WO2022168018A1 - Keramische fritte mit einstückiger halte- und filtereinrichtung - Google Patents

Keramische fritte mit einstückiger halte- und filtereinrichtung Download PDF

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WO2022168018A1
WO2022168018A1 PCT/IB2022/051042 IB2022051042W WO2022168018A1 WO 2022168018 A1 WO2022168018 A1 WO 2022168018A1 IB 2022051042 W IB2022051042 W IB 2022051042W WO 2022168018 A1 WO2022168018 A1 WO 2022168018A1
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frit
sample
filter
fluid
ceramic
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Application number
PCT/IB2022/051042
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English (en)
French (fr)
Inventor
René HOELZER
Original Assignee
Agilent Technologies, Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Agilent Technologies, Inc. filed Critical Agilent Technologies, Inc.
Priority to US18/275,393 priority Critical patent/US20240100451A1/en
Publication of WO2022168018A1 publication Critical patent/WO2022168018A1/de

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N30/603—Construction of the column end pieces retaining the stationary phase, e.g. Frits

Definitions

  • the present invention relates to a frit, a filter component, a sample separator and a method for producing a frit for a sample separator for separating a fluidic sample.
  • a liquid in an HPLC, is typically flowed at a very precisely controlled flow rate (e.g. in the range from microliters to milliliters per minute) and at a high pressure (typically 20 to 1000 bar and beyond, currently up to 2000 bar), at which the compressibility of the liquid can be felt, is moved through a so-called stationary phase (e.g. in a chromatographic column) in order to separate individual components of a sample liquid introduced into the mobile phase.
  • a so-called stationary phase e.g. in a chromatographic column
  • Porous bodies are attached and referred to as inlet frits at the end of a hose with which liquid is sucked in from a storage vessel, for example for chromatography. They are often in the form of a cylinder with a hose connector at the top. Frits are also located at the entrance to a chromatographic separation column to filter fluid and prevent stationary phase (e.g. silica particles) from being flushed out of the chromatographic separation column. Frits can also be used to filter fluid that is pressurized and delivered by a fluid engine. Such frits are often made of metal.
  • a frit (which can also be referred to as a filter element) for a sample separation device for separating a fluidic sample is provided, the frit having a holding device made of ceramic, and a filtering device held by the holding device made of ceramic for Filtering a fluid, wherein the holding device and the filter device are designed in one piece (in particular, the holding device and the filter device can be directly connected to one another and/or directly adjoin one another).
  • a filter assembly for connection to a fluid line for filtering a fluid in a sample separation device, the filter assembly including a frit having the features described above and a fitting for receiving the frit for fluidly connecting the frit to the fluid line (in particular between two fluid lines).
  • a sample separation device for separating a fluidic sample in a mobile phase into fractions, the sample separation device having a fluid drive for conveying the mobile phase and/or the fluidic sample, a sample separation device downstream of the fluid drive for separating the sample in the mobile phase, and at least one frit with the features described above for filtering at least part of the mobile phase and/or the fluidic sample and/or for preventing a stationary phase of the sample separating device from leaving the sample separating device.
  • a method for manufacturing a frit for a sample separation device for separating a fluidic sample comprising manufacturing a ceramic holding device, manufacturing a ceramic filter device held by the holding device for filtering a fluid , and an integral formation of the holding device and the filter device.
  • the term “frit” can in particular mean a filter component for a fluid (in particular a liquid and/or a gas, optionally having solid particles) are understood to be understood, which completely or partially frees the fluid from solid particles as it flows through or through the fluid. In this way, foreign matter or contamination can be filtered out of a solvent.
  • the term "ceramic” can be understood in particular as a technical ceramic.
  • Such technical ceramics can have the properties according to DIN V ENV 12212 (in the latest version on the priority date of the present application).
  • the ceramic can be a material that can be non-metallic and inorganic.
  • the materials used in technical ceramics include, in particular, silicate ceramics, oxide ceramics and non-oxide ceramics.
  • the ceramic can include or consist of, for example, aluminum oxide, aluminum nitride, titanium nitride and/or zirconium oxide.
  • Alumina has the particular advantage of a high heat capacity. The use of zirconium oxide is particularly advantageous when a mechanically very robust and less brittle material is required.
  • Ceramic powder with different particle sizes can also be used as the starting material.
  • aluminum oxide can be used as a ceramic material for forming a frit according to an exemplary embodiment of the invention (e.g. high-purity aluminum oxide Al2O3, for example 96% or more).
  • filter component can be understood in particular as a fluid component that can be designed to be inserted into a fluidic path.
  • the component can be designed for fluidic connection to a capillary or to another fluid line or between two capillaries or other fluid lines.
  • connection can be understood in particular as a connection body or a set of connection bodies that can be connected as a fluid-tight fluid interface between a frit and a fluid line (e.g. a capillary) or be able.
  • a fitting can be formed from two or more parts that can be connected (in particular screwed together) to which a respective fluid line can be connected in a fluid-tight manner and between which a frit can be accommodated and coupled into the fluid path between the fluid lines.
  • the term "integrally designed holding device and filter device made of ceramic” can be understood in particular as a ceramic body which cannot be separated into the holding device and into the filter device for filtering out solid particles from a fluid without destroying the frit .
  • the one-piece holding and filtering device can be made of one material, i.e. made of the same ceramic material.
  • a one-piece ceramic body made of holding device and filter device can differ in its material properties in the area of the holding device and in the area of the filter device in order to ensure the holding function of the holding device and the filter function of the filter device.
  • the holding device can be formed from a fluid-impermeable (e.g. fluid-tight and essentially free of internal cavities) ceramic and the filter device can be formed from a fluid-permeable (e.g. porous) ceramic.
  • Holding device and filter device can be designed as an inhomogeneous ceramic body.
  • sample separation device can refer in particular to a device that is able and configured to separate a fluidic sample, for example to separate it into different fractions.
  • the samples can be separated by means of chromatography or electrophoresis.
  • the sample separator may be a liquid chromatography sample separator (e.g., an HPLC) or a gas chromatography sample separator.
  • the term “fluidic sample” means in particular a medium that contains the material to be analyzed (for example a biological sample, such as a protein solution, a pharmaceutical sample, etc.).
  • the term “mobile phase” means in particular a fluid (further in particular a liquid) which serves as a carrier medium for transporting the fluidic sample from the fluid drive to the sample separation device.
  • the mobile phase can be a solvent (e.g. organic and/or inorganic) or a solvent composition (e.g. water and ethanol).
  • a frit can be provided as a filter element for filtering out solid particles from a fluid in a sample separation device, which has a one-piece ceramic body.
  • the frit can have a ceramic holding device that is preferably impermeable to a fluid for holding the frit at a place of use and a ceramic filter device that is held by the frit and is permeable to the fluid, for filtering the fluid.
  • the holding device and filter device can advantageously be designed as a common, preferably inhomogeneous (for example partially porous and partially non-porous) ceramic body, so that the number of parts to be handled by a user can be kept low.
  • Such a frit can advantageously be fitted into a fluid component which can be connected in a fluid-tight manner to a fluid line or between two fluid lines.
  • a frit according to an exemplary embodiment of the invention can be mounted at any point in a sample separation device or at any other place of use in a simple manner and therefore in a manner that is robust against errors.
  • a bioinert frit for fluid filtering in a sample separation device or for another application can therefore be provided with little manufacturing and handling effort, and therefore in a reliable manner.
  • a ceramic and therefore bioinert frit according to an exemplary embodiment of the invention essentially does not interact with (e.g. chemically aggressive organic) solvents, nor with biological, chemical or pharmaceutical samples.
  • Such a bio-inert frit therefore affects neither the mobile phase nor the fluidic sample during sample separation.
  • Such a frit is also protected from chemical attack (e.g. through corrosion) by mobile phase or fluidic sample.
  • Such a frit can also be used to reliably prevent foreign substances (such as small solid particles due to abrasion in a pump or the like) get into a fluidic path and there, for example, influence the accuracy of a sample separation. Since a user can handle such a frit in one piece, incorrect operation is almost impossible and a user without special technical knowledge can also filter the fluid.
  • a one-piece ceramic frit with a functional section for fluid filtering and another functional section for holding can be manufactured with little effort.
  • a ceramic frit according to an exemplary embodiment of the invention shows a high degree of mechanical robustness and can therefore free fluid from solid particles reliably and over a long period of time without having to be replaced frequently.
  • a one-piece ceramic frit can advantageously also withstand high and extremely high pressures of 1000 bar and more, such as can occur in an HPLC, for example.
  • the entire frit can be made of ceramic. If the entire frit consists only of the ceramic, the ceramic material can provide the frit with particular robustness during operation. At the same time, such a ceramic can exhibit good thermal conductivity. Ceramic material is also bio-inert, so that even in the presence of a harsh chemical solvent or biochemical sample, it will not harm itself or have an undesirable effect on the sample. In addition, ceramics can be processed in powder form, and this powder can be provided with a binder during manufacture of the frit, which can be solidified by an energy source to produce the frit.
  • the frit can have one or more other materials in addition to the ceramic, for example residues of solidified binder that have not been removed or not completely removed from the body during sintering or firing.
  • the frit can have a chemical filter coating at least on the filter device.
  • the mechanical The filter function of the filter device due to its porosity can be further improved if the filter device is covered at least in sections with a chemical filter coating, which further enhances the filter effect.
  • the chemical filter coating can increase the adhesion of solid particles to the filter device and therefore synergistically provide a chemical filter function in addition to the mechanical filter function.
  • a chemical filter coating may be configured to filter out certain components or particles from a fluid that are (particularly specifically) adsorbed to the chemical filter coating. It is also possible to apply such a chemical filter coating to at least a partial area of the frit, so that the frit is specifically equipped with a hydrophobic or hydrophilic property in order to thereby influence the filter properties.
  • the frit can have a sealing increase surrounding the filter device in the form of a ring, i.e. a raised ring-shaped sealing edge.
  • the latter can in particular be a sealing coating (in particular made of a non-ceramic material) or a ceramic sealing increase formed in one piece with the holding device and the filter device.
  • a sealing coating can consist of the same material as the one-piece ceramic holding and filter body and can therefore be a ceramic sealing ring.
  • the sealing coating can also consist of a different material than the ceramic holding and filter body, in particular a bioinert material such as gold or a bioinert plastic such as PEEK (polyetheretherketone) or PTFE (polytetrafluoroethylene).
  • the retaining device can be a retaining ring.
  • This retaining ring can completely surround a platelet-shaped or disk-shaped filter device.
  • the filter device can be a filter disk, which is held circumferentially by the retaining ring.
  • a platelet-shaped or disk-shaped filter device can have a central area and the holding device can have a peripheral area Form the outside of the frit.
  • the entire frit can be a disc with a circular circumference.
  • the filter device can be a porous body or section, in particular with pore sizes in a range from 3 ⁇ m to 10 ⁇ m. Pores in the size range mentioned have proven to be particularly advantageous for effectively filtering out solid particles occurring in a sample separation device (such as a liquid chromatography device), which can originate, for example, from abrasion on a fluid drive, without excessively increasing the fluidic resistance of the frit.
  • a sample separation device such as a liquid chromatography device
  • the filter device can be a porous body, in particular with a porous media quality (porous media grade, pmg) in a range of 0.3 and 1 (in particular according to DIN ISO 4003:1990-10).
  • a porous media quality porous media grade, pmg
  • a limit size of particles in a fluid to be filtered can be 3 ⁇ m.
  • the holding device can be a solid body.
  • the holding device can preferably be free of pores and macroscopic cavities. This increases the mechanical robustness of the holding device.
  • the fluid flow through the frit can thereby be guided in a targeted manner through the filter device, which is preferably arranged in a central section of the frit.
  • the functions of filtering and holding can thus be spatially separated in the frit and thus set in a targeted manner.
  • the holding device and the filter device can be made of the same ceramic material. This ensures particularly good internal cohesion between the holding device and the filter device. This avoids material bridges inside the frit.
  • the one-material ceramic design of the filter device and holding device further simplifies the manufacturing process of the frit.
  • the frit can be metal-free. As a result, the frit can be reliably protected against corrosion and unwanted Interaction between fluid (particularly an aggressive mobile phase solvent and/or an aggressive fluidic sample) and frit material are protected.
  • the frit can be bio-inert.
  • the frit can be made of a material or materials that do not undesirably interact with biological or chemical materials that may be contained in a fluidic sample and/or mobile phase flowing through the frit.
  • ceramics and plastics can be bioinert, as can certain metals (e.g. gold).
  • the frit can be resistant to high pressure, in particular at least up to 1000 bar.
  • high pressures can occur during operation in sample separation devices, such as a liquid chromatography sample separation device or an HPLC, in particular provided by a fluid designed as a high-pressure pump.
  • Sufficient compressive strength can be ensured by a one-piece and ceramic design of the frit.
  • the frit can have a thickness in a range of 0.1 mm and 10 mm, in particular in a range of 0.3 mm and 1 mm.
