WO2022176385A1 - 応力発光測定方法および応力発光測定装置 - Google Patents

応力発光測定方法および応力発光測定装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2022176385A1
WO2022176385A1 PCT/JP2021/047553 JP2021047553W WO2022176385A1 WO 2022176385 A1 WO2022176385 A1 WO 2022176385A1 JP 2021047553 W JP2021047553 W JP 2021047553W WO 2022176385 A1 WO2022176385 A1 WO 2022176385A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
mechanoluminescent
test piece
film
stress
mechanoluminescence
Prior art date
Application number
PCT/JP2021/047553
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
訓明 金丸
Original Assignee
株式会社島津製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社島津製作所 filed Critical 株式会社島津製作所
Priority to JP2023500587A priority Critical patent/JP7420312B2/ja
Publication of WO2022176385A1 publication Critical patent/WO2022176385A1/ja

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
    • G01L1/00—Measuring force or stress, in general
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/70—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light mechanically excited, e.g. triboluminescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/02—Details
    • G01N3/06—Special adaptations of indicating or recording means

Definitions

  • the present invention relates to a mechanoluminescence measuring method and a mechanoluminescence measuring device.
  • a technique for analyzing the strain of a sample or structure coated with or mixed with a mechanoluminescent material by measuring the strain of the mechanoluminescent material based on the luminescence phenomenon of the mechanoluminescent material.
  • a mechanoluminescent material is a member that emits light by releasing energy when its energy state is increased, and emits light according to the stress generated inside when a mechanical force is applied from the outside. Since there is a correlation between the emission intensity (brightness) of the mechanoluminescent body and the amount of strain, it is possible to image the mechanoluminescent body with an imaging device and measure the strain of the mechanoluminescent body from the luminance of the mechanoluminescent body.
  • Non-Patent Document 1 discloses a mechanoluminescent image measuring device that uses a mechanoluminescent coating film sensor as a sensor that detects deformation of a plastic deformation region of a metal material.
  • a mechanoluminescent film having a film thickness of about 120 ⁇ m is formed on the surface of a test piece made of an aluminum alloy plate. Then, this test piece is placed in a material testing machine, and a uniaxial tensile test is performed at a constant load rate. During the tensile test, a high-speed camera is used to capture mechanoluminescent images at an imaging speed (frame rate) of 125 fps (frames per second).
  • Non-Patent Document 1 strong mechanoluminescence associated with PLC (Portevin-Le Chatalier) deformation bands is confirmed in the mechanoluminescence image in the plastic deformation region. Furthermore, the mechanoluminescence photographed by the high-speed camera was generated in the upper part of the test piece at the initial stage of the plastic deformation region, and then moved in the axial direction, confirming the propagation of the PLC band.
  • PLC Portablevin-Le Chatalier
  • Non-Patent Document 1 While strong mechanoluminescence corresponding to the deformation of the test piece is observed, there is concern that it is difficult to capture minute changes in stress. This is because the stress-stimulated luminescent film has a thickness of 100 ⁇ m or more, so that the minute stress propagated from the test piece to the stress-stimulated luminescent film is absorbed by the matrix that constitutes the stress-stimulated luminescent film, and as a result, the surface of the test piece This is thought to be due to the fact that it is difficult for the light emission pattern to appear to reflect the distribution of the minute stress that occurs in the surface.
  • the present invention has been made to solve such problems, and its object is to provide a mechanoluminescence measuring method and a mechanoluminescence measuring apparatus that enable highly sensitive stress measurement with a simple configuration. .
  • a mechanoluminescent measurement method comprises the steps of forming a mechanoluminescent film having a film thickness of 40 ⁇ m or less on a predetermined region of the surface of a test piece, and irradiating the mechanoluminescent film with excitation light. and the step of applying a tensile force to the test piece, and the step of photographing at least a predetermined region of the test piece while the tensile force is being applied by an imaging device having a frame rate of 60 fps or less.
  • the mechanoluminescence measurement device measures the stress generated in the test piece when a tensile force is applied.
  • a stress-stimulated luminescent film having a film thickness of 40 ⁇ m or less is formed on a predetermined region of the surface of the test piece.
  • the mechanoluminescence measurement device comprises a testing machine for applying a tensile force to the test piece, a light source for irradiating the mechanoluminescent film with excitation light, and at least a predetermined region of the test piece when the tensile force is applied, and a photographing device for photographing at a frame rate of 60 fps or less.
  • FIG. 4 is a flow chart relating to a mechanoluminescence measurement method according to Embodiment 1.
  • FIG. FIG. 2 is a diagram schematically showing a test piece and a stress-stimulated luminescent film;
  • FIG. 3 is a block diagram showing a first configuration example of a mechanoluminescence measurement device used in a measurement step (S20); It is a figure which shows time transition of the test force provided to a test piece. It is a figure which shows an example of the light emission image image
  • FIG. 11 is a block diagram showing a second configuration example of the mechanoluminescence measuring device; FIG.
  • FIG. 10 is a diagram showing an example of a display image using a luminescent image captured by an imaging device;
  • FIG. 10 is a diagram showing another example of a display image using a luminescent image captured by an imaging device;
  • FIG. 3 is a flow chart for explaining a stress-stimulated luminescent film forming step (S10 in FIG. 1);
  • FIG. 10 is a schematic diagram for explaining the step (S12) of applying the mechanoluminescent paint;
  • FIG. 10 is a schematic diagram for explaining the step (S12) of applying the mechanoluminescent paint;
  • FIG. 10 is a diagram showing measurement results of the surface properties of the stress-stimulated luminescent film formed by the stress-stimulated luminescent film forming step (S10);
  • FIG. 10 is a diagram showing an example of a luminescent image captured by the imaging device (FIG. 9);
  • FIG. 1 is a flow chart relating to a mechanoluminescence measuring method according to Embodiment 1.
  • the mechanoluminescent measurement method according to Embodiment 1 mainly includes a mechanoluminescent film formation step (S10), a measurement step (S20), and a display step (S30).
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing the test piece 2 and the stress-stimulated luminescent film 1. As shown in FIG.
  • the test piece 2 is made of a metal material.
  • the test piece 2 one specified in Japanese Industrial Standard (JIS) Z-2201 “Metal Material Tensile Test Piece” can be used.
  • JIS Japanese Industrial Standard
  • a tensile test of a metal material is performed as a strength test of the metal material.
  • the mechanical properties of a metallic material are measured by applying strain to a test piece until it breaks due to tensile force.
  • the metal material constituting the test piece 2 is, for example, aluminum, which is A1050 (pure aluminum with a purity of 99.50% or more).
  • the stress-stimulated luminescent film 1 is arranged on a predetermined area on the surface of the test piece 2 .
  • the predetermined area is located so as to cover the parallel portion of the test piece 2 and has a rectangular shape with a width of 80 mm and a length of 12.5 mm.
  • the film thickness of the mechanoluminescent film 1 is approximately 4 ⁇ m (4 ⁇ 0.5 ⁇ m).
  • the film thickness of the stress-stimulated luminescent film means the height of the stress-stimulated luminescent film in the direction perpendicular to the surface of the test piece.
  • the stress-stimulated luminescent film 1 is obtained by molding a stress-stimulated luminescent material alone or after combining it with another material (resin, etc.).
  • a mechanoluminescent material is a material that emits light when mechanically stimulated by an externally applied force (tension, compression, displacement, friction, impact, etc.).
  • the emission intensity of the mechanoluminescent film 1 is proportional to the strain energy. Moreover, since the stress-stimulated luminescent film 1 is strongly adhered to the surface of the test piece 2, the stress-stimulated luminescent film 1 and the test piece 2 deform equally. Therefore, the distribution of stress generated on the surface of the test piece 2 due to deformation can be imaged (visualized) by the light emitted from the mechanoluminescent film 1 .
  • the measurement step (S20) is performed.
  • the stress generated in the test piece 2 is measured using the luminescence phenomenon of the mechanoluminescent film 1 when a tensile force is applied to the test piece 2.
  • FIG. The luminescence of the mechanoluminescent film 1 can be measured using a mechanoluminescent measuring device 100 shown in FIG.
  • FIG. 3 is a block diagram showing a first configuration example of the mechanoluminescence measurement device 100 used in the measurement step (S20).
  • mechanoluminescence measurement apparatus 100 includes tensile tester 4 , control device 6 , photographing device 8 , light source 10 and driving device 12 . At least the tensile tester 4, the imaging device 8, and the light source 10 of the mechanoluminescence measurement device 100 are installed in a dark room.
  • the tensile tester 4 is a device for applying tensile force to the test piece 2 and measuring mechanical properties such as tensile strength, yield point, elongation, and reduction of area of the test piece 2 .
  • the tensile tester 4 is a precision universal testing machine (product name: Autograph AG-Xplus, manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the tensile tester 4 has a table 40 , a crosshead 42 , a pair of screw necks 44 and 46 , an upper gripper 48 , a lower gripper 50 and a load cell 52 .
  • a pair of screw rods 44 and 46 are rotatably erected on the table 40 so as to face the vertical direction.
  • the pair of screw threads 44, 46 are made of ball screws.
  • the crosshead 42 is connected to each threaded rod 44, 46 via a nut (not shown).
  • the crosshead 42 is configured to be vertically movable along a pair of screw threads 44 and 46 .
  • a load mechanism (not shown) for raising and lowering the crosshead 42 is mounted in the table 40 .
  • the upper gripper 48 is connected to the crosshead 42 and grips the upper end of the test piece 2 .
  • the lower gripper 50 is connected to the table 40 and grips the lower end of the test piece 2 .
  • the distance L1 between the upper gripper 48 and the lower gripper 50 is 120 mm.
  • the load cell 52 is a sensor for detecting the test force, which is the tensile force applied to the test piece 2. Load cell 52 outputs a signal indicative of the detected test force to controller 6 .
  • the control device 6 is connected for communication with the tensile tester 4 and controls the tensile operation by the tensile tester 4.
  • the control device 6 receives user operations such as setting operations of various parameters including test conditions of the tensile test and execution instruction operations, and controls the load mechanism according to the received user operations.
  • the control device 6 further receives various signals including the output signal of the load cell 52 and the signal indicating the displacement amount of the crosshead 42 from the tensile tester 4, and analyzes the data such as the detected value of the test force.
  • the control device 6 includes a processor such as a CPU (Central Processing Unit), memories such as ROM (Read Only Memory) and RAM (Random Access Memory), an interface circuit for connecting peripheral devices, and a display unit 62. have.
  • a processor such as a CPU (Central Processing Unit)
  • memories such as ROM (Read Only Memory) and RAM (Random Access Memory)
  • an interface circuit for connecting peripheral devices
  • a display unit 62 Various functions described above are realized by the processor executing the tensile test program stored in the memory.
  • the display unit 62 displays various information based on the signals input to the control device 6. For example, the display 62 displays the test force detected by the load cell 52 during execution of the tensile test. The display also displays a displacement amount indicating the displacement (stroke) of the crosshead 42 .
  • the light source 10 is arranged to face the test piece 2 and is configured to irradiate the stress-stimulated luminescent film 1 on the test piece 2 with excitation light.
  • the light source 10 is, for example, a blue LED (Light Emitting Diode). Upon receiving excitation light emitted from the light source 10, the stress-stimulated luminescent film 1 transitions to a luminescent state.
  • the number of light sources 10 is not limited. For example, a plurality of light sources 10 may be arranged to irradiate the test piece 2 with excitation light from a plurality of directions.
  • the driving device 12 supplies power for driving the light source 10 and controls the on/off of the light source 10 .
  • the driving device 12 can control the amount of excitation light emitted from the light source 10, the irradiation time of the excitation light, and the like.
  • the imaging device 8 is arranged so that at least a predetermined region of the test piece 2 is included in the imaging field of view.
  • the imaging device 8 includes an optical system such as a lens and an imaging device.
  • the imaging element is implemented by, for example, a CCD (Charge Coupled Device) sensor, a CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor) sensor, or the like.
  • the imaging device generates a captured image by converting light incident from the test piece 2 via an optical system into an electrical signal.
  • a consumer digital video camera (product name: Handycam (registered trademark) HDR-CX670, manufactured by Sony Corporation) is used as the imaging device 8 .
  • the imaging device 8 is installed at a position about 30 cm away from the test piece 2 .
  • the measurement step (S20) includes a step of irradiating excitation light (S21), a step of quenching (S22), a step of applying tensile force (S23), and a step of photographing mechanoluminescence (S24).
  • the surface of the test piece 2 is irradiated with the excitation light from the light source 10.
  • the stress-stimulated luminescent film 1 By irradiating the stress-stimulated luminescent film 1 arranged in a predetermined region of the test piece 2 with excitation light, the stress-stimulated luminescent film 1 is brought into an excited state.
  • the extinguishing step (S22) the light source 10 is stopped and the light emission intensity of the stress-stimulated luminescent film 1 after excitation is stabilized.
  • the irradiation time (excitation time) of the light source 10 was set to 1 minute, and the standby time (quenching time) after irradiation was set to 2 minutes.
  • a tensile force is applied to the test piece 2 by driving the tensile tester 4.
