coefficients of the standard sample and the test sample and the ratio of the flow coefficient of the standard sample and the flow coefficient of the test sample under atmospheric pressure to the surface tension ⁇ s of the standard sample.
  • the present invention realizes simultaneous measurement of viscosity and surface tension separately from surface tension by using a measurement method for viscosity evaluation and a new analysis method suitable for the method. According to the present invention, it becomes possible to measure not only the relative viscosity but also the concrete numerical value of the viscosity. Moreover, the device configuration can be achieved by performing two measurements with two systems, or by performing one measurement with two devices in parallel. In addition, by using negative pressure conditions, even samples with relatively low fluidity due to capillary action can be measured. It is also possible to use the results of the measurement process and the like to compare only relative viscosities and surface tensions.
  • the first measurement method and the second measurement method of the present invention can also be implemented with a configuration conforming to the configuration shown in measuring instrument 104 .
  • the pressure may be measured by attaching a differential pressure gauge to the pressure vessel 30, or the pressure calculated from the conditions when the pressure vessel 30 is made negative pressure, or the pressure obtained from the measurement results at the time of reproduction, etc., is set as the specified pressure. may be used.
  • the third measuring method of the present invention can be implemented with a configuration conforming to the measuring instrument 102.
  • the capillary may be replaced or washed before use.
  • the pressure for measuring the viscosity and surface tension can be measured with the pressure gauge 31 and reproduced, so that the test can be performed under the same conditions.
  • FIG. 10 shows a configuration example for grasping the flow situation within the capillary that can be used in the present invention.
  • the upper left is an image diagram showing the outline.
  • the lower left is a drawing of an actual capillary tube and its surroundings.
  • the upper right shows the arrangement of optical sensors around the capillary tube.
  • the lower right is a graph showing the displacement detected by the optical sensor.
  • One of the openings of a capillary tube having a length of about 100 mm can be used as a liquid reservoir (liquid reservoir), and the other opening can be connected to the channel.
  • a fluid such as a test sample (first sample) or a standard fluid, is placed in the reservoir.
  • the liquid placed in the liquid reservoir moves through the capillary toward the other opening side due to capillarity or the like.
  • optical sensors are installed in the capillary tube at predetermined intervals, the liquid surface of the liquid moving through the capillary tube is detected. This liquid surface position and the movement time are detected as shown in the lower right graph of FIG.
  • Example 1 The following test was conducted as a test related to the first measuring method (measuring system) of the present invention.
  • Standard sample Pure water was used.
  • First sample A mixture with pure water having an ethanol concentration of 20% by mass (20% ethanol aqueous solution) was used.
  • the test was conducted with a configuration conforming to the test system 101.
  • a capillary tube a capillary tube whose inner diameter can be regarded as the same within the range of the nominal value was appropriately used according to the test conditions.
  • a vacuum container, a vacuum pump, and a needle valve were used to adjust the negative pressure and positive pressure (“atmospheric pressure +245 Pa” to “atmospheric pressure ⁇ 350 Pa”), which corresponds to the pressure adjustment unit 3 .
  • Pressure was measured with a pressure gauge. The measurement temperature was 20.5°C ⁇ 0.9°C.
  • FIG. 2 plots the square of the capillary liquid level position (liquid level position) and arrival time (arrival time) for pure water and 20% ethanol aqueous solution, and shows a graph for obtaining IWSn (slope) related to flow characteristics. show.
  • FIG. 3 shows a graph obtained by plotting the differential pressure (Pa) and IWSn and obtaining the respective linear regression equations. Based on these results, the surface tension and viscosity of the sample were measured from the ratio of the surface tension and viscosity of the standard liquid. In general, the results were similar to those estimated for the samples. Moreover, Table 1 shows test result values of pure water. Table 2 shows test results for the first sample, 20% ethanol aqueous solution. The coefficient of determination (r 2 ) of linear regression was 0.99 or more for the values measured at any differential pressure.
  • the viscosity of the pure water of the standard sample at 20.5°C is 0.996 (mPa ⁇ s).
  • the viscosity of the first sample was calculated by applying the following formula.
  • the first specified pressure P1 was the atmospheric pressure (0).
  • the second specified pressure P2 is -200Pa. At this time, for the standard sample and the first sample, the following values are obtained as the respective flow coefficients and the like from the aforementioned evaluation coefficients.
  • IWS1' 10.320 (flow coefficient of standard sample at atmospheric pressure)
  • IWS1: 2.856 first sample atmospheric pressure flow coefficient
  • IWS2: 5.297 flow coefficient of -200 Pa of first sample
  • ⁇ t ⁇ s ⁇ (IWS1′ ⁇ IWS2′)/(IWS1 ⁇ IWS2)
  • ⁇ t 0.996 * (10.320 - 15.337)
  • / (2.856 - 5.297) 2.05
  • the viscosity of the first sample was measured to be 2.05 (mPa ⁇ s).
  • the literature value for 20% ethanol aqueous solution is 2.15 (mPa ⁇ s) at 20.5° C., which is a highly reliable value.
  • Example 2 The following test was conducted as a test related to the second measuring method (measuring system) of the present invention.
  • the following values are obtained for the flow coefficient and evaluation coefficient Xt of the aqueous ethanol solution obtained in Example 1.
  • IWS1 2.856 (first sample atmospheric pressure flow coefficient)
  • IWS2 5.297 (flow coefficient of -200 Pa of first sample)
  • IWSn (first sample) -0.0125*differential pressure + 2.83
  • the inner diameter D of the capillary tube used in the test is nominally 0.68 mm.
  • the literature value for 20% ethanol aqueous solution is 2.15 (mPa ⁇ s) at 20.5° C., which is a reliable value.
  • the literature value for 20% ethanol aqueous solution is 38.3 (mN/m) at 20.5° C., which is a reliable value.
  • Example 3 Standard sample: Pure water was used.
  • Test sample A mixture with pure water having an ethanol concentration of 20% by mass (20% ethanol aqueous solution) was used.
  • the test was conducted with a configuration conforming to the test system 103.
  • the capillary tube a capillary tube whose nominal value of the capillary inner diameter can be regarded as the same was appropriately used according to the test conditions.
  • a vacuum vessel, a vacuum pump, and a needle valve were used to adjust the negative pressure (assumed pressure: about "atmospheric pressure -350 Pa"), which corresponds to the pressure adjusting unit 3 .
  • the measurement temperature was 20.5°C ⁇ 0.9°C.
  • the viscosity of the pure water of the standard sample at 20.5° C. is 0.996 (mPa ⁇ s).
  • the following formula was applied to calculate the viscosity of the test sample.
  • the first pressure P1' is atmospheric pressure.
  • the second pressure P2' is a negative pressure and is considered to be about -350Pa.
  • ⁇ t′ ⁇ s ⁇ (IWSs1 ⁇ IWSs2)/(IWSt1 ⁇ IWSt2)
  • the viscosity of the test sample was measured as 2.03 (mPa ⁇ s).
  • the literature value for 20% ethanol aqueous solution is 2.15 (mPa ⁇ s) at 20.5° C., which is a reliable value.
  • the surface tension of pure water of the standard sample is 72.8 (mN/m) at 20.5°C.
  • the surface tension of the test sample was calculated with reference to the aforementioned values. Since IWSs1 and IWSt1 are values at atmospheric pressure, the values used for the viscosity coefficients correspond to IWSs0 and IWSt0, respectively.
  • the surface tension of the test sample was calculated as 41.1 (mN/m).
  • the literature value for 20% ethanol aqueous solution is 38.3 (mN/m) at 20.5° C., which is a reliable value.
  • the present invention can be used to measure the viscosity and surface tension of samples, and is industrially useful.