  • a frit allows for a compact configuration without excessive dead volume and without unduly increasing fluidic resistance in the fluidic path to be filtered.
  • the thickness range mentioned allows reliable filtering out of foreign material, such as is produced in sample separation devices in particular.
  • the frit can have an outer diameter in a range of 1 mm and 20 mm, in particular in a range of 3 mm and 10 mm.
  • a frit with such dimensions perpendicular to a fluid flow allows compact fluid filtration while at the same time being easy to handle by a user.
  • the filter device can have an outer diameter in a range of 0.5 mm and 10 mm. in particular in a range of 1 mm and 4 mm.
  • the fluidic resistance can be kept sufficiently low by the frit.
  • an excessive radial expansion of the fluid flow can thereby be avoided.
  • a pronounced filter function can be achieved in a sample separation device.
  • the outer diameter of the filter device can advantageously be larger than an inner diameter of a fluid line (in particular a capillary) which is connected to the frit.
  • the higher fluidic resistance of a porous filter device compared to the lumen of a fluid line can be compensated for by an outer diameter of the filter device that is correspondingly increased compared to the inner diameter of the fluid line, in order to adapt the flow rate through the fluid line to the flow rate through the filter device. In this way, fluidic artefacts can be avoided in a transition between the fluid line and the filter device.
  • the frit can have a sealing structure for fluid-tight connection of the frit, in particular to a fitting.
  • a sealing structure can surround the filter device in the form of a ring, so that during filtering no fluid can escape in the radial direction from the filter device to the holding device. Leakage can advantageously be avoided with such a sealing structure.
  • the sealing structure can have a ceramic sealing ring which is arranged in one piece on the holding device. Then the holding device, filter device and sealing structure can be formed as a common one-piece body, in particular in one piece (i.e. made from the same ceramic material). This avoids material bridges and delamination and promotes easy manufacturability.
  • the filter component can have a material pairing in which a material of the frit that touches the fitting at a sealing point is ceramic and in which a material of the fitting that touches the frit at the sealing point is a plastic (for example PEEK).
  • the sealing structure have a sealing ring made of bioinert metal, in particular made of gold, attached to the holding device.
  • Gold is particularly well suited for sealing at the highest pressures, in particular up to 1300 bar or higher. Therefore, a gold seal is particularly suitable for an HPLC.
  • gold is advantageously bioinert.
  • the filter component can have a material pairing in which a material of the frit that contacts the fitting at a sealing point is gold and in which a material of the fitting that contacts the frit at the sealing point is steel.
  • the sealing structure can have a sealing ring (for example made of plastic, in particular made of a polymer such as PEEK) attached to the holding device.
  • the raised sealing ring can advantageously be embedded in an annular groove and/or in at least one blind hole of the holding device.
  • a plastic seal is particularly well suited in combination with a sealing partner (especially a fitting part) made of steel.
  • a sealing structure made of plastic can be embedded in an annular groove of a ceramic body, which forms the holding device and the filter device, in a particularly error-resistant manner.
  • the fitting can have screwable parts for receiving the frit in a fluid-tight manner.
  • a male fitting can be screwed into a female fitting of the fitting and the frit can be placed between the male fitting and the female fitting inside the fitting.
  • Each of the parts can be or will be connected to a fluid line (e.g. a capillary) in a fluid-tight manner.
  • a fluid-tight in particular high-pressure-tight, for example tight up to at least 1200 bar
  • At least one of the at least one frit can be arranged downstream of the fluid drive, in particular between the fluid drive and the sample separation device.
  • a frit arranged in the fluidic path can in particular filter out abrasion particles between the piston and the piston chamber of the fluid drive from the fluid before it reaches the sample separation device.
  • At least one of the at least one frit can be arranged between an injector device (or sample application device) for introducing the fluidic sample into the mobile phase and the sample separation device.
  • an injector device or sample application device
  • sample separation device e.g. a chromatographic separation column
  • At least one of the at least one frit can be arranged upstream of the fluid drive, in particular on a solvent container for providing a solvent for the mobile phase and/or between a solvent container for providing a solvent for the mobile phase and the fluid drive.
  • a solvent container for providing a solvent for the mobile phase for example in a gradient mode of a sample separation device
  • different solvents for example water and an organic solvent such as methanol
  • Solid particles in a solvent of a solvent reservoir can be undesirable in the mobile phase.
  • Having at least one frit in accordance with an exemplary embodiment of the invention filter solvents originating from the solvent reservoirs before they reach the fluid engine, the correctness of a solvent composition for forming the mobile phase can be improved.
  • a respective frit may be mounted at the end of a fluid line that is inserted into the respective solvent reservoir for supplying solvent to the fluid driver.
  • At least one of the at least one frit can be arranged at an inlet and/or at an outlet of the sample separation device.
  • a respective frit according to a Embodiment of the invention for filtering fluid and for preventing the flushing of stationary phase from the chromatographic separation column. With such a frit, an undesired entry of foreign body particles into the stationary phase of a sample separation device can also be avoided.
  • the method can include simultaneous formation and connection of the holding device and the filter device (in particular by means of sintering).
  • Sintering can be effected in particular by subjecting ceramic particles to a sintering force and/or by heating to a sintering temperature.
  • ceramic powder provided with additives, for example
  • the additives in the area of the holding device can be completely or partially different from those in the area of the filter device.
  • the method can include manufacturing the filter device by sintering a mixture of sinterable particles and volatile particles or medium, so that after sintering the sinterable particles form the filter device and the volatile particles or the volatile medium form during sintering volatilize or volatilize leaving pores.
  • the method can include manufacturing the holding device by means of sintering a mixture of sinterable particles.
  • a binder can be provided both in the area of the holding device and in the area of the filter device, which binder contributes to the bonding of the ceramic particles during sintering.
  • a volatile sacrificial material e.g.
  • a solvent that evaporates at high temperatures and/or a plastic material that evaporates at high temperatures can only be provided in the area of the filter device, not in the area of the holding device, so that during sintering only in the area of the filter device porous ceramic remains.
  • pores remain at the position of the former sacrificial material in a frit according to an exemplary embodiment of the invention.
  • the method can manufacture the Having filter means by means of particle size selection of particles.
  • the pore size and thus the fluidic permeability properties of the filter device can be adjusted in a targeted manner.
  • the method can include manufacturing the filter device by means of mixing particles.
  • the filter properties of the frit can be specifically influenced by mixing different particles, for example particles of different sizes and/or materials.
  • the method can include manufacturing the filter device by means of casting particles. Potting is an alternative to making the frit by sintering.
  • the method can include manufacturing the filter device by drying particles.
  • the method can include manufacturing the filter device by means of grinding and/or polishing interconnected particles.
  • a manufactured frit can be reworked in order to adjust its properties precisely or to temper the frit.
  • the sample separation device can be designed as a chromatographic separation device, in particular as a chromatography separation column.
  • the chromatographic separation column can be provided with a stationary phase or an adsorption medium. The fluidic sample can be stopped at this point and only subsequently detached again more slowly or in fractions if a specific solvent composition is present be, whereby the separation of the sample into its fractions is accomplished.
  • the sample separation device can be a microfluidic measuring device, a life science device, a liquid chromatography device, an HPLC (High Performance Liquid Chromatography), a UHPLC system, an SFC (supercritical liquid chromatography) device, a gas chromatography device, an electrophoresis device and/or be a gel electrophoresis device.
  • a microfluidic measuring device a life science device, a liquid chromatography device, an HPLC (High Performance Liquid Chromatography), a UHPLC system, an SFC (supercritical liquid chromatography) device, a gas chromatography device, an electrophoresis device and/or be a gel electrophoresis device.
  • the pumping system can be set up, for example, to convey the mobile phase through the system at, for example, a few 100 bar up to 1000 bar and more.
  • the sample separation device can have a sample injector for introducing the sample into the fluidic separation path.
  • a sample injector can have an injection needle that can be coupled to a seat in a corresponding fluid path, with the needle being able to be moved out of this seat in order to take up a sample, with the sample being in a fluid path after reinserting the needle into the seat, which, for For example, by switching a valve, it can be switched into the separation path of the system, which leads to the introduction of the sample into the fluidic separation path.
  • the sample separation device may include a fraction collector for collecting the separated components.
  • a fraction collector for collecting the separated components.
  • Such a fraction collector can lead the different components into different liquid containers, for example.
  • the analyzed sample can also be fed to an outflow container.
  • the sample separation device can preferably have a detector for detecting the separated components.
  • a detector for detecting the separated components.
  • Such a detector can generate a signal which can be observed and/or recorded and which is indicative of the presence and quantity of the sample components in the fluid flowing through the system.
  • FIG. 1 shows an HPLC system according to an exemplary embodiment of the invention.
  • FIG. 2 shows a spatial cross-sectional view of a frit according to an exemplary embodiment of the invention.
  • FIG. 3 shows another cross-sectional view of the frit according to FIG.
  • FIG. 4 shows a three-dimensional view of the frit according to FIG.
  • FIG. 5 shows individual parts of a filter component according to an example
  • FIG. 6 shows an assembled filter component according to an exemplary embodiment of the invention.
  • FIG. 7 to FIG. 10 show frits with different sealing structures according to exemplary embodiments of the invention.
  • FIG. 11 shows a method for producing a frit according to an exemplary embodiment of the invention.
  • Conventional filter elements include, for example, stainless steel, titanium, or polymers and/or are combinations thereof (e.g., a PEEK ring and a stainless steel porous body).
  • Conventional filter elements are due of the materials mentioned are often not metal-free and/or do not withstand high pressures due to their material properties.
  • a one-piece porous filter frit made of ceramic is provided according to an exemplary embodiment of the invention.
  • the entire filter element namely a filter body and a holding or handling body
  • the entire filter element consists of a piece of ceramic, preferably with different material properties in sections.
  • a filter device or filter body which is central in the radial direction can be permeable to a fluid and can prevent solid particles in the fluid from passing through the frit and hold them in place.
  • a holding device that is on the outside in the radial direction, in particular a holding ring can be designed as an all-ceramic material that is impermeable to fluid and can serve to ensure stability and handling of the frit.
  • an exemplary embodiment of the invention creates a one-piece ceramic filter frit that can be used particularly advantageously in sample separation devices.
  • one-piece means in particular that a solid ceramic ring as a holding device and porous ceramic frit material are firmly or inseparably connected to one another in a ring opening of the holding device as a filter device.
  • the ceramic holding device and the ceramic filter device can be produced as a common body with inhomogeneous ceramic properties (in particular with different degrees of porosity). This increases the stability and wear resistance and promotes a pressure resistance of preferably up to at least 1000 bar and more. Due to the ceramic materials used, a bioinert and preferably completely metal-free frit can be created.
  • bypassing the frit by particles in a fluid to be filtered can be avoided by configuring the frit with a dense sinter-bonded ceramic ring and a porous ceramic frit filter as the filtering material surrounded by the ceramic ring.
  • a frit holds itself due to the good compressive strength of ceramics was under high pressure, as can occur with sample separation devices such as HPLC.
  • a method for producing a frit according to an exemplary embodiment of the invention can be carried out with little effort.
  • a manufacturing process can include the preparation of a ceramic powder (particularly by selecting the grain size and mixture), forming or casting a green body, optional drying, sintering to form an inherently cohesive ceramic body, and optionally finishing the frit obtained (e.g. by means of grinding, polishing).
  • FIG. 1 shows the basic structure of an HPLC system 10, such as can be used for liquid chromatography, for example.
  • a degasser 27 can degas the solvents before they are fed to the fluid driver 20 .
  • a sample application unit 40 (also referred to as an injector) is arranged between the fluid drive 20 and the sample separation device 30 in order to introduce a sample liquid into the fluidic separation path.
  • the stationary phase of the sample separation device 30 is intended to separate components of the fluidic sample.
  • a detector 50 for example a flow cell, detects separated components of the sample, and a fractionation device 60 can be arranged to dispense separated components of the sample into containers provided for this purpose. After passing through the detector 50, the liquids can be discharged into a waste container or the fractionation device 60.
  • sample liquid under normal pressure is first entered into an area separate from the liquid path, a so-called sample loop, of the sample application unit 40, which then in turn introduces the sample liquid into the liquid path which is under high pressure.
  • sample loop a so-called sample loop
  • the contents of the sample loop are brought to the system pressure of the sample separation device 10 designed as an HPLC.
  • a control unit 70 controls the individual components 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 of the sample separation device 10.
  • a mobile phase as a solvent composition is guided through fluid lines 160 (for example capillaries) which fluidly connect the individual components 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 to one another.
  • the fluidic sample that is introduced by the sample application unit 40 in a fluidic path between the fluid drive 20 and the sample separation device 30 is guided through fluid lines 160 of the sample separation device 10 .
  • contamination such as, for example, small solid particles.
  • abrasion can occur, which manifests itself in the form of fine particles in the mobile phase.
  • a fluidic sample to be examined which is supplied to the sample application unit 40, can also be contaminated with fine solid particles. Such solid contaminations in the mobile phase or fluidic sample can, under unfavorable circumstances, falsify a separation result or shorten the service life of components of the sample separation device 10 or lead to a blockage.
