WO2022131394A1 - 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법 - Google Patents

칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil, and more specifically, to a cann which has excellent oil emulsion conversion rate and can dramatically prevent layer separation of oil and purified water without an emulsifier or surfactant It relates to a method for preparing a vegetable oil emulsion using navidiol oil.
  • Cannabidiol (CBD) oil is an oil extracted from a plant called cannabis plant or hemp by ethanol extraction method, olive extraction method, or carbon dioxide (CO 2 ) extraction method, and maintains a gel state at room temperature. .
  • CBD cannabidiol
  • CBD cannabidiol
  • CBD cannabidiol
  • Patent Document 1 discloses a cosmetic composition for improving atopic dermatitis containing cannabidiol or a derivative thereof, but the cannabidiol contained in the cosmetic composition of Patent Document 1 is easily separated from the other cosmetic composition components. had a problem.
  • Patent Document 1 Korean Patent Publication No. 10-2019-0098648 (2019.08.22.)
  • the present invention was made to solve the above problems, and an object of the present invention is cannabidiol oil with excellent emulsification efficiency of oil and no layer separation between cannabidiol and polar solvents such as water even after a long period of time.
  • a method for producing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil includes: heating cannabidiol oil in a gel state with a bath while adding ethanol (S100); Continuing to heat the bath so that the size of the cannabidiol oil particles in a state in which ethanol is added (S200); stopping the bath heating and adding purified water (S300); and a step (S400) of completely removing the input ethanol by heating the bath again while gradually raising the temperature in a state in which purified water is added (S400).
  • the step (S100) is characterized in that it is performed by heating in a bath to a temperature of 50 to 70°C.
  • the step (S200) is performed until the average size of the cannabidiol oil particles becomes 20 nm or less. do it with
  • the temperature of the purified water input in the step (S300) is 15 to 20 °C.
  • the method for preparing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil includes, after the step (S400), applying ultrasonic waves to the cannabidiol oil mixed with purified water (S500); include more.
  • the method for producing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil according to the present invention has an advantage in that the emulsification efficiency of the oil is excellent and the layer separation between cannabidiol and a polar solvent such as water does not occur even after a long period of time.
  • FIG. 1 is a manufacturing process diagram schematically showing the process of a method for manufacturing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil according to an embodiment of the present invention.
  • the present invention relates to a method for producing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil, and more specifically, it has excellent oil emulsion conversion rate and can dramatically prevent layer separation of oil and purified water without an emulsifier or surfactant. It relates to a method for preparing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil that can be used.
  • emulsion used in the present invention may be interpreted to mean a solution in which two or more substances that are difficult to mix with each other due to their physical or chemical characteristics are mixed in a uniform state, for example, oil emulsion is water and It means a solution in which oil is uniformly mixed.
  • FIG. 1 is a manufacturing process diagram schematically showing the process of a method for manufacturing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil according to an embodiment of the present invention.
  • a method for producing a vegetable oil emulsion using cannabidiol oil includes the steps of adding ethanol while heating cannabidiol oil in a gel state with a bath (S100); Continuing to heat the bath so that the size of the cannabidiol oil particles in a state in which ethanol is added (S200); stopping the bath heating and adding purified water (S300); and a step (S400) of completely removing the input ethanol by heating the bath again while gradually raising the temperature in a state in which purified water is added (S400).
  • Cannabidiol (CBD) oil used in the present invention is an oil extracted from a plant called cannabis plant or hemp by an ethanol extraction method, an olive extraction method, or a carbon dioxide (CO 2 ) extraction method. maintain a gel state at room temperature of
  • CBD cannabidiol
  • the present inventors can emulsify cannabidiol oil with high emulsification efficiency without mixing cannabidiol oil with other vegetable oils, and even when the emulsion is left for a long time under various conditions, the layer separation of oil and water is We have developed a new method that does not happen.
  • a step (S100) of adding ethanol while heating cannabidiol oil in a gel state with a bath is performed.
  • Step (S100) is a process of putting a heating container containing cannabidiol oil in a gel state inside a water bath heater, and operating the bath heater to convert the gel state cannabidiol oil into a liquid phase.
  • This hot water heating process is performed while maintaining the water temperature of the hot water heater at 50 to 70 °C.
  • ethanol is added to cannabidiol oil in a gel state that is heated in a bath in the process of performing step (S100).
  • step S100 when ethanol is added in step S100, the cannabidiol oil in a gel state undergoes an emulsification process, and the cannabidiol oil in the emulsified state is not easily reduced to a gel state.
  • the time for cannabidiol oil to dissolve in the ethanol solvent takes about 30 minutes to 2 hours depending on the amount of solvent, but When ethanol is added while performing the process, the dissolution time can be reduced and the layer separation after water-solution can be significantly reduced.
  • the amount of ethanol added per 10 kg of cannabidiol oil is 0.5 to 100 kg, and the added ethanol is preferably added in two or more divided doses, and after each batch of ethanol is added, ethanol is It is preferable to stir the added cannabidiol oil evenly with a glass rod or the like.
  • the step (S100) is about 10 to 30 minutes (condition 1).
