WO2022196957A1 - 치아 미백 조성물 및 이를 이용하는 치아 미백 방법 - Google Patents
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Definitions
- Teeth whitening is performed by using the principle of decomposing pigment substances that cause tooth discoloration when peroxide is ionized to generate free radicals.
- compositions currently used for whitening teeth contain hydrogen peroxide, which is a type of peroxide.
- hydrogen peroxide is very reactive, in the case of a composition containing hydrogen peroxide, the composition changes over time and loses its function. To prevent this, additives such as stabilizers are added.
- an object of the present invention is to provide a composition and a tooth whitening method using the same, which exhibits a whitening effect equal to or higher than that of a conventional whitening composition containing hydrogen peroxide, without using hydrogen peroxide.
- the tooth whitening composition according to an embodiment of the present invention includes rutile-type titanium dioxide, and among the rutile-type titanium dioxide, the average particle diameter is about 30 to about 180 nm, preferably about 30 to about 165 nm, More preferably, it may include titanium dioxide of about 50 to 165 nm or about 50 to 100 nm. If the average particle diameter of titanium dioxide is too small to be less than 30 nm or too large to exceed 180 nm out of the above range, the activity may be reduced, and too small particles of titanium dioxide may be toxic.
- the whitening composition commercialized including the Korean patent includes peroxides such as hydrogen peroxide, perborate, percarbonate, superphosphate, persulfate, calcium peroxide, magnesium peroxide, and urea peroxide for effective whitening.
- peroxides such as hydrogen peroxide, perborate, percarbonate, superphosphate, persulfate, calcium peroxide, magnesium peroxide, and urea peroxide for effective whitening.
- hydrogen peroxide is used in high concentration or for a long period of time, it can cause etching or damage to teeth and gums.
- the substance may be included in a concentration of 5 mM to 150 mM with respect to the total tooth whitening composition. More specifically, 5 mM or more, or 10 mM or more, or 20 mM or more, and 150 mM or less, or 120 mM or less, or 100 mM or less, or 80 mM or less, or 60 mM or less, or 50 mM or less; or 40 mM or less, or 30 mM or less. Most preferably, it may be included in an amount of 10 mM to 40 mM, or 20 mM to 40 mM.
- the tooth whitening effect can be achieved even by applying sound wave vibration at the same time as irradiating light to the tooth whitening composition.
- the irradiation of light and vibration of sound waves may be simultaneously performed, or performed sequentially or alternately, or may be simultaneously performed only for some time and may be applied without limitation, such as additionally performing irradiation of light or vibration of sound waves. Simultaneous irradiation of light and vibration of sound waves is preferable for excellent whitening effect.
- Methylene blue shows the maximum absorbance at 660 nm, and the degree of decomposition can be measured by measuring the change in absorbance at this wavelength.
- potassium dibasic phosphate (K 2 HPO 4 ) and potassium dibasic phosphate (KH 2 PO 4 ) were selected as representative materials having excellent resolution of methylene blue and carried out as follows.
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Abstract
본 발명은 치아 미백 조성물 및 이를 이용하는 치아 미백 방법에 대한 것이다. 보다 상세하게는, 우수한 치아 미백 효과를 보이는 조성물 및 이를 이용하는 치아 미백 방법에 관한 것이다.
Description
관련 출원들과의 상호 인용
본 출원은 2021년 3월 18일자 한국 특허 출원 제 10-2021-0035458호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 치아 미백 조성물 및 이를 이용하는 치아 미백 방법에 대한 것이다. 보다 상세하게는, 과산화수소를 사용하지 않고도 우수한 치아 미백 효과를 보이는 조성물 및 이를 이용하는 치아 미백 방법에 관한 것이다.
최근 외모와 자기관리에 대한 중요성이 강조되면서, 치아 미백에 대한 관심도 급속도로 증가하고 있다. 치아 미백은, 과산화물이 이온화되어 자유 라디칼을 발생시키면 치아 변색의 원인이 되는 색소 물질을 분해하는 원리를 이용하여 이루어진다.