  • a frit 100 can be introduced into the fluidic path in the sample separation device 10 at one or more positions and connected to the fluid lines 160 and/or the individual components 20 , 25, 27, 30, 40, 50, 60 of the sample separation device 10 are fluidically coupled.
  • the frit 100 may comprise a one-piece ceramic body that performs both a holding and a filtering function.
  • a frit 100 can be used to filter the mobile phase and/or the fluidic sample and/or to prevent a stationary phase from leaving the sample separation device 30 of the sample separator 30 function.
  • the frit 100 can be fluidically connected to a respective fluid line 160 with a fitting 152, which is shown schematically in FIG.
  • such a frit 100 can be arranged upstream of the fluid drive 20, in the exemplary embodiment shown on a solvent container 166 for providing a solvent for the mobile phase. More specifically, frit 100 may be connected to the end of a fluid line 160 that is immersed in solvent 182 in solvent reservoir 166 along with frit 100 . In this way, already pre-filtered solvents are supplied to the fluid drive 20 . Alternatively or additionally, a frit 100 can be provided between the solvent container 166 of the supply unit 25 for providing a solvent for the mobile phase and the fluid drive 20 (not shown).
  • FIG. 1 also shows that a frit 100 according to an exemplary embodiment of the invention can be arranged downstream of the fluid drive 20, for example between the fluid drive 20 and the sample separation device 30 Sample separation device 30 are filtered.
  • a frit 100 can be arranged between the injector device or sample application unit 40 for introducing the fluidic sample into the mobile phase and the sample separation device 30 .
  • solid contamination originating from the sample application unit 40 or the fluidic sample can be removed on this frit 100 by means of filtering.
  • a respective frit 100 according to an exemplary embodiment of the invention can be arranged at an inlet and/or at an outlet of the sample separation device 30 . This not only results in further cleaning or filtering of the fluidic sample or mobile phase before sample separation. Rather, the frit 100, in particular at the outlet of the sample separation device 30, additionally ensures that the stationary sample remains inside the sample separation device 30 and is not flushed out of it.
  • a frit 100 can alternatively or additionally be arranged at a different fluidic position of the sample separation device 10 .
  • frits 100 or filter components 150 with such a frit 100 are described with reference to FIG. 2 to FIG.
  • Such exemplary embodiments can be used, for example, in the sample separation device 10 according to FIG.
  • FIG. 2 shows a spatial cross-sectional view of a frit 100 according to an exemplary embodiment of the invention.
  • Figure 3 shows a production-related cross-sectional view of the frit 100 according to Figure 2.
  • Figure 4 shows a three-dimensional view of the frit 100 according to Figure 2 and Figure 3.
  • the frit 100 shown in FIG. 2 to FIG. 4 is suitable, for example, for use in a sample separation device 10 for separating a liquid sample using a liquid mobile phase.
  • the frit 100 includes an all-ceramic support 102 and a porous ceramic filter 104 supported by the support 102 .
  • the holding device 102 and the filter device 104 are advantageously formed in one piece.
  • the entire frit 100 consists of the same ceramic material, for example aluminum oxide.
  • the holding device 102 is in the form of a holding ring and the filter device 104 is in the form of a filter disk, which is surrounded and held by the holding ring.
  • the filter device 104 is a porous ceramic body, whereas the holding device 102 is a solid ceramic body.
  • the filter device 104 has, for example, pore sizes in a range from 3 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • a porous media quality of the filter device 104 is, for example, in a range of 0.3 and 1 (according to DIN ISO 4003:1990-10). In this way, solid particles, as they occur during the operation of a chromatographic sample separation device 10 typically occur, can be reliably filtered out of the fluid stream by means of the frit 100.
  • the holding device 102 and the filter device 104 can advantageously be made of the same ceramic material, for example aluminum oxide.
  • a particularly robust, wear-resistant and pressure-resistant frit 100 can be obtained.
  • the purely ceramic frit 100 is also advantageously metal-free and therefore completely bioinert. An interaction between the material of the frit 100 and chemically or biologically aggressive material of the fluidic sample and/or the mobile phase can thereby advantageously be ruled out.
  • the frit 100 shown in FIG. 2 to FIG. 4 is resistant to high pressure, namely up to 1000 bar and more.
  • high pressure namely up to 1000 bar and more.
  • the one-material material connection is extremely robust and leak-proof due to the production of the frit 100 by means of sintering.
  • the frit 100 has a thickness L in a range of preferably 0.3 mm and 1 mm.
  • An outside diameter D of the frit 100 is advantageously in a range of 3 mm and 10 mm.
  • the filter device 104 of the frit 100 has an outer diameter d in a range of preferably 1 mm and 4 mm. This value can advantageously be combined with typical capillary inner diameters of 0.17 mm, so that due to the outer diameter d, which is increased compared to the capillary inner diameter, and taking into account the higher fluid resistance of the porous ceramic material in the area of the filter device 104, the fluid flow in a transition between capillary and frit 100 essentially done undisturbed. As a result, a back pressure from flowing fluid in the area of the frit 100 can be avoided.
  • FIG. 5 shows individual parts of a filter component 150 according to an exemplary embodiment of the invention.
  • the filter component 150 shown is used for the liquid-tight mounting or connection of a frit 100 to one or two fluid-carrying fluid lines 160, for example capillaries.
  • the frit 100 can be used to filter a fluid in a sample separation device 10 in a liquid-tight manner.
  • the filter component 150 has a frit 100 (e.g. with the properties according to Figure 2 to Figure 4) and a multi-part fitting 152 for receiving the frit 100 for fluidly connecting the frit 100 to a fluid line 160 for conducting of the fluid.
  • the fitting 152 has a female connector 152a, a male connector 152b with attached fluid line 160, and an intermediate piece 152c or insert to which the frit 100 is adjacent.
  • the components shown are brought together and fastened to one another, for example by means of a screw connection.
  • the frit 100 is connected to the fluid line 160 in a liquid-tight manner and can therefore filter liquid conducted through the fluid line 160 without leakage.
  • FIG. 6 shows an assembled filter component 150 according to an exemplary embodiment of the invention.
  • the fitting 152 for receiving the frit 100 in a fluid-tight manner also advantageously has parts that can be screwed together.
  • One of these parts is designed with an external hexagon, see reference number 190, in order to tighten the parts screwed together by means of a tool and thereby form a fluid-tight connection between fitting 152 and frit 100.
  • a fluid line 160 designed as a capillary can be welded, for example, to part of the fitting 152 to form a fluid-tight connection.
  • a further fluid line 160 for example a further capillary, can be inserted (for example using a ferrule, a cone element or the like) to form a fluid connection. While fluid is being pumped through the fluid line 160, the frit 100 of the fluid component 150 filters out solid particles from the fluid being pumped.
  • a material of frit 100 that touches fitting 152 at a sealing point is a ceramic (in particular aluminum oxide) and is the frit 100 at the sealing point contacting material of the fitting 152 is a plastic (preferably PEEK).
  • a material of the frit 100 touching the fitting 152 at a sealing point is bioinert gold and a material of the fitting 152 touching the frit 100 at the sealing point is steel (preferably stainless steel).
  • FIG. 7 to FIG. 10 show frits 100 with different sealing structures 154 according to exemplary embodiments of the invention.
  • the frit 100 has a ceramic sealing structure 154 for fluid-tight connection of the frit 100 to a fitting 150 (see FIG. 5 or FIG. 6).
  • the sealing structure 154 has a ceramic sealing ring that is formed in one piece on the holding device 102 .
  • the sealing structure 154 is formed in one piece and of one material with the ceramic holding device 102 and the ceramic filter device 104 .
  • the ceramic materials of the filter device 104, the holding device 102 and the sealing structure 154 can be identical, for example all aluminum oxide.
  • the filter device 104, the holding device 102 and the sealing structure 154 according to FIG. 7 can also be formed simultaneously in a common manufacturing process, for example by means of sintering ceramic particles.
  • the sealing structure 154 is designed as an annular projection protruding over a flat ceramic disk, the ceramic disk being formed by the holding device 102 and the filter device 104 .
  • a chemical filter coating 162 can optionally be applied to at least one surface of the filter device 104, for example in order to impart hydrophilic properties to the filter device 104 or to adjust its adsorption properties.
  • the mechanical filtering due to the porosity of the filter device 104 can be reinforced by a chemical filter function.
  • Providing a circumferential ceramic sealing edge according to FIG. 7 is particularly compatible with a corresponding fitting 152 made of plastic, for example PEEK.
  • the sealing structure 154 has a sealing ring made of bioinert metal, preferably gold, attached to the holding device 102 .
  • a sealing coating 164 made of a non-ceramic material is provided, which annularly surrounds the filter device 104 and protrudes beyond the ceramic disk made up of the filter device 104 and the holding device 102 .
  • the gold seal shown can, for example, advantageously be combined with a fitting 152 made of steel and can be particularly high-pressure-tight, for example up to 1300 bar.
  • the ring-shaped sealing structure 154 has a sealing ring made of plastic, for example made of a polymer, attached to the holding device 102 .
  • the plastic material of sealing structure 154 (not yet shown there) is let into a circumferential groove or annular groove 194 in a transition area between holding device 102 and filter device 104 and protrudes axially beyond holding device 102 and filter device 104.
  • the partial countersinking of the sealing structure 154 in the annular groove or annular groove 194 suppresses a tendency for the polymeric sealing structure 154 to become detached from the ceramic disc forming the holding device 102 and the filter device 104 .
  • Such detachment tendencies can be further suppressed if plastic material of the sealing structure 154 is additionally let into, for example, circular blind holes 196 which adjoin the annular groove 190 .
  • FIG. 11 illustrates a method for producing a frit 100 according to an exemplary embodiment of the invention.
  • Figure 11 shows a first sintering mold 197 and a second sintering mold 198, each having a cavity 195, 199.
  • the cavities 195,191 define the shape of a frit 100 which is made by the sinter molds 197,198.
  • ceramic powder and additives are filled into the cavity between the sintering molds 197,198.
  • the sintering molds 197, 198 are heated to a sintering temperature at which the ceramic powder is sintered.
  • the sintering molds 197, 198 are removed and the frit 100 produced is removed.
  • the holding device 102 and the filter device 104 can be connected by means of sintering by applying a sintering force to a ceramic powder and heating the ceramic powder to a sintering temperature.
  • the method can be used to manufacture the filter device 104 by sintering a mixture of sinterable particles 168 made of ceramic powder and a volatile medium 170 (e.g. volatile particles), so that after sintering the sinterable particles 168 then connected to one another form the filter device 104 and the volatile medium 170 volatilizes during sintering, leaving pores behind.
  • the sinterable particles 168 can be ceramic particles (in particular aluminum oxide particles) which are connected to one another during sintering.
  • the volatile medium 170 for example solvent or a polymer that evaporates at the sintering temperature, evaporates. At the positions of the volatile medium 170 removed meanwhile, voids or pores remain.
  • the holding device 102 In the area of the holding device 102 to be produced, only a mixture of sinterable particles 168 (i.e. without the volatile medium 170 or with a reduced concentration of volatile medium 170) can be provided, see detail 189 in Figure 11.
  • the holding device 102 is therefore free of cavities or pores during sintering or at least has fewer pores than filter device 104.
  • an optional post-processing can be carried out, in particular in the area of the filter device 104, for example by grinding and/or polishing interconnected particles.

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Abstract

Fritte (100) für ein Probentrenngerät (10) zum Trennen einer fluidischen Probe, wobei die Fritte (100) eine Halteeinrichtung (102) aus Keramik, und eine von der Halteeinrichtung (102) gehaltene Filtereinrichtung (104) aus Keramik zum Filtern eines Fluids aufweist, wobei die Halteeinrichtung (102) und die Filtereinrichtung (104) einstückig ausgebildet sind.

Description

BESCHREIBUNG
KERAMISCHE FRITTE MIT EINSTÜCKIGER HALTE- UND FILTEREINRICHTUNG
TECHNISCHER HINTERGRUND
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Fritte, ein Filterbauteil, ein Probentrenngerät sowie ein Verfahren zum Herstellen einer Fritte für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe.
[0002] In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
[0003] An ein Schlauchende, mit dem aus einem Vorratsgefäß Flüssigkeit angesaugt wird, zum Beispiel für die Chromatographie, werden poröse Körper angehängt und als Einlassfritten bezeichnet. Sie haben häufig die Form eines Zylinders mit oben angebrachtem Verbindungsstück für den Schlauch. Auch am Eingang einer chromatografischen Trennsäule befinden sich Fritten zum Filtern von Fluid und zum Unterbinden des Ausspülens stationärer Phase (zum Beispiel von Silica-Partikeln) aus der chromatografischen Trennsäule. Auch können Fritten zum Filtern von Fluid verwendet werden, das von einem Fluidantrieb auf Druck gebracht und gefördert wird. Solche Fritten werden häufig aus Metall hergestellt.