  • step (S200) of continuing the bath heating and stirring so that the particle size of cannabidiol oil becomes smaller is performed.
  • step S200 ultrasonic waves are applied to the container containing cannabidiol and ethanol, and water heating is continued in the process of applying ultrasonic waves.
  • the cannabidiol oil, ethanol and purified water mixture is continuously and evenly mixed while slowly adding purified water having a temperature of 15 to 20°C.
  • a solution containing cannabidiol oil and ethanol is put in purified water, and ultrasonic waves are applied to an aqueous solution containing cannabidiol oil in a ratio of 0.1 to 3% by weight. have.
  • the ultrasonic waves applied in step S200 are made to have a frequency of 80 to 120 kHz in the case of Condition 1, the ultrasonic application time is set to 20 to 120 minutes, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is 40 to 60 ° C. It is desirable to keep it as (first ultrasonic wave application process).
  • the average diameter of the cannabidiol oil particles is reduced to a size of about 20 nm or less.
  • the heating of the bath is stopped and the step of adding purified water (S300) is performed.
  • the temperature of the purified water input in the step (S300) is preferably 15 to 20 °C.
  • the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is maintained at 40 to 60° C. while the ultrasonic wave is applied in the step (S200), immediately after the ultrasonic application is finished, the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is 40 to 60° C. to be.
  • the total amount of purified water to be added is preferably about 30 to 1,000 kg based on Condition 1 (cannabidiol 1 kg, ethanol 1 kg).
  • the step (S400) is performed while gradually increasing the temperature at a rate of 5°C per minute until the bath temperature becomes 75 to 80°C based on the condition 1, and the bath temperature is 75 to 80°C (preferably 78°C). ), the ethanol contained in the mixture is completely evaporated and removed by continuing the ultrasonic wave additionally for about 2 to 3 hours based on the condition 1 above.
  • the ultrasonic waves applied in step S500 are made to have a frequency of 150 to 180 kHz in the case of condition 1, the ultrasonic application time is 10 to 20 minutes, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is 70 to 75 ° C. It is desirable to maintain it as (second ultrasonic wave application process).
  • a container containing 1 kg of cannabidiol oil in gel state was placed in a water heater containing water for a bath, and the water temperature of the water heater was set to 60°C. In this way, while the water temperature of the water heater was maintained at 60° C., the cannabidiol oil was evenly stirred for 1 hour. After that, while maintaining the water temperature of the water heater at 60° C., 1 kg of ethanol was added 200 g each to a container containing cannabidiol oil, which had changed to a dilute liquid, in 5 divided doses, and each time 200 g of ethanol was added, cannabidiol oil was added. The mixture of ethanol and ethanol was stirred evenly for 1 hour.
  • a first ultrasound application step of refining cannabidiol particles was performed while applying ultrasonic waves to a container containing cannabidiol and ethanol.
  • This first ultrasonic wave application step was performed while variously changing the frequency of the applied ultrasonic wave to 80 to 120 kHz, the ultrasonic wave application time was set to 30 minutes, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture while the ultrasonic wave was applied conducted various experiments by changing the experimental conditions to 40 to 60 °C.
  • the heating of the bath was stopped and 10 kg of purified water was added.
  • the temperature of the purified water input was set to 15° C., and the cannabidiol, ethanol and purified water mixture was continuously and evenly mixed while the purified water was slowly added.
  • the purified water was added in this way, when the temperature of the entire mixture was cooled to about 20° C., while the purified water was added, the temperature was gradually increased while starting the bath heating again to completely remove the input ethanol.
  • This ethanol removal process was carried out while gradually increasing the temperature of the bath at a rate of 5°C per minute until the bath temperature reached 78°C, and when the bath temperature reached 78°C, the bath heating was additionally continued for about 2 hours.
  • a second ultrasonic wave application process was performed in which ultrasonic waves were again applied to the cannabidiol oil mixed with purified water in a state in which the added ethanol was completely removed through this process.
  • the frequency of the ultrasonic waves applied in the second ultrasonic wave application process was set to 170 kHz
  • the ultrasonic application time was set to 15 minutes
  • the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture was maintained at 70 °C.
  • a container containing 1 kg of cannabidiol oil in a gel state was placed in a water heater containing water for a bath, and the water temperature of the water heater was set to 60°C. In this way, while the water temperature of the water heater was maintained at 60° C., the cannabidiol oil was evenly stirred for 1 hour. After that, while maintaining the water temperature of the water heater at 60° C., 1 kg of ethanol was added 200 g each to a container containing cannabidiol oil, which had changed to a dilute liquid, in 5 divided doses, and each time 200 g of ethanol was added, cannabidiol oil was added. The mixture of ethanol and ethanol was stirred evenly for 1 hour.
  • a first ultrasound application step of refining cannabidiol particles was performed while applying ultrasonic waves to a container containing cannabidiol and ethanol.
  • This first ultrasonic wave application step was performed while variously changing the frequency of the applied ultrasonic waves from 20 to 79 kHz and from 121 to 150 kHz, the time for applying the ultrasonic waves was 30 minutes, and cannabidiol was applied while the ultrasonic waves were applied.