  • the tensile test conditions were a tensile speed of 10 mm/min and a maximum load of 1500N.
  • FIG. 4 is a diagram showing the temporal transition of the test force applied to the test piece 2.
  • FIG. FIG. 4 shows the change over time of the test force (corresponding to the tensile force) and the stroke (corresponding to the amount of displacement of the crosshead 42).
  • the test force is the detected value of the load cell 52 .
  • the test force increases linearly immediately after the start of the test.
  • This region corresponds to an elastic deformation region in which the test piece 2 deforms linearly and elastically.
  • test force stops increasing 4-6 (seconds) after the test starts, and after that the test force is kept almost constant. This area corresponds to the plastically deformed area of the test piece 2 .
  • the test force remains smaller than the maximum load of 1500 N with increasing stroke in the plastic deformation region. Approximately 80 (seconds) after the start of the test, the test piece 2 was broken.
  • a predetermined region of the test piece 2 is photographed by the photographing device 8. That is, the light emitted from the mechanoluminescent film 1 is photographed by the photographing device 8 .
  • the mechanoluminescent film 1 was photographed by setting the recording mode of a consumer digital video camera to the high image quality FH mode, the recording method to AVCHD, and the photographing speed (frame rate) to 60 fps.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of an image (luminescence image) of the stress-stimulated luminescent film 1 photographed by the photographing device 8. As shown in FIG. The luminescent image shown in FIG. 5 is obtained by cutting out the image data (moving image data) photographed under the above photographing conditions on a frame-by-frame basis.
  • FIG. 5 shows luminescence images taken at a plurality of points in the time course of the test force shown in FIG. Specifically, FIG. 5(1) is a luminescence image near the point of transition from the elastic deformation region to the plastic deformation region (approximately 5 seconds after the start of the test). FIGS. 5(2) to 5(4) are luminescence images at the initial stage of the plastic deformation region (about 30 seconds from the start of the test).
  • Luminescence images (FIGS. 5(1) to 5(4)) at each time point during the tensile test show temporal changes in the stress distribution generated on the surface of the test piece 2 by the tensile force.
  • an X-shaped luminous band first appears below the parallel portion of the test piece 2. . Then, when transitioning to the plastic deformation region, the X-shaped luminous band starts to move toward the upper end of the test piece 2 as shown in FIG. 5(2).
  • the X-shaped luminous band corresponds to a band-like pattern called Luders band appearing on the surface of the test piece 2.
  • the Luders band is said to be caused by deformation (referred to as "slip") due to displacement of the crystals of the metal material.
  • a general-purpose imaging device for example, a consumer video camera
  • mechanoluminescence of visible light that is, it is possible to realize highly sensitive stress measurement with a simple configuration.
  • This effect is due to the mechanoluminescent film 1 formed on the surface of the test piece 2 being thinner than the conventional mechanoluminescent film described in Non-Patent Document 1. Since the conventional mechanoluminescent film has a film thickness of 100 ⁇ m or more, there is a problem that it is difficult to detect minute changes in stress occurring on the surface of the test piece 2 . This is because when the film thickness of the stress-stimulated luminescent film 1 increases, the light emitted when a force is applied to the test piece 2 is caused by the stress generated in the stress-stimulated luminescent film 1 .
  • the stress-stimulated luminescent film 1 suppresses the force applied to the test piece 2 by increasing the film thickness of the stress-stimulated luminescent film 1 .
  • the film thickness of the mechanoluminescent film 1 is as thin as about 4 ⁇ m. Therefore, as shown in FIG. can.
  • FIG. 6 is a diagram showing the film thickness dependence of the luminous properties of the stress-stimulated luminescent film 1. As shown in FIG. The luminescence characteristics of FIG. 6 were obtained by the measurement step (S20) using the mechanoluminescence measurement apparatus 100 shown in FIG.
  • FIG. 6 shows the luminescence characteristics of a stress luminescent film with a thickness of 40 ⁇ m and the luminescence characteristics of a stress luminescent film with a thickness of 5 ⁇ m.
  • the horizontal axis indicates time, and the vertical axis indicates the emission intensity of the mechanoluminescent film.
  • each mechanoluminescent film shows the luminous properties when the tensile speed in the tensile test is changed in three steps of 2 mm/min, 5 mm/min, and 10 mm/min.
  • the mechanoluminescent film When the excitation light irradiation ends, the mechanoluminescent film emits light and releases energy. Since the stress-stimulated luminescent film with a thickness of 40 ⁇ m stores a larger amount of energy than the stress-stimulated luminescent film with a thickness of 5 ⁇ m, the emission intensity (afterglow amount) at the time before the external force is applied (time of 0 seconds). is getting bigger. At this point, the afterglow amount ratio between the film thickness of 5 ⁇ m and the film thickness of 40 ⁇ m is about 1:8. That is, the afterglow amount ratio substantially matches the film thickness ratio of the stress-stimulated luminescent film.
  • the emission intensity peaks at a certain point in any mechanoluminescent film.
  • This peak represents luminescence (stimulant luminescence) due to the stress generated by receiving tensile force in the mechanoluminescent film.
  • the time point at which mechanoluminescence occurs differs depending on the tensile speed. In the example of FIG. 7, the time point at which mechanoluminescence occurs becomes earlier as the tensile speed increases. Under the same tensile speed, the time points at which the peaks occur between the film thickness of 40 ⁇ m and the film thickness of 5 ⁇ m are substantially the same.
  • the mechanoluminescence amount which is the increase in luminescence intensity due to mechanoluminescence, corresponds to the height of the peak in mechanoluminescence characteristics.
  • the amount of mechanoluminescence can be obtained by subtracting the amount of afterglow from the total luminescence intensity. Comparing the amount of stress-induced luminescence (peak height) with a film thickness of 40 ⁇ m and the amount of stress-induced luminescence with a thickness of 5 ⁇ m, the amount of stress-induced luminescence is smaller at the film thickness of 5 ⁇ m.
  • the ratio of the amount of mechanoluminescence between the film thickness of 5 ⁇ m and the film thickness of 40 ⁇ m is about 1:2.
  • This mechanoluminescent amount ratio (1:2) is smaller than the mechanoluminescent film thickness ratio (1:8). According to this, it can be seen that the amount of stress-stimulated luminescence is not significantly affected by the thickness of the stress-stimulated luminescent film 1 . In other words, even if the film thickness of the stress-stimulated luminescent film 1 is reduced, a stress-stimulated luminescence amount exceeding the reduction rate of the film thickness can be obtained.
  • the amount of mechanoluminescent film decreases as the thickness of the mechanoluminescent film becomes thinner.
  • the amount of afterglow which is the baseline in the emission characteristics, decreases, so the ratio of the amount of stress emission to the total emission intensity increases.
  • the change in the amount of afterglow with time becomes smaller, so the peak waveform becomes sharper.
  • the contrast of the luminescence image is enhanced, so that mechanoluminescence based on minute changes in stress can be measured with high sensitivity.
  • the mechanoluminescent film maintains a high mechanoluminescent amount that does not depend on the film thickness ratio even if the film thickness is reduced.
  • the mechanoluminescent film with a film thickness of 5 ⁇ m is suitable for achieving high measurement sensitivity.
  • Embodiment 2 a second configuration example of the mechanoluminescence measurement device 100 used in the measurement step (S20 in FIG. 1) will be described.
  • FIG. 7 is a block diagram showing a second configuration example of the mechanoluminescence measuring device 100. As shown in FIG. The second configuration example shown in FIG. 7 differs from the first configuration example shown in FIG. Since other configurations are the same as those in FIG. 3, description thereof is omitted.
  • the imaging device 8A is an industrial camera (machine vision camera) and has a higher resolution than the imaging device 8.
  • the control device 14 controls the photographing operation by the photographing device 8A and the driving of the light source 10 by the driving device 12.
  • the controller 14 is connected to the controller 6 of the tensile tester 4 via a communication line 16 .
  • the control device 14 exchanges data with the control device 6 via the communication line 16, thereby controlling the tensile tester 4, the photographing device 8A and the light source 10 in an integrated manner.
  • Communication between control device 14 and control device 6 may be realized by wireless communication.
  • the control device 14 has a processor such as a CPU, memory such as ROM and RAM, an interface circuit for connecting peripheral devices, and a display unit 142 .
  • the above-described measurement step (S20 in FIG. 1) is realized by the processor executing the tensile test program stored in the memory.
  • control device 14 for the light source 10 and the imaging device 8A and the control device 6 for the tensile tester 4 are provided separately.
  • the display unit 142 displays various types of information based on signals input to the control device 14 .
  • the display unit 142 displays data input from the control device 6 via the communication line 16 (the test force detected by the load cell 52, the displacement amount indicating the displacement (stroke) of the crosshead 42, etc.). can be done.
  • the display unit 142 can display an image (luminescence image) of the stress-stimulated luminescent film 1 photographed by the photographing device 8A. Specifically, the display unit 142 can display the luminescence image captured by the imaging device 8A in real time. The display unit 142 can further display an image in which the luminescent image captured by the imaging device 8A and the data regarding the tensile test input from the control device 6 are superimposed. A display image of the display unit 142 will be described later.
  • the surface of the test piece 2 is irradiated with the excitation light from the light source 10.
  • the light source 10 is stopped and waited until the emission intensity of the stress-stimulated luminescent film 1 after excitation stabilizes.
  • the irradiation time (excitation time) of the light source 10 was set to 1 minute, and the standby time after irradiation was set to 2 minutes.
  • a tensile force is applied to the test piece 2 by driving the tensile tester 4.
  • the tensile test conditions were a tensile speed of 10 mm/min and a maximum load of 1500N.
  • a predetermined region of the test piece 2 is photographed by the photographing device 8A.
  • an industrial camera product name: VCXU-15M, manufactured by Baumer
  • the mechanoluminescent film 1 is photographed at a frame rate of 1 fps. gone.
  • FIG. 8 is a diagram showing an example of a display image using a luminescent image captured by the imaging device 8A.
  • the display image includes time waveform data of the test force by the tensile tester 4.
  • the test force time waveform data is based on the detected value of the load cell 52 .
  • FIG. 8 extracts and shows the portion corresponding to the plastic deformation region of the test piece 2 (the portion where the test force is substantially constant) from the time waveform data of the test force.
  • the time waveform of the test force in the time waveform of the test force, two peaks (Peak1, Peak2) appear continuously when the elastic deformation region transitions to the plastic deformation region (5 to 6 seconds after the start of the test). There is Then, at the beginning of the plastic deformation region (6 to 27 seconds after the start of the test), the time waveform of the test force has a first stable period Plateau1 in which the test force is substantially constant. Following this first stable period Plateau1, a third peak Peak3 appears (approximately 27 seconds after the start of the test). After the third peak Peak3, the second stable period Plateau2 appears (about 27 to 60 seconds from the start of the test). After passing through the second stable period Plateau2, the test force gradually decreases, and then the test piece 2 breaks.
  • a plurality of luminescence images are displayed so as to be superimposed on the time waveform data of the test force.
  • the plurality of luminescence images are images captured by the imaging device 8A at a plurality of points in time of the time waveform of the test force.
  • a luminescence image is superimposed and shown for a characteristic portion of the time waveform of the test force.
  • two luminescence images are shown corresponding to two peaks (Peak1, Peak2) that appear when the elastic deformation region transitions to the plastic deformation region.
  • Peak1 X-shaped luminescence bands appear above and below the parallel portion of the test piece 2 .
  • the luminescence image corresponding to the second peak Peak2 each of the two luminescence bands has started to move toward the central portion of the test piece 2.
  • Luminescence images corresponding to the first plateau Plateau1 and the third peak Peak3 are also shown. According to this, in the first stable period Plateau1, the two emission bands continue to move together. In the luminescence image corresponding to the third peak Peak3 following the first stable period Plateau1, two luminescence bands are combined.
  • FIG. 8 shows a luminescence image at the time when the test force reaches its maximum (approximately 43 seconds after the start of the test).
  • the time waveform of the test force includes three peaks and two stable periods.
  • the test force changes by about 30 N at the maximum during the three peaks and the two stable periods.
  • the luminescence image captures changes in stress generated in the test piece 2 due to changes in the test force of about 30N.
  • the stress-stimulated luminescent film 1 makes it possible to measure minute changes in stress occurring in the test piece 2 with high sensitivity.
  • FIG. 9 is a diagram showing another example of a display image using a luminescent image captured by the imaging device 8A.
  • pixels whose brightness exceeds a predetermined value are colored in the luminescent image. That is, the portion of the predetermined region of the test piece 2 where the stress is large is colored and displayed. According to this, the visibility of the portion of the test piece 2 where stress concentration occurs can be enhanced. Further, by measuring the pattern and size of the colored portion, the pattern of stress distribution and the magnitude of stress can be easily detected. As a result, it is possible to improve user convenience when analyzing changes in stress occurring in the test piece 2 .
  • Embodiment 3 In Embodiment 3, the stress-stimulated luminescent film forming step (S10) shown in FIG. 1 will be described.