OFFENBARUNG
[0004] Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine robuste und einfach zu fertigende Fritte für ein Probentrenngerät bereitzustellen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt. [0005] Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Fritte (die auch als Filterelement bezeichnet werden kann) für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe geschaffen, wobei die Fritte eine Halteeinrichtung aus Keramik, und eine von der Halteeinrichtung gehaltene Filtereinrichtung aus Keramik zum Filtern eines Fluids aufweist, wobei die Halteeinrichtung und die Filtereinrichtung einstückig ausgebildet sind (insbesondere können die Halteeinrichtung und die Filtereinrichtung direkt miteinander verbunden sein und/oder unmittelbar aneinander angrenzen).
[0006] Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Filterbauteil zum Anschließen an eine Fluidleitung zum Filtern eines Fluids in einem Probentrenngerät bereitgestellt, wobei das Filterbauteil eine Fritte mit den oben beschriebenen Merkmalen und ein Fitting zum Aufnehmen der Fritte zum fluidischen Anschließen der Fritte an die Fluidleitung (insbesondere zwischen zwei Fluidleitungen) aufweist.
[0007] Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät einen Fluidantrieb zum Fördern der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe, eine Probentrenneinrichtung stromabwärts des Fluidantriebs zum Trennen der in der mobilen Phase befindlichen Probe, und mindestens eine Fritte mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Filtern zumindest eines Teils der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe und/oder zum Hindern einer stationären Phase der Probentrenneinrichtung an einem Verlassen der Probentrenneinrichtung aufweist.
[0008] Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Herstellen einer Fritte für ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Verfahren ein Fertigen einer Halteeinrichtung aus Keramik, ein Fertigen einer von der Halteeinrichtung gehaltenen Filtereinrichtung aus Keramik zum Filtern eines Fluids, und ein einstückiges Ausbilden der Halteeinrichtung und der Filtereinrichtung aufweist.
[0009] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Fritte“ insbesondere ein Filterbauteil für ein Fluid (insbesondere eine Flüssigkeit und/oder ein Gas, optional aufweisend Feststoffpartikel) verstanden werden, das beim Durchströmen oder Durchfließen des Fluids das Fluid ganz oder teilweise von Feststoffpartikeln befreit. Auf diese Weise können Fremdstoffe oder Kontaminationen aus einem Lösungsmittel herausgefiltert werden.
[0010] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Keramik“ insbesondere eine technische Keramik verstanden werden. Solche technischen Keramiken können die Eigenschaften nach DIN V ENV 12212 aufweisen (in der neuesten Fassung am Prioritätstag der vorliegenden Anmeldung). Insbesondere kann es sich bei der Keramik um ein Material handeln, das nichtmetallisch und anorganisch sein kann. Zu den Werkstoffen der technischen Keramik gehören insbesondere Silikatkeramik, Oxidkeramik und Nichtoxidkeramik. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Keramik zum Beispiel Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Titannitrid und/oder Zirkoniumoxid aufweisen oder daraus bestehen. Aluminiumoxid hat den besonderen Vorteil einer hohen Wärmekapazität. Die Verwendung von Zirkoniumoxid ist besonders vorteilhaft, wenn ein mechanisch sehr robustes und wenig sprödes Material gefordert wird. Es sind auch Kombinationen aus den genannten und/oder anderen Keramiken möglich, zum Beispiel um verschiedene Materialeigenschaften zu kombinieren. Auch kann aus solchen Gründen als Ausgangsmaterial Keramikpulver mit unterschiedlichen Partikelgrößen eingesetzt werden. Beispielsweise kann als Keramikmaterial zum Bilden einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung Aluminiumoxid verwendet werden (beispielsweise hochreines Aluminiumoxid AI2O3, zum Beispiel 96% oder mehr).
[0011] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Filterbauteil“ insbesondere ein Fluidbauteil verstanden werden, das zum Einfügen in einen fluidischen Pfad ausgebildet sein kann. Beispielsweise kann das Bauteil zum fluidischen Anschließen an eine Kapillare oder an eine andere Fluidleitung oder zwischen zwei Kapillaren oder andere Fluidleitungen ausgebildet sein.
[0012] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Fitting“ insbesondere ein Anschlusskörper oder ein Satz von Anschlusskörpern verstanden werden, der oder die als fluiddichte Fluidschnittstelle zwischen einer Fritte und einer Fluidleitung (beispielsweise einer Kapillare) angeschlossen werden kann oder können. Beispielsweise kann ein Fitting aus zwei oder mehr miteinander verbindbaren (insbesondere miteinander verschraubbaren) Teilen gebildet sein, an die eine jeweilige Fluidleitung fluiddicht anschließbar ist und zwischen welchen eine Fritte aufgenommen und in den fluidischen Pfad zwischen den Fluidleitungen eingekoppelt werden kann.
[0013] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „einstückig ausgebildete Halteeinrichtung und Filtereinrichtung aus Keramik“ insbesondere ein Keramikkörper verstanden werden, der nicht ohne Zerstörung der Fritte in die Halteeinrichtung und in die Filtereinrichtung zum Herausfiltern von Festkörperpartikeln aus einem Fluid getrennt werden kann. Insbesondere können die einstückig ausgebildete Halte- und Filtereinrichtung einstoffig ausgebildet sein, d.h. aus demselben Keramikmaterial gebildet sein. Ein einstückiger Keramikkörper aus Halteeinrichtung und Filtereinrichtung kann sich indes im Bereich der Halteeinrichtung und im Bereich der Filtereinrichtung in seinen Materialeigenschaften unterscheiden, um die Haltefunktion der Halteeinrichtung und die Filterfunktion der Filtereinrichtung zu gewährleisten. Beispielsweise kann die Halteeinrichtung aus einer fluidundurchlässigen (zum Beispiel fluiddichten und von inneren Hohlräumen im Wesentlichen freien) Keramik und kann die Filtereinrichtung aus einer fluiddurchlässigen (zum Beispiel porösen) Keramik gebildet sein. Halteeinrichtung und Filtereinrichtung können als inhomogener Keramikkörper ausgebildet sein.
[0014] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann der Begriff „Probentrenngerät“ insbesondere ein Gerät bezeichnen, das in der Lage und konfiguriert ist, eine fluidische Probe zu trennen, beispielsweise in verschiedene Fraktionen zu trennen. Beispielsweise kann die Probentrennung mittels Chromatographie oder Elektrophorese erfolgen. Zum Beispiel kann das Probentrenngerät ein Flüssigkeitschromatografie-Probentrenngerät (beispielsweise eine HPLC) oder ein Gaschromatografie-Probentrenngerät sein.
[0015] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „fluidische Probe“ insbesondere ein Medium verstanden, das die eigentlich zu analysierende Materie enthält (zum Beispiel eine biologische Probe, wie zum Beispiel eine Proteinlösung, eine pharmazeutische Probe, etc.). [0016] Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „mobile Phase“ insbesondere ein Fluid (weiter insbesondere eine Flüssigkeit) verstanden, das als Trägermedium zum Transportieren der fluidischen Probe von dem Fluidantrieb zu der Probentrenneinrichtung dient. Zum Beispiel kann die mobile Phase ein (zum Beispiel organisches und/oder anorganisches) Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung sein (zum Beispiel Wasser und Ethanol).
[0017] Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann eine Fritte als Filterelement zum Herausfiltern von Festkörperpartikeln aus einem Fluid in einem Probentrenngerät geschaffen werden, die einen einstückigen Keramikkörper aufweist. Hierbei kann die Fritte eine keramische und vorzugsweise für ein Fluid undurchlässige Halteeinrichtung zum Halten der Fritte an einem Einsatzort und eine von dieser gehaltene und für das Fluid durchlässige keramische Filtereinrichtung zum Filtern des Fluids aufweisen. Hierbei können mit Vorteil Halteeinrichtung und Filtereinrichtung als gemeinsamer, vorzugsweise inhomogener (beispielsweise teilweise poröser und teilweise porenfreier) Keramikkörper ausgebildet sein, sodass die Anzahl der von einem Benutzer zu handhabenden Teile gering gehalten werden kann. Eine solche Fritte kann vorteilhaft in ein Fluidbauteil eingepasst werden, das fluiddicht an eine Fluidleitung oder zwischen zwei Fluidleitungen angeschlossen werden kann. Auf diese Weise kann eine Fritte gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung auf einfache Weise und daher fehlerrobust an beliebigen Stellen in einem Probentrenngerät oder an einem sonstigen Einsatzort montiert werden. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann daher mit geringem Herstellungs- und Handhabungsaufwand, mithin in zuverlässiger Weise, eine bioinerte Fritte zum Fluidfiltern in einem Probentrenngerät oder für eine andere Anwendung bereitgestellt werden. Eine keramische und daher bioinerte Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung wechselwirkt im Wesentlichen weder mit (beispielsweise chemisch aggressiven organischen) Lösungsmitteln noch mit biologischen, chemischen oder pharmazeutischen Proben. Eine solche bioinerte Fritte beeinflusst daher weder mobile Phase noch fluidische Probe während einer Probentrennung. Auch ist eine solche Fritte vor einem chemischen Angriff (zum Beispiel durch Korrosion) durch mobile Phase oder fluidische Probe geschützt. Mittels einer solchen Fritte kann ferner zuverlässig vermieden werden, dass Fremdstoffe (wie zum Beispiel kleine Feststoffpartikel aufgrund eines Abriebs in einer Pumpe oder dergleichen) in einen fluidischen Pfad gelangen und dort beispielsweise die Exaktheit einer Probentrennung beeinflussen. Indem ein Benutzer eine solche Fritte einstückig handhaben kann, ist eine Fehlbedienung annähernd ausgeschlossen und kann auch ein Benutzer ohne besondere Fachkenntnis eine Fluidfilterung erreichen. Eine einstückige keramische Fritte mit einem funktionellen Abschnitt zum Fluidfiltern und einem anderen funktionellen Abschnitt zum Halten kann überdies mit geringem Aufwand hergestellt werden. Außerdem zeigt eine keramische Fritte gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung einen hohen Grad an mechanischer Robustheit und kann daher zuverlässig und über einen großen Zeitraum hinweg Fluid von Feststoffpartikeln befreien, ohne häufig ausgewechselt werden zu müssen. Mit Vorteil kann eine einstückige Fritte aus Keramik auch hohen und höchsten Drücken von 1000 bar und mehr standhalten, wie sie beispielsweise in einer HPLC auftreten können.
[0018] Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Fritte, des Fluidbauteils, des Probentrenngeräts und des Verfahrens beschrieben.
[0019] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die gesamte Fritte aus Keramik bestehen. Wenn die gesamte Fritte nur aus der Keramik besteht, kann eine besondere Robustheit der Fritte während des Betriebs durch das keramische Material bereitgestellt werden. Gleichzeitig kann eine solche Keramik eine gute Wärmeleitfähigkeit zeigen. Keramisches Material ist auch bioinert, so dass es selbst in Anwesenheit eines aggressiven chemischen Lösungsmittels oder einer biochemischen Probe weder selbst geschädigt wird noch eine unerwünschte Auswirkung auf die Probe hat. Darüber hinaus lassen sich Keramiken in Pulverform verarbeiten, wobei dieses Pulver während der Herstellung der Fritte mit einem Bindemittel versehen werden kann, das zum Herstellen der Fritte durch eine Energiequelle verfestigt werden kann.
[0020] Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Fritte außer der Keramik ein oder mehrere andere Materialien aufweisen, zum Beispiel Reste von verfestigtem Bindemittel, die bei einem Sintern oder Brennen nicht oder nicht vollständig aus dem Körper entfernt worden sind.
[0021] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte eine chemische Filterbeschichtung zumindest an der Filtereinrichtung aufweisen. Die mechanische Filterfunktion der Filtereinrichtung aufgrund ihrer Porosität kann weiter verbessert werden, wenn die Filtereinrichtung zumindest abschnittsweise mit einer chemischen Filterbeschichtung bedeckt wird, welche die Filterwirkung weiter verstärkt. Beispielsweise kann die chemische Filterbeschichtung die Adhäsion von Festkörperpartikeln an der Filtereinrichtung erhöhen und daher zusätzlich zu der mechanischen Filterfunktion synergistisch eine chemischer Filterfunktion bereitstellen. Zum Beispiel kann eine chemische Filterbeschichtung ausgebildet sein, bestimmte Komponenten oder Partikel aus einem Fluid herauszufiltern, die (insbesondere spezifisch) an der chemischen Filterbeschichtung adsorbiert werden. Es ist auch möglich, eine solche chemische Filterbeschichtung an zumindest einem Teilbereich der Fritte anzubringen, so dass die Fritte gezielt mit einer hydrophoben oder mit einer hydrophilen Eigenschaft ausgestattet wird, um dadurch die Filtereigenschaften zu beeinflussen.