  • measurement system 102 measuring device 11 capillary tube 111 first opening 112 second opening 2 switching valve 21 to 23 flow path 3 pressure adjustment section 30 pressure vessel 31 pressure gauge 32 valve 33 vacuum pump 4 liquid reservoir section 5 first sample 50 standard sample 51 test sample 61 to 66 sensor 60 timing unit 7 mounting table 80 storage unit 81 first calculation unit 82 second calculation unit 83 relative calculation unit 84 independent calculation unit 85 standard calculation unit 86 test sample calculation unit 87 comparison calculation unit 91 display unit

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

微量の試料でも測定可能な粘性率や表面張力の測定を行うシステム等を提供する。 第一の開口部(111)および第二の開口部(112)を有する毛細管(11)と、第一の開口部側に接続される流路(21)と、大気中に開放された流路(22)および/または圧力調整部(3)に接続された流路(23)とを有する切替弁(2)と、毛細管(11)の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器(102)を有する。また、第一の規定圧力P1における、第一の試料(5)の第一の流れ係数IWS1の算出部と、第二の規定圧力P2における第二の流れ係数IWS2の算出部と、第一の試料の圧力-流れ係数の評価係数X1と、粘性率や表面張力が既知の標準試料の、毛細管における圧力-流れ係数の評価係数X0との比を算出する算出部とを有する。

Description

粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法
 本発明は、試料の粘度や表面張力を測定するシステムに関する。また、試料の粘度や表面張力を測定する方法に関する。
 血液や唾液などの体液粘度は生活習慣病との相関が示唆されているが粘度の測定は困難である。生体試料はサンプル量も少なく、感染症対策などの衛生的な観点などから、サンプルが接する部分は使い捨てとなる、いわゆるディスポーザブルな構成であることが求められる。
 少量のサンプルの粘度測定装置としては、EMS粘度計などが実用化されている。EMS粘度計は、最小サンプル量が300μL程度であるが、金属球とガラス容器底面の摩擦を無視できないため、比較的粘度が低い生体試料には適さない可能性がある。
 特許文献1は、流路を流れる体液の電気伝導率および粘性を計測する体液粘性測定装置であって、前記流路に設けられ、外部の交流電源に接続される第1の導電部と、前記流路に設けられ、該流路内の前記体液を介して前記第1の導電部に電気的に接続される第2の導電部と、前記第2の導電部に接続された出力端子から出力される電気信号の大きさから前記体液の電気伝導率および粘性を算出する演算手段とを備え、前記第1、第2の導電部は、合わせて少なくとも3つあって、それぞれ前記体液の流れに沿って前記流路の異なる位置で該体液に接触することを特徴とする体液粘性測定装置を開示している。また、特許文献2も、導電部を有する粘性測定装置である。
 特許文献3は、体液の粘性を計測する体液粘性測定装置において、大気圧のもと、毛細管現象による力の作用によって前記体液が流れる流路と、前記体液が前記流路に沿って移動した移動距離および該移動距離の移動に要した移動時間に基づいて回帰分析し、前記体液の粘性を導出する演算手段とを備えることを特徴とする体液粘性測定装置を開示している。また、特許文献4も、微細流路を用いた液体採取等に関するものである。
特開2017-133918号公報 特開2018-28451号公報 特開2020-8342号公報 特開2021-1762号公報
 血液などは、非ニュートン流体になるため、粘度の速度依存性を測定する必要がある。また、100μL程度などの微量の非ニュートン流体を測定するものとなる。このような試料について、粘度や表面張力の測定を行う手法が限られていた。また、特許文献1~4のほかにも、粘性率や表面張力を測定するための手法を提供することで、試料に合わせた試験手法の選択の幅も広がる。
 特許文献3および4は、微量な液体試料の粘度を、使い捨て可能な市販の毛細管を用いて測定する手段を提供する。これらの方法は、管内を毛細管力によって流れる流体の流動時間から該試料の粘度を算出するが、粘度測定法として下記に課題がある。
 毛細管内の流動時間の測定だけでは該試料の表面張力と粘度を分離して決定することができない。管内流動時間測定から求められるのは表面張力と粘度の比である。本発明は、この課題を解決する手段を提供する。つまり、流動測定から、試料の粘度と表面張力を独立に決定することができる。
 係る状況下、本発明は、このような微量の試料でも粘性率や表面張力の測定を行うことができるシステムや方法等を新たに提供することを目的とする。
 本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、下記の発明が上記目的に合致することを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は、以下の発明に係るものである。
 <1> 第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器と、
 前記測定器により測定された、前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の前記液面位置Lnと前記到達時間tnから第一の流れ係数IWS1を算出し、かつ、前記測定器により測定された、前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の前記液面位置Lnと前記到達時間tnから第二の流れ係数IWS2を算出するための第一の算出部と、
 前記第一の試料の、前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する第二の算出部と、
 粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、前記毛細管における前記圧力-流れ係数の評価係数Xsと、前記評価係数Xtとの比を用いて、前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する相対算出部とを有する、粘性および/または表面張力を測定するシステム。
 <2> 第一の開口部および第二の開口部を有し、毛細管内径が特定された毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器と、
 前記測定器により測定された、前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の前記液面位置と前記到達時間から第一の流れ係数IWS1を算出し、かつ、前記測定器により測定された、前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の前記液面位置Lnと前記到達時間tnから第二の流れ係数IWS2を算出するための第一の算出部と、
 前記第一の試料の、前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する第二の算出部と、
 前記毛細管内径の値と、前記第一の規定圧力P1と、前記第二の規定圧力P2と、前記第一の流れ係数IWS1と、前記第二の流れ係数IWS2と、前記評価係数Xtとから前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する独立算出部とを有する、粘性率および/または表面張力を測定するシステム。
 <3> 第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器と、
 前記測定器により測定された、前記毛細管内での、第一の圧力P1´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出し、
 前記測定器により測定された、前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出するための標準算出部と、
 前記測定器により測定された、前記毛細管内での、第一の圧力P1´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出し、
 前記測定器により測定された、前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出するための試験試料算出部と、
 前記標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、前記標準試料の前記第一の標準流れ係数IWSs1および前記第二の標準流れ係数IWSs2と、前記試験試料の前記第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、前記試験試料の粘性率および/または表面張力を算出する対比算出部とを有する、粘性率および/または表面張力を測定するシステム。
 <4> 前記圧力調整部の圧力を設定する設定手段を有する、前記<1>~<3>のいずれかに記載のシステム。
 <5> 前記圧力調整部の圧力を測定する圧力計を有する、前記<1>~<4>のいずれかに記載のシステム。
 <6> 前記評価係数Xtを、3種類以上の圧力で、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから測定した流れ係数を用いて算出する、前記<1>または<2>に記載のシステム。
 <7> 前記切替弁が、電磁弁であり、前記毛細管に液面位置を検出する停止用センサーを有し、前記停止用センサーが液面を検出したとき、前記検出に基づいて、前記切替弁を停止する信号を送信し、前記切替弁を停止することで、前記毛細管内で、液の流動を停止させる前記<1>~<6>のいずれかに記載のシステム。
 <8> 前記標準試料の前記毛細管における前記評価係数Xsが、前記前記第一の試料の前記評価係数Xtを算出した、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2で測定して算出されたものである、前記<1>に記載のシステム。
 <9> 前記第一の圧力P1´が、大気圧であり、
 前記標準試料および前記試験試料が、同じ圧力調整部に接続されることで、前記第二の圧力P2´を同一の圧力とする、前記<3>記載のシステム。
 <10> 第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いる粘性率および/または表面張力を測定する方法であり、
 前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の流れ係数IWS1を算出する工程と、
 前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の流れ係数IWS2を算出する工程と、を有し、
 前記第一の試料の、前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから算出する圧力-流れ係数の評価係数Xtと、
 粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、前記毛細管における前記圧力-流れ係数の評価係数Xsとの比を用いて、前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を測定する方法。