  • the method of forming the mechanoluminescent film 1 on the surface of the test piece 2 includes a method of attaching a mechanoluminescent sheet mixed with a mechanoluminescent material to the test piece using an adhesive, and a method of applying the mechanoluminescent material filled in a spray can. There is a method of painting by spraying on the sample.
  • the mechanoluminescent sheet is made by dispersing the mechanoluminescent material in resin and curing it, there is a concern that the film thickness will inevitably increase.
  • the thickness of the mechanoluminescent sheet increases, the force applied to the mechanoluminescent sheet itself becomes dominant, so the stress of the mechanoluminescent sheet may be measured rather than the test piece.
  • an adhesive layer is interposed between the stress-stimulated luminescent sheet and the sample, there is concern that the adhesive strength of the adhesive layer affects the control accuracy of the external force applied to the test piece.
  • the film thickness of the mechanoluminescent film formed by one spraying is as small as about 20 ⁇ m, but the film thickness is uneven, so the uniformity of the film thickness is ensured. In order to do so, it is necessary to spray the stress-stimulated luminescent material a plurality of times on the same location. As a result, there is concern that the film thickness of the stress-stimulated luminescent film may become thick. Furthermore, in spray coating, there is a concern that the amount of mechanoluminescent material consumed increases with respect to the amount of mechanoluminescent material applied to the test piece.
  • the stress-stimulated luminescent film 1 is formed on the surface of the test piece 2 using a printing technique using a screen plate.
  • FIG. 10 is a flowchart for explaining the stress-stimulated luminescent film forming step (S10 in FIG. 1).
  • the mechanoluminescent film forming step (S10) includes a step of generating a mechanoluminescent coating (S11), a step of applying the mechanoluminescent coating (S12), and a step of drying the mechanoluminescent coating (S13). ) and
  • a paint containing a mechanoluminescent material (a mechanoluminescent paint) is generated.
  • a mechanoluminescent material is a solid solution of an element that serves as a luminescent center in the skeleton of an inorganic crystal (base material), and a typical example is strontium aluminate doped with europium.
  • base material a typical example is strontium aluminate doped with europium.
  • a known mechanoluminescent material can be used.
  • the mechanoluminescent material is powdery and composed of multiple ceramic particles.
  • the particle size of the stress-stimulated luminescent material is ideally preferably on the order of submicrons.
  • a general mechanoluminescent material is composed of ceramic particles having an average particle size of about 2 to 3 ⁇ m and a particle size distribution in the range of 1 to 10 ⁇ m. It is said that this is because if the mechanoluminescent material is produced with a particle size of submicron order from the beginning, the crystal structure will be a cubic crystal that does not have mechanoluminescent ability, rather than a monoclinic crystal that has mechanoluminescent ability.
  • the particle diameter is on the order of microns, it becomes difficult to make the film thickness of the mechanoluminescent film several tens of ⁇ m.
  • the present inventors have made intensive research on a method for producing a mechanoluminescent material having a particle size on the order of submicrons. , obtained the knowledge that the mechanoluminescence performance is not impaired. Therefore, based on this knowledge, the present inventors discovered the step (S111) of refining the mechanoluminescent material.
  • this step (S111) particles of the mechanoluminescent material are pulverized. Pulverization of the mechanoluminescent material can be performed using a known pulverizer.
  • a pulverizing device capable of crushing the particles to submicron order by colliding the particles with each other at high speed.
  • a wet pulverizer (apparatus name: Labo Star, manufactured by Ashizawa Fine Tech Co., Ltd.) can be used. This wet-type fine pulverizer rotates a rotor in a chamber containing bead-shaped pulverizing media, circulates the sample on the slurry in the chamber, and collides with the media to pulverize the material to be pulverized. be.
  • a fine pulverizer (device name: Nano Jet Mizer, manufactured by Aisin Nano Technologies Co., Ltd.) can be used.
  • This pulverizer accelerates particles by forming a concentric swirling vortex inside the mill by means of a high-pressure jet stream. Particles can be pulverized by collisions between accelerated particles.
  • the Joule-Thomson effect (the effect of lowering the temperature during free expansion at atmospheric pressure) can suppress the temperature rise of the material to be pulverized.
  • the pulverization conditions are not particularly limited, and may be set in consideration of the particle size and particle size distribution of the mechanoluminescent material before pulverization.
  • the particle size distribution of the mechanoluminescent material after pulverization was measured.
  • a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (equipment name: CILAS 1090 Liquid, manufactured by Cirrus) was used for the measurement.
  • the average particle size was calculated in the volume-based particle size distribution obtained by measuring with a particle size distribution analyzer.
  • the average particle size (D50) was 1.6 ⁇ m and the average particle size (D90) was 2.1 ⁇ m.
  • the average particle size (D50) refers to the particle size at which the cumulative volume is 50% of the total volume in the volume-based particle size distribution.
  • the average particle size (D90) refers to the particle size at which the cumulative volume is 90% of the total volume in the volume-based particle size distribution.
  • the specific surface area of the mechanoluminescent material after pulverization was measured by the BET (Brunauer-Emmett-Teller) method.
  • BET Brunauer-Emmett-Teller
  • a fully automatic specific surface area measuring device device name: Macsorb HM model-1200, manufactured by Mountec Co., Ltd.
  • the specific surface area of the mechanoluminescent material after pulverization was 2.4 m 2 /g.
  • the mechanoluminescent paint is produced by the step of mixing the pulverized mechanoluminescent material and the solvent (S112).
  • the solvent contains a film-forming resin.
  • a thermosetting resin a room-temperature-setting resin, an ultraviolet-setting resin, a radiation-setting resin, or the like can be used.
  • the solvent may include a solvent, a dispersant, a filler, a thickener, a leveling agent, a curing agent, a pigment, an antifoaming agent, an antioxidant, a light stabilizer including an ultraviolet absorber, and a flame retardant. , curing catalysts, bactericides and antimicrobials.
  • the mechanoluminescent material and the solvent are mixed by pulverizing in a slurry state in which the mechanoluminescent material is dispersed in the solvent.
  • the crushing method is not particularly limited, but a roller mill, ball mill, or the like can be used, for example.
  • the mechanoluminescent paint is applied to a predetermined region on the surface of the test piece 2.
  • a printing technique using a screen plate can be used to apply the mechanoluminescent paint.
  • 11 and 12 are schematic diagrams for explaining the step (S12) of applying the mechanoluminescent paint.
  • the test piece 2 is placed on the pedestal 76 as shown in FIG. Bosses 78 (projections) are provided at the corners of the pedestal 76 .
  • the screen plate 70 has a two-dimensional mesh structure, and a plurality of through holes 71 are formed in a matrix.
  • the screen plate 70 is stretched with its outer edge held by a frame 72 .
  • the screen plate 70 and frame 72 are fixed to a printing frame 74 .
  • a hole is formed in the printing frame 74 at a position facing the boss 78 of the pedestal 76 .
  • the printing frame 74 can be fixed to the pedestal 76 by arranging the printing frame 74 so that the bosses 78 fit in the holes. In this state, the screen plate 70 is placed in contact with the surface of the test piece 2 .
  • the mechanoluminescent paint 84 is supplied from the nozzle 86 onto the screen plate 70 .
  • a squeegee 82 inclined with respect to the vertical direction is provided above the printing frame 74 .
  • the squeegee 82 has a flat plate shape, and its lower end is in contact with the screen plate 70 linearly (perpendicular to the paper surface). In this state, the squeegee 82 is configured to be movable on the screen plate 70 in the horizontal direction (from left to right on the drawing surface).
  • a nozzle 86 is provided in front of the squeegee 82 in the traveling direction, and by moving the nozzle 86 along with the movement of the squeegee 82 , the mechanoluminescent paint 84 can be supplied onto the screen plate 70 .
  • each through-hole 71 of the screen plate 70 is filled with the mechanoluminescent paint 84 (S121).
  • the mechanoluminescent paint 84 filled in each through-hole 71 is removed. is transferred to the surface of the test piece 2 (S122).
  • the filling amount of the mechanoluminescent paint 84 in each through-hole 71 can be made uniform. Thereby, the uniformity of the film thickness of the stress-stimulated luminescent film 1 can be improved.
  • the screen plate 70 is separated from the surface of the test piece 2 by moving the printing frame 74 above the pedestal 76 (S123).
  • the mechanoluminescent paint 84 filled in the through holes 71 of the screen plate 70 is removed from the screen plate 70 and transferred onto the surface of the test piece 2 .
  • Adjacent mechanoluminescent paints 84 are bonded to each other by surface tension, so that a mechanoluminescent coating film having a uniform thickness is formed on a predetermined region of the surface of the test piece 2 .
  • the mechanoluminescent coating is cured by drying to evaporate the solvent and water in the solvent. As a result, a thin mechanoluminescent film 1 is formed on the surface of the test piece 2 . Drying conditions can be determined according to the curing temperature of the resin used.
  • the film thickness of the mechanoluminescent coating film before drying can be adjusted by changing the thickness and aperture ratio of the screen plate 70 .
  • the film thickness of the mechanoluminescent film 1 after drying can be adjusted by changing the boiling point and viscosity of the mechanoluminescent paint in addition to the thickness and aperture ratio of the screen plate 70 .
  • FIG. 13 is a diagram showing the measurement results of the surface properties of the stress-stimulated luminescent film 1 formed by the stress-stimulated luminescent film forming step (S10) described above.
  • a non-contact three-dimensional shape measuring device (device name: NH-3Ns, manufactured by Mitaka Kohki Co., Ltd.) was used to measure the surface properties of the mechanoluminescent film 1 .
  • the film thickness of the mechanoluminescent film 1 was 4.0 ⁇ 0.5 ⁇ m.
  • the particle size of the mechanoluminescent material contained in the mechanoluminescent paint is fined to 2 ⁇ m or less, and this mechanoluminescent paint is applied to a test piece by printing using a screen plate to form a mechanoluminescent film. was formed, a thin stress-stimulated luminescent film 1 having excellent smoothness could be formed.
  • FIG. 14 is a diagram showing an example of an image (luminescent image) of the stress-stimulated luminescent film 1 captured by the imaging device 8A (FIG. 7).
  • the luminescence image of FIG. 14 is obtained by photographing the mechanoluminescent film 1 when the test piece 2 is elastically deformed by the photographing device 8A.
  • the mechanoluminescent film 1 is a thin film and has excellent uniformity of film thickness. Therefore, the magnitude of minute stress generated on the surface of the test piece 2 can be captured.
  • a mechanoluminescent measurement method includes the steps of forming a mechanoluminescent film having a film thickness of 40 ⁇ m or less on a predetermined region on the surface of a test piece, and irradiating the mechanoluminescent film with excitation light. and a step of applying a tensile force to the test piece, and a step of photographing at least a predetermined region of the test piece while the tensile force is being applied, with an imaging device having an imaging speed (frame rate) of 60 fps or less.
  • the step of forming the mechanoluminescent film includes forming a mechanoluminescent film having a film thickness of 5 ⁇ m or less.
  • the mechanoluminescent measurement method includes the step of detecting the time waveform of the tensile force applied to the test piece, and the luminescence image of the mechanoluminescent film captured by an imaging device. and displaying.
  • the displaying step includes displaying a luminescence image superimposed on the temporal waveform of the tensile force applied to the test piece.
  • an image showing the luminescence state (e.g., luminescence intensity and luminescence pattern) is displayed in association with each phase when the test piece is deformed. Time change of stress distribution can be easily measured.
  • the mechanoluminescent measurement method further includes a step of displaying a luminescent image of the mechanoluminescent film photographed by an imaging device.
  • the displaying step includes a step of displaying a pixel in the luminescence image having a luminescence intensity equal to or greater than a predetermined value in color.
  • the step of forming the mechanoluminescent film includes: refining a mechanoluminescent material having monoclinic particles; The method includes mixing the granulated mechanoluminescent material and the solvent, applying the mixture of the mechanoluminescent material and the solvent to the surface of the test piece, and drying the applied mixture.
  • the grains of the mechanoluminescent material finely grained maintain a monoclinic crystal structure, and their mechanoluminescent performance is not impaired. Therefore, by using this mechanoluminescent material, a thin mechanoluminescent film having a thickness of 40 ⁇ m or less can be formed on the surface of the test piece.
  • the applying step includes placing a plate-like body having a plurality of through-holes arranged in a mesh pattern on the surface of the test piece; filling the plurality of through-holes with the mixture by applying the mixture to the surface of the test strip; and transferring the mixture to the surface of the test strip.
  • a highly uniform mechanoluminescent film can be formed on the surface of the test piece.
  • the mechanoluminescence measurement device measures the stress generated in the test piece when a tensile force is applied.
  • a stress-stimulated luminescent film having a film thickness of 40 ⁇ m or less is formed on a predetermined region of the surface of the test piece.
  • the mechanoluminescence measurement device comprises a testing machine for applying a tensile force to the test piece, a light source for irradiating the mechanoluminescent film with excitation light, and at least a predetermined region of the test piece when the tensile force is applied, and a photographing device for photographing at a frame rate of 60 fps or less.
  • the film thickness of the mechanoluminescent film is 5 ⁇ m or less.
  • the mechanoluminescent film has a thickness of 5 ⁇ m or less, so that the contrast of the mechanoluminescent image is increased. It becomes possible to measure with