[0022] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte eine die Filtereinrichtung ringförmig umgebende Dichterhöhung, d.h. eine erhabene ringförmige Dichtkante aufweisen. Letztere kann insbesondere eine Dichtbeschichtung (insbesondere aus einem nicht-keramischen Material) oder eine mit der Halteeinrichtung und der Filtereinrichtung einstückig ausgebildete keramische Dichterhöhung sein. Eine solche Dichtbeschichtung kann aus demselben Material bestehen, wie der einstückige keramische Halte- und Filterkörper und kann daher ein keramischer Dichtring sein. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Dichtbeschichtung auch aus einem anderen Material bestehen als der keramische Halte- und Filterkörper, insbesondere auch aus einem bioinerten Material wie Gold oder aus einem bioinerten Kunststoff wie beispielsweise PEEK (Polyetheretherketon) oder PTFE (Polytetrafluorethylen).
[0023] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Halteeinrichtung ein Haltering sein. Dieser Haltering kann eine plättchenförmige oder scheibenförmige Filtereinrichtung vollumfänglich umgeben.
[0024] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Filtereinrichtung eine Filterscheibe sein, die umfänglich von dem Haltering gehalten ist. Anders ausgedrückt kann eine plättchenförmige oder scheibenförmige Filtereinrichtung einen zentralen Bereich und kann die Halteeinrichtung einen umfänglichen Außenbereich der Fritte bilden. Die gesamte Fritte kann eine Scheibe mit kreisförmigem Umfang sein.
[0025] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Filtereinrichtung ein poröser Körper oder Abschnitt sein, insbesondere mit Porengrößen in einem Bereich von 3 pm bis 10 pm. Poren in dem genannten Größenbereich haben sich als besonders vorteilhaft erwiesen, in einem Probentrenngerät (wie beispielsweise einem Flüssigkeitschromatografiegerät) auftretende Festkörperpartikel, die beispielsweise von einem Abrieb an einem Fluidantrieb stammen können, wirksam herauszufiltern, ohne dabei den fluidischen Widerstand der Fritte über Gebühr zu erhöhen.
[0026] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Filtereinrichtung ein poröser Körper sein, insbesondere mit einer porösen Medienqualität (porous media grade, pmg) in einem Bereich von 0,3 und 1 (insbesondere gemäß DIN ISO 4003:1990- 10). Beispielsweise kann bei einem porösen Medium des Grads 0.3 eine Grenz- Passiergröße von Partikeln in einem zu filternden Fluid 3 pm betragen.
[0027] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Halteeinrichtung ein Vollkörper sein. Bevorzugt kann die Halteeinrichtung von Poren und makroskopischen Hohlräumen frei sein. Dadurch wird die mechanische Robustheit der Halteeinrichtung erhöht. Gleichzeitig kann dadurch der Fluidstrom durch die Fritte gezielt durch die Filtereinrichtung geführt werden, der bevorzugt in einem zentralen Abschnitt der Fritte angeordnet ist. Die Funktionen des Filterns und des Haltens können dadurch in der Fritte räumlich getrennt und dadurch gezielt eingestellt werden.
[0028] Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Halteeinrichtung und die Filtereinrichtung aus demselben keramischen Material gefertigt sein. Dies gewährleistet einen besonders guten inneren Zusammenhalt zwischen Halteeinrichtung und Filtereinrichtung. Materialbrücken im Inneren der Fritte werden dadurch vermieden. Außerdem bewirkt die einstoffige keramische Ausbildung von Filtereinrichtung und Halteeinrichtung eine weitere Vereinfachung des Herstellungsprozesses der Fritte.
[0029] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte metallfrei sein. Dadurch kann die Fritte zuverlässig vor Korrosion und einer unerwünschten Wechselwirkung zwischen Fluid (insbesondere einem aggressiven Lösungsmittel der mobilen Phase und/oder einer aggressiven fluidischen Probe) und Frittenmaterial geschützt werden.
[0030] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte bioinert sein. Anders ausgedrückt kann die Fritte aus einem Material oder aus Materialien hergestellt sein, das oder die keine unerwünschte Wechselwirkung mit biologischen oder chemischen Materialien zeigen, die in einer durch die Fritte fließenden fluidischen Probe und/oder mobilen Phase enthalten sein können. Insbesondere können Keramiken und Kunststoffe bioinert sein, sowie bestimmte Metalle (beispielsweise Gold).
[0031] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte hochdruckfest sein, insbesondere mindestens bis zu 1000 bar. Derartige Drücke können in Probentrenngeräten, wie beispielsweise einem Flüssigkeitschromatografie- Probentrenngerät oder einer HPLC, im Betrieb auftreten, insbesondere bereitgestellt von einem als Hochdruckpumpe ausgebildeten Fluid. Durch eine einstückige und keramische Ausbildung der Fritte kann eine ausreichende Druckfestigkeit sichergestellt werden.
[0032] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte eine Dicke in einem Bereich von 0.1 mm und 10 mm aufweisen, insbesondere in einem Bereich von 0.3 mm und 1 mm. Eine solche Fritte erlaubt eine kompakte Konfiguration ohne übermäßiges Totvolumen und ohne den fluidischen Widerstand in dem zu filternden fluidischen Pfad übermäßig zu erhöhen. Gleichzeitig erlaubt der genannte Dickenbereich ein zuverlässiges Herausfiltern von Fremdmaterial, wie es insbesondere im Probentrenngeräten anfällt.
[0033] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte einen Außendurchmesser in einem Bereich von 1 mm und 20 mm aufweisen, insbesondere in einem Bereich von 3 mm und 10 mm. Eine Fritte mit solchen Dimensionen senkrecht zu einem Fluidfluss erlaubt eine kompakte Fluidfilterung bei gleichzeitig guter Handhabbarkeit durch einen Benutzer.
[0034] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Filtereinrichtung einen Außendurchmesser in einem Bereich von 0.5 mm und 10 mm aufweisen, insbesondere in einem Bereich von 1 mm und 4 mm. Mit solchen Dimensionen der Filtereinrichtung senkrecht zu einem Fluidfluss kann der fluidische Widerstand durch die Fritte ausreichend niedrig gehalten werden. Außerdem kann dadurch eine übermäßige radiale Aufweitung des Fluidflusses vermieden werden. Ferner kann mit solchen Dimensionen eine ausgeprägte Filterfunktion in einem Probentrenngerät erreicht werden.
[0035] Vorteilhaft kann der Außendurchmesser der Filtereinrichtung größer sein als ein Innendurchmesser einer Fluidleitung (insbesondere einer Kapillare), die an die Fritte angeschlossen ist. Der gegenüber dem Lumen einer Fluidleitung höhere fluidische Widerstand einer porösen Filtereinrichtung kann durch einen gegenüber dem Innendurchmesser der Fluidleitung entsprechend erhöhten Außendurchmesser der Filtereinrichtung gerade kompensiert werden, um die Flussrate durch die Fluidleitung an die Flussrate durch die Filtereinrichtung anzupassen. Auf diese Weise können fluidische Artefakte in einem Übergang zwischen Fluidleitung und Filtereinrichtung vermieden werden.
[0036] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fritte eine Dichtstruktur zum fluiddichten Anschließen der Fritte, insbesondere an ein Fitting, aufweisen. Eine solche Dichtstruktur kann die Filtereinrichtung ringförmig umgeben, so dass beim Filtern kein Fluid in radialer Richtung von der Filterreinrichtung zu der Halteeinrichtung entweichen kann. Eine Leckage kann mit einer solchen Dichtstruktur vorteilhaft vermieden werden.
[0037] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Dichtstruktur einen an der Halteeinrichtung einstückig angeordneten keramischen Dichtring aufweisen. Dann können Halteeinrichtung, Filtereinrichtung und Dichtstruktur als gemeinsamer einstückiger Körper, insbesondere einstoffig (d.h. hergestellt aus demselben Keramikmaterial) gebildet sein. Dies vermeidet Materialbrücken und Delamination und fördert eine einfache Hersteilbarkeit. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Filterbauteil eine Materialpaarung aufweisen, bei der ein das Fitting an einer Dichtstelle berührendes Material der Fritte Keramik ist und bei der ein die Fritte an der Dichtstelle berührendes Material des Fittings ein Kunststoff ist (zum Beispiel PEEK).
[0038] Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Dichtstruktur einen an der Halteeinrichtung angebrachten Dichtring aus bioinertem Metall, insbesondere aus Gold, aufweisen. Gold ist besonders gut zum Dichten bei höchsten Drücken geeignet, insbesondere bis zu 1300 bar oder höher. Daher eignet sich eine Golddichtung besonders gut für eine HPLC. Gleichzeitig ist Gold mit Vorteil bioinert. Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Filterbauteil eine Materialpaarung aufweisen, bei der ein das Fitting an einer Dichtstelle berührendes Material der Fritte Gold ist und bei der ein die Fritte an der Dichtstelle berührendes Material des Fittings Stahl ist.
[0039] Gemäß noch einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Dichtstruktur einen an der Halteeinrichtung angebrachten Dichtring (zum Beispiel aus Kunststoff, insbesondere aus einem Polymer wie PEEK) aufweisen. Vorteilhaft kann der erhabene Dichtring in eine Ringnut und/oder in mindestens ein Blindloch der Halteeinrichtung eingelassen sein. Eine Kunststoffdichtung ist besonders gut geeignet in Kombination mit einem Dichtpartner (insbesondere einem Fitting-Teil) aus Stahl. Eine Dichtstruktur aus Kunststoff kann besonders fehlerrobust in eine ringförmige Nut eines Keramikkörpers eingebettet werden, der die Halteeinrichtung und die Filtereinrichtung bildet.
[0040] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fitting zum fluiddichten Aufnehmen der Fritte verschraubbare Teile aufweisen. Insbesondere kann ein männliches Verschraubungsteil in ein weibliches Verschraubungsteil des Fittings eingeschraubt werden und kann die Fritte zwischen das männliche Verschraubungsteil und das weibliche Verschraubungsteil im Inneren des Fittings angeordnet werden. Jedes der Teile (insbesondere Verschraubungsteile) kann an eine Fluidleitung (Beispiel eine Kapillare) fluiddicht angeschlossen sein oder werden. Durch Festlegen (insbesondere Festschrauben) der beiden Verschraubungsteile mit der dazwischen angeordneten Fritte kann eine fluiddichte (insbesondere hochdruckdichte, zum Beispiel dicht bis mindestens 1200 bar) Verbindung zwischen den Fluidleitungen, der Fritte und dem Fitting ausgebildet werden.
[0041] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann zumindest eine der mindestens einen Fritte stromabwärts des Fluidantriebs angeordnet sein, insbesondere zwischen dem Fluidantrieb und der Probentrenneinrichtung. Eine an dieser Position im fluidischen Pfad angeordnete Fritte kann insbesondere Abrieb zwischen Kolben und Kolbenkammer des Fluidantriebs aus dem Fluid herausfiltern, bevor dieses die Probentrenneinrichtung erreicht.
[0042] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann zumindest eine der mindestens einen Fritte zwischen einer Injektoreinrichtung (oder Probenaufgabeeinrichtung) zum Einleiten der fluidischen Probe in die mobile Phase und der Probentrenneinrichtung angeordnet sein. Auf diese Weise kann ein unerwünschter Eintrag von Fremdkörperpartikeln in die Probentrenneinrichtung (beispielsweise eine chromatografische Trennsäule) vermieden werden, der beispielsweise durch den Injektionsvorgang (verbunden mit dem Schalten eines Fluidventils) und/oder durch Fremdkörper in der fluidischen Probe verursacht sein kann.
[0043] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann zumindest eine der mindestens einen Fritte stromaufwärts des Fluidantriebs angeordnet sein, insbesondere an einem Lösungsmittelbehälter zum Bereitstellen eines Lösungsmittels für die mobile Phase und/oder zwischen einem Lösungsmittelbehälter zum Bereitstellen eines Lösungsmittels für die mobile Phase und dem Fluidantrieb. Zum Bilden einer mobilen Phase können - beispielsweise in einem Gradientenmodus eines Probentrenngeräts - unterschiedliche Lösungsmittel (zum Beispiel Wasser und ein organisches Lösungsmittel wie Methanol) aus Lösungsmittelbehältern in einem bestimmten Verhältnis gemischt werden. Festkörperpartikel in einem Lösungsmittel eines Lösungsmittelbehälters können in der mobilen Phase unerwünscht sein. Indem mindestens eine Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung aus den Lösungsmittelbehältern stammende Lösungsmittel filtert, bevor diese den Fluidantrieb erreichen, kann die Richtigkeit einer Lösungsmittelzusammensetzung zum Bilden der mobilen Phase verbessert werden. Beispielsweise kann eine jeweilige Fritte am Ende einer Fluidleitung montiert sein, die zum Zuführen von Lösungsmittel zu dem Fluidantrieb in den jeweiligen Lösungsmittelbehälter eingeführt ist.