현재 치아 미백에 사용되는 조성물들은 대부분 과산화물의 일종인 과산화수소를 포함하고 있다. 하지만 과산화수소는 반응성이 매우 크기 때문에, 과산화수소가 포함된 조성물의 경우 시간이 지남에 따라 조성이 변화되고 그 기능을 상실하게 된다. 이를 방지하기 위해 안정화제 등 첨가물이 들어간다.
하지만 부가적인 첨가물의 함량에 따라 미백효과는 크게 영향을 받게 된다. 과산화수소가 함유된 치아 미백 조성물의 안정성을 높이기 위하여 높은 농도의 안정화제를 넣으면 성능이 지속력은 오래 유지되지만 미백효과는 크게 떨어지게 된다.
또한, 치아 미백을 위해 고농도 또는 장기간 과산화수소를 사용하게 되면 치아와 잇몸이 식각되는 등의 손상을 유발할 수 있다. 이 때문에, 세계 여러 국가에서 과산화수소가 포함된 치아 미백제품에 대해 엄격히 관리하고 있다.
선행기술문헌
특허문헌
(특허문헌 1) 한국 등록 특허 제 10-1436126호
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명의 목적은 과산화수소를 사용하지 않고도, 과산화수소를 포함하는 종래의 미백 조성물과 비교하여 동등 또는 그 이상의 미백효과를 보이는 조성물 및 이를 이용하는 치아 미백 방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 이산화티탄(TiO2); 물; 및 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 양이온 또는 음이온으로 존재하는 물질, 또는 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 음이온과 양이온으로 분해되는 물질을 포함하는 치아 미백 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 상기 치아 미백 조성물을 치아에 도포하는 단계; 및 상기 치아 미백 조성물에 380 내지 420 nm의 파장을 갖는 빛을 조사하는 단계를 포함하는, 치아 미백 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 치아 미백 조성물은 이산화티탄이 소정의 조건을 만족하는 물질이 함께 수용액 내에서 전자전달 시스템 역할을 하여 색소 물질을 분해함으로써 과산화수소 없이도 우수한 치아 미백 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 치아 미백 조성물은 과산화수소와 같은 과산화물을 포함하지 않으므로 치아와 잇몸의 손상 우려가 없다.
또한, 본 발명에 따른 치아 미백 방법은, 상기 치아 미백 조성물에 빛을 조사함으로써 매우 우수한 치아 미백 효과를 달성할 수 있다.
도 1은 다양한 물질에 따른 메틸렌블루의 분해정도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1 내지 2와 비교예 1 내지 2의 메틸렌블루의 분해정도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 3 내지 8의 메틸렌블루의 분해정도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 9 내지 15의 메틸렌블루의 분해정도를 나타낸 그래프이다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 치아 미백 조성물은, 이산화티탄(TiO2); 물; 및 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 양이온 또는 음이온으로 존재하는 물질, 또는 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 음이온과 양이온으로 분해되는 물질을 포함한다.
이산화티탄(TiO2)은 물리적, 화학적 안정성, 높은 촉매활성, 낮은 비용, 및 무독성 때문에 세계적으로 가장 널리 사용되고 있는 무기 광촉매제 중의 하나이다. 이산화티탄의 광활성 매커니즘은 비교적 잘 정립되어 있으며 치아 미백제로 사용될 수 있음이 알려져 있다.
한국 등록 특허 제 10-1436126호에는 평균 입경이 50 내지 165nm이고, 99% 이상의 순도를 갖는 루틸형(rutile) 이산화티탄(TiO2), 과산화물, 및 물을 포함하는 치아 미백 조성물을 개시하며, 루틸형 이산화티탄의 광활성에 의한 미백효과를 설명하고 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 이산화티탄은 루틸(rutile)형 이산화티탄일 수 있다. 이때 상기 루틸형 이산화티탄에 대한 설명으로는, 한국 등록 특허 제 10-1436126호에 개시된 루틸형 이산화티탄의 입경, 순도, 기타 특징, 및 이에 따른 미백효과가 동일하게 적용될 수 있으며 본 발명에 원용될 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 일 구현예에 따른 치아 미백 조성물은 루틸형의 이산화티탄을 포함하며, 상기 루틸형의 이산화티탄 중에서도 평균 입경이 약 30 내지 약 180nm, 바람직하게는 약 30 내지 약 165nm, 보다 바람직하게는 약 50 내지 165nm 또는 약 50 내지 100nm인 이산화티탄을 포함할 수 있다. 이산화티탄의 평균 입경이 상기 범위를 벗어나 30nm미만으로 너무 작거나 180nm를 초과하여 너무 크면 활성도가 저하될 수 있고, 너무 작은 입자의 이산화티탄은 독성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 루틸형 이산화티탄의 형태는 특별히 제한되는 것은 아니나, 구형 또는 구형에 가까운 형태의 이산화티탄을 사용할 수 있다.