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

第１の態様に係る応力発光測定方法は、試験片の表面の所定領域に、４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜を形成するステップと、応力発光膜に励起光を照射するステップと、試験片に引張力を加えるステップと、引張力が加えられているときの試験片の少なくとも所定領域を、フレームレートが６０ｆｐｓ以下の撮影装置により撮影するステップとを備える。

Description

応力発光測定方法および応力発光測定装置
　本発明は、応力発光測定方法および応力発光測定装置に関する。
　応力発光体の発光現象に基づいて応力発光体のひずみを計測することにより、応力発光体が塗布あるいは混入された試料または構造物等のひずみを解析する技術が知られている。応力発光体は、エネルギー状態が高められるとエネルギーを放出して発光する部材であり、外部からの機械的な力が与えられると、内部に生じる応力に応じて発光する。応力発光体の発光強度（輝度）とひずみ量とには相関があることから、撮影装置で応力発光体を撮像し、応力発光体の輝度から応力発光体のひずみを計測することができる。
　例えば、非特許文献１には、金属材料の塑性変形領域の変形を検出するセンサとして、応力発光塗膜センサを用いた応力発光画像計測装置が開示されている。非特許文献１では、アルミニウム合金板からなる試験片の表面に約１２０μｍの膜厚を有する応力発光膜を形成する。そして、この試験片を材料試験機に設置し、一定荷重速度で単軸引張試験を行う。引張試験の実行中、高速度カメラを用いて、撮影速度（フレームレート）１２５ｆｐｓ（frame　per　second）にて応力発光画像を撮影する。
李他著、「応力発光による構造体診断技術」、ｐ．１９３－２００、株式会社エヌ・ティー・エス
　非特許文献１によれば、塑性変形領域における応力発光画像には、ＰＬＣ（Portevin-Le　Chatalier）変形バンドに関連した強い応力発光が確認されている。さらに、高速度カメラにより撮影された応力発光は、塑性変形領域の初期段階で試験片の上部に発生した後、軸方向に移動しており、ＰＬＣバンドの伝播する様子が確認されている。
　しかしながら、非特許文献１に記載される計測装置では、試験片の変形に応じた強い応力発光が観察される一方で、微小な応力の変化を捉えることが難しいことが懸念される。これは、応力発光膜の膜厚が１００μｍ以上であるために、試験片から応力発光膜に伝搬した微小な応力が応力発光膜を構成するマトリクスで吸収されてしまい、結果的に試験片の表面に生じる微小な応力の分布を反映した発光パターンが出現しにくいことが起因すると考えられる。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、簡易な構成で高感度の応力測定を可能とする応力発光測定方法および応力発光測定装置を提供することである。
　本発明の第１の態様に係る応力発光測定方法は、試験片の表面の所定領域に、４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜を形成するステップと、応力発光膜に励起光を照射するステップと、試験片に引張力を加えるステップと、引張力が加えられているときの試験片の少なくとも所定領域を、フレームレートが６０ｆｐｓ以下の撮影装置により撮影するステップとを備える。
　本発明の第２の態様に係る応力発光測定装置は、引張力が加えられたときの試験片に生じる応力を計測する。試験片の表面の所定領域には４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜が形成されている。応力発光測定装置は、試験片に引張力を加えるための試験機と、応力発光膜に励起光を照射するための光源と、引張力が加えられているときの試験片の少なくとも所定領域を、６０ｆｐｓ以下のフレームレートで撮影する撮影装置とを備える。
　本発明によれば、簡易な構成で高感度の応力測定を実現することができる。
実施の形態１に係る応力発光測定方法に係るフローチャートである。 試験片および応力発光膜を模式的に示す図である。 測定工程（Ｓ２０）に用いられる応力発光測定装置の第１の構成例を示すブロック図である。 試験片に付与される試験力の時間推移を示す図である。 撮影装置によって撮影された発光画像の一例を示す図である。 応力発光膜の発光特性の膜厚依存性を示す図である。 応力発光測定装置の第２の構成例を示すブロック図である。 撮影装置によって撮影された発光画像を用いた表示画像の一例を示す図である。 撮影装置によって撮影された発光画像を用いた表示画像の他の例を示す図である。 応力発光膜形成工程（図１のＳ１０）を説明するためのフローチャートである。 応力発光塗料を塗布する工程（Ｓ１２）を説明するための模式図である。 応力発光塗料を塗布する工程（Ｓ１２）を説明するための模式図である。 応力発光膜形成工程（Ｓ１０）により形成された応力発光膜の表面性状の測定結果を示す図である。 撮影装置（図９）によって撮影された発光画像の一例を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
　［実施の形態１］
　図１は、実施の形態１に係る応力発光測定方法に係るフローチャートである。図１に示すように、実施の形態１に係る応力発光測定方法は、応力発光膜形成工程（Ｓ１０）と、測定工程（Ｓ２０）と、表示工程（Ｓ３０）とを主に有している。
　まず、応力発光膜形成工程（Ｓ１０）が実施される。この工程（Ｓ１０）では、試験片２の表面の所定領域に応力発光膜１が形成される。図２は、試験片２および応力発光膜１を模式的に示す図である。
　図２を参照して、試験片２は、金属材料からなる。試験片２には、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｚ－２２０１「金属材料引張試験片」に規定されているものを使用することができる。本実施の形態では、金属材料の強度試験として、金属材料の引張試験を行うものとする。引張試験では、試験片に引張力による破断に至るまでのひずみを与えることにより、金属材料の機械的性質を計測する。
　試験片２を構成する金属材料は、例えばアルミニウムであり、Ａ１０５０（純度９９．５０％以上の純アルミニウム）である。図２の例では、試験片２は、ＪＩＳ１３Ｂ号の板状試験片であり、全長Ｌ＝２２０ｍｍ、標点間距離Ｌｏ＝５０ｍｍ、平行部の長さＬｃ＝７５ｍｍ、幅Ｗ＝２５ｍｍ、平行部の幅Ｄ＝１２．５±０．０４ｍｍ、肩部の半径Ｒ＝２５ｍｍ、板厚ｔ＝１ｍｍである。
　応力発光膜１は、試験片２の表面の所定領域に配置される。所定領域は、試験片２の平行部を覆うように位置しており、幅８０ｍｍ、長さ１２．５ｍｍの矩形形状を有している。応力発光膜１の膜厚は約４μｍ（４±０．５μｍ）である。なお、本明細書において、応力発光膜の膜厚とは、試験片の表面に垂直な方向における応力発光膜の高さをいう。
　応力発光膜１は、応力発光材料を単独、または別の素材（樹脂など）を組み合わせた後、成形して得られる。応力発光材料とは、外部から加えられた力（引張、圧縮、変位、摩擦、衝撃など）の機械的な刺激によって発光する材料である。
　応力発光膜１は、発光強度がひずみエネルギーに比例する。また、応力発光膜１は試験片２の表面に強く接着しているため、応力発光膜１と試験片２とは等しく変形する。したがって、変形により試験片２の表面に生じる応力の分布を、応力発光膜１の発光によって画像化（可視化）することができる。
　次に、測定工程（Ｓ２０）が実施される。この工程（Ｓ２０）では、試験片２に引張力を加えたときの応力発光膜１の発光現象を利用して、試験片２に生じる応力を測定する。応力発光膜１の発光は、図３に示す応力発光測定装置１００を用いて測定することができる。
　図３は、測定工程（Ｓ２０）に用いられる応力発光測定装置１００の第１の構成例を示すブロック図である。図３を参照して、応力発光測定装置１００は、引張試験機４と、制御装置６と、撮影装置８と、光源１０と、駆動装置１２とを備える。応力発光測定装置１００のうち少なくとも引張試験機４、撮影装置８および光源１０は、暗室内に設置される。
　引張試験機４は、試験片２に引張力を加えて、試験片２の引張強度、降伏点、伸び、絞りなどの機械的性質を計測するための装置である。図３の例では、引張試験機４には、精密万能試験機（製品名：オートグラフＡＧ－Ｘｐｌｕｓ、株式会社島津製作所製）が用いられる。
　引張試験機４は、テーブル４０、クロスヘッド４２、一対のねじ棹４４，４６、上掴み具４８、下掴み具５０、およびロードセル５２を有する。一対のねじ棹４４，４６は、テーブル４０上に鉛直方向を向く状態で回転可能に立設されている。一対のねじ棹４４，４６は、ボールねじからなる。
　クロスヘッド４２は、図示しないナットを介して各ねじ棹４４，４６に連結されている。クロスヘッド４２は、一対のねじ棹４４，４６に沿って鉛直方向に移動可能に構成されている。テーブル４０内には、クロスヘッド４２を昇降させるための負荷機構（図示せず）が搭載されている。
　上掴み具４８は、クロスヘッド４２に接続されており、試験片２の上端部を把持する。下掴み具５０は、テーブル４０に接続されており、試験片２の下端部を把持する。上掴み具４８と下掴み具５０との間隔Ｌ１＝１２０ｍｍである。引張試験機４は、引張試験の際、試験片２の両端部を上掴み具４８および下掴み具５０により把持した状態で、制御装置６の制御に従って、クロスヘッド４２を上昇させることにより、試験片２に引張力を加える。
　ロードセル５２は、試験片２に与えられた引張力である試験力を検出するためのセンサである。ロードセル５２は、検出された試験力を示す信号を制御装置６に出力する。
　制御装置６は、引張試験機４と通信接続され、引張試験機４による引張動作を制御する。制御装置６は、引張試験の試験条件を含む各種パラメータの設定操作および実行指示操作などのユーザ操作を受け付け、その受け付けたユーザ操作に従って負荷機構を制御する。制御装置６はさらに、引張試験機４からロードセル５２の出力信号およびクロスヘッド４２の変位量を示す信号を含む各種信号を受信し、試験力の検出値などのデータを解析する。
　制御装置６は、ＣＰＵ（Central　Processing　Unit）などのプロセッサと、ＲＯＭ（Read　Only　Memory）およびＲＡＭ（Random　Access　Memory）などのメモリと、周辺機器を接続するためのインターフェイス回路と、表示部６２とを有する。プロセッサがメモリに記憶された引張試験プログラムを実行することにより、上述した各種機能が実現される。
　表示部６２は、制御装置６に入力される信号に基づいて各種情報を表示する。例えば、表示部６２は、引張試験の実行中、ロードセル５２により検出される試験力を表示する。また表示部は、クロスヘッド４２の変位（ストローク）を示す変位量を表示する。
　光源１０は、試験片２に対向して配置されており、試験片２上の応力発光膜１に対して励起光を照射するように構成される。光源１０は、例えば、青色ＬＥＤ（Light　Emitting　Diode）である。光源１０から照射される励起光を受けて、応力発光膜１は発光状態に遷移する。光源１０の数は限定されない。例えば、複数の光源１０を配置し、複数の方向から試験片２に向けて励起光を照射する構成としてもよい。
　駆動装置１２は、光源１０を駆動するための電力を供給するとともに、光源１０のオン／オフを制御する。駆動装置１２は、光源１０から照射される励起光の光量および励起光の照射時間などを制御することができる。