 <11> 第一の開口部および第二の開口部を有し、毛細管内径が特定された毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いる粘性率および/または表面張力を測定する方法であり、
 前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の流れ係数IWS1を算出する工程と、
 前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の流れ係数IWS2を算出する工程と、を有し、
 前記第一の試料の前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出し、
 前記毛細管内径の値と、前記第一の規定圧力P1と、前記第二の規定圧力P2と、前記第一の流れ係数IWS1と、前記第二の流れ係数IWS2と、前記評価係数Xtとから前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を測定する方法。
 <12> 第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いる粘性率および/または表面張力を測定する方法であり、
 前記毛細管内での、第一の圧力P1´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出する工程と、
 前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出する工程と、
 前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出する工程と、
 前記毛細管内での、前記第二の圧力P2´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出する工程と、を有し、
 前記標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、前記標準試料の前記第一の標準流れ係数IWSs1および前記第二の標準流れ係数IWSs2と、前記試験試料の前記第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、前記試験試料の粘性率および/または表面張力を測定する方法。
 本発明によれば、微量の試料でも粘性率や表面張力の測定を行うことができる。
本発明の測定方法を行うための毛細管を有する流動性の第一の測定システムや第二の測定システムの概要図である。 流動性の測定装置における液面位置と到達時間のグラフである。 圧力-流れ係数の相関関係を示すグラフである。 本発明の第一の測定方法の一例を示すフロー図である。 圧力-流れ係数の相関関係を示すグラフである。 本発明の第二の測定方法の一例を示すフロー図である。 本発明の測定方法を行うための毛細管を有する流動性の第三の測定システムの概要図である。 本発明の第三の測定方法の一例を示すフロー図である。 本発明の第三の測定方法に係る圧力-流れ係数の相関関係を示すグラフである。 本発明に用いる測定装置の一例やその試験例を示す図である。
 以下に本発明の実施の形態を詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例(代表例)であり、本発明はその要旨を変更しない限り、以下の内容に限定されない。なお、本明細書において「~」という表現を用いる場合、その前後の数値を含む表現として用いる。
[本発明の第一の測定システム]
 本発明の第一の測定するシステム(以下、「本発明の第一の測定システム」)は、第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を有する。
 また、本発明の第一の測定システムは、測定器により測定された、毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の液面位置Lnと到達時間tnから第一の流れ係数IWS1を算出し、毛細管内での、第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の液面位置Lnと到達時間tnから第二の流れ係数IWS2を算出するための第一の算出部を有する。
 また、本発明の第一の測定システムは、第一の試料の、第一の流れ係数IWS1および第二の流れ係数IWS2と、第一の規定圧力P1および第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する第二の算出部を有する。
 また、本発明の第一の測定システムは、粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、毛細管における圧力-流れ係数の評価係数Xsとの比を用いて、第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する相対算出部とを有する。
[本発明の第二の測定システム]
 本発明の第二の測定するシステム(以下、「本発明の第二の測定システム」)は、本発明の第一の測定システムと同様に、測定器と、第一の流れ係数IWS1の算出と、第二の流れ係数IWS2の算出を行う第一の算出部と、圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する第二の算出部とを有する。
 毛細管内径の値と、第一の規定圧力P1と、第二の規定圧力P2と、第一の流れ係数IWS1と、第二の流れ係数IWS2と、評価係数Xtとから第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する独立算出部を有する。
[本発明の第三の測定システム]
 本発明の第三の測定するシステム(以下、「本発明の第三の測定システム」)は、本発明の第一の測定システムおよび本発明の第二の測定ステムで用いる測定器と、一部共通する測定器を有する。
 また、本発明の第三の測定システムは、毛細管内での、第一の圧力P1´における、標準試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出し、毛細管内での、第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出するための標準算出部を有する。
 また、本発明の第三の測定システムは、毛細管内での、第一の圧力P1´における、試験試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出し、毛細管内での、第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、試験試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出するための試験試料算出部を有する。
 また、本発明の第三の測定システムは、標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、標準試料の第一の標準流れ係数IWSs1および第二の標準流れ係数IWSs2と、試験試料の第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、試験試料の粘性率および/または表面張力を算出する対比算出部とを有する。
[本発明の第一の測定方法]
 本発明の第一の測定する方法(以下、「本発明の第一の測定方法」)は、第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いて、測定する。
 本発明の第一の測定方法は、毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の流れ係数IWS1を算出する工程と、毛細管内での、第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の流れ係数IWS2を算出する工程と、を有する。
 本発明の第一の測定方法は、第一の試料の、第一の流れ係数IWS1および第二の流れ係数IWS2と、第一の規定圧力P1および第二の規定圧力P2とから算出する圧力-流れ係数の評価係数Xtと、粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、毛細管における評価係数Xsとの比を用いて、第一の試料の粘性率および/または表面張力を測定する。
[本発明の第二の測定方法]
 本発明の第二の測定する方法(以下、「本発明の第二の測定方法」)は、本発明の第一の測定方法と同様に、測定器と、第一の流れ係数IWS1の算出と、第二の流れ係数IWS2の算出を行う。本発明の第二の測定方法で用いる測定器は、毛細管の内径(毛細管内径)の値が特定されている。
 さらに、本発明の第二の測定方法は、毛細管内径の値と、第一の規定圧力P1と、第二の規定圧力P2と、第一の流れ係数IWS1と、第二の流れ係数IWS2と、圧力-流れ係数の評価係数Xtとから第一の試料の粘性率および/または表面張力を測定する。
[本発明の第三の測定方法]
 本発明の第三の測定する方法(以下、「本発明の第三の測定方法」)は、本発明の第一の測定方法および本発明の第二の測定方法に用いるものと、一部共通する測定器を用いて、測定する。
 本発明の第三の測定方法は、毛細管内での、第一の圧力P1´における、標準試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出する工程と、
 毛細管内での、第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出する工程と、
 毛細管内での、第一の圧力P1´における、試験試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出する工程と、
 毛細管内での、第二の圧力P2´における、試験試料の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出する工程と、を有する。
 本発明の第三の測定方法は、標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、標準試料の第一の標準流れ係数IWSs1および第二の標準流れ係数IWSs2と、試験試料の第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、試験試料の粘性率および/または表面張力を測定する。
 本発明の第一の測定方法、本発明の第二の測定方法、および本発明の第三の測定方法は、いずれも、毛細管内での液の流動性を、差圧を設けた状態で試験し、その流動性に基づいて、粘性率や表面張力を測定する。本願において、本発明の第一の測定方法~本発明の第三の測定方法をまとめて、単に、「本発明の測定方法」と記載する場合がある。
 本発明の測定システムおよび本発明の測定方法によれば、微量の試料でも粘性率や表面張力の測定を行うことができる。なお、本願において、本発明の測定システムにより、本発明の測定方法を行うことができ、本願においてそれぞれに対応する構成は相互に利用することができる。特に、本発明の第一の測定方法は本発明の第一の測定システムと対応し、本発明の第二の測定方法は本発明の第二の測定システムと対応し、本発明の第三の測定方法は本発明の第三の測定システムと対応する。
 本発明の測定システムや本発明の測定方法は、本発明者らが見出した次のような知見に基づく。毛細管内における液の流動性は、その液の粘性率や表面張力と所定の関係にある。さらに、その毛細管内における液の流動性を、複数の圧力で測定し、その測定条件に差圧が存在するものとして得た値から、所定の算出を行うことで、粘性率や表面張力を具体的に数値化できる。
[第一の実施形態]
 図1~4等に基づいて、本発明の第一の測定システムや本発明の第一の測定方法に関する、第一の実施形態について説明する。
[測定システム101]
 図1は、本発明の測定方法に用いられる毛細管を有する流動性の第一の測定システムや第二の測定システムの概要図である。測定システム101は、測定器102と、第一の算出部81と、第二の算出部82と、記憶部80と、表示部91を有する。測定システム101は、測定器102を用いて測定された毛細管内での流動性に基づいて、第一の試料5の粘性率や表面張力を測定する。