또한, 상기 루틸형 이산화티탄은 순도가 약 99% 이상, 또는 약 99.9% 이상으로, 다른 불순물 원소를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다. 종래에 알려진 바에 따르면, 질소(N), 실리콘(Si) 또는 텅스텐(W)과 같은 금속 원소 등의 불순물 원소가 이산화티탄에 도핑 또는 코팅된 형태가 더 좋은 미백 효과를 나타내는 것으로 알려져 있지만, 불순물 원소를 포함하지 않은 루틸형 이산화탄소가 더 높은 광활성도를 보여 미백 효과가 더 뛰어난 것으로 확인하였다.
본 발명의 일 구현예에 따른 치아 미백 조성물은, 상기 이산화티탄을 전체 치아 미백 조성물에 대하여 약 0.001 내지 약 5 중량%, 보다 구체적으로는 0.001 중량% 이상, 또는 0.005 중량% 이상, 또는 0.01중량% 이상, 또는 0.02 중량% 이상이면서, 5 중량% 이하, 또는 4 중량% 이하, 또는 3중량% 이하, 또는 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 이산화티탄의 함량이 상기 범위에 있을 때 인체에 대한 부작용 없이 적절한 미백 효과를 나타낼 수 있다.
상기 한국 등록 특허를 포함하여 상용화된 미백 조성물은 효과적인 미백을 위해 과산화수소, 과붕산염, 과탄산염, 과인산염, 과황산염류, 과산화칼슘, 과산화마그네슘, 과산화요소와 같은 과산화물을 포함한다. 그런데, 과산화물을 고농도 또는 장기간 과산화수소를 사용하게 되면 치아와 잇몸에 식각 또는 손상을 유발할 수 있기 때문에, 세계 여러 국가에서 과산화수소가 포함된 치아 미백제품에 대해 엄격히 관리하고 있다.
이에, 본 발명은 과산화물을 실질적으로 포함하지 않으면서도 종래의 치아 미백 조성물과 동등 또는 그 이상의 미백 효과를 나타내는 조성물을 제공하자 하며, 이산화티탄과 함께 특정한 물질을 포함함으로써 상기와 같은 효과를 달성할 수 있음에 착안하여 본 발명에 이르게 되었다.
즉, 치아 미백이 과산화물이 이온화되어 자유 라디칼 또는 활성산소(superoxide)를 발생시키면 치아 변색의 원인이 되는 색소 물질을 분해하는 원리에 의해 이루어지는 것으로 종래에 알려진 바와 달리, 이산화티탄과 소정의 조건을 만족하는 물질이 함께 존재할 때 과산화물 없이도 색소 물질이 분해되어 미백 효과가 달성될 수 있음을 밝혀냈다. 이에 따라 종래에는 치아 미백 조성물에 필수적으로 포함되어야 하는 것으로 인식되었으나, 본 발명에 따르면 과산화물 없이도 우수한 미백효과를 나타내는 조성물을 제공할 수 있다.
즉, pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 양이온 또는 음이온으로 존재하는 물질, 또는 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 음이온과 양이온으로 분해되는 물질을 포함하는 본원의 미백 조성물은, 상기 물질이 전자전달체로 작동하여 이산화티탄 광촉매의 치아미백 효능을 높일 수 있으며, 놀랍게도 과산화물 없이도 과산화물을 포함하는 공지된 치아 미백 조성물과 동등 또는 그 이상의 미백 효과를 나타냄을 실험적으로 확인하였다.