　撮影装置８は、試験片２の少なくとも所定領域を撮影視野に含むように配置される。撮影装置８は、レンズなどの光学系および撮像素子を含む。撮像素子は、例えば、ＣＣＤ（Charge　Coupled　Device）センサ、ＣＭＯＳ（Complementary　Metal　Oxide　Semiconductor）センサなどにより実現される。撮像素子は、光学系を介して試験片２から入射される光を電気信号に変換することによって撮影画像を生成する。
　図３の例では、撮影装置８には、民生用のデジタルビデオカメラ（製品名：Ｈａｎｄｙｃａｍ（登録商標）　ＨＤＲ－ＣＸ６７０、ソニー株式会社製）が用いられる。撮影装置８は、試験片２から約３０ｃｍ離れた位置に設置されている。
　次に、応力発光測定装置１００（図３）を用いた測定工程（Ｓ２０）について説明する。
　測定工程（Ｓ２０）は、励起光を照射する工程（Ｓ２１）と、消光する工程（Ｓ２２）と、引張力を付与する工程（Ｓ２３）と、応力発光を撮影する工程（Ｓ２４）とを有する。
　励起光を照射する工程（Ｓ２１）では、試験片２の表面に対して、光源１０から励起光が照射される。試験片２の所定領域に配置された応力発光膜１に励起光を照射することにより、応力発光膜１が励起状態とされる。消光する工程（Ｓ２２）では、光源１０を停止させ、励起後の応力発光膜１の発光強度が安定するまで待機する。光源１０の照射時間（励起時間）を１分間とし、照射後の待機時間（消光時間）を２分間とした。
　引張力を付与する工程（Ｓ２３）では、引張試験機４を駆動することにより、試験片２に引張力が加えられる。引張試験の条件として、引張速度を１０ｍｍ／ｍｉｎ、最大荷重を１５００Ｎとした。
　図４は、試験片２に付与される試験力の時間推移を示す図である。図４には、試験力（引張力に相当）およびストローク（クロスヘッド４２の変位量に相当）の時間推移が示されている。試験力はロードセル５２の検出値である。
　図４に示すように、時刻０（秒）にて試験力の付与が開始されると、ストロークは、予め設定された引張速度１０ｍｍ／ｍｉｎに従って単調に増加する。
　試験力は、試験開始直後は直線的に増加する。この領域は、試験片２が直線的かつ弾性的に変形する弾性変形領域に対応している。
　試験開始から４～６（秒）後にて試験力の増加が停止し、その後、試験力はほぼ一定に保たれている。この領域は、試験片２の塑性変形領域に対応している。図４の例では、塑性変形領域において、試験力は、ストロークの増加に対して最大荷重１５００Ｎよりも小さい値を維持している。そして、試験開始から約８０（秒）後にて試験片２に破断が生じている。
　応力発光を撮影する工程（Ｓ２４）では、撮影装置８により、試験片２の所定領域が撮影される。すなわち、撮影装置８により応力発光膜１の発光が撮影される。本実施の形態では、民生用のデジタルビデオカメラの録画モードを高画質ＦＨモード、記録方式をＡＶＣＨＤ、撮影速度（フレームレート）を６０ｆｐｓに設定し、応力発光膜１の撮影を行った。
　表示工程（Ｓ３０）では、撮影装置８により撮影された画像が表示される。図５は、撮影装置８によって撮影された応力発光膜１の画像（発光画像）の一例を示す図である。図５に示される発光画像は、上記撮影条件により撮影された画像データ（動画像データ）をフレーム単位で切り出したものである。
　図５には、図４に示した試験力の時間推移における複数の時点にて撮影された発光画像が示されている。具体的には、図５（１）は、弾性変形領域から塑性変形領域に遷移する時点（試験開始から約５秒後）付近での発光画像である。図５（２）～（４）は、塑性変形領域の初期（試験開始から約３０秒間）における発光画像である。
　発光画像には、試験片２の所定領域における発光強度の分布が現れている。この発光強度の分布は、試験片２の所定領域に生じる応力の分布を表している。具体的には、発光強度の大きい部分は応力が大きい部分を示し、発光強度の小さい部分は応力が小さい部分を示している。引張試験中の各時点における発光画像（図５（１）～（４））は、引張力によって試験片２の表面に生じる応力分布の時間変化を示している。
　詳細には、図５（１）に示すように、弾性変形領域から塑性変形領域に遷移する際には、最初に、試験片２の平行部の下部に、Ｘ字形状の発光帯が出現する。そして、塑性変形領域に遷移すると、図５（２）に示すように、このＸ字形状の発光帯は、試験片２の上端部に向かって移動を開始する。
　その後、図５（３）に示すように、試験片２の平行部の上部に、新たにＸ字形状の発光帯が出現する。この新たな発光帯は、試験片２の下端部に向かって移動を開始する。この２つの発光体は、図５（４）に示すように、平行部の中央部付近にて合体する。なお、合体された発光帯は、その後消失する。
　図５に示す発光画像によれば、試験片２を一定速度で引っ張った場合、試験片２の塑性変形領域では、最初に、試験片２の平行部の端部付近にて応力集中が生じ、この応力集中が試験片２の平行部の中央部分に向かって移動する様子を視覚的に観察することができる。
　なお、Ｘ字形状の発光帯は、試験片２の表面に現れる、リューダース帯と呼ばれる帯状の模様に対応していると推測される。このリューダース帯は、金属材料の結晶がずれることによる変形（“すべり”と称される）に起因して生じるとされている。
　このように、実施の形態１に係る応力発光測定方法によれば、汎用の撮影装置（例えば、民生用のビデオカメラ）を用いて、引張試験中における試験片２の表面に生じる微小な応力の変化を、可視光の応力発光によって画像化することができる。すなわち、簡易な構成で高感度な応力測定を実現することができる。
　このような効果は、試験片２の表面に形成される応力発光膜１を、非特許文献１に記載されるような従来の応力発光膜に比べて薄膜化したことに起因する。従来の応力発光膜は、膜厚が１００μｍ以上であるため、試験片２の表面に生じる微小な応力の変化を捉えにくいという課題がある。これは、応力発光膜１の膜厚が厚くなると、試験片２に力を加えたときの発光が応力発光膜１に発生する応力由来のものとなるためである。また、応力発光膜１の膜厚が厚くなることで、応力発光膜１が試験片２に加えられる力を抑制する可能性がある。その結果、試験片２に生じる微小な応力を測定することが困難となる。上述した実施の形態では、応力発光膜１の膜厚が約４μｍと薄いため、図５に示したように、塑性変形領域において試験片２に生じる応力の変化を応力発光で画像化することができる。
　さらに、本発明者らは、応力発光膜１の膜厚と発光特性との関係について検討を行い、図６に示す結果を得た。図６は、応力発光膜１の発光特性の膜厚依存性を示す図である。図６の発光特性は、図３に示した応力発光測定装置１００を用いた測定工程（Ｓ２０）によって得られたものである。
　図６には、膜厚４０μｍの応力発光膜における発光特性と、膜厚５μｍの応力発光膜における発光特性とが示されている。図６において、横軸は時間を示し、縦軸は応力発光膜の発光強度を示す。
　図６において、各応力発光膜の発光特性は、引張試験における引張速度を、２ｍｍ／ｍｉｎ，５ｍｍ／ｍｉｎ，１０ｍｍ／ｍｉｎの３段階で変化させたときの発光特性を示している。
　励起光の照射が終了すると、応力発光膜は発光することでエネルギーを放出する。膜厚４０μｍの応力発光膜は、膜厚５μｍの応力発光膜に比べて、エネルギーの蓄積量が多いため、外力を付与する前の時点（時刻０秒の時点）での発光強度（残光量）が大きくなっている。この時点での膜厚５μｍと膜厚４０μｍとの間の残光量の比は約１：８である。すなわち、この残光量の比は応力発光膜の膜厚の比にほぼ一致している。
　なお、膜厚４０μｍの応力発光膜では、時間の経過とともに残光量が徐々に低下する。一方、膜厚５μｍの応力発光膜では、時間の経過に対して残光量がほとんど変化していない。
　引張力が付与されると、何れの応力発光膜においても、発光強度はある時点でピークを示す。このピークは、応力発光膜において、引張力を受けて応力が生じたことによる発光（応力発光）を表している。応力発光が生じる時点は、引張速度によって異なっている。図７の例では、引張速度が速くなるに従って、応力発光が生じる時点は早くなっている。なお、同一の引張速度の下では、膜厚４０μｍと膜厚５μｍとの間でピークが生じる時点はほぼ一致している。
　応力発光による発光強度の増し分である応力発光量は、応力発光特性におけるピークの高さに相当する。応力発光量は、全発光強度から残光量を差し引くことによって求めることができる。膜厚４０μｍのときの応力発光量（ピークの高さ）と、膜厚５μｍのときの応力発光量とを比較すると、膜厚５μｍの方が応力発光量が小さくなっている。膜厚５μｍと膜厚４０μｍとの間の応力発光量の比は約１：２である。この応力発光量の比（１：２）は、応力発光膜の膜厚の比（１：８）よりも小さい。これによると、応力発光量は、応力発光膜１の膜厚にあまり影響されないことが分かる。言い換えると、応力発光膜１の膜厚を薄くしても、膜厚の減少率を超える応力発光量を得ることができる。
　図６に示す計測結果によると、応力発光膜は、膜厚が薄くなるに従って、応力発光量が低下する。その一方で、膜厚が薄くなるに従って、発光特性においてベースラインとなる残光量が小さくなるため、全発光強度に占める応力発光量の比率が高くなる。また、膜厚が薄くなるに従って、残光量の経時変化が小さくなるため、ピーク波形が鋭くなる。その結果、発光画像のコントラストが高められるため、微小な応力の変化に基づく応力発光を高い感度で測定することが可能となる。
　なお、応力発光膜は、膜厚を薄くしても、膜厚比に依存しない高い応力発光量を保っている。図６の例では、膜厚５μｍの応力発光膜は、高い測定感度を実現するのに好適であると判断することができる。
　［実施の形態２］
　実施の形態２では、測定工程（図１のＳ２０）に用いられる応力発光測定装置１００の第２の構成例を説明する。
　図７は、応力発光測定装置１００の第２の構成例を示すブロック図である。図７に示す第２の構成例は、図３に示す第１の構成例と比較して、撮影装置８に代えて撮影装置８Ａを備える点、および制御装置１４を備える点が異なる。その他の構成は図３と同じであるため説明を省略する。
　撮影装置８Ａは、産業用カメラ（マシンビジョンカメラ）であり、撮影装置８に比べて高い解像度を有している。
　制御装置１４は、撮影装置８Ａによる撮影動作および駆動装置１２による光源１０の駆動を制御する。制御装置１４は、引張試験機４の制御装置６と通信線１６により接続されている。制御装置１４は、通信線１６を介して制御装置６との間でデータを遣り取りすることにより、引張試験機４、撮影装置８Ａおよび光源１０を統括的に制御することができる。制御装置１４および制御装置６間の通信は、無線通信で実現されてもよい。
　制御装置１４は、ＣＰＵなどのプロセッサと、ＲＯＭおよびＲＡＭなどのメモリと、周辺機器を接続するためのインターフェイス回路と、表示部１４２とを有する。プロセッサがメモリに記憶された引張試験プログラムを実行することにより、上述した測定工程（図１のＳ２０）を実現する。
　なお、本実施の形態では、光源１０および撮影装置８Ａの制御装置１４と、引張試験機４の制御装置６とが別体に設けられているが、制御装置１４および制御装置６が一体であってもよい。
　表示部１４２は、制御装置１４に入力される信号に基づいて各種情報を表示する。例えば、表示部１４２は、制御装置６から通信線１６を介して入力されるデータ（ロードセル５２により検出される試験力、およびクロスヘッド４２の変位（ストローク）を示す変位量など）を表示することができる。