  • Various experiments were performed by changing the experimental conditions to a temperature of 10 to 39 °C and 61 to 80 °C of the mixture of ethanol and ethanol.
  • the heating of the bath was stopped and 10 kg of purified water was added.
  • the temperature of the purified water input was set to 15° C., and the cannabidiol, ethanol and purified water mixture was continuously and evenly mixed while the purified water was slowly added.
  • the purified water was added in this way, when the temperature of the entire mixture was cooled to about 20° C., while the purified water was added, the temperature was gradually increased while starting the bath heating again to completely remove the input ethanol.
  • This ethanol removal process was carried out while gradually increasing the temperature of the bath at a rate of 5°C per minute until the bath temperature reached 78°C, and when the bath temperature reached 78°C, the bath heating was additionally continued for about 2 hours. Thereafter, a second ultrasonic wave application process was performed in which ultrasonic waves were again applied to the cannabidiol oil mixed with purified water in a state in which the added ethanol was completely removed through this process. Specifically, the frequency of the ultrasonic waves applied in the second ultrasonic wave application process was set to 170 kHz, the ultrasonic application time was set to 15 minutes, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture was maintained at 70 °C.
  • the frequency of the ultrasonic waves applied according to the embodiment of the present invention is set to 80 to 120 kHz, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is set to 40 to 60 ° C. It can be seen that the emulsion conversion rate of cannabidiol oil is 100%, which is very good.
  • the frequency of the ultrasonic waves applied according to the embodiment of the present invention is set to 80 to 120 kHz, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is set to 40 to 60 ° C. It can be confirmed that the emulsified cannabidiol oil is not separated from the purified water at all.
  • the frequency of the ultrasonic waves applied according to the embodiment of the present invention is set to 80 to 120 kHz, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is set to 40 to 60 ° C. It can be confirmed that the emulsified cannabidiol oil is not separated from the purified water at all.
  • the frequency of the ultrasonic wave applied according to the embodiment of the present invention is set to 80 to 120 kHz, and the temperature of the cannabidiol and ethanol mixture is set to 40 to 60 ° C. It can be confirmed that the emulsified cannabidiol oil is not separated from the purified water at all.
  • the conditions of the first ultrasonic wave application step are set to 100 kHz and 50 ° C., and the frequency of the ultrasonic waves applied in the second ultrasonic wave application process is changed to measure the emulsion conversion efficiency and the occurrence of layer separation. carried out.
  • the conditions of the first ultrasonic wave application step were set to 100 kHz and 50° C., and the frequency of the ultrasonic wave applied in the second ultrasonic wave application process was variously changed. As such, the frequency of the ultrasonic wave applied in the second ultrasonic wave application process was varied.
  • the ratio (%) converted to the emulsion compared to the cannabidiol oil used was measured using the modified oil emulsion, and the results are shown in Table 5 below.
  • the oil emulsion conversion efficiency is 100% when the frequency of the ultrasonic waves applied in the second ultrasonic wave application process is set to 150 to 180 kHz according to the present invention.

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Abstract

본 발명은 본 발명은 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로, 오일의 에멀젼 전환율이 우수하고 유화제 또는 계면활성제 없이도 오일과 정제수의 층분리 현상을 획기적으로 방지할 수 있는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 관한 것이며, 이는 겔 상태의 칸나비디올 오일을 중탕으로 가열하면서 에탄올을 투입하는 단계(S100); 에탄올이 투입된 상태에서 칸나비디올 오일의 입자의 크기가 작아지도록 중탕 가열을 지속하는 단계(S200); 중탕 가열을 중단하고 정제수를 투입하는 단계(S300); 및 정제수가 투입된 상태에서 서서히 승온하면서 다시 중탕 가열하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계(S400);를 포함한다.

Description

칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법
본 발명은 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로, 오일의 에멀젼 전환율이 우수하고 유화제 또는 계면활성제 없이도 오일과 정제수의 층분리 현상을 획기적으로 방지할 수 있는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 관한 것이다.
칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일은 대마초(cannabis plant 또는 hemp)라고 불리는 식물에서 에탄올추출법, 올리브추출법, 또는 이산화탄소(CO2)추출법 등으로 추출한 오일이며, 상온에서 겔(gel) 상태를 유지한다.
한편, 이와 같은 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일은 암세포 억제, 통증완화, 우울증치료, 불면증개선, 암환자의 식욕자극, 뇌전증 증상완화와 습진 및 아토피 개선 등에 탁월한 효과가 있으며, 이는 또한 비타민 A, B, D, 및 E 등과 같은 다양한 비타민을 함유함과 동시에 기타 영양 성분이 풍부하게 포함되어 있다고 보고된다.
종래에는 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일에 대마씨 오일 또는 코코넛 오일 등을 섞어서 이와 같은 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일을 사용하는 방법이 사용되었으며, 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일 단독으로 사용할 경우 층분리 현상 등이 발생하여 이를 다양한 제품으로 상용화하는 데는 한계가 있었다.