이는, 상기 물질들이 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 양이온과 음이온으로 해리되거나, 물에 녹아 양전하 또는 음전하를 가짐으로써 우수한 전자전달체 역할을 하며, 또한 광촉매인 이산화티탄과의 상호작용을 하기 때문인 것으로 추정된다.
상기 물질들은 상술한 조건을 만족하면서 인체에 사용하기에 적합한 것이면 특별히 한정되지 않으며, 단일 화합물, 혼합물, 고분자, 천연물, 또는 추출물 중 어느 것이든 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 물질은 예를 들어 제이인산칼륨(K2HPO4), 제일인산칼륨(KH2PO4), 트리스(Tris(hydroxymethyl)aminomethane), 트리신(Tricine, N-(2-Hydroxy-1,1-bis(hydroxymethyl)ethyl)glycine), 염화나트륨(NaCl), 황산나트륨(Na2SO4), 질산나트륨(NaNO3), 아세트산나트륨(C2H3NaO2), 또는 MOPS(3-(N-morpholino)propanesulfonic acid)일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 물질들은 양이온과 음이온으로 해리되거나, 물에 녹아서 양전하와 음전하를 띄게 됨으로써 전자를 이동시키거나, 그 자체로 주위 물질에 전자를 제공하거나 받아들일 수 있다. 이러한 물질은 과산화수소가 없더라도 이산화티탄 광촉매를 활성화시켜서 치아미백효과를 달성하는데 도움을 주는 역할을 한다.
종래의 치아 미백 조성물도 필요에 따라 pH 조절제 또는 전해질을 포함할 수 있는 것으로 개시하고 있으나, 이산화티탄과 함께 상술한 소정의 조건을 만족하는 물질을 함께 작용할 때 과산화물 없이도 우수한 미백 효과를 나타냄을 확인한 바는 없다.
또한, 상기 물질은 전체 치아 미백 조성물에 대하여 5 mM 내지 150 mM의 농도로 포함될 수 있다. 보다 구체적으로는 5 mM 이상, 또는 10 mM 이상, 또는 20 mM 이상으로 포함될 수 있으며 150 mM 이하, 또는 120 mM 이하, 또는 100 mM 이하, 또는 80 mM 이하, 또는 60 mM 이하, 또는 50 mM 이하, 또는 40 mM 이하, 또는 30 mM 이하로 포함될 수 있다. 가장 바람직하게는 10 mM 내지 40 mM, 또는 20 mM 내지 40 mM로 포함될 수 있다.
상기 물질의 농도가 상기 범위에 있을 때 인체에 대한 부작용 없이 우수한 미백 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 치아 미백 조성물은 pH가 4.5 내지 12.5일 수 있으며, 상기 범위 내에서 pH 범위에 관계없이 고른 미백 효과를 나타낼 수 있다. 다만, 5.5 내지 7.5의 pH, 보다 바람직하게는 6.5 내지 7.5의 pH에서 보다 우수한 미백 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 치아 미백 조성물을 치아에 도포하는 단계; 및 상기 치아 미백 조성물에 380 내지 420 nm의 파장을 갖는 빛을 조사하는 단계를 포함하는, 치아 미백 방법을 제공한다.
본 발명의 치아 미백 조성물을 이용하는 치아 미백 방법은 예를 들어 다음과 같이 수행할 수 있다.
먼저, 본 발명의 치아 미백 조성물을 치아의 표면에 고르게 도포한다. 상기 치아 미백 조성물의 도포는, 치아에 직접적으로 도포하거나, 미리 치아 미백 조성물을 기재에 도포 또는 함침시켜 치아에 붙이는 등의 방법에 의해 실시할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니다.
다음에, 치아의 표면에 도포한 치아 미백 조성물에 대해 약 380 내지 약 420 nm, 바람직하게는 약 380 내지 약 405 nm의 파장을 갖는 빛을 조사한다. 본 발명의 치아 미백 조성물은 전술한 바와 같이 이산화티탄과 소정의 조건을 만족하는 물질을 포함함으로써, 상기와 같은 가시광선 파장 영역에서도 광활성도를 보여 오피스 블리칭 뿐 아니라, 자외선 영역의 빛을 이용하기 어려운 홈 블리칭에도 사용이 가능하며, 과산화물을 포함하지 않음으로써 치아 손상의 우려가 없다.