　また、表示部１４２は、撮影装置８Ａによって撮影された応力発光膜１の画像（発光画像）を表示することができる。具体的には、表示部１４２は、撮影装置８Ａによって撮影された発光画像をリアルタイムに表示することができる。表示部１４２はさらに、撮影装置８Ａによって撮影された発光画像と、制御装置６から入力される引張試験に関するデータとを重畳した画像を表示することができる。表示部１４２の表示画像については後述する。
　図７に示す応力発光測定装置１００を用いた測定工程（Ｓ２０）は、実施の形態１と同様に、励起光を照射する工程（Ｓ２１）と、消光する工程（Ｓ２２）と、引張力を付与する工程（Ｓ２３）と、応力発光を撮影する工程（Ｓ２４）とを有する。
　励起光を照射する工程（Ｓ２１）では、試験片２の表面に対して、光源１０から励起光が照射される。消光する工程（Ｓ２２）では、光源１０を停止させ、励起後の応力発光膜１の発光強度が安定するまで待機させる。光源１０の照射時間（励起時間）を１分間とし、照射後の待機時間を２分間とした。
　引張力を付与する工程（Ｓ２３）では、引張試験機４を駆動することにより、試験片２に引張力が付与される。引張試験の条件として、引張速度を１０ｍｍ／ｍｉｎ、最大荷重を１５００Ｎとした。
　応力発光を撮影する工程（Ｓ２４）では、撮影装置８Ａにより、試験片２の所定領域が撮影される。本実施の形態では、撮影装置８Ａには、例えば、産業用カメラ（製品名：ＶＣＸＵ－１５Ｍ、Ｂａｕｍｅｒ社製）を用いており、フレームレートを１ｆｐｓに設定して、応力発光膜１の撮影を行った。
　図８は、撮影装置８Ａによって撮影された発光画像を用いた表示画像の一例を示す図である。
　図８に示すように、表示画像は、引張試験機４による試験力の時間波形データを含んでいる。試験力の時間波形データはロードセル５２の検出値に基づいている。図８では、試験力の時間波形データのうち、試験片２の塑性変形領域に対応する部分（試験力がほぼ一定となる部分）を抽出して示している。
　図８の例では、試験力の時間波形には、弾性変形領域から塑性変形領域に遷移するとき（試験開始から５～６秒後）、２つのピーク（Ｐｅａｋ１，Ｐｅａｋ２）が連続的に現れている。そして、塑性変形領域の初期（試験開始から６～２７秒間）には、試験力の時間波形には、試験力が略一定となる第１の安定期Ｐｌａｔｅａｕ１が現れる。この第１の安定期Ｐｌａｔｅａｕ１に続いて、第３のピークＰｅａｋ３が現れる（試験開始から約２７秒後）。そして、第３のピークＰｅａｋ３の後、第２の安定期Ｐｌａｔｅａｕ２が現れる（試験開始から約２７～６０秒間）。第２の安定期Ｐｌａｔｅａｕ２を過ぎると、試験力は徐々に低下し、その後、試験片２は破断する。
　図８ではさらに、試験力の時間波形データに重畳するように、複数の発光画像が表示されている。この複数の発光画像は、試験力の時間波形の複数の時点において、撮影装置８Ａにより撮影された画像である。図８の例では、試験力の時間波形の特徴的な部分について、発光画像が重畳して示されている。
　具体的には、弾性変形領域から塑性変形領域に遷移するときに現れる２つのピーク（Ｐｅａｋ１，Ｐｅａｋ２）にそれぞれ対応して、２枚の発光画像が示されている。第１のピークＰｅａｋ１に対応する発光画像では、試験片２の平行部の上部および下部にＸ字形状の発光帯が出現している。第２のピークＰｅａｋ２に対応する発光画像では、２つの発光帯の各々が試験片２の中央部に向かって移動を開始している。
　第１の安定期Ｐｌａｔｅａｕ１および第３のピークＰｅａｋ３に対応する発光画像がさらに示されている。これによると、第１の安定期Ｐｌａｔｅａｕ１では、２つの発光帯はともに移動を継続している。第１の安定期Ｐｌａｔｅａｕ１に続く第３のピークＰｅａｋ３に対応する発光画像では、２つの発光帯が合体している。
　第３のピークＰｅａｋ３の後の第２の安定期Ｐｌａｔｅａｕ２では、試験片２の平行部全体が発光した状態となる。図８には、試験力が最大となる時点（試験開始から約４３秒後）における発光画像が示されている。
　第２の安定期Ｐｌａｔｅａｕ２を過ぎ、試験力が徐々に低下する。試験片２が破断する直前の時点（試験開始から約８０秒後）の発光画像には、点状の発光（輝点）が現れる。なお、発光の瞬間を捉えられない輝点については、その消光による暗点となって現れる。その後、試験片２は破断する。破断時点の発光画像によると、上述した複数の輝点が繋がって破断に至ることが観察された。なお、輝点は、破断の直前に試験片２の表面に発生したディンプル（凹み）によるものと推測される。
　図８の例では、試験力の時間波形は、３つのピークと２つの安定期とを含んでいる。この試験力の時間波形に対応させて発光画像を表示することにより、試験片２が変形するときの各フェーズにおける発光状態（発光強度および発光パターンなど）を知ることができる。これにより、各フェーズにおける試験片２の応力分布を観察することができる。
　なお、上記３つのピークおよび２つの安定期において、試験力は最大３０Ｎ程度変化している。図８に示すように、発光画像は、この３０Ｎ程度の試験力の変化によって試験片２に生じる応力の変化を捉えている。このように、応力発光膜１は、試験片２に生じる微小な応力の変化を高い感度で測定することを可能とする。
　図９は、撮影装置８Ａによって撮影された発光画像を用いた表示画像の他の例を示す図である。図９の例では、発光画像において、輝度が所定値を超える画素に対して色が付されている。すなわち、試験片２の所定領域のうち応力が大きい部分が着色して表示されることになる。これによると、試験片２の応力集中が生じている部分の視認性を高めることができる。また、着色部分のパターンおよび大きさを計測することにより、応力分布のパターンおよび応力の大きさを容易に検出することができる。その結果、試験片２に生じる応力の変化を解析するときのユーザの利便性を向上させることができる。
　以上説明したように、実施の形態２に係る応力発光測定方法によれば、高解像度の撮影装置を用いて応力発光測定装置を構成することにより、引張力を受けて試験片２に生じる微小な応力の変化を、より精密に画像化することができる。
　［実施の形態３］
　実施の形態３では、図１に示した応力発光膜形成工程（Ｓ１０）について説明する。
　試験片２の表面に応力発光膜１を形成する方法には、応力発光材料が混入された応力発光シートを接着剤を用いて試験片に貼り付ける方法、およびスプレー缶に充填された応力発光材料をサンプルに吹き付けて塗装する方法がある。
　しかしながら、応力発光シートは、樹脂中に応力発光材料を分散させて硬化したものであるため、必然的に膜厚が厚くなることが懸念される。応力発光シートの膜厚が大きくなると、応力発光シート自体に加わる力が支配的となるため、試験片よりも応力発光シートの応力を測定することになりかねない。また、応力発光シートとサンプルとの間には接着層が介在するため、接着層の接着強度が試験片に加えられる外力の制御精度に影響を及ぼすことが懸念される。
　一方、応力発光材料をスプレー塗装する方法では、１回の吹き付けで形成される応力発光膜の膜厚は２０μｍ程度と小さいものの、その膜厚が不均一であるため、膜厚の均一性を確保するためには、同一個所に対して応力発光材料を複数回吹き付ける必要が生じる。その結果、応力発光膜の膜厚が厚くなってしまうことが懸念される。さらに、スプレー塗装では、試験片に塗布される応力発光材料の量に対して応力発光材料の消費量のロスが多くなることが懸念される。
　本実施の形態では、スクリーン板を用いた印刷技術を利用して、試験片２の表面に応力発光膜１を形成する。図１０は、応力発光膜形成工程（図１のＳ１０）を説明するためのフローチャートである。図１０に示すように、応力発光膜形成工程（Ｓ１０）は、応力発光塗料を生成する工程（Ｓ１１）と、応力発光塗料を塗布する工程（Ｓ１２）と、応力発光塗料を乾燥する工程（Ｓ１３）とを主に有する。
　応力発光塗料を生成する工程（Ｓ１１）では、応力発光材料を含有する塗料（応力発光塗料）が生成される。この工程では、最初に、応力発光材料が準備される。応力発光材料は、無機結晶（母材）の骨格中に発光中心となる元素を固溶したものであり、代表的なものに、ユーロピウムをドープしたアルミン酸ストロンチウムがある。その他、遷移金属または希土類をドープした硫化亜鉛、チタン酸バリウム・カルシウム、アルミン酸カルシウム・イットリウムなどがある。応力発光材料は公知のものを用いることができる。
　応力発光材料は、粉末状であり、複数のセラミック粒子から構成されている。膜厚が数十μｍの均一な応力発光膜を形成するためには、応力発光材料の粒子径は、理想的にはサブミクロンオーダーであることが好ましい。
　ここで、一般的な応力発光材料は、平均粒子径が２～３μｍ程度であり、かつ、粒子径分布が１～１０μｍの範囲を有するセラミック粒子から構成されている。これは、初めからサブミクロンオーダーの粒子径を狙って応力発光材料を生成すると、結晶構造が応力発光能を有する単斜晶ではなく、応力発光能を有さない立方晶になるためとされている。ただし、粒子径がミクロンオーダーである場合には、応力発光膜の膜厚を数十μｍにすることが難しくなる。
　本発明者らは、サブミクロンオーダーの粒子径を有する応力発光材料を生成する方法について鋭意研究を重ねた結果、応力発光能を有する粒子を粉砕しても、粒子の結晶構造が変化することなく、応力発光能が損なわれないという知見を得た。そこで、この知見に基づいて、本発明者らは、応力発光材料を細粒化する工程（Ｓ１１１）を見出した。この工程（Ｓ１１１）では、応力発光材料の粒子を粉砕する。応力発光材料の粉砕は、公知の粉砕装置を用いて行うことができる。
　ただし、応力発光材料は耐水性が低く、かつ、加熱により変質して応力発光能が低下する可能性がある。そのため、粒子同士を高速で衝突させてサブミクロンオーダーに粉砕することができる粉砕装置を用いることが好ましい。例えば、湿式微粉砕機（装置名：ラボスター、アシザワ・ファインテック株式会社製）を用いることができる。この湿式微粉砕機は、ビーズ状の粉砕メディアが収容されたチャンバ内でロータを回転させ、チャンバ内でスラリー上のサンプルを循環させてメディアと衝突させることにより、被粉砕物を粉砕するものである。
　あるいは、微粉砕機（装置名：ナノジェットマイザー、株式会社アイシンナノテクノロジーズ製）を用いることができる。この微粉砕機は、ミル内部に高圧ジェット気流による同心円の旋回渦を形成することにより粒子を加速する。加速された粒子同士の衝突によって粒子を粉砕することができる。このとき、ジュールトムソン効果（気圧自由膨張時の温度低下効果）により、被粉砕物の温度上昇を抑制することができる。
　なお、粉砕の条件は特に限定されることなく、粉砕前の応力発光材料の粒径および粒度分布などを考慮して設定すればよい。
　粉砕後の応力発光材料の粒子径分布を測定した。測定には、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置（装置名：ＣＩＬＡＳ　１０９０　Ｌｉｑｕｉｄ、シーラス社製）を用いた。粒度分布測定装置により測定して得られた体積基準の粒子径分布において、平均粒子径を算出した。その結果、平均粒子径（Ｄ５０）＝１．６μｍ、平均粒子径（Ｄ９０）＝２．１μｍであった。なお、平均粒子径（Ｄ５０）は、体積基準の粒子径分布において、累積体積が全体積の５０％となる粒子径をいう。平均粒子径（Ｄ９０）は、体積基準の粒子径分布において、累積体積が全体積の９０％となる粒子径をいう。
　さらにＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）法による、粉砕後の応力発光材料の比表面積を測定した。測定には、全自動比表面積測定装置（装置名：Ｍａｃｓｏｒｂ　ＨＭ　ｍｏｄｅｌ－１２００、株式会社マウンテック製）を用いた。粉砕後の応力発光材料の比表面積は２．４ｍ２／ｇであった。