즉, 이와 같은 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일을 물과 같은 극성 용매와 혼합할 경우 그 특성상 균일한 혼합이 매우 곤란하며, 이를 물과 같은 극성 용매와 혼합하더라도 얼마 지나지 않아서 오일과 물이 서로 층 분리되는 현상이 발생하는 문제점이 있었다.
한편, 하기 특허문헌 1에는 칸나비디올 또는 그 유도체를 함유하는 아토피 개선용 화장료 조성물이 개시되어 있으나, 특허문헌 1의 화장료 조성물에 포함된 칸나비디올은 기타 나머지 화장품 조성물 성분과 층분리가 쉽게 일어난다는 문제점이 있었다.
따라서, 오일의 에멀젼화 효율이 우수하고 장기간이 경과하더라도 칸나비디올과 물과 같은 극성 용매 간의 층분리 현상이 발생하지 않는 신규한 칸나비디올 오일의 에멀젼화 기술에 대한 개발이 절실히 요구되는 실정이다.
특허문헌 1: 대한민국 특허공개 제10-2019-0098648호 (2019.08.22.)
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 오일의 에멀젼화 효율이 우수하고 장기간이 경과하더라도 칸나비디올과 물과 같은 극성 용매 간의 층분리 현상이 발생하지 않는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법은 겔 상태의 칸나비디올 오일을 중탕으로 가열하면서 에탄올을 투입하는 단계(S100); 에탄올이 투입된 상태에서 칸나비디올 오일의 입자의 크기가 작아지도록 중탕 가열을 지속하는 단계(S200); 중탕 가열을 중단하고 정제수를 투입하는 단계(S300); 및 정제수가 투입된 상태에서 서서히 승온하면서 다시 중탕 가열하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계(S400);를 포함한다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S100)은 50 내지 70℃의 온도로 중탕 가열하여 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S200)은 칸나비디올 오일의 입자의 평균 사이즈가 20㎚ 이하로 될 때까지 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 있어서, 상기 단계(S300)에서 투입되는 정제수의 온도는 15 내지 20℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법은 상기 단계(S400) 이후에, 정제수와 혼합된 상태인 칸나비디올 오일에 초음파를 인가하는 단계(S500);를 더욱 포함한다.
본 발명에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법은 오일의 에멀젼화 효율이 우수하고 장기간이 경과하더라도 칸나비디올과 물과 같은 극성 용매 간의 층분리 현상이 발생하지 않는 장점을 갖는다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼 제조방법의 공정을 개략적으로 나타내는 제조 공정도이다.
본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하기 전에, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정되어서는 아니되며, 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예의 구성은 본 발명의 바람직한 하나의 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 본 발명은 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 관한 것이며, 더욱 구체적으로, 오일의 에멀젼 전환율이 우수하고 유화제 또는 계면활성제 없이도 오일과 정제수의 층분리 현상을 획기적으로 방지할 수 있는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 사용되는 용어 "에멀젼 (emulsion)"은 물리적 또는 화학적 특성상 서로 혼합되기 어려운 두 가지 이상의 물질이 균일한 상태로 혼합된 용액을 의미하는 것으로 해석될 수 있으며, 예를 들어 오일 에멀젼이란 물과 오일이 균일하게 혼합된 용액을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼 제조방법의 공정을 개략적으로 나타내는 제조 공정도이다.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법은 겔 상태의 칸나비디올 오일을 중탕으로 가열하면서 에탄올을 투입하는 단계(S100); 에탄올이 투입된 상태에서 칸나비디올 오일의 입자의 크기가 작아지도록 중탕 가열을 지속하는 단계(S200); 중탕 가열을 중단하고 정제수를 투입하는 단계(S300); 및 정제수가 투입된 상태에서 서서히 승온하면서 다시 중탕 가열하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계(S400);를 포함한다.
본 발명에 사용되는 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일은 대마초(cannabis plant 또는 hemp)라고 불리는 식물에서 에탄올추출법, 올리브추출법, 또는 이산화탄소(CO2)추출법 등으로 추출한 오일이며, 15 내지 25℃ 정도의 상온에서 겔(gel) 상태를 유지한다.
종래에는 이와 같이 상온에서 겔 상태를 유지하는 칸나비디올 (Cannabidiol, CBD) 오일을 다양한 제품으로 활용하기 위하여 이를 대마씨 오일 또는 코코넛 오일 등과 함께 섞어서 사용하였다.
그러나, 이와 같이 칸나비디올 오일을 다른 식물성 오일과 혼합하여 사용할 경우, 오일의 에멀전화 효율이 저하됨과 동시에 에멀전엣 칸나비디올 오일의 순도가 낮아질 수밖에 없다는 문제점이 있었다.
이에 따라, 본 발명자는 칸나비디올 오일을 다른 식물성 오일과 혼합하지 않고도 높은 에멀전화 효율로 칸나비디올 오일을 에멀전화 시킬 수 있으며, 에멀전을 다양한 조건에서 장기간 방치하는 경우에도 오일과 물의 층분리가 일어나지 않는 신규한 방법을 개발하게 되었다.
상온에서 겔(gel) 상태를 유지하는 칸나비디올 오일의 점도를 낮추어 액상으로 전환시키기 위하여 후술하는 과정을 거치게 된다.