상기 파장을 포함하는 빛을 조사하는 광원의 종류는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 발광 다이오드(LED), 형광등, 백열등 등을 사용할 수 있다.
또한 빛의 조사시간은, 광원의 종류나 강도, 미백 대상의 치아의 착색 및 희망하는 색의 정도에 따라 결정될 수 있으며, 약 1 내지 약 60 분, 또는 약 1 내지 약 30 분, 또는 약 5 내지 약 15 분 동안 조사할 수 있다.
보다 효과적인 미백 효과를 위해 상기 조사 시간 내에 본 발명의 치아 미백 조성물을 1회 이상으로 반복하여 도포하는 것도 가능하다. 광조사 후는, 도포한 조성물을 세척 등에 의해 씻어준다.
본 발명의 치아 미백 방법에 있어, 상기 치아 미백 조성물에 대해 빛을 조사하는 것과 동시에 음파 진동을 가하여도 치아 미백 효과를 달성할 수 있다.
상기 음파 진동을 가하기 위한 장치는 인체에 안전성이 확보되어 적용가능한 것이면 특별히 제한되지 않는다.
상기 음파 진동의 주파수는, 미백 대상의 치아의 착색 및 희망하는 색의 정도에 따라 결정될 수 있으며, 일반적으로는 가청 주파수(audible sound wave) 영역대에서 초음파(ultrasonic) 영역대의 모든 주파수의 음파 진동을 사용할 수 있다. 예를 들어, 약 20 Hz 내지 약 30,000 Hz, 또는 약 20 Hz 내지 약 20,000 Hz, 또는 약 20 Hz 내지 약 10,000 Hz의 주파수를 갖는 음파를 조사할 수 있다.
또한 음파 진동 시간은, 미백 대상의 치아의 착색 및 희망하는 색의 정도에 따라 결정될 수 있으며, 일반적으로는 약 1 내지 약 60 분, 또는 약 1 내지 약 30 분, 또는 약 5 내지 약 15 분 동안 조사할 수 있다.
상기 빛의 조사와 음파 진동을 동시에 하거나, 또는 순서대로 또는 번갈아 수행하거나, 또는 일부 시간 동안만 동시에 수행하고 빛의 조사 또는 음파 진동을 추가로 수행하는 등 한정없이 적용할 수 있다. 빛의 조사와 음파 진동을 동시에 하는 것이 우수한 미백 효과에 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 치아 미백 방법에 따르면, 이산화티탄과 특정한 물질과의 상호작용에 의해 과산화물 없이도 과산화물을 사용하는 것과 동등하거나 이보다 우수한 미백 효과를 얻을 수 있다.
또한, 치아, 피부, 신경, 점막 등에 대한 손상 우려가 없으며 가정에서도 안전하고 손쉽게 치아 미백을 시행할 수 있어 오피스블리칭뿐 아니라, 홈블리칭에도 유용하게 적용할 수 있다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
<실시예>
물질 종류에 따른 미백 효과 실험
과산화수소를 포함하지 않고 다양한 물질을 포함하는 조성물에 대해 메틸렌블루의 분해능을 확인하였다.
보다 구체적으로, 평균 입경이 100 nm인 루틸형 이산화티탄 분말(제조사: US-NANO) 100 mg을 100 ml의 증류수에 분산하였다. 분산된 용액을 격렬하게 흔든 후에 20분 동안 초음파 장치에서 분쇄하여 콜로이드 용액으로 제조하였다.
여기에 제이인산칼륨(K2HPO4), 제일인산칼륨(KH2PO4), 트리스(Tris(hydroxymethyl)aminomethane), 트리신(Tricine, N-(2-Hydroxy-1,1-bis(hydroxymethyl)ethyl)glycine), MOPS(3-(N-morpholino)propanesulfonic acid), 염화나트륨(NaCl), 황산나트륨(Na2SO4), 질산나트륨(NaNO3), 아세트산나트륨(C2H3NaO2)을 각각 30 mM이 되도록 혼합하고 pH 8.0이 되도록 하여 치아 미백 조성물을 제조하였다. 이때, 이산화티탄의 농도는 0.02중량%가 되도록 하여 실험군으로 준비하였다.