　次に、粉砕後の応力発光材料と溶媒とを混合する工程（Ｓ１１２）により、応力発光塗料が生成される。溶媒は、被膜形成性樹脂を含有する。被膜形成性樹脂としては、熱硬化性樹脂、常温硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂などを用いることができる。
　なお、溶媒には、必要に応じて、溶剤、分散剤、充填剤、増粘剤、レベリング剤、硬化剤、顔料、消泡剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤を含む光安定剤、難燃剤、硬化用触媒、殺菌剤および抗菌剤などの塗料添加剤を含有させることができる。
　工程（Ｓ１１２）では、応力発光材料を溶媒に分散させたスラリー状態で解砕することにより、応力発光材料と溶媒とを混合する。解砕の方法は特に限定されないが、例えば、ローラミルまたはボールミルなどを用いることができる。
　応力発光塗料を塗布する工程（Ｓ１２）では、試験片２の表面の所定領域に応力発光塗料が塗布される。応力発光塗料の塗布には、スクリーン板を用いた印刷技術を用いることができる。図１１および図１２は、応力発光塗料を塗布する工程（Ｓ１２）を説明するための模式図である。
　図１１に示すように、台座７６上に試験片２が載置される。台座７６の隅にはボス７８（突起部）が設けられている。スクリーン板７０は、２次元の網目状の構造を有しており、複数の貫通孔７１がマトリクス状に形成されている。スクリーン板７０は、フレーム７２に外縁部が保持されて張設されている。スクリーン板７０およびフレーム７２は、印刷用フレーム７４に固定されている。
　印刷用フレーム７４には、台座７６のボス７８と対向する位置に孔部が形成されている。この孔部にボス７８が収まるように印刷用フレーム７４を配置することにより、台座７６に印刷用フレーム７４を固定することができる。この状態で、スクリーン板７０は、試験片２の表面に接触して配置される。
　スクリーン板７０を試験片２の表面に接触させた状態で、ノズル８６からスクリーン板７０上に応力発光塗料８４が供給される。印刷用フレーム７４の上方には、垂直方向に対して傾きを持ったスキージ８２が設けられている。スキージ８２は、平板状の形状を有しており、その下端部が線状（紙面垂直方向）にスクリーン板７０に当接されている。スキージ８２は、この状態でスクリーン板７０上を水平方向（紙面左から右方向）に移動可能に構成されている。
　スキージ８２の進行方向の前方にノズル８６を設け、スキージ８２の移動とともにノズル８６を移動させることにより、応力発光塗料８４をスクリーン板７０上に供給することができる。
　次に、図１２（Ａ）および（Ｂ）に示すように、スキージ８２をスクリーン板７０に当接させた状態で、スクリーン板７０上を水平方向に移動させる。これにより、スクリーン板７０の各貫通孔７１に応力発光塗料８４が充填される（Ｓ１２１）。
　さらに図１２（Ｃ）に示すように、スキージ８２をスクリーン板７０に当接させた状態で、スクリーン板７０上を水平方向に移動させることにより、各貫通孔７１に充填された応力発光塗料８４が試験片２の表面に転写される（Ｓ１２２）。このスクリーン板７０上でスキージ８２を移動させる作業を繰り返し行うことにより、各貫通孔７１への応力発光塗料８４の充填量を均一にすることができる。これにより、応力発光膜１の膜厚の均一性を高めることができる。
　次に、図１２（Ｄ）に示すように、印刷用フレーム７４を台座７６の上方に移動させることにより、スクリーン板７０を試験片２の表面から隔離させる（Ｓ１２３）。これにより、スクリーン板７０の各貫通孔７１に充填されていた応力発光塗料８４がスクリーン板７０から除去されて試験片２の表面上に転写される。隣接する応力発光塗料８４が表面張力によって互いに結合することにより、試験片２の表面の所定領域には、膜厚が一様な応力発光塗膜が形成される。
　応力発光塗膜を乾燥する工程（Ｓ１３）では、乾燥によって溶媒中の溶剤および水分が蒸発することにより、応力発光塗膜が硬化する。その結果、試験片２の表面には薄膜の応力発光膜１が形成される。乾燥条件は、使用する樹脂の硬化温度などに応じて決定することができる。
　なお、乾燥前の応力発光塗膜の膜厚は、スクリーン板７０の厚みおよび開口率を変更することによって調整することができる。乾燥後の応力発光膜１の膜厚は、スクリーン板７０の厚みおよび開口率に加えて、応力発光塗料の沸点および粘度などを変更することによっても調整することができる。
　図１３は、上述した応力発光膜形成工程（Ｓ１０）により形成された応力発光膜１の表面性状の測定結果を示す図である。応力発光膜１の表面性状の測定には、非接触三次元形状測定装置（装置名：ＮＨ－３Ｎｓ、三鷹光器株式会社製）を用いた。測定の結果、応力発光膜１の膜厚は４．０±０．５μｍであった。本実施の形態では、応力発光塗料に含有される応力発光材料の粒子径を２μｍ以下に細粒化し、かつ、この応力発光塗料をスクリーン板を用いた印刷によって試験片に塗布して応力発光膜を形成したことにより、平滑性に優れた薄膜の応力発光膜１を形成することができた。
　図１４は、撮影装置８Ａ（図７）によって撮影された応力発光膜１の画像（発光画像）の一例を示す図である。図１４の発光画像は、試験片２が弾性変形しているときの応力発光膜１を撮影装置８Ａによって撮影したものである。
　図１４に示すように、試験片２の平行部の全域に発光が観察される。これは、弾性変形領域では、試験片２の平行部における応力分布がほぼ均一であることを示している。ただし、わずかではあるが、発光強度のばらつきが観察される。図１３に示したように、応力発光膜１は、薄膜であり、かつ、膜厚の均一性に優れている。そのため、試験片２の表面に生じる微小な応力の大小を捉えることができている。
　［態様］
　上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
　（第１項）一態様に係る応力発光測定方法は、試験片の表面の所定領域に、４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜を形成するステップと、応力発光膜に励起光を照射するステップと、試験片に引張力を加えるステップと、引張力が加えられているときの試験片の少なくとも所定領域を、撮影速度（フレームレート）が６０ｆｐｓ以下の撮影装置により撮影するステップとを備える。
　第１項に記載の応力発光測定方法によれば、試験片の表面に膜厚が４０μｍ以下の薄い応力発光膜を形成したことにより、民生用の撮影装置を用いて、試験片の表面に生じる微小な応力の変化を観察することができる。これによると、簡易な構成で高感度な応力測定を実現することができる。
　（第２項）第１項に記載の応力発光測定方法において、応力発光膜を形成するステップは、５μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜を形成するステップを含む。
　第２項に記載の応力発光測定方法によれば、応力発光膜の膜厚を５μｍ以下にしたことにより、応力発光画像のコントラストが高くなるため、微小な応力の変化に基づく応力発光を高い感度で測定することが可能となる。
　（第３項）第１項または第２項に記載の応力発光測定方法は、試験片に加えられる引張力の時間波形を検出するステップと、撮影装置により撮影された応力発光膜の発光画像を表示するステップとをさらに備える。表示するステップは、試験片に加えられる引張力の時間波形に、発光画像を重畳して表示するステップを含む。
　第３項に記載の応力発光測定方法によれば、試験片が変形するときの各フェーズに対応付けて発光状態（発光強度および発光パターンなど）を示す画像が表示されるため、試験片に生じる応力分布の時間変化を容易に測定することができる。
　（第４項）第１項または第２項に記載の応力発光測定方法は、撮影装置により撮影された応力発光膜の発光画像を表示するステップをさらに備える。表示するステップは、発光画像のうち発光強度が所定値以上である画素に色を付して表示するステップを含む。
　第４項に記載の応力発光測定方法によれば、試験片の応力集中が生じている部分の視認性を高めることができる。また、着色部分のパターンおよび大きさを計測することにより、応力分布のパターンおよび応力の大きさを容易に検出することができる。
　（第５項）第１項から第４項に記載の応力発光測定方法において、応力発光膜を形成するステップは、単斜晶系の粒子を有する応力発光材料を細粒化するステップと、細粒化された応力発光材料と溶媒とを混合するステップと、応力発光材料と溶媒との混合物を試験片の表面に塗布するステップと、塗布された混合物を乾燥するステップとを含む。
　第５項に記載の応力発光測定方法によれば、細粒化された応力発光材料の粒子は、単斜晶の結晶構造が保たれており、その応力発光能が損なわれてない。したがって、この応力発光材料を用いることにより、試験片の表面に膜厚が４０μｍ以下の薄い応力発光膜を形成することができる。
　（第６項）第５項に記載の応力発光測定方法において、塗布するステップは、複数の貫通孔が網目状に配置された板状体を試験片の表面に配置するステップと、板状体に混合物を塗布することにより、複数の貫通孔に混合物を充填するステップと、混合物を試験片の表面に転写するステップとを含む。
　第６項に記載の応力発光測定方法によれば、試験片の表面に均一性の高い応力発光膜を形成することができる。
　（第７項）一態様に係る応力発光測定装置は、引張力が加えられたときの試験片に生じる応力を計測する。試験片の表面の所定領域には４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜が形成されている。応力発光測定装置は、試験片に引張力を加えるための試験機と、応力発光膜に励起光を照射するための光源と、引張力が加えられているときの試験片の少なくとも所定領域を、６０ｆｐｓ以下のフレームレートで撮影する撮影装置とを備える。
　第７項に記載の応力発光測定装置によれば、試験片の表面に膜厚が４０μｍ以下の薄い応力発光膜を形成したことにより、民生用の撮影装置を用いて、試験片の表面に生じる微小な応力の変化を観察することができる。これによると、簡易な構成で高感度な応力測定を実現することができる。
　（第８項）第７項に記載の応力発光測定装置において、応力発光膜の膜厚は５μｍ以下である。
　第８項に記載の応力発光測定方法によれば、応力発光膜の膜厚を５μｍ以下にしたことにより、応力発光画像のコントラストが高くなるため、微小な応力の変化に基づく応力発光を高い感度で測定することが可能となる。
　なお、上述した実施の形態および変更例について、明細書内で言及されていない組み合わせを含めて、不都合または矛盾が生じない範囲内で、実施の形態で説明された構成を適宜組み合わせることは出願当初から予定されている。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　応力発光膜、２　試験片、４　引張試験機、６，１４　制御装置、８，８Ａ　撮影装置、１０　光源、１２　駆動装置、１６　通信線、４０　テーブル、４２　クロスヘッド、４４，４６　ねじ棹、４８　上掴み具、５０　下掴み具、５２　ロードセル、６２，１４２　表示部、７０　スクリーン板、７１　貫通孔、７２　フレーム、７４　印刷用フレーム、７６　台座、７８　ボス、８２　スキージ、８４　応力発光塗料、８６　ノズル、１００　応力発光測定装置。