[測定器102]
 測定器102は、毛細管11と、切替弁2と、圧力調整部3を有する。また、毛細管11は載置台7に載置される。載置台7は、液溜部4を有する。液溜部4には、第一の試料5が収容される。毛細管11内の液面位置は、センサー61~66により検出され、その到達時間は計時部60で検出される。
[毛細管11]
 毛細管11は、中空の毛細管状の微細流路110を有し、微細流路110の両端に、第一の開口部111と、第二の開口部112を有する。第一の開口部111は、流路21を介して切替弁2の流路に接続されている。毛細管11は、例えば、クロマトグラフィーの試料点着用や電気生理学実験電極用などに市販されている毛細管などを用いることができる。毛細管は、親水性のマイクロ流路などの毛細管現象が生じるものを含む。
 毛細管11は、毛細管状の微細流路110を有し、この微細流路110は、毛細管現象が生じる太さの流路である。微細流路110には、微細流路空間内圧力と液体の毛細管力(表面張力)とによって液が入り込む。これらには、微細流路の内径、液体の表面張力、切替弁側の構成、微細流路と液体の親和性等が関与する。このような毛細管現象を利用した粘度測定に適した微細流路の内径は、1mm以下程度である。
 また、本発明は、微量の液体の評価に適している。特に血液や唾液などの微量の体液への利用に適しており、これらは水を主たる媒質として含む。このため、毛細管11は、親水性のものを用いて、毛細管現象が生じやすいものとすることが好ましい。毛細管11は、例えば、ガラス製のものを用いることができる。
[切替弁2]
 切替弁2は、流路21を介して、第一の開口部111側に接続される。また、切替弁2は、大気中に開放された流路22と、圧力調整部3に接続された流路23を有する。毛細管現象は比較的速やかに進行することからも、切替弁2は、電気信号により送液開始や送液停止を瞬時に制御する事ができる電磁弁を用いることが好ましい。
[流路21]
 毛細管11の第一の開口部111と切替弁2とは任意の手段で接続することができる。毛細管11は、使用のたびに取り換える場合があるため、この取り換えを行いやすいように、流路21に可撓性を有するチューブなどを用いて接続することが好ましい。この流路21は、疎水性のものを用いることが好ましい。一部前述したように、毛細管11は親水性のものを用いて、毛細管現象が生じやすいものとすることが好ましい。一方で、微細流路110の第一の開口部111を超えて、切替弁2側まで過剰に液体が入り込まない方が好ましい。
[圧力調整部3]
 圧力調整部3は、大気圧以外の圧力に調整された部分である。圧力調整部3は複数の圧力に調整されたものであることを把握できるものとすることができる。第一の規定圧力P1と、第二の規定圧力P2とは、異なる圧力である。第一の規定圧力P1を大気圧とする場合、切替弁2を流路22に接続した状態で開放すれば、大気圧とできる。このとき、第一の規定圧力P1とは異なる第二の規定圧力P2とするために、圧力調整部3は、陰圧または陽圧に調整された部分とする。
[圧力計31]
 本発明の第一の計測方法(システム)や、本発明の第二の計測方法(システム)は、圧力が明確な第一の規定圧力P1や第二の規定圧力P2を必要とする。これらの規定圧力を特定するために、圧力調整部3には、圧力計31を取り付けて、その圧力を測定することが好ましい。圧力計は、気圧を測定する各種圧力計を用いることができる。特に本発明では、大気圧を基準として±10,000Paや、±5,000Pa、±1,000Pa、±500Pa、±300Pa程度の測定レンジで、目盛りとして10Pa刻みや、1Pa刻み、0.5Pa刻み程度の圧力を測定できるような微差圧計を用いることが好ましい。
 本発明においては、圧力として、陰圧を利用することで、粘度が高い試料の測定にも適している。粘度が高い試料は、毛細管現象による流動性が低いため、大気圧や陽圧などでは測定しにくい場合があるが、陰圧を用いれば、流動性が向上して測定しやすくなる。高粘度の試料を測定するために、陰圧を利用する場合、5,000~10,000Paの陰圧としてもよい。
 圧力調整部3は、例えば、圧力容器と真空ポンプとを、バルブを介して接続して、バルブの開閉の程度に応じた圧力を調製できるものなどとすることができる。圧力調整部3は、圧力を把握して管理できればよく、前述のように、圧力計31を取り付けてそのときの圧力を測定して、測定された圧力を用いて相関の算出等を行うことができる。また、圧力調整部の圧力容器等に関する条件を設定したときの圧力を把握しておき、その圧力とみなして使用してもよい。具体的には、シリンジを圧力容器に取り付けて、シリンジの吸引目盛りで圧力を把握できるものとすることなどができる。
[液溜部4]
 液溜部4は、第一の試料5を収容する。また、液溜部4に収容された第一の試料5に毛細管11の第二の開口部112が接する。
 液溜部4に収容する第一の試料5の液量は、第一の試料の種類や粘性率や表面張力に影響する諸条件(微細流路の太さ)等により適宜設定できるが、500μL以下や300μL以下、100μL以下、50μLのような範囲とすることができる。流動性を測定するため、特に下限を設定しないでもよいが、1μL以上や、10μL以上のような下限を設けてもよい。
[第一の試料5]
 第一の試料5は、毛細管現象が生じる任意の液体を用いることができる。この液体には、種々の成分が溶解や分散したものを用いてもよい。血液や唾液などの生体由来のサンプルを対象とすることもできる。また、乳液や、高分子溶液、粒子混濁液などを用いることもできる。
 測定器102によれば、毛細管11内の第一の試料5の流動性を測定することができる。また、毛細管11や必要に応じて流路21を取り外して容易に廃棄することができる。
[載置台7]
 毛細管11や、液溜部4、センサー6(センサー61~66)は、載置台7に配置や構成され一体化されている。また、載置台7は、毛細管11の微細流路が略水平なものとなるように配置されている。また、液溜部4に第一の試料5を収容した状態で、毛細管11の第二の開口部112が第一の試料5に接するように構成されている。
[センサー6(センサー61~66)]
 センサー6(センサー61~66)は、毛細管11を流通する第一の試料5の液面を検出するセンサーである。センサー61~66は、毛細管11の微細流路110に並置して、所定の間隔で複数設けられておる。センサー61~66は、それぞれが対応する位置で微細流路110内の変動を検出することができる。
 例えば、センサー61~66は、それぞれを光学センサーとして、微細流路110内の液面の変動を検出するものとすることができる。液体51が微細流路110内で吸い込まれるとき、その液面は液と空間中の気体との屈折率差および/または光散乱の差によって光学的手段により顕著に観察しやすい状態となる。この液面L1~L6の通過の有無を、それぞれのセンサー61~66が検出することができる。
[計時部60]
 計時部60は、センサー61~66に液面が到達した時間(到達時間)を計測する。計時部60は、切替弁2にも接続するものとし、切替弁2を、切り替えたことを契機として、センサー61~66での検出時間を計時する。
 このように、センサー61~66と、計時部60により、毛細管11の液面位置Ln(Ln1~L6)における、第一の試料5の液面が到達するまでの到達時間tn(t1~t6)を測定する測定部となる。
 図2は、流動性の測定器における液面位置と到達時間のグラフである。これは、毛細管11の微細流路110に並置したセンサー61~65を通過した時間を測定した流動性の測定器における、基準位置(毛細管の試料入り口)から液面までである液面位置の二乗と、到達時間のグラフである。このように、微細流路110内での液面の変位時間は、毛細管11の長さに対して直線回帰される時間で到達する。
 測定器102は、切替弁2が、電磁弁であることが好ましい。また、毛細管11の液面位置を検出する停止用センサーを有し、停止用センサーが液面を検出したとき、切替弁2を停止する信号を送信し、切替弁2を停止するように閉じることで、毛細管11内で、液の流動を停止させることが好ましい。この停止用センサーは、停止用に、毛細管11の第一の開口部111付近の第二の開口部112側の手前に、停止用に取り付けてもよい。または、センサー65や、センサー66のように、計時用に取り付けているセンサーによる検出を、停止用のものに併用してもよい。毛細管11は使い捨てとして、適宜取り換えながら使用できるが、流路21に液が入り込むと測定器102が汚染され、復旧作業が煩雑となる場合がある。
 また、停止用センサーが液面を検知したときに流動を停止させる信号を用いる以外にも流動開始後、一定時間経過時に流動停止させる停止信号を出すものとしてもよい。停止するまでの一定時間としては、長さや流動速度などに応じて、適宜設定できる。例えば3~10秒や、5~8秒程度とすることができる。
[第一の算出部81]
 第一の算出部81は、第一の流れ係数IWS1や、第二の流れ係数IWS2などの、流れ係数を算出する。
[第一の流れ係数IWS1]
 本発明の測定方法等は、第一の試料5に係る第一の流れ係数IWS1や第二の流れ係数IWS2を用いて、粘性率や表面張力を測定する。毛細管11内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料5の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の流れ係数IWS1を算出する工程を有する。到達時間tnと、液面位置Lnとには、前述したように図2に示すような直線回帰がみられる。よって、到達時間tnと、液面位置Lnとには以下の式が得られる。
 到達時間tn=傾き係数WS1×液面位置Ln + 切片係数Bt 式(1)
 そして、本発明の測定方法等にあたって、この傾き係数WS1の逆数の関数を、第一の流れ係数IWS1とする。(IWS1=傾き係数WS1-1
[第二の流れ係数IWS2]
 また、毛細管11内での、第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料5の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の流れ係数IWS2を算出する工程を有する。
 この規定圧力P2でも、その圧力に対応した前述の到達時間tnと、液面位置Lnとの関係のように回帰性がみられ、第一の流れ係数IWS1と同様に、圧力P2における第二の流れ係数IWS2が得られる。
[流れ係数IWSn]
 圧力を変更したとき、その規定圧力Pnに応じて、この流れ係数IWSnは得られる。よって、圧力は2点のみでなく、3以上の圧力で流れ係数IWSnを算出するものとしてもよい。
 第一の規定圧力P1は、例えば、大気圧とすることができる。大気圧とするにあたっては、測定器102の場合、切替弁2を切り替えて、流路21を、流路22に接続するものとできる。また、第二の規定圧力P2は、圧力調整部3を第二の規定圧力P2に設定した状態で、切替弁2を切り替えて、流路21を流路23と接続するものとできる。切替弁2を切り替えたタイミングを起点として、到達時間を測定するために切替弁2は計時部60と電気的に接続したものとできる。
[第二の算出部82]
 第二の算出部82は、第一の試料5に係る圧力-流れ係数の評価係数Xtの算出や、標準試料の圧力-流れ係数の評価係数Xsと比較して、第一の試料5の粘性率や表面張力を算出する。
[圧力-流れ係数の評価係数Xt]
 第二の算出部82は、第一の試料5の第一の流れ係数IWS1および第二の流れ係数IWS2と、第一の規定圧力P1および第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する。
 図3は、差圧ΔPaと、試料の流れ係数IWSnの関係を示すグラフである。差圧は、基準圧力を大気圧とし、流れ係数を測定したときの規定圧力Pnと大気圧P0との差(差圧ΔP=測定時の規定圧力Pn-大気圧P0)で示したもので、いわゆるゲージ圧力である。(ここで大気圧をP0としている。)また、その圧力(差圧)での流れ係数IWSnをプロットした。この差圧と、流れ係数IWSnとには、直線回帰することが確認される。差圧が負の値となるグラフの左側は、測定時の規定圧力が大気圧よりも低い条件(陰圧)で測定したものである。右側が陽圧で測定したものである。