[0044] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann zumindest eine der mindestens einen Fritte an einem Eingang und/oder an einem Ausgang der Probentrenneinrichtung angeordnet sein. Am Eingang bzw. am Ausgang einer chromatografischen Trennsäule kann eine jeweilige Fritte gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung zum Filtern von Fluid und zum Unterbinden des Ausspülens stationärer Phase aus der chromatografischen Trennsäule vorgesehen sein. Auch kann mit einer solchen Fritte ein unerwünschter Eintrag von Fremdkörperpartikeln in die stationäre Phase einer Probentrenneinrichtung vermieden werden.
[0045] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein simultanes Ausbilden und Verbinden der Halteeinrichtung und der Filtereinrichtung (insbesondere mittels Sinterns) aufweisen. Ein Sintern kann insbesondere unter Beaufschlagung von Keramikpartikeln mit einer Sinterkraft und/oder unter Erhitzung auf eine Sintertemperatur bewirkt werden. Beispielsweise kann (beispielsweise mit Additiven versehenes) Keramikpulver in einer geheizten Presse zu einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung verpresst werden. Die Additive können im Bereich der Halteeinrichtung ganz oder teilweise andere sein als im Bereich der Filtereinrichtung.
[0046] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung mittels Sinterns einer Mischung von sinterfähigen Partikeln und von flüchtigen Partikeln oder Medium aufweisen, sodass nach dem Sintern die sinterfähigen Partikel die Filtereinrichtung bilden und sich die flüchtigen Partikel bzw. das flüchtige Medium beim Sintern unter Zurücklassung von Poren verflüchtigen bzw. verflüchtigt. Darüber hinaus kann das Verfahren ein Fertigen der Halteeinrichtung mittels Sinterns einer Mischung von sinterfähigen Partikeln aufweisen. Beispielsweise kann zusätzlich zu Keramikpartikeln sowohl im Bereich der Halteeinrichtung als auch in Bereich der Filtereinrichtung ein Bindemittel vorgesehen sein, das zur Bindung der Keramikpartikel beim Sintern beiträgt. Darüber hinaus kann beispielsweise nur im Bereich der Filtereinrichtung, nicht im Bereich der Halteeinrichtung, ein flüchtiges Opfermaterial (beispielsweise ein bei hohen Temperaturen verdampfendes Lösungsmittel und/oder ein sich bei hohen Temperaturen verflüchtigendes Kunststoffmaterial) vorgesehen sein, sodass beim Sintern nur im Bereich der Filtereinrichtung eine poröse Keramik zurückbleibt. Anschaulich bleiben an der Position des ehemaligen Opfermaterials in einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung Poren zurück.
[0047] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung mittels Partikelgrößeselektierens von Partikeln aufweisen. Dadurch können die Porengröße und somit die fluidischen Durchlässigkeitseigenschaften der Filtereinrichtung gezielt eingestellt werden.
[0048] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung mittels Mischens von Partikeln aufweisen. Durch das Mischen unterschiedlicher Partikel, beispielsweise Partikel unterschiedlicher Größen und/oder Materialien, können die Filtereigenschaften der Fritte gezielt beeinflusst werden.
[0049] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung mittels Vergießens von Partikeln aufweisen. Vergießen ist eine Alternative zum Herstellen der Fritte mittels Sinterns.
[0050] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung mittels Trocknens von Partikeln aufweisen. Durch die Unterdrückung übermäßiger Flüssigkeitsmengen in einem Rohmaterial zum Herstellen einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine unerwünschte Beeinflussung der Filtereigenschaften sowie eine unter Umständen unerwünschte Durchlässigkeit im Bereich der Halteeinrichtung durch das Ausbilden von Hohlräumen durch Verdampfen von Wasser beim Sintern vermieden werden.
[0051] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung mittels Schleifens und/oder Polierens von miteinander verbundenen Partikeln aufweisen. Anders ausgedrückt kann eine hergestellte Fritte nachbearbeitet werden, um deren Eigenschaften präzise einzustellen oder um die Fritte zu vergüten.
[0052] Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einer stationären Phase bzw. einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend langsamer oder bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
[0053] Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigkeitschromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage, ein SFC- (superkritische Flüssigchromatographie) Gerät, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
[0054] Das Pumpsystem kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit zum Beispiel einigen 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
[0055] Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt.
[0056] Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
[0057] Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
[0058] Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
[0059] Figur 1 zeigt ein HPLC-System gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0060] Figur 2 zeigt eine räumliche Querschnittsansicht einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0061 ] Figur 3 zeigt eine andere Querschnittsansicht der Fritte gemäß Figur 2.
[0062] Figur 4 zeigt eine dreidimensionale Ansicht der Fritte gemäß Figur 2.
[0063] Figur 5 zeigt Einzelteile eines Filterbauteils gemäß einem exemplarischen
Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0064] Figur 6 zeigt ein zusammengesetztes Filterbauteil gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0065] Figur 7 bis Figur 10 zeigen Fritten mit unterschiedlichen Dichtstrukturen gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung.
[0066] Figur 11 zeigt ein Verfahren zum Herstellen einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0067] Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
[0068] Bevor unter Bezugnahme auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben werden, sollen noch allgemein einige grundlegende Überlegungen der vorliegenden Erfindung beschrieben werden, auf deren Basis exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung entwickelt worden sind.
[0069] Herkömmliche Filterelemente weisen zum Beispiel Edelstahl, Titan oder Polymere auf und/oder sind Kombinationen davon (zum Beispiel ein PEEK-Ring und ein poröser Körper aus Edelstahl). Herkömmliche Filterelemente sind aufgrund der genannten Materialien häufig nicht metallfrei und/oder halten hohen Drücken aufgrund ihrer Materialeigenschaften nicht stand.
[0070] Um zumindest einen Teil der genannten und/oder anderer Nachteile im Stand der Technik zu überwinden, wird gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung eine einstückige poröse Filterfritte aus Keramik bereitgestellt. Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung besteht das gesamte Filterelement (nämlich ein Filterkörper und ein Halte- oder Handhabungskörper) aus einem Keramikstück, vorzugsweise mit abschnittsweise unterschiedlichen Materialeigenschaften. Eine in radialer Richtung zentrale Filtereinrichtung bzw. ein Filterkörper kann für ein Fluid durchlässig sein und kann Festkörperpartikel in dem Fluid vor einem Passieren der Fritte bewahren und diese festhalten. Eine in radialer Richtung äußere Halteeinrichtung, insbesondere ein Haltering, kann hingegen als Vollkeramik ausgebildet werden, die impermeabel für Fluid ist, und kann der Stabilität und Handhabung der Fritte dienen.
[0071] Somit schafft ein exemplarisches Ausführungsbeispiel der Erfindung eine einstückige Keramik-Filterfritte, die insbesondere vorteilhaft in Probentrenngeräten zum Einsatz kommen kann. Einstückigkeit bedeutet in diesem Zusammenhang insbesondere, dass ein massiver Keramikring als Halteeinrichtung und poröses Keramikfrittenmaterial in einer Ringöffnung der Halteeinrichtung als Filtereinrichtung miteinander fest oder untrennbar verbunden sind. Bereits während eines additiven Herstellungsverfahrens der Fritte können die keramische Halteeinrichtung und die keramische Filtereinrichtung als gemeinsamer Körper mit inhomogenen keramischen Eigenschaften (insbesondere mit unterschiedlichen Graden an Porosität) hergestellt werden. Dies erhöht die Stabilität und Verschleißfestigkeit und fördert eine Druckfestigkeit von vorzugsweise bis mindestens 1000 bar und mehr. Aufgrund der verwendeten keramischen Werkstoffe kann eine bioinerte und vorzugsweise vollkommen metallfreie Fritte geschaffen werden.
[0072] Mit Vorteil kann eine Umgehung der Fritte durch Partikel in einem zu filternden Fluid durch eine Ausgestaltung der Fritte mit einem dichten sintergebundenen Keramikring und einem porösen Keramikfrittenfilter als filterndes und von dem Keramikring umgebenem Material vermieden werden. Mit Vorteil hält eine solche Fritte aufgrund der guten Kompressionsfestigkeit von Keramik selbst einem hohen Druck stand, wie er bei Probentrenngeräten wie beispielsweise einer HPLC auftreten kann.
[0073] Ein Verfahren zum Herstellen einer Fritte gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann mit geringem Aufwand durchgeführt werden. Beispielsweise kann ein solches Herstellungsverfahren eine Zubereitung eines keramischen Pulvers (insbesondere unter Auswählen von Korngröße und Mischung), ein Umformen oder Gießen eines Grünlings, eine optionale Trocknung, ein Sintern zum Bilden eines inhärent zusammenhängenden Keramikkörpers und gegebenenfalls eine Veredelung der erhaltenen Fritte (zum Beispiel mittels Schleifens, Polierens) umfassen.
[0074] Figur 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigchromatographie verwendet werden kann. Ein Fluidantrieb 20, der mit Lösungsmitteln aus einer Versorgungseinheit 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Ein Entgaser 27 kann die Lösungsmittel entgasen, bevor diese dem Fluidantrieb 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit 40 (auch als Injektor bezeichnet) ist zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der fluidischen Probe zu separieren. Ein Detektor 50, zum Beispiel eine Flusszelle, detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Die Flüssigkeiten können nach dem Passieren des Detektors 50 in einen Abflussbehälter oder das Fraktionierungsgerät 60 ausgegeben werden.
[0075] Während ein Flüssigkeitspfad zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannte Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probenaufgabeeinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Während des Zuschaltens der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife auf den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Probentrenngeräts 10 gebracht. Eine Steuereinheit 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10.
[0076] Während des Betriebs des Probentrenngeräts 10 wird eine mobile Phase als Lösungsmittelzusammensetzung durch Fluidleitungen 160 (zum Beispiel Kapillaren) geführt, welche die einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 fluidisch miteinander verbinden. In entsprechender Weise wird fluidische Probe, die mittels der Probenaufgabeeinheit 40 in einem fluidischen Pfad zwischen Fluidantrieb 20 und Probentrenneinrichtung 30 eingeleitet wird, durch Fluidleitungen 160 des Probentrenngeräts 10 geführt. Hierbei kann es passieren, dass mobile Phase und/oder fluidische Probe mit Kontaminationen, wie beispielsweise kleinen Festkörperpartikeln, beaufschlagt wird oder werden. Beispielsweise kann bei einem Reziprozieren eines Kolbens in dem Fluidantrieb 20 Abrieb entstehen, der sich in Form feiner Partikel in der mobilen Phase manifestiert. Auch kann bei einem oben offenen Lösungsmittelbehälter 166 (siehe Detail 180 der Versorgungseinheit 25) Schmutz aus der Umgebung in Lösungsmittel 182 und von dort in die mobile Phase gelangen. Auch kann eine zu untersuchende fluidische Probe, die der Probenaufgabeeinheit 40 zugeführt wird, mit feinen Festkörperpartikeln kontaminiert sein. Derartige Festkörperverunreinigungen in mobiler Phase bzw. fluidischer Probe können unter ungünstigen Umständen ein Trennergebnis verfälschen oder die Lebensdauer von Komponenten des Probentrenngeräts 10 verkürzen bzw. zu einer Verstopfung führen.
[0077] Um parasitäre Festkörperpartikel aus der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe herauszufiltern, kann bei den Probentrenngerät 10 an einer oder an mehreren Positionen eine Fritte 100 in den fluidischen Pfad eingeführt werden und mit den Fluidleitungen 160 und/oder den einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60 des Probentrenngeräts 10 fluidisch gekoppelt werden. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung (siehe beispielsweise Figur 2) kann die Fritte 100 einen einstückigen Keramikkörper aufweisen, der sowohl eine Halte- als auch eine Filterfunktion erfüllt. Insbesondere kann eine solche Fritte 100 zum Filtern der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe und/oder zum Hindern einer stationären Phase der Probentrenneinrichtung 30 an einem Verlassen der Probentrenneinrichtung 30 fungieren. Die Fritte 100 kann mit einem Fitting 152 mit einer jeweiligen Fluidleitung 160 fluidisch verbunden werden, was in Figur 1 schematisch dargestellt ist.
[0078] Wie in Figur 1 dargestellt, kann eine solche Fritte 100 stromaufwärts des Fluidantriebs 20 angeordnet sein, im dargestellten Ausführungsbeispiel an einem Lösungsmittelbehälter 166 zum Bereitstellen eines Lösungsmittels für die mobile Phase. Genauer gesagt kann die Fritte 100 an das Ende einer Fluidleitung 160 angeschlossen sein, die gemeinsam mit der Fritte 100 in Lösungsmittel 182 in dem Lösungsmittelbehälter 166 eintaucht. Auf diese Weise werden dem Fluidantrieb 20 bereits vorgefilterte Lösungsmittel zugeführt. Alternativ oder ergänzend kann eine Fritte 100 zwischen dem Lösungsmittelbehälter 166 der Versorgungseinheit 25 zum Bereitstellen eines Lösungsmittels für die mobile Phase und dem Fluidantrieb 20 vorgesehen sein (nicht gezeigt).