우선, 겔 상태의 칸나비디올 오일을 중탕으로 가열하면서 에탄올을 투입하는 단계(S100)를 수행한다.
단계(S100)은 겔 상태의 칸나비디올 오일이 담긴 가열용기를 물이 담긴 중탕가열기 내부에 넣고, 중탕가열기를 작동시켜 겔 상태의 칸나비디올 오일을 액상으로 전환시키는 과정이다.
이와 같은 중탕가열 과정은 중탕가열기의 수온을 50 내지 70℃로 유지하면서 수행된다.
한편, 단계(S100)을 수행하는 과정에서 중탕 가열되는 겔 상태의 칸나비디올 오일에 에탄올을 첨가한다.
이와 같이, 단계(S100)에서 에탄올을 첨가할 경우 겔 상태의 칸나비디올 오일이 유화과정(emulsification)을 거치게 되며, 이와 같이 유화된 상태의 칸나비디올 오일은 쉽게 겔 상태로 환원되지 않게 된다.
즉, 예를 들어 칸나비디올 오일에 에탄올을 10㎏에 0.5 내지 100㎏을 투입하면 칸나비디올 오일이 에탄올 용매에 용해되는 시간은 용매의 량에 따라 대략 30분에서 2시간 정도 걸리지만, 중탕을 하면서 에탄올을 투입하면 용해 시간을 줄일 수 있음과 동시에 수용화 이후 층분리현상도 현저히 줄일 수 있는 장점을 갖는다.
상기 단계(S100)에서 칸나비디올 오일 10㎏당 첨가되는 에탄올의 양은 0.5 내지 100㎏으로 하며, 첨가되는 에탄올은 2회 이상 분할하여 첨가하는 것이 바람직하고, 각 회분의 에탄올을 첨가한 후에 에탄올이 첨가된 칸나비디올 오일을 유리막대 등으로 고르게 저어주는 것이 바람직하다.
중탕가열기의 수온을 60℃로 설정하고, 용기에 담긴 칸나비디올의 양이 1㎏이고, 일정 간격으로 200g씩 총 5회 첨가되는 에탄올의 총량이 1㎏일 경우, 상기 단계(S100)은 약 10분 내지 30분 동안 수행된다 (조건 1).
다음으로, 에탄올이 투입된 상태에서 칸나비디올 오일의 입자 크기가 더욱 작아지도록 중탕가열 및 교반을 지속하는 단계(S200)를 수행한다.
단계(S200)을 수행하는 동안 칸나비디올과 에탄올이 담긴 용기에 초음파를 인가하며, 초음파가 인가되는 과정에서 중탕가열을 지속한다.
상기 단계(S200)을 수행하는 동안, 15 내지 20℃의 온도를 갖는 정제수를 서서히 투입하면서 칸나비디올 오일, 에탄올 및 정제수 혼합물을 지속적으로 고르게 혼합해 준다.
칸나비디올 오일과 에탄올이 담긴 용액을 정제수에 넣고, 칸나비디올 오일이 0.1 내지 3중량%의 비율로 포함된 수용액에 초음파를 인가하면 초음파인가 중에 에탄올은 증발하여 순수 칸나비디올 수용액을 얻을 수 있다.
이와 같이 단계(S200)에서 인가되는 초음파는 상기 조건 1의 경우 80 내지 120㎑의 주파수를 갖도록 하고, 초음파 인가 시간은 20 내지 120분으로 하며, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 40 내지 60℃로 유지하는 것이 바람직하다 (제1초음파 인가과정).
이와 같이 초음파 인가와 함께 수행되는 단계(S200)을 거치게 되면, 칸나비디올 오일 입자의 평균 직경이 약 20㎚이하의 크기로 작아지게 된다.
다음으로, 이와 같이 칸나비디올 오일 입자의 평균 직경이 약 20㎚이하의 크기로 작아지면, 중탕 가열을 중단하고 정제수를 투입하는 단계(S300)를 수행한다.
한편, 상기 단계(S300)에서 투입되는 정제수의 온도는 15 내지 20℃가 바람직하다.
즉, 상기 단계(S200)에서 초음파가 인가되는 동안 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 40 내지 60℃로 유지되므로, 초음파 인가가 종료된 직후, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 40 내지 60℃이다.
이 때, 15 내지 20℃의 온도를 갖는 정제수를 서서히 투입하면서 칸나비디올, 에탄올 및 정제수 혼합물을 지속적으로 고르게 혼합해 준다.
투입되는 정제수의 총량은 상기 조건 1 (칸나비디올 1㎏, 에탄올 1㎏)을 기준으로, 30 내지 1,000㎏ 정도가 바람직하다.
한편, 이와 같이 정제수가 투입된 상태에서 초음파를 가하면서 서서히 승온하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계(S400)를 수행한다.
더욱 구체적으로 상기 단계(S400)은 상기 조건 1을 기준으로 1분당 5℃씩 중탕온도가 75 내지 80℃가 될 때까지 서서히 승온시키면서 수행하고, 중탕온도가 75 내지 80℃ (바람직하게는 78℃)가 되었을 때, 상기 조건 1을 기준으로 약 2~3시간 동안 추가적으로 초음파를 지속하여 혼합물에 포함된 에탄올을 완전히 증발시켜 제거하는 과정으로 수행된다.