 第一の試料について、圧力(差圧)と、流れ係数IWSnとについて、以下の式が得られる。この圧力-流れ係数の関係式のなかで、傾きを表す評価係数Xtと、切片係数βtは評価に用いられる。
 IWSn=評価係数Xt×差圧+切片係数βt 式(2)
[圧力-流れ係数の評価係数Xs]
 本発明の測定方法等は、粘性率および/または表面張力が既知の標準試料に関するデータを用いて測定を行う。標準試料についても、第一の試料と同様の測定等を行うことで、標準試料に関する以下の式が得られる。この圧力-流れ係数の関係式のなかで、傾きを表す評価係数Xsと、切片係数βsは評価に用いられる。
 IWSn=評価係数Xs×差圧+切片係数βs 式(3)
 第一の規定圧力P1および/または第二の規定圧力P2は、大気圧よりも低い陰圧であることが好ましい。特に、一方を大気圧として、他方を陰圧としてもよい。図4に示すように、粘度が高い試料は、流動性が低くなり、IWSnを求めたとき、値が低くなる。この場合でも、陰圧での測定は、比較的流動性が維持されて、評価係数Xtが、信頼性が高い値で得られる。
 また、評価係数Xtを、3種類以上の圧力で、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから測定した流れ係数を用いて算出することが好ましい。図3のように直線回帰式を求めるにあたって、点数が増えることでより信頼性が高い評価係数Xtの式を得ることができる。
[標準試料]
 標準試料は、粘性率や表面張力が既知のものを用いる。比較的粘度が低い、生体試料などの低粘度の試料を測定対象の第一の試料とする場合、例えば、水などを標準試料とすることができる。例えば、純水の20℃における表面張力は、72.8(mN/m)である。また、純水の20℃における粘性率は、1.00(mPa・s)である。
 標準試料の毛細管11における圧力-流れ係数の評価係数Xsは、別に測定等して得られている値を参照値として登録しておき、これを用いてもよい。または、第一の試料の圧力-流れ係数の評価係数X1を算出した、第一の規定圧力P1および第二の規定圧力P2で同様に測定して算出することが好ましい。標準試料に関するデータのため、基準値を算出しておいても十分に測定等ができるが、粘性率や表面張力は、温度や気圧の影響を非常に大きく受けやすい。よって、試験を行う環境や季節等の影響をより少なくした校正のために標準試料も同条件で測定することがより好ましい。
[相対算出部83]
 相対算出部83は、粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、毛細管11における圧力-流れ係数の評価係数Xsとの比を用いて、第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出するものである。なお、第一の実施形態においては、測定システム101の独立算出部84を用いなくてよい。
[粘性率や表面張力の算出]
 粘性率や表面張力の算出にあたっては、以下の原理が用いられる。圧力差があるときに、定常状態(慣性力を考慮しない状態)で、摩擦力と表面張力と圧力差があるとき、次の式(a1)が成り立つ(Washburn式)。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 式(a1)において、各符号は以下である。D:毛細管内径(直径)(mm)、σt:測定試料の表面張力(mN/m)、θt:測定試料と毛細管内壁の接触角(°)、ηt:測定試料の粘性率(mPa・s)、l:液体が管内に侵入した距離(mm)、t:経過時間(ms)。また、ΔP(Pa)は測定時の圧力容器内圧(規定圧力Pn)と大気圧(P0)の差を表しΔP=Pn-P0となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 すなわち、時間=(粘度、表面張力、差圧の関数)×(液面位置)で表すことができる。ここで規定圧力P1に対してはWS1(ただしΔPは測定時の規定圧力P1と大気圧P0の差圧)、規定圧力P2に対してはWS2(ただしΔPは測定時の規定圧力P2と大気圧P0の差圧)などが定まる。また前述の図2のグラフの傾きは前述の式(a1)~(a3)のWSn(ただしΔPは測定時の規定圧力Pnと大気圧P0の差圧)と同じである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
 ここで、式(a4)に示すように、傾き係数WSnの逆数を流れ係数と名付け、IWSnと表記し、規定圧力Pnのときの値に対応する。(ただしΔP測定時の規定圧力Pnと大気圧P0の差圧)
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
 試料tについて流れ係数IWSnがゼロになるような差圧ΔP(t,IWSn=0)が求められたとする。式(a5)からわかるように、この値は表面張力と接触角と毛細管内径によってきまる。逆に言えば、毛細管内径Dと接触角と、流れ係数IWSnがゼロになるような差圧ΔPが求められれば、その試料の表面張力の値を決めることができる。
 測定試料と毛細管内壁の接触角は、例えば水とガラスの場合は鋭角になるため、COSθtの値は1に近くなる。このような試料についてはCOSθt=1と近似しても良い。以下では同程度の接触角の場合を考えCOSθt=1の近似を用いる。
 この実測値と、Washburn式の原理とを組み合わせることで、第一の試料の流動特性を複数の圧力で測定したものと、標準試料の流動特性を複数の圧力で測定したものを導入して次の対比関係から、第一の試料の表面張力や、粘性率を算出できる。
 2種類の試料s,tについてそれぞれIWSn=0となるΔPを測定する。式(a5)から下記の関係が求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
 ここでΔP(t,IWSn=0)は、試料tのIWSn=0となるΔP、ΔP(s,IWSn=0は、試料sのIWSn=0となるΔPを表す。
 試料sを標準試料とし、試料tを未知試料とすると、未知試料の表面張力σは、標準試料の表面張力σを基準として上述の式から算出される。
 (粘性率の相対評価1)
 2種の試料s,tについて、2つの相異なる圧力ΔP1(規定圧力P1と大気圧の差圧)およびΔP2(規定圧力P2と大気圧の差圧)において、流れ係数IWSを定めたとする。式(a4)から下記の関係式(a7)が求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
 ここでIWSs1は圧力ΔP1時の試料sの流れ係数、IWSs2は圧力ΔP2時の試料sの流れ係数、IWSt1は圧力ΔP1時の試料tの流れ係数、IWSt2は圧力ΔP2時の試料tの流れ係数を表す。
 例えば試料sを標準試料、試料tを未知試料とすれば、上の式(a7)から、標準試料の粘性率ηsを基準として未知試料の粘性率ηtを求めることができる。
(粘性率の相対評価2)
 標準試料sおよび未知試料tの表面張力がわかっているときは、大気圧下で流れ係数を求めることにより、下記の式(a8)から標準試料の粘性率ηsを基準として未知試料の粘性率ηtを求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
 ここでIWSs0は大気圧時の標準試料tの流れ係数、IWSt0は大気圧時の標準試料tの流れ係数を表す。
 粘性率ηと表面張力σは未知試料の評価係数Xtと切片係数βt、および標準試料の評価係数Xsと切片係数βsからでも算出が可能である。
 式(2)における第一の試料の評価係数Xtと、式(3)における標準試料の評価係数Xsを用いると、式(a7)は下記式(a9)と表すことができる。これから標準試料の粘性率ηsを基準として未知試料の粘性率ηtを求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
 式(2)における第一の試料の切片係数βt、式(3)における標準試料の切片係数βsを用いると、式(a8)は式(a10)と表すことができる。式(a9)と合わせると式(a11)となる。これから標準試料の表面張力σsを基準として未知試料の表面張力σtを求めることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
 すなわち、標準試料についての評価係数Xsと切片係数βsを備えておき、未知試料の評価係数Xtと切片係数βtを測定るための圧力を設定すると、比較により、未知試料の粘性率ηや表面張力σを、標準試料に対する相対的なものとして算出できる。
 例えば、標準試料の第一の規定圧力P1における流れ係数をIWS1´として、標準試料の第二の規定圧力P2における流れ係数をIWS2´とし、さらに、標準試料の大気圧における流れ係数をIWS0´とする。標準試料は、粘性率ηs、表面張力σsとする。
 さらに、第一の試料の流れ係数をIWS1、第一の試料の流れ係数をIWS2、さらに、第一の試料の大気圧における流れ係数IWS0を用いる。
 これらから、第一の試料の粘性率ηtや、第一の試料の表面張力σtは次のように求めることができる。
 ηt=ηs×(IWS1´-IWS2´)/(IWS1-IWS2)
 すなわち、第一の試料の粘性率ηtは、標準試料の流れ係数の圧力依存性と第一の試料の圧力依存性の比に標準試料の粘性率ηsをかけることで得ることができる。
 σt=σs×(ηt/ηs)×(IWS0/IWS0´)
 すなわち、第一の試料の表面張力σtは、標準試料と第一の試料の粘性率の比と、大気圧下の標準試料の流れ係数と第一の試料の流れ係数の比に、標準試料の表面張力σsをかけることで得ることができる。
[記憶部80]
 記憶部80は、本発明の測定を行う際に得られる、測定値や、各処理データを算出するための計算式、またその処理を行うためのプログラムなどを記憶した部分である。
[表示部91]
 表示部91は、測定された粘性率や表面張力、各種条件や算出工程の回帰式などを表示するモニターである。
 測定システム101は、第一の算出部81や第二の算出部82、相対算出部83、独立算出部84として機能させるためのプログラムを、パーソナルコンピュータやタブレット端末、スマートフォンなどに適用することで、実現することができる。後述する測定システム103に係る標準算出部85や、試験試料算出部86、対比算出部87等も同様である。
[測定フロー(1)]
 図4は、本発明の第一の測定方法の一例を示すフロー図である。ステップS11は、第一の規定圧力で第一の試料を測定する。ステップS21は、液面位置と到達時間から、第一の規定圧力における第一の試料の流れ係数を算出する。ステップS31は、第二の規定圧力で第一の試料を測定する。ステップS41は、液面位置と到達時間から、第二の規定圧力における第一の試料の流れ係数を算出する。ステップS51は、各圧力の流れ係数から圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する。ステップS61は、標準試料に関する圧力-流れ係数の評価係数Xsを導入する。ステップS71は、ここまでに得られた、標準試料と第一の試料の圧力-流れ係数の評価係数を用いて、標準試料の粘性率や表面張力を参照して、第一の試料の粘性率や表面張力を測定する。これにより、第一の試料の粘性率や表面張力を得ることができる。
[第二の実施形態]
 図1~図3、図5、図6等に基づいて、本発明の第二の測定システムや本発明の第二の測定方法に関する、第二の実施形態について説明する。
 第二の実施形態は、第一の実施形態に用いる図1の測定システム101を用いて、第一の実施形態と一部共通する操作等により行うことができる。第二の実施形態は、第一の実施形態の相対算出部83に代えて、独立算出部84を用いる構成である。
[独立算出部84]
 独立算出部84は、毛細管内径の値と、第一の規定圧力P1と、第二の規定圧力P2と、第一の流れ係数IWS1と、第二の流れ係数IWS2と、圧力-流れ係数の評価係数Xtとから第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する。