[0079] Ferner ist in Figur 1 gezeigt, dass eine Fritte 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung stromabwärts des Fluidantriebs 20 angeordnet sein kann, und zwar beispielsweise zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30. Dadurch kann beispielsweise Kolbenabrieb des Fluidantriebs 20 vor Erreichen der Probentrenneinrichtung 30 abgefiltert werden.
[0080] Ebenfalls in Figur 1 zu erkennen ist, dass eine Fritte 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung zwischen der Injektoreinrichtung oder Probenaufgabeeinheit 40 zum Einleiten der fluidischen Probe in die mobile Phase und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet sein kann. Beispielsweise aus der Probenaufgabeeinheit 40 bzw. der fluidischen Probe stammende Festkörperkontamination kann an dieser Fritte 100 mittels Filterns entfernt werden.
[0081] Darüber hinaus kann eine jeweilige Fritte 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung an einem Eingang und/oder an einem Ausgang der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet sein. Dadurch erfolgt nicht nur ein weiteres Reinigen bzw. Filtern von fluidischer Probe bzw. mobiler Phase vor der Probentrennung. Vielmehr sorgt die Fritte 100 insbesondere am Ausgang der Probentrenneinrichtung 30 zusätzlich dafür, dass stationäre Probe im Inneren der Probentrenneinrichtung 30 verbleibt und nicht aus dieser ausgespült wird. [0082] Ein Fachmann wird erkennen, dass gemäß anderen Ausführungsbeispielen der Erfindung eine Fritte 100 alternativ oder ergänzend an einer anderen fluidischen Position des Probentrenngeräts 10 angeordnet sein kann. Darüber hinaus ist es möglich, eine Fritte 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung für andere Anwendungen als in einem analytischen Probentrenngerät der einzusetzen, beispielsweise für präparative Anwendungen.
[0083] Im Weiteren werden bezugnehmend auf Figur 2 bis Figur 10 Beispiele für Fritten 100 bzw. Filterbauteile 150 mit einer solchen Fritte 100 gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung beschrieben. Solche Ausführungsbeispiele können zum Beispiel in dem Probentrenngerät 10 gemäß Figur 1 eingesetzt werden.
[0084] Figur 2 zeigt eine räumliche Querschnittsansicht einer Fritte 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Figur 3 zeigt eine fertigungstechnische Querschnittsansicht der Fritte 100 gemäß Figur 2. Figur 4 zeigt eine dreidimensionale Ansicht der Fritte 100 gemäß Figur 2 und Figur 3.
[0085] Die in Figur 2 bis Figur 4 dargestellte Fritte 100 eignet sich beispielsweise für einen Einsatz in einem Probentrenngerät 10 zum Trennen einer flüssigen Probe unter Verwendung einer flüssigen mobilen Phase. Wie dargestellt, weist die Fritte 100 eine Halteeinrichtung 102 aus Vollkeramik und eine von der Halteeinrichtung 102 gehaltene Filtereinrichtung 104 aus poröser Keramik auf. Mit Vorteil sind die Halteeinrichtung 102 und die Filtereinrichtung 104 einstückig ausgebildet. Gemäß Figur 2 bis Figur 4 besteht die gesamte Fritte 100 aus demselben keramischen Material, beispielsweise Aluminiumoxid. Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel ist die Halteeinrichtung 102 als Haltering und ist die Filtereinrichtung 104 als Filterscheibe ausgebildet, die umfänglich von dem Haltering umgeben und gehalten ist. Hierbei ist die Filtereinrichtung 104 ein poröser Keramikkörper, wohingegen die Halteeinrichtung 102 ein keramischer Vollkörper ist. Die Filtereinrichtung 104 hat beispielsweise Porengrößen in einem Bereich von 3 pm bis 10 pm. Eine poröse Medienqualität der Filtereinrichtung 104 liegt beispielsweise in einem Bereich von 0,3 und 1 (gemäß DIN ISO 4003:1990-10). Auf diese Weise können Festkörperpartikel, wie sie bei Betrieb eines chromatografischen Probentrenngeräts 10 typischerweise auftreten, mittels der Fritte 100 zuverlässig aus dem Fluidstrom herausgefiltert werden.
[0086] Mit Vorteil können die Halteeinrichtung 102 und die Filtereinrichtung 104 aus demselben keramischen Material gefertigt sein, zum Beispiel aus Aluminiumoxid. Durch die Vermeidung von Materialbrücken kann dadurch eine besonders robuste, verschleißfeste und druckfeste Fritte 100 erhalten werden. Gemäß Figur 2 bis Figur 4 ist die rein keramische Fritte 100 überdies mit Vorteil metallfrei von daher vollkommen bioinert. Eine Wechselwirkung zwischen dem Material der Fritte 100 und chemisch bzw. biologisch aggressivem Material der fluidischen Probe und/oder der mobilen Phase kann dadurch vorteilhaft ausgeschlossen werden.
[0087] Besonders vorteilhaft für die Anwendung in einer HPLC ist, dass die in Figur 2 bis Figur 4 dargestellte Fritte 100 hochdruckfest ist, und zwar bis zu 1000 bar und mehr. Insbesondere in einem Grenzbereich zwischen der soliden Halteeinrichtung 102 und der porösen Filtereinrichtung 104 ist die einstoffige Materialverbindung aufgrund einer Herstellung der Fritte 100 mittels Sinters hochrobust und leckagefest.
[0088] Wie in Figur 3 gezeigt, hat die Fritte 100 eine Dicke L in einem Bereich von vorzugsweise 0.3 mm und 1 mm. Ein Außendurchmesser D der Fritte 100 liegt vorteilhaft in einem Bereich von 3 mm und 10 mm. Darüber hinaus hat die Filtereinrichtung 104 der Fritte 100 einen Außendurchmesser d in einem Bereich von vorzugsweise 1 mm und 4 mm. Dieser Wert kann vorteilhaft mit typischen Kapillarinnendurchmessern von 0,17 mm kombiniert werden, sodass aufgrund des gegenüber dem Kapillarinnendurchmesser erhöhten Außendurchmessers d und unter Berücksichtigung des höheren Fluidwiderstands des porösen Keramikmaterials im Bereich der Filtereinrichtung 104 der Fluidfluss in einem Übergang zwischen Kapillare und Fritte 100 im Wesentlichen ungestört erfolgt. Dadurch kann ein Rückdruck von strömendem Fluid im Bereich der Fritte 100 vermieden werden.
[0089] Figur 5 zeigt Einzelteile eines Filterbauteils 150 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. [0090] Anschaulich dient das dargestellte Filterbauteil 150 zum flüssigkeitsdichten Montieren oder Anschließen einer Fritte 100 an einer oder zwei fluidführenden Fluidleitungen 160, beispielsweise Kapillaren. Auf diese Weise kann mittels der Fritte 100 ein flüssigkeitsdichtes Filtern eines Fluids in einem Probentrenngerät 10 bewerkstelligt werden. Wie in der Explosionsdarstellung gemäß Figur 5 gezeigt, weist das Filterbauteil 150 eine Fritte 100 (beispielsweise mit den Eigenschaften gemäß Figur 2 bis Figur 4) und ein mehrteiliges Fitting 152 zum Aufnehmen der Fritte 100 zum fluidischen Anschließen der Fritte 100 an eine Fluidleitung 160 zum Leiten des Fluids auf. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist das Fitting 152 ein weibliches Verbindungsteil 152a, ein männliches Verbindungsteil 152b mit angeschlossener Fluidleitung 160 und ein Zwischenstück 152c oder Einsetzteil auf, an das die Fritte 100 angrenzt. Die dargestellten Komponenten werden zusammengeführt und beispielsweise mittels einer Schraubverbindung aneinander befestigt. Im montierten Zustand ist die Fritte 100 flüssigkeitsdicht an die Fluidleitung 160 angeschlossen und kann daher leckagefrei durch die Fluidleitung 160 geführte Flüssigkeit filtern.
[0091] Figur 6 zeigt ein zusammengesetztes Filterbauteil 150 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[0092] Das Fitting 152 zum fluiddichten Aufnehmen der Fritte 100 gemäß Figur 6 weist ebenfalls vorteilhaft miteinander verschraubbare Teile auf. Eines dieser Teile ist mit einem Außensechskant ausgebildet, siehe Bezugszeichen 190, um die miteinander verschraubten Teile mittels eines Werkzeugs festzuziehen und dadurch eine fluiddichte Verbindung zwischen Fitting 152 und Fritte 100 auszubilden. Eine als Kapillare ausgebildete Fluidleitung 160 kann beispielsweise mit einem Teil des Fittings 152 unter Ausbildung einer fluiddichten Verbindung verschweißt sein. An einer mit Bezugszeichen 192 gekennzeichneten Position kann eine weitere Fluidleitung 160, zum Beispiel eine weitere Kapillare, zum Ausbilden einer Fluidverbindung eingeführt werden (beispielsweise unter Verwendung einer Ferrule, eines Konuselements oder dergleichen). Während durch die Fluidleitung 160 Fluid gefördert wird, filtert die Fritte 100 des Fluidbauteils 150 Festkörperpartikel aus den geförderten Fluid heraus.
[0093] Bei der Ausgestaltung eines Filterbauteils 150 können vorteilhaft besonders gut geeignete Materialpaarungen miteinander kombiniert werden, was die Materialien von Fitting 152 und Fritte 100 betrifft: In einem Ausführungsbeispiel ist ein das Fitting 152 an einer Dichtstelle berührendes Material der Fritte 100 eine Keramik (insbesondere Aluminiumoxid) und ist ein die Fritte 100 an der Dichtstelle berührendes Material des Fittings 152 ein Kunststoff (vorzugsweise PEEK). In einer anderen besonders vorteilhaften Materialpaarung ist ein das Fitting 152 an einer Dichtstelle berührendes Material der Fritte 100 bioinertes Gold und ist ein die Fritte 100 an der Dichtstelle berührendes Material des Fittings 152 Stahl (vorzugsweise rostfreier Edelstahl).
[0094] Figur 7 bis Figur 10 zeigen Fritten 100 mit unterschiedlichen Dichtstrukturen 154 gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung.
[0095] Gemäß Figur 7 weist die Fritte 100 eine keramische Dichtstruktur 154 zum fluiddichten Anschließen der Fritte 100 an ein Fitting 150 (siehe Figur 5 oder Figur 6) auf. Anders ausgedrückt weist gemäß Figur 7 die Dichtstruktur 154 einen an der Halteeinrichtung 102 einstückig ausgebildeten keramischen Dichtring auf. Gemäß Figur 7 ist die Dichtstruktur 154 einstückig und einstoffig mit der keramischen Halteeinrichtung 102 und der keramischen Filtereinrichtung 104 gebildet. Die keramischen Materialien der Filtereinrichtung 104, der Halteeinrichtung 102 und der Dichtstruktur 154 können identisch sein, beispielsweise alle Aluminiumoxid sein. Auch können die Filtereinrichtung 104, die Halteeinrichtung 102 und die Dichtstruktur 154 gemäß Figur 7 in einem gemeinsamen Herstellungsverfahren gleichzeitig ausgebildet werden, beispielsweise mittels Sinterns von Keramikpartikeln. Gemäß Figur 7 ist die Dichtstruktur 154 als über eine ebene Keramikscheibe überstehender Ringvorsprung ausgebildet, wobei die Keramikscheibe von der Halteeinrichtung 102 und der Filtereinrichtung 104 gebildet ist.
[0096] Optional kann gemäß Figur 7 eine chemische Filterbeschichtung 162 zumindest an einer Oberfläche der Filtereinrichtung 104 aufgebracht sein, beispielsweise um der Filtereinrichtung 104 hydrophile Eigenschaften zu verleihen oder um deren Adsorptionseigenschaften einzustellen. Auf diese Weise kann die mechanische Filterung aufgrund der Porosität der Filtereinrichtung 104 durch eine chemische Filterfunktion verstärkt werden. Das Vorsehen einer umlaufenden keramischen Dichtkante gemäß Figur 7 ist besonders gut kompatibel mit einem korrespondierenden Fitting 152 aus Kunststoff, beispielsweise PEEK.
[0097] Gemäß Figur 8 weist die Dichtstruktur 154 einen an der Halteeinrichtung 102 angebrachten Dichtring aus bioinertem Metall wie vorzugsweise Gold auf. Somit ist gemäß Figur 8 eine die Filtereinrichtung 104 ringförmig umgebende und über die Keramikscheibe aus Filtereinrichtung 104 und Halteeinrichtung 102 überstehende Dichtbeschichtung 164 aus einem nicht-keramischen Material vorgesehen. Die dargestellte Golddichtung kann beispielsweise vorteilhaft mit einem Fitting 152 aus Stahl kombiniert werden und kann besonders hochdruckdicht sein, beispielsweise bis 1300 bar.