별도로, 상기 물질들을 포함하면서 이산화티탄을 포함하지 않는 대조군 1과, 이산화티탄을 포함하지 않고 과산화수소를 3 중량%로 포함하는 대조군 2를 각각 준비하였다.
상기 실험군과 대조군 1, 및 2에 메틸렌블루(methylene blue)를 10ppm을 혼합하여 96 well plate에 주입하였다.
각각에 대해 380nm 파장의 LED를 이용하여 30분 동안 조사한 후, 메틸렌블루의 분해 정도를 측정하였다. 메틸렌블루는 660nm에서 최대 흡광도를 보이는데 이 파장에서 흡광도의 변화를 측정함으로써 분해되는 정도를 측정할 수 있다.
각 물질에 따른 메틸렌블루의 분해정도를 도 1에 나타내었다.
도 1에서 "-"는 해당 물질이 불포함한 경우를, "+"는 해당 물질을 포함하는 경우를 의미한다.
도 1을 참조하면, 모든 실험 대상 물질에 대해 이산화티탄만을 포함하지 않고 과산화수소를 포함하는 경우(대조군 2)보다, 과산화수소를 포함하지 않고 이산화티탄만을 포함하는 경우(실험군)가 메틸렌블루의 분해능이 우수한 것을 확인하였다. 이산화티탄을 포함하지 않는 대조군 1에서는 메틸렌블루의 분해능이 없었다.
물질에 따른 분해능을 비교하면, 제이인산칼륨(K2HPO4), 제일인산칼륨(KH2PO4), 트리신, MOPS, 아세트산나트륨이 상대적으로 우수한 분해능을 나타내었다.
상기 결과를 바탕으로, 메틸렌블루의 분해능이 우수한 대표 물질로 제이인산칼륨(K2HPO4), 및 제일인산칼륨(KH2PO4)을 선정하여 하기와 같이 실시하였다.
실시예 1
평균 입경이 100 nm인 루틸형 이산화티탄 분말(제조사: US-NANO) 100 mg을 100 ml의 증류수에 분산하였다. 분산된 용액을 격렬하게 흔든 후에 20분 동안 초음파 장치에서 분쇄하여 콜로이드 용액으로 제조하였다.
여기에 제이인산칼륨(K2HPO4)과 제일인산칼륨(KH2PO4)의 혼합물의 농도가 30 mM가 되도록 하고, pH 7.0이 되도록 혼합하여 치아 미백 조성물을 제조하였다. 이때, 이산화티탄의 농도는 0.01중량%가 되도록 하였다.
실시예 2
실시예 1에서, 이산화티탄의 농도가 0.02중량%가 되도록 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 치아 미백 조성물을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 과산화수소 최종 농도가 3 중량%가 되도록 과산화수소를 더 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 치아 미백 조성물을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2에서, 과산화수소 최종 농도가 3 중량%가 되도록 과산화수소를 더 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일하게 치아 미백 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1내지 2와 비교예 1내지 2의 치아 미백 조성물에 대하여, 메틸렌블루(methylene blue)를 10ppm을 혼합하여 96 well plate에 주입하였다. 각각에 대해 380nm 파장의 LED를 이용하여 30분 동안 조사한 후, 메틸렌블루의 분해 정도를 측정하여 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 이산화티탄과 과산화수소를 모두 포함하는 비교예 1 및 2의 조성물보다, 과산화수소없이 이산화티탄과 함께 제이인산칼륨(K2HPO4)과 제일인산칼륨(KH2PO4)을 포함하는 조성물인 실시예 1 및 2가 메틸렌블루의 분해능이 보다 뛰어난 것으로 나타났다.
또한, 실시예 1과 2를 비교하면, 이산화티탄의 농도가 높을수록 메틸렌블루의 분해능이 뛰어났다.