 第二の測定システムや第二の測定方法は、毛細管内径Dが特定できていることを条件に、標準試料を用いることなく、第一の試料の流れ係数の評価から、第一の試料の粘性率ηtや、表面張力σtを算出する。毛細管内径Dが特定できるとき、毛細管内での流動状況には、以下の式が成立する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000013
 さらに、表面張力σtは、「IWSn=評価係数Xt×差圧+切片係数βt」で表すことができる評価係数Xtと切片係数βtとの関係で、大気圧と差を差圧としたとき、IWSnが0となるときの差圧ΔPxとの関係で、次の式が成り立つ。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000014
 上記式において、ΔPxは、IWSn=0となる差圧である。ここで、差圧ΔPxには「ΔPx=(IWSn-切片係数βt)/評価係数Xt」が成り立つ。また「IWSn=評価係数Xt×差圧+切片係数βt」の式は、第一の規定圧力P1と、第二の規定圧力P2と、第一の流れ係数IWS1と、第二の流れ係数IWS2を測定することで得られる。
 ここで、第一の試料の粘性率ηtや表面張力σtは、毛細管の内径D、第一の試料の流れ係数IWS1,IWS2を用いて、前述の式(b1)、(b2)、(b3)から次の式から得ることができる。
ηt=D/4×(P1-P2)/(IWS1-IWS2)
 すなわち、第一の試料の粘度は、毛細管内径と、差圧と、第一の試料の流れ係数とから、算出することができる。
σt=ΔPx × D/4
 すなわち、第一の試料の表面張力は、毛細管内径と、第一の試料の流れ係数IWSnが0となるときの差圧ΔPx差圧とから、算出することができる。
[測定フロー(2)]
 図6は、本発明の第二の測定方法の一例を示すフロー図である。ステップS12は、第一の規定圧力で第一の試料を測定する。ステップS22は、液面位置と到達時間から、第一の規定圧力における第一の試料の流れ係数を算出する。ステップS32は、第二の規定圧力で第一の試料を測定する。ステップS42は、液面位置と到達時間から、第二の規定圧力における第一の試料の流れ係数を算出する。ステップS52は、さらに、毛細管内径の内径値Dを用いて、ステップS42までの条件や算出された値から、第一の試料の粘性率や表面張力を算出する。これにより、第一の試料の粘性率や表面張力を得ることができる。
[第三の実施形態]
 図7~9等に基づいて、本発明の第三の測定システムや本発明の第三の測定方法に関する、第三の実施形態について説明する。第三の実施形態は、測定システム101に準じる構成を有するものである。測定システム103は、標準試料50を液溜部4に収容する、上段の毛細管11を用いるものと、試験試料51を液溜部4に収容する、上段の毛細管11を用いるものを並置し、同一の圧力容器30に接続されている。
 圧力容器30は、バルブ32を介して、真空ポンプ33に接続されている。バルブ32は、ニードルバルブなどを用いることができる。圧力容器30は、真空ポンプ33の真空度や、ニードルバルブの開閉の程度に応じた圧力となる。圧力容器30とバルブ32と真空ポンプ33により、圧力調整部となる。なお、第三の実施形態は、標準試料と、第一の試料とが、同じ圧力下での流動性を評価していれば測定ができ、圧力容器30の圧力を特定せずに粘性率や表面張力を測定できる。このため、上段の毛細管11と、下段の毛細管11を、同じ圧力容器30に接続することで、同一の圧力下での試験とすることができる。また、第三の実施形態で、試験時の圧力を測定して試験を行ってもよい。
[測定システム103]
 図7は、本発明の測定方法に用いられる毛細管を有する流動性の第三の測定システムの概要図である。測定システム103は、測定器104と、標準算出部85と、試験試料算出部86と、対比算出部87と、記憶部80と、表示部91を有する。測定システム103は、測定器104を用いて測定された毛細管11内での流動性に基づいて、試験試料51の粘性率や表面張力を測定する。
[測定器104]
 測定器104は、毛細管11と、切替弁2と、圧力容器30を有する。また、毛細管11は載置台7に載置される。載置台7は、液溜部4を有する。液溜部4には、試料(上段は標準試料50、下段は試験試料51)が収容される。毛細管11内の液面位置は、センサー6により検出され、その到達時間は計時部60で検出される。測定器104は、このような毛細管の流動性を特定するための構成を2つ並置したものである。
 本発明の第三の測定方法(システム)においては、圧力を特定することなく、試験試料と、標準液とが同じ圧力で、測定されていることを前提に、後述の関係式に基づいて、標準試料の粘性率や表面張力との比として算出する。
[標準算出部85]
 標準算出部85は、毛細管11内での、第一の圧力P1´における、標準試料50の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出するためのものである。また、標準算出部85は、毛細管11内での、第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料50の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出するためのものである。
[試験試料算出部86]
 試験試料算出部86は、毛細管11内での、第一の圧力P1´における、試験試料51の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出するためのものである。また、試験試料算出部85は、毛細管11内での、第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、試験試料51の、液面位置Lnと、到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出するためのものである。
[対比算出部87]
 対比算出部87は、標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、標準試料の第一の標準流れ係数IWSs1および第二の標準流れ係数IWSs2と、試験試料の第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、試験試料の粘性率および/または表面張力を算出するものである。なお、この対比算出部87による算出にあたっては、試験試料と標準試料との測定が、同じ圧力(第一の圧力P1´、第二の圧力P2´)で測定されていればよく、その具体的な圧力は不明でも粘性率の算出等ができる。よって、圧力計などを用いずに実施することもできる。
 対比算出部87における計算は、毛細管内における流動状態に関する以下の関係式に基づく。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000016
 ここでIWSs0は大気圧時に測定した標準試料の流れ係数、IWSt0は大気圧時に測定した試験試料の流れ係数を表す。
 前述の式(c1)、(c2)から、粘性率ηや表面張力σを算出できる。粘性率ηを算出するために、標準試料と、試験試料の2つの試料を、それぞれに、同じ2点の圧力で流れ係数を算出する。表面張力σを算出するために、標準試料と、試験試料の2つの試料を、それぞれに、大気圧と、大気圧以外の圧力の2点で流れ係数を算出する。これにより、試験試料の粘性率ηや表面張力σを、標準試料に対する相対的なものとして算出できる。
 例えば、ここで、標準試料の第一の圧力P1´における流れ係数をIWSs1として、標準試料の第二の圧力P2´における流れ係数をIWSs2とする。いずれかの圧力が大気圧の場合として、標準試料の大気圧における流れ係数をIWSs0とする。標準試料は、粘性率ηs、表面張力σsとする。
 さらに、試験試料の流れ係数をIWSt1、試験試料の流れ係数をIWSt2とする。さらに、大気圧における流れ係数をIWSt0とする。
 これらから、試験試料の粘性率ηt´や、試験試料の表面張力σt´は次のように求めることができる。
 ηt´=ηs×(IWSs1-IWSs2)/(IWSt1-IWSt2)
 すなわち、試験試料の粘性率ηt´は、標準試料の流れ係数の圧力依存性と試験試料の圧力依存性の比に標準試料の粘性率ηsをかけることで得ることができる。
 σt´=σs×(ηt´/ηs)×(IWSt0/IWSs0)
 すなわち、試験試料の表面張力σt´は、標準試料と試験試料の粘性率の比と、大気圧下の標準試料の流れ係数と試験試料の流れ係数の比に、標準試料の表面張力σsをかけることで得ることができる。
[本発明の経緯や応用例等]
 本発明は、粘度評価を行う際の測定方法と、それに合わせた新たな解析手法により、表面張力と切り離した粘度と表面張力の同時測定を実現するものである。本発明によれば、相対粘度だけでなく、具体的に数値化した粘度も測定可能になる。また、装置構成は、2系統で2回測定したり、装置を2つ並列して1回測定したりすることで達成することなどができる。また、陰圧条件などを利用して、毛細管現象での流動性が低い、比較的流動性が低い試料でも測定ができる。なお、測定過程の結果などを用いて、相対的な粘度や表面張力の比較のみを行うこともできる。
 なお、前述の構成は各発明の実施形態の一例である。これらは、適宜、他の開示内容を援用して実施してもよい。例えば、本発明の第一の測定方法および第二の測定方法は、測定器104に示す構成に準じる構成で実施することもできる。この場合、圧力容器30に差圧計を取り付けて圧力測定してもよいし、圧力容器30を陰圧にするときの条件から、計算したり再現時の測定結果などから得られる圧力を規定圧力として用いてもよい。
 または、本発明の第三の測定方法を測定器102に準じる構成で実施することもできる。この場合、試験に用いる液や試験条件に応じて、適宜、毛細管を取り替えたり、洗浄して用いる。粘性率や表面張力を測定するための圧力は、圧力計31で測定して再現することで同一条件での測定として試験ができる。
 図10は、本発明に用いることができる毛細管内での流動状況を把握する構成例を示したものである。左上は概要を示すイメージ図である。左下は、実際の毛細管とその周囲を抽出した図である。右上は、毛細管の周囲に光センサーを配置したものである。右下は、光センサーで検出される変位を示すグラフである。長さ約100mmの毛細管の開口部の一方を、液溜部(液溜め)として、他方の開口部を流路と接続できるものとする。液溜めに試験試料(第一の試料)や標準液のような液を配置する。毛細管の他方の開口部の置かれた状況によって、毛細管現象等の力で、液溜めに配置された液は毛細管内を、他方の開口部側に向けて、移動する。毛細管に、所定の間隔で光センサーを設置すると、毛細管を移動する液の液面を検知する。この液面位置と、移動する時間は、図10の右下のグラフのように検出される。
 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を変更しない限り以下の実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
 本発明の第一の測定方法(測定システム)に係る試験として、次の試験を行った。
・標準試料:純水を用いた。
・第一の試料:エタノール濃度20質量%の純水との混合物(20%エタノール水溶液)を用いた。
 試験システム101に準じる構成により、試験を行った。毛細管は、試験条件に応じて、適宜、公称値の範囲内で毛細管内径を同一視できる毛細管を用いた。また、圧力調整部3に相当するものとして、真空容器と真空ポンプとニードルバルブを使って陰圧や陽圧を調整した(「大気圧+245Pa」~「大気圧―350Pa」)。圧力は圧力計で測定した。測定温度は、20.5℃±0.9℃とした。
 図2に、純水と、20%エタノール水溶液について、毛細管の液面位置(液面位置)の二乗と到達時間(到達時間)をプロットし、流動特性に関するIWSn(傾き)を求めるためのグラフを示す。
 図3に、差圧(Pa)と、IWSnをプロットし、それぞれの直線回帰式を求めたグラフを示す。これらの結果に基づいて、標準液の表面張力、粘性率との比から、試料の表面張力と、粘性率を測定した。おおむね、試料の推定値と同様の結果が得られた。また、表1は、純水の試験結果値である。表2は、第一の試料である20%エタノール水溶液の試験結果値である。なお、いずれの差圧で測定した値も、直線回帰の決定係数(r)は0.99以上であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