한편, 추가적으로 이와 같이 첨가된 에탄올이 완전히 제거된 상태에서 정제수와 혼합된 상태인 칸나비디올 오일에 초음파를 인가하는 단계(S500);를 더욱 수행하는 것이 가능하다.
이와 같이 단계(S500)에서 인가되는 초음파는 상기 조건 1의 경우 150 내지 180㎑의 주파수를 갖도록 하고, 초음파 인가 시간은 10 내지 20분으로 하며, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 70 내지 75℃로 유지하는 것이 바람직하다 (제2초음파 인가과정).
이하, 본 발명에 따른 구체적인 실시예 및 그 효과를 비교할 수 있는 다양한 비교예를 살펴보기로 한다.
[실시예]
겔(gel) 상태의 칸나비디올 오일 1㎏이 담긴 용기를 중탕용 물이 담긴 중탕가열기에 넣고, 중탕가열기의 수온을 60℃로 설정하였다. 이와 같이 중탕가열기의 수온을 60℃로 유지한 상태에서 칸나비디올 오일을 1시간 동안 고르게 잘 저어주었다. 그 후, 중탕가열기의 수온을 60℃로 유지하면서 묽게 액상으로 변한 칸나비디올 오일이 담긴 용기에 에탄올 1㎏을 200g씩 총 5회로 나누어 첨가하였고, 에탄올을 200g씩 첨가할 때마다 칸나비디올 오일과 에탄올이 혼합된 혼합물을 1시간 동안 고르게 저어주었다. 그 후, 칸나비디올과 에탄올이 담긴 용기에 초음파를 인가하면서 칸나비디올 입자를 미세화시키는 제1초음파인가 단계를 수행하였다. 이와 같은 제1초음파인가 단계는 인가되는 초음파의 주파수를 80 내지 120㎑로 다양하게 변경하면서 수행하였고, 초음파를 인가하는 시간은 30분으로 하였으며, 초음파가 인가되는 동안 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 40 내지 60℃로 실험조건을 바꾸어 다양하게 실험을 수행하였다. 다음으로, 이와 같이 제1초음파인가단계를 거쳐 칸나비디올 오일 입자의 평균 직경이 약 20㎚이하의 크기로 작아졌을 때, 중탕 가열을 중단하고 정제수 10㎏을 투입하는 단계를 수행하였다. 이 때 투입되는 정제수의 온도는 15℃로 하였고, 정제수를 서서히 투입하면서 칸나비디올, 에탄올 및 정제수 혼합물을 지속적으로 고르게 혼합해 주었다. 한편, 이와 같이 정제수가 투입된 후, 전체 혼합물의 온도가 20℃ 정도로 냉각되었을 때, 정제수가 투입된 상태에서 서서히 승온하면서 다시 중탕가열을 개시하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계를 수행하였다. 이와 같은 에탄올 제거과정은 1분당 5℃씩 중탕온도가 78℃가 될 때까지 서서히 승온시키면서 수행하였고, 중탕온도가 78℃가 되었을 때, 약 2시간 동안 추가적으로 중탕가열을 지속하였다. 그 후, 이와 같은 과정을 통하여 첨가된 에탄올이 완전히 제거된 상태에서 정제수와 혼합된 상태인 칸나비디올 오일에 다시 초음파를 인가하는 제2초음파 인가과정을 수행하였다. 구체적으로 이와 같은 제2초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수는 170㎑로 설정하였고, 초음파 인가 시간은 15분으로 하였으며, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 70℃로 유지하였다.
[비교예]
겔(gel) 상태의 칸나비디올 오일 1㎏이 담긴 용기를 중탕용 물이 담긴 중탕가열기에 넣고, 중탕가열기의 수온을 60℃로 설정하였다. 이와 같이 중탕가열기의 수온을 60℃로 유지한 상태에서 칸나비디올 오일을 1시간 동안 고르게 잘 저어주었다. 그 후, 중탕가열기의 수온을 60℃로 유지하면서 묽게 액상으로 변한 칸나비디올 오일이 담긴 용기에 에탄올 1㎏을 200g씩 총 5회로 나누어 첨가하였고, 에탄올을 200g씩 첨가할 때마다 칸나비디올 오일과 에탄올이 혼합된 혼합물을 1시간 동안 고르게 저어주었다. 그 후, 칸나비디올과 에탄올이 담긴 용기에 초음파를 인가하면서 칸나비디올 입자를 미세화시키는 제1초음파인가 단계를 수행하였다. 이와 같은 제1초음파인가 단계는 인가되는 초음파의 주파수를 20 내지 79㎑와 121 내지 150㎑로 다양하게 변경하면서 수행하였고, 초음파를 인가하는 시간은 30분으로 하였으며, 초음파가 인가되는 동안 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 10 내지 39℃ 및 61 내지 80℃로 실험조건을 바꾸어 다양하게 실험을 수행하였다. 다음으로, 이와 같이 제1초음파인가단계를 거쳐 칸나비디올 오일 입자의 평균 직경이 약 20㎚이하의 크기로 작아졌을 때, 중탕 가열을 중단하고 정제수 10㎏을 투입하는 단계를 수행하였다. 이 때 투입되는 정제수의 온도는 15℃로 하였고, 정제수를 서서히 투입하면서 칸나비디올, 에탄올 및 정제수 혼합물을 지속적으로 고르게 혼합해 주었다. 한편, 이와 같이 정제수가 투입된 후, 전체 혼합물의 온도가 20℃ 정도로 냉각되었을 때, 정제수가 투입된 상태에서 서서히 승온하면서 다시 중탕가열을 개시하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계를 수행하였다. 이와 같은 에탄올 제거과정은 1분당 5℃씩 중탕온도가 78℃가 될 때까지 서서히 승온시키면서 수행하였고, 중탕온도가 78℃가 되었을 때, 약 2시간 동안 추가적으로 중탕가열을 지속하였다. 그 후, 이와 같은 과정을 통하여 첨가된 에탄올이 완전히 제거된 상태에서 정제수와 혼합된 상태인 칸나비디올 오일에 다시 초음파를 인가하는 제2초음파 인가과정을 수행하였다. 구체적으로 이와 같은 제2초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수는 170㎑로 설정하였고, 초음파 인가 시간은 15분으로 하였으며, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도는 70℃로 유지하였다.