[0098] Gemäß Figur 9 weist die ringförmige Dichtstruktur 154 einen an der Halteeinrichtung 102 angebrachten Dichtring aus Kunststoff auf, beispielsweise aus einem Polymer. In Figur 10 ist zu erkennen, dass das dort noch nicht gezeigte Kunststoffmaterial der Dichtstruktur 154 in eine umlaufende Nut oder Ringnut 194 in einem Übergangsbereich zwischen Halteeinrichtung 102 und Filtereinrichtung 104 eingelassen ist und über die Halteeinrichtung 102 und die Filtereinrichtung 104 axial übersteht. Das teilweise Versenken der Dichtstruktur 154 in der ringförmigen Nut oder Ringnut 194 unterdrückt eine Tendenz des Ablösens der polymerischen Dichtstruktur 154 von der Keramikscheibe, welche die Halteeinrichtung 102 und die Filtereinrichtung 104 bildet. Derartige Ablösungstendenzen können weiter unterdrückt werden, wenn Kunststoffmaterial der Dichtstruktur 154 zusätzlich in beispielsweise kreisförmige Blindlöcher 196 eingelassen wird, die an die ringförmige Nut 190 angrenzen.
[0099] Figur 11 veranschaulicht ein Verfahren zum Herstellen einer Fritte 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
[00100] Figur 11 zeigt eine erste Sinterform 197 und eine zweite Sinterform 198, die jeweils einen Hohlraum 195, 199 aufweisen. Die Hohlräume 195, 191 definieren die Gestalt einer Fritte 100, die mittels der Sinterformen 197, 198 hergestellt wird. Zum Herstellen einer Fritte 100 werden Keramikpulver und Additive in den Hohlraum zwischen den Sinterformen 197, 198 eingefüllt. Die Sinterformen 197, 198 werden auf eine Sintertemperatur geheizt, bei der das Keramikpulver gesintert wird. Darüber hinaus werden die Sinterformen 197, 198 mit einer Presskraft beaufschlagt, siehe Bezugszeichen 193. Nach erfolgtem Sintern werden die Sinterformen 197, 198 entfernt und die hergestellte Fritte 100 wird entnommen. Somit kann bei dem Herstellungsverfahren zum Herstellen einer Fritte 100 ein Verbinden der Halteeinrichtung 102 und der Filtereinrichtung 104 mittels Sinterns durchgeführt werden, indem ein Keramikpulver mit einer Sinterkraft beaufschlagt wird und das Keramikpulver auf eine Sintertemperatur geheizt wird.
[00101] Wie in Figur 11 mit Bezugszeichen 191 dargestellt ist, kann bei den Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung 104 mittels Sinterns einer Mischung von sinterfähigen Partikeln 168 aus Keramikpulver und von flüchtigem Medium 170 (zum Beispiel flüchtigen Partikeln) erreicht werden, sodass nach dem Sintern die dann miteinander verbundenen sinterfähigen Partikel 168 die Filtereinrichtung 104 bilden und sich das flüchtige Medium 170 beim Sintern unter Zurücklassung von Poren verflüchtigt. Beispielsweise können die sinterfähigen Partikel 168 Keramikpartikel (insbesondere Aluminiumoxid-Partikel) sein, die beim Sintern miteinander verbunden werden. Bei der eingestellten Sintertemperatur verdampft hingegen das flüchtige Medium 170, beispielsweise Lösungsmittel oder ein sich bei der Sintertemperatur verflüchtigendes Polymer. An den Positionen des mittlerweile entfernten flüchtigen Mediums 170 verbleiben Hohlräume bzw. Poren.
[00102] Im Bereich der herzustellenden Halteeinrichtung 102 kann lediglich eine Mischung von sinterfähigen Partikeln 168 (d.h. ohne das flüchtige Medium 170 oder mit einer verringerten Konzentration von flüchtigem Medium 170) bereitgestellt werden, siehe Detail 189 in Figur 11. Daher ist die Halteeinrichtung 102 nach dem Sintern von Hohlräumen bzw. Poren frei oder ist zumindest porenärmer als die Filtereinrichtung 104.
[00103] Nachdem eine hergestellte Fritte 100 aus den Sinterformen 197, 198 entnommen werden ist, kann insbesondere im Bereich der Filtereinrichtung 104 eine optionale Nachbearbeitung erfolgen, zum Beispiel mittels Schleifens und/oder Polierens von miteinander verbundenen Partikeln.
[00104] Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1 . Fritte (100) für ein Probentrenngerät (10) zum T rennen einer fluidischen Probe, wobei die Fritte (100) aufweist: eine Halteeinrichtung (102) aus Keramik; eine von der Halteeinrichtung (102) gehaltene Filtereinrichtung (104) aus Keramik zum Filtern eines Fluids; wobei die Halteeinrichtung (102) und die Filtereinrichtung (104) einstückig ausgebildet sind.
2. Fritte (100) gemäß Anspruch 1 , aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: wobei die gesamte Fritte (100) aus Keramik besteht; aufweisend eine chemische Filterbeschichtung (162) zumindest an der Filtereinrichtung (104); aufweisend eine die Filtereinrichtung (104) ringförmig umgebende Dichterhöhung, insbesondere eine Dichtbeschichtung (164) oder eine mit der Halteeinrichtung (102) und der Filtereinrichtung (104) einstückig ausgebildete keramische Dichterhöhung.
3. Fritte (100) gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Halteeinrichtung (102) ein Haltering ist.
4. Fritte (100) gemäß Anspruch 3, wobei die Filtereinrichtung (104) eine Filterscheibe ist, die umfänglich von dem Haltering gehalten ist.
5. Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: wobei die Filtereinrichtung (104) ein poröser Körper ist, insbesondere mit Porengrößen in einem Bereich von 3 pm bis 10 pm; wobei die Filtereinrichtung (104) ein poröser Körper ist, insbesondere mit einer porösen Medienqualität in einem Bereich von 0,3 und 1 ; wobei die Halteeinrichtung (102) ein porenfreier Vollkörper ist.
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6. Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Halteeinrichtung (102) und die Filtereinrichtung (104) aus demselben keramischen Material gefertigt sind, insbesondere aus Aluminiumoxid.
7. Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Fritte (100) metallfrei ist.
8. Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: wobei die Fritte (100) bioinert ist; wobei die Fritte (100) hochdruckfest ist, insbesondere mindestens bis zu 1000 bar; wobei die Fritte (100) eine Dicke (L) in einem Bereich von 0.1 mm und 10 mm aufweist, insbesondere in einem Bereich von 0.3 mm und 1 mm; wobei die Fritte (100) einen Außendurchmesser (D) in einem Bereich von 1 mm und 20 mm aufweist, insbesondere in einem Bereich von 3 mm und 10 mm; wobei die Filtereinrichtung (104) einen Außendurchmesser (d) in einem Bereich von 0.5 mm und 10 mm aufweist, insbesondere in einem Bereich von 1 mm und 4 mm.
9. Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Fritte (100) eine Dichtstruktur (154) zum fluiddichten Anschließen der Fritte (100), insbesondere an ein Fitting (152), aufweist.
10. Fritte (100) gemäß Anspruch 9, wobei die Dichtstruktur (154) zumindest eines aus einer Gruppe aufweist, die besteht aus: einem an der Halteeinrichtung (102) angeordneten und mit der Halteeinrichtung (102) einstückig ausgebildeten keramischen Dichtring; einem an der Halteeinrichtung (102) angebrachten Dichtring aus einem bioinerten Metall, insbesondere aus Gold; einem an der Halteeinrichtung (102) angebrachten Dichtring, insbesondere aus Kunststoff, der in eine Ringnut (194) und/oder in mindestens ein Blindloch (196) der Halteeinrichtung (102) eingelassen ist.
11 . Filterbauteil (150) zum Anschließen an eine Fluidleitung (160) zum Filtern eines Fluids in einem Probentrenngerät (10), wobei das Filterbauteil (150) aufweist: eine Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10; und ein Fitting (152) zum Aufnehmen der Fritte (100) zum fluidischen Anschließen der Fritte (100) an die Fluidleitung (160).
12. Filterbauteil (150) gemäß Anspruch 11 , aufweisend eine der folgenden Materialpaarungen: ein das Fitting (152) an einer Dichtstelle berührendes Material der Fritte (100) ist Keramik und ein die Fritte (100) an der Dichtstelle berührendes Material des Fittings (152) ist ein Kunststoff; ein das Fitting (152) an einer Dichtstelle berührendes Material der Fritte (100) ist Gold und ein die Fritte (100) an der Dichtstelle berührendes Material des Fittings (152) ist Stahl.
13. Filterbauteil (150) gemäß Anspruch 11 oder 12, wobei das Fitting (152) zum fluiddichten Aufnehmen der Fritte (100) miteinander verschraubbare Teile aufweist.
14. Probentrenngerät (10) zum Trennen einer in einer mobilen Phase befindlichen fluidischen Probe in Fraktionen, wobei das Probentrenngerät (10) aufweist: einen Fluidantrieb (20) zum Fördern der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe; und eine Probentrenneinrichtung (30) stromabwärts des Fluidantriebs (20) zum Trennen der in der mobilen Phase befindlichen Probe; und mindestens eine Fritte (100) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 zum Filtern zumindest eines Teils der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe und/oder zum Hindern einer stationären Phase der Probentrenneinrichtung (30) an einem Verlassen der Probentrenneinrichtung (30).
15. Probentrenngerät (10) gemäß Anspruch 14, aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: wobei zumindest eine der mindestens einen Fritte (100) stromabwärts des Fluidantriebs (20) angeordnet ist, insbesondere zwischen dem Fluidantrieb (20) und der Probentrenneinrichtung (30); wobei zumindest eine der mindestens einen Fritte (100) zwischen einer Probenaufgabeeinheit (40) zum Einleiten der fluidischen Probe in die mobile Phase und der Probentrenneinrichtung (30) angeordnet ist; wobei zumindest eine der mindestens einen Fritte (100) stromaufwärts des Fluidantriebs (20) angeordnet ist, insbesondere an einem Lösungsmittelbehälter (166) zum Bereitstellen eines Lösungsmittels für die mobile Phase und/oder zwischen einem Lösungsmittelbehälter (166) zum Bereitstellen eines Lösungsmittels für die mobile Phase und dem Fluidantrieb (20); wobei zumindest eine der mindestens einen Fritte (100) an einem Eingang und/oder an einem Ausgang der Probentrenneinrichtung (30) angeordnet ist.
16. Probentrenngerät (10) gemäß Anspruch 14 oder 15, ferner aufweisend zumindest eines der folgenden Merkmale: das Probentrenngerät (10) ist zum Analysieren von zumindest einem physikalischen, chemischen und/oder biologischen Parameter der fluidischen Probe konfiguriert; das Probentrenngerät (10) weist zumindest eines aus der Gruppe auf, die besteht aus einem Detektorgerät, einem Gerät zur chemischen, biologischen und/oder pharmazeutischen Analyse, und einem Chromatografiegerät, insbesondere einem Flüssigkeitschromatografiegerät, einem Gaschromatografiegerät oder einem HPLC-Gerät; das Probentrenngerät (10) ist als mikrofluidisches Gerät konfiguriert; das Probentrenngerät (10) ist als nanofluidisches Gerät konfiguriert; die Probentrenneinrichtung (30) ist als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet; der Fluidantrieb (20) ist zum Antreiben der mobilen Phase mit einem Druck von mindestens 100 bar, insbesondere von mindestens 500 bar, weiter insbesondere von mindestens 1200 bar konfiguriert; das Probentrenngerät (10) weist eine Probenaufgabeeinheit (40) zum Einleiten der fluidischen Probe in die mobile Phase auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Detektor (50) zum Detektieren der getrennten fluidischen Probe auf; das Probentrenngerät (10) weist einen Probenfraktionierer (60) zum Fraktionieren der getrennten fluidischen Probe auf.
17. Verfahren zum Herstellen einer Fritte (100) für ein Probentrenngerät (10) zum Trennen einer fluidischen Probe, wobei das Verfahren aufweist:
Fertigen einer Halteeinrichtung (102) aus Keramik;
Fertigen einer von der Halteeinrichtung (102) gehaltenen Filtereinrichtung (104) aus Keramik zum Filtern eines Fluids; und einstückiges Ausbilden der Halteeinrichtung (102) und der Filtereinrichtung (104).
18. Verfahren gemäß Anspruch 17, wobei das Verfahren ein simultanes Ausbilden und Verbinden der Halteeinrichtung (102) und der Filtereinrichtung (104), insbesondere mittels Sinterns, aufweist, weiter insbesondere unter Beaufschlagung mit einer Sinterkraft und/oder unter Erhitzung auf eine Sintertemperatur.
19. Verfahren gemäß Anspruch 17 oder 18, wobei das Verfahren ein Fertigen der Filtereinrichtung (104) mittels Sinterns einer Mischung von sinterfähigen Partikeln (168) und von flüchtigem Medium (170) aufweist, sodass nach dem Sintern die sinterfähigen Partikel (168) die Filtereinrichtung (104) bilden und sich das flüchtige Medium (170) beim Sintern unter Zurücklassung von Poren verflüchtigt.
20. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 17 bis 19, wobei das Verfahren ein Fertigen der Halteeinrichtung (102) mittels Sinterns einer Mischung von sinterfähigen Partikeln (168) aufweist.
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