 この試験結果から、標準液の圧力-流れ係数の評価係数Xsに関する次の式が得られる。
 IWSn(標準液)=-0.0256*差圧 + 10.55
 また、第一の試料(20%エタノール水溶液)の圧力-流れ係数の評価係数Xtに関する次の式が得られる。
 IWSn(第一の試料)=-0.0125*差圧 + 2.83
・粘性率ηの計算
 標準試料の純水の20.5℃での粘性率は0.996(mPa・s)である。次の式に当てはめて、第一の試料の粘性率を算出した。第一の規定圧力P1は大気圧(0)とした。第二の規定圧力P2は-200Paとする。このとき、標準試料と第一の試料については、それぞれの流れ係数等として、次の値が前述の評価係数より得られる。
 IWS1´:10.320(標準試料の大気圧の流れ係数)
 IWS2´:15.337(標準試料の-200Paの流れ係数)
 IWS1:2.856(第一の試料の大気圧の流れ係数)
 IWS2:5.297(第一の試料の-200Paの流れ係数)
 ηt=ηs×(IWS1´-IWS2´)/(IWS1-IWS2)
 ηt=0.996*(10.320-15.337) / (2.856―5.297)=2.05
 以上のように、第一の試料の粘性率は、2.05(mPa・s)と測定された。なお、20%エタノール水溶液の文献値は、20.5℃で2.15(mPa・s)であり信頼性が高い値が得られた。
・表面張力σの計算
 標準試料の純水の表面張力は72.8(mN/m)である。
 これに、前述の値を参照して、第一の試料の表面張力を算出した。なお、粘性率で用いた値は、IWS1、IWS1´が大気圧での値のため、それぞれが、IWS0、IWS0´に相当する。
 σt=σs×(ηt/ηs)×(IWS0/IWS0´)
 σt=72.8*(2.05/0.996) * (2.856/10.320) =41.5
 以上のように、第一の試料の表面張力は、41.5(mN/m)と測定された。なお、20%エタノール水溶液の文献値は、20.5℃で38.3(mN/m)であり信頼性が高い値が得られた。
[実施例2]
 本発明の第二の測定方法(測定システム)に係る試験として、次の試験を行った。
 実施例1で得られた、エタノール水溶液の流れ係数や評価係数Xtについて、以下の値が得られている。
 IWS1:2.856(第一の試料の大気圧の流れ係数)
 IWS2:5.297(第一の試料の-200Paの流れ係数)
 IWSn(第一の試料)=-0.0125*差圧 + 2.83
 さらに、試験に用いた毛細管の内径Dは、公称値が0.68mmである。
 これらの値から、以下の式より、20%エタノール水溶液の粘性率ηtを算出した。
ηt=D/4×(P1-P2)/(IWS1-IWS2)
ηt=(0.68/4)^2 * (0-200)/(2.856-5.297)=2.37
 以上のように、第一の試料の粘性率は、2.37(mPa・s)と測定された。なお、20%エタノール水溶液の文献値は、20.5℃で2.15(mPa・s)であり信頼性がある値が得られた。
 これらの値から、以下の式より、20%エタノール水溶液の表面張力σtを算出した。
 σt=ΔPx × D/4
 ΔPxは、「IWSn(第一の試料)=-0.0125*差圧 + 2.83 =0」となるときの差圧である。(ΔPx=226.4Pa)
 σt=226.4×0.68/4=38.5
 以上のように、第一の試料の表面張力は、38.5(mN/m)と測定された。なお、20%エタノール水溶液の文献値は、20.5℃で38.3(mN/m)であり信頼性がある値が得られた。
[実施例3]
・標準試料:純水を用いた。
・試験試料:エタノール濃度20質量%の純水との混合物(20%エタノール水溶液)を用いた。
 試験システム103に準じる構成により、試験を行った。毛細管は、試験条件に応じて、適宜、毛細管内径の公称値が同一視できるものを用いた。また、圧力調整部3に相当するものとして、真空容器と真空ポンプとニードルバルブを使って陰圧調整した(想定圧力およそ「大気圧-350Pa」)。測定温度は、20.5℃±0.9℃とした。
 図2のように、純水と、20%エタノール水溶液について、毛細管の液面位置(液面位置)の二乗と到達時間(到達時間)をプロットし、流動特性に関する流れ係数IWSnを求めるためのグラフとして、その直線回帰式から、流れ係数を得た。表3にそれぞれの流れ係数IWSnを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
・粘性率ηの測定
 標準試料の純水の20.5℃での粘性率は0.996(mPa・s)である。次の式に当てはめて、試験試料の粘性率を算出した。第一の圧力P1´は大気圧である。第二の圧力P2´は陰圧であり、約―350Pa程度と考えられる。
 ηt´=ηs×(IWSs1-IWSs2)/(IWSt1-IWSt2)
 ηt´=0.996*(10.320-19.685)/(2.856-7.452)=2.03
 以上のように、試験試料の粘性率は、2.03(mPa・s)と測定された。なお、20%エタノール水溶液の文献値は、20.5℃で2.15(mPa・s)であり信頼性がある値が得られた。
・表面張力σの測定
 標準試料の純水の表面張力は20.5℃で72.8(mN/m)である。これに、前述の値を参照して、試験試料の表面張力を算出した。なお、粘性率で用いた値は、IWSs1、IWSt1が大気圧での値のため、それぞれが、IWSs0、IWSt0に相当する。
 σt´=σs×(ηt´/ηs)×(IWSt0/IWSs0)
 σt´=72.8*(20.3/0.996)*(2.856/10.320)=41.1
 以上のように、試験試料の表面張力は、41.1(mN/m)と算出された。なお、20%エタノール水溶液の文献値は、20.5℃で38.3(mN/m)であり信頼性がある値が得られた。
 本発明は、試料の粘性率や表面張力の測定に利用することができ、産業上有用である。
 101 測定システム 102 測定器 11 毛細管
 111 第一の開口部 112 第二の開口部
 2 切替弁 21~23 流路 3 圧力調整部 30 圧力容器
 31 圧力計 32 バルブ 33 真空ポンプ 4 液溜部
 5 第一の試料 50 標準試料 51 試験試料
 61~66 センサー 60 計時部 7 載置台 80 記憶部
 81 第一の算出部 82 第二の算出部
 83 相対算出部 84 独立算出部
 85 標準算出部 86 試験試料算出部 87 対比算出部
 91 表示部

Claims (12)

  1.  第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器と、
     前記測定器により測定された、前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の前記液面位置Lnと前記到達時間tnから第一の流れ係数IWS1を算出し、かつ、前記測定器により測定された、前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の前記液面位置Lnと前記到達時間tnから第二の流れ係数IWS2を算出するための第一の算出部と、
     前記第一の試料の、前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する第二の算出部と、
     粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、前記毛細管における前記圧力-流れ係数の評価係数Xsと、前記評価係数Xtとの比を用いて、前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する相対算出部とを有する、粘性および/または表面張力を測定するシステム。
  2.  第一の開口部および第二の開口部を有し、毛細管内径が特定された毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器と、
     前記測定器により測定された、前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の前記液面位置と前記到達時間から第一の流れ係数IWS1を算出し、かつ、前記測定器により測定された、前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の前記液面位置Lnと前記到達時間tnから第二の流れ係数IWS2を算出するための第一の算出部と、
     前記第一の試料の、前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出する第二の算出部と、
     前記毛細管内径の値と、前記第一の規定圧力P1と、前記第二の規定圧力P2と、前記第一の流れ係数IWS1と、前記第二の流れ係数IWS2と、前記評価係数Xtとから前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を算出する独立算出部とを有する、粘性率および/または表面張力を測定するシステム。
  3.  第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器と、
     前記測定装置で測定された、前記毛細管内での、第一の圧力P1´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出し、かつ、前記測定装置で測定された、前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出するための標準算出部と、
     前記測定装置で測定された、前記毛細管内での、第一の圧力P1´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出し、かつ、前記測定装置で測定された、前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出するための試験試料算出部と、
     前記標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、前記標準試料の前記第一の標準流れ係数IWSs1および前記第二の標準流れ係数IWSs2と、前記試験試料の前記第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、前記試験試料の粘性率および/または表面張力を算出する対比算出部とを有する、粘性率および/または表面張力を測定するシステム。
  4.  前記圧力調整部の圧力を設定する設定手段を有する、請求項1~3のいずれかに記載のシステム。
  5.  前記圧力調整部の圧力を測定する圧力計を有する、請求項1~4のいずれかに記載のシステム。
  6.  前記評価係数Xtを、3種類以上の圧力で、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから測定した流れ係数を用いて算出する、請求項1または2に記載のシステム。
  7.  前記切替弁が、電磁弁であり、前記毛細管に液面位置を検出する停止用センサーを有し、前記停止用センサーが液面を検出したとき、前記検出に基づいて、前記切替弁を停止する信号を送信し、前記切替弁を停止することで、前記毛細管内で、液の流動を停止させる請求項1~6のいずれかに記載のシステム。
  8.  前記標準試料の前記毛細管における前記評価係数Xsが、前記前記第一の試料の前記評価係数Xtを算出した、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2で測定して算出されたものである、請求項1に記載のシステム。
  9.  前記第一の圧力P1´が、大気圧であり、
     前記標準試料および前記試験試料が、同じ圧力調整部に接続されることで、それぞれの試料の前記第二の圧力P2´を同一の圧力とする、請求項3記載のシステム。