[실험 1: 에멀전화 전환효율 측정 실험]
상기 실시예 및 비교예를 통하여 제조된 오일에멀전을 이용하여 사용된 칸나비디올 오일 대비 에멀젼으로 전환된 비율(%)을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다 (제1초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수 및 혼합물의 온도 조건을 변경함).
구분 10℃ 20℃ 30℃ 39℃ 40℃ 50℃ 60℃ 61℃ 70℃ 80℃
30㎑ 74 75 76 78 82 83 85 82 84 83
40㎑ 74 75 76 79 82 84 85 82 84 83
50㎑ 74 75 76 79 83 84 85 82 84 83
60㎑ 74 75 76 79 84 84 85 82 84 83
70㎑ 74 75 76 79 85 85 85 82 84 83
79㎑ 75 75 76 81 85 85 85 82 84 83
80㎑ 75 76 77 85 100 100 100 82 84 83
90㎑ 75 76 77 84 100 100 100 83 84 83
100㎑ 75 76 77 83 100 100 100 83 85 83
110㎑ 75 76 77 81 100 100 100 83 85 83
120㎑ 75 76 77 80 100 100 100 83 85 83
121㎑ 76 76 78 79 86 87 86 83 85 83
130㎑ 76 77 78 79 85 85 85 83 85 83
140㎑ 76 77 78 79 85 84 85 83 84 84
150㎑ 76 77 78 78 84 84 85 83 84 84
(단위: %)
상기 표 1의 결과를 살펴보면, 제1초음파 인가단계에서 본 발명의 실시예에 따라 인가되는 초음파의 주파수를 80 내지 120㎑로 설정하고, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도를 40 내지 60℃로 설정하였을 때, 칸나비디올 오일의 에멀전 전환율이 100%로 매우 우수함을 확인할 수 있다.
[실험 2: 고온상태에서 층분리현상 발생유무 테스트]
상기 실시예 및 비교예를 통하여 제조된 오일에멀전을 45℃의 온도에 24시간 동안 방치한 후, 오일과 정제수 간의 층분리 현상이 발생하는지 여부를 측정하는 실험을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다 (제1초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수 및 혼합물의 온도 조건을 변경함).
구분 10℃ 20℃ 30℃ 39℃ 40℃ 50℃ 60℃ 61℃ 70℃ 80℃
30㎑ O O O O O O O O O O
40㎑ O O O O O O O O O O
50㎑ O O O O O O O O O O
60㎑ O O O O O O O O O O
70㎑ O O O O O O O O O O
79㎑ O O O O O O O O O O
80㎑ O O O O X X X O O O
90㎑ O O O O X X X O O O
100㎑ O O O O X X X O O O
110㎑ O O O O X X X O O O
120㎑ O O O O X X X O O O
121㎑ O O O O O O O O O O
130㎑ O O O O O O O O O O
140㎑ O O O O O O O O O O
150㎑ O O O O O O O O O O
(O: 층분리현상 발생, X: 층분리현상 발생하지 않음)
상기 표 2의 결과를 살펴보면, 제1초음파 인가단계에서 본 발명의 실시예에 따라 인가되는 초음파의 주파수를 80 내지 120㎑로 설정하고, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도를 40 내지 60℃로 설정하였을 때, 에멀전화된 칸나비디올 오일이 정제수와 전혀 층분리되지 않음을 확인할 수 있다.
[실험 3: 상온 장기간 방치상태에서 층분리현상 발생유무 테스트]
상기 실시예 및 비교예를 통하여 제조된 오일에멀전을 20℃의 온도에서 3개월간 방치한 후, 오일과 정제수 간의 층분리 현상이 발생하는지 여부를 측정하는 실험을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다 (제1초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수 및 혼합물의 온도 조건을 변경함).