농도에 따른 미백 효과 비교
실시예 3 내지 8
평균 입경이 100 nm인 루틸형 이산화티탄 분말(제조사: US-NANO) 100 mg을 100 ml의 증류수에 분산하였다. 분산된 용액을 격렬하게 흔든 후에 20분 동안 초음파 장치에서 분쇄하여 콜로이드 용액으로 제조하였다.
여기에 제이인산칼륨(K2HPO4)과 제일인산칼륨(KH2PO4)의 혼합물의 농도가 각각 10mM, 20 mM, 30 mM, 40mM, 50mM, 60mM로 하고, pH 7.0이 되도록 혼합하여 치아 미백 조성물을 제조하였다. 이때, 이산화티탄의 농도는 0.02중량%가 되도록 하였다.
각각의 미백 조성물에 대하여, 메틸렌블루(methylene blue)를 10ppm을 혼합하여 96 well plate에 주입하였다. 각각에 대해 380nm 파장의 LED를 이용하여 30분 동안 조사한 후, 메틸렌블루의 분해 정도를 측정하여 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 물질의 농도가 10mM 내지 60mM인 전 구간에서 메틸렌블루 분해능을 보였으며, 10 mM에서 40mM에서 보다 우수한 메틸렌블루 분해능을 보였다.
pH에 따른 미백 효과 비교
실시예 9 내지 15
평균 입경이 100 nm인 루틸형 이산화티탄 분말(제조사: US-NANO) 100 mg을 100 ml의 증류수에 분산하였다. 분산된 용액을 격렬하게 흔든 후에 20분 동안 초음파 장치에서 분쇄하여 콜로이드 용액으로 제조하였다.
여기에 제이인산칼륨(K2HPO4)과 제일인산칼륨(KH2PO4)의 혼합물의 농도를 10mM로 하고, pH가 각각 5.5, 6.0, 6.5, 7.0, 7.5, 8.0, 8.5가 되도록 하여 치아 미백 조성물을 제조하였다. 이때, 이산화티탄의 농도는 0.01중량%가 되도록 하였다.
각각의 미백 조성물에 대하여, 메틸렌블루(methylene blue)를 10ppm을 혼합하여 96 well plate에 주입하였다. 각각에 대해 380nm 파장의 LED를 이용하여 30분 동안 조사한 후, 메틸렌블루의 분해 정도를 측정하여 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 조성물의 pH가 5.5 내지 8.5인 전 구간에서 메틸렌블루 분해능을 보였으며, pH 6.5 내지 7.5에서 가장 우수한 분해능을 나타내었다.
Claims (10)
- 이산화티탄(TiO2);물; 및pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 양이온 또는 음이온으로 존재하는 물질, 또는 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 음이온과 양이온으로 분해되는 물질;을 포함하는 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 양이온 또는 음이온으로 존재하는 물질, 또는 pH 4.5 내지 12.5의 수용액 또는 하이드로겔에서 음이온과 양이온으로 분해되는 물질은 제이인산칼륨(K2HPO4), 제일인산칼륨(KH2PO4), 트리스(Tris(hydroxymethyl)aminomethane), 트리신(Tricine, N-(2-Hydroxy-1,1-bis(hydroxymethyl)ethyl)glycine), 염화나트륨(NaCl), 황산나트륨(Na2SO4), 질산나트륨(NaNO3), 아세트산나트륨(C2H3NaO2), 및 MOPS(3-(N-morpholino)propanesulfonic acid)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는, 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 물질을 5 mM 내지 150 mM의 농도로 포함하는, 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 물질을 10 mM 내지 40 mM의 농도로 포함하는, 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 이산화티탄은 루틸형(rutile)인, 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,상기 이산화티탄을 0.001 내지 5 중량%로 포함하는, 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,pH가 4.5 내지 12.5인, 치아 미백 조성물.
- 제1항에 있어서,pH가 6.5 내지 7.5인, 치아 미백 조성물.
- 제1항의 치아 미백 조성물을 치아에 도포하는 단계; 및상기 치아 미백 조성물에 380 내지 420 nm의 파장을 갖는 빛을 조사하는 단계를 포함하는 치아 미백 방법.
- 제9항에 있어서,상기 치아 미백 조성물에 음파 진동을 가하는 단계를 더 포함하는, 치아 미백 방법.
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