Claims (8)

  1. 　試験片の表面の所定領域に、４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜を形成するステップと、
    　前記応力発光膜に励起光を照射するステップと、
    　前記試験片に引張力を加えるステップと、
    　前記引張力が加えられているときの前記試験片の少なくとも前記所定領域を、フレームレートが６０ｆｐｓ以下の撮影装置により撮影するステップとを備える、応力発光測定方法。
  2. 　前記応力発光膜を形成するステップは、５μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜を形成するステップを含む、請求項１に記載の応力発光測定方法。
  3. 　前記試験片に加えられる前記引張力の時間波形を検出するステップと、
    　前記撮影装置により撮影された前記応力発光膜の発光画像を表示するステップとをさらに備え、
    　前記表示するステップは、前記試験片に加えられる前記引張力の時間波形に、前記発光画像を重畳して表示するステップを含む、請求項１または２に記載の応力発光測定方法。
  4. 　前記撮影装置により撮影された前記応力発光膜の発光画像を表示するステップをさらに備え、
    　前記表示するステップは、前記発光画像のうち発光強度が所定値以上である画素に色を付して表示するステップを含む、請求項１または２に記載の応力発光測定方法。
  5. 　前記応力発光膜を形成するステップは、
    　単斜晶系の粒子を有する応力発光材料を細粒化するステップと、
    　細粒化された前記応力発光材料と溶媒とを混合するステップと、
    　前記応力発光材料と前記溶媒との混合物を前記試験片の前記表面に塗布するステップと、
    　塗布された前記混合物を乾燥するステップとを含む、請求項１から４のいずれか１項に記載の応力発光測定方法。
  6. 　前記塗布するステップは、
    　複数の貫通孔が網目状に配置された板状体を前記試験片の前記表面に配置するステップと、
    　前記板状体に前記混合物を塗布することにより、前記複数の貫通孔に前記混合物を充填するステップと、
    　前記混合物を前記試験片の前記表面に転写するステップとを含む、請求項５に記載の応力発光測定方法。
  7. 　引張力が加えられたときの試験片に生じる応力を測定するための応力発光測定装置であって、
    　前記試験片の表面の所定領域には４０μｍ以下の膜厚を有する応力発光膜が形成されており、
    　前記試験片に前記引張力を加えるための試験機と、
    　前記応力発光膜に励起光を照射するための光源と、
    　前記引張力が加えられているときの前記試験片の少なくとも前記所定領域を、６０ｆｐｓ以下のフレームレートで撮影する撮影装置とをさらに備える、応力発光測定装置。
  8. 　前記応力発光膜の膜厚は５μｍ以下である、請求項７に記載の応力発光測定装置。
PCT/JP2021/047553 2021-02-17 2021-12-22 応力発光測定方法および応力発光測定装置 WO2022176385A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2023500587A JP7420312B2 (ja) 2021-02-17 2021-12-22 応力発光測定方法および応力発光測定装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021-023356 2021-02-17
JP2021023356 2021-02-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022176385A1 true WO2022176385A1 (ja) 2022-08-25

Family

ID=82930626

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2021/047553 WO2022176385A1 (ja) 2021-02-17 2021-12-22 応力発光測定方法および応力発光測定装置

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP7420312B2 (ja)
WO (1) WO2022176385A1 (ja)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006275796A (ja) * 2005-03-29 2006-10-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 留め具およびその利用
WO2007015532A1 (ja) * 2005-08-03 2007-02-08 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology 応力解析用の被測定物、該被測定物に塗膜層を形成するための塗布液及び応力発光構造体
JP2009092644A (ja) * 2007-09-21 2009-04-30 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 構造体の欠陥を検知するための方法及びシステム
JP2016180637A (ja) * 2015-03-24 2016-10-13 株式会社日立製作所 欠陥検査装置および方法
JP2018090693A (ja) * 2016-12-02 2018-06-14 スズカファイン株式会社 応力発光塗料組成物及びその用途
CN112006689A (zh) * 2020-07-15 2020-12-01 深圳大学 压力测量装置及压力测量方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006275796A (ja) * 2005-03-29 2006-10-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 留め具およびその利用
WO2007015532A1 (ja) * 2005-08-03 2007-02-08 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology 応力解析用の被測定物、該被測定物に塗膜層を形成するための塗布液及び応力発光構造体
JP2009092644A (ja) * 2007-09-21 2009-04-30 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 構造体の欠陥を検知するための方法及びシステム
JP2016180637A (ja) * 2015-03-24 2016-10-13 株式会社日立製作所 欠陥検査装置および方法
JP2018090693A (ja) * 2016-12-02 2018-06-14 スズカファイン株式会社 応力発光塗料組成物及びその用途
CN112006689A (zh) * 2020-07-15 2020-12-01 深圳大学 压力测量装置及压力测量方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2022176385A1 (ja) 2022-08-25
JP7420312B2 (ja) 2024-01-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8596107B1 (en) Correlation standard for calibrating a scanning electron microscope
DE102020131139B4 (de) Mit nanopartikeln dotierte flüssigkristallvorrichtung und verfahren zur verringerung von laser-speckle
JP5612846B2 (ja) 皮膚外用剤の塗りむら評価方法、塗りむら評価装置、及び塗りむら評価プログラム
US20170261807A1 (en) Polarizer sheet, liquid crystal display device and fabricating method of polarizer sheet
WO2022176385A1 (ja) 応力発光測定方法および応力発光測定装置
US20090286076A1 (en) Material to be measured for stress analysis, coating liquid for forming coating film layer on the material to be measured, and stress-induced luminescent structure
EP2751617A1 (de) Eine vorrichtung zur erzeugung eines anzeigebildes auf einer verbundglasscheibe
CN108152941A (zh) 基于微纳米透镜阵列的高速光学超分辨率成像系统和方法
US20200033506A1 (en) Anti-glare anti-reflection hard coating film, image display device, and method for producing anti-glare anti-reflection hard coating film
DE102020126897A1 (de) Gesteuerte Teilchenbewegung für die Laser-Speckle-Minderung
CN109827940B (zh) 一种光-电激励电子发射的原位表征方法及装置
JP2017193480A (ja) ガラス物品またはガラスセラミック物品、特に改善された電気光学ディスプレイ素子のための視認性を有するガラス物品またはガラスセラミック物品ならびに前記物品の製造方法
CN101535867A (zh) 有源光学元件及其制造方法
CN101140846A (zh) 图像显示装置
WO2022107522A1 (ja) 応力発光材料の製造方法、応力発光体の製造方法、ひずみ測定方法、応力発光体、応力発光塗料および応力発光体の製造装置
CN113874761A (zh) 光散射膜和液晶显示装置
JP2023176372A (ja) 応力発光計測方法および応力発光計測システム
JP2011080952A (ja) 距離測定装置、距離測定方法、距離測定プログラム、およびコンピュータ読み取り可能な記録媒体
JP2024011291A (ja) 試験用シート、試験用シートの製造方法および計測方法
CN212675570U (zh) 人脸识别机
KR20220067548A (ko) 광학용의 2축 연신 플라스틱 필름, 편광판, 화상 표시 장치 및 2축 연신 플라스틱 필름의 선정 방법
JP7420320B2 (ja) 試験用シートおよび計測方法
WO2019106845A1 (ja) Ｘ線像変換スクリーン、フラットパネルディテクタ、及びｘ線検査装置
JPWO2022176385A5 (ja)
US11643595B2 (en) Wavelength conversion member, light-emitting device, and image display device

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21926808

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2023500587

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 21926808

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1