구분 10℃ 20℃ 30℃ 39℃ 40℃ 50℃ 60℃ 61℃ 70℃ 80℃
30㎑ O O O O O O O O O O
40㎑ O O O O O O O O O O
50㎑ O O O O O O O O O O
60㎑ O O O O O O O O O O
70㎑ O O O O O O O O O O
79㎑ O O O O O O O O O O
80㎑ O O O O X X X O O O
90㎑ O O O O X X X O O O
100㎑ O O O O X X X O O O
110㎑ O O O O X X X O O O
120㎑ O O O O X X X O O O
121㎑ O O O O O O O O O O
130㎑ O O O O O O O O O O
140㎑ O O O O O O O O O O
150㎑ O O O O O O O O O O
(O: 층분리현상 발생, X: 층분리현상 발생하지 않음)
상기 표 3의 결과를 살펴보면, 제1초음파 인가단계에서 본 발명의 실시예에 따라 인가되는 초음파의 주파수를 80 내지 120㎑로 설정하고, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도를 40 내지 60℃로 설정하였을 때, 에멀전화된 칸나비디올 오일이 정제수와 전혀 층분리되지 않음을 확인할 수 있다.
[실험 4: 자외선(UV) 노출환경에서 층분리현상 발생유무 테스트]
상기 실시예 및 비교예를 통하여 제조된 오일에멀전에 150㎚파장의 자외선을 각각 5시간 동안 조사한 후, 오일과 정제수 간의 층분리 현상이 발생하는지 여부를 측정하는 실험을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다 (제1초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수 및 혼합물의 온도 조건을 변경함).
구분 10℃ 20℃ 30℃ 39℃ 40℃ 50℃ 60℃ 61℃ 70℃ 80℃
30㎑ O O O O O O O O O O
40㎑ O O O O O O O O O O
50㎑ O O O O O O O O O O
60㎑ O O O O O O O O O O
70㎑ O O O O O O O O O O
79㎑ O O O O O O O O O O
80㎑ O O O O X X X O O O
90㎑ O O O O X X X O O O
100㎑ O O O O X X X O O O
110㎑ O O O O X X X O O O
120㎑ O O O O X X X O O O
121㎑ O O O O O O O O O O
130㎑ O O O O O O O O O O
140㎑ O O O O O O O O O O
150㎑ O O O O O O O O O O
(O: 층분리현상 발생, X: 층분리현상 발생하지 않음)
상기 표 4의 결과를 살펴보면, 제1초음파 인가단계에서 본 발명의 실시예에 따라 인가되는 초음파의 주파수를 80 내지 120㎑로 설정하고, 칸나비디올과 에탄올 혼합물의 온도를 40 내지 60℃로 설정하였을 때, 에멀전화된 칸나비디올 오일이 정제수와 전혀 층분리되지 않음을 확인할 수 있다.
다음으로, 상기 제1초음파 인가단계의 조건을 100㎑ 및 50℃로 설정하고, 제2초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수를 변경하여 에멀전화 전환효율 및 층분리현상 발생유무를 측정하는 실험을 수행하였다.
[실험 5: 에멀전화 전환효율 측정 실험]
제1초음파 인가단계의 조건을 100㎑ 및 50℃로 설정하고, 제2초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수를 다양하게 변경하였고, 이와 같이 제2초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수를 다양하게 변경하여 제조된 오일에멀전을 이용하여 사용된 칸나비디올 오일 대비 에멀젼으로 전환된 비율(%)을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
주파주 에멀전 전환율(%)
110㎑ 92
120㎑ 93
130㎑ 93
140㎑ 93
149㎑ 93
150㎑ 100
160㎑ 100
170㎑ 100
180㎑ 100
181㎑ 94
190㎑ 94
200㎑ 94
210㎑ 94
220㎑ 94
230㎑ 94
240㎑ 94
상기 표 5의 결과를 살펴보면, 본 발명에 따라 제2초음파 인가과정에서 인가되는 초음파의 주파수를 150 내지 180㎑로 설정할 경우 오일의 에멀전 전환효율이 100%임을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 겔 상태의 칸나비디올 오일을 중탕으로 가열하면서 에탄올을 투입하는 단계(S100);
    에탄올이 투입된 상태에서 칸나비디올 오일의 입자의 크기가 작아지도록 중탕 가열을 지속하는 단계(S200);
    중탕 가열을 중단하고 정제수를 투입하는 단계(S300); 및
    정제수가 투입된 상태에서 서서히 승온하면서 다시 중탕 가열하여 투입된 에탄올을 완전히 제거하는 단계(S400);를 포함하는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계(S100)은 50 내지 70℃의 온도로 중탕 가열하여 수행되는 것을 특징으로 하는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계(S200)은 칸나비디올 오일의 입자의 평균 사이즈가 20㎚ 이하로 될 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계(S300)에서 투입되는 정제수의 온도는 15 내지 20℃인 것을 특징으로 하는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계(S400) 이후에,
    정제수와 혼합된 상태인 칸나비디올 오일에 초음파를 인가하는 단계(S500);를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 칸나비디올 오일을 이용한 식물성 오일 에멀젼의 제조방법.
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