  10.  第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いる粘性率および/または表面張力を測定する方法であり、
     前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の流れ係数IWS1を算出する工程と、
     前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の流れ係数IWS2を算出する工程と、を有し、
     前記第一の試料の、前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから算出する圧力-流れ係数の評価係数Xtと、
     粘性率および/または表面張力が既知の標準試料の、前記毛細管における前記圧力-流れ係数の評価係数Xsとの比を用いて、前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を測定する方法。
  11.  第一の開口部および第二の開口部を有し、毛細管内径が特定された毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いる粘性率および/または表面張力を測定する方法であり、
     前記毛細管内での、第一の規定圧力P1における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の流れ係数IWS1を算出する工程と、
     前記毛細管内での、前記第一の規定圧力P1と異なる圧力である第二の規定圧力P2における、第一の試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の流れ係数IWS2を算出する工程と、を有し、
     前記第一の試料の前記一の流れ係数IWS1および前記第二の流れ係数IWS2と、前記第一の規定圧力P1および前記第二の規定圧力P2とから圧力-流れ係数の評価係数Xtを算出し、
     前記毛細管内径の値と、前記第一の規定圧力P1と、前記第二の規定圧力P2と、前記第一の流れ係数IWS1と、前記第二の流れ係数IWS2と、前記評価係数Xtとから前記第一の試料の粘性率および/または表面張力を測定する方法。
  12.  第一の開口部および第二の開口部を有する毛細管と、前記第一の開口部側に接続される流路と、大気中に開放された流路および/または圧力調整部に接続された流路とを有する切替弁と、前記毛細管の液面位置Lnにおける到達時間tnを測定する測定部とを有する測定器を用いる粘性率および/または表面張力を測定する方法であり、
     前記毛細管内での、第一の圧力P1´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の標準流れ係数IWSs1を算出する工程と、
     前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´と異なる圧力である第二の圧力P2´における、標準試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の標準流れ係数IWSs2を算出する工程と、
     前記毛細管内での、前記第一の圧力P1´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第一の試験流れ係数IWSt1を算出する工程と、
     前記毛細管内での、前記第二の圧力P2´における、試験試料の、前記液面位置Lnと、前記到達時間tnから、第二の試験流れ係数IWSt2を算出する工程と、を有し、
     前記標準試料の粘性率および/または表面張力に基づき、前記標準試料の前記第一の標準流れ係数IWSs1および前記第二の標準流れ係数IWSs2と、前記試験試料の前記第一の試験流れ係数IWSt1および第二の試験流れ係数IWSt2との比から、前記試験試料の粘性率および/または表面張力を測定する方法。
PCT/JP2021/012837 2021-03-26 2021-03-26 粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法 WO2022201485A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2021/012837 WO2022201485A1 (ja) 2021-03-26 2021-03-26 粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法
JP2023508365A JPWO2022201485A1 (ja) 2021-03-26 2021-03-26

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2021/012837 WO2022201485A1 (ja) 2021-03-26 2021-03-26 粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022201485A1 true WO2022201485A1 (ja) 2022-09-29

Family

ID=83396682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2021/012837 WO2022201485A1 (ja) 2021-03-26 2021-03-26 粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPWO2022201485A1 (ja)
WO (1) WO2022201485A1 (ja)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10232194A (ja) * 1997-02-20 1998-09-02 Nippon Paper Ind Co Ltd 毛細管式粘度計によるセルロース溶液の相対粘度測定方法およびそれに用いる装置
JP2003524183A (ja) * 2000-02-23 2003-08-12 カリパー・テクノロジーズ・コープ. マルチリザーバ圧力コントロールシステム
JP2018009794A (ja) * 2016-07-11 2018-01-18 日本電信電話株式会社 流速測定方法および流速測定システム
JP2020008342A (ja) * 2018-07-04 2020-01-16 学校法人産業医科大学 体液粘性測定装置
JP2021001762A (ja) * 2019-06-20 2021-01-07 国立大学法人九州工業大学 液体採取装置、マイクロ流体チップ、粘度測定方法および表面張力測定方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10232194A (ja) * 1997-02-20 1998-09-02 Nippon Paper Ind Co Ltd 毛細管式粘度計によるセルロース溶液の相対粘度測定方法およびそれに用いる装置
JP2003524183A (ja) * 2000-02-23 2003-08-12 カリパー・テクノロジーズ・コープ. マルチリザーバ圧力コントロールシステム
JP2018009794A (ja) * 2016-07-11 2018-01-18 日本電信電話株式会社 流速測定方法および流速測定システム
JP2020008342A (ja) * 2018-07-04 2020-01-16 学校法人産業医科大学 体液粘性測定装置
JP2021001762A (ja) * 2019-06-20 2021-01-07 国立大学法人九州工業大学 液体採取装置、マイクロ流体チップ、粘度測定方法および表面張力測定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SAKAMOTO KENJI: "Body Fluid Viscosity measuring device for the prevention of lifestyle-related diseases", BIO INDUSTRY, vol. 37, no. 11, 12 November 2020 (2020-11-12), JP , pages 61 - 68, XP009540072, ISSN: 0910-6545 *

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2022201485A1 (ja) 2022-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7694591B2 (en) Method and apparatus for evaluating a dosing operation
US9217702B2 (en) Biomarker normalization
JP7371850B2 (ja) 粘度測定装置、表面張力測定装置、粘度測定方法および表面張力測定方法
JPH0721493B2 (ja) 血小板の凝集または血液の凝固の測定方法および装置
JP2002518689A (ja) 血液パラメータに関する薬剤の効果を生体内で測定する方法
US20110061471A1 (en) System and method of verification of a sample for a flow cytometer
US3854324A (en) Blood clotting time and strength measuring system
JP2007271323A (ja) 装置
RU2011113531A (ru) Способ расчета вязкости
US3658679A (en) System for determining the hydrogen ion concentration of flowing liquids
CN106885762A (zh) 基于电容检测的闭环液滴微流控系统
WO2022201485A1 (ja) 粘度や表面張力を測定するシステム、および粘度や表面張力を測定する方法
US20070187196A1 (en) Device for determining the viscosity of fluids
JP2022150524A (ja) 動粘度や密度に対する表面張力を測定するシステム、および測定する方法
CA2938404C (en) Biomarker normalization
CN108463708B (zh) 基于微滴的微流体流变仪系统
JP2009276075A (ja) 有形成分含有液体の流動性を測定する方法
JPH0626906A (ja) 体積測定方法及び装置
RU2337347C2 (ru) Способ определения относительной кинематической вязкости биологической жидкости
KR20170055848A (ko) 적혈구 침강 속도 측정 장치 및 측정 방법
JP4402585B2 (ja) 血液の血小板機能を検査するための方法
JP2001242166A (ja) 細胞変形能測定装置
CN1869642A (zh) 两管式毛细管恒压变速粘度计
US7350402B2 (en) Method and apparatus for determination of medical diagnostics utilizing biological fluids
WO2023182484A1 (ja) 液の流動特性を測定する方法および測定器

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21933090

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2023508365

Country of ref document: JP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 21933090

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1